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PVC REFORÇADO COM REFUGOS DE “RELEASE LINERS”. UM ESTUDO DE RECICLAGEM

Simone R. Ribeiro1*, Leila Peres2

1* FEQ, DTP, Universidade Estadual de Campinas – SP –[email protected] FEQ, DTP, Universidade Estadual de Campinas – SP – [email protected]

Compósitos poliméricos são materiais que têm atraído cada vez maior atenção dos cientistas, assim como da indústria. “Release liners” são materiais com propriedade antiaderente utilizados para proteger a(s) face(s) adesiva(s) de uma fita adesiva, sendo compostos basicamente de papéis revestidos de uma camada de silicone, que os tornam não-biodegradáveis, resultando em materiais pós-uso de longa vida. O mercado total mundial de “liners” é de 30 bilhões de metros quadrados/ano [1].O presente trabalho tem como proposta o desenvolvimento de uma alternativa de reciclagem deste material, pela sua utilização em um compósito baseado em “liner” triturado incorporado a uma matriz polimérica de PVC. As propriedades desses materiais serão investigadas por meio de análises de resistência mecânica, análise térmica e MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura) de forma a entender melhor a correlação entre estrutura e propriedades. Os resultados obtidos mostraram melhor resistência à abrasão do compósito quando comparado com o PVC puro, o que indica uma possível aplicação em revestimentos e a viabilidade da reciclagem do “liner” sem prévia separação em silicone e fibras de celulose.

Palavras-chave:“liners”, polidimetilsiloxano, PVC, sustentabilidade e reciclagem

PVC reinforced with scrap “release liners ”A Recycling Study

Polymeric Composites were given a huge attention from scientists as well as from the industry. “liners” are composed basically by papers, but due to the silicone coating, they became non-biodegradable resulting in a long life. The total release liner market worldwide is around 30 billion sqm. The present work has the purpose to insert grinded liner in PVC polymeric matrix and compare it with paper without silicone coating. The properties of these materials were analyzed through mechanical analysis (strain, elongation and elastic modulus), Scanning Electronic Microscopy (SEM) and abrasion resistance in order to better understand the correlation between structure and properties. The results show a higher abrasion resistance compare to PVC. This composite could be indicated to be used in PVC flooring and covering materials.

Keywords: release liners, polidimethylsiloxane, PVC, recycle, sustainability.

Introdução

“Release liners” são materiais utilizados para proteger uma fita adesiva, substrato adesivo, rótulos adesivos da auto-colagem ou mesmo na indústria alimentícia, sendo compostos basicamente de papéis revestidos de uma camada silicone. A maior parte dos ”liners” é constituída de fibras de celulose, mas devido ao revestimento com silicone, se tornam não biodegradáveis, possuindo assim vida longa pós-uso. “Liners” descartados são abundantes, uma vez que são dispensados, sendo assim resíduos de baixo custo, que apresentam potencial para servir como um agente de reforço em polímeros.

A reciclagem de materiais tem sido cada vez mais estudada, pois a sustentabilidade dos processos é benéfica para a sociedade como um todo. O PVC é um material extensamente usado, principalmente no Brasil, por se tratar de um material de baixo custo, de ampla aplicação, especialmente na construção civil e no saneamento, podendo atender bem áreas carentes de infra-estrutura sanitária. O “liner”, material que protege faces adesivadas, por possuir propriedades

antiaderentes, é extensamente utilizado em todo material adesivo que necessite proteção até o momento do uso do mesmo. Estudo recente da AWA Alexander Watson Associates [1] relata que o consumo mundial é por volta de 30 milhões m2/ ano.

Existem vários trabalhos na literatura abordando a utilização do PVC como material reciclável [2]. Quanto ao “liner”, existem estudos na direção do desenvolvimento e aprimoramento de “liners” biodegradáveis, ou produtos “linerless” [3], mas esses ainda estão muito incipientes, pois requerem vasta pesquisa e aprofundamento em trabalhos científicos. Alguns trabalhos têm sido realizados com a finalidade de reciclagem do “liner” [3, 4], mas são onerosos, pois envolvem alguns processos para a retirada da camada de silicone que recobre o papel.

Compósitos poliméricos, materiais compostos por uma matriz polimérica e um agente de reforço, objetivando uma melhoria das propriedades mecânicas, térmicas e às vezes até mesmo de barreira da resina, têm recebido grande atenção por parte de pesquisadores e da indústria. Muitos materiais têm sido usados como agente de reforço em matrizes poliméricas, entretanto, nenhum estudo foi encontrado na literatura usando “liner” em compósitos de PVC. O PVC é o segundo termoplástico mais utilizado no mundo [2], podendo ser combinado com uma gama de plastificantes que produzem compostos que variam desde um sólido rígido, até um material com aspecto de borracha ou até mesmo um gel ou líquido viscoso.

Na Figura 1 pode-se observar a representação do uso do “release liner” numa fita dupla-face. Ele é o primeiro material a ser retirado quando da utilização de uma fita adesiva, ou seja, é um material dispensado. O “release liner” é, portanto, largamente utilizado na área industrial, em segmentos específicos (embalagens de incontáveis produtos, automóveis, brinquedos, etc.), o que pode facilitar em muito um possível trabalho de segregação, visando sua reciclagem.

release liner

release liner

adesivo

adesivo

dorso ou costado

release liner

release liner

adesivo

adesivo

dorso ou costado

Figura 1 - Representação do uso de “release liner” numa fita dupla-face

O presente trabalho investiga a preparação de compósitos de “liner” triturado e também de papel sem tratamento de silicone triturado, com matriz polimérica de PVC, para efeito de comparação de desempenho com PVC puro. Para melhor entender a correlação entre estrutura e propriedades, as propriedades mecânicas desses materiais foram avaliadas por meio de ensaios de resistência à tração e alongamento, bem como resistência à abrasão e a morfologia do compósito foi investigada por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV).

Define-se como compósito, um material conjugado formado por pelo menos duas fases ou dois componentes, sendo geralmente uma fase polimérica (matriz polimérica) e uma outra fase de reforço, normalmente na forma de fibras. Para formação do material compósito, é necessário haver uma interação química e/ou física entre a matriz polimérica e o reforço, proporcionando a transferência de esforços mecânicos da matriz polimérica para o reforço fibroso [5,6].

No campo dos compósitos, o reforço de matrizes poliméricas foi inicialmente desenvolvido usando fibras sintéticas como, por exemplo, fibra de vidro, fibra de carbono e fibras aramídicas, obtendo-se vantagens devido à alta resistência mecânica relacionada a estas fibras [7,8].O uso de fibras vegetais, ou seja, de fibras naturais, como agente de reforço em polímeros, em substituição às fibras sintéticas tem sido alvo de muitos estudos atualmente, devido a inúmeras vantagens, tais como: baixo custo, baixa densidade e alta resistência específica, além de ser uma fonte renovável de matéria prima [9,10,11] .

Anais do 10o Congresso Brasileiro de Polímeros – Foz do Iguaçu, PR – Outubro/2009

Fibras naturais têm sido freqüentemente usadas em matrizes poliméricas termofixas, mas seu uso em matrizes termoplásticas tem sido limitado pela incompatibilidade fibra-matriz e pela dificuldade de se obter boa dispersão da fibra na matriz polimérica [12,13]. Apesar disso, inúmeros trabalhos têm sido feitos usando matrizes termoplásticas reforçadas com fibras vegetais [14,15], levando em conta que estes polímeros podem ter diferentes níveis de afinidade com cada tipo de reforço usado, devido a diferenças significativas em sua estrutura química. Como conseqüência, o efeito do reforço sobre estas matrizes pode variar amplamente. Uma avaliação dos compósitos construídos a partir destas diferentes matrizes pode levar a uma compreensão do tipo de ligação requerida na interface matriz-fibra e, também ao entendimento do efeito das propriedades da matriz polimérica nas propriedades mecânicas do compósito [16].

Vendetti et al[17] , em um estudo sobre a reciclagem de papel verificaram que para o papel reciclado preparado com 25 % de “liner” e 75% de papel off set para impressão, apresentou uma queda de 12% na resistência à tração, 7% na resistência ao rasgamento e 38% na tensão de ruptura, quando comparado com o papel reciclado preparado com 100% de papel off set para impressão. O papel reciclado com o “liner” apresentou superfície irregular, que somada à diminuição das propriedades mecânicas, sugere que a ligação fibra-fibra foi perturbada pela presença do “liner”. Isso resulta em menor densidade e, portanto maior permeabilidade ao ar, conseqüentemente gerando um papel de baixa qualidade para impressão.

Vale ressaltar que nesse estudo onde o “release liner” sofreu um processo de reciclagem, a maior parte do silicone contido na superfície do “liner” foi separada das fibras de celulose, por um processo prévio de despolpação, restando somente o silicone residual contido internamente nas fibras do papel.

Mundialmente, há muita atividade acontecendo no mercado de “release liners”, pois os mesmos são considerados como “vilões necessários”, também devido ao alto percentual que agregam ao custo de um produto adesivo. Devido à atenção do mundo estar voltada para sustentabilidade ambiental, a reciclagem do “liner” tem se tornado imperativa [18].

Pesquisas bibliográficas realizadas relacionadas à reciclagem de “liner” mostraram a existência, a partir de 2000, dos boletins de Calvin Frost [19] do grupo “Channeled Resources”, todos afirmando que o “liner” pode ser reciclado e reutilizado dentro da indústria de papel. Frost informa gastos da ordem de 60 libras esterlinas/ ton de “liner”, para que tal resíduo seja direcionado para aterros e considera isso como um crime, pois o preço da polpa de celulose é muito alto, justificando o reuso de “liners”. Frost informa também que boa parte dos refugos de “liners” produzidos na Europa segue para a Ásia, continente carente em celulose.

Frost comenta também que o silicone do “liner” pode ser removido por ação mecânica ou por despolpação em água, resultando assim em fibra (polpa) para a fabricação de “liner”, o que parece não ser tão simples assim, conforme relatado por Vendetti et al[17].

De acordo com Frost[19], o consumo de “release liner” na Europa em 2005 foi por volta de 750 ton/ano e que 250 toneladas/ano são recicladas, mas comenta que faltam recursos e que não é tão simples assim ser ecologicamente correto. Apesar destes comentários sobre algumas iniciativas em reciclagem de “liners”, não foi possível encontrar fontes com dados mais consistentes.

Uma outra iniciativa a fim de minimizar os refugos de “liners” seria a criação de produtos adesivos sem “liner” (“linerless”). Uma redução de custo, sem dúvida, seria alcançada, mas só seria possível para alguns casos, pois a ausência de “liner” limita, por exemplo, o corte em formatos diferentes das etiquetas. Seria necessário lançar mão de sistemas por corte a laser [20], que são mais onerosos.

Park [21] descreve alguns argumentos a favor da não utilização de “liners” em etiquetas:1. Menor custo2. Não geram resíduos3. Processo mais rápido, pois exige somente uma fase de corte4. Menor espaço para estocagem5. Mais etiquetas por rolo


Em outro estudo de Shakeri e Hameshi [22] foram utilizadas fibras de celulose como reforço em uma matriz polimérica de PVC. Com a finalidade de promover a interação mais efetiva entre o polímero e as fibras, foi utilizado o agente aminosilano A-1100, da Union Carbide. As amostras foram submetidas a testes reológicos que evidenciaram maior resistência à deformação com o uso de aminosilano. Comparado aos compósitos com fibras não tratadas houve aumento nas propriedades mecânicas.

Dentre as substâncias utilizadas no estudo de Mautuana [23], o aminosilano mostrou-se ser mais adequado em promover a interação entre PVC e celulose. Nesse estudo o aminosilano foi utilizado para modificar as características ácido e base das fibras de celulose provenientes de papel jornal, melhorando significativamente o módulo elástico devido a maior interação entre as fibras e o PVC, bem como a dureza, diminuindo, entretanto o alongamento, facilitando a quebra e reduzindo a resistência ao impacto.

Experimental

Materiais

A resina em pó de PVC foi fornecida pela Braskem (NORVIC® SP 1000O “realese liner”, composto por papel de 75g/m2 de gramatura, com tratamento de silicone “solvent free” Dow Corning foi fornecido pela 3M do Brasil, e demais aditivos (estabilizante térmico, plastificante e lubrificantes) utilizados nesse trabalho.


Figura 2: Esquema do processo utilizado na preparação dos compósitos de PVC

Processamento:

A resina de PVC, aditivos, papel e liner foram alimentados a um misturador intensivo fabricado pela Mecanoplast, Modelo Mixtruder ML-9. Após essa mistura, as formulações foram processadas em calandra de laboratório (misturador de dois rolos com disposição horizontal), fabricada pela Mecanoplast, Modelo C-400-2S. Foram também preparadas amostras da matriz pura (sem material triturado), para análise comparativa. Condições de processo utilizadas: Misturador intensivo: temperatura = 80°C ± 5°C ; tempo = 5min; Calandragem: temperatura = 170°C ± 5°C ; tempo = 10 ± 2 min.

Trituração do “liner”: Para esse processo foi utilizado o moedor de alto cisalhamento modelo K7450 da Regal Ware Inc. Antes do “liner” ser fragmentado ele foi convertido previamente em pedaços em uma guilhotina usada comumente em escritórios. Durante o desenvolvimento do estudo, verificou-se que a redução do “liner” em fragmentos uniformes e pequenos é difícil, uma vez que ele possui tratamento antiaderente e no caso desse estudo, em ambas as faces. Isso poderia ser facilitado pela remoção prévia da camada polimerizada de silicone, por meio de processo químico; entretanto o estudo em questão tem como objetivo primordial o aproveitamento integral do “liner”. Além disso para a retirada do silicone seriam necessários processos mais onerosos, e o silicone retirado teria que ser disposto de alguma forma.


PVC + ADITIVOS PAPEL / LINERTRITURADO

CALANDRA

MANTAS DE PVC

PRENSA

CORPOS DE PROVA EM FORMA DE CHAPA

ENSAIOS MECÂNICOS, MEV E TGA

MISTURADOR

As tabelas 1 e 2 mostram a composição da base de PVC e das formulações testadas respectivamente.

Tabela 1 : Composição básica do PVC

Matriz Polimérica - Misturador massa ( g)Resina PVC SP 1000 da Braskem 100Estabilizante térmico Naftosafe CZ 6200 da Chemson Ltda 2Estearina Barolub FTA 0,2Estabilizante óleo de Soja Drapex 6.8 ( OSE) da Imbra 5DOP da Elekeiroz - Di-2- Etilhexil Ftalato 50

total 150

Tabela 2: composição das misturas de PVC

Nomenclatura Mistura (g) Liner ( g) Papel(g) % material

PVC 100% 160 - - -

PVC - Papel 5% 160 - 8 5

PVC - Liner 5% 160 8 - 5

PVC - Liner 10% 160 16 - 10

PVC - Liner 15% 160 24 - 15

Após o processo de calandragem, foram recortados pedaços da manta (massa de 180g), que foram acondicionados entre duas chapas metálicas, prensadas então na prensa Mecanoplast PRL 25 a uma temperatura de 178°C e pressão de 200kgf/ cm². Devido à fluidez do material, ocorria a diminuição da pressão inicial ao longo da prensagem e para efeito de padronização do ensaio, sempre que a pressão atingiu 160kgf/cm² ela foi restaurada à pressão inicial de 200kgf/cm2. Ao término do tempo de prensagem, estabelecido em 10 minutos, a prensa foi aberta e a amostra foi resfriada até chegar a 40º C.

Testes de resistência à tração

Os corpos de prova foram cortados usando matriz para estampagem em tiras em uma prensa hidráulica manual. Os ensaios foram realizados segundo norma ASTM D-1000-99 método A[24], usando máquina de tração Kratos K2000 MP.

Testes de resistência à abrasão

Os corpos de prova foram preparados e testados de acordo com o método AA021EA - Schiefer Test [25]. Foi utilizado um disco com 105,3 mm de diâmetro por amostra. Condições de temperatura e umidades controladas 24°C e 60% UR. As massas iniciais e finais dos discos de amostra foram medidas com precisão de 0,0001g.


Ao costado da amostra foi aderida uma fita adesiva que teve a função de fixar o corpo de prova em um suporte de acrílico, com 52,45mm e 101,50mm de diâmetro interno e externo respectivamente.

Antes de dar início ao teste foi zerado o contador ciclos, sendo realizados ensaios de 3500 ciclos de abrasão com lixa, utilizando pressão de 5 lbf/cm2 e velocidade linear de 61m/min. O resultado obtido foi expresso em perda de massa em gramas (diferença entre as massas inicial e final do corpo de prova).

A lixa utilizada foi a 215N Grão P-220 – Frecut da 3M que possui camada antiempastante, indicada para a realização desse teste.

Microscopia eletrônica de varredura (MEV)

Utilizou-se um microscópio eletrônico Leica modelo LEO 440i. Por meio da técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV), analisou-se tanto a superfície, quanto a interface “liner” triturado/matriz polimérica, após criofratura da amostra. Foram feitas microfotografias em diferentes ampliações.

Resultados e Discussão

Testes de resistência à tração

A figura 3 mostra os resultados da tensão na ruptura, que levaram em consideração a espessura de cada amostra. A largura do corpo de prova foi de 10mm. É possível observar uma queda significativa da tensão na ruptura, que diminui quase 50%, para os materiais em que foram introduzidos, o papel ou “liner”, em comparação ao PVC. Entre os materiais compósitos nota-se um declínio adicional da tensão, à medida que ocorre o aumento da % de carga na composição do material.

kgf/

mm

²

PVC liner 15%PVC liner 10%PVC liner 5%PVC papel 5%PVC

1,6

1,4

1,2

1,0

0,8

0,6

Resistência à tração

Figura 3 – Tensão na ruptura em kgf/mm2 para o PVC 100% e os diferentes compósitos


Para o alongamento o mesmo comportamento é observado, como mostra a figura 4. A adição de papel ou “liner” em diferentes percentuais mostrou um leve declínio no alongamento entre os compósitos. A diferença é bem mais significativa ao se comparar PVC 100% com os compósitos pois o alongamento decresce de 400% para 100%.

%

PVC 15% PVC 10% PVC Liner 5% PVC papel 5% PVC

450

400

350

300

250

200

150

100

50

Alongamento

Figura 4 – % Alongamento para o PVC 100% e os diferentes compósitos

Testes de Resistência à abrasão

Na figura 5 são apresentadas as perdas de massa das amostras após serem submetidas a 3500 ciclos de abrasão. É possível observar que os compósitos PVC “liner” 5%, 10% e 15% apresentaram menor perda de massa. O PVC “liner” 15% mostrou a melhor resistência à abrasão. Sabendo-se que o “liner” é um papel revestido com silicone, que possui propriedades antiaderentes, pode-se concluir que este fator levou os compósitos com “liner” a apresentar maior resistência ao desgaste mecânico.

Perda de massa total após 3500 ciclos

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

PVC PVC PAPEL 5% PVC LINER 5% PVC LINER 10% PVC LINER 15%

gra

mas

Figura 5 – Perda de massa em gramas para o PVC 100% e os diferentes compósitos, após 3500 ciclos de abrasão.

Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

Nas microfotografias de MEV respectivamente do PVC 100%-aumento de 500x, PVC papel 5% - aumento de 500x, PVC “liner” 15% aumento de 500x e 2000x é possível ver fragmentos de papel e “liner” de forma mais definida em comparação às imagens do microscópio ótico. O compósito formado não apresenta compatibilização significativa, uma vez que nas fraturas é possível ver as fibras quase que individualmente. Ao se comparar papel com “liner”, microfotografias 2 e 3 não pode-se identificar qualquer diferença. Na microfotografia D (PVC


“liner” 15%, 2000x), é melhor observada a ausência de interação, pois é possível ver as fibras isoladas e a ausência da matriz polimérica de PVC.

Figura 6 - Imagens obtidas da Microscopia Eletrônica de Varredura A) PVC 100% aumento de 500x; B) PVC papel 5% aumento de 500x; C) PVC “liner” 15% aumento de 500x e D) PVC “liner” 15% aumento de 2000x.

Conclusões

Os compósitos apresentaram perdas significativas de resistência à tração na ruptura e no alongamento queda de 50% e queda de 4 vezes respectivamente. Nos pontos da matriz polimérica do PVC onde ocorreu a presença dos fragmentos de papel e de “liner”, devido a compatibilidade deficiente, houve uma maior facilidade para a ocorrência de fraturas, explicando o comportamento observado.

No estudo de resistência à abrasão foi possível observar uma melhora, particularmente nos materiais compostos com “liner”. Sabendo-se que o “liner” é um papel revestido com silicone, que possui propriedades antiaderentes, pode-se concluir que este fator levou os compósitos com “liner” a apresentar maior resistência ao desgaste mecânico.

As imagens obtidas por meio de microscopia não apresentarem evidência de boa compatibilidade entre a matriz e PVC e as cargas utilizadas.

Pisos vinílicos são produtos largamente comercializados e necessitam de excelente resistência à abrasão e custo competitivo e por isso utilizam carga em sua composição, tanto para redução de custo, bem como para facilitar o processamento para espessuras superiores a 5mm[2]. Tendo em vista os resultados obtidos neste trabalho, e não sendo esta aplicação em pisos pretendida tão exigente em termos de resistência à tração e alongamento, o uso de refugos de “liner” como carga para o PVC, poderia ser uma potencial alternativa a ser estudada, inclusive


como substituto à cargas minerais fibrosas como amianto e asbestos, que já foram altamente utilizadas, mas que devido a riscos à saúde ocupacional oferecidos por estes materiais, estão com utilização proibida.

Agradecimentos

Ao meu marido NilsonA professora, minha orientadora Leila PeresAo apoio dos laboratórios e equipamentos da 3M do Brasil

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