slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/pem5106/c1_largur… · 1 em Å –...
TRANSCRIPT
![Page 1: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/1.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
2
b I
I/2
![Page 2: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/2.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
amorfo cristalino
![Page 3: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/3.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
materiais nanocristalinos
![Page 4: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/4.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
amorfo x nano
![Page 5: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/5.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
Largura dos picos a meia altura /
Tamanho médio de grãos
cos
9,0
hklhkl
bD
largura dos picos:
bhkl = FWHM (rad)
Equação de Scherrer:
onde:
D – tamanho médio de grãos cristalinos na direção (hkl) em Å
– comprimento de onda da radiação CuK1 em Å
– ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus
b – largura a meia altura da reflexão (hkl) pura em rad
![Page 6: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/6.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
Ni 10Ti 22,2Si 11,1B
3 h / 700x
10 h / 7000x
10 h / 700x
partícula x grãos
![Page 7: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/7.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
Largura dos picos Separação K1 e K2 assumindo que:
1) a intensidade da contribuição K2 é a metade da
contribuição K1
2) a largura dos picos (c) é a mesma para
3) o pico K2 está deslocado de um ângulo em relação ao
pico K1.
![Page 8: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/8.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
silício
(CuK1)=1,54051 Å, (CuK2)=1,54433 Å
(CuK)=1,54178 Å
![Page 9: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/9.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
Espectro atômico
Tubo de raios X
![Page 10: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/10.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
Decomposição K1-K2
![Page 11: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/11.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
Funções que modelam o perfil
Co = 4 ln 2 = 2,77 1) Gaussian (G)
2) Lorentzian (L) C1 = 4
2
2)(exp
b
xxC
b
C ooo
2
21
1
)(1
1
b
xxCb
C
o
![Page 12: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/12.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
gaussiana x lorentziana
![Page 13: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/13.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
assumindo que:
1) a intensidade da contribuição K2 é a metade da
contribuição K1
2) a largura dos picos (c) é a mesma para K1 e K2
3) o pico K2 está deslocado de um ângulo em relação ao
pico K1.
dc
xxa
c
xxaxI oo
)
)(77,2exp(
2)
)(77,2exp()(
2
2
2
2
Ajuste por duas gaussianas
(separação K1-K2)
![Page 14: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/14.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
B2 = 2 + b2 (gaussiana)
B = + b (lorentziana)
Perfilmedido
Perfilda amostra *
Perfilinstrumental
(B) (b) ()
(*) convolução entre funções
![Page 15: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/15.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
Exemplo:
=0,08 – 0,09 (largura instrumental – depende do ângulo)
B = 0,15 b = 0,02 2 =30
D(hkl) = 4.000 Å = 0,4 m
B2 = 2 + b2
D (hkl) D (hkl) b B
10 Å 1 nm 8 8
100 Å 10 nm 0,8 0,8
1000 Å 100 nm 0,08 0,11
10.000 Å 1.000 nm 0,008 0,08
amostra total
![Page 16: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/16.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
Largura integral
(integral breadth)
b I
I/2
𝑏 =Á𝑟𝑒𝑎
𝐼
![Page 17: Slide sem títulosistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1643715/PEM5106/c1_Largur… · 1 em Å – ângulo de Bragg da reflexão (hkl) em graus b – largura a meia altura da reflexão](https://reader033.vdocuments.com.br/reader033/viewer/2022042710/5f66db1950fd1526660a0b5f/html5/thumbnails/17.jpg)
Largura dos picos Prof. Paulo A. Suzuki - EEL - USP
método de Williamson-Hall
𝜀 =∆𝑑
𝑑 (microstrain)
𝑏 ∙ cos 𝜃 = −2 ∆𝑑
𝑑𝑠𝑒𝑛 𝜃
𝐷 =𝐾 ∙ 𝜆
𝑏 ∙ cos 𝜃
𝑏 ∙ cos 𝜃 = −2 ∆𝑑
𝑑𝑠𝑒𝑛 𝜃 +
𝐾 ∙ 𝜆
𝐷
G. K. Williamson, W. H. Hall. Acta Metall. 1 (1953) 22-31.