nbr 6232 p mb 790 - poste de madeira - penetracao e retenca

C6pia impressa pelo Sistema CENWIN


Amc

M&do Brasileiro

PRLElBA$xO E REJFNflO DE PFBSERVATIVO EM PosrEs DE IapgFiA

r.ipE5

P-m-790

1 - ol3JmIvo

1.1 - Este M&odo fixa OS modes pelos quais devem ser feitos os ensaios

de penetragh e reten& de preservatives em madeira preservada.

2,l - 0 ensaio de penetn$o de preservative em pegas de madeira deve~

ser felto~ em seqks tIWX?JersaiS recem-Cortadas OW baguetas.~retiradas per-

dicularmente g dire& das fibras, corn trade amostrador especial.

2.2 - Para pepas a ser implantadas verticalmente no solo, a penetraczo

deve ser verificada na Linda de aflor~erX0. Para outras pepas, a penetrap&

dew ser verificada ao meio do seu oonipdment0.

2.3 - Nas madeiras scrradas deve-se retirar uma kgueta de cada face;

nas madeiras roligas deve-se retiraP duas Wetas diametralmcnte opostas.

2.4 - Nas peqas tratadas corn solup~es preservativas oleosas a face em

que se f& determfnar a penetra$o deve ser cortada, polida e imacliatamente pro-

tegida corn uma camada de verniz, para evitar a migraggo do preservative @u-a as

sonas 60 impregnadas. No case de baguetas, -.

a penetrapao deve ser registrada imediatsmente ap& a sua extra&.

2.5 - A penetrapgo dos preservatives pode ser determinada corn o a&-

lie de rea&s colorimkicas.

2.5.1 - Determinac& & sulfa@& cobre

4 - prepam de 1 litrc de solup~o -.Dlssolver 5g de Cromo-

-01 S concentrado e 50g de acetato de s;dio em 80om1 de .&a e diluir para

1cxxhIll.

SEDE - RIO DE JANEIRO, Avenida Almirar-te Barroso, .54 gr. 1505 - Caixa Postal, -- i7%j; DELEGACIAS - FORTALEZA. Avenida Universidade, 2762 - Ciixa Postal, 1254; CNPINA GRAND& Avenida Aprigio Veloso, 882; REXlYE, Rua da Saudade, 291; SAL- VADOR, Aw?nida Sete de Sehmbr~, 117/4? and-con-; Bahia, 1148 gr. 1007/11; BRASILIA,, Edifhio Ceara,

BELO-HOFUZONTE , Ruax SetoXmercial Sul - conj.

801; S?.O PAUI0, Iha Marquhes de It.% 38 - 39, 40 e 50 and.; CURITIBA, Caixa -- Postal, 1711; JOINVIILE, Rua Albano Schmidt, 3365 - Caixa Postal, 427; POR-, To ALFI;RE, Caixa Postal, 5009. -


P-m-790 AmiT 2

b) - use - pulverizara superffcie interna do mour"ao aberto ao

IlKdO. uma car am1 escura revela a presenqa do cobre.

2.252 - Ilea 20 de. Rlnnr

a) - acido cloridrico diluido (0,l N)

b) - cloreto de zirc&io; 2g dissolvidas em 28~ de &pa , ,.

c) - sal sodico de acido sulfonico alizarina; j,25g dissolvi-

da em 650m1 de &ua. Preparo da solup% - misturar 3oOml de~solupgo & corn 6%ir11 da

solu~~o 2 Use - pulverizer a superficie interne do mou~%o corn &do clo- -

rldrico dilufdo e deixar secar. Fulverizar depois corn a mistura. De infcio, a

madeira tomr colorac;o avermelhadn, we (LO secar pass0 h amarelo, onde existe

fluor.

2.5.3 - Determina~~o &Jsntwlorofenol

Freparo das sol&es:

a) - 20,Og de acetat+ de cobre

2,5g de tergSt&LXD 5OOml de &pa destilada

Misturar o acetato de cobre e &ua destilada atg'dissolupgo to-

tal do ewssmo; adicionar o Tergitol XD aquecendo;o pnra melhor solubilisap~o.0; a-

gllar depois da adip~o do Tergitol XD at: a solUg tornar-se clara.

b) - Acetato de pratn : 2,0g &adestilada : 5ooml

Dissolver o acetato de prata na &ua destilada atr&s de agi-

tapgo. us0 - misturar partes igwis das solu$es I e II, agitar vigo- -

rosamonte e pulverizer sobre a superficie interna da madeira. Uma car vermelha

escura indlca a presenpa de pentaclorofenol ou do PXCaclorofenato de so'dio.

2.5~.4 - Determino@io'de boro --

a) - Rea&o corn soluq~o de curcumina: onde existe bore, a ma-

deira adquire colornq~o vermelha. b) - Rea$%cbm &cool bolivirkic'o e i%o;"ond@ existe bore

a madeira fica azulada. Go necess&ios: 'goluq~o I - &cool polivinkco em &gua - Dissolver 10 g de

alcool plivinilico 'em llitro de &ua quente.~ Resfriar, filtrar e adicionar

5Oml~~de &ido cloridrico concentrado. -_--

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3 P.Em M-790

Solu& II' - Solu@o ele i"aio 0,l N - Pesar 20g de KC, (io-

deta de pot&sio)e dissolver em 1001111 de &a destilada. Pesar 12,7g de i$do

me~lico - dissolver na solup& de iodeta de pot&sio. Passar rara urn balE% YO- lu&trico de l@Xhnl e completar corn &u8 destilada.

!Pratamento - Pulverizar a madeira corn a solup~o I; deixar se-

c~.I- e ent& pulverizar corn a soluc~o II de i&lo.

2.5.5 - Detemina@o & arsSni0

Reagentes :

Soluc~o a) - dissolver 3,5g de molibdato de 8mko em '$&it de

&ido nftrico concentrado. Solu@o bl~- dissolver 0,0'7g de benzidina em 1Om.l de &ido ace-

tico concentrado e adicionar ainda 9Oeil de&u8 destilsda. Soluc~o cj - dissolver.jOg de cloreto estanoso em 1OOml de &i-

do clor:drico 1~1. Melbores resultados szo obtidos corn reagentes recentementc pre-

pardos. A solu&io a) e ihcolor; 8 solu~% b) a benzidina e de di&il dissolu-

$0, 6 levemente viokea. A ~olu~~.o a) deve ser preparada'dlariamenter

As soluco"es b) e c) devem ser guardadas em fiascos escuros c'de

rclbas esmerilhadas. Aplica& - As soluc~es sgo aplicadas separadamente, par pince-

lamanto~ou pulveriza&io, esperando-se 2 minutos entre cada aplicapzoio

A Madeira to--se-i inteiramente azul; par isso g neces&rio

esperar alguns minutes para 8 obten@o de born contrastc.

A parte n?io tratada ficarg vermelbo claro ou alaranjado, enqusn-

to a parte tratada ficara corn uma colora&io azul-esverdeada.

2.5.6 -DDeterminap~o de zinco -- Reagrentes: a) lg de ferricianeto de p&ssio em 1Oonl de &u&

b) 1.9 de iodeto de pot&sio em 1COml de &ua.

c) .%lup% indicadora de amide. Fazer uma pasta de uma grama

de.amido sol&al em cerca de 5ml de &ua destilada,,adicionar 1GOml de &gua des-

tiladp e ferver durante 1 minute corn constante agitack. Esfriar. Esta solup& e sujeita a dccomposi& e par isso ng;o deve ser usadn par tempo superior 8

trcs dias.


P-m-790 RENT 4

Apllca& - Mlsturar 1Oml de cada uma das tres solup&s e

a seguir mveri7,a.r corn a .soiupao miskra toda a superficie da madeira a ser eq

minada. A reaq& entre 0 cloreto dc? zinC0 e a SOlu~~o pIiLVerizada prcduzir6 na

madeira preservada uma car azul intensa, enquanto que a &3&e n?& tratada mante-

rt.a eua car original. Observaqgo - Todos os testes aqui descrltos dovem ser acompa-

&ados de uma prova em branco g guiza de compa-

rap%.

3.1 - M&dos & an&ises parapreservativos hidrossol&eis

3.1.1 - Destruig~o da mate'ria orgkca par uma mistura de &idos nf-

trico I sulf&ico e percl&ico & satisfatka pza a determina@o de alguns dos

ions presentes separadamente ou em combinag~o. 0 procedimento usado e' o sewin-

te: a).- Colocar a mostra (aproximadamente 5g) 118 forma de serra-

gem ou cavacos nun fiasco KJeldahl e acrescentar aproximadamente 5Oml de aoido

nitric0 concentrado. Aquecer lentamente no inicio a& que a emissk de vapores

nitrosos diminua.

b) - Deixar esfriar e acrescentar l&it de mistura oxidante

(2 partes de H$C4 & 8@ e uma partc de &ido percl&ico '7% em volume).

c) - Prolongar 0 aquecimento, agora em chama mais forte, ate'

que se obtenha uma solup% clara e transparente contend0 OS ions preservatives.

Caso a solu$go persists turva, Junternovas porg;es de 1Oml de kdo nftrico co"

centrado at6 a obten@o da solu~Z0 transpzwente.

d) - Se a amostra ContLver cromo; adi&onarno in&o da di-

ge&o 5ml de &do ~rcl&ico a 'i'@%. Neste case. dew ser evitade usm fervura

mite prolongada no fim da digosG0, em virtude da possibilidade de formapgo do

ion cr&.ico que precipita na forma de sulfato &mico e que dificilmente entre

em solu&?io. Obsorva$o - A destruip~o de matkia org&ica deve ser proces-

sada em capela que dispoiiha preferoncialmente de um sistema de tiragem forpada.


5 fmT M-790

3.1.2 - Deternina& do cobre e do cromo em'madeirn ------ pr eservada - A disposiq~o eletzol:tica do cobm delxando 0 cromo em solut;~o na forma reduzida

6 o pocesso de sepa,rq?~o !tBiS dLm+hn?niente. Devido a niio disponibililade do material necesdrio, o oobrs pbde 'set' ssptiado do cr0111o~pe10 m&odo DDE Haen-LOW

e detetiinado iodometricamcnte. 0 procedimento g 0 seguinter

Transferir a sol!&!& digerida (vide proce&o anterior) para

um bsquer e dlluir para 1OOml; adicionar 2 l&~&as de alumko de aproxhada-

men-k 13cm2de &ea, cobrir o bequer corn vidro de rel&io e rnanter a solu@o wn

pouco abaixo da fe-a durante 15 minutes, qusndo o cobre char& depositado so-

bre 0 alumho.

Piltrar e lavar par decanta&,~ protegendo o aobre o tanto

quantc poss:vel.

Coletar 0 filtrado e .&as de lavagem num Erlenmeyer de 5OOml;

arrolhar e guardar para a detennina$o do cromo.

Dissolver o cobreno bequer, par aquecimento, corn 6ml de HI?03

diluido (1:l). Colocar esta solup~o &ida.de cobre num papel de filtro para

dissolver qualquer cobre que tenha sido retido, coletando a solug~o num Erlen-

myer. Lavar 0 bequer e 0 filtro corn &ua quente. ,

a) - e - adicionar 5ml de agua de bromo i solu@o &da de

cobre e ferver ate' que a solu~~o esteja outra vez azul e &io tenha restado mais

bromo (teste corn paps1 de i~do.amid@o). Tomar a soluggo amoniaoal, atravk da adigk cuidsdosa de NH4OH; depois remover 0 excesso de am&ia .por fervura.

Ajustnr 0 volum da SOlUEfio Fara 5oml.; adicionar 6ml de .&do awho glaciti, esfriare juntar3g de KC. Titular 0 isdo liber&do corn Na2S2Cy, usando amide

coma indicador 1 cc. N/100 N&S203 = O,OQ%$ &SO4 = 0,006357& Cu

ReagGes


P-m-790 AENC 6

b) - Cromo - tornar o filtrado da sewa@ do cobre, alcali-

no com~NaOH suficiente pra dissolver o AI (OH)3 qUe inkialpente se forma.

Adicionar &ua de bromo em excesso e ferver, ap& o que a so-

h.ig& deve ester amarela e Clara. Uma car esverdeada indica ion cr&ico e a ne-

ccssidadc de mais &ua de.broW. Um,prec,ipitado indica Fe (OH)3 que pde ser

removido par filtra@o. Aoidular a solu& corn H2SOI+ sufiaiente para dissolver

0 Al (0H)y formad dnioialmente. Adicionar 2Oml de bissulfato de s&io 3C$ e

femer pam sxpulsar o bromo. A.?ustar o ~01~me para cerca de 15Oml; esfriar e

adicionar 1OmLde HCl concentrado e 3g de ICI.

Depois de permanecer num fiasco srrolhado durante 5 minutes,

diluir e titular corn Na2SO3, ussndo.a@do .como ,tidioador.

I.& N/lo Na2S203 = O,OC54!3 NiyCrO4 = O,oOli% Cr

_ Rea$ies

1) 2 cq 2+2H * cr207 * ~3.5 --

2'cr207 2 i61+14H - 2cr3-+~31,+7H20 2 - 3) I2 +2S23 2- + 21 q&O6

3.1~.3 - Determina&o de cobre, cromo e ars&ico em madeira tratsda, utilisando urn &co ataque domaterial Original.

3.1.3.1 - Uestruiq& do material org&ico a) Pesar a amostra na forma de serragem (ou cavaoos) e se o

peso for abaixo de 5g, utilizer as quantidades de'mistura &da abaixo indicada.

-80 se~ja superior a 5, dobrar a receitk b) Transferir a amostra pera UT fiasco DDE Kjeldahl e acrescen

tar aproximadamente 1COml de &do nitrico'e mais 5m> de acido percl&co. Iki-

far aquecer e quendo o volume estiver redusida a uns 5oml, adicionar 15ml de tis- tura oxidante (2 partes de H#Q i 80$ e l~parte de~&i.da percl&ico 7@ em vo-

lunv?). Acrescentar alms pedrinhas de ebuli$o. c) Se houver necessidade (se a eiatkia org&ica Go &r total-

mnte destruka), colocar mais &do nitrico. A solupiio final torna-se clara c

transparente. d) Esfriar a solup~o, acrescentar Wml de &do nitric0 concm

t,mdo, segulndo a marcha II.


7 AENT P-m-790

3.1.3.2 - Wecipitap& dos wlfetos de Cu e As e separa& do~cromo

em meio nftrico. , a) - 0 volume da solusao de digefio e de aproximadamente

5Od. Dlluir corn &qua ad 15Oml (acidez = 0,2 a 0,3 N). b) - Adicionar 10~0. de NH4Cl (N)

Cl - Saturar a frio corn H2S, durante cerca de 10 minutes e

filtrar.

d) - Uvar o precipitado corn &ua sulfidrica e rejeitar a

&ya, de lavagem se estiyer limpida. Se estiver turva, acrescentar 2g de W&Cl

s&do e tornar a filtrar. e) - Evaporar o filtrado at6 eeroa de 1Oml.

f) - Adlcionar 1Oml de HCl concentrado e continwr a evaporar

quase b secura.

5) - Adicionar mais lOm1 de HCl e 5ml de &ya.

h) - %uecer a 70 - 80C e passar H2S, durante 5-15 minutes.

i) - Filtrar num filtro & partt?.

j) - Guarder o filtrado para determinacgo de cromo (marcha VI)

1) - OS precipitados con&m o coke e ars&ico na forma de

sulfetos e ser& separados Segundo a marcha III.

3.1.3.3 - Separe& de cobre e ar&io corn polissulfeto de am&lo.

a) - Colocar os precipitados obtidqs em II, nwa c&sula.

b) - Jwtar 5-JOml de (NH&) 2 S2 recentemente preparado.

cl - Cobrir corn urn vidro de rel6gio e aquecer a 40-80c, sem femer, par cerca de 10 minutes corn agitagiio.

d) - Diluir corn igual volume de &a. e) - Filtrar e lavar o resfduo imediatamente corn &ua sulff-

drica. f) - ResTduo con&n o cobre na forma de sulfeto e quo deve

ser determinado, Segundo a marCha VI. . g) - A solu$o con&m o a&&o, que sera determinado sew-

do a mar&a IV.

3.1.3.4 - Lktermina~~o do ars&o 5 a) - Todo~ o ars&io deve estar tia forma de arseniato (As+ 3

e &, ds QUA 0,lg de As em 1OOm.l de solup~o problema


M-790 ABNT 8

b) - Acidular a solup& corn 5ml de HCl X9?, corn agita$o

constante. c) - Adicionar de 7-10ml de mistura magnesiana e 1 gota de

SO~U$O indicadora de fenolftaleina. d) - Acrescentar urn eXoesso de solu$.c de amonkco correspon.

dents a cerGa de l/3 do volun~? da solu&b

e) - Adicionar coti agita&o constante, sol.q& de amonfaco N:

at; viragem da fenolftale&a.

f) - Eecantar durante 12 horas e filtrar em goosh,

g) - Lavar o precipitado corn solup"ao de amonl'aco 5N, conten-

do 2 a 3$ de nitrate de am&i0 at; ficar completameflte livro de cloretos.

h) - Antes da filtra$ao, calcinar o cadinho col~l amianto a

8x30~gOO?C pm 10 minutes R a seguir pssklo. i) - Ap& a filtrapao, aquecer a 4oO-500!??, at; completo des.

.

prendimento de NH.

j) - Aumentar a temperatwo a 800~goO?C e twnter durante de2

minutos. 1) - Resfriar e pesar corn M&-2Aq+,

3.1.3.5 - Determinag% de cobre par eletr&ise.

a) - Transferir o resfduo do tratamento corn polissulfeto de ,

s&do para unu capsula. b) - Juntar lo-2Oml de WC3 2a3N

c) 2 Cobrir corn um vidro de relogio e fewer mcderadamente. ,

d) - JuntaYlOml de'H2S04 concentraddo e levar a fumes branco e) - Efetuar a eietr~lise emmeio n:trico; colocal lml de &

cido nltrico, 2ml de H2SO4 e unwpitada de ureia.

3.1.3.6 - Eetermina~~o de cromo

a) - 0 filtrado de predipitapk dos sulfetos de As e Cu (mar

&a II), 6 neutralizado corn NaOH.

b) - Adicl,oEw 5ml de pcrsulfato de am&o e 1Oml de nitrato

de prata ).l.N e ferver a solu$o. Se a solu&c ainda estiver esverdeada, acres

centar mais persulfato. A seguir esfriar a soluq%.

cl - Adicionar 61nl de &ido fosf&ico a 85$, 6m.1 de &ido

sulf&ico l:l, e agitar.


9 m. P-m-790

d) - Adicionar exatamente 25nl de solu& de sulfeto ferroso amonia-

e 10 gotas de sol&k de difenilamina sulfonato de b&o.

0) + Titular (o excesso de sulfato ferroso amoniacal) corn dicromato

de pot&&o 0,2N ate' que a solup~o se to-e p&pura ou verdc profundo. 0 cromo

6 calculado corn Qp974 A diferenca entre a tituls&da soluq~o de sulfato ferroso a

m~in~d sozinh+e a do sulfato ferroso amoniacal mais a amostra ,g a m6dida do

cromo hexavalente contido na amostra.

DiferenQa da titula& em d x~0,0807 = s de K2Cr207 g da amostra

Observa& : Cuidados que se deve tomar em relaqgo & digest20

da madeira. Iniciada a digest~o evitarqualquer

em&qto do material aquecldo corn mat&La orgk-

ca, pois pode ocasionar exploskio. Caso houver

w PeruP> resfriar o mais rgpido possivel corn

grandes quantidades de &ua fria.

3.~1.4 - JktermLna4 & do bore pelo m&do oolorim&rico A amostra 6 misturada corn CaO e reduzido & cinzas. A cinza

4 dissolvida em Hcl dilufdo e a sdlupgo g transferida para utyfrasco volumkri-

co c elevada a um volume patio. V&ias amostras Go [email protected] e transferidas pa-

ra fraacoaErlenmeyer Ed adioiona-se solw$o de carmina em &do sulf&ico concen_

trade. A trelnsmit&cia & comparada corn a de pad&es que foram prepa-

rados corn quantidades gradativas de qq. Prepara-use uma cull\ra de calibra&o;

3.1.4.1 - Aparelhagem - Urn espectrofot&ix?tro Lou colorimetro fotoel&

!!Jrico'; cndinhos de pordelena, etc.

3.1.4.2 - Reagentes nccess&ios - CaO pulverizado; EC1 1:l; HCl cog

~c&-&&m; X2%4 concentr!+o; carmina(O,C% em peso em H2SO4 concentrado);

0,$2i3&.itro. f&tar ate' complete dissolw&; Hm , ppe~de.boro' ( 'dissolirer

0;571@4 de B$KQ) em H2C para fazer 1,O litro de solu@o (completer corn 1 li-

.trO) . 3.1.4.3 - Processo - Pesar uma park da amostra seca (geralmente

2,ooOg) contend0 n%o mais do que 1,OOmg de boro e transferir para um cadinho de

porcelana.


A&ciomp 0,l g de CaO pm g de amostra e misture bem. kvar & uma mufla

w.Glada pwa 500 a 550% at& combLl&o ,,mais comp1et.a p&sivel; esfriar o resfduo~

? Ltidep corn ~$ma. Cobrir corn urn vidro de rel6gio e intwdtiir 3 ml de HZ1 (1:l )..

par g de -&-a; isto &ve produir uma solu~~o fortemente &Ida. Aquecer num Banho*

mria par 20 min,jtos. wwferir Quantitativamente para 1 b&o volumhrico de 100

~1, preencher corn H20 e filtrar atrav& de papel de filtco seco.

&eparar UJIB. s&ie de solur;?ks pad&s contend0 de~O,O g 10,O ppm de

bore (C,O a 1,oO mg para loo ml em H20 dest.),diluindo 0,2!,4,6,8 e'10 ml do "3B

03 dii

solvido para 100 ml.

pi&,ar 2 ml de cada um dos padrks e das solu&s desconkecidas pWa Er-

lenmeyer. Adicionar 2 gotas de HCl concentrado & aada J.&&O e duaa gotas de H20 pa-

ra cada solu&desconhecida (sol. da amostra). Adicioriar 10 til de H2,W4, mistwar e

ieixar em repouso n6 r&ho 45 minutes para desenvolvimento da c&. Determinar a transmithoia a 5850 A ou par meio deumflltro amarelo adequado.

3.1.4.4 - Cr;lCUlO~ -.Cglcular rem ppm de bore em material seco para gr&

na da amostra (ppr~~ de boro da curya de calibrar;a"o x 100).

3.2 - I&cdo..para~determinap&de preservatiifos.do.~"tipo oleoso" e &a na ma-

ieira. Este m&do kadequado +ra a determirq~o de creosote, &lcatrgo, pe-

;&l&o e'suas~ s~lug%s em madeira tratada qu.%idOa amoStra con&m no &o 5,ug de

nadeira e'ums g de heo. Aditivos, tais coma naftenato de cob& ou pentaclorofenol ,

xdem a0 ser quantitatlvamente determinados por este m&do. 9m&do pode tamb&m rer usado para a c@termina$k de Lgua'em madeira tratada ou Go-tratada.

3.2.1 - Aparelhagem

3.2.1.1 - Aparelho.extrator d um fiasco de 500 ml coma mostra a fig, 1,

3.2.1.2 - Condensador - um condensador refrigerado i &gua do tipo ilus-

.rado na fig. 1.

3.2.1.3 - Coletor de igua n - em tuba de video tendo um diwbo mterm e 12 a 13 mm e fechado numa extremidade coma mostra a fig. 1. A pnrte graduada dl ,ubo deve ter uma capacidade de 10 ml, corn subdivisoes de 0,l ml e corn as divis&s wiores marcadas de 1 a 10. No case em que a jgua contida na amostra exceda 10 &,m ubo sim.ilar,de 20 ml de capacldade corn dianetro externo de 15 ~17 mm pode ser usado,

A menor graduapa"o deste tuba maior na"o deve excedk a 0,2 ml com as di-

is&s rrniores marcadas de 1 a 20. & usar este tuba mai& corn amostras contedo

ems que 10 ml de &wa I 0 receptor deve ser quimioamente limpo de.tal fw que o


MB-790 ABm 11

-CO d'& seja horisontale bemdefinido e assimpermane$a at6 0 fimdo test&

;e ~SS~S crithios forem observedos, o volume d'agua no coletor p&e ser estiamdo

:om preci


12 ABNP MB-791

Ap& traytamento,de.limpeza corn solupgo de 'acido, lave a aparelhagem oom i

gua MJQXI, emtgue e impecipne corn antes. Repita a operapzo de limpezs., se neces.&

FiO. -.

3.2.3.3 - ~olocnr cerca de 200 ml de tolueno, xileno, ou mistura tolueno -

xileno no fiasco extrator e adicionar 1 ml ou 2 ml de &a. Adaptar o aparelho na &apa aquecedora, e refluxar durante ceroa de.30 minUtOS. Permit+ que o conte6do d-o,

coletor d'agua esfrie at; temperatura ambients. Depois Gsar o hasGo ou estilete pa;

ra transferir qualquer &LB aderente &s park%des do condensador cou coletor d'agua para a oar&a de igua ja existent& no f&do do,.c.OletOr. La? o volume da &ua do coleta

corn aproxima$o de0,02 ml.

3.2.3.4 - colo~ar as baguetas de mdeira ou cavacos M pesa filtr0 t.wsd0

dir&zm?nte ou no cesto, previamente tarado - e pesar corn preciG0 de 0,002. Transfer

rj~-. a amostra juntaments corn o oesto para o interior do aparelho extrator. Em segui*

da montar a aparelhagem. Pesar 0 pesa-filtro corn aprmdma&o de 0,602g e an0to.r 0 pas

da amostra calculedo por diferewa.

3.2.3.5 - Refluxar 0 solvente oom uma velocidade de uma gota por segurnio.

Usar OS seguintes tempos de reflwro: - msdeira r&m tratada corn dreosoto ou petr&eo - 2 horas : madeira n&m tratada corn solupZ0 creosote - alcatGp - 5 horas.

- mad&ra exposta em semripo - 5 horas.

A&S o per&do de refluxo indicado, deixar o conteklo do coletor esfriar 5

t6 a tempemiiurs ambienti. Trazsferir qualauer &ua aderente ks pasedes do condense-

dor ou coletor para a camada de &ua, usando o bas&o ou estilete. A seguir ler e an

tar o volume de &ua corn aproxima$o de 0,02 ml. A diferenqa entre esta e a primsira

leitura 6 o conteikio de &JR da amostra.

3.2.3.6 - Rstirar o cesto econte


N3 -790 Amr 13

3.2.4 - Cfrlculos _-

6leo I-La amostra. g i WI -. v$ - 3v 3. FletenCa"o, k&h? P 1*oOf3 (y - "2 - "3 )

v onde: w1 F peso da rostra antee ~da.e~trapZd~ go w2 7 peso seco da amostra extraida, g w3 T peso da &us. da amostra, g (LOO ml-

v p vplume da amostra de madeira., c 2.

3.7 - jxaenim&o de pentaclorofenol pelt &tcdo do cloro total

3.3.1 7 Aparelhagem

a)cadintms de porcelana I-I: 3 de formaalta b) Queimador meker para g&s o)~ufla mra operar a 800%

d) ~alanp analftida corn sensibilldadc de a6 0,001 g.

3.3.2 - Reagenta

a) Hid&id0 de &cio p.a. em $3: t.endo,as [email protected]:esp%Wioaq&:

I- Cloro -~ menos que O,O%%..

II - 510, - menoa we o,q. b) Nitrat de pOt&iO P.a., contendo menos que O,@Y$ de clqro.

MO& epvlvori5W onitratodb pot&sio numalmofariz de &ati o~,poro&ana e =%%I pz~~- UIIQ poneira de 40 mesh.'

c) Mistura fwdente -~mlaSxrar 9 mtes de Ca (W)2 Hi&do de o& cio cam 1 psrte da nitrcto de pot;;ss~o.

d) &ido.dtiiao concentsado (peso,espec$ico - l-,42), Uvre de clo-

Iv. e) solup~o pad&o de nitrato de prnw O,I.N - dissolva 16,999 de ni-

M-to de p~~t.a tonado ccmo sub&.&?ia prim&a e dilua Sara l&iWo nwm baGo voXx$

txico. f)'Sulfato~ferroso amoniacal (Indioador de Volhard) -dis.solva log dr

sulfato ferrceo rimoniAca1 p.a.a. e 10 ml de &do o~td00 CorxxMxado em &IB destil+

da e dilua a&100 ml.

g) solu& de tiooianato de amanio aproxtmddnmente O,I.N - dissolva 7,Glg de tiocifu3Eito dlc amhlo p.a. em &ua de6tilada c dilua ate urn li.t.ro nrrm bal&


volun4trioo. Esta solu$h deve scr padronizada em rcla@o ao titrate de prata O,uj

oOmO seguc: mcdo um pipeta adioioMr'l0 ml de nitrate de prata O,U$ num bequer de

400 ml. Diltir ad aproxlmadamentc 150 ml, ddiciwar 5 ml de.&Idanftrico conoen - Q&O e 5 ml de indicador de Volhard.

. Titular ate 0 mesmo ponto final usan3lo para

a detcrmina$o de oloreto quc se& dcscrita adiante.

3.3.3 - &todo

~olocar log de mistwa fundetite xium'Cadinho de p6rcelana n? 3 form

al'ca. pesar 1 a 2g da amostra (tideira] corn aproxima~~o de O,O?.g e colo&las no c,

dinho contend0 a mistura ftisntc.

Oobrir a amostra corn mais 2Og de mistura fundente e oompactar ligei

ra.mnte corn o a&ho de uma es&tula. Colooar 0 cadinho sobre um tri&kgulo de pq

celam.

Aquwa a.mistura cont+ida no cadinho born o au&Lio de um queimador

m&&r dwante 20 mlnutos paxa a queima da mat&a orgkica.

~.Esfriar 0 cadinho e colocar o seu conte;do num bequer de 400 ml. Co-

locar urn vidro~.de rel6gio sobre.o,,:beqtier Ed adicionar rapidamepte 70 ml de gggua dest& ,u... Q.mpaz as paredes do cadinho corn &gua destilada ou solu$o de &do &trico a

2$ u,sando uma bagueta de vidro oom pon'ca de borracha.

0 volume neste ponto Go dew ultrapassar 100 ml. Colwar o bequer

- banho de &ua fria e neutra3Jzar a mistura ftiente corn 50 ml de &do ~trico cc cenmdo, adic-ionado em pequenns quantidades ? agitn$o vigoroga durante cada adigo. ~epo& quo a maim partc$ do z&do &rico foi juzytada, 0 bequer pode se? removido dc

banho de &ua e a temperaturn pode subir at6 6%8CC que Propic~a une dissolu& rraie

&pida da mistur& fundente ccm as posteriores adi&s de &ido. Se f& necessklo a

solu$c pode ser qquecida para aoelerar a dissolu$o do funden'te.

A seguir corn um pipeta, colocar lGm1 de solu$o de T

PidPOniZa-

da. &var em banho &gua para ccagtiapgo do prec~ipitado de cloreto & prata.

Esfriar e filtrar atrav& de papelde filtro (WhataBn 41 ou eqdva -

1ent.e) cecolhatio o flLtrado num.Erlenm~yer de 5@3 ml. L2var 0 bequqr e 0 precipitado oom &ua destLlada ad quc &o haja turvag~o num teste raal..izado cm a &gua de la - mgem, c.tioaianato .de.am&io nw placa de toque ou nym tuba de ensaio.

Adiciona'r aa fi!l.trado 5ml do indicadw de Volhard e titular de volta

~.~~oesso de niizato de prata oom tiocianato de am&o padroni.mdo aoloaado nurra bwe-

ta. c ponto ,firal da titulaya"o d indicado por wna colora$o oastanha a -

vEmm?Uuda persistcntc par 5 ninutos.

14 ABNP E-790

a

r


N+79cJ ABNr 15 I

~eoutar ma. prova em braiioo, se possfvel corn todos 0s reagentes e-.

-m & t,x-atada, a menos que se tenka certeza que a madelm 6 isenta de clors -

tos. 3.3.4 - cibulos

$ de psntaclorcfenol = 0,5327 (A - B) C

onde :

A = ("'I- AgN%) - (ml NH4CNs x fator NH4 CNS)

BP (ml. A@TC3) P/ ProM em branco) - (ml NH4CIE &rova em branoo x

x fator ?~I+CNS)

G = peso total da amostra em g.

3.&.- ~~.termina~$o de psntaclorofenol em heo ou rmdeira pelo m&do de cobrc

e plridina

3.4.1 - Furxkwnta~o t&rica

0 m&do baseia-se na forma$o de urn oomplexo cobre-piridlna-cloro-

fox& 0 qual 6, insolikl na&w4 vas fncilmente so&s1 em clorofknio, a0 qua1 em-

pzzes3a um 0% marron arrrarelado. Formam-se complexes corn pentaclorofenol, 2, 3, 4,6

tetraolocof&l e 2, 4, 6 tiickuwfenol e 2, 6 diclorofenol. Fenpois clorados que

r$at,.whamas posip&s 2, 6 waupadas pelo cloro so produzemc&. Cm&&o & 6 mx-

to acwxido m aonaenta++s 0.5 m@5ml.

3.4.2 - kparelhngem

- Colorimetro fotoel&rico corn filtro 450 mu

- chlas de absorpgo.

3.4.3 - Rwentes

a) Solup~o 60 de pentaclorofenol: 0,2 mg penta/lml. Pesar 0,lOCCg

de pcntaclorofenol pure para util fresco voluktrico de 500 ml, diluir ate' a marca corn clorof&mlo 0 agitar.

b) Solu& de cobre-piridina: Misturar 50 ml de piridina corn 5KQl de

&m; adic~onar 5g de C~S0~.51~0 e misturar ate' ccmpleta d.issolu~o

c) Solu~o azeutrgpica etanol-toluol: Misturar 500 ml de r;lcool c&ii

00 oom 215.m.l do toluol e 2 ml de &ido acgtico lr3 (1 wte de &do ao&.ico glacial-f.

+ 1 de &EL).


16 KEN! MI-790

d) solu&o de Na@l a lC$ - dissolver 1Og de Naa-I em PO ml de &ua.

e) SO~U&~ de NeckI 0,25$ - 10 ml da solu& de N&l a lq dilddos

cm 390 ml de Z&L

f) I!:d:icador de vermelho de m-cresol - 0.19 de vermelho de m-cresol

em 10 ml de &us contendo UIB Wtilha de N&I. Diluir a LCKknl apes esfriamento.

g) Acido clorb'ico 1:P - 1 wte de HCl cont. + 9 wtes de &ua.

3.4.4 - cur-m de caEbra$o

!rra.nsferir exatamente corn una bureta 5,00, 10.00; 15,OO; 20,CO e

25,@3~& de solw$o 60 de penta para fiascos v~lwn&ricos de 250111. Diluir ati

a mrca cm clorof&do e agltar. hatar cads amcetida maneira segvinte:

mnsferir o cont&do de cada bagi0 para urn funil de separago (sem

lamer OS traps que permanc~ no bala"o. Adicionar Xml da solu@o cob?%-piridina

e ag.ita.r vigoroesmente durante 30 sei


M3-7p Eml? 17

se a solu~o ni?o ficar ver@lha, adioiorar a&m @tas de p?aCR a-

te' pemnecer vermelha.

~oantar e retimr a camad;l. inferior. Se fm emulZ0 e I& difi-

0~3.2 wr a repara$o da6 camsdas : retira-se a n!aior mte da czuxzda e filtra;ee. 0

osstanto--corn pape1wha+Jnarul 2 1, lava-se 0 funil e !I pap& oom &%a e se--

#l tcwddas, case se tonhamformad0. SC? &O hmver problems w ~eparapa"o das d&

a~l;mdca pros$e@zLr dn se,@nte ~X~?iraa neut??nliZar COG HCl 1:9 ate a viracem.do in

dioadoi-.(m = 4); adicionar 50 ILl de ClCI'Of&dO COti U7EI pipeta, a&tar e de-w

25 mLda carmda inferior de clorof&mio p%ra outro ftil de I25 ml (solup~o A). mL

tar 20 nil da cauadarastante de aloro&n~io para urn kqqwr e usar coma i3ac;:ground

QXU& estiver cl&m (solu$io B). (urn minute de agitago). ~oant.ar - mb da solu+io clam p%ra um c&la do a;-o?r$o seca. TELtar aaolw.$o A coma segue+ a - d&oWnar 10 ml da solu$o cob??+piridinn e a@tsr par 30 seguxdos. menax- to& a

aaEaCrrinferl.or pezaumb~ucr contendo 2 a3 g de sulfato de s&ioati&o e -1~

at& quo o tiquido se ~torne claro. Decantar urna ?Urte da 601~~0 Clara parn uina &

la de ab?o$o seca emprrel&da corn a o&laksada - a solu@o B.

Calibrar 0 aparelho coma ~oJ.u$?oB e~med~r~em sogtida.

Se a leitura da densidade 6tioa de A f& supeziw a (?,70, pipcta- se

10 ml dasolu&o de A num bequer secede 50 ml: adiciona-se 10,O ml de clorof&&--

- a.mesmpr pipetcseoa; mistura-se vigorosamente. Repetir wra a solu&o pi; rx33= tes.os.sos multiplioar par 2 a qmntidade de Denta obtida, &v%do 2 dill;?:go &cie

ml.

3.4.6 - &lc~os

P&T. CZV?. de calib17$0 obtem-se.~a quantidade de penta, em mg, m 5

Ifquota oolccada no a@relho. ,A reten$o se&

WJ- mgpenta x 40

Vol. da nadeim (o,J)

,3.4.7 - Ar&i~e de cloro total

E6te ,&to& recomoti-se para ocSnposttos clore.dos em Keral, tati, coma h~xaolor~~~no, UIIC,~ pfntaclorofen61, etc.

Pesa-se u~ia srama da amostza, dissolvendo-sc cm dloooi isopropfli~o 9% ~UJII b&o voluktrioo de 1CC ml.

Pcsa-se 4 g de s&o metzkco nukErlenmcyer de 250 ml. Adioiora-se 25 ml de &cool isopropkiw 9% e 10 ml de solu$io da amo&ra que foi prep& m

b%lXO.


33 ABNI ._ m-/Yw

Ap&x+se UJD tuba dc'vidro @i = 1 CII3 - COmprimntO 15o/'i?~jCm) oomo

condemdor do refluxo c deixa-se aqueoer no Banho-EPia &%~a transformar o cloro

pra olor~eto de s&o. Adiciona-se o &cool isopropflico lavando-SC a pnrte supe - rior do condensador usand Uma pipet- C0ILStintement.e~

~~6s aquccimento de wa hors , retire-se 0 fiasco juntando 0 cor&nsa-

e neutralize-se cuidadosamente o excesso de s6dio met&co ntraves do~cond&&a- .

dm oom~l0 ml~de &cool isoprppilico a SC$,. adicioratio 2 ou 3 ~:otis par [email protected].~ & p& a neutral&$o junte 60ml de a'@ dcstilada e deive~ cz~porar a ',larte do isopr2

pan01 no Ranho-Maria. Ao tcrmlnar a evapora&, coloquc-se-3 gotas de fonoWtale$-

na 0 neutralize-se corn Hp3 ( - ) 1 1 colodando-310 ml em excesso.

Adicione 75 ml da Solu$o de Ag NOglO, deixa-se no I%anho-Maria a~1 -

tandoae oonstant&ente, c observando-se a forw$o de A&/Cl.

3.4.8 - c&do

1 mi de Ag NC3 1 N corresponde a O,OCJ3546g de cloro. 10

3.5 - Dinitrofenol (ou scus compostos de s&lo)

Reagentes

a) solups"o de hidr6xido de &dio: dissolver 2 g de NaOH em 100 fl de

&uzi. b) Solug~o de iodeto de pot&siol dissolver 20 g de ~1 em100 ml &,

bglm c) solu$o de brometo-bromato 0,lN; dissolver 2,7&35 g dc ~3 e

l2 g de mr em ~20 e diluir para 1 litro. Se necess&io padronizar corn NZI$~O~.

d) TiossLiifato dc sgdio: solu$o 0,W.

Determina~a"o

a) Aus&Xia de subst-&cias que intcrferem.

Pes&r O,li? - 0,20 g dinitrofenol rum bequer de 100 ml e dissolver

em 25 ml de ggua, usardo MaCEI a 2% suficiente para as%!@ar a dissolupa"o.

TrarMerir a soluga"o para um fiasco dc rolha esmerilhada, Orlando 4

pa pam a lavagem (Go usar calor). Diluir corn &gua aproximadamcnte 100 ml..e adi -

cionar 25 ml da solup% KW-KS-O, e 10 ml de HCl. FeChnr imediatamentc o fraaco e a gzztar tQor7somente par 1 a 3 o;inutos. RemOver a tampa rapidamente c adicionar 91

ti~solu~~o de KI, tomw.do cuidado para evitar perda de kr3mo; fechar imediatamente.o

frasoo.e ngitar durante vais ou menos I minute. Remover a rolha e lavar as.~~edes

do fiasco corn c;gua. Titulilor a sOluQ~"o CO", NC S 0. 223

usando a.mido coma indicador pr&-

i;imo a0 ponto firal.


m-790 JlBm 19

1 ml 0,l.N KBYB~O~ p O,CCF g de 2,4 dinitrofenol 1 ml 0,lN 'KBPKET ? 0.0103 g de dinltrofenolato de s?o lmldeO,Ui KBr = 0,Ol.E g de clkitrofenolato de sodio monohi-

dratado.

b) prose* de subs&r&as que kkerferem

Pesar um amostra equlvalente a aproxfnndam ante O,l.8 g de 2,& di-

nitrofenol ou seu compost0 de &dIo. PBcerardurante POU&O tempo comlOmlde&a 010 mlde &a e

Lo ml de solu$o de Na@. Acidular corn HCl. Extrair ccin lo-20 ml de clorof&mio e

r.-e&ir at; que a axixa~o se,ja oompleta (geralmente 60 neoess&ias 5 ou 6 m - Qi;es,~dtardo ag~ta~OtigOrOSB, ~tiC!tirInenk durante as duas prim&~ & -

Q&S).

Testar se a extragZ0 foi completa agitando 0 clorof&mio da &tima SCIBX$O COII 5 ml. da SC&IQ% de NaCW. CSr am3rel.a irvlioa extra60 incompleta; 5 ml.

contendo 0,225 mg 6 amwelo claro. Reunir o olorof&io e agItar oom lo-lsml de solu$o de mm.

!Pransferlr a aamada de clorof6rmIo para um terceiro se-m e t-epdir a extra$o at6 que go de mais c& amarela.

Armto o volume total de Nash usado. Transferir~as solup&s aLof+ Llres wra urn fiasco de rolha esmerllhada, Iwand 0 separador aada vez c0m b... Fmtxwa quantidade exati de HCl nzXeS&ia (previamente determine&) para ~UM z&r a solu& de NaCH usada. Prcceder oomo 6 lndlcado no item a).

licenca: Cpia no autorizada

nbr 6232 p mb 790 - poste de madeira - penetracao e retenca

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