SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE HIDROTALCITAS.

Alunos: Marco Túlio Frade BorniaMarcelo Henrique de Oliveira Mrtvi

Orientador: Pedro Arroyo

Hidrotalcitas - Características

Argila aniônica natural ou sintética;

Fácil reprodução em laboratório;

Disposta em lamelas de hidróxidos mistos de magnésio e alumínio intercalados por camadas de água e carbonato;

Possui inúmeras aplicações.

Hidrotalcitas - Características

Hidrotalcitas - Aplicações

Utilizada como catalisador heterogêneo ou suporte catalítico;

Utilizado como adsorvente devido a sua grande área superficial;

Aditivos para polímeros (PVC);

Anti-ácido estomacal.

Hidrotalcitas - Síntese

Co-precipitação ou método do Sal-Base.

Método do Sal-óxido

Síntese hidrotérmica

Método da Co-precipitação

Gotejamento controlado( 1ml/min).

pH variável. Agitação vigorosa. Gel. As razões de

Mg/(Mg+Al) selecionadas foram: 0,22 ; 0,27; e 0,33.

Tratamento hidrotérmico e secagem

O gel permanece na estufa(60°C) por 18 horas(envelhecimento dos cristais).

Após esse período é filtrado e lavado até pH ~= 7.

O filtrado é levado para a estufa(100°C) para secar por 18 horas.

Calcinação

Da secagem resulta um sólido branco, que é triturado e disposto uniformemente nas porcelanas para ser calcinado.

As temperaturas de calcinação escolhidas foram 100°C, 200°C, 300°C, 400°C e 500°C (7 horas).

Caracterização

Difratometria de raios X (Estrutura cristalina).

Composição química ( fluorescência de raios X ou espectrômetro absorção atômica).

Análise textural (fisissorção).

Análise termogravimétrica.

Basicidade (TPD)

Parâmetros da cela (DRX) Importante! Aumento do número de mols de Al diminui a estabilidade das lamelas! As lamelas são originais na Brucita (MgOH2) e somente

parte dos Mg++ podem ser substituidos por Al+++ sem prejuízos a estrutura lamelar.

Os parâmetros de célula unitária: distância entre os cátions (a), distância entre as lamelas (c) e tamanho médio dos cristalitos (d).

Espera-se a diminuição dos parâmetros a e c com o aumento do númerode mols de Al+3. Uma vez que os cátions bi e trivalentes possuem raio iônico relativamente diferentes (Mg2+0,72Å o Al3+0,53Å), a razão M2+/M3+ influencia na estrutura lamelar, variando os parâmetros a e c de célula hexagonal em função da variação do parâmetro x {x =M3+/(M3++M2+)}. Com isso, com o aumento da quantidade do cátion trivalente, no presente trabalho o Al3+que tem um raio iônico menor, implica na redução de a e c

Difratogramas ( sem escala – substituir)

DIFRATOGRAMA HTC 0,22 – 100°C.

DIFRATOGRAMA TÍPICO DE HIDROTALCITAS

Difratogramas

500°C 100°C

Próximos passos:

Composição química ( abertura das amostras).

Cálculo dos parâmetros da cela “a” “c” e “d”(H L K).

Análise textural ( Tamanho dos poros e área específica de superfície) e fisissorção(basicidade).

Inicio das reações de transesterificação e estudo da cinética da reação.

Obrigado pela atenção.