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1
UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
Estudo do Processo de Fabricação de Compósitos de Matriz
Metálica da Liga de Alumínio AA6061 por Metalurgia do Pó via
Moagem de Alta Energia e Sinterização a Vácuo
RECIFE
2012
2
MARCIO MARCELO SAMPAIO DE SOUSA
Estudo do Processo de Fabricação de Compósitos de Matriz
Metálica da Liga de Alumínio AA6061 por Metalurgia do Pó via
Moagem de Alta Energia e Sinterização a Vácuo
Dissertação submetida à Universidade Federal de
Pernambuco para obtenção do título de mestre em
engenharia mecânica, área de materiais e
fabricação.
RECIFE
2012
3
Catalogação na fonte
Bibliotecária Margareth Malta, CRB-4 / 1198
S725e Sousa, Marcio Marcelo Sampaio de.
Estudo do processo de fabricação de compósitos de matriz metálica da
liga de alumínio AA6061 por metalurgia do pó via moagem de alta energia
e sinterização a vácuo/ Marcio Marcelo Sampaio de Sousa. - Recife: O
Autor, 2012.
113folhas, il., gráfs.,tabs.
Orientador: Prof.Dr. Oscar Olímpio de Araújo Filho.
Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal de Pernambuco. CTG.
Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica, 2012.
Inclui Referências Bibliográficas.
1. Engenharia Mecânica. 2.Compósitos de matriz metálica da liga de
alumínio. 3.Metalurgia do pó. 4. Moagem de alta energia. 5. Reforço
particulado.I. Araújo Filho, Oscar Olímpio de. (Orientador).II. Título.
UFPE
621CDD (22. ed.) BCTG/2012-287
4
“ESTUDO DO PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE COMPÓSITOS DE MATRIZ
METÁLICA DA LIGA DE ALUMÍNIO AA6061 POR METALURGIA DO PÓ VIA
MOAGEM DE ALTA ENERGIA E SINTERIZAÇÃO A VÁCUO”
MARCIO MARCELO SAMPAIO DE SOUSA
ESTA DISSERTAÇÃO FOI JULGADA ADEQUADA PARA OBTENÇÃO DO
TÍTULO DE MESTRE EM ENGENHARIA MECÂNICA
ÁREA DE CONCENTRAÇÃO: MATERIAIS E FABRICAÇÃO
APROVADA EM SUA FORMA FINAL PELO
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA
MECÂNICA/CTG/EEP/UFPE
_____________________________________________________
Prof. Dr. OSCAR OLÍMPIO DE ARAÚJO FILHO
ORIENTADOR/PRESIDENTE
____________________________________________________
Prof. Dr. JORGE RECARTE HENRÍQUEZ GUERRERO
COORDENADOR DO PROGRAMA
BANCA EXAMINADORA:
________________________________________________________________
Prof. Dr. OSCAR OLÍMPIO DE ARAÚJO FILHO (UFPE)
_________________________________________________________________
Prof. Dr. RICARDO ARTUR SANGUINETTI FERREIRA (UFPE)
_________________________________________________________________
Prof. Dr. CARLOS COSTA DANTAS (UFPE)
5
À minha esposa Maria Gilda e aos meus filhos
Marcelo e Guilherme pelo carinho e paciência
dispensados durante a longa jornada acadêmica.
6
AGRADECIMENTOS
A princípio agradeço a Deus por iluminar o meu caminho, concedendo-me força para
seguir em frente e serenidade para acalmar o meu espírito nos momentos mais difíceis.
Quero registrar aqui os sinceros agradecimentos ao meu orientador Prof. Dr. Oscar
Olímpio de Araújo Filho que revelou o caminho certo a ser seguido na escolha do meu tema;
e pelo apoio irrestrito, fundamental e necessário para realização do presente trabalho.
Ao professor Dr. Severino Leopoldo Urtiga Filho, Coordenador do Departamento de
Engenharia Mecânica da UFPE, pelo convívio fraternal e pela liderança perante todas as
partes envolvidas na elaboração desse trabalho científico.
Ao professor Dr. Tiago Leite Rolim por disponibilizar de forma bastante
prestiminosa os equipamentos, as máquinas e ferramentas da Oficina do Departamento de
Engenharia Mecânica da UFPE.
Aos professores Dr. Ricardo Artur Sanguinetti Ferreira e Dr. Maurílio José dos
Santos que efetuaram com dedicação a revisão textual permitindo uma melhor estruturação
técnica, outrossim o enquadramento nas normas ABNT vigentes.
Aos professores Dr. Cézar Henrique Gonzalez e Dr. Yogendra Prasad Yadava que
não mediram esforços como facilitadores no processo de pesquisa.
Aos colegas de pós-graduação Everthon Rodrigues de Araújo e Sérvulo Alves pela
ajuda e experiência comum compartilhada durante toda jornada de trabalho.
Aos demais professores do Departamento de Engenharia Mecânica da UFPE que
direta ou indiretamente tornaram possível a elaboração desse trabalho científico.
Aos amigos Janaína Cirino e Ivaldo Dantas, do Laboratório de Metalografia da
UFPE, sempre dispostos a ajudar na árdua tarefa de preparação metalográfica das amostras.
Ao amigo Diniz Ramos do Laboratório de Propriedades Mecânica cuja experiência
foi fundamental na realização dos ensaios de dureza.
Ao amigo Sérgio Santos do Laboratório de Microscopia Eletrônica de Varredura do
Departamento de Física da UFPE pela profícua colaboração na caracterização das amostras.
7
RESUMO
O presente trabalho tem como escopo processar e fabricar compósitos de matriz metálica da
liga de Alumínio AA6061 com reforço particulado de nitreto de silício (Si3N4) e nitreto de
alumínio (AlN) através de técnicas de Metalurgia do Pó (MP) com o propósito de melhorar as
propriedades mecânicas deste material. O estágio atual da indústria exige materiais com
propriedades especificas que não podem ser atendidas pelo uso isolado das ligas metálicas,
dos materiais cerâmicos e dos materiais poliméricos. É o caso particular das indústrias
aeronáutica, aeroespacial e de transporte, que demandam materiais estruturais com baixa
densidade, fortes, rígidos, resistentes à abrasão, ao impacto e a corrosão. Essa exigência
conduz o pesquisador a investigar os materiais compósitos. A distribuição homogênea da fase
de reforço na matriz é um requisito primordial para melhorar as propriedades mecânicas.
Nesse contexto, sabe-se que a Metalurgia do Pó (MP) promove uma melhor distribuição do
reforço na fase matriz em relação ao processo convencional de fundição, obtendo-se então
materiais com melhores propriedades mecânicas notadamente dureza e resistência ao
desgaste. Este trabalho investiga especificamente o uso de moagem de alta energia (MAE),
seguida de compactação uniaxial a frio e sinterização a vácuo na obtenção de compósitos de
matriz metálica da liga de alumínio AA6061 reforçado com nitreto de silício (Si3N4) e nitreto
de alumínio (AlN). A Metalurgia do Pó (MP) é uma técnica de fabricação de produtos
metálicos obtidos por meio de conformação de pó metálico seguido de tratamento de
sinterização conferindo propriedades físicas e mecânicas de acordo com as normas MPIF,
ASTM, SAE e demais correlacionadas. A moagem de alta energia possibilita a produção de
mistura homogênea e pós finos promovendo melhoria na sinterabilidade dos compactados,
isso devido ao fato desta moagem promover deformações plásticas nas partículas metálicas e
fraturas, levando a um refinamento contínuo dos pós envolvido na moagem. Os resultados de
dureza apresentaram-se linearmente crescentes com o aumento da fração de reforço na matriz
sendo que o compósito reforçado com nitreto de silício apresentou, no geral, melhor
desempenho que o reforçado com nitreto de alumínio.
Palavras-chaves: Compósitos de matriz metálica de liga de alumínio, Metalurgia do Pó,
Moagem de Alta Energia, Reforço Particulado.
8
ABSTRACT
This paper has as purpose to process and fabricate metal matrix aluminium alloy AA6061
composites reinforced with particulate silicon nitride (Si3N4) and aluminum nitride (AlN) by
Powder Metallurgy techniques with proposal of improving the mechanical properties of this
material for the present state of modern industry requires materials with very specific
properties can’t be obtained by using isolated metal alloys, ceramic materials and
conventional polymeric materials. It is the particular case of the aeronautics industry,
aerospace and transportation that require structural materials with low density, strenght, rigid,
resistant to abrasion, impact and corrosion. This demand for materials that combine all these
characteristics, leads the researcher to investigate composite materials, in this case composite
aluminium alloy reinforced with silicon nitride and aluminium nitride, and that the
homogeneous distribution of the mechanical alloying alloyed processed aluminium alloys
powders and dispersed reinforcement ceramic phases silicon nitride and aluminium nitride in
the matrix is a primary requirement for improving the mechanical properties and achieving
those characteristics. In this context, it is known that the Powder Metallurgy allows the
production of composite materials with better distribution of the reinforcement phase than that
produced by the conventional process. This study specifically investigates the use of high
energy ball milling or also called Mechanical Alloying followed by cold uniaxial pressing and
vacuum sintering in order to obtain metal matrix aluminum alloy AA6061 composites
reinforced with silicon nitride (Si3N4) and aluminium nitride (AlN). The Powder Metallurgy
or P/M is a technique for manufacturing metal products obtained by forming the metal
powders followed by sintering treatment, where the materials is subjected to temperatures
below the melting under controlled atmosphere, giving physical and mechanical properties
according to MPIF standards, ASTM, SAE, ISO and others correlate to the Powder
Metallurgy (P/M). The high energy ball milling or Mechanical Alloying enables the
production of homogeneous mixtures and ultrafine powders promoting considerably improved
sinterability of the powders due to the fact that this grinding (milling) promote plastic
deformation and fracture in metal particles, leading to a continual refinemen to the powders
involved in grinding (milling).The high energy ball milling technique used a vibratory type
mill SPEX. In this work of research was processed aluminium alloy AA6061 powders with
milling time of 01h (one hours) particulate reinforced with 5, 10 and 15% (wt%) silicon
nitride and aluminum nitride using the route technique of high energy ball milling.
Key-words: Aluminium alloys metal matrix composites, Powder Metallurgy, Mechanical
alloying, Particulate reinforcement.
9
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO .................................................................................................................. 1
1.1 Justificativa ........................................................................................................................ 2
1.2 Objetivos ............................................................................................................................ 3
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ......................................................................................... 4
2.1 Compósitos ........................................................................................................................ 4
2.2 Ligas de Alumínio ............................................................................................................. 7
2.3 Compósitos de Matriz Metálica de Alumínio .................................................................. 10
2.4 Metalurgia do Pó ............................................................................................................... 12
2.5 Moagem de alta energia (MAE) ........................................................................................ 13
2.6 Compositos de Matrizes Metálicas de Al por MP ............................................................. 15
2.7 Aplicações dos compósitos de matrizes metálicas de Al por MP ..................................... 20
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................................... 24
3.1 Materiais ............................................................................................................................ 24
3.2 Métodos ............................................................................................................................ 25
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ...................................................................................... 44
4.1 Resultados da Caracterização do Pós Recebidos para Pesquisa. ....................................... 44
4.2 Resultados obtidos do MEV/EDS dos pós processados por moagem de alta
energia (MAE) ............................................................................................................... 49
4.3 Resultados obtidos por Difração de Raios-X (DRX) dos pós processados por
Moagem de Alta Energia (MAE). .................................................................................. 68
4.4 Granulometria dos Pós Processados por Moagem de Alta Energia (MAE) ...................... 69
4.5 Densidade do Compactado Verde e Densificação do Sinterizado .................................... 74
4.6 Resultados da Microscopia Ótica (MO) dos compósitos reforçados e
sinterizados ................................................................................................................... ..79
4.7 Resultados da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia
de Energia Dispersiva de Raios-X das pastilhas do compósito sinterizado a
vácuo na temperatura de 500ºC durante 5 horas. ......................................................... .87
10
4.8 Resultados da Dureza Vickers do compósito reforçado com Nitreto de
Silício(Si3N4) e Nitreto de Alumínio (AlN) sinterizado a vácuo na
temperatura de 500ºC durante 5 horas. ....................................................................... 103
5 CONCLUSÕES ................................................................................................................. 107
6 RECOMENDAÇÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ........................................... 108
7 REFERÊNCIAS................................................................................................................109
11
LISTA DE SIGLAS
AA Aluminum Association
ABAL Associação Brasileira de Alumínio
ASM Aerosospace specificacion Metal
ASTM American Society for Testing and Materials
CMA Compósito de Matriz Metálica de Alumínio
CMM Compósito de Matriz Metálica
Compolab Laboratório de Compósito
DR Difração a Laser
EDS Energy Dispersive Spectroscopy
EDX Espectroscopia Dispersiva de Raio X
HV Dureza Vickers
INCO International Nickel Company
ITEP Instituto Tecnológico de Pernambuco
JCPDS Joint Commitee for Powder Difraction
MA Mechanical Alloying
MAE Moagem de Alta Energia
MEV Microscopia ou Microscópio Eletrônico de Varredura
MMC Metal Matrix Metallic
MO Microscopia ou Microscópio Ótico
MP Metalurgia do Pó
MPIF Metal Powder Industries Federation
PA Pro-análise
PCA Process Control Agent
SAE Society of Automotive Engineers
UFPE Universidade Federal de Pernambuco
USP Universidade de São Paulo
Comprimento de onda (nm)
12
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 - Geometrias usadas em reforços nos compósitos de matriz metálica ...................... 04
Figura 2 - Desenho esquemático da sinterização convencional de pós de alumínio ............... 13
Figura 3 - Evolução da morfologia esférica para morfologia equiaxial de uma partícula
submetida ao processo de Moagem de Alta Energia (MAE) .................................... 15
Figura 4 - Moinho agitador do tipo Spex utilizado em moagem de alta energia. ................... 16
Figura 5 - Moinho Pulverisette típico usado em Moagem de Alta Energia equipado
com 07 (seis) estações de moagem. ........................................................................... 17
Figura 6. Moinho atritor típico. ............................................................................................... 18
Figura 7 - Desenho esquemático de uma partícula de pó de alumínio mostrando o
filme de óxido que recobre cada partícula................................................................. 20
Figura 8. Fluxograma de fabricação e caracterização do compósito elaborado. ..................... 24
Figura 9. Diferença entre Moagem de Alta Energia (MAE) sem e com PCA. ....................... 25
Figura 10. Balança utilizada na pesagem dos pós de partidas e das pastilhas
sinterizadas ................................................................................................................ 26
Figura 11. Moinho do tipo Spex utilizado na moagem de alta energia. .................................. 28
Figura 12. Mídia de moagem. ................................................................................................ 28
Figura 13 - Sputter Coater do Departamento de Física da UFPE. ........................................... 30
Figura 14 - Microscopio Eletrônico de Varredura (MEV).. .................................................... 31
Figura 15 - Equipamento de Difração a Laser utilizado na pesquisa. ..................................... 31
Figura 16 - Componentes do molde metálico utilizado na compactação uniaxial a frio......... 33
Figura 17 - Molde (matriz) de compactação na iminência do processo de conformação
do pó processado por Moagem de Alta Energia (MAE). .......................................... 34
Figura 18 - Pastilha de compactado verde obtido no processo de conformação do pó ........... 34
Figura 19 - Forno utilizado (a) e pastilhas do compactado verde no forno (b) ....................... 35
Figura 20 - Manômetro indicando o vácuo (a) no interior do forno e as pastilhas já
sinterizadas (b). ......................................................................................................... 35
Figura 21 - Máquina de corte de precisão (a) e uma pastilha sinterizada seccionada (b). ...... 38
Figura 22 - Lixadeira utilizada na presente pesquisa (a) e uma amostra embutida e
lixada (b).................................................................................................................... 39
Figura 23 - Politriz utilizada para polimento das amostras sinterizadas ................................. 40
Figura 24 - Microscópio ótico utilizado na presente pesquisa. ............................................... 42
13
Figura 25 - Amostra sinterizada sem embutimento no porta–amostra do MEV/EDS (a)
e amostra embutida (b). ............................................................................................. 42
Figura 26 - Durômetro utilizado (a) e indentação no compósito sinterizado(b). .................... 43
Figura 27 - Microfotografias obtidas no MEV por meio de elétrons secundários do pó
recebido da matriz AA6061. ..................................................................................... 44
Figura 28 - MEV do reforço cerâmico de nitreto de silício comercial recebido para
pesquisa . ................................................................................................................... 47
Figura 29 - MEV do reforço cerâmico de nitreto de alumínio recebido para pesquisa. .......... 48
Figura 30 - Evolução morfológica do compósito reforçado com Si3N4 nas frações em
massa de 5% (a,b), 10% (c, d) e 15% (e, f) submetido a MAE durante 30
minuto (a, c, e) e 60 minutos (b, d, f) de processamento .......................................... 49
Figura 31 - Deposição de partículas de reforço (Si3N4) sobre as partículas do
compósito reforçado com 5% (a,b), 10% (c,d) e 15% (e,f) após MAE durante
30 minutos (a,c,e) e 60 minutos (b, d, f) ................................................................... 52
Figura 32 - Mostra a evolução morfológica do compósito reforçado com AlN nas
frações em massa de 5% (a,b), 10% (c, d) e 15% (e, f) submetido a MAE
durante 30 minuto (a, c, e) e 60 minutos (b, d, f) de processamento. ....................... 54
Figura 33 - Deposição de partículas de reforço (AlN) sobre as partículas do compósito
reforçado com 5% (a,b), 10% (c,d) e 15% (e,f) após MAE durante 30
minutos (a, c,e) e 60 minutos (b, d, f). ...................................................................... 56
Figura 34 - Micrografias da matriz AA6061 sem reforço submetida à MAE durante 60
min. compactada e sinterizada a 550ºC. Ataque químico com HF 0,5%
durante 80s .............................................................................................................. . 79
Figura 35 - Micrografias do compósito reforçado com 5% em massa de nitreto Si3N4 ........ ..80
Figura 36 - Micrografias do compósito reforçado com 10% em massa de Si3N4 ................. ..81
Figura 37 - Micrografias do compósito reforçado com 15% em massa de Si3N4 ................. ..82
Figura 38 - Mostra o compósito reforçado com 5% em massa de nitreto de alumínio
(AlN) ....................................................................................................................... ..83
Figura 39- Micrografias do compósito reforçado com 10% em massa AlN. ........................ .85
Figura 40 - Micrografias do compósito reforçado com 15% em massa AlN. ....................... .86
Figura 41- MEV do compósito AA6061 reforçado com 5%de Nitreto de Silício
(Si3N4) ..................................................................................................................... 87
Figura 42 - MEV / EDS do compósito AA6061 reforçado com 10% de Si3N4). ................. 90
Figura 43 - Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) das pastilhas sinterizadas do
compósito AA6061 reforçado com 15% de Nitreto de Silício (Si3N4) ................... 92
Figura 44 - MEV das pastilhas sinterizadas do compósito AA6061 reforçado com 10%
de AlN. .................................................................................................................... 95
Figura 45 - MEV das pastilhas sinterizadas do compósito AA6061 reforçado com 10%
de AlN. .................................................................................................................... 97
Figura 46- MEV das pastilhas sinterizadas do compósito AA6061 reforçado com 15%
AlN. ......................................................................................................................... 100
14
LISTA DE GRÁFICOS
Gráfico 1 - Ciclo de sinterização da liga de Alumínio AA6061 reforçada. ............................ 37
Gráfico 2 - Difratograma (DRX) da liga AA6061(sem reforço). ............................................ 45
Gráfico 3 - Distribuição de tamanho de partículas do pó da liga AA6061 recebida para
pesquisa sem reforço. ................................................................................................ 46
Gráfico 4 - Tamanho da partícula da liga de alumínio AA6061 (sem reforço) ....................... 47
Gráfico 5 - Espectro da microanálise de EDS da liga AA6061 reforçada 15%Si3N4,
processada por MAE durante 30 minutos. ................................................................ 53
Gráfico 6 -Espectro da microanálise de EDS da liga AA6061 reforçada 15% de AlN ,
processada por MAE durante 30 minutos ................................................................. 57
Gráfico 7 - DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 5% de Nitreto de
Silício (Si3N4) (a,b).................................................................................................... 58
Gráfico 8 -DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 10% de Nitreto de
Silício (a,b). ............................................................................................................... 59
Gráfico 9 - DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 15% de Nitreto de
Silício (a,b) ................................................................................................................ 61
Gráfico 10 - DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 5% de Nitreto de
Alumínio. ................................................................................................................ 62
Gráfico 11 - DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 10% de Nitreto de
Alumínio (AlN) (a,b). ................................................................................................ 63
Gráfico 12-DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 15% de Nitreto de
Alumínio (AlN) (a,b). ............................................................................................... 64
Gráfico 13 - AA6061 com reforço de 5% de Nitreto de Silício (Si3N4) processada por
Moagem de Alta Energia(MAE) durante o tempo de 30e 60 min. (a,b,c). ............... 65
Gráfico 14 - AA6061 com reforço de 10% de Nitreto de Silício (Si3N4) processada por
Moagem de Alta Energia(MAE) durante o tempo de 30e 60 min ............................ 67
Gráfico 15 - AA6061 com reforço de 15% de Nitreto de Silício (Si3N4) processada por
Moagem de Alta Energia(MAE) durante o tempo de 30e 60 min. (a,b,c) ................ 68
Gráfico 16 - AA6061 com reforço de 5% de Nitreto de Alumínio (AlN) processada
por Moagem de Alta Energia (MAE) durante o tempo de 30 e 60 min .................... 70
Gráfico 17 - AA6061 com reforço de 10% de Nitreto de Alumínio (AlN) processada
por Moagem de Alta Energia(MAE) durante o tempo de 30e 60 min. ..................... 71
Gráfico 18 - AA6061 com reforço de 15% de Nitreto de Alumínio (AlN) processada
por Moagem de Alta Energia(MAE) durante o tempo de 30e 60 min ...................... 73
Gráfico 19 - Densificação do compósito da liga AA6061 reforçada com fração em
massa de 5,10 e 15% de Si3N4. ................................................................................. 75
Gráfico 20 - Densificação do compósito da liga AA6061 reforçada com fração em
massa de 5,10 e 15% de AlN.. ................................................................................... 78
Gráfico 21 - EDS do compósito AA6061 reforçado com 5% de Si3N4.(a,b,c) ..................... ...88
15
Gráfico 22 – EDS do compósito AA6061 reforçado com 10% de Si3N4 (a,b,c) .................. ..91
Gráfico 23 - EDS do AA6061 reforçado com 15% de Nitreto de Silício (Si3N4). ................ ..94
Gráfico 24- EDS das pastilhas sinterizadas do compósito AA6061 reforçado
com 5% de AlN. ...................................................................................................... ..96
Gráfico 25– EDS das pastilhas sinterizadas do compósito AA6061 reforçado com
10% de AlN (a, b, c). ............................................................................................... ..99
Gráfico 26 - EDS do compósito AA6061 reforçado com 15% de AlN. (a,b,c) .................... 102
Gráfico 27 - Dureza Vickers realizada com carga de 5kg, do compósito da Liga de
AA6061 reforçado com Si3N4 e AlN e sinterizado a vácuo durante
5horas a 500º C. ....................................................................................................... 104
16
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Composição química da liga de alumínio AA6061. ............................................... 09
Tabela 2 - Sistema de classificação da The Aluminum Association Inc., associação dos
produtores norte-americanos ................................................................................... 09
Tabela 3 - Principais elementos de liga presente nas ligas de alumínio ................................. 21
Tabela 4 - Distribuição das amostras ....................................................................................... 27
Tabela 5. Parâmetros de moagem para os pós de partida ........................................................ 29
Tabela 6 - Critérios utilizados na confecção das 18 (dezoito) amostras. ................................ 32
Tabela 7 - Características geométricas das partes que compõem o molde de
compactação ............................................................................................................ 33
Tabela 8 - Densidade do compactado verde processado por Moagem de Alta
Energia (MAE) durante 60min da liga AA6061 reforçado com 5,10 e
15% de Si3N4. .......................................................................................................... 74
Tabela 9 - Densificação do compósito sinterizado da liga AA6061 reforçada com
fração em massa de 5,10 e 15% de Si3N4. ............................................................... 75
Tabela 10 - Densidade do compactado verde processado por Moagem de Alta
Energia (MAE) durante 60min da liga AA6061 reforçado com 5,10 e 15%
de Nitreto de Alumínio (AlN). ................................................................................ 76
Tabela 11 - Densificação do compósito sinterizado da liga AA6061 reforçada com
fração em massa de 5,10 e 15% de AlN ................................................................. 77
1
1 INTRODUÇÃO
Muitas aplicações tecnológicas exigem materiais com combinações de propriedades
que não são encontradas em materiais poliméricos, cerâmicos e metálicos. Ao invés de
desenvolver um novo material que pode ou não ter propriedades desejadas para uma
determinada aplicação, modifica-se um material já existente, através da incorporação de outro
componente. Sendo assim, para a fabricação de materiais compósitos é necessário combinar as
propriedades mecânicas de dois ou mais componentes a fim obter um novo material capaz de
apresentar propriedades melhoradas.
Hoje os compósitos são produzidos por combinação de materiais com diferentes
características físico-químicas e mecânicas e pela utilização de diferentes processos de
manufatura. As propriedades mecânicas dos materiais compósitos fazem com que eles sejam
empregados em diversos segmentos e atividades que envolvem produtos metalúrgicos.
Os componentes que podem compor um material compósito são classificados em
dois tipos: matriz e reforço. A matriz dos compósitos preenche os espaços vazios que ficam
entre os materiais reforços e mantem-os em suas posições relativas, transmitindo os esforços
mecânicos aos reforços, mantendo-os em posição, e contribuindo com alguma ductilidade (em
geral pequena) para o compósito. Os materiais de reforço são os que realçam propriedades
mecânicas, eletromagnéticas ou químicas do material compósito como um todo, e são os
elementos que suportam os esforços no compósito, são em geral de elevadas resistência e
rigidez. A resistência será máxima quando as partículas estiverem orientadas com o esforço e
mínima na direção perpendicular.
O coeficiente de expansão térmica deve ser muito semelhante entre reforço e matriz
para que haja boa aderência da matriz à fibra.
A técnica de Metalurgia do Pó, usando moagem de alta energia e compactação
uniaxial a frio, seguida de sinterização, pode proporcionar resultados satisfatórios na
fabricação de matriz metálica de alumínio AA6061, reforçado com Nitreto de Silício (Si3N4) e
Nitreto de alumínio (AlN).
A metalurgia do pó confere três vantagens básicas se comparadas a outras técnicas
metalúrgicas, como a fundição por exemplo. A primeira é o custo de produção menor, que
compensa o fato de o pó ter o preço superior ao das chapas e das barras metálicas. A segunda
é a possibilidade de obter materiais e ligas fora do equilíbrio, que não se poderiam ser
produzidas utilizando-se dos processos convencionais como fusão, seguida de lingotamento e
conformação a quente. A terceira vantagem básica é que o processo de produção é mais
2
simples, mais enxuto, ao ponto de possibilitar a elaboração de componentes novos com
melhores propriedades e com menos desperdício de material.
A metalurgia do pó possibilita a fabricação de peças metálicas pequenas e de design
complexo, como componentes de automóveis, de relógios, de equipamentos médicos, entre
outros. Em vez da barra ou chapa, o processo tem início com um pó metálico muito fino. Esse
pó é colocado em um molde e depois prensado onde é compactado até adquirir uma forma
definitiva chamada de compactado verde. O compactado verde, posteriormente, será
submetido à sinterização, em forno apropriado. Um das características da metalurgia do pó
reside no fato que ela é realizada na ausência de fase líquida, ou pelo menos, na presença
parcial de fase líquida, redundando em economia de energia e consequentemente em redução
de custos por peças produzidas.
A técnica de metalurgia do pó é antiga na indústria, sendo aplicada pelo menos desde
a Segunda Guerra Mundial, mas somente a partir dos anos 60 ganhou força, com a criação de
novas máquinas capazes de fazer as peças a partir do pó. No Brasil, no entanto, ela ainda vive
uma fase de consolidação, estando presente principalmente na indústria automotiva.
Neste trabalho de pesquisa preparou-se compósitos de matriz metálica da liga de
alumínio AA6061, com a incorporação de reforços particulados de Nitreto de Silício (Si3N4) e
Nitreto de Alumínio (AlN) na fração mássica de 5, 10 e 15% em peso de cada reforço através
de uma técnica de moagem de alta energia (MAE) utilizando-se um moinho vibratório do tipo
SPEX, seguido de compactação uniaxial a frio e sinterização a vácuo. Os pós dos compósitos
foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), Difração a Laser (DL) e Microscópio
Eletrônico de Varredura (MEV) equipado com Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios
- X (EDS). A caracterização da microestrutura do sinterizado foi realizada por meio de
MEV/EDS enquanto que a Dureza Vickers foi avaliada a fim de verificar o quão efetivo foi a
incorporação dos reforços na preparação dos compósitos.
1.1 Justicativa
O aumento da demanda por materiais compósitos têm estimulado a formação de
recursos humanos cada vez mais capacitados e especializados a fim de atingir o desafio de
fabricar materiais que apresentem combinações de propriedades que não são encontradas em
materiais poliméricos, cerâmicos e metálicos.
3
1.2 Objetivos
1.2.1 Objetivo Principal
O presente trabalho tem como escopo principal processar e fabricar compósitos de
matriz metálica da liga de alumínio AA6061 com reforços particulado de nitreto de silício
(Si3N4) e nitreto de alumínio (AlN) utilizando a técnica de Metalurgia do Pó usando moagem
de alta energia e compactação uniaxial a frio seguida de sinterização a fim de obter um novo
material que apresente propriedades mecânicas otimizada em relação aos materiais iniciais.
1.2.2 Objetivos Específicos
Estudar a viabilidade técnica da metalurgia do pó como processo de produção para
fabricação dos compósitos da liga de alumínio AA6061 reforçado com pó cerâmico de
nitreto de silício e de nitreto de alumínio;
Verificar melhora nas propriedades mecânicas da liga de alumínio AA6061 reforçada com
as diferentes frações em massa dos reforços particulado de Si3N4 e AlN relativamente a
liga sem reforço.
4
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 Compósitos
Os compósitos são materiais projetados de modo a conjugar características
desejáveis de dois ou mais materiais. Um exemplo típico é o compósito de fibra de vidro em
matriz polimérica. A fibra de vidro confere resistência mecânica, enquanto a matriz
polimérica, na maioria dos casos constituída de resina epoxídica, é responsável pela
flexibilidade do compósito. A matriz pode ser polimérica, metálica ou cerâmica. O mesmo
vale para o reforço, que pode estar na forma de dispersão de partículas, fibras, bastonetes,
lâminas ou plaquetas. Os materiais compósitos são também conhecidos como materiais
conjugados ou materiais compostos.
A madeira é um material compósito natural, em que a matriz e o reforço são
poliméricos. O concreto é outro compósito comum. Neste caso, tanto a matriz como o reforço
são materiais cerâmicos. No concreto, a matriz é cimento Portland e o reforço é constituído de
60 a 80% em volume de um agregado fino (areia) e de um agregado grosso chamado de
pedregulho. O concreto pode ainda ser reforçado com barras de aço. A grande expansão no
desenvolvimento e no uso dos materiais compósitos teve início na década de 70 (PADILHA,
2000).
A definição de material compósito é bastante flexível. Este material é caracterizado
em geral, por ser heterogêneo contendo pelo menos duas fases distintas, onde uma das fases
aparece contínua, sendo então denominada matriz e a outra comumente chamada de reforço,
que pode estar na forma de partículas e "whiskers", fibras curtas e fibras contínuas
(CHAWLA, 1993).
Figura 1 - Geometria usada em reforço no compósito de matriz metálica Fonte: (CHAWLA,1993).
5
A interface matriz-reforço desempenha um papel importante no comportamento do
material compósito (QUAN, 1999). Por ser a região de ligação entre a matriz e o reforço,
ocorre à transferência de carga (ASTHANA, 1998). Além de constituir–se em local de
geração de discordâncias durante os processos de deformação plástica e alterações térmicas
(MANOHARAN, 1999).
As uniões entre a matriz e o reforço num material compósito são de difícil
classificação. Contudo, ela tem-se realizado segundo o tipo de reatividade química que é
desenvolvida entre a matriz e o reforço, obtendo-se assim, ss seguintes tipos de reações
(SATER, 1994):
Matriz e material de reforço não são reativos e são insolúveis.
Matriz e material de reforço não são reativos, mas são solúveis.
Matriz e material de reforço reagem para formar um terceiro componente na interface.
O principal requisito da interface é apresentar uma boa resistência mecânica, para
transferir a carga da matriz ao reforço, sem fraturar (CARACOSTAS et al 1997). E também ter
uma tenacidade moderada, para que a interface atue como um amortecedor mecânico,
protegendo a fibra de trincas provenientes da matriz (LUIZ, MARQUES, GOLDENSTEIN,
1993).
Para Mataix (1999) os principais parâmetros necessários para obter uma interface
“ideal” são:
1ª) A molhabilidade entre a matriz e os elementos de reforço deve ser perfeita, em processos de
conformação por fusão. Neste caso, intervém a natureza termodinâmica dos diferentes
elementos, e em especial suas energias superficiais;
2º) Devem existir forças de união suficientemente fortes para transmitir os esforços da matriz
ao reforço;
3º) As uniões devem ser estáveis no tempo, e sobretudo, na faixa de temperatura de utilização
do material compósito;
4ª) As zonas de reação interfacial devem ser reduzidas e não afetar a natureza dos elementos de
reforço;
5ª) Os coeficientes de dilatação térmica da matriz e dos reforços devem ser similar para limitar
os efeitos de tensão interna através da interface, sobretudo, ao se utilizar o compósito em
elevadas temperaturas.
Primeiramente, devem-se considerar as uniões do tipo mecânicas, ou seja, quando não
ocorre reação química. Este tipo de união pode existir quando o material de reforço apresente
uma superfície rugosa. Porém, esta ausência de união química conduz propriedades mecânicas
6
medíocres (ASTHANA, 1998).
O tipo de união com molhabilidade e com dissoluções tem lugar nos materiais
compósitos reforçados por praticamente todos os elementos, com exceção dos óxidos. A matriz
tende a molhar e/ou dissolver parcialmente os elementos de reforço, sem que se formem
compostos entre ambos, existindo interações eletrônicas a curtas distâncias (distâncias
atômicas) (DA COSTA, 1998).
As uniões produzidas por reações químicas entre matriz/reforço provocam a
transferências de átomos, em um ou em ambos os materiais, formando um novo composto
químico na interface, ou reações químicas mais complexas, que podem ser representadas
mediante uma sequência de reações. Existem fatores que podem afetar a estabilidade das
interfaces. Como a instabilidade devido à dissolução, cujo inconveniente principal é a perda
parcial do material de reforço, produzindo-se cavidades devido ao efeito Kirkendal,
principalmente quando o reforço é do tipo metálico. Instabilidade devido à decomposição da
interface, produzidos em compósitos sujeitos a ciclos térmicos. Instabilidade devido à reação
interfacial, que degradam as propriedades do compósito (CLYNE, 1997).
Os reforços podem ser contínuos (fibras longas) e descontínuos (partículas,
"Whiskers" e fibras curtas). De uma forma geral, os compósitos com reforços contínuos
apresentam eficiência de transferência de carga da matriz para o reforço, porém possuem alto
custo. Os compósitos com reforços descontínuos possuem baixos custos de processamento e
de matérias primas. Boas propriedades mecânicas, resistência a abrasão e baixo coeficiente de
expansão térmica possibilitam a conformação mecânica do produto através de processos
convencionais, como forjamento, extrusão e laminação.
Os compósitos mais estudados nas décadas de 70 e 80 foram os de matriz polimérica,
e essa idéia evoluiu com o passar do tempo para os compósitos de matriz metálica e cerâmica,
os quais têm sido alvo de muitas pesquisas devido à possibilidade de serem usados em altas
temperaturas. Devido à possibilidade de combinação de características de diferentes materiais,
os compósitos têm sido alvo de intensas investigações nos últimos 10 anos, e mais
recentemente, os Compósitos de Matriz Metálica (CMM) reforçados por partículas,
produzidas por metalurgia convencional, com maiores limites de resistência e módulos de
elasticidades, melhores resistências a fadiga e desgaste, mesmo perdendo algumas
propriedades importantes, como resistência a corrosão e tenacidade (RACK, 1990).
Na maioria das vezes, as propriedades dos materiais compósitos são explicadas
através da regra de fases ou lei das misturas, em função do conteúdo do reforço e das
propriedades de ambos os constituintes. Em condições ideais, material compósito exibe um
7
limite superior de propriedades mecânicas e físicas definidas pela equação a seguir (CLYNE,
WITHERS, 1993):
PC = PM x FM + PR x FR (1)
Onde:
PC é a propriedade do compósito.
PM é a propriedade da matriz.
FM é a fração volumétrica da matriz.
PR é a propriedade do reforço.
FR é a fração volumétrica do reforço.
Costuma-se classificar os compósitos pelo tipo do material da matriz. Atualmente,
existem compósitos de todos os tipos e classes de materiais, como: compósitos de matriz
polimérica (CMP), compósitos de matriz cerâmica (CMC) e compósitos de matriz metálica
(CMM). As matrizes têm como função principal, transferir as solicitações mecânicas as fibras
e protegê-las do ambiente externo. Quase todos os sistemas de ligas estruturais podem ser
usados como materiais de matriz em CMM, mas as mais usadas são Al, Mg e Ti (HUNT,
1988).
2.2 Ligas de Alumínio
Uma excepcional combinação de propriedades faz do alumínio um dos mais versáteis
materiais utilizados na engenharia e em construções. Baixo peso específico, embora algumas
de suas ligas possuam resistências superiores à ressitência do aço estrutural.
Alta resistência à corrosão sob a maioria das condições de trabalho e formação de
sais incolores na superfície, sem manchar ou descolorir produtos com os quais está em
contato, tais como: tecidos na indústria têxtil e soluções na indústria química. Não produz
reação tóxica. Possui boa condutibilidade térmica e elétrica e alta refletividade, tanto para o
calor, como para a luz. Apresenta boa trabalhabilidade e aceita uma grande variedade de
acabamento. Leveza é uma das principais características do alumínio. Seu peso específico é
de cerca de 2,7 g/cm3. Sua massa é aproximadamente 35% da do aço e 30% da do cobre.
O alumínio comercialmente puro tem sua resistência à tração de aproximadamente
90MPa. Sua utilização como material estrutural nesta condição é um tanto limitada. Através
de deformação/transformação do metal, por exemplo, laminação a frio, sua resistência pode
ser praticamente dobrada. Aumentos maiores na resistência podem ser obtidos com pequenas
8
adições de outros metais, como elementos de liga, tais como: manganês, silício, cobre,
magnésio, zinco etc. Como o alumínio puro, as ligas podem também ter sua resistência
aumentada pelo trabalho a frio.
Algumas ligas, podem ainda apresentar aumento de resistência através de tratamento
térmico, tanto que hoje algumas ligas de alumínio podem ter resistência à tração de
aproximadamente 700 MPa. O alumínio e suas ligas perdem parte de sua resistência a
elevadas temperaturas. Embora algumas ligas conservem boa resistência entre 200 a 260ºC.
Em temperaturas abaixo de zero, entretanto, sua resistência aumenta sem perder a ductilidade,
tanto que o alumínio é um metal particularmente utilizado em aplicações a baixas
temperaturas.
As ligas de alumínio não - tratáveis termicamente são ligas de alumínio nas quais o
aumento da resistência mecânica se consegue somente por deformação plástica a frio,
enquanto que ligas de alumínio tratáveis termicamente são ligas de alumínio nas quais se
consegue o aumento da resistência mecânica através de um tratamento térmico. Para
identificar as ligas de alumínio trabalháveis é usado um sistema de designação numérica de
quatro dígitos. O primeiro dígito indica o grupo de ligas da seguinte maneira (ABAL, 2004):
a)Alumínio não-ligado de no mínimo 99,00% de pureza,1xxx;
b)Ligas de alumínio, agrupadas segundo o elemento de liga principal:
Cobre ........................................................................................... 2xxx
Mangânes...................................................................................... 3xxx
Silício........................................................................................... 4xxx
Magnésio...................................................................................... 5xxx
Magnésio e Silício.......................................................................... 6xxx
Zinco............................................................................................ 7xxx
Outros elementos............................................................................ 8xxx
Série não utilizada.......................................................................... 9xxx
O segundo dígito indica modificação da liga original ou dos limites de impureza. Os
dois últimos dígitos identificam a liga de alumínio ou indicam a pureza do alumínio. No
grupo 1xxx, alumínio não-ligado de no mínimo 99,00% de pureza, os dois últimos dígitos da
designação indicam os centésimos da porcentagem mínima de alumínio. O segundo dígito da
designação indica modificação dos limites das impurezas. O algarismo “0” indica o alumínio
9
não-ligado que contém impurezas em seus limites naturais ou que não houve um controle
especial de um ou mais elementos presentes como impurezas. No grupo 2xxx a 8xxx, os dois
últimos dígitos dos quatro da designação são arbitrários, servindo somente para identificar as
diferentes ligas do grupo. O segundo dígito caracteriza modificações da liga original.
A tabela do guia técnico do alumínio da Associação Brasileira do Alumínio (ABAL)
mostra os limites teóricos da composição química da liga de alumínio AA6061:
Tabela 1
Composição química da liga de alumínio AA6061
Liga Composição (%)
AA 6061
Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Al
0,4- 0,8 0,2 0,15-0,4 0,15 0,8-1,2 0,04-0,35 0,25 0,15 96,54
Fonte :(ABAL, 2004)
Os reforços mais utilizados nos CMM são de material cerâmico. Estes reforços
possuem alta dureza e baixa tenacidade à fratura. As características finais do material
compósito dependem da fração volumétrica do reforço e da matriz metálica.
Tabela 2
Sistema de classificação da The Aluminum Association Inc., associação dos produtores
norte-americanos
Série Elemento(s) de liga principal(is) Outros elementos de liga
1xxx Alumínio puro -
2xxx Cu Mg , Li
3xxx Mn Mg
4xxx Si -
5xxx Mg -
6xxx Mg , Si -
7xxx Zn Cu, Mg, Cr, Zr
8xxx Sn, Li, Fe, Cu, Mg -
9xxx Reservado para uso futuro -
Fonte: (ABAL, 2004)
A tabela 2 mostra o sistema de classificação da The Aluminum Association Inc.,
associação dos produtores norte-americanos.
10
2.3 Compósitos de Matriz Metálica de Alumínio
Os compósitos de matriz metálica (CMM), especificamente os de Al e suas ligas,
hoje representam a grande maioria do mercado de compósitos de matriz metálica. As ligas de
alumínio possuem, além do metal base, outros elementos, considerados como componentes de
liga ou como impurezas.
Os principais elementos de liga são o cobre, o silício, o magnésio e o zinco que
determinam as características principais da liga. Adições de cromo, níquel, vanádio, boro,
prata, chumbo, bismuto, zircônio e lítio conferem propriedades especiais às ligas básicas,
como resistência à corrosão, controle de recristalização ou usinabilidade. Outros elementos,
como ferro, titânio, sódio, estrôncio e antimônio são considerados impurezas cuja presença
deve ser controlada. Dependendo do grupo de ligas, um elemento que é considerado benéfico
em uma liga poderá ser deletério em outra e vice-versa (WEINGAERTNER, SCHOROETER,
1991).
O compósito de matriz metálica, em geral, consiste de pelo menos dois componentes:
um obviamente é a matriz metálica e o segundo o reforço (em geral, um componente
intermetálico, um óxido, um carboneto ou um nitreto, podendo também ser outro metal). A
diferença entre os CMM (compósitos de matriz metálica) e as ligas de duas ou mais fases està
na forma de obtenção. Na produção do compósito, a matriz e o reforço são misturados juntos,
distinguindo das ligas de duas ou mais fases, onde uma segunda fase é formada através de
uma reação eutética ou eutectóide.
Em outras palavras, o CMM é um material obtido por uma mistura mecânica de
fases, o que a diferencia da liga convencional obtida por solidificação ou reação no estado
sólido como previsto no diagrama de fases. Isto possibilita a adição de diversos materiais em
quaisquer frações volumétricas, formas e tamanhos, com diferentes arranjos espaciais na
matriz metálica. Esta grande flexibilidade microestrutural permite projetar um CMM com
propriedades desejadas e únicas, lançando-se mão da conjugação das propriedades dos
materiais que o compõe (YOSHIMURA, 1994).
A ideia básica dos CMM é combinar a excelente ductilidade e conformabilidade da
matriz metálica com a elevada resistência dos materiais de reforço, seja para promover maior
dureza às estruturas metálicas, ou para conferir leveza às estruturas utilizadas na indústria
aeronáutica e aeroespacial (MISHRA et al, 1999).
11
Ligas de Al e Mg, com baixos conteúdos de Si, e reforçados com SiC que é
termodinamicamente instável acima do ponto de fusão da matriz, reage com a mesma para
formar o Al4C3 através da seguinte reação (WARREN; ANDERSSON, 1984):
4 Al + 3SiC Al4C3 + 3Si (2)
Entretanto essa reação não ocorre para temperaturas abaixo de 650 °C. (LEGOUX,
L’ESPÉRANCE, SUÉRY, 1990).
Através desta reação se observa um incremento sensível no nível de Si na matriz, que
ocorre devido ao avanço da reação, e por sua vez, pode favorecer a diminuição do ponto de
fusão do compósito com o tempo de reação. A reação da formação do carbeto pode ser evitada
através da utilização de altos conteúdos de Si na matriz. Este carbeto é conhecido pela sua
fragilidade e instabilidade, degradando as propriedades mecânicas do compósito (LACOM,
DEGISCHER, SCHULZ, 1997).
Na metalurgia do pó, em que a consolidação dos materiais ocorre no estado sólido, à
formação do Al4C3 não é um fator a ser considerado, pois este se encontra estável abaixo da
temperatura do solidus (ponto da curva do diagrama de fase o qual uma dada substância se
apresenta completamente sólida, ou seja, cristalizada). Portanto, são os processos de
fabricação que envolve metal líquido, os que são propensos a este tipo de reação, desde que
exista contato entre o reforço e a matriz que se encontra no estado líquido. As considerações
termodinâmicas mostram uma tendência para que a formação da reação ocorra, sendo que a
cinética e a velocidade da reação são os fatores de maior importância prática. A cinética da
reação partícula/matriz pode ser modificada de várias formas, mas geralmente utiliza-se o
revestimento da partícula, pois esta camada tende a modificar e/ou diminuir esta reatividade
(LEE etal, 1999).
Quando se pensa na produção desses compósitos utilizando-se a técnica de
metalurgia do pó deve-se levar em consideração que se utiliza pós de ligas de alumínio
relativamente finos (tamanhos de partículas entre 10 e 20 µm). Por isso o processo de
produção dos pós é muito importante, pois a partir daí pode-se obter um pó de alumínio com
uma faixa de distribuição granulométrica mais estreita, maior ou menor quantidade de
elementos de liga em solução sólida, maior quantidade de precipitados (GERMAN, 1984).
12
2.4 Metalurgia do Pó
Metalurgia do pó é a técnica metalúrgica que consiste em transformar pós de metais,
metaloides ou ligas de metálicas e, às vezes também substâncias não metálicas, em peças
resistentes, sem recorrer-se à fusão, mas apenas pelo emprego de pressão e calor. O processo
envolve, em princípio, as seguintes etapas fundamentais: 1) misturas de pós; 2) compressão da
mistura resultante, com emprego de moldes (matrizes), essa etapa é chamada de
“compactação”; 3) Aquecimento do compactado resultante, de modo a produzir-se uma
ligação entre partículas e conferir-se resistência mecânica ao compactado - é a sinterização
(CHIAVERINI, 1986).
Entre os produtos que são exclusivos de metalurgia do pó incluem-se os seguintes:
metais refratários, tais como W, Mo e o Ta; metal duro ou carbonetos de metais como o W,
Ta e Ti; aglomerados com cobalto; mancais porosos autolubrificantes, de bronze ou ferro;
filtros metálicos de bronze; discos de fricção metálicos à base de cobre ou ferro, misturados
com substância de alto coeficiente de atrito; certos tipos de contatos elétricos como W-Ag, W-
Cu, Mo-Ag e Mo-Cu; escovas coletoras de correntes de diversas composições.
Entre outros produtos que são mais eficientes e economicamente fabricados por
metalurgia do pó incluem-se os seguintes: peças de forma relativamente complexa e de grande
precisão dimensional de ferro e aço, cobre e suas ligas e outros metais e ligas, utilizadas em
grande escala nos mais variados setores de máquinas, veículos e equipamentos, certos tipos de
imãs permanentes (CHIAVERINI, 1986).
A simples enumeração dos produtos acima demonstra a importância adquirida pela
técnica na indústria moderna e as vantagens que o processo apresenta em relação às técnicas
metalúrgicas convencionais: produção de peças de metais refratários, obtenção de efeitos
estruturais especiais (porosidade controlada em buchas autolubrificantes e filtros metálicos),
combinações de substâncias metálicas com materiais não metálicos (materais de fricção e
escovas coletoras), obtenção de materiais onde os constituintes metálicos ou não metálicos
continuam a conservar suas características físicas individuais (discos de fricção e contatos
elétricos), produção mais econômica de peças de grande precisão de forma e dimensões
(CHIAVERINI, 1986).
Outras vantagens do processo residem nos seguintes pontos: controle rigoroso da
composição do material e eliminação ou redução a um mínimo das impurezas introduzidas
pelos processos metalúrgicos convencionais; operação em atmosfera rigorosamente
controlada ou em vácuo; redução ou eliminação das perdas de material ou produção de sucata;
13
maior rapidez e maior economia de fabricação. A desvantagem da técnica é a capacidade das
prensas que limita o tamanho das peças fabricadas (CHIAVERINI, 1986).
As matérias primas na metalurgia do pó são pós metálicos e não metálicos cujas
características tecnológicas influem não só no comportamento do pó durante o seu
processamento, como também nas qualidades dos produtos sintetizados. Essas características
que devem ser conhecidas e controladas são as seguintes: tamanho de partículas, forma da
partícula, porosidade da partícula, estrutura da partícula, superfície especifica, densidade
aparente, velocidade de escoamento, compressibilidade e composição química
(CHIAVERINI, 1986).
A figura 2 ilustra a sinterização convencional de pós de alumínio mostrando a
formação de uma rede semi-contínua de óxido que pode fragilizar o sinterizado.
Figura 2 - Desenho esquemático da sinterização convencional de pós de alumínio
Fonte: (MOURISCO, 1995).
Na compactação de componentes de alumínio há a formação de contatos (metálicos,
ou metal-cerâmicos no caso dos compósitos). No aquecimento os contatos metal-metal (Al-
Al, Al-Cu e etc) dão origem à fase líquida. Durante o aquecimento prévio à sinterização há
um período de queima do lubrificante que não deve ser feito a temperaturas altas e ainda com
baixa taxa de aquecimento; após esse período a taxa de aquecimento deve ser alta para
minimizar as mudanças dimensionais (MOURISCO, 1995).
14
2.5 Moagem de alta energia (MAE)
Mechanical Alloying (MA) ou Moagem de Alta Energia (MAE) é um processo de
moagem que ocorre no estado sólido que envolve repetidas soldas, fraturas e ressoldas de
partículas de pó em moinhos de bolas de alta energia. Originalmente desenvolveu-se na
indústria aeroespacial para produzir superligas à base de níquel e ferro por meio de dispersão
de óxidos capaz de produzir uma variedade de ligas a partir de mistura de pós-elementares. As
fases de não equilíbrio sinterizados incluem soluções sólidas supersaturadas, fases
metaestáveis cristalinas e quasicristalinas, nanoestruturas e ligas amorfas.
Recentes avanços nestas áreas e na síntese mecanoquímica de materiais estão
provocando revisão crítica após discutir as variáveis envolvidas na mechanical alloying. Este
processo modifica a morfologia da liga AA6061 originalmente, esférica para uma morfologia
equiaxial, mais propícia para o processo de conformação, pois evita a formação de
propriedades direcionais (SURYANARAYANA, 1987).
Jonh Benjamin e seus colegas no laboratório da International Nickel Company
(INCO) desenvolveram o processo por volta de 1966. A técnica foi o resultado de uma longa
busca para a produção de superliga a base de níquel para aplicações de turbina a gás. Onde
essas ligas deveriam apresentar os seguintes requisitos: resistência à alta temperatura,
resistência à corrosão e resistência à oxidação. O tamanho das partículas usadas em moagem
de alta energia pode variar de 1 a 200 microns. Este tamanho diminui exponencialmente com
o tempo de moagem (SURYANARAYANA, 1987).
As principais variáveis do processo de moagem de alta energia são: tipo de moinho,
recipiente de moagem, velocidade, tempo, tamanho e distribuição das bolas, relação de peso
bola/pó, tamanho do frasco, atmosfera, agente de controle de processos e temperatura.
Como nas fases iniciais de moagem, as partículas ainda estão pouco deformadas (se
estiver usando material dúctil-dúctil ou dúctil-frágil), tendendo a se aglomerarem e formar
grandes partículas. As partículas, nesta fase, possuem estrutura em camadas consistindo de
várias combinações dos constituintes iniciais.
Com a deformação contínua, as partículas começam a endurecer e fraturar por fadiga
e/ou pela fragmentação frágil. Os fragmentos gerados por este mecanismo podem continuar a
diminuir de tamanho com a fratura predominando sobre a solda fria.
Devido ao impacto continuado de bolas de moagem, a estrutura das partículas é
constantemente refinada. Boa parte da energia é perdida na forma de calor e uma pequena
quantidade é utilizada na deformação elástica e plástica (SURYANARAYANA, 1987).
15
Figura 3 - Evolução da morfologia esférica para morfologia equiaxial de uma partícula
submetida ao processo de Moagem de Alta Energia (MAE).
Fonte: (BENJAMIN 1974).
Diferentes tipos de moinho de alta energia são utilizados para produzir pós. Eles
apresentam diferentes capacidades de moagem e podem ser equipados com resfriamento,
aquecimento, etc; uma breve descrição de alguns deles a seguir (SURYANARAYANA,
1998).
2.5.1 Spex Shaker Mills (Moinho Agitador Spex)
Capacidade = 10 a 20 gramas;
Fins = pesquisa;
Fabricados por Spex Certprep, Metuchen, NJ;
A variedade mais comum possui uma jarra contendo a amostra e bolas oscilando
energicamente para trás e frente, milhares de vezes por minuto;
O movimento de vai-e-vem de agitação é combinado, com os movimentos laterais das
extremidades do tubo, de modo que a jarra parece estar descrevendo o nº 8;
16
Devido à amplitude (cerca de 5 cm) e velocidade (cerca de 1200 rpm), as velocidades
das esferas são altas (da ordem de 5 m/s) e consequentemente, a força do impacto da
bola é extraordinariamente grande; portanto, pode ser considerado como de alta
energia;
O projeto mais recente tem previsão para a moagem em dois frascos para aumentar o
rendimento, incorporando arrefecimento para permitir longos tempos de moagem;
Uma variedade de materiais do frasco está disponível para o Spex e estas incluem aço
temperado, alumina, carboneto de tungstênio, zircônio, aço inoxidável, de nitreto de
silício, ágata, plástico e metacrilato.
Figura 4 - Moinho agitador do tipo Spex utilizado em moagem de alta energia.
Fonte: /www.elvatech.com/en/catalog/materials acessado em 08/04/2012 às 11:29
2.5.2 Moinho planetário (Pulverisette)
O Moinho Planetário ou Pulverisette tem capacidade para processar algumas
centenas de gramas do pó, fabricados por Fristsch GMBH (Alemanha), comercializado por
Gilson Co, EUA e Canadá, seu nome alude ao movimento (dos jarros) dos Planetas.
São fabricados com ágata, nitreto de silício, corundun sinterizado, zircônia, aço
cromado, aço Cr-Ni, carboneto de Tungstênio e plástico de poliamida. Mesmo que a
17
velocidade linear das bolas neste tipo de moinho seja maior do que no Spex, a frequência de
impactos é muito maior no Spex, assim, em comparação ao Spex, o moinho Fritsch
Pulverisette pode ser considerado de baixa energia.
Figura 5 - Moinho Pulverisette típico usado em Moagem de Alta Energia
equipado com 07 (seis) estações de moagem.
Fonte: <http://www.alemmar.com.br>. Acessado em: 08/04/2012 às 11:01
2.5.3 Moinho Atritor
O Moinho Atritor consiste de um tambor rotativo horizontal preenchido pela metade
com pequenas esferas de aço. A taxa de moagem aumenta com a velocidade de rotação.
Consiste em um cilindro vertical com uma série de impulsores dentro dele. Sua capacidade
varia de 0,5 kg a 40 kg, fabricado pela Akron.
A velocidade é muito menor (cerca de 0,5 m/s) do que no Fritsch ou moinhos Spex
e, consequentemente, a energia do Atritor é baixa. Os recipientes (jarras) estão disponíveis em
aço inoxidável ou aço inoxidável revestido com alumina, carboneto de silício, nitreto de
silício e zircônia. Uma variedade de meios de moagem também: pedras, esteatito, mulita,
cerâmica, carboneto de silício, nitreto de silício, sialon, alumina, zircônia, silicatos, aço
inoxidável, aço carbono, aço cromo e tungstênio.
18
Figura 6. Moinho atritor típico.
Fonte:http://www.willmaquinas.com.br. Acessado 08/04/12 às 10:50
A forte deformação mecânica experimentada pelos pós durante a moagem de alta
energia conduz a defeitos cristalinos. Outro importante parâmetro reside no fato de que a
temperatura durante a moagem depende da energia cinética das bolas que pode influenciar as
características finais do pó moído. Temperatura alta está associada à alta difusividade (alta
mobilidade atômica), em outros casos a fase estável pode ser formada. Por outro lado se a
temperatura é baixa poderá ajudar a formação da fase amorfa (nanocrsitalina).
2.6 Compósitos de Matrizes Metálicas de Alumínio por Metalutgia do Pó
Compósitos de Matriz Metálica (CMM) estão sendo investigados por causa das suas
propriedades superiores em relação aos materiais convencionais. A fim de melhorar o
comportamento mecânico e térmico final dos Compósitos de Matriz de Alumínio (CMA)
utiliza-se a dispersão de reforços tais como intermetálicos, carbetos ou nitretos em ligas de
alumínio. Atualmente os dois maiores fatores limitantes na aplicação desses materiais são o
alto custo e as reações de interface reforço/matriz que ocorrem durante o processamento e em
altas temperaturas de serviço (ADAMIAK, et al, 2006).
O processamento de CMA via Metalurgia do Pó (MP) contribui para a boa
distribuição do reforço, sem os problemas de segregação dos compósitos fundidos. A extrusão
a quente propicia uma alta coesão entre as partículas (FOGAGNOLO, ROBERT,
19
TORRALBA, 2006).
Os compósitos de matriz metálica podem apresentar propriedades únicas em
comparação com os materiais tradicionais, bem como o potencial de novas aplicações. A
aplicabilidade destes materiais baseia-se na melhoria da resistência em altas temperaturas e
resistência ao desgaste, principalmente quando comparado com as ligas convencionais, sem
reforço. Os compósitos dos grupos AA2XXX, AA6XXX e AA7XXX são usados em
aplicações onde a boa característica mecânica e baixo peso específico são desejados
(LINDROOS, 1995).
Compósitos reforçados com partículas de cerâmica (Al2O3, SiC) estão sendo
gradualmente implementados para a produção nos setores automotivo, eletrônico e de
aeronaves, sobretudo devido à alta resistência ao desgaste. No entanto, a obtenção de um
material com melhor propriedade mecânica exige reforços termodinamicamente estáveis,
menos suscetíveis a rachaduras e bem ligados a matriz. (TJONG, 2000).
Devido às suas propriedades, tais como: alta resistência, dureza, condutividade
térmica e coeficiente de dilatação térmica, o nitreto de alumínio (AlN) é cada vez mais usado
como fase de reforço em liga de alumínio (LEE, LEE, ZHENG, 2007).
Uma vantagem desse reforço é que não ocorre a reação entre o alumínio e AlN, ao
contrário do sistema Al-SiC, onde uma fase Al4C3 pode ser formada (DYZIA, OELEZIONA,
s/d).
As principais vantagens da Metalurgia do Pó na fabricação de CMM são: a) Uso
temperatura mais baixa diminui o risco de reação química entre a matriz e a fase de reforço;
b) A temperatura mais baixa permite uma considerável ecomonia; c) Possibilidade de
incorporar diversos tipos de matrizes e de reforço no mesmo sistema composto; c) Maior
fração de partículas de reforço poder ser incluída na composição quando comparado com as
limitações reológicas no processo de fundição (GHEORGHE, 2000).
Sobre o processo de produção de pós por atomização, especificamente sobre os pós
de alumínio, observe o que dizem Camey e Tsakiropoulos (CARNEY etal, 1990) “Num
processo de solidificação de uma partícula de pó de tamanho 15 µm, o tempo de solidificação
é menor do que 1,5 ms e que mesmo em atmosferas controladas onde os teores de oxigênio
são muito baixos, ocorre a formação de uma camada de óxido que recobre cada partícula. A
partir do momento que essas partículas são expostas à atmosfera, ocorre a ainda a formação
de outros produtos nessa superfície e principalmente devido à hidratação desse óxido
superficial ocorre a formação de óxidos de alumínio, tais como Al203.H2O e Al2O3.3H20 de
acordo a figura a seguir (CARNEY, et al., 1990).
20
Figura 7 - Desenho esquemático de uma partícula de pó de alumínio mostrando o filme
de óxido que recobre cada partícula. Fonte: (CARNEY, et al., 1990).
2.7 Aplicações dos compósitos de matrizes metálicas de Alumínio por MP
Além da indústria aeronáutica e aeroespacial americana, a Toyota do Japão no início
da década de 60, passou a pesquisar esses materiais e terminou por lançar, entre outros
componentes, pistões de veículos automotores onde a cabeça é reforçada por fibras de
alumina; bielas que poderiam resistir as mais elevadas temperaturas de trabalho e ainda tendo
paredes mais finas que reduzem o peso e aumentam o rendimento dos motores.
Atualmente a Honda do Japão faz pesquisas com o intuito de substituir partes de
blocos de motores que utilizavam ferros fundidos por CMM reforçados por fibras de alumina
e carbono (BACON, 1989).
A Alcan passou a pesquisar e desenvolver esses materiais e atualmente produz CMM
de alumínio sendo que o mais conhecido é o Duralcan que consiste de matrizes de alumínio
reforçadas por partículas de SiC ou Al2O3 (BEGG, 1992).
Até o ano de 1988 três sistemas MMC-Al eram considerados como em uso
comercial: fibras de alumina reforçando matrizes de alumínio em pistões de automóveis,
alumínio reforçado por partículas de SiC em sistema de guia de mísseis e alumínio reforçado
por fibras de boro e/ou borosilicatos para componentes de foguetes. (CORNIE et al, 1989).
Palhetas de turbinas que trabalham na faixa de 650 °F têm sido fabricadas em liga de
alumínio (Al-Fe-Ce, ALCOA), produzidos por Metalurgia do Pó. Essas turbinas têm aplicação
automotiva em motores turbos e foram desenvolvidas por Garret/Ford - EUA e mostram entre
21
outras propriedades, faixas de temperaturas de uso mais elevadas e maiores limites de fadiga
(MILLAN JUNIOR, 1982).
Folhas de ligas de alumínio de 6350 x 1370 x 2,28 mm têm sido produzidas por
Lockheed-Georgia Aeronautics (EUA) para serem utilizadas em tetos de aviões de carga do
modelo C-130 (FROES, 1991).
Segundo a Aerosospace specificacion Metal (ASM) as principais aplicações para a
Liga AA6061 T6 e AA6061 T651 estão abaixo relacionadas (ASN, 2011):
Acessórios de aeronaves;
Acessórios na indústria marítima;
Acessórios e conectores elétricos;
Pistões de freio;
Pistões hidráulicos;
Quadros de bicicletas.
Os principais elementos de liga presente nas ligas de alumínio atuam de acordo com
a tabela a seguir, segundo Kottaus (1972):
Tabela 3
Principais elementos de liga presente nas ligas de alumínio
Elementos Efeito
Silício (Si) Melhora a fundibilidade; encontrado em % maiores nas ligas fundidas. Melhora a
endurecibilidade; em quantidade menores também é encontrada nas ligas
conformadas.
Magnésio
(Mg)
Melhora a resistência contra a corrosão marinha. Aumenta a resistência mecânica.
Favorece o endurecimento das ligas contendo Si ou Cu. É adicionado às ligas
fundidas e conformadas.
Cobre (Cu) Melhora a resistência mecânica; é responsável pela endurecibilidade; diminui a
resistência à corrosão, principalmente nas ligas conformadas.
Zinco (Zn) Aumenta a resistência mecânica; favorece a endurecibilidade; diminui a resistência á
corrosão.
Mangânes
(Mn)
Em quantidade pequena é adicionada a quase todas as liga.Diminui o efeito negativo
do ferro, geralmente contida no alumínio sob forma de impurezas.Aumenta a
temperatura de recristalização(temperatura mínima em que irá ocorrer uma
recristalização completa dentro aproximadamente uma hora.
Cr (Cr) Efeitos semelhantes ao manganês.
Titânio (Ti) Origina redução do tamanho dos grãos da estrutura.
Fonte: (KOTTAUS, 1972).
A função de cada elemento químico que faz parte da composição da liga de alumínio
depende da quantidade dos elementos presentes na liga, como também da interação com os
demais elementos. Para a liga de alumínio AA6061 os elementos principais de liga são o
magnésio e o silício (KOTTAUS, 1972).
22
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Esse capítulo tem como escopo descrever sucintamente o método, a técnica e o
processo utilizado na pesquisa, para isso foram registradas as características técnica mais
importante do método instrumental (aparelhos, equipamentos etc) e os passos fundamentais
para consecução do presente trabalho.
Inicialmente, o pó recebido para pesquisa da liga AA6061, dos reforços de nitreto de
silício (Si3N4) e nitreto de alumínio (AlN) foram caracterizados individualmente a fim de
determinar as composições químicas, estruturas, microestruturas e granulometrias.
Após essa etapa, procedeu-se o processamento dos pós utilizando-se a técnica de
Metalurgia Pó (MP) por meio de moagem de alta energia (MAE) com fração em massa de 5,
10 e 15% de cada reforço (Si3N4 e AlN) separadamente; fazendo o uso de tempo de moagem
de 30 e 60 minutos. Para caracterizar a microestrutura e a composição química qualitativa
foram utilizadosa Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) equipado com Espectroscopia
de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS); a investigação das fases formada, após a moagem
de alta energia, foi realizada por Difração de Raios-X (DRX) e os ensaios granulométricos
foram feitos por Difração a Laser (DL).
O pó processado foi submetido à compactação uniaxial obtendo-se disco de
compactado verde. Para determinar a densidade do compactado verde empregou-se o método
geométrico utilizando a relação massa/volume por meio de uso de balança analítica de
precisão com 03 (três) casas decimais e paquímetro digital.
As amostras de compactado verde foram submetidas a uma taxa de aquecimento de
20ºC/min durante 25 minutos atingindo a temperatura de 500 ºC durante 5 horas; Após o
aquecimento, ou seja, a sinterização propriamente dita, as amostras foram resfriadas até a
temperatura ambiente de 25ºC durante 48h produzindo uma taxa de resfriamento lento de
0,174ºC/min.
As pastilhas sinterizadas foram seccionadas utilizando-se uma máquina de corte de
precisão da marca Buelher, modelo Isomet; utilizou-se também uma máquina de corte (cut-
off ou policorte) fabricada pela Arotec, modelo COR-40 para particionar algumas amostras
sinterizadas que não foram cortadas na Isomet.
Após o corte, as pastilhas em formato de discos foram embutidas e lixadas nas
granas 220, 320, 400 e 600 em lixadeira da marca Arotec modelo APL-4 e posteriormente
polidas em máquina Politriz da marca Arotec, modelo Aropol com tecido de feltro e agente
polidor tipo pasta de diamante com granulometria de 1µm (um micron). Após o polimento
23
foram limpas com álcool etílico pro-análíse (PA) e o excesso de líquido retirado com jato de
ar quente por meio de secador apropriado.
As amostras lixadas e polidas foram submetidas a ataque químico, para revelar os
contornos de grãos e a morfologia, aplicando solução aquosa de ácido fluorídrico a 0,5%
(zero vírgula cinco porcento) durante o tempo de 80s (oitenta segundos).
As amostras lixadas, polidas e atacadas quimicamente (preparação metalográfica)
foram caracterizadas por microscopia ótica (MO) que permitiu a visualização clara e precisa
da distribuição dos reforços na matriz AA6061. Para caracterizar a estrutura e a composição
química qualitativa das amostras sinterizadas foi utilizado o mesmo Microscopio Eletrônico
de Varredura (MEV) equipado com Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS)
utilizada na carcaterização dos pós.
Para caracterização mecânica, que consiste na determinação da dureza, utilizou-se
um durômetro Vickers.
O fluxograma a seguir retrata o procedimento experimental utilizado no
processamento, fabricação e caracterização do compósito pesquisado.
24
Figura 8. Fluxograma de fabricação e caracterização do compósito elaborado.
Fonte: (Criação do autor)
3.1 Materiais
O Nitreto de Silício (Si3N4) recebido e utilizada na presente pesquisa, como um dos
reforços investigado, era da marca Aldrich de origem japonesa e que de acordo com o
fabricante apresentava granulometria de 325 mesh (45micra) e fase predominantemente β.
O Nitreto de Silício (Si3N4) possui maior resistência ao choque térmico dentre todas as
cerâmicas avançadas. Oferece excelente combinação de baixa densidade e baixa expansão
Pó
elementar
(comercial)
de AA6061
Pó elementar
(comercial) de
Si3N4;
325mesh
(45µ)
(325MESH
Pó
elementar
(comercial)
de AlN
abaixo de
10µ
Moagem de alta energia (MAE); moinho SPEX; 720rpm; 30 e 60min
PCA (Ac. esteárico
95%)
Ponto fusão = 68-71oC
Compactação uniaxial a frio do pó;
Carga = 40ton; pressão = 7,0 ton/cm2
Densidade do compactado do verde
Sinterização a vácuo (- 680mmHg); 500ºC/5horas, resfriamento lento de 48horas
Densidade das pastilhas sinterizadas
Preparação metalográfica (corte, embutimento, lixamento, polimento, limpeza
ultrassônica e ataque químico)
Caracterização do sinterizado (MO;MEV/EDS;DRX;DENSIDADE).
Determinação da Dureza Vickers
Caracterização dos pós
elementares e processados
(MEV/EDS; DRX e DL)
25
térmica; possui estrutura molecular estável por se tratar de uma substância química que tem
ligações predominantemente covalentes e estrutura cristalina hexagonal. Tem como
características principais: boa resistência ao choque térmico; alta resistência mecânica; baixa
densidade, apresentando 40% da densidade das superligas usadas a altas temperaturas; boa
resistência a altas temperaturas; boa resistência à corrosão; alta dureza; boa resistência
química e resitência à oxidação (CERTEC, 2011).
Por outro lado o Nitreto de Alumínio (AlN) recebido e utilizado como pó de partida na
pesquisa possuía granulometria menor que 10 micron, tinha 98% de pureza, era da marca
Aldrich fabricado na Alemanha.
O Nitreto de Alumínio (AlN) é uma substância que tem ligação química covalente,
estável (oxidação da superfície ocorre acima de 700°C) e estrutura cristalina hexagonal.
Possuí alta condutividade térmica, alta resistência mecânica e estabilidade à alta temperatura
(ACCURATUS, 2011).
O nitreto de alumínio é um material cerâmico que não ocorre na natureza, mas pode
ser sintetizado por reações em altas temperaturas, onde se destaca a deposição química em
fase gasosa assistida por plasma reativo, redução carbotérmica e nitretação direta
(MALENGREAU, VERMEERSH, 1997; JOHNSTON, SMITH, 1992).
Como Agente Controlador de Processo (PCA) para reduzir o atrito (evita o excesso
de soldagem a frio entre as partículas de pó durante a moagem) entre os pós e o ferramental
(esferas e recipiente) foi utilizado o Ácido Esteárico (C12H36O2) com as seguintes
especificações técnicas: teor = 95%, faixa de fusão = 68-71ºC da Vetec Química, Rio de
Janeiro – RJ.
Figura 9. Diferença entre Moagem de Alta Energia (MAE) sem e com PCA.
Na esfera da esquerda (sem PCA), observa-se a formação de uma crosta em toda
superfície do corpo moedor, enquanto a esfera da direita (com PCA) mostra pequenas
impregnações do pó processado na região inferior.
26
3.2 Métodos
Esta etapa tem como escopo descrever de forma sistemática, lógica e sucinta
aparelhagem, os instrumentos e os equipamentos utilizados nos trabalhos durante o
processamento e fabricação do compósito, indicando a opção escolhida pelo pesquisador para
conduzir de forma eficiente e eficaz a presente pesquisa científica.
3.2.1 Pesagem
Os pós de partida (também chamandos de elementares) recebidos e utilizados na
presente pesquisa foram os da liga de alumínio da série AA6061 como componenete matriz e
como componentes de reforços, o Nitreto de Silício (Si3N4) com granulometria de 325 mesh
(45 micra), fase predominantemente β da marca Aldrich e o Nitreto de Alumínio (AlN) com
granulometria menor que 10 micron da marca Aldrich. Estes pós foram pesados em balança
eletrônica da marca Bioprecisa modelo JA3003N com precisão de 03 (três) casas decimais,
pertencente ao Laboratório de Compósito (Compolab) do Departamento de Engenharia
Mecânica da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE).
A figura a seguir reporta a balança utilizada na pesagem dos pós de partidas.
Figura 10. Balança utilizada na pesagem dos pós de partidas e das pastilhas sinterizadas.
Para cada reforço foram realizadas pesagens com fração em massa de 5,10 e 15%
utilizando tempo de moagem de 30 e 60 minutos, perfazendo 12 (doze) amostras de pó.
O Agente Controlador de Processo (PCA) foi utilizado na proporção de fração em massa de
27
2% sobre as 8,0g (oito gramas). Assim no final da etapa de pesagem cada amostra de pó
processada no Moinho Spex pesava 8,16g.
Tabela 4
Distribuição das amostras
Amostra Matriz Reforço % tempo de moagem (min) Massa (g) PCA (g)
1 AA6061 Si3N4 5 30 8,000 1,6
2 AA6061 Si3N4 5 60 8,000 1,6
3 AA6061 Si3N4 10 30 8,000 1,6
4 AA6061 Si3N4 10 60 8,000 1,6
5 AA6061 Si3N4 15 30 8,000 1,6
6 AA6061 Si3N4 15 60 8,000 1,6
7 AA6061 AlN 5 30 8,000 1,6
8 AA6061 AlN 5 60 8,000 1,6
9 AA6061 AlN 10 30 8,000 1,6
10 AA6061 AlN 10 60 8,000 1,6
11 AA6061 AlN 15 30 8,000 1,6
12 AA6061 AlN 15 60 8,000 1,6 Fonte: (Dados da pesquisa)
A tabela anterior ilustra a distribuição das amostras dos pós processados em MAE
conforme a matriz, os reforços, a fração em massa de cada reforço, tempo de moagem e o
peso do PCA.
3.2.2 Moagem dos Pós de Partida
A técnica utilizada para a moagem das cargas dos pós de partidas, já devidamente
pesadas, foi a Moagem de Alta Energia (Mechanical Alloying ou Mecanossíntese) onde pode
ser entendido como um processo de moagem que ocorre no estado sólido envolvendo
sucessivas soldas, fraturas e resoldas das partículas dos pós, tendo como corpos moedores
esferas dotadas de alta energia cinética. O moinho utilizado foi do tipo Spex (vibratório) com
720 rpm, fabricado pela Indústria Triunfo e dotado de motor monofásico de 1/3 CV
pertencente ao Laboratório de Compósito (Compolab) do Departamento de Engenharia
Mecânica da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE).
As variáveis mais importantes durante a moagem de alta energia foram: o tipo de
moinho, o recipiente de moagem (jarra), a velocidade, o tamanho das bolas, a relação de peso
das bola/peso dos pós, o tamanho da jarra e a temperatura.
28
A fotografia a seguir mostra o Moinho do tipo Spex utilizado na moagem dos pós
de partida com recipiente metálico (jarra) já acoplado nele.
Figura 11. Moinho do tipo Spex utilizado na moagem de alta energia.
A imagem a seguir ilustra a mídia de moagem formada pelo jarro, corpos
moedores (esferas), tampa de fechamento e elemento de vedação.
Figura 12 - Mídia de moagem.
29
Após a pesagem, os pós de partida (pós elementares) foram introduzidos em um
recipiente metálico (jarra) confeccionado em aço inox 316L com as seguintes dimensões:
altura = 70mm, diâmetro interno = 44,65mm, espessura da parede = 4,70mm e como corpos
moedores foram utilizados esferas metálicas confeccionadas com aço SAE 52100 com peso
médio unitário de 1,0g e diâmetro médio unitário de 6,2 mm. A relação massa de esfera /
massa de pó utilizada durante o processamento de Moagem de Alta Energia foi 10:1; ou seja,
81,6 g de esfera foram utilizadas em cada moagem para cada carga de 8,16g. A carga foi
introduzida na jarra a temperatura de 25ºC. A moagem foi realizada sem refrigeração. A
tabela a seguir resume os parâmetros de moagens para os pós de partida.
Tabela 5
Parâmetros de moagem para os pós de partida
Fração de Reforço Fração
de PCA
Matriz e
Reforço PCA Esferas Tempo
5, 10 e 15% 2% 8g 0,16g 81,6g 30 e 60 min.
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
A massa de 8,16g ocupou cerca da metade do volume da jarra, condição que
propicia uma moagem mais eficiente, sendo também a quantidade mais que suficiente para
caracterização dos pós no DRX, MEV/EDS e Difração a laser.
3.2.3 Caracterização dos Pós Processados por Moagem de Alta Energia (MAE)
Os pós moídos e homogeneizados (processados) foram submetidos à técnica de
Difratometria de Raio X (DRX) utilizando Difratômetro da marca Siemens D500 radiação Cu
Kα : = 0,1541nm pertencente ao Instituto de Tecnologia do Estado de Pernambuco (ITEP)
para determinação da microestrutura cristalina de cada uma das 12 (doze) amostras.
O ângulo de difração 2Ө variou de 5º a 120º, com step (passo) de 0,02 º/seg. O
Difratograma (gráfico) forneceu a distância interplanar e a intensidade medida em unidade
arbitrária possibilitando a determinação da fase, do plano e do sistema cristalino do pico
visualizado em cada amostra de pó. Cada pico corresponde à difração de um plano cristalino.
30
Sabendo-se o (comprimento de onda) do Raio-X utilizado, juntamente com a
leitura do ângulo de cada pico, pode-se determinar o valor de d (distância interplanar) para
cada plano. Para isto foram realizadas as comparações dos picos indexados (interferência
construtiva) com as microfichas do JCPDS ”Joint Commitee for Powder Difraction
Standards”. Continuando com a caracterização do pó processado por Moagem de Alta Energia
(MAE), um equipamento Sputter Coater da marca comercial Baltec SCD-05 pertencente ao
Departamento de Física da UFPE foi utilizado com intuito de produzir uma fina camada de
ouro (Au) na superfície do pó a fim de melhorar a condutividade eletrônica da amostra. A
fotografia a seguir mostra o Sputter Coater do Departamento de Física da UFPE.
Figura 13 - Sputter Coater do Departamento de Física da UFPE.
Após a metalização com ouro, as amostras dos pós foram enviadas para estudo da
microestrutura onde foram analisadas em Microscopio Eletrônico de Varredura (MEV) da
marca Jeol, modelo JSM 5900, equipado com espectroscopia por energia dispersiva de raios
X (EDX ou EDS), pertencente ao Departamento de Física da UFPE.
Nesta análise os elétrons secundários forneceram imagens de alta resolução, da
topografia da superfície da amostra, enquanto que os elétrons retroespalhados forneceram
imagens características de variação da composição elementar do pó processado por Moagem
de Alta Energia (MAE).
A fotografia a seguir mostra o MEV utilizado.
31
Figura 14 - Microscopio Eletrônico de Varredura (MEV).
Para caracterização do tamanho, da distribuição e da superfície específica das
partículas dos pós processados por Moagem de Alta Energia (MAE), a técnica adotada na
presente pesquisa foi a Difração a Laser (DL), utilizando um equipamento da marca
Matersizer 2000 pertencente ao Instituto Tecnológico de Pernambuco (ITEP).
As análises foram realizadas por via úmida, utilizando água como agente dispersante.
É uma técnica amplamente utilizada devido a grande flexibilidade de uso (em ar, suspensões,
emulsões e aerossóis), grande amplitudede análise (0,05 a 3500 μm), rapidez,
reprodutibilidade e fácil operação.
Figura 15 - Equipamento de Difração a Laser utilizado na pesquisa.
32
3.2.4 Conformação dos Pós de Partida
Após a caracterização no MEV/EDS do pó processado por MAE, verificou-se que
apenas aqueles submetidos ao tempo de moagem de 60 minutos possibilitaram tamanho de
partícula, distribuição dos reforços na matriz de AA6061 e refinamento mais condizente e
adequado para posterior compactação e sinterização.
Sendo assim foram produzidas mais 18 (dezoito) amostras em moinho de Alta
Energia com tempo único de 60 min, onde cada amostra pesou 8,16 g. A tabela abaixo mostra
os critérios utilizados na confecção das amostras produzidas, as quais foram reservadas para
futura conformação por compactação uniaxial a frio.
Tabela 6
Critérios utilizados na confecção das 18 (dezoito) amostras.
Reforço Fração do reforço (%) Amostra (unidade)
Si3N4 5 3
Si3N4 10 3
Si3N4 15 3
AlN 5 3
AlN 10 3
AlN 15 3
Total de amostras 18 Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
No primeiro estágio da compactação uniaxial (ou de ação simples) a frio denominado
de enchimento, as amostras foram vertidas manualmente em uma cavidade de um molde
metálico de secção transversal circular produzida com aço VC 131 temperado e revenido. A
matriz (molde) metálica era formada pela punção, base e corpo com cada componente
apresentando as seguintes características geométricas registradas na tabela a seguir.
Tabela 7
Características geométricas das partes que compõem o molde de compactação
Punção Matriz Base
Diâmetro (mm) 25,4 25,4 (interno) 63,0 (externo)
Altura (mm) 100,0 70,0 6,45 (do ressalto)
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
33
Figura 16 - Componentes do molde metálico utilizado na
compactação uniaxial a frio.
No processo de enchimento, o molde estava apoiado sobre superfície plana de uma
mesa de base fixa para evitar vibração que causa o efeito indesejado da segregação do pó
provocado pelo excesso de movimento. Durante a etapa de enchimento, observou-se uma boa
velocidade de escoamento do pó promovendo uma boa alimentação na cavidade do molde
metálico de compactação.
Após o enchimento do molde, foi realizada a compactação uniaxial, propriamente
dita, por meio do movimento descendente vertical do punção, na temperatura de 25ºC em
prensa hidráulica pertencente ao Laboratório de Compósito (Compolab) do Departamento de
Engenharia Mecânica da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE).
A carga aplicada nas amostras em formato de pastilhas circulares (discos) permitiu
uma pressão no compactado verde na ordem de 7,0 ton/cm2. (700 MPa). Após a extração
verificou-se que a peça produzida apresentava morfologia aproximada ao formato final
desejado, todavia era frágil onde o manuseio inadequado poderia causar trincas e fissuras ao
compactado verde.
A figura a seguir ilustra o molde de compactação assentado em um suporte na base
do pistão da prensa na iminência do processo de compactação.
34
Figura 17 - Molde (matriz) de compactação na iminência do
Processo de conformação do pó processado por Moagem de
Alta Energia (MAE).
Daí obteve-se pastilha (disco) de compactado verde em formato circular, de
superfície plana e espessura (altura) média 0,645 mm com diâmetro de 2,611mm gerando uma
relação entre a altura e diâmetro da ordem de 0,247, conforme ilustrado na figura a seguir.
a)
b)
Figura 18 - Pastilha de compactado verde obtido no processo de conformação do pó.
Sobre a compactação simples veja o que diz Iervolino e Bulla “Compactação simples
é a maneira mais fácil de compactar material. É aplicada em casos onde a peça possui uma
altura muito baixa em relação à sua superfície. Exemplos seriam as peças com proporções de
uma moeda ou arruela” (IERVOLINO; BULLA, 2009).
3.2.5 Sinterização do Compactado Verde
Após a compactação por ação simples dos pós, as pastilhas (discos) de compactado
verde foram extraídas da cavidade da matriz metálica e submetidas ao processo de
sinterização em forno da marca EDG / Equipamentos, modelo Five-PQ com gabinete externo
35
equipado com rodízios, pertencente ao Instituto de Pesquisa Energética e Nuclear (IPEN) do
Estado de São Paulo e localizado na Universidade de São Paulo (USP).
Este forno apresentava sistema de aquecimento por resistência elétrica, equipado
com bomba de vácuo, sendo que a pressão negativa utilizada fora da ordem de 680 mmHg. As
fotografias a seguir mostram a panorâmica do forno, as amostras de compactado verde no
interior do forno antes da sinterização.
a)
b)
Figura 19 - Forno utilizado (a) e pastilhas do compactado verde no forno (b).
As fotografias a seguir mostram o manômetro que indica a pressão negativa no
interior do forno a vácuo utilizado no processo de sinterização e as pastilhas já sinterizadas.
a)
b)
Figura 20 - Manômetro indicando o vácuo (a) no interior do forno e as pastilhas já sinterizadas (b)
Observe-se na figura 20.b a formação de uma fina película na tonalidade marrom-
clara na superfície da pastilha sinterizada apontando para uma eventual oxidação do
compósito após o processo de sinterização. A sinterização a vácuo consistiu basicamente em
aquecimento abaixo da temperatura de fusão do metal base (normalmente de entre 2/3 a3/4 da
36
temperatura de fusão liga base), no caso em tela, a liga da série AA6061. Lembrando que a
temperatura de fusão do alumínio metálico é de 660º C.
Inicialmente as amostras do compactado verde em temperatura ambiente (25ºC) foi
submetida a uma taxa de aquecimento de 20ºC/min durante 25min atingindo a temperatura de
500ºC; durante este aquecimento prévio, o ácido esteárico, usado como Agente de Controle de
Processo (PCA) é eliminado, tendo em vista que seu ponto de fusão está localizado na faixa
de 68 a 71º C.
Após o aquecimento prévio, as pastilhas permaneceram durante 5h a temperatura de
500ºC a fim de promover a ligação entre as partículas e o incremento da densidade do
material. Este estágio pode ser considerado como a sinterização propriamente dita.
Ato contínuo, as amostras foram submetidas a um resfriamento até a temperatura
ambiente de (25ºC) durante 48h produzindo uma taxa de resfriamento de 0,174ºC/min com o
intuito de evitar o aparecimento de tensões residuais decorrente de resfriamento não uniforme
que provoca queda na qualidade da microestrutura do material.
O gráfico abaixo mostra as variáveis envolvidas no processo de sinterização do
compactado verde produzido com liga de Alumínio da serie AA6061 reforçada com Nitreto
de Silício (Si3N4) e Nitreto de Alumínio (AlN).
Gráfico 1 - Ciclo de sinterização da liga de Alumínio AA6061 reforçada.
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
37
3.2.6 Densidade das Pastilhas Sinterizadas
Para determinação da densidade das pastilhas sinterizadas em formato de disco,
aplicou-se o método geométrico utilizando a relação entre a massa e o volume da amostra.
Para isso, fez-se o uso da balança eletrônica da marca Bioprecisa modelo JA3003N com
precisão de 03 (três) casas decimais, pertencente ao Laboratório de Compósito (Compolab) do
Departamento de Engenharia Mecânica da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE);
enquanto que as medidas geométricas foram obtidas a partir de paquímetro digital.
3.2.7 Caracterização das Pastilhas Sinterizadas
A caraterização tem como objetivo avaliar a granulometria, a natureza, a forma, a
quantidade, a composição e a distribuição dos diversos constituintes presentes nas amostras a
fim estabelecer relação da microestrutura com as propriedades físicas do material analisado.
Para isso as amostras devem ser estatisticamente representativas, não apresentarem
arranhões, nem pontos de corrosão, nem manchas em sua superfície. Devem ser polidas. As
amostras (pastilhas) também devem apresentar superfícies planas o suficiente para permitir,
na etapa subseqüente, a observação nos vários níveis de aumento no microscópio ótico (MO)
ou no microscópio eletrônico de varredura (MEV).
No presente trabalho, as amostras sinterizadas foram preparadas metalograficamente
no Laboratório de Metalografia do Departamento de Engenharia Mecânica da UFPE. A
preparação dos corpos de prova (amostras) foi realizada tendo como apoio os procedimentos
elencados no manual de Metalografia do Laboratório de Ensaios Mecânicos e Materiais
(LEMM) versão 3.0 obedecendo as seguintes etapas:
3.2.7.1 Corte por Abrasão
Para seccionar as amostras, foi utilizada uma máquina de corte de precisão da marca
Buelher, modelo Isomet equipada com disco de grãos abrasivo apropriado para o compósito
em tela, pertencente ao Laboratório de Materiais Inteligentes do Departamento de Engenharia
Mecânica da UFPE. A fotografia a seguir mostra a Isomet utilizada.
38
a)
b)
Figura 21 - Máquina de corte de precisão (a) e uma pastilha sinterizada seccionada (b).
O corte foi realizado de forma intermitente para evitar o aquecimento excessivo da
amostra que após o final apresentou superfície plana, baixa rugosidade e sem rebarbas.
3.2.7.2 Embutimento a Frio
O propósito do embutimento é de proteger os materiais frágeis durante a preparação,
além de facilitar o manuseio das amostras pequenas que serão lixadas e polidas. Nesta fase de
preparação a amostra foi introduzida em um molde cilíndrico, untado de agente desmoldante e
sobre ela (a amostra) foi vertido o líquido polimerizante do tipo resina acrílica da marca
Vipflash com catalisador para diminuir o tempo de cura.
Durante a fase de embutimento, observou-se uma reação exotérrmica entre a resina
acrílica e o catalisador promovendo um aquecimento considerável no conjunto formado pela
amostra e resina.
3.2.7.3 Lixamento do tipo Manual Úmido
Para eliminar as marcas mais profundas e arranhões da superfície da amostra a fim
de se obter uma superfície plana com danos mínimos que possam ser removidos facilmente
durante o polimento, no menor tempo possível, foi utilizada uma lixadeira de bancada
pertencente ao Laboratório de Metalografia do Departamento de Engenharia Mecânica da
UFPE, da marca Arotec modelo APL-4 ELO, do tipo manual, com sistema de irrigação à água
para arrefecimento, evitando assim possível alteração estrutural da amostra.
39
Foram utilizadas lixas em disco rotativo com grãos abrasivos nas granas sucessivas
de 220, 320, 400 e 600, ou seja, obedecendo à sequência da mais grossa para a mais fina,
mudando-se de direção (90º) em cada lixa. A velocidade, a força aplicada no centro do corpo
de prova e a lubrificação com água produziram amostras com superfícies isentas de
deformações plásticas. Após cada lixamento, a amostra foi limpa com o uso de água corrente
para remoção de resíduos.
a)
b)
Figura 22 - Lixadeira utilizada na presente pesquisa (a) e uma amostra embutida e lixada (b).
Em virtude dos compósitos fabricados apresentarem dureza relativamente mais baixa
em relação as outros materiais mais duros (como por,exemplo aço rápido) a operação de
lixamento foi realizada com mais celeridade do que o polimento.
Inicialmente nas primeiras amostras foram utilizadas lixas de granas mais alta que a
de 600, no entanto este lixamento (na grana acima de 600) prejudicou sobremaneira a
operação de polimento subseqüente. Após o lixamento, as amostras sinterizadas foram
submetidas à limpeza em banho com água corrente abundante e enviadas ao microscópio
óptico antes de seguir para a operação de polimento.
3.2.7.4 Polimento Mecânico Manual
O polimento tem como meta conferir acabamento superficial isento de marcas, na
amostra já previamente lixadas, para tal foi utilizada uma máquina Politriz da marca Arotec,
modelo Aropol 2V.
Como amostra foi manuseada diretamente sobre o pano polidor, pode-se classificar
como Polimento Manual. Já o agente polidor utilizado foi a pasta de diamante da marca Fortel
40
Ind.e Comércio com granulometria de 1µ (um micro) e como pano de polimento, de uso
exclusivo para cada tipo de reforço, foi utilizado tecido de feltro autoadesivo de alta
resistência com 200 mm de diâmetro capaz de proporcionar ótimo acabamento e planicidade
Também foi utilizado lubrificante vermelho, próprio para polimento metalográfico, da marca
Arotec S.A Ind. e Com., São Paulo-SP. Para limpeza da superfície a fim de retirar traços de
resíduos remanescentes, foi empregado álcool etílico pro-análíse (PA), por ser um líquido
volátil de fácil evaporação. Posteriormente o excesso de líquido foi evaporado por meio de
jato de ar quente com auxílio de secador apropriado.
Figura 23 - Politriz utilizada para polimento das amostras sinterizadas
3.2.7.5 Ataque Químico
O propósito do ataque químico na metalografia é revelar os contornos de grãos, a
morfologia e as diferentes fases na microestrutura da amostra estudada e eventualmente
identificar também as impurezas presentes.
O microscópio ótico propiciou o estudo das micrografias da matriz AA6061 (sem
reforço) após compactação e sinterização a fim de comparar as microestruturas desta matriz
com as dos compósitos reforçados com nitreto de silício e nitreto de alumínio.
O ataque químico da superfície de cada amostra foi realizado por meio de aplicação
de solução aquosa de ácido fluorídrico a 0,5% durante tempo de 80 segundos (ROHDE,2010).
Apesar do ácido fluorídrico ser o reativo universal para ligas de alumínio, observe o
que diz Greenwood a respeito desse composto químico “O ácido fluorídrico é mais
conhecido do público pela sua habilidade em dissolver vidro e outros derivados de sílica por
reagir com SiO2 (dióxido de silício), o principal componente da maioria dos vidros. Esta
propriedade é conhecida desde o século XVII, mesmo antes do ácido fluorídrico ter sido
41
preparado em grandes quantidades por Carl Wilhelm Scheele em 1771.(GREENWOOD,
EARSHAW, 1984).
A redução carbotérmica foi o primeiro método utilizado para produção de nitreto de
silício e é agora considerada como a rota mais rentável na produção industrial de alta pureza
em pó desse pruduto. Observe a a reação que ocorre na redução carbotérmica em atmosfera de
nitrogênio em 1400-1450°C de acordo com Frank (2004).
3SiO2(s) + 6 C(s) + 2 N2(g) → Si3N4(s) + 6 CO(g) (3)
Após o ataque químico, as amostras sinterizadas foram submergidas em banho
ultrassônico, em solução 1:1 de água e álcool etílico durante o tempo de 3min (três minutos)
para remoção do excesso de ácido e outras sujidades; posteriormente o excesso de líquido foi
removido por meio de jato de ar quente com auxílio de secador apropriado. É importante
ressalvar que as variações percebidas de brilho, de contrates, de textura e de cor nas
micrografias depende da reflectância de cada material.
3.2.8 Análise Microscópica
A superfície da amostra devidamente polida (para conferir boa refletividade da luz) e
plana (para não perder o foco formando imagem satisfatória) fora submetida à análise
microscópica, para isto empregou-se um microscópio ótico (MO) da marca Olympus, modelo
BX51M pertencente ao Laboratório de Microscopia do Departamento de Engenharia
Mecânica da UFPE, com capacidade de ampliação mínima e máxima respectivamente de 50x
a 1000X, dotado de software de captura de imagem Analysis usando as seguintes ampliações
50x,100x,200x,500x.e 1000x.
42
Figura 24 - Microscópio ótico utilizado na presente pesquisa.
3.2.9 Microestrutura e composição elementar
Para estudo da microestrutura e da composição química elementar da pastilha (disco)
sinterizada foi utilizado o mesmo Microscopio Eletrônico de Varredura (MEV) usado na
análise do pó processado; só que na superfície da amostra sinterizada e embutida com acrílico
(material isolante), foram utilizados filetes de pasta de prata e de Conductive Carbon Cement
da marca Leit-C nach Gocke para otimizar a condutividade eletrônica das amostras. Este fato
pode explicar o aparecimento do elemento químico carbono (C) no EDS, outrossim a
presença de picos do elemento químico Ag (prata).
a)
b)
Figura 25 - Amostra sinterizada sem embutimento no porta–amostra do MEV/EDS (a) e amostra embutida (b).
Observe o detalhe da configuração dos filetes da pasta de prata na superfície da
pastilha embutida para otimizar a condutividade eletrônica da amostra.
3.2.10 Dureza Vickers (HV) nos Compósitos Sinterizados
O presente trabalho científico tem como propósito específico avaliar a influência da
incorporação das diferentes frações em peso dos reforços na dureza da matriz metálica da liga
43
de Alumínio da família AA6061. Para realizar Dureza Vickers (HV) da pastilha do compósito
sinterizado foi utilizado o Durômetro da marca WPMA pertencente ao Laboratório de
Engenharia Mecânica da UFPE onde a metodologia utilizada está preconizada na norma NBR
NM 188-1. A carga aplicada no ensaio foi 5,0 Kgf e tempo de aplicação da carga ficou no
intervalo entre 10 a 15 segundos como reza tal norma.
A Dureza Vickers (HV) foi calculada pela seguinte fórmula:
HV = 1,8344. P/d2 (4)
Onde P representa a carga aplicada que deve ser expressa quilograma-força (Kgf)
e d corresponde à diagonal média das duas leituras registradas no equipamento que deve ser
expressa em milímetro (mm), portanto a dureza Vickers deve ser expressa em Kgf/mm2
e
representada pelo valor de dureza, seguido do símbolo HV e de um número que indica o valor
da carga aplicada. A presente técnica pode ser aplicável a vários tipos de materiais, dos mais
moles aos mais duros, com ampla faixa de ajuste de cargas (MANUAL DO ENGENHEIRO
GLOBO, 1977).
a)
b)
Figura 26 - Durômetro utilizado (a) e indentação no compósito sinterizado (b).
Em cada amostra sinterizada do compósito fabricado com a liga de alumínio
AA6061 e reforçada com nitreto de silício e nitreto de alumínio nas frações em massa de 5,10
e 15% foram realizadas 5 (cinco) indentações.
44
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
No presente capítulo os resultados são descritos por meio de tabelas, gráficos, figuras
e dados obtidos durante os ensaios realizados na fase anterior.
As idéias centrais da discussão foram calcadas na abordagem objetiva dos dados
levantados a fim de se obter interpretações claras, precisas e sintéticas dos resultados.
A técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de
Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) foi empregada para caracterização microestrutural e
para determinação da composição química qualitativa do pó processado por moagem de alta
energia (MAE) e da pastilha (disco) do compósito sinterizado. Por outro lado para analisar a
microestrutura nas ampliações 50X, 100X, 250X, 500X e 1000X dos compósitos sinterizado
foi utilizada a técnica de microscopia ótica (MO).
A técnica de Difração de Raios-X (DRX) serviu para caracterizar as fases cristalinas
do pó processado por MAE.
Para determinar a densidade do compactados verde, a densidade do sinterizado e o
percentual de densificação do sinterizado em relação ao compactado verde foi empregado o
método geométrico utilizando a relação massa / volume utilizando-se balança analítica de
precisão com 03(três) casas decimais e paquímetro digital.
E por fim os ensaios de dureza Vickers foram realizados para caracterização
mecânica das pastilhas sinterizadas a vácuo.
4.1 Caracterização do Pós Recebidos para Pesquisa
a) b) Figura 27 - Microfotografias obtidas no MEV por meio de elétrons secundários do pó recebido da matriz
AA6061.
45
As figuras acima destacam a morfologia original, predominantemente esférica do pó
da liga metálica de AA6061 recebido para pesquisa, sem reforço e sem sofrer o processo de
moagem de alta energia. Essa morfologia é típica de material dúctil e de pó fabricado pelo
método de atomização que promove a solidificação do metal em partículas finamente
divididas, porém é uma morfologia não muito indicada para sofrer o processo de
compactação, sobretudo a frio.
O processo de MAE modifica a morfologia da liga AA6061 originalmente, esférica
para uma morfologia equiaxial, mais propícia para o processo de conformação, pois evita a
formação de propriedades direcionais (SURYANARAYANA, 1987).
No geral observa-se que a liga de alumínio AA6061 recebida para pesquisa e sem
reforço apresenta tamanho de partículas uniforme, forma regular e certo nível de porosidade
(evidenciado na figura 27.b), tudo isso produzindo um pó com faixa de distribuição
granulométrica mais estreita.
Gráfico 2 - Difratograma (DRX) da liga AA6061 (sem reforço).
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
Já o gráfico anterior mostra o difratograma com a predominância dos picos do
elemento químico alumínio (Al) que possui estrutura cristalina cúbica de face centrada (CFC)
AA6061 sem reforço
46
e a formação da fase de Mg2Si que confere endurecimento à liga de AA6061. É importante
observar que o Si e o Mg são os elementos principais da liga da liga AA6061 como indicado
na composição química do guia da ABAL.
De acordo com Kottaus o silício melhora a fundibilidade, enquanto que o magnésio
aumenta a resistência à corrosão, porém ambos favorecem o endurecimento das ligas de
alumínio.
Gráfico 3 - Distribuição de tamanho de partículas do pó da liga AA6061 recebida para pesquisa
sem reforço.
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
47
Gráfico 4 - Mostra o tamanho da partícula da liga de alumínio AA6061(sem reforço).
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa).
Os gráficos 3 e 4 mostram os resultados da pesquisa granulométrica utilizando a
técnica de Difração a Laser para caracterizar a distribuição de tamanho de partícula da liga
de alumínio AA6061 recebido para pesquisa, sem reforço e sem o processamento da MAE.
Estes resultados evidenciaram que 10% do volume, d(0,1), das partículas analisadas estão
abaixo de 58,208 µm; 50% , d(0,5), estão abaixo de 82,732µm e 90% , d(0,9) estão abaixo de
126,735 µm.
Figura 28 - MEV do reforço cerâmico de nitreto de silício comercial recebido para pesquisa.
d(0,1) -- d(0,5) -- d(0,9)0
20
40
60
80
100
120
Tam
anho
de
Part
icul
a (
m)
Diametro de Particula (m)
AA6061
48
A figura acima mostra a microfotografia de MEV ampliada 1000x, obtida por meio
de elétrons secundários, das partículas pó do recebido para pesquisa (pó elementar) do reforço
cerâmico de nitreto de silício comercial. A microfotografia evidencia uma morfologia
predominantemente irregular típica de material duro, fragmentada, de tamanho não uniforme
e a formação de pequenas aglomerações de partículas no canto inferior esquerdo. Mostra
também, a existência de porosidade existente entre as partículas do reforço.
O nitreto de silício possui estrutura cristalina hexagonal e baixa densidade,
apresentando 40% da densidade das superligas usadas a altas temperaturas. (CERTEC, 2011).
Figura 29 - MEV do reforço cerâmico de nitreto de alumínio recebido para pesquisa
A figura acima mostra a microfotografia de MEV ampliada 1000x obtida por meio
de elétrons secundários das partículas pó elementar do reforço cerâmico de nitreto de
alumínio comercial (também chamado de pó elementar ou precusor) recebido para pesquisa.
A microfotografia mostra uma morfologia irregular típica de material duro,
fragmentada, de tamanho mais uniforme em relação às partículas do reforço de nitreto de
silício e sem a formação de aglomerações de partículas. Nota-se certo grau de similaridade no
formato (irregular) deste reforço se comparado com o reforço de nitreto de silício. O nitreto
de alumínio também possui estrutura cristalina hexagonal, fato que fica evidenciado em
alguns grãos da micrografia acima exposta.
49
4.2 Resultado do MEV/EDS do pó processado por moagem de alta energia (MAE)
4.2.1 Liga AA6061 + Nitreto de Silício (Si3N4)
a)5%Si3N4+AA6061,MAE,30min
b) 5%Si3N4+AA6061,MAE,60min
c) 10%Si3N4+AA6061,MAE,30min
d) 10%Si3N4+AA6061,MAE,60min
e) 15%Si3N4+AA6061,MAE,30min
f) 15%Si3N4+AA6061,MAE,60min
Figura 30- Evolução morfológica do compósito reforçado com Si3N4 nas frações em massa de 5% (a,b), 10% (c,
d) e 15% (e, f) submetido a MAE durante 30 minuto (a, c, e) e 60 minutos (b, d, f) de processamento.
A morfologia inicial dos pós é modificada quando as partículas são submetidas às
colisões contínuas das bolas promovendo repetidas soldas, fraturas e resoldas permitindo um
50
melhor controle microestrutural no compósito. É importante frisar que a eficiência da MAE
também depende das características morfológicas dos pós precusores recebidos para pesquisa.
Inicialmente as partículas são deformadas, através da etapa de soldagem a frio onde
as partículas são endurecidas e posteriormente inicia-se a etapa de fratura das partículas
endurecidas, finalizando com o equilíbrio entre essas duas etapas (FOGAGNOLO, et
al.,2002).
As micrografias da figura acima mostram que o tempo de 30min foi insuficiente para
que o componente duro do compósito, aqui representado pelo reforço Si3N4 fosse reduzido a
uma morfologia adequada para promover uma eficiente incorporação no componente matriz,
aqui representado pelo pó AA6061; enquanto que o compósito processado com 60 minutos
apresentou um padrão melhor de refinamento e melhor incorporação do reforço na matriz
redundando numa moagem mais eficiente.
O pó processado com 30min modificou a morfologia da liga AA6061 originalmente
esférica para uma morfologia mais achatada e irregular, com a fratura predominando sobre a
solda (a,c,e) fato que pode promover um grau de empacotamento menor no compósito e
consequentemente menor densidade aparente do pó (densidade realizada sem a pressão de
compactação). Isso pode limitar o curso da punção, devido ao maior volume ocupado pelo
compósito no interior do molde, potencializando algum tipo dificuldade na etapa de
compactação.
A MAE utilizando 60 minutos (b,d,f) modificou a morfologia do compósito
processado com 30min, de achatada e irregular, para uma morfologia mais próxima a
equiaxial com a morfologia tendendo para esférica, morfoligia esta, típica do pó original da
liga AA6061 recebida para pesquisa.
Essa nova morfologia pode promover um maior grau de empacotamento fato que
pode conduzir a um incremento na densidade aparente potencializando melhor compactação.
Também refinou a morfologia do reforço de nitreto de silício originalmente irregular e de
tamanho não uniforme.
O compósito reforçado com 5% de Si3N4 e processado em MAE durante o tempo de
30 min revelou uma morfologia mais grosseira, achatada e irregular; enquanto que o
compósito reforçado com 5% de Si3N4 e processado em MAE por 60 min, apresentou uma
morfologia próxima a equiaxial, menos grosseira e mais regular em comparação com o tempo
de 30min de moagem.
O compósito reforçado com 10% de Si3N4 e processado em MAE por 30 min revelou
morfologia achatada, laminar e irregular em relação ao compósito submetido à MAE com o
51
tempo de 60 min e reforçado com 10% de nitreto de silício. O fato acima também se repete
para o compósito processado com 60 min e reforçado com 15% de Si3N4 que apresentou
partícula com forma refinada e próxima a equiaxial em comparação com aquelas processadas
com 30min.
Observa-se um equilíbrio da fratura e da soldagem nos compósitos reforçados com
10% e 15% de Si3N4 processados com 60minutos, indicando uma similaridade na morfologia
e no tamanho das partículas, presumindo-se que ambos os compósitos apresentem
características semelhantes tanto na etapa de compactabilidade quanto na etapa de
sinterização.
Analisando todas as micrografias acima, pode-se observar que o compósito
processado com 60min e com fração mássica de 15% de Si3N4 apresentou um maior grau de
incorporação do reforço na matriz produzindo pó refinado com formato externo próximo ao
equiaxial tendendo para o estado de equilíbrio, situação mais propícia para realizar o processo
de conformação, como afirmou Suryanarayana, “O processo de MAE modifica a morfologia
da liga AA6061 originalmente, esférica para uma morfologia equiaxial, mais propícia para o
processo de conformação, pois evita a formação de propriedades direcionais”.
A partícula do pó da liga AA6061, sendo mais dúctil, está mais susceptível à
soldagem a frio, enquanto que a partícula do pó do reforço Si3N4 , por ser mais dura, está
mais susceptível à fratura. O excesso de soldagem a frio é evitado devido à utilização do
agente controlador do processo que no caso é o ácido esteárico.
52
a)5% Si3N4 ;MAE ;30min
b)5% Si3N4 ;MAE ;60min
c)10% Si3N4 ;MAE ;30min
d)10% Si3N4 ;MAE 60min
e)15% Si3N4 ;MAE ;30min
f)15% Si3N4 ;MAE ;60min
Figura 31. Deposição de partículas de reforço (Si3N4) sobre as partículas do compósito reforçado com 5%
(a,b), 10% (c,d) e 15% (e,f) após MAE durante 30 minutos (a,c,e) e 60 minutos (b, d, f)
As micrografiasda figura 31 (a, d, e ) mostram a deposição das partículas do reforço
de Si3N4, sobre as partículas do componente matriz AA6061, enquanto que as micrografias
(b,c,f) evidencia a morfologia irregular do compósito formado pelo reforço e pela matriz.
53
Gráfico 5 - Espectro da microanálise de EDS da liga AA6061 reforçada 15% Si3N4, processada
por MAE durante 30 minutos
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
O gráfico acima apresenta o resultado da microánalise de EDS do compósito
reforçado com 15% em massa nitreto de silício (Si3N4) submetido à MAE durante 30 minutos.
O pico de Si (silício) sinaliza que houve uma incorporação de partículas do reforço (Si3N4) na
matriz AA6061.
O elemento químico nitrogênio presente no Si3N4 não foi identificado porque possui
baixo número atômico, portanto baixo nível de energia, o insuficinte para ser detectado na
espectroscopia por energia dispersiva de raios x.
Observa-se também a presença de carbono e oxigênio provavelmente oriundo do
ácido esteárico (C12H36O2), que tem de ponto de fusão entre 68-71ºC , indicando que o tempo
de processamento de 30min, não gerou quantidade de calor suficiente para eliminar
totalmente o PCA do processo de moagem.
Menos provável, mas que não deixa de ser uma possibilidade é o fato do carbono (C)
identificado no EDS poder ser originário dos corpos moedores, já que as esferas usadas na
moagem de alta energia (MAE) foram fabricadas com aço SAE 52100 (ABNT 52100) que
possui carbono (cerca de 1%) na sua composição química.
54
A presença do ouro é justificada pela metalização do pó com uma fina camada de Au
(ouro) para otimizar a condutividade eletrônica do compósito. O alumínio (Al) e o Ferro (Fe)
fazem parte da composição química da liga AA6061.
4.2.2 Liga AA6061 + Nitreto de Alumínio (AlN)
a) 5%AlN+ AA6061;MAE,30min
b) 5%AlN+ AA6061;MAE,60min
c)10% AlN+ AA6061;MAE;30min
d)10% AlN+ AA6061;MAE;60min
e) 15% AlN + AA6061;MAE;30min
f) 15% AlN + AA6061;MAE;60min
Figura 32 - Mostra a evolução morfológica do compósito reforçado com AlN nas frações em massa de 5% (a,b),
10% (c, d) e 15% (e, f) submetido a MAE durante 30 minuto (a, c, e) e 60 minutos (b, d, f) de processamento.
As micrografias da figura acima mostram que o tempo de 30min foi insuficiente para
que o reforço AlN fosse reduzido a uma morfologia adequada para promover uma eficiente
55
incorporação na matriz da liga de alumínio AA6061; enquanto que o compósito processado
com 60 minutos apresentou um padrão melhor de refinamento e melhor incorporação do
reforço na matriz redundando numa moagem mais eficiente. Como na fase inicial da moagem
as partículas estão pouco deformadas, tendem a se aglomerarem e formar grandes partículas.
O pó processado com 30min modificou a morfologia da liga AA6061, originalmente
esférica, para uma morfologia mais achatada e irregular, com a fratura predominando sobre a
solda (a,c,e) fato que pode promover um grau de empacotamento menor no compósito e
consequentemente menor densidade aparente do pó (densidade sem a pressão de
compactação). Isso pode limitar o curso da punção, devido ao maior volume ocupado no
interior do molde, potencializando alguma dificuldade na etapa de compactação.
A MAE utilizando 60 minutos (b,d,f) modificou a morfologia do compósito
processado com 30min, de achatada e irregular, para uma morfologia mais próxima a
equiaxial e similar com a forma tendendo para a forma esférica do pó original, recebido para
pesquisa, da liga AA6061.
Essa nova morfologia pode promover um maior grau de empacotamento fato que
pode conduzir a um incremento na densidade aparente potencializando melhor a
compactação. Também refinou a morfologia do reforço de nitreto de alumínio, originalmente
de morfologia predominantemente irregular.
A MAE utilizando o tempo de moagem de 60min, apresentou também uma redução
significativa no tamanho das partículas ocasionando uma melhor homogeneidade da dispersão
do reforço na matriz.
Observa-se uma similaridade na morfologia e no tamanho das partículas dos
compósitos reforçados com 5, 10 e 15% processados com 30min. O mesmo padrão de
similaridade ocorre também para os compósitos reforçados com 5, 10 e 15% e processados
com 60min em MAE.
Presume-se então que os compósitos que apresentem essas similaridades possuam
comportamentos semelhantes tanto na etapa da compactabilidade quanto na sinterização
futura.
A partícula do pó da liga AA6061, sendo mais dúctil, está mais susceptível à
soldagem a frio, enquanto que a partícula do pó do reforço AlN, por ser mais dura, está mais
susceptível à fratura. Analisando todas as micrografias da figura acima, observar-se que o
compósito processado com 60 minutos e com fração mássica de 15% de AlN revelou um
padrão melhor de refinamento e melhor incorporação do reforço na matriz.
56
a) 5% AlN,MAE,30min b)5% AlN,MAE,60min
c)10% AlN,MAE,30min
d)10% AlN,MAE,60min
e)15% AlN,MAE,30min
f)15% AlN,MAE,60min
Figura 33 - Deposição de partículas de reforço (AlN) sobre as partículas do compósito reforçado com 5% (a,b),
10% (c,d) e 15% (e,f) após MAE durante 30 minutos (a, c,e) e 60 minutos (b, d, f).
As micrografias da figura 38 evidenciam um leve aumento na deposição das
partículas do reforço (AlN) encerrados sobre as partículas do componente matriz AA6061
considerando o tempo de moagem de 60 min em relação ao tempo de 30min. Isto indica que o
tempo de moagem de 30 minutos foi menos eficiente que o tempo de moagem de 60min, no
que tange a incorporaraçao de reforço na matriz.
57
Gráfico 6 - Espectro da microanálise de EDS da liga AA6061 reforçada 15% de AlN , processada por MAE
durante 30 minutos.
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
O gráfico acima apresenta o resultado da microánalise de EDS do compósito reforçado
com 15% em massa nitreto de alumínio (AlN) submetido a moagem de alta energia durante o
tempo de 30min.
Observa-se o predomínio do elemento químico alumínio (Al). O elemento químico
nitrogênio presente no AlN não foi detectado por possuir baixo número atômico (Z=7).
58
4.3 Difração de Raios-X (DRX) do pó processado por Moagem de Alta Energia (MAE)
4.3.1 AA6061 reforçado com 5% de Nitreto de Silício (Si3N4)
a)
b)
Gráfico 7 - DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 5% de Nitreto de Silício (Si3N4)
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
A identificação de 05 (cinco) picos de Si3N4 no difratograma de 60 minutos contra 04
(quatro) picos de Si3N4 no difratograma de 30min corrobora que o processamento na moagem
de alta energia (MAE) utilizando 60min, incorporou uma quantidade maior de partículas de
reforço na fase matriz.
59
Observa-se também similaridade entre os 02 (dois) gráficos acima em relação às
leituras dos ângulos dos picos indexados (interferência construtiva), como também a
intensidade de cada pico visto no eixo vertical.
Tanto no difratograma de 30 minutos, como no de 60 minutos, os sistemas
cristalinos identificados das fases do Al2O3, Al e do Si3N4 foram respectivamente, sistema
ortorrômbico, sistema cúbico e sistema hexagonal.
Sobre a presença do pequeno pico de Al2O3 observe o que diz Feltre (2004) “No
estudo da corrosão, é interessante constatar que objetos de alumínio não se oxidam com
facilidade, apesar do alumínio ser mais reativo do que vários outros metais.
Na verdade ocorre uma oxidação superficial do alumínio, formando uma película
muito fina de Al2O3, que permanece fortemente aderida à superfície do metal (é o fenômeno
chamado de apassivação do alumínio).
Essa película protege o objeto de alumínio da continuação do ataque dos agentes
atmosférico (O2, umidade do ar etc). No caso de objetos de ferro ou de aço, a situação é
diferente: a película de ferrugem que se forma é porosa, permitindo a passagem do oxigênio e
da umidade do ar; desse modo o processo de corrosão continua até acabar com o objeto
metálico (FELTRE, 2004).
4.3.2 AA6061 reforçado com 10% de Nitreto de Silício (Si3N4)
a)
60
b)
Gráfico 8 - DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 10% de Nitreto de Silício.
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
A identificação de 04 (quatro) picos de Si3N4 no difratograma de 60min sinaliza que
o processamento na moagem de alta energia (MAE) utilizando este tempo foi mais eficiente
em relação ao tempo de 30min. Essa incorporação acontece quando as partículas são
submetidas às colisões contínuas das bolas promovendo repetidas soldas, fraturas e resoldas
durante à MAE.
É importante frisar que a eficiência da MAE também depende das características
morfológicas dos pós precusores recebidos e que o sistema cristalino predominante do
alumínio é cúbico de face centrada, enquanto do nitreto de silício é o sistema hexagonal. O
elemento titânio (Ti) identificado no difratograma de 60minutos, também apresentou sistema
cristalino hexagonal.
61
4.3.3 AA6061 reforçado com 15% de Nitreto de Silício (Si3N4)
a)
b)
Gráfico 9 - DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 15% de Nitreto de Silício
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
A formação de 03 (três) picos da fase de Si3N4 no difratograma da moagem de
60min contra 01(um) pico da fase de Si3N4 no difratograma da moagem de 30min aponta
62
para o fato de que o processamento utilizando 60 min foi mais eficiente, no tocante a
incorporação de partículas de reforço na fase matriz.
Como no compósito reforçado com 5% de nitreto de silício, observou-se também
uma similaridade entre os 02 (dois) gráficos acima, em relação apenas a intensidade de cada
pico. O elemento químico silício identificado nos 02 (dois) difratogramas acima, apresentou
sistema com estrutura cristalina hexagonal.
4.3.4 AA6061 reforçado com 5% de Nitreto de Alumínio (AlN)
a)
b)
Gráfico 10 - DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 5% de Nitreto de Alumínio.
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
63
A formação de 03 (três) picos da fase de AlN no difratograma da moagem de 60min
(gráfico b) aponta que esta foi mais eficiente em relação a moagem de 30min (gráfico b), no
tocante a inserção de partículas de reforço na matriz. Os picos de AlN apresentaram-se
indexados em sistema com estrutura cristalina cúbica.
Ambos os difratogramas acusaram a presença de pequenos picos de Al2O3, situados à
esquerda da abscissa; coincidentemente os difratogramas análogos (pó processado durante 30
e 60min com 5% de Si3N4) também apresentaram picos de Al2O3, praticamente nessa mesma
posição.
4.3.5 AA6061 reforçado com 10% de Nitreto de Alumínio (AlN).
a)
b) Gráfico 11 - DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 10% de Nitreto de Alumínio (AlN) (a,b).
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
Nos gráficos acima, observam-se a formação de 04 (quatro) picos de AlN para
ambos os tempos de moagem e fração de massa 10% de AlN, evidenciando que o reforço
64
duro foi inserido na matriz dúctil de AA6061 de forma eficiente. É importante frisar que a
eficiência da MAE também depende das características morfológicas dos pós precusores
recebidos e que o sistema cristalino predominante do alumínio é cúbico de face centrada,
enquanto do nitreto de alumínio é o sistema hexagonal.
No difratograma de 30minutos o primeiro pico de AlN apresentou indexação no
sistema cristalino hexagonal, enquanto os 03 (três ) últimos no sistema cúbico.
4.3.6 DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 15% de Nitreto de Alumínio
(AlN).
a)
b)
Gráfico 12-DRX do compósito da Liga AA6061 reforçado com 15% de Nitreto de Alumínio (AlN)(a,b).
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
A semelhança e a simetria dos gráficos acima, tanto do ponto de vista do ângulo de
difração 2, como para a intensidade, entre os difratogramas sinalizam que as partículas de
reforço duro com 15% de Nitreto de Alumínio (AlN) foram eficientemente inseridas nas
65
partículas dúcteis da matriz AA6061, tanto para o tempo de moagem de 30 como para o
tempo de moagem de 60min.
4.4 Granulometria dos Pós Processados por Moagem de Alta Energia (MAE)
4.4.1Liga de alumínio AA6061 reforçada com 5% de Nitreto de Silício (Si3N4)
a) 30min
b)60min
c)
Gráfico 13 - AA6061 com reforço de 5% de Nitreto de Silício (Si3N4) processada por Moagem de Alta Energia
(MAE) durante o tempo de 30 e 60 min. (a,b,c).
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
66
A pesquisa granulométrica utilizando difração de laser para a determinação da
distribuição de tamanho de partícula para os pós do compósito da liga de alumínio AA6061
reforçada com 5% Nitreto de Silício (Si3N4) e processados por Moagem de Alta Energia
(MAE) aponta para uma redução considerável no diâmetro das partículas com o aumento do
tempo de moagem de 30 para 60 minutos.
O gráfico 13.c mostra que 50% do volume do compósito analisado, para moagem de
30 minutos, está abaixo de 125 micro; enquanto que para o pó processado com 60 minutos,
50% do volume analisado está abaixo de 25 micro.
Essa diminuição do tamanho de partículas em relação ao pó original recebido para
pesquisa proporciona uma morfologia que permite maior compressibilidade do pó na etapa de
compactação.
O gráfico 13.a apresenta uma curva com distribuição de frequência suavemente
assimétrica para à esquerda indicando que valor da média é menor que a mediana e esta
menor que a moda que é o valor que se verifica com maior freqência.
O gráfico 13.b revela que após a moagem com 60min, a curva tende para uma
distribuição de frequência normal padronizada (curva guassiana) simétrica indicando que os
valores de medida de posição de tendência central ( média, mediana e moda) se aproximam
um do outro com o aumemto do tempo de moagem.
67
4.4.2 AA6061 reforçada com 10% de Nitreto de Silício (Si3N4) processada por Moagem
de Alta Energia Moagem (MAE) durante 30min e 60min
a)30min
b)60min
c)
Gráfico 14 - AA6061 com reforço de 10% de Nitreto de Silício (Si3N4) processada por Moagem de Alta
Energia(MAE) durante o tempo de 30e 60 min
O gráfico 14.c mostra que houve também uma redução considerável no diâmetro das
partículas com o aumento do tempo de moagem de 30 para 60 minutos do pó do compósito da
liga de alumínio AA6061 reforçada com 10% Nitreto de Silício (Si3N4) e processados por
Moagem de Alta Energia (MAE). O gráfico 14.c mostra que 50% do volume do compósito
68
analisado, para moagem de 30 minutos, está abaixo de 125 micro; enquanto que para o pó
processado com 60 minutos, 50% do volume analisado está abaixo de 37.5 micro.
O gráfico 14.a apresenta uma curva com distribuição de frequência suavemente
assimétrica para à esquerda indicando que valor da média é menor que a mediana e esta
menor que a moda que é o valor que se verifica com maior frequência. A curva apresenta um
grau de achatamento com pico relativamente alto caracterizando curtose leptocúrtica.
O gráfico 14.b revela que após a moagem com 60min, a curva tende para uma
distribuição de frequência normal padronizada (curva guassiana) simétrica indicando que os
valores de medida de posição de tendência central ( média, mediana e moda) se aproximam
um do outro com o aumemto do tempo de moagem.
4.4.3 AA6061 reforçada com 15% de Nitreto de Silício (Si3N4)
a)30min
b)60min
69
c)
Gráfico 15 - AA6061 com reforço de 15% de Nitreto de Silício (Si3N4) processada por Moagem de Alta
Energia(MAE) durante o tempo de 30e 60 min. (a,b,c)
O gráfico 15.c mostra uma redução no diâmetro das partículas com o aumento do
tempo de moagem de 30 para 60 minutos do compósito da liga de alumínio AA6061
reforçada com 15% Nitreto de Silício (Si3N4).
É importante observar a formação de uma curva desviada para a direita bimodal no
gráfico 15.b (pó processado com 60min). A redução do tamanho das partículas do compósito
reforçado com os diversos percentuais de nitreto de silício pode ser justificado pela
ocorrência de um equilíbrio entre o fenômeno da soldagem em camadas das partículas dúcteis
do componente matriz, no caso, a liga AA6061 e o fenômeno da fratura observada nas
partículas duras do reforço de nitreto de silício.
Observou-se nas imagens do MEV anteriormente comentadas, que o tempo de 30
minutos foi insuficiente para equilibrar as etapas de soldagem e fratura.
O gráfico 15.b apesar de possuir média menor que o gráfico 15.a, apresenta 02 (dois)
picos na sua curva mostrando uma distribuição não normalizada.
4.4.4 AA6061 reforçada com 5% de Nitreto de Alumínio (AlN)
70
a) 30min
b) 60min
c)
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
Gráfico 16 - AA6061 com reforço de 5% de Nitreto de Alumínio (AlN) processada por
Moagem de Alta Energia (MAE) durante o tempo de 30 e 60 min
Em relação aos pós do compósito da liga de alumínio AA6061 reforçada com 5%
Nitreto de Alumínio (AlN) e processados por Moagem de Alta Energia (MAE) foi verificado
71
uma redução substancial no diâmetro das partículas com o aumento do tempo de moagem de
30 para 60 minutos.
Constatou-se que o compósito reforçado com 5% de AlN processado por MAE
durante 30min apresenta 50% , D(0,5), do seu volume analisado abaixo de 80 micros
aproximadamente; enquanto que o processado com 60 min apresenta 50% , D(0,5), do seu
volume analisado abaixo de 35 micro aproximadamente.
4.4.5 AA6061 reforçada com 10% de Nitreto de Alumínio (AlN)
a) 30min
b) 60min
72
c)
Gráfico 17 - AA6061 com reforço de 10% de Nitreto de Alumínio (AlN) processada por Moagem de Alta
Energia (MAE) durante o tempo de 30e 60 min.
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
A pesquisa granulométrica constata que houve uma redução no tamanho das
partículas dos pós do compósito da liga de alumínio AA6061 reforçada com 10% Nitreto de
Alumínio (AlN) quando foi aumentado o tempo de 30 para 60 minutos na moagem de alta
energia.
De acordo com Suryanarayana o tamanho das partículas usadas em moagem de alta
energia pode variar de 1 a 200 microns. Este tamanho diminui exponencialmente com o
tempo de moagem (SURYANARAYANA, 1987).
O gráfico 17.a apresenta uma curva com distribuição de frequência suavemente
assimétrica para à esquerda indicando que valor da média é menor que a mediana e esta
menor que a moda que é o valor que se verifica com maior frequência. A curva apresenta um
grau de achatamento com pico relativamente alto caracterizando curtose leptocúrtica.
O gráfico 17.b revela que após a moagem com 60min, a curva tende para uma
distribuição de frequência normal padronizada (curva guassiana) simétrica indicando que os
valores de medida de posição de tendência central (média, mediana e moda) se aproximam
um do outro com o aumemto do tempo de moagem.
73
4.4.6 Liga de alumínio AA6061 reforçada com 15% de Nitreto de Alumínio (AlN)
processada por Moagem de Alta Energia Moagem(MAE) durante 30min e 60min
a) 30min
b) 60min
c)
Gráfico 18 - AA6061 com reforço de 15% de Nitreto de Alumínio (AlN) processada por Moagem de Alta
Energia(MAE) durante o tempo de 30e 60 min
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
A distribuição de tamanho de partícula para os pós do compósito da liga de alumínio
AA6061 reforçada com 15% Nitreto de Alumínio (AlN) mostra uma queda bastante
significativa no diâmetro das partículas com com o aumento do tempo de moagem de 30 para
60 minutos. Essa queda no tamanho das partículas facilita a incorporação do reforço de nitreto
de alumínio na matriz AA6061. Segundo afirma Suryanarayana, o processo de moagem de
74
alta energia modifica a morfologia da liga AA6061 originalmente, esférica para uma
morfologia equiaxial, mais propícia para o processo de conformação, pois evita a formação de
propriedades direcionais (SURYANARAYANA, 1987).
4.5 Densidades dos Compactado Verde e Densificação dos Sinterizados
Na etapa caracterização dos pós de moagem, verificou-se que apenas o pó
processado durante o tempo de 60 minutos possibilitou um melhor refinamento, incorporação
e distribuição das partículas na matriz AA6061, razão pela qual este tempo de moagem foi
selecionado para fabricar as futuras amostras para sinterização em detrimento ao tempo de
30minutos.
4.5.1 Densidade do Compactado Verde e Densificação do Sinterizado da Liga de
Alumínio AA6061 com reforço Particulado de Nitreto de Silício (Si3N4)
Nessa etapa, uma quantidade de pó devidamente processado por MAE foi
introduzida na cavidade do molde metálico cuja compactação foi realizada com 7,0 ton./cm2.
(700 MPa). Nos instantes inicias da compactação ocorre apenas o adensamento do pó, todavia
o aumento gradativo da pressão promove a deformação plástica das partículas facilitando o
processo de soldagem a frio.
Tabela 8
Densidade do compactado verde processado por Moagem de Alta Energia (MAE)
durante 60min da liga AA6061 reforçado com 5,10 e 15% de Si3N4
Fração do reforço de nitreto de silício Densidade (g/m3) Desvio Padrão
Média de 03 leituras com 5% de reforço 2,358 0,234
Média de 03 leituras com 10% de reforço 2,458 0,021
Média de 03 leituras com 15% de reforço 2,465 0,038
A tabela 8 acima mostra que a melhor média da densidade para as condições
aplicadas foi atingida com 15% de Si3N4, ou seja, 2,465g/cm3
cujo desvio o padrão foi de
0,038 evidenciando que a dispersão (variabilidade) dos valores individuais em torno da média
das 3 (três) leituras individuais (para 15% de Si3N4,) foi bastante satisfatório.
75
Após a compactação uniaxial a frio, as amostras do compactado verde, em formato
de disco, foram submetidas ao processo de sinterização. Em seguida foi realizada a densidade
das amostras sinterizadas. A densidade do compactado verde dividida pela densidade da
amostra sinterizada resultou na densificação da amostra.
A seguir as figuras ilustram os resultados de densificação obtidos para a liga de
AA6061 reforçada com nitreto de silício.
Tabela 9
Densificação do compósito sinterizado da liga AA6061 reforçada com fração em massa
de 5,10 e 15% de Si3N4
Fração do reforço de nitreto de silício Densificação (%) Desvio Padrão
Média de 03 leituras com 5% de reforço 90,203 0,872
Média de 03 leituras com 10% de reforço 91,574 0,520
Média de 03 leituras com 15% de reforço 92,491 0,407
Gráfico 19 - Densificação do compósito do sinterizado da liga AA6061 reforçada com fração em massa de 5,10 e
15% de Si3N4. Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa) A tabela 9 e o gráfico 19 mostram que a melhor média da densificação para as
condições aplicadas foi atingida com 15% de Si3N4, ou seja, 92,491% cujo desvio padrão foi
de 0,407 evidenciando que a dispersão (variabilidade) dos valores individuais em torno da
média das 03 (três) leituras, para 15% de Si3N4, foi bastante satisfatória.
0,000
50,000
100,000
Média de 03leituras de
densificação com5% de reforço
Média de 03leituras de
densificação com10% de reforço
Média de 03leituras de
densificação com15% de reforço
90,203 91,574 92,491
0,872 0,520 0,407
De
nsi
fica
ção
(%
)
Fração do reforço de nitreto de silício na matriz AA6061
Densificação das pastilhas sinterizadas
Densificação(%)
Desvio Padrão
76
Amostra da liga da matriz AA6061 do pó recebido para pesquisa, também foi
processada por MAE e sinterizada, nas mesmas condições exposta acima, obtendo-se uma
densificação de 93,70% revelando um melhor grau de densificação que as amostras reforçadas
com nitreto de silício. Isso pode ser justificado pelo fato de que o pó da liga AA6061
comercial recebido para pesquisa, possui morfologia próxima à esférica facilitando o grau de
empacotamento, a compactação e em última instância a densificação.
A densificação do compósito em estudo depende de vários fatores tais como: tipo de
moagem, morfologia dos pós originais recebidos para pesquisa (pós precusores), natureza dos
componentes (dúctil ou frágil), condições de compactação e parâmetros de sinterização,
percentual de reforço na matriz e porosidade. O aumento da porosidade diminui o efeito da
compactação afetando a densificação final do compósito que influencia a sinterização do
compósito.
Assim sendo, apesar do compósito sinterizado e reforçado com nitreto de silício
apresentar uma microestrutura refinada e reforço bem distribuído na matriz, observa-se uma
queda nos valores da densificação em relação à matriz da liga AA6061 recebida para pesquisa
sem reforço que foi de 93,7%; mesmo sendo aplicada uma pressão externa associada à
tempetura razoável de sinterização que foi de 500ºC durante tempo de 05 (cinco) horas.
4.5.2 Densidade do Compactado Verde e Densificação do Sinterizado da Liga de
Alumínio AA6061 reforçado com Nitreto de Aluminio (AlN)
Nos instantes inicias da compactação ocorre apenas o adensamento do pó, todavia o
aumento gradativo da pressão promove a deformação plástica das partículas facilitando o
processo de soldagem a frio.
Tabela 10
Densidade do compactado verde processado por Moagem de Alta Energia (MAE)
durante 60min da liga AA6061 reforçado com 5,10 e 15% de Nitreto de Alumínio (AlN).
Fração do reforço de nitreto de alumínio Densidade (g/m3) Desvio Padrão
Média de 03 leituras com 5% de reforço 2,450 0,035
Média de 03 leituras com 10% de reforço 2,465 0,024
Média de 03 leituras com 15% de reforço 2,488 0,022
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
77
Analisando a tabela 10 observa-se que o aumento da fração do reforço promoveu um
acréscimo nos valores da densidade e que a melhor média da densidade para as condições
aplicadas foi atingida com 15% de AlN, ou seja, 2,488g/cm3
cujo desvio o padrão foi de 0,022
evidenciando que a dispersão dos valores individuais em torno da média das 03 (três) leituras
(para 15% de AlN) foi satisfatório. A compactação foi realizada com 7,0 ton/cm2.
(700 Mpa).
Após a compactação, as amostras do compactado verde foram submetidas ao
processo de sinterização. Em seguida foi realizada a densidade das amostras sinterizadas. A
densidade do compactado verde dividida pela densidade da amostra sinterizada resultou na
densificação da amostra.
A seguir as figuras ilustram os resultados obtidos para a liga de AA6061 reforçada
com nitreto de alumínio.
Tabela 11
Densificação do compósito sinterizado da liga AA6061 reforçada com fração em massa
de 5,10 e 15% de AlN
Fração do reforço de nitreto de alumínio Densificação (%) Desvio Padrão
Média de 03 leituras com 5% de reforço 90,919 0,264
Média de 03 leituras com 10% de reforço 92,659 0,711
Média de 03 leiturascom 15% de reforço 92,757 0,162
Fonte: (Dados coletados durante a pesquisa)
78
Gráfico 20 - Densificação do compósito da liga AA6061 reforçada com fração em massa de 5,10 e 15% de
AlN.
F onte: (Dados coletados durante a pesquisa)
A tabela 11 e o gráfico 20 mostram quea melhor média da densificação para as
condições aplicadas foi atingida com 15% de AlN, ou seja, 92,757% cujo desvio o padrão foi
de 0,162 evidenciando que a dispersão (variabilidade) dos valores individuais em torno da
média das 03 (três) leituras (para 15% de AlN) foi bastante satisfatório. A sinterização
ocorreu em forno a vácuo na temperatura de 500ºC durante 05 horas.
No tocante a densificação, o melhor resultado obtido do sinterizado reforçado com
15% de Si3N4, foi semelhante ao resultado do sinterizado reforçado com 15% de AlN.
Os compósitos reforçados com nitreto de alumínio e nitreto de silício
apresentaram gráficos de densificação semelhantes guardando certa simetria entre eles.
De acordo com Pakdel et et al (2007) e Kumar et al. (2009), os compósitos
fabricados a partir da liga de Alumínio AA6061 apresentam densificações satisfatórias
quando produzidos por um processo de extrusão a quente.
Explorando o que afirmou Pakdel et al (2007) e Kumar et al. (2009), seria razoável
dizer que numa análise preliminar, que se o processo de conformação fosse realizada em
dupla compactação a quente talvez proporcionasse valores de densidade mais elevadas no
compactado verde e consequentemente maior grau de densificação no sinterizado.
De acrdo com Petzow o acréscimo da taxa de densidade, com a utilização de pressão
externa, pode estar relacionado ao aumento de solubilidade nos pontos de contato, auxiliando
nas etapas de rearranjo e solução-reprecipitação dos grãos. (KAISSER, PEZOW, 1989).
0,000
50,000
100,00090,919 92,659 92,757
0,264 0,711 0,162
De
nsi
fica
ção
(%
)
Fração do reforço de nitreto de alumínio na matriz AA6061
Densificação das pastilhas sinterizadas
Densificação(%)
Desvio Padrão
79
4.6 Resultados da Microscopia Ótica (MO) dos compósitos reforçados e sinterizados
4.6.1 Microscópia Ótica das pastilhas de matriz AA6061 sem reforço e sinterizadas.
a)Seção superficial
b)Seção superficial
c)seção transversal
d) seção transversal
Figura 34 - Micrografias da matriz AA6061 sem reforço submetida à MAE durante 60 min. compactada e
sinterizada a 550ºC. Ataque químico com HF 0,5% durante 80s.
A figura 34 mostra as micrografias obtida por microscopia ótica (MO) evidenciando
que o sinterizado sem reforço da matriz AA6061 apresenta, tanto na seção superficial como
na transversal, microestrutura poligonal relativamente homogênea, agregado policristalino
com contorno de grão bem definido representado pelas linhas escuras e tamanho de grão na
ordem de 50 a 100µm.
O tamanho dos grãos da liga AA6061 sinterizada e sem reforço, recebida para
pesquisa pode ser explicada pela alta taxa de resfriamento sofrida no processo de atomização
quando de sua fabricação, como também pela alta taxa de deformação sofrida no processo de
moagem de alta energia a qual foi submetida esta liga de alumínio.
Esse fato é particularment importante, pois um metal que apresenta tamanho de grão
pequeno terá melhor resistência à tração a temperatura ambiente, pois os contornos de grão
tendem a inibir a deformação de grãos individuais quando o material é submetido a esforços
de tensão. (CETRE DO BRASIL, 2012).
80
O nível de porosidade se deve principalmente a morfologia esférica e a ductilidade
das partículas da matriz AA6061 que proporcionam um bom fator de empacotamento durante
a compactação obtendo-se um compactado verde com 93,7% de densificação em relação à
densidade teórica da liga de alumínio AA6061 que é de 2,7 g/cm3
(ZILNYK, CINTHO,
2008).
4.6.2 AA6061 reforçado com 5, 10 e 15% em massa de Nitreto de Sílício (Si3N4).
5% em massa de Nitreto de Sílício (Si3N4)
a) Área Superficial; 200x
b) Área superficial; 1000x
c) Secção transversal; 200x
d) Secção transversal; 1000x
Figura 35 - Micrografias do compósito reforçado com 5% em massa de nitreto Si3N4
Micrografias do compósito reforçado com 5% em massa de Si3N4 submetido à
MAE durante 60 min, compactado e sinterizado. Ataque químico com HF 0,5% durante 80s.
A figura 35 mostra as micrografias ampliadas 200x e 1000x, proporcionando uma
visão global da microestrutura, tanto da superfície, como da secção transversal do compósito
da liga de alumínio AA6061 reforçado com 5% em massa de nitreto de silício (Si3N4).
O fenômeno da soldagem em camadas pode ser visto principalmente na seção
transversal. As micrografias ampliadas 1000× mostram, principalmente, a inserção do reforço
81
duro na matriz dúctil de AA6061, como dá uma idéia das dimensões e da geometria nodular
do reforço representados pelas partículas mais escuras inseridas entre as camadas da matriz da
liga AA6061.
As micrografias superficiais mostram que as ligas reforçadas, já não mais apresentam
os contornos de grãos bem definidos como acontece no caso da liga de alumínio AA6061 sem
reforço. O que se observa são contornos de grãos com geometria pouca definida ou
praticamente ausência de contorno de grãos, isso devido às sucessivas fraturas e soldas
ocorridas durante a moagem de alta energia (MAE).
A micrografia superficial aumentada 1000x mostra a inserção mesmo que discreta,
sem aglutinação, do reforço na matriz AA6061. O fato deste reforço não se aglutinar pode
indicar boa solubilidade dele na matriz AA6061 promovendo uma distribuição uniforme no
compósito. A micrografia transversal ampliada 1000x mostra a formação de uma estrutura
lamelar (camadas) e o processo da soldagem em camadas.
10% em massa de Nitreto de Sílício (Si3N4)
a) Área superficial;200x
b) Área superficial;1000x
c) Secção transversal; 200x d) Secção transversal; 1000x
Figura 36 - Micrografias do compósito reforçado com 10% em massa de Si3N4
82
Micrografias do compósito reforçado com 10% em massa de Si3N4 submetidoà
MAE durante 60 min, compactado e sinterizado. Ataque químico com HF 0,5% durante 80s.
A figura 36 mostra as micrografias ampliadas 200x e 1000x, proporcionando uma
visão global da microestrutura, tanto da superfície, como da secção transversal do compósito
da liga de alumínio AA6061 reforçado com 10% em massa de nitreto de silício (Si3N4).
Observa-se uma distribuição homogênea do reforça na matriz. O fenômeno da soldagem em
camadas pode ser visto principalmnete na seção transversal.
As micrografias ampliadas 1000x mostram a inserção das partículas escuras
nodulares do reforço duro na matriz dúctil de AA6061.
As micrografias superficiais mostram que as ligas reforçadas e sinterizadas, já não
mais apresentam os contornos de grãos bem definidos como acontece no caso da liga de
alumínio AA6061 sem reforço. Também não se observa aglomeração de partículas nesse
compósito evidenciando a importância do uso de agente controlador de processo na moagem.
15% em massa de Nitreto de Sílício (Si3N4)
a)Área superficial;200x
b)Área superficial;1000x
c)Secção transversal;200x
d)Secção transversal;1000x
Figura 37 - Micrografias do compósito reforçado com 15% em massa de Si3N4.
83
Micrografias do compósito reforçado com 15% em massa Si3N4 submetido à MAE
durante 60 min, compactado e sinterizado. Ataque químico com HF 0,5% durante 80s.
A figura 37 mostra a micrografia ampliada 200x e 1000x proporcionando uma visão
global da microestrutura, tanto da superfície, como da secção transversal do compósito da
liga de alumínio AA6061 reforçado com 15% em massa de nitreto de silício (Si3N4).
Observa-se uma distribuição homogênea do reforça na matriz. O fenômeno da
soldagem em camadas pode ser visto principalmente na seção transversal.
As micrografias ampliadas 1000x mostram principalmente, a inserção do reforço
duro na matriz dúctil de AA6061, como dá uma idéia das dimensões e da geometria nodular
das partículas do reforço.
As micrografias superficiais mostram a inserção, sem aglomeração, do reforço na
matriz AA6061; o fato deste reforço não se aglutinar pode indicar boa solubilidade dele na
matriz AA6061, promovendo uma distribuição uniforme no compósito. As micrografias
transversais mostram a formação de estruturas lamelares e intercaladas a estas (as camadas) a
inserção dos reforços. Observe que o reforço está aderido no componente matriz.
As micrografias superficiais mostram que as ligas reforçadas e sinterizadas, já não
mais apresentam os contornos de grãos bem definidos como acontece no caso da liga de
alumínio AA6061 sem reforço.
O que se observa são alterações nas estruturas dos grãos provocados pela deformação
plástica devido às sucessivas fraturas e soldas ocorridas durante a moagem de alta energia
(MAE).
4.6.3 AA6061 reforçado com 5, 10 e 15% em massa de Nitreto de Alumínio (AlN)
5% em massa de Nitreto de Alumínio (AlN)
a)Área superficial; 200x b)Área superficial; 1000x
84
c)Secção Transversal; 200x
d)Secção Transversal; 1000x
Figura 38 - Mostra o compósito reforçado com 5% em massa de nitreto de alumínio (AlN).
Micrografias do compósito reforçado com 5% em massa de AlN submetido à
MAE durante 60 min, compactado e sinterizado. Ataque químico com HF 0,5% durante 80s.
A figura 38 mostra as micrografias ampliadas 200x e 1000x, proporcionando uma
visão global da microestrutura, tanto da superfície, como da secção transversal do compósito
da liga de alumínio AA6061 reforçado com 5% em massa de nitreto de alumínio.
As micrografias ampliadas mostram a inserção do reforço duro na matriz dúctil de
AA6061, como dá uma idéia das dimensões e da geometria nodular do reforço representado
pelas partículas mais escuras inseridas entre as camadas da matriz.
A matriz dos compósitos preenche os espaços vazios que ficam entre os materiais
reforços e mantem-os em suas posições relativas, transmitindo os esforços mecânicos aos
reforços.
As micrografias superficiais mostram que as ligas reforçadas, já não mais apresentam
os contornos de grãos bem definidos como acontece no caso da liga de alumínio AA6061 sem
reforço. O que se observa são contornos de grão com geometria pouca definida ou
praticamente ausência de contorno de grãos, isso devido às sucessivas fraturas e soldas
ocorridas durante a moagem de alta energia (MAE).
A micrografia transversal ampliada 1000x mostra a formação de uma estrutura
lamelar (camadas) e o processo da soldagem em camadas.
85
10% em massa de Nitreto de Alumínio (AlN)
Área superficial; 200x
Área superficial; 1000x
Secção transversal; 200x
Secção transversal;1000x
Figura 39 - Micrografias do compósito reforçado com 10% em massa AlN.
Micrografias do compósito reforçado com 10% em massa de AlN submetido à
MAE durante 60 min, compactado e sinterizado. Ataque químico com HF 0,5% durante 80s.
A figura 39 mostra as micrografias ampliadas proporcionando uma visão global da
microestrutura, tanto da superfície, como da secção transversal do compósito da liga de
alumínio AA6061 reforçado com 10% em massa de nitreto de alumínio (AlN).
As micrografias ampliadas 1000x mostram a inserção do reforço duro na matriz
dúctil de AA6061. As micrografias transversais mostram a formação de camadas deformadas,
já sem o mesmo paralelismo do compósito sinterizado reforçado com 5% de AlN.
86
15% em massa de Nitreto de Alumínio (AlN)
a)Área superficial ; 200x
b)Área superficial ; 1000x
c)Secção transversal; 200x
d)Secção transversal; 1000x
Figura 40- Micrografias do compósito reforçado com 15% em massa AlN.
Micrografias do compósito reforçado com 15% em massa de AlN submetido à MAE
durante 60 min, compactado e sinterizado. Ataque químico com HF 0,5% durante 80s.
A figura 40 mostra as micrografias proporcionando uma visão global da microestrutura,
tanto da superfície, como da secção transversal do compósito da liga de alumínio AA6061
reforçado com 15% em massa de nitreto de alumínio (AlN). As micrografias superficiais
mostram que as ligas reforçadas, já não mais apresentam os contornos de grãos bem definidos
como acontece no caso da liga de alumínio AA6061 sem reforço.
A micrografia superficial ampliada 1000x mostra a inserção (sem aglomeração), do
reforço na matriz AA6061 promovendo uma distribuição uniforme e homogênea do nitreto de
alumínio no compósito.
As micrografias transversais mostram a formação de lamelas (camadas) sem o
mesmo grau de paralelismo do compósito reforçado com 5% de AlN processado com
60minutos.
87
4.7 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia
Dispersiva de Raios-X
Compósito submetido à MAE durante 60 min, compactado e sinterizado.
4.7.1 MEV/EDS do compósito AA6061 reforçado com 5,0% de Si3N4
Área superficial ; 1000x Área superficial ; 2500x
Secção transversal; 500x Secção transversal; 1000x
Figura 41 - MEV do compósito AA6061 reforçado com 5%de Nitreto de Silício (Si3N4).
A figura 41 mostra as micrografias da microestrutura, tanto da superfície, como da
secção transversal do compósito sinterizado da liga de alumínio AA6061 reforçado com 5%
em massa de nitreto de silício representados pelas partículas brilhantes. As micrografias
mostram a inserção do reforço duro na matriz dúctil de AA6061, como dá uma idéia das
dimensões e da geometria nodular das partículas do reforço.
As micrografias superficiais mostram que as ligas reforçadas, já não mais apresentam
os contornos de grãos bem definidos. As micrografias superficiais ampliadas 1000x e 2500x
mostram a inserção, mesmo que discreta do reforço na matriz AA6061.
As micrografias transversais mostram a formação de lamelas (camadas)
discretamente deformadas e o reforço aderido ao componente matriz.
88
Ao contrário da Microscopia Ótica (MO), a micrografia do MEV ampliada 2500x
revela o surgimento de cavidades gerando interstício no compósito, indicando a formação de
porosidade.
Sobre sinterização Alves Júnior afirma que existem, rigorosamente falando, dois tipos
básicos de sinterização: a sinterização por fase sólida e a sinterização por fase líquida. A força
motora para a ocorrência de qualquer tipo de sinterização é a diminuição da energia livre
superficial do conjunto de partículas.
Esta diminuição ocorre por meio do desaparecimento da interface material/poro, que
é substituída pela interface material/material, quando a porosidade desaparece. Estes dois
tipos básicos de sinterização são capazes de densificar total ou parcialmente a estrutura, sendo
que com o primeiro tipo é possível se obter uma estrutura com porosidade controlada,
enquanto que o fechamento total da porosidade é mais facilmente obtido através da
sinterização por fase líquida (SILVA, ALVES JUNIOR, 1998).
a)Ponto 1
89
b)Ponto 2
c)Ponto 3
Gráfico 21 - EDS do compósito AA6061 reforçado com 5% de Si3N4 (a,b,c).
Todas as micrografias são referentes à área superficial da amostra. Observa-se na
figura 21.a (ponto 1) que o Al (alumínio) prevalece no espectro do EDS. Nesta pastilha
sinterizada foi utilizada pequenos filetes da pasta de carbono sobre a superfície embutida com
acrílico na amostra com o intuito de otimizar a condutividade eletrônica; fato que explica a
surgimento de um pequeno pico de carbono no canto inferior esquerdo do espectro.
90
No gráfico 21.b (ponto 2) prevalece o elemento químico Silício (Si), indicando que a
o reforço de Si3N4 foi devidamente introduzida na matriz AA6061. O Titânio (Ti) faz parte da
composição química da matriz AA6061 com o propósito de conferir redução do tamanho de
grão da microestrutura.
O gráfico 21.c (ponto 3) prevalece o elemento químico Alumínio (Al). O pico
bastante razoável de Silício (Si) indica que o reforço de Si3N4 foi devidamente introduzido na
matriz AA6061.
4.7.2 MEV/EDS do compósito AA6061 reforçado com 10% de Si3N4
Área superficial ; 1000x
Área superficial ; 2500x
Secção transversal; 500x
Secção transversal; 1000x
Figura 42- MEV / EDS do compósito AA6061 reforçado com 10% de Si3N4.
A figura 42 mostra as micrografias da microestrutura, tanto da superfície, como da
secção transversal do compósito sinterizado da liga de alumínio AA6061 reforçado com 10%
em massa de nitreto de silício (Si3N4) representado pela estrutura nodular brilhante inserida
entre as camadas da matriz.
As micrografias transversais ampliadas 500x e 1000x sinalizam para um aumento da
ínserção do reforço na matriz AA6061 em relação ao compósito sinterizado e reforçado com
91
5% de nitreto de silício, como também a formação de camadas da matriz e o reforço
intimamente ligado à estrutura lamelar.
Algumas micrografias mostram a interface matriz-reforço. Por ser a região de ligação
entre a matriz e o reforço, ocorre à transferência de carga (ASTHANA, 1998). Além de
constituir–se em local de geração de discordâncias durante os processos de deformação
plástica e alterações térmicas (MANOHARAN, 1999).
a)Ponto 1
b)Ponto 2
92
c)Ponto 3
Gráfico 22 – EDS do compósito AA6061 reforçado com 10% de Si3N4 (a,b,c)
Todas as micrografias são referentes à área superficial da amostra. Devido à
similaridade entre os espectros, a mesma observação acerca do EDS da liga AA6061
reforçada com 5% de nitreto de silício pode ser aplicada ao compósito reforçado com 10% de
nitreto de silício.
4.7.3 MEV/EDS do compósito AA6061 reforçado com 15 % de Si3N4
Área superficial ; 1000x
Área superficial ; 2500x
93
Secção transversal; 1000x
Secção transversal; 2500x
Figura 43 - Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) das pastilhas sinterizadas do compósito AA6061
reforçado com 15% de Nitreto de Silício (Si3N4).
A figura 43 mostra as micrografias da microestrutura, tanto da superfície, como da
secção transversal do compósito sinterizado da liga de alumínio AA6061 reforçado com 15%
em massa de nitreto de silício (Si3N4).
Observa-se uma distribuição homogênea da fase de reforço no componente matriz.
As micrografias sinalizam para inserção, sem aglomeração, do reforço na matriz AA6061; o
fato deste reforço não se aglutinar pode indicar boa solubilidade dele na matriz AA6061
promovendo uma dispersão uniforme no compósito.
As micrografias transversais mostram também a deformação plástica das lamelas do
componente matriz AA6061. Especificamente a ampliada 2500x mostra de forma clara e
precisa a espessura da lamela da matriz e a distância interlamelar, região esta onde se encontra
inseridos os reforços introduzidos no compósito.
As micrografias do MEV ampliadas (superficiais e transversais) 1000x e 2500x
revelam o surgimento de um grau menor de cavidades indicando menor taxa de porosidade;
fato este bastante consistente, tendo em vista que o compósito sinterizado da liga de alumínio
AA6061 reforçado com 15% em massa de nitreto de silício (Si3N4) apresentou maior grau de
densificação em relação ao compósito fabricado com 5 e 10% deste mesmo reforço.
94
a)Ponto 1
b)Ponto 2
c)Ponto 3
Gráfico 23 - EDS do AA6061 reforçado com 15% de Nitreto de Silício (Si3N4) (a,b,c).
95
Todas as micrografias são referentes à área superficial da amostra. Fazendo uma
sinopse pode-se concluir que nos espectros da microánalise de EDS do compósito sinterizado
com 15% de Si3N4 , houve uma incorporação satisfatória do reforço na matriz AA6061.Este
fato também é enfatizado pela formação de 03(três) picos da fase de Si3N4 no difratograma
da moagem de alta energia utilizando esta fração mássica de reforço.
4.7.4 MEV/EDS do compósito AA6061 reforçado com 5,0% de AlN
Área superficial ; 1000x
Área superficial ; 2500x
Secção transversal; 500x
Secção transversal; 1000x
Figura 44 - MEV das pastilhas sinterizadas do compósito AA6061 reforçado com 5% de Nitreto de Alumínio
(AlN).
A figura 44 mostra as micrografias da microestrutura, tanto da superfície, como da
secção transversal do compósito sinterizado da liga de alumínio AA6061 reforçado com 5%
em massa de nitreto de alumínio representado pelas partículas brilhantes da secção tranversal.
A dimensão e a geometria das partículas de nitreto de alumínio são semelhantes as do nitreto
de silício, provavelmente pelo fato de que ambos os reforços possuírem propriedades
96
mecânicas semelhantes; além de apresentarem ligações químicas predominantemente
covalentes e sistema cristalino prepoderademente hexagonal.
Especificamente as micrografias da seção transversal, mostram de forma clara e
precisa a espessura da lamela da matriz e a distância interlamelar, região esta onde se encontra
inseridos os reforços introduzidos no compósito.
Ao contrário da Microscopia Ótica (MO), a micrografia do MEV ampliada 2500x
revela o surgimento de cavidades gerando interstício no compósito, indicando a formação de
uma estrutura rugosa e porosa que exercem influência sobre as propriedades mecânicas e a
densidade do compósito sinterizado.
a)Ponto 1
b)Ponto 2
97
c)Ponto 3
Gráfico 24 - EDS das pastilhas sinterizadas do compósito AA6061 reforçado com 5% de AlN.
Observa-se no gráfico 24.a (ponto 1) que o Al (alumínio) é a fase predominante no
espectro do EDS. Nesta amostra foi utilizada pequenos filetes da pasta de carbono sobre a
superfície embutida, com acrílico, para melhorar a condutividade eletrônica, fato que explica
a surgimento de um pico de carbono no canto inferior esquerdo do espectro.
Na figura 24.b (ponto 2) ainda prevalece elemento químico Alumínio (Al). Na figura
24.c (ponto 3) prevalece o elemento químico Alumínio (Al). Não foi identificado nenhum
pico de Silício (Si) indicando incorporação de reforço na matriz AA6061 insatisfatória, pelo
menos do ponto de vista do EDS.
4.7.5 MEV/EDS do compósito AA6061 reforçado com 10 % de AlN
Área superficial ; 1000x
Área superficial ; 2500x
98
Secção transversal; 500x
Secção transversal; 1000x
Figura 45- MEV das pastilhas sinterizadas do compósito AA6061 reforçado com 10% de AlN.
A figura 45 mostra as micrografias da microestrutura que sinalizam claramente para
um aumento da inserção, sem aglomeração, do reforço na matriz AA6061 em relação ao
compósito sinterizado reforçado com 5% de AlN.
Nas micrografias transversais, observa-se que as partículas brilhantes e descontínuas
do reforço de nitreto de silício estão aderidas na estrutura lamelar da matriz AA6061 que
preenche os espaços do compósito sinterizado. Esta aderência promove a interação entre o
reforço e matriz facilitando o incremendo das propriedades mecânicas do material fabricado.
A dimensão e a geometria das partículas de nitreto de alumínio são semelhantes as
do nitreto de silício, provalvemente pelo fato de que ambos os reforços possuírem
propriedades mecânicas semelhantes, além de apresentarem ligações químicas
predominantemente covalentes e sistema cristalino hexagonal.
A micrografia do MEV ampliada 2500x revela o surgimento de cavidades gerando
interstício no compósito, indicando a formação de uma textura rugosa e estrutura com
divesros tipos de poros alguns deles interconectados entre si.
99
a)Ponto 1
b)Ponto 2
c)Ponto 3
Gráfico 25 –EDS das pastilhas sinterizadas do compósito AA6061 reforçado com 10% de AlN.
100
Observa-se no gráfico 25.a (ponto 1) que o Al (alumínio) prevalece no espectro do
EDS. O gráfico 25.b (ponto 2), os elementos químicos carbono, titânio e magnésio são
identificados por pequenos picos em relação ao alumínio. O gráfico 25.c (ponto 3)foram
identificados o carbono, cromo, ferro, magnésio, alumínio e níquel.
Não foi identificado nenhum pico de silício (Si) indicando incorporação de reforço
na matriz AA6061 insatisfatória, pelo menos do ponto de vista do EDS.
4.7.6 MEV/EDS do compósito AA6061 reforçado com 15 % AlN
Área superficial ; 1000x
Área superficial ; 2500x
Secção transversal; 950x
Secção transversal; 2500x
Figura 46 - MEV das pastilhas sinterizadas do compósito AA6061 reforçado com 15% AlN.
As micrografias transversais ampliadas 950x e 2500x sinalizam para inserção, sem
aglomeração, do reforço cerâmico representado pelas partículas brilhantes na matriz metálica
AA6061.
101
As micrografias das secções transversais mostram também a formação de várias
pilhas de planos, deformadas, revelando uma estrutura predominatemente lamelar da matriz
AA6061.
Nas micrografias transversais, observa-se também que as partículas brilhantes e
descontínuas do reforço de nitreto de alumínio estão aderidas na estrutura lamelar da matriz
AA6061 que preenche os espaços do compósito sinterizado. Esta aderência promove a
interação entre o reforço e matriz facilitando o incremendo das propriedades mecânicas e
físicas do material fabricado.
As micrografias superficiais do MEV revelam o surgimento de cavidades gerando
interstício no compósito, indicando a formação de uma superfície com textura rugosa e
estrutura porosa, com os poros predominademente no formato esférico e de menor diâmetro
em relação aos compósitos reforçados com 10 e 15% de nitreto de silício.
Sobre o processo de sinterização observe o que diz Luiz Antonio Genova “Na fase
inicial as ligações se desenvolvem, principalmente por difusão atômica entre grãos adjacentes,
formando-se a região do pescoço sem nenhuma variação dimensional, mas com um elevado
grau de coesão. Com a elevação da temperatura, aumentam as superfícies de ligação,
observando-se o crescimento do pescoço.
Apesar de haver transporte de material, não se observa ainda a deformação na peça.
Em seguida, inicia-se a etapa de fechamento dos poros intercomunicantes e simultaneamente
o arredondamento dos poros, provocando deformações na peça.
Com o aumento da temperatura, ocorre a contração dos poros, acompanhada da
diminuição do volume da peça e o aumento das propriedades mecânica; este estágio
praticamente determina as propriedades do sinterizado.
Finalmente, no último estágio ocorrerá o coalescimento e crescimento dos poros
remanescentes. Este estágio consiste na contração e eliminação dos poros pequenos e isolados
e no crescimento dos poros maiores, contribuindo para redução da energia livre do sistema. É
importante mencionar que nos estágios intermediários e final da sinterização, ocorre o
crescimento dos grãos”. (GENOVA, 2009).
102
a)Ponto 1
b)Ponto 2
c) Ponto 3
Gráfico 26 - EDS do compósito AA6061 reforçado com 15% de AlN.
103
Todas as micrografias são referentes à área superficial da amostra. O gráfico 26
mostra a Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X das pastilhas sinterizadas a vácuo
na temperatura de 500ºC durante 5 horas do compósito AA6061 reforçado com 15% de
Nitreto de Alumínio (AlN).
Os espectros da microánalise de EDS do compósito sinterizado com 15% de AlN
mostra uma incorporação satisfatória dos elementos do reforço na matriz AA6061.
O gráfico 24.a (ponto 1) mostra que o Al (alumínio) predomina no espectro do EDS
como também mostra a incorporação do sílicio na matriz. Nesta amostra foi utilizada
pequenos filetes da pasta de prata sobre a superfície embutida, com acrílico, para melhorar a
condutividade eletrônica, fato que explica a surgimento de um pico de prata no canto inferior
esquerdo do espectro.
Na figura 24.b (ponto 2) e na figura 24.c (ponto 3) prevalece o elemento químico
Alumínio (Al). Nessas amostras foram utilizados pequenos filetes da pasta de carbono sobre a
superfície embutida para melhorar a condutividade eletrônica, fato que explica a surgimento
de um pico de carbono no canto inferior esquerdo do espectro. Os demais elementos fazem
parte da composição química da liga AA6061 ou da composição química do molde metálico
utilizada para compactação ou da mídia de moagem utilizada na MAE.
4.8 Dureza Vickers do compósito reforçado com Si3N4 e AlN sinterizado a vácuo
O presente trabalho tem como propósito específico avaliar a influência da
incorporação das diferentes frações em peso do nitreto de silício e do nitreto de alumínio na
dureza na liga de Alumínio AA6061.
Para isso os compósitos reforçados com nitreto de silício (Si3N4) e nitreto de
alumínio (AlN) sinterizados em forno a vácuo na temperatura de 500ºC durante 5horas foram
submetidos ao ensaio de Dureza Vickers cujos resultados estão explanados conforme gráfico
da figura 7.1. Em cada amostra sinterizada do compósito fabricado com a liga AA6061
reforçada com nitreto de silício e nitreto de alumínio nas frações em massa de 5,10 e 15%
foram realizadas 05 (cinco) indentações.
A metodologia utilizada está preconizada na norma NBR NM 188-1. As medidas
foram executadas com penetrador de ponta de diamante em forma de pirâmide de base
quadrada e ângulo de vértice de 136º. A carga aplicada no ensaio foi 5,0 Kgf e tempo de
aplicação da carga variou entre o intervalo de 10 a 15 segundos como reza tal norma.
104
Gráfico 27 - Dureza Vickers realizada com carga de 5kg, do compósito da Liga de AA6061 reforçado com Si3N4 e
AlN e sinterizado a vácuo durante 5horas a 500º C.
No gráfico acima as barras azuis (à esquerda) representam a dureza, as barras
vermelhas (no centro) representam o desvio padrão e as barras verdes (à direita) representam
o aumento percentual da dureza em relação à liga AA6061 (aqui convencionado como dureza
padrão) recebida para pesquisa sem reforço que no caso foi de 41,101 Kgf/mm2.
Os resultados de dureza apresentaram-se linearmente crescentes com o aumento da
fração de reforço na matriz; destacando o efeito positivo da técnica de Metalurgia do Pó
utilizando MAE na produção do referido compósito.
Para metais monofásicos observe o que diz Callister “Importante para a
compreensão dos mecanismos de aumento de resistência é a relação entre o movimento das
41
,10
1
69
,83
0
90
,33
0
10
7,5
60
83
,50
0
90
,04
0
96
,50
0
3,4
7
7,0
1
5,3
0
6,9
9
5,0
3
6,4
4
4,8
3
69
,90
11
9,7
7
16
1,6
9
10
3,1
6
11
9,0
7
13
4,7
9
0,000
20,000
40,000
60,000
80,000
100,000
120,000
140,000
160,000
180,000
100 %AA6061
5%Si3N4 +AA6061
10%Si3N4 +AA6061
15%Si3N4 +AA6061
5%AlN +AA6061
10%AlN +AA6061
15%AlN +AA6061
Du
reza
Vic
kers
(K
gf/m
m2)
% de reforço + AA6061
Dureza Vickers do sinterizado de AA6061 reforçado com Si3N4 e AlN
DUREZAVICKERS(Kgf/mm2)DESVIO PADRÃO
% DE AUMENTO DEDUREZA
105
discordâncias e o comportamento mecânico dos metais. Uma vez que a deformação plástica
macrocóspica corresponde ao movimento de grandes números de discordâncias, a habilidade
de um metal para se deformar plasticamente depende da habilidade das discordâncias para se
moverem. Uma vez que a dureza e a resistência (tanto no que se refere ao limite de
escoamento quanto ao limite de resistência à tração) estão relacionadas com a facilidade com
que a deformação plástica pode ser induzida mediante a redução da mobilidade das
discordâncias, a resistência mecânica pode ser melhorada; isto é, maiores forças mecânicas
serão necessárias para dar início à deformação plástica.
Em contraste, quanto menos restringido estiver o movimento das discordâncias,
maior será a facilidade com o qual um metal poderá se deformar e mais macio e mais fraco
ele se tornará. Virtualmente, todas as técnicas de aumento de resistência dependem do
seguinte princípio simples: restringir ou impedir o movimento de discordâncias confere maior
dureza e mais resistência a um material.
Por outro lado este mesmo autor afirma “ Um material com granulação fina” (um
que possui grãos pequenos) é mais duro e mais resistentes do que um material que possui
granulação grosseira, uma vez que o primeiro possui uma maior área total de contornos de
grãos para dificultar o movimento das discordâncias. (WILLIAM, CALLISTER JR, 2002, p.
116).
Durante a sinterização, com a elevação da temperatura, aumentam as superfícies de
ligação, observando-se o crescimento do pescoço e o aumento das propriedades mecânicas;
este estágio praticamente determina as propriedades do compósito reforçado. É importante
mencionar também que nos estágios intermediário e final da sinterização, ocorre o
crescimento dos grãos.
Inicialmente tomando como ponto de partida a dureza da liga de AA6061 sinterizada
sem reforço que foi de 41,101Kgf/mm2
, observa-se que o compósito reforçado com 15% de
Si3N4 apresentou o maior valor absoluto de dureza (107,560Kgf/mm2) o que proporciona um
ganho de 161,69% desta importante propriedade mecânica.
Alguns resultados já apontavam que o compósito reforçado com 15% de Si3N4 seria
um forte candidato a apresentar o melhor incremento da dureza, senão vejamos alguns:
1)A formação de 03 (três) picos da fase de Si3N4 no difratograma da moagem de
60min contra 01(um) pico da fase de Si3N4 no difratograma da moagem de 30min, aponta
para o fato de que o processamento utilizando 60min foi mais eficiente no tocante a
incorporação de partículas de reforço na fase matriz;
2)A pesquisa da granulométrica utilizando difração de laser para a determinação da
106
distribuição de tamanho de partícula para os pós do compósito da liga de alumínio AA6061
reforçada com 15% Nitreto de Silício (Si3N4) e processados por Moagem de Alta Energia
(MAE) aponta para uma redução substancial no diâmetro das partículas com o aumento do
tempo de moagem de 30 para 60 minutos;
3)As micrografias do MEV do compósito processado em Moagem de Alta Energia
(MAE) com 60min e com fração mássica de 15% de Si3N4 apresentou um maior grau de
incorporação do reforço na matriz produzindo pós refinados com formato externo próximo ao
equiaxial;
4)As micrografias do MEV mostram que os compósitos sinterizados da liga de
alumínio AA6061 reforçado com 15% em massa de nitreto de silício (Si3N4) incorporaram de
forma eficiente o reforço particulado na matriz AA6061 em formato de camadas.
5) As micrografias do MEV mostram que as partículas brilhantes e descontínuas do
reforço de nitreto de silício estão aderidas na estrutura lamelar da matriz AA6061.Esta
aderência promove uma interação eficiente entre o reforço e matriz facilitando o incremento
das propriedades mecânicas e físicas do material fabricado.
107
5 CONCLUSÕES
1) A Metalurgia do Pó propiciou eficiente fabricação de compósito de matriz
metálica da liga de alumínio AA6061 com reforço particulado de 5, 10 e 15% em massa de
Si3N4 e AlN separadamente;
2) O tempo de moagem de 30 minutos foi insuficiente para que os reforços fossem
incorporados no componente matriz, enquanto que o tempo de 60 minutos proporcionou
melhor incorporação, homogeneidade e uniformidade na distribuição dos reforços na matriz;
3) Os resultados obtidos no MEV/EDS evidenciaram que, em relação ao compósito
reforçado com nitreto de silício e nitreto alumínio, o pó processado por MAE com 60min e
com fração mássica de 15%, apresentou melhor refinamento e maior grau de incorporação do
reforço na matriz;
4) A análise granulométrica dos pós de AA6061 reforçados aponta para uma redução
considerável no diâmetro das partículas com o aumento do tempo de moagem de 30 para 60
minutos;
5) O sinterizado da liga AA6061 reforçado com nitreto de silício e nitreto de
alumínio apresentou padrão de densificação semelhante para ambos os reforços;
6) As imagens do MEV nos sinterizados mostram uma eficiente inserção e
distribuição das fases dos reforços na matriz, sem aglomeração, indicando boa solubilidade
daqueles nesta e tão mais visíveis quanto maior é percentual do reforço no compósito
sinterizado; mostram também a formação de estruturas lamelares com arranjos em sequências
regulares, com boa parte dos reforços orientados na mesma direção da matriz;
7) Os EDS dos compósitos sinterizados, mostram uma eficiente incorporação por
parte dos reforços de nitreto de silício e nitreto de alumínio na matriz da liga AA6061;
8) Os resultados de dureza sinalizam para uma maior eficiência do reforço de nitreto
de silício relativamente ao nitreto de alumínio; Os resultados de dureza apresentaram-se
linearmente crescentes com o aumento da fração de reforço na matriz; destacando o efeito
positivo da técnica de Metalurgia do Pó utilizando MAE na produção do referido compósito;
9) Tomando como ponto de partida a dureza da liga de AA6061 sinterizada sem
reforço que foi de 41,101Kgf/mm2
, observou-se que o compósito reforçado com 15% de
Si3N4 apresentou o maior valor absoluto de dureza (107,560Kgf/mm2) proporcionando um
ganho de 161,69% nessa propriedade mecânica.
108
6 RECOMENDAÇÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
1. Processar os pós dos compósitos em tempos de moagem mais elevados num moinho
vibratório tipo SPEX;
2. Avaliar as propriedades mecânicas do compósito fabricado com 5, 10 e 15% de Si3N4e
AlN;
3. Realizar tratamento térmico dos compósitos da liga AA6061 reforçada com nitreto de
silício e nitreto de alumínio.
109
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