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PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL

Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - UNESC

Prof. Dr. Márcio Antônio [email protected]

[email protected]

Prof. Dr. Márcio A. Fiori - [email protected]

mailto:[email protected]

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Experimento Fatores PEBDL PEAD

Nº Princípio ativo

(%)Tempo (dias)

Média (ppm)

Desvpad

Média (ppm)

Desvpad

1 0,4 1 0,33 0,10 0,57 0,20

2 2,4 1 1,07 0,20 1,59 0,25

3 1,4 10 0,86 0,20 1 0,20

4 1,4 10 1,04 0,25 1,58 0,14

5 1,4 10 1,11 0,25 1,25 0,18

6 0,4 19 0,78 0,22 0,83 0,16

7 2,4 19 1,49 0,22 0,94 0,20

Resultados obtidos referente ao teste de migração para os masterbatches

PEBDL/GZn e PEAD/GZn (referência: Dissertação de mestrado Marcel Ferrari)



Resultados obtidos referente ao teste de migração para os masterbatches

PEBDL/GZn e PEAD/GZn (referência: Dissertação de mestrado Marcel Ferrari)

1 2 3 4 5 6 70,0

0,3

0,6

0,9

1,2

1,5

1,8

Zn++

(ppm

)

Experimento

PEAD/Zn PEBDL/Zn



Fator Desvio Padrão df MS Teste F Teste P

1) Concentração (%) 0,319225 1 0,319225 3,771859 0,191612

2) Tempo (dias) 0,038025 1 0,038025 0,449291 0,571704

1 by 2 0,207025 1 0,207025 2,446140 0,258264

Falta de ajuste 0,148344 1 0,148344 1,752785 0,316580

Erro Puro 0,169267 2 0,084633

Desvio Padrão Total 0,881886 6

Fator Desvio Padrão df MS Teste F Teste P

1) Concentração (%) 0,680625 1 0,680625 57,56973 0,004750

2) Tempo (dias) 0,112225 1 0,112225 9,49240 0,054095

1 by 2 0,013225 1 0,013225 1,11862 0,367845

Falta de ajuste 0,002201 1 0,002201 0,13234 0,750878

Erro Puro 0,033267 2 0,016633

Desvio Padrão Total 0,841543 6

Análise de Variância (ANOVA) aplicada aos valores de migração de PEBDL.

Análise de Variância (ANOVA) aplicada aos valores de migração de PEAD.

O MÉTODO DE SOLUÇÃO DE UM PROBLEMA

Descrição clara

Identificação de fatores importantes

Proposição ou refinamento de um modelo

Manipulação do modelo

Confirmação da solução

Conclusões e recomendações

Realização de experimentos


1.0 - MODELOS MECANÍSTICOS E EMPRÍRICOS

Modelo mecanístico

São modelos construídos a partir do conhecimento do mecanismo físico básico que relaciona suas variáveis.

Ex.: A relação entre a corrente elétrica em um sistema Ôhmico com a resistência elétrica:

I = V/R

Observações: A partir de inúmeros medidas experimentais é observada a modificação da relação com o tempo, com a temperatura e outros.

O MODELO NECESSITA DE AJUSTES


MODELOS MECANÍSTICOS E EMPRÍRICOS

Modelo empírico

São modelos que não são desenvolvidos completamente a partir dos conhecimentos teóricos. Necessitam de ajustes a partir de experimentos.

Ex.: A relação entre a corrente elétrica em um sistema Ôhmico com a resistência elétrica ajustado:

I = V/R + є

Observações: A constante “є ”será determinada a partir do tratamentos dos resultados experimentais



Quando não há modelos mecanicistas simples:

Ex.:Estamos interessados no peso molecular médio (Mn) de um polímero. É sabido que o Mn está relacionado com a viscosidade (V) do material e também depende da quantidade de catalisador (C) na reação de polimerização e da temperatura (T) no reator.

A relação será do tipo: Mn = f(V,C,T)

Pode-se atribuir a forma de função f(V,C,T) a partir de uma função de taylor, considerando apenas o termo de primeira ordem:

Mn = β0 + β1.V + β2.C + β3.T(β’s são os parâmetros desconhecidos)

Considerando outras fontes de variabilidade o modelo deverá ser ajustado:

Mn = β0 + β1.V + β2.C + β3.T + є



Exemplo:

Consideremos a situação de necessidade de um modelo para relacionar a Resistência à Tração em uma interface de semicondutor e cola no bastão com o comprimento do arame e altura da matriz.

Obs.: Neste caso não há um modelo físico, é necessário um modelo empírico. A proposta empírica será:

RT = β0 + β1.(comprimento do arame) + β2.(altura de matriz) + є

“A partir de medidas experimentais e métodos estatísticos:”

RT = 2,26 + 2,74.(comprimento do arame) + 0,0125.(altura de matriz)


2.0 – DIAGRAMAS ESTATÍSTICOS

Diagramas de Ramo e Folhas:

Útil para amostras relativamente pequenas, até cerca de 20 observações.

Para construir um diagrama de ramos divide-se o número e duas partes: Um ramo e uma folha.

Exemplo:Resistência à compressão de 80 corpos de liga alumínio-lítio (psi – libra/polegada ao quadrado) -

QUE PERCENTAGEM DE CORPOS CAEM ABAIXO DE 120 psi?


105 221 183 186 121 181 180 143

97 154 153 174 120 168 167 141

245 228 174 199 181 158 176 110

163 131 154 115 160 208 158 133

207 180 190 193 194 133 156 123

134 178 76 167 184 135 229 146

218 157 101 171 165 172 158 169

199 151 142 163 145 171 148 158

160 175 149 87 160 237 150 135

196 201 200 176 150 170 118 149


O Diagrama:

Ramo: de 7 a 24:

Ramo Folha Freqüência 7 6 1 8 7 1 9 7 110 5 1 211 5 8 0 312 1 0 3 313 4 1 3 5 3 5 614 2 9 5 8 3 1 6 9 815 4 7 1 3 4 0 8 8 6 8 0 8 1216 3 0 7 3 0 5 0 8 7 9 1017 8 5 4 4 1 6 2 1 0 6 1018 0 3 6 1 4 1 0 719 9 6 0 9 3 4 620 7 1 0 8 421 8 122 1 8 9 323 7 124 5 1



Distribuição de freqüências e histogramas:

É um sumário mais compacto dos dados, em relação ao diagrama de ramo e folhas.

Divide-se a faixa de dados em intervalos , que são geralmente chamados de intervalos de classe ou células.

Na prática trabalha-se com o número de intervalos de classe ou células como sendo aproximadamente igual a raiz quadrada do número de medidas.

Para o exemplo anterior:

Número de intervalos de classe ou células ~ √80 ~ 9




Intervalo de classe (psi) Freqüência Freqüência relativa Freqüência relativa cumulativa

70 ≤ x 90 2 0,0250 0,0250

90 ≤ x 110 3 0,0375 0,0625

110 ≤ x 130 6 0,0750 0,1375

130 ≤ x 150 14 0,1750 0,3125

150 ≤ x 170 22 0,2750 0,5875

170 ≤ x 190 17 0,2125 0,8000

190 ≤ x 210 10 0,1250 0,9250

210 ≤ x 230 4 0,0500 0,9750

230 ≤ x 250 2 0,0250 1,0000

Tabela de Freqüências:



Gráfico de freqüências:

60 80 100 120 140 160 180 200 220 2400

5

10

15

20

25

Freq

üênc

ia

Resistência à compressão (psi)



Gráfico de freqüência relativa:

60 80 100 120 140 160 180 200 220 2400,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30Fr

eqüê

ncia

rela

tiva




Gráfico de freqüência cumulativa:

60 80 100 120 140 160 180 200 220 2400,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Freq

üênc

ia c

umul

ativ

a



Gráficos temporais:

Exemplo:

Os seguintes dados são medidas de viscosidade para um produto químico observado de hora em hora.


47,9 48,8 48,6 43,2 43,0

47,9 48,1 48,0 43,0 42,8

48,6 48,3 47,9 43,5 43,1

48,0 47,2 48,3 43,1 43,2

48,4 48,9 48,5 43,0 43,6

48,1 48,6 48,1 42,9 43,2

48,0 48,0 48,0 43,6 43,5

48,6 47,5 48,3 43,3 43,0



0 10 20 30 4042

44

46

48

50V

isco

sida

de

Tempo (h)

2.0 – MÉDIAS E VARIÂNCIA

Média da amostra:

Definição: Se as n observações em uma amostra forem denotadas por x1, x2, x3,...,xn, então, a média da amostra será:

Média = (x1 + x2+ x3 +...+xn)/n = xi/n

Quando a população for finita:

Média populacional = µ = xi/N

Embora a média da amostra seja útil , não transmite toda a informação acerca de uma amostra de dados. A variabilidade ou dispersão nos dados pode ser descrita pela variância ou desvio-padrão da amostra.



Variância:

Definição: Se x1, x2, x3,...,xn, for uma amostra de n observações, então a variância da amostra será:



Desvio padrão:

O desvio padrão da amostra, S, é a raiz quadrada positiva da variância.

O desvio padrão tem uma propriedade desejável de variabilidade de medida das unidades originais da variável de interesse.

Amplitude da amostra:

Se as n observações em uma amostra forem denotadas por Se x1, x2, x3,...,xn , então a amplitude da amostra será

R = máx(xi) – mín(xi)


2.0 – DIAGRAMA DE CAIXA (Boxplot)

O boxplot (gráfico de caixa) é um gráfico utilizado para avaliar a distribuição empírica do dados

O diagrama de caixa é uma apresentação gráfica que descreve simultaneamente várias características importantes de um conjunto de dados, tais como centro, dispersão, desvio da simetria e identificação das observações que estão surpreendentemente longe do seio dos dados.

Um diagrama de caixa apresenta três quartis, o mínimo e o máximo dos dados em uma caixa regular , alinhados tanto horizontal quanto verticalmente.


Primeiro quartil

Segundo quartil

Terceiro quartil

Percentil 50 ou mediana



O boxplot é formado pelo primeiro e terceiro quartil e pela mediana.

As hastes inferiores e superiores se estendem, respectivamente, do quartil inferior até o menor valor não inferior ao limite inferior e do quartil superior até o maior valor não superior ao limite superior. Os limites são calculados da forma abaixo

Limite inferior: Q1 – 1,5(Q3 – Q1)Limite superior: Q3 + 1,5(Q3 – Q1)

Para este caso, os pontos fora destes limites são considerados valores discrepantes (outliers).



Exemplo: Medidas da altura de 20 hastes. Boxplot correspondente?

Dados da usinagem (mm)903,88 1036,92 1098,04 1011,26

1020,70 915,38 1014,53 1097,79

934,52 1214,08 993,45 1120,19

860,41 1039,19 950,38 941,83

936,78 1086,98 1144,94 1066,12

GRAUS DE LIBERDADE DE UM SISTEMA

Graus de Liberdade

O número n de observações em que se baseia o cálculo de s quando se conhece a média verdadeira m dá uma indicação sobre a precisão da medida s e constitui o grau de liberdade de um sistema.

No caso geral, se conhecida a média para calcular s o sistema terá N – 1 graus de liberdade.

Quando a média m não é conhecida e é feito o cálculo de s a partir de uma estimativa, prova a teoria que isto equivale exatamente à perda de uma das observações. Ou seja, a perda de um grau de liberdade.


COEFICIENTE DE VARIAÇÃO

Coeficiente de Variação

Chama-se coeficiente de variação (C.V.) o número dado pela fórmula seguinte:

C.V. = 100. s/m

O coeficiente de variação dá a ideia da precisão do experimento.

Tendo em vista os coeficientes de variação obtidos comumente nos ensaios agrícolas de campo, são considerados baixos quando inferiores a 10 %, médios quando de 10 % a 20 %, altos quando de 20 % a 30 % e muito altos quando superiores a 30 %.


EXERCÍCIO

Diagrama de Ramos e Folhas

Diagrama de Frequêcia

Fazer Boxplot


Dados da usinagem (mm)903,88 1036,92 1098,04 1011,26

1020,70 915,38 1014,53 1097,79

934,52 1214,08 993,45 1120,19

860,41 1039,19 950,38 941,83

936,78 1086,98 1144,94 1066,12

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