Relatrio de trabalho experimental

PREPARAO DO NYLON 6,10 POR POLIMERIZAO INTERFACIAL A PARTIR DE HEXAMETILENODIAMINA E DICLORETO DE CIDO SEBCICO

No mbito da disciplina Cincia dos Polmeros

Diogo Reis, n 37862Rute Pinto, n 31837Sabrina Sintra, n 31866Toms Monteiro, n 34560MIEQB

Campus de Caparica, maio de 2014

ResumoNeste trabalho experimental pretendeu-se preparar um polmero da famlia das poliamidas, o nylon 6,10 atravs da tcnica de polimerizao interfacial temperatura ambiente de dois monmeros: a hexametilenodiamina (H2N(CH2)6NH2) e o dicloreto de cido sebcico (C10H16Cl2O2).Foram obtidas 0.41 g de nylon, o que corresponde a um rendimento de 62.1%.

ndice

Introduo3Procedimento Experimental4Resultados5Fotos e peso do Nylon seco5Determinao do Rendimento6Discusso/Concluso7Referncias8

IntroduoOs polisteres e as poliamidas podem ser produzidos a baixas temperaturas atravs da substituio do reagente dister ou dicido pelo seu cloreto de diacilo, numa tcnica conhecida como polimerizao interfacial. Nesta, a polimerizao ocorre na interface entre duas fases lquidas, cada uma delas com um dos reagentes dissolvidos. Os reagentes difundem-se das fases para a interface onde ocorre a reao e se d a precipitao do polmero, que ento continuamente extrado sob a forma de um filme ou filamento.

Figura 1 Ilustrao do processo de polimerizao interfacial (ODIAN, 2004).

As velocidades de reao so to elevadas que os monmeros normalmente reagem com as cadeias em crescimento antes de conseguirem penetrar pelo filme, o que conduz formao de polmeros com elevado peso molecular.Outra das vantagens deste mtodo de polimerizao que os reagentes no necessitam de estar em relao estequiomtrica nas fases, pois a estequiometria ocorre na interface de polimerizao.Um factor importante a ter em conta a adio de uma base fase aquosa para neutralizar o cido que se forma como co-produto, caso contrrio, este liga-se diamina e torna-a no-reativa, diminuindo a velocidade de reao.O nylon a poliamida que veio revolucionar a indstria txtil. Foi sintetizado pelo qumico Wallace Carothers em 1935, ganhando uma enorme importncia devido s suas propriedades vantajosas quando comparado s fibras txteis naturais, como a facilidade de produo, resistncia ao desgaste e matrias-primas de baixo custo, que tornaram este material num caso de popularidade que se extende at aos dias de hoje. Uma das maiores contrapartidas est no facto de este deixar uma pegada ecolgica considervel no meio ambiente, no s durante a sua produo como depois de obtido o produto, devido sua degradabilidade reduzida. Este utilizado em diversos produtos, como vesturio (desportivo, meias, etc.), velcros ou cordas, podendo tambm ser moldado sob outras formas, possibilitando a confeo de objetos como parafusos ou engrenagens.Na verdade, existem diversas maneiras de se sintetizar esta poliamida, assim como tambm diversos tipos de nylon com diferentes propriedades. Nesta atividade experimental abordada a sntese do Nylon 6,10, fruto da reao de hexametilenodiamina (fase aquosa) com dicloreto de cido sebcico (dissolvido em tetracloroetileno):

Figura 2 Reao de polimerizao do Nylon 6,10.

Procedimento ExperimentalMaterial: Vareta de vidro Provetas Copos de precipitao Pina Papel de filtro de 10-12 cm de dimetro Pipeta PasteurProcedimento seguido:No foi necessrio preparar as solues, pois estas j se encontravam preparadas, devido elevada toxicidade dos solventes utilizados. Procedeu-se adio de 8,5 ml de soluo de hexametilenodiamina, ( qual foi adicionada fenolftalena, para permitir uma melhor visualizao da interface) a 17 ml de soluo de dicloreto de cido sebcico em tetracloroetileno, pois esta a soluo mais densa.Aps a adio das duas solues, forma-se rapidamente na interface um filme de poliamida. Com o auxlio de uma pina puxou-se o filme delicadamente, sendo este retirado de forma contnua e enrolado numa vareta de vidro at a reao terminar.Por fim, procedeu-se lavagem do polmero, primeiro com uma soluo de 50 ml gua e 50 ml de metanol e depois com 50 ml de gua e 50 ml acetona. Aps a sua lavagem, este foi seco num forno a vcuo durante 24h a 80C.

ResultadosFotos e peso do Nylon secoA Figura 3 ilustra a recolha do polmero, que foi posteriormente lavado e secado.Figura 3 Recolha do polmero.

Figura 4 Polmero aps secagem.

Aps a secagem o polmero obtido foi pesado, obtendo-se uma massa M=0,41g.

Determinao do Rendimento

Dados dos compostos:HexametilenodiaminaDicloreto de cido Sebcico

MM=116,21 g/molPureza: 98%MM=239,14 g/molPureza: >95%Densidade: 1,12 g/cm3

Pelo que o reagente limitante o dicloreto de cido sebcico.

Caso 100% do reagente limitante fosse consumido, teramos

Assim, o rendimento da reao

Discusso/Concluso Foi obtido no decorrer do trabalho experimental um rendimento de 62.1%, justificvel com algumas perdas de polmero na fase final do processo, pois a dada altura o filamento de poliamida quebrou e no foi possvel formar um novo filamento atravs da interface entre as duas fases.

RefernciasOdian, G. G. (2004). Principles of polymerization (4th ed.). Hoboken, N.J:Wiley-Interscience.(2014).Nylon - Wikipedia, the free encyclopedia.Consultado em http://en.wikipedia.org/wiki/Nylon

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