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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 1 Consultoria Empresarial Capacitação Técnica Processo: Industrialização REALIZAÇÃO LABORATÓRIOS

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Page 1: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 1 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Capacitação Técnica

Processo: IndustrializaçãoREALIZAÇÃO

LABORATÓRIOS

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Treinamento

de

Analistas

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Regras de Segurança01 - Laboratório trabalho sério, com atenção, método

e calma. Evite conversas ou brincadeiras.

02 - Laboratório trabalhar uniformizado (jalecos de

manga comprida dentro do laboratório e jalecos azuis

para coleta).

03 - Improvisações primeiro passo para acidentes.

04 - Utilize materiais que garantam maior segurança.

05 - Atividades analíticas devem ser estudadas antes

de serem executadas.

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06 - Leia o rótulo antes de usar os reagentes.

07 - Não trabalhe com material imperfeito.

08 - Voltagem olhar sempre no aparelho a placa

indicativa ou procurar saber junto com o

responsável.

09 – Tenha cuidado com reagentes inflamáveis.

10 – Reação que não se conheça os resultados faça

uma em escala menor na capela procurando sempre

orientação .

Regras de Segurança

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11 – Trabalhar com quantidades indicadas evitando desperdício.

12 – Preparo ou diluição de soluções usar água

destilada.

13 – Máximo cuidado para não contaminar os reativos.

14 – Não devolva reagentes não usados para o frasco.

Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes.

15 – Reações com liberação de gases tóxicos devem

ser executadas na capela.

Regras de Segurança

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16 – Máximo de cuidado trabalho com ácido sulfúrico, bases e amoníaco concentrado.

17 – Nunca se deve adicionar água ao ácido e sim ao

contrário: ácido sobre água.

18 – Não pipetar nenhuma substâncias com a boca.

19 – Para sentir o odor de uma substância com sua

mão, traga um pouco de vapor até o nariz.

20 – Não fume no laboratório.

Regras de Segurança

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21 – Transporte de produto químico é preciso que se tenha conhecimento exato sobre o tipo de droga que se carrega e do perigo que a mesma apresenta.

22 – Acidente com ácido ou base lavar a parte

atingida com bastante água e comunicar

imediatamente ao responsável pelo laboratório.

23 – Tenha consciência da localização do chuveiro

de emergência, dos extintores e dos lavadores de

olhos, e saiba como usá-los corretamente.

Regras de Segurança

Page 8: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

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24 – Quando terminar seu trabalho, feche com cuidado os reagentes utilizados, e os coloque em seus respectivos lugares.

25 – Não comer no laboratório.

26 – Não mascar chicletes e chupar balas no

laboratório;

27- Manter os cabelos presos ou curtos, a barba feita e

unhas curtas, (esmalte nas unhas apenas branco)

Regras de Segurança

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 9 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

28 – Ir a outros setores apenas quando necesário ou solicitado,

permanecendo apenas o necessário para efetuar a atividade;

29 – Utilizar os telefones da empresa apenas para assunto de

trabalho, ou quando houver grande necessidade,

permanecendo o menor tempo possível no aparelho;

30 – Preocupar-se apenas com o próprio trabalho e conduta,

evitando fazer comentários sobre os companheiros;

31- Não exercer qualquer atividade que não seja do seu trabalho

na empresa.

Regras de Segurança

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Noções de Segurança no Laboratório

• Os equipamentos e materiais empregados no laboratório podem se constituir em uma fonte potencial de riscos.

• A segurança no laboratório depende sobretudo de

informação e de treinamento.

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• Em termos gerais, podem ser enumerados os seguintes motivos básicos de acidentes.

- falta de planejamento das atividades;

- instalações inadequadas;

- falta de ferramentas e equipamentos adequados;

- uso impróprio de equipamentos e materiais;

- deficiência de condições físicas;

- falhas de comportamento.

Noções de Segurança no Laboratório

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• Vidraria:- Muitos acidentes transporte devem ser

empregadas bandejas ou carrinhos especiais.

- Agitar soluções balões e frascos acomoda-se os recipientes em ambas as mãos e não segurá-los apenas pelo gargalo.

- Vidraria quebrada ou trincada reparada ou descartada.

Noções de Segurança no Laboratório

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• Centrífugas:- Não podem ser abertas com o rotor em movimento.

- Usar somente tubos apropriados e a velocidade não deve exceder a recomendada.

- Observar sempre a disposição balanceada dos tubos.

• Muflas, digestores e placas aquecedoras:- É obrigatório o uso de pinças na manipulação de

recipientes submetidos a aquecimento nesses equipamentos.

Noções de Segurança no Laboratório

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• Agitadores: - Exigem cuidados com as partes em movimento,

correias e com a estabilidade dos equipamentos sobre seus suportes ou bancadas.

• Prensa Hidráulica: - Não se deve tocar o pistão ou o material durante a

prensagem em nenhuma hipótese.

Noções de Segurança no Laboratório

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• Digestor de cana: - Principal risco facas posicionadas na ponta do

eixo giratório. O corpo do digestor só deverá ser desacoplado após a rotação do eixo parar.

• Desintegrador de cana tipo forrageira: - não se deve colocar as mãos próximo do bocal de

alimentação.

- o forte ruído emitido exige o uso de protetores auriculares.

Noções de Segurança no Laboratório

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• Produtos químicos:

- são um dos fatores de riscos mais importantes.

- os danos ao organismo podem ser: evidentes como no

caso de substâncias corrosivas, cáusticas ou irritantes;

ou a longo prazo, devido ao efeito acumulativo no

corpo, como no caso de compostos de metais pesados.

- De maneira geral, a manipulação de produtos químicos

exige uma série de cuidados.

Noções de Segurança no Laboratório

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 17 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Procedimentos em Caso de Acidentes

01 – Procurar conhecer previamente o local onde estão chuveiros, lava olhos, extintores de incêndio (verificar o tipo adequado).

Page 18: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

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02 – Quando o produto cai sobre:

- Pele e olhos = Lavar a região pelo menos durante 15 minutos, com água abundante.

- Roupa = Retirar a roupa o mais rápido possível. Se o produto atingir a pele, lavar 15 minutos com água abundante.

- Procurar assistência médica sempre que houver alguma lesão.

- Não usar nenhum tipo de pomada em queimaduras com produtos químicos, sem orientação médica.

- Nunca neutralizar uma substância química com outra, sobre a pele.

Procedimentos em Caso de Acidentes

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03 – Em caso de tontura, desmaio devido exposição a alta concentração:

- Retirar (munido de EPI apropriado) a pessoa do

local contaminado, para um lugar fresco.

- Aliviar a pressão da roupa.

- Respiração artificial, se houver parada respiratória.

- Procurar auxílio médico.

Procedimentos em Caso de Acidentes

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04 – Em caso de ingestão:

- Substâncias Cáusticas/corrosivas (nunca provocar vômito). Dar bastante água ou óleo de oliva.

- Solventes/substâncias não corrosivas: verificar conveniência de provocar vômito(conduzir sempre ao atendimento médico).

05 – Queimaduras térmicas:

- Emergir área afetada em água.

- Procurar auxilio médico.

- Com fogo = abafar.

Procedimentos em Caso de Acidentes

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Atividades Básicas - Laboratório• Identificação da Amostra

O material recebido para análise sofre manipulações diversas pode ocorrer facilmente erro na identificação da amostra. Todos os frascos de coleta devem estar identificados e deve haver um frasco para cada amostra;

No caso de amostras de açúcar, a mesma deve vir com o RQ de identificação acompanhando a amostra

• Lavagem de Vidraria – Todo resíduo de material estranho, deve ser eliminado da

vidraria utilizada.

• Tomada de alíquotas– a exatidão na medida confiabilidade do resultado final.

Page 22: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 22 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Preparo de Soluções – Erro compromete todas as determinações nela

baseadas.

• Uso de aparelhos – treinamento para a operação de equipamentos e

atenção no acerto dos parâmetros instrumentais.

• Anotação de resultado – O registro claro, correto e sem rasuras dos dados é

importante.

Atividades Básicas - Laboratório

Page 23: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 23 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• O Analista deve ter um bom grau de intuição e estar atento para ocorrências inesperadas, ou contrárias as suas expectativas, durante a execução do seu trabalho, por mais rotineiro que ele seja.

• Os analistas podem e devem sugerir novas possibilidades de melhoria no rendimento de trabalho.

• Cabe ao analista e auxiliares a responsabilidade pela conservação de equipamentos e materiais de laboratório

Atividades Básicas - Laboratório

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Controle de Qualidade de Resultados Analíticos

• O primeiro passo para se ter êxito no método analítico é seguir a sua indicação fielmente.– Experiência do Analista

• A execução de um grande números de análises familiarização com o intervalo dentro do qual os resultados variam.

• Qualquer discrepância, deve-se primeiramente repetir a análise, caso persista o valor, informar os responsáveis imediatos da operação.

• O analista não deve adotar um pré-julgamento sobre o que deva ou não aceitar como resultado

Page 25: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 25 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

“DESCONFIE DA SUA ANÁLISE ANTES QUE AS OUTRAS PESSOAS O FAÇAM.”

“A CREDIBILIDADE NOS RESULTADOS É FATOR PRIMORDIAL DE UM BOM DESEMPENHO DO SETOR.”

ATENÇÃO

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Técnicas Analíticas01 – Mesa Agitadora, Agitador Magnético ou

Mecânico

– Todas as soluções devem ser agitadas enquanto os reagentes são adicionados.

02 – Aquecimento – O mais adequado é o banho de água fervente (banho-

maria), ou também chapa aquecedora.

- Nível de água seja mantido durante o uso e que ferva brandamente, para evitar consumo muito rápido.

- Ferver a solução utilizar uma cápsula ou cadinho de porcelana aquecidos diretamente sobre a tela de amianto.

Page 27: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

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03 – Evaporação – Para concentração ou total eliminação da água das

soluções faz-se a evaporação em pequenas cápsulas de porcelana, num banho-maria ou de areia.

• Quando se fizer uma evaporação à secura, a cápsula deve ser retirada da chama enquanto existem algumas gotas de líquido. O calor residual é suficiente para completar a evaporação.

Técnicas Analíticas

Page 28: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 28 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

04 – Precipitação – Este processo ocorre quando duas soluções reagem

e formam um produto sólido.• Os reagentes devem ser adicionados lentamente

(gota a gota) e misturados através de agitação.

• A precipitação feita sobre aquecimento em banho-maria é mais favorável do que a frio.

• Não se deve adicionar excesso de reagente. • Na separação de íons por precipitação, torna-se

necessário verificar que se tenha sido completa. Este é feito adicionando-se uma gota do reagente precipitante ao líquido sobrenadante.

Técnicas Analíticas

Page 29: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 29 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

05 – Centrífuga – Na centrífuga o precipitado sedimenta em menos

de 1 minuto.

- Remoção do Centrifugado líquido sobrenadante removido através de uma pipeta.

- Lavagem do Precipitado lavagem é feita com adições sucessivas de pequenas porções de água destilada ou solução específica.

- Remoção do Precipitado Ocasionalmente é necessário subdividir um precipitado e transferi-lo para outros recipientes.

Técnicas Analíticas

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06 – Pesagem – Pesagem é a operação através da qual determina-se

a massa de um corpo ou seleciona-se uma quantidade exatamente conhecida de material.

• Massa medida de quantidade de matéria de um corpo, sendo portanto invariável.

• Peso força exercida sobre a massa de um corpo sobre a gravidade.

Técnicas Analíticas

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- A balança deve ficar protegida contra qualquer tipo de choque mecânico, poeira, agentes corrosivos e de correntes de ar.

- Todo objeto deve ser pesado à temperatura ambiente;- A pesagem de líquidos deve ser rápida;- Materiais viscosos selecionar uma massa exatamente

conhecida, próxima da desejada;- Não tocar com as mãos os objetos a serem pesados;- Não colocar reagentes diretamente sobre o prato da balança; - Balança analítica compartimento de pesagem fechado e

não colocar ou retirar objetos estando a mesma destravada;- Balança, sem uso, deverá ser mantida coberta com capa

protetora.- Se for necessário trnsportar a balança, deve-se remover o

prato

Técnicas Analíticas

Page 32: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 32 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

07 – Clarificação – A clarificação envolve fenômenos físicos e

químicos que atuam sobre o material coloidal em suspensões aquosas.

– A clarificação pode ocorrer através de uma desestabilização do material coloidal, pela alteração de pH, ou pela introdução de uma sustância específica.

– A MisturaMistura ClarificanteClarificante composta de Celite, hidróxido de Cálcio e Cloreto de Alumínio Hexahidratado, e o OctapolOctapol, são os agentes clarificantes mais usados.

Técnicas Analíticas

Page 33: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

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Técnicas Analíticas07 – Clarificação

- No processo de clarificação pode ocorrer alguma interferência do Clarificante no resultado da leitura da Pol;

- Para minimizar esta interferência é interessante que se use a quantidade ideal de clarificante ( 12g de Mistura Clarificante e 6g de Octapol por 200 mL de amostra).

- Também há uma correção matemática:- Mistura Clarificante: (1,00621*LS) + 0,05117- Octapol: (0,99879*LS) + 0,47374

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08 – Filtração

– A Filtração é uma operação que visa primordialmente separar uma fase sólida de outra, líquida, com a qual está em contato.

– A separação é efetuada através de um meio filtrante como: papel de filtro(mais usado), algodão vegetal, lã de vidro, etc.

– Na filtração, o papel de filtro é usado juntamente com o funil. O papel poderá ser dobrado de modo a se adaptar à sua superfície interna. Quanto mais dobras, mais rápido se efetua a filtração

Técnicas Analíticas

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Métodos Analíticos

• O objetivo de um método analítico quantitativo é determinar a proporção de um constituinte de interesse em uma amostra de material.

• Partindo-se de uma massa ou volume conhecido de um material, o processo analítico mais direto consiste em separar o constituinte de interesse.

• A maior parte dos métodos analíticos só é possível através de processos indiretos. Em certos casos, uma propriedade física do constituinte a ser determinado é empregada como fundamento do método analítico.

Page 36: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

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Densimetria• Na agroindústria açucareira o objetivo básico das medidas de

densidade, é avaliar a concentração das soluções.

• Densidade de um corpo a uma dada temperatura significa massa

por unidade de volume medido nessa temperatura. D = m (g)

v (L)

• Os termos densidade e peso específico são muitas vezes

confundidos.

– Peso específico é a relação entre massa de um corpo e a

massa de igual volume de uma substância tomada como

padrão, normalmente a água. PESP = m (g)

m água

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 37 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Instrumentos de Medição de Densidade

– Em se tratando de soluções açucaradas e alcoólicas, são empregados comumente os SACARÍMETROS DE BRIX E OS DENSÍMETROS DE VIDRO.

– Em outros caso onde as soluções não são açúcaradas, utiliza-se o AERÔMETRO

Constituem-se basicamente de um bulbo alongado de vidro, provido de lastro na sua parte inferior e encimado por uma haste graduada. Colocado a flutuar em um líquido, o bulbo permanece imerso e a haste emerge a alturas variáveis.

– Os principais materiais nos quais são efetuadas medidas de densidade e os parâmetros relacionados são os seguintes:

Densimetria

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 38 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Soluções açucaradas:– Xarope, massas cozidas e méis, bem como mosto para

fermentação alcoólica, vinho, entre outros.

– objetivo avaliação do teor de sólidos solúveis, constituídos principalmente pelos açúcares, IN LOCO.

– O grau Brix ou Brix porcentagem em peso de matéria seca em uma solução pura de sacarose.

– Brix de uma solução de sacarose impura.

Densimetria

Page 39: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 39 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Soluções alcoólicas– grau Gay-Lussac (ºGL) mililitros de álcool absoluto a

15ºC em mililitros de solução hidroalcoólica pura a 15ºC.

– grau INPM quantidade em gramas de álcool absoluto contida em 100 gramas de solução hidroalcoólica pura. Portanto, o grau INPM é dado pela porcentagem em peso de álcool.

– Meio açucareiro densímetro digital medida efetuada através de princípios mais sofisticados obtida a densidade se obtém através de tabela a correspondência, com graus, Brix ou teores alcoólicos.

Densimetria

Page 40: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

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DensimetriaDensimetria

• SOLUÇÕES DE INSUMOS:– Leite de Cal

– objetivo avaliação do teor de sólidos solúveis, constituídos principalmente pela cal em suspensão, IN LOCO.

– O grau Baumé porcentagem em peso de matéria seca em uma solução pura, neste caso de de Cal.

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 41 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Densimetria

Page 42: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 42 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Potenciometria

• o potencial de eletrodo permite calcular a atividade ou concentração de um componente em solução.

• A medida mais freqüentemente da concentração de íons hidrogênio, expressa através do pH.

• O termo pH de modo simplificado através da equação abaixo, onde [H+] = íons-gramas de H+ por litro.

]log[][

1log

HH

pH

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 43 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• A medida de pH é prática rotineira no controle do mosto a ser submetido a fermentação, nos processos de sulfitação e de caleagem, na análise de solo, entre outros.

• Equipamentos– A determinação do pH potenciômetro ou pHmetro,

– eletrodo parte do equipamento mais diretamente envolvida na medição.

– O tipo de eletrodo mais usado na medida do pH é o eletrodo de vidro.

– Parte principal membrana de vidro especial, moldada na forma de bulbo, contendo internamente uma solução de íons H+ de concentração fixa.

Potenciometria

Page 44: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 44 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

– Parte principal membrana de vidro especial, moldada na forma de bulbo, contendo internamente uma solução de íons H+ de concentração fixa.

– O eletrodo é fragil sua conservação adequada é

fundamental para a obtenção de resultados confiáveis.

– A medida do pH é afetada pela temperatura da solução

existe no aparelho um controle para ajuste da escala.

Potenciometria

Page 45: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 45 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Volumetria• Análises volumétricas, ou volumetria trabalha-se com

volume e a concentração de soluções.

• Na volumetria são consideradas duas soluções principais:

– Titulante (1): com volume V1 e Normalidade N1.

– Titulado (2): com volume V2 e Normalidade N2.

• Determinação de açúcares redutores (AR).– A glicose e a frutose são capazes de reduzir o íon Cu2+ a

Cu+, em meio alcalino e a quente são açúcares redutores.

– O método volumétrico de determinação de açúcares redutores depende da padronização das condições analíticas método empírico.

Page 46: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 46 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Colorimetria• Método de análise química quantitativa parte dos

métodos analíticos baseados na integração da energia radiante com a matéria.

• A natureza da Energia Luminosa– A propagação da luz no espaço movimento ondulatório.

– Parâmetro característico envolvido nos métodos colorimétricos comprimento de onda

– nanometros unidade para comprimento de onda (10-9 m).

• A cor– a cor das soluções é o resultado da percepção pelo olho

humano do conjunto de radiações não absorvidas.

– Luz visível 400 a 700 nm

Page 47: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 47 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Medidas De Absorção De Energia

• Um feixe de radiação luminosa que atravessa uma solução contendo uma espécie absorvente, sofre uma diminuição de sua energia devido a absorção. A quantidade de energia absorvida depende dos seguintes fatores:– Concentração da solução (c).– Comprimento do percurso (b).– Absortividade (a).

Colorimetria

Page 48: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 48 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Equipamentos– As medidas de absorção de luz são efetuadas

basicamente em dois tipos de aparelhos: os colorímetros e os espectrofotômetros.

– Os espectrofotômetros por sua vez permitem selecionar valores definidos de comprimento de onda

– Os métodos colorimétrico tem sido empregados na determinação de açúcares redutores, sobretudo quando estes ocorrem a baixas concentrações.

Colorimetria

Page 49: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 49 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Colorimetria

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 50 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• O êxito das determinações colométricas depende de diversos fatores, entre os quais:

- preparo das soluções padrão, nas diluições e no

estabelecimento de curvas padrão;

- remoção de interferentes;

- uso de cubetas e tubos limpos, sem ranhuras e sempre na

mesma posição no suporte do instrumento.;

- manutenção do instrumento limpo e coberto quando não

está em uso;

Colorimetria

Page 51: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 51 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Refratometria

• Princípios de Refratometria

• A refração da luz variação da velocidade pelo número de partículas que encontra em seu caminho alteração na direção da luz.

• O meio que promove a refração solução. • Constantes todas condições índice de refração

depende da concentração dessa solução. • a determinação de Brix com base no índice de

refração em aparelhos denominados refratômetros.

Page 52: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 52 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Refratometria

Page 53: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 53 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Equipamentos• Os refratômetros mais simples são aqueles

especialmente construídos para uso no campo, cuja escala apresenta precisão de 0,5º Brix.

• No laboratório são empregados instrumentos mais sensíveis, com precisão de 0,1º Brix

• Principais vantagens do Brix refratométrico em relação ao método areométrico necessidade de pouca solução, rapidez, facilidade do controle de temperatura, entre outras.

Refratometria

Page 54: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 54 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Polarimetria• Avaliação do teor de sacarose principais

determinações do laboratório sucro-alcooleiro método mais empregado polarimetria rapidez e praticidade.

• Princípios da Polarimetria• Diversas substâncias (açúcares) propriedade de girar o plano

de luz polarizada oticamente ativas.

• O ângulo de rotação do plano de polarização medido em polarímetros.

– Dextrógiras (+) giram o plano de polarização para a esquerda.

– Levógiras (-) giram o plano de polarização para a direita.

Page 55: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 55 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Solução de sacarose impuras substâncias dextrógiras e levógiras o resultado é a contribuição das substâncias oticamente ativas presentes “Teor de Sacarose Aparente”.

• A porcentagem em peso de sacarose aparente nos materiais açucarados recebe a denominação de “pol” 18% de pol, significa que o mesmo apresenta 18 gramas de sacarose aparente em 100 gramas de caldo.

Polarimetria

Page 56: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 56 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Equipamentos

• Nas análises sacarimétricas da indústria açucareira,

empregam-se os sacarímetros que essencialmente são

polarímetros adaptados com escala especial.

• Clarificação eficiente é fundamental para obtenção de

soluções límpidas e de coloração atenuada.

• A aferição do aparelho deve ser periodicamente

efetuada, empregando para isso padrões que o

acompanham.

Polarimetria

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Polarimetria

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Condutimetria

• Quando se coloca uma solução como parte integrante de um circuito elétrico, pode ocorrer ou não a condução de corrente elétrica.

• solução de sacarose não permite a condução de corrente elétrica em solução moléculas partículas sem carga elétrica.

• Solução de Hidróxido de Sódio permite a condução de corrente elétrica em solução íons partículas com carga elétrica.

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Condutimetria

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• Os aparelhos medidores de condutância são denominados genericamente de condutivímetros. São equipamentos relativamente simples, que operam em conjunto com uma célula de condutividade, do mesmo modo que um medidor de pH trabalha com seu eletrodo.

• Um tipo especial de condutivímetro empregado na

indústria açucareira é o rafinômetro. Trata-se na

verdade de um condutivímetro que apresenta uma

escala graduada em % de cinzas em peso.

Condutimetria

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Equipamentos e Materiais01 – SONDA AMOSTRADORA

– Verificar freqüentemente as condições de corte da coroa

acoplada e a fixação da mesma no cilindro.– 1- PROCEDIMENTO:– Ao receber o BA (Boletim de análises), na balança, o

MOTORISTA deve encaminhar-se para a área demarcada da Sonda Oblíqua;

– O caminhão deve ser posicionado da seguinte maneira:– Se for a primeira carreta a ser furada, parar no primeiro

indicador (tartarugas/faixa)– Se fora segunda carreta a ser furada, parar no segundo

indicador (tartarugas/faixa)– Se for a terceira carreta a ser furada, parar no terceiro

indicador (tartarugas/faixa)

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Equipamentos e Materiais– Ao posicionar o caminhão, o motorista deve:– Desligar o caminhão;– Retirar a chave do contato;– Descer do caminhão;– Entregar a chave do caminhão e o BA para o operador da

sonda;– O OPERADOR DA SONDA deve então:– Receber a chave e o BA;– Acionar a sonda;– Aguardar que a mesma faça a amostragem completando o

ciclo de duas furações e retorne à posição inicial;– Descarregar a amostra em um tambor;– Desativar a sonda;– Entregar a chave ao motorista;

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Equipamentos e Materiais– 2- PROCEDIMENTO PARA NÃO

ACIONAMENTO DA SONDA:– FICA EXPRESSAMENTE PROIBIDO :

• Acionar a Sonda sem que o motorista desligue o caminhão, desça e entregue as chaves ao operador da sonda;

• Acionar a sonda caso o caminhão não possa ser desligado devido a algum problema de manutenção;

• Acionar a sonda caso o caminhão não esteja em posição correta de furação determinada pelo indicador (tartaruga/faixa)

• Não permitir que o caminhão com altura acima do permitido (carga de cana elevada) passe pela sonda para furação. Neste caso o BA deverá ser cancelado

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Equipamentos e Materiais

– RESPONSABILIDADES:

– O NÃO CUMPRIMENTO DOS PROCEDIMENTOS , IMPLICA EM ADVERTÊNCIA LEGAL AOS FUNCIONÁRIOS E TERCEIROS.

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02 – DESINTEGRADOR DE CANA

– Função: preparar os colmos de cana para análises tecnológicas.

– Necessita de limpezas periódicas (uma vez por turno).

– A afiação das facas deve ser feita periodicamente (obedecendo o Indice de Preparo 88 a 89%.

Equipamentos e Materiais

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03 – PRENSA HIDRÁULICA

– A prensa hidráulica cana preparada pelo

desintegrador, é esmagada pela ação de um embolo

para extração do caldo.

– Atenção para as condições de limpeza e pressão de

trabalho.

– O copo perfurado ( camisa ) não deve conter

resíduos de fibra da amostra anterior.

– O frasco receptor deve estar limpo e seco.

Equipamentos e Materiais

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 67 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Equipamentos e Materiais

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04 – REFRATÔMETRO (MEDIDA DE BRIX) – É indispensável o uso de um bastão apropriado, não

devendo de maneira alguma tocar o prisma do aparelho.

Equipamentos e Materiais

– Os prismas devem estar sempre limpos e secos. Limpeza com água destilada, utilizando-se papel absorvente extra fino para secagem.

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Equipamentos e Materiais

05 - SACARÍMETRO (MEDIDA DE POL %)

– Função: determinar a quantidade de açúcar

existente numa solução ( % de sacarose aparente).

– Requer limpezas periódicas, com passagem de

água destilada após cada leitura de amostra

– Deve ser passado solução de ácido acético pelo

tubo pelo menos uma vez por turno.

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06 – BALANÇAS– Devem estar em lugares planos protegidos de

corrente de ar, que possam causar oscilações.– Tanto as eletrônicas, quanto as mecânicas tem de

estar cuidadosamente limpas.

Equipamentos e Materiais

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07 - ESPECTROFOTÔMETRO– Usado para determinação da cor de açúcar, fósforo

inorgânico, sílica, etc.

– As faces das cubas onde há passagem de luz devem estar limpas e secas.

Equipamentos e Materiais

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08 – ESTUFAS– Observar periodicamente o termômetro da estufa.– Estufa Spencer a conexão entre o cesto e o corpo

da referida precisa estar em perfeitas condições.

Equipamentos e Materiais

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09 – DESSECADOR– Usado para resfriamento de amostras que passaram pelo

processo de secagem em estufa ou calcinação em forno mufla.

– Efetuar a substituição da Sílica gel quando estiver hidratada prejudicando o processo.

Equipamentos e Materiais

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10 – pH METRO – Determinar o potencial hidrogeniônico de uma solução

(pH).

– Possui um eletrodo que deve estar submerso em um bequer de plástico contendo água destilada.

– Após cada determinação o eletrodo deve ser lavado com água destilada e retorna-lo ao bequer de repouso.

11 – AGITADOR MAGNÉTICO / MECÂNICO– Função: homogeneizar a amostra diluída ou não.

– O magnético ter barra magnética limpa e seca e o mecânico o eixo e as pás.

Equipamentos e Materiais

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12 – CENTRÍFUGAS– Usada na separação de fases sólidos – líquidas.

– Após centrifugação, gotas do material analisado, as quais devem ser eliminadas através de limpeza adequada.

– Importante observar a colocação dos tubos para que haja equilíbrio simétrico, eliminando vibrações.

13 – MESA AGITADORA– Geralmente usada para dissolução de soluções.

– O uso da mesa não deve ser feita em rotações elevadas.

Equipamentos e Materiais

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14 – DIGESTOR DE CANA– Estar constantemente limpo, apresentar suas facas

digestoras sempre bem afiadas.

15 – MICRO – DESTILADOR / REDUTEC– Verificar manual de procedimento operacional antes de

fazer uso dos mesmos.

Equipamentos e Materiais

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16 – DESTILADOR DE ÁGUA– Os destiladores mais comuns são construidos no chamado

sistema “Pilsen” e trabalham fixados à parede.

– Periodicamente, o destilador deve ser desmontado e lavado.

– O esgotamento periódico de água retida no destilador minimiza a ocorrência de incrustações.

Equipamentos e Materiais

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17 – MUFLAS– São fornos elétricos de resistência que atinge

temperaturas de até 1200 ºC, empregados sobretudo no processo de destruição de matéria orgânica por via seca e na incineração de precipitados obtidos nos métodos gravimétricos.

– Para se manipular material aquecido na mufla deve-se usar pinças apropriadas.

Equipamentos e Materiais

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Vidraria• O vidro é um material extensivamente utilizado no

laboratório.

• A vidraria destinada a conter um volume definido é

identificada pela sigla TC (do inglês, “to contain”) e

compreende os balões volumétricos.

• Pipetas e buretas são identificadas pela sigla TD (do

inglês “to drive”) e se destinam a fornecer um

volume exatamente conhecido.

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Vidraria

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Pipetas

• São empregadas para liberar um volume definido de líquido, como na diluição de soluções e na tomada de alíquotas. Os dois tipos de pipetas são as volumétricas e as graduadas.

• As pipetas volumétricas são as que possibilitam uma maior exatidão e precisão,.

• As pipetas graduadas servem para fornecer volumes variáveis de líquido.

• Sempre que não estiver em uso a pipeta deve ser perfeitamente limpa.

• No momento de uso, lava-se a pipeta com água destilada.

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• Deve-se tomar cuidado durante a pipetagem, pois havendo introdução de ar, a solução pode chegar até o pipetador automático(danificando).

Pipetas

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Buretas

• As buretas destinam-se a fornecer volumes variáveis e são empregadas nas titulações.

• Denomina-se microburetas, aquelas cujo intervalo de graduação é de 0,01 ml.

• As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com graxa de silicone ou vaselina.

• Ao se manipular a torneira nas titulações deve-se tomar o cuidado com vazamentos.

Page 84: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

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Buretas

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Balões Volumétricos

• São frascos destinados a conter um volume determinado, calibrado a uma temperatura padrão, normalmente 20 ºC.

• A precisão da medida de volume depende do acerto

correto do menisco.

• Convém reservar um certo número de balões para

serem usados especificamente nessa condição.

• Não devem ser conservadas soluções em balões

volumétrico.

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Balões Volumétricos

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Outros Acessórios e Equipamentos

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Outros Acessórios e Equipamentos

Banho Maria Capela de Exaustão Microscópio

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Limpeza de Vidraria

• Todo material de vidro que vai ser utilizado deve estar meticulosamente limpo.

• Os erlenmeryers utilizados na determinação de açúcares redutores pelo método de Lane & Eynon mostram resíduos de óxido cuproso aderido às paredes internas, que são removidas com solução de ácido clorídrico .

• Estando a vidraria livre de contaminantes, após a lavagem com água corrente lava-se o material com água destilada.

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• À medida que procedimentos mais simples não surtem efeito, são empregadas soluções especiais de limpeza.

• No caso desses procedimento não funcionarem são utilizadas soluções de limpeza mais enérgicas, como:

– Solução sulfocrômica;

– solução alcoólica de hidróxido de potássio;

– solução de carbonato de sódio a 1%.

Limpeza de Vidraria

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 91 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• As pias em aço inox resistem bem ao ataque de soluções de reagentes, enquanto que para os sifões, os construídos em PVC funcionam melhor. No sistema de esgoto devem ser instaladas caixas de inspeção, para acúmulo de material sólido como terra.

• Após a lavagem, a vidraria pode ser colocada em suportes para escorrimento da água e secagem, a qual também pode ser efetuada em estufa. Para a vidraria de precisão como pipetas e balões volumétricos é preferível evitar a secagem em estufa.

Limpeza de Vidraria

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 92 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Limpeza de VidrariaLimpeza de Vidraria• As pipetas, após serem utilizadas, devem ser

imersas em solução de sulfocrômica;• No final do turno as mesma devrão ser muito

bem enxaguadas;• Após enxaguá-las colocar na pipeteira para

secar;• Lembrar-se de colocar papel de filtro na base

da pipeteira para absorver a água;

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Terminologias01 – Cana-de-Açúcar

- é composta de três partes principais, que são: brix, umidade (água) e fibra.

- A unidade de medida utilizada é a porcentagem, assim sendo, se uma cana tem:

- Brix % cana = 15%

- Fibra % cana = 13%

- Umidade será obrigatoriamente de 72%

- No brix ainda encontramos mais subdivisões, tais como:

- Pol (sacarose), AR (glicose, frutose), ART e outros açúcares.

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02 - Fibra

– Parte lenhosa da cana insolúvel na água.

03 - Brix

– Porcentagem em peso de sólidos solúvel na solução.

04 - Pol

– Porcentagem em peso de sacarose encontrada numa solução.

05 - Pureza– Porcentagem de sacarose nos sólidos totais dissolvidos.– PZA = pol x 100 / brix

Terminologias

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06 - Açúcares Redutores

– Açúcar não sacarose que tem capacidade de reduzir o cobre presente no licor de fehling. É expresso em gr por 100 grs da amostra.

07 - Açúcar Redutores Totais

- Total de açúcar capaz de reduzir a solução de fehling. É o açúcar redutor mais a sacarose invertida. É expresso em gr por 100 grs da amostra.

08 - Agua de Lavagem da cana

- Água aplicada à cana na mesa alimentadora, antes do processo de moagem.

Terminologias

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 96 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

09 - Índice de Preparo

- Porcentagem de células abertas no preparo da cana.10 - Extração

- É a porcentagem de pol no caldo em relação a pol da cana.

11 - Água de Embebição

- Água aplicada ao bagaço nas esteiras intermediárias, durante o processo de moagem.

12 - Caldo do primeiro terno

- É o extraído na primeira unidade de esmagamento do conjunto de moendas este não contém embebição.

Terminologias

Page 97: TREINAMENTO  ANALISTA LABORATORIO

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13 - Caldo Misto

- É a mistura dos caldos extraídos em todas as unidades de esmagamento da moenda (ternos), é a fração de caldo absoluto extraído da cana na moagem mais água de embebição adicionada durante o processo de extração. Há os retornos da peneiras, caldo filtrado e borra do flotador na caixa de caldo misto

14 - Caldo do último terno

- É o caldo fornecido pelo rolo superior de bagaceiro do último terno de moendas, para efeito de controle, admite-se pureza do caldo retido no bagaço seja a mesma do caldo do último terno.

15 - Bagaço

– Resíduo fibroso resultante da extração do caldo das canas.

Terminologias

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16 - Caldo Dosado

- É o caldo que recebeu em uma das etapa da clarificação chamada caleagem, uma determinada quantidade de leite de cal.

17 - Caldo Sulfitado

- É o caldo, após passagem pela coluna de sulfitação onde absorveu certa quantidade de anidrido sulfuroso (é uma das etapas da clarificação, quando se produz açúcar cristal branco).

18 - Caldo Clarificado

– É o caldo límpido e transparente obtido após as operações de tratamento químico, aquecimento e decantação.

Terminologias

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19 - Caldo Filtrado

- Resultante da operação de filtração do lodo produzido no processo de decantação.

20 - Torta de Filtro

- Resíduo sólido retido nos filtros na operação de filtração do lodo dos decantadores.

21 - Xarope

– Produto resultante da concentração parcial do caldo clarificado.

22 - Xarope Flotado– Resultante da operação de flotação, objetivamente um xarope com o

mínimo de impureza em suspensão.

Terminologias

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23 - Massa Cozida

- Produto resultante da concentração do xarope flotado e mel, constituída de cristais de açúcar em suspensão do mel final.

24 -Mel

- Produto resultante da separação dos cristais das massas cozidas.

25 - Melaço

- Mel esgotado, do qual não mais se extrai açúcar por razão de ordem econômica.

26 - Sólidos Insolúveis

– Porcentagem em peso seco, do material insolúvel presente nos produtos açucarados, removíveis por processos físicos.

Terminologias

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27 - Fósforo

- Quantidade de fósforo inorgânico, em mg contido em um litro de determinada solução. Comum expressar-se ppm de P2O5 ou seja, parte por milhões de litros.

28 - Mosto

- Solução açucarada contendo sais minerais apta a sofrer fermentação.

29 - Brix Aerométrico

- Porcentagem em peso de sólidos sólidos solúveis contidos em uma solução açucarada determinada pelo aerômetro (sacarímetro) de brix.

Terminologias

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30 – Vinho Bruto

- É o mosto já fermentado.

31 - Acidez Sulfúrica

- Quantidade de gramas de ácido em um litro de vinho expressa em ácido sulfúrico.

32 - Levedo

– Suspensão de microorganismos suficientemente concentrada para garantir a fermentação de um dado volume de mosto e que sofreu tratamento.

Terminologias

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33 - Vinho Delevedurado ou Turbinado

- É aquela que já foi submetido a centrifugação para separação das leveduras.

34 – Leite ou Creme de Levedura - Produto pastoso, obtido da centrifugação para a

separação das leveduras.

35 - Álcool Hidratado

– Uma mistura hidroalcoólica (etanol+água) com as seguintes proporções aproximadamente: 96,5% etanol para 3,5% de água (em volume)./ brix

Terminologias

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36 - Vinhaça

- Resíduo obtido da destilação do vinho (pé da coluna A). É o vinho esgotado praticamente de todo seu álcool.

37 - ºGL (grau Gay Lussac)

– É a porcentagem em volume álcool contido numa solução hidroalcoólica a 15 ºC.

Terminologias

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38 - INPM ( Instituto Nacional de Pesos e Medidas)

- É a porcentagem em peso de álcool contida numa solução hidroalcoólica a 20ºC.

39 - Acidez Acética

- Acidez do álcool é aquela expressa em mg de ácido acético por 100ml de amostra.

40 - Perdas em vinhaça e flegmaça

– Porcentagem em volume de etanol contida na vinhaça ou flegmaça.

Terminologias

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41 - Soluções Básicas, Neutras e Ácidas

- Básica.............................pH >7

- Neutra.............................pH =7

- Ácida..............................pH <7

42 - Condutividade Elétrica

- É a capacidade de uma substância em transmitir com maior ou menor velocidade uma descarga elétrica, o que influencia nessa diferença de velocidade é a concentração de íons em solução, tais como (Ca++, Na+

+, OH-, etc.).

Terminologias

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43 - Resíduo Insolúvel

- É composto por substâncias tais como: bagacilho, partículas de incrustações, fuligem das chaminés e pedaços de metal.

44 - Cinzas

– Substâncias salinas presentes no açúcar, principalmente sais de cálcio, magnésio, ferro, silício, etc.

Terminologias

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45 - Dextrana

- É formada pela deterioração microbiológica e enzimática da cana de açúcar ou do caldo da cana, aumenta a o valor da leitura polarimétrica por desviar a luz polarizada para a direita como a sacarose e provoca modificações da forma dos cristais. Sua presença falsifica o resultado analítico de polarização do caldo de cana, elevando assim erroneamente a pol da cana e do açúcar.

46 - Densidade Aparente

– Depende das característica do tamanho da uniformidade dos cristais, açúcar com cristais perfeitos tem maior densidade aparente.

Terminologias

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Produção de Açúcar/Álcool - Controles

• Amostragem

- Preferencialmente contínua.- Deve ser representativa.- Contínua visa facilitar o trabalho dos funcionários e

fazer com que o resultado obtido represente o que ocorre nesse período.

• PCTS- A amostragem é feita por uma sonda hidráulica de

sendo duas perfurações consecutivas, e os caminhões são sorteados de maneira a atingir o máximo de cana amostrada possível.

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 110 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

Produção de Açúcar/Álcool - Controles

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 111 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Dextrana

- amostragem simples ou composta.- Detecta-se o grau de determinação da cana de

açúcar por efeito de enzimas produzidas por infecção.

• Nitrogênio Amoniacal- amostragem simples ou composta.- Fermentação concentração ideal de 60 ppm

reprodução ideal nas dornas.

Produção de Açúcar/Álcool - Controles

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 112 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Fósforo- Adquirido pela cana de açúcar em seu desenvolvimento- Boa eficiência no tratamento do caldo residual na faixa

de 200 a 250 ppm.- Função: reagir com cálcio do caldo e formar um composto

mais pesado que se unirá ao polímero formando partículas maiores e mais pesadas melhorando a decantação.

• pH – Água de Lavagem de Cana- controle leite de cal faixa ideal de 8,5 à 10,5.- Função: impedir a corrosão das tubulações, neutralizar a

acidez produzido por infecção, auxiliando na sedimentação das impurezas.

Produção de Açúcar/Álcool - Controles

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 113 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Índice de Preparo (Open Cells)

- Porcentagem das células da cana abertas pelo picador e desfibrador industrial ideal próximo a 88%.

• Cana Preparada- Eficiência do picador porcentagem de pedaços

de cana inferiores a 10 cm de comprimento ideal próximo a 100%.

Produção de Açúcar/Álcool - Controles

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 114 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Extração Terno A Terno

- Detectar problemas na moenda qual terno deve-se mexer, para melhorar o rendimento.

- Resultados são expressos em porcentagem, por exemplo os parâmetros ideais para 5 ternos são:

- 1º terno – 77%

- 2º terno – 84%

- 3º terno – 90%

- 4º terno – 94%

- 5º terno – 95,8%

Produção de Açúcar/Álcool - Controles

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Processo: Industrialização - Capacitação Técnica – Fabricação do álcool 115 Consultoria EmpresarialDesenvolvendo Talentos Humanos

• Extração Pol % Pol- Amostra composta ou durante um intervalo de tempo

definido previamente.

- É expressa percentualmente eficiência de todo o conjunto de 5 (ou mais) ternos da moenda.

• Decantação ( p/ Álcool)- Eliminar ao máximo as impurezas no mosto,

objetivando maior rendimento fermentativo, bem como minimizar desgaste nos equipamentos.

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• Aquecimento de Caldo ( p/ Álcool)

- Na cana, existem vários microorganismos (bactérias)

açúcar da cana como alimento produzindo ácidos

indesejáveis para o processo eliminação dosando

bactericida na moenda e / ou fermentação e aquecendo

o caldo.

- Aquecimento do caldo mais eficiente e barato

aquecemos o caldo a temperatura acima de 110ºC.

- Também o aquecimento proporciona melhor

decantação.

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• Mosto

- ART (através do AR ) é uma das principais análise no mosto.

- Determinar qual a eficiência da destilaria em si e da fermentação.

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• Fermentação

– Ocorre quando adicionamos ao mosto quantidade ideal de leveduras típicas para essa produção.

– Levedura produção industrial do álcool objetivo principal da levedura sobrevivência (crescer e multiplicar) descarte é o álcool.

– Parceria com a levedura ser vivo necessidades biológicas mínimas

– Oxigênio respiração produto final maior produção de massa (aumenta a reprodução de leveduras) e maior produção de glicerol.

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• Art Residual (Fermentação)- Quanto de açúcar ainda existe na dorna que possa ser

transformada em álcool. Quanto menor maior será o rendimento.

• Álcool Hidratado (Destilação)- Mistura hidroalcoólica (etanol+água) 96,5% etanol

para 3,5% de água.

• Álcool Anidro (Destilação)- O álcool anidro deverá ter no máximo 0,5% de água.

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• Acidez no Álcool

- Presença de ácidos quantidade nos produtos final grosso modo verificar a degasagem.

- Devemos mantê-la abaixo de 30mg / l.

• Condutividade Elétrica (Álcool)

- Capacidade de uma substância em transmitir com maior ou menor velocidade uma descarga elétrica, o que influencia nessa diferença de velocidade é a concentração de íons em solução, tais como (Ca++,Na++, OH-, etc). O limite máximo é de 500 m / s

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• pH (Álcool)

- Quantidade de hidrogênio livre em solução (H+)

inversamente proporcional a acidez.

- A faixa que temos que manter é entre 6,0 a 8.0.

- Soluções Básicas, Neutras e Ácidas:

• Básica............. pH > 7

• Neutra............. pH = 7

• Ácida.............. pH < 7

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• Especificação do Açúcar e do Álcool

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• Sulfitação- Ação purificadora, descorante, neutralizante, acidificante,

preservativa, precipitativa e em especial oxidar os sais férricos coloridos em composto ferrosos incolores.

- O ácido sulfuroso utilizado para sulfitação é o resultado da queima de enxofre: (S + O2 = SO2).

– Caleagem- Elevação do pH do caldo, na faixa de 6,8 a 7,0, pela adição

de leite de cal.- Utiliza-se normalmente CaO (cal virgem) para se fazer

leite, o qual tem concentração controlada por Graus Baumé (ºBe).

- O leite a ser aplicado, deverá ser diluído de 8 a 10ºBe.

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• Aquecimento De Caldo (P/Açúcar)

- Finalidade de obter uma melhor decantação, pois é onde começamos a definir a qualidade do produto final (açúcar).

- A temperatura ideal 105 a 110ºC, acima de 110ºC a sacarose quebra-se em glicose e frutose e em substancias não cristalizadas.

• Decantação (p/ Açúcar)

- Eliminar totalmente as impurezas do caldo deixando o sobrenadante claro, límpido e transparente proporcionando um açúcar de boa qualidade.

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• Cozimento A Vácuo- Concentração do xarope 60 brix à 75/80brix

fervura em pressão negativa cristalização da sacarose saturação do meio.

• Centrifugação- Função: separar os cristais de açúcar, seguindo da

lavagem desses cristais pela injeção de pequena quantidade de água e secagem a vapor.

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• Secagem do Açúcar

- Secador horizontal ou vertical aquecido a vapor

baixa-se a umidade do açúcar de 0,65% à 0,04%.

- Esta operação é de extrema importância para que não

ocorra empedramento após o ensaque.

- A temperatura ideal de ensaque esta na faixa de 40 ºC.

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• Qualidade do Açúcar- Açúcar cristal dividi-se em quatro classificações

principais: Standart, Superior, Especial e Especial Extra.

• Umidade - É o percentual de água existente no açúcar

• Polarização- Determina quantos por cento temos de sacarose no

produto acabado.

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• Cor ICUMSA

- Através da transmitância de uma solução previamente preparada chega-se a resultados que são comparados a uma determinação mundial feita pela ICUMSA(Iternational Commision for Uniform Methods of Sugar Analysis).

• Cinzas- São impurezas solúveis, como sais minerais (Ca++,

Mg++, etc) presentes no açúcar.

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• Pontos Pretos- São partículas metálicas, incrustações, bagacilho, etc,

que por diversos motivos acabam se incorporando ao açúcar.

- Através da análise detectamos quanto de pontos pretos existem em 100 g de açúcar e com auxílio de tabela classificamos o produto.

• Sólidos Insolúveis- Análise comparativa aos padrões fornecidos pela

COOPERSUCAR que nos mostra impurezas no açúcar que se dissolvem (ferro, areia, bagacilho etc.).

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Tratamento dos Dados Experimentais

• Erro = (valor experimental - valor verdadeiro)

• Classificação dos Erros: erros sistemáticos ou determinados e os erros casuais ou indeterminados.

• Erros Sistemáticos: são aqueles que podem ser identificados e em muitos casos avaliados.– Erros Pessoais=Dificuldade em distinguir certas cores;

leitura defeituosa.

– Erros de Método=escolha inadequada de um indicador num titulação.

– Erros Devido a Aparelhagem e Reagentes: = aparelhos mal calibrados, reagentes impurificados.

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• Erros casuais ou indeterminados: são causados por variáveis que não podemos determinar ou controlar. Esse tipo de erro é o objeto de estudo da estatística.

• A Reprodutividade- Indica o seu grau de precisão proximidade com o

valor verdadeiro indica o seu grau de exatidão.

- Elevar a precisão aumento do número de determinações.

- Exatidão eliminação dos erros sistemáticos e aumento da precisão.

Tratamento dos Dados Experimentais

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Tratamento dos Dados Experimentais • Para prevenir erros referentes a mal

funcionamneto dos equipamentos é necessário efetuar a validação dos mesmos.

• A validação é feita pela aceitação dos resultados apresentados pelo fornecedor e / ou avaliação através das Especificações de Calibração de Equipamentos (ECE) realizados internamente, comparando-os aos estabelecidos nas tabelas de aceitação para validação de Equipamentos, considerando o desvio máximo aceitável requerido pelo método de ensaio.

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• Cálculos Analíticos o uso de regra de três simples e transformação de unidades de massa e de volume.

• As unidade de volume o litro (L) e o mililitro(mL).

• As unidades de massa grama (g), o miligrama (mg).

• É coveniente relembrar que:

- 1 m3 = 1000 L

- 1 L = 1000 ml

- 1 g = 1000 mg

- 1 mg = 1000 g

- 1 Kg = 1000 g

Tratamento dos Dados Experimentais

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• Cátions e Ânions– Íons são átomo ou grupos de átomos carregados

eletricamente. Íons de carga positiva são denominados cátions, enquanto que aqueles de carga negativa são chamados ânions.

• Peso Atômico– É o peso de um elemento considerado em uma escala

na qual o peso do isótopo mais abundante do elemento carbono é fixado em 12,00.

– O peso atômico expresso em gramas denomina-se átomo-grama. Em um átomo-grama de qualquer elemento existe um número constante de átomos: o número de Avagadro, que é 6,02 x 1023 átomos.

Conceitos Básicos em Química

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• Peso Molecular– O peso molecular pode ser definido com a soma dos

pesos atômicos dos elementos presentes na fórmula química de uma substância.

– O termo peso molecular será empregado aqui para qualquer substância, apesar de que nem todas sejam constituídas por moléculas.

Conceitos Básicos em Química

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• Equivalente - Grama– O conceito de equivalente-grama é um dos conceitos fundamentais em

química e está relacionado basicamente com o tipo de reação química considerada.

– Por facilidade é usual se definir equivalente-grama para as diferentes funções químicas.

• a) Ácidos e bases

– O valor do equivalente-grama de um ácido é obtido dividindo-se o mol pelo número de hidrogênios contidos em sua molécula.

– O equivalente-grama de uma base é dado pelo mol, dividido pelo número de grupos OH existem na molécula.

• b) Sais

– O equivalente-grama de um sal é obtido dividindo-se o mol pela valência total do cátion ou ânion.

Conceitos Básicos em Química

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• Título de uma Solução– Título é definido como a massa de uma substância que

corresponde a 1 ml de solução.

• Concentração De Soluções– A concentração de uma solução pode ser expressa

de várias formas, envolvendo sempre dois parâmetros: massa e volume.

– Entre as formas mais comuns de se exprimir a concentração de uma solução podem ser citadas:

Conceitos Básicos em Química

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– Porcentagem• Porcentagem significa partes da substância dissolvida,

ou soluto, por cem partes de solução.

– Peso Específico ou Densidade• A concentração de ácidos comerciais vem expressa em

termos de peso específico e porcentagem de pureza.

• Peso específico é definido como a relação entre massa de um corpo e a massa de igual volume de uma substância de referência.

• Quando essa substância for a água a 4 ºC de temperatura, a massa específica se iguala a uma relação entre a massa e o volume do corpo, isto é densidade.

Conceitos Básicos em Química

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– Molaridade (M)• Molaridede é o número de moles de soluto contido em 1

litro de solução, sendo expressa pelas equações:

– Normalidade ( N )• Define-se normalidade como o número de equivalentes-

gramas por litro de solução. Sendo expressa por:

Conceitos Básicos em Química

)(

)(

)( Lsoluçãodevolumemol

gsubstânciadamassa

Lsoluçãodevolume

molesdenúmeroM

).(

)(

)(

º

Lvolgramaeequivalent

gsubstânciademassa

Lsoluçãodevolume

gramaesequivalentdenN

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– Partes por Milhão (ppm)• Para expressar a concentração de soluções diluídas é

comum o emprego de ppm para se expressar concentrações.

• Quando existe entre a massa de soluto e a massa de solução uma relação de um milhão, denomina-se essa relação com ppm. Para solução é usual se empregar a relação em ternos de massa de soluto e volume de solução, desde que se admita a densidade da solução como sendo unitária. Assim as expressões abaixo definem o ppm.

- microgramas de soluto por mililitro de solução;

- miligrama de soluto por litro de solução;

Conceitos Básicos em Química

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• Diluições– A diluição de solução é uma etapa bastante comum na

metodologia analítica. – Os cálculos de diluição tornam-se mais fáceis quando

se empregada a equação.

C1V1 = C2V2

Onde:• C1 = concentração da solução que tem;• V1 = volume da solução que se tem;• C2 = concentração da solução que se quer;• V2 = volume da solução que se quer;

– A concentração e o volume podem ser expressos em qualquer unidade, desde que sejam as mesma para as duas soluções.

Conceitos Básicos em Química

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Conceitos Básicos em Química- Ou pode-se utilizar:

(Soluto + Solvente) / Soluto = Diluição