1

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

INSTITUTO DE QUÍMICA

QUÍMICA BACHARELADO

Relatório de Estágio Supervisionado

CONTROLE DE QUALIDADE NA INDÚSTRIA DE REFRIGERANTES

ALUNO: JOSÉ GILSON DE OLIVEIRA LIMA

ORIENTADOR: ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA

SUPERVISOR DE CAMPO: FELIPE AUGUSTO COSTA NASCIMENTO

NATAL 06/2017

2

JOSÉ GILSON DE OLIVEIRA LIMA

RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO

Relatório apresentado como conclusão do Estágio obrigatório do curso de

Química Bacharelado da Universidade Federal do Rio Grande do Norte.

:

Profº Dr. Ademir Oliveira da Silva

Professor Orientador

Período:

Janeiro de 2017 à Junho de 2017

Natal

2017

3

AGRADECIMENTOS

À DEUS primeiramente pois com ele tudo é possível. Foi através das orações que

consegui criar forças para nunca desistir dos meus sonhos, em cada manhã, a cada

dia de aula, pedia forças a Deus para seguir na caminhada acadêmica e graças a

ele cheguei a conclusão de uma parte gloriosa de minha carreira profissional.

Aos meus pais, Gonçalo Francisco de Lima e Iolanda Maria de O. Lima que desde a

minha infância apostaram em mim, trabalhando duro para que eu tivesse a melhor

educação possível.me incentivando desde o ensino fundamental, nas primeiras

dificuldades sempre estavam comigo me mostrando o caminho correto a seguir e

que eu seria capaz de conquistar meus objetivos.

A minha esposa, Veronilda Nascimento Santos que foi uma incentivadora,

conselheira e companheira durante todo a caminhada acadêmica sempre torcendo

pelo meu sucesso nas disciplinas e nos momentos difíceis sempre me encorajou a

me esforçar cada vez mais para ultrapassar essas barreiras.

Aos meus tios, que sempre acreditaram em mim ,incentivando nos dias de conversa

em família e da forma deles conseguiam me dar foças para prosseguir.

Aos meus irmãos, Gerson e Jeferson de Oliveira Lima que acompanhavam minha

rotina de estudo e contudo se tornavam fonte de motivação para mim.

Aos meus avós, Manoel Joaquim de Oliveira (In Memorian) e Cicéra Maria que

sempre preocupados me davam forças para nunca desistir sempre seguir forte no

meu objetivo.

Aos meus amigos, que nunca deixaram de acreditar no meu sucesso e que sempre

com palavras de incentivo me deram forças para continuar na certeza que o sonho

iria se concretizar.

4

Aos amigos da universidade, esses foram diretamente peças chave para o alcance

do sucesso em muitas disciplinas. Foram nos estudos em grupo que as ideias

fluíam, as dúvidas e pensamentos contrários eram debatidos e no final de tudo todos

saiam vitoriosos são muitos nomes, mas como esquecer dos amigos da turma com

Antônio Júnior, André, Diego Platini , Alexandre , Leonardo, Higor Délio ,e dos mais

recentes Isaias, Diego, Venices Taciano, Raissa, Fabrício, Sullianne obrigado a

vocês pela força nesta reta final graças ao apoio e sabedoria desses amigos

consegui chegar tão longe.

Aos meus supervisores de Campo Felipe Augusto Nascimento, Ana Paula de Jesus

Carneiro e Lúcia Timbó, obrigado pela confiança no trabalho desenvolvido, pela

oportunidade de trabalhar nesta empresa e pelos ensinamentos e correções durante

a rotina de trabalho.Com certeza vou levar todo esse conhecimento para minha

carreira profissional.

Aos professores fonte de sabedoria, que nos guiam em toda vida acadêmica

contribuindo de maneira ímpar para meu crescimento intelectual, só tenho a

agradecer a todos.

A todos que de maneira indireta contribuíram para minha formação acadêmica.

5

IDENTIFICAÇÃO DE CAMPO DO ESTÁGIO

Identificação da Empresa

Nome: Solar Coca cola

Cidade: Macaíba/RN

Área da empresa onde foi realizado o Estágio: Laboratório de Controle de

Qualidade

Data de Início: 01/01/2017

Data de Término:30/06/2017

Duração em horas:1080 horas

Nome do Profissional responsável pelo Estágio: Felipe Augusto Nascimento

APRESENTAÇÃO DA EMPRESA

Somos um dos 20 maiores fabricantes do Sistema Coca-Cola no mundo.

Também somos uma das dez maiores empresas do Nordeste e uma das maiores

empresas de bens de consumo do país.Com capacidade para produzir mais de três

bilhões de litros de bebida/ano para atender a mais de 340 mil pontos de venda, a

Solar possui 12 mil colaboradores distribuídos pelas nossas 12 fábricas e 34 Centros

de Distribuição, atuando nos estados do Maranhão, Piauí, Ceará, Rio Grande do

Norte, Paraíba, Pernambuco, Alagoas, Sergipe, Bahia, Mato Grosso, parte de

Tocantins e de Goiás, o que representa uma área territorial de 2,8 milhões de

quilômetros quadrados, maior que a área total dos países Portugal, Espanha, Itália,

Grécia, França, Alemanha e Reino Unidosomados.

6

LISTA DE ABREVIATURAS

ISO Organização Internacional de Normalização

ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas

NBR Norma Brasileira Regulamentar

CCIL Sistema de padronização Corporativa

ICUMSA Comissão Internacional para Métodos Analíticos do Açúcar

TXC L Nome comercial do Agente de Limpeza

CP Capacidade do Processo

CPK Capacidade do processo incluindo a Mediana

PO Procedimento Operacional

LIE Limite Inferior de Especificação

E Especificação

LSE Limite Superior de Especificação

AQP Asseguração da Qualidade

TAG Número de registro de um Equipamento

MAC Abreviação da Unidade Fabril

7

LISTA DE FIGURAS

Figura 01: Estrutura da Sacarose

Figura 02: DMA 4500Densímetro utilizado para análise de BRIX

Figura 03: Ilustração da Lei De Henry em uma garrafa de bebida

Figura 04: Mecanismo de formação do Ácido Peracético

Figura 05: Análise do Agente Sanitizante a base de hidróxido de sódio

Figura 06: Curva de Titulação Vg x pH para a base forte

Figura 07: CPK Incapaz

Figura 08: CPK Satisfatório

Figura 09: CPK Capaz

Figura 10: Fluxograma Controle de Qualidade

Figura 11: Equipamento Spectroquant move100 para análise de Cloro Livre

Figura 12:Cubetas de vidro padronizadas

Figura 13: DMA 4500

Figura 14: Banho Ultrassom para retirada de bolhas

Figura 15: DMA 4500 mostrando os resultados de BRIX

Figura 16: Estabilização da temperatura em banho termostático

Tabela 01: Lançamento de Dados

Tabela 02: Consolidação de Dados

Gráfico 01: Processo Capaz

Gráfico 02: Processo Satisfatório

8

Sumário

1- INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 9

2- OBJETIVOS GERAIS ........................................................................................ 10

2.1- OBJETIVOS ESPECÍFICOS .......................................................................... 10

3- FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA ......................................................................... 11

3.1- ÁGUA ............................................................................................................. 12

3.2- AÇÚCAR ........................................................................................................ 13

3.2.1- Brix da Bebida .......................................................................................... 14

3.3- DIÓXIDO DE CABONO [ CO2 ] .................................................................. 14

3.4- AGENTES DE LIMPEZA E SANITIZAÇÃO .................................................... 15

3.5- ANÁLISE QUIMIOMÉTRICA ....................................................................... 19

4- MATERIAIS E METODOLOGIA ........................................................................ 21

5- METODOLOGIA EXPERIMENTAL ................................................................... 22

5.1- ANÁLISE DE CLORO LIVRE NA ÁGUA TRATADA ....................................... 22

5.2- ANÁLISE DE BRIX ......................................................................................... 23

5.3- DETERMINAÇÃO DE [CO2] DISSOLVIDO .................................................... 25

6- RESULTADOS E DISCURSSÕES .................................................................... 27

6.1- ANÁLISE ESTATÍSTICA POR DISTRIBUIÇÃO DE PROBABILIDADE PARA

OS DADOS GERADOS ........................................................................................ 28

7- CONCLUSÃO .................................................................................................... 30

8- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................. 31

9

1- INTRODUÇÃO

A Indústria alimentícia no Brasil vem a cada dia buscando a excelência em

Qualidade no desenvolvimento de seus produtos, tendo em vista a grande

competitividade do mercado, as empresas estão seguindo a risca normas e

legislações específicas a Qualidade, deste modo a ISO9001, norma que gerencia

uma gama de requisitos ligados a Gestão da Qualidade foi elaborada pelo

Comitê Técnico QualityMangementandQualityAssurance (ISO/TC 176), este

documento resulta da revisão publicada pela ABNT, a versão brasileira da norma

é a ABNT NBR ISO 9001, de 2008.

Buscando atender a esta necessidade, o setor de Controle de Qualidade tem

papel fundamental para a garantia da qualidade dos produtos dentro das

especificações, e de acordo com as normas atribuídas a ele.

Este trabalho tem pertinência às atividades desenvolvidas no Laboratório de

Controle de Qualidade de uma Indústria de Refrigerantes, onde será mostrado

em termos de análises Físico – Químicas como é realizado o monitoramento e o

controle de qualidade durante a produção, monitoramento das análises

complementares, e no produto final, última etapa para entrega do produto ao

cliente.

Para cada tipo de análise serão mostradas como a Química teórica e prática

está diretamente ligada aos procedimentos e metodologias utilizadas para

determinações de concentrações de (BRIX), Cloro livre e teor de

CO2,monitoramento das soluções de limpeza e sanitização utilizadas para

assepsia das linhas e máquinas do processo produtivo.

Por fim serão abordados os métodos para tratamento dos dados gerados com

os resultados obtidos nas análises durante cada rotina de trabalho com o

objetivo de mostrar ao analista e seus supervisores o comportamento do seu

processo produtivo, tomando ações de correção para melhoria contínua do seu

processo.

10

2- OBJETIVOS GERAIS

• Mostrar como se desenvolvem as diversas práticas de análises Físico-

Químicas aplicadas ao controle de qualidade na Indústria de Refrigerantes, com

embasamento Químico teórico, e prático de acordo com as diretrizes e normas

da empresa. Colocar em prática o aprendizado acadêmico adquirido.

2.1- OBJETIVOS ESPECÍFICOS

• Monitorar as análises Físico-Químicas de BRIX e Teor de Gás

Carbônico, interpretar os dados produzidos através da análise

estatística aplicada.

11

3- FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Refrigerante é uma bebida saturada de gás carbônico puro, obtida pela

dissolução em água tratada de suco ou extrato vegetal adicionada de açúcares.

Basicamente o refrigerante e composto por:

• Suco de Fruta

• Extrato vegetal

• Noz de Cola

• Açúcar – sacarose invertida em Frutose e glicose em seus xaropes

• Água tratada, atendendo as normas de potabilidade

• Dióxido de Carbono [CO2] industrialmente puro

• Aromatizantes e conservantes

As análises realizadas no controle de qualidade tem fundamentação nos

métodos Físico-Químicos Qualitativos e Quantitativos da Química Clássica.

•

Figura 10: Fluxograma mostra a sistemática básica para o controle de qualidade

durante o processo produtivo. Fonte( Local do Estágio).

12

3.1- ÁGUA

A água possui a maior fração de participação na composição do Refrigerante,

cerca de 89 %, por tanto e de suma importância que atenda aos parâmetros de

potabilidade e com isso, não transmita características organolépticas

indesejáveis ao produto final.

A água produzida e proveniente de poço artesiano e passa por diversas

etapas de tratamento na ETA própria da unidade para que assim ela atenda aos

requisitos previstos pela portaria do ministério da saúde PORTARIA Nº 2.914, DE

12 DE DEZEMBRO DE 2011 que padroniza as especificações para que a água

seja considerada potável.(site. sabesp, Ministério da Saúde)

A Água tratada em utilização no processo produtivo deve ser isenta de Cloro

e compostos de Cálcio e Magnésio e é monitorada em alguns indicadores de

Qualidade onde os principais são:

• Teor de Cloro Livre, deve ser Isento, pois o cloro pode reagir com

compostos fenólicos encontrados nos refrigerantes e formar Cloro

fenóis que possuem característica sensorial desagradável.

• Dureza de Cálcio e Magnésio deve ser Zero, a fim de impedir a

precipitação das substâncias corantes do refrigerante, como também

provocar Incrustações nas tubulações e equipamentos.

E raro encontrar em poços artesianos uma água de qualidade superior que

atenda todos os requisitos necessários, por isso deve ser realizado esse tratamento

e monitoramento durante o processo produtivo. (Gastoni,Waldemar,2005).

13

3.2- AÇÚCAR

A Sacarose que é um carboidrato de fórmula molecular C12H22O11 é um

dissacarídeo produzido pela condensação da Glicose com a Frutose:

Figura 01.Fonte: ACS Chemistry for life.

A reação de Hidrólise da Sacarose em meio ácido resultando na formação de D-

Frutose e D- Glicose é dada da seguinte forma:

C12H22O11(aq) + H2O(l) + H+(aq) → C6H12O6(aq) + C6H12O6(aq) + H+(aq)

Nos refrigerantes o açúcar não permanece sobre a forma de sacarose

principalmente nos refrigerantes tipo cola, pois o Xarope que é utilizado na

fabricação tem uma acidez considerável e isso faz com que a sacarose sofra um

processo de inversão em Glicose e Frutose (Gastoni,2005). As análises de

recebimento para o controle de qualidade interno estão centralizadas em Cor

ICUMSA e Turbidez e análises sensoriais.

14

3.2.1-BRIX DA BEBIDA

O BRIX(símbolo °BRIX) é uma escala numérica de índice de refração (o quanto a

luz desvia em relação ao desvio provocado por uma amostra de água destilada) de

uma solução, comumente utilizada para determinar, de forma indireta, a quantidade

de compostos solúveis numa solução de sacarose, utilizada geralmente para suco

de fruta e bebidas descarbonatadas ou seja, ( ausência de CO2 dissolvido).

A medição do BRIX pode ser realizada por índice refrativo assim como por

densidade. Ao medir o teor da sacarose pura em água, as duas técnicas darão o

mesmo resultado. A densidade e o índice refrativo são altamente dependentes da

temperatura, esta variável é controlada pelo método utilizado no estágio.

O BRIX na bebida, relação (%p/p) seria a quantidade de açúcar em gramas

presentes em 100g de bebida (OLIVEIRA,EDUARDO-UNL 2007).

3.3- DIÓXIDO DE CABONO [ CO2 ]

O CO2 nas Condições Normais de Temperatura e Pressão (CNTP) é

encontrado no estado físico gasoso, é incolor, com odor característico ácido onde

essa característica e também representada quando dissolvido em água devido a

formação de Ácido Carbônico.

H2O (l)+ CO2 (g) H2CO3 (l) Mecanismo 01

Nas bebidas o dióxido de carbono é incorporado na forma de CO2 e não na

forma de H2CO3. A incorporação do CO2 (g) na bebida segue arelação entre

pressão e temperatura que são as referências para analisarmos o teor de CO2

dissolvido na bebida durante o processo de envase. Essa relação segue a Lei de

Henry descoberta em 1801 pelo Químico Britânico William Henry (1775-1836),

que nos fala sobre a dissolução de gases em líquidos, essa lei só é valida para

gases que não reajam com o solvente.

15

Alei de Henry nos mostra que a solubilidade dos gases depende da pressão

parcial que os mesmos realizam sobre o líquido, mais uma constante de

proporcionalidade que varia com a pressão do mesmo e com a temperatura. Um

determinado gás será solúvel no líquido em altas pressões e baixas

temperaturas.

Figura 08. Ilustração da relação entre pressão e volume de CO2 dissolvido na

bebida.

3.4- AGENTES DE LIMPEZA E SANITIZAÇÃO

A busca pela eliminação de Microrganismos não patogênicos nos produtos é

o principal motivo da utilização de agentes de limpeza e sanitização nos

processos produtivos. O Agente de limpeza elimina resíduos gordurosos

deixados após o envase devido a reação do hidróxido de sódio, base do agente

de limpeza, com os açúcares presentes no resíduo de produção. O agente

sanitizante é utilizado para a eliminação de Biofilme e também de possíveis

Microrganismos pois os mesmos não sobrevivem em ambientes acidificados.

A Titulometria é usada para a determinação da concentração das soluções

utilizadas no processo de limpeza e sanitização através da reação de

neutralização ácido base, para o agente de limpeza a base de Hidróxido de

Sódio, uma reação de oxirredução é usada para o agente sanitizante, que é a

base de Ácido Peracético,

16

Reação de Neutralização

• O detergente alcalino, agente de limpeza é a solução de nome

comercial TXC-L.

NaOH(aq) + HCL(aq) NaCl(aq) + H2O(aq) Mecanismo 02

• O agente sanitizante a base de Ácido Peracético é comercialmente

chamado de Oxônia Ativo.

• O ácido peracético é formado a partir da reação do ácido acético com

peróxido de hidrogênio em iguais proporções:

.

Fonte: (Maua,Dissertações)

Mecanismo 06

A Acetilcaprolactama também produz Ácido Peracético mas com uma acidez menor

em torno de pH (5,5 a 7,0)

I2+ 2 e- 2 I- Mecanismo 03

Fonte: .(Dissertações, EDACDED)

Reação de Iodometria em um processo titulação para a envolvendo a reação de

oxidação do excesso de íons iodeto (I-) produzindo Iodo (I2) com liberação de

excesso do íon Iodeto, onde o mesmo é titulando com solução padrão de

Tiossulfato de Sódio ( Na2S2O3 ).

17

A adição de excesso de Iodeto de Potássio possibilita a formação de 𝐼2volátil e a

formação do tri iodeto fixo 𝐼3. (Dissertações, EDACDED)

I2 + I- I3 I2 = Volátil I3= Fixo Mecanismo 04

I2 + 2Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6 (meio aquoso) Mecanismo 05

Neste caso o Tiossulfato de sódio reage com o iodo deslocando o equilíbrio

para esquerda eliminando todo o iodo presente e favorecendo a formação do Iodeto

de sódio e do Tetrationato de sódio, obtendo o complexo de cor azul Mylus. .

(Dissertações,EDACDED) .

Podemos observar na Figura 05 o esquema para titulação ácido base e na figura 02

o comportamento da curva de titulação para ácidos e bases fortes que associa pH

com o volume da solução padrão gasto na Titulação.

Figura 05. Fonte:( Local do estágio ) – Reação de neutralização base forte

com ácido forte usando fenolftaleína como indicador.

Titulação de uma base forte com ácido forte para determinação da

concentração de agente de limpeza a base de Hidróxido de Sódio.

O cálculo simples para determinar as concentrações em (% v/v) dependem

dos dados de Vg( volume gasto na titulação) , concentração do titulante, Va

Base com Fenolftaleína

\FFenolftaleína

Base Neutralizada

18

volume da amostra, normalidade da solução titulante todos esses dados

multiplicados por 100 % para um resultado de concentração em % (v/v).

%NaOH = 𝑉𝑔(𝑚𝑙) . 𝐸𝑞 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑔) . 𝐹𝑐 .100

𝑉 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙) Equação 03

(Ppm) Oxônia = Vg x 159 / 10000 Equação 04

Fig. 06.Gráfico do comportamento de uma titulação ácido Base Forte x Ácido

Forte . .fonte: (Skoog,2006- pag. 358).

19

Fig.6.2 (Fonte: Local do estágio)A esquerda a solução do agente Oxônia, ácido

peracético com excesso de iodo, e ao lado formação do complexo azul Mylus com a

adição do indicador solução de amido 1%.

3.5- ANÁLISE QUIMIOMÉTRICA

No processo fabril são gerados números correspondentes aos resultados das

análises realizadas durante a produção, que nos informa como está a tendência

de nosso processo.

O gerenciamento dos dados coletados nas análises Físico-Químicas são

realizados a partir de métodos estatísticos elementares. O índice mais

gerenciado neste processo é o CPK ( Índice de Capacidade e performance do

processo).

Tabela 01 – Relação entre Cp e Cpk

Figura.07 – Processo Incapaz, muitos resultados fora de faixa, descontrole do

processo.

20

Figura 08. – Processo Satisfatório e sob controle, mas com pequenas

variações em alguns pontos da faixa limite.

Figura 09. – Processo capaz, processo sob controle, grande maioria dos

resultados dentro das especificações.

21

4- MATERIAIS E METODOLOGIA

A metodologia empregada para o Controle de Qualidade na Indústria de

refrigerantes é baseada em procedimentos operacionais (PO) padronizadas pela

companhia, onde são fundamentadas de acordo com literaturas da área da

Físico-Química e da Química Analítica.

Para a realização dos ensaios utilizaremos materiais convencionais da rotina

de um laboratório, provetas e buretas para titulação ácido - base na

determinação de concentração dos agentes de limpeza e sanitização, Erlemayer,

pipetas volumétricas e graduadas.

Com relação aos equipamentos mais sofisticados, utilizamos para a

determinação da densidade utilizamos o Densímetro da marca Anton Paar

modelo DMA4500, muito utilizado pelas indústrias alimentícias de bebidas em

geral, pois possui confiabilidade analítica alta e é de fácil operação. O

Espectrofotômetro para determinação cloro livre da marca Hach, equipamento

portátil e muito prático, mostra resultados confiáveis. Para análise de CO2

utilizamos um manômetro em unidades de PSI e um termômetro em °C

relacionando pressão e temperatura para encontrar o valor da concentração de

Gás dissolvido na amostra.

Todos os equipamentos e vidrarias do laboratório possuem um plano de

Calibração para que seja mantida a sua operacionalidade e confiabilidade

analítica dentro da rotina Laboratorial.

Uma das partes mais importantes do processo que é relativo ao

monitoramento do produto final, onde as análises de BRIX, e do teor de CO2

dissolvido serão também detalhadas.

Toda a rotina analítica acaba gerando dados inerentes ao processo. A

interpretação desses dados é gerada através de um programa estatístico que

nos fornece uma previsão do comportamento, desvio ou linearidade do processo

tomando como referência as especificações LIE E LSE para cada variável

medida CO2 e BRIX por exemplo. Com esses dados o analista poderá tomar

ações corretivas dentro do processo para que o mesmo permaneça a maior parte

do tempo possível dentro da linearidade gerando assim um dado estatístico

chamado CPK que nos fornece a informação de um processo (INCAZ CPK < 1,

22

SATISFATÓRIO CPK > que 1 e <1,32 OU CAPAZ CPK >1,33) mostrando o nível

de atendimento as especificações do produto.

5- METODOLOGIA EXPERIMENTAL

5.1- ANÁLISE DE CLORO LIVRE NA ÁGUA TRATADA

A determinação do cloro livre é realizada em um espectrofotômetro portátil

modelo Spectroquantmove 100 e baseia –se na relação entre a absorbância da

amostra e uma curva de calibração já inserida no equipamento. A concentração

máxima de leitura é do Spectroquant é de 5ppm em casos de amostras mais

concentradas fazemos uma diluição simples 1/100 para proceder com o método.

Para a realização da análise coletamos a amostra na linha de produção

adicionamos 10ml da amostra a uma cubeta de vidro específica do equipamento

adicionamos 1g do reagente Ácido Bórico PA e agitamos até a formação de

uma coloração rósea, esta será o indicativo da concentração de Cl- na amostra a

intensidade da coloração nos dá uma pré- avaliação da concentração de Cloro

livre na amostra.

Figura 11. (fonte :Local do estágio)Espectrofotômetro portátil Spectroquant

modelo move 100.

23

Figura 12. (fonte :Local do estágio) Cubetas Branco e amostra

respectivamente da esquerda para a direita, com o reagente H3BO3.

5.2- ANÁLISE DO BRIX

Analisamos o BRIX por Densitimetria, o DMA 4500 é um equipamento

moderno para essa determinação que é baseada em um oscilador de referência

que varia inversamente proporcional a densidade da bebida em análise, e possui

uma medição de temperatura e densidade de alta precisão.

Figura 13. DMA 4500 utilizado para determinação do Brix da bebida.

A amostra é recebe um pré-tratamento de descarbonatação pois a mesma

deve estar isenta de bolhas de ar ou CO2 para que não interfira negativamente

na leitura do equipamento.

24

Figura14. Fonte:( Local do estágio) descarbonatação da amostra com

ultrassom.

Figura 15.(fonte: local do estágio) Resultados mostrados após a introdução da

amostra.

Nesta ilustração o equipamento nos mostra o valor da densidade, a temperatura

corrigida da amostra e o valor do BRIX no caso ( 10,35 °Brix) com valores esperados

entre 10,22 e 10,52 °BRIX.

Feito isso os valores são registrados em planilha de dados.

25

5.3- DETERMINAÇÃO DE [CO2] DISSOLVIDO

Para a determinação do CO2 utilizamos um método clássico de análise

referenciado pela lei de Henry já citado na fundamentação teórica.

Estabilizamos a temperatura da amostra coletada gelada na produção

para20,0 °C +- 2,0 °C a fim de buscar uma maior precisão no resultado.

A análise é bastante simples, a amostra será submetida a uma agitação sobre

a presença de um manômetro que irá registrar a pressão após a estabilização

indicando o equilíbrio entre a faze líquida e gasosa no interior da garrafa. Logo após

medimos a temperatura e fazemos a relação P x T para encontrar o valor do [CO2]

dissolvido na amostra.

Figura 16. Fonte ( local do estágio ): Estabilização da temperatura em banho

termostático.

26

Figura 17. Fonte ( local do estágio ): na sequência amostra antes e depois da

agitação e os indicadores mostrando a pressão e a temperatura da amostra.

Por fim os valores de pressão e temperatura são relacionados em um planilha para

encontrar o valor de CO2 dissolvido na amostra, que varia de 3,90 a 4,20 g/ L.

Podemos obter a solubilidade do CO2 para uma constante de Henry CO2 = 3,01 x

103K (kPa.kg.mol-1) considerando que seja aplicada uma pressão parcial de 5 kPa

sobre a solução:

pCO2=bCO2⋅KCO2⟹bCO2=pCO2KCO2

bCO2 = pCO2KCO2

Que pode ser expresso em concentração molar conhecendo a densidade da solução, assumindo que seja 1,00 kg/L ou em g/L fazendo relação com a massa molar do CO2.

27

6- RESULTADOS E DISCURSSÕES

Os resultados das análises são lançados em um sistema de coleta e

tratamento de dados que nos informa o comportamento do processo no que diz

respeito ao cumprimente das especificações do produto durante sua fabricação.

Os valores de cada análise individual são inseridos em uma planilha online,

como mostra a figura abaixo, e logo após são reportados para uma planilha

seguinte, onde se concentram o somatório de todas as análises realizadas para que

assim o sistema processe os dados e nos mostre um gráfico estatístico que tem o

comportamento de uma curva gaussiana e por fim diagnosticando a capabilidade do

processo que nos dá um resultado Capaz , Satisfatório ou Incapaz.

Depois de todas as análises realizadas o objetivo garantir a qualidade do

produto durante sua fabricação atingindo os seguintes valores de CPK:

• CPK Capaz > 1.33

• CPK Satisfatório <1,33 ou > 1,00

• CPK Insatisfatório <1,00

Meta:0 % das amostras < 1,0 – 15% das amostras entre 1,0 até 1,32

e 85% de amostras > = 1,33

Tabela 01. Planilha com dados da amostra individual.

28

.Tabela 02. Consolidação de todas as análises realizadas do início ao final da

produção.

6.1- ANÁLISE ESTATÍSTICA POR DISTRIBUIÇÃO DE PROBABILIDADE PARA

OSDADOS GERADOS

Gráfico 01. Curva Gaussiana gerada pelos dados inseridos para análise de BRIX na

referida produção mostrando um CPK = 2,54.

29

Gráfico 02. Curva Gaussiana gerada pelos dados inseridos para análise de Teor de

CO2 dissolvido na bebida na referida produção mostrando um CPK = 1,52.

30

7- CONCLUSÃO

Conclui –se que para a produção em questão tivemos um processo Capaz, ou

seja, com CPK acima de 1,33 isso quer dizer que para análise de BRIX e

CO2tivemos uma maior probabilidade de encontrar resultados dentro da

especificação, sendo assim, monitoramos uma produção com qualidade acima do

esperado.

Temos um processo que é quimicamente muito bem monitorado, onde

podemos tomar ações corretivas durante o processo minimizando os impactos,

perdas de matéria prima, reagentes entre outros.

Os métodos Físico-Químicos introduzidos no controle de qualidade da

indústria de refrigerantes estão de acordo com a teoria e prática empregadas em

sala de aula. O conhecimento das legislações que regem as especificações, as

novas técnicas analíticas, o aprendizado profissional em grupo, as dificuldades na

tomada de decisão para correção de desvios analíticos foram de suma importância

no aprendizado durante o tempo de estágio.

Finalizo este trabalho com a certeza de que me esforcei o máximo que pude

para agregar cada vez mais conhecimento e futuramente transmitir esse

conhecimento para outras pessoas.

31

8- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

GASTONI,Waldemar.Tecnologia de Bebidas (Matéria-Prima,

Processamento,BPF/APPC, Legislação, Mercado)1ªEdição.São Paulo ,2005

http://www.crq4.org.br/quimicaviva_acucar

https://www.acs.org/content/acs/en/education/resources/highschool/chemmatters/

qhse.bureauveritas.com.br:8088

http://site.sabesp.com.br/uploads/file/asabesp_doctos/kit_arsesp_portaria2914.pdf

http://maua.br/files/dissertacoes/estudo-da-cinetica-de-decomposicao-de-solucoes-

de-acido-peracetico-com-material-organico.pdf

Spaulding E H. – Chemical disinfection of medical and surgical materials. In:BLOCK,

http://www.datalyzer.com.br/site/suporte/administrador/docs/arquivos/doc57/57.html

BSIGROUP,http://gestao-de-qualidade.info/iso-9001.html

GARVIN, D. A. Gerenciando a qualidade. Rio de Janeiro :Qualitymark, 1992

http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/acucar.asp

https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/sucrose#section=Top

Skoog, Douglas A.Fundamentos de Química Analítica(8ªEDIÇÃO NORTE

AMERICANA 2006).

ATKINS, P. W.; PAULA, Júlio de. Físico-química. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. 2 v. ISBN 9788521616009 (v.1).

http://www.mt.com/br/pt/home/perm-lp/product-organizations/ana/liquiphysics/brix-meters.html

http://slideplayer.com.br/slide/369008/

32