Alguns aspectos básicos sobre Microscopia eletrônica.

Douglas Rodrigues MiquitaCentro de Microscopia da UFMG

Elétrons espalhados elasticamente

Elétrons espalhados inelasticamenteElétrons sem

espalhamento

Feixe primário

A incidência deum feixe de elétrons sobreuma superfície material dáorigem a sinais de váriasnaturezas.

De posse dosdetectores adequadospodemos captar todosesses sinais.

Essa é uma das razões da microscopia eletrônica ser uma técnica tão versátil

Raios-X Contínuo (Breestralung)

Raios-X característicos

Catodo luminescência

Elétrons retroespalhados

Elétrons Auger

Elétrons secundários

Introdução - Elétrons e sua interação com a amostra

Introdução - Lentes convergentes e o microscópio óptico

Lentes:São materiais homogeneos e transparentes, com índice de refração diferente do meio em

que está envolta e com curvatura em pelo menos uma face. Dessa forma são capazes de desviar osfeixes de luz que a atravessam.

Microscópios: descrição mais simples.

Dispositivos formados por um arranjo linear, vertical ou horizontal de lentesconvergentes que tem a função de gerar imagens ampliadas de objetos localizadosem locais específicos do seu eixo óptico.

Imagem real

Plano focal

Objeto

Lente Objetiva

OcularCondensadora

Lentes convergentes e o microscópio óptico

Plano imagem

Lentes:São materiais homogeneos e transparentes, com indice de refração diferente do meio em

que está envolta e com curvatura em pelo menos uma face. Dessa forma são capazes de desviar osfeixes de luz que a atravessam.

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Plano focal

Objeto

Lente Objetiva

Primeira imagem

Condensadora

Lentes projetoras

Tela fluorescente

Introdução - O microscópio óptico X microscópio eletrônico

Imagem real

Plano focal

Objeto

Lente Objetiva

OcularCondensadora

Plano imagem

• Excelente vácuo;

• aumentar o livre caminho médio dos elétrons;

• prolongar a vida útil do canhão.

• Uma fonte de elétrons;

• capaz de gerar elétrons com alta velocidade.

• Cameras, unidades eletrônicas e “softwares”;

• para visualizar, armazenar e tratar os resultados.

• Amostras com espessura que permitam a passagem do feixe;

• preparação de amostras é o coração da microscopia, seja SPM, MEV, TEM ou óptica.

Exigências básicas para ME:

COMPONENTES DO MEV

Canhões de Elétrons

Termiônico

Além da fonte de elétrons, é importante ter o controle do feixe de elétrons e direcioná-lono sistema de iluminação do MET.

Emissão de campo (FEG)

Cilindro do Wehnelt(Cátodo) U~ -500V

Anodo Terra

Tensão deaceleração (KeV)

d0 Ponto de entrecruzamento

Eixo óptico

a0

Canhão Termiônico

Canhões Termiônicos

Canhões Termiônicos – Como observar a saturação do feixe

Canhões Termiônicos – Como observar a saturação do feixe

A imagem acima também pode ser utilizada para fazer o alinhamento do canhão...

Canhões Termiônicos – Eles morrem!!

LaB6 novo ~2000 horas de uso

Grade: é positivamente carregado(lentamente) por vários kV em relação àponta do filamento. Produz o campo deextração (tunelamento)

Anodo: Acelera os elétrons e produz ocrossover.Controla o tamanho e a posição do feixe (pouco flexível).Acrescentar lentes eletromagnéticas torna o feixe mais controlável e permite maior brilho (β)

Grade

Eixo óptico

< 2kV

+++ +++

200V<U<30 kV

+++ +++Anodo

Canhões por emissão de campo - FEG

Vácuo é extremamente importante

Canhões por emissão de campo - FEG

Canhões- comparação

Se nossos olhos fossem lentes eletromagnéticas nós enxergaríamos assim:

Lentes

Campo magnético

Lentes - Indução

Atuam para:

• demagnificar a imagem fonte que incidesobre a amostra;

• aumentam a imagem ou padrão de difraçãoobtidos da amostra para visualização.

As limitações existentes em lentes eletromagnéticasque efetivamente alteram o desempenho de um microscópiosão:

• Aberração esférica;

• Aberração cromática;

• Astigmatismo

Existem outras limitações, mas de efeito quasedesprezível em relação as três acima.

Lentes - limitações

As linhas decampo são mais intensasna região das bordas dalente.

Como conseqüência os elétrons que atravessam a lentepelas bordas sofrem maior desvio do que os que passam pelomeio.

Limitações - Aberração esférica

l

Plano focal

Limitações - Aberração esférica

A correção éalcançada por divergir osfeixes fora do eixo da lente.

Atingida por complexos conjuntos dehexapolos e octopolos elétricos.

Limitações - Aberração esférica - Correção

Limitações - Aberração cromática

1 - Está relacionada ao fato do feixe (na formação da imagem) não ser monocromático.

lcl

DE (eV) a 100 kV

W LaB6 FEG

3 1,5 0,3

1- Pela distribuiçao inicial gerada no canhão.

3 em 100.000 ~ 0,003%

Correção: Utilização de um monocromador.

Limitações - Aberração cromática

Plano imagem gaussiano

Plano de mínima confusão.

Elétrons sem perda de energia

Elétrons com perda de energia

Amostra

A largura dadistribuição nesse casofica entre 15 e 25 eVpara amostras comespessura entre 50-100nm.

Correção:

• Utilização deum filtro deenergia ou

• trabalhar comamostras finas.

2 - Ou pela perda de energia dos elétrons ao interagir com amostras grossas.

Disco de mínima confusão

Limitações - Astigmatismo

Foco horizontal

Foco vertical

Ocorre quando o foco no eixo vertical ocorre em um ponto diferente do eixo horizontal

Causas:

• Distribuição não homogênea de linhas de campo;

• Assimetria das bobinas por problemas de usinagem;

• Sujeira nas aberturas (aberturas não circulares).

Correção:

Aplicação decampo magnéticoauxiliar gerado por 4, 6ou 8 bobinas defletoras.

As limitações existentes em lentes eletromagnéticas queefetivamente alteram o desempenho de um microscópio são:

• Aberração esférica;

• Aberração cromática;

• Astigmatismo

Todas corrigíveis,embora as duas primeirasnecessitem de investimentoalto ($) para a correção.

Limitações resumo

O olho humano não é capaz de“ver” elétrons...embora possa detectá-los(mas não é aconselhável olhar diretamentepara um feixe de elétrons!)

Como fazer então para enxergá-los??

A interface entre elétrons e nossos olhos pode ser feita pelo usode telas fluorescentes e alguns tipos de detectores.

Como ver elétrons

Como converter a energia do feixe eletrônico em luz visível??

Utilizando o fenômeno de catodoluminescência:

Processo de conversão da energia doselétrons (raios catódicos) em luz visível(luminescência).

A intensidade da luz é proporcional àintensidade do feixe.

Telas fluorescentes

Reunião de grupo com a profª Cristina Guatimosim29

Ao invés de telas fluorescentes, podemos utilizar cameras de TV paravisualizar uma imagem de TEM diretamente. As melhores cameras são asCCD.

CCDs são dispositivos que armazenam cargagerada por luz ou feixes eletrônicos.

Milhares ou milhões de pixelseletricamente isolados uns dos outros.

A leitura do arranjo é feita pela mudança do potencial aplicado,fazendo a carga ser transferida em série de um pixel para outro, aolongo de uma linha até um amplificador de saída.

Cameras de TV e Dispositivos de carga acoplados (CCD)

Perguntas???

O que é uma imagem de microscopia eletrônica de transmissão?

A representação bidimensional de um arranjo de estruturas com distribuição tri-dimensional.

A amostra como ela é!!

A amostra como ela é vista em TEM.

Uma matriz de pixels onde cada pixel recebe um valor entre 0 e 255.

0 = preto e 255 = branco

Sem elétron = preto

Poucos elétrons = cinza escuro

Muitos eletrons = cinza claro

Eletrons demais = branco

Formação da imagem em TEM

• Raios que chegam a lente passando pelo foco saem paralelos ao eixo optico;

• Raios que chegam a lente paralelos ao eixo óptico saem pelo foco;

• Raios que chegam a lente passando por seu centro passam sem sofrer desvio;

• Raios que chegam a lente paralelos são focados no mesmo ponto.

Os mecanismos que originamcontraste na imagem:

• Espessura;

• N° Atômico;

• Interferência.

Para traçar os raios que formam a imagem, precisamos ter em mente:

Amostra cristalina

d

Plano focal

Padrão de difração

q

q

l

quando l = 2dsenq – Lei de Bragg

Plano imagem

(Espaço recíproco)(Espaço direto)

Formação da imagem em TEM

Amostra cristalina

Formação da imagem em TEM

amostra

Plano focal

Plano imagem

Objetiva

Projetoras

2ª Imagem intermediária

Aberturas para os modosimagem são inseridas no planofocal.

Formação da imagem em TEM

amostra

Plano focal

Plano imagem

Objetiva

Projetoras

Aberturas para os modosdifração são inseridas no planoimagem.

A corrente nas lentesprojetoras é alterada.

Modos de operação

Imagem:

campo claro, campo escuro, HRTEMDifração: SAD, CBED, LACBED

Difração de elétrons de feixe convergente

Imagem

amostra

Eixo óptico

(hkl)

QB

objetiva

“back focal plane”

2QB

Plano imagem

f

Os mecanismos que originamcontraste na imagem:

• Espessura;

• N° Atômico;

• Interferência.

Imagem – Campo Claro

amostra

Eixo óptico

(hkl)

QB

objetiva

“back focal plane”

2QB

Plano imagem

f

Imagem – Campo Escuro

amostra

Eixo óptico

(hkl)

QB

objetiva

2QB

Plano imagem

f

Todos os raios

Campo Claro

Campo Escuro

Alta resolução é um conceito que depende da aplicação;

Poder ver “menor” não significa ter que ver em nanoescala sempre.

Imagem –Alta resolução!!

Imagem –Alta resolução!!

Em geral o termo “alta resolução” se refere a imagens em escala atômica

A contribuição das imperfeições do sistema deve ser levada em consideração na formação da imagem.

amostra

objetiva

Plano focal

Plano imagem

),( yxq

Transformada de Fourier

)},({),( yxqFvuQ

Transformada de Fourier Inversa

)},({),( 1 vuFFyx

Sistema ideal Sistema real

),( yxq

),()},({

),(

vuHyxqF

vuQ

)},(),({

),(1 vuHvuFF

yx

A imagem é uma figura deinterferência do feixe com a amostra.

amostra

objetiva

Plano focal

Plano imagem

),( yxobjsaída

)},(),({

),(1 vuHvuFF

yx

A partir da imagem

final é possível simular, atravésde métodos computacionais,uma imagem limpa dasinfluências do microscópio –por exemplo métodos dereconstrução por série focal.

Imagem –Alta resolução - Reconstrução

Q(u,v) = F{(x,y)}H(u.v)

Imagem –Alta resolução - Reconstrução

Onda incidente ),(

,),( yxiyxinc eAyx

Função de saída

),(1),( yxVyx tobjsaída

Aproximação de fase fraca –Weak Phase ObjectAproximation – válida paraobjetos finos.

l

t dzzyxVV0

),,(

cv

V

11(

2

l

Constante de interação

Imagem –Alta resolução - Reconstrução

A. Ziegler et al, Acta Materialia ,50, Issue 3,B. 2002, Pages 565–574

IX Encontro Mineiro de Física - Dezembro de 2014 49

Joerg R. Jinschek et al, CARBON 49 (2011) 556–562

Imagem –Alta resolução - Reconstrução

IX Encontro Mineiro de Física - Dezembro de 2014 50

Joerg R. Jinschek et al, CARBON 49 (2011) 556–562

Imagem –Alta resolução - Reconstrução

Resolução é uma questão mais crítica do que aumento

Resolução X aumento (amplificação)

Não adianta olhar de perto se não é possível ver nada!!

Imagem – Cuidado na interpretação!!

Nem tudo que vemos é do jeito que enxergamos!!

• D B. Williams and C. Barry Carter. Transmission electron microscopy : a textbook formaterials science. New York, Spinger, 2009.

• L. Reimer, H. Kohl Transmission electron microscopy: physics of image formation New York, NY : Springer, 2008

Bibliografia sugerida

Perguntas???