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Purificação do Éter Etílico – Parte 1 Mariano Gabriel S. Rai O. Bueno da Silva Docentes: Humberto Marcio Santos Milagre Isabele Rodrigues Nascimento Jose Eduardo de Oliveira

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Purificação do

Éter Etílico –

Parte 1

Mariano Gabriel S.

Rai O. Bueno da Silva Docentes: Humberto Marcio Santos Milagre

Isabele Rodrigues Nascimento

Jose Eduardo de Oliveira

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Solventes

Dissolvem outras substâncias sem se alterarem quimicamente, nem modificar as substâncias dissolvidas;

Geralmente voláteis e inflamáveis;

Podem ser polares ou apolares;

Comercialmente disponíveis para inúmeros processos industriais.

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Aplicações de solventes

Cosméticos;

Tintas;

Indústria Farmacêutica;

Indústria Agrícola;

Limpeza a seco;

Impressão Gráfica.

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Alguns solventes

orgânicos comuns

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Escolha correta do

solvente

Solubilizar a substância que se deseja extrair;

Ser relativamente inerte;

Ponto de ebulição baixo;

Baixo custo;

Toxidez desprezível.

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Solvente Puro

Alto valor comercial;

Melhor rendimento experimental;

Baixo grau de impurezas.

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Éter Etílico

Identificação e Características

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Éter Etílico

Líquido muito volátil, altamente inflamável, explosivo;

Vapor mais denso que o ar;

Tende a formar peróxidos, quando exposto ao ar a à luz;

Miscível com álcoois de cadeia curta, benzeno, clorofórmio e muitos óleos minerais e vegetais.

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Cuidados no manuseio do

Éter Etílico

Evitar contato e inalação de vapores;

Deixar longe do calor, fagulhas e fogo;

Não estocar perto de oxidantes fortes e

peróxidos inorgânicos.

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Em caso de Emergência

Inalação: remover a pessoa para o ar fresco;

Contato com a pele: água em abundância;

Contato com os olhos: água em abundância durante 10 minutos;

Ingestão: Lavar bem a boca. Levar imediatamente para o pronto socorro.

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Obtenção industrial do Éter

Etílico

É preparado por reação do álcool etílico com ácido

sulfúrico fumegante (SO2);

A reação é uma SN (espécie de desidratação) porque é

perdida uma molécula de água para cada par de moléculas

de álcool:

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Mecanismo de Obtenção do

Eter Etilico

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Impurezas encontradas no

Eter Etílico

Água: impureza comum dos solventes orgânicos.

Álcoois (etanol): volátil, capaz de dissolver substâncias orgânicas. Queima gerando uma chama e sem desprendimento de fuligem. É utilizado às vezes como estabilizante.

Peróxidos: se o éter for deixado em repouso em contato com o ar e exposto à luz, forma o peróxido de dietila (Et2O)OO(Et2O), substância altamente explosiva quando o éter é submetido à fontes de calor.

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Como eliminar as impurezas

do Éter

Água: CaCl2 + 6 H2O CaCl2.6H2O

2 Na + 2 H2O 2 NaOH + H2

Peróxidos: pode ser removido pela adição ao éter de uma solução aquosa de sulfato ferroso sob agitação vigorosa em funil de separação, e posterior remoção da camada aquosa.

Etanol 2 Na + 2 EtOH 2 NaOEt + H2

etanol etóxido de sódio

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Agentes secantes Várias substâncias químicas minerais, por ação direta, são usadas

para secar líquidos orgânicos, removendo água ou solventes

de suas misturas.

-O secante (desidratante) deve satisfazer algumas condições:

não reagir com nenhum dos componentes da mistura;

não se dissolver apreciavelmente no produto;

não provocar, por catálise, reações do composto entre si:

polimerização, condensação ou auto-oxidação, nem com os

demais componentes da mistura;

possuir capacidade de secagem rápida e efetiva;

ser facilmente removível do solvente a ser seco;

ser de fácil aquisição e por preço vantajoso.

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Agentes secantes mais

comuns e suas propriedades

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Parte Experimental

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Fluxograma

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Éter Etílico

Aparência: líquido, sem coloração, odor suave, flutua em água,

inflamável, produz vapor irritante.

Medidas preventivas imediatas: evitar contato com o líquido e o vapor.

Manter as pessoas afastadas. Chamar os bombeiros. Parar o vazamento,

se possível. Isolar e remover o material derramado. Desligar as fontes de

ignição. Ficar contra o vento neblina d’água para baixar o vapor.

Equipamentos de proteção individual (EPI): usar luvas, botas de borracha

butílica ou natural, pvc ou neoprene e mascara de respiração

autônoma.

Ações a serem tomadas quando o produto entra em combustão:

extinguir com pó químico seco, espuma ou dióxido de carbono. Esfriar os

recipientes expostos, com água. O vapor pode explodir, se a ignição for

em área fechada.

Neutralização e disposição final: queimar em um incinerador químico,

equipado com pós-queimador e lavador de gases. Tomar os devidos

cuidados na ignição, pois o produto é altamente inflamável. Para

pequenas quantidades: depositar no chão, em uma área aberta.

Evaporar ou queimar, por ignição, de uma distância segura.

Recomenda-se o acompanhamento por um especialista do órgão

ambiental.

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Ácido Clorídrico Aparência: líquido aquoso ; sem coloração ; odor irritante ; afunda e

mistura com água ; produz vapores irritantes.

Medidas preventivas imediatas: evitar contato com o líquido e o vapor. Manter as pessoas afastadas. Parar o vazamento, se possível.

Isolar e remover o material derramado. Ficar contra o vento e usar

neblina d'água para baixar o vapor

Equipamentos de proteção individual (EPI): usar luvas, botas de borracha butílica, pvc ou polietileno clorado e máscara de

respiração de autônoma.

Ações a serem tomadas quando o produto entra em combustão: não é inflamável. Pode produzir gás inflamável em contato com

metais.

Neutralização e disposição final: para pequenas quantidades: adicionar cuidadosamente excesso de água, sob agitação. Ajustar

o pH para neutro. Separar quaisquer sólidos insolúveis ou líquidos e

enviá-los para disposição em um aterro para produtos químicos.

Recomenda-se o acompanhamento por um especialista do órgão

ambiental.

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Iodeto de Potássio

Aparência: cristais sólidos ; branco ; sem odor ; afunda e mistura com a água.

Medidas preventivas imediatas: manter as pessoas afastadas. Parar o vazamento, se possível. Isolar e remover o material derramado

Equipamentos de proteção individual (EPI): usar luvas, botas e roupas de proteção, máscara contra pó e óculos de acrílico com proteção

lateral.

Ações a serem tomadas quando o produto entra em combustão: não é inflamável

Neutralização e disposição final: para pequenas quantidades : adicionar, cautelosamente, com grande agitação, água em excesso.

Ajustar o pH para neutro. Separar quaisquer sólidos ou líquidos

insolúveis e acondicioná-los para disposição como resíduo perigoso.

As reações de hidrólise e neutralização podem produzir calor e fumos,

os quais podem ser controlados pela velocidade de adição.

Recomenda-se o acompanhamento por um especialista do órgão

ambiental.

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Sulfato Ferroso

Aparência: sólido; verde; sem odor; mistura com água.

Medidas preventivas imediatas: isolar e remover o material derramado.

Equipamentos de proteção individual (EPI): usar luvas, botas e roupas de borracha butílica ou natural, pvc ou neoprene,

máscara contra pó e óculos de acrílico com proteção lateral.

Ações a serem tomadas quando o produto entra em

combustão: não é inflamável.

Neutralização e disposição final: o material deve ser dissolvido em: 1) água, 2)solução ácida ou 3) oxidado a um estado

solúvel em água. Precipitar o material como sulfeto, ajustando

o pH da solução para 7, até completa precipitação. Filtrar os

insolúveis e enterrar em um aterro para produtos químicos.

Destruir qualquer excesso de sulfeto com hipoclorito de sódio.

Neutralizar a solução. Recomenda-se o acompanhamento por

um especialista do órgão ambiental.

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Cloreto de cálcio Aparência: sólido ou solução aquosa; branco a incolor; sem

odor; mistura com água

Medidas preventivas imediatas: evitar contato com o líquido e o sólido. Manter as pessoas afastadas. Parar o vazamento se

possível. Isolar e remover o material derramado.

Equipamentos de proteção individual (EPI): usar luvas, botas e roupas de borracha butílica ou natural, pvc ou neoprene e

máscara contra pó e óculos de acrílico com proteção lateral.

Ações a serem tomadas quando o produto entra em

combustão: não é inflamável.

Neutralização e disposição final: para pequenas quantidades: adicionar cuidadosamente bastante água, sob agitação.

ajustar o pH para neutro. Separar quaisquer sólidos e líquidos

insolúveis e acondicioná-los para disposição em aterro de

resíduos perigosos. As reações de neutralização e hidrólise

podem gerar calor e fumos, que podem ser controlados pela

velocidade de adição. Recomenda-se o acompanhamento

por um especialista do órgão ambiental.

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Sódio Aparência: sólido mole em querosene; prateado a branco

acinzentado; sem odor; reage violentamente com água; produz gás

inflamável.

Medidas preventivas imediatas: evitar contato com o sólido. Manter as pessoas afastadas. Chamar os bombeiros.

Equipamentos de proteção individual (EPI): usar roupa de encapsulamento de pvc e máscara de respiração autônoma

Ações a serem tomadas quando o produto entra em combustão: extinguir com pó de grafite, carbonato de sódio, cloreto de sódio em

pó, ou outro pó seco apropriado.

Neutralização e disposição final: sob uma atmosfera inerte adicionar cautelosamente o material em butanol seco em um solvente

apropriado. A reação química pode ser vigorosa e/ou exotérmica.

Deve-se tomar providências para dar, seguramente, vazão a grandes

volumes de gases hidrogênio alta mente inflamável e/ou

hidrocarboneto. Neutralizar a solução com ácido aquoso. Filtrar

qualquer resíduo sólido para disposição como resíduo perigoso.

Queimar a porção líquida em um incinerador químico, equipado com

pós-queimador e lavador de gases. Recomenda-se o

acompanhamento por um especialista do órgão ambiental.

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Bibliografia

Vogel, Arthur I – Quimica Orgânica, 3ed.,

Rio de Janeiro 1981.

D.L. PAVIA, G.M. LAMPMAN and G.S. KRIZ

JR. - lndroduction to Laboratory

Techniques, 2nd ed., Saunders, 1995

GONÇALVES D.,WAL E., ALMEIDA

R.R.,’’Química Orgânica Experimental’’, 2

ed.1988