UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA

CURSO DE BACHARELADO EM QUMICABARBARA COSTA FORMICA

FELIPE MEGER

LARISSA GLIENKE

LILIANE SESSI DA ROCHA

MARCELO PONTES

WAGNER ALBERTTONI

CROMATOGRAFIA GASOSA (CG)CURITIBA

2014

BARBARA COSTA FORMICA

FELIPE MEGER

LARISSA GLIENKE

LILIANE SESSI DA ROCHA

MARCELO PONTES

WAGNER ALBERTTONI

CROMATOGRAFIA GASOSA (CG)Trabalho apresentado disciplina de Mtodos Cromatogrficos, do Curso de Bacharelado em Qumica da Universidade Tecnolgica Federal do Paran, ao Professor Marcus Liz, como atividade avaliativa.

CURITIBA

2014

1. INTRODUO

Liliane

2. PROCEDIMENTO

Para a realizao desta aula prtica, foram utilizados os materiais, reagentes e equipamento conforme a Tabela 1.Tabela 1. Materiais, reagentes e equipamento.Materiais:

- Microsseringa para injeo de amostra

- Micropipeta

- Ponteiras

- Frasco para amostraReagentes:

- Metanol PA

- Isopropanol PA

- N-butanol PA

Equipamento:

Cromatgrafo gasoso CG 17A (Shimazdu)

O equipamento composto por forno, coluna, sistema de injeo, detector e linhas de gases. A anlise acompanhada pelo software Class GC-10, atravs do qual possvel fazer a programao dos parmetros como, por exemplo, a temperatura e o modo de injeo, e definir os dados a serem monitorados. As amostras foram injetadas atravs de microsseringa de 10 L.

Cada amostra foi injetada separadamente, com volume de 0,6 L, com split de 1:20 a 200 C (isotrmico), utilizando N2 como gs de arraste, coluna de 25 m, de carter polar, a 100 C, e detector de ionizao de chama (FID) a 300 C. Realizou-se a identificao dos tempos de reteno de cada amostra (RT), do tempo de composto no retido (tempo morto, t0) e das larguras na linha de base (W) em cada cromatograma. O mesmo procedimento foi realizado utilizando uma mistura contendo metanol, isopropanol e n-butanol.3. RESULTADOS E DISCUSSESA separao de componentes em cromatografia gasosa dada em funo de uma maior ou menor afinidade de cada um deles pela fase mvel e pela fase estacionria.

O componente com maior afinidade pela fase estacionria retido na coluna por mais, enquanto aquele que apresenta mais afinidade pela fase mvel percorre a coluna com mais rapidez.

Outras caractersticas importantes na separao so o tamanho da molcula, sua massa e, no caso da cromatografia em fase gasosa, sua presso de vapor (COLLINS et al., 2006).Os cromatogramas correspondentes s amostras 1, 2, 3 e mistura so mostrados nas Figuras 1, 2, 3 e 4, respectivamente.

Figura 1. Cromatograma da Amostra 1.

Figura 2. Cromatograma da Amostra 2.

Figura 3. Cromatograma da Amostra 3.

Figura 4. Cromatograma da mistura das amostras 1, 2 e 3.

O tempo de reteno do composto no retido (t0) no pde ser determinado graficamente, devido resoluo dos cromatogramas, por isto adotou-se o valor de 0,01 s. A Tabela 2 contm os dados coletados a partir dos cromatogramas das trs amostras.Tabela 2. Amostras analisadas e seus respectivos tempos de reteno (RT) e larguras na linha de base (W) para separao com split 1:20.

CompostoRT (s)W (s)

Amostra 11,570,15

Amostra 22,180,06

Amostra 32,520,10

A partir da Tabela 2, observou-se que, quanto maior a temperatura de ebulio dos compostos, maior o seu tempo de reteno. As trs amostras analisadas, por apresentarem grupo hidroxila em sua estrutura, so compostos polares, o que indica que devem apresentar maior interao com a fase estacionria, que tambm polar. O parmetro que determinou a ordem de eluio, neste caso, foi a volatilidade do composto, que baseada em seu ponto de ebulio (o composto mais voltil elui mais rapidamente).Comparando os valores de ponto de ebulio dos compostos metanol, isopropanol e n-butanol (Tabela 3), pode-se afirmar que a amostra que eluiu mais rapidamente (menor tempo de reteno) corresponde ao metanol, seguida do isopropanol (amostra 2) e do n-butanol (amostra 3).Deste modo, o cromatograma da Figura 4 apresenta, na ordem da esquerda para a direita (no sentido do aumento do tempo de eluio), os picos correspondentes ao metanol, ao isopropanol e ao n-butanol.Tabela 3. Pontos de ebulio (PE) dos componentes das amostras analisadas (metanol, isopropanol e n-butanol).

CompostoPE (oC)

Metanol65

Isopropanol97

N-butanol118

De acordo com a equao de Van Deemter (Equao 1),

(1)

a resistncia transferncia de massa, representada pelo termo C, o fator que mais influencia no alargamento de picos. H um equilbrio na transferncia do soluto da fase mvel para a fase estacionria, e as molculas mais prximas fase estacionria interagem mais rapidamente.Molculas de soluto mais distantes da fase estacionria so arrastadas pela fase mvel por um perodo de tempo pequeno, mas capaz de provocar o alargamento do pico. Esta contribuio diretamente proporcional ao tempo de reteno e ajuda a justificar por que os ltimos picos do cromatograma se apresentam mais largos do que os iniciais (ARGENTON, 2010), como ocorre no cromatograma apresentado na Figura 4. Quanto menor a temperatura de ebulio de um composto, mais rapidamente este ser separado; molculas maiores tendem a interagir mais com a fase estacionria, permanecendo assim por mais tempo junto aos demais componentes, e so separadas posteriormente. Molculas com cadeia carbnica maior tambm demandam um tempo maior para serem ionizadas.Com base nos dados da Tabela 2, foram calculados os parmetros cromatogrficos seletividade, nmero de pratos tericos e resoluo. Inicialmente, foram calculados o tempo de reteno ajustado dos compostos (RT) e o fator de reteno (k), atravs das Equaes 2 e 3:

(2)

(3)

Os resultados obtidos atravs destes clculos foram organizados na Tabela 4.Tabela 4. Compostos da amostra e respectivos tempos de reteno (RT), reteno do composto no retido (t0), reteno ajustado (RT) e fator de reteno (k).

CompostoRT (s)t0 (s)RT (s)k

Metanol1,570,011,56156

Isopropanol2,182,17217

N-butanol2,522,51251

A seletividade () o parmetro de migrao relativa entre dois analitos, e pode ser expressa algebricamente como a razo entre os fatores de reteno (k) do soluto mais retido (kB) pelo soluto menos retido (kA). Os valores de seletividade obtidos encontram-se na Tabela 6.

(4)

Tabela 6. Seletividades () da separao dos picos isopropanol / metanol e n-butanol / isopropanol.Picos

Isopropanol / metanol1,39

N-butanol / isopropanol1,16

O nmero de pratos tericos (N) e a altura de prato (H) foram calculados conforme as Equaes 4 e 5, respectivamente, considerando a largura da coluna (L) igual a 2500 cm.

(5)

(6)Uma vez obtidos estes dados, pode-se elaborar a Tabela 6.

Tabela 6. Nmero de pratos (N) e altura de prato (H).

CompostoNH (cm)

Metanol1752,820,23

Isopropanol21121,78

N-butanol10160,64

Mdia11011,75

Com base nos dados da Tabela 2, foi possvel calcular a resoluo (Rs) dos picos atravs da Equao 7:

(7)

As resolues (Rs) obtidas para os picos isopropanol / metanol e n-butanol / isopropanol so indicadas na Tabela 7.Tabela 7. Resolues (Rs) entre os picos isopropanol / metanol e n-butanol / isopropanol.PicosRS

Isopropanol / metanol5,80

N-butanol / isopropanol4,25

Os valores encontrados para ambas as resolues foram superiores a 1,5, o que indica separao completa dos picos (COLLINS et al., 2006). 4. CONCLUSES

5. REFERNCIAS

AQUINO NETO, F. R. de; NUNES, D. da S. e S. Cromatografia Princpios Bsicos e Tcnicas Afins. Rio de Janeiro: Intercincia, 2003.

ARGENTON, A. Conceitos de Cromatografia a Gs Minicurso. Conselho Regional de Qumica IV Regio. So Paulo, 2010. Disponvel em: Acesso em: 18 ago. 2014.COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P. S. Introduo a Mtodos Cromatogrficos. 4. ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 2006. EMBED Equation.3

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