UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCOCENTRO DE TECNOLOGIA E GEOCIÊNCIAS

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICAGRADUAÇÃO EM QUÍMICA INDUSTRIAL

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM ÁGUA PELO MÉTODO DE MOHR

Daniele Maria da Silva

1° Semestre / 2011

1.0. INTRODUÇÃO

Entre as impurezas encontradas na águas, existem aquelas que são capazes de reagir com ácidos, podendo neutralizar certa quantidade desses reagentes. Essas impurezas conferem às águas a característica de alcalinidade. Por definição, alcalinidade de uma água é a sua capacidade quantitativa de neutralizar um ácido forte, até um determinado pH. Para medir alcalinidade em laboratório, utiliza-se ácido sulfúrico. A alcalinidade é devida principalmente à presença de bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos. Os compostos mais comuns são os seguintes:

- hidróxidos de cálcio ou de magnésio; - carbonatos de cálcio ou de magnésio; - bicarbonatos de cálcio ou de magnésio; - bicarbonatos de sódio ou de potássio.

Mesmo as águas com pH inferior a 7,0 (5,5 por exemplo), podem, e, em geral, apresentam alcalinidade, pois normalmente contém bicarbonatos. Dependendo do pH da água, podem ser encontrados os seguintes compostos:

- valores de pH acima de 9,4: hidróxidos e carbonatos (alcalinidade cáustica); - valores de pH entre 8,3 e 9,4: carbonatos e bicarbonatos; - valores de pH entre 4,4 e 8,3: apenas bicarbonatos.

Na prática, a determinação de alcalinidade e verificação da sua forma se faz com HCl e utilizando como indicadores fenolftaleína e metilorange, cujos pontos de viragem correspondem aos valores de pH de 8,3 e 4,9, respectivamente. A alcalinidade medida utilizando-se como indicador a fenolftaleína é denominada alcalinidade parcial, enquanto a alcalinidade mensurada utilizando-se como indicador o metilorange é denominada alcalinidade total. Valores muito elevados de alcalinidade podem ser indesejáveis em uma água a ser utilizada para fins industriais, uma vez que podem ocasionar problemas de formação de depósitos e corrosão, de acordo com a utilização desta água.

O ensaio foi realizado pela equipe 6, composta pelas alunas Daniele Maria, Jackeline Souto, Thalita e Elline Juliana.

2

2.0. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCL 0,1 N:

2.1. Preparação da solução de Na2CO3 0,1N

Secar em estufa à 250 ± 4ºC durante 24 horas, cerca de 8,0 g de Na2CO3. Pesar cerca de 5,3266 g do carbonato seco, dissolver em água destilada recém fervida (isenta de CO2) e completar o volume para 1000 mL. Usar balão volumétrico.

2.2. Preparação da solução de HCl 0,1 N

Em 500 mL de água destilada adicionar 8,5 mL de HCl P.A., completar para 1000 mL e deixar em repouso por 24 horas. Usar balão volumétrico.

Tomar 25 mL de solução de Na2CO3 0,1 N, transferir para erlenmeyer de 250 mL, adicionar 2 gotas de vermelho de metila e titular com HCl 0,1 N até que a coloração da solução mude de amarelo para levemente vermelha. Aquecer enquanto a coloração avermelhada persistir esfriar e continuar a titulação com HCl 0,1 N. Aquecer, esfriar e titular a solução até que a coloração avermelhada permaneça.

2.3. CÁLCULOS

2 HCl + Na2CO3 2 NaCl + H2O + ↑CO2

Transformando Normalidade em Molaridade para as soluções de HCl e carborbonato:

N=M x XSendo:N: valor da NormalidadeM: valor da MolaridadeX: nox do ânion

Para o Na2CO3: Para o HCL:

M= NX

= 0,12

= 0,05 mol/L M= NX

= 0,11

= 0,1 mol/L

O número de mols de carbonato de sódio adicionados é:

n= M x V(L) = 0,05 mol/L x 0,025L = 1,25x10-3 mols.

Como o HCl reage de 2:1 com o carbonato, temos:

3

Na2CO3 HCl1 2

1,25x10-3 mols X

X = 2,5x10-3 mols de HCl seriam necessários para reagir com 1,25x10-3 mols de carbonato presente

O volume teórico de HCl que deveria ser utilizado é:

M = nV ( L)

V(L) = nM

V(L) = 2,5x 10−3

0,1 = 0,025 L ou 25,00 mL da solução de HCl

0,1 mol/L

Os volumes práticos encontrados na padronização do HCl foram:

V1= 23,4 mLV2= 23,4 mLV3= 23,2 mLVm= 23,3 mL

Como a média para os volumes diferiu do valor teórico, será preciso calcular o fator de correção para encontrar a concentração real. O cálculo para o fator e a concentração fica:

f = V 1

V 2 =

2523,3

= 1,07

Sendo:f = fator da solução de HCl 0,1NV1 = volume de Na2CO3 usadoV2 = volume de HCl gasto na titulação.

MHCl real = MHCl teórica x F = 0,1 mol/L x 1,07 = 1,07 mol/L

4

3.0 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Chamando de P a alcalinidade parcial e de T a alcalinidade total e levando-se em consideração o que foi dito acima podemos compor a seguinte tabela comparativa (em mg/L de CaCO3):

RESULTADO DA TITULAÇÃO

ALCALINIDADE OH-

ALCALINIDADECO3

2-ALCALINIDADE

HCO3-

P=0 0 0 TP < ½T 0 2P T-2PP=½T 0 2P 0P > ½T 2P-T 2(T-P) 0

P=T T 0 0

E que:

Alcalinidade parcial (P): V p x N x f x 50000

V L , resultado dado em mg CaCO3/L

Alcalinidade Total (T): V T x N x f x50000

V L , resultado dado em mg CaCO3/L

Sendo:

VP = volume de HCl 0,1 mol/L gasto na titulação com fenolftaleínaVT = volume total de HCl gasto na titulação com fenolftaleína + metilorangeC = normalidade do HClf = fator de correção do HClVL = volume tomado da amostra

1. Tomou-se uma alíquota de 100 ml, da amostra que fora transferida para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 2 gotas do indicador de fenolftaleína e titulou-se com HCl 0,1 N até que a solução mudasse a sua coloração de rosa para incolor.

2. Anotou-se o volume gasto (VP) de HCl.3. Na sequência, adicionou-se mais 2 gotas de uma solução indicadora de metilorange

e continuou-se a titulação com HCl 0,1 N até que a coloração da solução mudou de amarelo para alaranjado.

4. Anotar o volume gasto (VT) de HCl.

2.1. CÁLCULOS

Volume de HCl 0,1 mol/L gasto na titulação com

fenolftaleína

Volume de HCl 0,1 mol/L gasto na titulação com

metiorange

Volume total de HCl 0,1 mol/L

0,2 mL 1,9 mL 2,1 mL0,3 mL 1,9 mL 2,2 mL

5

0,4 mL 1,8 mL 2,2 mLAlcalinidade Parcial dada em mg CaCO3/L

P1= 0,2x 0,1 x1,07 x50000

100=10,70mg /L

P2= 0,3 x0,1 x1,07 x 50000

100=16,05mg /L

P3=0,4 x 0,1x 1,07x 50000

100=21,40mg /L

Pm = 10,70+16,05+21,40

3=16,05mg /L

Alcalinidade Total dada em mg CaCO3/L

T1= 2,1x 0,1x 1,07 x50000

100=112,35mg /L

T2= 2,2x 0,1x 1,07 x50000

100=117,70mg /L

T3= 2,2x 0,1x 1,07 x50000

100=117,70mg /L

Tm 112,35+117,70+117,70

3=115,90mg /L

6

4.0. DISCUSSÃO DO RESULTADO

Os valores para a formação das médias foram obtidos a partir das titulações realizadas por equipes diferentes. E de acordo com os resultados obtidos a alcalinidade parcial foi bem inferior que a alcalinidade total, conferindo a amostra de acordo com o limite de detecção do método, isenção de hidróxido.

A alcalinidade de carbonatos foi de 32,1 mg/L CaCO3 e a alcalinidade de bicarbonato foi de 83,46 mg / L CaCO3. Tendo a amostra só contaminantes naturais, e ausência da contaminação por efluentes.

5.0. BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. 868p. 

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química

Analítica Quantitativa Elementar. 3.ed. São Paulo: Edgard Blucher, 200.

7