Tcnicas Experimentais de Qumica

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SENAI-SP, 2008.

3 Edio Trabalho adaptado pela colaboradora Daniele Minholo dos Santos da Escola SENAI de Artefatos de Couro, Curtimento e Alimentos, a partir dos contedos extrados das referncias citadas para o Curso Tcnico em Anlises Qumicas Industriais Alimentos.

Reviso:

Daniele Minholo dos Santos

Editorao: Marcos Roberto Ruiz

SENAI-SP, 2007.

2 Edio Trabalho adaptado pelas colaboradoras Rosangela Conrado e Daniele Minholo dos Santos da Escola SENAI de Artefatos de Couro, Curtimento e Alimentos, a partir dos contedos extrados das referncias citadas para o Curso Tcnico em Anlises Qumicas Industriais Alimentos.

SENAI-SP, 2005

1 edio. Trabalho elaborado e editorado a partir dos contedos extrados da apostila homnimo SENAI-SP, Curso Tcnico em Anlises Qumicas Industriais da Escola SENAI Fundao Zerrenner. Elaborao: Escola SENAI Fundao Zerrenner. Editorao: Equipe do material didtico da Escola SENAI Fundao Zerrenner

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SENAI

Servio Nacional de Aprendizagem Industrial Escola SENAI Santo Paschoal Crepaldi UFP - 9.14 Av. Comendador Alberto Bonfiglioli,2700 Jardim Vila Real Presidente Prudente - SP CEP19063-390 (18) 3909-5550 senaipprudente@sp.senai.br www.sp.senai.br

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SumrioNormas de Segurana ................................................................................................... 07 Propagao e Combate ao Fogo .................................................................................. 19 Produtos Qumicos e Biolgicos .................................................................................... 23 Equipamentos e Vidrarias .............................................................................................. 37 Uso do bico de Bunsen ..................................................................................................53 Medida de Massa ...........................................................................................................57 Medida de Volume .........................................................................................................63 Medida de Densidade ....................................................................................................73 Calibrao de Vidrarias ................................................................................................. 79 Tcnicas bsicas de laboratrio .................................................................................... 83 Elaborao de relatrios tcnicos.................................................................................. 91 Instalao e Leiaute de laboratrios.............................................................................. 93 Manuteno e Organizao de Laboratrios Qumicos e Biolgicos............................ 97 Normalizao.................................................................................................................. 101 Tipos de normas............................................................................................................. 103 Nveis de normas............................................................................................................ 105 Normas tcnicas............................................................................................................. 107 Legislao....................................................................................................................... 109 Bibliografia...................................................................................................................... 117

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Normas de SeguranaAcidentes e incidentes IDENTIFICAO, REGISTRO, AES, CONCEITOS. Identificao A identificao de acidentes e incidentes em muitos casos complexa. Deve-se ter, em que, o mais importante se definir e normalizar as atividades prprias do local, rotineiras, possveis e esperadas e os aspectos associados. Os acidentes e/ ou incidentes se constituem no conjunto de fatos ou ocorrncia que causam dano as pessoas (acidentes), a equipamentos, s rotinas pr-estabelecidas ou que causam interferncias nas atividades rotineiras. Os principais casos devem estar classificados e descritos em norma especficas geral, para o Departamento e/ ou setorial (laboratrios ou outras instalaes) Em princpio tudo o que no possa ser enquadrado dentro das definies e normas deve ser registrado. Este registro deve ser analisado por pessoa ou Comisso responsvel, que identificar o nexo casal o mais detalhadamente possvel. Dependendo da natureza sero encaminhados estudos para normalizao ou, caso de erros ou violaes de aes de correo. A causa primria de acidentes ou incidentes pode ser interna (associada ao trabalho do Departamento de Qumica) ou externa (associada a condies externa ao Departamento de Qumica). Mesmo no caso de causas externas se estiverem envolvidos setores, instituies, pessoas, outros, cuja relao seja de interesse do Departamento, estas devero ser analisadas pela Comisso ou pessoa responsvel que emitir parecer buscando minimizar a ocorrncia do fato. Inclui-se neste caso a sade do servidor de forma ampla e alm das condies ocupacionais, clientes externos e ocultos (familiares, rgos governamentais de controle e fiscalizao, entidades privadas, rgos de comunicao, etc).

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No caso de danos a pessoa os registros devero ser enviados ao Centro de Sade Ocupacional da UFRR para registro, estudo ou parecer conforme deciso de Comisso responsvel junto ao SSTA-DQ.

Atitudes a serem mantidas em Labotatrio Qumico Ter sempre em mente que o laboratrio um local de trabalho srio e de risco Nunca trabalhar sozinho no laboratrio; Usar sempre avental limpo e justo, que deve ser branco, de algodo (o nylon, em Usar sapatos fechados; Usar culos de proteo, luvas apropriadas e mscaras sempre que as situaes Manter os cabelos, quando forem compridos, devidamente amarrados; Lavar as mos com frequncia durante o trabalho laboratorial; proteger as feridas No comer ou beber nada no laboratrio devido ao perigo de contaminao com No fumar no laboratrio devido ao perigo de contaminao com substncias Pesquisar as propriedades fsicas e a toxidez das subtncias que sero utilizadas Criar o hbito de ler antentamente o rtulo dos frascos antes de manusear qualquer

potencial;

caso de acidente com fogo, gruda na pele), de mangas compridas e at os joelhos;

exigirem;

expostas e evitar o manuseio dos aparelhos eltricos com as mos midas; substncias txicas; txicas e presena de inmeras substncias inflamveis; antes de iniciar o experimento; substncia para obter informaes adicionais e tomar conhecimento dos riscos e cuidados necessrios na sua utilizao; Fazer um planejamento cuidadoso da experincia, antes de iniciar qualquer trabalho no laboratrio, verificando o procedimento e as precaues que devem ser tomadas para evitar acidentes; No deixar aberto os frascos das substncias que esto sendo utilizadas no Verificar o estado de conservao das tubulaes de gs, instalaes eltricas e de Cuidar da limpeza adequada do material utilizado para no contaminar as experimento. todo material existente no laboratro, que deve passar por revises peridicas; substncias com impurezas que iro prejudicar o resultado de futuras experincias;

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Nunca manusear ou deixar frascos com substncias inflamveis prximos Evitar qualquer contato das substncias utilizadas com a pele; Nunca provar ou cheirar diretamente solues ou substncias utilizadas na Ao testar o odor de uma substncia, deslocar com a mo, para sua direo, os Usar a capela em experincias em que ocorra a liberao de gases ou vapores; No aquecimento de um tubo deensaio com qualquer substncia, no voltar a No jogar nenhum material slido dentro de pias. Obervar sempre a maneira Nunca pipetar lquidos com a boca, utilizando para isso aparelhos apropriados, Sempre que for necessria a diluio de um cido concentrado, adicione-o Aps o experimento cuidar da limpeza da bancada e da aparelhagem utilizada; Todos os acidentes que venham a ocorrer e que resultem em incndios, ferimentos

chama;

experincia; vapores que se desprendem do frasco. Nunca colocar o frasco sob o nariz;

extremidade aberta do tubo na prpria direo ou na direo de outra pessoa; correta de descartar as substncias utilizadas ou obtidas em uma experincia; como pra e macrocontrolador de pipetas (a nica exceo a gua destilada); lentamente e sob agitao sob a gua. Nunca faa o contrrio;

ou prejuzos, por menores que sejam, devem ser comunicados de imediato ao responsvel, para que possam ser investigados e mencionados em um relatrio, de modo a contriburem para a aprendizagem e preveno futuras. Segurana Recomendaes Gerais: Planeje o trabalho a ser realizado. Verifique os aparelhos a serem utilizados. Use todos os EPIS apropriados nas operaes que apresentam riscos potenciais. Conhea a periculosidade dos produtos qumicos. Use calados, avental de mangas compridas fechadas. No leve as mos boca nem aos olhos enquanto estiver trabalhando com produtos qumicos. EPIs Luvas e Aventais culos de segurana Mascaras contra gases e p

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Equipamentos que devem estar sempre ao alcance de todos Extintores de incndio Chuveiros de emergncia Lavador de olhos

Condies e manuseio dos equipamentos Uso geral: Planeje as operaes com novos equipamentos; Leia previamente as instrues sobre o equipamento antes de ser utilizado.

Vidraria No utilizar materiais de vidro trincados ou com bordas quebradas; Materiais de vidro inservvel colocar no local de descarte para vidro.

Quando utilizar a vidraria usar luvas ou pinas apropriadas para manusear peas de vidro aquecidas em tela termo isolante ou placa de vidro cermica no aquecimento da vidraria com chama. Recipientes de vidro de resistncia comprovada em trabalhos especiais, frascos adequados e limpos. Uso de equipamentos eltricos Instrues gerais: No use equipamentos sem identificao de voltagem Remova frascos inflamveis do local onde ir usar equipamentos eltricos ou fontes de calor. No deixar equipamentos eltricos ligados no laboratrio, fora do expediente normal sem avisar a superviso de turno e anotar em livros de aviso ou dispositivos similares. S opere equipamentos quando: Fios e tomadas e plug estiverem em perfeitas condies; O fio terra estiver ligado; Tiver certeza se voltagem compatvel entre equipamentos e circuito; Enxugue qualquer lquido derramado no cho antes de operar qualquer equipamento eltrico;

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Chapas ou mantas de aquecimentos, para evaporao ou refluxo de produtos inflamveis dentro da capela; No ligue chapas ou mantas de aquecimento com resduos aderidos a sua superfcie;

Muflas Equipamentos de uso pessoal para manusear algo na Mufla: luvas de Kevlar. pinas longas de ao inoxidvel. Como utilizar:

Os cadinhos e cpsulas de porcelanas devem ser pr-aquecidos antes de serem colocados em uma Mufla j ligada para evitar o risco de quebra. No colocar nenhum material na Mufla sem previa carbonizao na capela. Desligue a Mufla e no coloque em operao quando: o pirmetro parar de marcar a temperatura. a temperatura ultrapassar a ajustada, comunique o ocorrido ao seu supervisor. no abra a Mufla de modo brusco, quando a mesma estiver aquecida. No remova ou introduza cadinho sem utilizar: pinas adequadas. luvas para altas temperaturas. aventais. Quando o material estiver aquecido, colocar um aviso: Material Aquecido. No evapore lquido inflamvel, nem queime leos em Muflas. Use para calcinao somente cadinhos ou cpsulas de porcelana resistentes a altas temperaturas Uso de chamas em laboratrio Use chama na capela ou nos locais onde for permitido. No acenda o bico de Busem sem verificar e eliminar os seguintes problemas: vazamentos. dobra no tubo de gs. ajuste inadequado entre o tubo de gs e as conexes.

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existncia de inflamveis ao redor. fechar o registro da linha de gs aps o seu uso. no acenda maarico, bico de Busem, etc, com a vlvula de gs combustvel muito aberta. no deixe o bico de Busem aceso quando no estiver utilizando. No faa vcuo rapidamente em equipamentos de vidro. Utilizar frascos adequados a sistema de vcuo. Nunca pressurize um sistema de destilao a vcuo sem que o mesmo tenha esfriado at prximo a temperatura ambiente.

Uso de sistema a vcuo

Operao de capelas A capela s oferecer mxima proteo se for adequadamente utilizada.

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Operao em capela comum: o sistema de exausto esteja operando. pisos e janelas estejam limpos. as janelas estejam funcionando perfeitamente. nunca inicie qualquer trabalho que exija aquecimento sem remover produtos inflamveis da capela. deixe na capela apenas a poro da amostra a analisar, remova todo material desnecessrio, principalmente produto txicos. A capela no local de armazenamento de reagentes ou solues.

Nunca se inicie um servio em capelas, sem que:

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mantenha as janelas das capelas o mnimo de abertura possvel, para maior proteo e maior velocidade facial do ar. no coloque o rosto dentro de capela. o sistema de exausto somente deve ser desligado de 10 a 15 minutos aps o trmino dos trabalhos, para permitir limpeza do sistema. (gases txicos)

Observe os seguintes cuidados, ao sinal de paralisao do exaustor de capelas: pare a anlise imediatamente. feche ao mximo a janela da capela. coloque a mscara contra gases,quando houver riscos de exposio a gases e vapores. avise o supervisor e o pessoal do laboratrio.

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s reiniciar a anlise no mnimo 5 minutos aps a normalizao da exausto. procure utilizar os equipamentos, vidros, dispositivos que gerem contaminaes (gases, fungos e poeiras), a uma distncia maior que 20cm da capela. proteja a tampa da capela com folha plstica ou similar quando manusear cido fluordrico. Operao na capela empregando o cido Perclrico: somente utilize este tipo de capela no caso de ter conhecimento de uma tcnica e os perigos de manuseio do cido Perclrico. conserve a superfcie de trabalho e a aparelhagem no interior da capela permanentemente limpa. lave imediatamente qualquer respingo de cido perclrico. desligue imediatamente a placa de aquecimento se ocorrer derramamento de cido Perclrico sobre ela, limpe-a o mais rpido possvel.

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Cores e Smbolos de Segurana A ABNT (Associao Brasileira de Normas Tcnicas), pela portaria n 3214, estabelece o seginte cdigo para o uo de cores em reas de risco:

Branco: Asinala corredores de circulao, bebedouros e reas prximas Preto: Identifica coletores de resduos; Amarelo-ouro: Indica cuidado; usado em corrimos, parapeitos, diferenas de Laranja: Indica perigo; usado para identificar partes mveis e perigosas de Verde folha: Caracteriza segurana; usado em portas de atendimento de Azul real: Indica cuidado quanto a fontes de energia (no acione) e tambm Vermelho: Indica equipamento de proteo e combate a incndios e portas e

equipamentos emergncia;

nveis, partes salientes, cavaletes, empilhadeiras, placas de aviso; mquinas e equipamentos; urgncia e delimitao de reas de descanso; uso obrigatrio de equipamento de proteo individual (EPI); sadas de emergncia.

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Identificao para Transportes de Fludos Por razo de segurana as tubulaes costumam ser pintadas de cores apropriadas indicativas do fluido que est sendo transportado, ou pelo menos o seu tipo e periculosidade. Cada fluido associado a uma cor ou combinao de faixas coloridas. Com base em normas (*) e na prtica industrial (**), sugerido o seguinte esquema de cores:

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Alumnio: gases liquefeitos inflamveis / combustveis de baixa viscosidade Amarelo: gases no-liquefeitos (fluido perigoso) Azul: ar comprimido (fluido de proteo) Bege: produtos explosivos Bordeaux: acetileno Branco: vapor Cinza: linhas de vcuo Cinza azulado: amnia Cinza claro: gs carbnico Laranja: cidos Lils: lcalis Marron: solventes Preto: leo combustvel Roxo: fluido muito valioso Verde claro: gua potvel (fluido seguro) Verde escuro: gua industrial Vermelho: gua de incndio

(*) NBR 54 Cores Fundamentais para Canalizaes Industriais (ABNT) NBR 76 Cores de Segurana do Trabalho (ABNT) NR 26 Sinalizao de Segurana (Ministrio do Trabalho) (**) Companhia Nitro Qumica Brasileira, com agradecimentos.

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Para alertar rapidamente as pessoas sobre o perigo eminente que algumas substncias representam nos laboratrios, nas indstrias e nas estradas (quando esto sendo transportadas), foram criados seis smbolos de segurana referentes a seis classes de periculosidade. Conhecer o significado desses smbolos ao identific-los no rtulo de uma substncia ou na carroceria de um caminho um passo importante para prevenir acidentes. importante saber que muitas substncias pertencem a mais de uma dessas seis classes. Quando isso ocorre, por conveno, o nmero de smbolos de segurana limitado a dois. Quando dois smbolos so utilizados simultaneamente, um o smbolo para classe I , II ou III e o outro o smbolo para a classe IV ou V. A tabela a seguir traz a relao dos smbolos de segurana em funo da periculosidade das substncias e/ou misturas.

SubstnciasExplosivas ou instveis

Classe Classe I

Definio e exemplosSubstncias e misturas que podem explodir em contato com uma chama ou que sejam sensveis a choques e frices (atrito). Exemplos: picratos (dos fogos de artifcio), azidas, trinitrotolueno (TNT).

Comburentes e/ou oxidantes

Classe II

Substncias e misturas que do origem a reaes fortemente exotrmicas quando em contato com outras substncias. Exemplos: cido nitrico fumegante, clorato de potssio, perclorato de potssio.

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Inflamveis

Classe III Nessa classe esto inclusas: substncias com ponto de inflamao inferior a 21C; substncias que podem aquecer e inflamar-se ao ar temperatura ambiente (sem fornecimento externo de energia); substncias e misturas slidas que possam inflamer-se facilmente por um breve contato com uma fonte de inflamao e que continuam a queimar aps o afastamento desta; substncias e misturas gasosas que sejam inflamveis ao ar sob presso normal; substncias e misturas que, em contato com a gua ou o ar mido, desenvolvam gases inflamveis em quantidades perigosas. Exemplos: hidrocarbonetos, metais alcalinos, fsforo branco.

Irritantes ou nocivos

Classe IV Substncias e misturas que, por contato imediato, prolongado ou repetido com a pele e as mucosas, possa provocar reao inflamatria, doenas ligeiras ou efeitos de gravidade limitada sobre a pele, olhos e rgos respiratrios. Exemplos: iodo, clorofrmio.

Txicas

Classe IV Substncias ou misturas que apresentam riscos de envenenamento agudo ou crnico por inalao ou via cutnea e que possam provocar riscos graves, imediatos ou tardios, perturbaes nos processos de reproduo, ou mesmo a morte. Exemplo: piridina, xido de chumbo, benzeno, fenol.

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Corrosivas

Classe V

Substncias e misturas que destroem o tecido vivo ou o equipamento quando em contato com estes. Exemplos: fenol, dicromato de potssio, cido sulfrico concentrado.

Radioativas

Classe VI Substncias ou misturas que emitem radiaes que podem originar cncer ou aumentar a sua frequncia e tambm causar perturbaes nos processos de reproduo, incluindo esterelidade ou danos ao cdigo gentico que provoquem mutaes nos descendentes.

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Propagao e Combate ao FogoDefinio de fogo: chamamos fogo, materiais combustveis que se transformam e combinam-se com oxignio no ar, produzindo calor e chamas.

Tringulo do fogo Trs fatores so necessrios para que se inicie ou haja fogo. So eles:

1. Combustvel: tudo que se queima. Ex: madeira, tecidos, gasolina, etc. 2. Oxignio: Existente no ar que respiramos. 3. Calor: O suficiente para elevar um material a sua temperatura de combusto.O fsforo ilustra bem o processo: O fsforo contido na ponta do palito o combustvel, envolvido pelo oxignio do ar. Junta-se o calor ao mesmo, quando esfregamos o fsforo na lixa da caixa. A frico leva-o sua temperatura de combusto, da surgindo o fogo.

Meios para extino do fogo Conhecido o tringulo do fogo, conclumos que, para a extino do fogo, basta eliminar um dos elementos essenciais para a sua existncia. Os processos para extino do fogo, com a eliminao de um de seus componentes so:

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Resfriamento Consiste na retirada do calor do material, incendiado, at que ele fique abaixo do seu ponto de ignio. O agente mais usado a gua, que existe com maior facilidade e o mais econmico, alm de ser o elemento com maior capacidade de absorver o calor. Ex: apagar uma fogueira com gua. Abafamento Consiste em diminuir ou isolar o oxignio interrompendo o tringulo do fogo. Ex: quando colocamos um copo sobre uma vela acesa. Corte ou renovao do suprimento do combustvel Como exemplo, temos o fechamento da vlvula de um tambor de gs.

Agentes extintores Por agentes extintores entende-se certas substncias (slidas, lquidas ou gasosas), que so utilizadas na extino de um incndio quer abafando-o, quer resfriando-o, ou ainda utilizando conjuntamente esses dois processos. Os agentes extintores devem ser aplicados conforme a classe de incndio, pois, em alguns casos, srias conseqncias podero ocorrer, quando empregados inadequadamente. Principais agentes extintores:

1. 2. 3. 4. 5. 6.7.

gua: Jato pleno (compacto: chuveiro/ neblina/ vapor) Areia: seca Gases inertes: CO2, nitrognio, etc. Lquidos volteis: tetracloreto de carbono, cloro bromo metano, brometo de metila. Espumas: qumica e mecnica. Ps-qumico: talco, sulfato de alumnio, grafite, bicarbonato de sdio. Lquidos umectantes

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Aparelhos Extintores: So aqueles aparelhos extintores dos mais variados tipos, modelos e processos de funcionamento. Quanto ao tipo, os aparelhos extintores mais usados so: gua pressurizada (gs); carga lquida (CL); p qumico seco (PQS); gs carbnico (CO2); espuma (ES). Quanto ao tamanho, os extintores podem ser: portteis (at 10 litros para espuma, carga lquida e gua pressurizada), (at 6 kilos para CO2 e at 10 kilos para p qumico) e rebocveis (carretas), para tamanhos maiores. Quanto ao modelo, o extintor varia muito, conforme a procedncia (nacional ou estrangeiro) e conforme o fabricante. Quanto ao processo de funcionamento, os extintores so geralmente de duas espcies: de inverso e de vlvula. 1. De inverso: Os extintores de inverso so os de espuma e de carga lquida. 2. De vlvula: Os extintores de vlvula so os de gs carbnico, p qumico seco e gua pressurizada. As vlvulas so encontradas nos variados tipos de modelos. Os extintores ainda diferem em: pressurizados e no pressurizados. Os pressurizados tm, no seu interior, a presso necessria ao seu funcionamento. Os no pressurizados so aqueles que tem necessidade de serem dotados de um recipiente anexo, contendo um gs inerte, a fim de promover a expulso de sua carga lquida, os quais tem presso desenvolvida pela sua prpria reao qumica das substncias que integram suas cargas. Os aparelhos tm seu uso aplicado s classes de incndio, de acordo com os agentes extintores de suas cargas.

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Produtos qumicos e biolgicosProdutos Txicos So produtos que causam srios problemas orgnicos, tanto por ingesto, inalao ou absoro pela pele, podendo tornar-se fatais em alguns casos. Informaes Gerais: No manipular sem conhecer suas toxicidade. Usar os EPIs adequados. Trabalhar em capela com boa exausto. Evitar qualquer contato com o produto seja por inalao, ingesto ou contato com a pele. Em caso de algum sintoma de intoxicao, avise seu supervisor e procure imediatamente atendimento mdico informando-o sobre as caractersticas do produto.

Produtos Corrosivos So produtos em que contato direto causam destruio de tecidos vivos e tambm outros materiais.

Produtos Qumicos e Biolgicos Informaes Gerais: Reagem violentamente com produtos orgnicos, podendo causar incndios. Causam queimaduras de alto grau quando em contato com a pele. Sua diluio deve ser sempre do produto no diluente, nunca ao contrario. Usar sempre material de vidro para homogeneizao.

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No usar metais em contato direto com produtos corrosivos. Quando manipular esses produtos utilizar EPIs adequados, tais como: culos de proteo. Luvas de PVC com cano longo. Protetor facial.

Nunca jogar produtos corrosivos na pia.

Produtos qumicos especiais Perxidos, cloratos, percloratos, etc. So produtos que apresentam problemas de estabilidade, risco potencial de exploso. Ex: gua oxigenada, perxido de sdio, etc. Cuidados especiais na manipulao: De percloratos, cloratos, nitratos, devido a sua sensibilidade ao impacto, luz e centelha: Com compostos qumicos que formam perxidos. Ex.: ciclo-hexano, ter etlico, terdecalina, ter isoproplico, dioxano, tetrahidrofurano, etc. No permitir o contato de perxidos com metais. No jogar perxidos puros na pia, estes devem estar bem diludos antes de descart-los. Seguir instrues da ficha de segurana do produto. No resfriar solues de perxidos abaixo da temperatura de congelamento do mesmo. Na forma cristalina, eles so sensveis ao choque. No armazenar restos fora do perodo de validade.

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Produtos pirofricos So produtos que em condies normais regem violentamente com oxignio do ar ou com a umidade existente, gerando calor, gazes inflamveis e fogo. Informaes Gerais: Sua manipulao deve receber cuidados especiais de acordo com seu estado fsico:

Slidos Devem ser manipulados sob um lquido inerte, geralmente, querosene, ex: sdio, potssio, Ltio, etc.

Lquidos Devem ser manipulados sob uma atmosfera inerte de nitrognio ou argnio secos. Estes produtos devem ser transferidos diretamente sob o solvente que ser utilizado nas reaes para slidos, lquidos ou ambos. Em caso de incndio, NUNCA utilize gua ou extintor de espuma mecnica, USAR somente extintores de p qumico, seco ou areia. O descarte deste produto (slido) deve ser feito aos poucos sob metanol, etanol ou propanol, secos. Seguir instrues da ficha de segurana do produto.

Manipulao de lquido inflamvel No manipule lquido inflamvel com fontes de ignio nas proximidades. Use a capela para trabalhos com lquidos inflamveis que envolvam aquecimento. Use protetor facial e luvas de couro quando agitar frascos fechados contendo lquidos inflamveis e ou volteis. No jogue na pia lquidos inflamveis e ou volteis. Estoque-os em recipientes de descarte apropriados.

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Manipulao de gelo seco e nitrognio lquido Use culos e luvas hermticas no manuseio, pois respingos provocam queimaduras em contato com a pele. Adicione o gelo seco vagarosamente, no lquido refrigerante, para evitar projees. No derrame nitrognio lquido sobre as mangueiras de borracha, elas ficaro quebradias e podero provocar acidentes.

Incompatibilidade entre produtos qumicos Quando um agente oxidante armazenado prximo a um produto combustvel poder ocorrer, incndios ou exploso. Para armazenar produtos qumicos, deve-se observar a seguinte regra geral: no guarde substncias oxidantes prximos a lquidos volteis e inflamveis. Armazenagem de produtos qumicos: Armazenar em recipientes apropriados e identificados. Evitar choques fsicos entre recipientes. Armazenar produtos qumicos em locais frescos, bem ventilados e sem expor ao sol. Consultar sua chefia em caso de dvida.

Substncias Txicas Dizemos que uma substncia txica quando ao ser ingerida, inalada ou com qualquer contato com a pele, produzir perturbaes quaisquer, sendo que estas perturbaes podem ser de gravidade extrema como morte ou esterilidade, podendo ter consequncias imediatas ou tardias. As vias respiratrias so a de maior incidncia de intoxicao.

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Em relao toxidez de substncias fazemos a seguinte diviso :

Toxicidade Aguda : Expressa pela dose letal a 50% (DL50) que equivale dose da substncia que, por via oral ou cutnea, provoca rapidamente a morte de um a cada dois indivduos de cada espcie. Esta dose expressa em gramas ou miligramas de produto txico por quilograma de massa do indivduo e pode variar de pessoa para pessoa.

Toxicidade Crnica : Causa perturbaes de sade mas no a morte imediata e o seu perigo para o indivduo reside nos efeitos acumulativos. mais difcil de quantificar.

DL0 : a dose (ou quantidade) de substncia para a qual nenhum animal morrer. CL50 : a concentrao letal da substncia que, por via respiratria, provoca a morte de 50% dos indivduos atingidos.

A tabela a seguir traz uma classificao das substncias quanto toxicidade levando em conta a quantidade da substncia que comea a causar problema.

Vias de contato Por ingesto

Limites em mg/kg 0 25 25 200 200 - 2000 0 50 50 400 400 2000

Classificao da toxicidade Muito txicas Txicas Nocivas Muito txicas Txicas Nocivas

Tipo de toxicidade Toxicidade oral DL50 *

Por absoro pela pele

Toxicidade cutnea DL50 *

0 25 Muito txicas 25 200 Txicas 200 2000 Nocivas Dados obtidos por ratos que so extrapolados para o homem.

Por inalao

Toxicidade por inalao CL50 *

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Toxicidade de algumas substncias:Perigosa quandoSubstncia Concentrao Dose letal mxima por permitida no ingesto ar Efeitos Absorvida Inalada pela pele Ingerida

cido actico glacial cido birico

10 ppm

__

cido ciandrico

10 ppm

cido clordrico cido fluordrico

5 ppm 3 ppm

cido fosfrico cido ntrico

1 mg/m 2 ppm

cido oxlico cido perclrico cido sulfdrico

__ 1 ppm

10 ppm

Destruio superficial da pele e das mucosas Dermatite e lceras 0,1 a 0,5 g Txico para todas as clulas Leso nos rins e coma Edema cerebral, alucinao e delrio Degenerao gordurosa do fgado e dos rins 0,5 g Altamente txico, inibindo o sistema de citocromo-oxidase, dificultando a ixigenao das clulas (asfixia) Inconscincia, convulses e morte aps i a 15 minutos (por inalao) 15 000 Irritao na garganta, pele e ppm por mucosas inalao 1a4g Dor, queimadura, ulcerao necrtica (em contato com a pele) Cegueira imediata (em contato com os olhos) Ataca o vidro 1 ppm Irritao da pele e das mucosas (quando em soluo concentrada) 1g Destruio completa da pele ou mucosa Vmitos amarelados 5 a 15 g Irritao local e corroso (boca, esfago, estmago) 4g Altamente explosivo Destruio completa da pele ou mucosa __ Deficincia de oxignio nos rgos ou nos tecidos Pneumonia Inflamao no nariz e na laringe Queimadura na pele Leso nas clulas do sistma nervoso central Ignio espontnea, quando exposto ao calor ou em contato com materiais oxidantes 20 g

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cido sulfrico

1 mg/m

1g

Acetona

1 000 ppm

50 g

cido pcrico

0,1 mg/m

1g

lcool etlico lcool isoproplico lcool metlico

1 000 ppm 400 ppm 200 ppm

Anilina

5 ppm

300 a 400 ml 250 ml 60 a 250 ml 1 ml 1g

Benzeno

25 ppm

Destruio completa da pele ou mucosas Tosse e irritao das partes do sistema respiratrio Irritao das membranas dos olhos Eroso dos dentes (na indstria) Necrose da crnea Dermatite Irritao leve na pele ou nas mucosas Depresso moderada do sistema nerviso central Convulso e morte por ingesto Explosivo no estado slido, quando atritado, e em soluo quando possui menos que 10% em gua Vmitos amarelados Anemia Descoodernao muscular Traqueobronquite Edema pulmonar Fadiga, cegueira Amaurose Morte em 25% dos casos Cianose, asfixia Leso no fgado, rim e bao Convulses, leses no sistema nervoso central Leucopenia Depresso das funes da medula ssea Hemorragia Depresso do sistema nervoso central Presumivelmente teratognico e cancergeno

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X X X

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Butanol 1 e 2

100 ppm

30 g

Carbeto de clcio Cicloexano

__ 400 ppm

15 g __

Cicloparafina

__

__

Irritao das mucosas Depresso do sistema nervoso central Destruio superfcial da pele ou mucosas Irritao da pele e das mucosas Depresso, excitabilidade ou convulses Narctico

X

X

X X X

X X

29

C-7 Cicloparafina C-8 Cloreto de etila __ __

1 000 ppm

__

Clorofrmio

__

10 ml

Cresol Destilados do petrleo em geral Dissulfeto de carbono

__ 50 ppm

__ 10 ml

20 ppm

1g

ter etlico

__

__

Fenol

__

2g

Formaldedo

5 ppm

Glicis Hexana Hidrocarbonetos halogenados Naftaleno

__ __ __

10 ppm

Nitrobenzeno

__

60 a 90 ml __ __ __ 2g __

Pode causar morte por paralisia respiratria Narctico Pode causar morte por paralisia respiratria Leso cardaca Depresso respiratria Depresso do sistema nervoso central Depresso respiratria e do miocrdio, parada cardaca Leso heptica Presumivelmente cancergeno Corroso da pele Irritao pulmonar Depresso do sistema nervoso central Leso do sistema nervoso central Convulses Comportamento psictico Distrbios auditivos e visuais Presumivelmente teratognico Irritao na pele e nas mucosas Parada respiratria Explosivo (principalmente em contato com perxidos) Corrosivo Corroso, manchas na pele Oligria, hematria, albuminria e urina de cor marrom-preta Vmitos Alucinaes e delrios Cefalia Convulses clnicas Dermatite Irritao brnquica (tosse) Conjutivite Presumivelmente cancergeno Oligria Esfoliao da pele Coma Ictercia Arritmias Ictericia Hemlise Coma Convulses tnicas Urina de cor marrom-preta Presumivelmente cancergeno Hipotenso Cefalia

X X

X X

X X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X X

X X

X

X

X

30

Organoclorados

__

__

Ataxia Alucinao e delrios Vmitos Cefalia

X

X

Organofosfora -dos

__

Perxido de benzina Tetracloreto de carbono

__ 10 ppm

Tolueno

200 ppm

__ 3 a 5 ml __ __

Xilenos

200 ppm

__

Hidrxido de amnio Hidrxido de brio Hidrxido de sdio Bissulfito de sdio (nome comercial metabissulfito) Carbonato de brio

100 ppm __

30 ml de soluo 25% 1g 5g 30 g

Clicas Colapso Bradicardia Hipotenso Tosse Ataxia Convulses clnicas Parestesia Vertigens Sudorese Explosivos Irritao nos olhos e pulmes Danos no fgado e nos rins Distrbios visuais e delrios Coma Oligria Tosse Presumivelmente cancergeno Depresso das funes da medula ssea Depresso do sistema nervoso central Presumivelmente teratognico Depresso das funes da da medula ssea Depresso do sistema nervoso central Presumivelmente teratognicos Irritao extremamente dolorosa e queimao

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

2 mg/m __

Tremores e convulses Morte por insulficincia cardaca e respiratria Destruio completa de pele e/ou mucosas Irritao da pele e das mucosas (quando em grandes concentraes) Alteraes de permeabilidade ou polarizao da membrana celular Tremores e convulses Morte por insuficincia cardaca Oxidao forte se aquecido ou em contato com sulfetos, sulfitos,

__

1g

Dixido de mangans

5 mg/m

__

31

materias orgnicos e outros sais

Monxido de carbono

50 ppm

__

xido de clcio

__

36 g

xidos de enxofre

SO2: 5 ppm SO3: 2 ppm

__

xido de nitrognio

__

__

Perxido de hidrognio em concentrao de 30%

__

__

Carbonato de potssio Cianetos

__ 5 mg/m

15 g 0,2 g

Insuficincia respiratria, cefalia, morte Viso embaada considerado substncia teratognica pela American Chemical Society Vertigens Viso colorida Ataxia Colapso Destruio superficial da pele e das mucosas Ulceraes, conjuntivites Irritao pulmonar A 1,6 ppm come a dificuldade respiratria Resulta em cido sulfrico Irritao ocular a partir de 10 ppm Doenas respiratrias Desconforto torcico quando a concentrao de 15 ppm/h Dores esternais Inflamaes pulmonares por exposio prolongada Edema pulmonar Irritao nos olhos e na garganta por exposio prolongada Irritao na pele Ignio quando em contato com matrial combustvel Decomposio violenta se contaminado com Fe, Cu, Cr e outros metais Iritao forte e vesiculao Inibio do sistema da citocromo-oxidase, prejudicando a oxigenao nas clulas Colapso Depresso respiratria, coma, cefalia, dilatao da pupila Congesto e corroso da mucosa gstrica Paralisao funcional de todas

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Cloratos Cloreto de alumnio anidro Cloreto de amnio

__ __ __

__ __ __

as clulas Cianose Hemlise Exploso violenta (quando em contato com gua), com liberao de muito calor Nuseas e acidose (por ingesto)

Cloreto de brio Cromatos e dicromatos

__ __

1g 5g

Fluoretos

__

__

Fosfato de sdio Nitrato de prata

__ __

30 g 2g

Tremores e convulses Morte por insuficincia cardaca Irritao nos olhos, na pele e nos pulmes Albuminria, erupo, ulceraes Hepatite (por ingesto) Substncia considerada cancergena Altamente explosiva Colapso Convulses tnicas Ulceraes Irritao forte e vesiculao Irritao e queimadura na pele, mucosas e mambranas Manchas Gastrenterite por ingesto, podendo ser fatal Ignio e combusto violenta quando em contato com material oxidvel Dilatao dos vasos sanguneos em todo o organismo, provocando um efeito relaxante sobre os msculos lisos Matemoglobinemia (dificudade para o transporte de oxignio pela hemoglobina) Colapso Bradicardia Taquicardia Hipotenso Irritao gastrintestinal e depresso cardiaca (por ingesto de solues cancentradas) Edema Hematria Colapso Vmits rseos

Nitratos e nitritos

__

2g

5 a 15 g

Oxalatos

__

Sais de chumbo Sais de cobalto

__ __

__ __

33

Sais de ferro

__

__

Taquicardia Colapso Depresso de mecanismos enzimticos celulares Colapso Efeitos corrosivos na pele e nas mucosas Intoxicao crnica com leso heptica e renal Vmitos verdes Irritao na pele, mucosas e membranas Vmitos e diarria (por ingesto) Vmitos verdes Hemlise Depresso respiratria Hlito com odor particular Depresso das atividades metablicas de todas as clulas, com efeito mais pronunciadono crebro e no corao Comportamento psictico Exploso Ignio fcil Infiltrao e fibrose pulmonar Clicas Bradicardia Hipertenso Tremores Paralisias Dilatao da pupila Convulses crnicas Ictecia Piria Vmitos rseos Tosse Inflamao da mucosa gastrintestinal Degenarao tubular renal Ao sobre o crebro o sistema nervoso perifrico Clicas Colapso Bradicardia Hipertenso Ataxia Tremores Parestesias Paralisias Cefalia

Sais de mercrio

__ 1a2g

Sais de nquel Silicato de sdio (em p) Sulfato de cobre Sulfeto Tiocianatos

__ __

__

__ __ __

30 g __ __

20mg/100ml

Alumnio (em p) Brio

__

__

__

__

Bismuto Cdmio Chumbo

__ __ 0,2 mg/m

__ __ 0,5 g

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Crmio Mangans __ ____ __

Porfirinria Amaurose Perda de plos Palidez Tosse Convulses clnicas Tremores, alucinaes e delrios Paralisias

Mercrio

0,1 mg/m

1g

Potssio

__

__

Sdio

__

__

Arsnio

__

__

Bromo

0,1 ppm

1 ml

Cloro

1 ppm

__

Depresso dos mecanismos enzimticos celulares Teratogenia Atuao sobre o sistema nervoso central, provocando tremores, convulses Tonturas, fala atrapalhada, convulses fatais (por inalao) Coma Albuminria, piria e porfirinria Amaurose Erupo e corroso da pele Parestesia Altamente inflamvel Reao violenta com gua, causando fogo e exploso Queimaduras na pele Extremamente custico para os tecidos Reao violenta com gua, provocando exploso e fogo Inflamvel Clicas Hipotenso Tremores Alucinao e delrio Paralisia Albuminria, hematria e oligria Amaurose Ictericia e palidez Perda de plos Parestesia Queimaduras na pele Irritao nas membranas e mucosas dos olhos e aparelho respiratrio Edema pulmonar Irritao forte nas membranas dos olhos e aparelho respiratrio

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Enxofre

__

__

Flor Fsforo

__ __

__ __

Tosse Irritao na pele e nas mucosas Irritao nos pulmes (por inalao do p) Clicas (ver fluoretos) Vmitos, luminescentes Ictercia, albuminria

Iodo

0,1 ppm

2g

Selnio

__

__

Precipitao de protenas por ao direta nas clulas Corroso das mucosas e da pele Dores abdominais, choque, morte por uremia (por ingesto) Coma Vmitos azulados (contedo amilceo + iodo) Paralisia Hlito com odor particular

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Equipamentos e VidrariasO desenvolvimento de instrumentao avanada e de procedimentos analticos modernos fazem com que muitos acreditem que as tcnicas cientficas bsicas e as aparelhagens simples so pouco importantes quando se deseja obter resultados exatos, reprodutveis e confiveis. Nunca demais enfatizar, para os analistas que buscam manter um alto padro de trabalho profissional, como importante ser capaz de manipular corretamente os equipamentos quantitativos simples e de seguir as rotinas e procedimentos bem estabelecidos para que o trabalho seja limpo e bem feito.

Balanas

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Balana analtica A maior parte dos processos qumicos quantitativos depende, em algum estgio, da medida de uma massa. Muitas anlises qumicas baseiam-se na determinao exata da massa de uma amostra, de uma substncia slida produzida a partir desta amostra (anlise gravimtrica) ou, ainda, da determinao do volume de uma soluo padro cuidadosamente preparada (que contm uma massa de um soluto conhecida com exatido) que reage com a amostra (anlise titrimtrica). O instrumento usado para medir a massa a balana analtica. A operao chamada pesagem e faz-se referncia invariavelmente ao peso do objeto ou do material que pesado. O peso de um objeto a fora de atrao devida gravidade exercida sobre ele. Outras balanas Muitas operaes de laboratrio obrigam a pesagem de objetos ou materiais mais pesados do que o limite superior de uma balana macroanaltica. s vezes preciso pesar pequenas quantidades de amostra, porm a preciso no importante. Este tipo de pesagem conhecido como pesagem aproximada. Muitas balanas eletrnicas so prprias para as pesagens aproximadas. Aparelhagem em geral Utenslios em vidro, cermica e plstico: Vidraria Usam-se sempre aparelhagens de vidro resistente para evitar contaminaes durante a anlise. Prefere-se, em geral, o vidro de borossilicato. O vidro resistente muito pouco atacado por todas as solues, porm, normalmente, o ataque por solues cidas menos srio do que pela gua pura ou solues alcalinas. As tampas de vidro e vidros de relgio, tambm devem ser feitos de vidro resistente. Como regra geral, no aquea aparelhagens de vidro com chama direta. Use uma tela metlica entre a chama e o vidro.

Bquer: os bqueres mais satisfatrios para uso geral so os que tm um bico. O

tamanho do bquer deve ser escolhido em funo do volume de lquido que ele deve conter. Os tamanhos mais teis vo de 250ml a 600ml.

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Erlenmeyers (frascos cnicos): os erlenmeyers de 150 a 500ml de capacidade

so muito usados nas titulaes, na mistura de lquidos e no aquecimento de solues.

Funis: os funis devem ter ngulo de 60. A haste deve ter dimetro interno de cerca

de 4mm e no mais de 15cm de comprimento. Para o enchimento de buretas e transferncias de slidos para bales aferidos, til um funil de haste curta e colo largo. Aparelhagens de porcelana Usa-se porcelana nas operaes em que lquidos quentes devem permanecer em contato com o recipiente por perodos prolongados. A porcelana mais resistente a solues do que o vidro, particularmente a solues alcalinas, dependendo da qualidade da superfcie. Cpsulas rasas de porcelana com bordas so usadas nas evaporaes. Caarolas de porcelana com fundo chato e cabo so mais convenientes do que as cpsulas. Os cadinhos de porcelana so muito usados na calcinao de precipitados e no aquecimento de pequenas quantidades de slidos devido a seu baixo custo e sua capacidade de suportar altas temperaturas sem alterao aprecivel. Aparelhagens de slica fundida Existem no comrcio dois tipos de aparelhagens feitas em slica: as translcidas e as transparentes. As aparelhagens translcidas so muito mais baratas e podem substituir, sem maiores inconvenientes, as aparelhagens transparentes. Os utenslios de slica tm vrias vantagens: so muito resistentes choques trmicos devido a seu baixo coeficiente de expanso, no so atacados por cidos em temperaturas elevadas, exceto pelo cido fluordrico e fosfrico, e so mais resistentes do que a porcelana nas fuses com pirossulfatos. Aparelhagens de plstico Os plsticos so usados em vrios itens comuns de laboratrio, como aspiradores, bqueres, funis de Buchner, frascos de todos os tipos, tubos de centrfuga, erlenmeyers, cadinhos filtrantes, funis de filtrao, provetas, vidros de relgio, esptulas, torneiras, tubos 75 de diversos dimetros e frascos de pesagem. Os aparelhos de plstico so freqentemente mais baratos do que os de vidro e so normalmente mais resistentes. Todavia, apesar de serem inertes frente a muitos produtos qumicos, existem algumas limitaes no uso de

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aparelhagens de plstico, a principal sendo a temperatura mxima que podem suportar, geralmente no muito altas. Aparelhagens de metal: Platina A platina usada em cadinhos, cpsulas e eletrodos. Seu ponto de fuso muito elevado, porm o metal puro mole demais para o uso geral. Por isto, a platina sempre usada em ligas com pequenas quantidades de rdio, irdio ou ouro. Aparelhagens de ao inoxidvel revestido com platina So usados para a evaporao de solues de produtos qumicos corrosivos. Aparelhagens de prata Os cadinhos e cpsulas de prata tm suas utilidades principais na evaporao de solues alcalinas e nas fuses com lcalis custicos. Aparelhagens de nquel Os cadinhos e cpsulas de nquel so usados nas fuses com lcalis e com perxido de sdio. Aparelhagens de ferro Os cadinhos de ferro podem substituir os de nquel nas fuses com perxido de sdio. Eles no so to durveis, porm so muito mais baratos. Aparelhagens de ao inoxidvel Esto disponveis no comrcio bqueres, cadinhos, pratos, funis e outros aparelhos de ao inoxidvel para uso no laboratrio. Eles no enferrujam, so rgidos, fortes e muito resistentes a danos fsicos. Aparelhagens de aquecimento

Combustores (bicos): Os combustores de Bunsen comuns so ainda muito utilizados

na obteno de temperaturas moderadamente elevadas. Os combustores tm dimenses diferentes, incluindo o tamanho e o desenho dos controles de aerao.

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Placas aquecedoras: As placas aquecedoras eltricas tm vrias formas e tamanhos. Os controles variam da opo simples baixo, mdio, alto at termostatos e monitores de temperatura muito elaborados. Estufas eltricas: As estufas mais convenientes so aquecidas eletricamente e tm controle termosttico. As estufas eltricas so usadas principalmente na secagem de precipitados e slidos em temperaturas relativamente baixas. Elas praticamente superaram as estufas de vapor.

Estufas de microondas: As estufas de microondas so muito usadas na secagem e no

aquecimento. Elas so particularmente teis na determinao do contedo de umidade de materiais porque a gua eliminada muito rapidamente quando exposta radiao em microondas. O tempo de secagem de precipitados tambm muito reduzido.

Fornos de mufla: Todos os laboratrios bem equipados devem ter um forno de mufla

eltrico que atinja, pelo menos, a temperatura mxima de 1200C. Aquecedores e lmpadas de infravermelho: Lmpadas de infravermelho de alta potncia com refletores que concentram o calor so teis na evaporao de solues e na secagem de quantidades relativamente grandes de slidos. Mantas de aquecimento: As mantas de aquecimento so essencialmente uma carcaa flexvel de fibras de vidro entrelaadas que se ajusta ao frasco e um aquecedor eltrico que opera com calor no radiante.

Dessecadores e cmaras secas

Dessecadores: so recipientes de vidros cobertos, destinados estocagem de objetos

em atmosfera seca. Um agente de secagem, como, por exemplo, cloreto de clcio anidro, slica gel, alumina ativada ou sulfato de clcio anidro, fica dentro do dessecador. Slica gel, alumina e sulfato de clcio podem ser impregnados com um sal de cobalto que funciona como indicador. A cor do agente de secagem muda de azul a rosa quando o dessecador se satura com gua. A regenerao feita por aquecimento em um forno eltrico. conveniente colocar estes dessecantes em um prato no fundo do dessecador para permitir a remoo fcil para regenerao quando necessrio.

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Cmaras secas: so usadas na manipulao de materiais muito sensveis umidade

atmosfrica. So caixas de metal ou de plstico com janelas de vidro ou plstico transparente na parte superior e nas paredes laterais. Luvas de plstico ou borracha ligamse ao equipamento pela parte frontal.

Aparelhagens para agitao Bastes de agitao: So feitos de vidro de 3 a 5mm de dimetro, cortados em comprimentos adequados. Ambas as extremidades so arredondadas por aquecimento em um bico de Bunsen ou um maarico. O comprimento do basto deve ser adequado ao tamanho e forma do recipiente.

Aparelhagens para filtrao A mais simples aparelhagem de filtrao o funil de filtrao com papel de filtro. Nas determinaes quantitativas que envolvem coleta e pesagem de um precipitado, conveniente usar um cadinho de pesagem. Existem, para isto, vrios tipos de cadinho filtrante. Para quantidades maiores de material, normalmente usa-se um funil de Buchner. Existem, tambm, funis especiais descartveis de capacidade at 30ml com placas filtrantes que podem ser removidas. Eles so particularmente teis na filtrao de pequenas quantidades de materiais radioativos e protenas.

Materiais mais usados em laboratrio

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Tubo de Ensaio: Usado em reaes qumicas, principalmente teste de reao.

Copo Becker: Usado para aquecimento de lquidos, reaes de precipitao etc.

Erlenmeyer: Usado para precipitaes e aquecimento de lquidos.

Balo de fundo chato: Usado para aquecimentos e armazenamento de lquidos.

Balo de fundo redondo: Usado para aquecimento de lquidos e reaes com desprendimento de gases.

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Balo de destilao: Usado em destilaes. Possue sada lateral para a condensao de valores. Pipeta volumtrica: Para medir volumes fixos de lquidos.

Pipeta graduada ou cilndrica: Usada para medir volumes variveis de lquidos.

Proveta ou Cilindro graduado: Usado para medidas aproximadas de volumes de lquidos.

Funil de vidro: Usado em transferncia de lquidos e em filtraes de laboratrio. O funil com colo longo e estrias chamado de funil analtico.

Frasco de reagente: Usado para armazenar solues.

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Bico de Bunsen: Usado para aquecimentos em laboratrios.

Trip de ferro: Usado para sustentar a tela de amianto.

Tela de amianto: Usada para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos de laboratrios.

Cadinho de porcelana: Usado para aquecimentos seco (calcinaes) no bico de Bunsen ou Mufla.

Triangulo de porcelana: Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretos no bico de Bunsen.

Suporte para tubos de ensaio: Suporta tubos de ensaio.

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Pina de madeira: Usada para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no bico de Bunsen.

Funis de decantao: Usados para separao de lquidos imiscveis.

Almofariz e Pistilo: Usados para triturar e pulverizar slidos.

Cuba de vidro: Usadas para banhos de gelo e fins diversos.

Vidro de relgio: Usado para cobrir beckers em evaporaes, pesagens e fins diversos.

Cpsula de porcelana: Usada para evaporar lquidos em solues.

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Placa de Petri: Usadas em microbiologia, para cultivo de bactrias.

Dessecador: Usado para resfriar substncias em ausncia de umidade.

Pesa-filtros: Usado para a pesagem de slidos.

Lima-triangular: Usada para cortes de vidros.

Bureta: Usada para medidas precisas de lquidos em anlises volumtricas.

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Frasco lavador: Usado para lavagens, remoo de precipitados e outros fins.

Pisseta: Usada para os mesmos fins do frasco lavador.

Balo volumtrico: Usado para preparar e diluir solues.

Picnmetro: Usado para determinar densidade de lquidos.

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Suporte universal: Usado para a sustentao de peas.

Anel para funil: Uni-se ao suporte universal para sustentar o funil na filtrao.

Mufa: Usada para acoplar a bureta ao suporte.

Garra metlica ou Garra para condensador: Usada para sustentar o condensador na destilao.

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Kitassato e Funil de Buchner: Usados em conjuntos para filtraes a vcuo.

Trompa de vcuo: Usada em conjunto com o kitassato e o funil de Buchner.

Termmetro; Usado para medio de temperaturas. Vara de vidro; Usado para montagens de aparelhos, interligaes e outros fins. Basto de vidro ou Bagueta; Usado para homogeneizar solues, transporte de lquidos na filtrao e outros fins.

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Furador de rolhas: Usado para furar rolhas.

Kipp: Usado para a produo de gases, tais como H2S, CO2 etc.

Tubo em U: Usado, geralmente, em eletrlise.

Pina metlica Casteloy: Usada para transporte de cadinhos e outros fins.

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Pina de Mohr: Usada para impedir ou diminuir fluxos gasosos.

Pina de Hoffman: Tambm usada para impedir ou diminuir fluxos gasosos.

Escovas de limpeza: Usadas para a limpeza de tubos de ensaio e outros materiais.

Condensadores: Usados para resfriar gases ou vapores na destilao.

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Esptulas: Usadas para a transferncia de substncias slidas.

Estufa: Usada para a secagem de materiais (at 200 C).

Mufla: Usada para calcinaes (at 1500 C).

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Uso do bico de BunsenObjetivos Manipular corretamente o bico de Bunsen; Identificar a zona oxidante e redutora da chama de um bico de Bunsen aceso.

Resumo terico Uma grande parte dos aquecimentos feitos em laboratrio so efetuados utilizando-se queimadores de gases combustveis, sendo mais comumente usado o bico de Bunsen, abaixo esquematizado.

O gs combustvel , geralmente, o gs de ura ou o GLP (gs liqefeito de petrleo). O comburente, via de regra, o ar atmosfrico.

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Com o anel de regulagem de ar parcialmente fechado, e com o bico aceso, distinguem-se trs zonas de chama: Zona externa ou oxidante Zona intermediria ou redutora Zona interna

Zona externa ou oxidante Violeta plida, quase invisvel, onde os gases francamente expostos ao ar sofrem combusto completa, resultando em CO2 e H2O. Zona intermediria ou redutora Luminosa, caracterizada por combusto incompleta, por deficincia do suprimento de O2. O carbono forma CO (monxido de carbono) o qual se decompe pelo calor, resultando em diminutas partculas de C (carbono) que, incandescentes, do luminosidade chama. Zona interna Limitada por uma casca azulada, contendo os gases que ainda no sofreram combusto (mistura carburante). Dependendo do ponto da chama, a temperatura varia, podendo atingir 1560C. abrindo-se o registro de ar, ocorre a entrada de quantidade suficiente de O2 (do ar), dando-se na regio intermediria combusto mais acentuada dos gases. Formam-se alm do CO uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a chama quase invisvel. O bico de Bunsen usado para a quase totalidade de aquecimentos efetuados em laboratrio, desde os de misturas ou solues de alguns graus acima da temperatura ambiente, at calcinaes que exigem temperaturas de 600C dentro de cadinhos. Procedimentos mais avanados de laboratrio exigem mantas com aquecimento eltrico, chapas eltricas, banhos aquecidos eletricamente, maaricos oxiacetilnicos, fornos eltricos e outros equipamentos.

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Material necessrio Bico de Bunsen; Caixa com fsforos de segurana

Procedimento experimental 1. Mantenha a entrada de ar primrio fechada, girando o anel de regulagem. 2. Acenda um palito de fsforo. 3. Aproxime o palito de fsforo da abertura superior do queimador e abra a torneira de gs. 4. Ajuste a chama, regulando a entrada de ar atravs do anel de regulagem. Observe as modificaes correspondentes sofridas pela chama, medida que mais ar for penetrando pela entrada de ar primrio. 5. Coloque a ponta do palito de fsforo na zona oxidante da chama e observe sua rpida inflamao. 6. Coloque, e retire rapidamente, na chama do bico de Bunsen, o palito de fsforo, de modo que este atravesse a zona oxidante e redutora. Observe que somente queimada a parte do palito que esteve na zona oxidante. 7. Feche a entrada de ar primrio atravs do anel de regulagem. 8. Feche a torneira de gs.

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Medida de MassaObjetivos Usar corretamente uma balana; Efetuar medidas de massa.

Resumo terico A pesagem uma operao unitria cuja finalidade determinar a massa de um corpo utilizando a balana como instrumento. Os parmetros que definem os limites de pesagem por uma balana so: Capacidade; Preciso; Exatido e Sensibilidade.

Capacidade uma mxima que poder ser colocada na balana. Preciso Exprime a concordncia entre as medidas de uma mesma massa expressa numericamente pelo desvio padro. A preciso de uma pesagem depende da preciso da balana e do mtodo de pesagem aplicado. Exatido Exprime a concordncia entre o resultado da medida e o valor real da quantidade medida. Sensibilidade Refere-se quantidade mnima de carga que provocar uma mudana na resposta (valor lido). Na prtica, a sensibilidade de leitura a menor frao de uma diviso de escala que pode ser lida com facilidade quer por estimativa, quer recorrendo a um nnio.

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Existem trs tipos bsicos de balanas: Mecnicas; Eletrnicas e

Balanas mecnicas Comparam a massa a ser determinada com massas previamente conhecidas, atravs do equilbrio entre elas, obtido pela ao da fora gravitacional. As balanas mecnicas podem ser de um prato ou de dois pratos, conforme ilustraes a seguir.

Balanas eletrnicas Obtm o equilbrio atravs da ao de uma fora eletromagntica. Estas balanas so formadas por um s prato no qual atua a carga a ser pesada.

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Instalao de uma balana Para garantir leituras precisas, devero ser verificadas as seguintes condies de instalao: A balana deve ser instalada numa mesa firme e isenta de vibraes; O local no deve estar exposto a correntes de ar; A balana deve ser nivelada com auxlio dos ps niveladores, at que a bolha de nvel se situe dentro do crculo central; Antes de ligar o cabo de alimentao, verificar a voltagem local e comutar a chave.

Procedimento de pesagem com a balana eletrnica Antes de colocar o objeto a ser pesado no prato da balana, alguns cuidados devero ser tomados: Verifique se no h nenhum segmento dos dgitos queimado; caso isso ocorra, a balana indicar o nmero 88888 durante alguns segundos;

Aps o aparecimento do nmero 0.00, recomenda-se um perodo de aquecimento de vinte minutos. A preciso dessa balana de 0,01g, ou seja, mais ou menos um centigrama;

Caso o display apresente um nmero diferente de zero, pressione a tecla tara e aguarde o reaparecimento do nmero 0.00; Verifique se o prato da balana encontra-se limpo; caso contrrio, limpe-o com um pincel. Proceda da mesma maneira, caso ocorra derramamento de substncia no prato durante a pesagem;

No coloque reagentes qumicos diretamente no prato, e sim sobre o vidro de relgio, pesa-filtros ou outros recipientes adequados; As substncias volteis e corrosivas devem ser pesadas em recipientes fechados; A temperatura do objeto a ser pesado deve ser prxima da temperatura da balana; Determine a massa de uma rolha de borracha utilizando a balana eletrnica.

Procedimento de pesagem com a balana analtica

Desbloqueie a balana e ajuste o ponto zero, at que a diviso 00 da escala coincida com a leitura; Bloqueie a balana; Coloque o objeto a ser pesado sobre o prato; Coloque a balana na posio pr-pesagem. O peso do objeto (em gramas) ser indicado na escala. Leia o valor indicado; Coloque o indicador de pesos no valor lido; Bloqueie a balana; Desbloqueie a balana. Quando a escala estacionar, gire o micrmetro, fazendo coincidir a marca da leitura com uma das divises da escala. Leia o peso do objeto. Bloqueie a balana; Retire o objeto e deixe a balana na posio inicial.

Cuidados gerais no uso das balanas analticas Os cuidados descritos a seguir referem-se ao caso ideal da existncia de uma sala de balanas separada do Laboratrio de Qumica. Eles aplicam-se tambm, com as adaptaes bvias, s balanas que se encontram no prprio laboratrio. 1. Na Sala das Balanas: Objeto a ser pesado e operador so tolerados s enquanto necessrios; So proibidos filas, bate-papos, preparo de solues, armazenagem de

aparelhos e drogas, fumar etc. 2. A porta da balana deve estar sempre fechada: Exceto o estritamente necessrio para colocao ou remoo de objetos Estando aberta a porta, o travamento da balana obrigatrio. dos pratos;

3. As balanas devem estar sempre travadas: Exceto na ocasio de leitura de deflexo;

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Estando destravada a balana, a porta deve estar obrigatoriamente fechada e nenhuma alterao deve existir na carga.

4. Todos os movimentos (porta, trava, objetos, massas etc.) devem ser suaves. 5. As balanas devem permanecer isotrmicas uma vez que objetos fora da temperatura ambiente produzem deformaes mecnicas e correntezas de ar dentro delas.

6. A capacidade mxima da balana deve ser respeitada por segurana. Para ganhartempo, trazer o objeto para a Sala das Balanas j pr-pesado em balana de menor preciso, no mnimo at um grama. ] 7. O centro de massa da carga deve ficar o mais perto possvel do centro do prato: Assim minimiza-se a tendncia de o prato pendular ao ser destravado; No caso de o prato pendular transversalmente, nova travagem e

destravagem reduzem a amplitude da oscilao. 8. A falta de limpeza acarreta leituras falsas e dano permanente balana, assim: Objetos e massas aferidas s devem ser manipulados com pinas apropriadas; objetos de vidro (por exemplo, erlenmeyer) podem ser segurados com papel limpo em vez de pina; Frascos a usar, limpos e secos por fora e por dentro, devem ser prova de Substncias volteis e/ou corrosivas devem estar acondicionadas em tombamento; frascos com rolha esmerilhada bem adaptada. 9. Qualquer anomalia na balana deve ser comunicada ao professor: ajustagens s devem ser feitas por tcnicos treinados. 10. S sair da Sala das Balanas depois de confirmar cada um dos itens seguintes: A balana est travada e sua porta fechada? O prato, balana e mesas esto desocupados e limpos? Todas as massas aferidas esto de novo na posio zero ou no lugar certo

dentro da respectiva caixa?

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11. No esquecer de manter fechada a porta da Sala das Balanas.

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Medida de VolumeObjetivos Identificar e caracterizar os recipientes volumtricos; Identificar corretamente as diversas unidades de volume e a correspondncia entre elas. Resumo terico As principais unidades de volume e respectivas equivalncias so: 1 litro () = 1dm3 1 mililitro (m) = 1cm3 1 litro () = 1000cm 3 = 1000m Dentre os recipientes volumtricos, os mais comum e mais utilizados em laboratrio qumico so os seguintes: proveta, pipeta, bureta e balo volumtrico. Proveta ou cilindro graduado A proveta ou cilindro graduado um recipiente de vidro ou plstico utilizado para medidas aproximadas de volumes. O limite de erro da proveta igual metade da menor diviso da sua escala. Assim, ao se medir um volume de 5,0 mL em uma proveta de 10 mL, cuja menor diviso 0,1 mL, o erro percentual ser 1 %. Quanto mais o volume medido se aproximar da capacidade mxima da proveta, menor ser o erro percentual.

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A preciso de volume da proveta de 1% da sua capacidade. Esse tambm o erro absoluto da medida. Assim: capacidade da proveta x 1 (m) 100

Erro absoluto =

Exemplos

Proveta de 100m: erro absoluto = entre 99 e 101 m 100 = 1m, ou seja, o volume mximo medido por ser um valor 100

Proveta de 50m: erro absoluto = 49,5 a 50,5 m. 50 = 0,5m, ou seja, o volume mximo medido pode ser de 100

O erro relativo dado pela relao: erro relativo = erro absoluto x 100% volume medido

Exemplo: Medindo 20m em proveta de 100m (erro absoluto = 1,0m), temos: 1,0 x 100% 20

erro relativo =

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erro relativo = 5% Se medirmos 5,0m na mesma proveta teremos: erro relativo = 1,0 x 100% 5,0

erro relativo = 20,0% Observe que o erro relativo menor, quando os volumes medidos esto prximos da capacidade do recipiente. Portanto, deve-se tomar cuidado com a quantidade a ser medida e o recipiente a ser utilizado.

Pipeta A pipeta um aparelho de medida mais preciso do que a proveta e pode ser graduada ou volumtrica. Veja abaixo uma pipeta volumtrica.

As pipetas volumtricas no possuem escalas e o erro associado aos seus volumes nominais geralmente especificado pelo fabricante.

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Bureta A bureta um aparelho destinado especificamente para titulaes. Possui uma torneira controladora de vazo e graduada em cm3, 0,1cm3 ou 0,01cm3 (microburetas). H, tambm, as conhecidas buretas automticas.

Para buretas de 25m a 50m a preciso de 0,05m.

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Balo volumtrico um balo de vidro de colo longo, utilizado para preparar solues. Possui trao de aferio situado no gargalo e apresenta fundo chato.O balo volumtrico no possui escala e o erro associado aos seus volumes nominais geralmente especificado pelo fabricante. Veja a figura a seguir.

Os erros mais comuns no manuseio dos recipientes volumtricos so os seguintes: Leitura do menisco tomado em sua parte superior; Medida de volumes de solues quentes; Formao de bolhas nos recipientes; Uso de material molhado ou sujo.

Material necessrio

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Bureta de 50 m; Proveta de 100m; Pipeta graduada de 10m; Pipeta volumtrica de 10m;

Pipeta volumtrica de 25 m; Bquer de 250m; Balo volumtrico de 500m; Balo volumtrico de 1000m; Funil; gua destilada; Papel toalha.

Procedimento experimental Proveta Tcnica de uso: Trabalhe com a proveta na forma vertical. Para ler, eleve o menisco at a altura dos olhos. Para esvaziar o lquido, incline vagarosamente a proveta e permanea na mesma posio at o seu completo escoamento.

Bureta Tcnica de uso: Monte a bureta no suporte universal; Feche a torneira de controle de escoamento. Se necessrio, lubrifique a torneira da bureta com vaselina; Com o auxlio do funil, carregue a bureta com a soluo a ser utilizada; Coloque um bquer ou erlenmeyer sob a torneira; Com a mo esquerda segure a torneira de escoamento e, com o auxlio dos dedos polegar, mdio e indicador, d incio ao escoamento; Retire o ar contido entre a torneira e a extremidade inferior da bureta; Acerte o menisco com o trao de aferio que fica na parte superior (zero) da bureta.

Exerccio Encha a bureta com 50 m de gua destilada, utilizando a tcnica descrita e mea 20m.

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Balo volumtrico Tcnica de uso: Trabalhe com o balo volumtrico na posio vertical; Inicialmente use o funil para colocar o lquido, o qual dever ser adicionado em etapas sob constante agitao (homogenizao); A agitao deve ser feita com movimentos circulares lentos, sendo que uma das mos dever segurar o gargalo e a outra a parte inferior do balo; Complete o volume com o auxlio de uma pisseta; Para a leitura o balo dever estar sobre uma mesa ou balco, com o menisco altura dos olhos; Aps completar o volume, coloque a tampa e faa total homogenizao. Essa operao poder ser realizada pela inverso do balo volumtrico bem tampado. Exerccio Faa medidas em bales de 500m e 1000m.

Pipeta Tcnica de uso: Leve a pipeta at prximo do fundo do frasco, tomando cuidado para no bater a parte inferior da pipeta no fundo;

Faa suco com o pipetador de borracha, at notar que o lquido subiu um pouco acima do trao de aferio. Esse passo deve ser executado devagar para no ir lquido no interior do pipetador;

Eleve a pipeta at que o trao de aferio coincida com a altura dos olhos. Enxugue a parte externa da pipeta com papel; Leve a pipeta at o recipiente de destino e deixe o lquido escoar; Aps o escoamento total do lquido, toque com a ponta na parede lateral do recipiente para que escoe o mximo de lquido. No assopre.

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Importante Para pipetar lquidos txicos, volteis ou corrosivos, use pera de borracha. NUNCA PIPETE COM A BOCA!

Exerccios

1. Mea 10 m e 25m de gua destilada com a pipeta volumtrica. 2. Mea 2, 5, 9 e 10m de gua destilada com pipeta graduada de 10m.3. Responda s questes abaixo. a. Cite os erros mais comuns na leitura de volume. _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ b. Como proceder para medir o volume de uma soluo a 80C? _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ c. Para que serve um balo volumtrico? _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ d. Qual o aparelho de volume utilizado para titulaes?

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_____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

e. Foram coletadas cinco amostras de 10m, utilizando os seguintes recipientesvolumtricos:

Pipeta de 10m; Proveta de 10m; Bureta de 25m; Proveta de 100m; Pipeta de 20m;

4. Calcule o erro percentual associado medida: 5. Qual o erro em cada amostra? Qual das medidas menos precisa? ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________

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Medida de DensidadeObjetivos Medir a densidade absoluta de lquidos e slidos; Operar corretamente com picnmetros e densmetros.

Resumo terico Densidade ou massa especfica uma propriedade caracterstica das substncias, isto , cada substncia pura tem uma densidade prpria que a identifica e diferencia das outras substncias. A densidade pode ser absoluta ou relativa. A densidade absoluta de qualquer substncia dada pela seguinte relao: m V

d =

onde: d v = = densidade absoluta massa da substncia volume da substncia m =

A unidade usual de densidade absoluta g/cm3. A densidade relativa de uma substncia dada pela densidade absoluta dessa substncia dividida pela densidade absoluta de uma substncia padro. A densidade relativa adimensional, isto , possui unidades.

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Os lquidos tm como substncia padro a gua, cuja densidade absoluta a 4C de 1,000g/cm 3 e os gases tm como substncia padro o ar.

A densidade depende da temperatura, pois mantendo-se a massa constante na frmula d = m e aumentando-se a temperatura, d-se um aumento de volume (dilatao), o que V

faz com que a densidade diminua. Para medir a densidade utilizam-se picnmetros e densmetros. Picnmetros So pequenos bales volumtricos que servem para medir e pesar pequenos volumes de lquidos ou alguns slidos pulverizados. So instrumentos que dispem de um pequeno orifcio na prpria tampa. Isto dispensa o acerto do menisco, pois o lquido transborda pelo orifcio, permanecendo o instrumento totalmente cheio. Podem ainda vir acompanhados de um termmetro, o que permite determinar a temperatura na qual est sendo efetuada a medida da densidade. Os densmetros so instrumentos que permitem medir diretamente a densidade de lquidos. So construdos com diferentes intervalos de densidade, assim, quando se deseja medir uma determinada densidade, deve-se escolher o densmetro adequado. H colees de densmetros que apresentam as seguintes escalas: 0,800 a 0,900 0,900 a 1,000 1,000 a 1,100 1,100 a 1,200 1,200 a 1,300 1,300 a 1,400 1,400 a 1,500 1,500 a 1,600 1,600 a 1,700 1,700 a 1,800 1,800 a 1,900 1,900 a 2,000

Existem densmetros para trabalhos especiais tais como: alcometros, Baum e API.

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Nas indstrias de lcool muito comum o uso do alcometro para determinao das percentagens de mistura lcool mais gua. O alcometro apresenta a escala graduada em graus Gay-Lussac (GL). O densmetro de Baum utilizado nas indstrias para determinar concentraes de cidos, sais, xaropes etc. A escala desse densmetro graduada em graus Baum. Material necessrio Balana; Proveta de 100m; Areia; Picnmetro; leite; Proveta de 250m; Densmetro; Termmetro.

Procedimento experimental A Determinao da densidade de um slido. 1. Pese 45,0g de areia. Coloque 60m de gua em uma proveta de 100m. Introduza a areia na proveta. Mea o volume do lquido na proveta com areia e anote

2.3. 4.

o valor encontrado: Vgua + areia = _________ m Note que a diferena entre este novo volume e os 60m iniciais corresponde ao volume ocupado pela areia.

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Calculando, teremos: Vareia = Vgua + areia - Vgua Vareia = Vareia = m

5.

Determine a densidade da areia pela frmula : d =

m . V

Faa os clculos no campo abaixo e expresse o resultado em g/m.

B Determinao da densidade de um lquido mediante o uso do picnmetro.

1.

Pegue um picnmetro vazio, limpo e seco e anote o seu volume:

Vp = m

2.M1= g

Pese cuidadosamente o picnmetro vazio e anote o valor encontrado:

3. a. Encha o picnmetro com leite at a boca, isto , completamente.b. Coloque a tampa e enxugue o lquido que escorre pelas paredes externas. Faa isto utilizando um papel absorvente. c. Anote a temperatura do leite contido no picnmetro: t = C

4.M2 g

Pese o picnmetro cheio e anote o valor encontrado:

5.m= m=

Calcule a massa de leite utilizada: g

m = m2 - m1

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6.

Determine a densidade do leite atravs da frmula d =

m , efetuando os V

clculos no campo abaixo. Expresse o resultado em g/m.

C Determinao da densidade de um lquido mediante o uso de densmetros.

1. 2.

Coloque 200m de leite em uma proveta de 1000m. Com cuidado, e lentamente, introduza no leite o densmetro cuja escala

inclui a densidade suposta para esse lquido. Se o leite for mais denso que o suposto, o densmetro no afunda. Nesse caso, escolha outro densmetro de maior escala. Se o leite for menos denso, o densmetro ir at o fundo da proveta. Nesse caso, escolha outro densmetro de menor escala. 3. Deixe o densmetro adequado flutuar livremente no lquido sem que ele

encoste nas paredes da proveta. 4. d= Leia a densidade na parte da superfcie livre do lquido em contato com o

densmetro e anote o valor encontrado com trs casas decimais:

5. 6.

Leia a temperatura do leite atravs de um termmetro.

Acrescente gua ao leite at completar o volume de 250m. Aps a adio

da gua ao leite, mea novamente a densidade e a temperatura. Volte a medir a temperatura da mistura aps ela ter voltado ao valor ambiente.

D Responda s questes abaixo.

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1.

Compare a densidade do leite antes e depois do acrscimo de gua, na

mesma temperatura, e explique a diferena.

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Calibrao de vidrariasLimpeza de aparelhagem de vidro Toda vidraria deve estar decididamente limpa e livre de gordura porque seno, os resultados obtidos no sero confiveis. Um teste simples da limpeza de uma aparelhagem de vidro consiste em encher com gua destilada e esvaziar imediatamente. gua restante da aparelhagem deve formar uma pelcula continua. Se a gua se agrupar em gotculas, a aparelhagem esta suja e deve ser limpa cuidadosamente. Existem mtodos para limpeza de vidraria, muitos detergentes so adequados .o Teepol e um detergente relativamente brando e barato que pode ser usado na limpeza da vidraria. Outro agente desengordurante eficaz de ao mais rpida do que a mistura de limpeza. Dissolva 100g de hidrxido de potssio em 50ml de gua. Deixe esfriar e complete ate um litro com lcool metlico comercial. Esta mistura deve ser manipulada com cuidado.

Calibrao de aparelhagem graduada As aparelhagens graduadas de classe A so satisfatrias para a maior parte do trabalho analtico. Quando se deseja exatido maior aconselhvel calibrar todas as aparelhagens que no tm certificado de calibrao recente. O processo de calibrao envolve a determinao do peso da gua que determinada aparelhagem contm.

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Para a calibrao a aparelhagem deve ser cuidadosamente limpa, estar em temperatura ambiente. Os frascos devem estar devidamente secos.

Bales aferidos Deixe o balo limpo e seco. Pesar o balo volumtrico limpo e seco anotar o resultado. Coloque em posio um funil cuja haste ultrapasse a marca do frasco. Adicione lentamente gua deionizada ou destilada (termicamente equilibrada) at chegar marca. Remova cuidadosamente o funil, tendo o cuidado e no molhar o colo do frasco acima da marca. Adicione mais gua, com o auxilio de um tubo conta-gotas at que coincida com a marca. Recoloque a tampa do balo, e pese novamente o balo e anote a temperatura da gua. O volume de gua que encher o balo at a marca de graduao pode ser calculado com a ajuda da tabela.

Pipetas Pese previamente o frasco onde ir recolher o lquido que contm na pipeta para a calibrao. Encha a pipeta at um nvel acima da marca com gua destilada termicamente equilibrada. Deixe escorrer o lquido ate que o menisco fique exatamente na marca. Remova a gota que adere ponta encostando-a na superfcie da gua contida em um bquer e retirando-o sem sacudir a pipeta. Transfira o contedo da pipeta para um frasco seco, limpo e pesado (ou para um frasco de pesagem), mantendo a ponta da pipeta em contato com o frasco (ser necessrio inclinar ligeiramente a pipeta ou o frasco). Mantenha a posio da pipeta por 15s aps cessar o fluxo. Remova o frasco receptor aps esse tempo. Este procedimento garante que no ficou lquido aderido parte externa da ponta da pipeta e que a gota que fica na ponta da pipeta tem sempre o mesmo tamanho. Para determinar o instante em que o fluxo cessa, observe o

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movimento da superfcie da gua logo abaixo da ponta da pipeta. O escoamento fica completo quando o menisco fica ligeiramente acima da extremidade da ponta. Conte o tempo de 15s para drenagem a partir deste momento. Tampe o frasco receptor, pese e anote o valor da temperatura da gua faa pelo menos duas determinaes. Calcule o volume da pipeta com a ajuda da tabela.

Buretas Se for necessrio calibrar uma bureta, essencial certificar-se de que no existem vazamentos e que o tempo de escoamento satisfatrio, antes de comear a calibrao. Se a bureta passar por estes dois testes, pode-se comear a calibrao. Encha a bureta com gua destilada equilibrada termicamente com a balana. A temperatura ideal a temperatura registrada na bureta. Pese um frasco limpo e seco com cerca de 100ml de capacidade. Ajuste o lquido da bureta no zero e remova a gota que adere ponta. Coloque o frasco sob a bureta, abra a torneira completamente e deixe a gua cair dentro do frasco. Quando o menisco se aproximar da marca desejada, reduza o fluxo para que a liberao seja gota a gota. Ajuste o menisco na marca desejada. No espere o tempo de drenagem, remova a gota que adere ponta, tocando o colo do frasco e a ponta. Tampe o frasco e pese novamente. Repita o procedimento para cada marca de graduao a ser testada; para uma bureta de 50mL isso feito geralmente a cada 5mL. Anote a temperatura da gua e calcule com o auxlio da tabela, o volume liberado a cada experimento a partir do peso da gua coletada. conveniente construir uma curva de calibrao (peso X volume) partindo dos resultados obtidos. Tabela Temperatura (C) 1012 14 16 18 20

Volume de 1g de gua em diferentes temperaturas Volume (mL)1,0013 1,0015 1,0017 1,0021 1,0023 1,0027

Temperatura (C)22 24 26 28 30

Volume (mL)1,0033 1,0037 1,0044 1,0047 1,0053

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Tcnicas bsicas de laboratrioProcessos mecnicos de separao Os processos mecnicos so utilizados para separar misturas homogneas nos casos em que no for necessria nenhuma transformao fsica (como, por exemplo, mudana de fase de agregao). Muitos desses processos, apesar de parecerem rudimentares, encontram aplicaes importantes na colheita de alimentos como trigo e arroz, na construo civil, na minerao de ouro, na purificao de minrios de enxofre etc.

Catao: um mtodo rudimentar de separao de misturas baseado na diferena

de tamanho e de aspecto das partculas de uma mistura de slidos granulados. Utiliza as mos ou uma pina para separar os componentes dessa mistura. Exemplo: mistura de feijo e impurezas.

Peneirao ou tamisao: Quando uma mistura de slidos granulados, cujo o

tamanho das partculas sensivelmente diferente, colocada sobre uma peneira e submetida agitao. O componente de grnulos menores atravessa a malha e recolhido. O de grnulos maiores fica preso sobre a peneira.

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Exemplo: mistura de areia e pedregulhos.

Levigao: Usada para separar misturas do tipo slido-slido, quando um dos

componentes (em forma de p) facilmente arrastado por um lquido enquanto um outro componente mais denso no . Emprega-se uma corrente de gua ou de outro lquido adequado para arrastar o componente menos denso (pulverizado). Exemplo: ouro e areias aurficas (em p).

Flotao: Usada para separar misturas do tipo slido-slido, geralmente em

minrios pulverizados da respectiva ganga (impurezas). Adiciona-se leo mistura. O leo adere superfcie das partculas do minrio tornando-o impermevel gua. Em seguida a mistura lanada na gua e submetida a uma forte corrente de ar. O ar provoca a formao de uma espuma que rene as partculas do minrio, que assim separa da ganga. Exemplo: sulfetos (em p) da areia (ganga).

Ventilao: utilizada quando os slidos granulados que formam a mistura

possuem densidades sensivelmente diferentes. Neste caso passa-se uma corrente de ar pela mistura, o slido menos denso arrastado e separado do mais denso. Exemplo: gros de caf e cascas.

Dissoluo fracionada: Usada para separar misturas do tipo slido-slido. Baseia-

se na diferena de solubilidade dos slidos em um determinado lquido (o lquido dissolve apenas um dos slidos que compem a mistura). A dissoluo fracionada deve ser seguida de uma filtrao para separar os componentes que no se dissolveram e de uma destilao simples para separar os componentes que foram dissolvidos. Exemplo: sal e areia. A adio de gua suficiente ir dissolver todo o sal enquanto a areia, que no se dissolve, ficar depositada no fundo do recipiente.

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Sedimentao fracionada: Utilizada para separar misturas do tipo slido-slido

cujo os componentes apresentam uma acentuada diferena de densidade. Adiciona-se mistura de slidos um lquido de densidade intermediria. O slido mais denso se deposita no fundo do recipiente e o slido menos denso flutua na superfcie do lquido. Exemplo: areia e serragem.

Separao magntica: Separa misturas do tipo slido-slido nas quais um dos

componentes tem propriedades magnticas e atrado por um m, o componente magntico atrado e separados dos demais. O eletrom utilizado para separar metais em uma usina de compostagem e reciclagem. O lixo passa sob o eletrom, o material orgnico segue para a compostagem e os metais so atrados pelo eletrom. Em seguida os metais so levados para longe da ao do campo magntico por outra esteira e caem em uma sada do separador.

Filtrao comum: utilizada para separar misturas de um lquido com um slido

no dissolvido, quando o tamanho das partculas do slido relativamente grande e, assim, existe uma diferena acentuada entre o tamanho das partculas do slido e o tamanho dos poros do papel de filtro. O lquido atravessa o papel de filtro (pregueado ou dobrado) apoiado sobre um funil de vidro. O slido fica retido no funil e o lquido recolhido em um erlenmeyer. Exemplo: gua e areia.

Filtrao vcuo: utilizada para separar misturas de um lquido com um slido

no dissolvido, quando o tamanho das partculas do slido no so muito grandes e formam uma pasta entupindo os poros do papel de filtro caso seja feita uma filtrao comum. A filtrao vcuo tambm pode ser utilizada simplesmente quando se deseja uma filtrao mais rpida. O kitassato ligado a uma trompa de vcuo por onde circula gua corrente.

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Como a presso do ar (presso atmosfrica) fora do kitassato passa a ser maior do que a presso no interior desse recipiente, o ar atmosfrico entra pelos poros do papel de filtro arrastando o lquido, tornando a filtrao mais rpida. Exemplo: gua e carbonato de clcio.

Centrifugao: utilizada para separar misturas imiscveis do tipo slido-lquido

quando o slido se encontra finalmente disperso no lquido. (como nas disperses coloidais). Se uma mistura desse tipo deixada em repouso, a ao da gravidade tende a separar os componentes, embora esse processo s vezes seja extremamente lento. Para acelerar a separao de slidos dispersos em lquidos, utiliza-se uma centrfuga manual ou eltrica, que conta de uma srie de suportes onde so colocados tubos de ensaio contendo a mistura para ser submetida a uma rotao acelerada. A fora centrfuga, obtida pela rotao acelerada dos tubos de ensaio, empurra a parte slida (ou de maior densidade) para o fundo do tubo, enquanto a parte lquida (ou de menor densidade) fica lmpida, sobre o slido depositado. Exemplo: gua e iodeto de chumbo II.

Processo fsicos de separao As vidrarias e os aparelhos de laboratrio so utilizados em montagens diversas destinadas separao das substncias que constituem as misturas. Para separar misturas homogneas, so utilizados processos fsicos que envolvem transformaes fsicas como mudana de fase de agregao. Um dos principais mtodos de purificao e separao de substncias, se no o mais importante, o da destilao, utilizado em larga escala tanto em laboratrios de anlise quanto em grandes indstrias qumicas, que se baseia na diferena entre os pontos de ebulio dos diversos componentes de uma mistura ou soluo. A destilao pode ser feita de diversas maneiras, conforme as propriedades das substncias que sero separadas.

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Destilao simples: utilizada para separar misturas homogneas do tipo

slido-lquido, nas quais os componentes tm pontos de ebulio muito diferentes. A mistura colocada no balo de destilao, que aquecido sobre tela de amianto na chama de um bico de Bunsen ou numa manta eltrica, caso a mistura seja inflamvel. Quando a temperatura atinge o ponto de ebulio do componente mais voltil (de menor ponto de ebulio), o vapor desse componente segue para o tubo interno do condensador, que mantido resfriado pela circulao contnua de gua fria pelas paredes externas. Essa gua de resfriamento entra pela parte de baixo do condensador e sai pela parte de cima para um melhor aproveitamento da gua no resfriamento. Ao encontrar as paredes frias do condensador, o vapor volta ao estado lquido e recolhido em um erlenmeyer ou em um bquer posicionado na sada do condensador. O processo permanece at que todo componente de menor ponto de ebulio seja destilado e se separe da mistura. Os componentes de maior ponto de ebulio ficam retidos no balo. Exemplo: gua e cloreto de sdio (pontos de ebulio sob presso de 1atm, respectivamente igual a 100 C e 1490C).

Aparelho para Destilao Simples

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Destilao por arraste de vapor: utilizada para extrair de um slido normalmente com a ajuda do vapor de gua uma substncia ou mistura de substncias que tenham como caracterstica a volatilidade (baixo ponto de ebulio) e a sensibilidade ao calor, ou seja, que sofre decomposio se forem submetidas a um aquecimento direto. O processo de destilao por arraste de vapor se resume da seguinte forma. Coloca-se gua em um balo de fundo redondo que aquecido sobre tela de amianto sobre a chama de um bico de Bunsen. Esse balo (A) ir gerar o vapor. Em um outro balo de fundo redondo (B) coloca-se a mistura que ser destilada. Este balo deve ser mantido inclinado para evitar que a soluo contida em seu interior seja borrifada para o tubo de sada.

O vapor gerado no balo (A) levado para o balo (B) atravs de uma conexo que pode ser improvisada com tubos de vidro em L e um pedao de mangueira de ltex. O vapor aquecido arrasta a substncia voltil da mistura contida no balo B e caminha em direo ao condensador. No condensador, a mistura de vapor de gua com a substncia destilada passa para fase lquida e recolhida no erlenmeyer. Como, quase sempre, as substncias obtidas por esse processo so imiscveis na gua, elas so separadas posteriormente por decantao. Para interromper a destilao, deve-se primeiro remover a conexo de borracha entre o balo A e o balo B, o que evitar que qualquer lquido do balo B passe para o balo A (refluxo). Exemplo: gua e eugenol ou gua e citral (essncia de limo).

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Destilao fracionada: usada para separar misturas homogneas no

azeotrpicas do tipo lquido-lquido, nas quais os componentes possuem pontos de ebulio relativamente pr