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Novas metodologias na análise de vinhos

A. S. Curvelo-Garcia

Estação Vitivinícola Nacional - INIAP (Portugal)

Metodologias recentesMetodologias recentes

• Automatização da análise• Evolução dos equipamentos de

instrumentação analítica• Aumento da qualidade dos laboratórios

• Automatização da análise• Evolução dos equipamentos de

instrumentação analítica• Aumento da qualidade dos laboratórios

Automatização da análiseAutomatização da análise

• SFA• FIA

• Análise sequencial

• FTIR

• SFA• FIA

• Análise sequencial

• FTIR

SFA - parâmetros estudados na EVN


• Vinhos– Açúcares redutores– Ácido L-tartárico, Ácido L-málico, Ácido L-

láctico– Glicerol– Acidez volátil– Polifenóis totais

• Vinhos– Açúcares redutores– Ácido L-tartárico, Ácido L-málico, Ácido L-

láctico– Glicerol– Acidez volátil– Polifenóis totais



• Mostos– Açúcares totais– Acidez total– pH– Actividade lacase (índice de podridão)

• Mostos– Açúcares totais– Acidez total– pH– Actividade lacase (índice de podridão)

Análise sequencialAnálise sequencial

• Parâmetros estudados na EVN (vinhos)– Acidez total– Ácido acético– Ácido L-tartárico– Ácido L-málico– Ácido L-láctico– D-glucose + D-frutose– Sacarose + D-glucose + D-frutose

• Parâmetros estudados na EVN (vinhos)– Acidez total– Ácido acético– Ácido L-tartárico– Ácido L-málico– Ácido L-láctico– D-glucose + D-frutose– Sacarose + D-glucose + D-frutose

FTIR (rede portuguesa)FTIR (rede portuguesa)

• Massa volúmica• Etanol• Extracto seco• Açúcares totais• Acidez total• Acidez volátil• SO2

• Massa volúmica• Etanol• Extracto seco• Açúcares totais• Acidez total• Acidez volátil• SO2

FTIR (outros parâmetros)FTIR (outros parâmetros)

• Glucose• Frutose• pH• Ácido málico• Ácido láctico• Ácido tartárico

• Glucose• Frutose• pH• Ácido málico• Ácido láctico• Ácido tartárico

FTIR (outros parâmetros)FTIR (outros parâmetros)

• Polifenóis totais• Ácido cítrico• Ácido succínico• ácido sórbico• Ácido glucónico• Glicerol• Butanodiol

• Polifenóis totais• Ácido cítrico• Ácido succínico• ácido sórbico• Ácido glucónico• Glicerol• Butanodiol

Evolução dos equipamentos de instrumentação analítica

Evolução dos equipamentos de instrumentação analítica

• Aumento da sensibilidade de diversas determinações analíticas (flúor, metais, pesticidas, ...)

• Aumento da especiação (antocianinas, diferentes formas dos complexos metálicos, ...)

• Análise isotópica

• Aumento da sensibilidade de diversas determinações analíticas (flúor, metais, pesticidas, ...)

• Aumento da especiação (antocianinas, diferentes formas dos complexos metálicos, ...)

• Análise isotópica

Os limites...Os limites...

• “A AG... observa a cada vez maior sensibilidade dos métodos de análise e considera que não deverá isso conduzir àfixação de limites que não seriam justificados por verificadas razões toxicológicas e que os produtores teriam grandes dificuldades em aplicar”

• (Resolução OIV Oeno 1/94)

• “A AG... observa a cada vez maior sensibilidade dos métodos de análise e considera que não deverá isso conduzir àfixação de limites que não seriam justificados por verificadas razões toxicológicas e que os produtores teriam grandes dificuldades em aplicar”

• (Resolução OIV Oeno 1/94)

Aumento da qualidade laboratorial


• Validação de métodos de análise

• Harmonização das práticas laboratoriais

• Validação de métodos de análise

• Harmonização das práticas laboratoriais



• Princípio de validação dos métodos usuais relativamente aos métodos de referência (OIV Oeno 7/98)

– princípios gerais reconhecendo designadamente o interesse dos métodos automatizados e que originou posteriormente grande parte da regulamentação OIV sobre a matéria ...

• Princípio de validação dos métodos usuais relativamente aos métodos de referência (OIV Oeno 7/98)

– princípios gerais reconhecendo designadamente o interesse dos métodos automatizados e que originou posteriormente grande parte da regulamentação OIV sobre a matéria ...



• Fidelidade dos métodos analíticos (OIV Oeno 5/99)– Verificação da aceitabilidade dos resultados obtidos com

um método de referência– Avaliação dos resultados analíticos demonstrando que

um limite legal foi ultrapassado– Comparação dos resultados obtidos por 2 ou mais

laboratórios e comparação destes resultados com um valor de referência

– Avaliação dos resultados obtidos com métodos não validados

• Fidelidade dos métodos analíticos (OIV Oeno 5/99)– Verificação da aceitabilidade dos resultados obtidos com

um método de referência– Avaliação dos resultados analíticos demonstrando que

um limite legal foi ultrapassado– Comparação dos resultados obtidos por 2 ou mais

laboratórios e comparação destes resultados com um valor de referência

– Avaliação dos resultados obtidos com métodos não validados



• Protocolo de validação de um método de análise usual relativamente ao método de referência OIV (OIV Oeno 6/99)– Definições– Protocolo de avaliação

• Avaliação do método usual• Comparação com o método de referência

• Protocolo de validação de um método de análise usual relativamente ao método de referência OIV (OIV Oeno 6/99)– Definições– Protocolo de avaliação

• Avaliação do método usual• Comparação com o método de referência



• Protocolo de validação de métodos de análise (OIV 2000)– Protocolo de validação– Plano de estudos do método– Análise estatística– Relatório final

• Protocolo de validação de métodos de análise (OIV 2000)– Protocolo de validação– Plano de estudos do método– Análise estatística– Relatório final



• Avaliação do limite de detecção e de quantificação de um método de análise (OIV 2000)– Definições e metodologia

• Avaliação do limite de detecção e de quantificação de um método de análise (OIV 2000)– Definições e metodologia



• Classificação dos métodos de análise (OIV 2000)– Tipo I (Método de referência critério)– Tipo II (Método de referência)– Tipo III (Métodos alternativos aprovados)– Tipo IV (método provisório)

• Classificação dos métodos de análise (OIV 2000)– Tipo I (Método de referência critério)– Tipo II (Método de referência)– Tipo III (Métodos alternativos aprovados)– Tipo IV (método provisório)



• Recomendações harmonizadas para o controlo interno da qualidade nos laboratórios de análise (OIV Oeno 19/02)– Conceitos, domínios de aplicação, definições– Garantia e controlo interno da qualidade– Fidelidade dos resultados– Materiais de referência– Cartas de controlo de Shewhart

• Recomendações harmonizadas para o controlo interno da qualidade nos laboratórios de análise (OIV Oeno 19/02)– Conceitos, domínios de aplicação, definições– Garantia e controlo interno da qualidade– Fidelidade dos resultados– Materiais de referência– Cartas de controlo de Shewhart

Parâmetros que poderão caracterizar a segurança alimentar

• Espécies químicas de natureza exógena (contaminantes) - resíduos de pesticidas

• Espécies químicas de natureza endógena - aminas biogénicas, carbamato de etilo

• Espécies químicas de natureza endógena e de natureza exógena - metais pesados

Reflexos do controlo da segurança alimentar

• O aumento da qualidade (higiénica) dos vinhos

• A protecção dos consumidores

• A imagem do VINHO

PRODUTOS ENOLÓGICOS

• Adjuvantes e auxiliares tecnológicos -eventual fonte de contaminação

• A enorme importância do Codex Enológico (OIV), em permanente actualização

PRÁTICAS ENOLÓGICAS

• A enorme importância do CódigoInternacional de Práticas Enológicas(OIV), em permanente actualização

• AS ENORMES CARÊNCIAS NO CONTROLO DA CORRECTA APLICAÇÃO DAS PRÁTICAS ENOLÓGICAS

Uma Prática Enológica deverá:

• Ter um carácter universal• Garantir uma leal competitividade• Definir o tipo e categoria do produto a obter• Ter em atenção os riscos e limites da sua

utilização

• Promover o controlo da sua correctaaplicação

Exemplos de inexistência de metodologias de controlo

• ... Tendo como base as práticas já descritasno Código Internacional de Práticas Enológicas

Tratamento térmico das uvas(OIV Oeno 5/98)

• A concentração obtida não deveráconduzir a uma redução superior a 20% do volume inicial, nem aumentar em mais de 2% o TAV potencial.

Desidratação parcial de mostos(OIV Oeno 2/98)

• Crioconcentração, concentração porosmose inversa, evaporação sob vazio e evaporação sob pressão atmosférica

• A concentração obtida não deverá conduzir a uma redução superior a 20% do volume inicial, nem aumentar em mais de 2% o TAV potencial.

• Não deverá originar modificação do tipo de vinho

Tratamento de mostos comcarvão (OIV Oeno 3/2002)

• Para correcção da cor de mostos brancos(de uvas tintas), de mostos brancos (de intensa cor amarela) e de mostosoxidados

• O tratamento não deve ter comoobjectivo a descoloração de mostos tintos, claretes ou rosados

Tratamento de vinhos comcarvão (OIV Oeno 16/70)

• Para correcção da cor de vinhos brancos (de uvas tintas), de vinhos brancos (de intensa cor amarela ou levemente corados de vermelho) e de vinhos brancos oxidados

• O tratamento não deve ter comoobjectivo a descoloração de vinhos tintosou rosados, nem deverá seguir-se a umadescoloração de mostos com carvão

Processos de desacidificação de vinhos

• Desacidificação por processos físicos (OIV Oeno 6/79)

• Desacidificação por processos químicos (K2T, KHCO3, CaCO3) (OIV Oeno 6/79)

• Desacidificação biológica / bactérias lácticas(OIV Oeno 4/80) - Método de controloexistente!

• Resinas aniónicas - processo interdito!

Processos de acidificação de mostos e vinhos (OIV Oeno 3/99, 4/99, 13/01, 14/01)

• Acidificação química de mostos / L-málico, DL-málico e L-tartárico

• Acidificação química de vinhos / os mesmos e cítrico

• A acidificação e a desacidificação químicasexcluem-se mutuamente

• Aumento de acidez <4 g/L em ácido tartárico• É interdita a adição de CaSO4 (OIV Oeno 3/85)• É interdita a adição de ácidos minerais

Estabilização tartárica de vinhos

• Electrodiálise (OIV Oeno 1/93)• Permutadores de catiões (OIV Oeno 1/93)• Frio (OIV Oeno 5/98)• Tratamento com CaT (dose <200 g/hL)

(OIV Oeno 8/97)• Tratamento com ácido metatartárico

(OIV Oeno 16/70) - Método de controloexistente!

Crioconcentração de vinhos(OIV Oeno 3/2001)

• A concentração não deverá ser superior a 20% do volume inicial, nem deveráoriginar um aumento do TAV superior a 2%.

Oxigenação dos vinhos (OIV Oeno 12/72)

• O objectivo é remoção de Fe ou eliminação de traços de H2S

• ... E não a dessulfitação de vinhos comelevados teores de SO2

Alcoolização de vinhos (OIV Oeno 5/82)

• Não autorizada para aumento do TAV adquirido

Outras práticas enológicas

• Interdita a utilização de « albumina de sangue » na colagem de vinhos (OIV Oeno 7/99).

• Estabilização microbiológica dos vinhos poradição de dicarbonato de dimetilo - dose <200 mg/L e não ultrapassagem dos limites de metanol (OIV Oeno 5/2001).

• Acidificação e desacidificação de mostos porSaccharomyces (OIV Oeno 4/2002 e 5/2002)

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