Universidade Federal de Minas Gerais Departamento de Qumica

Extrao lquido-lquido e Destilao simples

Professor: Julio LopezAluno: Felipe Marques da Silva Lucas Nildon Pimenta Chaves

Belo Horizonte10 de Abril de 20141. Introduo comum, em laboratrios, a necessidade de purificar uma substncia, separar ou isolar um componente de uma mistura e para tal, comumente, usado o processo de extrao e destilao. O processo de extrao consiste na retirada de um componente de uma mistura atravs da utilizao de um solvente que imiscvel a um dos componentes, mas solvel com o componente que se quer retirar, pode-se tambm utilizar o processo de extrao para retirar impurezas de um composto, no qual se utiliza um solvente que possa solubilizar a impureza e seja insolvel ao composto; esse ltimo processo chamado de lavagem. (VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA, H., 2014)Tanto na extrao, quanto na lavagem utilizada uma substncia que imiscvel a um dos componentes, por essa razo formado um sistema com duas fazes; segundo a lei da distribuio ou lei da partio o elemento que se quer retirar ir se solubilizar entre as duas fases at que seja alcanado um equilbrio, ou seja, a lei de distribuio estabelece que em um sistema de duas fases lquidas, feito de componentes imiscveis ou ligeiramente imiscveis, ao se adicionar um terceiro componente solvel em ambas as fases, este terceiro componente ira se solubilizar entre as duas fases, de modo que a razo da concentrao em um solvente pela concentrao no outro solvente permanea constante em uma dada temperatura tambm constante. (VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA, H., 2014)Portanto:

A constante K denominada coeficiente de distribuio ou coeficiente de partio.O processo de extrao ou de lavagem tem um melhor resultado se utilizarmos o solvente em fraes em seguidos processos do que se o utilizarmos todo de uma vez. (VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA, H., 2014)

A destilao simples um processo que consiste na separao de componentes de uma soluo homognea formada por dois ou mais componentes, no qual um dos componentes deve ser lquido. Essa tcnica utiliza os diferentes pontos de ebulio para realizar a separao dos seus componentes, ou seja, a soluo submetida a aquecimento e ao chegar temperatura que representa o ponto de ebulio do componente que se deseja retirar, o mesmo ir volatilizar e posteriormente condensado para ser coletado. (SARTORI E.R., 2009; VIEIRA, H., 2014)O ponto de ebulio dado como sendo a temperatura na qual a presso de vapor igual a presso externa exercida em qualquer ponto, sendo que a presso de vapor a fora que as molculas exercem para de desprenderem da soluo e essa fora aumenta com o aumento da temperatura, quando essa fora (presso de vapor) se iguala com a fora externa, que normalmente a presso atmosfrica, o lquido ferver, ou seja, vaporizado por bolhas no seio do lquido. O ponto de ebulio a presso atmosfrica denominado como ponto de ebulio normal. (VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA, H., 2014)

2. Objetivo

Realizar uma extrao lquido-lquido e uma destilao simples, ambas para purificar e separar o clorofrmio de possveis contaminantes.

3. Materiais utilizados

Funil de separao de 250 mL; Erlenmeyers de 120 mL; Provetas de 100 e 50 mL; Suportes Universais; Anis de ferro; Garras e mufas; Balo de destilao de 125 mL; Condensador reto; Mangueiras; Termmetro; Alonga; Rolhas furadas; Trip; Proveta de 50 mL; Manta aquecedora; Funil de haste longa; Esptula; Clorofrmio; NaHCO3 (aq) 5%; gua destilada; Cloreto de clcio.

4. Procedimento4.1 Extrao do clorofrmioIniciou-se o experimento observando se o funil de separao utilizado estava sem vazamento, para isto enchemos com gua destilada e fechamos e analisamos se vazava dependendo da inclinao a ele submetida. Feito isso, caso o funil esteja em perfeita condies o experimento teve marcha.Montou-se o aparato no qual o funil de separao se apoia como mostrado na figura 1, e em seguida adicionou-se a este 50 mL de clorofrmio e 25 mL de gua destilada, tampa-se o funil adequadamente e tirando-o da argola, agitou-se a mistura, segurando o funil de separao como mostrado na figura 2. Sempre lembrando de liberar o gs formando no interior, para isto necessrio abrir a torneira com o funil invertido como mostrado na figura 2.

Figura 2: Manuseio e liberao do gs em um funil de separao.Figura1: Montagem do funil de separao.

Prosseguindo deixou-se o funil de decantao acoplado ao anel, como na figura 1, abriu-se a tampa e esperou-se at que se formaram duas fases e a fase inferior orgnica ficasse lmpida. Em seguida remova a camada inferior orgnica abrindo a torneira e controlando a vazo para que no seja muito rpido, e recolher esta fase orgnica em um erlenmeyer de 120 mL, a fase aquosa que restara no funil deve ser recolhida pela boca de cima do funil de separao, recolhendo esta tambm em um erlenmeyer de 120 mL.Lavou-se o funil de separao com gua destilada, e colocou-o novamente na argola e adicionou-se a soluo orgnica obtida anteriormente e acrescentou 25 mL de soluo aquosa de NaHCO3 a 5%. E procedeu-se da mesma forma, agitando suavemente por trs vezes e separando e recolhendo a fase orgnica como descrito anteriormente. Novamente lavou-se o funil de separao com gua destilada, e acrescentou a fase orgnica obtida anteriormente mais 25 mL de gua destilada, e procedeu-se da mesma. Com esta fase orgnica obtida reservou-se para a prxima etapa da prtica e a fase aquosa foi eliminada na pia do laboratrio sob gua corrente.

4.2 Destilao do Clorofrmio

Transfere-se a fase orgnica obtido anteriormente para o balo de destilao de 125 mL com auxilio de um funil de haste longa, e adiciona-se o agente secante o CaCl2, essa adio do agente secante foi efetuada pelo professor presente. Prosseguindo montou-se todo aparato para destilao a ser realizada, montou-se observando a figura 3, tomando todo cuidado por se tratar de vidrarias, a montagem se da primeiramente da esquerda da figura 3, at onde ser recolhida a substncia destilada. Na prtica utilizou-se uma manta aquecedora, porem pode ser usado funil de buchner como mostrado pela figura 3.

Figura 3: Montagem para destilao simplesLiga-se a torneira de gua que esta ligada por mangueiras no condensador e para ocorrer a destilao liga-se a manta aquecedora e executa-se a destilao, desligando-a antes de secar todo liquido presente no balo de destilao.5. Resultados e DiscussoUma amostra de clorofrmio comercial pode conter contaminantes, sendo os mais comuns o fosgnio, cloro, cido clordrico, etanol e acetona. Tabela 1. Solubilidades do clorofrmio e seus contaminantes.Solubilidade em gua

CloroO cloro no muito solvel com gua, mas, ao combinar-se com gua ou vapor d'gua, forma cido clordrico e cido hipocloroso:Cl2(aq)+H2O(L)HCl(aq)+HOCl(aq)

FosgnioReage com a gua:CoCl2(aq)+H2O(L)CO2(g) +2HCl(aq)

cido clordrico720 gL-1(20C)

AcetonaMiscvel

EtanolMiscvel

Clorofrmio 7,43 g/L(25C)

Como o intuito desta prtica purificar o clorofrmio, iniciou-se o experimento com uma extrao lquido-lquido, no qual primeiramente utilizou-se a gua e o clorofrmio no funil de separao. Utiliza-se gua devido aos componentes inorgnicos que podem estar contaminando o clorofrmio ser muito solvel neste, ocorrendo assim duas fases, a fase aquosa superior, formando pela gua adicionada e por possveis impurezas e a fase inferior orgnica, formando pelo clorofrmio, como mostrado na figura 4.

Figura 4: Separaes das fases no funil de separao.

Pela Tabela 1 podemos verificar que todos os contaminantes so miscveis com gua, at mesmo o clorofrmio se solubiliza em gua, por este motivo utiliza-se para fazer esta extrao o mnimo de gua possvel. Como podemos ver o fosgnio reage com a gua liberando o gs carbnico, alm que o prprio clorofrmio j uma substncia voltil, sendo por este que se h liberao do gs como mostrado na figura 2.Em seguida ocorreu a extrao utilizando uma soluo aquosa de NaHCO3, utilizamos esta lavagem para eliminar todo o cido clordrico advindo da impureza do clorofrmio e tambm de reaes ocorridas. A reao do bicarbonato de sdio e o cido clordrico vm a seguir:

HCl(aq) + NaHCO3(aq)H2CO3(aq)+ NaCl(s)

Sendo que o cido carbnico produzido se decompem em:

H2CO3(aq) CO2(g) + H2O(L)Assim como na lavagem com a gua, a lavagem com NaHCO3 5% forma uma soluo aquosa menos densa como mostrada na figura 4. A fase Orgnica mais densa devido densidade do clorofrmio ser 1,4g/cm3 e a da fase aquosa, que tem prioritariamente gua tem densidade 1,0 g/cm3.Lavou-se novamente para eliminar qualquer cloreto de sdio que possa no ter sido eliminado. Sendo o cloreto de sdio altamente solvel em gua devido ser um composto inico. Na segunda parte da prtica, realizou-se a destilao do clorofrmio extrado anteriormente, a destilao uma boa tcnica para se verificar se a substncia se encontra pura. Uma substncia pura tem um faixa de ebulio bem determinada. Juntamente com o clorofrmio no balo de destilao coloca-se um agente secante, neste caso o CaCl2, que se liga as molculas de gua que durante a extrao podem ter passado para fase orgnica, mesmo que ocorre-se uma saturao com o agente secante, a gua tem pontos de ebulio muito diferentes do clorofrmio, isto se deve as interaes intermoleculares de cada um, sendo que a temperatura de ebulio da gua em torno de 100C e do clorofrmio 61,5C, sendo assim ainda possvel separar por destilao simples.O agente secante serve tambm para evitar possveis projees do liquido no balo de destilao.Quando comeou a destilao, a primeira gota a ser destilada ocorreu quando o termmetro marcava 48C e em seguida a temperatura se fixo na faixa 55-58C. Como a destilao comeou em 48 C espera-se que o clorofrmio no esteja totalmente puro. Quando a destilao se fixou na faixa 55-58C foi quando de fato o clorofrmio comeou a ser destilado, esperava-se uma temperatura um pouco mais alta, mas como o ponto de ebulio na literatura so em condies bem determinadas, o valor esta aceitvel, sendo que a presso um fator determinante na temperatura de ebulioQuando a destilao teve-se fim, obteve-se uma alquota de 36mL de clorofrmio, com isso o rendimento foi de 72%, sem um rendimento muito bom, dado que durante a extrao ocorre perdas devido a solubilidade do clorofrmio em gua e na destilao que antes que seca-se todo o liquido presente no balo de destilao desligou-se a manta, com isso ficou resqucios de lquido no balo.

6. ConclusoAtravs deste experimento foi possvel perceber que o processo de extrao lquido-lquido, atravs de um funil de decantao, muito simples e eficiente para que seja realizado em um laboratrio. possvel retirar impurezas de um solvente com a utilizao de outro solvente com propriedades diferentes.A tcnica de destilao simples mostrou-se muito eficaz na prtica, j que pelo ponto de ebulio da substncia possvel se retirar impurezas, pois pela temperatura na qual a substncia se destila pode-se ter uma noo de sua pureza.

7. Referncias Bibliogrficas

VIEIRA, H. Segurana e Tcnicas Bsicas de Laboratrio de Qumica. Departamento de Qumica. UFMG. 2014.

VOGEL, A.I. Qumica orgnica. Anlise orgnica qualitativa. 3. Ed.. Rio de Janeiro: Ao Livro Tcnico e Cientfico, 1971, V1

ASSUMPO, R.M.V.; MORITA, T.; Manual de solues, reagentes e solventes: padronizao preparao purificao; So Paulo: Ed. Edgard Blcher, EDUSP, 1968

SARTORI E.R.; et al.; Construo e aplicao de um destilador como alternativa simples e criativa para a compreenso dos fenmenos ocorridos no processo de destilao; Qumica Nova na Escola, So Paulo; v. 31; n. 1; fev. 2009; Disponvel em:

SILVA, L.M. Processo de destilao. Disponvel em: Acesso em: 06/04/214 s 11:00

Koike, L.; Extracoes separaes e agentes secantes; Disponvel em: Acesso em: 06/04/214 s 12:10

Fonseca, C.; Qumica orgnica | (prtica); Disponvel em: Acesso em: 06/04/214 s 11:30

Ficha de segurana do Fosgnio, Disponvel em: Acesso em: 06/04/214 s 13:00

8. Anexos

Questionrio

1. Conceitue extrao lquido-lquido e destilao simples.

A extrao lquido-lquido um mtodo de separao de componentes de uma mistura de modo que ocorre uma distribuio da substncia a ser extrada entre os meios lquidos que formam um sistema heterogneo, ou seja, de duas fases. A destilao simples um processo de separao dos componentes de uma mistura homognea, que se baseia na diferena dos pontos de ebulio desses componentes.

2. Pesquise em livros ou internet, e faa alguns comentrios sobre a eficincia e os tipos de agentes secantes mais comumente utilizados para tratar solventes orgnicos. Para que casos especficos eles so empregados?

Normalmente um agente secante um sal inorgnico anidro que possui a capacidade de se ligar s molculas de gua, formando hidratos:nH2O + agente secante agente secante.nH2O

Para a escolha do melhor agente secante algumas observaes dever ser feitas: Capacidade: refere-se quantidade, em mol, de molculas de gua a que se liga de modo a formar um sal hidratado. Se expressa pela quantidade de gua/g de agente secante. Eficincia: se expressa pela quantidade de gua absorvida pelo agente. Velocidade: a que trabalha: quanto tempo o agente secante necessita de estar em contato com a substncia. Inatividade qumica: no pode ser reativo com as substncias envolvidas.

Principais agentes secantes:

AcidezHidratadoCapacidade1Efetividade2Velocidade3Uso

Sulfato de magnsioNeutroMgSO4 * 7H2OAltaMdiaRpidaGeral

Sulfato de sdioNeutroNa2SO4*7H2ONa2SO4*10 H2OAltaBaixaMdiaGeral

Cloreto de ClcioNeutroCaCl2*2 H2OCaCl2*6 H2OBaixaAltaRpidaHidrocarbonetos, Haletos

Sulfato de ClcioNeutroCaSO4*1/2 H2OCaSO4*2 H2OBaixaAltaRpidaGeral

Carbonato de PotssioBsicoK2CO3*1/2 H2OK2CO3*2 H2OMdiaMdiaMdiaAminas, steres, bases, cetonas

Hidrxido de PotssioBsico---RpidaSomente aminas

Peneiras moleculares(3 ou 4 )Neutro-AltaExtremamente alta-Geral

1- Quantidade de gua removida por determinada massa de agente secante2- Refere-se quantidade de gua restante na soluo, em equilbrio com o agente secante.3- Corresponde velocidade de ao (secagem).

3. Determine o rendimento obtido no processo de purificao do clorofrmio.

Rendimento =

O rendimento foi de 72%.

4. Qual foi a funo da utilizao de bicarbonato de sdio no tratamento do clorofrmio comercial?

O bicarbonato de sdio foi utilizado para reagir com o cido clordrico formado como impureza no clorofrmio. Basicamente para purificar o clorofrmio.

5. Fornea as estruturas qumicas (frmula estrutural) das substncias: clorofrmio, bicarbonato de sdio, acetona, etanol, fosfognio e benzidina.

Clorofrmio( triclorometano) Fosfognio ( diclorometanal) Etanol

Benzidina ( 4,4' diaminodifenila) Bicarbonato de sdio Acetona(propanona)

6. Faa uma pesquisa e comente sobre a ficha de segurana do fosgnio e verifique a sua toxicidade.

O limite de exposio mxima permissvel (mdia para 8 horas de trabalho) de 0,1 ppm e a concentrao imediatamente perigosa vida e sade (IDLH) de 2 ppm. O odor no advertncia suficientemente segura para identificar concentraes de risco, posto que seu limite de deteco de 0,4 a 1,5 ppm, ou seja, vrias vezes o valor do limite de exposio mxima permissvel.

7. Pesquise e comente sobre o teste de deteco do fosgnio pela benzidina

O fosgnio pode ser produzido ou resultar da decomposio/combusto, ou da exposio luz, de compostos orgnicos clorados. Pode ainda ser produzido durante a soldagem de superfcies metlicas que tenham sido limpas com hidrocarbonetos clorados. Ele reage com a gua, lcool e vrios outros produtos qumicos. utilizado como intermedirio na manufatura de inmeros produtos industriais, tais como os isocianatos e seus derivados, inseticidas, herbicidas, medicamentos e outros.A benzidina cancergena e usada em qumica analtica como reagente para determinao de metais pesados e ons inorgnicos. O reagente de benzidina tambm conhecido por reagente de Adler-Ascarelli, e tambm uma mistura de substncias. De acordo com Chemello (2007), uma proporo possvel deste poder ser 0,16 g de benzidina cristalizada, 4 mL de cido actico glacial e 4 mL de perxido de hidrognio numa concentrao de 3% a 5%. Ao realizar o teste e deteco do fosgnio pela benzidina, a reao dos dois ir formar oxignio. O oxignio formado vai oxidar a benzidina, alterando-lhe a sua estrutura, o que se traduz pelo aparecimento de uma turvao amarela na soluo.

8. Conceitue calor latente de vaporizao.

Calor latente de vaporizao a quantidade de energia, por unidade de massa (cal/g), que se deve fornecer a um corpo, para que ele vaporize.

9. Comente sobre as grandes diferenas observadas entre gua e metanol nos valores dos seus pontos de ebulio e calor latente de vaporizao.

As interaes entre as molculas de gua, assim como as molculas de metanol, ocorre por ligaes de hidrognio, contudo deve-se observar que o metanol apresenta uma parte apolar (CH3-) ocasionando interaes moleculares mais fracas (dipolo dipolo) do que as ligaes de hidrognio. Assim pode-se dizer que a fora que mantm as molculas de gua coesas so mais intensas do que as que mantm as molculas de metanol. Portanto o ponto de ebulio de gua ( 100C) e o seu calor latente de vaporizao (536,6 cal/g) so maiores que o ponto de ebulio do metanol (64,7C) e seu calor latente de vaporizao (261,7 cal/g).