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MONITORAMENTO TECNOLÓGICO DO PROCESSO DE DEPOSIÇÃO A LASER

DE LIGAS METÁLICAS A PARTIR DE INDICADORES DE PATENTES

D. H. Milanez (1,2); B. S. Oliveira (1,3); D. R. Leiva (1,3); L. I. L. Faria (1); W. J. Botta (2,3)

(1) Núcleo de Informação Tecnológica em Materiais – NIT/Materiais

(2) Laboratório de Metais Amorfos e Nanocristalinos - Labnano

(3) Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PPGCEM

Universidade Federal de São Carlos

Rodovia Washington Luis, Km 235, São Carlos - SP 13565-905

[email protected]

RESUMO

Recobrimentos por deposição laser de peças metálicas utilizadas em ambientes

severos como na indústria petroquímica proporciona melhoria das propriedades

mecânicas e da resistência ao desgaste e à corrosão. O uso de ligas metálicas

como material de recobrimento também tem crescido e, como consequência das

elevadas taxas de resfriamento do processo e da composição química da liga,

estruturas amorfas e nanocristalinas podem ser formadas. O presente estudo

mapeou o desenvolvimento tecnológico dos processos de recobrimento a laser

utilizando ligas metálicas por meio de indicadores de patente. O estágio de

desenvolvimento do processo ainda é emergente e, embora os EUA, a Alemanha e

o Japão estejam engajados no avanço tecnológico, o patenteamento aumentou

consideravelmente, sobretudo, pela atuação de empresas e instituições de pesquisa

da China. Poucas patentes, no entanto, indicaram que no recobrimento houve a

formação de estruturas amorfa ou nanocristalinas, o que pode ser consequência de

estratégias dos titulares.

Palavras-chave: prospecção tecnológica; ligas metálicas; bibliometria; mineração de

textos.

22º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais06 a 10 de Novembro de 2016, Natal, RN, Brasil

7433

INTRODUÇÃO

Revestimentos (ou recobrimentos) de produtos metálicos são utilizados

devido a tendência de deterioração das propriedades mecânicas de tais ligas

quando utilizados em condições operacionais severas, como por exemplo, em

plataformas marítimas de exploração de petróleo. Os recobrimentos proporcionam o

aumento da vida útil de peças e de estruturas e uma das técnicas que tem sido

pesquisada e aplicada na indústria para esse fim é a deposição a laser (laser

cladding) de recobrimentos de materiais metálicos (1-4). De fato, recobrimentos a

laser tem sido um assunto com crescente atenção por parte de cientistas e

pesquisadores (1).

A deposição a laser é um método de fabricação através da qual um material

de alimentação (geralmente em pó ou fio) é fundido pela ação de um feixe de laser,

conforme exemplificado na Figura 1. Além da injeção coaxial, o material de

recobrimento pode ser fornecido lateralmente e alimentado na forma de pó ou fio (1).

O método também pode ser complementar a outras formas aplicação do

recobrimento, por exemplo, deposição por spray, causando refusão do material e

melhorando suas propriedades mecânicas (5,6). O substrato de material metálico

pode receber uma ou várias camadas de recobrimento e os materiais utilizados

como coating incluem não apenas ligas metálicas, mas há também materiais

cerâmicos, por exemplo, para melhoria das propriedades tribológicas e de

biocompatibilidade (7,8). Exemplos de tecnologias de recobrimento de substratos

metálicos utilizando ligas metálicas disponíveis no mercado são o Eatonite (3) e o

Laser Cladding Singapore (4).

O processo de recobrimento a laser proporciona a criação de ligações

primárias entre o substrato e o recobrimento, causando diluição mínima dos

elementos presentes na microestrutura do substrato, zona termicamente afetada

pequena e baixa distorção da peça (2,9). As altas taxas de resfriamento do processo

de deposição a laser, da ordem de 106 K s-1, podem favorecer, dependendo da

composição química da liga metálica de recobrimento, a formação de

microestruturas amorfas/vítreas e nanoestruturadas. Tais ligas tem ganhado

destaque pelas propriedades mecânicas superiores que tais ligas apresentam

quando comparadas às das ligas cristalinas do mesmo material, como resistência ao

desgaste e à corrosão, além das propriedades mecânicas (5,6,10).


7434

Os desafios tecnológicos para o uso de recobrimento a laser com formação

de microestrutura fora do equilíbrio termodinâmico envolvem considerar a

fragilização decorrente da ausência de ductilidade causada pela falta de estrutura

cristalina e eventual formação de poros. A fragilidade do recobrimento final pode ser

minimizada pela cristalização parcial de fases da liga, geralmente em escala

manométrica, que permitem, assim, a melhoria da ductilidade. Já a porosidade

poder ser minimizada ou eliminada pelo controle dos parâmetros do processo

(5,6,10,11).

Fonte: Adaptado de Dubourg e Archambealt (1).

Figura 1. Princípio de recobrimento por deposição a laser com injeção coaxial de pó.

Por se tratar de uma tecnologia emergente e com desafios técnicos e

mercadológicos ainda não resolvidos devidamente, torna-se necessário o

monitoramento tecnológico para analisar as tendências de desenvolvimento e

subsidiar o planejamento, decisões e ações em políticas públicas e gestão de

pesquisa (12-14). No contexto tecnológico, os documentos de patente se destacam por

serem uma fonte rica e quase exclusiva de informação técnica, legal e de mercado

sobre determinada tecnologia (15,16). Nos dados bibliográficos de um documento de

patente, por exemplo, é possível encontrar informações sobre a origem da

tecnologia, o ano em que foi concebida, quem é o detentor (titular) da tecnologia, em

qual setor da indústria ela está associada, entre outras.

Indicadores tecnológicos quantitativos elaborados com base nos registros

bibliográficos dos documentos de patente têm sido preferencialmente utilizados dado

o grande volume de informação disponível atualmente. Técnicas como a bibliometria

e a mineração de texto possibilitam o tratamento e análise de um montante de

informação e fornecer subsídios para o monitoramento tecnológico sobre

recobrimento com deposição a laser (1,14,17). Dubourg e Archambeault (1) realizaram

um estudo bibliométrico com base em publicações científicas e documentos de


7435

patente no campo de recobrimento por deposição a laser em geral e avaliaram o

ambiente científico e tecnológico identificando o nível de atividade dos atuantes e os

impactos relativo ao seu esforço em pesquisa e desenvolvimento (P&D).

No presente estudo, avaliamos o estágio de desenvolvimento, os principais

países atuantes e as ligas metálicas mais utilizadas como recobrimento depositado a

laser com base em indicadores tecnológicos elaborados a partir de documentos de

patentes. A bibliometria e a mineração de textos foram utilizadas na análise das

informações contidas em registros bibliográficos de documentos de patente. Além

das tendências gerais, mapeou-se as tecnologias que utilizam ligas metálicas com

formação de estrutura amorfa/vítrea e nanocristalinas.

MATERIAIS E MÉTODO

Os indicadores tecnológicos foram elaborados com base nos registros

bibliográficos de documentos de patentes indexados na base de dados Derwent

Innovations Index (DII), disponível no Portal de Periódicos Capes. A base DII foi

selecionada por possuir algumas vantagens em relação a outras bases de dados,

tais como: i) cobertura mundial dos depósitos de patente de mais de 40 escritórios

oficiais; ii) agrupamento dos depósitos mundiais em famílias de patente, ou seja, o

pedido de patente sobre uma mesma invenção em diferentes países é mantido em

um único registro, evitando a contagem duplicada e permitindo análises mais

aprofundadas; e iii) normalização dos nomes dos titulares das patentes que

recorrentemente depositam patentes (18).

A recuperação da informação procurou por documentos de patente sobre

processos de recobrimento ou de revestimento utilizando laser, sem estar limitada

às ligas metálicas, por meio da seguinte estratégia de busca apresentada na Tabela

1. A primeira etapa envolveu tanto o uso de palavras chave e códigos da

Classificação Internacional de Patentes (CIP) referentes a deposição a laser ou

processos de fabricação de recobrimento. A CIP é um conjunto de códigos com

diversos níveis de estratificação cujo objetivo é descrever a tecnologia de um pedido

de patente (15,16). Já a etapa 2 (1) inclui termos e códigos que recuperam documentos

provenientes de aplicações elétricas e eletrônicas (semicondutores, circuitos

impressos), que não são de interesse desta pesquisa, sendo, portanto, excluídos na

etapa 3 da estratégia.


7436

A busca foi realizada no dia 03 de outubro de 2016 e os dados foram coletados

e armazenados em um computador local. Para todo período da base, recuperou-se

o total de 1.757 registros bibliográficos, porém a elaboração e análise dos

indicadores tecnológicos foi limitada para o período de 1995 a 2014,

totalizando1.372 registros. Os anos de 2015 e 2016 não foram considerados na

análise, pois, em geral, os pedidos de patente ficam em sigilo por 18 meses antes de

serem publicados e indexados pela base. Para analisar o patenteamento sobre

deposição a laser utilizando ligas metálicas, realizamos um recorte para documentos

de patente classificados com o código CIP (nível de subclasse) C23C, resultando em

731 registros bibliográficos (ou seja, 41,6% da amostra sobre recobrimento a laser

inicialmente recuperada). O código CIP C23C refere-se ao revestimento de materiais

metálicos, ao revestimento de materiais com materiais metálicos e ao tratamento da

superfície de materiais metálicos por vários métodos e técnicas.

Tabela 1. Estratégia de busca. Etapa Expressão de busca

#1

TS=("laser clad*" OR "clad* by laser" OR "laser coat*" OR "coat* by laser" OR "laser beam clad*" OR "laser beam coat*" OR "surface treat* laser" OR "surface treat* using laser" OR "surface treat* compris* laser" OR "surface treat* by laser" OR "clad* using laser" OR "coat* using laser" OR "coat* compris* laser" OR "clad* compris* laser") OR IP=(B23K-026/352 OR B23K-026/354)

#2

IP=(H01* OR H05*) OR TS=("thin-film*" OR "thin film*" OR "target sinter*" OR ablation OR resin* OR "vaccum optical*" OR semiconductor* OR semi-conductor* OR "quantum-well*" OR "quantum well*" OR "multiquantum well" OR GaAs OR InGaAsN OR circuit* OR fibre* OR fiber*)

#3 #1 NOT #2

Fonte: elaborada pelos autores adaptando-se as sugestões de Dubourg e Archambeault (1).

Antes da análise bibliométrica e de mineração de texto, os registros

bibliográficos foram previamente tratados pelo software Earliest Priority Selector (19),

que procura a data do primeiro depósito da patente, considerada a mais próxima da

data em que a invenção foi concebida (15,16). Essa verificação é necessária devido ao

agrupamento em famílias de patentes que a DII faz dos vários pedidos sobre uma

mesma invenção realizados pelo titular em vários países. Isso faz com que a base

indexe cada vez que houve geração de uma nova prioridade dada às diferenças nas

legislações sobre propriedade industrial dos países (19).

Após o pré-tratamento, o conjunto de registros bibliográficos foi importado para

o software de análise bibliométrica e mineração de texto Vantage Point (v 5.0), no

qual foram extraídas informações sobre ano e país do primeiro depósito, códigos da

CIP em seus níveis de agregação, países que o pedido de proteção foi estendido e


7437

titulares das patentes. Os titulares foram classificados em empresas e instituições de

pesquisa (universidades, centros e institutos de pesquisa) e identificadas eventuais

patentes depositadas em cotitularidade. Os códigos CIP foram agregados em

subdomínios tecnológicos de acordo com a classificação elaborada pelo

Observatoire des Sciences et des Techniques (20), que possibilita a análise

mercadológica mais acurada.

Utilizando-se dos recursos de mineração de texto do software e

recomendações da literatura (17), foram extraídos termos chave (palavras

substantivadas) dos resumos dos registros bibliográficos indexados pela base. Tais

resumos são diferentes dos resumos originalmente encontrados nos documentos de

patente, já que a base adiciona modificações a partir de informações textuais

contidas em outras partes do documento a fim de melhorar a recuperação da

informação e entendimento sobre a tecnologia (18). Esse conjunto de palavras chave

serviu para encontrar os registros bibliográficos que mencionavam microestruturas

amorfas/vítreas ou nanocristalinas nos termos chave extraídos do resumo novidade.

Salienta-se que o número encontrado foi baixo, 4 e 11 (ou 0,55% e 1,50% da

amostra de recobrimento a laser utilizando materiais metálicos), respectivamente

(Tabela 2).

RESULTADOS E DISCUSSÃO

O patenteamento em deposição a laser aumentou consideravelmente desde

de meados dos anos 2000, acumulando um total de 901 documentos de patente no

período de 2011-2014, que representa um total de 66,1% dos documentos

depositados no período, conforme Figura 1. O uso de ligas metálicas como material

de recobrimento tem ocupado um percentual representativo cada vez maior. No

período 1995-1998, a representatividade era de 18,9% do total de documentos de

patente sobre deposição a laser, enquanto que esse número saltou para 58,7% no

último período da análise

Esse crescimento pode estar associado, pelo menos em parte, na mudança

de foco no desenvolvimento tecnológico dos métodos de deposição a laser, visto

que houve aumento no percentual de documentos de patentes associados ao

subdomínio tecnológico Materiais-Metalurgia em detrimento ao patenteamento

encontrado nos demais subdomínios ligados a ferramentas e máquinas para realizar


7438

o processo, como mostrado na Figura 2. Por exemplo a patente US6122564, de

1998, trata de um sistema de controle computacional para processos de

revestimento de laser enquanto que a patente US2016138144 compreende uma

composição de liga a base ferro para revestimento a laser de superfícies de peças

de ferro fundido.

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

1998-1995 1999-2002 2003-2006 2007-2010 2011-2014

Nú

mer

o d

e d

ocu

men

tos

de

pat

ente

s

Deposição a laser Deposição a laser de materiais metálicos

Fonte: Derwent Innovations Index. Elaborado pelos autores.

Figura 1. Evolução do patenteamento em deposição a laser em geral e utilizando materiais metálicos como recobrimento.

0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0

MATERIAIS - METALURGIA

MÁQUINAS - FERRAMENTAS

MOTORES - BOMBAS - TURBINAS

COMPONÊNTES MECÂNICOS

PROCEDIMENTOS TÉCNICOS

Representatividade (%)

1995-2004 2005-2014


Figura 2. Principais subdomínios tecnológicos associados ao patenteamento em deposição a laser utilizando materiais metálicos como recobrimento.

Embora o patenteamento em todos os países tenha aumentado, a China se

destacou por apresentar um crescimento exacerbado no número de documentos de

patentes, conforme Figura 3. Esse acrescimento foi de 5.860%, mais de dez vezes

superior ao valor encontrado para o segundo colocado no mesmo indicador, os EUA,

que teve um valor igual a 550% - um dado por si também considerável. O interesse

chinês não é exclusivo por recobrimento a laser, mas verificado para muitas

tecnologias, sendo consequência da reestruturação do sistema de ciência e


7439

tecnologia do país durante os anos de 1990 e início dos anos 2000 (21,22). Entretanto,

apenas quatro pedidos de patentes (0,66%) originados na China foram depositados

em outros países e regiões, tornando questionável o valor econômico das

tecnologias chineses, de acordo com o paradigma analítico atual (15,16).

Essa postura tecnológica mais “protecionista” também pode estar associada

ao sistema de Ciência, Tecnologia e Inovação (C,T&I) do país, baseado em

tecnologias desenvolvidas em institutos de pesquisa. De fato, a China possui mais

representantes entre titular – 60,9% e 87,8%, respectivamente – do total de 202

empresas e 90 instituições de pesquisa identificadas. Esse resultado se destacou,

dado que os EUA e União Europeia possuem cada um 30 empresas e duas e quatro

instituições de pesquisa em todo período analisado.

Em contrapartida ao comportamento chinês, 76,7% dos documentos de

patente originados nos EUA foram depositados em outros mercados que não

apenas o americano, o que indica que os titulares enxergaram um potencial valor

econômico de retorno de investimento, já que a proteção de uma tecnologia em mais

países encarece o custo da patente (15,16). A União Europeia - liderados pela

Alemanha, que possui pelo menos 50,0% dos pedidos originados na região –

apresentou um comportamento similar ao americano, com 73,7% dos documentos

de patente originados na região com extensão da proteção em pelo menos outros

dois mercados fora da região. No Japão, esse índice foi inferior (37,5%).

0 100 200 300 400 500 600 700

China

EUA

União Europeia

Japão

Outros

Número de documentos de patentes

1995-2004 2005-2014


Figura 3. Principais países/regiões no patenteamento sobre deposição a laser utilizando materiais metálicos como recobrimento.

Com relação às tecnologias associadas a recobrimentos a laser utilizando

ligas metálicas com estrutura amorfa ou com nanoestruturas, observou-se um baixo

número de patentes e a grande maioria desenvolvida na China, como pode ser visto


7440

na Tabela 2. Embora não tenha sido possível definir quais as ligas metálicas

presentes como recobrimento em todos os documentos, verificou-se a

predominância de ligas a base de ferro, níquel e titânio. No caso dos recobrimentos

com nanopartículas ou nanoestruturas, predominou a presença de óxidos ou

carbetos em escala manométrica como agentes reforçadores.

CONCLUSÃO

O patenteamento em recobrimento a laser utilizando ligas metálicas com

formação de estrutura amorfa ou nanoparticuladas/nanocristalinas ainda é incipiente,

com a maior parte dos depósitos ocorrendo entre 2011 e 2014, sugerindo que o

desenvolvimento tecnológico deste assunto é emergente. O baixo número de

documentos de patente encontrado não permitiu a elaboração de indicadores para

análise de tendência. Pelo menos em parte, esse baixo número pode ser

consequência de estratégias organizacionais de atuação. Adicionalmente, ligas a

base de ferro, níquel e titânio se destacaram no conjunto de dados analisados.

Há um elevado interesse por tecnologias de recobrimento a laser,

especialmente utilizando ligas metálicas como materiais de recobrimento, como

pôde ser visto pelo crescimento constante do patenteamento, em especial no

período 2011-2014. Embora o desenvolvimento tecnológico esteja ocorrendo nos

EUA, na Alemanha e no Japão, a China tem depositado um grande volume de

patentes no assunto por meio de suas empresas e instituições de pesquisa. Apesar

desse forte interesse, pouquíssimas patentes chinesas foram depositadas em outros

mercados, o que pôde ser associado ao sistema de C,T&I do país. As instituições de

pesquisa, em especial as chinesas, passaram a ter uma participação maior no

patenteamento, mostrando que o desenvolvimento tecnológico de recobrimentos a

laser pode também depender do avanço científico.

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e

Engenharia de Materiais, ao Núcleo de Informação Tecnológica em Materiais e ao

Laboratório de Materiais Amorfos e Nanocristalinos, todos da UFSCar e à FAPESP

(2015/18878-8) pelo apoio no desenvolvimento da pesquisa.


7441

Tabela 2. Informações das patentes sobre recobrimentos com metais amorfos ou com materiais

nanoparticulados/nanoestruturados. Número da

Patente/Ano/Titular Material de recobrimento Aplicação

Me

tais

am

orf

os

US2010279023 2009

Chevron

Camadas de metal amorfos sobre o substrato a partir de material cerâmico

Componentes utilizados em exploração de petróleo, gás,

refino e petroquímica

CN103302287 2013

Beijing Huandian Xinrun Tech

/North Univ China

Liga metálica contendo ferro-cromo-níquel-silício-boro-manganês-carbono-molibdênio-nióbio-cobre-cobalto e

terras raras (cério ou ítrio)

Haste de perfuração de petróleo, haste do parafuso de compressor de ar, rolo, tubo de

parede refrigerado a água e tubulação

CN103668177 2013

Univ Taiyuan Tech Recobrimento amorfo de liga de zircônio, níquel e alumínio. Chapas de aço ao carbono

CN103993201 2014

Univ Jiangsu S&T

Liga de níquel contendo ferro (29-32% em massa), boro (3-5%), silício (5-7%), nióbio (7-9) e carbono (1-3%)

Recobrimentos em geral

Ma

teria

is n

anopart

icula

dos/n

anoestr

utu

rados

CN1594653 2004

Univ Shanghai Eng Sci

Liga de níquel reforçada com nanopartículas de carbeto de tungstênio/cobalto

Chapas de aço inoxidável

CN101144159 2007


Liga de titânio reforçada com carbeto e boreto de titânio nanométrico

Aeroespacial (aviões) e naval (navios). Bombas e válvulas

resistentes à ambientes ácidos

CN102031516 2010


Liga de níquel com carbeto de tungstênio nanométrico Revestimentos de proteção para

substratos a base de ferro

CN102441672 2011

Tongling College

Liga de titânio-alumínio, níquel e/ou cobalto e carbeto de titânio reforçada com nanocerâmica (alumina ou carbeto de

cromo) Palhetas de turbina de avião

CN102618870 2012

Jiangsu Zejin Laser Tech

Liga de titânio-alumínio-nitrogênio nanométrico Moldes

CN102605230 2012

Univ Nanjing Aeronautics & Astronautics

Liga de titânio reforçada com nanopartículas - óxido de lantânio (2-6%), carbeto de tungstênio (4-6%) - e liga a

base de níquel-cobalto-crómio-alumínio-ítrio

Revestimentos de proteção em geral

CN103526077 2013

Jiangsu Shengwei Mould Materials

Pó de liga de níquel reforçada com óxidos nanométricos (alumina, carbeto de cromo ou óxido de zinco). Liga: Ni (50-

98%), carbono (0,4-0,8%), Si (2-3%), B (1-3%), Cr (12-18%), Cu (6-8%), Sn (0,5-1%), Fe (10-15%), óxido de

magnésio (0,1-0,2%), fluoreto de cálcio (0,2-2%) e óxidos de cério, ítrio ou lantânio.


CN103522652 2013

Univ Shandong

Combinação de óxido em escala nanométrica com liga de níquel 32 ou 132

Ferramentas de corte

CN104087866 2014

Ningguo Ningwu Wear Resisting

Material

Liga de ferro com carbono (1,3-2,2%), Mn (0,12-0,46%), Si (0,53-0,81%), Ni (0,21-0,45%), Cr (4,2-5,95%), Mo (1,1-1,5%), V (0,7-1,0%), W (1,5-4,5%), Nb (0,2-0,5%), Ca

(0,01-0,038%), Zr (0,01-0. 015%), Mg (0,02-0,06%), Zn (0,02-0,10%), Cu (0,01-0,03%), S (>0,028%), P (<0,033%).

Moinho de bolas resistente ao calor

CN104357748 2014

North Univ China /Electric Power Res

Inst Guangdong

Ferro (53,8-85%), cromo (15,3-18,8%), molibdênio (12,2-12,5%), boro (3,4-3,5%), carbono (0.9- 1%), manganês

(1,6-1,7%), tungstênio (5,4-5,5%), silício (1,4%), e o elemento de terras-raras (1,8%).


CN103882324 2014

Univ Taizhou

Manganês (20-30%), cromo (7-12%), alumínio (7-12%), ferro-boro (10-25%), óxido de alumínio (1-4%) em escala

nanométrica, ferrosilício (0,5-1%).




7442

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TECHNOLOGICAL MONITORING OF LASER CLADING OF METALLIC ALLOYS

USING PATENT INDICATORS

ABSTRACT

Laser cladding of metallic parts used in hazardous environments such as in the

petrochemical industry provides better mechanical properties, wear and corrosion

resistance. The use of metallic alloys as coating materials has also increased and as

consequence of the high cooling rates of the process and chemical composition of

the alloy, amorphous structures and nanocrystals can be formed. This study mapped

the technological development on laser cladding of metallic alloys using patent

indicators. The process stage of development is still emerging and, although the

USA, Germany and Japan have been engaged in the technological advance, the

patent activity grew considerably due to the high patent application of companies and

research institutions from China. However, the number of patents indication that

amorphous structure or nanocrystals formed in the coating was low, and this might

be consequence of assignee strategy.

Key-words: technological forecasting; metallic alloys; bibliometrics; text mining.


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