9 de junho de 2011

FUNDACENTRO

Fundação Jorge Duprat Figueiredo de segurança e medicina do trabalho

RESUMOSeleção da técnica de injeção da amostra em CG (Artigo- Química Nova- J.N

Cardoso e F.R.Aquino Neto)

Resumo

A técnica de injeção mais conveniente para trabalho em colunas capilares é função exclusivamente da: sua natureza e concentração.

Por muito tempo, a introdução de amostras líquidas em colunas capilares dava-se por meio de uma injeção convencional através de septos de borracha localizados nos injetores,conectados a coluna cromatográfica.

As três principais técnicas de introdução de amostras em colunas capilares são: injeção a quente em injetores e injeção da amostra “a frio” diretamente no interior da coluna.

Técnicas de injeção “a quente”

Basicamente a Injeção “a quente”,envolve suas etapas:

1) Injeta-se a amostra no injetor por meio de uma seringa 2) Transferência da amostra vaporizada para o interior da coluna pelo gás de arraste.

A condição para esta técnica de injeção é a de que as amostras a serem analisadas sejam estáveis na temperatura de vaporização.No caso de colunas capilares,compreendem-se duas alternativas :

-Injeção com divisão de fluxo (“split”)-Injeção sem divisão de fluxo (“splitless”)

A técnica de injeção “split” é a técnica escolhida para a análise de soluções concentradas;nesta técnica,uma parte da amostra é descartada após a sua vaporização.

Vale ressaltar que este método de injeção não acarreta,qualquer necessidade de intervenção operacional quanto ao processo de injeção e suas variáveis,a única variável a ser ajustada é a quantidade de amostra introduzida na coluna.

A técnica de injeção “splitless” é o método escolhido para a análise de soluções diluídas,com a transferência da maior parte da amostra vaporizada contida no injetor para o interior da coluna.

Com a saída do divisor fechada,o fluxo de gás dentro do injetor é diminuído devido a resistência oferecida pela coluna capilar,então os tempos de transferência do vapor das amostras para o interior da coluna se tornam muito longos,o que obriga a utilização de um mecanismo de reconcentração que consiste em condensar a amostra num segmento na entrada da coluna.Neste tipo de técnica de injeção há uma necessidade de assegurar-se condições de condensação do material a ser analisado,o que é feito de duas maneiras :pelo “efeito do solvente” e pela “captura a frio”.

-Efeito do solvente:neste caso trabalha-se com fornos cromatográficos em temperaturas baixas que permitam a condensação do solvente utilizado.

-Efeito de captura a frio: neste caso promove-se a condensação da amostra, o requer uma grande diferença da volatilidade entre o solvente e o soluto.

-Revestimento da câmera interna:em injeções sem divisão de fluxo utilizam-se os “liners”,geralmente sem recheio.Nas injeções com divisão de fluxo utilizam-se liners recheados

-Purga de septo:A finalidade de um pequeno fluxo de gás no topo do injetor,logo abaixo do septo e a de eliminar vapores de impurezas.

Técnica de injeção “a frio”

No artigo foram incluídas apenas as modalidades de amostra a frio,com seringas,num injetor (de temperatura programável) ou no interior da própria coluna capilar.