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PHANTOMS ULTRASSÔNICOS MIMETIZADORES DE ESTÁGIOS DA
CONSOLIDAÇÃO ÓSSEA
Fernanda Catelani Miguel
Tese de Doutorado apresentada ao Programa de
Pós-graduação em Engenharia Biomédica,
COPPE, da Universidade Federal do Rio de
Janeiro, como parte dos requisitos necessários à
obtenção do título de Doutor em Engenharia
Biomédica.
Orientador: Wagner Coelho de Albuquerque
Pereira
Rio de Janeiro
Outubro de 2018
PHANTOMS ULTRASSÔNICOS MIMETIZADORES DE ESTÁGIOS DA
CONSOLIDAÇÃO ÓSSEA
Fernanda Catelani Miguel
TESE SUBMETIDA AO CORPO DOCENTE DO INSTITUTO ALBERTO LUIZ
COIMBRA DE PÓS-GRADUAÇÃO E PESQUISA DE ENGENHARIA (COPPE) DA
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO COMO PARTE DOS
REQUISITOS NECESSÁRIOS PARA A OBTENÇÃO DO GRAU DE DOUTOR EM
CIÊNCIAS EM ENGENHARIA BIOMÉDICA.
Examinada por:
__________________________________________
Prof. Wagner Coelho de Albuquerque Pereira, D.Sc
__________________________________________
Prof. Roberto Macoto Ichinose, D.Sc.
__________________________________________
Profa. Mônica Calixto de Andrade, D.Sc.
__________________________________________
Prof. Christiano Bittencourt Machado, D.Sc.
__________________________________________
Prof. Rodrigo Pereira Barretto da Costa-Félix, D.Sc.
__________________________________________
Prof. Antonio Adilton Oliveira Carneiro, D.Sc.
RIO DE JANEIRO, RJ - BRASIL
OUTUBRO DE 2018
iii
Miguel, Fernanda Catelani
Phantoms Ultrassônicos Mimetizadores de Estágios da
Consolidação Óssea/ Fernanda Catelani Miguel. – Rio de
Janeiro: UFRJ/COPPE, 2018.
XV, 94 p.: il.; 29,7 cm.
Orientador: Wagner Coelho de Albuquerque Pereira
Tese (Doutorado) – UFRJ/ COPPE/ Programa de
Engenharia Biomédica, 2018.
Referências Bibliográficas: p. 74-94.
1. Ultrassom quantitativo. 2. Phantom ultrassônico. 3.
Vidro de para-brisa. 4. Fratura. 5. Consolidação óssea. I.
Pereira, Wagner Coelho de Albuquerque. II. Universidade
Federal do Rio de Janeiro, COPPE, Programa de Engenharia
Biomédica. III. Título.
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iv
"O saber a gente aprende com os mestres e os livros.
A sabedoria se aprende é com a vida e com os humildes"
Cora Coralina
"Não é sobre chegar no topo do mundo
E saber que venceu
É sobre escalar e sentir
Que o caminho te fortaleceu"
Ana Vilela (trecho da música Trem Bala)
v
Dedicatória
Dedico este trabalho à minha mãe Marly Sandra que, infelizmente, partiu para
outra dimensão, não sendo possível compartilhar fisicamente deste momento. Mas estou
certa de que, onde estiver, se alegra pela concretização de mais este sonho, pois já
possuía em sua mente a confiança e em seu coração a convicção de que eu, sua filha,
seria o seu orgulho, por ser "a sua Doutora" particular.
vi
Agradecimentos
A Deus, pelo fôlego de vida e por renovar minhas esperanças dia após dia.
À minha mãe Marly Sandra, o maior amor da minha vida.
Ao meu padrasto Gilberto, por desempenhar com louvor o papel de pai.
Aos meus avós pelo carinho e investimento nos meus sonhos.
Aos meus familiares e amigos pela confiança, incentivo e suporte.
Aos meus professores-orientadores pela ajuda, dedicação, paciência e humildade em
transmitir seus conhecimentos.
A todos que direta ou indiretamente contribuíram para que eu colhesse os louros deste
momento.
Agradeço também ao CNPq, CAPES e FAPERJ pelo apoio financeiro e infraestrutura,
sem o qual este trabalho não poderia ser realizado.
vii
Resumo da Tese apresentada à COPPE/UFRJ como parte dos requisitos necessários para
a obtenção do grau de Doutor em Ciências (D.Sc.)
PHANTOMS ULTRASSÔNICOS MIMETIZADORES DE ESTÁGIOS DA
CONSOLIDAÇÃO ÓSSEA
Fernanda Catelani Miguel
Outubro/2018
Orientador: Wagner Coelho de Albuquerque Pereira
Programa: Engenharia Biomédica
O Ultrassom Quantitativo é uma técnica não invasiva, não ionizante e de fácil
manuseio empregada em estudos sobre a propagação do ultrassom nos tecidos, porém,
estes não abordam o uso de phantoms dos estágios da consolidação óssea. O objetivo
deste trabalho é desenvolver phantoms ultrassônicos para três estágios da consolidação,
utilizando o vidro de para-brisa automotivo como uma matéria-prima original. Foram
produzidos dez phantoms em cada uma de quatro temperaturas de sinterização (625,
645, 657 e 663 ºC) e avaliados os parâmetros: velocidade de fase da onda ultrassônica
longitudinal no phantom (CPH), coeficientes de atenuação ultrassônica aparente (αPH) e
corrigido (αC), e densidade volumétrica (DPH). As propriedades acústicas foram
adquiridas em três regiões dos phantoms (R1, R2 e R3) e a DPH obtida pelo princípio de
Arquimedes. Observou-se que os parâmetros CPH, αPH, αC e DPH são compatíveis com o
do osso compacto e que os valores de CPH dos phantoms das temperaturas 663
(4.406 ± 210 m∙s-1
), 625 (2.398 ± 331 m∙s-1
), 657 (3.529 ± 124 m∙s-1
) e 645 ºC
(3.974 ± 141 m∙s-1
) são similares, respectivamente, aos do osso íntegro, calo mole, calo
rígido e tecido ossificado; além disso, valores de αC poderiam ser classificados como de
estágios iniciais (625 e 657 ºC) e finais (645 e 663 ºC) da consolidação,
correspondendo, respectivamente, aos valores de 8 ± 3,9 a 10 ± 2,2 dB∙cm-1
e de 3 ± 0,8
a 4 ± 0,5 dB∙cm-1
. Os phantoms poderiam ser empregados em estudos diagnósticos e
terapêuticos utilizando ultrassom.
viii
Abstract of Thesis presented to COPPE/UFRJ as a partial fulfillment of the
requirements for the degree of Doctor of Science (D.Sc.)
ULTRASONIC PHANTOMS FOR MIMETIZING THE STAGES OF BONE
HEALING
Fernanda Catelani Miguel
October/2018
Advisor: Wagner Coelho de Albuquerque Pereira
Department: Biomedical Engineering
Quantitative Ultrasound is a non-invasive, non-ionizing, easy-to-use technique
applied in studies on the propagation of ultrasound in tissues, but these studies do not
address the use of ultrasonic phantoms that mimic the stages of bone healing. Thus, the
objective of this study is to develop ultrasonic phantoms of three stages of bone
consolidation, using automotive windshield glass as an original raw material. Ten
phantoms were produced at each of the four sintering temperatures (625, 645, 657 and
663 °C) and the following parameters were evaluated: ultrasonic longitudinal phase
velocity (CPH), coefficients of apparent (αPH) and corrected (αC) ultrasound attenuation
and bulk density (DPH). The acoustic properties were evaluated in three regions of the
phantoms (R1, R2 and R3) and DPH was obtained by the Archimedes principle. It was
observed that the CPH, αPH, αC and DPH parameters are compatible with that of the
compact bone and that CPH values of the 663 (4,406 ± 210 m∙s-1
), 625
(2,398 ± 331 m∙s-1
), 657 (3,529 ± 124 m∙s-1
) and 645 ºC (3,974 ± 141 m∙s-1
)
temperatures are similar, respectively, to the intact bone, soft callus, stiff callus and
ossified tissue; moreover, αC values could be classified as the initial (625 and 657 ºC)
and final (645 and 663 ºC) stages of healing bone, corresponding to values of 8 ± 3.9 to
10 ± 2.2 dB∙cm-1
and from 3 ± 0.8 to 4 ± 0.5 dB∙cm-1
, respectively. The phantoms could
be used in diagnostic and therapeutic studies using ultrasound.
ix
Sumário
1 Introdução .................................................................................................. 1
2 Objetivos ................................................................................................... 6
2.1 Geral ........................................................................................................... 6
2.2 Específicos ................................................................................................. 6
3 Revisão da Literatura .............................................................................. 8
3.1 Tecido ósseo ............................................................................................... 8
3.2 Fratura e calo ósseo .................................................................................... 10
3.3 Modelos computacionais de fratura ........................................................... 13
3.4 Emprego do QUS ....................................................................................... 16
3.5 Phantoms ultrassônicos de osso ................................................................. 20
3.6 Vidro ......................................................................................................... 23
3.6.1 Processamento de pós cerâmicos................................................................ 25
4 Materiais e Métodos ................................................................................. 28
4.1 Produção dos phantoms ............................................................................. 28
4.1.1 Obtenção do pó de vidro e moagem .......................................................... 28
4.1.2 Homogeneização e compactação................................................................ 29
4.1.3 Secagem e sinterização ............................................................................. 32
4.2 Espessura .................................................................................................. 38
4.3 Densidade volumétrica .............................................................................. 39
4.4 Distribuição granulométrica e microscopia eletrônica de varredura.......... 40
4.5 Experimentos com QUS ............................................................................ 41
4.5.1 Aparato experimental e aquisição de sinais ............................................... 41
4.5.2 Processamento dos dados .......................................................................... 44
4.6 Análise estatística ..................................................................................... 46
5 Resultados ................................................................................................. 48
5.1 Comparação dos parâmetros acústicos em função da temperatura de
sinterização ................................................................................................
50
5.2 Comparação de phantoms .......................................................................... 53
5.3 Comparação das regiões do phantom ........................................................ 56
5.4 Correlações ................................................................................................ 56
5.4.1 Entre os parâmetros acústicos CPH, αPH e αC ............................................. 57
x
5.4.2 Entre DPH e os parâmetros acústicos CPH, αPH e αC.................................... 59
5.5 Distribuição granulométrica ...................................................................... 61
5.6 MEV .......................................................................................................... 61
6 Discussão ................................................................................................... 63
7 Conclusão .................................................................................................. 73
Referências Bibliográficas ....................................................................... 74
xi
Lista de figuras
Figura 1 Vidro de para-brisa utilizado no estudo .............................................. 29
Figura 2 Molde metálico utilizado para a conformação da amostra. Em A,
observa-se o molde com 35 g de pó de vidro moído e
homogeneizado previamente à compactação; e, em B, são
apresentados, além do molde, as partes que o acompanham, como o
punção e o macho ...............................................................................
30
Figura 3 Processo de compactação e ejeção da peça verde (antes da
sinterização). Em A, há o posicionamento dos elementos para a
realização da compactação do pó (não visualizado) existente entre o
macho e o punção; e, em B, observa-se o posicionamento da peça
verde sobre o degrau formado pelo punção, juntamente com o
sacador, após o procedimento de ejeção da peça verde. Em C, é
apresentada a peça verde sobre o degrau formado entre o punção e o
molde, após a compactação; e, em D, as peças verdes sobre uma
placa de cerâmica antes de serem conduzidas à
estufa ...................................................................................................
31
Figura 4 Esquema da vista frontal do forno. É apresentado um corpo de
prova (CP) posicionado sobre a placa refratária .................................
32
Figura 5 Amostras sinterizadas que apresentaram trincas e fragilidade com
predisposição a fraturas quando manipuladas ....................................
33
Figura 6 Forno mufla mostrando o posicionamento das peças verdes para o
procedimento de sinterização. Em A, é mostrado o posicionamento
vertical; e, em B, o posicionamento horizontal das peças em um dos
testes preliminares ..............................................................................
34
Figura 7 Encurvamento, de concavidade superior, das amostras após
sinterização na posição horizontal. Sob as amostras observa-se a
camada de pó de alumina utilizada para recobrir a base
refratária ..............................................................................................
35
Figura 8 Esquema da vista superior do forno. São observados, ao centro,
dois corpos de prova (CP) posicionados horizontalmente, como na
área A1; e verticalmente, como na área A2. As duas linhas grossas
xii
nas laterais do forno representam as resistências, responsáveis pelo
aquecimento do forno .........................................................................
36
Figura 9 Exemplo de um phantom de número 25 sinterizado à temperatura
657 ºC .................................................................................................
37
Figura 10 Esquema de medição da espessura dos phantoms. Os pontos pretos
apresentam um exemplo dos 20 pontos escolhidos, aleatoriamente,
nas extremidades da amostra (10 em cada extremidade) e ao longo
de seu comprimento. As linhas horizontais indicam a direção da
medição da espessura com o micrômetro ...........................................
38
Figura 11 Posicionamento do phantom para a coleta de sinais ultrassônicos.
Em A, observa-se, em vista lateral o posicionamento do phantom
entre os transdutores emissor, à esquerda, e receptor, à direita. Em
B, é apresentado um esquema das três marcações usadas como
referência para a coleta de sinais nas regiões (R1, R2 e R3) de cada
phantom ..............................................................................................
42
Figura 12 Aparato experimental para a aquisição de sinais acústicos
mostrando: 1 - gerador de funções; 2 - osciloscópio; 3 -
computador; 4 - banho maria ultratermostato; 5 - estrutura de
posicionamento do phantom; 6 - tanque acústico; e 7 - termômetro
digital ..................................................................................................
43
Figura 13 Box plot da espessura dos phantoms em função da temperatura de
sinterização .........................................................................................
49
Figura 14 Box plot da densidade volumétrica (DPH) dos phantoms em função
da temperatura de sinterização ............................................................
49
Figura 15 Box plot dos coeficientes de atenuação aparente (αPH) e corrigido
(αC) dos phantoms produzidos com cada uma das quatro
temperaturas de sinterização ...............................................................
51
Figura 16 Box plot da velocidade de fase da onda ultrassônica longitudinal na
água (CREF) correspondentes às quatro temperaturas de sinterização
dos phantoms ......................................................................................
52
Figura 17 Box plot da velocidade de fase da onda ultrassônica longitudinal no
phantom (CPH) nas quatro temperaturas de sinterização ....................
53
Figura 18 Dispersão dos valores estimados entre os coeficientes de atenuação
xiii
aparente (αPH) e corrigido (αC) nas temperaturas de sinterização 625,
645, 657 e 663 ºC ................................................................................
58
Figura 19 Dispersão dos valores estimados de velocidade de fase da onda
ultrassônica longitudinal no phantom (CPH) e os coeficientes de
atenuação aparente (αPH), à esquerda; e corrigido (αC), à direita,
considerando os dados dos parâmetros ...............................................
59
Figura 20 Dispersão dos valores estimados entre densidade volumétrica (DPH)
e coeficiente de atenuação corrigido (αC), à esquerda; e a velocidade
de fase da onda ultrassônica longitudinal no phantom (CPH), à
direita ..................................................................................................
60
Figura 21 Apresentação gráfica do resultado da distribuição do tamanho de
partículas fornecida pelo equipamento ...............................................
61
Figura 22 Microscopia Eletrônica de Varredura dos phantoms das
temperaturas 625 (A), 645 (B), 657 (C) e 663 ºC (D), na magnitude
de 1.000X ............................................................................................
62
xiv
Lista de tabelas
Tabela 1 Temperaturas de sinterização utilizadas nos testes preliminares com
variação no posicionamento das amostras no interior do
forno ....................................................................................................
33
Tabela 2 Phantoms produzidos com o pó de vidro de para-brisa
automotivo ..........................................................................................
37
Tabela 3 Classificação do coeficiente de correlação de Spearman (ρ) .............. 47
Tabela 4 Média e desvio-padrão da espessura e densidade volumétrica (DPH)
estimados para cada temperatura de sinterização e posição do
phantom no interior do forno ..............................................................
50
Tabela 5 Média e desvio-padrão dos valores estimados dos parâmetros
acústicos do estudo .............................................................................
52
Tabela 6 Percentuais de phantoms estatisticamente semelhantes (p > 0,05)
após análise de todos os dados dos phantoms (CPH) e por regiões
dos phantoms (R1, R2 e R3) ...............................................................
55
Tabela 7 Coeficientes de Spearman (ρ) obtidos nas correlações entre
densidade volumétrica (DPH) e os parâmetros acústicos em função
da temperatura de sinterização ............................................................
60
xv
Lista de símbolos
APH Amplitude do sinal do phantom
AREF Amplitude do sinal de referência
CPH Velocidade de fase da onda ultrassônica longitudinal no phantom
CREF Velocidade de fase da onda ultrassônica longitudinal na água
DAGUA Densidade da água
DPH Densidade volumétrica do phantom
NPOSS Número de possibilidades de comparação entre dez phantoms
NREG Número de regiões avaliadas em cada phantom
NTEMP Número de temperaturas avaliadas
PPSTEMPi Número de pares de phantoms estatisticamente semelhantes em uma
temperatura de sinterização (i)
PPSRi Número de pares de phantoms estatisticamente semelhantes por região (i) de
uma temperatura de sinterização
PREGIOES% Percentual de phantoms semelhantes considerando-se as três regiões dos
phantoms
PTEMPS% Percentual de phantoms semelhantes
T Temperatura da água
TOF Tempo de voo da onda ultrassônica
TTREFPH Coeficiente de transmissão total nas interfaces água-phantom e phantom-
água
MI Massa imersa
MS Massa seca
MU Massa úmida ou saturada
X Espessura do phantom
ZPH Impedância do phantom
ZREF Impedância da água
αC Coeficiente de atenuação corrigido da onda ultrassônica
αPH Coeficiente de atenuação aparente da onda ultrassônica
ΔTOF Diferença entre o tempo de voo da onda ultrassônica com o phantom e com
a água
ρ Coeficiente de correlação de Spearman
1
1 Introdução
O rompimento da estrutura do osso com a perda de sua continuidade é chamado
de fratura e desencadeia o início de um processo de reparo que, caso não ocorra de
forma adequada, poderá acarretar problemas como o atraso na união ou a não união
óssea (GARCÍA-AZNAR et al., 2007, GIANNOUDIS et al., 2007, HANKENSON et
al., 2011, HISTING et al., 2011). O reparo ou consolidação óssea dependerá da
estabilidade mecânica e suprimento sanguíneo adequados, os quais favorecem a
proliferação e diferenciação celular (CHEN et al., 2009, GIANNOUDIS et al., 2008,
GOODSHIP e JENWRIGHT, 1985).
A consolidação de uma fratura pode ser classificada em primária ou direta e
secundária ou indireta (CHEN et al., 2009). A consolidação primária tem por objetivo o
reestabelecimento do sistema Haversiano e a continuidade da cortical óssea, não
havendo reabsorção das margens da fratura (GIANNOUDIS et al., 2007, MACHADO
et al., 2010, PROTOPAPPAS et al., 2005). Para a consolidação primária ocorrer é
necessário estabilidade e contato entre os fragmentos ósseos por meio de fixação rígida
e alinhamento da fratura, diferente do que ocorre na consolidação secundária, quando a
atividade mecânica estimula a formação óssea endocondral (GIORDANO et al., 2003,
JAHAGIRDAR e SCAMMELL, 2008, SALGADO, 2002). Este tipo de consolidação é
a mais comum, ocorrendo em situações onde a estabilidade não é um requisito
fundamental, levando à formação do calo ósseo, o qual não está presente na
consolidação primária (AXELRAD e EINHORN, 2011, GIANNOUDIS et al., 2007).
Diagnosticar o estágio e identificar problemas na consolidação da fratura são
grandes desafios, porém, poderiam reduzir custos e o tempo de tratamento, evitando
problemas como o adiantamento ou adiamento da sustentação de carga no segmento
2
acometido (NJEH et al., 1998). Algumas das modalidades utilizadas para o
acompanhamento da consolidação de fraturas empregam radiação ionizante, como
radiografias e tomografia computadorizada (TC). A radiação ionizante utilizada em
radiografias, TCs e, em menor quantidade, em exames de densitometria óssea, exerce
efeitos nocivos ao organismo, como alterações teciduais e mutações genéticas que
podem afetar o desenvolvimento fetal e infantil, sendo, portanto, também pouco
indicadas em crianças e mulheres grávidas (IARED e SHIGUEOKA, 2010).
O ultrassom (US), por outro lado, é um método não invasivo, de baixo custo,
cujo ponto mais favorável envolve a não exposição do paciente à radiação ionizante, o
que seria menos prejudicial ao paciente (FISH, 1999). A imagem depende da
ecogenicidade do tecido e, no caso de fraturas, seria proporcional ao grau de
consolidação óssea. Entretanto, a influência dos tecidos circunjacentes à fratura e as
diferenças interpessoais tornam o estudo ósseo por US uma tarefa complexa
(AXELRAD e EINHORN, 2011, JENKINS e NOKES, 1994, NJEH et al., 1998). A
imagem por ressonância nuclear magnética (RNM) também é outro método que não se
utiliza de radiação ionizante, porém, por ser um exame caro e de complexa realização, é
preterido quando comparado com o US, além de ser contraindicado em pacientes com
implantes metálicos (BARBIERI et al., 2009).
Os métodos diagnósticos citados não são considerados ideais para a
determinação do estágio da consolidação óssea, pois não são capazes de fornecerem
informações referentes ao processo biológico e dinâmico da consolidação, que inclui a
qualidade do osso e se relaciona, tanto com a densidade mineral óssea (DMO), quanto
com a remodelação óssea (SARAIVA e LAZARETI-CASTRO, 2002). Esta última
acontece durante toda a vida, mesmo após o fechamento da fenda da fratura pelo tecido
ossificado (AXELRAD e EINHORN, 2011, SOUZA, 2009).
3
O Ultrassom Quantitativo (QUS – do inglês, Quantitative Ultrasound), por sua
vez, avalia as respostas dos tecidos à propagação da onda de US na fratura e vem sendo
utilizado amplamente em estudos científicos para o acompanhamento da DMO
(BARBIERI et al., 2009, FONTES-PEREIRA et al., 2014, 2018, HAKULINEN et al.,
2004). Além de ser um método não invasivo, o QUS, assim como o US de imagem, não
faz uso de radiação ionizante e, portanto, apresenta menos restrições quanto à sua
utilização comparativamente a outros métodos. Inúmeros estudos com QUS são
realizados em phantoms, que são corpos de prova utilizados para mimetizarem as
características termofísicas dos tecidos biológicos (HISTING et al., 2011, MACHADO
et al., 2011, NJEH et al., 1998). O uso de phantoms ultrassônicos de osso permite que
se explore os mecanismos de propagação do US neste tecido, a fim de que os
conhecimentos adquiridos possam ter aplicação clínica.
Entre os modelos experimentais de consolidação de fraturas estão os estudos nos
quais se realiza o acompanhamento da consolidação primária ou secundária em ossos de
animais pós-osteotomizados (BARBIERI et al., 2009, PROTOPAPPAS et al., 2005). No
trabalho de MACHADO et al. (2011), o modelo para simulação da consolidação óssea
foi implementado retirando-se um fragmento do osso bovino, o qual foi
progressivamente desmineralizado, e recolocado no local da fenda óssea antes de cada
análise com QUS. Já os autores NJEH et al. (1998), utilizaram placas de acrílico ou
poli(metil metacrilato) (PMMA) para, mediante aproximação gradual destas, simularem
a progressão da consolidação. A técnica de QUS amplamente utilizada nestes e em
outros estudos de ossos e fraturas foi a transmissão ultrassônica axial (UAT – do inglês,
Ultrasound Axial Transmission), que consiste na propagação do US paralelamente ao
eixo longo do osso, por meio da colocação dos transdutores ultrassônicos, emissor e
receptor, sobre a mesma superfície óssea, estando ambos paralelos e adjacentes
4
(MACHADO et al., 2011, PROTOPAPPAS et al., 2005). Já na transmissão ultrassônica
transversal, a propagação do US ocorre perpendicularmente ao eixo longo do osso, por
meio de transdutores posicionados sobre superfícies ósseas opostas (BARBIERI e
BARBIERI, 2014, BARBIERI et al., 2009, 2010). Na transmissão ultrassônica de
pulso-eco, por outro lado, emprega-se um único transdutor que é emissor e receptor da
onda ultrassônica (FONTES-PEREIRA et al., 2018, MATUSIN, 2009, PEREIRA, 2012,
2016).
Entre os parâmetros acústicos frequentemente citados na literatura nas
avaliações com QUS, encontram-se a atenuação do US (ATUS), as velocidades de
propagação da onda ultrassônica longitudinal (VLUS) e transversal (VTUS)
(BARBIERI e BARBIERI, 2014, BARBIERI et al., 2009, 2010, GHEDUZZI et al.,
2009, MACHADO et al., 2010, PROTOPAPPAS et al., 2005). Além destes, outros
parâmetros também vêm sendo empregados para a avaliação óssea mediante análises da
reflexão e retroespalhamento da onda de US utilizando a técnica de pulso-eco, como o
coeficiente de reflexão integrado (IRC – do inglês, Integrated Reflection Coefficient), o
coeficiente frequencial da reflexão integrado (FSIR – do inglês, Frequency Slope of
Integrated Reflection), o coeficiente frequencial da função de transferência da reflexão
(FSRTF – do inglês, Frequency Slope of Reflection Transfer Function), o espalhamento
integrado aparente (AIB – do inglês, Apparent Integrated Backscatter), o coeficiente
frequencial do espalhamento aparente (FSAB – do inglês, Frequency Slope of Apparent
Backscatter) e o coeficiente temporal do espalhamento aparente (TSAB – do inglês,
Time Slope Apparent Backscatter) (CATELANI et al., 2014, FONTES-PEREIRA et al.,
2018, MATUSIN, 2009, PEREIRA, 2012, 2016).
As dificuldades de avaliação óssea com QUS se referem ao fato de este ser um
tecido complexo, com propriedades mecânicas e acústicas que o diferenciam dos outros
5
tecidos biológicos (CARTER e BEAUPRÉ, 2001, SIMS e VRAHNAS, 2014). Além de
estudos em humanos e animais, a literatura apresenta inúmeros trabalhos sobre a
propagação do US no osso, seja fazendo uso de simulações computacionais utilizando
elementos finitos (GHEDUZZI et al., 2009, MACHADO et al., 2011, VAVVA et al.,
2008) ou empregando phantoms de tecido ósseo formados por diversos tipos de
materiais (MOILANEN et al., 2014, NJEH et al. 1998, 1999, TASINKEVYCH et al.,
2016). Contudo, ainda existem muitos pontos a serem esclarecidos sobre a propagação
do US na fratura, inclusive no que se refere ao acompanhamento da consolidação óssea.
Além disso, até o momento não foram encontrados na literatura estudos utilizando
phantoms para mimetizarem diferentes estágios da consolidação óssea.
O pó de vidro, é um material com potencial para ser utilizado como matéria-
prima para a produção de phantoms ósseos (CATELANI et al., 2016) e de estágios da
consolidação, pois pertencem à categoria das cerâmicas e apresentam densidade similar
à do osso, de cerca de 2,1 g∙cm-3
. Os vidros são heterogêneos, porosos e inorgânicos,
assim como grande parte do peso ósseo, sendo este composto por 43% de hidroxiapatita
(LOPES, 2015, PEÇANHA, 2017, SHACKELFORD, 2008).
O vidro é um material 100% reciclável, embora seja eliminado em grandes
quantidades em aterros sanitários. O vidro de para-brisa, especificamente, é conhecido
como vidro laminado e para a sua reciclagem é necessária a separação de suas camadas,
compostas por duas partes de vidro e uma película entre estas formada por poli(vinil
butiral) ou PVB, o que dificulta e pode encarecer o processo de reciclagem. Diferente da
produção do vidro a partir da matéria-prima bruta, a reciclagem do para-brisa elimina
etapas do processo de produção do vidro, reduzindo seu acúmulo no meio ambiente,
além de diminuir os gastos com a obtenção de matéria-prima bruta. Além destes
6
aspectos, outro ponto favorável ao uso do vidro de para-brisa é que a sua composição se
mantém similar em diferentes veículos (CIVICI e VATAJ, 2013).
Considerando o previamente exposto, este trabalho se propõe a contribuir para a
área de phantoms ultrassônicos de calo ósseo, visando utilizar o vidro de para-brisa
automotivo reciclado como uma matéria-prima original para produzir phantoms que
mimetizem a densidade e as características acústicas de três estágios da consolidação
óssea secundária que, segundo VAVVA et al. (2008), caracteriza-se pela presença do
calo mole, calo rígido e tecido ossificado. Até o momento não foram encontrados na
literatura registros sobre o uso do vidro de para-brisa para a fabricação de phantoms
ósseos e, portanto, torna-se importante explorar o potencial do mesmo, visando
contribuir para a capacitação profissional e a expansão de estudos diagnósticos e
terapêuticos utilizando ondas ultrassônicas.
2 Objetivos
2.1 Geral
Desenvolver phantoms ultrassônicos que mimetizem três estágios da
consolidação óssea utilizando o vidro de para-brisa automotivo reciclado.
2.2 Específicos
Processar o vidro de para-brisa automotivo para a obtenção do pó de vidro;
Produzir os phantoms utilizando diferentes temperaturas de sinterização;
Avaliar os phantoms para a obtenção da densidade volumétrica;
7
Empregar a técnica de Ultrassom Quantitativo para a obtenção das propriedades
acústicas dos phantoms;
Analisar e comparar, com a literatura, os resultados acústicos obtidos nos
phantoms dos estágios da consolidação óssea, caracterizados como calo mole,
calo rígido e tecido ossificado.
8
3 Revisão da Literatura
3.1 Tecido ósseo
O osso é um tecido vivo, em constante remodelação, que desempenha funções
básicas como proteção dos órgãos internos, fixação para músculos, tendões, ligamentos
e cartilagens, facilitando os movimentos corporais, dando forma ao corpo e funcionando
como um local de armazenamento de sais de cálcio, sendo importante para a
manutenção do metabolismo corporal (CARTER e BEAUPRÉ, 2001).
O osso mineralizado é composto, respectivamente, por 20, 35 e 45% de água,
moléculas orgânicas e sais minerais inorgânicos. Com relação à matriz orgânica,
aproximadamente 90% é composta por colágeno tipo I, sendo o restante composto por
células ósseas, lipídeos, glicoproteínas, entre outros. A matriz inorgânica, por sua vez,
tem como principal componente o fosfato de cálcio, que interage com o hidróxido de
cálcio formando a hidroxiapatita (Ca10(HPO4)6(OH)20). Há ainda a presença de outros
materiais inorgânicos como o carbonato de cálcio, sódio, magnésio e fluoreto. Este
último em menor quantidade (CARTER e BEAUPRÉ, 2001, RALSTON, 2009).
O osso apresenta duas regiões compostas por tecidos moles, que são as medulas
ósseas amarela e vermelha. Esta localiza-se nas extremidades dos ossos longos
(epífises), entremeando o osso trabecular ou esponjoso, caracterizado pela grande
quantidade de poros não mineralizados. A medula óssea vermelha é responsável pela
formação das células sanguíneas, enquanto a medula óssea amarela funciona como um
depósito de gordura e localiza-se na região central do interior dos ossos longos,
chamada de diáfise. Tanto a diáfise, como a fina camada que envolve externamente os
ossos curtos e as epífises dos ossos longos, são formadas por tecido ósseo cortical ou
9
compacto, de maior densidade que o osso trabecular ou esponjoso (CARTER e
BEAUPRÉ, 2001, RALSTON, 2009).
O osso é formado por quatro tipos principais de células: osteoblastos, osteócitos,
osteoclastos e osteoprogenitoras. Os osteoblastos são responsáveis pela síntese de
matriz óssea orgânica e deposição de matriz inorgânica. À medida que ocorre o depósito
de sais minerais, o endurecimento da matriz óssea aprisiona os osteoblastos que, então,
gradualmente reduzem a síntese de proteínas, diminuem o volume celular e
diferenciam-se em osteócitos (LERNER, 2012). Estes são responsáveis pela difusão de
nutrientes e manutenção da matriz óssea, que ocorre pela comunicação entre células
vizinhas (LOISELLE et al., 2013). As regiões cilíndricas lamelares, antes ocupadas
pelos osteoblastos e agora calcificadas e abrigando os osteócitos, recebem o nome de
ósteons ou Sistema Haversiano. Cada ósteon é constituído por uma abertura central
conhecida como canal de Havers, por onde passam artérias e veias (APPLEGATE,
2012). Perpendicularmente ao eixo longo do osso são observados os canais de Volkman,
que estabelecem a comunicação dos vasos sanguíneos do periósteo, que é um
revestimento externo do osso, com os canais de Havers, facilitando a chegada de
nutrientes ao interior do osso e estabelecendo a comunicação entre o tecido ósseo e a
circulação (CARTER e BEAUPRÉ, 2001).
Os osteoclastos, por sua vez, são células responsáveis pela reabsorção da matriz
óssea e, juntamente com os osteoblastos, alteram continuamente a microestrutura óssea,
promovendo homeostase do tecido ósseo por meio de sua remodelação e modificação de
tamanho e forma ao longo da vida (CARTER e BEAUPRÉ, 2001, SIMS e VRAHNAS,
2014). As células osteoprogenitoras estão em pequeno número e são importantes para o
processo de reparação do tecido ósseo. São células tronco mesenquimais pluripotentes
que podem dar origem a diferentes tipos celulares e estão localizadas no periósteo e no
10
endósteo, sendo este último o revestimento interno da cavidade medular dos ossos
longos (MAXHIMER et al., 2015).
3.2 Fratura e calo ósseo
O termo fratura refere-se a uma falha na estrutura do osso, a qual compromete o
seu funcionamento (JAHAGIRDAR e SCAMMELL, 2008, MACHADO et al., 2010).
Segundo HEINER et al. (2011), 3,5 a 3,9% das visitas anuais aos departamentos de
emergência em saúde dos Estados Unidos devem-se à ocorrência de fraturas. Mesmo no
indivíduo adulto, o osso possui grande capacidade de reparar-se em casos de
rompimento de sua estrutura, porém sem deixar resquícios (GIANNOUDIS et al.,
2007), embora problemas como atraso na união ou a não-união óssea (pseudoartrose)
ocorram em cerca de 10% dos casos (GARCÍA-AZNAR et al., 2007, HANKENSON et
al., 2011, HISTING et al., 2011).
A consolidação óssea é o processo de reparação no qual a proliferação,
migração, diferenciação e adesão celular são reguladas por sinais químicos e mecânicos
oriundos da matriz óssea extracelular (CHEN et al., 2009, GIANNOUDIS et al., 2008,
GOODSHIP e JENWRIGHT, 1985, MORGAN et al., 2006, ZHANG et al., 2012). De
acordo com CARTER e BEAUPRÉ (2001), fatores químicos e mecânicos estão
envolvidos na regeneração óssea e compreendem os seguintes estágios: inflamação,
proliferação, diferenciação, ossificação e remodelação óssea, os quais podem acontecer
simultaneamente em diferentes regiões da fratura.
Em geral, nos estágios iniciais do episódio de fratura, ocorre a liberação de
mediadores químicos que iniciam respostas inflamatórias com extravasamento de
sangue, redução da tensão de oxigênio, com consequente morte celular, necrose e
11
migração de células visando a restauração tecidual (CARTER e BEAUPRÉ, 2001,
MOUNTZIARIS et al., 2008, SCHINDELER et al, 2008). A remodelação óssea, por
sua vez, corresponde ao último estágio, sendo o processo que se inicia após a
ossificação, objetivando que a região da fratura retorne à morfologia e densidade
existentes antes da lesão.
De acordo com CARTER et al. (1998), a consolidação óssea dependerá da
estabilidade mecânica e suprimento sanguíneo adequados (HANKENSON et al., 2011).
Os sinais mecânicos têm o potencial de contribuir, atrasar ou impedir o processo da
consolidação e variam de acordo com o tamanho da fenda óssea e a existência de
micromovimentos (CARTER et al., 1998, JAHAGIRDAR e SCAMMELL, 2008).
Desta forma, a consolidação pode ser denominada de primária ou secundária, sendo esta
última a mais comum. Enquanto na primeira observa-se a ossificação intramembranosa,
não havendo formação do calo ósseo; na consolidação secundária há ossificação
intramembranosa e endocondral, em decorrência da atividade do periósteo e dos tecidos
moles adjacentes (GIORDANO et al., 2003, MACHADO et al., 2010, SALGADO,
2002), pois ocorre em situações onde a estabilidade não é um requisito fundamental e os
movimentos interfragmentários no local da fratura estimulam a formação do calo ósseo
(AXELRAD e EINHORN, 2011, CHEN et al., 2009, GIANNOUDIS et al., 2007,
JAHAGIRDAR e SCAMMELL, 2008).
O calo ósseo corresponde ao espessamento do osso na região fraturada devido à
proliferação tecidual presente, com frequência, nas imobilizações não rígidas, como nos
casos de tratamento conservador com talas e gesso (CARTER et al., 1998). No calo
podem coexistir osso e tecido fibrocartilaginoso em diferentes regiões, enquanto a
presença de tecido fibroso geralmente é verificada em casos de falha na consolidação
por um excesso de movimento no local da fratura (CARTER e BEAUPRÉ, 2001).
12
Em estudo de PREININGER et al. (2011) acompanhando a consolidação de
fratura transversal da tíbia de ovelhas com fixação externa rígida e semi-rígida, por
meio de microscopia acústica de varredura, os autores observaram uma tendência de
redução da porosidade no calo ósseo e aumento desta no osso cortical adjacente à fenda
da fratura, entre a 3ª e 9ª semanas de consolidação, independente do tipo de fixação. Já
em relação à rigidez, em unidade GPa, houve uma tendência de aumento desta no calo
ósseo entre a 3ª e 9ª semanas, enquanto no osso cortical houve uma queda entre a 2ª e 3ª
semanas, a qual se manteve significativa até a 9ª semana, apenas na fixação rígida.
Durante o período do estudo, a porosidade e a rigidez se mantiveram mais elevadas,
respectivamente, no calo ósseo e osso cortical. Segundo os autores, os resultados de
rigidez do osso cortical podem ter relação com uma desmineralização deste nas
primeiras semanas, enquanto a porosidade seria o resultado de lacunas de reabsorção
que seriam preenchidas posteriormente por tecido ósseo mineralizado.
Muitos estudos em ossos íntegros ou fraturados avaliam as propriedades
acústicas deste tecido. A VLUS, por exemplo, tende a aumentar com a progressão da
consolidação óssea, acompanhada do aumento da DMO (BARBIERI e BARBIERI,
2014, BARBIERI et al., 2009, 2010, PROTOPAPPAS et al., 2006, VAVVA et al., 2008),
tendo em vista os efeitos do aumento da rigidez tecidual sobre a VLUS (FISH, 1999).
Estudos com a técnica UAT também mostraram que a VLUS é mais fidedigna quando a
espessura do osso avaliado é superior ao comprimento da onda de US propagada no
meio (MANDARANO-FILHO et al., 2012).
Em relação à ATUS, observa-se que, em materiais porosos como os ossos, deve-
se mais ao espalhamento da onda de US do que à absorção da mesma. O espalhamento,
portanto, seria uma onda secundária resultante da interação do feixe ultrassônico com as
bordas de uma partícula cujo comprimento de onda seria equivalente ou um pouco
13
maior do que a dimensão da heterogeneidade (FISH, 1999). Segundo LAUGIER e
HAÏAT (2011), a ATUS no osso deve-se a três fatores principais: ao espalhamento, pela
heterogeneidade; à conversão da onda longitudinal em onda de cisalhamento; e, por
último, à fricção viscosa que ocorreria entre o osso e a medula óssea. A estrutura interna
do osso trabecular, por exemplo, acentuaria as alterações, levando à maior ATUS
(HOFFMEISTER et al., 2011). Alguns trabalhos também mostram que a ATUS tende a
reduzir com o avanço da consolidação óssea, já que os tecidos do calo ósseo se tornam
mais homogêneos (BARBIERI e BARBIERI, 2014, BARBIERI et al., 2009, 2010,
PROTOPAPPAS et al., 2005).
3.3 Modelos computacionais de fratura
O método de elementos finitos no domínio do tempo, seja em 2D ou 3D, vem
sendo empregado em estudos de propagação do US em fraturas com o objetivo de se
analisar as forças de tensão, a deformação dos tecidos e a propagação do US
(AZEVEDO, 2003, CARTER e BEAUPRÉ, 2001, CATELANI et al., 2012, 2013, 2014,
ISAKSSON et al., 2006, MACHADO et al., 2010, 2011), em geral, com base nos
modelos matemáticos específicos e simplificados que consideram o osso um tecido
homogêneo de característica isotrópica (BOSSY et al., 2002, 2004, CHEN et al. 2009,
GARCÍA-AZNAR et al., 2007, PROTOPAPPAS et al., 2006, VAVVA et al., 2008),
permitindo acessar resultados que não seriam possíveis experimentalmente devido às
variáveis envolvidas.
Os modelos computacionais levam em consideração as propriedades mecânicas
dos tecidos que mimetizam, baseando-se em valores como módulo de Young, razão de
Poisson, densidade, parâmetros acústicos, entre outros encontrados em experimentos
14
reais in vivo e in situ (ISAKSSON et al., 2006). Dentre os estudos computacionais
empregando modelos de elementos finitos para avaliar o calo ósseo cita-se o dos autores
ISAKSSON et al. (2006), que simularam os dias subsequentes a uma fratura transversal
de tíbia submetida a cargas axiais compressivas variáveis e com movimentos
interfragmentários de 100 a 600 N. Esta simulação considerou seis tipos de tecidos no
calo ósseo: tecido fibroso, cartilagens imaturas e maduras, ossos imaturos,
intermediários e maduros.
Em geral, os estudos experimentais com QUS acompanham a evolução da
consolidação (BARBIERI et al, 2009, PROTOPAPPAS et al., 2005), porém, há
complexidade e limitações para a delimitação dos estágios da consolidação óssea com
base nas semanas de evolução da fratura e nos tecidos existentes na região do calo, de
forma que os estudos computacionais vêm tentando fornecer estas informações. Os
autores MACHADO et al. (2010), por sua vez, adaptaram o modelo numérico de
ISAKSSON et al. (2006) para implementarem uma simulação da propagação do US no
programa computacional SimSonic2D (BOSSY et al., 2004). Para isto, introduziram
neste programa as propriedades mecânicas encontradas na literatura para humanos
(GEDDES e BAKER, 1967, PROTOPAPPAS et al., 2006, VAVVA et al., 2008),
referentes aos mesmos tecidos do calo ósseo empregados por ISAKSSON et al. (2006).
MACHADO et al. (2010) consideraram valores referentes às propriedades mecânicas
dos tecidos biológicos e simularam até 140 dias de consolidação óssea, a partir de
quatro modelos numéricos que compreenderam seis tipos diferentes de tecidos
isotrópicos, a exemplo de outros estudos. Os autores estimaram os parâmetros VLUS e
VTUS para a caracterização dos tecidos do calo, cujos valores de densidade, módulo de
Yang e razão de Poisson também foram previamente definidos com base na literatura
(PROTOPAPPAS et al., 2006, ROSE, 1999).
15
Certos modelos numéricos em 2D propostos para uma fratura transversal
mostram que, no 6º dia de consolidação, as camadas de tecido do calo são constituídas,
da parte mais externa em direção à mais interna, por osso maduro, intermediário,
imaturo e cartilagem madura (CARTER et al., 1998). Esta última também predomina no
interior da fenda óssea, sendo limitada na região da medula, por osso intermediário.
Embora, com a progressão da consolidação, a proporção de osso maduro tenda a
aumentar significativamente associada à redução na proporção de cartilagem madura, há
modelos que consideram uma fase temporária de calo mole devido a um aumento do
tecido fibroso na fenda, entre os ossos corticais, o que explicaria um aumento da
atenuação até por volta do 30º dia de fratura (CLAES e HEIGELE, 1999, ISAKSSON et
al., 2006, MACHADO et al., 2010).
Os autores CASSEREAU et al. (2014) também realizaram simulações
computacionais de um osso cilíndrico, utilizando valores correspondentes à VLUS,
VTUS, densidade óssea, diâmetro ósseo externo e espessura óssea iguais a 2.870 e
1.520 m∙s-1
, 1,64 g∙cm-3
, 26 e 2,1 mm, respectivamente. Já nas simulações
computacionais de sete estágios da consolidação óssea, os autores GHEDUZZI et al.
(2009) consideraram um modelo isotrópico com valores baseados em dados da
literatura, para humanos, com densidade do osso cortical, VLUS, VTUS iguais a
1,9 g∙cm-3
, 4.000 e 1.800 m∙s-1
, e para o tecido cartilaginoso de 1,1 g∙cm-3
, 1.775 e
946 m∙s-1
, respectivamente. Também ao estudarem a reparação óssea, os autores
PROTOPAPPAS et al. (2006) e VAVVA et al. (2008) realizaram simulações
computacionais dos diferentes estágios da consolidação, considerando desde o estágio
inicial até a consolidação completa. Nestes dois estudos a densidade considerada nas
simulações variou de 1,1 até cerca de 1,5 g∙cm-3
.
16
Baseando-se em trabalhos realizados em seres vivos e computacionalmente
(BOSSY et al., 2002, 2004, NICHOLSON et al., 2002, PROTOPAPPAS et al., 2005),
os autores PROTOPAPPAS et al. (2006) e VAVVA et al. (2008) desenvolveram
simulações computacionais para acompanharem os estágios da consolidação de fraturas,
obtendo-se, entre outros dados, a VLUS inerente à cada fase. Enquanto
PROTOPAPPAS et al. (2006) classificaram sete estágios da consolidação de fraturas,
VAVVA et al. (2008) utilizaram a classificação da consolidação tendo como referência
cinco tipos de tecidos formados: tecido conectivo inicial, calo mole, calo de rigidez
intermediária, calo rígido e tecido ossificado. Dois dos estágios iniciais do estudo de
PROTOPAPPAS et al. (2006) e o primeiro tecido do trabalho de VAVVA et al. (2008) se
referem a estágios iniciais da consolidação, onde a VLUS assemelha-se à de tecidos
moles, havendo presença de hematoma e proliferação celular.
3.4 Emprego do QUS
O osso tem uma composição e estrutura que o diferencia de outros tecidos do
corpo (RAVAGLIOLI e KRAJEWSKI, 1992). Suas propriedades mecânicas e acústicas
podem variar de acordo com o tipo, forma, idade, região examinada e técnica de análise
empregada (MINEMATSU et al., 2017, OU et al., 2017). Além da utilização de
simulações computacionais, muitos estudos empregam técnicas que utilizam mais do
que a visualização de imagens e dimensões do corpo de prova, pois objetivam a
quantificação das propriedades acústicas deste. Desta forma, valores de VLUS, VTUS e
ATUS podem ser acessados pela técnica de QUS (BOSSY et al., 2004, MACHADO et
al., 2010, VAVVA et al., 2008), usualmente empregada em ossos ou em materiais que
17
mimetizam características ósseas (GRÄSEL et al., 2017, MOILANEN et al., 2004,
NJEH et al., 1998, RIZVI et al. 2016, SHENOY et al., 2017).
O QUS é amplamente empregado em estudos de fraturas transversais com
fixação, procurando reduzir o número de variáveis associadas com traços de fratura
irregulares e fixações pouco estáveis, favorecendo a interpretação dos resultados e a
reprodução de experimentos em phantoms ultrassônicos (CATELANI et al., 2014,
NJEH et al., 1999) ou em tecidos biológicos (BARBIERI et al., 2009, MACHADO et
al., 2011, MANDARANO-FILHO et al., 2012).
A consolidação primária pode ser simulada ao se acompanhar a progressão da
cicatrização óssea pós-osteotomia (PROTOPAPPAS et al., 2005) ou, como no estudo de
CATELANI et al. (2004) e NJEH et al. (1999), pela aproximação de placas de
phantoms ósseos, reduzindo-se a fenda entre os mesmos. Em estudo de MACHADO et
al. (2011), por exemplo, as respostas do US à desmineralização progressiva de um
fragmento ósseo bovino, in vitro, também foi acompanhada com QUS.
Por meio da técnica de QUS a literatura obteve valores de VLUS em torno de
1.500 a 2.100 m∙s-1
para o osso trabecular, e valores de 2.192 a cerca de 4.200 m∙s-1
para
o osso cortical humano (ALVES et al., 1996, ASHMAN e RHO, 1988, NJEH, 1995,
WANG et al., 1997). As variações dentro de um mesmo tipo de osso são explicadas
como resultado das características inerentes ao indivíduo, como idade e sexo, por
exemplo. Alguns estudos também buscaram estudar a anisotropia óssea comparando
amostras, in vitro, de tíbias de mulheres da idade de 63 e 82 anos, verificando,
respectivamente, VLUS na direção axial igual a 3.686 ± 324 e 2.982 ± 256 m∙s
-1 e, na
direção tangencial, igual a 2.734 ± 69 e 2.555 ± 57 m∙s-1
(DAUGSCHIES et al., 2014).
Os estudos em humanos, como o dos autores SAULGOZIS et al. (1996),
obtiveram valores de 3.614 ± 32 m∙s-1
e 3.547 ± 22 m∙s-1
para tíbias humanas intactas, in
18
vivo e in situ, respectivamente. Também, em estudos de tíbias de mulheres, in vivo,
foram observados valores de VLUS de 3.764 ± 209 (ORGEE et al., 1996) a 4.226 m∙s-1
(FOLDES et al., 1995). Nesta faixa WANG et al. (1997) também verificaram valores de
VLUS na faixa de 3.412 a 4.221 m∙s-1
. Os autores NICHOLSON et al. (2002)
verificaram, in vivo, que a VLUS da cortical da diáfise da tíbia humana de indivíduos
sem e com osteoporose foram, respectivamente, iguais a 3.946 ± 190 m∙s-1
e
3.867 ± 165 m∙s-1
, constatando uma redução de 2 e 15% na VLUS destes últimos.
Em relação aos resultados em animais, os autores MANDARANO-FILHO et al.
(2012) encontraram valores de até 4.200 m∙s-1
em osso bovino, enquanto LANGTON et
al. (1990) verificaram, para o osso cortical metacarpal de cavalos de corrida, in vivo,
VLUS média de 3.123 m∙s-1
, enquanto BONFIELD e TULLY (1982) obtiveram, para o
osso cortical de fêmur bovino, in vitro, VLUS de aproximadamente 3.480 m∙s-1
. Na
cortical bovina também foram encontrados valores na faixa de 3.200 a 4.200 m∙s-1
, e no
osso trabecular de 1.814 a 2.543 m∙s-1
(EVANS e TAVAKOLI, 1990, NJEH et al. 1996).
Os autores NJEH et al. (1999) encontraram VLUS, também para o fêmur bovino, igual
a 3.135 m∙s-1
na região do trocanter e 4.410 m∙s-1
na diáfise. JÖNSSON et al. (2008)
também obtiveram valores de VLUS e densidade no osso cortical femoral bovino iguais
a, respectivamente, 3.030 ± 200 m∙s-1
e 1,79 ± 0,11 g∙cm-3
, enquanto PROTOPAPPAS et
al. (2006) avaliaram, in vitro, o osso tibial de ovelhas, após retirada de tecido mole e
periósteo, encontrando valores de VLUS na faixa de 4.416 a 4.517 m∙s-1
.
Os autores PROTOPAPPAS et al. (2005) verificaram, por meio de radiografias
de tíbias de ovelhas osteotomizadas com fixação externa, a ocorrência de consolidação
óssea primária e secundária. Esta última, verificada em 79% dos animais, mostrou que
em torno do 40º dia pós-osteotomia a VLUS chegou ao seu menor valor, cerca de 70%
da VLUS do osso íntegro, sendo este um ponto de mudança a partir do qual a VLUS
19
tende a aumentar até alcançar a VLUS do osso consolidado, caso a consolidação
progrida dentro da normalidade. Tal tendência não foi verificada na consolidação óssea
primária, havendo o aumento progressivo da VLUS com a progressão da consolidação
da fratura. PROTOPAPPAS et al. (2005) justificam que a VLUS da fase inicial da
consolidação secundária apresenta-se reduzida devido à presença de líquidos biológicos
cuja VLUS é de aproximadamente 1.450 m∙s-1
. Além disto, há aumento na atividade
osteoclástica com reabsorção óssea, o que ampliaria o tamanho da fenda da fratura.
Os autores PROTOPAPPAS et al. (2005) também constataram valores de VLUS
para o osso íntegro pré-osteotomia de 4.275 ± 32 m∙s-1
e, após consolidação da fratura,
de 81 ± 8% da VLUS do osso intacto, ou seja, igual a 3.498 ± 351 m∙s-1
. Já no osso onde
não foi observada consolidação após cerca de 100 dias de osteotomia, a VLUS foi de
75 ± 13% do osso íntegro e, portanto, igual a 3.196 ± 543 m∙s-1
. Neste estudo, a DMO
foi obtida por tomografia computadorizada quantitativa (QCT – do inglês, Quantitative
Computed Tomography) e mostrou que o osso consolidado e o não consolidado
apresentam uma DMO de 60 ± 16% e 47 ± 5% da verificada no osso íntegro,
respectivamente.
Em relação ao parâmetro ATUS, os autores GOSS et al. (1978) mostraram uma
compilação de experimentos em ossos de crânio humano, in vitro, variando de 2 a
13 dB∙cm1 ao se usar, respectivamente, as frequência de 0,3 MHz e 0,8 MHz, e
alcançando valores de até 68 dB∙cm-1
, a 3,5 MHz. Essas variações também sofreram
influência das diferentes metodologias de avaliação.
Em estudo de PICHARDO et al. (2011) foram avaliadas regiões de ossos
cranianos de cadáveres humanos pela técnica de pulso-eco, utilizando cinco frequências.
Os autores encontraram VLUS para o osso cortical variando de 2.053 ± 40 a
2.504 ± 120 m∙s-1
, enquanto para o osso trabecular foi verificada a faixa de 1.937 ± 40 a
20
2.300 ± 100 m∙s-1
. A média dos valores de ATUS nas frequências de 0,270, 0,836 e
1,402 MHz, para o osso cortical e trabecular foram iguais, respectivamente, a 3 ± 0,8,
21 ± 0,8 e 27 ± 2,6 dB∙cm-1
e a 3 ± 1,0, 19 ± 1,4 e 33 ± 2,6 dB∙cm-1
.
Os autores PINTON et al. (2012) também avaliaram amostras de nove ossos
humanos de crânio por meio da técnica de QUS, verificando ATUS igual a
13 ± 1 dB∙cm-1
, a 1 MHz. Segundo os autores, estes valores se devem, em sua maior
parte, à reflexão e ao espalhamento, e não propriamente à absorção da onda de US.
Em relação à ATUS, na literatura são encontrados valores em tíbia de cachorro e
em fêmur bovino e de humano iguais a 5,8, 13, 19 e até 20 dB∙cm-1
(ADLER e COOK,
1975, LAKES et al., 1986), quando usadas frequências de 3 a 5 MHz. Algumas destas
variações devem-se a fatores como a técnica utilizada, a região e o tipo de osso, a
presença ou não de fratura, entre outros aspectos. EVANS e TAVAKOLI (1990)
encontraram médias de atenuação para o fêmur bovino, in vitro, de 2,2 ± 1,1 a
28,2 ± 6,8 dB∙cm-1
nas frequências de 0,2 a 0,8 MHz.
3.5 Phantoms ultrassônicos de osso
Phantom é um material empregado para mimetizar uma ou mais características
de um determinado tecido biológico, todavia, quando um material submetido à radiação
ultrassônica apresenta características acústicas semelhantes às do tecido biológico que
se pretende mimetizar, diz-se que este é um phantom ultrassônico, o qual pode
apresentar ou não características morfológicas semelhantes às de órgãos e tecidos
(BULMAN et al., 2012, MENIKOU et al., 2015, MOILANEN et al., 2014,
TASINKEVYCH et al., 2016).
21
Phantoms com características mecânicas semelhantes às de osso estão
comercialmente disponíveis (CIRS®, Sawbones®) e são usados em alguns trabalhos
como phantoms ultrassônicos por possuírem propriedades mecânicas que se relacionam
com a propagação do US no osso. Foram propostos estudos na última década usando
phantoms comerciais (BULMAN et al., 2012, SAITO et al., 2015, TASINKEVYCH et
al., 2016) ou mesmo desenvolvidos em laboratório, com o objetivo de melhorar a
compreensão da propagação ultrassônica no osso e até desenvolver o aprimoramento do
Diagnóstico Auxiliado por Computador (CAD – do inglês, Computer-Aided Diagnosis),
sem que se utilize amostras biológicas (WYDRA et al., 2013).
Alguns dos trabalhos com QUS empregam phantoms ultrassônicos de osso
confeccionados com diversos materiais, como fibra de vidro, poliuretano, espuma,
acrilonitrila butadieno estireno (ABS) (MENIKOU et al., 2015), acrílico, nylon ou
polivinil clorídrico (PVC) (NJEH et al., 1998, 1999); também sendo muito comum o
uso de compósitos à base de resina epóxi (BULMAN et al., 2012, DAUGSCHIE et al.,
2014, MOILANEN et al., 2014, STRELITZKI e TRUSCOTT, 1998), alguns dos quais
também comercializados (NAULEAU et al., 2012, TASINKEVYCH et al., 2016).
Na literatura são encontrados valores de VLUS em phantoms ósseos de resina
epóxi, com 10 a 80% de porosidade, variando de 1.884 a 3.118 m∙s-1
(CLARKE et al.,
1994), enquanto para simular a diáfise da tíbia observa-se valores na faixa de 1.900 a
2.400 m∙s-1
(MOILANEN et al., 2004). Já em phantom de PVC para mimetizar a calota
craniana, verificou-se valor de 2.330 m∙s-1
(ODÉEN et al., 2014). O acrílico foi
empregado para simular a consolidação de fratura por um modelo de aproximação de
blocos, sendo verificada VLUS de 2.700 ± 0,8 m∙s-1
(NJEH et al. 1998). Os autores
TASINKEVYCH et al. (2016), por sua vez, encontraram uma VLUS de 2.900 m∙s-1
em
22
um phantom de osso cortical, transversalmente isotrópico, com fibra de vidro e resina
epóxi.
Outros materiais utilizados com menor frequência para a confecção de phantoms
de ossos e dentes são as sementes de papoula, com VLUS entre 2.383 e 2.933 m∙s-1
(WYDRA et al., 2013), além de materiais como ebonite, fibra de carbono
(TATARINOV et al., 2005) e compósito dentário à base de resinas (SINGH et al.,
2008), com valores de 2.200, 4.400 e 3.306 m∙s-1
, respectivamente. Tubos compósitos
com 70% de pó de óxido de alumínio (Al2O3) e 30% de resina epóxi também foram
usados por MOILANEN et al. (2014), que encontraram VLUS e VTUS,
respectivamente iguais a 2.980 ± 30 m∙s-1
e 1.550 ± 40 m∙s-1
, e densidade de 2,3 g∙cm-3
.
Valor médio de VLUS igual a 2.800 m∙s-1
foi verificado no phantom de resina epóxi
desenvolvido por LANGTON et al. (1997) para simulação do osso trabecular com 70 a
95% de porosidade. Já em estudo de BULMAN et al. (2012) com phantoms de osso
cortical produzidos com base em uma matriz de plástico sólido de epóxi com
concentrações de 0 a 1,7 g∙cm-3
de hidroxiapatita, foram encontrados valores de VLUS
que variaram de 2.450 a 3.090 m∙s
-1 em phantoms com densidades de 1,17 a 2,25 g∙cm
-3.
Os autores STRELITZKI et al. (1997) também produziram phantoms à base de
resina epóxi com grânulos cúbicos de gelatina, com porosidade de 45 a 83%, para a
simulação de osso trabecular e encontraram valores de ATUS de cerca de 6 a
25 dB∙cm-1
, ao se empregar a frequência de 0,6 MHz.
A literatura também apresenta phantoms de resina epóxi com grânulos cúbicos
de gelatina para simular osso trabecular com porosidade de 10 a 80%, encontrando
valores de 7 a 18 dB∙cm-1
, a 0,5 MHz (CLARKE et al., 1994). Sementes de papoula, por
sua vez, mostraram valores na faixa de 19 a 54 dB∙cm-1
, quando avaliadas com
transdutor de 1 MHz (WYDRA et al., 2013). Já os valores de 4 a 14 dB∙cm-1
, a
23
0,5 MHz, foram verificados nos phantoms de poliuretano rígido com núcleo de espuma
para simular osso trabecular (TASINKEVYCH et al., 2016). As espumas apresentavam
densidades diferentes (1,2, 2,4 e 4,8 g∙cm
-3) e foram empregadas para a simulação de
phantoms com cerca de 88% de porosidade. Estes autores obtiveram ATUS de
2,6 dB∙cm-1
, a 1 MHz, ao simularem o osso cortical com um phantom comercial
confeccionado com fibras de vidro e resina epóxi.
3.6 Vidro
Os materiais podem ser classificados basicamente em cinco categorias: metais,
semicondutores, cerâmicas, polímeros e compósitos. Os polímeros e as cerâmicas
apresentam a menor resistência mecânica à flexão das cinco categorias de materiais,
seguidos dos compósitos e, finalmente, dos metais (ASKELAND e PHULÉ, 2008,
SHACKELFORD, 2008).
As cerâmicas podem ser empregadas de uma forma mais tradicional, como em
louças de cozinha e tijolos, ou mesmo na confecção de sensores e chips de
computadores, por meio de processos específicos de refinamento. Uma característica
especial destas é a baixa condutividade térmica devido à sua estrutura porosa,
necessitando de temperaturas elevadas para se fundir. Um exemplo de cerâmica natural
é a hidroxiapatita, presente em ossos e dentes do corpo humano (ASKELAND e
PHULÉ, 2008, CALLISTER, 2007).
Os materiais cerâmicos são de natureza inorgânica e entre eles encontram-se os
vidros, enquanto as cerâmicas e vitrocerâmicas são cristalinas, isto é, os átomos
dispõem-se periodicamente de forma regular, tridimensional e com uma estrutura
geométrica específica. Os vidros são de característica sólida e amorfa, isto é, não
24
apresentam um arranjo regular dos átomos, sendo, portanto, considerados materiais não
cristalinos e compostos, em sua maior parte, por dióxido de silício ou sílica (SiO2)
obtido, geralmente, pela areia de quartzo comum. O vidro pode possuir outros
componentes que aprimoram a sua durabilidade, como a soda (Na2O) e diferentes tipos
de óxidos, como a cal (CaO) (CIVICI e VATAJ, 2013). A formação do vidro pode ser
evidenciada graficamente a partir de uma inclinação da curva temperatura versus massa
específica, no ponto onde o líquido sub-resfriado se transforma em vidro, o que ocorre
na temperatura de transição vítrea, a qual não está presente em materiais cristalinos. No
caso dos vidros, as temperaturas de fusão e de transição vítrea podem sofrer variações
(ASKELAND e PHULÉ, 2008).
O vidro é produzido elevando-se a temperatura da matéria-prima bruta a uma
temperatura mais alta do que a temperatura de fusão. É importante que esta matéria-
prima seja homogênea e não haja a formação de poros, principalmente quando o
produto final exigir transparência óptica e, para isto, a mistura da matéria bruta e o
controle da viscosidade são essenciais. O vidro é utilizado na fabricação de diversos
produtos, como janelas, fibras de vidro, lentes, garrafas, entre outros, e sua formação
pode envolver técnicas diferentes, dependendo de sua aplicação final, podendo ser
conformado em um molde de aço aquecido, por injeção de ar; ser estirado para a
conformação de peças longas; e até exigir um processo complexo de estiramento para a
conformação de fibras de vidro (CALLISTER, 2007).
O vidro de para-brisa automotivo, por sua vez, é formado por uma camada de
PVB, que pertence à categoria dos polímeros e fica inserida entre duas lâminas de vidro
(ZANG e CHEN, 2011). A parte vítrea é classificada como soda-cal-sílica (CIVICI e
VATAJ, 2013), pois apresenta cerca de 70% de sílica (SiO2), 14% de soda (Na2O), 13%
de cal (CaO), além de 4% de óxido de magnésio (MgO) (GROOVER, 2010,
25
PFAENDER et al., 1983, TUPY et al., 2014). Os vidros de para-brisa de diferentes
veículos apresentam composições similares e são descartados em grande quantidade no
meio ambiente quando danificados (CALLISTER, 2007). Embora tanto o vidro quanto
o PVB tenham potencial para serem reciclados, a necessidade de se separar estes
componentes dificulta este processo e, por isto, o para-brisa vem ganhando atenção
quanto ao desenvolvimento de projetos sustentáveis para o reaproveitamento e produção
de cimento, garrafas, pratos, fibras de vidro, tapetes, calçados, isolantes, verniz, fios,
entre outros (ANAVIDRO, 2013, INSTITUTO AUTOGLASS, 2009, SIMÕES et al.,
2013, VARGAS, 2007).
Uma maneira de aumentar a resistência do vidro é o tratamento térmico, que
pode levar à nucleação ou formação de pequenos cristais com diferentes orientações no
interior do material sendo, por isto, denominados policristalinos. A presença dos cristais
indica a desvitrificação e caracteriza as vitrocerâmicas, que também são materiais da
categoria das cerâmicas. Pode-se dizer que uma amostra de vitrocerâmica tem cerca de
70 a 99% de fração volumétrica cristalina. Um tratamento térmico em baixas
temperaturas pode levar à precipitação de cristais, enquanto temperaturas mais elevadas
podem produzir o maior crescimento destes (ASKELAND e PHULÉ, 2008,
CALLISTER, 2007).
3.6.1 Processamento de pós cerâmicos
O processamento de pós cerâmicos pode envolver etapas como a moagem em
moinho de bolas, a secagem, a compactação, a sinterização e a usinagem (ASKELAND
e PHULÉ, 2008). Previamente à compactação do pó, pode-se adicionar uma espécie de
lubrificante, um processo conhecido como homogeneização, com o objetivo de facilitar
26
as etapas de compactação e sinterização. A compactação é o processo no qual objetiva-
se que o pó seja conformado com as dimensões, densidade, resistência e espessura que
serão desejadas antes da etapa de sinterização, isto é, na peça verde, que recebe este
nome, não por sua cor, mas por ser a peça antes do cozimento. Uma das formas mais
frequentes de realização da compactação é a pressão uniaxial. Esta promove o contato
entre as partículas do pó e deve considerar as propriedades finais do material que se
pretende produzir. Para ocorrer a compactação, o pó deve ser transferido para uma
molde ou matriz metálica acompanhada de algumas partes: o macho, que forma sua
base; e o punção, que transfere a pressão da prensa para o pó no interior do molde e
também é usado no desmolde ou ejeção da peça verde, após a compactação ter sido
finalizada (CALLISTER, 2007, CHIAVERINI, 1982). A espessura da amostra
sinterizada dependerá da profundidade de enchimento do molde e terá relação com a
espessura da peça verde formada após a compactação.
A sinterização é o processo de aquecimento ou cozimento, em alta temperatura,
porém abaixo da temperatura de fusão, da peça verde compactada (SHAKELFORD,
2008), sob condições controladas de temperatura, atmosfera e tempo de aquecimento. A
sinterização é responsável pelas propriedades finais do material produzido, sendo o
processo usado quando se pretende unir ou consolidar partículas de pó para formar uma
massa sólida, pois o tratamento térmico promove a difusão de átomos que reduzem o
volume de poros entre as partículas, o que pode levar ao aumento da massa específica
do material (ASKELAND e PHULÉ, 2008).
Quanto maior a densidade do compactado verde, mais a peça sinterizada se torna
uma massa coesa, devido às ligações químicas entre as partículas do pó. A sinterização
reduz a porosidade do material pela maior coalescência das partículas, com formação de
poros e contração da amostra. Estes poros podem mudar de tamanho, forma e até se
27
fecharem (ASKELAND e PHULÉ, 2008, CALLISTER, 2007). Devido a isto, a
literatura classifica três tipos de porosidade: a porosidade verdadeira, que se relaciona
com os poros interconectados e fechados; a porosidade aparente, relacionada apenas
com os poros interconectados e dependente da permeabilidade da amostra à água; e a
porosidade que deve-se apenas aos poros fechados, resultado da diferença entre as duas
porosidades anteriores. Por fim, a amostra sinterizada pode passar por processos de
usinagem e acabamento para que adquira características pretendidas no produto final
(ASKELAND e PHULÉ, 2008, CALLISTER, 2007).
28
4 Materiais e Métodos
4.1 Produção dos phantoms
A partir de um para-brisa automotivo produzido no Brasil (VOLKSWAGEN,
MODELO GOL, 2006) e descartado por encontrar-se rachado, foi iniciada a produção
da matéria-prima a ser utilizada para a produção dos phantoms ultrassônicos dos
estágios da consolidação óssea. A escolha desta matéria-prima se baseou em estudos
anteriores do grupo de pesquisa (CATELANI et al., 2016, LOPES, 2015, LOPES et al.,
2013, PEÇANHA, 2017) utilizando o vidro de para-brisa para a produção de amostras
vítreas e de vitrocerâmicas.
4.1.1 Obtenção do pó de vidro e moagem
O vidro laminado dos veículos produzidos no Brasil possui, em geral, duas
camadas de vidro unidas por uma de PVB. Antes da moagem o vidro foi quebrado com
uma marreta e fragmentado, como mostra a Figura 1. Um estilete auxiliou o
rompimento do PVB e a massa de 1.500 g de para-brisa, medida em uma balança de
precisão (AS5500C, MARTE INC., BRASIL), foi introduzida nos jarros do moinho de
bolas, juntamente com 60 corpos moedores de alumina com diâmetros médios de
21 mm (n = 30), 27 mm (n = 20) e 41 mm (n = 10), totalizando 2.425 g de corpos
moedores. A moagem ocorreu continuamente no decurso de 24 horas e, após seu
término, o PVB foi retirado manualmente e o pó de vidro foi passado por uma peneira
granulométrica de aço inoxidável com malha de 0,212 mm de abertura (ASTM 70,
BERTEL INDÚSTRIA METALÚRGICA LTDA, BRASIL). O pó de vidro foi utilizado
como matéria-prima para a produção de todos os phantoms do estudo.
29
Figura 1. Vidro de para-brisa utilizado no estudo.
4.1.2. Homogeneização e compactação
Ao vidro moído foi adicionado um equivalente de 10% de massa de água, a fim
de melhorar seu fator de empacotamento durante a conformação. Após umidificada, a
matéria-prima foi homogeneizada, passando-a por uma peneira de nylon de uso
cotidiano (sem especificações), cuja malha apresentava abertura maior do que a da
peneira granulométrica utilizada após a moagem.
Estudos com diferentes quantidades de vidro, realizados previamente, mostraram
que uma massa de 35 g de matéria-prima homogeneizada seria suficiente para a
produção de phantoms com espessura e tamanho suficientes para que suas propriedades
acústicas pudessem ser melhor avaliadas. Desta forma, 35 g de matéria-prima foi
transferida para um molde de aço de formato retangular (Figura 2) com dimensões de
40 mm (largura), 70 mm (comprimento) e 22 mm (profundidade). Além do molde, as
peças macho e punção foram empregadas durante a compactação, possuindo dimensões
de comprimento e largura ligeiramente inferiores às do molde, proporcionando um
encaixe sem folgas. O macho formou a base do molde e possuía um degrau de 3 mm
30
para gerar o encaixe, enquanto o punção tinha uma profundidade de 30 mm. O molde e
os elementos que o acompanham podem ser observados na Figura 2-B.
O molde contendo o pó foi levado para uma prensa hidráulica uniaxial (P10ST,
BOVENAU, BRASIL) e submetido a uma pressão de compactação de 11,6 MPa, por
60 segundos (Figura 3-A). Após a compactação, o macho foi retirado e invertida a
posição do conjunto (punção e mode), de forma que, com o auxílio de um sacador e da
prensa hidráulica, o punção ejetasse a peça verde de dentro do molde (Figura 3-B e C).
Em seguida, a peça verde foi transferida para uma placa de cerâmica (Figura 3-D).
Figura 2. Molde metálico utilizado para a conformação da peça verde. Em A, observa-
se o molde com 35 g de pó de vidro moído e homogeneizado previamente à
compactação; e, em B, são apresentados, além do molde, as partes que o acompanham,
como o punção e o macho.
31
Figura 3. Processo de compactação e ejeção da peça verde (antes da sinterização). Em
A, há o posicionamento dos elementos para a realização da compactação do pó (não
visualizado) existente entre o macho e o punção; e, em B, observa-se o posicionamento
da peça verde sobre o degrau formado pelo punção, juntamente com o sacador, após o
procedimento de ejeção da peça verde. Em C, é apresentada a peça verde sobre o degrau
formado entre o punção e o molde, após a compactação; e, em D, as peças verdes sobre
uma placa de cerâmica antes de serem conduzidas à estufa.
32
4.1.3 Secagem e sinterização
A matéria-prima compactada foi conduzida, sobre a placa de cerâmica, para uma
estufa (400/3ND, NOVA ÉTICA, BRASIL), onde permaneceu para secagem na
temperatura de 100 °C, por 1 hora. Completado este período, as peças verdes foram
transportadas para o forno mufla (N1100, FORNITEC, BRASIL), onde foram colocadas
sobre uma placa de material refratário recoberta com pó de alumina (Al2O3), de forma
que ficassem a uma altura de 13,5 cm da base do forno, como mostra a Figura 4.
Figura 4. Esquema da vista frontal do forno. É apresentado um corpo de prova (CP)
posicionado sobre a placa refratária.
Testes preliminares com diferentes temperaturas de sinterização foram realizados
com base em estudos anteriores do grupo de pesquisa que utilizaram o pó de vidro de
para-brisa para a caracterização de propriedades mecânicas de vitrocerâmicas (LOPES,
2015, LOPES et al., 2013, PEÇANHA, 2017). Esses estudos utilizaram diferentes
faixas de temperatura e serviram de referência para a produção de 72 amostras
utilizando 14 temperaturas de sinterização diferentes, como mostra a Tabela 1. As
33
amostras sinterizadas foram consideradas viáveis quando não apresentavam trincas;
grande fragilidade à fratura que dificultasse a manipulação sem danificá-las; formato
irregular (ex.: encurvamentos); espessura muito reduzida e outras alterações que
dificultassem ou impossibilitassem o posicionamento dos corpos de prova para a
caracterização acústica em tanque contendo água. A Figura 5 apresenta alguns exemplos
de amostras com trincas e fratura que foram eliminadas do estudo.
Tabela 1. Temperaturas de sinterização utilizadas nos testes preliminares com variação
no posicionamento das amostras no interior do forno.
Temperatura (ºC)
Posição Horizontal Posição Vertical Posição Horizontal e Vertical
657 644 625
664 645 638
665 646 650
666 647 663
669 - 675
Fonte: Elaboração própria.
Figura 5. Amostras sinterizadas que apresentaram trincas e fragilidade com
predisposição a fraturas quando manipuladas.
34
As amostras foram posicionadas no interior do forno seguindo um padrão
horizontal e vertical, semelhante ao da Figura 6. Os critérios para a escolha das posições
adotadas para as amostras no forno também se basearam em testes preliminares, onde
foi constatada diferença no grau de sinterização e na morfologia das amostras em
função da posição ocupada pelas mesmas, devido ao gradiente de temperatura no
interior do forno. Foi observado que as amostras sinterizadas horizontalmente, por
exemplo, apresentavam maior tendência a produzir uma concavidade em sua face
superior, como pode ser observado na Figura 7.
Figura 6. Forno mufla mostrando o posicionamento das peças verdes para o
procedimento de sinterização. Em A, é mostrado o posicionamento vertical; e, em B, o
posicionamento horizontal das peças em um dos testes preliminares.
35
Figura 7. Encurvamento, de concavidade superior, das amostras após sinterização na
posição horizontal. Sob as amostras observa-se a camada de pó de alumina utilizada
para recobrir a base refratária.
Como um dos objetivos do estudo foi encontrar amostras com valores de VLUS
e ATUS similares aos de estágios da consolidação óssea, as amostras sinterizadas nas
temperaturas mostradas na Tabela 1 foram avaliadas preliminarmente com QUS, sendo
selecionadas quatro temperaturas de sinterização, que produziram amostras com os
parâmetros acústicos mais semelhantes aos de ossos. Também foi observada uma
tendência, não linear, de aumento da VLUS com o aumento da temperatura de
sinterização. Ao serem comparadas as amostras sinterizadas nas posições horizontal e
vertical, estas últimas tenderam a apresentar maiores valores de VLUS.
Outro aspecto verificado durante os testes preliminares é que, embora o forno
apresentasse especificações que indicassem presença de isolamento térmico e
distribuição uniforme de calor em seu interior, as amostras posicionadas mais próximas
à porta do forno apresentavam, após a sinterização, características diferentes das
posicionadas mais próximas ao seu fundo, como se estas últimas tivessem sido expostas
a uma temperatura superior às posicionadas perto da porta. Devido a estes fatores, a
36
sinterização foi realizada apenas com uma ou duas amostras dispostas na região central
do forno e localizadas em uma das duas áreas (A1 e A2) delimitadas dentro do forno,
como mostra a Figura 8. O posicionamento central teve o objetivo de manter uma
equidistância entre as amostras e as resistências laterais do forno, enquanto o
posicionamento em A1 e A2, mais ao fundo do forno, teve o objetivo de reduzir os
efeitos adversos verificados nas amostras sinterizadas próximas à porta. Tanto na
posição vertical quanto horizontal o eixo maior das amostras coincidiu com o eixo
maior do forno.
Nas áreas A1 e A2 as amostras foram posicionadas vertical ou horizontalmente,
seguindo o critério da temperatura de sinterização empregada, isto é, na posição vertical
ficaram as amostras sinterizadas nas temperaturas 625 e 645 ºC, e na posição horizontal
as amostras sinterizadas nas temperaturas 657 e 663 °C, sendo estas temperaturas e
posições as que apresentaram os parâmetros acústicos mais condizentes com o de ossos.
Figura 8. Esquema da vista superior do forno. São observados, ao centro, dois corpos
de prova (CP) posicionados horizontalmente, como na área A1; e verticalmente, como
37
na área A2. As duas linhas grossas nas laterais do forno representam as resistências,
responsáveis pelo aquecimento do forno.
A partir destes dados foram selecionados quatro grupos de temperaturas de
sinterização: 625, 645, 657 e 663 °C e produzidos 10 phantoms para cada uma destas
temperaturas. Foi aplicada uma taxa de aquecimento no forno de 5 °C∙min-1
, partindo da
temperatura ambiente até a temperatura-alvo que, uma vez atingida, era mantida por 1
hora. O resfriamento dos corpos de prova ocorreu sem controle dentro do forno.
A Tabela 2 resume as características dos phantoms produzidos após a conclusão
da fase de sinterização, enquanto a Figura 9 apresenta um exemplo de amostra após
sinterização.
Tabela 2. Phantoms produzidos com o pó de vidro de para-brisa automotivo.
Temperatura (ºC)
Posição no forno Número de phantoms
Produzidos
625 Vertical 10
645 Vertical 10
657 Horizontal 10
663 Horizontal 10
Fonte: Elaboração própria.
Figura 9. Exemplo de um phantom de número 25 sinterizado à temperatura 657 ºC.
38
4.2 Espessura
Após a confecção dos phantoms, foram realizadas 20 medições de espessura de
cada um, aleatoriamente ao longo de seu comprimento, sendo 10 pontos de medição em
cada uma de suas extremidades, como mostra a Figura 10. As 20 medições de cada
phantom foram obtidas com o auxílio de um micrômetro com resolução de 0,01 mm
(MOORE e WRIGHT, INGLATERRA), sendo a espessura de cada phantom dada pela
média das medições.
Figura 10. Esquema de medição da espessura dos phantoms. Os pontos pretos
apresentam um exemplo dos 20 pontos escolhidos, aleatoriamente, nas extremidades da
amostra (10 em cada extremidade) e ao longo de seu comprimento. As linhas
horizontais indicam a direção da medição da espessura com o micrômetro.
39
4.3 Densidade volumétrica
A densidade de cada um dos 40 phantoms do estudo foi obtida, apenas uma vez,
pelo princípio de Arquimedes e utilizando um método específico para a medição de
sólidos porosos, o qual considera três massas (EUROPEAN STANDARD EN 993-1,
1995, SARTORIUS, 1999). Antes da avaliação de cada massa, o phantom foi levado à
estufa para secagem a 100 ºC por tempo não inferior à 8 horas ininterruptas. Desta
forma, a massa seca (MS) pôde ser obtida com o auxílio de uma balança analítica
(EXCELLENCE XS205, METTLER-TOLEDO INTERNATIONAL INC., BRASIL).
Em seguida, os phantoms foram levados para um recipiente de vidro refratário colocado
sobre uma placa de aquecimento (QUIMIS, BRASIL) e coberto com uma folha de papel
alumínio. Neste vidro os phantoms, imersos em água destilada, foram aquecidos até
100 ºC para que fosse alcançado o ponto de ebulição. Uma vez alcançado este ponto,
esta temperatura foi mantida por 2 horas consecutivas, com o objetivo de que os espaços
vazios dos phantoms pudessem ser preenchidos por água. Após este período a placa de
aquecimento foi desligada e os phantoms permaneceram submersos por mais 24 horas.
Para a medição da massa úmida ou saturada (MU), o phantom foi retirado da
água e rapidamente envolto em um papel absorvente para a remoção do excesso de água
de sua superfície antes de ser avaliado com a balança analítica. Já a massa imersa (MI)
foi obtida com a colocação do phantom, completamente submerso, dentro de uma cesta
de pesagem hidrostática mantida, também submersa e flutuante, dentro de um béquer
contendo água destilada. A cesta foi mantida suspensa, sem tocar o fundo do béquer,
com o auxílio de um tripé (CIDEPE, BRASIL), enquanto o béquer permaneceu sobre a
balança de precisão, permitindo que fosse registrada a massa imersa do phantom.
40
Os resultados das massas seca, úmida e imersa foram introduzidos na Equação 1
da densidade volumétrica do phantom (DPH), em unidade kg∙m-3
, como apresentado a
seguir:
310
AGUA
IU
SPH D
MM
MD (1)
A densidade da água (DAGUA), também em unidade kg∙m-3
, foi estimada com
base na temperatura da água (T) equivalente a 25 °C, conforme a Equação 2 (JONES e
HARRIS, 1992, KELL, 1975).
4235
232
10821216,310943248,6
10523829,81032693,685308,999
TT
TTDAGUA
(2)
4.4 Distribuição granulométrica e microscopia eletrônica de varredura
A distribuição granulométrica do pó, após a moagem de 24 horas, foi realizada
em equipamento a laser (MASTERSIZER 2000, MALVERN INSTRUMENTS, REINO
UNIDO) no Instituto Politécnico do Rio de Janeiro, na Universidade do Estado do Rio
de Janeiro (UERJ). Foram obtidos os valores de diâmetro de partículas d(50), d(10) e
d(90), sendo o primeiro dado pela mediana da curva de distribuição do tamanho de
partículas, enquanto d(10) corresponde ao diâmetro de corte que indica que 10% da
distribuição tem um tamanho de partículas menor que d(10). De forma similar, d(90)
indica que 90% das partículas são menores do que d(90) (HORIBA SCIENTIFIC,
2017).
A microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi realizada no equipamento
MEV (JSM-6510LV, JEOL, JAPÃO) do Laboratório de MEV do Instituto de Química,
41
também na UERJ. A MEV foi realizada em um único phantom de cada uma das quatro
temperaturas de sinterização. Para a realização do procedimento, os phantoms foram
fraturados em suas extremidades e a microscopia foi realizada nas magnitudes de 50,
200, 500, 1.000, 2.000 e 5.000X, na superfície fraturada.
4.5 Experimentos com QUS
4.5.1 Aparato experimental e aquisição de sinais
O protocolo de avaliação ultrassônica com QUS consistiu em um tanque
acústico preenchido com água deionizada e destilada, contendo um trilho sobre o qual
foram posicionados dois transdutores de imersão, um emissor e um receptor, em cada
uma de suas extremidades. Ambos os transdutores possuem frequência nominal de
1 MHz e 13 mm de diâmetro (I3-0108-S-SU, HARISONIC, EUA) e foram
posicionados coaxialmente, face a face, distando 64 mm um do outro. Entre ambos os
transdutores foi colocado o phantom a ser avaliado a uma distância de 26 mm do
emissor e 5 mm afastado do trilho (Figura 11-A). O phantom foi deslocado com auxílio
de um posicionador linear de 3 eixos XYZ (M-443, NEWPORT CORPORATION,
EUA), com resolução de 0,5 μm, o qual se fixou ao phantom por meio de um aparato
tipo garra, possibilitando que o feixe ultrassônico atingisse determinadas regiões do
phantom, evitando as bordas deste. Marcações foram feitas na superfície do phantom e
ao longo de seu eixo longitudinal com a ajuda de um paquímetro digital com resolução
de 0,01 mm (CD-8 "AX-B, MITUTOYO, BRASIL). Foi realizada uma marcação na
região central do phantom, sendo o posicionador deslocado 12,5 mm desta, como
42
mostra a Figura 11-B, permitindo a coleta de 10 sinais de radiofrequência (RF)
ultrassônicos de cada uma das três regiões do phantom (R1, R2 e R3).
Figura 11. Posicionamento do phantom para a coleta de sinais ultrassônicos. Em A,
observa-se, em vista lateral, o posicionamento do phantom entre os transdutores
emissor, à esquerda, e receptor, à direita. Em B, é apresentado um esquema das três
marcações usadas como referência para a coleta de sinais nas regiões (R1, R2 e R3) de
cada phantom.
Para a geração de sinais de RF ultrassônicos foi empregado um gerador de
funções (AFG3021B, TEKTRONIX INC., EUA) para a emissão de ondas senoidais em
salvas (burst) de três ciclos com 10 Vpico-a-pico e repetição de pulso de 1 ms. Também foi
empregado um osciloscópio (DSO5012A, AGILENT TECHNOLOGIES INC., EUA),
para a aquisição de sinais, com 1 kB de memória, utilizado para capturar e calcular a
média de 64 sinais de RF, com frequência de amostragem 50 MHz. Os sinais foram
43
transferidos e salvos em um computador usando o programa LabView® (NATIONAL
INSTRUMENTS, EUA). Já os sinais de referência foram obtidos com os mesmos
parâmetros de aquisição e protocolo de coleta, porém, apenas com água entre os
transdutores. A temperatura nominal da água foi mantida em 25 ± 0,1 °C, com a ajuda
de um banho maria ultratermostato (524-2D, NOVA ÉTICA, BRASIL), enquanto a
temperatura da água foi registrada com a ajuda de um termômetro digital (MTH 1362W,
MINIPA, BRASIL). A cada três sinais de referência adquiridos, a temperatura da água
foi registrada. Uma foto do aparato experimental é apresentada na Figura 12.
Figura 12. Aparato experimental para a aquisição de sinais acústicos mostrando:
1 - gerador de funções; 2 - osciloscópio; 3 - computador; 4 - banho maria
ultratermostato; 5 - estrutura de posicionamento do phantom; 6 - tanque acústico; e
7 - termômetro digital.
44
4.5.2 Processamento dos dados
Para a obtenção da velocidade de fase da onda ultrassônica longitudinal na água
(CREF) (LUBBERS e GRAAFF, 1998) e no phantom (CPH) (CLARKE et al., 1994,
COSTA-JÚNIOR et al., 2018, EVANS e TAVAKOLI, 1990, STRELITZKI et al., 1997),
ambas em unidade m∙s-1
, foram empregadas as Equações 3 e 4, respectivamente.
204,07,43,1404 TTCREF (3)
TOFCX
CXC
REF
REFPH
(4)
Para o cálculo de CPH considera-se a espessura do phantom (X), em metros, e a
diferença entre o tempo de voo da onda ultrassônica (TOF – do inglês, Time of Flight)
com o phantom e com água (ΔTOF), em segundos. O TOF corresponde ao período
transcorrido desde a emissão do sinal ultrassônico pelo transdutor emissor até a sua
detecção pelo transdutor receptor. No presente estudo ΔTOF foi obtido entre pares de
sinais de RF adquiridos com e sem a presença de phantoms, pela correlação cruzada
associada ao método de interpolação parabólica (COSTA-JÚNIOR et al., 2018).
Para a avaliação do coeficiente de atenuação aparente (αPH) ou não corrigido, em
unidade dB∙cm-1
(CLARKE et al., 1994, TATARINOV et al., 1999), foi empregada a
Equação 5, onde considera-se X, em centímetros, e as amplitudes dos sinais do phantom
(APH) e de referência (AREF), ambos obtidos por meio da amplitude máxima dos sinais
do phantom e de referência (CABRELLI et al., 2017). Esta atenuação também é
conhecida como perda por inserção, do inglês insertion loss, decorrente do não
45
paralelismo perfeito entre as faces dos transdutores e do phantom; e da grande diferença
de impedância entre as interfaces avaliadas (ANDERSON et al., 2010).
REFPHPH AAX
loglog20
(5)
Como a diferença de impedância das interfaces água-phantom e phantom-água
são elevadas, há uma grande reflexão do sinal de RF ultrassônico, fazendo com que o
cálculo de αPH (CLARKE et al., 1994, TATARINOV et al., 1999), não traduza a
magnitude correta da atenuação. Desta forma, o estudo também obteve o coeficiente de
atenuação corrigido (αC) (PLOIX et al., 2006). A Equação 6 apresenta o cálculo de αC
multiplicado por 8,686, que é um fator de conversão de cm-1
para dB∙cm-1
(SPIROU et
al., 2005, ZELL et al., 2007).
686,8lnlnln1
REFREFPHREFPHC TTAA
X (6)
O cálculo de αC considera: o coeficiente de atenuação do US na água (αREF),
como apresentado na Equação 7, na qual f corresponde à frequência do transdutor, em
MHz (MARKHAM et al., 1951, PARK et al., 1996, ZELL et al., 2007); e o coeficiente
de transmissão total nas interfaces água-phantom e phantom-água (TTREFPH), em
unidade cm-1
, que é mostrado na Equação 8, onde as impedâncias da água (ZREF) e do
phantom (ZPH) devem ser calculadas pelo produto das respectivas velocidades e
densidades.
24105,2 fREF (7)
46
24
PHREF
PHREFREFPH
ZZ
ZZTT
(8)
Em síntese, foram processados 1200 sinais para o cálculo dos valores de cada
um dos três parâmetros acústicos do estudo (CPH, αPH e αC). Os dez phantoms de cada
uma das quatro temperaturas de sinterização (625, 645, 657 e 663 ºC) forneceram 300
valores por parâmetro, sendo 100 referentes a cada uma das 3 regiões dos phantoms
(R1, R2 e R3). Para o processamento dos sinais e cálculos do estudo foram utilizados os
programas Matlab (MATHWORKS INC., EUA) e Microsoft Excel (MICROSOFT
CORPORATION, EUA).
4.6 Análise estatística
Para a avaliação da normalidade dos dados e homogeneidade de variância foram
utilizados os testes Kolmogorov-Smirnov para uma amostra (K-S) e Levene,
respectivamente. Foram empregados testes de hipóteses entre dois ou mais grupos de
dados envolvendo os parâmetros acústicos CPH, αPH e αC. Os testes de hipótese foram
aplicados para se comparar phantoms diferentes, temperaturas de sinterização (625, 645,
657 e 663 ºC) e regiões do phantom (R1, R2 e R3) (Figura 11-B). O Quadro 1 sintetiza
os testes de hipóteses empregados.
47
Quadro 1. Testes estatísticos utilizados.
Condição K-S Levene Teste de Hipótese post hoc
Para 3 ou mais
grupos
p ≥ 0,05 p ≥ 0,05 One-way ANOVA Bonferroni
p ≥ 0,05 p < 0,05 K-W D-B
p < 0,05 NA K-W D-B
Para 2 grupos p < 0,05 NA U de M-W NA
Nota: NA: não se aplica. D-B: Teste post hoc Dunn-Bonferroni. K-S: teste Kolmogorov-
Smirnov. K-W: teste Kruskal-Wallis para amostras independentes. U de M-W: teste U
de Mann-Whitney para a comparação de dois grupos independentes.
Fonte: Elaboração própria.
Foi realizada a correlação de Spearman entre os valores estimados dos
parâmetros acústicos CPH, αPH e αC e entre estes e DPH. Para a classificação dos
coeficientes da correlação de Spearman seguiu-se o critério de MUKAKA (2012), como
apresentado na Tabela 3.
Tabela 3. Classificação do coeficiente de correlação de Spearman (ρ).
Negligenciável Baixa Moderada Alta Muito alta
± 0,00 a 0,30 ± 0,30 a 0,50 ± 0,50 a 0,70 ± 0,70 a 0,90 ± 0,90 a 1,00
Fonte: Elaboração própria.
O nível de significância estatística do estudo foi α = 0,05, sendo considerado
como critério de diferença estatística do estudo o valor p < 0,05. As análises foram
realizadas no programa SPSS (IBM CORPORATION, EUA).
48
5 Resultados
A temperatura média da água durante os experimentos foi de 24,46 ± 0,14 °C.
Foi verificada uma redução na espessura das amostras com o aumento da temperatura
de sinterização, como pode-se observar na Figura 13. Dos quatro grupos de temperatura
avaliados, apenas na temperatura 645 °C os valores de espessura não apresentaram
distribuição normal. A análise estatística pelo teste K-W mostrou que as espessuras
foram estatisticamente diferentes entre si (p < 0,05).
Em relação aos valores de DPH, os dez phantoms produzidos em cada
temperatura de sinterização apresentaram distribuição normal (K-S, p > 0,05). Após
realização dos testes K-W e post hoc D-B, verificou-se que apenas os valores de DPH
dos phantoms produzidos nas temperaturas 645 e 657 ºC foram estatisticamente
semelhantes entre si (D-B, p = 0,15). A Figura 14 apresenta o box plot dos valores de
DPH do estudo.
49
Figura 13. Box plot da espessura dos phantoms em função da temperatura de
sinterização.
Figura 14. Box plot da densidade volumétrica (DPH) dos phantoms em função da
temperatura de sinterização.
50
A Tabela 4 sintetiza os resultados encontrados para as espessuras e DPH dos dez
phantoms produzidos em cada temperatura de sinterização.
Tabela 4. Média e desvio-padrão da espessura e densidade volumétrica (DPH) estimados
para cada temperatura de sinterização e posição do phantom no interior do forno.
625 ºC 645 ºC 657 ºC 663 ºC
Posição no forno Vertical Vertical Horizontal Horizontal
Espessura (mm) 8,3 ± 0,28 7,8 ± 0,33 7,6 ± 0,16 7,4 ± 0,14
DPH (g∙cm-3
) 1,6 ± 0,04 1,9 ± 0,03 1,9 ± 0,03 2,1 ± 0,06
Fonte: Elaboração própria.
5.1 Comparação dos parâmetros acústicos em função da temperatura de sinterização
Foi verificada distribuição não normal (K-S, p < 0,05) ao se analisar todos os
valores estimados de cada um dos dois parâmetros αPH e αC e, também, ao se analisar
cada temperatura separadamente. O teste U de M-W mostrou diferença estatisticamente
significativa (p < 0,05) ao se comparar os valores de αPH e αC de todo o estudo. Na
Figura 15 fica evidente a diferença de magnitude entre os coeficientes de atenuação αPH
e αC do estudo.
51
Figura 15. Box plot dos coeficientes de atenuação aparente (αPH) e corrigido (αC) dos
phantoms produzidos com cada uma das quatro temperaturas de sinterização.
Os valores estimados de CPH e CREF, de cada temperatura de sinterização, não
apresentaram distribuição normal (K-S, p < 0,05). O teste K-W realizado para a
comparação dos valores estimados de CPH, CREF, αPH ou αC de cada temperatura
mostrou diferença estatisticamente significativa (p < 0,05) para cada um dos parâmetros
avaliados, exceto entre as temperaturas 625 e 645 ºC (p = 0,19), do parâmetro CREF; e
entre 625 e 657 ºC, do parâmetro αPH (p = 0,99). A Tabela 5 mostra a média dos valores
estimados para os quatro parâmetros acústicos do estudo, enquanto nas Figuras 16 e 17
observa-se a distribuição dos dados de CREF e CPH, respectivamente.
52
Tabela 5. Média e desvio-padrão dos valores estimados dos parâmetros acústicos do
estudo.
Temperatura CPH (m∙s-1
) CREF (m∙s-1
) αPH (dB∙cm-1
) αC (dB∙cm-1
)
625 ºC 2.398 ± 331 1.495 ± 0,5 12 ± 1,5 10 ± 2,2
645 ºC 3.974 ± 141 1.495 ± 0,4 11 ± 0,3 4 ± 0,5
657 ºC 3.529 ± 124 1.495 ± 0,3 12 ± 2,5 8 ± 3,9
663 ºC 4.406 ± 210 1.495 ± 0,2 12 ± 0,5 3 ± 0,8
Fonte: Elaboração própria.
Figura 16. Box plot da velocidade de fase da onda ultrassônica longitudinal na água
(CREF) correspondente às quatro temperaturas de sinterização dos phantoms.
53
Figura 17. Box plot da velocidade de fase da onda ultrassônica longitudinal no phantom
(CPH) nas quatro temperaturas de sinterização.
5.2 Comparação de phantoms
Como já mencionado, foram produzidos dez phantoms para cada uma das quatro
temperaturas de sinterização, os quais foram comparados utilizando os resultados dos
parâmetros acústicos CPH, αPH ou αC. Todos os dados dos phantoms de uma determinada
temperatura, independente do parâmetro avaliado, apresentaram distribuição não normal
(K-S, p < 0,05). Na comparação entre os dez phantoms de cada temperatura foi
observada diferença estatisticamente significativa (K-W, p < 0,05) em relação a todos os
parâmetros acústicos. O teste post hoc mostrou 24% de semelhança estatística entre
phantoms (D-B, p > 0,05) quando avaliados os valores dos parâmetros CPH e αPH, e 29%
de semelhança em relação aos valores de αC. A Equação 9 exemplifica o cálculo
54
empregado para se obter estes percentuais de pares de phantoms semelhantes (PTEMPS%),
realizado com as quatro temperaturas de sinterização e para cada parâmetro acústico.
2
4
1% 10
TEMPPOSS
i
TEMPi
TEMPSNN
PPS
P , (9)
sendo PPSTEMPi o número de pares de phantoms estatisticamente semelhantes em uma
temperatura de sinterização (i). NPOSS corresponde ao número de possibilidades de
comparação entre os dez phantoms, sendo igual a 45; e NTEMP é o número de
temperaturas avaliadas, sendo igual a quatro.
Além disto, verificou-se que algumas destas semelhanças ocorreram entre
phantoms produzidos em duas situações: no mesmo dia ou no dia subsequente; ou ao
serem sinterizados na mesma posição A1 ou A2 do forno (Figura 8). Na primeira
situação os resultados mais expressivos mostraram que 50, 60 e 71% das semelhanças
entre phantoms foram verificadas nas temperaturas 625 e 645 ºC, em relação aos
parâmetros αPH, CPH e αC, respectivamente. Já em relação aos phantoms que ocuparam a
mesma posição no forno, foi observado, respectivamente, 29, 33 e 90% de semelhança
entre valores de αC, αPH e CPH das temperaturas 645 e 663 ºC.
Por outro lado, ao se avaliar os phantoms por região de aquisição do sinal (R1,
R2 ou R3), como mostra a Figura 11-B, foi verificada uma distribuição não normal
(K-S, p < 0,05) em relação aos parâmetros acústicos CPH, αPH ou αC avaliados em cada
temperatura de sinterização. A análise estatística mostrou diferença entre phantoms de
uma mesma região e temperatura de sinterização (K-W, p < 0,05) e o teste post hoc
mostrou semelhança estatística (D-B, p > 0,05) entre 39 (αPH e αC) e 43% (CPH) destes
55
phantoms. A Equação 10 mostra o cálculo utilizado, com cada um dos parâmetros
acústicos, para se obter este percentual de phantoms semelhantes, considerando-se os
dados das três regiões (PREGIOES%).
2
3
1% 10
REGTEMPPOSS
i
i
Ri
REGIOESNNN
PPS
P , (10)
sendo PPSRi o número de pares de phantoms estatisticamente semelhantes por região (i)
de uma temperatura de sinterização; e NREG é o número de regiões avaliadas em cada
phantom, sendo igual a três. As demais variáveis foram descritas junto à Equação 9.
Os resultados apontam um aumento de até 11 (αPH), 17 (αC) e 18% (CPH) na
semelhança estatística entre phantoms produzidos em uma mesma temperatura, ao se
comparar os dados obtidos por região (n = 100), do que quando são comparados todos
os dados, independente da região de aquisição (n = 300). A Tabela 6 apresenta os
percentuais de phantoms estatisticamente semelhantes ao se considerar todos os dados
dos phantoms e quando são considerados os dados por regiões.
Tabela 6. Percentuais de phantoms estatisticamente semelhantes (p > 0,05) após análise
de todos os dados dos phantoms (CPH) e por regiões dos phantoms (R1, R2 e R3).
Temperatura CPH CPH-R1,R2 E R3 αPH αPH-R1,R2 E R3 αC αC-R1,R2 E R3
625 ºC 22% 38% 24% 40% 27% 41%
645 ºC 22% 43% 22% 38% 16% 38%
657 ºC 27% 50% 38% 38% 24% 38%
663 ºC 27% 42% 33% 39% 29% 40%
Fonte: Elaboração própria.
56
5.3 Comparação das regiões do phantom
Cada um dos 40 phantoms foi avaliado para a verificação da normalidade dos 30
valores estimados com cada parâmetro acústico. Foi observada distribuição normal
(K-S, p > 0,05) em uma parcela dos phantoms avaliados, sendo que a maior prevalência
deste tipo de distribuição ocorreu com o parâmetro CPH e αC nas temperaturas 625 e
645 ºC, com 50 e 70% de prevalência, respectivamente; e com o parâmetro αPH na
temperatura 645 ºC, com 90% de prevalência.
Ao se avaliar a normalidade dos 40 phantoms, porém considerando os dez dados
de cada uma das três regiões, foi verificado um aumento expressivo na prevalência da
distribuição normal (K-S, p > 0,05), que chegou a 99% ao se avaliar o parâmetro CPH, e
em 100% quando avaliados os coeficientes de atenuação. A partir do teste de
normalidade, foram empregados testes de hipóteses para se comparar as três regiões de
cada um dos 40 phantoms, considerando os critérios do Quadro 1 da seção 4.6 sobre
análise estatística. Dos phantoms avaliados com o teste de Levene todos apresentaram
homogeneidade de variância.
Os resultados mostraram que 93% dos phantoms possuem suas três regiões
estatisticamente semelhantes (p > 0,05). Os phantoms que não apresentaram esta
característica foram produzidos nas temperaturas 625 ºC (CPH e αPH) e 663 ºC (αPH e
αC).
5.4 Correlações
Foram realizadas correlações de Spearman para as duas seguintes comparações:
entre os três parâmetros acústicos; e entre cada parâmetro acústico e DPH dos phantoms.
57
Nas análises de correlação pelo menos um dos parâmetros apresentou distribuição não
normal dos dados (p < 0,05) ao se aplicar o teste de normalidade K-S.
5.4.1 Entre os parâmetros acústicos CPH, αPH e αC
A correlação entre αPH e αC foi realizada em duas situações: considerando todos
os dados do estudo e considerando os dados de cada temperatura de sinterização
separadamente. Em ambas as situações as correlações foram estatisticamente
significativas (p < 0,05). No primeiro caso, onde foram avaliados todos os dados, a
correlação entre os coeficientes de atenuação foi negligenciável (ρ = 0,29), enquanto na
segunda situação a correlação variou de baixa, nas temperaturas 657 (ρ = 0,33) e 663 ºC
(ρ = 0,36), à moderada, na temperatura 645 ºC (ρ = 0,67), enquanto foi muito alta na
temperatura 625 ºC (ρ = 0,98). Na Figura 18 pode-se observar a dispersão dos valores
estimados dos parâmetros de atenuação do estudo.
58
Figura 18. Dispersão dos valores estimados entre os coeficientes de atenuação aparente
(αPH) e corrigido (αC) nas temperaturas de sinterização 625, 645, 657 e 663 ºC.
Embora os parâmetros CPH e os coeficientes de atenuação sejam fenômenos
físicos independentes, estudos como o de BARBIERI et al. (2009) verificaram uma
tendência de aumento da velocidade e redução da atenuação com a progressão da
consolidação óssea. Por isso, estes dois parâmetros foram comparados, sendo verificada
correlação negligenciável entre CPH e αPH (ρ = 0,001), e alta entre CPH e αC (ρ = -0,84),
como apresentado na Figura 19. Nas avaliações dos dados de sinterização entre CPH e
cada um dos coeficientes de atenuação, em função da temperatura, as correlações
variaram de negligenciáveis a baixas, de ρ = -0,06 (p = 0,33) a ρ = -0,43 (p < 0,05). As
correlações entre os parâmetros acústicos foram estatisticamente significativas
59
(p < 0,05), exceto entre CPH e αPH, quando todos os valores foram considerados, e
também na temperatura 657 ºC.
Figura 19. Dispersão dos valores estimados de velocidade de fase da onda ultrassônica
longitudinal no phantom (CPH) e os coeficientes de atenuação aparente (αPH), à
esquerda; e corrigido (αC), à direita, considerando todos os dados dos parâmetros.
5.4.2 Entre DPH e os parâmetros acústicos CPH, αPH e αC
Os valores de DPH utilizados nas correlações foram obtidos para cada phantom,
como apresentado na seção 4.3 sobre a densidade volumétrica. Já em relação aos
parâmetros acústicos, foi utilizada a média dos valores estimados para cada phantom. As
correlações entre DPH e αPH, DPH e αC e entre DPH e CPH, utilizando dados de todo o
estudo, podem ser caracterizadas como negligenciável (ρ = -0,27), alta (ρ = -0,88) e
muito alta (ρ = 0,97), respectivamente. A Figura 20 mostra a dispersão dos valores mais
expressivos, os quais ocorreram entre DPH e os parâmetros αC e CPH.
Já ao se avaliar as correlações em função da temperatura de sinterização, como
mostra a Tabela 7, apenas entre DPH e os parâmetros αC e CPH foram observados
coeficientes de Spearman altos e muito altos, com exceção da temperatura 657 ºC em
60
ambos. Verificou-se que a correlação entre DPH e ambos os coeficientes de atenuação
foram negativas.
Figura 20. Dispersão dos valores estimados entre densidade volumétrica (DPH) e
coeficiente de atenuação corrigido (αC), à esquerda; e a velocidade de fase da onda
ultrassônica longitudinal no phantom (CPH), à direita.
Tabela 7. Coeficientes de Spearman (ρ) obtidos nas correlações entre densidade
volumétrica (DPH) e os parâmetros acústicos em função da temperatura de sinterização.
Temperatura (ºC) DPH versus CPH DPH versus αPH DPH versus αC
625 0,84 -0,60 -0,76
645 0,98 -0,26 -0,86
657 0,33 -0,24 -0,37
663 0,77 -0,10 -0,78
Nota: CPH: velocidade de fase da onda ultrassônica longitudinal no phantom. αPH e αC:
coeficientes de atenuação aparente e corrigido, respectivamente.
Fonte: Elaboração própria.
61
5.5 Distribuição granulométrica
Como mostra a Figura 21, a distribuição granulométrica do pó foi monomodal,
com tamanho de partículas d(10), d(50) e d(90) iguais a, respectivamente, 1,858, 13,570
e 55,739 µm.
Figura 21. Apresentação gráfica do resultado da distribuição do tamanho de partículas
fornecida pelo equipamento.
5.6 MEV
Na Figura 22 são apresentadas as imagens obtidas nas superfícies de fratura dos
phantoms. Pode-se verificar uma tendência de aumento na coalescência, diminuição do
número de lacunas e mudança na geometria das partículas com o aumento da
temperatura de sinterização.
62
Figura 22. Microscopia Eletrônica de Varredura dos phantoms das temperaturas 625
(A), 645 (B), 657 (C) e 663 ºC (D), na magnitude de 1.000X.
63
6 Discussão
A reciclagem do vidro vem se expandindo em todo o mundo por meio de
empresas e organizações (Instituto Autoglass, Verallia®, Safelite® AutoGlass) que
visam produzir materiais, como garrafas, pratos, copos, blocos de concreto, cerâmicas,
potes, fibras de vidro, entre outros, a partir da reutilização do vidro, que é um material
barato, acessível e descartado em grandes quantidades no meio ambiente (JN PHILLIPS
AUTO GLASS, 2018, OCHANG et al., 2014, SAFELITE AUTOGLASS, 2018).
Contudo, o vidro de para-brisa, também conhecido como vidro soda-cal-sílica, agrega
dificuldades para o seu reaproveitamento devido à necessidade de se separar o vidro do
PVB, para que não haja prejuízo da qualidade do novo vidro formado. Para isso,
existem equipamentos patenteados que separam a parte vítrea do polímero, de forma
que este também possa ser empregado na fabricação de materiais adesivos, tapetes,
capas para fios, entre outros (ANAVIDRO, 2013, SIMÕES et al., 2013, VARGAS,
2007).
Não são raros na literatura os estudos que empregam materiais à base de vidro,
como é o caso das vitrocerâmicas no campo odontológico (DENRY e KELLY, 2014,
MONTAZERIAN et al., 2015, SHENOY e SHENOY, 2010), contudo, são escassos os
estudos que utilizam, especificamente, o para-brisa automotivo na área da saúde. Um
dos exemplos que pode ser citado é o do trabalho de OCHANG et al. (2014) ao
prepararem e esterilizarem o vidro de para-brisa quebrado, aproveitando-o para
homogeneizar culturas de Mycobacterium tuberculosis em substituição às esferas de
vidro de cerca de 3 a 5 mm, usualmente empregadas para este fim, porém, que podem
ser de difícil acesso ou de custo elevado.
64
Os phantoms do presente estudo foram produzidos em laboratório, a partir do
vidro de para-brisa descartado. O reaproveitamento do para-brisa reduz os gastos com a
aquisição de matéria-prima bruta e os custos associados à produção, pois reduz a
emissão de poluentes e gases de efeito estufa, como o dióxido de carbono (CO2);
também evita desperdícios de água e energia elétrica, pois elimina etapas que seriam
necessárias para a fabricação inicial do vidro, como as altas temperaturas para a sua
produção a partir da matéria-prima bruta. Além disso, a reciclagem contribui para a
redução no acúmulo de para-brisas em aterros (ASKELAND e PHULÉ, 2008,
CALLISTER, 2007, SAFELITE AUTOGLASS, 2018). Embora para a produção de
cada phantom tenha sido empregada apenas 35 g de pó de vidro de para-brisa, o que
pode ser considerado uma quantidade insignificante no que concerne à preservação do
meio ambiente, as possibilidades de aplicação futura destes phantoms podem ampliar o
emprego do pó de vidro de para-brisa na área da saúde e, portanto, reduzir, de forma
mais significativa, os prejuízos de seu acúmulo no meio ambiente. A diferença em se
utilizar o vidro de para-brisa na fabricação dos phantoms em detrimento de outros tipos
de vidro se fundamenta no fato do para-brisa possuir características bastante similares
entre diferentes veículos, em comparação com a diversidade de tipos de vidro existentes
para inúmeras aplicações (CIVICI e VATAJ, 2013).
Os avanços nas descobertas utilizando o QUS em ossos e no acompanhamento
da consolidação de fraturas aponta para um possível emprego dos phantoms produzidos
por profissionais como, por exemplo, fisioterapeutas da área de reabilitação traumato-
ortopédica. Neste tipo de utilização a perspectiva é de que os phantoms ultrassônicos de
diferentes estágios da consolidação possam ser utilizados como dispositivos de
calibração e até de capacitação de profissionais para a realização de diagnóstico e
acompanhamento da evolução da consolidação óssea, utilizando o QUS em nível
65
ambulatorial, sem que se exponha o paciente à radiação ionizante frequentemente
utilizada no acompanhamento de fraturas com raios X (BARBIERI e BARBIERI, 2014,
BARBIERI et al., 2009, 2010, IARED e SHIGUEOKA, 2010).
Os resultados mostraram que, analogamente aos achados de VAVVA et al.
(2008), os valores de CPH dos phantoms sinterizados à temperatura 625 ºC contemplam
os do calo mole e se aproximam do calo de rigidez intermediária que, segundo estes
autores, apresentam valores de 2.337 e 3.079 m∙s-1
, respectivamente. Já os phantoms à
temperatura 657 ºC seriam comparáveis aos do calo rígido, com VLUS de 3.697 m∙s-1
;
enquanto os do tecido ossificado, com a VLUS de 3.912 m∙s-1
, poderiam ser
comparados com os phantoms produzidos à temperatura 645 ºC e até os da temperatura
663 ºC. Já em relação ao trabalho de PROTOPAPPAS et al. (2006), os valores de CPH
dos phantoms à temperatura 625 ºC poderiam ser caracterizados como do 3º estágio da
consolidação, que teriam uma VLUS de 3.197 m∙s-1
, enquanto os valores de CPH obtidos
nas temperaturas 645 e 657 ºC seriam comparáveis aos do 4º e 5º estágios, que possuem
VLUS de 3.797 e 3.949 m∙s-1
, respectivamente. Os phantoms à temperatura 663 ºC, por
sua vez, abrangeriam o 6º e 7º estágios da consolidação, cujas velocidades seriam de
4.014 e 4.050 m∙s-1
, respectivamente.
Valores de VLUS da literatura na faixa de 4.200 a 4.500 m∙s-1
também são
descritos para o osso íntegro de animais, assemelhando-se aos valores de CPH
verificados nos phantoms produzidos na temperatura 663 ºC, enquanto valores de
VLUS na faixa de 3.147 a 3.849 m∙s-1
, para o osso consolidado, também poderiam ser
representados por phantoms das temperaturas 645 e 657 ºC (NJEH et al., 1999,
PROTOPAPPAS et al., 2005, 2006). BARBIERI et al. (2009) também verificaram
valores de VLUS para a tíbia de ovelhas, nos estados íntegro e após 30, 60 e 90 dias de
osteotomia, iguais a 4.369 ± 298, 2.728 ± 343, 2.937 ± 468 e 4.001 ± 202 m∙s-1
, que
66
poderiam ser comparados aos de phantoms das temperaturas 663, 625, 657 e 645 ºC,
respectivamente.
Em relação aos coeficientes de atenuação, pode-se dizer que a faixa de valores
de αPH e αC também está em concordância com os valores atribuídos aos ossos na
literatura (ADLER e COOK, 1975, GOSS et al., 1978, PICHARDO et al., 2011,
PINTON et al.,2012). Ao se comparar os coeficientes de atenuação do estudo, foi
possível verificar que os valores de αPH apresentaram-se superiores aos de αC, tendo em
vista a correção da atenuação neste último. Esta correção reduziu a influência da
reflexão da onda como resultado da grande diferença de impedância nas interfaces água-
phantom-água, fornecendo apenas a perda de energia dada pela absorção e
espalhamento da onda de US (PLOIX et al., 2006). A dispersão dos valores estimados
de αPH e αC, como mostra a Figura 18, e o resultado muito alto do coeficiente de
correlação de Spearman na temperatura 625 ºC, sugerem também que a parcela TTREFPH,
do cálculo de αC, seria menos expressiva nesta temperatura devido à menor densidade
dos phantoms e, portanto, menor reflexão nas interfaces água-phantom-água. Por outro
lado, nas demais temperaturas a diferença de impedância seria maior e responsável pela
mudança no comportamento dos resultados entre αPH e αC.
Ao se agrupar os phantoms pelo posicionamento no forno, se vertical ou
horizontal, percebeu-se que os sinterizados na mesma posição, mas em temperaturas
menores (625 e 657 ºC), apresentaram maiores valores de αC e de espessura; e menores
valores de DPH, indicando que, a exemplo do que ocorre nos ossos, houve maior
influência de espalhadores nestas temperaturas devido à maior heterogeneidade dos
phantoms. Esta heterogeneidade, portanto, seria provocada pela menor coalescência das
partículas devido à menor temperatura de sinterização. De forma inversa, o aumento da
temperatura de sinterização, provavelmente, fez com que as lacunas do interior dos
67
phantoms tendessem a se fechar, mudando de tamanho e forma e tornando-se cada vez
menores, contribuindo para o aumento nos valores de DPH, redução da espessura e de αC
(CALLISTER, 2007). Além disso, pode-se dizer que os valores do parâmetro αC foram
os que melhor caracterizaram os phantoms nas diferentes temperaturas, sendo também
estatisticamente diferentes, enquanto a única semelhança entre os dados de αPH ocorreu
nas temperaturas 625 e 657 ºC, o que pode não ter significado relevante, tendo em vista
que os resultados deste parâmetro, além de não mostrarem significado físico, também
tenderam a responder com maior reflexão à medida que a densidade do phantom
aumenta.
De acordo com a literatura, o osso trabecular apresenta maior atenuação do que
o osso cortical (EVANS e TAVAKOLI, 1990, HOFFMEISTER et al., 2011,
PICHARDO et al., 2011), pois, em estudo de STRELITZKI et al. (1997) com phantoms
de resina epóxi com grânulos de gelatina para simular porosidade, foi observado que
valores de VLUS, assim como de ATUS, reduziram com o aumento da porosidade,
porém, este último aumentou com o tamanho do poro simulado. Estes achados indicam
que, mesmo que nas menores temperaturas não tenha ocorrido sinterização completa
com formação de poros fechados, a estrutura interna dos phantoms apresentou
resultados de CPH e αC compatíveis com os verificados na literatura para o osso cortical
(CALLISTER, 2007, PEÇANHA, 2017). A MEV, por exemplo, também mostrou uma
tendência de aumento na coalescência e mudança na geometria das partículas, que
ficaram mais arredondadas com o aumento da temperatura de sinterização. Houve
também uma aparente redução no número de lacunas e tendência à homogeneização da
superfície na temperatura 663 ºC, em comparação com a menor temperatura avaliada
(625 ºC). Outras avaliações mais aprofundadas da microestrutura dos phantoms serão
benéficas para esclarecer estes e outros aspectos em estudos futuros.
68
A distribuição granulométrica mostrou tamanhos reduzidos de partículas do pó
de vidro em comparação com o comprimento de onda dos phantoms nas quatro
temperaturas, que teriam valores de cerca de 2,4 a 4,4 mm, tendo-se como referência a
média dos valores de CPH do estudo (FISH, 1999). Esta constatação sugere que as
partículas de pó, de forma isolada, poderiam não ser responsáveis pelos valores de
atenuação atribuídos ao espalhamento da onda, principalmente nas temperaturas 625 e
657 ºC, que apresentaram os maiores valores de αC, pois, para que haja maior
espalhamento, o comprimento de onda deveria ser da ordem da heterogeneidade. Por
outro lado, a coesão das partículas do pó compactado pode ter gerado agregados de
partículas formando células de resolução com dimensões que se aproximaram do valor
do comprimento de onda.
A correlação positiva e muito alta (ρ = 0,97) entre CPH e DPH também corrobora
com o resultado do estudo de EVANS e TAVAKOLI (1990) ao comparar a VLUS com a
densidade, encontrando um coeficiente de correlação positivo igual a 0,85. Embora,
fisicamente, fosse esperado que a CPH diminuísse com o aumento de DPH do phantom,
isto não ocorreu, teoricamente explicado pelo aumento do módulo de Young, que tornou
a rigidez mais expressiva do que a densidade do material (FISH, 1999). Por outro lado,
em relação à densidade e a ATUS, os autores EVANS e TAVAKOLI (1990) encontraram
uma correlação de 0,56, pouco expressiva comparada com a correlação alta encontrada
nesta tese entre DPH e αC (ρ = -0,88). PICHARDO et al. (2011), ao estudarem a
correlação entre a densidade de ossos do crânio com a VLUS e ATUS, também
constataram relação mais significativa com a VLUS.
Como no presente estudo a correlação entre αC e DPH foi alta e negativa ao
serem usados os resultados de todos os phantoms do estudo, pode-se supor que,
inicialmente, a atenuação é produzida pelo espalhamento da onda de US, pois os
69
phantoms possuiriam mais lacunas, sendo, portanto, menos densos, tal como os
phantoms das temperaturas 625 e 657 ºC, na posição vertical. Quando os phantoms se
tornaram mais densos, por possuírem menos lacunas, o espalhamento diminuiu, o que
ocorreu nas temperaturas 645 e 663 ºC, produzidas na posição horizontal.
Verificou-se também que a variação no posicionamento das amostras durante a
sinterização, se vertical ou horizontal, tiveram o potencial de influenciar
significativamente os parâmetros avaliados, ajudando a determinar os phantoms dos três
estágios da consolidação. Isto ocorreu devido ao gradiente de temperatura gerado pelas
resistências laterais existentes no interior do forno. Dependendo da posição do phantom,
o gradiente de temperatura gera uma difusão de calor que pode levar a contrações de
regiões do phantom capazes de mudar sua morfologia inicial e torná-los, por exemplo,
mais encurvados; e também pode torná-los mais frágeis, desencadeando a formação de
trincas, aumento na coalescência das partículas, cristalização do material, alteração do
tamanho e número de lacunas, da densidade, assim como alteração da espessura do
phantom, entre outros (ASKELAND e PHULÉ, 2008, CALLISTER, 2007).
Além dos aspectos citados, que tornam o parâmetro αC promissor para os
phantoms deste trabalho, este parâmetro também mostra uma correlação alta e negativa
com os valores de CPH (ρ = -0,84). A literatura também aponta esta tendência de
progressão da consolidação óssea com o aumento da VLUS e diminuição da ATUS
(BARBIERI et al., 2009, VAVVA et al., 2008). A ATUS elevada nas fases iniciais de
uma fratura seria explicada pela alta diferença de impedância acústica encontrada na
interface entre o calo ósseo, ainda em formação, e o osso presente no local. Com a
progressão da consolidação e reorganização da estrutura interna, esta diferença de
impedância tenderia a reduzir (SAULGOZIS et al., 1996). Embora os parâmetros
acústicos VLUS e ATUS sejam frequentemente citados na literatura, a VLUS ainda é o
70
parâmetro de excelência em alguns dos estudos de ossos utilizando o QUS (BARBIERI
et al., 2009, HOFFMEISTER et al., 2018).
Na comparação entre amostras, um dado relevante é que o número de phantoms
estatisticamente semelhantes aumentou quando os valores estimados para cada
parâmetro foram agrupados por região (R1, R2 e R3) de aquisição dos sinais nos
phantoms, como foi apresentado na Tabela 6. Além disso, foi verificado que em 93%
dos casos houve semelhança estatística comprovada entre as três regiões de aquisição de
sinais no phantom. Estes achados apontam que o processo de sinterização produziu
alterações sistemáticas na estrutura interna dos phantoms, apontando para a importância
de se seguir uma metodologia adequada para a sua produção e para aquisição de sinais
ultrassônicos. Essa especificidade de resposta ao US para diferentes regiões de medição
do phantom se assemelha ao que ocorre em ossos e que, por isso, lhes atribui um
comportamento anisotrópico (BOSSY et al., 2002) o que, em estudos futuros, pode
servir de parâmetro para o desenvolvimento de phantoms com anisotropia similar a de
ossos. Embora se tenha optado pela aquisição de sinais em três regiões dos phantoms,
em estudos futuros pode-se implementar uma varredura com passos menores,
contribuindo para ampliar os estudos de caracterização acústica do material.
Quanto à espessura dos phantoms, estudos apresentaram valores para o osso
cortical de fêmur e rádio de humanos de 7 mm (CROKER et al., 2009) e 6 ± 1 mm
(WEBBER et al., 2015), respectivamente; enquanto PINTON et al. (2012) encontraram
8 mm para o osso do crânio de humanos. A redução da espessura das amostras com o
aumento da temperatura de sinterização é compreensível devido à maior difusão de
calor no interior da peça, o que faz com que a mesma forme uma massa mais densa,
explicando também o aumento nos valores de DPH do estudo (CALLISTER, 2007). Os
71
valores de espessura e DPH obtidos nos phantoms produzidos tiveram relação com a
pressão e quantidade de pó empregado durante a compactação.
A semelhança entre os valores de DPH dos phantoms das temperaturas 645 e
657 ºC, relacionados com os estágios intermediários da consolidação óssea, pode ter
relação com o processo de sinterização, já que correspondem, respectivamente, à maior
e menor temperatura durante a sinterização nas posições vertical e horizontal. A elevada
correlação entre os valores de CPH e DPH do estudo também corroboraram com a
literatura quando esta compara a VLUS com valores de DMO (BARBIERI e
BARBIERI, 2014, BARBIERI et al., 2009, 2010, EVANS e TAVAKOLI, 1990,
PICHARDO et al., 2011, PROTOPAPPAS et al., 2006, VAVVA et al., 2008).
Os autores CIVICI e VATAJ (2013) realizaram a fluorescência de raios X por
energia dispersiva e verificaram que o vidro sílica-soda-cal dos para-brisas de diferentes
veículos apresentam composições similares, sendo produzidos a partir de matéria-prima
bastante pura. Com base neste aspecto, e quanto à natureza dos phantoms produzidos,
pode-se dizer que, provavelmente, os phantoms produzidos no presente trabalho
apresentaram característica de vidro, de forma semelhante ao que foi verificado no
estudo de PEÇANHA (2017). O autor produziu amostras de pó de vidro de para-brisa
sinterizadas nas temperaturas 650, 700 e 710 ºC, para análise das características
mecânicas com e sem adição de óxido de nióbio (Nb2O5), seguindo um processamento
de produção muito semelhante, incluindo a taxa de aquecimento de 5 °C∙min-1
, sem,
contudo, verificarem a cristalização das amostras quando aplicaram a técnica DRX. Os
resultados de PEÇANHA (2017) sugerem que se até 710 ºC de sinterização não foi
verificada cristalização, nas temperaturas de até 663 ºC, usadas no presente estudo, a
cristalização também não ocorreria. Os achados de PEÇANHA (2017) divergem dos
encontrados em estudos anteriores utilizando a mesma matéria-prima e taxa de
72
aquecimento (LOPES, 2015, LOPES et al., 2013), porém produzidas em um molde de
aço de tamanho reduzido (28 mm x 7,3 mm x 14 mm), o que explicaria a aceleração da
difusão térmica e do processo de coalescência das amostras, favorecendo a cristalização
durante a sinterização nas temperaturas de 600, 700 e 800 ºC.
Foi possível constatar diferenças no gradiente de temperatura em diferentes
regiões do forno, sendo este um dos motivos para a escolha de apenas duas áreas para
posicionamento dos phantoms durante a sinterização. Em estudos futuros pode-se
adaptar sensores de temperatura (termopares) no forno. Além disso, a variação no
posicionamento dos corpos de prova durante a sinterização, se vertical ou horizontal,
também fez com que alguns phantoms ficassem mais encurvados, principalmente os
sinterizados nesta última posição. Uma das alternativas para se evitar esse tipo de
deformação nos phantoms seria a compactação a quente, onde a amostra sofre pressão e
aquecimento simultâneos, facilitando sua densificação (CHIAVERINI, 1982,
ASKELAND e PHULÉ, 2008). Outra possível alternativa para evitar deformações nos
phantoms seria a realização da sinterização do pó de vidro dentro do molde de aço.
Em estudos futuros pretende-se aprimorar as técnicas de medição de densidade
utilizando, por exemplo, a picnometria de Hélio (He), que seria um método
tecnicamente mais preciso e exato para se medir a densidade de material poroso
(MOURA e FIGUEIREDO, 2002), uma vez que não se pode garantir que todas as
lacunas dos phantoms tenham sido preenchidas por água durante a medição da DPH.
Além disso, pretende-se ampliar o estudo do comportamento dos parâmetros acústicos
em função da temperatura, empregando-se técnicas como UAT e pulso-eco, bem como
utilizando outros parâmetros acústicos que possam caracterizar a reflexão e o
retroespalhamento, a exemplo de outros trabalhos (FONTES-PEREIRA et al., 2018,
MATUSIN, 2009, PEREIRA, 2012, 2016).
73
7 Conclusão
Pode-se afirmar que os parâmetros CPH, αC e DPH, obtidos nos phantoms
produzidos seguindo a metodologia proposta, assemelham-se aos dados da literatura
para o tecido ósseo em diferentes estágios da consolidação secundária, onde há
formação do calo ósseo. Os phantoms produzidos nas temperaturas 625, 657, 645 e
663 ºC apresentaram valores de CPH capazes de serem utilizados para a caracterização
do 3º ao 7º estágio da consolidação (PROTOPAPPAS et al., 2006) ou de três estágios de
VAVVA et al. (2008), compostos pelo calo mole, calo rígido e tecido ossificado. Pode-se
supor, com base em estudo anterior que seguiu um processo de produção de phantoms
similar ao do presente estudo (PEÇANHA, 2017), que os phantoms produzidos a partir
do pó de vidro de para-brisa reciclado apresentaram característica amorfa.
Conclui-se que os phantoms produzidos com o vidro de para-brisa automotivo
reciclado possuem um custo-benefício favorável e, junto com a possibilidade de avanço
no emprego do QUS para o diagnóstico e acompanhamento da evolução da
consolidação óssea, os phantoms podem vir a contribuir, de forma mais relevante, para a
preservação do meio ambiente, diante da possibilidade de ampliação do emprego destes
na capacitação profissional para o diagnóstico e tratamento de fraturas por profissionais
da saúde, como fisioterapeutas. Trabalhos futuros visam um aprofundamento nos
estudos da propagação do US nos phantoms produzidos com o vidro de para-brisa
automotivo para que se possa controlar a porosidade e a mudança na geometria dos
phantoms por meio de usinagem.
74
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