4. parte experimentalcascavel.cpd.ufsm.br/tede/tde_arquivos/6/tde-2007... · um aparelho do tipo...

4 PARTE EXPERIMENTAL

A obtenccedilatildeo dos monocristais adequados dos complexos triazenidos de

mercuacuterio (II) que constam neste trabalho visando agrave determinaccedilatildeo das suas

estruturas atraveacutes da difraccedilatildeo de raios-X soacute foi possiacutevel apoacutes inuacutemeras reaccedilotildees

terem sido realizadas em funccedilatildeo da dificuldade existente em se conhecer as

condiccedilotildees ideais para a possiacutevel cristalizaccedilatildeo Aleacutem disso os monocristais

apresentaram uma certa instabilidade quando em contato com ar ou ainda por perda

de algum integrante da esfera de coordenaccedilatildeo levando a decomposiccedilatildeo dos

mesmos

41 MATERIAIS E MEacuteTODOS

Todos os compostos sintetizados foram caracterizados atraveacutes de meacutetodos

como pontos de fusatildeo espectroscopia na regiatildeo do infravermelho e ressonacircncia

magneacutetica nuclear de proacuteton Sendo que aleacutem destes meacutetodos foi utilizado tambeacutem

com a finalidade de elucidar as estruturas moleculares dos complexos triazenidos o

meacutetodo de difraccedilatildeo de raios-X em monocristais

Dessa forma os valores dos pontos de fusatildeo foram determinados atraveacutes de

um aparelho do tipo MEL ndash TEMP II e os espectros de RMN H1 obtidos tanto para o

proacute-ligante triazeno como para os complexos triazenidos foram registrados em um

espectrocircmetro de RMN Bruker DPX 400 As coletas de dados dos monocristais dos

complexos foram realizadas utilizando-se um difratocircmetro Bruker Apex II ndash ccd

Todos pertencentes ao Departamento de Quiacutemica da Universidade Federal de Santa

Maria (UFSM)

Os espectros na regiatildeo do infravermelho foram obtidos utilizando um

espectrofotocircmetro Nicolet ndash Magna IR 760 pertencente ao Instituto de Quiacutemica da

Universidade Federal do Rio de Janeiro(UFRJ)

39

42 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

421 Siacutentese do proacute-ligante 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno

Reaccedilatildeo

2N

NH2H2OHCl (11)

NaNO20 ordmC O2N

N2+ Cl-

O

13813 g

F3C

NH2

NF3CN

H

N NO2

31024g

- HCl

16113g

Na(CH3COO)

O2N

N2+ Cl-

O composto 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno foi sintetizado a

partir da diazotaccedilatildeo da 3-nitroanilina com nitrito de soacutedio na proporccedilatildeo 11 com

posterior reaccedilatildeo de acoplamento com a 3-trifluorometilanilina como descrito a

seguir Prepara-se uma soluccedilatildeo contendo 1038g (746 mmol) de 3-nitroanilina

dissolvidos em aacutegua desionizada aacutecido cloriacutedrico na proporccedilatildeo 11 sendo resfriada

ateacute 0ordmC Adiciona-se lentamente uma soluccedilatildeo aquosa de 0621g (9 mmol) de nitrito

de soacutedio sob constante agitaccedilatildeo Em seguida gota a gota adicionam-se 137g (849

mmol) de 3-trifluorometilanilina Apoacutes 40min da adiccedilatildeo dos reagentes ainda sob

agitaccedilatildeo o meio de reaccedilatildeo eacute neutralizado com uma soluccedilatildeo 20 de acetato de

soacutedio Separa-se o produto por filtraccedilatildeo a vaacutecuo e lavando o precipitado repetidas

vezes com aacutegua gelada Por fim seca-se o produto soacutelido de coloraccedilatildeo amarelo

claro obtendo-se um rendimento de 63

Caracterizaccedilatildeo Ponto de fusatildeo = 135 ordmC

Espectroscopia de infravermelho paacuteg 45 - Principais bandas

observadas nas regiotildees de 1171 cm-1 (forte) 1414 cm-1 (muito forte) 3288 cm-1

(forte) 1517 cm-1 (muito forte) e 1333 cm-1 (muito forte)

40

Ressonacircncia Magneacutetica Nuclear H1 paacuteg 54 - um singlete na

regiatildeo de 11951 ppm e multipletes na regiatildeo de 755 ndash 831 ppm

422 Siacutentese do triazenido complexo [Hg(CF3C6H4NNNC6H4NO2)2(C18H15P)] (1) Reaccedilatildeo 1ordf Etapa 2ordf Etapa

CH3OH Nao(s) H212[CH3O] -

Na+

3ordf Etapa

LH [CH3O] -Na+ [L]-Na+ CH3OH

Hg(CH3COO)2

PPh3 [HgL2(PPh3)] Na(CH3COO)+[L]-Na+

CH3OH22

Onde

NN

NH

F3C NO2

LH = PPh3 = P

Para a siacutentese do complexo (1) realizou-se a reaccedilatildeo do proacute-ligante 1-(3-

trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno previamente desprotonado com acetato de

mercuacuterio e trifenilfosfina na proporccedilatildeo 211 em metanol conforme o procedimento

que segue

Dissolve-se 0050g (0161 mmol) do proacute-ligante 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-

nitrofenil)triazeno em 20mL de metanol sendo este desprotonado pelo metoacutexido de

soacutedio formado no meio de reaccedilatildeo Posteriormente dissolve-se 0026g (0081 mmol)

de Hg(CH3COO)2 em 15mL de metanol e 0021g (0081 mmol) de PPh3 em 10 mL

de metanol Adiciona-se estas soluccedilotildees agrave do proacute-ligante observando mudanccedila da

cor do meio de reaccedilatildeo de castanho claro para laranja caracterizando a

complexaccedilatildeo O tempo de reaccedilatildeo eacute de aproximadamente 6 horas Cristais amarelos

apropriados para a difraccedilatildeo de raios-X satildeo obtidos apoacutes 21 dias pela evaporaccedilatildeo

lenta do solvente da soluccedilatildeo-matildee


41


observadas nas regiotildees de 1349 cm-1 (forte) 1527 cm-1 (muito forte) e 1328 cm-1

(muito forte) Paacuteg 36 - Espectro infravermelho distante em 405 cm-1

Ressonacircncia Magneacutetica Nuclear H1 paacuteg 54 - multipletes na

regiatildeo entre 755 ndash 844 ppm

Difraccedilatildeo de raios-X em monocristais paacuteg 55 423 Siacutentese do complexo [Hg(CF3C6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

Reaccedilatildeo 1ordf Etapa CH3OH Nao

(s) H212[CH3O] -Na+

2ordf Etapa

LH [CH3O] -Na+ [L]-Na+ CH3OH 3ordf Etapa

Hg(CH3COO)2Py

[HgL2Py] Na(CH3COO)+[L]-Na+

CH3OH22

Onde

NF3CN

H

N NO2

LH =Py =

N


trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofeni)triazeno previamente desprotonado com acetato de

mercuacuterio e piridina na proporccedilatildeo 21 em metanol conforme o procedimento que

segue


nitrofeni)triazeno em 20mL de metanol sendo este desprotonado pelo metoacutexido de


de Hg(CH3COO)2 em 15mL de metanol adiciona-se esta soluccedilatildeo agrave do ligante

adicionando-se ainda 3 mL de piridina observando assim mudanccedila da cor do meio

de reaccedilatildeo de vermelho-laranjado para laranja caracterizando a complexaccedilatildeo O

42

tempo de reaccedilatildeo eacute de aproximadamente 6 horas Cristais amarelos apropriados para

a difraccedilatildeo de raios-X satildeo obtidos apoacutes 18 dias pela evaporaccedilatildeo lenta do solvente da

soluccedilatildeo-matildee



observadas nas regiotildees de 1342 cm-1 (forte) 1527 cm-1 (muito forte) em 1321 cm-1

(muito forte) Paacuteg 37 - Espectro infravermelho distante - em 397 cm-1 e em 281cm-1



Difraccedilatildeo de raios-X em monocristais paacuteg 69

43

43 ESPECTROSCOPIA NA REGIAtildeO DO INFRAVERMELHO

A radiaccedilatildeo infravermelha (IR) corresponde agrave parte do espectro

eletromagneacutetico situada entre as regiotildees visiacutevel e microondas A regiatildeo de maior

interesse para o estudo de compostos triazenos estaacute situada entre 4000 e 400 cm-1

sendo de grande importacircncia tambeacutem para este trabalho a regiatildeo do infravermelho

distante que corresponde a valores inferiores a 400 cm-1 caracterizando as ligaccedilotildees

como HgndashNpiridina e HgndashP nos complexos obtidos neste trabalho

As anaacutelises por espectroscopia na regiatildeo do infravermelho para os

compostos triazenos oferecem importantes informaccedilotildees relacionadas agraves bandas de

absorccedilatildeo observadas para a cadeia nitrogenada permitindo a caracterizaccedilatildeo destas

moleacuteculas e dos complexos formados por estas espeacutecies ligantes Dessa forma as

principais frequecircncias de absorccedilatildeo responsaacuteveis pelas bandas que os compostos

sintetizados neste trabalho apresentam satildeo consequecircncia de estiramentos

simeacutetricos e assimeacutetricos aleacutem de deformaccedilotildees apresentadas pelos grupos (N=N)

(N-N) (NO2) (C=C) (CF3) (N-H)

Especial atenccedilatildeo deve ser dispensada para as frequecircncias de absorccedilatildeo das

ligaccedilotildees N=N N-N e N-H caracteriacutesticas de compostos triazenos Estas absorccedilotildees

fornecem informaccedilotildees importantes sobre a formaccedilatildeo das moleacuteculas proacute-ligantes e

dos complexos visto que inuacutemeros trabalhos descritos na literatura mostram que

com a desprotonaccedilatildeo acaba causando uma mudanccedila das bandas de absorccedilatildeo

destas moleacuteculas Ocorrendo neste sentido o desaparecimento das bandas

referentes agraves ligaccedilotildees N=N N-N e N-H seguido do surgimento de uma banda

intermediaacuteria que se refere a deslocalizaccedilatildeo eletrocircnica na cadeia triazeniacutedica

44

431 Espectro de Infravermelho do proacute-ligante 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno

O espectro de absorccedilatildeo de infravermelho representado na Figura 33 para o

proacute-ligante 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno na regiatildeo de 4000 a

400 cm-1 foi feita em pastilha de KBr

Bandas intensas consideradas caracteriacutesticas dos grupos funcionais que

determinam a estrutura deste proacute-ligante satildeo observadas e podem ser comparadas

com as descritas na literatura434445 para estes mesmos grupos

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

20

40

60

80

100

3288(NH) 1601(C=C)

1333(CF3)

1171(N-N) 1414(N=N)

(NO2) 1517

Nuacutemero de Onda (cm-1)

Figura 33 - Espectro de infravermelho do 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno

Na Tabela 1 observa-se um comparativo entre as bandas descritas na

literatura e as obtidas experimentalmente neste trabalho caracterizando o proacute-ligante

1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno

45

Tabela 1 Comparaccedilatildeo das bandas de infravermelho descritas na literatura434445 e as

obtidas experimentalmente para o proacute-ligante 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-

nitrofenil) triazeno

Literatura434445 Proacute-ligante

Atribuiccedilatildeo Frequecircncia

(cm-1)

Intensidade

relativa

Frequecircncia

(cm-1)

Intensidade

relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

ν (C=C)

νas(ndashNO2)

νs(ndashNO2)

ν(ndashCF3)

3290

1202

1416

1600

1525

1300

1330

F

F

MF

F

MF

MF

MF

3288

1171

1414

1601

1517

1289

1333

F

F

MF

F

MF

MF

MF

Onde MF= muito forte F=forte

As bandas normalmente utilizadas na caracterizaccedilatildeo dos triazenos pela

espectroscopia de infravermelho satildeo as que correspondem aos estiramentos N=N e

N-N da cadeia nitrogenada sendo possiacutevel observar que a dupla ligaccedilatildeo absorve a

uma frequecircncia ligeiramente maior por possuir uma maior ordem de ligaccedilatildeo Para o

proacute-ligante 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno essas bandas ocorrem em

1414 cm-1 ν(N=N) e 1171 cm-1 ν(N-N)

Os estiramentos e deformaccedilotildees angulares da ligaccedilatildeo N-H tambeacutem satildeo de

fundamental importacircncia pois atraveacutes dos quais eacute possiacutevel certificar-se se houve ou

natildeo desprotonaccedilatildeo do ligante na coordenaccedilatildeo ao centro metaacutelico O proacute-ligante em

questatildeo apresenta o estiramento ν N-H a 3288 cm-1

Eacute importante salientar a ocorrecircncia de efeitos ndashI e ndashM sobre os aneacuteis

aromaacuteticos exercidos pelos grupamentos (ndashNO2) e (ndashCF3) o que acaba promovendo

uma remoccedilatildeo parcial da densidade eletrocircnica da cadeia triazeniacutedica e um aumento

da acidez do hidrogecircnio imiacutenico Assim os estiramentos νN=N e νNndashN sofrem

diminuiccedilatildeo na frequecircncia de absorccedilatildeo no espectro isto eacute claro quando comparados

46

a diaril triazenos natildeo substituiacutedos como o 13-bisfeniltriazeno que apresenta por

exemplo banda de estiramento νNndashN em 1202 cm-1

O proacute-ligante em questatildeo apresenta ainda duas bandas intensas em

1517 cm-1 e 1333 cm-1 correspondendo aos estiramentos νas(ndashNO2) e ν(ndashCF3)

respectivamente

432 Espectros de infravermelho dos complexos de Mercuacuterio(II)

Neste trabalho satildeo discutidas duas estruturas de complexos de mercuacuterio(II)

com o mesmo ligante triazenido onde nos dois casos este atua desprotonado

coordenando-se na forma monodentada

Os espectros de absorccedilatildeo na regiatildeo do infravermelho para os complexos

formados obtidos a partir de uma soluccedilatildeo soacutelida em CsI utilizando-se 20 a 30 mg

de amostra por 1000 mg de CsI devem apresentar adicionalmente uma banda de

forte intensidade com frequecircncia intermediaacuteria aos estiramentos da cadeia

nitrogenada suprimindo as bandas referentes aos estiramentos ν(N=N) ν(N-N) e

ν(N-H) como jaacute foi dito anteriormente o que ocorre devido aos ligantes na forma

aniocircnica apresentarem a densidade eletrocircnica deslocalizada ao longo da cadeia

triazeniacutedica

A anaacutelise espectroscoacutepica do complexo trans-Bis[1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-

nitrofenil)triazenido-κN3](trifenilfosfina)mercuacuterio(II) (1) evidencia a formaccedilatildeo deste

pelo surgimento da banda na regiatildeo de 1349 cm-1 intermediaacuterias as bandas

referentes a cadeia nitrogenada

A Figura 34 e a Tabela 2 mostram uma comparaccedilatildeo entre o proacute-ligante 1-(3-

trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno e o complexo (1) quanto aos espectros na

regiatildeo do infravermelho e algumas bandas de absorccedilotildees de maior significado

47

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50

EST05 - Pastilha de CsI Ref Pastilha - L

ab 636

EST01 - Pastilha de KBr Ref Pastilha - Lab 636

(NNN) 1349

1328 (CF3) Nuacutemero de Onda (cm-1) Figura 34 ndash Comparaccedilatildeo dos espectros no Infravermelho do proacute-ligante 1-(3-

trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno (em azul) e do complexo (1)

Tabela 2 Principais bandas de absorccedilatildeo do proacute-ligante 1-(3- trifluorometilfenil)-3-(3-

nitrofenil)triazeno e do complexo trans-Bis[1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)

triazenido-κN3](trifenilfosfina)mercuacuterio(II) (1)

Proacute-ligante Complexo (1)


cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1349

-

1527

1292

1328

-

F

-

MF

MF

MF


48

No espectro de absorccedilatildeo na regiatildeo do infravermelho do complexo trans-Bis[1-

(3-trifluorometil)-3-(3-nitrofenil)triazenido-κN3](piridina)mercuacuterio(II) (2) eacute possiacutevel

perceber nitidamente o surgimento da banda na regiatildeo de 1342cm-1 intermediaacuteria

aos estiramentos caracteriacutesticos atribuiacutedos a cadeia triazeniacutedica no ligante livre

Esta constataccedilatildeo pode ser feita observando-se a Figura 35 onde eacute feita a

comparaccedilatildeo entre os espectros do proacute-ligante 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-

nitrofenil)triazeno e do complexo (2)

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50

EST03 - Pastilha de CsI Ref Pastilha


- Lab 636 1321 (CF3) (NNN) 1342

Nuacutemero de Onda (cm-1) Figura 35 - Comparaccedilatildeo dos espectros no Infravermelho do proacute-ligante 1-(3-


A Tabela 3 apresenta dados comparativos das principais bandas do referido

proacute-ligante e do complexo (2)

49

Tabela 3 Principais bandas de absorccedilatildeo do proacute-ligante 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-


triazenido-κN3](piridina)mercuacuterio(II) (2)



cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1342

-

1527

1295

1321

-

MF

-

MF

MF

MF


As bandas de estiramento correspondentes a ligaccedilatildeo HgndashNtriazenido presente

nos complexos triazenidos de mercuacuterio(II) segundo a literatura40 estatildeo situadas na

faixa de 500-300 cm-1 Estas bandas podem ser determinadas ao se fazer agrave anaacutelise

dos espectros na regiatildeo do infravermelho distante (far) onde ainda eacute possiacutevel

caracterizar as bandas de absorccedilatildeo referentes as ligaccedilotildees HgndashP e HgndashNpiridina

presentes nos complexos (1) e (2) respectivamente

A Figura 36 apresenta o espectro na regiatildeo do infravermelho distante

para o complexo trans-Bis[1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazenido-κN3]

(trifenilfosfina)mercuacuterio(II) (1) onde eacute possiacutevel observar a ocorrecircncia da banda de

absorccedilatildeo que corresponde a ligaccedilatildeo HgndashNtriazenido na regiatildeo de 405 cm-1 Poreacutem eacute

de difiacutecil visualizaccedilatildeo a banda referente a ligaccedilatildeo HgndashP que de acordo com a

literatura4647 deveria aparecer na regiatildeo de 120 ndash140 cm-1 No entanto as bandas

referentes a ligaccedilatildeo PndashCfenila satildeo observadas na regiatildeo de 490-510 cm-1

correspondendo com as indicadas pela literatura4647 (500-600cm-1)

50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80

EST04 - Pastilha de CsI - Lab 636

405 (HgndashN)

P-Cfenila


Figura 36 ndash Espectro na regiatildeo do infravermelho distante para o complexo (1)

Para o complexo trans-Bis[1-(3-trifluorometil)-3-(3-nitrofenil)triazenido-κN3]

(piridina)mercuacuterio(II) (2) o espectro na regiatildeo do infravermelho distante eacute

apresentado na Figura 37 onde eacute possiacutevel determinar a banda de absorccedilatildeo

correspondente a ligaccedilatildeo HgndashNtriazenido na regiatildeo de 397 cm-1 e a banda de absorccedilatildeo

bastante fraca referente aos estiramentos ν HgndashNpiridina na regiatildeo de 281 cm-1

aproximando-se do previsto pela literatura44 que fica entre 260-297 cm-1 para

compostos PtndashNpiridina considerando que a Pt eacute o elemento mais proacuteximo do Hg na

tabela perioacutedica

51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100

397 (Hg-Ntriazenido)

281 (Hg-Npiridina)




52

44 ESPECTROSCOPIA DE RESSONAcircNCIA MAGNEacuteTICA NUCLEAR (RMN ndash H1)

A espectroscopia de Ressonacircncia Magneacutetica Nuclear (RMN) eacute basicamente

uma outra forma de espectroscopia de absorccedilatildeo semelhante agrave espectroscopia de

infravermelho ou de ultravioleta43 Esta absorccedilatildeo apresenta-se em funccedilatildeo de

determinados nuacutecleos da moleacutecula Assim os espectros de RMN nada mais satildeo do

que um registro graacutefico das frequumlecircncias dos picos de absorccedilatildeo contra suas

intensidades

Para a caracterizaccedilatildeo dos compostos envolvidos neste trabalho utilizou-se a

espectroscopia de Ressonacircncia Magneacutetica Nuclear de Hidrogecircnio (RMN-H1) onde

tanto a amostra do proacute-ligante como as amostras dos dois complexos de mercuacuterio(II)

foram solubilizadas em uma soluccedilatildeo aproximadamente 01molL de acetona

deuterada (acetona-d6) utilizando-se tubos de 5mm

Nos trecircs espectros de RMN-H1 (Figura 38) eacute possiacutevel verificar a presenccedila de

multipletes na regiatildeo proacutexima a 8 ppm indicando a presenccedila dos hidrogecircnios

ligados ao anel aromaacutetico conforme eacute descrito na literatura43 poreacutem o singlete tiacutepico

do proacuteton ligado ao nitrogecircnio da cadeia triazeniacutedica na regiatildeo entre 10 a 12 ppm soacute

eacute observado no espectro do proacute-ligante confirmando assim a formaccedilatildeo dos

complexos triazenidos de mercuacuterio(II)

Na Tabela 4 pode-se observar os principais deslocamentos (ppm) observados

no espectro de RMN-H1 para o proacute-ligante 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-

nitrofenil)triazeno bem como as atribuiccedilotildees dos grupos que estabelecem estes

deslocamentos

Tabela 4 Dados de RMN-H1 do proacute-ligante 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofeni)triazeno

Grupos Deslocamentos

CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)

Figura 38 ndash Espectros de RMN H1 para o proacute-ligante triazeno o complexo

[Hg(CF3C6H4NNNC6H4NO2)2(C18H15P)] (1) e o complexo [Hg(CF3C6H4NNN-

C6H4 NO2)2 C5H5N] (2) feitos em acetona deuterada

Para os complexos (1) e (2) a presenccedila de multipletes provenientes da

existecircncia dos hidrogecircnios ligados ao anel fenila estaacute nas regiotildees entre 755 ndash 844

ppm e 730ndash 816 ppm respectivamente

5 DISCUSSAtildeO DOS RESULTADOS 51 Dados da coleta e determinaccedilatildeo da estrutura cristalina e molecular do

trans-Bis[1-(3-trifluorometil)-3-(3-nitrofenil)triazenido-κN3](trifenilfosfina)-

mercuacuterio(II) [Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2(C18H15P)] (1)

Obteve-se o complexo (1) na forma de cristais amarelo-viacutetreos com forma de

blocos a partir da evaporaccedilatildeo lenta da soluccedilatildeo-matildee da reaccedilatildeo contendo metanol

Um monocristal com as dimensotildees de 008 x 0155 x 0504 mm fixado em um fio de

vidro foi submetido agrave coleta de dados de difraccedilatildeo agrave temperatura de 20(2) ordmC com um

difratrocircmetro Bruker ApexII-ccd 48

Os paracircmetros da cela elementar foram obtidos a partir de um conjunto de

doze imagens contendo reflexotildees correspondentes a planos de redes com

orientaccedilotildees aleatoacuterias tendo sido refinadas a partir da indexaccedilatildeo de 170 reflexotildees

pelo meacutetodo dos miacutenimos quadrados (Bruker Smart)48 A coleta de intensidades

envolveu as teacutecnicas de varredura ϕ ω

O total de 52385 intensidades de difraccedilatildeo correspondentes a 739 imagens

coletadas foi submetido agrave reduccedilatildeo (correccedilotildees de polarizaccedilatildeo e de Lorentz) com o

programa Bruker SAINT48 resultando 12540 reflexotildees independentes (iacutendice de

discordacircncia interno Rint = 00216) envolvidas para a determinaccedilatildeo do grupo

espacial e a soluccedilatildeo da estrutura

A Tabela 5 a seguir concentra os dados da coleta de intensidades e do

refinamento da estrutura cristalina e molecular do complexo (1)

55

Tabela 5 Dados da coleta de intensidades e do refinamento da estrutura cristalina e

molecular do complexo (1) Desvio padratildeo entre parecircntesis

Nome trans-Bis[1-(3-trifluorometil)-3-(3-nitrofenil)-

triazenido-κN3](trifenilfosfina)-mercuacuterio(II)

Foacutermula empiacuterica C44H31F6HgN8O4P

Peso molecular 108133

Temperatura 293(2) K

Comprimento de onda Radiaccedilatildeo 071073 Aring MominusKα

Sistema cristalino Grupo espacial Tricliacutenico P 1 (n deg 2)

Paracircmetros da cela unitaacuteria a = 118334(3) Aring α = 759550(10)deg

b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg

Volume 214766(9) Aring3

Z 2

Densidade (calculada) 1672 Mgm3

Coeficiente de absorccedilatildeo 3700 mm-1

F(000) 1064

Regiatildeo acircngular de varredura para

a coleta de dados 141deg a 3024deg

Regiatildeo de iacutendices -15 le h le 16 -19 le k le 19 -20 le l le 21

Reflexotildees coletadas 52835

Refelexotildees independentes 12540 [Rint = 00216]

Reflexotildees observadas 12540

Criteacuterio de observaccedilatildeo [I gt2σ(I)]

Transmissatildeo maacutexima meacutedia e

miacutenima 0699978

Decaimento de intesidade lt 1

Soluccedilatildeo da estrutura SHELXS86 (Sheldrick 1990)49

Refinamento da estrutura SHELXL97 (Sheldrick 1998)50

Tabelas SHELXL97 (Sheldrick 1997)50

Meacutetodo de refinamento miacutenimos-quadrados matriz completa incluindo

F2

Soluccedilatildeo primaacuteria Meacutetodos Diretos49

Dados restriccedilotildees paracircmetros 12540 0 578

Iacutendices finais de discordacircncia [I gt2σ(I)] R1 = 00525 wR2 = 01342

56

Continuaccedilatildeo da Tabela 1

S Iacutendice de confianccedila incluindo F2 1176

Iacutendices finais de discordacircncia

(todas as reflexotildees) R1 wR2 00748 01604

Coeficiente de extinccedilatildeo 0070(2)

Densidade eletrocircnica residual

(max e min) 1803 e -2488 eAring3

511 - Discussatildeo da Estrutura Cristalina e Molecular do Complexo (1)

Determinaccedilatildeo do grupo espacial

Os dados coletados com o difratocircmetro de raios-X para monocristal com

detector de aacuterea correspondentes a uma rede cristalina reciacuteproca tricliacutenica foram

reduzidos resultando em 52835 reflexotildees indexadas e corrigidas quanto aos efeitos

de Lorentz e de polarizaccedilatildeo Deste nuacutemero total de reflexotildees coletadas foram

separadas aquelas simetricamente dependentes resultando 12540 entatildeo definidas

como reflexotildees simetricamente independentes e incluiacutedas nos processos de

refinamento dos dados estruturais

O total de reflexotildees indexadas foram submetidas a uma anaacutelise em funccedilatildeo

das condiccedilotildees de reflexatildeo eou extinccedilatildeo (ferramenta incluiacuteda no programa WinGX 51)

para confirmar o tipo de Bravais e os elementos de simetria componentes do grupo

espacial O grupo espacial se confirmou como P 1 (ndeg 2 - International Tables for

Crystallography52) pois natildeo foi observada regularidade nas condiccedilotildees gerais de

reflexatildeo para as classes integral zonal e serial dos iacutendices hkl A inexistecircncia de

alguma sistemaacutetica na condiccedilatildeo de reflexatildeo para a classe integral corresponde a

uma rede primitiva portanto do tipo de Bravais P para a rede cristalina

tridimensional

O grupo espacial P 1 eacute centrossimeacutetrico em funccedilatildeo da simetria de Laue 1

apresentando a operaccedilatildeo de inversatildeo como uacutenico elemento de simetria que

descreve o conteuacutedo da cela elementar Os centros de inversatildeo localizam-se nos

57

veacutertices centros de arestas centros de faces e no centro geomeacutetrico da cela

elementar

Soluccedilatildeo da estrutura molecular Aplicando-se a foacutermula geral e empiacuterica

NAM = VCEZsdot18 prevecirc-se o nuacutemero de aacutetomos natildeo-hidrogenoacuteides (NAM) que compotildee a estrutura

molecular

Considerando-se a premissa inicial de que todos os aacutetomos da moleacutecula

situem-se em posiccedilotildees cristalograacuteficas gerais no grupo espacial P 1 e o nuacutemero de

foacutermulas elementares (Z) igual a dois (maacuteximo neste grupo) a previsatildeo do nuacutemero

de aacutetomos natildeo-hidrogenoacuteides constituintes da parte assimeacutetrica da estrutura

molecular do complexo corresponde

NAM = 214766 Aring32sdot18

NAM = 5965 ~ 57 aacutetomos

Este nuacutemero que admite um erro experimental aproximado de plusmn10 levou a

previsatildeo um complexo mononuclear com a parte assimeacutetrica da foacutermula elementar

empiacuterica mais proacutexima a C44F6HgN8O4P Esta moleacutecula (excluindo os aacutetomos de

hidrogecircnio) considerando-se o iacuteon Hg(II) na posiccedilatildeo cristalograacutefica geral no grupo

espacial P 1 ou seja admitindo-se uma moleacutecula de complexo completa reuacutene dois

iacuteons triazenidos [F3CC6H4NNNC6H4NO2]minus e uma moleacutecula de trifenilfosfina

coordenados a um iacuteon Hg(II) Esta proposta corresponde a uma foacutermula empiacuterica

[Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2(C18H15P)] Ambos ligantes triazenidos satildeo

simetricamente independentes em relaccedilatildeo ao iacuteon Hg(II) resultando uma moleacutecula

acecircntrica no grupo espacial P 1 Este modelo previsto resultou ser correto apoacutes a

soluccedilatildeo e o refinamento completo da estrutura cristalina e molecular de (1)

58

A soluccedilatildeo da estrutura foi obtida via Meacutetodos Diretos49 incluindo 12540

reflexotildees uacutenicas (simetricamente independentes) das 52835 reflexotildees coletadas e o

grupo espacial P 1

A obtenccedilatildeo das coordenadas cristalograacuteficas fracionaacuterias do iacuteon de Hg(II) no

acircmbito da parte assimeacutetrica da cela elementar decorreu da avaliaccedilatildeo do melhor

modelo para a estrutura molecular do complexo a partir do refinamento de 50

conjuntos de acircngulos de fase O modelo escolhido como soluccedilatildeo apresentou as

seguintes coordenadas fracionaacuterias para o iacuteon metaacutelico no mapa da distribuiccedilatildeo da

densidade eletrocircnica na cela elementar

x = 00678

y = 07360

z = 02726

Estas coordenadas correspondem a posiccedilatildeo cristalograacutefica geral do iacuteon Hg(II)

e um fator de ocupaccedilatildeo 1 no grupo espacial P 1 Para a soluccedilatildeo preliminar admitida

correta tambeacutem foram consideradas as distacircncias observadas entre o iacuteon metaacutelico

localizado e os aacutetomos de nitrogecircnio envolvidos na sua primeira esfera de

coordenaccedilatildeo

HgminusNtriazenido = 2379 Aring (ligaccedilatildeo monodentada)

HgminusNtriazenido = 2528Aring (ligaccedilatildeo polarizada HgsdotsdotsdotN)

Submetendo-se as coordenadas x = 00678 y = 07360 z = 02726 do iacuteon

metaacutelico ao refinamento com paracircmetros teacutermicos isotroacutepicos50 a convergecircncia da

estrutura ocorreu para um iacutendice natildeo-ponderado (R)

R = 02327 para 9889 reflexotildees observadas com intensidade [Igt2σ(I)]

e

R = 03476 para o total de 12540 reflexotildees simetricamente independentes

observando-se para o iacuteon Hg(II) os seguintes dados

59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde

x y z ndash coordenadas cristalograacuteficas fracionaacuterias

SOF ndash multiplicidade ocupacional do aacutetomo condizente a posiccedilatildeo geral

Ueq ndash paraacutemetro teacutermico isotroacutepico

Este resultado demonstra que 6842 da densidade eletrocircnica contida na

parte assimeacutetrica da cela elementar foi localizada com o iacuteon Hg(II) nesta etapa da

soluccedilatildeo e do refinamento parcial da estrutura Nesta etapa da Siacutentese de Fourier

preliminar espera-se uma localizaccedilatildeo de uma fraccedilatildeo percentual da densidade

eletrocircnica superior a 40 Portanto o valor de 6842 comprova que as

coordenadas fracionaacuterias encontradas e refinadas satildeo corretas para o iacuteon Hg(II)

confirmando-se a soluccedilatildeo da estrutura molecular

A partir da etapa da soluccedilatildeo primaacuteria da estrutura molecular os aacutetomos natildeo-

hidrogenoacuteides complementares da moleacutecula do complexo foram localizados a partir

de Siacutenteses de Fourier diferenciais e refinados em cada etapa com paracircmetros

teacutermicos isotroacutepicos O uacuteltimo ciclo de refinamento isotoacutepico reunindo todos os

aacutetomos natildeo-hidrogenoacuteides componentes da parte assimeacutetrica da moleacutecula do

complexo incluindo 258 paracircmetros os iacutendices de discordacircncia natildeo-ponderado R =

1783 (9889 reflexotildees observadas com intensidade [Igt2σ(I)]) e R = 2065 (total

de 12540 reflexotildees simetricamente independentes) respectivamente

Apoacutes o refinamento isotroacutepico final dos aacutetomos natildeo-hidrogenoacuteides

componentes da parte assimeacutetrica do esqueleto molecular do complexo foram

localizados geometricamente todos os aacutetomos de hidrogecircnio ligados aos aneacuteis

aromaacuteticos Esta localizaccedilatildeo geomeacutetrica envolveu o caacutelculo das coordenadas

fracionaacuterias dos aacutetomos de hidrogecircnio a partir das coordenadas fracionaacuterias dos

aacutetomos natildeo-hidrogenoacuteides localizados e refinados com paracircmetros teacutermicos

isotroacutepicos Os aacutetomos de H vinculados aos aneacuteis aromaacuteticos foram entatildeo refinados

com paracircmetros teacutermicos isotroacutepicos correspondentes a 12 vezes o valor do

60

paracircmetro teacutermico do aacutetomo natildeo-hidrogenoacuteide (carbono) respectivamente

associado considerando-se uma distacircncia de ligaccedilatildeo fixa C(sp2)minusH = 093 Aring

Apoacutes a inclusatildeo dos aacutetomos de H no refinamento considerando paracircmetros

teacutermicos isotroacutepicos para todos os aacutetomos do esqueleto molecular do complexo

reunindo 258 paracircmetros levou aos iacutendices de discordacircncia natildeo-ponderado R =



O refinamento final da estrutura molecular do complexo incluindo paracircmetros

teacutermicos isotroacutepicos para os aacutetomos de H e anisotroacutepicos para todos os aacutetomos natildeo-

hidrogenoacuteides correccedilatildeo de intensidades dos dados de reflexatildeo em funccedilatildeo de

processos de absorccedilatildeo pelo meacutetodo Bruker SADABS48 (correccedilatildeo devido ao

significativo coeficiente de absorccedilatildeo linear de 3700 mm-1 observado) inclusatildeo do

fator de extinccedilatildeo reunindo 179 paracircmetros levou aos iacutendices de discordacircncia natildeo-

ponderado R = 525 (9889 reflexotildees observadas com intensidade [Igt2σ(I)]) e R =

748 (total de 12540 reflexotildees simetricamente independentes) respectivamente

Nesta etapa final do refinamento foi observada a equaccedilatildeo de ponderaccedilatildeo w =

1[s2(Fo2) + (01044P)2 + 00000P] onde P = (Fo2 + 2Fc2)3 e a razatildeo maacutexima

deslocamentodesvio padratildeo estimado (maximal shiftesd) foi 0001

Os fatores de espalhamento atocircmicos correspondem aos assumidos no

programa SHELXL9750

Outros detalhes sobre a coleta de dados e do refinamento da estrutura

cristalina e molecular do complexo encontram-se na Tabela 5(paacuteg 55)

A estrutura molecular de (1) caracteriza-se por um complexo mononuclear de

Hg(II) com nuacutemero de coordenaccedilatildeo trecircs Dois acircnions descendentes da moleacutecula 1-

(trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno atuam basicamente como ligantes

monodentados Adicionalmente um ligante monodentado trifenilfosfina impotildee uma

geometria de coordenaccedilatildeo trigonal-distorcida ao centro metaacutelico (Figura 39)

61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh

Figura 39 - Representaccedilatildeo esquemaacutetica da estrutura da moleacutecula acecircntrica do complexo

trans-Bis[1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazenidoκN3](trifenilfosfina)

mercuacuterio(II) [Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2(C18H15P)] As linhas tracejadas

representam ligaccedilotildees polarizadas NsdotsdotsdotHg

A estrutura cristalina de (1) inclui duas moleacuteculas discretas do complexo

mononuclear de Hg(II) tricoordenado na cela elementar (Figura 40) O iacuteon Hg(II)

situa-se em uma posiccedilatildeo cristalograacutefica geral no grupo espacial P 1 com as

coordenadas 00754(1) 02351(1) 02720(1) A moleacutecula do complexo com a

simetria cristalograacutefica local 1 (acecircntrica) reuacutene dois iacuteons ligantes assimeacutetricos e

monodentados [F3CC6H4NNNC6H4NO2]minus simetricamente independentes entre si

62

Figura 40 ndash Projeccedilatildeo53 da estrutura molecular do complexo [Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2

(C18H15P)] Aacutetomos de H excluiacutedos para maior clareza Elipsoacuteides teacutermicos

representados com um niacutevel de probabilidade de 50

A Figura 41 mostra a projeccedilatildeo da estrutura molecular do complexo

[Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2 (C18H15P)] sem utilizar os elipsoacuteides teacutermicos para uma

melhor visualizaccedilatildeo de todos os aacutetomos presentes

Figura 41 - Projeccedilatildeo da estrutura molecular do complexo [Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2

(C18H15P)]

63

A geometria de coordenaccedilatildeo do iacuteon Hg(II) estende-se de linear (em funccedilatildeo de

ambos ligantes triazenidos monodentados) para trigonal-distorcida em virtude do

ligante monodentado trifenilfosfina sendo uma geometria de coordenaccedilatildeo menos

comum para este iacuteon metaacutelico que apresenta hibridizaccedilatildeo sp2

Destacam-se as ligaccedilotildees Hg-N(11) [2288(4) Aring] Hg-N(31) [2267(4) Aring] e Hg-

N(13) [2544(4) Aring] Hg-N(33) [2567(4) Aring] estas uacuteltimas classificando-se como

ligaccedilotildees secundaacuterias polarizadas e mais fracas em comparaccedilatildeo com as duas

primeiras Entretanto embora fracas satildeo aptas para estabilizar uma interaccedilatildeo

mercuacuterio(II)minusnitrogecircnio Portanto os ligantes triazenidos encontram-se coordenados

de forma assimeacutetrica ao iacuteon metaacutelico Estes comprimentos de ligaccedilatildeo HgminusN satildeo

semelhantes aos correspondentes observados no complexo [Hg(O2NC6H4NNNC6H4-

NO2)2(C18H15P)]41 Hg-N(1) [2277(8) Aring] Hg-N(6) [2269(8) Aring] e Hg-N(2) [2591(9) Aring]

Hg-N(8) [2640(1) Aring]

O ligante monodentado trifenilfosfina caracteriza-se pelo comprimento de

ligaccedilatildeo Hg-P [24261(10) Aring] e devido ao seu apreciaacutevel efeito esteacuterico imposto sobre

os ligantes triazenidos observa-se um acircngulo interplanar de 793(1)deg entre os aneacuteis

HgminusN11minusN12minusN13 HgminusN31minusN32minusN33 Estes valores satildeo muito proacuteximos aos

correspondentes encontrados no complexo [Hg(O2NC6H4NNNC6H4NO2)2

(C18H15P)]41 Hg-P [2394(2) Aring] acircngulo interplanar de 770(3)deg entre os aneacuteis

HgminusN1minusN2minusN3 HgminusN6minusN7minusN8

O efeito esteacuterico imposto pelo ligante trifenilfosfina sobre os ligantes

triazenidos reflete-se nos acircngulos de ligaccedilotildees N11-Hg-N31 de 10157(13)deg e

N13-Hg-N33 de 11419(14)deg portanto bastante distorcidos frente ao acircngulo ideal de

180deg para uma geometria de coordenaccedilatildeo linear Estes valores satildeo comparaacuteveis aos

fragmentos equivalentes observados no complexo [Hg(O2NC6H4NNNC6H4NO2)2

(C18H15P)]41 N1-Hg-N6 de 10306ordm e N2-Hg-N8 de 13601ordm

64

Embora o modo de coordenaccedilatildeo do ligante triazenido seja considerado

predominantemente monodentado os comprimentos das ligaccedilotildees N11-N12

[1303(5) Aring] e N12-N13 [1285(5) Aring] pouco se diferenciam indicando uma eficiente

deslocalizaccedilatildeo eletrocircnica nas cadeias diazoamiacutenicas desprotonadas O mesmo se

observa em relaccedilatildeo aos comprimentos de ligaccedilatildeo N31-N32 [1299(5) Aring] e N32-N33

[1289(6) Aring] Estes valores satildeo comparaacuteveis aos respectivos fragmentos no

complexo [Hg(O2NC6H4NNNC6H4NO2)2(C18H15P)]41 N1-N3 [1295 Aring] e N3-N32

[1299 Aring] e N6-N7 [1320 Aring] e N7-N8 [1265 Aring]

O comprimento da ligaccedilatildeo N11-N12 eacute menor que o valor caracteriacutestico para

uma ligaccedilatildeo simples NminusN (144 Aring)54 enquanto que o comprimento da ligaccedilatildeo N12 -

N13 eacute maior que o comprimento de ligaccedilatildeo tiacutepico para uma ligaccedilatildeo dupla N=N (124

Aring)54 Por outro lado as ligaccedilotildees N11-C11 [1401(5) Aring] e N13-C21 [1418(6) Aring] satildeo

mais curtas que a esperada para uma ligaccedilatildeo simples N-Caril (1452 Aring para aminas

secundaacuterias NHR2 com R envolvendo carbono com hibridizaccedilatildeo sp2)55 Estes

valores juntamente com os comprimentos de ligaccedilatildeo N-N acima observados que

implicam em ligaccedilotildees com caraacuteter parcial de duplas reforccedilam o argumento da

deslocalizaccedilatildeo dos eleacutetrons π na cadeia triazeniacutedica NminusN=N desprotonada na

direccedilatildeo dos substituintes 3-nitrofenila e 3-trifluorometilfenila terminais da cadeia N3

Os comprimentos das ligaccedilotildees Hg-N(11) [2288(4) Aring] e Hg-N(31) [2267(4) Aring]

satildeo muito proacuteximas agrave soma dos raios covalentes HgminusN (2275 Aring)55 correspondendo

assim a ligaccedilotildees covalentes simples Os acircngulos de ligaccedilatildeo dos grupos

triazeniacutedicos N11-N12-N13 [1106(3)deg] e N31-N32-N33 [1163(3)deg] satildeo semelhantes

aos acircngulos equivalentes observados em outros triazenido complexos como o trans-

[Pd(FC6H4-N=N-N-C6H4NO2)2(C5H5N)2]23 [1110(3)deg] e [Au(O2NC6H4-N=N-N-C6H4

NO2)P(C6H5)3]56 [1104(5)deg] nos quais o ligante triazenido atua de forma

monodentada

O ligante [F3C6H4N(11)N(12)N(13)C6H4N(1)O2]minus apresenta os grupos minusC6H4minus

terminais formando um acircngulo interplanar de 254(3)deg indicando apreciaacutevel desvio da

planaridade global Ao se considerar todos os aacutetomos do ligante o desvio meacutedio de

cada aacutetomo do plano do ligante eacute 02293 Aring comprovando o desvio da planaridade

65

global do mesmo Neste ligante [F3C6H4N(11)N(12)N(13)C6H4N(1)O2]minus o grupo nitro

desvia-se significativamente da co-planaridade com o respectivo anel fenila [acircngulo

diedro O1 N1O2C11-C16 = 18(2)deg]

Comparativamente o ligante [F3C6H4N(31)N(32)N(33)C6H4N(2)O2]minus apresenta

os grupos minusC6H4minus terminais formando um acircngulo interplanar de 60(3)deg indicando um

pequeno desvio da planaridade global Ao se considerar todos os aacutetomos do ligante

o desvio meacutedio de cada aacutetomo do plano do ligante eacute apenas 00646 Aring comprovando

o pequeno desvio da planaridade global do mesmo Embora neste ligante

o grupo nitro desvia-se significativamente da co-planaridade com o respectivo anel

fenila [acircngulo diedro O3N2O4C41-C46 = 168(9)deg] este fragmento m-nitrofenila

natildeo compromete a planaridade global do ligante triazeniacutedico [FC6H4N(31)N(32)

N(33)C6H4N(2)O2]minus

Dados adicionais da geometria da moleacutecula do complexo (1) podem ser

obtidos na Tabela 6

Tabela 6 Comprimentos de ligaccedilatildeo (Aring) e acircngulos de ligaccedilatildeo(deg) selecionados no complexo

[Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2(C18H15P)] Hg-N(11)

Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66

A estrutura cristalina do complexo (1) se caracteriza pelas moleacuteculas

operadas por translaccedilatildeo formarem um arranjo supramolecular paralelo agrave direccedilatildeo

[101] Cadeias de moleacuteculas de (1) orientadas paralelamente agrave direccedilatildeo

cristalograacutefica [101] atraveacutes de interaccedilotildees intermoleculares secundaacuterias do tipo

CminusHsdotsdotsdotO [C55sdotsdotsdotO4i = 3434(11) Aring e C55minusH55sdotsdotsdotO4i = 156deg coacutedigo de simetria (i) 1+x

y +1 minus1+z] que por sua vez arranjam-se de forma centrossimeacutetrica umas relativas

agraves outras formando um arranjo supramolecular bidimencional tambeacutem paralelo agrave

direccedilatildeo [101] atraveacutes de interaccedilotildees intermoleculares secundaacuterias CminusHsdotsdotsdotF

[C44sdotsdotsdotF21ii = 3090(16) Aring e C44minusH44sdotsdotsdotF21ii = 122deg coacutedigo de simetria (ii) minus1ndashx 1minusy

+1 1minusz]

A Figura 42 apresenta um arranjo de uma sequumlecircncia de duas cadeias

centrossimeacutetricas de moleacuteculas do complexo (1) paralelas agrave direccedilatildeo cristalograacutefica

[101] destacando-se as interaccedilotildees intermoleculares secundaacuterias do tipo CminusHsdotsdotsdotO e

CminusHsdotsdotsdotF

67

68

52 Dados da coleta e determinaccedilatildeo da estrutura cristalina e molecular do

complexo trans-Bis[1-(3-trifluorometil)-3-(3-nitrofenil)triazenido-κN3]

(piridina)mercuacuterio(II) [Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

Isolou-se o complexo [Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)] na forma de

cristais prismaacuteticos amarelos por evaporaccedilatildeo lenta da soluccedilatildeo-matildee da reaccedilatildeo

contendo metanol Um monocristal com as dimensotildees de 0143 x 0168 x 0504 mm

fixado em um fio de vidro foi submetido agrave coleta de dados de difraccedilatildeo agrave temperatura

de 20(2) ordmC com um difratrocircmetro com detector de aacuterea Bruker ApexII-ccd 48


doze imagens contendo 8078 reflexotildees correspondentes a planos de redes com


pelo meacutetodo dos miacutenimos quadrados Bruker SMART48 A coleta de intensidades


Um total de 52385 intensidades de difraccedilatildeo correspondentes a 695 imagens







Nome trans-Bis[1-(3-trifluorometil)-3-(3-nitrofenil)triazenido-

κN3](trifenilfosfina)-mercuacuterio(II)

Foacutermula empiacuterica C31H20HgN9O4F6




Sistema cristalino Grupo espacial Monocliacutenico P21c (n deg 14)

Paracircmetros da cela unitaacuteria a = 135586(3) Aring

b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4

Densidade (calculada) 1764 Aring3


F(000) 1740

Regiatildeo angular de varredura para







Transmissatildeo meacutedia 0468635





Meacutetodo de refinamento miacutenimos-quadrados matriz completa

incluindo F2



Final R indices [I gt2σ(I)] R1 = 00470 wR2 = 01365




Coeficiente de extinccedilatildeo 0005330


(max E min) 2189 e -1124 eAring3

70

521 Discussatildeo da Estrutura Cristalina e Molecular do Complexo (2)


Os dados coletados com um difratocircmetro de raios-X com detector de aacuterea

para monocristal foram pertinentes a uma rede cristalina reciacuteproca monocliacutenica

Apoacutes reduccedilatildeo dos dados resultou um arquivo contendo 47039 reflexotildees indexadas e

corrigidas quanto aos efeitos de Lorentz e de polarizaccedilatildeo Deste nuacutemero de

reflexotildees reduzidas resultaram 10363 reflexotildees simetricamente independentes

(iacutendice de discordacircncia interno Rint = 00448)

Estas reflexotildees foram avaliadas em funccedilatildeo das condiccedilotildees de reflexatildeo eou

extinccedilatildeo (ferramenta incluiacuteda no programa WinGX51) para confirmar o tipo de

Bravais e os operadores de simetria componentes do grupo espacial O grupo

espacial identificado foi P21c (ndeg 14 - International Tables for Crystallography52) O

tipo de Bravais P corresponde agrave inexistecircncia de uma regularidade nas condiccedilotildees

gerais de reflexatildeo para a classe integral dos iacutendices hkl As observaccedilotildees quanto agraves

condiccedilotildees de extinccedilatildeo zonal h0l (l = 2n) e seriais 0k0 (k = 2n) e 0l0 (l = 2n)

confirmaram juntamente com o tipo de Bravais P a descriccedilatildeo do conteuacutedo da cela

elementar atraveacutes de um eixo de rotaccedilatildeo-translaccedilatildeo 21 paralelo ao eixo

cristalograacutefico b por sua vez perpendicular a um plano de reflexatildeo-deslizamento c

(componente da translaccedilatildeo paralela ao eixo cristalograacutefico c)

A simetria de Laue 2m (equivalente agrave operaccedilatildeo 1) determina ao grupo

espacial P21c ser centrossimeacutetrico A operaccedilatildeo de inversatildeo como um dos

elementos de simetria que descreve o conteuacutedo da cela elementar normalmente

coincide com a origem do sistema cristalograacutefico (coordenadas cristalograacuteficas

000)

Soluccedilatildeo da estrutura molecular

Como mencionado anteriormente a foacutermula geral e empiacuterica

NAM = VCEZsdot18

71

prevecirc o nuacutemero de aacutetomos natildeo-hidrogenoacuteides (NAM) que compotildee a estrutura

molecular

Para o efeito da soluccedilatildeo de uma estrutura molecular considera-se

inicialmente que todos os aacutetomos situem-se em posiccedilotildees cristalograacuteficas gerais no

grupo espacial identificado Neste caso considerando-se o grupo espacial P21c e

um nuacutemero de foacutermulas elementares (Z) igual a quatro (maacuteximo neste grupo) a

previsatildeo do nuacutemero de aacutetomos natildeo-hidrogenoacuteides constituintes da parte assimeacutetrica

da estrutura molecular do complexo resulta



Baseado nos componentes da reaccedilatildeo de complexaccedilatildeo este nuacutemero que

permite um erro experimental proacuteximo agrave plusmn10 levou a previsatildeo um complexo

mononuclear com a parte assimeacutetrica da foacutermula elementar empiacuterica muito proacutexima

a C31HgN9O4F6 (51 aacutetomos natildeo-hidrogenoacuteides) Considerando-se o centro metaacutelico

Hg(II) na posiccedilatildeo cristalograacutefica geral no grupo espacial P21c e admitindo-se desta

forma uma moleacutecula de complexo completa acecircntrica deduziu-se a presenccedila de

dois iacuteons triazenidos [O2NC6H4NNNC6H4NO2]minus coordenados a um iacuteon Hg(II) com

geometria de coordenaccedilatildeo linear Admitindo-se uma expansatildeo desta geometria de

coordenaccedilatildeo linear tiacutepica para iacuteons Hg(II) com hibridizccedilatildeo sp para geometria de

coordenaccedilatildeo T-distorcida o nuacutemero de coordenaccedilatildeo na primeira esfera de

coordenaccedilatildeo do metal aumenta para trecircs com a inclusatildeo de um ligante neutro

piridina completando-se uma foacutermula empiacuterica

[Hg(O2NC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)] Este modelo previsto mostrou-se como

correto apoacutes a soluccedilatildeo e o refinamento completo da estrutura cristalina e molecular

de (2)

A soluccedilatildeo da estrutura molecular decorreu via Meacutetodos Diretos49 incluindo

10363 reflexotildees uacutenicas (simetricamente independentes) das 47039 reflexotildees

coletadas e o grupo espacial P21c

72

As coordenadas cristalograacuteficas fracionaacuterias do iacuteon Hg(II) no acircmbito da parte

assimeacutetrica da cela elementar foram obtidas a partir da validaccedilatildeo do melhor modelo

para a estrutura molecular do complexo incluindo o refinamento de 50 conjuntos de

acircngulos de fase O modelo considerado como soluccedilatildeo da estrutura molecular

apresentou as seguintes coordenadas fracionaacuterias preliminares para o iacuteon metaacutelico

no mapa da distribuiccedilatildeo da densidade eletrocircnica na cela elementar

x = 0342

y = 0451

z = 0479

Estas coordenadas correspondem a posiccedilatildeo cristalograacutefica geral do iacuteon

Hg(II) com um fator de ocupaccedilatildeo 1 no grupo espacial P21c Para a soluccedilatildeo

preliminar da estrutura molecular tambeacutem foram consideradas as distacircncias

observadas entre o iacuteon metaacutelico localizado e os aacutetomos de nitrogecircnio triazeniacutedicos e

piridiacutenico na sua primeira esfera de coordenaccedilatildeo

HgminusNtriazenido = 214 Aring (ligaccedilatildeo monodentada) rarr N11

HgminusNtriazenido = 249 Aring (ligaccedilatildeo polarizada HgsdotsdotsdotN) rarr N13



HgminusNpiridiacutenico = 232 Aring (ligaccedilatildeo monodentada) rarr N51


metaacutelico ao refinamento com paracircmetros teacutermicos isotroacutepicos a convergecircncia da



e

R = 03387 para 6427 reflexotildees observadas com intensidade [I gt2σ(I)]

observando-se os seguintes dados para o iacuteon Hg(II) e os aacutetomos de N na primeira

esfera de coordenaccedilatildeo

73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde




Este resultado indicou que 6613 da densidade eletrocircnica contida na parte

assimeacutetrica da cela elementar foi localizada com o iacuteon Hg(II) nesta etapa da soluccedilatildeo

e do refinamento parcial da estrutura Nesta etapa da Siacutentese de Fourier preliminar

espera-se uma localizaccedilatildeo de uma fraccedilatildeo percentual da densidade eletrocircnica maior

que 40 de forma que o valor de 6613 comprova que as coordenadas

fracionaacuterias encontradas para o iacuteon metaacutelico e para os aacutetomos de N coordenados

satildeo corretas demonstrando-se assim a soluccedilatildeo da estrutura molecular

Na sequumlecircncia da etapa da soluccedilatildeo da estrutura molecular os aacutetomos natildeo-



teacutermicos isotroacutepicos O ciclo final do refinamento isotoacutepico reunindo todos os aacutetomos

natildeo-hidrogenoacuteides do esqueleto da moleacutecula do complexo incluindo 205

paracircmetros os iacutendices de discordacircncia natildeo-ponderado R e ponderado wR

alcanccedilados foram de 1061 para 6427 reflexotildees observadas com [Igt2(σ(I)] e

1534 considerando-se 10363 reflexotildees simetricamente independentes

respectivamente

74

Apoacutes o refinamento isotroacutepico dos aacutetomos natildeo-hidrogenoacuteides componentes

do esqueleto molecular do complexo foram localizados geometricamente todos os

aacutetomos de hidrogecircnio ligados aos aneacuteis aromaacuteticos A localizaccedilatildeo geomeacutetrica

envolveu o caacutelculo das coordenadas fracionaacuterias dos aacutetomos de hidrogecircnio a partir

das coordenadas fracionaacuterias dos aacutetomos natildeo-hidrogenoacuteides localizados refinados

com paracircmetros teacutermicos isotroacutepicos Os aacutetomos de H vinculados aos aneacuteis

aromaacuteticos foram refinados com paracircmetros teacutermicos isotroacutepicos correspondentes a

12 vezes o valor do paracircmetro teacutermico do aacutetomo natildeo-hidrogenoacuteide (carbono)

respectivamente associado considerando-se uma distacircncia de ligaccedilatildeo constante

C(sp2)minusH = 093 Aring

Com a inclusatildeo dos aacutetomos de H no refinamento e considerando paracircmetros


reunindo 205 paracircmetros observaram-se os iacutendices de discordacircncia natildeo-ponderado

R e ponderado wR de 1061 para 6427 reflexotildees observadas com [Igt2(σ(I)] e


respectivamente

Apoacutes este ciclo de refinamento observou-se que os aacutetomos de fluacuteor nos

substituintes trifluorometil bem como os aacutetomos de nitrogecircnio nos grupos nitro

apresentavam densidades eletrocircnicas vizinhas compatiacuteveis com posiccedilotildees

equivalentes de desordem de localizaccedilatildeo Este efeito seraacute discutido mais tarde

O ciclo do refinamento da estrutura molecular do complexo

desconsiderando neste momento a desordem de localizaccedilatildeo dos aacutetomos de fluacuteor e

de oxigecircnio e incluindo paracircmetros teacutermicos isotroacutepicos para os aacutetomos de H e

anisotroacutepicos para todos os aacutetomos natildeo-hidrogenoacuteides correccedilatildeo de intensidades

dos dados de reflexatildeo em funccedilatildeo de processos de absorccedilatildeo pelo meacutetodo semi-

empiacuterico SADABS - Bruker Nonius area detector scaling and absorption correction -

V21048 (correccedilatildeo feita devido ao grande coeficiente de absorccedilatildeo linear observado

4640 mm-1) fator de extinccedilatildeo e 461 paracircmetros conduziu aos iacutendices de

discordacircncia natildeo-ponderado R e ponderado wR de 505 para 6427 reflexotildees

observadas com [Igt2(σ(I)] e 939 considerando-se 10363 reflexotildees simetricamente

75

independentes respectivamente Nesta etapa final do refinamento considerando o

modelo molecular ordenado foi observada a equaccedilatildeo de ponderaccedilatildeo w = 1[s2(Fo2)

+ (01042P)2 + 00000P] onde P = (Fo2 + 2Fc2)3 e a razatildeo maacutexima


Os fatores de espalhamento atocircmicos foram assumidos com o programa

SHELXL9750Outros detalhes sobre a coleta de dados e do refinamento da estrutura

cristalina e molecular do complexo podem ser obtidos na Tabela 7(paacuteg 68)

A estrutura molecular de (2) considerando-se inicialmente o modelo com

todos os aacutetomos natildeo-hidrogenoacuteides ordenados corresponde a um complexo

mononuclear de Hg(II) com nuacutemero de coordenaccedilatildeo trecircs na primeira esfera de

coordenaccedilatildeo Dois acircnions obtido pela desprotonaccedilatildeo do proacute-ligante 1-(3-

trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno atuam como ligantes monodentados

A geometria de coordenaccedilatildeo T-distorcida do iacuteon Hg(II) eacute completada com um

ligante piridina monodentado e neutro Adicionalmente dois aacutetomos de nitrogecircnio

pertencentes agraves cadeias triazeniacutedicas desprotonadas incorrem em fracas ligaccedilotildees

polarizadas estendendo a geometria de coordenaccedilatildeo do iacuteon Hg(II) para uma

piracircmide de base quadrada distorcida (Figura 43)

Figura 43 - Representaccedilatildeo esquemaacutetica da estrutura da moleacutecula acecircntrica do complexo trans-Bis[1-

(3-trifluorometil)-3-(3-nitrofenil)triazenido-κN3](piridina)mercuacuterio(II) [Hg(F3CC6H4NNN-

C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76

A cela elementar da estrutura cristalina de (2) inclui quatro moleacuteculas

discretas do complexo mononuclear de Hg(II)

Figura 44 Projeccedilatildeo53 da estrutura molecular do complexo [Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2

(C5H5N)] (2) ndash modelo ordenado Elipsoacuteides teacutermicos representados com um

niacutevel de probabilidade de 30 Aacutetomos de hidrogecircnio foram omitidos para

maior clareza

A estrutura molecular de (2) (Figura 44) confirma a presenccedila do iacuteon Hg(II) em

uma posiccedilatildeo cristalograacutefica geral no grupo espacial P21c com as coordenadas

3424(1) 4550(1) 4828(1) confirmando-se a simetria cristalograacutefica local 1

(acecircntrica) A moleacutecula reuacutene dois iacuteons ligantes assimeacutetricos e monodentados

[F3CC6H4NNNC6H4NO2]minus simetricamente independentes entre si


[Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)] sem utilizar os elipsoacuteides teacutermicos para uma


77


(C5H5N)]

A geometria de coordenaccedilatildeo T-distorcida estendida em funccedilatildeo da piridina

coordenada eacute pouco frequumlente para o iacuteon Hg(II) neste caso com hibridizaccedilatildeo sp2

Destacam-se as ligaccedilotildees Hg-N(11) [2116(5) Aring] Hg-N(23) [2102(5) Aring] que satildeo

proacuteximas agrave soma dos raios covalentes HgminusN (1573 + 0702 = 2275 Aring)5859

Adicionalmente satildeo consideradas as ligaccedilotildees Hg-N(13) [2729(4) Aring] e Hg-N(21)

[2712(5) Aring] como secundaacuterias polarizadas e mais fracas em comparaccedilatildeo com as

duas primeiras Desta forma os ligantes triazenidos coordenam-se de forma

assimeacutetrica ao iacuteon Hg(II)

Relativo ao ligante monodentado piridina observa-se o comprimento de

ligaccedilatildeo HgminusN(piridina) Hg-N(51) [2540(5) Aring] Estes comprimentos de ligaccedilatildeo HgminusN satildeo

semelhantes aos correspondentes observados no complexo [Hg(O2NC6H4NNN-

C6H4CF3)2C5H5N]7 que conteacutem duas moleacuteculas independentes na cela elementar

Hg1-N(1A) [2101(5) Aring] Hg1-N(5A) [2106(5) Aring] Hg2-N(1) [2110(5) Aring] Hg2-N(5)

[2119(5) Aring] as ligaccedilotildees fracas e polarizadas Hg1-N(3A) [2953(6) Aring] Hg1-N(7A)

[2889(6) Aring] Hg2-N(3) [2871(5) Aring] Hg2-N(7) [2924(5) Aring] e as relacionadas agrave

coordenaccedilatildeo Hg-Npiridina Hg1-N(9A) [2439(6) Aring] Hg2-N(9) [2428(6) Aring]

78

O ligante monodentado piridina ao contraacuterio do ligante monodentado

trifenilfosfina no complexo (1) natildeo apresenta um grande efeito esteacuterico sobre os

ligantes triazenidos Consequumlentemente observa-se um acircngulo interplanar de

91(4)deg entre os aneacuteis HgminusN11minusN12minusN13 HgminusN21minusN22minusN23 ou seja estes aneacuteis

encontram-se praticamente no mesmo plano Este acircngulo interplanar eacute semelhante

ao correspondente encontrado no complexo [Hg(O2NC6H4NNNC6H4F)2C5H5N]7

HgminusN(piridina) Hg-N(9) [2557(4) Aring] acircngulo interplanar de 121(2)deg entre os aneacuteis


O efeito esteacuterico imposto pelo ligante piridina sobre os ligantes triazenidos

obviamente tambeacutem se reflete nos acircngulos de ligaccedilotildees N11minusHgminusN23 de 1707(2)deg e

N13minusHgminusN21 de 17689(14)deg pouco desviados frente ao acircngulo ideal de 180deg para

uma geometria de coordenaccedilatildeo linear Estes valores satildeo comparaacuteveis aos

fragmentos equivalentes observados nos complexos [Hg(O2NC6H4NNNC6H4F)2

C5H5N]7 N1minusHgminusN5 de 16740(13)deg e N3minusHgminusN7 de 16958(10)deg e [Hg(O2NC6H4-

NNNC6H4CF3)2C5H5N]7 N(1A)minusHg1minusN(5A) = 1725(2)deg N(1A)minusHg1minus N(5A) =

1725(2)deg N(3A)minusHg1minusN(7A) = 17641(14)deg N(3)minusHg1minusN(7) = 17660(14)deg


predominantemente monodentado os comprimentos das ligaccedilotildees N11minusN12

[1321(7) Aring] N12minusN13 [1280(7) Aring] e N21minusN22 [1275(7) Aring] N22minusN23 [1321(6) Aring]

pouco se diferenciam indicando uma eficiente deslocalizaccedilatildeo eletrocircnica nas cadeias

diazoamiacutenicas desprotonadas Estes valores satildeo comparaacuteveis aos fragmentos

equivalentes observados nas cadeias diazoamiacutenicas desprotonadas nos complexos

[Hg(O2NC6H4NNNC6H4CF3)2C5H5N]7 N(1A)minusN(2A) = 1410(7)deg N(2A)minusN(3A) =

1258(7)deg N(1)minusN(2) = 1398(7)deg N(2)minusN(3) = 1258(7)deg N(5)minusN(6) = 1397(7)deg

N(6)minusN(7) = 1262(7)deg e [Hg(O2NC6H4NNNC6H4F)2 C5H5N]7 N(1)minusN(2) = 1328(5)deg

N(2)minusN(3) = 1270(5)deg N(5)minusN(6) = 1319(5)deg N(6)minusN(7) = 1276(5)deg

Os comprimentos das ligaccedilotildees N11minusN12 [1316(7) Aring] e N22minusN23 [1321(6) Aring]

satildeo menores que o valor caracteriacutestico para uma ligaccedilatildeo simples NminusN (144 Aring)54

enquanto que os comprimentos das ligaccedilotildees N12minusN13 [1281(7) Aring] e N21minusN22

79

[1276(7) Aring] satildeo maiores que o comprimento de ligaccedilatildeo tiacutepico para uma ligaccedilatildeo

dupla N=N (124 Aring)54 Por outro lado as ligaccedilotildees N11-C11 [1394(8) Aring] N13-C21

[1421(7) Aring] e N21-C31 [1407(8) Aring] N23-C41 [1384(8) Aring] satildeo mais curtas que a

esperada para uma ligaccedilatildeo simples N-Caril (1452 Aring para aminas secundaacuterias NHR2

com R envolvendo carbono com hibridizaccedilatildeo sp2)55 Estes valores juntamente com

os comprimentos de ligaccedilatildeo N-N acima observados que implicam em ligaccedilotildees com

caraacuteter parcial de duplas reforccedilam o argumento da deslocalizaccedilatildeo dos eleacutetrons π na

cadeia triazeniacutedica NminusN=N desprotonada na direccedilatildeo dos substituintes m-nitrofenila e

m-trifluorometilfenila terminais da cadeia N3 desprotonada

Os acircngulos de ligaccedilatildeo dos grupos triazeniacutedicos N11-N12-N13 [1123(5)deg] e

N21-N22-N23 [1116(5)deg] satildeo semelhantes com os acircngulos equivalentes observados

em outros triazenido complexos a exemplo do trans-[Pd(FC6H4NNNC6H4NO2)2

C5H5N)2]23 [1110(3)deg] e [Au(O2NC6H4NNNC6H4NO2)P(C6H5)3]56 [1104(5)deg] nos

quais o ligante triazeniacutedico atua monodentado assim como nos complexos

[Hg(O2NC6H4NNNC6H4CF3)2C5H5N]7 N(1A)minusN(2A)minusN(3A) = 1124(5)deg

N(5A)minusN(6A)minusN(7A) = 1122(5)deg N(1)minusN(2)minusN(3) = 1109(5)deg N(5)minusN(6)minusN(7) =

1112(5)deg e [Hg(O2NC6H4NNNC6H4F)2C5H5N]7 N(1)minusN(2)minusN(3) = 1115(3)deg

N(5)minusN(6)minusN(7) = 1110(3)deg

O ligante [F3C(01)C6H4N(11)N(12)N(13)C6H4N(01)O2]minus apresenta os grupos

minusC6H4minus terminais formando um acircngulo interplanar de 87(5)deg indicando um pequeno

desvio da planaridade global Ao se considerar todos os aacutetomos do ligante o desvio

meacutedio de cada aacutetomo do plano do ligante eacute apenas 00832 Aring comprovando seu

baixo desvio da planaridade global Neste ligante o grupo nitro desvia-se

significativamente da co-planaridade com o respectivo anel fenila [acircngulo diedro

O11N01O12C11-C16 = 18(2)deg] sendo que este apreciaacutevel desvio da

co-planaridade do grupo m-nitro para com o anel fenila C11minusC16 natildeo compromete

a planaridade global do ligante

Em comparaccedilatildeo o segundo ligante [F3C(02)C6H4N(11)N(12)N(13)C6H4 N(02rsquo)

O2]minus os grupos minusC6H4minus terminais apresentam um acircngulo interplanar de 146(5)deg

indicando um significativo desvio da planaridade global Ao se considerar todos os

80

aacutetomos do ligante o desvio meacutedio de cada aacutetomo do plano do ligante eacute 01404 Aring

comprovando seu apreciaacutevel desvio da planaridade global Embora neste ligante o

grupo nitro desvia-se significativamente da co-planaridade com o respectivo anel

fenila [acircngulo diedro O21N02rsquoO22C41-C46 = 96(9)deg] este fragmento m-nitrofenila

natildeo eacute determinante no comprometimento da planaridade global do ligante

triazenido

Curiosamente ao contraacuterio de complexos correlatos a estrutura cristalina do

complexo (2) natildeo apresenta interaccedilotildees intermoleculares secundaacuterias do tipo

metal-areno π incluindo o iacuteon mercuacuterio(II) e aacutetomos de carbono dos aneacuteis fenila

terminais dos ligantes triazenidos4960

Em virtude da desordem de posiccedilatildeo dos aacutetomos de fluacuteor e de oxigecircnio

(discussatildeo a seguir) fica prejudicada uma discussatildeo de interaccedilotildees intermoleculares

secundaacuterias atraveacutes de ligaccedilotildees de hidrogecircnio natildeo-claacutessicas do tipo CminusHsdotsdotsdotO eou

interaccedilotildees intermoleculares secundaacuterias do tipo CminusHsdotsdotsdotF

A estrutura cristalina e molecular do complexo (2) caracteriza-se por uma

apreciaacutevel desordem das posiccedilotildees cristalograacuteficas dos aacutetomos de oxigecircnio dos

grupos mminusnitro e dos aacutetomos de fluacuteor dos grupos mminustrifluorometil em ambos

ligantes triazenidos coordenados ao iacuteon Hg(II) Estas observaccedilotildees decorrem dos

elipsoacuteides teacutermicos com grande volume destes aacutetomos observados na Figura 44 (Paacuteg76)

O ciclo do refinamento da estrutura molecular do complexo considerando a

desordem de localizaccedilatildeo dos aacutetomos de fluacuteor e de oxigecircnio e incluindo paracircmetros



processos de absorccedilatildeo pelo meacutetodo semi-empiacuterico SADABS - Bruker Nonius area

detector scaling and absorption correction43 - V210 fator de extinccedilatildeo e 452

paracircmetros conduziu aos iacutendices de discordacircncia natildeo-ponderado R e ponderado

wR de 511 (ordenada = 505) para 6427 reflexotildees observadas com [Igt2(σ(I)] e

81

947 (ordenada = 939) considerando-se 10363 reflexotildees simetricamente





Embora os iacutendices de discordacircncia observados entre os modelos das

estruturas moleculares ordenada e desordenada apresentam-se muito proacuteximos a

modelagem de desordem se fez necessaacuteria dada as indubitaacuteveis densidades

eletrocircnicas residuais detectadas proacuteximas aos aacutetomos de F e de O desordenados

nos mapas dos tratamentos das equaccedilotildees de Fourier diferenciais Estas densidades

eletrocircnicas foram proacuteximas a 3 eleacutetronsAring3 e compatiacuteveis com os respectivos aacutetomos

F e O A modelagem dos grupos nitro e trifluorometil desordenados foi realizada com

a restriccedilatildeo cristalograacutefica EADP (Equal Uij constraint)46 a qual impotildee paracircmetros

teacutermicos anisotroacutepicos equivalentes aos aacutetomos desordenados permitindo-se

apenas o refinamento das posiccedilotildees cristalograacuteficas fracionaacuterias e as respectivas

multiplicidades ocupacionais dos mesmos

A Tabela 8 mostra que as multiplicidades ocupacionais dos aacutetomos

desordenados convergiram para uma proporcionalidade idecircntica aos pares Assim o

aacutetomo F11 apresenta um iacutendice estatiacutestico de 552 (SOF = 055198) da posiccedilatildeo

cristalograacutefica com as coordenadas fracionaacuterias 068910 059396 004230

enquanto que o seu par desordenado na forma do aacutetomo F11rsquo apresenta um iacutendice

estatiacutestico complementar de 448 (SOF = 044802) da posiccedilatildeo cristalograacutefica com

as coordenadas fracionaacuterias 062782 057749 001331 A soma das multiplicidades

ocupacionais complementares em todos os pares desordenados necessariamente

resulta em 10

82

Tabela 8 Coordenadas cristalograacuteficas fracionaacuterias e multiplicidades ocupacionais (SOF) dos aacutetomos desordenados no complexo [Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)]

Aacutetomo x y z SOF F11 068910 059396 004230 055198

F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802

A Figura 46 apresenta a projeccedilatildeo da estrutura molecular do complexo

[Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)] (2) modelo com desordem dos aacutetomos F e O

83


(C5H5N)] (2) ndash modelo com desordem dos aacutetomos F e O Elipsoacuteides teacutermicos

representados com um niacutevel de probabilidade de 30 Aacutetomos de hidrogecircnio

foram omitidos para maior clareza


obtidos na Tabela 9

84

Tabela 9 Comprimentos de ligaccedilatildeo (Aring) e acircngulos de ligaccedilatildeo selecionados (deg) no complexo

[Hg(F3CC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)]

C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)

6 CONCLUSOtildeES De acordo com os objetivos inicialmente propostos neste trabalho envolvendo

a siacutentese de um novo proacute-ligante triazeno monocatenado e seus complexos

derivados de mercuacuterio(II) pode-se concluir

I) a moleacutecula assimeacutetrica do proacute-ligante 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-

nitrofenil)triazeno foi caracterizada por IV e RMN-H1 Bom rendimento foi obtido na

siacutentese deste composto o qual pode vir a ser utilizado como ligante na siacutentese de

novos complexos triazenidos

II) as estruturas dos complexos triazenidos de mercuacuterio(II)

trans-Bis[1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazenido-κN3](trifenilfosfina)-

mercuacuterio(II) e trans-Bis[1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazenido-κN3](piridina)-

mercuacuterio(II) foram caracterizadas por difraccedilatildeo de raios-X IV e RMN-H1

III) os dois complexos envolvendo triazenos e iacuteons mercuacuterio(II) aqui relatados

apresentaram-se coordenados por duas moleacuteculas do ligante triazenido na forma

monodentada sendo a esfera de coordenaccedilatildeo com geometria T-distorcida

completada por moleacuteculas de trifenilfosfina ou piridina

IV) na estrutura do complexo trans-Bis[1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)

triazenido-κN3](trifenilfosfina)mercuacuterio(II) pode-se constatar a ocorrecircncia de

interaccedilotildees intermoleculares secundaacuterias do tipo CndashHO e CndashHF contribuindo

para um arranjo supramolecular bidimensional (2D) deste composto no estado

soacutelido Os grupos funcionais substituintes terminais dos aneacuteis fenila nos compostos

triazenos podem contribuir significativamente para a ocorrecircncia destas interaccedilotildees

intermoleculares

V) a estrutura cristalina e molecular do complexo trans-Bis[1-(3-

trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazenido-κN3](piridina)mercuacuterio(II) avaliada a

temperatura ambiente caracteriza-se por uma desordem das posiccedilotildees

cristalograacuteficas dos aacutetomos de

86

oxigecircnio e de fluacuteor dos grupos substituintes terminais dos aneacuteis fenila o que acaba

prejudicando uma possiacutevel discussatildeo das interaccedilotildees intermoleculares ligaccedilotildees de

hidrogecircnio natildeo claacutessicas do tipo CndashHmiddotmiddotmiddotO eou interaccedilotildees intermoleculares do tipo

CndashHmiddotmiddotmiddotF Observa-se ainda em relaccedilatildeo a este composto que ao contraacuterio de outros

complexos semelhantes a sua estrutura cristalina natildeo apresenta interaccedilotildees

intermoleculares secundaacuterias do tipo metal-areno π incluindo o iacuteon mercuacuterio(II)

eaacutetomos de carbono dos aneacuteis fenila terminais dos ligantes triazenidos

VI) a estrutura do complexo trans-Bis[1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)

triazenido-κN3](piridina)-mercuacuterio(II) deveraacute em um trabalho futuro ser analisada a

baixa temperatura para se avaliar possiacuteveis interaccedilotildees intermoleculares secundaacuterias

VII) o efeito esteacuterico imposto pelo ligante monodentado trifenilfosfina sobre os

ligantes triazenidos reflete-se no acircngulo de ligaccedilatildeo NndashHgndashN apresentando-se

bastante distorcido frente ao acircngulo ideal de 180ordm para uma geometria linear Este

efeito natildeo eacute observado para o complexo de mercuacuterio(II) contendo o ligante

monodentado piridina devido a menor demanda esteacuterica desta moleacutecula

Eacute importante ainda salientar apoacutes anaacutelise e estudo dos compostos obtidos

neste trabalho o potencial de aplicaccedilatildeo da cristalografia dentro da quiacutemica atuando

como um dos meacutetodos mais importantes na elucidaccedilatildeo estrutural de novos

compostos de coordenaccedilatildeo

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39

42 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

421 Siacutentese do proacute-ligante 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno

Reaccedilatildeo

2N

NH2H2OHCl (11)

NaNO20 ordmC O2N

N2+ Cl-

O

13813 g

F3C

NH2

NF3CN

H

N NO2

31024g

- HCl

16113g

Na(CH3COO)

O2N

N2+ Cl-

O composto 1-(3-trifluorometilfenil)-3-(3-nitrofenil)triazeno foi sintetizado a

partir da diazotaccedilatildeo da 3-nitroanilina com nitrito de soacutedio na proporccedilatildeo 11 com

posterior reaccedilatildeo de acoplamento com a 3-trifluorometilanilina como descrito a

seguir Prepara-se uma soluccedilatildeo contendo 1038g (746 mmol) de 3-nitroanilina

dissolvidos em aacutegua desionizada aacutecido cloriacutedrico na proporccedilatildeo 11 sendo resfriada

ateacute 0ordmC Adiciona-se lentamente uma soluccedilatildeo aquosa de 0621g (9 mmol) de nitrito

de soacutedio sob constante agitaccedilatildeo Em seguida gota a gota adicionam-se 137g (849

mmol) de 3-trifluorometilanilina Apoacutes 40min da adiccedilatildeo dos reagentes ainda sob

agitaccedilatildeo o meio de reaccedilatildeo eacute neutralizado com uma soluccedilatildeo 20 de acetato de

soacutedio Separa-se o produto por filtraccedilatildeo a vaacutecuo e lavando o precipitado repetidas

vezes com aacutegua gelada Por fim seca-se o produto soacutelido de coloraccedilatildeo amarelo

claro obtendo-se um rendimento de 63



observadas nas regiotildees de 1171 cm-1 (forte) 1414 cm-1 (muito forte) 3288 cm-1

(forte) 1517 cm-1 (muito forte) e 1333 cm-1 (muito forte)

40





Na+

3ordf Etapa


Hg(CH3COO)2


CH3OH22

Onde

NN

NH

F3C NO2

LH = PPh3 = P




que segue











41








(s) H212[CH3O] -Na+

2ordf Etapa


Hg(CH3COO)2Py


CH3OH22

Onde

NF3CN

H

N NO2

LH =Py =

N




segue







42











43















(N-N) (NO2) (C=C) (CF3) (N-H)









44








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

20

40

60

80

100

3288(NH) 1601(C=C)

1333(CF3)

1171(N-N) 1414(N=N)

(NO2) 1517






45






(cm-1)

Intensidade

relativa

Frequecircncia

(cm-1)

Intensidade

relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

ν (C=C)

νas(ndashNO2)

νs(ndashNO2)

ν(ndashCF3)

3290

1202

1416

1600

1525

1300

1330

F

F

MF

F

MF

MF

MF

3288

1171

1414

1601

1517

1289

1333

F

F

MF

F

MF

MF

MF







1414 cm-1 ν(N=N) e 1171 cm-1 ν(N-N)










46





respectivamente












triazeniacutedica








47

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50


ab 636


(NNN) 1349








cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1349

-

1527

1292

1328

-

F

-

MF

MF

MF


48








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50



- Lab 636 1321 (CF3) (NNN) 1342





49






cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1342

-

1527

1295

1321

-

MF

-

MF

MF

MF
















50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80


405 (HgndashN)

P-Cfenila











51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

40





Na+

3ordf Etapa


Hg(CH3COO)2


CH3OH22

Onde

NN

NH

F3C NO2

LH = PPh3 = P




que segue











41








(s) H212[CH3O] -Na+

2ordf Etapa


Hg(CH3COO)2Py


CH3OH22

Onde

NF3CN

H

N NO2

LH =Py =

N




segue







42











43















(N-N) (NO2) (C=C) (CF3) (N-H)









44








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

20

40

60

80

100

3288(NH) 1601(C=C)

1333(CF3)

1171(N-N) 1414(N=N)

(NO2) 1517






45






(cm-1)

Intensidade

relativa

Frequecircncia

(cm-1)

Intensidade

relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

ν (C=C)

νas(ndashNO2)

νs(ndashNO2)

ν(ndashCF3)

3290

1202

1416

1600

1525

1300

1330

F

F

MF

F

MF

MF

MF

3288

1171

1414

1601

1517

1289

1333

F

F

MF

F

MF

MF

MF







1414 cm-1 ν(N=N) e 1171 cm-1 ν(N-N)










46





respectivamente












triazeniacutedica








47

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50


ab 636


(NNN) 1349








cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1349

-

1527

1292

1328

-

F

-

MF

MF

MF


48








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50



- Lab 636 1321 (CF3) (NNN) 1342





49






cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1342

-

1527

1295

1321

-

MF

-

MF

MF

MF
















50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80


405 (HgndashN)

P-Cfenila











51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

41








(s) H212[CH3O] -Na+

2ordf Etapa


Hg(CH3COO)2Py


CH3OH22

Onde

NF3CN

H

N NO2

LH =Py =

N




segue







42











43















(N-N) (NO2) (C=C) (CF3) (N-H)









44








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

20

40

60

80

100

3288(NH) 1601(C=C)

1333(CF3)

1171(N-N) 1414(N=N)

(NO2) 1517






45






(cm-1)

Intensidade

relativa

Frequecircncia

(cm-1)

Intensidade

relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

ν (C=C)

νas(ndashNO2)

νs(ndashNO2)

ν(ndashCF3)

3290

1202

1416

1600

1525

1300

1330

F

F

MF

F

MF

MF

MF

3288

1171

1414

1601

1517

1289

1333

F

F

MF

F

MF

MF

MF







1414 cm-1 ν(N=N) e 1171 cm-1 ν(N-N)










46





respectivamente












triazeniacutedica








47

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50


ab 636


(NNN) 1349








cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1349

-

1527

1292

1328

-

F

-

MF

MF

MF


48








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50



- Lab 636 1321 (CF3) (NNN) 1342





49






cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1342

-

1527

1295

1321

-

MF

-

MF

MF

MF
















50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80


405 (HgndashN)

P-Cfenila











51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

42











43















(N-N) (NO2) (C=C) (CF3) (N-H)









44








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

20

40

60

80

100

3288(NH) 1601(C=C)

1333(CF3)

1171(N-N) 1414(N=N)

(NO2) 1517






45






(cm-1)

Intensidade

relativa

Frequecircncia

(cm-1)

Intensidade

relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

ν (C=C)

νas(ndashNO2)

νs(ndashNO2)

ν(ndashCF3)

3290

1202

1416

1600

1525

1300

1330

F

F

MF

F

MF

MF

MF

3288

1171

1414

1601

1517

1289

1333

F

F

MF

F

MF

MF

MF







1414 cm-1 ν(N=N) e 1171 cm-1 ν(N-N)










46





respectivamente












triazeniacutedica








47

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50


ab 636


(NNN) 1349








cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1349

-

1527

1292

1328

-

F

-

MF

MF

MF


48








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50



- Lab 636 1321 (CF3) (NNN) 1342





49






cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1342

-

1527

1295

1321

-

MF

-

MF

MF

MF
















50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80


405 (HgndashN)

P-Cfenila











51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

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N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

43















(N-N) (NO2) (C=C) (CF3) (N-H)









44








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

20

40

60

80

100

3288(NH) 1601(C=C)

1333(CF3)

1171(N-N) 1414(N=N)

(NO2) 1517






45






(cm-1)

Intensidade

relativa

Frequecircncia

(cm-1)

Intensidade

relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

ν (C=C)

νas(ndashNO2)

νs(ndashNO2)

ν(ndashCF3)

3290

1202

1416

1600

1525

1300

1330

F

F

MF

F

MF

MF

MF

3288

1171

1414

1601

1517

1289

1333

F

F

MF

F

MF

MF

MF







1414 cm-1 ν(N=N) e 1171 cm-1 ν(N-N)










46





respectivamente












triazeniacutedica








47

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50


ab 636


(NNN) 1349








cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1349

-

1527

1292

1328

-

F

-

MF

MF

MF


48








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50



- Lab 636 1321 (CF3) (NNN) 1342





49






cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1342

-

1527

1295

1321

-

MF

-

MF

MF

MF
















50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80


405 (HgndashN)

P-Cfenila











51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

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N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

44








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

20

40

60

80

100

3288(NH) 1601(C=C)

1333(CF3)

1171(N-N) 1414(N=N)

(NO2) 1517






45






(cm-1)

Intensidade

relativa

Frequecircncia

(cm-1)

Intensidade

relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

ν (C=C)

νas(ndashNO2)

νs(ndashNO2)

ν(ndashCF3)

3290

1202

1416

1600

1525

1300

1330

F

F

MF

F

MF

MF

MF

3288

1171

1414

1601

1517

1289

1333

F

F

MF

F

MF

MF

MF







1414 cm-1 ν(N=N) e 1171 cm-1 ν(N-N)










46





respectivamente












triazeniacutedica








47

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50


ab 636


(NNN) 1349








cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1349

-

1527

1292

1328

-

F

-

MF

MF

MF


48








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50



- Lab 636 1321 (CF3) (NNN) 1342





49






cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1342

-

1527

1295

1321

-

MF

-

MF

MF

MF
















50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80


405 (HgndashN)

P-Cfenila











51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

45






(cm-1)

Intensidade

relativa

Frequecircncia

(cm-1)

Intensidade

relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

ν (C=C)

νas(ndashNO2)

νs(ndashNO2)

ν(ndashCF3)

3290

1202

1416

1600

1525

1300

1330

F

F

MF

F

MF

MF

MF

3288

1171

1414

1601

1517

1289

1333

F

F

MF

F

MF

MF

MF







1414 cm-1 ν(N=N) e 1171 cm-1 ν(N-N)










46





respectivamente












triazeniacutedica








47

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50


ab 636


(NNN) 1349








cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1349

-

1527

1292

1328

-

F

-

MF

MF

MF


48








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50



- Lab 636 1321 (CF3) (NNN) 1342





49






cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1342

-

1527

1295

1321

-

MF

-

MF

MF

MF
















50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80


405 (HgndashN)

P-Cfenila











51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

46





respectivamente












triazeniacutedica








47

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50


ab 636


(NNN) 1349








cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1349

-

1527

1292

1328

-

F

-

MF

MF

MF


48








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50



- Lab 636 1321 (CF3) (NNN) 1342





49






cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1342

-

1527

1295

1321

-

MF

-

MF

MF

MF
















50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80


405 (HgndashN)

P-Cfenila











51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

47

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50


ab 636


(NNN) 1349








cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1349

-

1527

1292

1328

-

F

-

MF

MF

MF


48








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50



- Lab 636 1321 (CF3) (NNN) 1342





49






cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1342

-

1527

1295

1321

-

MF

-

MF

MF

MF
















50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80


405 (HgndashN)

P-Cfenila











51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

48








4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-50

0

50



- Lab 636 1321 (CF3) (NNN) 1342





49






cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1342

-

1527

1295

1321

-

MF

-

MF

MF

MF
















50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80


405 (HgndashN)

P-Cfenila











51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

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O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

49






cm-1

Intensidade

Relativa


cm-1

Intensidade

Relativa

ν (N-H)

ν(N-N))

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

3288

1171

1414

1517

1289

1333

F

F

MF

MF

MF

MF

ν (N-H)

ν (NNN)

ν(N=N)

νas(-NO2)

νs(-NO2)

ν(CF3)

-

1342

-

1527

1295

1321

-

MF

-

MF

MF

MF
















50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80


405 (HgndashN)

P-Cfenila











51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

50

600 500 400 300 200 100 0 -100 -200

0

20

40

60

80


405 (HgndashN)

P-Cfenila











51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

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onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

51

500 400 300 200 100 050

60

70

80

90

100


281 (Hg-Npiridina)




52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

52







intensidades















deslocamentos



CAr-H

N-H

755 ndash 831

11951

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

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N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

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F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

53

012345678910111213ppm

Proacute-ligante

Complexo (1) 012345678910111213

ppm

012345678910111213ppm

Complexo (2)



























55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002





















55











b = 137747(3) Aring β = 708900(10)deg

c = 153909(4) Aring γ = 659750(10)deg


Z 2



F(000) 1064









miacutenima 0699978






F2




56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

56

























tridimensional




57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

57


elementar



molecular



















58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

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N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

58



grupo espacial P 1







x = 00678

y = 07360

z = 02726












e



59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

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N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

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onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

59

x y z SOF Ueq

Hg 0075153 0235243 0271994 1100000 004708

onde



























60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

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N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

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F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

60




















programa SHELXL9750








61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

61

O

N

N

N

N

O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

P

Ph PhPh











62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

62








(C18H15P)]

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

63













Hg-N(8) [2640(1) Aring]














64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

64


























monodentada





65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

65














obtidos na Tabela 6



Hg-N(31)

Hg-N(13)

Hg-N(33)

Hg-P

N(11)-N(12)

N(12)-N(13)

N(31)-N(32)

N(32)-N(33)

N(11)-C(11)

N(13)-C(21)

N(11)-Hg-N(31)

N(13)-Hg-N(33)

N(11)-N(12)-N(13)

2288(4)

2267(4)

2544(4)

2567(4)

24261(10)

1303(5)

1285(5)

1299(5)

1289(6)

1401(5)

1418(6)

10157(13)

11419(14)

1106(3)

N(31)-N(32)-N(33) 1163(3)

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

66










+1 1minusz]





67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

67

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

68





























b = 192937(5) Aring β = 909610(10)deg

c = 129152(3) Aring

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

69



Z 4



F(000) 1740














incluindo F2










70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

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N(51)-Hg(1) 2542(5)

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N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

70
























000)



NAM = VCEZsdot18

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

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onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

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O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

71


molecular























de (2)




72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

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N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

72







x = 0342

y = 0451

z = 0479















e




73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

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N21 0247114 0439371 0620086 1100000 008249

N23 0334600 0369339 0606456 1100000 018466

N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

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F22 -010282 038293 095332 055198

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F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

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N(12)-N(13) 1281(7)

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N(13)-Hg(1) 2729(4)

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N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

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N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

73

x y z SOF Ueq

Hg 0342675 0455038 0482667 1100000 008953

N11 0340379 0540098 0379611 1100000 020139

N13 0470707 0485298 0362277 1100000 005193

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N51 0270407 0378332 0362510 1100000 009955

onde



















respectivamente

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

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O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

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N(13)-Hg(1) 2729(4)

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N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

74
















respectivamente















75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

75




















C6H4NO2)2(C5H5N)] (2)

O

N

N

N

N O

F F

F

N

N

N

Hg

N

O

O

FF

F

N

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

76






maior clareza









77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

77


(C5H5N)]

















78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

78






























79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

79































80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

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N(12)-N(13) 1281(7)

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N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

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N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

80






triazenido






















81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

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N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

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N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

81

























resulta em 10

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

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O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

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N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

82



F11rsquo 062782 057749 001331 044802

F12 059152 053522 -002471 055198

F12rsquo 063725 049357 -004575 044802

F13 076461 051973 -000480 055198

F13rsquo 071527 049199 -005042 044802

O21 066440 018700 051937 055198

O21rsquo 069149 022178 054356 044802

O11 000418 070517 043146 055198

O11rsquo 000014 070675 046376 044802

O12 010102 066547 057842 055198

O12rsquo 005821 063971 054019 044802

F22 -010282 038293 095332 055198

F22rsquo -005608 032550 090123 044802

F23 -003441 042930 101525 055198

F23rsquo -008160 043551 097380 044802



83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

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N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





86




























88











1981



89
















6281104-1107 2002

83






obtidos na Tabela 9

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





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1981



89
















6281104-1107 2002

84



C(11)-N(11) 1399(8)

C(21)-N(13) 1421(7)

C(31)-N(21) 1407(8)

C(41)-N(23) 1384(8)

N(11)-N(12) 1316(7)

N(12)-N(13) 1281(7)

N(21)-N(22) 1276(7)

N(22)-N(23) 1322(6)

N(11)-Hg(1) 2115(5)

N(13)-Hg(1) 2729(4)

N(21)-Hg(1) 2712(5)

N(23)-Hg(1) 2101(5)

N(51)-Hg(1) 2542(5)

N(11)-Hg-N(23) 1702(2)

N(13)-Hg-N(21) 17689(14)

N(13)-N(12)-N(11) 1122(5)

N(21)-N(22)-N(23) 1115(5)

N(22)-N(23)-Hg(1) 1130(4)

N(23)-Hg(1)-N(11) 1706(2)

N(23)-Hg(1)-N(51) 937(2)

N(11)-Hg(1)-N(51) 9564(19)






















intermoleculares





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intermoleculares





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6281104-1107 2002

4. parte experimentalcascavel.cpd.ufsm.br/tede/tde_arquivos/6/tde-2007... · um aparelho do tipo...

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