relatório de estágio - senai - henrique sérgio 2.0
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SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRAL
ESCOLA TÉCNICA SENAI PAULISTA
CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
RELATÓRIO DE ESTÁGIO:
INDÚSTRIA ENGARRAFADORA:
Controle de qualidade de bebidas alcoólicas e refrigerantes e análises físico-químicas.
Paulista – PE
2014
SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRAL
ESCOLA TÉCNICA SENAI PAULISTA
CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
RELATÓRIO DE ESTÁGIO:
INDÚSTRIA ENGARRAFADORA:
Controle de qualidade de bebidas alcoólicas e refrigerantes e análises físico-químicas.
Henrique Sérgio Lima Costa
Paulista – PE
2014
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO..............................................................................................................32 VISÃO GERAL..............................................................................................................43 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS..............................................................................53.1 PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES...................................................63.1.1 Solução de Ácido Clorídrico 0,1 N..........................................................................73.1.2 Solução de Carbonato de Sódio 0,1 M.....................................................................93.1.3 Padronização de Solução de Ácido Clorídrico 0,1 N...............................................93.1.4 Cálculo do Fator de Correção do Ácido Clorídrico................................................103.1.5 Preparo de Solução de Hidróxido de Sódio NaOH 0,1 N......................................113.1.6 Padronização de Solução de Hidróxido de Sódio 0,1 N.........................................123.2 ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE MONITIRAMENTO...................................123.2.1 Análise de teor alcoólico........................................................................................133.2.1.1 Materiais, vidraria e equipamentos......................................................................133.2.1.2 Procedimento.......................................................................................................133.2.2 Análise de acidez total............................................................................................143.2.2.1 Materiais, vidraria e equipamentos......................................................................143.2.2.2 Procedimento.......................................................................................................153.2.3 Análise de extrato seco total...................................................................................153.2.3.1 Materiais, vidraria e equipamentos......................................................................163.2.3.2 Procedimento.......................................................................................................163.2.4 Análise de potencial hidrogeniônico (pH)..............................................................163.2.4.1 Materiais, vidraria e equipamentos......................................................................173.2.4.1 Procedimento.......................................................................................................184 CONSIDERAÇÕES FINAIS.......................................................................................195 REFERÊNCIAS...........................................................................................................20
3
1 INTRODUÇÃO
Relatório de estágio curricular realizado na empresa Engarrafadora Igarassu
Ltda., elaborado pelo aluno Henrique Sérgio Lima Costa, concluinte do Curso Técnico
em Química Industrial.
Tem como finalidade descrever e analisar as atividades desenvolvidas no setor
de Controle de Qualidade e Desenvolvimento da empresa, bem como apontar as
oportunidades de emprego do conhecimento técnico adquirido pela formação no Curso
Técnico em Química Industrial da Escola Técnica SENAI Paulista.
A empresa realiza manufatura de bebidas refrigerantes e de bebidas alcoólicas,
com destaque para o vinho de mesa, seu produto de maior reconhecimento no mercado.
Localiza-se no município de Igarassu, Rodovia BR 101 - Km 43, no estado de
Pernambuco.
O estágio curricular foi realizado no período de três meses, sob a coordenação da
Química Rosângela Moura, no laboratório de Controle de Qualidade e
Desenvolvimento. As principais atividades desenvolvidas estão relacionadas às análises
físico-químicas de fabricação de produto e ao preparo e padronização de soluções
reagentes necessárias às análises de rotina.
4
2 VISÃO GERAL
Na segunda metade do século XIX, a família Tonet veio da comunidade Tomaol,
na Itália, para o Brasil e se instalou no Rio Grande do Sul. Em 1934, seguindo a
tradição italiana de ser um dos países que mais produz e consome vinho, Antonio Tonet
começou a fabricar vinho em escala comercial. Como de costume, este ofício passou do
pai para o filho. Assim, Bonfílio Tonet, filho de Antonio Tonet, e Maria Araldi Tonet
iniciaram a produção com a marca Carreteiro em 1963, em São Marcos, no Rio Grande
do Sul.
Instalou-se em Pernambuco, no município de Igarassu, a Engarrafadora Igarassu
Ltda. A indústria engarrafa vinho proveniente da serra gaúcha, segundo o tradicional
padrão de qualidade Carreteiro. Neste processo, a análise da matéria-prima, dos insumos
para a fabricação, do preparo da embalagem até a disposição final do produto acabado
no estoque, cada etapa é monitorada pelo laboratório da indústria, o Controle de
Qualidade e Desenvolvimento – C.Q.D. Além das bebidas alcoólicas (aguardente,
fermentado de maçã e os diversos tipos de vinhos) a engarrafadora fabrica seus próprios
refrigerantes, de marca Ki Mania® e Refris®.
Todos estes produtos apresentam características físico-químicas distintas, e
demandam, portanto, análises diferenciadas a fim de assegurar sua qualidade. As
propriedades do produto acabado devem atender a legislação, figurada pelo Ministério
da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA)1, e pela Agência Nacional de
Vigilância Sanitária (ANVISA)2, pela Organização Mundial da Saúde (OMS), e pelo
Instituto Nacional de Metrologia (Inmetro). A segurança alimentar dos produtos é ainda
assegurada pelas análises microbiológicas desenvolvidas pelo setor, que monitora o
produto final, as águas de consumo (matéria-prima do refrigerante) e de máquinas e
linhas de produção.
As análises são realizadas segundo manual de qualidade da empresa, baseado
nas instruções normativas do MAPA, específicas para cada tipo de bebida. Outras
atividades correlatas são o preparo de soluções, reagentes, limpeza e manuseio de
vidraria e o uso e calibração de equipamentos de análise.
1 BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento - MAPA. Lei Nº 8.918 de 14 de Julho de 1994. Brasília, 1994.2 ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Guia de Alimentos e Vigilância Sanitária. Disponível em : < http://www.anvisa.gov.br/alimentos/guia_alimentos_vigilancia_sanitaria.pdf>.
5
3 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS
A qualidade dos produtos e serviços ofertados pelas empresas cada vez mais tem
sido exigida pelo consumidor, consciente de seus direitos e as vantagens de se consumir
algo que atende padrões de qualidade cada vez mais sofisticados. O controle de
qualidade numa indústria de bebidas não poderia ser diferente, e visa garantir aos
consumidores um produto final que atenda às suas expectativas, que apresenta
segurança alimentar confiável e dentro dos padrões estipulados pela empresa.
As análises desenvolvidas durante o estágio têm como principal objetivo garantir
o padrão de qualidade desenvolvido pela empresa para seus produtos, assegurando o
atendimento das exigências físico-químicas dos órgãos de fiscalização, bem como as de
segurança alimentar.3
Um segundo fator é o monitoramento da produção a partir das informações
coletadas durante o processo produtivo. A análise de produto durante a produção de um
lote é capaz de apresentar informações sobre o mesmo ainda na fase de produção. Este
monitoramento pode apontar ao analista que estão ocorrendo falhas de produção, erros
em máquinas, de operação e outros.
O setor de Controle de Qualidade e Desenvolvimento está atrelado à Diretoria
Industrial. É responsável pelo monitoramento de matérias-primas, monitoramento de
fabricação de produtos, pesquisa e desenvolvimento para novos produtos e/ou
formulações, monitoramento de produtos acessórios, como tampas, embalagens, rótulos
e outros.
Este relatório abrange a descrição e análise das principais atividades de preparo
e padronização de soluções e análises físico-químicas de monitoramento de produto.
Descrevem-se o preparo de solução de hidróxido de sódio NaOH 0,1 N,
empregado na análise titulométrica de acidez total; solução padrão secundário de ácido
clorídrico HCl 0,1 M, para a padronização de solução de hidróxido de sódio 0,1 N; e
solução padrão primário de solução de carbonato de sódio Na2CO3 0,1 M, empregado na
padronização do ácido clorídrico 0,1 M.
As análises físico-químicas descritas abrangem: análise de teor alcoólico, análise
titulométrica de acidez total, análise de extrato seco total e análise de potencial
hidrogeniônico (pH).
3 ZENEBON, Odair; PASCUET, Neus S.; TIGLEA, Paulo. Métodos físico-químicos para análise de alimentos.4. ed. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008, p.38.
6
O conhecimento técnico acerca destas atividades foi largamente presenciado nas
aulas das disciplinas durante o Curso Técnico, entre elas as disciplinas de Química
Inorgânica, Química Analítica e Físico-Química.
3.1 PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
O preparo de soluções é uma etapa que antecede as análises. Os laboratórios
analíticos devem sempre manter soluções de vários reagentes em estoque.4 Portanto, são
empregadas substâncias que apresentam alta estabilidade e pureza química. Essas
substâncias são comumente conhecidas como padrão primário. Quando uma análise
demanda o emprego de reagentes menos estáveis que os padrões primários, procede-se a
padronização destas soluções, a fim de garantir que o valor da concentração se encontre
numa faixa aceitável. Skoog afirma que uma “uma solução padrão (ou um titulante
padrão) refere-se a um reagente de concentração conhecida que é usado para se fazer
uma análise volumétrica.”5
No caso da solução ser preparada a partir de um sólido, o analista deve estar
atento às condições da balança analítica. Entre as medidas usuais encontram-se a
utilização de vidro de relógio para não sujar o prato da balança, verificar sua calibração,
sua correta posição em relação à bancada (observando a “bolha” de indicação de
inclinação) e outros.
Soluções preparadas a partir de líquidos demandam a verificação das vidrarias
de aferição de volume (são indicadas as pipetas volumétricas, sempre respeitando o
“menisco”).6 Em geral, a dissolução de ácidos e bases em água destilada libera calor no
meio, aquecendo a vidraria que a contem. Recomenda-se esfriar a vidraria à temperatura
ambiente. O aquecimento de vidrarias de aferição de volume pode comprometer sua
medição, uma vez que o vidro está sujeito a sofrer dilatação com o aumento de sua
temperatura.
Dentre as mais variadas soluções empregadas na rotina do laboratório
encontram-se a solução de ácido clorídrico HCl 0,1 N, a solução de hidróxido de sódio
4 VOGEL, Arthur I. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011. p. 54.5 SKOOG, A.D. et al. Fundamentos de Química Analítica. S.l.: Thonson, 2006. Tradução da 8ª ed. norte americana. p. 322.6 VOGEL, Arthur I. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011. p. 39.
7
NaOH 0,1 N, a solução de ácido sulfúrico H2SO4 a 4%, a solução indicadora de amido
a 2% e a solução padrão primário de carbonato de cálcio Na2CO3 0,1 M.
Neste trabalho será apresentado o preparo e padronização da solução se ácido
clorídrico HCl 0,1 N, empregada na padronização da solução de hidróxido e sódio
NaOH 0,1 N, uma das principais soluções utilizadas nas análises de bebidas.
3.1.1 Solução de Ácido Clorídrico 0,1 N
Esta solução é empregada na padronização da solução de hidróxido de sódio
NaOH 0,1 N.
Por se tratar de um produto corrosivo e que libera vapores ácidos, o HCl deve
ser manipulado na capela.
Dispõe-se de HCl concentrado nas seguintes condições:
a) Título: 37%;
b) Massa molar (MM): 36,46 g/mol;
c) Densidade (D): 1,19 g/ml.
Para o preparo de 1 litro de solução a 0,1 N (ou 0,1 M, uma vez que o ácido
apresenta apenas um hidrogênio ionizável, portanto suas concentrações molar e normal
são semelhantes), utiliza-se a fórmula (1) para o cálculo de massa necessária de ácido
clorídrico concentrado.
m=MM ×V × M (1)
Onde: -m = massa de ácido clorídrico;
-MM = massa molar do ácido clorídrico;
-V = volume de solução;
-M = concentração molar da solução.
Os dados apresentados apontam para uma massa de 3,646 g de HCl. A solução
concentrada apresenta título de 37%, portanto calculamos a massa real, segundo o
quadro abaixo:
8
Massa de HCl T í tulo3,646 g↔100 %m1↔ 37 %
Com massa m1 aproximadamente igual a 9,8541 g. Por se tratar de substância
líquida, procede-se o cálculo de volume de ácido clorídrico concentrado necessário à
solução. O cálculo é feito a partir da fórmula da densidade:
D=mV
(2)
Onde: -m = massa do analito;
-V = volume do analito;
-D = densidade do analito.
Tem-se que a massa de ácido concentrado é igual a 9,8541 g e a densidade é de
1,19 g/ml. Logo, o volume procurado será de:
D=mV
→ 1,19=9,8541V
→ V=9,85411,19
→V =8,28 ml
Dessa forma, prepara-se a solução de ácido clorídrico 0,1 N a partir da
dissolução de 8,28 ml de ácido clorídrico concentrado (título de 37%) em porção de
água destilada num balão volumétrico de 1 litro, completando-se o volume até a
aferição. Em seguida deve-se agitar o balão, invertendo-o várias vezes, seguro que a
rolha está bem vedada, para homogeneizar a solução. Após isso, deve-se padronizar
contra uma solução padrão primário, tornando-a uma solução padrão secundário7; neste
caso utiliza-se a solução de carbonato de sódio Na2CO3 0,1 M.
7 MORITA, Tokyo; ASSUMPÇÃO, Rosely M. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes. São Paulo: Blücher, 1972. p. 10.
9
3.1.2 Solução de Carbonato de Sódio 0,1 M
O Carbonato de Sódio P.A. (para análise) é considerado um padrão primário
devido sua alta pureza e estabilidade química. Dessa forma sua solução não necessita de
padronização. 8A massa de Carbonato de Sódio necessária para o preparo de 1 litro de
solução 0,1 M é calculada pelo emprego da fórmula (1).
Tem-se que os dados para a solução de Carbonato de Sódio são:
a) Massa molar (MM): 106 g/mol;
b) Volume de solução (V): 1 litro;
c) Concentração molar (M): 0,1 M.
m=MM ×V × M → m=106 ×1 ×0,1 → m=10,6 g
Logo a massa de Carbonato de Sódio P.A. necessária é de 10,6 gramas. A
solução é preparada a partir da dissolução desta massa em certa porção de água
destilada, transferida para um balão volumétrico de 1 litro, completando-se o volume ate
a aferição. Agitar e inverter até a homogeneização da solução.
3.1.3 Padronização de Solução de Ácido Clorídrico 0,1 N
A padronização da solução de ácido clorídrico 0,1 N é feita contra uma solução
de carbonato de sódio 0,1 M. A partir de uma pipeta volumétrica são adicionados 10 ml
de solução de carbonato de sódio 0,1 M a um erlenmeyer de 125 ml. Adicionam-se três
gotas de indicador de alaranjado de metila. A solução de ácido clorídrico 0,1 N
previamente preparada é adicionada a uma bureta de 25 ml. Procede-se a titulação, gota
a gota, agitando-se constantemente até a cor amarela tornar-se alaranjada. Aquecer o
erlenmeyer à ebulição, para retirada de gás carbônico. Se a cor da solução retornar ao
amarelo, continuar a titulação até o alaranjado prevalecer. Anotar o volume de HCl
gasto e calcular o fator de correção. Recomenda-se realizar a titulação em triplicata.
8 MORITA, Tokyo; ASSUMPÇÃO, Rosely M. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes. São Paulo: Blücher, 1972. p. 42.
10
Na2CO3(aq)+2 HCl(aq)→ 2 NaCl(aq)+CO2 (g)+H 2O(l) (3)
3.1.4 Cálculo do Fator de Correção do Ácido Clorídrico
O fator de correção é calculado segundo a fórmula abaixo:
f =M r
M d(4)
Onde Mr é a concentração molar real a ser calculada pela fórmula:
M r=2 ×V ' × M r
'
V(5)
Os símbolos correspondem a:
a) f = fator de correção;
b) Mr = Concentração molar real;
c) Md = Concentração molar desejada;
d) V’ = Volume de carbonato de sódio;
e) V = Volume de ácido clorídrico;
f) M’r = Concentração molar do carbonato de sódio.
Primeiramente calcula-se a concentração molar real (Mr) do ácido clorídrico a
partir da equação (5). Com a concentração molar desejada, efetua-se o cálculo do fator
de correção, f.
Este fator deve apresentar um valor entre o intervalo 0,98 < f < 1,02. Este
intervalo sugere que soluções com valores de fator de correção abaixo de 0,98
apresentam concentração muito abaixo do desejado; ou seja, estão diluídas. Valores
acima de 1,02 indicam soluções com concentração muito acima do desejado; em outras
palavras, estão concentradas.
Soluções diluídas devem receber um pouco de solução de ácido clorídrico para
aumentar sua concentração. As soluções concentradas por sua vez receberão água
destilada, a fim de diluir e diminuir a concentração das mesmas.
11
A fórmula abaixo frequentemente auxilia no cálculo de adição de água destilada
para a diluição da concentração. É preciso conhecer o volume ainda restante de ácido. A
concentração é de difícil manuseio, dependendo várias vezes da experiência do analista,
que por tentativas busca alcançar um fator de correção aceitável.
N1 ×V 1=N2 ×V 2 (6)
Após seu preparo e padronização, a solução de ácido clorídrico é armazenada em
frasco de vidro âmbar, devidamente identificada com o nome da substância, sua fórmula
molecular, concentração, data de preparo e nome do analista responsável pelo preparo.
3.1.5 Preparo de Solução de Hidróxido de Sódio NaOH 0,1 N
Esta solução é preparada a partir de Hidróxido de Sódio em Micro Pérolas P.A.
100%. Devido sua característica higroscópica, retira-se uma porção em recipiente de
polietileno, e deixa-se repousar em dessecador por algumas horas. Em seguida pesa-se a
amostra, segundo a massa calculada pela fórmula (1):
m=MM ×V × M (1)
Onde se deseja uma solução final com volume de 1 litro e concentração de 0,1 N
(equivalente á concentração de 0,1 M, por ser uma monobase).
A massa molar do Hidróxido de Sódio é de 40 g/mol. Procede-se assim o cálculo
da massa de analito para composição da solução:
m=40 ×1×0,1
Onde se encontra uma massa de 4,0 gramas. Após a passagem pelo dessecador,
pesar cuidadosamente e com presteza, a fim de evitar a exposição da substância à
atmosfera e minimizar seu efeito higroscópio. A massa é dissolvida em porção de água
12
destilada, transferida para balão volumétrico de 1 litro, completando o volume até a
aferição. Inverter o balão, repetidas vezes, até homogeneizar.9
3.1.6 Padronização de Solução de Hidróxido de Sódio 0,1 N
A solução de hidróxido de sódio será padronizada contra a solução de ácido
clorídrico previamente preparada e padronizada, mencionada no item 2.3.
Toma-se a partir de uma pipeta volumétrica de 10 ml igual volume de solução de
hidróxido de sódio 0,1 N, dispondo-a num erlenmeyer de 125 ml de capacidade.
Abastecer a bureta de 25 ml com a solução de ácido clorídrico. até aferição. Adicionar
três gotas de fenolftaleína ao erlenmeyer e proceder a titulação, gota a gota, agitando
continuamente o erlenmeyer. A firme presença da cor rósea indica o fim da titulação.
Recomenda-se titular em triplicata.
Com a média dos volumes gastos, calcular o fator de correção do hidróxido de
sódio.
A concentração real é calculada pela equação (5).
M r=2 ×V ' × M r
'
V(5)
E o fator de correção é então encontrado pela equação (4).
f =M r
M d(4)
3.2 ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE MONITIRAMENTO
As análises físico-químicas de monitoramento de produto revelam ao analista as
características de controle acerca do produto. O analista deve conhecer a metodologia, o
roteiro de análise, assegurar as condições dos materiais e equipamentos demandados,
bem como ter discernimento para avaliar os dados resultantes dos ensaios laboratoriais.9 MORITA, Tokyo; ASSUMPÇÃO, Rosely M. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes. São Paulo: Blücher, 1972. p. 77.
13
A principal referência nestes ensaios é a legislação vigente, figurada pelo
MAPA. Este Órgão estabelece os limites para as características químicas, físico-
químicas e microbiológicas de produtos alimentares. O analista deve assegurar que os
produtos atendem não só o padrão de qualidade da empresa, mas principalmente estes
limites exigidos pelos Órgãos.
3.2.1 Análise de teor alcoólico
Este ensaio considera o fato fisco-químico de que soluções alcoólicas com
diferentes teores apresentam diferentes pontos de ebulição. A análise toma uma amostra
de bebida alcoólica e a coloca no ponto de ebulição. Este valor é levado a uma escala,
que aponta o respectivo teor alcoólico da bebida. É recomendado realizar o ensaio em
triplicata para maior confiança dos resultados. Seu monitoramento é essencial para a
qualidade do produto, uma vez que vinhos com diferentes teores alcoólicos apresentam
notadamente características organolépticas diferenciadas.
De acordo com a Legislação, os vinhos de mesa (tinto e branco) devem
apresentar graduação alcoólica entre 8º - 14 º Gay-Lussac (G.L.). A aguardente deve
apresentar graduação entre 38º - 54º G.L.
3.2.1.1 Materiais, vidraria e equipamentos
A seguir os materiais necessários à realização do ensaio:
a) Ebuliômetro, munido de termômetro graduado e lamparina a álcool;
b) Copo de Becker de 250 ml;
c) Tubo de ensaio com marcação para volume de 50 ml.
3.2.1.2 Procedimento
14
Com o tubo de ensaio, tomar 50 ml de amostra contida em copo de Becker e
adicionar à caldeira e água destilada ao condensador até a marcação do Ebuliômetro.
Encaixar o termômetro graduado e acender a lamparina. Aguardar a temperatura se
elevar e se estabilizar. Anotar o valor do ponto de ebulição encontrado. Procurar na
escala o valor do teor alcoólico correspondente à temperatura de ebulição encontrada.
Recomenda-se rinsar a caldeira com a amostra, pelo menos duas vezes, antes de iniciar
o ensaio, e realizar o mesmo em triplicata.
3.2.2 Análise de acidez total
A acidez total em vinhos é monitorada a fim de assegurar o sabor final do
produto. Este fator é característico de cada produto, assumindo diferentes valores de
acordo com a formulação e a legislação vigente. Os vinhos tintos em geral são
apreciados em baixo teor de acidez, enquanto os vinhos brancos apresentam elevado
teor de acidez total.
A legislação estabelece um valor de acidez total para os vinhos de mesa entre 55
– 130 miliequivalentes por litro (meq/L).
3.2.2.1 Materiais, vidraria e equipamentos
Este ensaio demanda os seguintes materiais:
a) Solução de hidróxido de sódio 0,1 N;
b) Copo de Becker de 250 ml;
c) Pipeta Volumétrica de 10 ml;
d) Potenciômetro;
e) Bureta de 25 ml;
f) Agitador magnético.
15
3.2.2.2 Procedimento
Pipetar 10 ml de amostra e dispor em um copo de Becker de 250 ml contendo
100 ml de água destilada. Colocar o agitador magnético e ligar. Dispor os eletrodos do
potenciômetro na solução. Realizar a titulação com a solução de hidróxido de sódio 0,1
N, gota a gota, acompanhando o pH do meio. Finalizar ensaio quando o pH atingir o
valor de 8,20-8,40 e estabilizar. Anotar o volume de hidróxido de sódio gasto na
titulação.
A acidez total é dada pela fórmula a seguir:
n × f × N × 1000V
=acidez emmeq / L (7)
Onde:
n = volume em mL de solução de hidróxido de sódio gasto na titulação;
f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio;
N = normalidade da solução de hidróxido de sódio;
V = volume da amostra.
3.2.3 Análise de extrato seco total
O extrato seco total é o conjunto de substâncias presentes nos vinhos e
fermentados, que em condições físicas determinadas, não se volatilizam.
O ensaio de extrato seco em vinhos concede ao analista informações relevantes
sobre a apreciação de sua qualidade,
A determinação do extrato seco nos vinhos fornece um dado analítico
considerável para a apreciação da bebida, representando, de um modo geral, os
componentes responsáveis pelo “corpo do vinho”.
16
3.2.3.1 Materiais, vidraria e equipamentos
Neste ensaio são utilizados:
a) Cápsulas de metal para extrato seco;
b) Aquecedor em banho-maria;
c) Estufa de secagem;
d) Dessecador;
e) Pipeta volumétrica de 25 ml.
3.2.3.2 Procedimento
Pesar a cápsula vazia e anotar sua massa. Pipetar 25 ml de amostra para a
cápsula e colocar em banho-maria a 100 ºC por três horas. Retirar do banho-maria e
colocar na estufa a 100 ºC por uma hora. Transferir a cápsula para o dessecador por 30
minutos. Retirar a cápsula e pesar novamente. O extrato seco é calculado a partir da
seguinte fórmula:
(M 2−M 1)× 40=Extrato Seco ( g/ L )
Onde se tem que:
a) M1 = Massa da cápsula vazia;
b) M2 = Massa da cápsula após ensaio.
3.2.4 Análise de potencial hidrogeniônico (pH)
A uma dada temperatura, a acidez ou a alcalinidade de uma solução é indicada
pelo valor do pH ou pela atividade do íon hidrogênio.10 O pH é a característica de uma
10 ZENEBON, Odair; PASCUET, Neus S.; TIGLEA, Paulo. Métodos físico-químicos para análise de alimentos.4. ed. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008. p. 380.
17
solução associada a sua acidez ou alcalinidade. Uma solução é ácida se apresenta pH
inferior a 7,0, alcalina (ou básica) se apresenta pH superior a 7,0, e neutra no caso de
apresentar pH igual a 7,0. A temperatura influi na medição deste item, uma vez que a
solução só apresenta caráter neutro, com pH igual a 7,0, a temperatura de 25 ºC. A
indicação da concentração de íon hidrogênio em uma solução é definida como:11
pH=log1¿¿ ¿ (8)
O pH pode ser determinado usando um medidor de pH que consiste em um
eletrodo acoplado a um potenciômetro. O medidor de pH é um milivoltímetro com uma
escala que converte o valor de potencial do eletrodo em unidades de pH. Este tipo de
elétrodo é conhecido como eletrodo de vidro, que na verdade, é um eletrodo do tipo "íon
seletivo".
O pH pode ser determinado indiretamente pela adição de um indicador de pH na
solução em análise. A cor do indicador varia conforme o pH da solução. Indicadores
comuns são a fenolftaleína, o alaranjado de metila e o azul de bromofenol.
Outro indicador de pH muito usado em laboratórios é o chamado papel de
tornassol (papel de filtro impregnado com tornassol). Este indicador apresenta uma
ampla faixa de viragem, servindo para indicar se uma solução é nitidamente ácida
(quando ele fica vermelho) ou nitidamente básica (quando ele fica azul).
3.2.4.1 Materiais, vidraria e equipamentos
Este ensaio necessita dos seguintes materiais:
a) Copo de Becker de 250 mL;
b) Proveta graduada de 100 ml;
c) Potenciômetro.
3.2.4.1 Procedimento
11 BRADY, James E.; HUMISTON, Gerard E. Química Geral. Vol. 2. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC, Rio de Janeiro. p. 536.
18
Dispor 100 ml de amostra em copo de Becker e ajustá-lo ao potenciômetro,
imergindo os eletrodos na amostra. Após estabilização, o dispositivo indicará o valor de
pH da amostra através de seu painel. Recomenda-se a limpeza dos eletrodos do
potenciômetro sempre após o uso, com água destilada e secar com papel higiênico fino,
para não provocar danos ao eletrodo.
19
4 CONSIDERAÇÕES FINAIS
O estágio de fato traz ao estudante um contato ímpar com o mundo profissional,
agregador para sua formação profissional e desenvolvimento pessoal. Nele é possível
aplicar os conhecimentos adquiridos durante a formação técnica, vivenciar as realidades
do cotidiano da empresa e se especializar em uma área do conhecimento de sua
formação, como foi o caso deste trabalho.
Neste trabalho o estudante obteve contato com as rotinas de um laboratório de
controle de qualidade e desenvolvimento. A função exige dos profissionais
conhecimentos acerca da Química Analítica, da Físico-Química, da Química Orgânica e
outros. O desenvolvimento de controle estatístico de processo demanda naturalmente
conhecimentos de Estatística, ferramenta cada vez mais exigida pelo mercado como
requisito de formação dos Técnicos em Química, principalmente os que almejam a
especialização na área de controle de qualidade.
Durante o estágio o aluno participou de treinamentos em Boas Práticas de
Fabricação, junto aos colaboradores envolvidos com a produção do alimento. A
formação neste tema garante a melhoria da qualidade do produto, bem como contribui
para a formação dos funcionários, introduzindo-os no conhecimento técnico mais
apurado acerca da produção de alimentos.
No que se refere à manipulação de bebidas alcoólicas, o Técnico deve estar
atento às exigências que a Legislação aponta para os produtos, assegurando que os
mesmos atendem às especificações técnicas. A Ética e a Moral são as principais
diretrizes neste trabalho. A pesquisa acerca de assuntos técnicos é uma constante
atividade para o profissional que busca soluções para os novos paradigmas.
O mercado exige dos profissionais, além dos já apresentados conhecimentos
técnicos, a desenvoltura e sensibilidade de se trabalhar com bebidas fermentadas, como
o vinho, e destiladas, como a aguardente. Identificar anormalidades organolépticas em
amostras, desenvolver novos padrões de qualidade, com nova matéria-prima,
fornecedores de melhor padrão produtivo, são técnicas aprendidas ao longo do estágio
que apenas a experiência profissional pode proporcionar ao Técnico.
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5 REFERÊNCIAS
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento - MAPA. Lei Nº 8.918 de 14 de Julho de 1994. Brasília, 1994.
ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Guia de Alimentos e Vigilância Sanitária. Disponível em: < http://www.anvisa.gov.br/alimentos/guia_alimentos_vigilancia_sanitaria.pdf>.
ZENEBON, Odair; PASCUET, Neus S.; TIGLEA, Paulo. Métodos físico-químicos para análise de alimentos.4. ed. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008.
VOGEL, Arthur I. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011.
SKOOG, A.D. et al. Fundamentos de Química Analítica. S.l.: Thonson, 2006. Tradução da 8ª ed. norte americana.
MORITA, Tokyo; ASSUMPÇÃO, Rosely M. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes. São Paulo: Blücher, 1972.
BRADY, James E.; HUMISTON, Gerard E. Química Geral. Vol. 2. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC, Rio de Janeiro.