tese de doutorado · electron microscopy. considering the low impact of freeze-drying, drying...

Universidade Federal do Rio Grande do Norte

Centro de Tecnologia

Departamento de Engenharia Química

Programa de Pós-graduação em Engenharia Química

TESE DE DOUTORADO

SECAGEM DAS POLPAS DE ACEROLA (Malpighia

emarginata DC) E GOIABA (Psidium guajava L.) EM LEITO

DE JORRO: EFEITOS DA ADIÇÃO DO LEITE E DA

PROTEÍNA DO LEITE NO DESEMPENHO DO

PROCESSO E CARACTERIZAÇÃO DO PRODUTO EM

PÓ.

Suziani Cristina de Medeiros Dantas Soares

Orientadora: Profª. Drª. Maria de Fátima Dantas de Medeiros

Co-orientadora: Profª Drª Odelsia Leonor Sanchez de Alsina

Natal/RN

Outubro/2019

Suziani Cristina de Medeiros Dantas Soares

SECAGEM DAS POLPAS DE ACEROLA (Malpighia

emarginata DC) E GOIABA (Psidium guajava L.) EM LEITO

DE JORRO: EFEITOS DA ADIÇÃO DO LEITE E DA

PROTEÍNA DO LEITE NO DESEMPENHO DO PROCESSO E

CARACTERIZAÇÃO DO PRODUTO EM PÓ.

Tese de doutorado apresentada ao

Programa de Pós-graduação em

Engenharia Química – PPGEQ, da

Universidade Federal do Rio Grande do

Norte – UFRN, como parte dos

requisitos para obtenção do título de

Doutora em Engenharia Química, sob a

orientação da Profª. Drª Maria de Fátima

Dantas de Medeiros e sob co-orientação

da Profª Drª Odelsia Leonor Sanchez de

Alsina.

Natal/RN

Outubro/2019

Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN

Sistema de Bibliotecas - SISBI

Catalogação de Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Central Zila Mamede

Soares, Suziani Cristina de Medeiros Dantas.

Secagem das polpas de acerola (malpighia

emarginata dc) e goiaba (psidium guajava l.)

em leito de jorro: efeitos da adição do leite

e da proteína do leite no desempenho do

processo e caracterização do produto em pó /

Suziani Cristina de Medeiros Dantas Soares. -

2019.

112 f.: il.

Tese (doutorado) - Universidade Federal do

Rio Grande do Norte, Centro de Tecnologia,

Programa de Pós-graduação em Engenharia

Química, Natal, RN, 2019.

Orientadora: Profª. Drª. Maria de Fátima

Dantas de Medeiros.

Coorientadora: Profª. Drª. Odelsia Leonor

Sanchez de Alsina.

1. Frutas - desidratação - Tese. 2.

Eficiência térmica - Tese. 3. Fluidodinâmica

- Tese. 4. Proteína de soro do leite - Tese.

5. Compostos bioátivos - Tese. I. Medeiros,

Maria de Fátima Dantas de. II. Alsina,

Odelsia Leonor Sanchez de. III. Título.

RN/UF/BCZM

CDU 641.447:634.6

Elaborado por FERNANDA DE MEDEIROS FERREIRA

AQUINO - CRB-15/301

SOARES, S. C. DE M. Dantas. Secagem das polpas de acerola (Malpighia emarginata

DC) e goiaba (Psidium guajava L.) em leito de jorro: Efeitos da adição do leite e da

proteína do leite no desempenho do processo e caracterização do produto em pó. Tese

de Doutorado. UFRN, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Área de

concentração: Engenharia Química. Tecnologia e Engenharia de Alimentos. Natal, RN,

Brasil, 2019.

Orientadora: Profª. Dr.ª Maria de Fátima Dantas de Medeiros.

Co-orientadora: Profª Drª Odelsia Leonor Sanchez de Alsina.

RESUMO

Neste trabalho estudou-se secagem das polpas de acerola e de goiaba tendo como

adjuvante o leite bovino (em pó e reconstituído em água) e a proteína concentrada do

soro do leite, visando-se a obtenção de produtos em pó. As misturas foram processadas

em secador de leito de jorro com partículas inertes de polietileno de alta densidade na

temperatura de 70 °C, sendo obtida a cinética de produção de pó e calculados os

rendimentos e a eficiência térmica do processo em todos os experimentos. Foram

analisadas e avaliadas as características físico-químicas das misturas comparativamente

às das polpas puras. Os pós produzidos foram avaliados quanto ao teor de umidade,

atividade de água, higroscopicidade, solubilidade, granulometria, composição mineral

de superfície, difração de raio-X e das imagens obtidas por microscopia eletrônica de

varredura. Considerando o baixo impacto da secagem por liofilização, os pós

produzidos no leito de jorro foram comparados com o pó da acerola e goiaba puras

liofilizadas. Também foi avaliado o impacto do processamento térmico sobre a retenção

de ácido ascórbico e concentração de carotenoides nos pós, compostos fenólicos totais,

atividade antioxidante e antocianinas monoméricas totais. Conforme os resultados, a

produção de pó e o rendimento foram mais altos para as misturas de goiaba (45,21%) do

que para as misturas de acerola (23,06% em média), mas em relação a eficiência térmica

os resultados para todos os experimentos, independente da fruta foram compatíveis com

a literatura e com um valor médio de 42,2%. A umidade dos pós liofilizados e das

misturas ficaram compreendidos nos intervalos (5,28 a 7,04%) e (6,6 a 8,3%) para

acerola e goiaba, respectivamente. A atividade de água para as misturas de ambas as

frutas não sofreu variação significativa, 0,373 em média, registrando-se o menor valor

de 0,300 e 0,218 para os pós das polpas puras liofilizadas de acerola e goiaba,

respectivamente. Com relação às demais propriedades, os pós se mostraram pouco

solúveis e higroscópicos, destacando-se a maior solubilidade, higroscopicidade e

diâmetro médio das partículas dos pós liofilizados. A adição dos adjuvantes enriqueceu

o produto em relação ao teor de cálcio e proteínas, observando-se ainda a maior

retenção de ácido ascórbico nas misturas com adição de leite em pó (72,9 e 44,1%)

frente aos pós obtidos por liofilização (58 e 34,3%), para a acerola e goiaba

respectivamente. A secagem no leito de jorro mostrou-se uma maneira eficiente de

produzir pós à base de acerola e goiaba, utilizando adjuvantes de secagem à base de

laticínios. A adição de uma baixa concentração de proteína (1%) favoreceu a

fluidodinâmica do leito de jorro e embora não tenha promovido produção de pó de

acerola, para a goiaba facilitou a obtenção de pó com razoável eficiência e de boa

qualidade. A produção de extratos de frutas secas utilizando leite como veículo de

secagem é uma opção interessante para a indústria alimentícia na preparação de

laticínios como sorvetes, iogurtes e sobremesas. Além disso, os produtos apresentaram

atributos nutricionais e bioativos satisfatórios, combinando a composição do leite em pó

com o teor de ácido ascórbico das frutas. Estratégia semelhante pode ser aplicada a

diferentes polpas de frutas e também representa uma alternativa de processamento

possível para resíduos de frutas.

Palavras-chave: Frutas; desidratação; eficiência térmica; fluidodinâmica; proteína de

soro do leite, compostos bioátivos.

SOARES, S. C. DE M. Dantas. Spouted-bed drying of acerola pulp (Malpighia

emarginata DC) and guava (Psidium guajava L.): Effects of adding milk and milk

protein on process performance and characterization of dried fruit powders

Advisor: Profª. Dr.ª Maria de Fátima Dantas de Medeiros.

Co-advisor: Profª Drª Odelsia Leonor Sanchez de Alsina.

ABSTRACT

The drying of acerola and guava pulp was studied in this work with bovine milk

(powder and reconstituted in water) and concentrated whey protein as adjuvant, aiming

the production of powders. The mixtures of individual fruits with their adjuvants, were

processed in spouted bed dryer with inert particles of high density polyethylene at 70

°C. The dust production kinetics was obtained and the yield and the thermal efficiency

of the process were calculated for all experiments. The physicochemical properties of

mixtures were evaluated and compared to pure pulps. Produced powders were evaluated

regarding their moisture content, water activity, hygroscopicity, solubility, particle size,

x-ray diffraction, mineral composition of surface and the images obtained by scanning

electron microscopy. Considering the low impact of freeze-drying, drying powders

produced in spouted bed were compared with freeze dried pure acerola and guava

powders. It also evaluated the impact of thermal processing on the retention of ascorbic

acid and concentration of carotenoids in the powder, total phenolic compounds,

antioxidant activity and total monomeric anthocyanins.. According to the results, the

powders production and the yield was higher for mixtures of guava (45.21%) than for

mixtures of acerola (23.06% on average) but in relation to thermal efficiency the results,

for all the experiments regardless the fruit, were compatible and with an average value

of 42.2%. The moisture of the freeze-dried powders and mixtures were between 5.28 to

7.04% for acerola and, 8.3% to 6.6% to guava. The water activity of both fruits

mixtures did not suffered significant variation, 0.373 on average, registering the lowest

value of 0.300 and 0.218 for freeze-dried powders of pure pulp of acerola and guava,

respectively. Regarding other properties, they were poorly soluble and hygroscopic,

highlighting the greater solubility, hygroscopicity and average diameter of particles of

the lyophilized powders. The addition of adjuvants enriched the product in relation to

calcium and protein content, noting the greater retention of ascorbic acid in mixtures

with addition of dried milk (72.9 and 44.1%) when compared to powders obtained by

freeze-drying (58 and 34.3% for acerola and guava respectively. Spouted bed drying

was an effective way to produce acerola and guava based powders, using dairy products

as drying adjuvants. The production of dried fruit extracts using milk as adjuvant is an

interesting option for the food industry in the preparation of dairy products such as ice

cream, yoghurts and desserts. In addition, the products presents satisfactory nutritional

and bioactive attributes, with the combination of milk powder composition and the

ascorbic acid content of fruit. Although the addition of a lower concentration (1%)

concentrated serum protein has not affected the production of acerola powders, for

guava, powder was obtained favoring the fluid dynamics of spouted bed processing.

Similar strategy can be applied to different fruit pulps and represents a feasible

alternative for processing fruit waste.

Key-words: Acerola fruit; dehydration; thermal efficiency; fluid dynamics; whey-

protein.

Aos meus filhos Ana Beatriz e Lucas Anthony

Os sorrisos mais bonitos que já vi na vida

Fontes de minha inspiração e companheiros dessa jornada.

Dedico

Agradecimentos

Á Deus pela vida, saúde, pelo amparo e vontade de vencer.

Á minha filha Ana Beatriz minha maior inspiração e motivo pelo qual fiz o doutorado.

Ao meu filho Lucas Anthony pela companhia em meu ventre no ultimo ano dessa

jornada e nos momentos de escrita.

Ao meu esposo Ivanaldo pelo apoio, compreensão e conversas nos momentos difíceis.

Ao meu pai Francisco (in memorium) e minha mãe Neide por nunca permitir que eu

desistisse diante das dificuldades da vida.

Aos meus irmãos pela confiança, em especial a Tomaz meu companheiro de todas as

horas.

As professoras Maria de Fátima e Odelsia Leonor, que com tantos afazeres dispuseram

um pouco do seu tempo e paciência a orientação deste trabalho, passando-me os seus

conhecimentos e experiências.

A amiga Ana Paula a quem recorri e recorro sempre que alguma dúvida me surge na

vida acadêmica e nos momentos difíceis.

As minhas primeiras professoras e amigas no Secador de leito de jorro Izadora Machado

e Thalita Marreiro com sua paciência e ensinamentos ajudaram em meus primeiros

passos.

As amigas e companheiras de doutorado Thayse Nayanne, Camilla Emanuelle, Juliana

Leão, Cinthia Elpidio e Francisca (Fran).

Á Severino, Amanda, Thalita, Gabriela e Emanuella alunos da iniciação científica que

tiveram papel fundamental nesse trabalho. Sem ajuda nada é possível!!!

As amizades conquistadas: Judith, Lívia, Aimê, Waleska, Raissa, Joyce, Érica, Larissa,

Mariana, André, Glaucia, Matheus, Thais Verissimo...

Aos professores Elisa, Edson, Gorete, Everaldo, Eduardo Lins, Jackson, Magna e Maria

de Fátima Vitória (Química) por cederem gentilmente seus laboratórios e equipamentos

para a realização deste trabalho.

Ao Prof. Emerson, Laboratório de nutrição animal (Escola Agrícola de Jundiaí/UFRN),

ao técnico Luiz Eduardo a aluna de pós-doutorado Adriana e a técnica Bruna pelas

análises realizadas.

Aos Técnicos Thayrone (DEQ), Paulino (DEQ), Roberto, Carla e Igor (DEMAT),

Abner Carlos (LNMS), Joadir (Química).

Ao prof. Oldemar, profª Rosangela e a aluna de pós-doutorado Stefany pela

contribuição com as análises granulométricas (LAPET).

Ao amigo e ex-aluno de pós-doutorado Anderson (DEQ) pela ajuda com análises nos

laboratórios de Fenômenos e Termodinâmica.

Aos amigos Prof Francisco e técnica Valeska (LEB) pela ajuda e apoio.

Ao amigo Fabio Macedo (LEA) exemplo de determinação, possuidor de um grande

coração que socorre a todos nos momentos mais difíceis.

Á banca examinadora pelas contribuições.

À Mazinha, Medeiros, Larissa, Miriam e Helton que sempre estiveram prontos a ajudar

e orientar frente à secretaria do PPGEQ

Ao CNPQ pela contribuição financeira (bolsa e taxa de bancada).

Ao PPGEQ e a UFRN pela oportunidade concedida.

A todos muito obrigada!!!

SUMÁRIO

RESUMO..........................................................................................................................5

ABSTRACT…………………………………………………………………………….7

1. Introdução..................................................................................................................18

1.1. Objetivo Geral..........................................................................................................20

1.2. Objetivos Específicos...............................................................................................20

2. Revisão Bibliográfica.................................................................................................22

2.1. Fruticultura...............................................................................................................22

2.1.1. Acerola (Malpighia emarginata DC)....................................................................23

2.1.2. Goiaba (Psidium guajava L)..................................................................................24

2.2. Secagem de polpas de frutas.....................................................................................25

2.3. Adjuvantes/ingredientes alimentares........................................................................28

2.3.1. Leite.......................................................................................................................30

2.3.2. Proteína do soro do leite........................................................................................31

2.3.3. Compostos bioativos e adjuvantes.........................................................................32

2.4. Fundamentos do leito de jorro..................................................................................34

2.4.1. Mecanismo fluidodinâmico...................................................................................35

2.4.2. Secagem de pastas e suspensões em leito de jorro com partículas inertes...........36

2.5. Liofilização...............................................................................................................39

2.6. Avaliação dos impactos da secagem sobre o produto final......................................40

3. Materiais e Métodos..................................................................................................43

3.1. Materiais...................................................................................................................43

3.1.1. Material inerte.......................................................................................................44

3.1.2. O secador...............................................................................................................44

3.2. Metodologia Experimental.......................................................................................46

3.2.1. Preparo das misturas..............................................................................................47

3.2.2. Secagem no Leito de Jorro....................................................................................48

3.2.2.1. Eficiência térmica...............................................................................................49

3.2.3. Secagem por Liofilização......................................................................................51

3.3. Caracterizações físico-químicas das polpas e da mistura.........................................51

3.3.1. pH..........................................................................................................................51

3.3.2. Sólidos Solúveis Totais (SST)...............................................................................51

3.3.3. Umidade................................................................................................................52

3.3.4. Determinação dos açúcares redutores totais..........................................................52

3.4.5. Densidade..............................................................................................................53

3.4. Caracterização dos pós.............................................................................................53

3.4.1. Umidade................................................................................................................53

3.4.2. Atividade de água..................................................................................................53

3.4.3. Higroscopicidade...................................................................................................54

3.4.4. Solubilidade...........................................................................................................54

3.4.5. Curvas de Adsorção de água pelo Pó....................................................................55

3.4.6. Granulometria........................................................................................................55

3.4.7. Difração de raios-X (DRX)...................................................................................56

3.4.8. Microscopia eletrônica de varredura (MEV).........................................................56

3.4.9. Espectroscopia de fluorescência de raio-X (FRX)................................................56

3.5. Valor nutricional e impacto sobre o produto final...................................................56

3.5.1. Determinação dos teores de lipídeos e proteínas...................................................57

3.5.2. Determinação das cinzas.......................................................................................57

3.5.3. Determinação do teor de ácido ascórbico (AA)....................................................57

3.5.4 - Carotenoides totais (CT)......................................................................................57

3.5.5. Determinação dos Compostos Fenólicos Totais (CFT), Atividade Antioxidante

(AT) e Teor de Antocianinas Monoméricas Totais (AMT)............................................58

3.5.5.1. Determinação dos Compostos Fenólicos Totais (CFT)......................................58

3.5.5.2. Atividade Antioxidante (AT)(DPPH).................................................................59

3.5.5.3. Teor de Antocianinas Monoméricas Totais (AMT)...........................................59

4. Resultados e discussões.............................................................................................62

4.1. Caracterização físico-química das polpas de acerola, goiaba e suas misturas.........62

4.2. Fluidodinâmica do secador de leito de jorro............................................................64

4.3. Produção de pó.........................................................................................................65

4.4. Requerimentos Térmicos..........................................................................................70

4.5. Caracterização do produto em pó obtido..................................................................71

4.5.1. Caracterização físico-química...............................................................................71

4.5.2. Isotermas de adsorção da água pelo pó.................................................................75

4.5.3. Espectroscopia de fluorescência de raios-X (FRX)..............................................79

4.5.4. Granulometria.......................................................................................................80

4.5.5. Difração de Raio-X (DRX)...................................................................................83

4.5.6. - Microscopia de varredura óptica (MEV)............................................................86

4.5.7. Valor nutricional e impacto do processo sobre o produto final............................89

4.5.7.1. Teores de gordura, proteína e cinzas..................................................................91

4.5.7.2. Teor de ácido ascórbico (AA)............................................................................92

4.5.7.3. Carotenoides totais (CT)....................................................................................94

4.5.7.4. Compostos Fenólicos Totais (CFT), Antocianinas Monoméricas Totais (AMT)

e Atividade Antioxidante (AA) (DPPH)........................................................................95

5. Conclusões.................................................................................................................99

6. Referências Bibliográficas......................................................................................102

Lista de Figuras

Figura 2.1: Acerola (Malpighia emarginata DC)...........................................................23

Figura 2.2: Goiaba Vermelha (Psidium guajava L).......................................................25

Figura 2.3: Estrutura química dos principais flavonoides..............................................33

Figura 2.4: Regiões do jorro...........................................................................................34

Figura 2.5: Curva característica da queda de pressão versus velocidade do ar..............35

Figura 2.6: Etapas da secagem de pastas em leito de jorro com partículas inertes........37

Figura 2.7: Esquema de um sistema de liofilização.......................................................40

Figura 3.1: Diagrama esquemático do secador de leito de jorro....................................45

Figura 3.2: Fluxograma da metodologia experimental...................................................46

Figura 3.3: Preparo das misturas....................................................................................47

Figura 4.1:Curvas de produção de pó (g) em função do tempo (min) para as misturas de

(a) acerola com leite em pó(ALp) e acerola com leite em pó e whey(ALpW), (b) acerola

com leite reconstituído(ALr) e acerola com leite reconstituído e whey(ALrW).............67

Figura 4.2: Curvas de produção de pó para: (a) goiaba com whey (GW), (b) goiaba com

leite em pó (GLp) e goiaba com leite em pó e whey (GLpW), (c) goiaba com leite

reconstituído (GLr) e goiaba com leite reconstituído e whey (GLrW)...........................68

Figura 4.3: Curvas de adsorção dos pós de acerola (a) e goiaba (b)..............................75

Figura 4.4: Distribuição granulométrica dos pós de acerola e goiaba liofilizados e secos

em leito de jorro com adição de leite de adjuvantes. (a) GW, (b) ALp, (c) GLp, (d)

ALpW, (e) GLpW, (f) ALr e (g) GLr, (h) ALrW e (i) GLrW.........................................82

Figura 4.5: Difratogramas das amostras dos pós de acerola liofilizada e desidratada em

leito de jorro. (a) ALio, (b) ALp, (c) ALpW, (d) ALr e (e) ALrW.................................84

Figura 4.6: Difratogramas das amostras dos pós de goiaba liofilizada e desidratada em

leito de jorro. (a) GLio, (b) GW, (c) GLp, (d) GLpW, (e) GLr e (f) ALrW....................85

Figura 4.7. Micrografias da polpa de acerola liofilizada e desidratada em leito de jorro.

(a) ALio, 50x; (b) ALio, 400x; (c) ALp, 50x; (d) ALp, 200x; (e) ALpW, 50x; (f)

ALpW, 200x; (g) ALr, 50x; (h) ALr, 200x; (l) ALrW, 50x; (k) ALrW, 200x................87

Figura 4.8. Micrografias da polpa de goiaba liofilizada e desidratada em leito de jorro.

(A) GLio, 50x; (B) GLio, 500x; (C) GW, 40x; (D) GW, 300x (E) GLpW, 100x; (F)

GLpW, 500x; (G) GLr, 100x;(H) GLr, 500x; (L) GLrW, 40x; (K) GLrW, 300x...........88

Figura 4.9: Imagem dos pós de acerola (a) e goiaba (b) liofilizados, misturas de acerola

com leite em pó (c) e goiaba com leite em pó (d) antes da secagem em leito de jorro e

pós de acerola com leite em pó (e) e goiaba com leite em pó (f) desidratados em leito de

jorro.................................................................................................................................90

Lista de Tabelas

Tabela 2.1: Composição da polpa de acerola (Malpighia emarginata DC) em 100g de

amostra.............................................................................................................................24

Tabela 2.2: Composição da polpa de goiaba vermelha (Psidium guajava L.) em 100g

de amostra........................................................................................................................25

Tabela 2.3: Composição química do leite de vaca em 100g de amostra........................31

Tabela 3.1: pH, acidez, umidade, sólidos totais, sólidos solúveis, açúcares, proteína e

gordura.............................................................................................................................44

Tabela 3.2: Formulação das misturas.............................................................................48

Tabela 3.3: Classificação dos pós quanto a higroscopicidade........................................54

Tabela 4.1: pH, sólidos totais, sólidos solúveis e açúcares das polpas in natura e suas

respectivas misturas.........................................................................................................62

Tabela 4.2: Quedas de pressão no secador de leito de jorro para a secagem das misturas

da acerola.........................................................................................................................65

Tabela 4.3: Rendimento, massa de pó produzida, taxa de produção e R2 da acerola e

goiaba...............................................................................................................................69

Tabela 4.4: Temperaturas, vazão, percentuais de eficiência térmica e saturação do ar no

leito de jorro para as misturas de acerola e goiaba..........................................................71

Tabela 4.5: Caracterização físico-química do pó de acerola..........................................72

Tabela 4.6: Parâmetros do modelo de GAB para a acerola e suas formulações............76

Tabela 4.7: Composição mineral dos pós de acerola expressos em (%)........................79

Tabela 4.8 – Análise da composição mineral da superfície do pó de goiaba em (%)....79

Tabela 4.9: Diâmetros médios e medianas dos pós secos..............................................82

Tabela 4.10: Teor de gordura, proteína bruta e cinzas...................................................91

Tabela 4.11: Teor de ácido ascórbico.............................................................................92

Tabela 4.12: Carotenoides totais das polpas de acerola e goiaba in natura, liofilizadas e

formuladas com leite em pó.............................................................................................94

Tabela 4.13: Compostos fenólicos totais das polpas de acerola e goiaba in natura,

liofilizadas e formuladas com leite em pó......................................................................95

Nomenclatura

– Quedas de pressão.

EFF - eficiência térmica.

PEAD – Polietileno de alta densidade

PEAD +AW – Polietileno de alta densidade com acerola e whey

PEAD +ALp – Polietileno de alta densidade com acerola e leite em pó,

PEAD +ALpW – Polietileno de alta densidade com acerola, leite em pó e whey;

PEAD +ALr – Polietileno de alta densidade com acerola leite reconstituído;

PEAD +ALrW – Polietileno de alta densidade com acerola, leite reconstituído e whey;

PEAD+GW – Polietileno de alta densidade com goiaba e whey;

PEAD +GLp – Polietileno de alta densidade com goiaba e leite em pó;

PEAD +GLpW – Polietileno de alta densidade com goiaba, leite em pó e whey;

PEAD+GLr – Polietileno de alta densidade com goiaba e leite reconstituído;

PEAD+GLrW – Polietileno de alta densidade com goiaba, leite reconstituído e whey.

Tge - temperatura do ar de entrada.

Tgs - temperatura do ar de saída

Wge - Fluxo volumétrico do ar de entrada.

Capitulo 1 - Introdução

Capítulo 1 – Introdução 18

Suziani Cristina de M. D. Soares Tese de doutorado

1. Introdução

A fruticultura é uma das atividades mais importantes no ramo da produção

agrícola brasileira, tendo alcançado em 2013 o valor de 23,2 bilhões de reais decorrente

da produção de frutas (BRASIL, 2014). O Brasil é destaque mundial na produção de

frutas tropicais principalmente na região Nordeste. Frutas como cajá, graviola, caju,

manga, umbu, acerola, goiaba, entre outras são comercializadas in natura, como polpas

congeladas e utilizadas na produção de sucos concentrados e sorvetes. A indústria

alimentícia tem investido no desenvolvimento de ingredientes à base de frutas

acompanhando a tendência crescente de comercialização de produtos mais naturais

(Cappato et al., 2018). Assim o mercado crescente de alimentos funcionais, associado à

natureza altamente perecível das frutas maduras, tem pressionado a indústria alimentícia

a desenvolver novas tecnologias orientadas para o produto, a fim de melhor explorar o

valor dietético e terapêutico das frutas (Belwal et al., 2018; Moura et al., 2018). Frutas

congeladas e polpas (Vergara et al, 2018), fortificação pré-biótica de suco (Alves Filho

et al., 2018), bebidas aromatizadas (Cappato et al., 2018) e ingredientes alimentícios em

pó (Correia et al, 2017; Moraes et al, 2017) estão entre as estratégias de processamento

para aumentar o consumo alternativo de frutas.

A secagem tem se mostrado uma maneira eficiente de processar frutas e

vegetais, aumentando sua vida útil e estabilidade ao longo do armazenamento,

resolvendo assim os problemas da rápida deteriorização e elevado desperdício (Karam

et al, 2016). Todavia, a avaliação do processo de secagem é fundamental para o

desenvolvimento do produto, uma vez que as trocas de calor e massa durante a

desidratação podem alterar tanto a composição quanto os aspectos tecnológicos do

produto final (Demirkol e Tarakci, 2018). Diversos tipos de secadores são empregados

na secagem de líquidos, pastas e suspensões e dentre estes o leito de jorro com

partículas inertes. Este secador vem apresentando ao longo dos anos bom desempenho

na produção de pós à base de frutas a partir da secagem de suas polpas (Dantas et al.,

2017; Medeiros et al., 2002; Rocha et al, 2011) e de resíduos (Borges et al, 2016;

Correia et al, 2012).

O uso de adjuvantes ricos em proteínas também tem sido investigado não só

como uma alternativa para a produção de alimentos com valor agregado, bem como



para ampliar as aplicações desses ingredientes alimentares (Murrieta-Pazos et al., 2012).

Verifica-se em alguns trabalhos que também para o leito de jorro são utilizados

adjuvantes/ingredientes como agentes carreadores para aumentar a produção de pó

durante o processo. Agentes carreadores como as gomas e maltodextrina minimizam a

elevada higroscopicidade do material durante a secagem. A higroscopicidade é

prejudicial ao processo, visto que torna o material pegajoso, aumentando a aderência às

paredes do secador e ao leito de partículas inertes, promovendo aglomeração e acúmulo

de pó que pode culminar no comprometimento fluidodinâmico e colapso do jorro.

(Machado, 2015). O leite integral de vaca vem se mostrando um agente carreador

eficiente na secagem de polpas de frutas em leito de jorro, aumentando a produção de

pó com preservação das propriedades físico-químicas conforme observado por

GURGEL, 2014; BRAGA, 2014 e MACHADO, 2015.

A proteína do soro do leite tem sido empregada como adjuvante na secagem de

suco de bayberry em spray promovendo maior eficiência ao processo de secagem do

que outros agentes como a albumina e a maltodextrina (Fang et al, 2012); Silva (2014)

utilizou um concentrado de proteína do soro de leite como adjuvante na secagem de

uma mistura de polpas de açaí e banana verde em leito de jorro, obtendo bons resultados

tanto em relação a produção como a qualidade do pó obtido.

Desta forma, surge a necessidade de se ampliar as perspectivas de

industrialização das frutas propondo-se outras formas de aproveitamento tal como a

secagem das polpas visando-se a produção de concentrados em pó, com elevado valor

agregado, facilidade de armazenamento e transporte, que tanto podem ser consumidos

por reidratação em água como incorporados a outros produtos enriquecidos com as

frutas regionais tais como iogurtes, sobremesas, massas para bolo, mingaus, entre

outros.

Os produtos saborizados com frutas é uma tendência para a indústria de

alimentos que visa explorar as características desejáveis de comercialização,

aromatização e nutrição das frutas para aumentar a aceitação e o consumo dos produtos.

Assim a motivação deste trabalho foi avaliar a secagem em leito de jorro como

estratégia de processamento adequada para a produção de ingredientes alimentares à

base de acerola e goiaba utilizando adjuvantes alternativos à base de laticínios.



1.1 – Objetivo Geral

Produzir ingredientes alimentícios à base de acerola e goiaba utilizando como

adjuvantes leite (reconstituído e em pó) e proteína concentrada do soro de leite através

do processo de secagem em leito de jorro com partículas inertes avaliando

conjuntamente a influência dos adjuvantes no desempenho do processo e nas

características dos pós e impacto do processo sobre o produto.

1.2 – Objetivos Específicos

Caracterizar a partir das análises físico-químicas de pH, sólidos solúveis totais,

sólidos totais, açúcares redutores totais e densidade das polpas naturais de

acerola e goiaba, e as misturas (polpas/adjuvante) com o objetivo de avaliar os

efeitos da adição dos adjuvantes nas características físico-químicas das misturas;

Avaliar o comportamento fluidodinâmico do leito de jorro, os requerimentos

térmicos e a eficiência térmica no processo de secagem;

Avaliar as características físicas (fluorescência de raio-x, difração de raio-x,

granulometria e microscopia de varredura óptica) e físico-químicas (umidade,

atividade de água, solubilidade e higroscopicidade) dos pós obtidos mediante a

secagem em leito de jorro e por liofilização.

Avaliar para as duas frutas a formulação que proporcionou o melhor

desempenho em relação à produção e características do pó e determinar a

composição nutricional do produto resultante da secagem no jorro e por

liofilização.

Avaliar o impacto do processo de secagem no leito de jorro comparativamente

ao processo de liofilização sobre o produto em relação às perdas de constituintes

bioativos.

Capitulo 2 - Revisão Bibliográfica

Capítulo 2 – Revisão bibliográfica 22


2. Revisão Bibliográfica

2.1 – Fruticultura

As frutas são uma ótima fonte de proteção à saúde e prevenção de doenças. A

diversidade de clima e solo nas diferentes regiões brasileiras favorece uma grande

produção de frutas das mais variadas espécies. O Brasil classifica-se como o terceiro

maior produtor mundial de frutas, de acordo com a Confederação da Agricultura e

Pecuária do Brasil (CNA) (2018), gerando 6 milhões de empregos diretos. A atividade

encontra-se em expansão descartando regiões como o estado do Rio Grande do Norte e

Ceará além do Vale do São Francisco (SEBRAE, 2014). Destaca-se a produção de

frutas e hortaliças como: abacate, abacaxi, banana, goiaba, laranja de mesa, limão,

mamão, manga, melancia, melão, maçã, morango, uva de mesa, batata, cebola, cenoura,

feijão, pepino, pimentão, tomate de mesa, alface, brócolis, couve e repolho (CNA,

2018).

A região Nordeste é caracterizada por uma grande produção de frutas tropicais e,

a fruticultura em conjunto com a agroindústria tem se destacado como uma importante

fonte de renda e geração de emprego para o homem do campo. Todavia, o tipo de

processamento empregado pelas agroindústrias de pequeno e médio porte está

normalmente direcionado a produção de sucos, polpas congeladas, doces, geleias,

compotas, néctares e sorvetes (EMBRAPA, 2018). Embora o consumo de frutas

desidratadas tenha aumentado bastante nos últimos anos, sua produção na região

Nordeste esta voltada à comercialização da fruta in natura, polpas congeladas e a

microempresas que produzem alimentos saudáveis. A elevada produção de frutas na

região Nordeste, apesar do crescimento da agroindústria, conduz a perdas importantes

durante o período das safras, devido à rápida deterioração pós-colheita (EMBRAPA,

2018).



2.1.1. Acerola (Malpighia emarginata DC)

Originária da América Central é conhecida como a cereja das Antilhas por sua

cor vermelha e seu formato ovoide. Com nomes científicos Malpighia albra L,

Malpighia punicifolia L e Malpighia emarginata DC, possui casca fina e delicada sua

coloração varia do amarelo ao vermelho intenso ou roxo e seu diâmetro varia de 1 a 2,5

cm, com sabor delicioso e rica em compostos antioxidantes como os ácidos ascórbicos,

carotenoides totais, compostos fenólicos e antocianinas (Resende et al, 2018, Borges,

2011; Marques, 2008).

Introduzida no Brasil na década de 50 alcançou destaque na economia por volta

da década de 90, sendo cultivada atualmente em quase todo território nacional

(Rodrigues, 2017). Em 2018 a produção de acerola chegou a 1,2 mil toneladas

correspondendo ao aumento de 41,03% em relação ao ano anterior (IBGE, 2018)

A acerola alcançou destaque na produção nacional ao ser verificado que a fruta

possui altos teores de vitamina C: cem vezes maiores que a laranja e o limão, vinte

vezes mais que a goiaba e dez vezes mais que o caju e a amora. É largamente cultivada

em diversas regiões brasileiras, destacando-se o Norte e o Nordeste. A fruta é

proveniente de um arbusto com 2,5 m de altura com copa densa, formada por folhas

com 2 a 8 cm de tamanho, de coloração verde-escura e brilhante (Figura 2.1). Suas

flores vão da coloração rósea à violeta. A polpa é carnosa, suculenta, com sabor ácido e

de cor alaranjada. A polpa pode ser utilizada na preparação de sucos, sorvetes, vinhos,

licores, doces e pastilhas de vitamina C (Resende et al, 2018).

Figura 2.1: Acerola(Malpighia emarginata DC).

Fonte: Arquivo pessoal (2015).



A tabela 2.1 exibe os dados da composição da polpa de acerola (Malpighia

emarginata DC) determinada pela Tabela Brasileira de Composição de Alimentos

(TACO) e Freire et al,(2013).

Tabela 2.1: Composição da polpa de acerola (Malpighia emarginata DC) em 100g de amostra.

PROPRIEDADES in natura Polpa congelada

Umidade (%) 90,5 93,6

Proteína (g) 0,9 0,6

Gordura(g) 0,2 Tr

Cinzas (g) 0,4 0,3

Fibra alimentar (g) 1,5 0,7

Carboidratos (g) 8,0 5,5

Vitamina C (mg) 941,4 623,2

Fenólicos totais (mg/100g) 1489,0 1079,0

Tr – Traços. Fonte: TACO (2011) e Feire et al, (2013).

2.1.2. Goiaba (Psidium guajava L)

Originária da região tropical das Américas, pertencente à família Myrtaceae, a

goiabeira pode atingir de 3 a 10 m de altura, possui caule tortuoso, com casca escamosa

e flores brancas esverdeadas. É comum encontrar goiabeiras no Brasil, em qualquer

região, devido a facilidade com que as sementes são dispersas por pássaros e pequenos

animais. A fruta possui forma arredondada ou ovoide, medindo de 5 a 10 cm, a casca

quando madura é amarelo-esverdeada e muito aromática (Figura 2.2). A polpa é

abundante e pode ser róseo-avermelhada ou branca dependendo da variedade. Possui

dois períodos de colheita no ano, de abril a junho e de novembro a fevereiro. Excelente

fonte de vitamina C a fruta pode ser consumida na forma in natura ou como sucos,

sorvetes e doces (Shishir et al, 2014, Brasil, 2002).



Figura 2.2: Goiaba vermelha (Psidium guajava L).

Fonte: Arquivo pessoal (2015).

Em 2017, a produção brasileira de goiaba chegou a 460,5 mil toneladas da fruta

destacando-se as variedades Paluma e São Tomé. A região Nordeste ocupou o primeiro

lugar na produção nacional com 46,6 % da produção, sendo a Bahia o estado com maior

crescimento em produção atingindo 59,6 % do total produzido (IBGE, 2018).

A tabela 2.2 mostra os dados da composição da polpa de goiaba vermelha

determinada pela Tabela Brasileira de Composição de Alimentos (TACO), Freire et

al,(2013) e Clareto (2007).

Tabela 2.2: Composição da polpa de goiaba vermelha (Psidium guajava L.) em 100g de amostra.

PROPRIEDADES in natura Polpa congelada

Umidade (%) 85 86,47

Proteína (g) 1,1 0,42

Lipídeos (g) 0,4 0,40

Cinzas (g) 0,5 0,55

Fibra alimentar (g) 6,2 4,51

Carboidratos (g) 13 7,65

Vitamina C (mg) 218,0 67,70

Fenólicos totais (mg) 124,0 156,0

Tr - Traços. Fonte: TACO (2011), Freire et al,(2013) e Clareto (2007).

2.2. Secagem de polpas de frutas

O Brasil é grande produtor de frutas tropicais, contudo parte dessa produção

perde-se devido às formas inadequadas de transporte e armazenagem. A própria fruta



possui um tempo determinado para iniciar sua perecibilidade, visto que são compostas

por grande quantidade de água e açúcares. A secagem de frutas é um dos métodos mais

tradicionais utilizados na conservação de alimentos, sendo usada com mais frequência

nos dias atuais para diminuir as perdas e aumentar o tempo de consumo dos alimentos.

Os métodos comumente utilizados para a secagem de polpas de frutas é a

liofilização e a atomização, contudo métodos como a secagem em camada de espuma

(foam-mat) e secagem em leito de jorro veem sendo mais estudados recentemente e é

possível se encontrar estudos importantes na área. Atualmente, buscam-se novas

maneiras de melhorar a eficiência dos equipamentos estudando-se as propriedades dos

alimentos como teor de açúcares, gorduras, pectina, amido, temperatura de transição

vítrea, além da quantidade de água presente e a influência dos mesmos no processo

(Dantas, 2018; Sousa, 2017; Costa, 2015 e Braga, 2014).

Medeiros (2001) estudou os efeitos da composição química das polpas de frutas e

sua influência no desempenho da secagem em leito de jorro com partículas inertes e,

concluiu que os açúcares redutores das frutas agiam negativamente no processo,

enquanto a pectina, o amido e a gordura melhoravam a eficiência e fluidodinâmica do

secador.

Corroborando com os resultados de Medeiros (2001), Souza et al (2011),

verificaram que a eficiência do secador de leito de jorro aumentava quando as polpas de

frutas eram adicionadas de amido, pectina e gordura; em seu estudo empregou

alimentação intermitente otimizando o processo e melhorando a qualidade nutricional

do produto obtido.

Marques et al (2009), estudaram a influência da temperatura de transição vítrea na

liofilização de frutas, onde a temperatura de transição vítrea influenciou em todos os

comportamentos observados durante a reidratação dos pós obtidos na liofilização.

Braga et al (2013), verificaram a influência dos adjuvantes na secagem de frutas

ricas em açúcares em leito de jorro; os autores ao desidratarem polpa de amora preta

adicionada de leite em pó reconstituído (75% e 25% em massa) obtiveram eficiências

superiores à obtida na secagem da polpa pura, mesmo na condição de menor

temperatura empregada (60°C) e menor vazão alimentada (2 mL/min).

Silva (2014) estudou a secagem de banana verde, açaí e concentrado proteico de

soro de leite em leito de jorro nas temperaturas de 70, 80 e 90°C. A mistura foi

preparada na proporção de 2:1 de banana verde e açaí com 10% de concentrado proteico

de soro do leite. Como forma de baixar o pH da solução para 4,5 e aumentar a



estabilidade dos pigmentos antociânicos a autora adicionou 10% de ácido cítrico a

mistura, visto que estes são mais estáveis em meio ácido segundo Castañeda-ovado

(2009). Os pós provenientes da secagem nas três temperaturas apresentaram umidades

(11,84, 10,06 e 8,98%) dentro do esperado para leito de jorro, contudo a autora

observou que o pó obtido a 70°C apresentou maior teor de água. Os produtos

apresentaram-se ricos em proteínas (21,79, 20,78 e 20,00%), baixa solubilidade e

higroscopicidade em torno de 7%. Os pós desidratados a 70°C apresentaram maior teor

de compostos fenólicos e consequentemente maior retenção (96,83%) e 82,42% de

retenção de antocianinas.

Costa (2015) estudou a influencia das variáveis operacionais no desempenho do

processo e qualidade do produto ao desidratar polpa de açaí em leito de jorro; utilizou

maltodextrina como agente carreador de secagem. A polpa de açaí foi diluída em água

na proporção de 2:1 e depois adicionada de maltodextrina (15%, 20% e 25%). Como

partícula inerte adotou o polietileno de alta densidade (PEAD). O pó obtido foi

caracterizado quanto às isotermas de adsorção, morfologia, diâmetro médio, massa

específica, escoabilidade, solubilidade, instantaneização e nutricionalmente quanto às

proteínas, lipídeos, fibras e carboidratos.

Pontes Junior et al (2015) desidrataram polpas de acerola, goiaba e pitanga em

leito de jorro; estudaram o desempenho do processo de secagem e qualidade do produto

em pó obtido adicionado de leite de arroz, leite de vaca e proteína do soro do leite. A

temperatura de secagem foi 70°C, adotaram vazão de ar na coluna de 1,02 m/s,

alimentação gotejante e intermitente (6min de alimentação e 8 min de parada) e

utilizaram partículas de polietileno de alta densidade (PEAD) como partícula inerte. As

formulações estudadas foram: 100% polpa e 1% de proteína, 70% de polpa e 30% de

leite de arroz ou 30% de leite de vaca e 70% de polpa com 30% de leite de arroz ou leite

de vaca adicionados de 1% de proteína do soro do leite. A mistura adicionada de 1% de

proteína não produziu pó e o secador colapsou logo nos primeiros minutos de operação.

Avaliaram a produção de pó em função do tempo e observaram que as formulações

goiaba/leite de vaca, acerola/ leite de vaca/proteína do soro do leite e pitanga/leite de

vaca/ proteína do soro do leite apresentaram rendimentos superiores a 38%.

Ferreira (2017) desidratou polpa de cajá em leito de jorro usando a maltodextrina

como agente carreador. A temperatura de secagem adotada foi 87°C, 1,6 m3/min de

vazão de ar de secagem e 12% de concentração de maltodextrina os ensaios obtiveram

rendimento que variaram de 10,40 a 23,86%. O pó foi caracterizado quanto às análises



físicas, físico-químicas, onde o pó apresentou umidade entre 2,07 a 3,79%,

higroscopicidade que variou entre 8,02 e 15,33%, ácido ascórbico 55,90 mg/100g,

carotenoides totais 1,80 mg/100g e morfológicas inclusive durante o armazenamento em

embalagens de polietileno e alumínio durante 90 dias. Os pós acondicionados em

embalagem de alumínio apresentaram maior estabilidade durante o armazenamento

quanto aos teores de umidade (2,30 – 3,85%) e atividade de água (0,16 – 0,27).

Dantas (2018) analisou a influência do ar de secagem e do teor de leite ou

albumina adicionada à graviola nos percentuais de 30, 40 ou 50% na secagem em leito

de jorro e, nas temperaturas de 60, 70 e 80°C utilizando como partículas inertes o

polietileno de alta densidade (PEAD) e o polipropileno (PP). O pó obtido na secagem

com PEAD adicionados de leite apresentaram rendimentos que variaram de 14,87 a

39,84% e umidades 2,54 a 5,64%, enquanto os ensaios com albumina obtiveram

rendimentos entre 12,75 e 25,52 % e umidades 3,64 a 6,98%. Para os ensaios com

polipropileno e leite a autora obteve eficiências que variaram de 12,35 a 30,48% e

umidades 3,25 a 6,03% e, para os ensaios de polipropileno e albumina o rendimento

variou de 12,28 a 24,22 % e as umidades de 4,51 e 7,46%.

Duarte (2018) por meio do processo de liofilização estudou a obtenção de lichia

em pó, caracterizou e avaliou a estabilidade do pó armazenado e elaborou uma bebida

láctea probiótica sem e com a adição (7, 9 e 11%) do pó. Para a secagem adotou três

formulações adicionadas de maltodextrina (15%, 20% e 25%). O produto proveniente

da secagem foi caracterizado quanto a umidades (8,24, 7,20 e 5,64%), atividades de

água (0,289, 0,276 e 0,268), teores de vitamina C (43,19, 29,40 e 12,91 mg/100g),

solubilidades (92,5, 93,5 e 94,3%) e higroscopicidades (22,4, 18,44 e 16,54%) para os

percentuais de 15, 20 e 25% de maltodextrina, respectivamente. O pó foi armazenado

por 60 dias em embalagens laminadas e caracterizado a cada 10 dias. Foi avaliado

quanto às isotermas de adsorção de água nas temperaturas de 30 e 40ºC e análise

microscópica de varredura (MEV).

2.3 – Adjuvantes/ingredientes alimentares.

A legislação brasileira permite o uso de adjuvantes/ingredientes alimentares

como forma de melhoras à textura, sabor, cor e eficiência de determinados processos

industriais, a exemplo da produção de sorvetes.



No processo de secagem observa-se que a maltodextrina é comumente utilizada,

contudo autores como Dantas (2018), Machado (2014), Braga (2014) e Gurgel (2014),

vêm utilizando o leite de vaca como aditivo para melhorar a eficiência do processo de

secagem em leito de jorro e camada de espuma (“foam-mat”) dispensando o uso de

aditivos químicos.

A pegajosidade é fator limitador da secagem seja em “spray dryer” ou leito de

jorro e comum na secagem de frutas devido aos açúcares presentes nas mesmas. Catelan

(2010), Adhikari et al. (2004) observaram o caráter não-pegajoso do leite frente a outros

aditivos comumente utilizados nos processos de secagem e, tiveram o efeito reduzido

em seus experimentos. Além disso, trata-se de um componente natural que há muito

tempo é utilizado pelo homem como forma de alimentação e que traz benefícios a

saúde. Assim como o leite outros adjuvantes veem sendo estudados como alternativas

aos aditivos químicos e que possam aumentar a taxa de produção dos equipamentos de

secagem, bem como sua eficiência.

A proteína do soro do leite vem abrindo novas perspectivas para o mercado

nacional e internacional além de aguçar a curiosidade e o interesse de pesquisadores.

Catelan (2010) estudou a secagem da mistura maracujá/leite por três métodos

diferentes: secagem em leito pulso-fluidizado, spray dryer e liofilização. Substituiu os

aditivos maltodextrina e goma arábica, pelo leite desnatado. Na utilização da

maltodextrina como aditivo obteve rendimento máximo de 23,32% (proporção 1:4:4,

maracujá:maltodextrina:leite desnatado). Para a goma arábica o rendimento foi 21,96%

(proporção 1:2:6, maracujá:goma arábica:leite desnatado). Ao substituir totalmente a

maltodextrina e a goma arábica pelo leite desnatado a eficiência máxima obtida foi

15,5%, resultado satisfatório frente a utilização dos aditivos usuais. O autor enfatiza

ainda, o efeito da pegajosidade dos alimentos ricos em açúcares.

Fang et al (2012) estudaram a eficiência da proteína isolada do soro de leite

(WPI) e da maltodextrina na secagem de suco de bayberry em spray drying. Os autores

observaram que a adição de 1% de WPI era suficiente para recuperação superior a 50%

de pó de bayberry, contudo para obter o mesmo rendimento com a maltodextrina era

necessário mais de 50% do aditivo. A adição da maltodextrina na formulação não

influenciou na tensão superficial do suco (59,2–59,8 mN / m), enquanto que a adição de

0,5% e 1% de WPI reduziram a tensão para 53,6±0,5mN/m e 52,0±0,5 mN/m,

entretanto ao aumentar o percentual de WPI (2,5%-10%) não foram observadas

mudanças significativas.



Silva (2014) estudou a secagem em secador de leito de jorro da polpa de açaí

com amido de banana verde e concentrado proteico de soro de leite (CPS) numa

concentração de 10% e observou que o pó obtido apresentou teor de umidade dentro do

permitido pela legislação brasileira, bem como a atividade de água; obteve produto com

baixa higroscopicidade, baixa solubilidade e teor de proteína aproximadamente igual a

20% devido a adição do CPS e baixa densidade aparente

Braga (2014), ao desidratar em leito de jorro polpa de amora preta com leite em

pó reconstituído nas proporções de 10%, 25% e 50%, observou que a adição do leite

como adjuvante ajuda na preservação das antocianinas presentes na polpa durante o

processo de secagem, mesmo para o menor percentual de leite adicionado (10%).

Oliveira et al (2017) desidrataram casca de uva Isabel em spray drying nas

temperaturas de 160, 175 e 190°C. As misturas desidratadas foram preparadas na

proporção de 2:8 de casca de uva e água e como adjuvante de secagem foi utilizado

concentrado proteico de soro do leite nos percentuais 10, 12,5 e 15%. A maior parte dos

ensaios apresentaram rendimentos superiores a 30%, obtiveram pós com umidades

inferiores a 8% e solubilidade que variaram de 78,3 a 86,5%. Os pós adicionados de

15% de adjuvante apresentaram 94% de retenção de antocianinas na temperatura de

190°C.

Lima et al (2019) elaboraram uma bebida em pó de acerola com proteína do soro

do leite e maltodextrina. A mistura foi desidratada em spray drying na temperatura de

175°C. Os autores adotaram limites mínimos e máximos para as concentrações de polpa

de acerola e proteína do soro do leite (80 e 300g) e maltodextrina (20 e 200g).

Observaram que altos teores de acerola e proteína aumentavam a higroscopicidade do

pó, enquanto a maltodextrina adicionada reduzia esses teores. Apresentaram umidades

inferiores a 3%, higroscopicidade entre 6,60 e 13,69% e teor de ácido ascórbico de

401,77 a 3299,96 mg/100g, que aumentou com o aumento do percentual de polpa de

acerola.

2.3.1 – Leite

Desde seu nascimento, a principal fonte de alimento do homem é o leite,

primeiro o materno depois o de origem animal, a exemplo do leite de vaca. De acordo

com a Instrução Normativa nº51 de 18 de setembro de 2002, leite é o produto oriundo



da ordenha completa e ininterrupta, em condições de higiene, de vacas sadias, bem

alimentadas e descansadas.

É uma mistura composta por 87,1% de água e 12,9% de sólidos com viscosidade

maior que a água e rico em cálcio e proteínas. O leite de vaca pode ser comercializado

na forma fluida, leite integral, ou em pó. A composição química do leite está expressa

na tabela 2.3.

Tabela 2.3: Composição química do leite de vaca em 100g de amostra.

Composição Leite Integral Leite integral em pó

Proteína(g) * 25,4

Lipídeos(g) * 26,9

Colesterol (mg) 10 85

Carboidratos (g) * 39,2

Cinzas (g) 0,8 5,8

Cálcio (mg) 123 890

Ferro (mg) Tr 0,5

Potássio (mg) 133 1132

Vitamina C (mg) Tr *

Fonte: TACO (2011). *: Em estudo; Tr: Traços.

2.3.2 – Proteína do soro do leite

A proteína do soro do leite é constituída por aproximadamente 20% das

proteínas do leite; é um subproduto oriundo da produção de queijos e caseína. Possui

alto valor nutricional e equilibrado balanço de aminoácidos. (Silva, 2014).

Por muito tempo essa elevada fonte de proteína teve seu valor esquecido;

atualmente, com as novas tecnologias e a busca por alimentos mais saudáveis a proteína

do soro do leite vem conquistando seu espaço. Silva (2014) e Neves (2001) observaram

que a produção do concentrado proteico de soro de leite (CPS), com teor de proteína

entre 34 – 80% destina-se a produção de alimentos com alta funcionalidade.

O uso de proteínas isoladas de leite como aditivo na secagem de polpas de frutas

em secador por atomização tem sido apresentado como forma de tornar o material

menos susceptível aos efeitos que a temperatura de secagem pode provocar. Um dos



efeitos mais comuns e indesejados é a pegajosidade, responsável pelo acúmulo de

material nas paredes do secador. No leito de jorro, os problemas se agravam uma vez

que o material aderido às partículas inertes pode comprometer a circulação de sólidos

provocando o colapso do jorro. A utilização dessas proteínas se justifica por sua

capacidade de elevar a temperatura de transição vítrea do material em função de sua

característica tensoativa na interface ar/água, o que causa uma proteção ao material e

evita a adesão entre partículas. (Fang e Bandhari, 2012).

2.3.3 – Compostos bioativos e os adjuvantes

Os compostos bioativos possuem fundamental importância no combate às

doenças como o diabetes, a obesidade, a aterosclerose, as cardiopatias, as neuropatias

degenerativas, câncer, entre outros, e o conhecimento desses e sua funcionalidade vêm

despertando a atenção de diversos autores. Titona et al (2014) chama a tenção para o

estresse oxidativo e o combate dos radicais livres pela produção ou ingestão de

antioxidantes.

Dentre os antioxidantes mais consumidos estão os polifenóis ou compostos

fenólicos que são resultantes do metabolismo secundário das plantas (Freitas, 2017). Os

compostos fenólicos dividem-se em flavonoides e não-flavonoides. De acordo com

Freitas (2017) os compostos bioativos comumente encontrados nas frutas,

principalmente nas folhas e cascas são os flavonoides e estes possuem em sua estrutura

anéis aromáticos ligados a três carbonos sendo classificados como: flavonas,

isoflavonas, flavonóis, flavanonas, flavan-3-óis e antocianidinas (Figura 2.3), enquanto

os não-flavonóides são classificados em ácidos fenólicos e taninos.



Figura 2.3: Estrutura química dos principais flavonoides.

Fonte: Março et al (2008)

A vitamina C é um bioativo importante; na forma de vitamina hidrossolúvel

presente principalmente em frutas cítricas e vegetais (Moraes, 2014). De acordo com

Borges, 2015 a vitamina C tem ação antioxidante, sintetiza lipídeos e proteínas além de

metabolizar carboidratos.

Segundo Nogueira (2011) a vitamina C pode ser degradada durante o

armazenamento dos alimentos por ser sensível a luz, calor, elevado pH, umidade e na

presença de íons metálicos como o Cu2+

e Fe+3

. Não é sintetizada pelo organismo

humano e deve ser ingerida nas dietas alimentares e seu teor varia nos alimentos de

acordo com as condições de crescimento da planta, estagio de maturação do fruto e

manuseio pós-colheita (Borges, 2011).

Os carotenoides são responsáveis pela coloração dos frutos e variam do amarelo

ao vermelho (RODRIGUEZ-AMAYA et al., 2008). Assim como o ácido ascórbico é

sensível a luz, temperatura e oxigênio (Borges, 2016).

De acordo com Borges (2016) os carotenoides são responsáveis pela

manutenção do sistema imune de organismos vivos prevenindo doenças como o câncer

devido a sua capacidade antioxidativa. Segundo a autora dentre os 600 tipos de

carotenoides identificados cinco deles são frequentes em frutas como o α e β- caroteno,

licopeno, β-criptoxantina e luteína.



2.4 – Fundamentos do Leito de Jorro

O leito de jorro surgiu em 1955 com Mathur e Gisher como alternativa a

secagem de grãos de trigo. Mais tarde a técnica foi aprimorada e hoje se destaca como

alternativa viável em substituição a métodos que envolvem gastos acentuados com

montagem e operação. Medeiros (2001) em seus estudos com o leito de jorro verificou

que a técnica se aplica a secagem de polpas de frutas, todavia esta aplicação é limitada

pela influência de diversos fatores e principalmente pela elevada concentração de

açucares redutores presentes nas frutas.

O secador de leito de jorro convencional é constituído de uma base cônica

conectada a uma coluna cilíndrica, com jato de fluído injetado por um orifício

localizado no centro da extremidade inferior da base cônica. O leito é formado pela

penetração da corrente de ar quente através das partículas sólidas, cuja circulação inicia

quando a vazão do gás é suficiente para provocar o movimento ascendente destas

partículas a níveis acima do leito. Uma região central de alta porosidade denominada de

jorro é formada, e as partículas são arrastadas pneumaticamente, formando no topo uma

fonte de sólidos (Figura 2.4). A região anular é caracterizada pela baixa porosidade e

pelo movimento descendente dos sólidos, cujo comportamento assemelha-se ao de um

leito deslizante (Machado, 2014).

Figura 2.4: Regiões do jorro.

Fonte: Machado, 2015.



O secador de leito de jorro apresenta altas taxas de transferência de calor e

massa permitindo a obtenção de um produto com grânulos finos e uniformes. O tempo

de contato suspensão/partícula é menor, resultando em produto de melhor qualidade

(Medeiros, 2001; Rocha e Taranto, 2008; Machado, 2014).

2.4.1. Mecanismo fluidodinâmico

O conhecimento do mecanismo fluidodinâmico é de fundamental importância

para o entendimento do funcionamento dos secadores de leito de jorro. A curva

característica de queda de pressão do leito em função da velocidade superficial do gás é

bem representada pela Figura 2.5, onde é possível observar a transição do leito estático

para o leito de jorro.

Figura 2.5. Curva característica da queda de pressão versus velocidade do ar

Fonte: Mathur & Epstein, 1974.

O trecho A – B, representado na figura 2.5, uma pequena velocidade do ar

percola os espaços vazios do leito e se comportando como um leito fixo. Com o

aumento da velocidade do ar, as partículas próximas ao orifício de entrada do gás se

deslocam, ocasionando a formação de uma cavidade na região central, mais resistente à



passagem do ar, provocando uma maior queda de pressão no leito. À medida que a

vazão do gás aumenta, a cavidade vai se alongando e formando um jorro interno. A

queda de pressão continua a aumentar até atingir o valor máximo (ΔPmáx) no ponto B.

Neste ponto, o efeito do jorro interno é maior que o da camada sólida que limita a

cavidade, e a queda de pressão, diminui (trecho B – C).

No ponto C, a quantidade de partículas deslocadas do núcleo central é suficiente

para provocar uma expansão considerável do leito e, esta é geralmente acompanhada

por expansões e contrações alternadas do jorro interno, resultando em instabilidade e

flutuações na queda de pressão. Há ainda a formação de bolhas e, no caso de cargas

mais profundas, fluidização de partículas na região adjacente ao jorro interno. Qualquer

variação na vazão do gás além do ponto C faz com que a queda de pressão caia

bruscamente até o ponto D, no qual o jorro aflora através da superfície do leito. Neste

ponto, a velocidade superficial do ar corresponde a velocidade de jorro mínimo (Vjm), e

a queda de pressão torna-se constante e denominada queda de pressão de jorro estável

(ΔPjes). O aumento na vazão do gás provoca apenas elevação da fonte.

A ruptura do jato através do leito gera uma instabilidade que faz com que a

velocidade de jorro incipiente (ponto C) e o princípio do jorro estável (ponto D) não

sejam exatamente reprodutíveis, sendo preferível trabalhar com o processo inverso,

diminuindo-se lentamente a velocidade do gás até o ponto C’, onde se tem a menor

velocidade do gás (Vjm), com a qual se obtém a condição de jorro estável e esta

representa a condição de mínimo jorro. Mantendo-se a redução da velocidade do gás

ocorre o colapso do jorro e a queda de pressão desloca-se repentinamente até o ponto B'.

A partir deste ponto a queda de pressão decresce com a vazão.

2.4.2. Secagem de Pastas e Suspensões em Leito de Jorro com Partículas Inertes.

A alimentação de líquidos, pastas e suspensões em leito de jorro pode ser feita

por gotejamento ou pulverização com uso de bico injetor (Rocha et al, 2011). A película

de material aderida a superfície das partículas inertes desprende-se com facilidade

devido aos efeitos das colisões interpartículas, sendo o pó arrastado pela corrente de ar

em direção ao ciclone onde é coletado voltando a partícula a ser recoberta pelo material

e reiniciando o ciclo (Figura 2.6). Alguns fatores influenciam negativamente na taxa de

remoção do material aderido à superfície das partículas resultando no acúmulo que

inviabiliza a secagem de pastas e suspensões em leito de jorro (Medeiros, 2001).



Figura 2.6: Etapas da secagem de pastas em leito fluidizado com partículas inertes.

Fonte: Silva, 2014.

Todavia, a secagem de polpas de frutas no leito de jorro, tem demonstrado que o

alto teor de açúcares com baixo peso molecular tende a reduzir a eficiência do processo,

devido à formação de pós altamente aderentes e higroscópicos (Braga e Rocha, 2013).

A adição de agentes secantes, como carboidratos de cadeia longa e adjuvantes à base de

proteínas, contribui para uma melhor fluidez do pó durante a desidratação, aumentando

a produção e melhorando a estabilidade dos mesmos. (Bazaria e Kumar, 2016; Dantas et

al., 2017; Fujita et al, 2013).

A dinâmica do processo de secagem em leito de jorro depende de propriedades

como densidade, viscosidade, tensão superficial, trabalho de adesão e composição

físico-química das pastas ou suspensões. Estas propriedades estão correlacionadas com

o adjuvante a ser utilizado no processo (Braga et al, 2013 e Perazzini et al, 2015). Por

outro lado, mesmo influenciando positivamente na dinâmica do processo e no

rendimento, os adjuvantes podem interferir nas propriedades do produto final como

umidade, solubilidade, atividade de água, higroscopicidade, sendo importante avaliar os

possíveis efeitos do adjuvante nas características do produto (Rocha et al, 2011, Fang et

al, 2012, Perazzini et al, 2015)

Sousa (2009) estudou a secagem em leito de jorro de uma mistura de frutas

(manga, umbu e siriguela) e ingredientes alimentares com o objetivo de obter um pó

enriquecido; obteve bom desempenho do secador para a mistura das frutas com adição

da oleína ou gordura de palma, amido e pectina. Verificou que o pó obtido apresentou

boa reconstituição atestando a qualidade do produto. O rendimento da produção de pó

mais alto foi de 59,2% com uma temperatura de 80°C uma vazão de 5mL/min de

alimentação e tempo de intermitência de 5 minutos. A umidade do produto obtido

variou de 4,4 a 7,5%, dentro da faixa recomendada para conservação e armazenamento

do produto. A temperatura apresentou efeitos significativos nas variáveis respostas,



quanto mais alta maior rendimento, menor acúmulo, todavia, maiores perdas de

vitamina C.

Braga e Rocha (2013) optaram por utilizar o leite em pó reconstituído

adicionado a polpa de amora preta como agente facilitador da secagem em leito de

jorro. Seguindo a mesma linha de pesquisa, Catelan (2010) ao desidratar polpa de

maracujá por três métodos diferentes de secagem (liofilização, spray dryer e secador

pulso-fluidizado) utilizou leite como substituto aos agentes carreadores (maltodextrina e

goma arábica) comumente usados na secagem em spray dryer, liofilizador e no secador

de pulso-fluidizado. Apesar de não ter obtido rendimentos muito altos o autor observou

que a substituição total desses agentes pelo leite gerou resultados satisfatórios A

proteína isolada do soro do leite foi utilizada por Fang et al, (2012) na secagem de suco

de bayberry em spray drying. Os autores compararam a produção de pó utilizando como

aditivos a proteína isolada do soro de leite e a maltodextrina. Os resultados com adição

da proteína foram bem superiores aos obtidos com adição da maltodextrina.

Mussi (2014) avaliou o desempenho da secagem do resíduo de jambolão em

leito de jorro, observando a influência da temperatura e velocidade do ar em relação à

umidade, atividade de água e as antocianinas totais do pó produzido. Os ensaios foram

realizados nas temperaturas de 60, 70 e 80 °C e a velocidade do ar 8, 9 e 10 m/s, durante

60 min. A temperatura influenciou nos teores de antocianinas totais que se reduziram de

60% a 70% do valor inicial, contudo mantiveram a capacidade antioxidante (DPPH) do

pó. A velocidade do ar não interferiu nas características do produto.

Silva (2014) desenvolveu um produto em pó a base de banana verde, açaí e

concentrado proteico do soro do leite (CPS), com elevada funcionalidade e vasta

aplicação no setor alimentício. Os ensaios foram conduzidos em secador de leito de

jorro nas temperaturas de 70, 80 e 90 °C. Os pós foram obtidos a partir da mistura de

polpa de banana verde com polpa de açaí na proporção de (2:1) seguido da adição de

10% de CPS. A mistura foi homogeneizada e submetida à secagem. Os pós obtidos

apresentaram teores de umidade dentro do permitido pela legislação para esse tipo de

material, podem ser considerados uma boa fonte de compostos fenólicos, apresentaram

capacidade antioxidante proveniente majoritariamente das antocianinas. Quanto a

estrutura dos grãos do pó foi observada a cristalinidade característica de grânulos de

amido. A análise de morfologia mostrou uma microestrutura mais heterogênea para o

produto em pó obtido 70 °C com grânulos de amido facilmente distinguíveis em relação

aos produtos obtidos a 80 e 90 °C, sendo possível concluir que a temperatura do ar de



secagem afetou a estrutura dos produtos de forma diferenciada. Na análise térmica os

termogramas mostraram curvas características para produtos amiláceos.

2.5. Liofilização

A secagem por liofilização é um método conservativo que consiste na remoção

da água pelo abaixamento da temperatura seguido da sublimação do gelo sob vácuo

(Marques, 2008). Em 1911 o método surge como alternativa a secagem de vírus

(Borges, 2015; Terroni et al., 2011), posteriormente passou a ser utilizado para a

conservação de produtos sensíveis a altas temperaturas como: fármacos, biológicos e

alimentícios (Borges, 2015; Kasper & Friess, 2011; Marques, 2008). Contudo, o método

requer alto custo operacional e taxas de secagem lentas limitando o uso a produtos que

necessitam de alto valor agregado (Borges, 2015)

O processo de liofilização consiste de três etapas fundamentais:

1. Congelamento: Etapa fundamental do processo. Consiste no abaixamento da

temperatura até a formação de cristais de gelo e formação dos poros do

produto. De acordo com Marque (2008) o tamanho e o formato do poro

influenciam nas taxas de transferência de calor e massa durante o processo

de secagem.

2. Sublimação: Processo endotérmico onde calor é fornecido sob vácuo,

forçando o solvente sólido (gelo) passar para o estado gasoso sem ultrapassar

a pressão de vapor do solvente congelado; é a etapa mais longa do processo

onde os poros formados interligam-se facilitando a reidratação do produto

final (Borges, 2015; Lopez-Quiroga et al., 2012; Marques, 2008).

3. Dessorção: Processo que consiste na remoção da água ligada presente no

material poroso formado de forma que a umidade final do produto esteja

entre 0,1% e 1,0% para fármacos e produtos bioquímicos e, entre 2,0% e

10% para alimentos (Borges, 2015; Lopez-Quiroga et al., 2012; Marques,

2008; Rey, 1964). .



Figura 2.7: Esquema de um sistema de liofilização.

Fonte: Zotarelli, 2014 (adaptado de Barbosa-Cánovas et al., 2005).

2.6. Avaliação dos impactos da secagem sobre o produto final

Atualmente é crescente o interesse em avaliar não só a eficiência dos

equipamentos de secagem, mas também os impactos destes sobre o produto final.

Autores como Fujita et al (2013), Costa et al (2015), Borges et al (2016), Moraes et al

(2017) realizaram a análise de pós obtidos pelos processos de secagem através de

técnicas como difração de Raio-X e microscopia de varredura óptica, e quanto aos

teores de compostos bioativos e fotoquímicos. Também desenvolveram estudos in vitro

e in vivo como forma de obterem produtos capazes de reduzir os efeitos de possíveis

problemas de saúde como o diabetis e a obesidade.

Fujita et al (2013) estudaram o impacto da secagem em leito de jorro sobre os

compostos bioativos, atividade antimicrobiana e microbiológica da polpa comercial

congelada de camu-camu com diferentes concentrações de maltodextrina (0%, 3% e

6%). Os autores observaram que os pós sofreram perdas da ordem de 45 a 64% de acido

ascórbico, 33 a 42 % de compostos fenólicos totais e 16 a 18% de antocianinas, contudo

os pós obtidos foram considerados excelentes fontes de compostos bioativos.

Costa et al (2015) estudaram os efeitos das condições operacionais no

rendimento e qualidade do pó de açaí obtido por secagem em leito de jorro utilizando

diferentes concentrações de maltodextrina (15%, 20% e 25%) como agente carreador.

Verificaram que a vazão de ar influenciava na concentração de antocianinas e obtiveram

para a melhor condição de operação uma concentração de antocianinas de 269 mg/100g

e rendimento de 67,2%.



Borges et al (2016), estudaram as características físico-químicas e bioativas de

polpas das frutas tropicais: acerola (Malpighia glabra L.), pitanga vermelha (Eugenia

uniflora) e jambolão (Syzygium cumini). Os pós obtidos por secagem em leito de jorro

apresentaram cores atraente, umidades que variaram ente 8,3 e 9,7 g/100g, baixa

atividade de água (menor que 0,5) e higroscopicidade em torno de 40%. Os extratos

obtido em água e Etanol tiveram compostos fenólicos que variaram de 10,1 a 30,7 mg

GAE / g, atividade antioxidante (DPPH) de 30,1 a 36,3 equivalente em Trolox / g e o

Jambolão apresentou-se rico em antocianinas (377,0 a 478,7 mg de cianidina

equivalente a 3-glicosídeo / 100g). Quanto aos estudos in vitro todos os extratos

apresentaram atividade inibidora intermediária da α-amilase (23,9 a 76,6%) e notáveis

efeitos contra a enzima α-glucosidase (até 99,3%). O produto obtido foi classificado

como excelente ingrediente alimentar para os atributos funcionais.

Moraes et al (2017), liofilizaram polpa e resíduo da acerola vermelha e roxa,

homogeneizada para formar um só lote, sem e com (3% p/p) goma arábica; avaliaram o

produto obtido quanto aos atributos físico-químicos, conteúdo bioativo e estabilidade

fitoquímica (compostos fenólicos totais, antocianinas monoméricas totais e atividade

antioxidante) durante o armazenamento a 4°C e 25°C por 24 meses e, observaram que

as amostras liofilizadas apresentaram baixa atividade de água (0,273 a 0,300), que a

polpa adicionada de goma arábica apresentou maior solubilidade (64,1 a 73,7%) e alta

retenção de acido ascórbico (65,2% a 25° C e 88,9% a 4° C) em todas as amostras.

Contudo a adição de goma ao resíduo congelado para a liofilização aumentou a

higroscopicidade da amostra (4,5% para 11,1%), entretanto as amostras de resíduo

apresentaram maior atividade antioxidante (101,9% a 4 ° C e 135,9% a 25 ° C) durante

o armazenamento.

Capitulo 3 - Materiais e Métodos

Capítulo 3 – Materiais e Métodos 43


3. Materiais e Métodos

A presente pesquisa foi desenvolvida nos laboratórios de Sistemas Particulados

(LSP) e de Tecnologia de Alimentos (LTA), do Departamento de Engenharia Química

da Universidade Federal do Rio Grande do Norte. A metodologia aplicada está

fundamentada na caracterização físico-química das matérias-primas, material formulado

e produto final obtido por secagem em leito de jorro com partículas inertes, bem como a

comparação destes com os pós das polpas puras obtidos por liofilização.

3.1. Materiais

As polpas de acerola (Malpighia glabra L.) e goiaba (Psidium guajava.L.) foram

adquiridas na empresa de processamento de frutas Delícia da Fruta localizada em Natal.

O leite em pó Instantâneo Ninho (Nestlé, Brasil) (embalagem de 400g) e a proteína

concentrada do soro do leite (Whey) (embalagem de 30g) foram adquiridos no mercado

local e armazenados no Laboratório de Tecnologia de Alimentos até o momento de sua

utilização. As polpas congeladas, adquiridas em embalagens de 100g, foram

armazenadas em freezer doméstico a -18°C, a proteína concentrada do soro do leite

(Whey) foi manipulada em farmácia de manipulação para garantir a isenção de corantes

e saborizantes. A Tabela 3.1 apresenta a composição química e físico-química do leite,

da proteína concentrada do soro do leite (Whey) e das polpas de acerola e goiaba.



A matéria-prima foi caracterizada no Laboratório de Tecnologia de Alimentos e

no laboratório de Tecnologia Animal da UFRN. Alguns dados apresentados na Tabela

3.1 foram determinados pelo fabricante.

Tabela 3.1: pH, acidez, umidade, sólidos totais, sólidos solúveis, açúcares, proteína e gordura.

Análises Leite Whey Polpa de Acerola Polpa de Goiaba

pH 6,6±0,0 6,0±0,02 3,15±0,03 3,47±0,08

SS (°BRIX) 95,76±0,0 95,20±0 7,53±0,68 9,15±0,05

Umidade (%) 2,28±0,12 4,54±2,12 92,26±1,34 87,82±0,08

ST (%) 97,72±0,12 95,46±2,12 7,74±1,34 12,18±0,08

ART (%) 36,22±3,52 18,20±4,85 4,77±0,96 6,14±1,63

Carboidratos (%) 67,0±0,00 7,5±0,00 5,5* 13*

Proteína (%) 24,4±0,00 85,0±0,00 0,6* 1,1*

Gordura (%) 4,0±0,00 4,5±0,00 0,3* 0,4*

Cinzas (%) 4,5±0,00 3,0±0,00 ND* ND*

Fibras (%) 0,1±0,00 ND 0,7* 6,2* ND – Não determinado. * Determinados pelo fabricante e expressos em base úmida.

3.1.1 - Material inerte

Uma carga de 2500 g de partículas de polietileno de alta densidade (PEAD),

com diâmetro médio igual a 3,2x10-1

± 0,0011 cm, densidade real de 0,875 ± 3,3 g/cm3

e esfericidade de 0,386, previamente caracterizado por Machado (2014), foi utilizada na

secagem em leito de jorro. A escolha do material inerte baseou-se nos trabalhos

desenvolvidos anteriormente, no que diz respeito à secagem em leito de jorro de

misturas de polpas de frutas e adjuvantes/ ingredientes, como o leite, a exemplo de

Medeiros (2001), Souza (2009), Machado (2014) e Dantas et al (2017).

3.1.2 – O secador

A secagem das misturas foi realizada em secador de leito de jorro (Figura 3.1)

constituído por uma coluna cilíndrica (18 cm de diâmetro e 72 cm de altura) com base

cônica (ângulo incluso 60°, 18 cm de diâmetro e 3 cm de diâmetro da entrada do ar),

construída em aço inoxidável com visores em acrílico. Acoplado a coluna tem-se um

ciclone Lapple (10 cm diâmetro da coluna; 40 cm de altura; 5 cm e 2,5 cm de overflow

e underflow, respectivamente) para promover a separação entre o pó e o ar. A



alimentação do ar de secagem é feita por um soprador marca IBRAM-Weq modelo CR6

com 7 cv de potência, cuja vazão é ajustada por válvula globo. O ar é aquecido em um

trocador de calor constituído de duas resistências, utilizando-se nesse sistema um

controlador de temperatura marca OMRON, modelo E5AW com precisão de 0,1ºC e

controle de temperatura na faixa de 1ºC. O sensor de temperatura do controlador

localiza-se abaixo da placa distribuidora de ar na base cônica da coluna. A

instrumentação consiste de: termopares do tipo K (chromel-alumel), termohigrômetro

digital (Novasina MS1, precisão de 0,1% e 0,1ºC) e anemômetro digital (Minipa,

precisão de 0,1m/s). A queda de pressão no leito é determinada pelo manômetro

diferencial em U. A alimentação é feita por bomba peristáltica de forma gotejante e

intermitente (6 min de alimentação e 8 min de parada). O pó é coletado na parte inferior

do ciclone em recipientes plásticos de 200 ml.

Figura 3.1: Diagrama esquemático do secador de leito de jorro.

Fonte: Souza (2009)



3.2 – Metodologia Experimental

A metodologia experimental seguiu o fluxograma apresentado na Figura 3.2.

Figura 3.2: Fluxograma da metodologia experimental.

POLPAS MISTURAS

INGREDIENTE/ADJUVANTE

(de acordo com a formulação

escolhida)

CARACTERIZAÇÃO

FISICO-QUÍMICA

LIOFILIZAÇÃO SECAGEM EM

LEITO DE JORRO

CARACTERIZAÇÃO

DOS PÓS

REQUERIMENTOS

TÉRMICOS

-ANÁLISES FISICO-

QUÍMICA;

-ISOTERMAS DE

ADSORÇÃO DE

ÁGUA PELO PÓ;

-GRANULOMETRIA;

- DRX;

-MEV;

-FRX;

VALOR NUTRICIONAL E

IMPACTO DO PROCESSO

SOBRE O PRODUTO

FINAL

FLUIDODINÂMICA

AVALIAÇÃO DA

PRODUÇÃO



3.2.1 - Preparo das misturas

As misturas foram preparadas de acordo com a Figura 3.3 e a Tabela 3.2. Para o

preparo utilizou-se balança analítica (ED330, MARTE, BRASIL) e liquidificador

domestico WALITA (BRASIL). Adotou-se como padrão a massa de 300g de polpa a

ser utilizada no preparo da mistura.

Figura 3.3: Preparo das misturas.

PESAGEM DA POLPA

DESCONGELADA

PESAGEM INDIVIDUAL DOS

ADITIVOS/ADJUVANTES

AGITAÇÃO EM LIQUIDIFICADOR DOMÉSTICO

(1 MINUTO)

MISTURA

SECAGEM EM LEITO DE

JORRO

ESCOLHA DA FORMULAÇÃO

(Tabela 3.2)

CARACTERIZAÇÃO

FISICO-QUIMICA



Os percentuais apresentados na Tabela 3.2 foram definidos de acordo com

estudos desenvolvidos anteriormente em secagem em leito de jorro da polpa de graviola

com adição de leite fluido Machado, (2014) e Dantas et al, (2017) e, os resultados

encontrados por Fang et al, 2012, bastante favoráveis ao uso da proteína concentrada do

soro de leite como adjuvante mesmo em pequena proporção (1%).

Tabela 3.2: Formulação das misturas.

Formulação Legenda Polpa (%) Whey

Protein (%)

Leite

(%)

Polpa Liofilizada PLio 100 - -

Polpa/Whey Protein Concentrada PW 99 1 -

Polpa/Leite em pó PLp 93 - 7

Polpa/Leite em pó/Whey Protein

Concentrada PLpW 92 1 7

Polpa/Leite reconstituído PLr 61 - 39

Polpa/Leite reconstituído/Whey Protein

Concentrada PLrW 61 1 38

3.2.2 – Secagem no Leito de Jorro

Os ensaios em leito de jorro foram realizados com alimentação gotejante e

intermitente (6 min alimentando e 8 min parado). Processou-se uma quantidade fixa de

mistura alimentada em cada ensaio de aproximadamente 300g com vazão de

alimentação (8±2 mL/ min) ajustada de acordo com a viscosidade e densidade da

mistura. A temperatura de secagem foi 70°C e a vazão de ar 20% acima da vazão de

jorro mínimo previamente determinada por Machado (2014) para o leito de 2500 g de

polietileno de alta densidade.

A avaliação do desempenho dos ensaios de secagem foi realizada a partir das

massas e umidades dos pós coletados no ciclone e retidos no leito de partículas inertes.

Os cálculos do rendimento e do percentual de sólidos retidos no leito de partículas

inertes foram efetuados segundo as Equações 3.1 e 3.2.



(3.1)

(3.2)

Onde:

ηrend = Rendimento da produção (%)

Rret = Sólidos retidos no leito

= Somatório das massas de pó coletada no ciclone (g)

= Somatório das massas suspensão alimentadas (g)

3.2.2.1. Eficiência térmica

A eficiência térmica do secador de leito de jorro foi avaliada com base nos

cálculos dos balanços de massa e energia descritos por Passos et al. (2004) e Saldarriaga

et al. (2015) e adaptado por Machado et al. (2015). A eficiência térmica (EFE) e a

percentagem da saturação do ar de exaustão seguiram as seguintes etapas:

Determinação da fração molar do ar ambiente e de exaustão a partir da medição

da temperatura e umidade relativa dos mesmos, considerando que a fração molar

do ar alimentado ao secador corresponde à umidade do ar ambiente;

Determinação da vazão volumétrica do ar de exaustão a partir da velocidade do

ar medida com um anemômetro digital na saída do ciclone. Consequentemente,

convertendo-se o fluxo volumétrico em fluxo molar a partir da equação dos

gases perfeitos, considerando o peso molecular médio do ar úmido;

Determinação da vazão molar do ar alimentado a partir do balanço do material

do ar livre de umidade no secador;

Determinação da vazão molar da água evaporada (Wev) pela diferença entre as

vazões molares do ar de exaustão e alimentadas ao secador;

Estimativa do calor fornecido para aquecer o ar de secagem desde a temperatura

ambiente até a temperatura de alimentação do ar ao secador (Equação 3.3);



Calculo do calor gasto na evaporação a partir da vazão molar da água evaporada

e da entalpia molar de vaporização estimada à temperatura do ar na saída do

secador (Equação 3.4);

A eficiência térmica foi definida como a razão entre o calor gasto na evaporação

da água e o calor fornecido ao ar de secagem (Equação 3.5);

Foi estimada a fração molar do ar de exaustão na mesma condição de

temperatura e com 100% de umidade relativa (saturada). Calculou-se a

porcentagem de saturação do ar pela razão entre a fração molar do ar e a fração

molar do ar na condição de saturação, expressa em percentagem (%).

Eq (3.3)

Q – Calor fornecido ao ar de secagem (kJ/s)

Cp – Capacidade térmica do ar alimentado (kJ/kmol.°C)

Wf – Fluxo molar do ar alimentado (kmol/s)

Tfa – Temperatura do ar alimentado (° C)

Tea – Temperatura do ar ambiente (° C)

Eq (3.4)

Qev - Calor gasto na evaporação da água(kJ/s)

Λ – Entalpia de vaporização da água (kJ/kmol)

Wev – Vazão molar da água evaporada (kmol/s)

Eq (3.5)



3.2.3 – Secagem por Liofilização

As polpas, aproximadamente 20g, foram colocadas em placas Petri de vidro,

posteriormente cobertas com filme plástico de PVC e submetidas a congelamento em

super freezer a temperaturas abaixo de 0°C por 24 horas. Utilizou-se um liofilizador de

bancada Enterprise I (TERRONI, Brasil), que consiste de uma câmera de vácuo,

condensador, unidade de refrigeração e bomba de vácuo. Após o congelamento, as

placas Petri foram retiradas do freezer e colocadas no liofilizador, previamente ligado

por 40 minutos para estabilização da temperatura, onde permanecerem por 48 horas a

velocidade constante de liofilização de 1 mm/h, vácuo de 0,5 mmHg, pressão final de

0,5 mmHg (Moraes et al, 2017 e Borges et al, 2011). Finalizado o processo, os pós

foram removidos das placas, acondicionados em embalagens de polietileno e

armazenados sob refrigeração. Os pós obtidos por liofilização das polpas de frutas

foram submetidos às mesmas análises dos pós das misturas desidratadas no leito de

jorro.

3.3 - Caracterização físico-químicas das polpas e da mistura

As polpas e as misturas foram submetidas à análise de pH, sólidos solúveis totais

(SST), umidade, açúcares redutores totais (ART). As análises foram realizadas em

triplicatas de acordo com a metodologia descrita a seguir.

3.3.1 - pH

Para a determinação do pH foram pesadas 10 g da amostra em um béquer,

homogeneizada e feita a leitura em potenciômetro digital, sem diluição da mesma. A

determinação do pH do pó seguiu metodologia descrita em Official Methods of

Analysis (AOAC), 2012.

3.3.2 – Sólidos Solúveis Totais (SST)

Os sólidos solúveis foram determinados em amostras à temperatura ambiente

(25°C) diretamente em refratômetro de bancada (ATAGO, SMART-1), sendo os



resultados expressos em °Brix, de acordo com Official Methods of Analysis (AOAC),

2012.

3.3.3 – Umidade

Foram pesadas amostras de 3 a 5 g do material em pesa-filtros previamente

“tarados”. As amostras foram secas em estufa com circulação forçada de ar na

temperatura de 70°C (TECNAL TE-394/I, Brasil), com placa de sílica gel, até atingirem

peso constante. Os pesa-filtros foram retirados da estufa, acondicionados em dessecador

até atingirem temperatura ambiente e em seguida levados para a pesagem. Seguiu-se a

metodologia do Instituto Adolfo Lutz (2008), modificado por Souza et al, 2011. Os

teores de umidade em base úmida ( ) e em base seca ( ) foram determinados a partir

das Equações 3.6 e 3.7, respectivamente.

Eq (3.6)

Eq (3.7)

Onde:

= Umidade em base úmida

= Umidade em base seca

= massa inicial (g)

= massa final (g)

3.3.4 - Determinação dos açúcares redutores totais

Foi utilizado o método do ácido 3,5-dinitrossalicítico (DNS) conforme descrito

por Borges et al (2015). Em balão volumétrico de 250 ml adicionou-se 1g de amostra,

1ml de ácido clorídrico concentrado e 20ml de água destilada. O balão foi submetido a

banho-maria por 10 minutos entre 65-70ºC, logo em seguida resfriado com água e gelo.

A solução do balão foi neutralizada com solução de hidróxido de sódio 4N e o balão

completado com água destilada. Após intensa agitação, retirou-se alíquota de 0,5ml e

colocada em tudo de ensaio contendo 2,5ml de DNS, tampado e levado ao banho-maria



em água fervente durante 10 minutos. Após resfriamento, foram adicionados 3ml de

água destilada e as amostras analisadas em espectrofotômetro a 600nm. O teor de

açúcares foi determinado com base na curva de calibração preparada com diferentes

concentrações de glicose.

3.3.5 – Densidade

Foi determinada por picnometria, utilizando-se picnômetros de 50 mL

previamente tarados e calibrados com água destilada seguindo a metodologia descrita

por Braga et al, 2013.

3.4 - Caracterização dos pós

3.4.1 – Umidade

Foram pesadas amostras de 1 a 3 g do pó em pesa-filtros previamente “tarados”.

As amostras foram secas em estufa com circulação forçada de ar na temperatura de

70°C até atingirem peso constante. Os pesa-filtros foram retirados da estufa,

acondicionando em dessecador até atingirem temperatura ambiente e em seguida

pesados. A metodologia empregada está de acordo com Instituto Adolfo Lutz (2008),

modificado por Medeiros (2001)

3.4.2 - Atividade de água

As amostras foram colocadas em cápsulas de polietileno, com diâmetro interno

de 3,8 cm sendo posteriormente determinada a atividade de água em um medidor de

atividade de água marca AQUALAB (Modelo: SERIES3TE, Série: TE8248). As

análises foram realizadas em triplicata (BORGES et al, 2015).



3.4.3 – Higroscopicidade

Adicionou-se aproximadamente 1 g de cada amostra em um recipiente hermético

contendo uma solução saturada de NaCl (umidade relativa de 75,29%) a 25°C e, após

uma semana, as amostras foram pesadas e a higroscopicidade foi expressa como g de

umidade adsorvida por 100 g de massa seca da amostra (g 100g-1

), conforme

metodologia descrita por Swaminathan, 2015. Os pós foram classificados de acordo

com a GEA Niro Research Laboratory quanto ao teor de higroscopicidade, conforme

Tabela 3.3.

Tabela 3.3: Classificação dos pós quanto a higroscopicidade

HIGROSCOPICIDADE

Não higroscópico < 10%

Ligeiramente higroscópico 10,1 – 15%

Higroscópico 15,1 – 20%

Muito higroscópico 20,1 – 25%

Extremamente higroscópico > 25%

Fonte: GEA Niro Research Laboratory (2010)

3.4.4 – Solubilidade

Um grama de amostra de pó foi diluída em 100 mL de água destilada, em

seguida agitada mecanicamente a 2500 rpm por 5 minutos. As soluções foram

transferidas para tubos e centrifugados a 2600 rpm por 5 minutos. Alíquotas do

sobrenadante (20 mL) foram transferidas para pesa-filtros, previamente tarados e

submetidas à secagem em estufa a 70°C. O percentual de solubilidade foi calculado a

partir da diferença entre o peso final e o inicial do material no pesa-filtro conforme

metodologia descrita por Rocha et al, 2011



3.4.5. Curvas de Adsorção de água pelo pó

As curvas de sorção de água pelos pós foram determinadas pelo método estático

gravimétrico descrito por Lomauro, Bakshi e Labuza (1985), com pequenas

modificações. Os experimentos de sorção foram conduzidos em temperatura ambiente

(25 ± 1 ° C) em dessecadores contendo água destilada (UR 100%). Utilizou-se um

termo-higrômetro digital (modelo ITHT2210, Instrutemp, Brasil) para avaliar a umidade

relativa do ar. Amostras secas (1,0 g) foram transferidas para capsulas de polietileno e

deixadas em repouso desde a atividade de água inicial até que atingisse 0,9. As amostras

foram pesadas e analisadas quanto à atividade de água em intervalos de 10 minutos. A

umidade foi calculada pelo aumento de peso e expressa em base seca. O modelo GAB

(Bizot, 1983; Lewicki, 1997; Muzaffar e Kumar, 2016) foi utilizado para ajustar os

dados de sorção, conforme a Equação 3.8.

Eq (3.8)

Onde: Xeq é a umidade de equilíbrio da amostra (g água / g m.s.), Xm é a umidade da

monocamada, CGAB e KGAB são parâmetros do modelo.

3.4.6 – Granulometria

O diâmetro das partículas foi medido utilizando o modelo de difrator

granulométrico a laser Particle Size Analyzer (modelo Cilas 1064, França) no módulo

via úmida usando álcool Isopropílico como líquido dispersante. O aparelho utiliza dois

feixes de laser (a 45° da amostra seca) cobrindo uma ampla gama de tamanhos de

partículas (de 0,04 μm a 500 μm), conforme metodologia descrita por Tonon et al,

(2009) e Maniglia et al, 2015.



3.4.7 - Difração de raios-X (DRX)

A análise seguiu a metodologia descrita por Maniglia et al, (2015), onde foi

utilizado para a análise o difratômetro de raio-X (XRD-7000, Shimadzu, Japão). As

amostras foram analisadas a 5°/min com os valores de 2θ (ângulo) indo de 5° a 80° em

intervalos de 0,01°.

3.4.8 - Microscopia eletrônica de varredura (MEV)

A morfologia das partículas foi determinada por meio da microscopia eletrônica

de varredura (MEV), conforme metodologia de Maniglia et al, (2015). As amostras

foram fixadas em porta-espécimes metálicas com fita adesiva de dupla face condutora

convencional com proteção de ouro ou platina. As amostras foram observadas em

microscópio eletrônico de varredura (TM 3000, HITACHI, EUA).

3.4.9 - Espectroscopia de fluorescência de raio-X (FRX)

A análise por espectroscopia de fluorescência de raios-X (FRX) foi realizada em

espectrômetro (EDX-720, SHIMADZU, Japão) para a análise das amostras em pó,

conforme metodologia descrita por Peruchi et al, 2014.

3.5 – Valor nutricional e impacto do processo sobre o produto final

A partir da análise dos resultados de produção de pó e requerimentos térmicos

foram escolhidos os pós produzidos no leito de jorro a partir da secagem das misturas

das polpas de acerola e de goiaba com o leite em pó, formulações ALp e GLp, para

avaliação do impacto do processo sobre o produto. Para ambas as frutas a composição

de lipídeos, proteínas, cinzas, ácido ascórbico, carotenoides totais, compostos fenólicos

totais (CFT), atividade antioxidante (AT) e teor de antocianinas monoméricas totais

(AMT) encontradas nos produtos em pó produzidos no leito de jorro foram comparadas

com às dos pós obtidos pelo processo de liofilização



3.5.1. Determinação dos teores de lipídeos e proteínas

Foram realizadas análises de lipídios e proteínas nos pós de acerola liofilizado e

seco no leito de jorro com adição de leite em pó. As determinações seguiram a

metodologia descrita pela Official Methods of Analysis (AOAC), 2012, realizadas em

triplicata e expressas em percentual.

3.5.2. Determinação das cinzas

O teor de cinzas foi determinado por gravimetria segundo as Normas Analíticas

do Instituto Adolfo Lutz (1985). Pesaram-se três gramas da amostra em cadinho de

porcelana, previamente “tarados” e levados à mufla a 600° C por 4 horas, aos a

incineração pesaram-se os cadinhos e determinou-se o teor de cinzas. A análise foi feita

em triplicata.

3.5.3. Determinação do teor de ácido ascórbico (AA)

Para a determinação do teor de ácido ascórbico presente nas polpas de acerola e

goiaba pura, liofilizadas e no pó de acerola e goiaba com leite em pó (ALp e GLp)

obtidos em leito de jorro utilizou-se a metodologia descrita pela Official Methods of

Analysis (AOAC), 2012, com o uso do 2,6-di-clorofenol-indofenol de acordo com

metodologia empregada por Oliveira et al (2010). Para os extratos foram pesadas 0,5g

de amostra, diluídas em 50mL de ácido Metafosfórico 1% e, filtradas à vácuo em papel

de filtro Whatman nº 1, centrifugadas à 3000 rpm por 5 min. Os resultados foram

expressos em base seca e a analise realizada em triplicata.

3.5.4. Carotenoides totais (CT)

Os teores de carotenoides totais foram determinados segundo a metodologia

descrita por Lichtenthaler e Buschmann (2001) utilizando-se a acetona como solvente.



Os filtrados foram lidos em espectro fotômetro nas absorbâncias de 662, 645 e 470 nm.

As análises foram realizadas em triplicata. Os resultados foram determinados pelas

equações 3.9, 3.10 e 3.11.

Ca (µg/ml) = 11,24 A662 – 2,04 A645 Eq (3.9)

Cb (µg/ml) = 20,13 A645 – 4,19 A662 Eq (3.10)

C(x+c) (µg/ml) = (1000 A470 – 1,90 Ca - 63,14 Cb)/214 Eq (3.11)

3.5.5. Determinação dos Compostos Fenólicos Totais (CFT), Atividade

Antioxidante (AT) e Teor de Antocianinas Monoméricas Totais (AMT).

Para a determinação dos compostos biativos fez-se necessário o preparo de

extratos das amostras a serem analisadas (ALio, ALp, GLio e GLp), onde 0,5g de cada

amostra foi diluída em 50mL de água destilada (solvente utilizado) e homogeneizada

por 1 hora. Após a agitação os extratos foram filtrados à vácuo e acondicionados em

tubo falcon, previamente revestidos por papel alumínio e identificados. Em seguida

foram mantidos sob refrigeração até o inicio das análises.

3.5.5.1. Determinação dos Compostos Fenólicos Totais (CFT)

A determinação dos compostos fenólicos seguiu a metodologia descrita por

Fujita et al (2013), onde 1 mL do extrato foi transferido para tubo de ensaio e

adicionado 1mL de solução de Etanol 95%, 5 mL de água destilada e 0,5 mL do

reagente Folin-Ciocalteau 1 N. Em seguida a amostra foi homogeneizada, após 5 min

adicionou-se 1 mL de solução de carbonato de sódio 5% (p/v) e novamente

homogeneizada; os tubos foram levados a câmara escura onde permaneceram por 60

min e, ao final foram novamente homogeneizados. As amostras foram levadas a

espectrofotômetro (SP-22, Biospectro, Curitiba/PR) onde tiveram suas absorbâncias

determinadas para o comprimento de onda de 725 nm. Como branco foi utilizada

solução de Etanol 95% e as absorbâncias obtidas foram convertidas, com base na curva



de ácido gálico, em miligramas de equivalente de ácido gálico (GAE eq) por 100 g da

amostra (mg GAE eq/100 g amostra). As análises foram realizadas em triplicata.

3.5.5.2. Atividade Antioxidante (AT) (DPPH).

Utilizou-se o método de Duarte-Almeida et al (2006) para determinar a atividade

antioxidante, onde foi preparada solução metanólica de 40mg/mL de DPPH (0,6-0,7 de

absorbância para o comprimento de onda de 517nm), homogeneizada e armazenada. A

um frasco eppendorf foi adicionada a alíquota de 0,3 mL do extrato e 1,7 mL de solução

DPPH. Para o controle utilizou-se 2 mL de Etanol. As soluções foram levadas a câmara

escura por 30 min e em seguida realizada a leitura em espectrofotômetro (SP-22,

Biospectro, Curitiba/PR) no comprimento de onda 517 nm.

Para a curva de calibração foi utilizada Solução de Trolox (ácido 6-hidroxi-

2,5,7,8-tetrametilcroman-2-carboxílico; Sigma-Aldrich) e os resultados foram expressos

em equivalente de Trolox (TE) por grama da amostra (mol Trolox eq./g amostra). As

análises foram realizadas em triplicata.

3.5.5.3. Teor de Antocianinas Monoméricas Totais (AMT)

Na determinação do teor de antocianinas monoméricas totais adotou-se o

método da diferença de pH descrito por Guisti e Wrosltad (2006). Foram preparadas

duas soluções tampão, Solução de cloreto de potássio 0,025M (pH = 1,0) preparada com

1,86g de KCl e 980mL de água destilada, a qual foi adicionada de HCl até o ajuste do

pH. A solução de acetato de sódio 0,4M (pH = 4,5) foi preparada a partir da mistura de

54,43 g de CH3CO2Na3.H2O em 960 ml de água destilada, com adição de HCl até

ajuste do pH 4,5.

Foram adicionados 1,8 mL de solução tampão pH 1,0 e pH 4,5, separadamente

à tubos de ensaio e em seguida 0,2 mL de extrato a cada solução; os tubos foram

agitados e levados à câmara escura por 30 min. Em seguida foram feitas as leitoras em

espectrofotômetro (SP-22, Biospectro, Curitiba/PR) nos comprimentos de onda de 510

nm e 700 nm. Para os brancos utilizou-se solução tampão pH 1,0 e pH 4,5. O teor de



antocianinas foi calculado de acordo com a Equação 3.12. As análises foram realizadas

em triplicata.

AMT = [(Ab510 – Ab700)pH1 – (Ab510 – Ab700 )pH4,5] x (MM x 1000 x FD x ε-1

Eq (3.12)

Onde,

AMT = Teor de Antocianinas Monoméricas Totais, (mg/g)

Ab510 = absorbância das amostras lidas a 510 nm;

Ab700= absorbância das amostras lidas a 700 nm;

MM = massa molecular da cianidina 3-glicosídeo (449,2 g/mol);

FD = fator de diluição;

ε = absortividade molar (26900).

Capitulo 4 – Resultados e Discussão

Capítulo 4 – Resultados e Discussão 62


4. Resultados e discussão

Neste Capítulo são apresentados e discutidos os resultados da presente pesquisa.

Inicialmente, será abordada a caracterização físico-química das polpas de acerola e

goiaba in natura, e suas formulações. Em seguida serão apresentados os resultados

referentes a fluidodinâmica do secador de leito de jorro, produção de pó e requerimentos

térmicos. Mais adiante serão apresentados os dados da caracterização do produto em pó

obtido como: caracterização físico-química, isotermas de adsorção de água pelo pó,

espectroscopia de fluorescência de raio-x (FRX), granulometria, difração de raio-X

(DRX), microscopia de varredura óptica (MEV), valor nutricional e impacto do

processo sobre o produto final.

4.1. Caracterização físico-química das polpas de acerola, goiaba e suas misturas.

Na Tabela 4.1 são exibidos os resultados relativos à caracterização físico-

química da polpa de acerola e polpa de goiaba in natura e das suas respectivas misturas

com leite e proteína concentrada do soro do leite.

Tabela 4.1: pH, sólidos totais, sólidos solúveis e açúcares das polpas in natura e suas respectivas

misturas.

Amostras pH SS (°Brix) ST (%) ART (%) ρ (g/mL)

Acerola 3,15±0,03d 7,53±0,68

c 7,74±1,34

c 4,77±0,19

b 1,02 ± 0,01

a,b

AW 4,60±0,15a 8,30±0,03

b 8,37±0,05

b,c 4,91±0,99

a,b 1,07±0,01

a

ALp 3,63±0,10c 12,17±0,51

a 17,57±1,62

a 7,09±1,14

a 1,05 ± 0,02

a,b

ALpW 3,60±0,01c 12,76±0,61

a 16,16±1,86

a 7,20±1,18

a 1,04 ± 0,03ª,

b

ALr 3,75±0,06b,c

7,25±0,52c 10,63±0,83

b,c 4,70±1,10

a,b 1,01 ± 0,03

b

ALrW 3,89±0,11b 8,58±0,35

b,c 12,43±0,94

b 4,83±1,13

a,b 1,02 ± 0,03

a,b

Goiaba 3,47±0,08d 7,73±1,53

a 10,93±0,0

c 6,14±1,63

b 1,14±0,05

a

GW 3,99±0,02e 8,24±0,42

a,b 11,20±0,0

d 6,26±1,66

a,b 1,03±0,01

b

GLp 5,33±0,01b,c

12,83±0,14d 15,98±0,04

a 9,21±1,82

a 1,04±0,01

b

GLpW 5,43±0,11c 12,30±0,30

c,d 15,85±0,10

a 9,30±1,85

a 1,04±0,01

b

GLr 5,08±0,04a 9,75±0,08

a,b,c 12,35±0,01

c 5,40±1,48

a,b 1,04±0,01

b

GLrW 5,19±0,03a,b

9,65±0,13b 12,80±0,05

b 5,52±1,51

a,b 1,04±0,01

b

Letras iguais na mesma coluna indicam semelhança estatística de acordo com o teste Tukey (p<0,05).



Analisando-se os resultados exibidos na Tabela 4.1, verifica-se que em relação às

polpas de acerola e goiaba in natura, os pH de todas as misturas apresentam valores

mais elevados e significativamente diferentes, tendo em vista que o pH do leite (6,6) e

da proteína do soro do leite (6,0) são mais elevados que o das polpas de acerola e

goiaba. Comportamento semelhante é observado em relação ao teor de sólidos totais das

misturas de acerola, visto que a adição do leite reconstituído ou na forma de pó e da

proteína do soro de leite, ambos com teores de sólidos totais bem mais elevados que a

polpa de acerola contribui para obtenção de uma mistura mais concentrada de sólidos.

Todavia com relação às misturas de goiaba observa-se o aumento do teor de

sólidos totais apenas nas polpas acrescidas de leite em pó, o que se justifica pelo fato do

teor de sólidos totais do leite reconstituído (12,58%) ser muito próximo ao da polpa de

goiaba (10,93%). A proteína do soro do leite não interfere no teor de sólido totais das

misturas acrescidas de leite em pó (ALp, ALpW, GLp e GLpW), nem nas misturas de

goiaba acrescidas de leite reconstituído (GLr e GLrW), mas interfere significativamente

quando é adicionada as misturas de acerola com leite reconstituído ( ALr e ALrW).

Para os sólidos solúveis, as misturas de acerola com leite reconstituído não

apresentam diferenças significativas da polpa pura, enquanto as demais misturas

apresentam maior teor de sólidos solúveis, o que pode ser justificado pelo elevado teor

de sólidos solúveis presentes no leite em pó industrializado. Com a goiaba todas as

misturas apresentaram teor de sólidos solúveis significativamente diferentes, e também

mais elevados com adição do leite em pó.

Com relação aos açúcares redutores totais o comportamento é o mesmo para

ambas as frutas, observa-se que apenas as misturas com adição de leite em pó e com e

sem adição de proteína do soro de leite apresentaram teores de açúcares superiores e

significativamente diferentes da polpa e das demais misturas. Isso pode ser atribuído ao

elevado teor de açúcares presentes no leite em pó industrializado (36,22%) e na proteína

do soro de leite (18,20%). Comparando-se as mesmas variáveis para todas as misturas,

verifica-se que a adição da proteína interferiu significativamente no pH e teores de

sólidos totais e solúveis presentes nas misturas adicionadas de leite reconstituído. Os

valores das mesmas variáveis são significativamente diferentes nas misturas adicionadas

de leite em pó, porém entre estas a adição da proteína não provoca mudança

significativas no pH e nas concentrações de sólidos totais e solúveis.

A diferença entre a massa específica da mistura com adição do leite reconstituído

e a massa específica da acerola também não é significativa. Para as demais misturas a



massa específica é significativamente mais elevada do que a da polpa e este

comportamento é semelhante ao observado em relação aos sólidos. Todavia em relação

à polpa de goiaba a massa específica de todas as misturas não apresentam diferenças

significativas, mas são inferiores e significativamente diferentes da polpa de goiaba.

4.2. Fluidodinâmica do secador de leito de jorro

Conforme citado na metodologia, com base nas curvas características do leito

constituído apenas pelas partículas inertes Machado (2014), foram determinadas as

quedas de pressão máxima (500 Pa) e em condições de jorro estável (319,3 Pa) , bem

como a velocidade de jorro mínimo (0,8m/s). Para os experimentos de secagem a

velocidade superficial do ar na coluna foi fixada em 0,96 m/s, 20% superior à condição

de jorro mínimo.

Na Tabela 4.2 são exibidos os dados da queda de pressão nesta condição de

velocidade tanto para o leito constituído apenas das partículas inertes como para os

experimentos de secagem. Nesta condição a adição da polpa da acerola e goiaba puras

comprometeu a fluidodinâmica do jorro que colapsou com 10 minutos de operação,

inviabilizando o prosseguimento da secagem. Entretanto, ao se adicionar a polpa de

acerola com 1% da proteína do soro de leite, o jorro permaneceu estável por 30 minutos,

todavia como não ocorreu arraste de pó, o acúmulo levou ao colapso do jorro e o

rendimento foi nulo. Registra-se a diminuição da queda de pressão neste experimento

em relação aos experimentos com as demais misturas e ao leito de inertes, o que,

conforme citado por Medeiros (2001), caracteriza instabilidade no regime

fluidodinâmico.

Na secagem das demais misturas (ALp, ALpW, ALr e ALrW), a queda de

pressão média foi de 447,1±20,6 Pa, valor superior ao da queda de pressão de jorro

estável do leito constituído apenas pelo material inerte. Apesar de se identificar o efeito

da adição das misturas sobre o comportamento fluidodinâmico do leito o mesmo

permaneceu estável ao longo de todos os experimentos, com pequenas variações na

queda de pressão e na altura da fonte.

Com adição da polpa de goiaba com 1% da proteína do soro do leite, o jorro

apesar de apresentar certa instabilidade não sofreu ameaça de colapso ao longo de todos

os experimentos replicados. Todavia, a produção de pó foi bastante inferior a observada



na secagem das demais misturas de goiaba, com queda de pressão inferior à de jorro

estável do leito de inertes. De uma forma geral nos experimentos com a polpa de goiaba

não foi observada qualquer instabilidade que justifique a diminuição na queda de

pressão observada na Tabela 4.2 na maioria dos experimentos, comparativamente aos

valores observados nos experimentos com a acerola e em relação ao leito constituído

pelos inertes.

Segundo Schneider e Bridgwater (1993) a queda de pressão diminui com a

viscosidade do líquido adicionado e em relação a queda de pressão do leito seco a razão

∆P/∆Po<1. O comportamento observado com as misturas de goiaba é consistente com os

resultados destes autores.

Tabela 4.2: Quedas de pressão no secador de leito de jorro para a secagem das misturas da acerola

Material ΔP (Pa)

PEAD 319,8 ± 42,4

PEAD+AW 283,0 ± 36,4

PEAD +Alp 418,8 ± 26,8

PEAD +ALpW 456,2 ± 16,6

PEAD +ALr 466,5 ± 13,3

PEAD +ALrW 447,0 ± 25,3

PEAD +GW 205,8±5,60

PEAD +GLp 377,3±5,20

PEAD +GLpW 287,3±15,20

PEAD +GLr 434,5±17,2

PEAD +GLrW 343,2±7,30 Valores médios ± desvio padrão (n = 3).

4.3. Produção de pó

Nas Figuras 4.1 (a) e (b) e 4.2 (a), (b) e (c) encontram-se ilustradas as curvas da

produção acumulada de pó em função do tempo para todos os experimentos de secagem

das misturas de acerola e de goiaba, respectivamente. Os ensaios foram realizados em

triplicata, com os respectivos valores médios e desvios representados pelas barras de

erro. Percebe-se que houve uma razoável reprodutibilidade dos experimentos da

produção de pó para os ensaios com a acerola cujas réplicas apresentaram desvios



médios de 10,2%. Para as misturas de goiaba, as réplicas apresentaram desvios

superiores com valor médio de 19,1%. Principalmente, para a polpa de goiaba cujas

misturas eram densas e viscosas, foi difícil manter a vazão de alimentação constante em

todos os experimentos o que concorreu para os elevados desvios observados nas

réplicas.

Aos dados experimentais foram ajustados ao modelo linear, dado pela Equação

(4.1).

Eq.(4.1)

Onde

= massa de pó (g)

= taxa de produção g/min

=tempo (min)

Para ambas as frutas o modelo linear, exibido nas Figuras 4.1 e 4.2, apresentou

um razoável ajuste aos dados experimentais da massa acumulada média em função do

tempo, com coeficientes de correlação superiores a 96,7%, cuja inclinação da reta

representa a taxa de produção média de pó dos experimentos replicados para as misturas

de acerola e de goiaba nas diferentes formulações.

Na Figura 4.1 percebe-se que a adição da proteína do soro do leite não

influenciou na produção de pó das misturas de acerola com leite reconstituído ou em pó,

todavia o aumento na concentração de sólidos promovido pela adição do leite em pó

favoreceu a maior produção.



Figura 4.1: Curvas de produção de pó (g) em função do tempo (min) para as misturas de (a) acerola com

leite em pó (ALp) e acerola com leite em pó e whey (ALpW), (b) acerola com leite reconstituído (ALr) e

acerola com leite reconstituído e whey (ALrW).

Em relação às misturas com polpa de goiaba foi possível produzir pó com adição

apenas da proteína do soro de leite (1%), conforme ilustra a Figura 4.2 (a). Para as

misturas com adição de leite em pó e reconstituído se observa que a adição da proteína

influencia negativamente na produção de pó. Este resultado, entretanto, pode estar

mascarado pela dificuldade de se manter a mesma vazão de alimentação nos ensaios

com a goiaba.

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 20 40 60 80

Mass

a d

e p

ó p

rod

uzi

da (

g)

Tempo (min)

ALP

ALpW

(a)

0

1

2

3

4

5

6

0 20 40 60 80

Mass

a d

e p

ó p

rod

uzi

da (

g)

Tempo (min)

ALr

ALrW

(b)



Figura 4.2: Curvas de produção de pó para: (a) goiaba com whey (GW), (b) goiaba com leite em pó

(GLp) e goiaba com leite em pó e whey (GLpW), (c) goiaba com leite reconstituído (GLr) e goiaba com

leite reconstituído e whey (GLrW).

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 20 40 60 80

Mass

a d

e p

ó p

rod

uzi

da (

g)

Tempo (min)

GW

(a)

0

2

4

6

8

10

12

14

0 20 40 60 80

Mass

a d

e p

ó p

rod

uzi

da (

g)

Tempo (min)

GLr

GLrW

(b)

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0 20 40 60 80

Mass

a d

e p

ó p

rod

uzi

da (

g)

Tempo(min)

GLp

GLpW

(c)



Os resultados relativos à produção de pó estão exibidos na Tabela 4.3. Os

valores correspondentes ao rendimento, massa produzida e taxa de produção de pó

correspondem à média dos ensaios triplicados. As taxas médias de produção são baixas,

entretanto, ao se comparar com a secagem da polpa pura de ambas as frutas e da polpa

de acerola com adição de 1% de proteína, que não produziram pó, verifica-se que o leite

empregado como adjuvante favoreceu a produção. Conforme se esperava para a mesma

fruta o maior teor de sólidos promove a maior produção de pó, entretanto não interfere

no rendimento. Todavia para todas as condições estudadas os rendimentos da produção

de pó para as misturas de goiaba foram superiores aos das misturas de acerola.

Os rendimentos foram baixos, principalmente para as misturas de acerola,

todavia é importante observar que foi possível manter condições fluidodinâmicas

estáveis no secador e esta estabilidade se correlaciona com algumas características

físicas importantes promovidas pela adição dos adjuvantes, tais como a diminuição no

trabalho de adesão, calculados por Dantas (2018) e Braga (2014) a partir das medidas da

tensão superficial de polpas de graviola e de amora preta com e sem adição de leite e

dos ângulos de contato destas quando gotejadas sobre a superfície de polietileno de alta

densidade (Braga e Rocha, 2013 e Dantas, 2018). A influencia da composição de

açúcares redutores (com destaque para a glicose e frutose) e de gorduras no sentido de

promover o aumento e diminuição da adesão, respectivamente, são citados pelos

mesmos autores.

Tabela 4.3: Rendimento, massa de pó produzida, taxa de produção e R2 da acerola e goiaba.

Formulação Rendimento (%) Massa de pó

produzido (g)

Taxa de Produção

(g/min)x100 R²

Alp 24,75 ± 3,85 a 6,80 ± 0,27 8,95±0,50 0,978

ALpW 24,02 ± 2,21 a 6,77 ± 0,92 8,39±1,40 0,967

ALr 20,99 ± 1,63 a 4,95 ± 0,53 6,37±0,80 0,977

ALrW 22,49 ± 0,69

a 5,12 ± 0,35 6,73±0,40 0,988

GW 24,69 ± 2,0b 8,06 ± 1,4

10,47±0,01

0,962

GLp 48,42 ± 0,98

a 17,33 ± 2,50

23,64±3,50

0,993

GLpW 48,09 ± 4,26a 12,10 ± 0,72

17,11±0,01

0,999

GLr 45,25 ± 2,45a 11,36 ± 0,38

15,60±0,004

0,994

GLrW 39,06 ± 3,29

a 10,45 ± 2,04

14,06±2,70

0,990




Rocha et al. (2011) estudaram a secagem de polpa de frutas em leito de jorro

com partículas inertes com diferentes formulações (polpas/adjuvantes), observaram

processos com dinâmica de secagem estável e obtiveram produto final de boa qualidade,

com rendimentos de 35,6 à 52,3% e menor retenção de material no leito. O rendimento

médio de 22,3 %, obtido por Braga e Rocha (2013), na secagem em leito de jorro da

polpa de amora com adição de leite em pó reconstituído, utilizando partículas inertes de

polietileno de alta densidade corroboram com os rendimentos alcançados neste trabalho

para as misturas de acerola com adição de leite e whey. Ainda no mesmo trabalho, os

autores modificaram o material inerte e obtiveram com o poliestireno de alta densidade

um rendimento de até 62,73 %. Araújo et al. (2015) ao desidratar suco de acerola e suco

de acerola com prebiótico, ambos adicionados de maltodextrina, em leito de jorro,

obtiveram 18,55% de rendimento para o suco sem prebiótico, enquanto que para o

adicionado de prebiótico o rendimento caiu para 12,48 % em função da maior

quantidade de açúcar presente na mistura.

Dantas, (2018) e Machado, (2014) em suas pesquisas com a graviola verificaram

que a adição de leite como adjuvante de secagem favoreceu a produção de pós e

obtiveram rendimentos da ordem de 40% ao utilizarem o PEAD como partícula inerte.

Fang e Bhandari (2012) mostraram que a adição da proteína concentrada do soro do

leite, mesmo em pequenas concentrações (1%), tem um efeito positivo no rendimento

da produção, contudo o mesmo comportamento não foi observado no presente trabalho

quando se adicionou a proteína a polpa de acerola.

4.4. Requerimentos Térmicos

Com base nos balanços de massa e de energia foram calculadas a percentagem

de saturação do ar de exaustão e a eficiência térmica em todos os experimentos de

secagem para ambas as frutas. Os resultados exibidos na Tabela 4.4 se referem aos

valores médios calculados considerando as réplicas dos experimentos:



Tabela 4.4: Temperaturas, vazão, percentuais de eficiência térmica e saturação do ar no leito de jorro para

as misturas de acerola e goiaba.

Formulação Tge (°C) Wge

(x 102 m³/s)

Tgs (°C) EFE (%) Saturação do

ar (%)

Alp 71,7 ± 0,2 2,86 ± 0,33 56,3 ± 0,6 40,4 ± 4,8a 22,8 ± 1,0

a

ALpW 71,2 ± 0,8 3,12 ± 0,11 55,5 ± 1,0 42,0 ± 6,9a 24,8 ± 0,9

a

ALr 70,9 ± 1,0 2,95 ± 0,22 54,9 ± 0,7 46,9 ± 4,0a 28,1 ± 3,0

a

ALrW 71,6 ± 0,2 3,12 ± 0,02 55,7 ± 0,4 42,4 ± 3,9a 25,6 ± 0,3

a

GW 71,3±0,3 2,87±0,31 56,0±1,2 43,3±6,3a

24,4±1,7a

GLp 71,3±0,1 2,77±0,06 56,6±0,6 41,7±4,9a

23,8±0,5a

GLpW 71,6±0,4 2,87±0,20 57,1±0,3 35,1±3,5a

23,0±2,3a

GLr 71,5±0,1 2,83±0,21 56,1±0,4 42,0±3,6a

24,4±1,4a

GLrW 71,5±0,2 2,72±0,01 55,8±0,6 46,1±1,4a

25,9±0,5a

Valores médios ± desvio padrão (n = 3). Letras iguais na mesma coluna indicam semelhança estatística de

acordo com o teste Tukey (p<0,05).

Conforme se observa a eficiência térmica do secador não sofreu grande variação

em todos os experimentos e para ambas as frutas o que condiz com as condições de

operação fixadas em todos os experimentos, com as variações inerentes a

instrumentação empregada. Os valores em torno de 40% estão de acordo com resultados

relatados por Machado et al (2015) e são justificados pela elevada vazão de ar requerida

para manter as condições fluidodinâmicas do leito de jorro e pelo fato do equipamento

não se encontrar termicamente isolado. O baixo percentual de saturação e temperatura

do ar de exaustão, ainda com elevado potencial para aquecimento e secagem sugere sua

reciclagem ou reaproveitamento em outra linha de processo.

4.5.: Caracterização do produto em pó obtido

4.5.1. Caracterização físico-química

Os resultados relativos à caracterização dos pós obtidos no leito de jorro e no

liofilizador são exibidos na Tabela 4.5. É importante destacar que a comparação dos pós

produzidos no leito de jorro com o pó obtido a partir da liofilização das polpas de



acerola e goiaba pura, pode identificar não só as mudanças nas características dos

mesmos devido a diferença na composição como ao método de secagem, conforme

encontra-se citado por Moraes et al, (2017) e Borges et al, (2011). Observa-se nesta

tabela que em consonância com a análise estatística, o pó de acerola obtido por

liofilização apresentou diferenças significativas na umidade e atividade de água, o que

pode ser explicado pela diferença na composição, visto que ao produto liofilizado não

foram adicionados adjuvantes. Para as misturas de goiaba as umidades dos pós não

apresentaram diferenças significativas, todavia tanto o pó liofilizado com o produzido

no leito de jorro a partir da secagem da polpa com adição de 1% da proteína do soro de

leite apresentaram atividade de água significativamente diferentes entre si e dos demais

pós. Marques et al. (2007) encontraram uma umidade de 7% e atividade de água

próxima de 0,2 para a acerola madura liofilizada em atmosfera de nitrogênio. Estes

resultados corroboram com os obtidos neste trabalho. Moreira et al. (2009) encontraram

uma faixa de umidade de 3,09 até 5,43% na secagem de extratos da casca de acerola em

spray dryer, utilizando como aditivos maltodextrina e misturas de maltodextrina e goma

de cajueiro. Ressalta-se que o teor de açúcar presente na casca de acerola é bastante

inferior ao da polpa. Rocha et al. (2011) encontraram teores de umidade para as

misturas (manga, seriguela e umbu) adicionadas de gordura de palma e oleína de palma

variando entre 8,51 e 7,30%. Braga et al. (2013) obtiveram valores 0,92 a 3,50% para a

mistura amora preta-leite, ambos os pós foram obtidos em leito de jorro e os resultados

corroboram como os valores listados na Tabela 4.5.

Tabela 4.5: Caracterização físico-química do pó de acerola

Umidade

(%) aW

Solubilidade

(%)

Higroscopicidade

(%)

ALIO 10,11 ± 0,90a 0,300 ± 0,034

b 83,8 ± 1,3

a 25,95 ± 4,22

a

ALp 7,04 ± 1,35 b 0,362 ± 0,024

a 68,9 ± 1,0

b,c 15,78 ± 1,38

c

ALr 6,19 ± 1,41 b 0,365 ± 0,017

a 63,1 ± 6,8

c 14,10 ± 0,91

c

ALpW 6,22 ± 1,64 b 0,363 ± 0,030

a 75,4 ± 3,8

a,b 14,62 ± 0,31

c

ALrW 5,28 ± 1,76 b 0,374 ± 0,023

a 61,5 ± 4,8

c 18,88 ± 0,82

b

GLIO 6,61±1,07a

0,218±0,002d

71,31±0,66a

20,67±0,61a

GW 8,30±1,40a 0,367±0,020

c 56,14±0,73

b 14,23±0,32

b

GLp 6,18±0,31a

0,38±0,001b

71,95±0,96a

13,56±0,26b,c

GLpW 7,4±1,98a

0,382±0,002a,b

70,93±0,85a

12,23±0,00c,d

GLr 7,37±1,01a

0,381±0,001a,b

74,43±0,92a

11,46±0,20d

GLrW 6,33±0,32a

0,385±0,001a

74,86±0,95a

13,44±0,87b,c




De uma forma geral os resultados relativos à solubilidade indicam que os pós

obtidos, independentemente do processo e do adjuvante, são razoavelmente solúveis (>

60%) a exemplo de outros trabalhos da literatura para leito de jorro. Rocha et al. (2011)

encontraram valores que variaram de 60,15 à 67,82% para os pós adicionados de

gordura de palma e oleína de palma, respectivamente, valores compatíveis com os deste

trabalho. Para a acerola a solubilidade dos pós das misturas preparadas com adição do

leite reconstituído, em pó e liofilizadas são significativamente diferentes registrando-se

a maior solubilidade do pó liofilizado, visto que este é um produto poroso e de fácil

reidratação (Moraes, 2014). Pela análise estatística não se observa diferenças

significativas na solubilidade dos pós produzidos no jorro. O pó liofilizado da polpa de

goiaba é menos solúvel que o da acerola e não difere estatisticamente dos demais pós

obtidos em leito de jorro, contudo foi maior que o encontrado por Daza et al, (2016)

para o pó do extrato da Cagaita liofilizado (66,5%). Todavia, o pó resultante da secagem

da mistura de polpa de goiaba com a proteína do soro de leite é menos solúvel e difere

estatisticamente dos demais pós; este fato pode ser atribuído às características da

proteína do leite.

Rocha (2016) chama a atenção para o comportamento das proteínas presentes

em alimentos de origem animal e vegetal como o plasma bovino e o soro do leite, visto

que estas podem ser classificadas como solúveis ou insolúveis influenciando na

quantificação dos bioativos. Em sua pesquisa, desidrata em leito de jorro pasta de

vegetal enriquecida com plasma de sangue bovino ou soro do leite e óleo de soja e

verifica a redução na solubilidade do produto obtido devido ao tratamento térmico que

este sofreu (90 a 100°C), visto que de acordo Sgarbiere (1998) os produtos que passam

por tratamento térmico têm sua solubilidade proteica preservada até a temperatura de

50°C, a cima disto as proteínas passam a sofrer desnaturação e diminuem a solubilidade

protéica. Quanto a solubilidade em água o autor verificou que o pó desidratado na

menor temperatura e menor teor de sólidos (90°C e 7,5% m/m) apresentou menor índice

de solubilidade, enquanto a amostra obtida a 100°C e 10% m/m de sólidos apresentou

maior índice de solubilidade em água, isso pode ser justificado segundo Rocha (2016)

pela menor temperatura de saída do ar e devido ao tempo de residência do produto no

equipamento ser maior e consequente redução da capacidade de solubilização dos

componentes solúveis presentes nos vegetais (amido e pectina) e no soro do leite

(proteínas).



Conforme se observa na Tabela 4.5, comparativamente aos pós das misturas

produzidas no leito de jorro as higroscopicidades dos pós liofilizados de acerola e

goiaba são mais elevadas e significativamente diferentes, o que pode ser justificado por

se tratarem das frutas puras, ambas com elevado teor de açucares redutores, que são

altamente higroscópicos conforme citado em Medeiros (2001). Registra-se, porém, a

maior higroscopicidade do pó liofilizado da acerola frente ao da goiaba. Para os demais

pós de acerola apenas a higroscopicidade do pó proveniente da mistura com adição de

leite reconstituído e proteína do soro de leite (ALrW) foi significativamente diferente e

mais elevada. Não se observa diferença significativa importante na higroscopicidade

dos pós resultantes da secagem no leito de jorro das misturas de goiaba. Os pós obtidos

por Moreira et al. (2009) apresentaram higroscopicidade entre 34,72 g e 56,44 g de água

absorvida/100 g do pó. Souza et al. (2015) relatam que o pó liofilizado do extrato da

uva apresentou higroscopicidade superior a 17 %. Os valores encontrados no presente

trabalho são compatíveis com os de Souza et al. (2015) e Moraes et al (2017), onde os

autores verificaram que a polpa de acerola pura é naturalmente higroscópica devido à

considerável presença de açúcares redutores em sua composição, levando-a a necessitar

de um agente carreador como forma de diminuir essa higoscopicidade e facilitar a

secagem.

De acordo com a GEA - Niro Research Laboratory pós com higroscopicidade

entre 10,1 e 15% são classificados como ligeiramente higroscópicos, enquanto pós com

percentuais entre 15,1 e 20% são muito higroscópicos e maiores que 20% são

extremamente higroscópicos. Desta forma os pós obtidos na presente pesquisa podem

ser classificados como: Ligeiramente higroscópicos (ALr, ALpW, GW, GLp, GLpW,

GLr e GLrW), muito higroscópicos (ALp e ALrW) e extremamente higroscópicos

(ALio e GLio).

4.5.2. Isotermas de adsorção de água pelo pó

Na Figura 4.3 (a) e (b) encontram-se ilustradas as isotermas de sorção de

umidade a 25°C de todos os pós. Aos dados de equilíbrio foi ajustado o modelo do

GAB, comparando-se os valores das umidades de equilíbrio obtidas experimentalmente

com as preditas pelo modelo ajustado.



Figura 4.3: Curvas de adsorção dos pós de acerola (a) e goiaba (b).

A análise das figuras 4.3 (a) e (b) e da Tabela 4.6 demonstra que os valores

experimentais e preditos pelo modelo estão em consonância o que corrobora com os

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

Xeq

aW

ALIO

ALp

ALr

ALpW

ALrW

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

Xeq

aW

GLIO

GLp

GLr

GW

GLpW

GLrW

(a)

(b)



coeficientes de correlação ( ), indicando que o modelo de GAB pode ser utilizado para

predição dos dados de equilíbrio de adsorção dos pós das frutas liofilizadas e das suas

misturas, produzidos em leito de jorro. Na mesma tabela, são exibidos os parâmetros C

e K, que são as constantes do modelo relacionadas com a temperatura, e Xm que

corresponde à umidade da monocamada.

Observa-se para as isotermas das misturas da acerola e adjuvantes que para o

mesmo nível de atividade de água o equilíbrio dos pós das misturas é alcançado em

níveis de umidade mais baixos do que o observado para o pó liofilizado. Esse

comportamento indica que as forças de interação na adsorção de umidade são mais

fracas, devido à presença de aditivos e adjuvantes. Observa-se ainda que as curvas de

equilíbrio para as misturas praticamente se sobrepõem, indicando que a interferência

dos aditivos lácteos é praticamente a mesma para todas as misturas. É importante

também se observar que a umidade de 0,63 do pó liofilizado na condição de equilíbrio

com atividade de água de 0,9 é bem mais elevada do que a dos pós das misturas, em

torno de 0,4, para o mesmo nível de atividade de água Reportando–se aos dados

apresentados na Tabela 4.6, o pó liofilizado apresentou o maior teor de umidade e

menor atividade de água sendo muito mais higroscópico que os demais pós que não

sofreram variações importantes na umidade, atividade de água e higroscopicidade. Estes

resultados corroboram com a discussão anterior sobre o comportamento dos dados de

equilíbrio higroscópico do pó de acerola liofilizada e das misturas secas no leito de

jorro.

Tabela 4.6: Parâmetros do modelo de GAB para a acerola e suas formulações

Modelo de GAB

Formulações Parâmetros

Xm CGAB KGAB R2

ALp 0,1206 12,93 0,8697 0,997

ALpW 0,1003 23,842 0,9216 0,9953

ALr 0,0969 39,202 0,8864 0,9964

ALrW 0,1041 36,81 0,8524 0,9925

ALIO 0,1296 34,894 0,9204 0,9979

GLp 0,1029 7,1852 0,8792 0,9978

GLpW 0,0809 8,6773 0,9522 0,9982

GLr 0,0728 4,0406 0,9595 0,9981

GLrW 0,0718 12,096 0,9603 0,9974

GW 0,1331 0,8801 0,8385 0,9978

GLIO 0,0793 5,7019 0,9663 0,9982



Entretanto, percebe-se uma mudança de comportamento em relação às misturas

de goiaba. A curva de equilíbrio do pó liofilizado encontra-se em posição intermediária

às curvas das misturas. Tanto os pós das misturas como o liofilizado apresentam

umidade de equilíbrio em torno de 0,35 com a atividade de água de 0,9. É importante

destacar a baixa umidade do pó de goiaba liofilizado (6,35%) frente ao da acerola

(11,1%) com atividades de água compatíveis de 0,218 e 0,300, respectivamente.

Reportando-se novamente aos dados da tabela 4.6 destaca-se ainda que o pó liofilizado

da goiaba é menos higroscópico do que o pó da acerola, 20,67% e 25,95%,

respectivamente. Em relação ao pó das misturas de goiaba, o comportamento é

semelhante ao da acerola, às misturas são menos higroscópicas do que o pó liofilizado e

também não sofrem variações importantes na umidade, atividade de água e

higroscopicidade.

Observando-se os dados apresentados na tabela 4.6 verifica-se que para a acerola

o pó liofilizado apresenta a umidade de monocamada com valor superior ao da maioria

das misturas estando em conformidade com os valores de umidade discutidos

anteriormente. Para a goiaba a umidade da monocamada do pó liofilizado é compatível

com a da maioria dos pós das misturas o que também está justificado pelo seu teor de

umidade ser praticamente o mesmo das misturas. Vale ressaltar, entretanto o

comportamento anômalo do pó da mistura de goiaba e whey com a mais elevada

umidade de monocamada, inclusive quando comparada com a do pó de acerola

liofilizado. A diminuição da umidade da monocamada nos pós das misturas de acerola

demonstra o efeito dos adjuvantes na secagem da polpa desta fruta, já citada por vários

autores como Medeiros (2001) como uma fruta que provoca sérios problemas no

comportamento fluidodinâmico do leito de jorro comprometendo sua secagem. A adição

dos adjuvantes lácteos minimiza os efeitos da elevada higroscopicidade do pó já

discutido anteriormente e que está associada a elevada concentração de glicose e frutose

na polpa de acerola.

Com relação a goiaba embora não se perceba a mesma influência dos adjuvantes

na umidade da monocamada, excetuando-se o elevado valor observado no pó resultante

da secagem da mistura de goiaba com whey, a diminuição na higroscopicidade é

relevante e demonstra que também na secagem desta polpa os adjuvantes podem

minimizar os efeitos da aglomeração facilitando o arraste do pó e a dinâmica de

secagem no leito de jorro.

Provavelmente a diminuição na umidade da monocamada também pode ser



influenciada pelo aumento da temperatura do ar de secagem que altera as ligações das

moléculas de água com outros componentes do alimento (Aksil, 2019). Ribeiro et al.

(2016) encontraram valores dos parâmetros do GAB inferiores aos apresentados na

Tabela 4.6, uma vez que o pó de acerola liofilizado obtido pelos autores apresentava

umidade mais baixa. Os mesmo autores encontraram um valor de k igual a 1,053 para a

temperatura de 25 °C, enquanto neste trabalho o valor do mesmo parâmetro foi interior

a 1, indicando que o modelo de GAB apresenta um melhor ajuste aos dados

experimentais e que um menor valor de Xm, proveniente desse ajuste, é esperado pela

correção do fator k em comparação ao modelo de BET.

Evidencia-se que tanto para os pós das misturas de goiaba como para a goiaba

liofilizada, os parâmetros energéticos principalmente para o pó obtido somente com

adição da proteína do leite são inferiores aos das outras misturas de acerola, indicando

que para a goiaba formulação as interações entre o sólido e as moléculas de água mais

são mais fracas, proporcionando um menor requerimento energético para a secagem do

material (Rodríguez-Bernal et al., 2015; Chirife et al., 1992; Aksil, 2019).

A diminuição da umidade da monocamada em comparação com o pó liofilizado,

também foi observada por Souza et al. (2015) nos pós de extrato de uva que tiveram

uma diminuição da umidade da monocamada em função do aumento da quantidade de

maltodextrina e da temperatura do ar de secagem. Esse resultado corrobora como o fato

de que os aditivos influenciam na interação com a água, mesmo que não tenha sido

notada uma redução significativa quando utilizado somente 1% da proteína do leite.

Entretanto, houve efeito sobre a constante C, indicando que a utilização desse aditivo

tende a minimizar a interação entre a superfície do sólido e as moléculas de água.

Muzaffar e Kumar (2016) obtiveram as isotermas do pó da polpa de tamarindo seca em

spray dryer encontrando valores da umidade da monocamada de 5,1% a 50°C, valores

bem abaixo dos encontrados no presente trabalho na temperatura de 25°C.

Kelly et al. (2016) relatam uma umidade da monocamada para a proteína isolada

do soro de leite seca em spray dryer de 2,19% enquanto a umidade da monocamada do

leite em pó integral a temperatura de 25ºC segundo Perrone et al. (2013) é de 3,05 %.

Considerando-se a contribuição dos adjuvantes e aditivo na composição dos pós

produzidos no leito de jorro, e a menor umidade da monocamada destes, é possível que

a adição dos mesmos seja responsável pela diminuição da umidade da monocamada das

misturas de acerola em relação ao valor observado para o pó liofilizado.



4.5.3. Espectroscopia de fluorescência de raios-X (FRX)

As tabelas 4.7 e 4.8 exibem os minerais encontrados pela técnica de

fluorescência de raios-X no leite, na whey, nas polpas de acerola e goiaba liofilizadas,

bem como suas respectivas misturas desidratadas em leito de jorro.

Tabela 4.7: Composição mineral dos pós de acerola expressos em (%).

Mineral Leite Whey ALIO ALp ALpW ALr ALrW

K 43,304 36,143 86,910 67,561 62,955 58,708 61,946

Ca 42,084 36,915 6,555 21,840 19,468 26,951 24,143

Fe 3,248 ND 0,788 2,654 3,972 4,027 3,612

P 6,205 6,003 1,785 3,908 3,671 4,625 4,310

S 2,506 19,106 1,287 1,895 3,710 2,198 3,077

Na ND ND 2,126 ND 2,284 2,051 ND

Zn 0,942 ND ND 1,479 2,357 ND 1,380

Al ND 1,833 ND ND ND ND ND

Cu 0,795 ND ND 0,662 0,908 0,704 0,701

Mg ND ND 0,474 ND ND ND ND

Outros 0,917 ND 0,075 ND 0,676 0,736 0,831

Verifica-se que a polpa liofilizada da acerola é bastante rica em potássio, da

mesma forma que os pós das misturas acrescidas do leite em pó e da proteína do leite

são ricos em cálcio. Esses dados estão de acordo com a tabela brasileira de composição

dos alimentos (TACO).

Tabela 4.8 – Análise da composição mineral da superfície do pó de goiaba em (%)

Mineral Leite Whey GLIO GW GLp GLpW GLr GLrW

K 45,103 36,143 91,383 87,322 66,157 67,214 69,898 62,189

Ca 37,997 36,915 3,325 5,871 22,594 21,548 22,626 23,344

Fe 0,396 ND 0,702 1,645 3,535 2,381 5,835 5,025

P 9,251 6,003 1,100 1,128 3,997 4,023 3,809 3,871

S 3,371 19,106 1,489 2,365 2,150 2,688 2,309 3,144

Na 3,373 ND 2,001 1,67 ND 2,139 2,175 2,428

Zn 0,277 ND ND ND 1,340 ND ND ND

Al ND 1,833 ND ND ND ND ND ND

Cu 0,233 ND ND ND ND ND ND ND

Mn ND ND ND ND 0,227 ND ND ND

ND - Não foi possível determinar.

Uma análise mais detalhada destes resultados demonstra que os produtos em pó



produzidos no leito de jorro apresentam uma composição mineral bastante rica, com

percentuais mais equilibrados de potássio e cálcio e em relação aos pós liofilizados mais

ricos em minerais importantes como o ferro e o fósforo.

4.5.4. Granulometria

Os diâmetros médios e medianas dos pós produzidos no leito de jorro nas

diferentes formulações são exibidos na Tabela 4.9, conforme se observa o pó de goiaba

adicionado de proteína concentrada do soro do leite (GW) apresenta o maior diâmetro

médio, isto pode ser atribuído ao aumento no teor de açúcar redutor presente na mistura

(6,26%) quando adicionado da proteína (18,20%), visto que a mesma apresenta teor de

açúcar maior que a polpa de goiaba pura (6,14%) deixando o pó mais susceptível a

formação de aglomerados.

Na Figura 4.4 (a), (b), (c), (d), (e), (f), (g), (h) e (i) são exibidos os histogramas

com a distribuição granulométrica dos pós produzidos no jorro a partir da secagem das

formulações com adição do leite em pó (ALp e GLp), leite reconstituído (ALr e GLr),

leite em pó e proteína do soro de leite (ALpW e GLpW), leite reconstituído e proteína

do soro do leite (ALrW e GLrW) e da mistura de polpa de goiaba com adição da

proteína do soro do leite (GW).

Tabela 4.9: Diâmetros médios e medianas dos pós secos.

Amostra Dm(µm) D50(µm)

ALp 61,24 56,62

ALpW 54,63 52,20

ALr 63,71 60,75

ALrW 62,60 60,41

GW 131,52 102,78

GLp 52,77 49,11

GLpW 54,64 52,28

GLr 52,92 50,10

GLrW 62,86 60,11

O produto processado em leito de jorro sofre atrição com as partículas inertes na

etapa de desprendimento da camada seca e é arrastado para ser recolhido no ciclone.

Isto explica o fato de resultar em pós de pequeno diâmetro e com distribuição de



tamanhos mais estreita. É interessante destacar a semelhança na distribuição

granulométrica e no tamanho dos pós para ambas as frutas, embora aparentemente para

a goiaba as partículas secas apresentem menor diâmetro. Por outro lado, quando a

mistura de goiaba foi preparada com adição apenas de 1% da proteína do soro de leite, o

pó resultante além de apresentar maior diâmetro, o que coincide com a maior

higroscopicidade relatada e discutida nos parágrafos anteriores, também apresentou

distribuição de tamanho mais larga.



Figura 4.4: Distribuição granulométrica dos pós de acerola e goiaba desidratados em leito de jorro com

adição de leite e proteína concentrada do soro do leite. (a) GW, (b) ALp, (c) GLp, (d) ALpW, (e) GLpW,

(f) ALr e (g) GLr, (h) ALrW e (i) GLrW.

(a)

(b) (c)

(d) (e)

(f) (g)

(h) (i)



Os diâmetros médios encontrados nesse trabalho para as misturas de acerola

foram bem inferiores aos encontrados por Braga e Rocha (2013) para o pó de amora

preta e leite (167,21±7,07) obtido em leito de jorro por gotejamento. Contudo,

observam-se diâmetros maiores que os obtidos por Riguetto (2003) na secagem de

acerola em spray dryer com adição de maltodextrina (16 a 17 μm) e goma arábica (19 a

20 μm).

Shishir et al (2014) ao desidratar goiaba vermelha em spray dryer, observaram

que temperaturas mais altas produziam partículas de diâmetros maiores devido ao

menor tempo de exposição ao calor e menor retração da partícula. Os autores atribuíram

esse efeito, também a concentração de maltodextrina (10, 15 e 20%) utilizadas na

secagem. Os autores encontraram partículas com diâmetros que variaram de 10 a 14µm

para as temperaturas estudadas (150, 160 e 170ºC) valores bem inferiores aos

encontrados neste trabalho. A menor granulometria observada para os pós de frutas

resultante da secagem das misturas de polpas de frutas com adjuvantes em spray dryer

se deve ao processo de atomização destas em gotículas minúsculas como forma de

ampliar a área de transferência de calor e massa tornado o processo mais eficiente.

Costa et al (2015) ao desidratarem açaí com maltodextrina em leito de jorro,

observaram que 50% das partículas tiveram diâmetros inferiores a 133,24 µm, poroso e

com boa fluidez, corroborando com os resultados obtidos na presente pesquisa para as

frutas formuladas com leite e proteína do soro de leite.

4.5.4. Difração de raios-X (DRX)

As figuras 4.5 (a), (b), (c), (d) e (e) e 4.6 (a), (b), (c), (d), (e) e (f) exibem os

perfis de DRX dos pós de acerola e goiaba liofilizadas e das misturas desidratados em

leito de jorro. Observam-se para a acerola, figuras 4.5 (a), (b) e (d), picos de menor

intensidade, mais abertos indicando estrutura amorfa, enquanto as figuras 4.5 (c) e (e)

mostram picos mais intensos da ordem de 45000, definidos e ruidosos caracterizando

estrutura parcialmente cristalina.



Figura 4.5: Difratogramas das amostras dos pós de acerola liofilizada e desidratada em leito de jorro. (a)

ALio, (b) ALp, (c) ALpW, (d) ALr e (e) ALrW.

Para os pós de goiaba apresentados nas figuras 4.6 (a), (b), (c), (d), (e) e (f)

observa-se que os perfis apresentam único pico, mais aberto e com intensidade variando

entre 28000 a 40000, pouco ruidosos caracterizando-se como estruturas amorfas.

(a)

(b) (c)

(d) (e)



Figura 4.6: Difratogramas das amostras dos pós de goiaba liofilizada e desidratada em leito de jorro. (a)

GLio, (b) GW, (c) GLp, (d) GLpW, (e) GLr e (f) ALrW.

Sousa (2015), ao desidratar suco de caju em leito de jorro com diferentes

concentrações de maltodextrina obteve pó com característica amorfa, onde o

difratograma apresentou um único pico largo, ruidoso e definido.

Moraes et al (2017), encontrou difratogramas abertos e semidefinidos pouco

ruidosos, indicando a presença de açúcar e goma arábica, para o pó de acerola

liofilizada caracterizando material amorfo e cristalino, enquanto o resíduo de acerola

liofilizado apresentou picos definidos e ruidosos caracterizando estrutura cristalina. Os

açúcares apresentam estruturas mais definidas e cristalinas.

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)



4.5.6. Microscopia de varredura óptica (MEV)

Nas Figuras 4.7 (a), (b), (c), (d), (e), (f), (g), (h), (i) e (j) e 4.8 (a), (b), (c), (d),

(e), (f), (g), (h), (i) e (j) são ilustradas as micrografias dos pós resultantes da liofilização

das polpas e secagem no leito de jorro das misturas de acerola e de goiaba,

respectivamente. Conforme se observa nas micrografias tanto os pós das polpas

liofilizadas e como das misturas apresentam uma considerável variação de formatos e

tamanhos. Nos pós resultantes da liofilização das polpas de ambas as frutas nota-se que

há uma maior aglomeração das partículas com um aspecto pegajoso e arredondadas em

algumas regiões, o que está de acordo com o discutido nos parágrafos anteriores em

relação ao maior diâmetro e elevada higroscopicidade dos mesmos. Outro detalhe é a

superfície das partículas isoladas da acerola e goiaba liofilizadas, que se mostra com

aparência lisa.



Figura 4.7. Micrografias da polpa de acerola liofilizada e desidratada em leito de jorro. (a) ALio, 50x; (b)

ALio, 400x; (c) ALp, 50x; (d) ALp, 200x; (e) ALpW, 50x; (f) ALpW, 200x; (g) ALr, 50x; (h) ALr, 200x;

(l) ALrW, 50x; (k) ALrW, 200x.



Figura 4.8. Micrografias da polpa de goiaba liofilizada e desidratada em leito de jorro. (A) GLio, 50x; (B)

GLio, 500x; (C) GW, 40x; (D) GW, 300x (E) GLpW, 100x; (F) GLpW, 500x; (G) GLr, 100x;(H) GLr,

500x; (L) GLrW, 40x; (K) GLrW, 300x.



Registra-se que a não uniformidade na ampliação das imagens dificulta uma

análise mais sistemática das micrografias dos pós produzidos a partir da goiaba, em

comparação com os pós da acerola.

Murrieta-Pazos et al. (2011) consideram alguns fatores importantes para a

análise do formato da partícula e da superfície, como a presença de gorduras e proteínas

e da temperatura de secagem. O aspecto liso observado na micrografia ampliada da

acerola e da goiaba está relacionado com o fato das concentrações de proteínas e

gorduras nestas frutas serem muito baixas e também com a baixa temperatura do

processo de liofilização. Em contrapartida, os pós das misturas mostraram-se mais

dispersos com uma considerável variação na forma das partículas, detalhe que pode se

explicar com base na própria dinâmica da secagem no leito de jorro, em que as

partículas inertes usadas para formação do leito liberam o pó formado através do atrito

entre elas. Além disso, deve-se considerar o efeito da temperatura de secagem no jorro e

o aumento na concentração de gorduras e proteínas promovidas pela adição do leite e da

proteína do leite, ao se comparar os pós obtidos por liofilização e no jorro. Braga e

Rocha (2013) mostraram imagens dos pós de amora com leite em que as partículas são

bem brilhosas e com a presença de pequenas gotículas nas superfícies, o que atribuíram

a presença de gordura, em consonância com Murrieta-Pazos et al. (2011). Zea et al.

(2013) reportam imagens parecidas para a goiaba e relacionaram a irregularidade dos

formatos com a natureza fibrosa e porosa da própria da fruta.

4.5.7. Valor nutricional e impacto do processo sobre o produto final

Considerando todos os resultados anteriormente apresentados e discutidos,

foram escolhidos os pós produzidos no leito de jorro a partir da secagem das misturas

das polpas de acerola e de goiaba com o leite em pó, formulações ALp e GLp, para

avaliação do impacto do processo sobre o produto. Para ambas as frutas a composição

de nutrientes, de ácido ascórbico, carotenoides totais, compostos fenólicos totais,

antocianinas monoméricas totais e atividade antioxidante (DPPH) encontradas nos

produtos em pó produzidos no leito de jorro foram comparadas com às dos pós obtidos

pelo processo de liofilização. A Figura 4.7 mostra as imagens dos pós de acerola (a) e

goiaba (b) liofilizados, misturas de acerola com leite em pó (c) e goiaba com leite em pó



(d) antes da secagem em leito de jorro e pós de acerola com leite em pó (e) e goiaba

com leite em pó (f) desidratados em leito de jorro.

Figura 4.9: Imagem dos pós de acerola (a) e goiaba (b) liofilizados, misturas de acerola com leite em pó

(c) e goiaba com leite em pó (d) antes da secagem em leito de jorro e pós de acerola com leite em pó (e) e

goiaba com leite em pó (f) desidratados em leito de jorro.

Ao analisar a Figura 4.9 observa-se que os pós de acerola (a) e goiaba (b)

liofilizados visualmente apresentaram coloração mais intensa, enquanto as misturas

adicionadas de leite em pó (c e d) e os pós obtidos por secagem em leito de jorro (e e f)

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)



são visualmente mais claros. A variação na coloração pode ser atribuída à adição do

leite e aos efeitos do processo de secagem sobre os compostos bioativos.

4.5.7.1 Teores de gordura, proteína e cinzas.

Na Tabela 4.10 são apresentados os resultados dos teores de gordura, proteína e

cinzas presente nas polpas de acerola e goiaba liofilizadas e nos pós de ALp e GLp após

o processo de secagem no leito de jorro.

Tabela 4.10: Teor de gordura, proteína bruta e cinzas.

Gordura (%) Proteína Bruta (%) Cinzas (%)

ALio 0,43±0,00a

7,77±0,00a

4,39±0,06a

ALp 6,03±0,09b

16,7±0,69b

4,88±0,72a

GLio 1,18±0,27a

4,54±0,27a

2,98±0,07a

GLp 3,32±0,44b

13,33±0,69b

6,51±2,24a

*Valores do fabricante convertidos em base seca. ND – Não determinado.

Conforme se observa devido aos elevados teores de proteína (24,4%), lipídeos

(4,0%) e cinzas (4,5%) presentes no leite, a acerola e a goiaba processadas no jorro com

adição de leite em pó apresentaram maiores teores de proteínas, lipídeos e cinzas que a

acerola e goiaba liofilizadas, observando-se conforme o esperado o enriquecimento do

produto em relação aos mesmos. O mesmo acréscimo nos teores de lipídios e proteínas

foram observados por Braga e Rocha (2013) com os pós da mistura de amora e leite.



4.5.7.2. Teor de ácido ascórbico (AA)

Na Tabela 4.11 são apresentados os resultados do teor de ácido ascórbico (AA)

presente nas polpas de acerola e goiaba pura, liofilizadas e nas misturas ALp e GLp

antes e após o processo de secagem no leito de jorro.

Tabela 4.11: Teor de ácido ascórbico

Formulação AA (mg/100g b.s.) Retenção (%)

A 4714,31 ± 107,98 a -

Alio 2734,99 ± 59,29 b 58,00

ALp * 1773,92 ± 47,80 c -

ALp 1293,33 ± 67,52 d 72,91

G 104,22 ± 24,43 a -

GLio 35,73 ± 6,72 c 34,28

GLp * 66,34 ± 6,12 b -

GLp 29,26 ± 0,06 c 44,10

*Mistura ALp e GLp não processadas. Letras iguais na mesma coluna indicam semelhança estatística de


As concentrações de ácido ascórbico encontradas no presente estudo para a

acerola são superiores às relatadas por Nóbrega, Oliveira, Genovese e Correia (2015)

entre 406,0–765,3 mg AA / 100g m.s. para resíduo de acerola seco ao ar quente, e

similar aos resultados apresentados por Moraes et al. (2019) que caracterizou a acerola

fresca (1190,65 - 2187,06 mg AA / 100g m.u.). A Acerola in natura apresentou as

maiores concentrações (p <0,05) de AA (Acerola = 4715,31 ± 107,98 mg AA / 100g

m.s.), e mesmo o processo de liofilização teve efeito negativo (p <0,05) na concentração

de AA (ALio = 2734,99 ± 59,28 mg AA / 100g m.s.). .Embora a concentração (p <0,05)

de AA, nas amostras de ALp tenha sido significativamente menor (1293,33 ± 67,52 mg

AA / 100g m.s), é importante ressaltar que esse resultado é decorrente tanto do

processamento térmico, quanto pela formulação da amostra, já que o teor de AA no leito

em pó adicionado como adjuvante de secagem é muito baixo (68 mg AA / 100g m.s.)

frente a elevada concentração de AA presente na polpa in natura.

Os teores de AA apresentados para a goiaba no presente estudo foram superiores

aos encontrados por Medeiros et al (2016) para o resíduo de goiaba liofilizado (1,8±0,1

mg/100 m.s.). Marques (2008) observou redução no teor de AA de 37% para goiaba



liofilizada quando comparada com a amostra in natura, contudo os resultados obtidos

pela autora (±600mg/100g m.s) foram superiores ao encontrado na presente pesquisa

para a polpa de goiaba liofilizada, visto que o material utilizado é industrializado e

possivelmente sofreu perdas durante o processo de industrialização, bem como na

liofilização. Contudo, Santos et al (2014) obtiveram retenção de 36,38% de AA na

polpa integral de goiaba vermelha, desidratada em spray dryer com 10% de

maltodextrina,valor este menor que o obtido para a mistura GLp desidratado em leito de

jorro (44,10%).

O impacto do processamento térmico pode ser avaliado pela comparação dos

teores de AA nos pós de ALp e GLp e nas respectivas misturas antes do processamento

de secagem no leito de jorro (1773,92 ± 47,80 e 66,34 ± 6,12 mg AA / 100g m.s). As

retenções de AA nos pós de ALp e GLp após o processamento foram de 72,9% e 44,1%

do conteúdo inicial de AA nas amostras não processada. As quedas nos teores de ácido

ascórbico podem ser atribuídas ao processamento da mistura (descongelamento e

preparo) e método analítico empregado na análise; assim como a própria fruta, visto que

se trata de um produto industrializado, onde os efeitos do processo de fabricação são

cumulativos. Marques (2009) atenta para os efeitos do plantio, tipo de solo, posição da

fruta em relação ao sol e processamento pós colheita nos componentes termossensíveis

(teor de ácido ascórbico e carotenoides totais) e compostos bioativos.

Por outro lado, a retenção de AA nos pós de ALIO e GLIO foram de 58,0 % e

34,3% do conteúdo de AA nas polpas in natura. Estes valores são compatíveis com as

retenções encontradas por Marques et al. (2007) com o pó de acerola liofilizado em três

estádios de maturação verde (30,7%), vermelho-claro (87%) e vermelho-escuro (48,4).

Portanto, é possível considerar que a adição de leite em pó como adjuvante de secagem

promoveu uma redução nas perdas (ou degradação) de AA no processo de secagem no

leito de jorro.



4.5.7.3. Carotenoides totais (CT)

Na Tabela 4.12 são apresentados os resultados dos carotenoides totais (CT)

presentes nas polpas de acerola e goiaba pura, liofilizadas e nas misturas ALp e GLp

antes e após o processo de secagem no leito de jorro.

Tabela 4.12: Carotenoides totais das polpas de acerola e goiaba in natura, liofilizadas e formuladas com

leite em pó.

Amostra Cb.s.(μg/g de sólidos) Retenção (%)

A 285,06±24,53c -

ALio 116,04±36,0a 50,18

ALp* 137,17±11,8a -

ALp 27,13±2,5b 20,46

G 485,86±6,34c -

Glio 138,47±20,38a,b 28,50

GLp* 253,56±14,04b -

GLp 82,4±4,10a 32,50

*Mistura ALp e GLp não processadas. Letras iguais na mesma coluna indicam semelhança estatística de


Observa-se na Tabela 4.12 que os teores de carotenoides totais presentes nos pós

liofilizados de ambas as frutas são muito inferiores aos teores encontrados nas polpas in

natura. As perdas de carotenoides decorrentes da liofilização são elevadas e

correspondem a retenções de 50,18% e 28,50 % dos carotenoides presentes nas polpas

in natura de acerola e goiaba, respectivamente. A adição do leite em pó contribui mais

ainda para a diminuição relativa do teor de carotenoides e, principalmente no pó de

acerola produzido no leito de jorro este teor se torna muito baixo (27,13±2,5). Para a

mistura de goiaba com leite, o pó produzido no jorro ainda manteve um teor próximo ao

do pó liofilizado. Importante se faz destacar que a baixa retenção de carotenoides pode

ser atribuída tanto ao processamento térmico como aos efeitos da exposição à luz, na

manipulação das polpas durante cada processo e inclusive durante às análises. Fato

parecido foi observado por Lima et al, (2019) ao estudarem a cinética de extração de

carotenoides totais da casca de abóbora.

Marques (2008) observou que a goiaba após 12h de liofilização apresentou 88%

de retenção, valor este superior ao encontrado nesta pesquisa; tal fato pode ser explicado



pela autora ao justificar a influência dos estádios de maturação, posição geográfica e

tipo de solo nas concentrações de ácido ascórbico e carotenoides totais. Outro fator que

pode ser atribuído às perdas dos carotenoides totais é o método analítico empregado na

determinação.

4.5.7.4. Compostos Fenólicos Totais (CFT), Antocianinas Monoméricas Totais

(AMT) e Atividade Antioxidante (AT) (DPPH).

Na Tabela 4.13 são apresentados os resultados dos compostos fenólicos totais

(CFT), antocianinas monoméricas totais (AMT) e atividade antioxidante (AT) presentes

nas polpas de acerola e goiaba liofilizadas e nas misturas ALp e GLp após o processo de

secagem no leito de jorro.

Tabela 4.13: Compostos fenólicos totais das polpas de acerola e goiaba in natura, liofilizadas e

formuladas com leite em pó.

Formulação CFT (mg/100g b.s.) AMT (mg/100g b.s.) AT (DPPH)

(μMol TE/g b.s.)

Alio 2231,15 ± 80,70a

283,88 ± 91,53a 1544,58 ± 7,73

b

ALp 2742,86 ± 168,1b

432,72 ± 94,46b 1318,69 ± 38,14

a

GLio 2364,90 ± 55,30a

50,85 ± 8,63a

1232,91 ± 23,00b

GLp 740,05 ± 23,77b

101,76 ± 3,69b

558,15 ± 54,44a


Verifica-se que os valores obtidos nesse trabalho foram inferiores aos

encontrados por Moraes (2018), para os compostos fenólicos totais tanto para a polpa de

acerola liofilizada (28732,40 ± 119,85 e 29265,57 ± 156,95 mg/100g) quanto para o

resíduo(17336,65 ± 40,37 e 17473,24 ± 98,35 mg/100g) sem ou com adição de goma

arábica, respectivamente. Contudo, observa-se que os teores de AMT para a polpa

(280,08±5,09 mg/100g de amostra) e resíduo liofilizados (101,86±0,02 mg/100g de

amostra) e, AT(DPPH) para a polpa (152,72±5,09 μMol TE/g de amostra) e resíduo

liofilizados (61,33±1,71 μMol TE/g de amostra) foram inferiores aos aqui obtidos.



Corroborando com o que foi observado por Silva (2014) e Castañedo-ovado

(2009) o pó de GLp apresentou teor de antocianinas menor que os encontrados para

ALio, ALp e GLio, visto que o pH da mistura GLp não processada em leito de jorro é

maior que pH 4,5 observado pelos autores como limite para preservação dos pigmentos

antocianinicos.

Medeiros et al (2016) encontraram teores de compostos fenólicos totais para o

resíduo de acerola (1560,9±68,4 a 2732,8±81,6 mg/100g b.s.) e goiaba liofilizados

(936,2±21,1 a 1104,7±35,1mg/100g b.s.) nas temperaturas de 85, 100, 120 e 150°C.

Verifica-se que os teores de fenólicos totais encontrados na presente pesquisa

para a polpa de acerola desidratada em leito de jorro com leite em pó foram próximos

aos encontrados por Borges (2011) (2865,7±24 a 3074,6±12,1 mg/100g de amostra)

para a o resíduo de acerola processado em leito de jorro. Quanto as AMT (138, 4±0,01 a

270,04±0,01mg/100g de amostra) e a AT (DPPH) (30,08±2,84 a 35,37±0,74 μMol TE/

g de amostra) verifica-se que os valores encontrados pela autora foram menores que os

obtidos para ALp e GLp desidratados em leito de jorro.

Frabetti (2017) ao desidratar polpa de goiaba por Cast-Tape Drying encontrou

teor de fenólicos totais que variaram de 1.229,61±192,12 a 1.341,19±9,68 mg/100g de

amostra b.s. e antocianinas de 926,16±76,71 a 979,35±0,23 μMol TE/ g de amostra b.s..

O autor comparou o resultado com o pó de goiaba liofilizado obtendo 1224,85±60,29

mg/100g de amostra b.s. de compostos fenólicos e 981,76±3,18 μMol TE/ g de amostra

b.s. para as antocianinas. Os valores encontrados pelo autor para os compostos fenólicos

e para a as antocianinas foram menores que os obtidos neste trabalho para o pó de

goiaba liofilizado e maiores que o pó processado em leito de jorro (GLp).

Rocha (2016), Larrosa et al, (2015) e Braga e Rocha (2013) verificaram que o

efeito da temperatura e tempo de exposição influenciam diretamente nos compostos

bioativos. Rocha (2016) observou inibição do radical DPPH nos produtos obtidos na

temperatura mais alta (100°C) e maior teor de fenóis. Segundo o autor os fenóis podem

sofrer diferentes processos de oxidação durante a secagem e influenciar na atividade

antioxidate.

Capitulo 5 – Conclusões

Capítulo 5 – Conclusões 99


5. Conclusões

Considerando todos os resultados apresentados e discutidos conclui-se que a

secagem em leito de jorro mostrou-se uma maneira eficiente de produzir pós à base de

acerola e goiaba, utilizando adjuvantes à base de laticínios. Não foram observadas

variações importantes no rendimento e na eficiência térmica do secador na secagem das

misturas da mesma fruta segundo as diferentes formulações, todavia para as misturas de

goiaba o rendimento da produção foi superior ao das misturas de acerola.

Independente das formulações, o leito de jorro operou de forma estável sem

variação na queda de pressão e altura da fonte que se mostrou estável e com elevada

concentração de partículas. As características dos pós produzidos são compatíveis com

as relatadas por outros autores que pesquisaram a secagem de polpas de frutas com

adjuvantes no leito de jorro e em outros tipos de secadores, porém diferem das

características dos pós liofilizados que se mostraram mais solúveis e higroscópicos.

De uma forma geral para ambas as frutas os produtos que se mostraram com

características mais adequadas foram os resultantes da secagem das misturas com

adição do leite em pó. Assim, as formulações adicionadas de leite em pó foram

escolhidas para a determinação do valor nutricional e o impacto do processamento

témico comparativamente ao processo de liofilização.

A adição dos adjuvantes enriqueceu o produto em relação ao teor de cálcio e

proteínas, observando-se ainda a maior retenção de ácido ascórbico nas misturas com

adição de leite em pó frente aos pós obtidos por liofilização tanto para a acerola como

para a goiaba .

Os pós de acerola e goiaba adicionados de leite em pó apresentaram

consideraveis teores de carotenoides totais apesar das perdas sofridas durante o processo

de secagem em leito de jorro, teor de compostos fenólicos totais maiores na acerola com

leite em pó que no pó de acerola liofilizado, enquanto que na goiaba adicionada de leite

em pó a concentração deste bioativo foi menor que a observada no pó liofilizado.

As concentração de antocianinas monoméricas foram mais elevadas no

produto desidratado em leito de jorro, enquanto para a maior atividade antioxidante foi

encontrada no produto liofilizado para ambas as frutas. A produção de extratos de frutas

secas usando leite como veículo de secagem é uma opção interessante para a indústria

alimentícia na preparação de laticínios como sorvetes, iogurtes e sobremesas. Além

Capítulo 5 – Conclusões 100


disso, os produtos apresentaram atributos nutricionais e bioativos satisfatórios,

combinando a composição do leite em pó com teor de ácido ascórbico das frutas.

Embora a adição de uma concentração baixa (1%) de proteína de soro concentrada não

tenha afetado a produção de pós, a fluidodinâmica do leito de jorro foi favorecida.

Estratégia semelhante pode ser aplicada a diferentes polpas de frutas e também

representa uma alternativa de processamento possível para resíduos de frutas.

Capitulo 6 – Referências

Capítulo 6 - Referências Bibliográficas 102


6. Referências Bibliográficas

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