4

1 PRÁTICA DAS ÁGUAS – DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL EM ÁGUAS

Materiais, reagentes e soluções utilizadas:- Amostra de água do poço artesiano; - Indicador negro de eriocromo T;- Amostra de água do rio Jacuí; - Papel Indicador Universal;- Amostra de água do rio Taquari; - Pipetador;- Balança Analítica; - Pipeta volumétrica de 2 mL,- Balão Volumétrico de 100 mL; - Pisseta;- Bastão de vidro; - Polieletrólito;- Bico de Bunsen; - Proveta de 25 mL, 500 mL;- Bureta de 25 mL; - Solução de NaOH 1% e 10 %;- Copo de béquer de 250 mL, 1000 mL - Solução estandardizada de sabão;- Erlenmeyer de 250 mL (3); - Solução padrão de EDTA 0,02 M;- Espátula; - Solução padrão de HCl 0,02 N;- Fosfato de Sódio; - Solução tampão pH 10;- Garra para bureta; - Suporte Universal;- Indicador Fenolftaleína; - Tela de amianto;- Indicador Metirolange; - Tripé de ferro;

- Vidro de Relógio;

1.1 Objetivo: Método de formação de espuma.

1.1.1 Procedimento:

Medimos em uma proveta, 50 mL de três amostras de águas coletadas: água do rio Jacuí, água do rio Taquari e água do poço artesiano, e transferimos para um balão volumétrico de 100 mL.

Medimos o pH das águas com o papel indicador universal que resultou em 6 as amostras do rio Jacuí e o Taquari; e pH 7 a amostra do poço artesiano.

Alcalinizamos as amostras com NaOH e acrescentamos fenolftaleína como indicador. Adicionamos volumetricamente, com o auxílio de uma bureta, 0,25 mL em 0,25 mL da solução de sabão e a cada acréscimo de solução, agitamos o frasco vigorosamente e observamos. Acrescentamos mais solução, até a formação de espuma. Encerramos a titulação até que a espuma formada no frasco, na posição horizontal, estivesse com aproximadamente 1,0 cm de altura e persistindo por mais de 5 minutos.

Tabela das titulações:Amostra de água Volume de Solução de Sabão

Jacuí 1,4 mLTaquari 1,3 mL

Água de poço 5,8 mL

5

1.1.2 Resultados:

Volume de solução de sabão gasto na bureta com o desconto de 0,25 que representa o fator espuma.

Rio Jacuí:

1,4 mL – 0,25 mL = 1,15 mL

1,15 mL ------------------------ 50 mL

x --------------------------- 1000 mL

x = 23 ppm de CaCO3

6

Rio Taquari:

1,3 mL – 0,25 mL = 1,05 mL

1,05 mL ------------------ 50 mL

x ------------------ 1000 mL

x = 21 ppm de CaCO3

Poço artesiano:

5,8 mL – 0,25 mL = 5,55 mL

5,55 mL ------------------------ 50 mL

x ---------------------- 1000 mL

x = 111 ppm de CaCO3

2 TÉCNICA DO PROCESSO DE ABRANDAMENTO DE UMA ÁGUA – MÉTODO PO4

3- / OH-

2.1 Objetivo: Determinar a dureza total da amostra, pelo método titulométrico complexiométrico.

2.1.1 Procedimento:

Medimos em uma proveta, 50 mL de cada amostra de água e colocamos em três erlenmeyers de 250 mL.Após, adicionamos 2 mL de solução tampão e uma pitada de indicador negro de eriocromo T, agitando bem, obtendo a coloração lilás.

Titulamos com a solução padrão de EDTA 0,02 M até a mudança de cor para azul. As titulações foram realizadas em triplicatas.

Tabela das titulações:

Água do rio Jacuí Volume de EDTA 0,02 M 1º 0,4 mL2º 0,3 mL3º 0,4 mL

Água do rio Taquari Volume de EDTA 0,02 M 1º 0,4 mL2º 0,4 mL3º 0,5 mL

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Água do Poço Artesiano Volume de EDTA 0,02 M 1º 2,9 mL2º 2,9 mL3º 2,9 mL

2.1.2 Resultados:

Rio Jacuí:

1mol EDTA --------- 372,24g 7,4448g ------------ 1000 mL

0,02 mol ----------- x y --------------- 0,4 ml

x = 7, 4448 g y = 0, 0029779 g de EDTA

372,24 g ----------- 100g de CaCO3 1g ----------- 1000mg

0, 0029779 g ------------ z 0, 0007999 g ---------- x

z = 0, 0007999 g de CaCO3 x = 0,7999 mg de CaCO3

0, 7999 mg ---------------- 0,05 L (volume da amostra)

y --------------------------------------- 1L

y = 15, 998 mg/L de CaCO3

8

Rio Taquari:

1mol EDTA --------- 372,24g 7,4448g ------------ 1000 mL

0,02 mol ----------- x y --------------- 0,43 ml

x = 7, 4448 g y = 0, 0032012 g de EDTA

372,24 g ----------- 100 g de CaCO3 1g ----------- 1000mg

0, 0032012 g ------------ z 0, 00085998 g ---------- x

z = 0, 0008603 g de CaCO3 x = 0,8599 mg de CaCO3

0, 8599 mg ---------------- 0,05 L (volume da amostra)

y ---------------------------------------1L

y = 17, 198 mg/L de CaCO3

Poço artesiano:

1mol EDTA --------- 372,24g 7,4448g ------------ 1000 mL

0,02 mol ----------- x y --------------- 2,9 ml

x = 7, 4448 g y = 0, 0215899 g de EDTA

372,24 g ----------- 100g de CaCO3 1g ----------- 1000mg

0, 0215899 g ------------ z 0, 0057999 g ---------- x

z = 0, 0057999 g de CaCO3 x = 5,7999 mg de CaCO3

5,7999 ---------------- 0,05 L (volume da amostra)

y ---------------------------------------1L

y = 115,998 mg/L de CaCO3

2.2 Objetivo: Determinar a alcalinidade parcial da amostra.

2.2.1 Procedimento:

Medimos em uma proveta, 25 mL de cada amostra de água e colocamos em três erlenmeyers de 250 mL.

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Acrescentamos três gotas do indicador fenolftaleína e as soluções ficaram incolores, significando que as amostras são isentas de alcalinidade parcial.

2.3 Objetivo: Determinar a alcalinidade total da amostra.

2.3.1 Procedimento:

Medimos em uma proveta, 25 mL de cada amostra de água e colocamos em três erlenmeyers de 250 mL.Acrescentamos três gotas do indicador metilorange ficando com coloração amarela.

Realizamos a titulação com a solução padrão de HCl 0,02 N, observando a mudança de cor de amarelo para vermelho.Titulação realizada em triplicata.

Tabela das titulações:Água do rio Jacuí Volume de HCl 0,02 N

1º 2,1 mL2º 2,2 mL3º 2,2 mL

Água do rio Taquari Volume de HCl 0,02 N 1º 1 mL2º 1 mL3º 1 mL

Água do Poço Volume de HCl 0,02 N 1º 4,3 mL2º 4,3 mL3º 4,4 mL

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2.3.2 Resultados:

Rio Jacuí:

1eqg HCl --------- 36,45 g 0,729 g ________ 1000ml

0,02 -------------- x y ------------------- 2,16 mL (volume gasto)

x = 0, 729 g y = 0, 0015746 g de HCl

36,45 g ------------ 50 g (eqg CaCO3) 1g ----------------1000 mg

0, 0015746 g ------------------ x 0, 0021599 g ------ y

x = 0, 0021599 g de CaCO3 y = 2,1599 mg de CaCO3

2, 1599 mg --------- 0,025 L

x ------------------- 1L

x = 86, 396 mg/L de CaCO3

Rio Taquari:

1eqg HCl --------- 36,45 g 0,729 g ________ 1000ml

0,02 -------------- x y ---------------------- 1 mL (volume gasto)

x = 0, 729 g y = 0, 000729 g de HCl

36,45 g ------------ 50 g (eqg CaCO3) 1g ----------------1000 mg

0, 000729 g ------------------ x 0, 001 g ------ y

x = 0, 001 g de CaCO3 y = 1 mg de CaCO3

1 mg --------- 0,025 L

x ------------------- 1L

x = 40 mg/L de CaCO3

Poço Artesiano:

1eqg HCl --------- 36,45 g 0,729 g ________ 1000ml

0,02 -------------- x y ------------------- 4,33 mL (volume gasto)

x = 0, 729 g y = 0, 0031565 g de HCl

11

36,45 g ------------ 50 g (eqg CaCO3) 1g ----------------1000 mg

0, 00315365 g ------------------ x 0, 0043299 ------ y

x = 0, 0043299 g de CaCO3 y = 4, 3299 mg de CaCO3

4, 3299 mg --------- 0,025 L

x ------------------- 1L

x = 173, 196 mg/L de CaCO3

2,4 Objetivo: Tratamento da água mais dura

Cálculo da quantidade necessária de Na3PO4 para o tratamento da amostra:

Reação: 4 CaCO3 + 2 Na3PO4.12H2O + 2 NaOH → Ca3(PO4)2.Ca(OH)2+ 4 Na2CO3

4 mols ------- 2 mols

400 g ------- 760 g 111 ppm ----- x

x = 210,9 mg de Na3PO4

1 L -------------------------------- 210,9 mg

0,4L (volume da amostra) ------ x

x = 84,36 mg

Excesso de 10ppm (10mg/L)

10 mg --------------- 1L

x -------------------- 0,4L

x = 4 mg

Então: 84,36 mg + 4 mg = 88,36 mg

1g -------------------- 1000 mg

x ------------------- 88,36

x = 0,08836 g

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2.4.1 Procedimento:

Medimos 400 mL da amostra da água do poço artesiano em uma proveta e

passamos para um copo de béquer de 1000 mL. Ajustamos com o papel indicador

universal o pH da amostra em 11, através da utilização de NaOH 10% e

adicionamos quantidade calculada de Fosfato de Sódio que foi de 0,08836 g .

Aquecemos a amostra até a ebulição. Após o aquecimento, acrescentamos

uma ponta de espátula de polieletrólito na amostra e agitamos a amostra. Deixamos

em repouso até que houvesse formação de precipitado.

Determinação do pH no sobrenadante:

Com o papel indicador universal, medimos o pH que resultou em 10.

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Determinação da dureza (EDTA) no sobrenadante:

Adicionamos no erlenmeyer 50 mL do sobrenadante com 2 mL da solução

tampão 10 e uma pitada de indicador negro de eriocromo T.Realizamos a titulação e

calculamos a dureza do EDTA no sobrenadante.

Tabela das titulações:Determinação da Dureza Volume de EDTA 0,02 M

1º titulação 0,5 mL2º titulação 0,5 mL3º titulação 0,5 mL

1mol EDTA ----------- 372,24 g 7, 4448 g ________ 1000 mL

0,02 mol ---------------- x y ________ 0,5 mL

x = 7, 4448g y = 0, 0037224 g de EDTA

372,24 g --------------- 100 g de CaCO3 1 g ------------- 1000 mg

0, 0037224 g ------------------ z 0, 001 ---------- x

z = 0, 001 g de CaCO3 x = 1 mg de CaCO3

1 mg ------------------ 0,05L

y ----------------- 1 L

y = 20 mg/L de CaCO3

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Determinação da alcalinidade parcial do sobrenadante:

Adicionamos no erlenmeyer 25 mL do sobrenadante com 3 gotas do indicador

fenolftaleína.Realizamos a titulação com HCl 0,02 N e calculamos a alcalinidade

parcial do sobrenadante.

Determinação da Alcalinidade Parcial

Volume de HCl 0,02 N

1º titulação 9,7 mL2º titulação 9,8 mL3º titulação 9,7 mL

1eqg HCl ---------------- 36,45 g 0,729 g ------------ 1000 mL

0,02 --------------- x y -------------- 9,73 mL (volume gasto)

x = 0, 729 g y = 0, 0070931 g de HCl

36,45 g ------------- 50g (eqg do CaCO3) 1g ------------- 1000 mg

0, 0070931 g ------------------- x 0, 0097299 g ---------- y

x = 0, 0097299 g de CaCO3 y = 9,7299 mg de CaCO3

9, 7299 mg -------------- 0,025 L

x ------------------ 1 L

x = 389, 196 mg/L de CaCO3

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Determinação da alcalinidade total do sobrenadante:

Adicionamos no erlenmeyer 25 mL do sobrenadante com 3 gotas do

metirolange.Realizamos a titulação com HCl 0,02 N e calculamos a alcalinidade total

do sobrenadante.

Determinação da Alcalinidade Total

Volume de HCl 0,02 N

1º titulação 7,8 mL2º titulação 7,7 mL3º titulação 7,8 mL

1eqg HCl --------------36,45 g 0,729 g ________ 1000 mL

0,02 ----------------- x y ________ 7,76 mL (volume gasto)

x = 0, 729g y = 0, 005657 g de HCl

36,45 g ------------------- 50 g (eqg do CaCO3) 1 g ---------------- 1000 mg

0, 005657 g ------------------ x 0, 0077599 ---------- y

x = 0, 0077599 g de CaCO3 y = 7,7599 mg de CaCO3

7, 7599 mg ---------------- 0,025 L

x ---------------------------------- 1 L

x = 310, 396 mg/L de CaCO3

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Determinação de PO4³- no sobrenadante

Determinação de PO4-3 Volume de HCl 0,02 N

1º titulação 7,8 mL2º titulação 7,7 mL3º titulação 7,8 mL

1eqg HCl -------------- 36,45 g 0,729 g ________ 1000 mL

0,02 ----------------- x y ________ 7,76 mL (volume gasto)

x = 0, 729g y = 0, 005657 g de HCl

36,45 g ----------- 31,65 (eqg. do PO4-3) 1g ---------------------- 1000 mg

0, 005657 g --------------------- x 0, 004912 --------------- y

x = 0, 004912 de PO4-3

y = 4, 912 mg de PO4-3

4, 912 g ------------------ 0, 025 L

x ----------------- 1L

x = 196, 48 mg/L de PO4-3