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U N I V E R S I D A D E D E S Ã O P A U L O

E s c o l a d e E n g e n h a r i a d e L o r e n a – E E L

QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I

Apostila

Profa. Heizir F. de Castro

Primeiro semestre

2017

Química Geral Experimental I 2

Um experimento químico envolve a utilização de uma variedade de equipamentos de

laboratório bastante simples, porém, com finalidades específicas. O emprego de um dado

material ou equipamento depende de objetos específicos e das condições em que serão

realizados os experimentos.

Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos químicos, terminologia e

métodos laboratoriais, bem como proporcionar o conhecimento de materiais e

equipamentos básicos de um laboratório e suas aplicações específicas.

Objetivos

Gerais: Iniciar os alunos em trabalhos gerais de laboratório e prepará-los para executar

experiências nas diversas áreas da Química.

Específicos: Transmitir aos alunos noções de segurança, de técnicas básicas de

laboratório e de conceitos fundamentais em Química.

Conteúdo:

Noções elementares de segurança

Equipamentos básicos de laboratório

Introdução às técnicas básicas de trabalho em laboratório de química: pesagem,

dissolução, pipetagem, filtração, etc.

Constantes físicas: densidade

Medidas e erros: tratamento de dados experimentais

Aplicações práticas de alguns princípios fundamentais em química: equilíbrio químico,

indicadores, preparação de soluções e titulações

Métodos utilizados:

Execução de trabalhos práticos em laboratório, coleta de dados experimentais,

exercícios e discussões.

Atividades discentes:

Realização de pesquisa bibliográfica

Execução de experimentos no laboratório

Discussão de resultados

Elaboração de relatórios


Planejamento das aulas

1 semestre 2017

N aula Data Experimento

n

Descrição

1 14/03/2017

1 21/03/2017 1 Experimento 1

2 28/03/2017 2 Experimento 2 (Densidade)

3 04/04/2017 3 Entrega do Relatório (Experimento 2)

Experimento 3 –Ensaio de chama

4 18/04/2017 4 Experimento 4 –Fenômenos Físicos


Experimento 5 –Miscibilidade

6 02/05/2017 6 Experimento 6 –Recristalização

7 09/05/2017 - Entrega do Relatório (Experimento 6)

Estudo dirigido

8 16/05/2017 - Avaliação escrita P1, referente aos exp. 1 a 6

9 23/05/2017 7 Experimento 7 –Gases


Experimento 8 (Reações Químicas)

11 06/06/2017 9 Experimento 9- Volumetria –titulação

12 13/06/2017 Entrega do Relatório (Experimento 9)

13 20/06/2017 Avaliação escrita P2, referente aos exp. 7 a 9

14 27/06/2017 - Vistas de prova

-

15 Marcar após

P2

Recuperação

9 experimentos

5 relatórios

2 provas escritas


Roteiro para Elaboração de Relatório Noções Gerais

O relatório de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente

realizado no experimento, sendo de fundamental importância a apresentação de um

documento bem ordenado e de fácil manuseio. Além disso, deve ser o mais sucinto possível

e descrever as atividades experimentais realizadas, a base teórica dessas atividades, os

resultados obtidos e sua discussão, além da citação da bibliografia consultada.

O relatório deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lógica. Redija sempre de

forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras

sólidas foi determinada utilizando-se uma balança.

Devem ser evitados expressões informais ou termos que não sejam estritamente

técnicos (Não utilize em hipótese algum adjetivo possesivo, como por exemplo, minha

reação, meu banho, meu qualquer coisa). É bastante recomendável, efetuar uma revisão

do relatório para retirar termos redundantes, clarificar pontos obscuros e retificar erros no

original.

Uma atenção especial deve ser dada aos termos técnicos, resultados, fórmulas e

expressões matemáticas. As ilustrações (tabelas, fórmulas, gráficos) deverão vir na sequência

mais adequada ao entendimento do texto e seus títulos e legendas devem constar

imediatamente abaixo.

Tabela: é composta de título, um cabeçalho, uma coluna indicadora, se necessário, e um

corpo:

Título- deve conter breve descrição do que contém a tabela e as condições nas

quais os dados foram obtidos;

Cabeçalho- parte superior da tabela contendo as informações sobre o conteúdo

da cada coluna;

Coluna indicadora- à esquerda da tabela, especifica o conteúdo das linhas;

Corpo- abaixo do cabeçalho e a direita da coluna indicadora, contém os dados

ou informações que se pretende relatar;

Exemplo

Tabela 1. Algumas características dos estados da matéria

Estado da matéria Compressibilidade Fluidez ou rigidez Densidade relativa

Gasoso Alta fluido baixa

Líquido muito baixa fluido alta

Sólido muito baixa rígido alta

Gráfico: é a maneira de detectar visualmente como varia uma quantidade (y) a medida que

uma segunda quantidade (x) também varia; é imprescindível o uso de papel milimetrado

para construção de um gráfico.

Eixos:

horizontal (abcissa) - representa a variável independente; é aquela cujo

valor é controlado pelo experimentador;

vertical (ordenada)- representa a variável dependente; cujo valor é medido

experimentalmente.


Escolha das escalas - suficientemente expandida de modo a ocupar a maior porção

do papel (não é necessário começar a escala no zero, sim num valor um pouco

abaixo do valor mínimo medido).

Símbolos das grandezas- deve-se indicar junto aos eixos os símbolos das grandezas

correspondentes divididos por suas respectivas unidades;

Título ou legenda- indicam o que representa o gráfico;

Valores das escalas- deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma

clara;

Pontos- deve-se usar círculos, quadrados, etc. para indicar cada ponto de cada

curva;

Traço- a curva deve ser traçada de modo a representar a tendência média dos

pontos.

Tópicos de Composição:

1. Identificação

2. Resumo

3. Introdução

4. Materiais e Métodos

5. Resultados e Discussão

6. Conclusões

7. Referências

Identificação

Relatório N.

Título

Nome dos autores:

Resumo

Inicialmente, deve ser feito um resumo dos principais aspectos a serem abordados no

relatório, tomando por base, as etapas constantes do procedimento experimental

desenvolvido e dos resultados obtidos. Este ítem deve ser elaborado de forma clara e sucinta

para proporcionar ao leitor os tipos de informações fornecidas no documento. Não deve

ultrapassar a 100 palavras.

Introdução

Apresentar os pontos básicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando

as principais aquisições teórico-metodológicas, referentes as técnicas empregadas. Neste

item é dado um embasamento teórico do experimento descrito, para situar o leitor naquilo

que se pretendeu estudar no experimento. A literatura é consultada, apresentando-se uma

revisão do assunto. Normalmente, as citações bibliográficas são feitas por números entre

parênteses e listadas no final do relatório. Lembrar que a introdução não é uma cópia

da literatura. Não copie os textos consultados, para isso basta uma máquina de

fotocópias. A introdução deve conter no máximo 5 parágrafos e não exceder a 400

palavras.

Parte Experimental (ou Materiais e Métodos)

Descrição detalhada do experimento realizado, dos métodos analíticos e técnicas

empregadas, bem como descrição dos instrumentos utilizados. Não é um receituário. Este

item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o


experimento no laboratório. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a

montagem de aparelhagem. Não deve incluir discussão de resultados.

Resultados e Discussão

Esta é a parte principal do relatório, no qual serão mostrados todos os resultados

obtidos, que podem ser numéricos ou não. Deverá ser feita uma análise dos resultados

obtidos, com as observações e comentários pertinentes. Em um relatório desse tipo espera-

se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na

introdução, mas também que os resultados inesperados e observações sejam relatados,

procurando uma justificativa plausível para o fato. Em textos científicos utilizam-se

tabelas, gráficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se

pretende dizer.

Conclusões

Neste item deverá ser feita uma avaliação global do experimento realizado, são

apresentados os fatos extraídos do experimento, comentando-se sobre as adaptações ou

não, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental. Não é uma síntese

do que foi feito (isso já está no sumário) e também não é a repetição da discussão.

Bibliografia

Listar bibliografia consultada para elaboração do relatório, utilizando-se as normas

recomendadas pela ABNT:

Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Título do livro: subtítulo. Tradutor. Nº da

edição. Local de publicação, casa publicadora, ano de publicação. Páginas consultadas.

Exemplo:

Russel, J.B. Química Geral. Trad. de G. Vicentini et al. São Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.

Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatórios devem ser

preparados de forma personalizada pelo grupo. Relatórios copiados serão creditados

como zero. Não serão aceitos relatórios digitados. Incluir respostas das questões

apresentadas em cada procedimento, bem como lista de exercícios de apoio.

Relatórios deverão ser entregues nas datas pré-determinadas. A entrega dos mesmos

em dias posteriores sofrerá reduções sucessivas do conceito máximo.

Bibliografia Geral do Curso

1. BRADY, J.; HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. I e II, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e

Científicos Editora S.A., 1986.

2. SLABOUGH, P., Química Geral, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 111

edição, 1981, 277p.

3. RUSSEL, J.B., Química Geral, São Paulo, Ed. McGraw-Hill do Brasil Ltda., 2a edição, 1982, 897p.

4. MAHAN, B., Química um Curso Universitário, São Paulo, Ed. Edgard Blücher Ltda., 4a edição, 1995,

582p.

5. BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S.; BARONE, J. S., Química Analítica Quantitativa

Elementar, Campinas, Editora Edgard Blücher Ltda., 1985, 2a edição, 259p.


Equipamentos e materiais

A seguir, estão relacionados alguns materiais e equipamentos básicos de um

laboratório.

VIDRARIA PORCELANA EQUIPAMENTOS OUTROS

Balão volumétrico Almofariz e pistilo Balança semi –

analítica

Anel

Bastão de vidro Cápsula Bico de Bunsen (gás) Espátula

Béquer Funil de Büchner Bomba à vácuo Garras

Bureta Centrífuga Grampos

Erlenmeyer Densímetro Mufla

Funil de vidro Dessecador Pinça tubo de ensaio

Kitassato Estufa Suporte universal

Pêra de decantação Forno Mufla Tela de amianto

Picnômetro Paquímetro Tripé

Pipeta graduada pHmetro

Pipeta volumétrica Termômetro

Proveta

Tubo de ensaio

Tubo de centrífuga

Tubo de vidro

Vidro de relógio

Cuidados com a Balança

As balanças são instrumentos adequados para medir massas. O manuseio de uma

balança requer muito cuidado, pois são instrumentos delicados e caros. Quando de sua

utilização, devem ser observados os seguintes cuidados gerais:

manter a balança limpa;

não colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balança;

os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e à temperatura

ambiente;

a balança deve ser mantida travada caso não estiver sendo utilizada;

as balanças analíticas devem estar travadas quando da retirada e colocação dos

objetos a serem pesados;

nas balanças analíticas, os objetos devem ser colocados e retirados com a pinça

e não com as mãos;

o operador não deve se apoiar na mesa em que a balança está colocada.


Noções Básicas: Algarismos significativos

Todas as medidas de uma propriedade físico-química estão afetadas por uma

incerteza, chamada em geral erro, desvio ou imprecisão da medida. Por isso, os resultados

das medidas devem ser expressos de modo tal que se possa avaliar a precisão com que elas

foram feitas (ou calculadas). Portanto, o número que representa a medida de uma

propriedade não pode ter uma quantidade qualquer de algarismos, ele deve conter apenas

algarismos que representem realmente a precisão com que a medida foi feita, ou seja,

todos os algarismos devem ter um significado. Introduzimos assim o conceito de

algarismos significativos, procurando indicar que nem todos os algarismos que aparecem

na representação de uma medida ou no resultado de uma operação matemática tem

significado científico.

Quando se escreve 6,41 mL quer-se dizer que a imprecisão (a dúvida da medida de

volume) está no último algarismo "1". É errado escrever que 6,41 mL = 6,410 mL, pois

neste último caso a dúvida está no milésimo de centímetro e não em centésimo como no

primeiro caso.

A situação se complica um pouco se aparecem zeros no início ou no fim do

número. Os zeros que aparecem no início não são significativos pois indicam

simplesmente a posição da vírgula. Assim, 0,003702 e 0,3702 têm o mesmo número de

algarismos significativos (4): 3, 7, 0 e 2. Às vezes (não é sempre), os zeros que

aparecem como últimas cifras indicam apenas a ordem de grandeza. Por exemplo,

74000 poderia ter apenas dois algarismos significativos (7 e 4) e os três zeros indicam o

milhar. Ou então, temos de fato cinco algarismos significativos: 7, 4, 0, 0 e 0. Para evitar

confusões, costuma-se escrever o número em potências de 10: 74x103 significa que temos

dois algarismos significativos. Se os algarismos significativos fossem cinco, dever-se-ia

escrever: 74000. O uso de potência de 10 é indispensável quando tratamos com grandezas

muito pequenas ou muito grandes: 6,022x1023, 6,63x10-34j.s. etc. Portanto, quando se

escreve um número em potência de 10, o primeiro fator deve indicar os algarismos

significativos e o segundo nos diz de quantos zeros se deve deslocar a vírgula.

Para se saber quantos algarismos significativos existem em um número que

expressa a medida de uma propriedade, deve-se proceder assim:

i. O algarismo que fica mais à esquerda, diferente de zero, é o mais

significativo,

ii. Se não há vírgula, o algarismo que fica mais à direita, diferente de zero,

é o algarismo menos significativo,

iii. Se há vírgula, o último algarismo da direita é o menos significativo,

mesmo que ele seja zero,

iv. Todos os algarismos entre o mais e o menos significativo são

significativos.

Durante os cálculos, pode-se trabalhar com um algarismo a mais, mas ao se

apresentar o resultado final, deve-se usar o número correto de algarismos significativos,

obedecendo às seguintes regras:

-se o algarismo a ser cortado for maior que 5, soma-se 1 ao algarismo anterior,

-se o algarismo a ser cortado for menor que 5, o algarismo anterior mantém-se inalterado,

-se o algarismo a ser cortado for igual a 5, soma-se 1 ao anterior se ele for ímpar,

mantendo-o inalterado se for par.


Operações: Fazer as contas com todos os algarismos e no final eliminar os algarismos não

significativos, conforme as regras práticas abaixo.

-Multiplicação:

1,2 x 1,2 = 1,4

5 x 5 = 25

-Divisão

3,6 / 1,2 = 3,0

36 / 9 = 4

-Subtração e adição

2 3.441 + 57,71 + 1,001 + 0, 0032 + 211, 0 1= 23.710,7142

Resultado final: 23.710


EXPERIMENTO Nº 1

Calibração de vidrarias -Técnicas de Medidas de Volume

Objetivos

Aprender as técnicas utilizadas para medidas de volume.

Diferenciar as vidrarias volumétricas das graduadas;

Utilizar algarismos significativos;

Distinguir o significado de precisão e exatidão.

Introdução

As experiências de laboratório em química, assim como em outras ciências

quantitativas, envolvem muito frequentemente medidas de massa e volume, que são

posteriormente utilizados em cálculos. Nesta experiência, você medirá volumes da água

utilizando diferentes vidrarias (proveta e pipeta). Terá também oportunidade de tratar

dados experimentais por métodos estatísticos simples e compreender a exatidão e a

precisão de determinações experimentais.

Medidas

Sempre que uma medida é efetuada, deve-se levar em consideração o erro inerente.

O erro de uma medida é muitas vezes limitado pelo equipamento que é empregado na sua

obtenção. Em uma medida exata, os valores encontrados estão muito próximos do valor

verdadeiro. A precisão refere-se o quão próximo as diversas determinações de uma medida

estão entre si. Medidas podem ser precisas sem serem exatas, devido a algum erro

sistemático. O ideal é que as medidas sejam precisas e exatas. A precisão de uma medida

pode ser melhorada aumentando-se o número de determinação de uma medida e fazendo-

se o valor médio das mesmas.

Medidas de Volume

Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessário a utilização de pipetas,

provetas e buretas. As medidas de volume de um líquido com esses instrumentos são feitas

comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. Na

leitura do volume de um líquido usando-se um destes instrumentos, ocorre uma

concavidade que recebe a denominação de menisco.

Materiais

Béquer de vidro com capacidade de 100 mL; Proveta de vidro com capacidade de

25,00 mL; Pipeta volumétrica de vidro com capacidade de 25,0 mL; Pissete plástico;

Balança semi –analítica com precisão de 0,001 g.

Reagente

Água destilada – H2O

Procedimento

1) Pesar e tarar um béquer de 100 mL.

2) Medir 25 mL de água em uma proveta e transferir para o béquer. Pesar o conjunto

novamente.


3) Adicionar mais 25 mL de água ao béquer e fazer nova pesagem. Repetir essa etapa mais

uma vez.

4) Executar o mesmo procedimento utilizando uma pipeta volumétrica de 25 mL.

Questão que deve ser abordada na elaboração do relatório.

Esse experimento permite comparar a precisão e a exatidão de medidas de volume obtidas

com distintos materiais de vidro - proveta e pipeta. Compare os dados obtidos: médias,

desvios padrão, valores esperados e dê uma explicação plausível para seus resultados.

Demonstre detalhadamente todos os cálculos de precisão. O parâmetro é da ordem de 0,5

%.

Tópicos para estudo:

- Algarismos significativos

- Tratamento estatístico de dados: média, desvio padrão, precisão, exatidão.

Referências

BRADY, J.; HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. I, Capítulo I, Rio de Janeiro, Livros

Técnicos e Científicos editora S.A., 1986.

BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S., Química Analítica

Quantitativa Elementar, Capítulo I, Campinas, Editora Edgard Blücher Ltda., 1985, 2ª

edição.

VOGEL, A.I, et al., Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960.


EXPERIMENTO Nº 2

Propriedades Intensivas – Densidade

Objetivo: Determinar a densidade de amostras sólidas e líquidas.

Materiais: Béquer de vidro com capacidade de 100 mL; Proveta de vidro com capacidade

de 10 mL; Pissete plástico; Balança Analítica com precisão de 0,0001 g; Conta-gotas.

Reagentes:

Água destilada – H2O

Álcool etílico - C2H5OH

Glicerina – C3H5(OH)3

Metais sólidos desconhecidos

Procedimento:

A) Medidas de Densidade de Líquidos

Medir a temperatura dos líquidos

1. Pesar um béquer de 100 mL e tarar.

2. Medir 5 mL de água destilada em uma proveta ajustando o menisco, transferir a amostra

medida para o béquer zerado e anotar a massa.

3. Executar o mesmo procedimento utilizando os demais reagentes líquidos (álcool e

glicerina). Anotar os resultados e efetuar os cálculos.

Na elaboração do relatório responder as questões:

Questão 1: Utilizando a fórmula da densidade calcule as densidades das substâncias

analisadas.

Questão 2: Discuta a semelhança ou a disparidade dos dados experimentais com aqueles

reportados na literatura

B) Medidas de Densidade de Sólidos

1. Pesar um béquer de 100 mL e tarar. Adicionar um metal desconhecido e anotar a massa

do mesmo.

2. Medir exatamente 5 mL de água destilada em uma proveta de 10 mL, ajustando o

menisco.

3. Inclinar levemente a proveta e colocar um dos metais em seu interior. Não faça isso com

a proveta na posição vertical, pois a barra metálica pode quebrar o fundo da mesma.

4. Fazer a leitura do volume final (água + barra). Pela diferença entre volume final e

inicial, calcular o volume ocupado pela barra.

Na elaboração do relatório responder as questões:

Questão 3: Determinar o valor da densidade do metal e identificar o metal de acordo com

a literatura.

Questão 4: Descrever sucintamente as principais características do metal encontrado.


- Cálculos de densidade e comparação bibliográfica entre prática e teoria.

- Propriedades extensivas e intensivas.


EXPERIMENTO Nº 3

Ensaio de coloração de chama-Estrutura Atômica

Objetivos: Estudar o comportamento de alguns elementos químicos ao serem excitados

por uma fonte de calor e analisar a cor que cada um emite.

Materiais

Vidro de relógio; Cabo de Kole; Fio de Monel (Liga de Ni-Cr) de 5 cm de comprimento;

Bico de Bunsen; Vidro de Cobalto; Pissete Plástico.

Reagentes

- Solução de ácido clorídrico- HCl 6 mol L-1

- Cloreto de Sódio sólido - NaCl;

- Cloreto de Potássio sólido - KCl;

- Cloreto de Cálcio sólido - CaCl2 ;

- Cloreto de Estrôncio sólido - SrCl2;

- Cloreto de Bário sólido - BaCl2;

- Cloreto de Cobre sólido - CuCl2.

Procedimento

1. Fixar o fio de Monel na extremidade do cabo de Kole.

2. Limpeza do fio de Monel: Colocar o fio em uma solução de HCl 6 mol L-1 contida

em um vidro de relógio em seguida levá-lo à região de fusão da chama do bico de

Bunsen. Repetir o procedimento até que o fio esteja completamente limpo. O fio

estará limpo quando não mais transmitir coloração à chama.

3. Mergulhar o fio na solução de ácido clorídrico contida em um vidro de relógio e

então numa porção da substância em análise de modo que esta fique aderida ao fio.

Levar o fio contendo a amostra à zona oxidante inferior da chama e, então,

observar a cor transmitida à chama ver figura abaixo. Repetir o procedimento de

limpeza do fio e testar outro sal e preencher a tabela do final do procedimento.

4. A chama do sódio mascara a de outros cátions caso o sal testado esteja

contaminado com sódio. Para contornarmos este problema repetiremos o mesmo

procedimento do item 3 e observaremos a cor da chama através de uma placa de

vidro de cobalto que absorve a cor amarela. Neste caso devido ao sódio as outras

cores serão modificadas.

Tabela para anotação das observações do teste de chama

Observação

(Sem vidro de cobalto)

Observação

(Com vidro de cobalto)

Sódio

Potássio

Cálcio

Estrôncio

Bário

Cobre


Questões que devem ser consideradas na elaboração do relatório

1) Elabore uma figura ilustrando o bico de Bunsen e explique as principais regiões

existentes em sua chama.

2) Justifique o uso do vidro de cobalto no experimento realizado no laboratório.

3) Por que devemos realizar o teste do íon sódio por último no teste de chama?

4) Apresente os resultados encontrados durante o experimento (cores da chama) e

faça a comparação com a literatura, apresentando as discussões pertinentes.

Tópicos para estudo

- Espectro contínuo e descontínuo

- A chama do bico de Bunsen (regiões e suas utilidades)

Bibliografia

BRADY, J.; HUMISTON, G. E. Química Geral vol I, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e


CANTO, E.L.; PERUZZO, F. M. Química na abordagem do cotidiano. Volume 1, 3ª ed.

Ed. Moderna, São Paulo, 2003.


EXPERIMENTO Nº 4

Fenômenos Físicos

Determinação de pontos de fusão e ebulição/ Avaliação do fenômeno de sublimação

Objetivos

Estudar os fenômenos de mudanças de estado.

Materiais

Béquer de 100 mL; Vidro de relógio; Termômetro; Suporte universal; Arame de cobre fino

(para fixar termômetro); Tela de amianto; Garra de metal; Tripé; Bastão de vidro; Pissete.

Reagentes

Gelo; Cristais de iodo.

Procedimento

A) Determinação da temperatura de fusão e ebulição da água pura

1 - Adicionar cubos de gelo até 2/3 do volume de um béquer de 100 mL.

2 - Adicionar cerca de 10 mL de água ao béquer.

3 - Colocar o béquer sobre uma tela com amianto montada sobre um tripé e fixar um

termômetro (com o auxílio do suporte universal e da garra) no interior do béquer.

4 - Disparar um cronômetro (ou um relógio) e anotar a temperatura a cada 2 minutos.

5 - Quando a temperatura estabilizar (variar menos que 1º C), aquecer o sistema montado,

acendendo o bico de Bunsen.

6 - Continuar anotando a temperatura a cada 2 minutos.

7 - Anotar observações sobre o sistema e relacione o gráfico de temperaturas versus tempo

com os fenômenos de mudança de estado.

8- Repita o experimento para obter dados em duplicata.

Questão 1: Grafique os dados e discuta o gráfico obtido. Qual a explicação para os

resultados obtidos? Seus dados estão de acordo com a literatura? Discuta as similaridades

ou discrepâncias de seus dados comparados com os descritos em livros texto.

B) Avaliação do fenômeno de sublimação

1. Colocar 2 cristais de lodo em um béquer de 50 mL

2. Cobrir com um vidro de relógio.

3. Aquecer o béquer brandamente sobre a tela de amianto

4. Observar.


Mudanças de estado

Bibliografia

BRADY, J.; HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulos 8 e 10. Rio de Janeiro,

Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.


EXPERIMENTO Nº 5

Miscibilidade

Objetivos

1. Verificar a miscibilidade entre solventes.

2. Determinar o valor em porcentagem volume por volume de etanol numa amostra de

gasolina comercial adotando o conceito de miscibilidade.

Materiais

Tubos de ensaio; Pipetas; Béqueres; Suporte universal; Proveta de vidro com capacidade

de 50,00 mL; Pissete plástico; Bastão de vidro.

Reagentes

Água, Etanol; 1-Butanol; Gasolina

Procedimento 5 A

A) Estudo da miscibilidade entre solventes

1. Preparar as misturas abaixo em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 3. Agitar e depois

deixar em repouso.

Misturas:

a) 5 mL de água + 2 mL de etanol;

b) 5 mL de água + 2 mL de butanol;

c) 5 mL de etanol + 2 mL de butanol;

Verifique se suas observações encontram sustentação na literatura. É possível generalizar

os resultados obtidos?

Procedimento 5 B

B) Verificação do teor de etanol na gasolina

1. Medir 20 mL de gasolina em uma proveta de 50,00 mL, ajustando o menisco, e em

seguida, adicionar mais 20,00 mL de água destilada e também ajustar o menisco.

2. Agitar a mistura resultante por cerca de 2 minutos para devida homogeneização.

3. Esperar a interação (tempo de 2 minutos). Observar a formação de uma mistura bifásica.

4. Anotar o resultado (volume final de água + álcool) e efetuar os cálculos.

Questões que devem ser respondidas na elaboração do relatório

Questão 1: Calcular a % v/v de álcool na gasolina analisada.

Questão 2: Verificar se valor em porcentagem de álcool na gasolina está dentro dos

limites especificados pela ANP (Agência Nacional de Petróleo).


- Polaridade, sistemas homogêneos e miscibilidade.

Referência:

BRADY, J.; HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. I, Capítulo I, Rio de Janeiro, Livros

Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.


EXPERIMENTO N° 6

Recristalização de sólidos solúveis

Aprendizado da técnica de recristalização e de cálculos de rendimento

Os produtos químicos são extraídos de fontes naturais ou são sintetizados a partir

de outros compostos através de reações químicas. Qualquer que seja a origem, extrações

ou sínteses, raramente produzem produtos puros, e algum tipo de purificação é necessário.

Convém observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de pureza, e

frequentemente possuem 90-95% de pureza. Para certas aplicações 95% de pureza pode

ser satisfatório enquanto que, para outras é necessária uma purificação. As técnicas de

purificação mais comuns são: extração, recristalização, destilação e cromatografia. Para a

purificação de sólidos, o primeiro método a ser tentado é a recristalização.

Esta técnica utiliza o fato de que a solubilidade de sólidos em um solvente é

diferente e aumenta com o incremento da temperatura do líquido. Uma solução saturada a

uma determinada temperatura é resfriada. Ao ser resfriada a solubilidade diminui com a

redução da temperatura, portanto o sólido precipita. Podendo em seguida ser filtrado e

seco.

Obs: As impurezas insolúveis podem ser removidas pela filtração da solução saturada

numa temperatura mais alta. As impurezas que são solúveis no solvente não se cristalizam

mesmo na solução fria.

Reagentes: ácido acetilsalicílico e etanol

1) Dissolver cerca de 1 g de ácido acetilsalicílico em 5 mL de etanol em um bécher de 50

mL. Em seguida, adicionar 20 mL de água destilada.

2) Filtrar o sólido formado em um funil de Büchner. Transferir o ácido acetilsalicílico

para um vidro de relógio, previamente pesado, e deixar secar na estufa a 100C por 30

min. Retirar da estufa, deixar resfriar num dessecador por 20 min e pesar.

3) Anotar a massa obtida e calcular o rendimento da recristalização. Guardar o ácido

acetilsalicílico obtido no frasco indicado.


Recristalização


EXPERIMENTO N° 7

Recolhimento de gás em água visando a determinação da pureza de uma amostra de

magnésio

Objetivos

Determinar a pureza de uma amostra de magnésio, utilizando a pressão de vapor no

cálculo da pressão de um gás coletado sobre água.

Materiais

Proveta, rolha perfurada, tubo de vidro recurvado, mangueira de borracha, balança

analítica, béquer, balão volumétrico, pipeta de 10 mL, cuba de vidro, termômetro, suporte

universal e garras.

Reagentes

Magnésio,

Ácido clorídrico 3 mol L-1.

Procedimento

Montar o sistema conforme esquematizado abaixo:

Preparação do hidrogênio gasoso

a) Pese 0,1500 g de magnésio (anote a massa pesada)

b) Colocar água na cuba de vidro (aproximadamente ¾ ) (C).

c) Encher totalmente a proveta (D). Coloque a mão ou um pedaço de papel na boca da

proveta e vire-a cuidadosamente para dentro da cuba. Procure evitar que se formem

bolhas de ar no interior da proveta;

d) Coloque o tubo (B) de vidro sob a boca da proveta conforme a figura (Não levante a

proveta acima do nível d’água);

e) Garanta que o balão (A) esteja bem seco. Transfira o magnésio pesado anteriormente

para o balão, evitando que fique magnésio pelas paredes do balão.

f) Meça 10 mL de HCl e transfira rapidamente para dentro do balão e coloque

imediatamente a rolha;

g) Agite um pouco para garantir que toda a massa reaja;

h) Utilizando uma régua meça a altura da coluna d’água a partir da superfície da água na


cuba. Anote o volume de gás formado e temperatura da água;

i) Informe-se com o professor sobre a Pressão atmosférica.

Questões auxiliares

Questão 1: Determinar a massa de magnésio pura contida na amostra de magnésio

previamente pesada.

Questão 2: Escrever a reação química balanceada e utilizando a estequiometria da reação

calcule a pureza do magnésio.


1. Lei das pressões parciais de Dalton.

Bibliografia

BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. I, Capítulo 7, Rio de Janeiro,

Livros Técnicos e Científicos editora S.A., 1986.


EXPERIMENTO Nº 8

Reações Químicas (reações de óxido-redução)

Objetivo

1. Observar algumas reações de óxido-redução envolvendo metais e íons metálicos.

2. Avaliar a corrosão de metais por ácidos, a partir do ponto de vista das reações de óxido-

redução.

Material

Tubos de ensaio

Pipetas

Reagentes:

Zinco; Estanho e Cobre metálicos.

Solução Nitrato de zinco Zn(NO3)2 1 mol/L;

Solução Nitrato de cobre Cu(NO3)2 1 mol/L;

Solução de Ácido clorídrico 1 mol/L;

Procedimento

Serão preparadas 7 misturas envolvendo cada metal com as respectivas soluções. Somente

não serão preparadas as misturas do metal com a solução de seu próprio íon metálico. Ou

seja, por exemplo, não misturaremos Zn com solução de Zn(NO3)2.

Separe 7 tubos de ensaio e identifique cada um com as 7 reações que serão realizadas.

Reação 1

- Pese 0,3 g de Zn em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de Cu(NO3)2 1 mol.L-1. Agite

vigorosamente e observe por cerca de 10 min.

Anote as observações no caderno.

Reação 2

- Pese 0,6 g de Sn em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de Cu(NO3)2 1 mol.L-1. Agite



Reação 3

- Pese 0,6 g de Sn em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de Zn(NO3)2 1 mol.L-1. Agite



Reação 4

- Pese 0,3 g de Cu em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de Zn(NO3)2 1 mol.L-1. Agite




Reação 5

- Pese 0,3 g de Zn em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de HCl 1 mol.L-1. Agite



Reação 6

- Pese 0,6 g de Sn em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de HCl 1 mol.L-1. Agite



Reação 7

- Pese 0,3 g de Cu em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de HCl 1 mol.L-1. Agite



A partir de observações visuais simples é possível determinar se uma reação química

ocorreu ou não. O primeiro objetivo desse experimento é, de fato, que o aluno perceba

quais são as alterações que podem indicar a ocorrência de uma reação. Por isso, a anotação

fidedigna das observações visuais no caderno de laboratório é fundamental.

Questão 1: De posse dos resultados verifique na literatura se é possível explicar as reações

observadas.

Tabela auxiliar para coleta dos dados

Tópicos para Estudo

- Reações de óxido redução

- Potenciais de redução padrão

Bibliografia

BRADY, J.; HUMISTON, G. E. Química Geral vol I, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e


ZnNO3 FeCl3 Cu(NO3)2 Pb(NO3)2 HCl Hg(NO3)2

Zn

Cu

Pb

Sn

Fé


EXPERIMENTO N° 9

Preparo de soluções e volumetria de neutralização

Materiais

Balão volumétrico de 250 mL; Béqueres; Erlenmeyer de 125 mL; Proveta de 100 mL;

Suporte universal; Bureta; Pissete.

Reagentes

Carbonato de sódio PA (sólido);

H2S04 concentrado;

Vermelho de metila (indicador)

Procedimento

Preparação de 250 mL de solução 0,05 mol/L de Ácido Sulfúrico

1. Efetuar os cálculos para determinar qual o volume de ácido concentrado necessário para

preparar uma solução 0,05 mol/L de ácido sulfúrico. Utilizar para essa finalidade, o valor

da densidade e da % p/p que vem marcado no rótulo do frasco.

2. Coloque 150 mL de água destilada num balão volumétrico de 250 mL.

3. Pipetar a quantidade de ácido necessária utilizando uma pipeta graduada e uma pera e

adicione aos poucos no balão, agitando sempre. Cuidado: a mistura de água e ácido é

exotérmica: a adição deve ser sempre do ácido sobre a água.

4. Espere esfriar e complete o volume do balão, tendo o cuidado de homogeneizar a

solução um pouco antes de completar o volume.

Padronização da solução de ácido sulfúrico

1. Montar a bureta no suporte universal, utilizando uma garra para fixá-la. Lavar a bureta

com detergente e em seguida com água da torneira. Repetir a lavagem usando água

destilada. (Estude essa montagem antes de iniciar o experimento).

2. Rinsar a bureta, duas vezes, com a solução de ácido sulfúrico preparada. Em seguida,

encher a bureta com a solução de ácido sulfúrico 0,05mol/L e zerar, recolhendo o excesso

de solução em um béquer de forma que a parte inferior do menisco fique na marca do zero.

A bureta está pronta para iniciar a titulação.

3. Em um vidro de relógio pese massa suficiente de carbonato de sódio, previamente seco

a 250-300C, para neutralizar 25 mL da solução de ácido sulfúrico 0,05 M. Adicionar

cerca de 30 mL de água destilada, medidos com uma proveta e 3 gotas de vermelho de

metila. Agite para solubilizar todo o carbonato.

4. Titular a solução contida no Erlenmeyer gotejando a solução de ácido da bureta até o

aparecimento da cor vermelha. Após o aparecimento da cor vermelha, parar de gotejar a

solução de ácido e anotar o volume de solução consumido. Aquecer a solução por um a

dois minutos. Se a cor retomar ao amarelo continue a titular até que ocorra novamente a

mudança de cor. Anote o volume final.


5. Zerar novamente a bureta, enchendo-a com solução 0,05M de ácido sulfúrico e repetir o

procedimento mais 2 vezes.

6. Fazer a média dos três resultados de volume da solução de ácido consumido e calcular a

normalidade real da solução de ácido sulfúrico.

Exemplos de alguns indicadores

Indicador Faixa de

Viragem

Mudança de Cor

Azul de timol 1,2 - 2,8 Vermelho - Amarelo

Azul de bromofenol 3,0 - 4,6 Amarelo – Violeta avermalhado

Vermelho Congo 3,0 - 5,2 Violeta azulado- Alaranjado avermelhado

Metil Orange 3,1 - 4,4 Vermelho – Alaranjado amarelado

Verde de bromocresol 3,8 - 5,4 Amarelo – Azul

Vermelho de metila 4,4 - 6,2 Vermelho – Amarelo alaranjado

Tornassol 5,0 - 8,0 Vermelho – Azul

Vermelho de fenol 6,4 - 8,2 Amarelo – Vermelho

Vermelho de cresol 7,0 - 8,8 Amarelo – Púrpura

Azul de timol 8,0 - 9,6 Amarelo – Azul

Fenolftaleína 8,2 - 9,8 Incolor – Violeta avermelhado

Tópicos para Estudo

Volumetria de neutralização, Fundamentos do uso de indicadores e Padrões analíticos.

Recristalização

Bibliografia

BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J.S., Química Analítica

Quantitativa Elementar, Cap.III e VIII, Campinas, Editora Edgard Bücher Uda, 1985, 29

edição, 259p.

BRADY, J. & HUMISTON, G. E. Química Geral, Livros Técnicos e Científicos Editora

S.A., Rio de Janeiro, 1986.

VOGEL, A. Química Orgânica. Vol. 1, pag. 136-147, Ao Livro Técnico SA, Rio de

Janeiro.

química geral experimental 1 -...

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