trabalho final aq relatorio
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MINAS
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MINERAL
ANÁLISE QUÍMICA DE MINÉRIOS DE FERRO
- ASPECTOS PRINCIPAIS -
RESUMO: O presente trabalho apresenta as principais metodologias de análise química em minério de ferro, contemplando tópicos de Química Analítica Quantitativa e de Química Instrumental. Dentro desse contexto, discutem-se alguns resultados típicos de análise em amostras de minérios de ferro de várias procedências. Com isso, objetivou-se o conhecimento da técnica mais adequada para análise química nesses materiais, respeitando-se aspectos distintivos tanto da metodologia empregada quanto do material.Como a indústria siderúrgica é o principal mercado para os produtos de minério de ferro, apresentam-se ainda alguns efeitos decorrentes de sua constituição química no processo de fabricação do ferro gusa.
ALUNAS: DEISIANE LELIS
MÔNICA S. S.SILVA
PROFESSOR DR. GERALDO MAGELA DA COSTA
DISCIPLINA MIN 743
Ouro Preto/MG
Dezembro/2012
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO............................................................................................................1
2. OBJETIVOS................................................................................................................2
3. REVISÃO DA LITERATURA......................................................................................3
3.1 MINÉRIOS DE FERRO......................................................................................33.1.1 Mineralogia..............................................................................................4
3.1.1.1 Hematita: - Fe2O3........................................................................................53.1.1.2 Magnetita: Fe2+Fe2
3+O4 ou Fe3O4...................................................................53.1.1.3 Goethita: - FeOOH......................................................................................53.1.1.4 Limonita: FeOOH.nH2O (ROCHA, 2008)........................................................6
3.1.2 Microestrutura.........................................................................................73.2 CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA......................................................................9
3.2.1 Análise química......................................................................................103.2.1.1 Via úmida.....................................................................................................103.2.1.2 Fluorescência de raios-X..............................................................................133.2.1.3 Espectrometria de absorção atômica...........................................................143.2.1.4 Espectrometria de emissão atômica............................................................153.2.1.5 Elementos e/ou Compostos químicos...........................................................163.2.1.6 Estimativa de custo......................................................................................17
3.3 ESTUDOS DE CASOS......................................................................................193.3.1 Fonte ROCHA (2008).............................................................................193.3.2 Fonte (GUIMARÃES, 2011)....................................................................203.3.3 Fonte (AMARANTE, 2002).....................................................................223.3.4 Fonte (FERNANDES E. , 2003)..............................................................22
4. CONCLUSÃO...........................................................................................................23
5. BIBLIOGRAFIA........................................................................................................24
LISTA DE TABELAS
TABELA I – PRINCIPAIS ÓXIDOS E OXIHIDRÓXIDOS DE FERRO, (MAPA, 2006)....................4TABELA II – PROPRIEDADES GERAIS DOS ÓXIDOS DE FERRO, (WOLFF, 2009)..................6TABELA III – SISTEMA DE CLASSIFICAÇÃO MICROESTRUTURAL DA VALE, (PADULA, 2009).
...........................................................................................................................7TABELA IV – EFEITOS DOS PRINCIPAIS ELEMENTOS E/OU COMPOSTOS QUÍMICOS
PRESENTES NO MINÉRIO DE FERRO NA OBTENÇÃO DO FERRO GUSA..........................16TABELA V – CONSTITUIÇÃO DO CUSTO DE ANÁLISE EM AMOSTRA DE MINÉRIO DE FERRO.
FONTE: SAMARCO – MINERAÇÃO.......................................................................17TABELA VI – RESULTADOS DE ANÁLISE QUÍMICA POR VIA ÚMIDA EM AMOSTRAS DE MINÉRIO
DE FERRO DA DESLAMAGEM (UNDERFLOW), ROCHA (2008)..................................19TABELA VII – RESULTADOS DE ANÁLISE QUÍMICA POR FLUORESCÊNCIA DE RAIOS-X EM
AMOSTRAS DE MINÉRIO DE FERRO DA DESLAMAGEM (UNDERFLOW), ROCHA (2008)..........................................................................................................................20
TABELA VIII – ANÁLISE QUÍMICA DE AMOSTRAS DO REJEITO DA CONCENTRAÇÃO DE MINÉRIO DE FERRO POR FLOTAÇÃO, GUIMARÃES (2011).....................................21
TABELA IX – ANÁLISE QUÍMICA DE AMOSTRAS DO FLUXO DE OVERFLOW DO ESPESSAMENTO DE MINÉRIO DE FERRO, GUIMARÃES (2011).......................................................21
TABELA X – ANÁLISE QUÍMICA DE AMOSTRAS DO REJEITO NÃO-MAGNÉTICO DA CONCENTRAÇÃO POR SEPARAÇÃO MAGNÉTICA, GUIMARÃES (2011)......................21
TABELA XI – ANÁLISE QUÍMICA DE AMOSTRAS DE MINÉRIO DE FERRO FINO (PELLET FEED) POR ICP, (AMARANTE, 2002)...........................................................................22
TABELA XII – ANÁLISE QUÍMICA EM AMOSTRAS DE MINÉRIO DE FERRO GRANULADO POR VIA ÚMIDA, (FERNANDES E. , 2003).......................................................................22
LISTA DE FIGURAS
FIGURA 1 – FOTOMICROGRAFIA DE UMA AMOSTRA DE MINÉRIO DE FERRO, OBTIDA POR MICROSCOPIA ÓTICA, MOSTRANDO OS ASPECTOS MICROESTRUTURAIS DE PARTÍCULAS DE GOETHITA MACIÇA (G) E DE QUARTZO (Q), (ROCHA, 2008)................................8
FIGURA 2 – FOTOMICROGRAFIA DE UMA AMOSTRA DE MINÉRIO DE FERRO, OBTIDA POR MICROSCOPIA ÓTICA, DESTACANDO-SE A PRESENÇA DE HEMATITA MARTÍTICA (HM), GOETHITA MACIÇA (G), GOETHITA TERROSA (GT) E DE QUARTZO (Q), (ROCHA, 2008)............................................................................................................................8
FIGURA 3 – FLUXOGRAMA TÍPICO DOS PROCEDIMENTOS A SEREM REALIZADOS DENTRO DE UMA CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA, WOLFF (2009)............................................9
FIGURA 4 – PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO DA FLUORESCÊNCIA DE RAIOS-X..................13FIGURA 5 – ESQUEMA REPRESENTATIVO DE UM ESPECTRÔMETRO DE ABSORÇÃO ATÔMICA
COM CHAMA, KRUG ET AL. (2004)......................................................................14FIGURA 6 – REPRESENTAÇÃO ESQUEMÁTICA DAS TRANSIÇÕES ELETRÔNICAS EM ÁTOMO
GASOSO, SEGUNDO KRUG ET AL. (2004): DE 0 A 1 (EXCITAÇÃO), E DE 1 A 0 (EMISSÃO)..........................................................................................................15
FIGURA 7 – REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DA CONSTITUIÇÃO DO CUSTO DE ANÁLISE QUÍMICA EM AMOSTRA DE MINÉRIO DE FERRO NA SAMARCO MINERAÇÃO...........................18
1. INTRODUÇÃO
O Brasil, como um dos maiores produtores e exportadores de minério de ferro
do mundo, está inserido num cenário de crescente demanda por essa commodity no
mercado. E, para atender a esse crescente e competitivo mercado, as empresas
mineradoras vem se preparando, buscando aumento de produção, seja por ampliação
de suas plantas industriais, seja pela aplicação de capital em novos recursos minerais.
Nesse último aspecto, inserem-se os estudos detalhados de caracterização
tecnológica para dar suporte ao melhor conhecimento de novas jazidas e dos minérios
a serem explotados. Além disso, esses estudos são fundamentais na medida em que
sustentam a otimização das atividades ao longo de todo o processamento mineral.
No cenário de desenvolvimento de novas tecnologias, a partir de informações
da caracterização tecnológica, insere-se ainda o aproveitamento de minérios de ferro
de baixo teor (minérios pobres), os quais eram tidos como rejeitos, (GOMES, 2009).
Esse aspecto surge, não apenas em atendimento à demanda pelo cumprimento da
legislação ambiental, mas também em termos comerciais. Isso porque a recuperação
dos minerais de ferro presentes nos rejeitos representa a possibilidade de exploração
de outras aplicações, dependendo da granulometria e da composição química,
(WOLFF, 2009).
Enfim, a caracterização tecnológica de minérios é uma etapa fundamental
para se atingir o máximo aproveitamento do recurso mineral. Contudo, será
determinada não apenas pelas propriedades inerentes ao minério, mas também pelos
pela disponibilidade de técnicas e de recursos financeiros, COUTO (2009).
Dentro desse contexto grandioso, o presente trabalho limitar-se-á apenas
caracterização química de minérios de ferro, notadamente as técnicas analítica, por
via úmida, e instrumentais por fluorescência de raios-x, espectrometria de absorção
atômica e a de emissão atômica com plasma indutivo. Alguns estudos de literatura
foram consultados para essa abordagem, de modo que se ilustrassem os principais
elementos e/ou compostos químicos tradicionalmente avaliados por essas técnicas.
A partir das informações geradas nesse trabalho, espera-se melhorar o
conhecimento das técnicas de caracterização química de materiais, em especial seus
princípios de funcionamento e características distintivas. Com isso, o principal
benefício atingido é a escolha adequada da técnica analítica para a determinação da
composição química de um minério e/ou de seu rejeito.
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2. OBJETIVOS
Apresentar as principais metodologias para análise química de minério de
ferro, sob ponto de vista da Química Analítica Quantitativa (Química Clássica) e da
Química Instrumental.
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3. REVISÃO DA LITERATURA
3.1 Minérios de Ferro
O ferro é o quarto elemento mais abundante na crosta terrestre, sendo entre
os metais apenas superado pelo alumínio. Tem como principais características:
maleabilidade, ductilidade, alta densidade específica (7,87). Comparativamente a
outros metais, o ferro exibe baixa condutibilidade elétrica e facilidade de magnetização
em temperaturas baixas; porém, essa última propriedade se torna mais difícil de ser
alcançada com a elevação da temperatura, até que em 790ºC ocorre o seu
desaparecimento, devido à transformação de ferro-α em ferro-β, (ROCHA, 2008).
A ocorrência de ferro nativo é rara, sendo normalmente associado ao dióxido
de carbono, oxigênio, enxofre ou silício formando carbonatos, óxidos, sulfetos e
silicatos, respectivamente. Deste modo, tem-se os minerais portadores de ferro que se
classificam em: óxidos, sulfetos, silicatos, etc., e, conforme essa mineralogia se
apresente, sob aspectos de pureza e grau de liberação, as rotas de processamento
variam e se distinguem.
Dentro do panorama brasileiro, a indústria do minério de ferro contribui com
aproximadamente 15% do valor total da produção mineral, superado apenas pelo
petróleo. Em termos de exportação, representa cerca de 80% dos bens minerais
primários do país e em torno de 5% das exportações totais brasileiras, (FERNANDES
E. , 2008).
Os principais produtos de minério de ferro são: NPO’s (Natural Pellet Ore) –
granulados, e os finos: sinter feed e pellet feed. Comparativamente a esses dois
últimos, os granulados, destinados à alimentação de altos-fornos e à redução direta,
representam ganhos financeiros significativos na indústria do minério de ferro. Isso
proque os granulados demandam apenas a cominuição (britagem) e a classificação
(peneiramento) para o seu condicionamento, (FERNANDES E. , 2008).
O melhor conhecimento das características intrínsecas (químicas, físicas e
mineralógicas) dos produtos de minério de ferro constitui um diferencial de
competitividade para a indústria mineral diante de um mercado exigente. Assim sendo,
faz-se importante o uso da caracterização tecnológica por essa indústria, de modo que
as rotas de processamento se adaptem às mudanças nas propriedades inerentes dos
minérios, uma realidade tão comum nos dias de hoje. Com isso, obtém-se processos
mais previsíveis, operacionalmente e, em decorrência desse estado, melhor
controlados e produtíveis.
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3.1.1 Mineralogia
A composição mineralógica é o aspecto mais relevante na seleção da rota de
concentração de minério de ferro, assegurando a qualidade dos produtos nos
processos de concentração.
Nessa abordagem, é importante definir a fase mineral dominante, pois é um
fator de influência no processo de beneficiamento. Por exemplo, a presença de
hematita especularítica na constituição mineralógica do minério de ferro pode dificultar
o processo de flotação. Isso proque a morfologia desse constituinte é marcada por
superfície lisa, retilínea e, praticamente, isenta de porosidade que não contribui para a
boa adsorção dos reagentes químicos.
Somando-se ao aspecto levantado acima, tem-se a questão do grau de
liberação do mineral de interesse nas diversas faixas granulométricas. Caso o mineral
em estudo não seja liberado facilmente, diante de poucas operações de cominuição, a
rota de beneficiamento a ser definida terá o seu custo elevado, (FERNANDES, 2003).
Em função do mineral predominante na composição mineralógica do minério,
esse poderá ser classificado em: hematítico, magnetítico, goethítico, e em subdivisões
dessas últimas, por exemplo: hematítico martítico, itabirítico anfibolítico, hematítico-
goethítico, etc. Os minérios brasileiros são de alto teor em ferro, sendo a maioria com
baixo grau de hidratação; em termos de ganga, o mineral predominante é a sílica. Não
é comum encontrar minérios brasileiros magnetíticos para uso em processos
industriais, (FERNANDES, 2003).
Na natureza até hoje são conhecidos treze óxidos, oxihidróxidos e hidróxidos
de ferro, sendo os mais importantes listados na Tabela I. Além deles, existem ainda
Fe(OH)2, - Fe2O3, - Fe2O3 e FeOOH de alta pressão. Todos os óxidos e
oxihidróxidos consistem de Fe, O e/ou OH, diferindo em composição, na valência do
ferro e na estrutura cristalina, (MAPA, 2006).
Tabela I – Principais óxidos e oxihidróxidos de ferro, (MAPA, 2006).
Oxihidróxidos ÓxidosFórmula Molecular Mineral Fórmula Molecular Mineral - FeOOH goethita - Fe2O3 hematita - FeOOH akaganeíta - Fe2O3 maghemita - FeOOH lepidocrocita
Fe3O4 magnetitaFe5H8 . 4H2O ferrihidrita
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3.1.1.1 Hematita: - Fe2O3
É o mais importante mineral de ferro e também o mineral de maior significado.
Em termos químicos, a hematita é considerada como Fe2O3 puro com 69,94% de ferro
e 30,06% de oxigênio, (GOMES, 2009).
Apresenta sistema hexagonal, classe trigonal-escalenoédrica com cristais de
morfologias distintas: indo da tabular até a romboédrica. Em termos de propriedade,
citam-se: dureza = 6, densidade = 4.9 - 5.3, brilho metálico azul do aço, cor do traço
vermelho, e sob luz natural numa observação microscópica, é muito brilhante e
branca, (ROCHA, 2008).
Todas as propriedades estruturais da hematita são fortemente dependentes
das suas condições de formação e, desta forma, completamente variáveis, existindo
uma forte tendência ao idiomorfismo, (ROCHA, 2008).
3.1.1.2 Magnetita: Fe2+Fe23+O4 ou Fe3O4
Em termos químicos, a magnetita é considerada como Fe3O4 puro com 72,4%
de ferro e 27,6% de oxigênio, ocorrendo frequentemente em cristais de hábito
octaédrico. Dentre as suas propriedades, citam-se: dureza = 5 ½, densidade = 5,2
(variável), fortemente magnética. Com relação à estrutura, parece que a fórmula da
magnetita mais apropriada é Fe3+(Fe2+Fe3+)O4, uma vez que o íon maior Fe2+ está,
extraordinariamente, situado nos pequenos espaços tetraédricos dos oxigênios
densamente empacotados (“estrutura de espinélio invertida”). Sob luz natural numa
observação microscópica, a magnetita exibe reflectividade moderada, onde a primeira
impressão de cor é um cinza. Comparada à hematita, a magnetita é mais estável a
alta temperatura e baixa pressão de oxigênio, (ROCHA, 2008).
3.1.1.3 Goethita: - FeOOH
É um dos minerais mais comuns, formando-se sob condições de oxidação,
como produto de intemperismo dos minerais portadores de ferro, (GOMES, 2009).
Como principais propriedades, destacam-se: dureza 5 - 5 ½, densidade 4,3, cor varia
de castanho-amarelada a castanho-escuro. Além da fórmula FeOOH, a goethita pode
conter quantidades variáveis de água adsorvida, Al2O3, CaO, e SiO2, (ROCHA, 2008).
Em termos químicos, a composição da goethita pode ser expressa da seguinte forma:
62,9% de ferro, 27,0% de oxigênio e 10,1% de água, (GOMES, 2009).
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3.1.1.4 Limonita: FeOOH.nH2O (ROCHA, 2008)
Embora considerada originalmente como tendo uma fórmula definida
(2Fe2O3.3H2O), tem sido mostrado que a limonita constitui-se principalmente de
goethita criptocristalina ou lepidocrocita (γ - FeOOH), podendo estar com baixa
cristalinidade ou até amorfa contendo água adsorvida.
O nome limonita não é mais aceito como um nome de mineral, mas foi
previamente usado na literatura de solos para descreverem-se acumulações de óxidos
de ferro marrons da cor da ferrugem. Este nome é reservado como um termo de
campo ou para descrever óxidos hidratados de ferro pobremente cristalinos e de
identidade desconhecida.
Análises de limonitas, além de mostrarem um conteúdo variável em água,
frequentemente apresentam outros elementos, devido à íntima mistura de óxidos
hidratados de ferro com sílica coloidal, fosfatos, argilominerais, produtos de
decomposição orgânica e óxidos hidratados de alumínio.
A Tabela II resume as principais propriedades dos óxidos de ferro descritos
até aqui, tais como os parâmetros de rede cristalina, composição química
estequiométrica (% Fe), dentre outras.
Tabela II – Propriedades gerais dos óxidos de ferro, (WOLFF, 2009).
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3.1.2 Microestrutura
A microestrutura do minério de ferro é constituída por um conjunto de
atributos que contemplam morfologia, orientação preferencial (textura), porosidade e
disposição das partículas presentes. Assim sendo, são frequentes as classificações
em partículas euédricas, subeuédricas, anédricas, quanto aos aspectos morfológicos
dominantes; lepidoblástica, granoblástica e suas variações para as orientações dos
grãos constituintes dessas partículas.
Ainda há muita controvérsia dentro do tipo de classificação mais adequada
para a microestrutura dos minérios de ferro, porém muitas empresas desenvolvem
sistemas próprios de classificação. Como exemplo, cita-se uma parte do padrão
estabelecido pela VALE para suas análises microestruturais – Tabela III.
Tabela III – Sistema de classificação microestrutural da VALE, (PADULA, 2009).
MineralDescrição qualitativa
Microestrutura
Magnetita/Martita
Associação entre magnetita e martita é frequente, sendo destacado o processo de martitização para a primeira. Na microestrutura ao lado, tem-se um monocristal de magnetita em martitização numa matriz porosa.
Goethita
A ocorrência, em termos de morfologia, é bastante variada; a goethita botrioidal (região cinza na microestrutura ao lado), aparece como um filme intergranular, contornando um cristal de martita (região clara na microestrutura ao lado).
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Hematita Granular
Os cristais desse mineral forma agregados do tipo granoblástico, em que se tem morfologia euédrica a subeuédrica, e a presença de pontos tríplices.
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As Figuras 1 e 2 abaixo apresentam fotomicrografias que representam
microestruturas típicas em minério de ferro. Na parte central da primeira foto há um
grande grão de goethita pseudomórfica de porosidade mediana, grãos menores de
goethitas maciças e uma partícula de quartzo liberado. Na segunda imagem, nota-se
uma associação mineral da hematita martítica com a goethita, cuja morfologia
dominante é subeuédrica, onde existem micro e macroporos.
Figura 1 – Fotomicrografia de uma amostra de minério de ferro, obtida por microscopia ótica, mostrando os aspectos microestruturais de partículas de goethita maciça (G) e de quartzo (Q), (ROCHA, 2008).
Figura 2 – Fotomicrografia de uma amostra de minério de ferro, obtida por microscopia ótica, destacando-se a presença de hematita martítica (Hm), goethita maciça (G), goethita terrosa (Gt) e de quartzo (Q), (ROCHA, 2008).
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3.2 Caracterização tecnológica
A caracterização tecnológica visa a identificação e o entendimento das
características químicas, físicas, mineralógicas e microestruturais do minério. A partir
de então, pode-se subsidiar os processos industriais de fabricação com o
conhecimento necessário para suas melhorias ou mesmo para definir a viabilidade
técnica de exploração de novos recursos naturais.
No estudo de caracterização mineral são utilizadas várias técnicas e
instrumentos, para que se obtenham dados suficientes que suportem e auxiliem na
identificação da rota de processamento adequada. O conhecimento das características
dos constituintes de interesse de um determinado minério é fundamental para que se
possa prever seu comportamento num determinado processo, (ROCHA, 2008).
Na Figura 3 é apresentado um fluxograma típico para a caracterização
tecnológica de materiais, o qual foi adotado no trabalho de WOLFF (2009) para a
caracterização de rejeitos de minérios de ferro. Nessa representação, notam-se as
caracterizações química, mineralógica e granulomérica, por meio de técnicas variadas
de medição, indo da mais simples como a química analítica por titulação até as mais
modernas como a espectroscopia Mössbauer.
Figura 3 – Fluxograma típico dos procedimentos a serem realizados dentro de uma caracterização tecnológica, WOLFF (2009).
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3.2.1 Análise química
A caracterização química, qualitativa ou quantitativa, dos materiais é
imprescindível em todas as atividades que envolvam pesquisa e desenvolvimento,
produção, etc. Dentro do contexto de processamento mineral, as análises químicas se
fazem presentes desde a etapa de prospecção e sondagem, até as operações
unitárias de tratamento de minério, onde há necessidade de controle estrito da
qualidade dos produtos gerados, (MAPA, 2006).
Numa análise química típica para o controle operacional no tratamento de
minérios, contempla-se a distribuição dos elementos e/ou compostos químicos de
interesse na amostra. Com isso feito, muitas informações importantes são obtidas,
além da composição química da amostra de minério, tais como as de balanço de
massa, em que é possível avaliar o desempenho de um dado processo na usina de
beneficiamento.
A análise química de materiais pode ser conduzida por meios analíticos
(Química Clássica) ou por métodos instrumentais (Química Instrumental). Para os
primeiros, citam-se as técnicas de via úmida, enquanto que os segundos contemplam
a fluorescência de raios-X, espectrometria de absorção atômica, espectrometria
atômica de emissão com plasma acoplado indutivamente (ICP), etc.
Nos itens a seguir, serão abordados os aspectos principais dos métodos de
análise química usados com maior frequência na caracterização de minérios de ferro.
3.2.1.1 Via úmida
TORQUATO (2008) e OLIVEIRA (2006) realizaram uma discussão sucinta
em torno da metodologia de análise química por via úmida. A descrição dos pontos
principais dessa discussão são mostrados abaixo.
Análises químicas por via úmida baseiam-se em métodos conhecidos e
praticados durante anos, constam nos livros clássicos de química analítica e
geralmente são de difícil execução, lentas e de maior custo. Além desses aspectos,
análises químicas com essa metodologia exigem instalações adequadas e treinamento
dos operadores. Caracteristicamente, a via úmida de análise manipula as amostras
com reagentes específicos, fornecendo dados qualitativos vindos de observações da
solubilização ou não em ácidos, da precipitação de grupos iônicos e de resíduo
insolúvel.
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Em termos quantitativos, a via úmida envolve práticas de solubilização, precipitação
e reprecipitação. As primeiras são as que ganham maior destaque, sendo conduzidas de
modo total ou parcial, dependendo da finalidade da análise.
A solubilização total baseia-se em duas técnicas convencionais que não são
sempre eficientes: a fusão com subseqüente retomada em meio aquoso ou ácido, e o
ataque por misturas ácidas. Por outro lado, a solubilização parcial coloca em solução
apenas elementos a serem dosados ou solubiliza apenas o conteúdo fracamente ligado às
amostras. Assim, a solubilização parcial é mais rápida e econômica que a solubilização total.
As ações dos ácidos mais comumente usados podem ser assim resumidas:
HCl: o ácido clorídrico é solvente básico para análise de minérios, minerais e algumas
ligas metálicas. Rochas carbonáticas são facilmente solubilizadas, deixando resíduo
insolúvel (geralmente sílica, pirita, grafita e silicatos). Óxidos e hidróxidos de sódio, de ferro
e de manganês dissolvem-se em HCl com maior ou menor facilidade. Hematita e magnetita
dissolvem-se em 15 minutos. Silicatos são, em sua grande maioria, insolúveis em HCl;
H3PO4: o ácido fosfórico tem ação semelhante à do ácido sulfúrico sobre os minerais,
podendo ser usado tanto na destilação do flúor como na solubilização de minerais
portadores de terras raras, fosfatos, cromita, minérios de manganês e ferro;
H2SO4: embora possa decompor vários minérios, o ácido sulfúrico é pouco empregado
em material geológico, principalmente quando a quantificação final é feita por absorção
atômica. É o mais denso dos ácidos minerais até agora mencionados, e a viscosidade
resultante provoca um forte abatimento de sinal, que deve ser compensado pela identidade
ácida de padrões e amostras. Pode ser empregado na decomposição de muitos minérios
como sulfetos, terras raras, fluorsilicatos e compostos de Nb, Ta, Ti e Zr;
As principais técnicas da via úmida são a gravimétrica (precipitação de um
composto), volumetria (titulação de compostos diante de um indicador de cor específico) e
colorimetria (medida do comprimento de onda da cor de uma solução obtida com indicador
específico).
De um modo geral, essas análises não atendem em volume e velocidade,
entretanto seus conhecimentos ainda são imprescindíveis em técnicas instrumentais por
dosagem de elementos em solução.
Em termos de aplicação, a análise química por via úmida em minérios de ferro
atende às determinações dos teores de ferro (Fe2+ e FeTotal) e perda por calcinação (PPC),
onde os primeiros usam a técnica titulação por oxi-redução com dicromato de potássio
(dicromatometria), após digestão com ácido, (ROCHA, 2008), (FERNANDES E. , 2008)
(WOLFF, 2009), (CARVALHO, 2010).
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a) Determinação do teor de Fe(Total) - Método Cloreto de Titânio III – Norma NBR
ISO 9507:2003
A titulação com K2Cr2O7 em meio ácido e com solução indicadora de
difenilaminasulfonato de bário ou sódio é o método de determinação de Fe2+ mais utilizado,
especialmente para teores altos dessa espécie em amostras. Como reação química dessa
titulação, tem-se a oxidação do Fe2+ a Fe3+ pelo íon dicromato no meio ácido (mistura de
ácidos como os descritos anteriormente) – reação (1).
Cr2O72−¿¿+ 6 Fe2+¿¿+ 14H 1+¿¿ → 2Cr3+¿¿ + 6 Fe3+¿¿ + 7H 2O (1)
Um dos componentes da solução ácida - ácido fosfórico (H3PO4), impede a
elevação do potencial de oxidação do sistema Fe3+/Fe2+ provocada pela queda da
concentração do Fe2+ em solução. Esta manutenção do potencial do meio garante que o
difenilaminasulfonato começará a ser oxidado somente quando todo o Fe2+ já reagiu. Essa
oxidação do indicador dá o ponto de viragem da titulação, através da formação de violeta de
difenilbenzidina, (CARVALHO, 2010), (FERNANDES E. , 2008), (WOLFF, 2009).
b) Determinação do PPC
A determinação do valor da perda por calcinação (PPC) de uma amostra de minério
de ferro é feita com a seguinte sequência de etapas, conforme FERNANDES (2008):
a) Pesagem da amostra em balança analítica como m1.
b) Colocação da amostra na mufla: 1 hora a 1000ºC para efetuar a perda por calcinação.
c) Resfriamento da amostra até temperatura ambiente, pesando-a como m2.
%PPC=(m1−m2 )m1
x100 [1]
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3.2.1.2 Fluorescência de raios-X
A fluorescência de raios-X (XRF – X-ray Fluorescence) é uma das técnicas mais
utilizadas na indústria mineral para a determinação quantitativa rápida em amostras
complexas. As medidas obtidas por essa técnica estão baseadas no princípio da incidência
de um feixe de raios-X (radiação primária) sobre o material em análise, e consequente
geração de energia. Por meio da absorção dessa energia, um elétron da camada interna K
do elemento é excitado, saltando para a camada mais externa. Estabelece-se assim, uma
lacuna naquela camada que é preenchida pelo elétron da camada mais externa (Figura 4).
Nesse deslocamento, emite-se uma radiação secundária característica do elemento (XRF).
Basicamente, o equipamento de fluorescência de raios-X incorpora duas partes:
uma câmara para acomodar a amostra – constituída de um tubo de geração de raios-X e
um contador proporcional para detectar os raios-X fluorescidos;
um analisador de espectros - processa o sinal proveniente da câmara. Os sinais obtidos
no contador proporcional são amplificados e transferidos para um discriminador de pulsos e
daí para o processador.
Na operação desse equipamento, os espectros podem ser obtidos em canais
distintos, tais como:
canal de Ti-U - empregado para determinação de elementos mais pesados;
canal de Na-Sc – usado para analisar elementos mais leves.
Como principais vantagens da técnica de análise química por fluorescência de
raios-X, tem-se a capacidade de medida em partes e áreas pequenas e a ausência de
contato com as peças a serem medidas.
Figura 4 – Princípio de funcionamento da fluorescência de raios-X.
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3.2.1.3 Espectrometria de absorção atômica
A espectrometria de absorção atômica utiliza o fenômeno de interação entre a
radiação eletomagnética (luz) e amostra em análise para a determinação quantitativa de
seus elementos (metais, semi-metais e alguns não-metais), KRUG et al. (2004). Como
esses elementos estão presentes nas amostras de várias maneiras, deve-se solubilizar essa
amostra, para que o metal fique em solução e seja identificado pelo equipamento.
Assim sendo, vê-se que o princípio fundamental da técnica em questão envolve a
propriedade de absorção de luz (radiação eletromagnética), proveniente de uma fonte de
radiação primária, por átomos do elemento no estado fundamental e no comprimento de
onda característico. Medindo-se a quantidade de luz absorvida, determina-se a
concentração do elemento desejado, (CARVALHO, 2010), KRUG et al. (2004).
O espectômetro de absorção atômica (Figura 5) é um equipamento que permite a
análise quantitativa de elementos em soluções líquidas, gasosas e sólidas. Os componentes
básicos desse equipamento incluem a fonte de radição (lâmpadas de catodo oco), o sistema
de atomização, conjunto monocromador, detector e processador. Nos equipamentos mais
antigos, utilizam-se moduladores mecânicos, e nos mais modernos a modulação é feita
eletrônica ou mecanicamente. A atomização pode ser feita em chama – tubo aquecido
acoplado a um gerador de hidretos, e eletrotermicamente – forno de grafite.
Figura 5 – Esquema representativo de um espectrômetro de absorção atômica com chama, KRUG et al. (2004).
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3.2.1.4 Espectrometria de emissão atômica
Em espectrometria de emissão atômica, a luz emitida pela excitação dos átomos e
íons (Figura 6) é medida em comprimentos de onda característicos para obter a
quantificação do elemento (analito) desejado.
Figura 6 – Representação esquemática das transições eletrônicas em átomo gasoso, segundo KRUG et al. (2004): de 0 a 1 (excitação), e de 1 a 0 (emissão).
Um espectômetro de emissão atômica é constituído por um sistema de vaporização
e nebulização, uma fonte de excitação, um sistema óptico, um sistema de detecção e um
microcomputador para comando do conjunto e tratamento dos dados.
A emissão atômica depende da fonte de excitação empregada, e dentro os tipos
disponíveis, tem-se: mistura gasosa – alcance de temperaturas de até 2800°C com o
acetileno e óxido nitroso; plasma – estabelecimento de temperatura igual a 10.000 K. Com
relação a esse último, tem-se constituído o ICP (Inductively Coupled Plasma – espectômetro
de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente), em que a quantidade de linhas
de emissão produzidas é muito maior que em outros sistemas. Logo, a energia produzida é
alta suficiente para excitar não somente os átomos, mas também os íons que chegam ao
plasma.
No ICP, o plasma é resultante e mantido pela ionização contínua do gás argônio, ao
fluir através de um campo magnético induzido por radiofreqüência. A amostra, já
previamente solubilizada (dissolução em ácido), é levada até à tocha de sustentação do
plasma, por meio de uma bomba peristáltica. Ao contatarem a energia presente na coluna
de plasma, os elementos da amostra emitem radiações características que são identificadas
pelo sistema de detecção do ICP. Os limites de detecção de um ICP são, segundo
FERNANDES (2008): SiO2 – 0,10%, Al2O3 – 0,10%, P – 0,010%, M – 0,010%, CaO –
0,010%, MgO – 0,010% e TiO2 – 0,010%.
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3.2.1.5 Elementos e/ou Compostos químicos
Por meio da Tabela IV, mostra-se a importância, em termos de controle de
processo metalúrgico, da qualidade química adequada do minério de ferro – matéria-prima
fundamental no processo de obtenção do aço via alto-forno.
Tabela IV – Efeitos dos principais elementos e/ou compostos químicos presentes no minério de ferro na obtenção do ferro gusa.
Elemento e/ou Composto Químico
Fórmula Molecular
Influência no processo siderúrgico
Sinterização Alto-forno
Fósforo P2O5 N/D
Elevação do teor de fósforo no gusa impactará no custo do refino do aço: desfosforização por adição de agentes específicos.
Avaliação do efeito:
Silício SiO2
Formação de fases vítreas de baixo ponto de fusão que prejudicam a resistência do sínter.
Elevação do volume de escória.
Elevação do volume de escória e, consequentemente, redução de produtividade do reator.
Avaliação do efeito:
Alumínio Al2O3
Formação de fases vítreas indesejáveis que prejudicam a resistência do sínter a frio e a sua degradação sob redução (RDI).
Devido ao RDI alto da carga metálica (sínter e NPO), eleva-se a presença de finos dentro do reator, impactando sua permeabilidade.
Avaliação do efeito:
Magnésio MgO
Formação de compostos de alto ponto de fusão que prejudicam a redutibilidade (RI) do sínter.
Auxilia na fluidez da escória formada no reator.
Avaliação do efeito:
Potássio K2ON/D
Degradação do revestimento refratário, devido a formação de cascão (encrustação).
Sódio Na2O
Avaliação do efeito: Legenda: - bom - ruim - muito bom - péssimo
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3.2.1.6 Estimativa de custo
A Tabela V apresenta uma estimativa feita para a composição do custo da análise química numa amostra de minério de ferro na
SAMARCO Mineração1. Nessa tabela, observa-se que a mão-de-obra, juntamente com o recolhimento de impostos, representam mais
que 50% do custo total de análise.
Tabela V – Constituição do custo de análise em amostra de minério de ferro. Fonte: SAMARCO – Mineração.
ItemElementos analisados - Custo unitário (R$)
Custo total (R$)
Percentual[%]Fe(Total) FeO SiO2 Al2O3 P Mn CaO MgO K2O Na2O ZnO S
Mão de Obra (Homem/Hora)
6,92 6,92 1,38 1,38 1,38 1,38 1,38 1,38 1,38 1,38 1,38 1,38 27,68 40,60
Impostos 2,67 2,67 0,52 0,52 0,52 0,52 0,52 0,52 0,52 0,52 0,52 0,52 10,50 15,40
Materiais I (Reagentes)
2,50 2,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 10,00 14,67
Materiais II(Energia)
1,25 1,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 5,00 7,33
Equipamento I(Hora Uso)
2,50 2,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 10,00 14,67
Equipamento II(Depreciação)
1,25 1,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 5,00 7,33
TOTAL 17,09 17,09 3,40 3,40 3,40 3,40 3,40 3,40 3,40 3,40 3,40 3,40 68,18 100,00
1 SAMARCO Mineração – empresa do ramo mínero-metalúrgico que tem na exploração e beneficiamento de minérios de ferro a sua principal atividade econômica. Site: www.samarco.com.
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Graficamente, a estimativa feita para a constituição do custo de análise química é exibida na Figura 7. Como descrito
anteriormente, os encargos com mão-de-obra desprendida na análise, tais como custo homem-hora, FGTS, 13º salário, etc., representa
a maior participação. Curiosamente, os custo relacionados com a energia e a depreciação do equipamento são os mais baixos,
revelando que a especialização da mão-de-obra vêm se destacando nesse cenário.
Figura 7 – Representação gráfica da constituição do custo de análise química em amostra de minério de ferro na SAMARCO Mineração.
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3.3 Estudos de casos
Para a obtenção de uma análise química confiável é necessário ter uma
amostra bem preparada e representativa. E, nesse contexto, atenção deve ser
redobrada também para o equipamento e/ou procedimento de análise, além do
laboratorista. Isso porque os requisitos de precisão e de exatidão de uma análise são
fortemente dependentes desse sistema: amostra – equipamento/procedimento –
laboratorista.
Para os estudos de casos que serão descritos a seguir, de um modo geral,
não se questionará o quão calibrado o equipmento de ensaio estava, nem tão pouco
itens relativos a treinamento do laboratorista. Logo, não serão discutidas as causas da
falta de repetibilidade e de reprodutibilidade dos ensaios dos autores desses estudos.
Entretanto, serão discutidos os índices de exatidão e de precisão das análises – média
desvio padrão e variância, de modo que se identifiquem padrões de comportamento
para os elementos e/ou constituintes químicos.
3.3.1 Fonte ROCHA (2008)
A caracterização químcia executada por ROCHA (2008) contemplou as
seguintes técnicas: via úmida (dicromatometria) – determinação do FeTotal e do FeO;
fluorescência de raios-X - detectar elementos traços; espectrometria de emissão
atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP) - determinação de Al2O3, MnO2, P e
SiO22.
Tabela VI – Resultados de análise química por via úmida em amostras de minério de ferro da deslamagem (underflow), ROCHA (2008).
AmostraA 43,13 0,68 26,72 2,97 0,117 0,040 8,34B 43,85 1,79 34,02 0,42 0,011 0,040 2,80C 45,85 0,16 27,53 0,23 0,094 0,020 6,45
Análise Química [%]
Fe(Total) FeO SiO2 Al2O3 P MnO2 PPC
2 Quando os valores de SiO2 eram superiores a 7%, extrapolando a curva de calibração do ICP, a autora fez uso da equação [2]:
100−[ (%Fe )∗(1,4297 ) ]−[ (% Al2O3 ) ]−[ (%P )∗(2,2913 ) ]−[ (PPC ) ]− [ (%MnO ) ] [2]
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Tabela VII – Resultados de análise química por fluorescência de raios-X em amostras de minério de ferro da deslamagem (underflow), ROCHA (2008).
MÉDIA BAIXAA Fe O Si Al P Mn - CaB Fe O Si - P Mn Al CaC Fe O Si - P Mn Al Ca
AmostraTraços
Elementos presentes
ALTA
Concentração
Analisando-se os resultados de ferro total (FeTotal) na Tabela VI, observa-se
que o valor médio foi de 44,28%, sendo a variância 1,99% e o desvio padrão de
1,41%. Considerando-se que o erro da análise esteja em torno de 5%, é preocupante
os níveis de dispersão obtidos para o FeTotal. Quando se analisam os valores de SiO2, a
situação piora bastante porque a variância obtida nos resultados foi de 16,01%.
Certamente, pelo fato dessa medida ser dependente das outras leituras, segundo
equação [2], o erro obtido foi ampliado por cada uma dessas últimas. Os dados de
alumina (Al2O3) e de PPC também inspiram cuidados, pois as variâncias foram quase
da magnitude da média.
Os resultados de fluorescência de raios-X na Tabela VII para Fe, O, Si, Al, P
e Mn são semi-quantitativos, e nesse contexto servem para fins comparativos com as
análises quantitativas por via úmida. Em geral, nota-se uma boa concordância entre os
resultados dessas análises.
3.3.2 Fonte (GUIMARÃES, 2011)
Ao caracterizar os rejeitos de minério de ferro de várias usinas de
beneficiamento, usando espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado
indutivamente (ICP), GUIMARÃES (2011) mostra os comportamentos distintivos do
minério de ferro diante de suas propriedades diferenciadoras – química de superfície,
densidade, susceptibilidade magnética, etc.
As Tabelas VIII, IX e X exibem alguns resultados do autor citado, onde se
vêm qualidades diferenciadas de amostras de minério de ferro no estado de rejeito
para as operações de flotação, espessamento e separação magnética.
PPGEM: Química Analítica - Análise Química de Minérios de Ferro Página 22
Tabela VIII – Análise química de amostras do rejeito da concentração de minério de ferro por flotação, GUIMARÃES (2011).
Amostra Fe(Total) SiO2 P Al2O3 Mn PPC
Alegria 11,56 82,55 0,006 0,630 0,024 0,57Brucutu 19,32 69,45 0,017 1,380 0,008 1,20
Análise Química [%]
Tabela IX – Análise química de amostras do fluxo de overflow do espessamento de minério de ferro, GUIMARÃES (2011).
Amostra Fe(Total) SiO2 P Al2O3 Mn PPC
Alegria 52,46 6,36 0,224 7,23 0,216 9,37Brucutu 53,02 9,26 0,095 6,75 0,103 7,00
Análise Química [%]
Tabela X – Análise química de amostras do rejeito não-magnético da concentração por separação magnética, GUIMARÃES (2011).
Amostra Fe(Total) SiO2 P Al2O3 Mn PPC
Alegria 13,18 79,44 0,022 0,44 0,036 0,95Brucutu 36,70 45,41 0,028 0,90 0,012 1,54
Análise Química [%]
Uma vez que se tratam de amostras com tipologias distintas, a comparação
dos níveis de dispersão encontrados nos resultados de análise química é inviabilizada.
No entanto, um ponto de observação interessante é o fato do autor adotar a
espectrometria de emissão atômica, um método altamente sensível para percentuais
baixos de elementos e/ou compostos químicos. Para exemplificar essa não-
conformidade, notem-se os teores de sílica (SiO2) quantificados por ICP: todos estão
acima de 6% que, segundo ROCHA (2008) está acima da curva de calibração do
equipamento. Além disso, FERNANDES (2008) citou em seu trabalho que o limite de
detecção do ICP para o SiO2 é de 0,10%.
A partir dos dados de análise química de GUIMARÃES (2011), nota-se
claramente que houve uma superestimação do SiO2, devido ao uso inadequado da
técnica de análise química para o tipo de amostra – rejeito de processamento mineral.
PPGEM: Química Analítica - Análise Química de Minérios de Ferro Página 23
3.3.3 Fonte (AMARANTE, 2002)
Na Tabela XI são apresentados resultados de análises químicas por via úmida -
determinação do ferro total, e por espectrometria de emissão atômica com plasma
acoplado indutivamente (ICP) – determinação do alumínio, silício, manganês e fósforo.
Tabela XI – Análise química de amostras de minério de ferro fino (pellet feed) por ICP, (AMARANTE, 2002).
Amostra Fe(Total) Al2O3 SiO2 Mn P
A 67,90 0,51 1,54 0,066 0,024B 67,10 1,02 1,41 0,242 0,039C 67,65 0,34 1,17 0,400 0,066D 67,30 0,58 1,35 0,443 0,050
Análise Química [%]
3.3.4 Fonte (FERNANDES E. , 2003)
A Tabela XII apresenta resultados de análise química realizada por via úmida
para amostras de minério de ferro granulado (NPO – Natural Pellet Ore).
Tabela XII – Análise química em amostras de minério de ferro granulado por via úmida, (FERNANDES E. , 2003).
Amostra Fe(Total) Al2O3 SiO2 Mn P
A 67,71 0,31 0,29 0,113 0,013B 65,92 1,01 0,3 2,29 0,015C 62,22 5,07 0,35 1,220 0,017D 62,05 3,99 1,09 0,155 0,110
Análise Química [%]
Mais uma vez, a comparação entre os resultados das análises químicas não
pode ser feita porque se tratam de tipologias distintas de minério de ferro. Mas, uma
comparação das magnitudes das variâncias oferecidas pelos dois métodos de análise é
viável. Dentre os dados vistos acima, os que foram obtidos por via úmida (Tabela XII)
ofereceram maior variância, comparativamente àqueles de ICP (Tabela XI), realçando,
não apenas a maior sensibilidade dessa última técnica, mas também o efeito do tipo de
amostra: pellet feed, como é mais fino, exibe maior homogeneidade que o NPO.
PPGEM: Química Analítica - Análise Química de Minérios de Ferro Página 24
4. CONCLUSÃO
Do presente trabalho sobre análise química em amostras de minério de ferro,
concluem-se os seguintes pontos:
o teor de ferro total - Fe(Total), como é caracteristicamente mais alto na amostra, é
determinado por via úmida, em grande totalidade dos casos, empregando o método da
dicromatometria;
os elementos e/ou compostos minoritários (SiO2, Al2O3, P, Mn, K2O, Na2O, etc.) são
identificados por técnicas mais modernas, tais como fluorescência de raios-X,
espectrometria de absorção atômica, espectrometria de emissão atômica com plasma
acoplado indutivamente. Para as duas últimas ténicas, deve-se adequar a amostra para
análise, por meio de sua dissolução em ácido;
as associações minerais indesejáveis dos óxidos de ferro, tais como a estabelecida
entre Al2O3 e P com a goethita são identificadas, por meio de análise química por DCB
(Ditionito-Citrato-Bicarbonato) - método de remoção do ferro sob a forma de
óxido/hidróxido amorfo ou cristalino sem alteração da estrutura do material. Assim, se
algum elemento “estranho” estiver ligado à estrutura dos óxidos/hidróxidos de ferro,
através da comparação entre os teores inicial e final, o tratamento desses últimos, sabe-
se se o ligante “estranho” foi removido juntamente com o ferro, e se há alguma
associação entre esses elementos, (WOLFF, 2009);
em muitos estudos, verificou-se que os autores não respeitaram as limitações das
técnicas disponíveis para análise química, por exemplo, ao analisar o teor de sílica
(SiO2) acima de 6% por espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado
indutivamente (ICP).
Com relação às técnicas de análise química, observou-se que a via úmida,
devido aos seus aspectos distintivos: tempo elevado de análise, alta dependência do
laboratorista, vem sendo substituída frequentemente pelos métodos instrumentais. Isso
feito mesmo que esses últimos demandem, inicialmente, investimento alto - custo do
equipamento e de especialização de mão-de-obra.
Notadamente, para a espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado
indutivamente (ICP), ressalta-se que não é uma técnica conveniente para a
quantificação de altos teores de elementos e/ou compostos químicos numa amostra,
devido a baixa sensibilidade para esse contexto. Mesmo procurando-se comprimentos
de onda menos sensíveis e diluindo-se as amostras, as oscilações refletirão erros
associados com variações instrumentais, e que estarão multiplicados pelo fator de
diluição, (CARVALHO, 2010).
PPGEM: Química Analítica - Análise Química de Minérios de Ferro Página 25
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