UNIVERSIDADE FEDERAL DO VALE DO SO FRANCISCO CURSO DE ENGENHARIA MECNICA DISCIPLINA: QUMICA GERAL PRTICA PROFESSORA LUCIMAR PACHECO

RELATRIO DO EXPERIMENTO 1 "CALIBRAO E USO DE APARELHOS VOLUMTRICOS E TRATAMENTOS DE DADOS EXPERIMENTAIS"

Alunos: Diego Oliveira da Silva Francimrio Beserra Nsio Turma: MB Data: 17/03/2012

Juazeiro-Bahia

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1. INTRODUO TERICA de suma importncia que o analista tenha conhecimento das variveis envolvidas, destacando que seja voltado uma ateno maior para a incerteza presente em cada etapa do ensaio, deste a amostragem inicial ao resultado final, por mais que os laboratrios estejam executando os procedimentos de maneira correta, sempre iro existir erros que iro alterar os resultados das medies. Os erros podem ser sistemticos ou aleatrios, os erros sistemticos podem ser: instrumentais, de mtodo ou pessoais, dos quais interessa-nos os erros instrumentais, que so os erros causados pelo comportamento no ideal de um instrumento, por calibraes falhas ou pelo uso do material em condies inadequadas, por exemplo, podem ser citados os materiais volumtricos como pipetas, buretas e frascos volumtricos que podem liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas graduaes; aparelhos eletrnicos podem ocasionar erros devido oscilaes de voltagem da bateria ou da rede eltrica, dependendo do seu tempo de uso, a falta de calibraes peridicas ou calibraes falhas. A maior fonte de erro experimental relacionado com a utilizao da vidraria volumtrica precisamente o ajuste do menisco, tambm chamado de erro de paralaxe e como este depende da seo transversal do instrumento volumtrico na zona de medio, quanto maior a seo maior ser o erro associado, outra principal fonte de erro a contaminao por partculas de gordura, essas partculas tm a capacidade de alterar a forma do menisco ocasionando erros de leitura significativos, da a importncia de uma correta lavagem das vidrarias a serem utilizadas nos experimentos de laboratrio. O mtodo para a calibrao de vidrarias volumtricas segundo os princpios de Boas Prticas Laboratoriais (BPL) recomenda-se que os aparelhos devam ser calibrados antes de serem utilizados, com o intuito de verificar se a quantidade liberada corresponde efetivamente ao volume real contido na vidraria. Esta realizada ocasionando a pesagem da vidraria com gua e seca, obtendo apenas o peso lquido da gua, a uma determinada temperatura. importante que se tenha cautela e pacincia durante o manuseio das vidrarias, pois estas so bastante frgeis podendo trazer riscos e prejuzos materiais quando trincadas ou quebradas. No basta apenas conhecer as vidrarias, aps qualquer experincia, preciso lavlas e sec-las, pois o acmulo de resduos pode alterar os resultados do experimento e depois de um certo tempo, tornam-se difceis de serem removidos. A vidraria em geral pode ser1

lavada com gua, gua e sabo, ou por meio de solues especiais como detergente neutro, aps a imerso da vidraria em uma das solues, lavar vrias vezes em gua corrente finalizando com duas lavagens em gua destilada. Aps a lavagem, deve-se dar ateno secagem das vidrarias volumtricas e no volumtricas. Esta primeira deve ser secada temperatura ambiente, pois elas so fabricadas em determinadas temperaturas e se elevadas, podem sofrer dilataes, podendo variar o seu volume. As no volumtricas podem ser secadas em estufa (pois no correm o mesmo risco que as volumtricas) entre 90 e 100C em torno de 15 minutos. A seguir o processo de lavagem a) Lave a vidraria imediatamente aps utiliz-la, se no for possvel, coloque de molho em gua; b) Ao lavar o recipiente, utilize detergente (ou sabo) neutro; c) Para lavagem dos vidros, utilize uma escova ou esponja; d) Remover toda e qualquer soluo utilizada na limpeza; e) Enxaguar com gua corrente; f) Para tubos e ensaio ou frascos graduados, enxge por um determinado perodo de tempo, por dentro e por fora; g) Aps o enxge, lave a vidraria com gua destilada.

PROCEDIMENTO DE LAVAGEM DA PIPETA Aps o uso, coloca-se a pipeta de ponta para baixo em uma cuba ou jarra alta, cheia de gua, certificando-se que o nvel seja suficiente para imergir toda a pipeta. Depois de certo tempo, poder ser colocada em uma jarra contento detergente dissolvido. Depois de deixar de molho por vrias horas, faa correr gua de torneira at que todos os traos de sujeira sejam removidos. Aps o enxge, deixe de molho em gua destilada por pelo menos uma hora. Retire da gua destilada, seque as partes com papel toalha e agite para retirar uma parte da gua das paredes internas da pipeta. PROCEDIMENTO DE LAVAGEM DA BURETA Lava-se com detergente neutro e gua, enxgua-se at toda a sujeira se removida, depois enxgua-se com gua destilada. A mesma dever ser mantida suspensa (de cabea para baixo) atravs do suporte universal. As buretas devem estar cobertas quando no utilizadas.

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PROCESSOS DE SECAGEM DAS VIDRARIAS Todo o material limpo no volumtrico deve ser transportado em uma bandeja para a estufa e os volumtricos devero secar temperatura ambiente. No momento de recolher o material no volumtrico na estufa, deve-se utilizar a pina, para no ocorrer acidentes de queimaduras. RECOMENDAES DE SEGURANA No colocar vidro quente em superfcie fria ou mida e vice-versa, pois com a variao de temperatura, ela poder trincar. No trabalhar com vidrarias trincadas; Esfriar lentamente os materiais de vidro Quando se utiliza fontes de aquecimento em qualquer experimento, verifica-se sempre os manuais de laboratrio e de instruo do fabricante.

2. OBJETIVOS Obter noes bsicas de laboratrio, segurana descarte de produtos qumicos e caderno de notas; conhecer os procedimentos de limpeza e manuseio de vidraria volumtrica; aprender a fazer a leitura de menisco de buretas, pipetas e bales volumtricos, determinao de massa e calibrao de aparelhos volumtricos e de laboratrio, fazer o registro e o tratamento de dados experimentais

3. PARTE EXPERIMENTAL Inicialmente para que fosse feita a calibrao das vidrarias, foi executada a calibrao da balana analtica observando primeiramente se a mesma estava nivelada, como havia um pequeno desnvel mostrado no indicador de nvel da prpria balana, procedeu-se o nivelamento atravs da regulagem dos parafusos niveladores nos ps da balana, depois disso foi feita a aferio pressionando-se o boto CAL, e colocando-se o peso padro com o auxlio de uma pina metlica, aguardaram-se uns dez segundo e depois retirou-se o peso padro e observou-se o zeramento da mesma.

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Para a calibrao da bureta, colocou-se a gua destilada com o menisco ligeiramente acima da marca do zero, observando-se que no haviam bolhas de ar em seguida abriu-se ligeiramente a torneira at que o menisco ficasse coincidente com a marca zero da graduao, cuidando-se para que a observao do menisco de modo a evitar o erro de paralaxe, depois disso pesou-se um erlenmeyer de 50mL vazio e registrou-se o peso no caderno de anotaes, foi transferido 10mL de gua da bureta para o erlenmeyer e pesou-se novamente registrandose o valor no caderno de anotaes, com a utilizao de um termmetro de bulbo, foi verificada a temperatura da gua logo aps a pesagem e o valor encontrado foi registrado no caderno, esse procedimento foi repetido por mais duas vezes, com o cuidado secar o

erlenmeyer. Para a calibrao da pipeta volumtrica, inicialmente foi questionado a Professora quanto ao procedimento de verificao da velocidade de escoamento da pipeta, a professora respondeu que no haveria necessidade pois esta taxa s estaria alterada se houvesse muita sujeira incrustada na pipeta o que no era o caso, dando continuidade foi pesado um erlenmeyer seco e vazio e registrado o peso no caderno, logo depois que foi explicado o procedimento para pipetar com a pra, foi pipetada uma quantidade de 25mL de modo que o menisco ficou um pouco acima da marca de calibrao da pipeta, foram removidas as gotas aderidas superfcie externa da pipeta com papel toalha e em seguida foi escoada a gua da pipeta para o erlenmeyer pesado anteriormente, com o cuidado de aguardar os 15 segundos e tocar a pipeta na parede interna do erlenmeyer, sem seguida pesou-se o erlenmeyer contendo os 25mL de gua e verificou-se a temperatura com o termmetro e registrou-se o dados no caderno, este procedimento foi repetido por mais trs vezes. Para a calibrao do balo volumtrico, inicialmente foi limpo e seco um balo de 50ml, lavando-se com lcool para remover a gua da lavagem, este balo foi pesado na balana analtica e registrado a sua massa no caderno de anotaes, ento com o auxlio de um Becker foi colocada gua no balo at a marca de calibrao e repetida a pesagem e verificada a temperatura da gua com o termmetro, registrando-se os dados no caderno de anotaes, este procedimento foi repetido por mais trs vezes.

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4. RESULTADOS E DISCUSSO

A avaliao da calibrao das vidrarias pode ser realizada com base na medida da massa dos volumes escoados. A massa medida convertida em volume conforme a frmula:

Onde:

o volume em mL; m a massa em gramas do volume medido; d a densidade (g/mL) do lquido utilizado nas medidas.

Foi empregada gua destilada para realizao dos testes, cuja densidade varia com a temperatura. De acordo com a NBR6165/1980, todas as medies devem basear-se na temperatura de 20C, portanto, para efeito de tratamento de dados, foi utilizado como padro a densidade da gua a 20C que 0,9982 g/cm A dilatao volumtrica da gua foi calculada conforme a frmula:

Onde: dV a variao do Volume Vo o volume inicial, ou seja, o volume da gua a 20C o coeficiente de dilatao volumtrica da gua, ou seja, 21.10-6 dT a variao de temperatura (T-20)C Obteve-se ento a densidade da gua temperatura ambiente, foi calculado o volume real para cada amostra obtida, ento a partir da frmula do erro relativo, pode-se verificar o percentual de exatido da vidraria: ( )

A mdia do conjunto de valores com n medida foi calculada a partir da frmula:

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Para a estimativa do desvio padro usou-se a frmula:

Para a estimativa do desvio padro das mdias com n medidas:

Finalmente, a expresso do resultado com n medidas foi dado por:

CALIBRAO DA BURETA DE 50mL

Tabela 1: Dados obtidos no experimento de calibrao da Bureta de 50mL Volume Volume real Massa de Densidade Escoado Repeties T(C) (m/d) H20(g) (g/mL) (mL) 10,00 1 9,8544 28,0 0,99988 9,8556 10,00 2 9,8789 28,0 0,99988 9,8801 10,00 3 9,9527 28,0 0,99988 9,9539 20,00 1 19,7797 29,0 1,00009 19,7779 20,00 2 19,7505 29,5 1,00019 19,7467 20,00 3 19,8377 29,5 1,00019 19,8339 30,00 1 29,7714 29,0 1,00009 29,7688 30,00 2 29,5897 29,0 1,00009 29,5871 30,00 3 29,2264 29,0 1,00009 29,2238 40,00 1 39,1308 28,0 0,99988 39,1356 40,00 2 39,1859 28,0 0,99988 39,1907 40,00 3 39,1835 28,0 0,99988 39,1883

Erro Relativo 1,44% 1,20% 0,46% 1,11% 1,27% 0,83% 0,77% 1,38% 2,59% 2,16% 2,02% 2,03%

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Tabela 1.1: Resultados calculados para cada volume de amostra Volume da amostra (mL) 10,00 20,00 30,00 40,00 Volume mdio (mL) 9,90 19,79 29,53 39,17 Desvio Padro [s](mL) 0,05 0,04 0,28 0,03 Desvio Padro da Erro Mdia Relativo [sm](mL) 0,03 0,03 0,16 0,02 1,05% 1,05% 1,57% 2,08% Incerteza de medio (m sm) (9,9 0,03)mL (19,79 0,03)mL (29,53 0,16)mL (39,17 0,02)mL

Concluso: Para a bureta de 50mL, foi verificado um erro relativo mdio de 1,44% e um desvio padro mdio de 0,10mL.

CALIBRAO DA PIPETA VOLUMTRICA Tabela 2: Dados obtidos no experimento de calibrao da Pipeta Volumtrica Volume Massa de Densidade Volume Repeties T(C) escoado(mL) H20(g) (g/mL) Real (m/d) 25,0 1 24,7915 28,0 0,99988 24,7945 25,0 2 24,8514 28,0 0,99988 24,8544 3 24,7559 28,0 25,0 0,99988 24,7589 50,0 1 49,7047 29,0 1,00009 49,7004 50,0 2 49,8497 29,0 1,00009 49,8453 50,0 3 49,8826 29,0 1,00009 49,8782

Erro Relativo 0,82% 0,58% 0,96% 0,60% 0,31% 0,24%

Tabela 2.1: Resultados calculados para cada volume de amostra Desvio Volume da Volume Desvio Erro Padro da amostra (mL) mdio (mL) Padro (s) Relativo Mdia (sm) 25,0 24,80 0,05mL 0,03mL 0,79% 50,0 49,81 0,09mL 0,05mL 0,38%

Incerteza de medio (m sm) (24,8 0,03)mL (49,81 0,05)mL

Concluso: Para a pipeta volumtrica, foi verificado um erro relativo mdio de 0,59% e um desvio padro mdio de 0,07mL.

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CALIBRAO DO BALO VOLUMTRICO

Tabela 3: Dados obtidos para experimento de calibrao do Balo Volumtrico Volume da Massa de Densidade Volume Erro Repeties T(C) amostra(mL) H20(g) (g/cm) Real (m/d) Relativo 50,0 1 49,6890 29,0 1,00009 49,68470 0,63% 50,0 2 49,6653 30,0 1,00030 49,65059 0,70% 50,0 3 49,6827 30,0 1,00030 49,66799 0,66% 100,0 1 99,1523 28,0 0,99988 99,16450 0,84% 100,0 2 99,1069 28,0 0,99988 99,11909 0,88% 100,0 3 99,1764 28,0 0,99988 99,18860 0,81%

Tabela 3.1: Resultados calculados para cada volume de amostra Desvio Volume da Volume mdio Desvio Padro Erro amostra (mL) Padro (s) da Mdia Relativo (mL) (sm) 50,0 49,67 0,02mL 0,01mL 0,66% 100,0 99,16 0,04mL 0,02mL 0,84%

Incerteza de medio (m sm) (49,67 0,01)mL (99,16 0,02)mL

Concluso: Para o balo volumtrico, foi verificado um erro relativo mdio de 0,75% e um desvio padro mdio de 0,03mL.

Tabela 4: Comparativo dos resultados da calibrao das vidrarias Vidraria Bureta Pipeta Volumtrica Balo Volumtrico Desvio Padro Mdio (s) 0,10mL 0,07mL 0,03mL Erro Relativo Mdio(E) 1,44% 0,59% 0,75%

5. CONCLUSES De acordo com os dados obtidos a partir da tabela 4, conclui-se que as vidrarias volumtricas apresentam uma maior preciso se comparadas com as vidrarias graduadas, pois apresentam um desvio padro menor (medida do grau de preciso dos resultados). Conclui-se tambm que a exatido, que se refere quo prximo o valor de uma medida est do valor verdadeiro, no caso das vidrarias volumtricas maior devido ao erro relativo destas ser bem8

menor que o da bureta graduada, observa-se pelos valores constantes na tabela que o erro relativo das vidrarias volumtricas prximo metade do erro relativo da vidraria graduada. Comparando-se as vidrarias volumtricas: pipeta e balo, observa-se que o balo volumtrico mais preciso (s=0,03mL), enquanto que a pipeta volumtrica mais exata (E=0,59%), o que justifica-se pela rea do menisco destas vidrarias, ou seja, no balo volumtrico a rea maior, aumentando a probabilidade de erro.

6. REFERNCIAS SARDELLA, Antnio. Curso Completo de Qumica- Ed. tica - So Paulo 1998. ANTONIO, A. S. Paulino - Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, 50 740-540, Recife, Brasil.

7. QUESTES PS-LABORATRIO 7.1 - Limpeza, conservao, tipo de lquido a ser usado; 7.2. TD: Pipeta Volumtrica (25 ml) e (50 ml) preciso de 0,03ml e 0,05 ml

respectivamente TD: Balo Volumtrico (50 ml) e (100 ml) preciso de 0,05 ml e 0,08 ml respectivamente TC: Bureta (50 ml) preciso de (0,05ml) 7.3- para saber qual a densidade do lquido naquela temperatura, a qual varia com a mesma e por consequncia o volume tambm. 7.4- Verifica-se um bom estado de limpeza de um frasco volumtrico observando-se o escoamento do lquido uniforme. Se o frasco no estiver limpo poder haver uma perda de volume devido ao liquido ficar aderido na superfcie interna do frasco, e isso pode gerar um erro quantitativo, mas no um erro qualitativo. Geralmente de usa detergente e escovas finas para a limpeza de tais equipamentos tendo o cuidado para no arranh-los internamente, mas se haver alguma substncia de difcil remoo, poder ser utilizado solues acidas (exceto HF) ou etanolato de sdio.

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