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Química Geral Experimental 02/2016

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Universidade Federal de Alfenas, UNIFAL Instituto de Química

QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL - 30 horas

2017/1


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Dinâmica das Aulas Objetivo

Familiarizar os alunos com o ambiente do laboratório e procedimentos de segurança. Identificar os equipamentos e vidrarias de uso comum. Transmitir aos alunos conceitos fundamentais da área. Apresentar os métodos e técnicas básicas. Familiarizar o aluno com o tratamento estatístico dos dados, elaboração de gráficos e tabelas, uso da calculadora científica e redação de um relatório científico.

Dinâmica das aulas

1- Leia com antecedência o roteiro da aula, procurando compreender os objetivos, os procedimentos e os fundamentos da técnica. Durante a leitura dê especial atenção às advertências em relação à segurança; 2- No dia da aula, a prática inicia-se com a discussão inicial, pelo professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes. Este é o momento que o aluno deve tirar as dúvidas quanto aos procedimentos e normas de segurança. Admitindo-se, tolerância de 15 minutos de atraso para a aula. É obrigatório ter em mãos o roteiro da prática e o caderno de laboratório. Também é obrigatório o uso do jaleco (de preferência longo e de mangas compridas), calça e sapatos fechados nas aulas práticas. O acadêmico que não tiver os itens obrigatórios, não poderá participar das aulas práticas. 3- Execução pelos alunos dos experimentos. As equipes terão no máximo 3 alunos, sendo duas equipes por bancada; 4- Interpretação e discussão dos resultados da turma, juntamente com o professor no final da aula; 5- Apresentação dos resultados e discussão num relatório e/ou caderno de laboratório. O relatório é feito em papel almaço por equipe.

Avaliação

Relatórios - 6 pontos Prova 1 - 2 pontos Prova 2 - 2 pontos


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Cronograma

Aula Data Página Assunto

1 4 Normas de segurança e apresentação do laboratório

2 6 Medidas e erros

3 11 Construção e calibração de um densímetro

4 15 Misturas Homogêneas e Heterogêneas

5 18 Cromatografia de papel

6 23 Determinação do teor de álcool etílico na gasolina

7 28 Conservação da massa

8 32 Determinação da massa molar do magnésio

9 37 Preparo e padronização da solução de NaOH

10 42 Reações Químicas – parte I

11 45 Reações Químicas – parte II

12 48 Teste de chama

13 50 Estequiometria

14 53 Velocidade da reação de Tiossulfato com ácido

15 57 Cálculo do calor de dissolução do NaOH

16 60 Construção da Curva de solubilidade do KNO3

17 64 Síntese, purificação e caracterização do FeSO4

Ap1 69 Vidrarias e equipamentos do laboratório

Ap2 70 Tabela da massa atômica

Ap3 71 Alguns fatores de conversão

Ap4 71 Notas sobre algarismos significativos

Ap5 72 Pressão de vapor, densidade e calor específico da água

Ap6 73 Pressão atmosférica em função da altitude e temperatura de ebulição da água

Ap7 74 Tabela de cátions e ânions

Ap8 75 Regras de solubilidade para sais inorgânicos

Ap9 75 Tabela de indicadores

Ap10 76 Manual da calculado Casio fx: Média e desvio padrão

Ap11 77 Manual da calculado Casio fx: Regressão linear

Ap12 78 Tabela t de Student

Ap13 79 Rc crítico

Ap14 80 Lista de compostos importantes


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Experimento 1

Normas de segurança e apresentação do laboratório *As normas e critérios de segurança aqui colocados visam atender as necessidades dos procedimentos desta apostila, e não devem ser considerados únicos ou suficientes se pretendemos ir além das práticas aqui apresentadas. Outros cuidados adicionais serão destacados durante a descrição da prática conforme a necessidade em particular.

1-Só é permitida a entrada no laboratório de jaleco (de preferência longo e de mangas compridas). Outros equipamentos de segurança como luvas e óculos deverão ser usados quando advertido pelo professor;

2-Faça uma visita pelo laboratório, identifique os chuveiros de emergência, extintores de incêndio, saídas de emergência, localize as tubulações de água, gás e eletricidade.

3-Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé (Não usar sandálias no laboratório). Usar sempre calça comprida (Não usar saias ou bermudas no laboratório);

4-Manter os cabelos sempre presos;

5-Não usar anel, relógio e lentes de contato;

6-Não deixar blusas, bolsas, celulares e outros materiais estranhos ao trabalho jogados na bancada.

7-Leia com antecedência o roteiro da aula, procurando compreender os objetivos, os procedimentos e os fundamentos da técnica. Durante a leitura dê especial atenção às advertências em relação à segurança. Procure conhecer a toxidez dos reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade. Em caso de dúvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento; 8-Ouça com muita atenção as instruções do professor ou do seu monitor; 9-Tenha sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério; 10-É proibido trazer e consumir comida ou bebida no laboratório. Também não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que a ache inofensiva. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a sua direção;

11-Nunca trabalhe sozinho; 12-Em caso de possuir alguma alergia, usar lentes de contato ou estar grávida comunique o professor logo no primeiro dia de aula; 13-Verifique as condições da aparelhagem. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes. Qualquer material de vidro trincado deve ser rejeitado e comunicado ao professor;

14-Ao ligar qualquer aparelho, verificar se a voltagem da rede corresponde à indicada na etiqueta do aparelho. Todas as vezes que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico puxe imediatamente o pino da tomada;

15-Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado.

16-Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases. Lave suas mãos frequentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum reagente químico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratório, lave as mãos;

17-Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos químicos; Mantenha sempre a bancada limpa e organizada. Evite debruçar-se sobre a bancada. Rotule de forma adequada os frascos destinados a conter reativos recém-preparados; 18-Proteger os rótulos dos frascos de reagentes, evitando escorrer líquidos em sua superfície. Recolocar a tampa dos frascos ao interromper o seu uso, para evitar contaminação ou perdas por


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volatilização. Não devolva sobras de reagentes aos frascos de origem sem consulta prévia ao professor;

19-Todas as atividades devem ser realizadas com o acompanhamento do professor. Ideias são bem-vindas desde que discutidas antes com o professor!

20-Ocorrendo qualquer acidente avise ao professor! Parar o trabalho, isolando na medida do possível a área. Em seguida, advertir pessoas próximas sobre o ocorrido. Verificar e corrigir a causa do problema. Só efetuar a limpeza após consultar o professor; 21-Use equipamentos apropriados nas operações que apresentarem riscos potenciais, como óculos, luvas, pinças etc. Use sempre um pedaço de pano protegendo a mão quando estiver introduzindo tubos de vidro em orifícios, borracha ou rolhas. Se houver dificuldade lubrifique-os com água. Usar garras, anéis, mufas e suportes metálicos apropriados para cada situação;

22-O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado. Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito com óculos de segurança. Não aquecer sistemas fechados. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida sem supervisão. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à chama;

23-Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção, com a boca. Procure usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar;

24-Use a “capela” para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos;

25-Todo resíduo produzido na prática deve ser descartado de maneira apropriada. Pergunte ao professor onde cada material deve ser descartado, alguns serão reaproveitados. Não jogue nenhum material sólido ou corrosivo dentro das pias. Só descartar sobras de reagentes na pia quando tal procedimento for autorizado pelo professor. Caso contrário, utilizar os frascos de descarte identificados para cada tipo de resíduo. Jogue papéis usados e materiais no lixo somente quando não apresentar riscos. Observar quais lixeiras estão destinadas a conter vidros quebrados;

26-Ao término do experimento, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes fechados. Fechar cuidadosamente as torneiras dos bicos de gás depois de seu uso; Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas;


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Experimento 2

Medidas e erros

Objetivo Familiarizar o aluno com as vidrarias, instrumentos e seu uso. Mostrar ao aluno como se deve fazer a leitura e anotação de medidas, bem como dos erros obtidos de vidrarias e instrumentos do laboratório. Estudo da propagação de erros. Familiarizar o aluno com o tratamento estatístico dos dados experimentais e discutir a relevância disto nas suas conclusões.

Temas abordados

Unidades de medida, anotação de medidas e erros, erros sistemáticos e aleatórios, algarismos significativos, medidas diretas e indiretas, propagação de erros, estatística descritiva.

Materiais e reagentes Laboratório: Balança analítica Caneta para vidro Fósforo Barômetro Por equipe: Pisseta com água Proveta de 50 mL Béquer de 50 mL (béquer com graduação até 50 mL) Béquer de 100 mL Balão de 50 mL Pipeta Pasteur (conta gotas) Pêra de sucção Régua de 30 cm Cronômetro Suporte Tela de amianto Argola com suporte ou tripé

Procedimento Experimental

1ª parte) Precisão das vidrarias 1- Coloque 20 mL de água em uma proveta de 50 mL. Em seguida, com o auxílio de uma pipeta. Pasteur (conta gotas) adicione 20 gotas de água. Observe a variação de volume; 2- Paralelamente, coloque 20 mL de água em um béquer de 50

Figura 1: Leitura de volume

Quando colocado em um cilindro de diâmetro pequeno a superfície de um líquido assume uma forma curva, que chamamos menisco. Para líquidos incolores a marca de calibração foi feita no ponto inferior do menisco (mínimo da curva).


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mL. Em seguida, com o auxílio de uma pipeta Pasteur adicione 20 gotas de água. Observe a variação de volume. Compare com a variação observada para a proveta e o béquer. Questão: Em qual instrumento foi possível observar melhor a variação de volume após a adição de 20 gotas? Qual dos dois instrumentos você julga ser melhor para medir o volume? Explique, discutindo a relação entre o diâmetro da secção transversal do recipiente utilizado e a sensibilidade (percepção da variação da medida). 2ª parte) Aferição de vidrarias 1-Tare (zere a balança com o béquer vazio) um béquer de 50 mL (limpo e seco); preencher o béquer de água até a marca; pese o béquer com água; determine o volume de água a partir da massa de água (Verifique a temperatura do ambiente e consulte uma tabela para obter o valor correto da densidade da água); 2- Paralelamente, tare um balão volumétrico de 50 mL (limpo e seco); preencher o balão de água até a marca; pese o balão com água; determine o volume de água a partir da massa de água; 3- Anote os resultados de todos os grupos na tabela 1, faça os cálculos da média e desvio padrão. Anotar a temperatura da água. Questão: Compare e justifique a diferenças encontradas para o desvio padrão, entre o balão e o béquer. Por que podemos usar a balança analítica para aferir o volume de vidrarias? Tabela 1

Equipe Vbéquer, mL Vbalão, mL

1 2

3

4

5 6

7

8

Média Desvio padrão

sx

± ��, s (90%)

Os frascos volumétricos comumente utilizados em laboratório são classificados em dois grupos: os calibrados para conter um certo volume (TC, to contain, gravado no vidro), sendo utilizados para preparar volumes fixos de solução e aqueles utilizados para transferir um determinado volume (TD, to deliver). Balões são calibrados para conter um volume, por outro lado, pipetas e buretas são calibrados para transferir um determinado volume. A definição de tarar é pesar para abater a tara. Na balança a tecla “tara”, é uma função que indica para a balança que uma determinada massa sob seu prato deve ser considerada zero.


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3ª parte) Medidas indiretas 1- Peça a uma pessoa que segure uma régua verticalmente, como na figura 2. A extremidade da régua que marca o início das medidas de comprimento deve estar entre seus dedos polegar e indicador, mas você não pode tocá-la. Sem avisá-lo, a pessoa deverá soltar a régua e você terá que segurá-la com a mão cujos dedos estavam próximos à extremidade superior da régua; 2- Veja quantos centímetros a régua se deslocou para baixo até que você conseguisse pegá-la entre os dedos. Essa distância vai informar, indiretamente, qual foi o seu tempo de reação; 3- Repita o procedimento pelo menos 3 vezes e anote os resultados na tabela 2.

Figura 2: Tempo de reação

Tabela 2 Ensaio y,cm y,m t,s

1 2 3 Média Desvio padrão sx ± ��, s (90%)

4ª parte) Curva de aquecimento e determinação da Teb 1 - Adicionar cerca de 60 mL de água ao béquer;

2 - Colocar o béquer sobre uma tela com amianto montada sobre um tripé e fixar um termômetro (com o auxílio do suporte universal e da garra) no interior do béquer, conforme mostrado na figura 3;

3 – Acenda o bico de Bunsen e deixe a chama baixa para que o aquecimento seja lento, evite também que ocorra muita ventilação no ambiente ou incidência forte de luz solar;

Devemos a régua cai em queda livre, em que a marca “zero” se afasta de seus dedos obedecendo à equação:

� = �� + �� +��

�

Como yo=0 e vo=0, o tempo de reação é dado por

� = � ��/� Onde y é o deslocamento da régua em m e g = 9,8 m/s2.

Se x1, x2 e x3 são os valores de uma medida então podemos escrever a média como

< � > =�� + �� + ��

�=

�

��

��

��

A variância é definida como o

��

=(��−< � > )� + ⋯ + (��−< � > )�

�

=�

� − �∑(��−< � > )�

E o desvio padrão s=√s2. Muitas calculadoras têm funções prontas para o cálculo da média e desvio padrão. O desvio padrão da média, sx, é o melhor parâmetro para se expressar a precisão de medidas de uma determinação e é expresso por

�� = �

√�

O intervalo de confiança da média pode ser calculado pela equação de Student

< � > ± �� onde os valores de t dependem de N e do nível de confiança desejado. A tabela com o valor de t é dado no apêndice.


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4 - Disparar um cronômetro (ou um relógio) e anotar a temperatura a cada 2 minutos na tabela 3. Caso ocorra qualquer interrupção do aquecimento ou mudança no fluxo de calor anote o momento em que isto ocorreu.

5 - Quando a temperatura estabilizar (variar menos que 1º C), finalizar o aquecimento;

Figura 3: Aquecimento indireto

6 - Faça o gráfico da temperatura (T) versus tempo (t) em papel milimetrado ou numa planilha eletrônica e determine a temperatura de ebulição na pressão do Laboratório (tabela 4).

7 - Faça o gráfico do logaritmo da temperatura (log T) versus tempo (t) em papel milimetrado ou numa planilha eletrônica.

Tabela 3

t, min T, oC Log(T) t, min T, oC Log(T)

Uso do bico de gás (bico de Bunsen): as partes fundamentais do bico de Bunsen são mostradas na figura 1.

Figura 1: bico de Bunsen

Para utilizar adequadamente o bico de Bunsen: a) verificar se a entrada de gás geral da bancada está aberta; b) verificar se as entradas de gás do bico esta fechada; c) acender o fósforo; d) abrir a torneira de gás do bico; e) aproximar o palito aceso da extremidade do bico (a chama obtida é amarela e luminosa); f) regular a entrada de ar, até que se obtenha uma chama azul. ATENÇÃO: Não deixe a água evaporar completamente, para evitar que o béquer quebre. Para apagar o bico de Bunsen: a) fechar a entrada de gás do bico; b) fechar a entrada de gás da bancada.


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Tabela 4 Equipe Teb, oC

1

2

3 4

5

6

7 8

Média

Desvio padrão sx

± ��, s (90%)

Uma vez terminado o aquecimento, o béquer é retirado com auxílio de uma pinça adequada e colocado sobre outra tela de amianto, enquanto esfria. Curva de aquecimento: é o gráfico de temperatura x tempo. Temperatura de Ebulição: é a temperatura em que ocorre formação de bolhas que chegam a superfície e estouram. Em outras palavras é a temperatura em que a pressão de vapor do líquido é igual à pressão atmosférica do local do aquecimento.

Sugestões de leitura

[1] PASSARI, Livia Maria Zambrozi Garcia; SOARES, Patricia Kaori; BRUNS, Roy Edward and SCARMINIO, Ieda Spacino. Estatística aplicada à química: dez dúvidas comuns. Quím. Nova. 2011, vol.34, n.5, pp. 888-892. ISSN 0100-4042. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v34n5/28.pdf]

[2] COSTA JUNIOR, Joaquim Soares da; SILVA, Francisco Carlos Marques da; MOITA NETO, José Machado. Avaliando as aproximações usadas no ensino de Físico-Química. Quím. Nova, São Paulo , v. 22, n. 4, p. 611-613, July 1999 . [http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40421999000400021]

[3] José H. Vuolo, Avaliação e Expressão de Incerteza em Medição. Revista Brasileira de Ensino de Física, vol 21 (3) (1999)[ http://www.sbfisica.org.br/rbef/pdf/v21_350.pdf]


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Experimento 3

Construção e calibração de um densímetro

Objetivo Construir e calibrar um densímetro de baixo custo. Determinar a densidade de líquidos puros e soluções.

Temas abordados Substância puras e misturas, densidade, fatores que afetam a densidade, calibração de aparelhos.

Materiais e reagentes Laboratório: Balança analítica Densímetro comercial Termômetro Fita veda rosca Tubo em forma de U (mangueira de silicone) (mesa do professor) Suporte (mesa do professor) Garra (mesa do professor) Proveta de 100 mL (3) (na capela) Óleo de cozinha (na capela) Álcool etílico 98%V/V (na capela) Gasolina (na capela) Por equipe: Proveta de 100 mL Pipeta de 50 mL Pêra de sucção Béquer de 50 mL (2) Régua escolar Canudinho Prego

Procedimento Experimental 1ª Parte) Cálculo da densidade da água 1- Tarar a balança com o béquer vazio de 50 mL; 2- Pipetar 50 mL de água destilada e em seguida transferir o para o béquer; 3- Anotar a massa de água;

m = _____________ g

Introdução ao procedimento:

Ao introduzirmos o densímetro em um recipiente contendo um líquido, observamos que uma parte do densímetro fica imersa, em uma situação de equilíbrio vertical. A extensão da parte submersa varia de acordo com o líquido. Para se obter a medida da densidade do líquido nessa situação, é necessário que se iguale o módulo da força peso (P) ao módulo da força de empuxo (E). Então, se

P = mcanudo g e sendo o empuxo igual ao peso do volume de líquido deslocado (V)

E = mlíquido deslocado g = dVg Tem-se,

mg = dVg Sabendo que em um densímetro cilíndrico o volume é dado por

V = Ah onde A = área da base e h = altura submersa do densímetro. Finalmente obtém-se

m= dAh → d = m/A x 1/h logo

d = k/h que será útil na parte experimental.


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4- Calcular a densidade da água;

d =m/V= _____________ g/cm3

5- Anotar a temperatura ambiente

T = _____________ oC

2ª Parte) Construção do densímetro 1- Introduza o prego em uma das extremidades do canudo;. 2- Prenda o prego no canudo utilizando-se fita veda rosca, conforme a figura 1;

3ª Parte) Calibração do densímetro utilizando régua e balança 1-Determine a massa do densímetro;

m = _____________ g

2-Determine o diâmetro do cilindro (canudo);

D = _____________ cm

3-Calcule a área da base do cilindro (canudo);

A =(D/2)2= _____________ cm2

4-Calcule o valor de k;

k =m/A = _____________ g/cm2

4ª Parte) Calibração do densímetro utilizando água destilada 1- Coloque cerca de 100 mL de água (d25 ≈ 0,9979480 g cm-3, veja a tabela no anexo para outras temperaturas) na proveta de 100 mL; 2- Coloque o densímetro construído dentro da proveta com água; Observe se o densímetro não toca o fundo do recipiente e esta boiando;

A medida deverá conter os algarismos exatos (valores dos quais temos certeza da medida) mais o primeiro algarismo duvidoso ou incerto. Portanto, o número de algarismos significativos depende do aparelho de medida.

Figura 2: Número de algarismos significativos

O parâmetro k é uma constante característica do densímetro, depende da massa e área da base, k=m/A. Portanto, não depende do líquido que fizemos a calibração e será a mesma utilizada na determinação da densidade, com este densímetro, de outros líquidos. Caso o densímetro seja danificado e um novo venha a ser construído é necessária uma nova calibração.

INFORMAÇÃO IMPORTANTE:

1 mL = 1 cm3


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3- Utilizando-se uma régua, meça a altura (em centímetros) da parte submersa do densímetro; A régua de escola permite a leitura com duas casas depois da vírgula; 4- Utilizando a fórmula d = k/h calcule o valor da constante k;

k = dh = _____________ g/cm2

5ª Parte) Determinação da densidade de diferentes substâncias puras e misturas 1- Utilizando um béquer, coloque cerca de 100 mL do líquido em uma proveta de 100 mL devidamente limpa; 2- Coloque o densímetro construído dentro da proveta contendo a líquido; 3- Utilizando uma régua, meça a altura (em centímetros) do densímetro que está abaixo do nível do líquido; 4- Usando a expressão d=k/h calcule a densidade do líquido; 5- Repita as etapas de para os diferentes líquidos (Etanol, Gasolina e óleo);

6- Coloque os valores encontrados nas tabelas 1 e 2;

Figura 4: Volume do cilindro

Figura 5: Área do círculo

Tabela 1: Dados experimentais obtidos para a determinação da densidade de diferentes substâncias, T=_____ ºC

Tabela 2: Densidade dos líquidos, g/cm3, T=_____ ºC

Substância Altura submersa do densímetro /

cm

Densidade calculada / g cm-3

Álcool etílico 98%V/V

Gasolina

Óleo

Equipes Densidade / g/cm3

Etanol Gasolina Óleo (caminho1)

Óleo (caminho 2-

opcional) 1

2

3 4

5

6

7 8

Média Desvio padrão sx ± ��, s (90%)


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6ª Parte) Usando o tubo em forma de U para líquido imiscíveis (caminho 2-opcional) 1- Determine h e H; 2- Calcule a densidade do óleo;

dx=dh/H=_____________ g/cm3

3- Anote o resultado na tabela 2;

Figura 6: Densímetro em forma de U

7ª Parte) Determinação da densidade utilizando o densímetro comercial (opcional) 1- Utilizando um béquer, coloque cerca de 100 mL do líquido em uma proveta de 100 mL devidamente limpa; (Atenção: caso necessário utilize um recipiente maior se o densímetro tocar o fundo do recipiente) 2- Coloque o densímetro dentro da proveta contendo a líquido; 3- Faça a leitura da densidade; 4- Coloque os valores encontrados na tabela 3;

A densidade de um líquido desconhecido pode ser, desde que seja imiscível em água, calculada a partir de um experimento muito simples, envolvendo um tubo flexível em forma de U. A equação P=dgh mostra a relação entre a pressão da coluna, densidade e altura, onde g representa a constante de aceleração da gravidade, normalmente 9,8 m/s2. Assim, na figura 6, a pressão total sobre o ponto A, imerso em água, é dada por

PA = Pcoluna + Patm = dgh + Patm, Onde d é a densidade da água. Da mesma forma, a pressão total sobre o ponto B, imerso no líquido desconhecido é dada por

PB = Pcoluna + Patm = dxgH + Patm, onde dx é a densidade do líquido desconhecido. Considerando que A e B estão no mesmo nível, temos então que PA=PB. Portanto,

dh= dxH

Tabela 3: Determinação do erro relativo percentual, T=_____ ºC

+ valor tabelado, retirado do Handbook * valor obtido do densímetro comercial ** valor obtido densímetro construído # Erro relativo médio entre o valor encontrado pelo densímetro comercial e o densímetro construído

Referências

[1] Densímetro de baixo custo. Carlos Eduardo Laburú. Física na Escola, v3, n1, 2002. [http://www.sbfisica.org.br/fne/Vol3/Num1/a06.pdf]

Sugestões de leitura [1] A densidade e a evolução do densímetro. Bruno de Moura Oliveira e outros. Revista Brasileira do Ensino de Física, v35, n1,2013. [http://www.sbfisica.org.br/rbef/pdf/351601.pdf] [2] Medição da densidade do óleo: uma discussão sobre sua otimização e diminuição dos custos via incerteza relativa da medição. V.L.B. de Jesus. Revista Brasileira do Ensino de Física,v30, n3, 2008. [http://www.scielo.br/pdf/rbef/v30n3/3302.pdf]

Substância d+ (g/cm3) d* (g/cm3) d** (g/cm3) Erro# %

Etanol 0,789 (100% V/V) Gasolina 0,703 (octano)

Óleo 0,920 (óleo de soja)


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Experimento 4

Misturas homogêneas e heterogêneas

Objetivo Familiarizar o aluno com os conceitos de substâncias e misturas.

Temas abordados Substâncias, misturas homogêneas, misturas heterogêneas, fases, número de componentes, número de fases.

Materiais e reagentes Laboratório: Água Água com gás Gelo Álcool etílico Óleo Areia Gasolina pura Cloreto de sódio Sulfato de cálcio Açúcar Iodo Sulfato de cobre Limalha de ferro Papel de filtro ou algodão Imã Por equipe: Pisseta com água destilada Tudo de ensaio (tubo grande) (4) Suporte de tubo de ensaio Béquer de 100 mL (2) Funil simples (1) suporte para funil (1) argola para funil (1) Funil de separação Bastão de vidro (1)

Lei antes de fazer a prática: Esta prática lida com um conceito aparentemente simples (mistura homogênea), mas que pode trazer alguma dificuldade, como dispersões coloidais que são misturas heterogêneas mas que às vezes parece uma mistura homogênea. Para lidar com esta dificuldade de maneira mais apropriada na prática, sugiro que Homogêneo seja encardo como ‘sem o auxílio de qualquer aparelho aparenta ter um aspecto homogêneo’. Um exemplo típico é o leite, aspecto homogêneo a ‘olho nu’ mas que apresenta gotículas de óleo se observado no microscópico. O critério correto seria verificar se as propriedades físicas são as mesmas em toda a extensão da amostra. Aproximação: Vamos considerar a “água destilada” como substância pura, mas talvez seja bom destacar (como em todos os outros casos) que rigorosamente é apenas aproximado.


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Procedimento Experimental 1ª Parte) 1 - Preparar a mistura (água+óleo) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. Em seguida adicionar iodo e agitar. Observar e anotar o resultado. 2 - Preparar a mistura (água+óleo) no tubo de ensaio. Observar e anotar o resultado. Em seguida adicionar sulfato de cobre e agitar. Observar e anotar o resultado. Questões: (a) Explique os resultados observados. . 2ª Parte) O grupo deve preparar as misturas indicadas abaixo, podendo utilizar como os materiais: - Água - Água com gás - Gelo - Álcool etílico - Óleo - Cloreto de sódio - Açúcar 1- Preparar uma mistura homogênea com dois componentes. 2- Preparar uma mistura heterogênea com dois componentes e duas fases. 3- Preparar uma mistura homogênea com três componentes. 4- Preparar uma mistura heterogênea com três componentes e duas fases. 5- Preparar uma mistura heterogênea com três componentes e três fases. 6- Preparar uma mistura heterogênea com três componentes e quatro fases. Questões: (a) Planeje e execute os procedimentos 1, 2, 3, 4, 5 e 6 da 2ª

parte. No relatório desenhe cada solução indicando quais os componentes presentes em cada fase.

3ª Parte) Faça as misturas indicas abaixo no tubo de ensaio na ordem sugerida (não há necessidade de agitar!). 1- Água + álcool + óleo 2- Água + óleo + álcool Questões: (a) Explique os resultados observados.

No item 1 o sistema de 3 componentes forma duas fases, com o iodo na fase do óleo (isto deve ser visível devido a cor). O iodo fica nesta fase devido à natureza apolar da molécula de I2. Um pouco pode ir para a água devido à formação do íon I3-. A fase do óleo fica na parte superior devido a densidade menor do que a da água. No item 2 o sistema de 3 componentes forma duas fases, com o sal na fase da água (isto deve ser visível devido a cor). O sal fica nesta fase devido à natureza iônica do composto. Sugestão: prepare as misturas no tubo de ensaio exceto quando for usar o gelo, neste caso, utilize o béquer. ATENÇÃO: Não descarte as misturas na pia o professor deverá indicar o recipiente próprio para descarte. Lembrete: Óleo é uma mistura homogênea de alto teor em ácidos graxos diversos. Ácidos graxos são ácido carboxílicos de cadeias alifáticas (sem anel aromáticos). Já a areia é uma é uma mistura heterogênea basicamente de óxido de silício.


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Sugestões de leitura [1] Avaliação da qualidade de detergentes a partir do volume de espuma formado; Aída Maria Bragança Bittencourt Filha, Valéria

Gonçalves Costa, Humberto Ribeiro Bizzo; Quim. Nova na Escola, No. 9, 43-45, Maio 1999. url: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc09/exper2.pdf

Questionário 1) O grupo deve elaborar um procedimento para separar a água de uma mistura água gaseificada+óleo, podendo utilizar a vidraria disponível na bancada. Descreva e execute o procedimento proposto (após aprovado pelo professor).

2)O grupo deve elaborar um procedimento para separar a areia de uma mistura sal+areia+limalha de ferro, podendo utilizar a vidraria disponível na bancada. Descreva e execute o procedimento proposto (após aprovado pelo professor).


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Experimento 5

Cromatografia de papel

Objetivo Estudo da cromatografia de papel como método de separação e caracterização.

Temas abordados Misturas homogêneas, técnicas de separação, forças intermoleculares, cromatografia de papel, análise qualitativa.

Materiais e reagentes

Laboratório: Álcool etílico 98%V/V (na capela) Acetona P.A. (na capela) Hidróxido de Amônio concentrado (na capela) Ácido clorídrico concentrado (na capela) Béquer de 50 mL (4) ( 2 em cada capela) Pipetas de Pasteur (4) (2 em cada capela) Algodão Grampeador com grampos Béquer de 1000 mL (na capela) Vidro de relógio para o Béquer de 1000 mL (na capela) Por bancada: Solução de alaranjado de metila (indicador) Solução de azul de metileno (indicador) FeCl3 (aq) CoCl2 (aq) MnCl2 (aq) CuCl2 (aq) Por equipe: Papel de filtro (2) Vidro de relógio para o Béquer de 250 mL Béquer de 250 mL (2) Proveta de 25 mL (2) Pisseta com água destilada Tubos capilares (8) Placa de porcelana para semi-micro análise


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Procedimento Experimental 1ª Parte) Mistura do alaranjado de metila e azul de metileno 1-Corte um papel de filtro na forma retangular (8 cm x 4 cm) e faça uma linha com lápis a 1 cm da margem maior, conforme mostrado na figura 1; 2-Deposite sobre a placa de porcelana de análise semimicro, 1 gota de alaranjado de metila na posição 1, 1 gota de azul de metileno na posição 2 e faça mistura dos dois (1 gota de cada) na posição 3, conforme indicado na figura 2; 3-No papel, sobre a linha do lápis, em três pontos igualmente espaçados, deposite com auxílio de tubos capilares as amostra de alaranjado de metila (A), azul de metileno (B) e a mistura (C), conforme indicado na Figura 1; Escreva, com lápis no papel, sobre os pontos as referências A, B e C; 4-Enrole o papel em forma de tubo e grampeie, de acordo com a figura 3; 5-Coloque numa proveta de 25 mL, 10 mL de álcool etílico e na sequência 10 mL de água destilada. Em seguida transfira esta solução para o béquer de 250 mL; 6-O tubo formado de papel é colocado no béquer de 250 mL contendo aproximadamente 20 mL da mistura 1:1 de álcool etílico e água preparada anteriormente (fase móvel); 7-Tampe o béquer com um vidro de relógio, e aguarde 5 minutos; 8-Retire o tubo de papel do béquer, abra o papel e rapidamente faça uma marca com lápis indicando o nível que o solvente atingiu; 9-Calcule o fator Rf para o alaranjado de metila e azul de metileno, conforme indicado na figura 4; 10-Descreva o resultado observado para a mistura (C);

2ª Parte) Mistura de sais inorgânicos 1-Corte um papel de filtro na forma retangular (8 cm x 4 cm) e faça uma linha com lápis a 1cm da margem maior, conforme a figura 1; 2-Deposite sobre a placa de porcelana de análise semi-micro, 1 gota de FeCl3(aq) na posição Fe, 1 gota CoCl2(aq) na posição Co, 1 gota de MnCl2(aq) na posição Mn, 1 gota CuCl2(aq) na posição Cu e faça uma mistura de CuCl2(aq) e CoCl2(aq) na posição mistura; 3-No papel, sobre a linha do lápis, em quatro pontos

Qualquer marcação, que tiver que fazer no papel usado na cromatografia (fase fixa), faça com lápis. O Rf é um parâmetro que pode ser usado para identificação (análise qualitativa) dos componentes de uma mistura.

Figura 4: Definição do Rf

Figura 1: Papel para cromatografia

Figura 2: Placa de semi-micro análise


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igualmente espaçados, deposite com auxílio de tubos capilares as amostra de FeCl3(aq), CoCl2(aq), MnCl2(aq), CuCl2(aq) e mistura. Escreva, com lápis no papel, sobre os pontos as referências Fe, Co, Mn, Cu e mistura, conforme mostrado na figura 5; 4-Enrole o papel em forma de tubo e grampeie, de acordo com a figura 3; 5-Coloque numa proveta de 25 mL, 15 mL de acetona, 2 mL de água destilada e 2 mL ácido clorídrico concentrado (40 gotas aproximadamente). Em seguida transfira esta solução para o béquer de 250 mL; 6-O tubo formado de papel é colocado no béquer de 250 mL; 7-Tampe o béquer com um vidro de relógio, e aguarde 5 minutos; 8-Retire o tudo de papel do Béquer e rapidamente faça uma marca (agora, sem retirar os grampos) com lápis indicando o nível que o solvente atingiu. Deixe o papel secando ao ar por 5 minutos; 9-Observe, desenhe e anote as cores e posições; 10-Leve o tubo de papel para a capela e coloque em um Béquer de 1000 mL contendo um chumaço de algodão embebido em hidróxido de amônio (revelador); 11-Após 15 minutos retire o papel do Béquer, abra o papel e marque com lápis os pontos centrais das manchas (Faça isto rápido, pois as manchas devem desaparecer logo). 12-Calcule o fator Rf para todas as manchas; 10-Discuta os resultados observados;

Figura 5: Papel para cromatografia

Registro dos resultados

1ª Parte) Desenhe o resultado observado na figura abaixo:

Figura 3: Tubo de papel

Figura 4(a): Visão do béquer

Figura 4(b): Visão do béquer

NN

SO3H

NCH3

CH3

Alaranjadode metila

Azul de Metileno

N

S NCH3

CH3

NCH3

CH3 CI

+

Figura 5: Estrutura dos corantes


21

Rf (alaranjado de metila) = ___________ Rf (azul de metileno) = ___________ 2ª Parte) Desenhe o resultado observado na figura abaixo: Antes de colocar na capela

Após retirar da capela

Rf(Fe) = _________ Rf(Co) = _________ Rf(Mn) = _________ Rf(Cu) = _________

Referências

[1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes Constantino e outros. Edusp, 2ª edição, 2011. [2]Química Analítica Qualitativa. Arthur I. Vogel. Mestre Jou, 5ª edição, 1981.


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Sugestões de leitura [1] Cromatografia: um breve ensaio. Ana Luiza G. Degani e outros. Química Nova na Escola, no 7, maio 1998. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf] [2] Análise de Pigmentos de Pimentões por Cromatografia em Papel. Núbia Moura Ribeiro e outros. Química Nova na Escola, no 28, agosto 2008. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc29/08-EEQ-0707.pdf] [3] Aplicação da Cromatografia em Papel na Separação de Corantes em Pastilhas de Chocolate. Leonardo Fernandes Fraceto e outros. Química Nova na Escola, no 18, novembro 2003. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc18/A10.PDF] [4] Investigando tintas de canetas utilizando cromatografia em papel. Julio Cezar Foschini Lisbôa. . Química Nova na Escola, no 7, maio 1998. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/exper3.pdf]

Questionário 1)Quais as cores dos íons Fe2+, Co2+, Mn2+ e Cu2+ em solução aquosa. Para referência consulte o Vogel. 2)Quais os precipitados formados nas reações de Fe2+, Co2+, Mn2+ e Cu2+ com hidróxido de amônio. Identifique a cor de cada precipitado. Para referência consulte o Vogel.


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Experimento 6

Determinação do teor de álcool etílico na gasolina

Objetivo Determinar o teor de álcool etílico na gasolina Comercial.

Temas abordados

Substâncias puras e misturas, momento de dipolo das moléculas, forças intermoleculares, regra geral de solubilidade, análise quantitativa, teste de qualidade, normas técnicas, compreender a identificar os erros inerentes aos métodos analíticos, tratamento estatístico dos dados, laudo técnico.

Materiais e reagentes

Laboratório: Régua escolar de 15cm Argola para o funil (na capela) Suporte (na capela) Funil de separação (ou decantação) (na capela) Densímetro comercial (ou alcoômetro). Gasolina comercial NaCl(s) Iodo(s) Permanganato de potássio(s) Por equipe: Proveta de 100 mL com tampa Garra para bureta Suporte Bureta de 50 mL Pipeta volumétrica de 25 mL Pêra de sucção Béquer de 50 mL (2) Pipeta de Pasteur (conta gotas) Pisseta com água Tudo de ensaio (3) + Suporte de tubo de ensaio Procedimento Experimental 1ª Parte) Teste de polaridade 1- Coloque água numa bureta de 50mL e deixe escorrer

A gasolina é um mistura homogênea de hidrocarbonetos de diferentes tamanhos além do álcool. Quando fizermos alguma discussão com relação as propriedades da gasolina (sem álcool) podemos usar o isooctano, C8H18, como exemplo, componente principal desta mistura.

Há uma regra (que está sujeita a exceções) que se aplica aos compostos orgânicos, no que se refere à solubilidade, que é:

Substância polar é solúvel (ou se dissolve) em substância polar.

Substância apolar é solúvel (ou se dissolve) em substância apolar.


24

livremente sob um béquer. 2- Aproxime um corpo carregado do filete de água, por exemplo, uma régua de plástico anteriormente esfregada numa blusa de lã, você vai observar que o filete de água sofre um grande desvio, como ilustrado na figura abaixo.

Figura 1: Teste de polaridade

3- Em seguida, teste a gasolina sem álcool. 2ª Parte) Determinação do teor de álcool na gasolina. 1- Colocar 50 mL de gasolina comercial em uma proveta de 100 mL, cuja resolução de escala seja igual ou inferior a 1 mL. 2- Adicionar água (alguns procedimentos sugerem a adição de uma solução aquosa de NaCl 10%) até completar a proveta (100mL). Tapar a proveta e agitar com cuidado para evitar a formação de emulsão, invertendo-a verticalmente de forma lenta. 3- Deixar em repouso (10 minutos) e aguardar até a completa definição da interface entre as duas fases. Anotar a variação do volume da fase aquosa. Vfase aquosa = __________ mL Válcool=Vfase aquosa – Vinicial de água = ________mL 4- Determine o teor de álcool na gasolina.

�% =�á��

�� 100=_________________%

5- Anote os resultados de todos os grupos no quadro abaixo, faça os cálculos da média e desvio médio.

Os átomos de oxigênio são mais eletronegativos que os átomos de hidrogênio, portanto na molécula de água o centro de carga positiva não coincide com o centro de carga negativa. Neste caso, a molécula de água é polar, formando um dipolo, e este experimento pode ser utilizado como prova deste fato. O mesmo efeito deve acontecer, porém com intensidade diferente, se tivéssemos etanol no lugar da água. No caso do benzeno ou do heptano o escoamento do líquido não é afetado pela proximidade de um corpo carregado. ATENÇÃO: Como a gasolina contém álcool, deixe para fazer este teste depois que separar o álcool da gasolina. ATENÇÃO: Não descarte a mistura da proveta na pia, use o funil de separação e separe a gasolina “sem álcool” em recipiente próprio, a fase aquosa pode ser descartada na pia ATENÇÃO: Gasolina comercial = mistura de hidrocarbonetos com álcool Gasolina = mistura de hidrocarbonetos sem álcool

Tabela 1: Teor de álcool na gasolina Equipe Teor

1

2


25

3

4

5 6

7

8

Média Desvio padrão sx

± ��, s (90%) 3ª Parte) Determinação do teor de álcool na gasolina: outro caminho. 1- Separe a fase aquosa usando o funil de decantação;

Figura 2: Funil de decantação ou separação

2- Pipetar 25 mL da fase aquosa e pesar essa amostra em um béquer de 50 mL; 3- Determinar a densidade da fase aquosa em g/mL;

d=m/V=________________ g/mL

4- Usando a equação para densidade da fase aquosa determine o teor de álcool na amostra;

d= ��+(��−��)� logo

� =��

�� =_____________ %V/V

5- Usando o teor de álcool na fase aquosa, T, achar o teor de álcool na gasolina, T2;

Dedução da equação da densidade da mistura em função do teor de álcool. O índice 1 refere-se ao álcool e 2 a água, sem índice refere-se a solução.

� =�

�=

�� + ��

�

=�� + ��

�

=�� + ��(� − ��)

�

=�� + ��(� − ��)

�

=�� + �� − ��)

�

=(��−��)�� + ��

�

= (��)��

�

finalmente d=��+(��−��)� em que T=V1/V=%V/V=oGL. No final da parte 1 e 2 pode-se juntar a fase aquosa de todas as equipes numa proveta de 1L e usar o alcoômetro para determinar a densidade da solução, nosso T. Posteriormente


26

�� =� × ��

�� =_______________% V/V

podemos determinar o T2, pelo mesma equação apresentada.

Tabela 2: Teor de álcool na gasolina – caminho 2 Equipe Teor

1

2

3 4

5

6

7 8

Média Desvio padrão sx ± ��, s (90%)

4ª Parte) Caracterização das partes. Procedimento: Caracterização das fases 1- Preparar a mistura (gasolina+iodo) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. 2- Preparar a mistura (água+iodo) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. 3- Preparar a mistura (gasolina+água) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. Em seguida adicionar iodo e agitar. Observar e anotar o resultado. 4- Limpe os tubos de ensaio; 5- Preparar a mistura (gasolina+KMnO4) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. 6- Preparar a mistura (água+KMnO4) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em

Figura 4: Gráfico da equação d=��+(��−��)�

Figura 3: (a) água, água+I2, água+KMnO4, (b) gasolina, gasolina+I2, gasolina+KMnO4 e (c) água+gasolina, água+gasolina+I2, água+gasolina+KMnO4


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cada fase. 7- Preparar a mistura (gasolina+água) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. Em seguida adicionar KMnO4 e agitar. Observar e anotar o resultado.

Referências

[1] Explorando a Química na Determinação do Teor de Álcool na Gasolina; Melissa Dazzani, Paulo R.M. Correia, Pedro V. Oliveira e Maria Eunice R. Marcondes, QUÍMICA NOVA NA ESCOLA, N° 17, MAIO 2003. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc17/a11.pdf]

Sugestões de leitura [1] A densidade e a evolução do densímetro. Bruno de Moura Oliveira e outros. Revista Brasileira do Ensino de Física, v35, n1,2013. [http://www.sbfisica.org.br/rbef/pdf/351601.pdf]

[2] Medição da densidade do óleo: uma discussão sobre sua otimização e diminuição dos custos via incerteza relativa da medição. V.L.B. de Jesus. Revista Brasileira do Ensino de Física,v30, n3, 2008. [http://www.scielo.br/pdf/rbef/v30n3/3302.pdf] [3] SOLUBILIDADE DAS SUBSTÂNCIAS ORGÂNICAS, Cláudia Rocha Martins*, Wilson Araújo Lopes e Jailson Bittencourt de Andrade, Quim. Nova,Vol. 36, No. 8, 1248-1255, 2013 [http://www.scielo.br/pdf/qn/v36n8/v36n8a26.pdf]

Questionário

1) Porque a gasolina não pode ser adulterada com água? 2) Porque deve-se utilizar uma solução de NaCl 10% como fase aquosa? Por que não deve ser utilizada água destilada? 3) Quais qualidades (características) do extrator são necessárias para haver baixo erro experimental? 4) Quais são as fontes de erros existentes nessa prática? O que pode ser feito para evitá-los?


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Experimento 7

Conservação da massa

Objetivo

Verificar a lei da conservação da massa (lei de Lavoisier).

Temas abordados Reações químicas, balanço de massa e carga, conservação da massa, estequiometria.

Materiais e reagentes Laboratório: Balança analítica com pinça e peso de referência Pb(NO3)2 0,5 mol/L (na capela) KI 0,5 mol/L (na capela) Na2CO3 1 mol/L (na capela) HCl 1mol/L (na capela) Béqueres 50mL para as soluções (4) Pipeta de 5 mL Pb(NO3)2 (na capela) Pipeta de 10 mL KI (na capela) Pipeta de 10 mL Na2CO3 (na capela) Pipeta de 25 mL HCl (na capela) Pêra (4) (2 em cada capela) Veda Rosca Atenção: Pb(NO3)2 e KI numa capela, HCl e Na2CO3 em outra Por equipe: Pisseta com água Tudo de ensaio (tubo deve caber dentro do erlenmeyer) Erlenmeyer de 250 mL (1ª parte) Erlenmeyer 50mL (2a parte) Rolha para o erlenmeyer Balão de festa Pinça Elastico


Considerando que moléculas são agregados estáveis de átomos, e que os processos químicos são rearranjos dos átomos das moléculas dos reagentes para formar as moléculas dos produtos. Assim, o número de átomos de cada elemento do lado dos reagentes é igual ao número de átomos do elemento no lado dos produtos. Logo, a massa de todos os reagentes é igual à massa de todos os produtos. Diz-se que num processo químico a massa é conservada (Lavoisier). A lei será comprovada desde que não exista uma diferença significativa entre as medidas, ou seja desde que as medidas fiquem dentro do erro experimental (da balança)

Figura 1:


29

1ª parte) 1- Todas as equipes pesarem o peso de referência de 200g (padrão do laboratório) e anotar os resultados na tabela 1; Tabela 1

Equipe m1 m2 |m2-m1|

1 200 2 200

3 200

4 200

5 200 6 200

7 200

8 200

Média

2ª parte) 1- Pipetar 5 mL de Pb(NO3)2 0,25mol/L no tubo de ensaio; 2- Pipetar 10 mL de KI 0,5 mol/L no erlenmeyer de 250mL; 3- Colocar o tubo de ensaio dentro do erlenmeyer sem misturar as substâncias e tampar com a rolha, conforme a figura 1; 4- Pesar o sistema, chamar esta massa de m1; 5- Misturar os reagentes sem tirar a rolha, virando levemente o erlenmeyer; 6- Pesar o sistema, chamar esta massa de m2; 7- Anotar os resultados na tabela 2;

Figura 2:

Figura 4: Cuidados com a balança - A balança deve ser mantida sempre limpa; - Os reagentes não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança. Devem ser utilizados recipientes apropriados (vidro de relógio, papel de pesagem, etc.); - Os recipientes e reagentes a serem utilizados devem encontrar-se à temperatura ambiente; - Manter sempre as laterais da câmara de pesagem fechadas quando se faz a tara da balança ou quando se realiza e a leitura do peso, pois qualquer corrente de ar externa pode causar erro na leitura; - A balança deve ficar protegida de qualquer tipo de choque mecânico


30

Tabela 2

Equipe m1 m2 |m2-m1|

1

2

3

4

5 6

7

8

Média

3ª parte) 1- Pipetar 10 mL de Na2CO3 1 mol/L no balão; 2- Pipetar 25 mL de HCl 1,0 mol/L no erlenmeyer de 50mL; 3- Colocar o balão no erlenmeyer sem misturar as substâncias conforme a figura 2; 4- Pesar o sistema, chamar esta massa de m1; 5 - Misturar os reagentes sem tirar o balão, virando levemente o mesmo; 5- Pesar o sistema, chamar esta massa de m2; 6- Liberar o gás do balão; 7- Pesar o sistema, chamar esta massa de m3, incluindo o balão; 8- Anotar os resultados na tabela 3;

Figura3:

Tabela 3

Equipe m1 m2 m3 |m2-m1| |m3-m1|

1

2

3

Figura 5 – Manuseio correto de pipetas. - Mergulha-se a pipeta, limpa e seca, no líquido (ou solução) a ser medido; - Aplica-se sucção com a pêra de borracha, enchendo a pipeta até um pouco acima da marca. Nesta operação a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no líquido; - Escoar o líquido excedente, até que a parte inferior do menisco coincida com a graduação desejada; - Remover a gota aderente à pipeta, tocando a ponta desta na parede do frasco que contém o líquido, ou utilizar um papel absorvente. - A seguir, deixa-se escoar no recipiente de destino. Para uma pipeta de 25 mL o tempo de escoamento é de aproximadamente 25 s; - Importante: No caso da pipeta apresentar dois traços em sua porção superior, após o escoamento do líquido, deve-se


31

4

5

6

7

8

Média

Sugestões de leitura [1] Lavoisier e a conservação da massa, Roberto de Andrade Martins e outros, Química nova, 16(3) (1993). [http://quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/ Vol16No3_245_v16_n3_(14).pdf]

[2] Os experimentos de Landolt sobre conservação da massa, Roberto de Andrade Martins, Química nova, 16(5) (1993). [http://quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/ Vol16No5_481_v16_n5_(17).pdf] [3] A evolução da balança analítica, Júlio Carlos Afonso, Química nova, vol. 27, no 6, 1021-1027, 2004. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v27n6/22296.pdf]

Questionário

(1)Escreva as reações envolvidas em cada parte e indique o reagente em excesso. (2)Determine a massa esperada de cada produto em ambas reações. (PbI2 na primeira e CO2 na segunda)

soprá-la.


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Experimento 8

Determinação da massa molar do magnésio

Objetivo Determinação a massa molar do Mg a partir do volume de hidrogênio molecular liberado da reação do metal com ácido.

Temas abordados Gases, equação de estado dos gases, estequiometria.

Materias e reagentes

Laboratório: HCl(aq,3 mol/L) (na capela) Béquer de 50 mL (na capela) Proveta de 25 mL (na capela) Filme de PVC transparente Fita de Magnésio Pequenos pedaços de lixa Tesoura Balança semianalítica Termômetro Barômetro Por equipe: Proveta de 50 mL Béquer de 250 mL Suporte Garra Régua escolar Pisseta com água destilada Cronômetro Fio de cobre encapado (ou 1 cm de tubo plástico de 1 cm de diâmetro)


1-Limpe uma fita de magnésio de aproximadamente 2,2 a 2,3 cm. 2-Pese a fita de magnésio e anote a massa; 3-Prenda a fita de magnésio na extremidade de um fio de cobre encapado na forma de um anzol, conforme a ilustração abaixo (figura 1); 4-Coloque inicialmente 10 mL de HCl 6 mol/L na proveta de 50 mL;

Os 2,2 cm de magnésio deve corresponde a uma massa de aproximadamente 0,035 g de magnésio, o que deve liberar a 27oC aproximadamente 40 mL de H2. Para uma boa condução da prática esta massa deve ficar entre 0,030 e 0,040 g.


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5-Complete o volume da proveta com água. O tubo deve ficar completamente cheio até quase transbordar; 6-Tampe a proveta com o filme de PVC transparente, em seguida inverta em um béquer de 250 mL contendo água de torneira, conforme a figura 1. Evite neste momento a formação de bolha no fundo da proveta;

Figura 1: Dispositivo para coleta de gás

7-Introduzir a fita de magnésio presa no anzol, conforme mostra a figura 2 e dispare o cronômetro. 8-Anote o tempo transcorrido a cada 5 mL; 9-Depois que a reação cessar, aguardar cerca de 5 minutos pra deixar o sistema atingir a temperatura ambiente; 10-Igualar a pressão interna do gás à pressão atmosférica ou meça o comprimento da coluna de água com uma régua; 11-Determine o volume do gás formado. Para a proveta utilizada temos uma medida com duas casas depois da vírgula; 12-Determine a temperatura ambiente;

Figura 2: Montagem experimental

Se houver vazamento de gás durante a reação, o procedimento deve ser repetido.


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1ª Parte) Registro do volume em função do tempo Tabela 1: Volume de gás em função do tempo

Vfinal de gás = _______ mL = _________ L 2ª Parte) Cálculo da massa molar do Mg Reação: Mg + 2H+ = Mg2+ + H2

Estequiometria: nMg=nH2

mMg/MMg=pV/RT onde: p=pH2 Pressão do H2:

pgás=pH2+pH2O+poutros

pgás+pcoluna=patm

Portanto,

pH2=patm-pcoluna-pH2O-poutros Considerando:

VH2, mL Tempo (do cronômetro) Tempo, s

5

10

15 20

25

30 35

40

No laboratório de física temos um barômetro, a altitude da cidade de Alfenas é de aproximadamente 800 m e a pressão atmosférica média de aproximadamente 912 hPa ou aproximadamente 0,90 atm. Unidade de pressão: 1atm = 760 mmHg = 10,3 mH2O = 1,013 bar = 1,013 x 105 Pa



35

poutros(quando a água é previamente aquecida) ~ 0

pcoluna = h(cm) x 10-2 / 10,2 =___________________atm

T(K)=T(oC)+273,15=____________K

pH2O = pH2O(tab, em mmHg)/760 = ______________atm

patm= p(barômetro, hPa) x 100/105 = _____________atm Logo, pH2= patm-pcoluna-pH2O-poutros =____________________atm Cálculo da massa molar do Magnésio: Portanto,

R = 0,0817atm.L/mol.K Vfinal do gás = _______________L MMg=mMgRT/pV = ____________g/mol Tabela 2: Massa molar do magnésio

Equipes Massa Molar do Mg, g/mol

1

2 3

4

5

6 7

8

Média

Desvio padrão sx

± ��, s (90%)

Erro percentual cometido na determinação experimental da massa molar do magnésio: Valor exato = _______________ g/mol Erro = [(valor exato – valor calculado) / valor exato)] x 100=_______________%

A massa molar do magnésio tabela é de 24,3050 g/mol.


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Referências

[1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004.


[1] Magnésio. Eduardo Motta Alves Peixoto. Química Nova na Escola, no 12, novembro 2000. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc12/v12a11.pdf] [2]Evolução da história dos pesos atômicos. Mário Tolentino e outros. Química nova 17(2) (1994). [http://quimicanova.sbq.org.br/ imagebank/pdf/Vol17No2_182_v17_n2_%2813%29.pdf]

Questionário 1)Utilizando os dados da Tabela 1 construa o gráfico VH2(mL) x tempo(s). 2) Explique como os resultados, no cálculo da massa molar, seriam afetados pelos seguintes erros: a) A pressão de vapor d’água não foi descontada; b) O início da reação se deu antes da introdução da fita de magnésio no tubo; c) A reação de oxidação do magnésio não foi completa; d) A fita de magnésio estava coberta por uma película de óxido de magnésio; e) Existe bolha de ar na proveta antes do início da reação; f) A temperatura ambiente não foi considerada, o dia está mais frio; g) A altitude da cidade não foi considerada; h) O fio de cobre reagiu com o ácido; i) Concentração do ácido.


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Experimento 9

Preparo e padronização da solução de NaOH

Objetivo

Preparar e padronizar 100mL de solução aquosa de NaOH 0,1 mol/L.

Temas aboradados

Reações químicas, reação de neutralização, ácidos e bases, indicadores, cálculo estequiométrico, concentrações mo/L

Materias Laboratório: Balança semi-analítica Espátula(2) NaOH(s) Biftalato de potássio(s) Por bancada: Fenolftaleína(sol 70 %V/V água-álcool, conc. 01g/100mL) Por equipe: Suporte Fundo branco para contraste Garra para bureta Bureta de 25 mL Balão de 100 mL Béquer de 100 mL (2) Erlenmeyer 150 mL Bastão de vidro Funil de vidro pequeno Conta-gotas (pipeta Pasteur)


1ª Parte) Preparar 100 mL de uma solução aquosa de NaOH 0,1mol/L a partir do sólido 1- Pese aproximadamente 0,4g de NaOH(s) em um Béquer de 100 mL, e anote a massa pesada; 2-Adicione água destilada o suficiente para dissolver o hidróxido de sódio, se necessário utilize o bastão de vidro;

O hidróxido de sódio em contato com a pele pode provocar irritação e queimaduras. Com os olhos pode causar lesões graves. Em caso de contato com a pele ou olhos, lave imediatamente a região com água em abundância por no mínimo 15 minutos. Transferir quantitativamente significa garantir uma transferência completa. Para isto devemos lavar o Béquer e o bastão de vido e transferir o lavado para o balão. Este procedimento deve ser repetido 3 vezes, mas atenção que o volume final não pode ultrapassar os 100mL do balão.


38

3- Transfira quantitativamente o conteúdo do Béquer para o balão volumétrico de 100 mL; 4- Adicione água destilada ao balão volumétrico até 2/3 do seu volume total; 5- Em seguida, movimente o balão como indicado na figura 1 para homogeneizar a solução; 6- Complete o balão volumétrico com água destilada usando um conta gotas, com o balão apoiado na bancada para não aquecê-lo com a mão; 7- Repita os movimentos indicados na figura 1 para homogeneizar a solução; 8- Determine a concentração em mol/L da solução preparada, usando a massa de NaOH pesada (balança semi-analítica dá 4 algarismos significativos) e o volume do balão 100,0 mL (precisão de 1/10000, uma correção deveria ser feita em relação a temperatura conforme orientação do fabricante entretanto será desconsiderada neste caso).

Figura 1: Movimento para homogeneizar a solução

do balão 2ª Parte) Padronização da solução de NaOH O hidróxido de sódio (ou soda cáustica) é, nas condições ambiente, um sólido branco (pastilhas ou lascas) bastante hidroscópico (que absorve água da atmosfera). Em geral este produto não é comercializado com alto grau de pureza e, além disto, é bastante reativo com ar. Tudo isto faz crer que a massa inicialmente pesada na verdade é de NaOH+impurezas. Ou seja apesar da boa precisão da balança a medida é inexata, levando a necessidade de padronizar, ou seja checar a concentração da solução. Esta checagem será feita por meio da reação com biftalato de potássio,

C6H4(COO)2H- + OH- = C6H4(COO)2

2- + H2O

Completar o balão, significa que o menisco (mínimo da concavidade) deve ficar sobre a linha que marca o volume do balão. Veja a figura 2 abaixo.

Figura 2: Completando o balão

A massa molar do biftalato (ou hidrogenoftalato) de potássio, figura 3 abaixo, é um padrão primário de massa molar igual a 204,23 g/mol e pKa igual a 5,4.


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a) Pesagem do biftalato de potássio 1- Pese aproximadamente 0,25 g de biftalato de potássio num erlenmeyer de 150 mL, e anote a massa pesada; 2-Adicione água destilada no erlenmeyer em quantidade suficiente para diluir o sólido; 3-Agite o erlenmeyer até a completa dissolução do sólido; 4-Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftaleína; 5-Agite o erlenmeyer; b) Preparação da bureta 1-Prepare a montagem indicada na figura 5;

Figura 5: Montagem para titulação

2-Transfira parte da solução de NaOH preparada anteriormente para um Béquer de 100 mL; 3-lave a bureta com um pouco da solução que será adicionda nela, neste caso, a solução de NaOH; 4-Descarte a solução que lavou a bureta em recipiente de descarte indicado pelo professor; 5- Coleque aproximadamente 10 mL de solução de NaOH na bureta; 6- Abra a torneira para encher a ponta da bureta. Verifique se existem bolhas, caso afirmativo abra e feche rapidamente a torneira para tentar eliminar as bolhas; 7-Complete a bureta com a solução de NaOH; Completar o bureta, significa que o menisco (mínimo da concavidade) deve ficar sobre a linha que marca o zero na bureta. Observe que a ponta da bureta deve estar preenchida da solução de NaOH;

Figura 3: biftalato de potássio

A fenolftaleína (figura 4) é um indicador ácido-base cuja forma ácida é incolor e a forma básica rosa. A zona de transição é entre pH=8 e 10.

Figura 4: Estrutura da fenolftaleína

Toda vidraria a ser usada deve ser lavada com água e detergente, enxaguada exaustivamente com água de torneira e, por último, enxaguada 2 ou 3 vezes com água destilada. Nesta etapa lavar a bureta (rinsar) com a solução de NaOH que ao completar a concentração da solução de NaOH não foi alterada (por exemplo diluída devido a umidade na parede interna da bureta ou gotas de água na torneira).


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8- Coloque o erlenmeyer em baixo da bureta; c) Procedimento de titulação 1- Segure o erlenmeyer e a torneira conforme a figura 6; 2-Deixe escorrer gota-a-gota a solução de NaOH, agitando constatemente o erlenmeyer; Deixe cair uma gota apenas se a solução estiver incolor; Aparecendo uma coloração rosa agite a solução até a cor desaparecer e pingue mais uma gota de NaOH; 3-Se a cor não desaparece após agitar por 10 segundos, para a titulação; 4-Anote o volume de base gasto, com 2 algarismos depois da vírgula (no caso da bureta indicada); 5-Repita o procedimento mais 2 vezes; 6-Calcule a concentração da base em mol/L;

Figura 6: Procedimento de titulação

Registro dos resultados Massa de biftalato (ma) 1º vez = __________ g Massa de biftalato (ma) 2º vez = __________ g Massa de biftalato (ma) 2º vez = __________ g Volume de NaOH (Vb) 1º vez = _____ mL = ______L Volume de NaOH (Vb) 2º vez = _____ mL = ______ L Volume de NaOH (Vb) 3º vez = _____ mL = ______L Cálculo da concentração da solução de NaOH (Cb) Reação: C6H4(COO)2H

- + OH- = C6H4(COO)22- + H2O

Nunca coloque pipetas, conta-gotas, bastões de vidro ou espátulas nos frascos originais de reagentes, para evitar contaminações dos líquidos, soluções ou sólidos que serão utilizados por todos experimentadores. O papel tornassol é impregnado com apenas um indicador, logo ele registra uma transição de cor em apenas um intervalo de pH. Entretanto, se o papel for impregnado com vários indicadores nos quais associam -se cores características em intervalos de pH diferentes, o mesmo é útil na determinação do pH de qualquer solução ( papel indicador universal). Para determinar o pH de uma solução, introduzir uma bagueta (bastão) limpa na mesma, colocando a seguir a extremidade da bagueta em contato com uma pequena tira de papel indicador. Verificar a cor produzida e o pH correspondente.

Descarte a solução do erlenmeyer em recipiente indicado pelo professor.


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Condição estequiométrica: na = nb ma/Ma = CbVb Cb = ma/(Ma Vb) = _____________ mol/L (1º vez) Cb = ma/(Ma Vb) = _____________ mol/L (2º vez) Cb = ma/(Ma Vb) = _____________ mol/L (3º vez) Média e desvio padrão da concentração <Cb> = _______________ mol/L(**) s = n-1 = _______________ mol/L(*) *O s deve ser expresso com apenas um algarismo significativo **O número de casas decimais do resultado é igual ao número de casas decimais do s

Referências


Sugestões de leitura [1] Explorando as bases matemática da volumetria: uma proposta didática. Elcio Oliveira da Silva. Química Nova na Escola, no 13, maio 2001. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a03.pdf] [2]Sobre o desenvolvimento da análise volumétrica e algumas aplicações atuais. Química Nova, v 28, no 1, 2005. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23056.pdf]

Questionário 1)Qual o pH da solução do erlenmeyer no ponto de equivalência?


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Experimento 10

Reações químicas – parte I

Objetivo Observar evidências de reações químicas.

Temas abordados

Transformações químicas e físicas, evidências de reações química, equações químicas, fatores que afetam as reações químicas.

Materiais e reagentes Laboratório: Fita de magnésio Algodão Balão de festa de aniversário Fenolftaleína Na capela 1: Álcool etílico (96ºGL) + béquer 50 mL + conta gotas Ácido sulfúrico concentrado + béquer 50 mL + conta gotas Àcido clorídrico 6 mol/L + béquer 50 mL + proveta de 10 mL Permanganato de potássio (sólido) + espátula pequena Na capela 2: Água oxigenada 30 volumes (vou precisar de 1 frasco) Bicarbonato de sódio (ou carbonato) (sólido) + espátula média Água de cal Por equipe: Bico de Bunsen Vidro de relógio (1) Pisseta com água (1) Tubo de ensaio (2) Béquer de 50mL (2) Grade de tudo de ensaio (1) Placa Petri (1) Bastão de vidro (1) Proveta de 100 mL (1) Proveta de 25mL (1) Béquer de 250 mL (1) Funil médio (1) Pinça metálica (1) Grau de porcelana pequeno (1)

Figura 1: Suporte dos tubos de ensaio. Mantenha os tubos organizados e rotulados para não haver confusões entre as reações.


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Procedimento Experimental EXPERIMENTO 1

Lixe um pedaço de (1,5cm) de fita de magnésio. Observar como varia o aspecto da superfície, recentemente cortada, do metal. Anote suas observações e explique.

Segure a fita por uma extremidade com o auxílio de uma pinça metálica e queime a outra extremidade na chama de um bico de bunsen.

Remova a fita da chama e coloque num vidro de relógio até a queima completa. Interprete e escreva a equação química observada.

Coloque um pouco de água destilada no vidro de relógio sobre as cinzas e adicione uma gota de fenolftaleína. Interprete e escreva a equação química observada.

EXPERIMENTO 2

Lixe um pedaço de (1,5cm) de fita de magnésio. Coloque a fita em um tudo de ensaio com ~2mL de

ácido clorídrico 2mol/L. Toque o tudo de ensaio para observar a liberação de calor no processo (reação exotérmica).

Enquanto ocorre liberação de gás aproxime um fósforo acesso da extremidade do tudo de ensaio (reação de síntese ou adição, identificação do H2). Interprete e escreva a equação química observada.

EXPERIMENTO 3

Coloque ~1g de bicarbonato de sódio num tubo de centrífuga.

Coloque ~2mL de ácido clorídrico 2mo/L, com conta-gotas, num balão de festa lavado.

Prenda o balão no tudo de ensaio, tomando cuidado para não misturar o ácido com o bicarbonato. O balão deve estar bem preso para evitar a perda de gás (liberação de gás).

Depois do balão preso vire o conteúdo do balão no tubo de centrífuga. Interprete e escreva a equação química observada.

Tire o balão do tubo e amarre sem que o gás escape. Coloque o balão em água a 0oC. Interprete e escreva o que foi observado.

Prenda o balão em um tubo de centrífuga com 2mL de solução aquosa de hidróxido de bário 0,2mol/L. Libere o gás sobre a solução de hidróxido de bário (identificação do CO2). Interprete e escreva a equação química observada.

Figura 2: Uso seguro do tubo. Nunca deixe o tubo de ensaio voltado para o rosto, se tiver o interesse de cheirar os gases emitidos passe a mão sobre a abertura do tudo levando o ar ao nariz (ATENÇÃO NÂO APROXIME O TUBO DO NARIZ). Para agitar, segure o tubo com a mão esquerda e bata com o dedo indicador direito no fundo.


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EXPERIMENTO 4

Adicione 2mL de água oxigenada 10Volumes em um tubo de ensaio identificado por tubo A.

Adicione 2mL de água sanitária em um tubo de ensaio identificado por tubo B.

Coloque fogo em um pedaço de barbante e deixe-o em brasa.

Misture o conteúdo do tubo B no tubo A (liberação de gás, identificação do O2). Interprete e escreva a equação química observada.

Aproxime o barbante em brasa do tudo sem tocar no líquido. Interprete e escreva a equação química observada.

EXPERIMENTO 5

Coloque permanganato de potássio em um vidro de

relógio (~a ponta de uma espátula pequena é suficiente);

Adicione sobre o permanganato de potássio 3 gotas de ácodp sulfúrico concentrado;

Numa placa Petri (ou vidro de relógio) coloque um chumaço de algodão umedecido com álcool etílico;

Toque a ponta de um bastão na mistura do permanganato/ácido e, em seguida, toque a ponta do bastão no algodão umedecido com álcool;

Observar e anotar o que ocorre; Interprete e escreva a equação química do fenômeno

observado;

Referências [1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004.


Questionário 1)Qual o pH da solução do erlenmeyer no ponto de equivalência?


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Experimento 11

Reações químicas – parte II

Objetivo Observar evidências de reações químicas.

Temas abordados

Transformações químicas e físicas, evidências de reações química, equações químicas, fatores que afetam as reações químicas.

Materiais e reagentes Laboratório: Solução de ácido clorídrico- HCl 6 mol L-1 Fósforo Por equipe: Banho-maria Bico de Bunsen Vidro de relógio (2) Suporte para tubos de ensaio Garrafa Lavadeira (pisseta) Placa de análise semimicro Tubos de ensaio (6) Cátions: Solução aquosa 0,10 mol/L de FeCl3 Solução aquosa 0,10 mol/L de CuSO4

Solução aquosa 0,10 mol/L de PbSO4

Solução aquosa 0,10 mol/L de AgNO3

Solução aquosa 0,10 mol/L de BaCl2 Ânions: Solução aquosa 0,10 mol/L de HCl Solução aquosa 0,10 mol/L de K2CrO4 Solução aquosa 0,10 mol/L de NaOH Solução aquosa 0,10 mol/L de KI Solução aquosa 0,10 mol/L de Na2CO3 Solução aquosa 0,10 mol/L de Na2SO4 Solução aquosa 0,10 mol/L de KSCN Solução aquosa 0,10 mol/L de K4[Fe(CN)6]


1-Abaixo sugerimos uma série de 20 reações. Por exemplo, a reação 1 deve ser feita pela mistura de nitrato de prata

Na análise qualitativa as reações mais empregadas são as efetuadas por via úmida, isto é, reações entre substâncias que se encontram em solução. Evidências de reações químicas:

-Mudança de cor;

-Liberação de um gás (efervescência);

-Formação de um sólido;

-Aparecimento de chama ou luminosidade.


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(AgNO3) com ácido clorídrico (HCl). Para cada uma das 20 reações escreva a equação química balanceada o nome de todos os reagentes e produtos e suas características. A seguir apresentamos um exemplo de como os resultados devem ser mostrados.

Exemplo da apresentação dos resultados

HCl(aq) + AgNO3(aq) = AgCl(s) + HNO3(aq) Ácido

clorídrico Nitrato de prata Cloreto de

prata Ácido nítrico

Incolor Incolor Branco Incolor Solúvel Solúvel Insolúvel Solúvel

Ou H+(aq) + Cl-

(aq) + Ag+(aq) +NO3

-

(aq) = AgCl(s) + H+(aq) +

NO3-(aq) Ou

Cl-(aq) + Ag+(aq) = AgCl(s)

2-Adicione aproximadamente 10 gotas do primeiro reagente, observe, em seguida adicione aproximadamente 10 gotas do segundo reagente, agite e observe, deixe no suporte por 3 minutos, observe, adicione mais algumas gotas do segundo reagente, observe. Lave bem o tudo de ensaio antes de realizar outra reação para evitar contaminações. Se houver necessidade use a centrífuga para observar melhor as características do precipitado. Lista de reações

1) Nitrato de prata com ácido clorídrico diluído 2) Observe o resultado da reação 1 após a exposição a luz 3) Nitrato de prata com iodeto de potássio 4) Nitrato de prata com cromato de potássio 5) Nitrato de prata com hidróxido de sódio 6) Nitrato de chumbo com ácido clorídrico diluído à frio 7) Observe o resultado da reação 6 após aquecimento em

banho-maria 8) Sulfato de chumbo com cromato de potássio 9) Sulfato de chumbo com iodeto de potássio 10) Sulfato de chumbo com sulfato de sódio 11) Sulfato de cobre com hidróxido de cobre 12) Aquecimento do resíduo da reação 11 13) Sulfato de cobre com hexacianoferrato de potássio 14) Cloreto de ferro (III) com hidróxido de sódio 15) Cloreto de ferro (III) com tiocianato de amônio 16) Cloreto de bário com carbonato de sódio 17) Cloreto de bário com sulfato de sódio 18) Cloreto de bário com cromato de bário 19) Carbonato de sódio com ácido clorídrico 20) Ácido clorídrico com hidróxido de sódio


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Referências [1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004.


Questionário

1)Qual o pH da solução do erlenmeyer no ponto de equivalência?


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Experimento 12

Teste de chama

Objetivo Estudo da interação da radiação com a matéria.

Temas abordados

Teoria atômica, espectro, análise qualitativa e análise quantitativa.


Laboratório: Solução de ácido clorídrico- HCl 6 mol L-1 Cloreto de Sódio sólido – NaCl(s) Cloreto de Potássio sólido - KCl(s) Cloreto de Cálcio sólido - CaCl2(s) Cloreto de Estrôncio sólido – SrCl2(s) Cloreto de Bário sólido - BaCl2(s) Cloreto de Cobre sólido - CuCl2(s) Fósforo Por equipe: Cabo de Kole Fio de Monel (Liga de Ni-Cr) de 5 cm de comprimento ou fio de platina de 5 cm de comprimento Bico de Bunsen Vidro de relógio (2)

Procedimento Experimental 1-Fixar o fio de Monel (ou poderá ser empregado um fio de platina) de cerca de 5 cm de comprimento na extremidade do cabo de Kole.

2-Limpeza do fio de Monel: Colocar o fio em uma solução de HCl 6 mol L-1 contida em um vidro de relógio em seguida levá-lo à região de fusão da chama do bico de Bunsen. Repetir o procedimento até que o fio esteja completamente limpo. O fio estará limpo quando não mais transmitir coloração à chama.

3-Mergulhar o fio na solução de ácido clorídrico contida em um vidro de relógio e então numa porção da substância em análise de modo que esta fique aderida ao fio. Levar o fio contendo a amostra à zona oxidante inferior da chama e, então,

O teste de chama é um procedimento utilizado em Química para detectar a presença de alguns íons metálicos, baseado no espectro de emissão característico para cada elemento. O teste envolve a introdução da amostra em uma chama e a observação da cor resultante. As amostras geralmente são manuseadas com um fio de platina previamente limpo com ácido clorídrico para retirar resíduos de analitos anteriores.


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observar a cor transmitida à chama ver figura abaixo. Repetir o procedimento de limpeza do fio e testar outro sal e preencher a tabela 1.

Tabela 1: Teste de chama

Cátion Cor sem filtro Cor com filtro

Na K

Ca

Sr

Ba Cu

desconhecido

Referências



[1] Explorando as bases matemática da volumetria: uma proposta didática. Elcio Oliveira da Silva. Química Nova na Escola, no 13, maio 2001. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a03.pdf] [2]Sobre o desenvolvimento da análise volumétrica e algumas aplicações atuais. Química Nova, v 28, no 1, 2005. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23056.pdf]

Questionário 1) Descreva os principais aspectos do modelo de Bohr. 2) Descreva o teste de chama e apresente os principais resultados encontrados no experimento identificando o componente da amostra desconhecida. 3) Usando o modelo de Bohr, explique por que existe emissão de luz quando a amostra é colocada na chama. 4) Usando o modelo de Bohr, explique por que a luz emitida na chama é característica de um elemento, e o resultado pode ser usado para identificação do elemento na amostra. 5) Explique quais as dificuldades podem existir com o uso do teste sugerido na identificação quantitativa e qualitativa de elementos numa amostra.

Historicamente explicar o teste de chama tornou-se uma tarefa impossível a luz da física clássica. Os espectros ópticos dos elementos foram descobertos por Gustav Robert Kichhoff e Robert Wilhelm Bunsen em meados do século XIX.

A chama do sódio mascara a de outros cátions caso o sal testado esteja contaminado com sódio. Para contornarmos este problema repetiremos devemos lavar bem o fio de Monel conforme descrito.


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Experimento 13

Estequiometria

Objetivo Determinar a fórmula mínima de um composto do tipo AaBb.

Temas abordados

Fórmula mínima, reações química, balanço de massa, e relações estequiométricas.


Laboratório: Solução de Pb(NO3)2 – 0,5 mol L-1 Solução de KI – 0,5 mol L-1 Béquer de 150 mL (3) Por equipe: Proveta de 25 mL com pé plástico retirável (1) ou tubo de Nessler de 25 mL(tubo de ensaio de fundo chato) Papel milimetrado Régua graduada em mm de 30 cm

Procedimento experimental

Reação entre Pb(NO3) e KI:hama

A reação a ser estudada é a que se verifica entre nitrato de

chumbo e iodeto de potássio. Quando se misturam soluções

dessas substâncias, a reação é evidenciada pelo

aparecimento de um precipitado de iodeto de chumbo.

1 – Adicionar no tubo de Nessler um volume de VPb(NO3)2 mL da solução de Pb(NO3)2; ATENÇÃO: Os volumes VPb(NO3)2 e VNa2SO4 serão diferentes para cada equipe conforme indicado pela tabela 3 e orientado pelo professor; 2 – Adicionar no mesmo tubo VKI mL da solução de KI; 3 - Agitar e deixar decantar por 10 minutos; 4 – Medir com a régua a altura do precipitado formado; 5 – Anotar o resultado na tabela 2;

Equipe h, cm

Equipe VPb(NO3)2, mL

VKI, mL

1 10 2 2 8 4 3 6 6 4 5 7 5 4 8 6 3 9 7 2 10 8 1 11

Tabela 3: Volumes VPb(NO3)2 e VKI referente a 2ª parte.


51

1 2 3 4 5 6 7 8

Tabela 4: Quantidade de precipitado entre B e C.

Análise dos resultados

1ª parte)

Considere a reação aPb(NO3)2 + bKI → PbaIb para concentrações iniciais de Pb(NO3)2 e KI iguais, tem-se CPb(NO3)2 = CKI = 0,5 mol/L e nPb(NO3)2/nKI=CPb(NO3)2VPb(NO3)2/CKIVKI

=VPb(NO3)2/VKI Portanto, quando não existe excesso de A ou B, tem-se nPb(NO3)2/nKI=VPb(NO3)2/VKI=a/b. Para ver isto, faça o gráfico de h x VPb(NO3)2 e, na mesma figura, h x VKI. Em seguida ache a razão VPb(NO3)2/VNa2SO4 na intersecção, que corresponde a a/b.

Referências

[1] Práticas Química Geral 45 horas, UFMG/DQ/ICEx, 2003, QUI616.


[1] Explorando as bases matemática da volumetria: uma proposta didática. Elcio Oliveira da Silva. Química Nova na Escola, no 13, maio 2001. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a03.pdf] [2]Sobre o desenvolvimento da análise volumétrica e algumas aplicações atuais. Química Nova, v 28, no 1, 2005. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23056.pdf]

Questionário

Figura 1:


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1) Quais as cores dos precipitados formados? 2) Qual a fórmula mínima dos precipitados formados? 3) Com as informações 1 e 2, quais os precipitados formados?


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Experimento 14

Velocidade da reação de Tiossulfato com ácido

Objetivo

Estudo dos fatores que afetam a velocidade da reação.

Temas abordados

Reações químicas, velocidade de reação e ordem de reação.


Laboratório: HCl(aq,1 mol/L) (na capela) Na2S2O3(aq, 0,15 mol/L) (na capela) Caneta marcadora Por equipe: Béquer de 50 mL (4) Pisseta com água destilada Papel para o fundo do béquer Cronômetro Pipeta graduada de 10 mL (3) Pêra de sucção

Procedimentos Experimental 1ª Parte) Efeito da concentração de tiossulfato (n=?) 1-Pegue um béquer de 50 mL para reservatório de tiossulfato, outro para ácido e outro para água. Faça as marcações devidas para não misturar os béqueres durante o procedimento. Faça o mesmo tipo de marcação nas respectivas pipetas, conforme ilustrado na figura 1;

Figura 1: Organizando o experimento

2-Coloque em cada béquer aproximadamente 50 mL dos respectivos compostos; 3-No quarto béquer iremos conduzir a reação, como ilustrado

A equação química da reação entre o tiossulfato de sódio e ácido clorídrico é dada por

S2O32- + H+ = SO2↑ + S↓

cuja equação de velocidade é dada por v=k[ S2O3

2-]n[H+]m


54

Tabela 1: Ensaios Ensaio Vtio, mL Vágua, mL Vácido, mL Vtotal, mL [S2O3

2-] 1 8 0 2 10 8/10[S2O3

2-]0

2 7 1 2 10 7/10[S2O32-]0

3 6 2 2 10 6/10[S2O32-]0

4 5 3 2 10 5/10[S2O32-]0

5 4 4 2 10 4/10[S2O32-]0

6 3 5 2 10 3/10[S2O32-]0

na figura 2 coloque o papel com a marcação x no fundo do béquer;

Figura 2: Montagem experimental

4-Teste o funcionamento do cronômetro; 5-Pipete Vtio mL de tiossulfato e transfira para o béquer da reação; 6-Em seguida pipete Vágua mL de água e transfira para o béquer da reação; 7-Pipete Vácido mL de HCl (Atenção não coloque no béquer da reação ainda); 8-Prepare o cronômetro; 9-Transfira o ácido para o béquer da reação e dispare o cronômetro; 10-Pare o cronômetro quando não ver mais a marca x no fundo do béquer; 11-Anote o tempo em s; 12-Repita os procedimentos 5, 6, 7, 8, 9, 10 e 11 para outro ensaio;

Vtio, Vágua e Vácido referem-se aos volumes indicados na tabela 1.


55

Registro dos resultados 1ª Parte) Registro do tempo de cada ensaio Tabela 2: Registro do tempo em s, da equipe

Tabela 3: Registro do tempo em s, da turma

Tabela 4: Registro do tempo médio em s, da turma

Ensaio [S2O32-], mol/L Tempo, s

1 8/10[S2O32-]0

2 7/10[S2O32-]0

3 6/10[S2O32-]0

4 5/10[S2O32-]0

5 4/10[S2O32-]0

6 3/10[S2O32-]0

Ensaio

1 2 3 4 5 6

Equipe

1

2

3

4 5

6

7

8 Média

Ensaio log[S2O32-], mol/L Log(Veloc. 1/t)

1 2 3

4

5

6

Usando a realação de diluição, CiVi=CfVf tem-se [S2O3

2-]=[S2O32-]0Vtio/Vtotal

Considerando a equação v=k[ S2O3

2-]n[H+]m n representa a ordem da reação em relação ao tiossulfato e m relação ao ácido. A ordem da reação em relação ao tiossulfato pode ser determinada fazendo um simples ajuste linear log v=log (k[H+]m) + n log [ S2O3

2-]

Lembre-se que v 1/t.


56

Análise dos resultados

1- Faça o gráfico de log (v) x [S2O3

2-]; 2- Faça um ajuste linear e determine a inclinação (ordem

da reação em relação os tiossulfato);

Referências

[1][http://educa.fc.up.pt/v2/ficheiros/fichas/1008/Reac%E7%E3o%20entre%20o%20%E1cido%20clor%EDdrico%20e%20o%20tiossulfato%20de%20s%F3dio.pdf]


[1] A contextualização no ensino de cinética química . Química Nova na Escola, no 11, maio 2000. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc11/v11a06.pdf] [2]Atividades experimentais simples para o entendimento de conceitos de cinética enzimática: Solanum tubersosum – Uma alternativa versátil. Química nova 35(1), p,27-33 (2013). [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc35_1/05-RSA-104-11.pdf]


57

Experimento 14

Cálculo do calor de dissolução do NaOH

Objetivo

Calcular o calor de dissolução do NaOH.

Temas abordados

Termoquímica, calorimetria, equilíbrio térmico, transferência de energia.

Materias e reagentes Laboratório: NaOH (s, pastilhas) Por equipe: Béquer de 150 mL (2) Copo de isopor para o béquer de 150 mL Termômetro (0-100ºC) Pipeta volumétrica de 50 mL Pêra de sucção Pisseta com água destilada

Procedimentos Experimental

1ª parte) Calibrar um calorímetro 1-Pese um béquer de 150 mL (doravante nosso calorímetro) e anote o peso; 2-Pipete 50mL de água destilada para o calorímetro; 3-meça e anote a temperatura da água. Este valor será denotado por tf; 4-Em outro béquer de 150 mL aqueça 50 mL (meça com a pipeta) de água até aproximadamente 20 ºC acima do valor tf; 5-Retire o béquer do aquecimento, deixe o béquer sobre a bancada, verifique a temperatura repetidas vezes até ela estar razoavelmente estabilizada, então faça a leitura final. Este valor será denotado por Tq; 6-Rapidamente transfira a água quente para o calorímetro (misturando com a água fria), agite, verifique a temperatura repetidas vezes até ela estar razoavelmente estabilizada, então faça a leitura final. Este valor será denotado por Tmistura; 7-Repita a 1ª parte 3 vezes, anotando os resultados no quadro abaixo 8-Calcule a capacidade calorífica do calorímetro;

O béquer de 150 mL escolhido será o nosso calorímetro. Certifique-se que usará sempre o mesmo Béquer até o final de todos os experimentos. Para melhorar o aparato podemos colocar o béquer de 150 mL dentro do béquer de 300 mL com isopor entre as paredes dos dois.


58

1ª vez 2ª vez 3ª vez Média

Tf

Tq

Tmistura

2ª parte) Cálculo do calor de dissolução do NaOH 1-Lave e seque o nosso calorímetro; 3-Pese aproximadamente 2 g de NaOH (rapidamente) no calorímetro e anote a massa 2-Pipete 50 mL de água e transfira para o calorímetro; 4- Agite, verifique a temperatura repetidas vezes até ela estar razoavelmente estabilizada, então faça a leitura final. Este valor será denotado por TNaOH; 5- Calcule o calor de dissolução do NaOH e anote na tabela TNaOH = ___________oC

Equipe Hdiss, kJ/mol

1

2

3

4

5

6

7

8

Média

Desvio padrão

Desvio padrão da média


1ª parte) Calibrar um calorímetro m = 50 g c = 4,178 J/(g oC) Qliberado pela água = m c (Tq-Tmistura) = __________ J Qabsorvido pala água = m c (Tmistura-Tf) = __________ J Qliberado = Qabsorvido + Qcalorímetro

O hidróxido de sódio, NaOH, é bastante hidroscópico, isto significa que absorve água presente no ar. Portanto, mantenha o frasco de NaOH sempre fechado e pese rapidamente. Ao diluir uma solução concentrada de ácido ou dissolver uma base, adicioná-lo(a) lentamente à água, com agitação. Usar resfriamento,se necessário. 1cal=4,184J

Tabela 1:


59

Portanto Qcalorímetro = Qliberado - Qabsorvido = __________J 2ª parte) Calor liberado na dissolução do NaOH Qaqueceu água = m c (TNaOH-Tf) = __________ J Qliberado NaOH = Qaqueceu água + Qcalorímetro Qliberado NaOH = _____________J/2g de NaOH M(NaOH) = 39,997 g/mol Hdiss = -Qliberado NaOH x (39,997/2) x (1/1000) = _______ kJ/mol Erro percentual cometido: Erro = [(valor exato – valor calculado) / valor exato)] x 100=_______________%

Referências [1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004. [2]Handbook.


[1] Calorímetro didático. J. H. Vuolo e outros. RBEF, v 17, no 2, junho, 1995. [http://www.sbfisica.org.br/rbef/pdf/vol17a15.pdf] [2]Calorímetro de gelo: uma abordagem histórica e experimental para o ensino de química na graduação. Guilherme W. Tavares. Química Nova, v 33, no 9, 2010. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v33n9/30.pdf]

O calor de dissolução tabelado do NaOH em água é de -44,51 kJ/mol, retirado do handbook p.5-86. Soluto Hdiss, kJ/mol NaCl(s) 3,88 NH4Cl(s) 14,78 KClO4(s) 51,04 KOH(s) -57,61 KNO3(s) 34,89


60

Experimento 16

Construção da Curva de solubilidade do KNO3

Objetivo

Construção da curva de solubilidade (solubilidade x Temperatura) do nitrato de potássio em água.

Temas abordados

Solubilidade, concentração %m/m, molal e g/100mL, efeito da temperatura na solubilidade (Princípio de Le Chatelier).

Materias

Laboratório: Balança semi-analítica Espátula Papel de pesagem KNO3(s) Gelo Béquer de 500 mL (descarte da solução de nitrato de potássio) Por bancada: Banho Maria Por equipe: Termômetro (0-100oC) Garra (para termômetro) Garra (para tubo de ensaio) Suporte Tubo de ensaio (grande) Béquer de 50 mL Béquer de 250 mL Pipeta volumétrica de 5 mL Pisseta com água destilada Pêra de sucção

Procedimentos Experimental 1- Pipete 5 mL de água e transfira para o tubo de ensaio, prenda o tubo na garra e ao suporte, conforme indicado na figura 1, e deixe em aquecimento no banho maria a 95oC; 2- Pese uma quantidade (m2) do composto iônico 1:1 (KNO3) em um papel de pesagem (não se esqueça de tarar o papel), em seguida transfira quantitativamente para o tubo de ensaio;

Figura: Curvas de solubilidade


61

3- Observe a mistura, após a completa dissolução do nitrato de potássio retire o tudo do aquecimento (mas deixe-o ainda preso pela garra ao suporte); 4- Observe o sistema durante o resfriamento e anote a temperatura em que se inicia a cristalização do sólido; 5- Volte o tubo ao aquecimento até a completa dissolução do sólido e que a temperatura fique próxima de 95oC; 6- Retire o tudo do aquecimento e novamente anote a temperatura em que se inicia a cristalização do sólido; 7- Repita o procedimento 5 e 6 por pelo menos mais uma vez; 8- Complete a tabela 1 com os dados coletados.

Figura 1: Ilustração da montagem (adaptado da

referência [1])

Registro dos resultados Massa de KNO3 pesada (m2) = __________ g Temperatura de cristalização 1 = _______ oC Temperatura de cristalização 2 = _______ oC Temperatura de cristalização 3 = _______ oC Temperatura de cristalização : média = _______ oC desvio padrão = ________ oC Solubilidade :

Descarte a solução do tudo de ensaio no recipiente indicado pelo professor. substância s, %m/m 25oC KNO3 27,7 NaCl 26,45 PbSO4 0,0044 NaOH 50 Hg2Cl2 0,0004 KSCN 70,4


62

Tabela 1: Dados coletados pela turma

Equipe Msugerida, g mpesada, g s %m/m <T>, oC Tref* Erro**, % 1 2

2 2

3 3

4 4

5 5

6 5

7 6

8 7

s = 20 x m2 = ___________ g/100mL de água meq = 10 x s/(M2 d) = ___________ g/kg de água (ou molal) em que M2 = 101 g/mol e d ≈ 1g/mL = 1kg/L %m/m = 100 x m2/(m2+ 5 x d) = ________ %

*O valor de referência pode ser calculado pela equação Tref (em K) = - 0,001283 (%m/m)2 + 0,7264 (%m/m) + 269,4 que foi ajustada para reproduzir os dados do Handbook. **O erro relativo percentual é definido como Erro = 100 x (<T>-Tref) / Tref

Referências [1] Solubility of a salt. [http://www.cpet.ufl.edu/wp-content/uploads/2013/03/%E2%80%98Solubility-of-a-Salt%E2%80%99-Constructing-a-Solubility-Curve-for-Potassium-Nitrate-in-Water.pdf] [2] Handbook, p. 8-112

Sugestões de leituras

[1] Por que todos os nitratos são solúveis? Luciana Almeida Silva e outros. Química Nova, v 27, no 6, 2004. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v27n6/22295.pdf] [2] Solubilidade das substâncias orgânicas. Cláudia Rocha Martins, e outros. Química Nova, v 36, no 8, 2013. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v36n8/v36n8a26.pdf]

Questionário

1)Preencha todas as colunas (s, %m/m, <T>, , Tref e Erro) da tabela 1. 2)Construa a curva de solubilidade (s x <T>) em papel milimetrado. O gráfico deve ser feito em escala apropriada,


63

deve-se apresentar a escala utilizada, nomes e unidades dos eixos e título. Coloque a barra de erro () em cada temperatura. Faça uma linha suave mostrando a tendência dos dados. No mesmo gráfico faça a curva para os dados de referência (s x Tref). 3)Qual o efeito da temperatura na solubilidade do KNO3? 4)Baseado na curva de solubilidade infira o sinal do calor de dissolução do nitrato de potássio. Utilize pra isto o Princípio de Le Chatelier.


64

Experimento 17

Síntese, purificação e caracterização do FeSO4.7H2O

Objetivo

Sintetizar, purificar e caracterizar o sulfato de ferro (II) ou sulfato ferroso.

Temas abordados

Reações químicas, métodos de purificação, rendimento, análise qualitativa.

Materias

Laboratório: Balança semi-analítica Vidro de relógio Bombril Papel de filtro com porosidade de 11 μm Béquer de 500 mL (descarte do sulfato de ferro (II)) Álcool etílico 98%V/V Por Capela: Banho Maria Proveta de 100 mL Balão volumétrico de 250 mL (em uma única Capela) Béquer de 250 mL (em uma única Capela) H2SO4 98 %m/m (em uma única Capela) Pisseta com água destilada (em uma única Capela) Por bancada: Bomba de vácuo Funil de porcelana Kitazato Agitador magnético Imã para o agitador Solução aquosa de hexacianoferrato (III) de potássio Solução aquosa de tiocianato de potássio Solução aquosa de nitrato de mercúrio (II) Solução aquosa de cloreto de bário Por equipe: Béquer de 100 mL (3) Bastão de vidro Argola (para funil) Garra (para kitassato)

O ácido sulfúrico é um irritante das vias respiratórias, pele e olhos. Sobre a pele produz queimaduras graves. Em caso de contato com a pele ou olhos, lave imediatamente a região com água em abundância por no mínimo 15 minutos. Caso sinta as vias respiratórias irritadas procure um local arejado, a inalação do vapor pode causar tosse, espirros e sangramento nasal.


65

Suporte Funil de vidro Grade de tudo de ensaio 4 tubos de ensaio

Procedimentos Experimental 1ª Parte) Prepar 250 mL de uma solução aquosa de H2SO4 20% m/m a partir da solução comercial 1- Adicione aproximadamente 150 mL de água num balão volumétrico de 250 mL; 2- Na capela, meça 50 mL de ácido sulfúrico concentrado, numa proveta de 100 mL e transfira para o balão volumétrico de 250 mL; 3- Complete o balão com água destilada e homogenize; 2ª Parte) Síntese do FeSO4 A síntese do sulfato ferroso é baseada na reação de ferro metálico (Bombril fonte de ferro) com ácido sulfúrico diluído,

Fe(s) + H2SO4(dil.,a frio) = H2↑ + FeSO4(aq)

A reação pode ser conduzida em banho-maria a 60 oC. No entanto, deve-se tomar cuidado pois a reação com ácido sulfúrico concentrado a quente produz ferro (III) e dióxido de carbono. 1-Pese em um béquer de 100 mL, aproximadamente 3g, que corresponde aproximadamente a 1/2 de uma esponja de aço (Bombril); 2- Na capela, adicione no Béquer aproximadamente 30 mL (meça com a proveta de 100 mL) de solução de H2SO4 20%m/m; 3- Coloque o Béquer em banho-maria (60 oC), agitando a mistura constantemente até a palha de aço ‘esfarelar’; Ao final de reação tem-se uma mistura de restos da esponja, sulfato ferroso, e impurezas diversas. 2ª Parte) Purificação a) Filtração simples Filtração simples é um método experimental de separação de misturas heterogêneas constituídas de uma fase sólida e uma fase líquida. O procedimento consiste em escoar a mistura através de um filtro, o qual deixa passar o líquido e retém o sólido. 1-Prepare a montagem da figura 1;

O ácido sulfúrico é comercializado em solução aquosa 98 %m/m cuja densidade a 25 ºC vale aproximadamente 1,84 g/mL. Devido a impurezas contidas na palha de aço ocorre liberação de gases tóxicos, neste caso a reação deve ser conduzida na capela. Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante.


66

2- Filtre a mistura num papel de filtro pregueado (dobrado em pregas) conforme figura 2; O filtrado (coletado no Béquer) é uma solução aquosa de sulfato de ferro (II). Observe que a solução deve ter uma cor verde clara devido a presença do íon Fe2+.

Figura 1: Filtração simples

b) Precipitação do sulfato ferroso O sulfato ferroso é solúvel em água (29 g/100 mL de água) mas insolúvel em álcool etílico [Handbook]. 1-Adiciona no filtrado (coletado no Béquer) 50 mL de álcool etílico, e deixe em agitação no agitador magnético por 3 minutos; 2-Desligue o agitador e observe se houve a formação de um precipitado verde claro (sulfato ferroso heptahidratado), caso contrário adicione mais álcool e deixe em agitação por mais 3 minutos; No final deste tempo, existe no béquer uma mistura, fase sólida contendo sulfato ferroso e fase líquida uma solução de água e álcool. c) Filtração a vácuo 1-Faça a montagem indica na figura 2; 2- Filtre a mistura; O material retido no filtro é o sulfato ferroso heptahidratado.

Nesta etapa para lavar a vidraria e transferir o lavado para o filtro use água morna (60 oC).

Figura 2: papel pregueado

Nesta etapa para lavar a vidraria e transferir o lavado para o filtro


67

Figura 2: Filtração a vácuo

3ª Parte) Caracterização do FeSO4 1-Raspe o resíduo do papel; 2-Transfira uma parte do seu produto final para um Béquer de 100 mL e solubilize em água; 3-Transfira aproximadamente 3 mL de solução para cada um dos 4 tubos de ensaio; 4-Realize os ensaios abaixo que foram retirados do Vogel: Caracterização do Fe2+ a)adicione 2 gotas de hexacianoferrato (III) de potássio: obtém-se um precipitado azul escuro na presença de Fe2+ Fe2+ + [Fe(CN)6]

3- = Fe4[Fe(CN)6]3↓ b)adicione 2 gotas de tiocianato de amônio: forma-se uma coloração vermelho intensa na presença de Fe3+ (diferença do Fe2+) Fe2+ + SCN- = (sem vermelho intenso) Fe3+ + SCN- = Fe(SCN)3 Caracterização do SO4

2- c)adicione 2 gotas de solução de cloreto de bário: forma-se um precipitado branco de sulfato de bário na presença de sulfato Ba2+ + SO4

2- = BaSO4↓ d)adicione 2 gotas de nitrato de mercúrio (II): forma-se uma precipitado amarelo na presença de sulfato

use álcool etílico. Nesta etapa a separação é feita por filtração a vácuo, pois por evaporação pode ocorrer oxidação do Fe(II) para Fe(III). Ao final da filtração a vácuo, raspe o resíduo do papel e descarte no recipiente indicado pelo professor. O papel pode ser descartado no lixo sólido comum. Descarte todas as soluções dos tubos de ensaio em recipiente indicado pelo professor.


68

SO42- + 3Hg2+ +2H2O = HgSO4.2HgO↓ + 4H+

Referências [1] Química Analítica Qualitativa. Arthur I. Vogel. Mestre Jou, 5ª edição, 1981. p.378 sulfatos e p.271 para o íon Fe2+ [2] Handbook.


[1] Experimentos para a identificação de íons ferro em medicamentos comerciais. Química Nova na Escola, no 26, novembro 2007. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc26/v26a10.pdf]

Questionário

1) Assumindo que a palha de aço é 100% Fe, qual o reagente em excesso e limitante da reação?


69

Apêndice 1

Vidrarias e equipamentos do laboratório


70

Apêndice 2

Tabela da massa atômica


71

Apêndice 3

Alguns fatores de conversão Volume

1m3 = 1000 L, 1 L = 1000 mL, 1 cm3 = 1 mL

Massa

1kg = 1000 g, 1g = 1000 mg, 1u=1,6606 x 10-27 kg

Pressão

1atm = 1,01 x 105 Pa = 76 cmHg = 760 mmHg = 10,2 mH2O = 1,01 bar

Energia

1 cal = 4,1868 J, 1eV = 1,602 x 10-19 J, 1 Latm = 101,325 J

Referência: [http://www.inmetro.gov.br/noticias/conteudo/sistema-internacional-unidades.pdf]

Apêndice 4

Notas sobre algarismos significativos Algarismos significativos

Devem ser contados como significativos todos os algarismos, a partir do primeiro à esquerda que seja diferente de zero

Arredondamentos

Se a casa decimal, imediatamente a seguir à escolhida para última, for 5, 6, 7, 8 ou 9, aumenta-se uma unidade à casa decimal escolhida. Se a casa decimal, imediatamente a seguir à escolhida, for 0, 1, 2, 3 ou 4, deixa-se a casa decimal escolhida inalterada Operações algébricas

Multiplicação e divisão

Numa multiplicação ou divisão o resultado deve ter o mesmo número de algarismos significativos que o termo com menos algarismos significativos

Adições e subtrações

O número de casas decimais do resultado de uma adição ou subtracção é igual ao do termo com menor número de casas decimais.

Referência: [http://www.gazetadefisica.spf.pt/magazine/article/651/pdf]


72

Apêndice 5

Pressão de vapor, densidade e calor específico da água

T, oC d, g/cm3 (p=1bar) Cp, J/(g.K) (p=1bar) Pressão de vapor, kPa

0 0,99984 4,2176 0,6113

10 0,99970 4,1921 1,2281

20 0,99821 4,1818 2,3388

21 0,9979948 2.4877

22 0,9977730 2.6447

23 0,9975412 2.8104

24 0,9972747 2.9850

25 0,9979480 3.1690

26 0,9967870 3.3629

27 0,9961166 3.5670

28 0,9962371 3.7818

29 0,9959486 4.0078

30 0,9956209 4,1784 4,2455

31 0,9953450 4.4953

32 0,9950202 4.7578

33 0,9947071 5.0335

34 0,9943756 5.3229

35 0,9940359 5.6267

36 0,9936883 5.9453

37 0,9933328 6.2795

40 0,99222 4,1785 7,3814

50 0,98803 4,1806 12,344

60 0,98320 4,1843 19,932

70 0,97778 4,1895 31,176

80 0,97182 4,1963 47,373

90 0,96535 4,2050 70,117

100 0,95840 4,2159 101,325


73

Apêndice 6

Pressão atmosférica em função da altitude e temperatura de ebulição da água

h, m p, mbar Teb, oC

50 32,88 150 53,98

250 64,98

350 72,70

450 78,74

550 83,73

650 88,02

700 89,96 750 91,78

800 93,51

850 95,15

900 96,71 920 97,32

940 97,91

960 98,50

980 99,07 1000 99,63

1013,25 100,00

1020 100,19

1040 100,73 1060 101,67

1080 101,80

1090 102,06

1100 102,32 1250 105,99

1350 108,25

1450 110,36

1550 112,37 1650 114,26

1750 116,07

1850 117,79

1950 119,44 2000 120,24

2100 121,79


74

Apêndice 7

Tabela de cátions e ânions


75

Apêndice 8

Regras de solubilidade para sais inorgânicos

Apêndice 9

Tabela de indicadores

Indicador Faixa de Viragem Mudança de Cor

Azul de timol 1,2 - 2,8 Vermelho - Amarelo

Azul de bromofenol 3,0 - 4,6 Amarelo – Violeta avermalhado

Vermelho Congo 3,0 - 5,2 Violeta azulado- Alaranjado avermelhado

Metil Orange 3,1 - 4,4 Vermelho – Alaranjado amarelado

Verde de bromocresol 3,8 - 5,4 Amarelo – Azul

Vermelho de metila 4,4 - 6,2 Vermelho – Amarelo alaranjado

Tornassol 5,0 - 8,0 Vermelho – Azul

Vermelho de fenol 6,4 - 8,2 Amarelo – Vermelho

Vermelho de cresol 7,0 - 8,8 Amarelo – Púrpura

Azul de timol 8,0 - 9,6 Amarelo – Azul

Fenolftaleína 8,2 - 9,8 Incolor – Violeta avermelhado


76

Apêndice 10

Manual da calculado Casio fx: Média e desvio padrão


77

Apêndice 11

Manual da calculado Casio fx: Regressão linear


78

Apêndice 12

Tabela t de Student

*Nível de confiança

#Grau de liberdade, N-1

50%* 60% 70% 80% 90% 95% 98% 99% 99,5% 99,8% 99,9%

1# 1,000 1,376 1,963 3,078 6,314 12,71 31,82 63,66 127,3 318,3 636,6

2 0,816 1,061 1,386 1,886 2,920 4,303 6,965 9,925 14,09 22,33 31,60

3 0,765 0,978 1,250 1,638 2,353 3,182 4,541 5,841 7,453 10,21 12,92 4 0,741 0,941 1,190 1,533 2,132 2,776 3,747 4,604 5,598 7,173 8,610

5 0,727 0,920 1,156 1,476 2,015 2,571 3,365 4,032 4,773 5,893 6,869

6 0,718 0,906 1,134 1,440 1,943 2,447 3,143 3,707 4,317 5,208 5,959

7 0,711 0,896 1,119 1,415 1,895 2,365 2,998 3,499 4,029 4,785 5,408 8 0,706 0,889 1,108 1,397 1,860 2,306 2,896 3,355 3,833 4,501 5,041

9 0,703 0,883 1,100 1,383 1,833 2,262 2,821 3,250 3,690 4,297 4,781

10 0,700 0,879 1,093 1,372 1,812 2,228 2,764 3,169 3,581 4,144 4,587


79

Apêndice 13

Rc crítico


80

Apêndice 14

Lista de composto importantes


81

universidade federal de alfenas, unifal · ap3 71 alguns fatores de conversão ap4 71 notas sobre...

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