4 – PURIFICAÇÃO DO ÉTER ETÍLICO II

UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA

Instituto de Química

ARARAQUARA / SP

Discentes: Grupo X

Bruno Estevam Amantéa

Thiago Holanda de Abreu

Profº. Dr. José Eduardo de Oliveira

Profª. Dr. Leonardo Pezza

Profª Ms. Juliana Rodrigues

- Destilação simples

- Destilação fracionada

- Destilação por arraste de vapor- Destilação por arraste de vapor

- Destilação sob pressão reduzida

Todas as destilaçoes consistem na separação de líquidos de suaseventuais misturas, por passagem ao estado de vapor e posteriorcondensação com retorno ao estado líquido. Com auxílio de calor e/ouredução da pressão.

Tem aplicação para separar um líquidode suas impurezas não voláteis (em soluçãono líquido), um solvente usado numaextração, ou, excepcionalmente, paraseparar líquidos de pontos de ebuliçãomuito afastados.

Pressão de vapor é a pressão exercida pelo vapor de um líquido quando o vapor e o líquidos estão em equlíbrio dinâmico. Líquidos com pressão de vapor alta são considerados voláteis.

http://www.molecularium.net/pt/liquidovapor/index.html

Gráfico 1: Pressão de vapor em função da temperatura de diferentes substâncias

Tebulição B

T2

Tebulição A

XaXa(líquido) Xa(vapor)

∆TT1

T2

(do grego: “ebuliçãosemmodificação”)

Certos líquidos formam, em uma determinada composição, uma mistura com ponto de ebulição constante não podem ser separados por destilação. O termo foi criado por Wadee Merriman, em 1911, para designar todas as misturas binárias e ternárias que não podiam ser separadas por destilação.

Clorofórmio e acetona Água e etanol

As junções da aparelhagem devem estar devidamente encaixadas, para evitar o escape devapores;

- Volume do líquido na destilação: até 2/3 da capacidade do balão;

- Evitar superaquecimento do líquido além do seu P.E.normal;

- Velocidade de gotejamento: 20 gotas/min;

- Frasco coletor: geralmente um balão com saída lateral ou frasco de kitassato. (aberturapermite um ajuste da pressão interna do frasco);

- Banho de gelo: o frasco coletor deveráestar em banho de gelo. (O éter destilado émuitovolátil);

- Término da destilação: nunca deixar a destilação ir àsecura; pode levar àquebra do balãoe/ou formação de produtos de difícil remoção. De extremo perigo se ainda houver peróxidospresentes.

As pedras de porcelana, ou pedras de

ebulição, são usadas para formar superfíciesebulição, são usadas para formar superfícies

irregulares e provocar a formação de pequenas

bolhas para que assim o líquido não se espalhe para

fora do balão e as bolhas formadas subam até a

superfície e estourem.

O termômetro é fixado

por um suporte na vertical

que deve ser ajustado de

forma que o bulbo de

mercúrio fique abaixo da

saída lateral.

-Colocação errada do termômetro

-Visualização da temperatura-Visualização da temperatura

-Superaquecimento do vapor

-Medição inadequada da pressão atmosférica

Banho-maria: utilizado para líquidos de

baixo ponto de ebulição – até 60 ºC.baixo ponto de ebulição – até 60 ºC.

Banho de óleo: utilizado quando é

necessário aquecer acima de 95 ºC.

Utiliza-se óleos de baixa pressão de vapor

que não inflamam até 300ºC.

•Aquecimento obtido por resistênciaelétrica, a qual se encontra envolvidapor algodão de vidro;

•Deve ser usada preferivelmente paraaquecer balões de fundo redondo;

•A adição de materiais ao balão deveser feita estando este fora da manta;

•Deve-se limpar e secar a parte externado balão antes de colocá-lo na manta.

-Utilizado somente quando não setrabalha com substâncias inflamáveis;

-Entre o bico e o frasco, coloca-seuma tela de amianto, para que ouma tela de amianto, para que oaquecimento seja praticamente uniforme.

Líquidos não Associados:

Líquidos que apresentam interações intermoleculares fracas (van’der Waals).

Exemplo: Éter Metílico (P.E.=-23,7ºC)Exemplo: Éter Metílico (P.E.=-23,7ºC)

Líquidos Associados:

Líquidos cujas interações intermoleculares são ligações de hidrogênio

Exemplo: Álcool Etílico (P.E.= 78,4ºC)

O ponto de ebulição deve ser corrigido/padronizadodevido as diferenças de pressões, entre a pressão local e a pressão ao nível do mar

Correção para líquidos não associados –Éter Etílico

∆T = 0,00012 (760-p).(t+273)

Correção para líquidos associados –Água e Álcool

∆T = 0,00010 (760-p).(t+273)

t760=∆T + t

Onde:∆T –a correção da temperatura

t –temperatura observada no termômetrop –pressão observada no laboratório

SolventePonto de fusão(°C)

Ponto de ebulição(°C)

Toxicidade Solubilidade Características

Éter dietílico (MM: 74,12

g.mol-1)-116,3 35

Pode causar irritação na pele e olhos. Causa dependência

química e psicológica

Pouco solúvel em água,

miscível emclorofórmio,

benzeno, óleos e álcool alifático

Muito volátil, altamente inflamável. Explode em

contato com ácido nítrico anidro.

-Operações Específicas:devem ser feitas exclusivamente em

capelas, locais em que a exaustão dos vapores e gases evita a

disseminação dos produtos no ambiente de laboratório (durante o trabalho

as vitrines devem estar fechadas para se obter maior eficiência na

exaustão).

-EPI’s:avental, óculos de proteção, luvas, protetores faciais, sapato

fechado, máscaras para gases são indispensáveis para algumas situações

de laboratório.

-Danoso se for absorvido pela pele. Higroscópico. Pode serdanoso se ingerido. Pode causar depressão no sistema nervosocentral, problemas no rim, irritação nos olhos, pele, trato digestivo erespiratório.

-PERIGO: Não aquecer com bico de bunsen (muito

inflamável)

-Os resíduos químicos de laboratório não devem ser jogadosdiretamente no esgoto. Dependendo das características dosprodutos que o compõem, deveráser feito tratamento, quepode envolver operações tais como: diluição, neutralização,pode envolver operações tais como: diluição, neutralização,filtração, entre outras.

-Quando o resíduo for gasoso, o tratamento usando frascoslavadores é bastante eficiente.

-Éter Etílico: Incineração.

http://www.dombosco.com.br/curso/estudemais/quimica/testes/coloides_coligativas.phpacessado em 28/08/2010

http://labjeduardo.iq.unesp.br acessado em 28/08/2010

GONÇALVES, D., WAL, E., ALMEIDA, R. R. Química Orgânica Experimental. São GONÇALVES, D., WAL, E., ALMEIDA, R. R. Química Orgânica Experimental. São Paulo : McGraw Hill, l988.