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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO RIO GRANDE DO SULUnidade de Novo Hamburgo

Curso de Engenharia de Bioprocessos e BiotecnologiaLas Nunes da Silva

Uso do Reagente x: relatrio

Novo Hamburgo

2013

Las Nunes da Silva

Uso do Reagente x:

relatrio

Relatrio apresentado como pr-requisito parcial para aprovao na disciplina Qumica Orgnica Experimental, do Curso de Engenharia de Bioprocessos e Biotecnologia da Universidade Estadual do Rio Grande do Sul.Professora: Lcia Ries

Novo Hamburgo2013

SUMRIO1INTRODUO

2OBJETIVOS

2.1Objetivo Geral

2.2Objetivos Especficos

3PARTE EXPERIMENTAL

3.1Materiais, Equipamentos e Reagentes

3.2Procedimentos

4RESULTADOS E DISCUSSO

5CONCLUSO

REFERNCIAS

Lembrete! sumrio, no ndice!

1 INTRODUO

Nesta parte, contextualizar o tema da prtica da semana. Apresentar referencial terico como, por exemplo, as definies dos reagentes utilizados, tcnicas etc.No esquecer:

a) as citaes devem ser explicitadas no texto;

b) todos os autores citados devem constar nas referncias.2 OBJETIVOS

Nos relatrios de Qumica Orgnica Experimental, os objetivos no precisam ser separados em geral e expecficos, podendo ser apresentados diretamente.

Os objetivos deste relatrio so:

a)

b)

c)

d)

3 PARTE EXPERIMENTAL

Abaixo esto listados os materiais, reagentes e equipamentos que fizeram-se necessrios para a realizao da atividade experimental. Aps, sero detalhadamente expostos os procedimentos laboratoriais aplicados para que os objetivos especificados anteriormente fossem alcanados.3.1 Materiais, Equipamentos e Reagentes

Materiais utilizados:

a) 03 bqueres de 500ml;b) 03 bqueres de 1000ml;

c) 02 pipetas graduadas de 25ml;

d) 01 pipeta pasteur de 5ml;

e) 02 provetas de 100ml;f) 02 tubos de ensaio;

g) 01 coluna cromatogrfica;

h) 01 suporte universal;

i) 01 agarrador de bureta;j) 02 capilares de vidro;

k) Papel filtro;l) Algodo.

Equipamentos:

a) manta de aquecimento (Nalgon 3320);

b) fluxo laminar vertical.

Reagentes:

a) acetato de etila (p.a.);

b) amarelo de alizarina (p.a.);

c) cido actico (p.a.);

d) acetona (p.a.);

e) diclorometano (p.a.);

f) difenilamina (p.a.);

g) etanol (p.a.);

h) ter de petrleo (p.a.);

i) fluorescena (p.a.);

j) hexano (p.a.);

k) iodo (p.a.);

l) alfa-naftol (p.a.);

m) violeta de genciana (p.a.);

n) gua destilada.

3.2 ProcedimentosAntes de iniciar os procedimentos experimentais, realizou-se a lavagem das vidrarias com gua corrente e posterior enxgue com gua destilada, a fim de evitar a presena de compostos indesejveis, potencialmente interferentes. Com a vidraria limpa, deu-se incio aos procedimentos.

Foram realizadas quatro atividades experimentais, cada uma contendo seus prprios procedimentos, sendo que as mesmas podem ser classificadas em: cromatografia em papel, separao de uma mistura de corantes por cromatografia de camada delgada, separao de uma mistura de compostos com o uso de reveladores e separao de uma mistura de corantes por cromatografia em coluna. 3.2.1 Cromatografia em papel

Primeiramente, preparou-se uma cuba cromatogrfica com um bquer de 250ml, aplicou-se uma tira de papel filtro percorrendo a parede interna (a fim de auxiliar a saturao do sistema), permitindo que uma regio ficasse sem revestimento para permitir a visualizao do experimento. Fez-se o isolamento do sistema com um bquer de 500ml e adicionou-se o eluente (etanol).

Cortou-se uma tira de papel filtro com as medidas adequadas para o recipiente utilizado como cmara cromatogrfica. Em tal papel, desenhou-se uma linha (a lpis) a cerca de 2 cm da linha base. Sobre esta linha fez-se trs marcas com caneta hidrocor, uma marca laranja, outra preta e a ltima azul, todas distantes uma da outra. Com as marcas prontas e o sistema adequadamente saturado pelos vapores do eluente, introduziu-se a tira na cmara cromatogrfica na posio vertical, com a linha base na parte inferior, sendo que o nvel de etanol ficou abaixo da linha. Assim que a frente do eluente atingiu cerca de 1 cm do final da tira, retirou-se a mesma da cmara, deixando o solvente evaporar. Verificou-se as posies relativas das manchas e determinou-se os valores do fator de refrao (Rf) de cada pigmento.3.2.2 Separao de uma mistura de corantes por cromatografia de camada delgadaPreparou-se uma cuba cromatogrfica (anloga preparada para realizao da cromatografia em papel) contendo, como eluente, o diclorometano.

Na placa de cromatografia em camada delgada (CCD) de slica gel, disponibilizada, pronta, pela professora, fez-se a demarcao da linha base. Colocou-se, em cima da linha base, com o auxlio de um capilar de vidro, uma gota do padro amarelo de alizarina, uma gota do padro de violeta cristal e uma gota da mistura dos dois corantes. Introduziu-se a placa na cuba, permitindo a eluico at a aproximao do eluente ao final da placa. Aps, retirou-se a placa e marcou-se a posio da frente do solvente antes que ocorresse a evaporao do mesmo.Anotou-se a posio relativa das manchas e calculou-se o Rf de cada uma. Como outros grupos realizaram o mesmo experimento com a aplicao de eluentes diferentes, foi possvel, a partir da verificao das posies relativas das manchas em cada situao e, dos consequentes valores de Rf, avaliar o efeito de polaridade para cada eluente utilizado.3.2.3 Separao de uma mistura de compostos com o uso de reveladores

Preparou-se uma cuba cromatogrfica de acordo com as aplicadas nos experimentos anteriores, sendo o eluente utilizado uma mistura de hexano/acetato de etila 90/10. Preparou-se, tambm, uma cmara de iodo com um bquer de 250ml (onde foram dispostas, posteriormente, algumas bolinhas de iodo), isolado por meio de um bquer de 500ml.Numa placa de CCD de slica gel (disponibilizada, pronta, pela professora), demarcou-se a linha base e, sobre tal linha, aplicou-se, com o auxlio de um capilar de vidro, uma soluo padro de alfa-naftol, uma soluo padro de difenilamina e uma soluo com uma mistura de alfa-naftol + difenilamina, todas contendo o indicador fluorescena.

Introduziu-se a placa na cuba, onde permaneceu at a linha de frente do eluente chegar prximo do final da placa. Aps, retirou-se a placa da cuba, esperou-se o tempo necessrio para ocorrer a evaporao do solvente e, por fim, fez-se a verificao da posio das manchas utilizando uma lmpada ultravioleta (presente em um fluxo laminar) e tambm uma cmara de iodo.3.2.4 Separao de uma mistura de corantes por cromatografia em coluna

Preparou-se uma coluna cromatogrfica por meio do reaproveitamento de uma bureta cuja extremidade inferior, onde continha a torneira, fora quebrada.Primeiramente, tapou-se a extremidade inferior com uma pequena quantidade de algodo (a fim de evitar a perda de slica gel). Com o algodo devidamente disposto, empacotou-se com slica gel at atingir uma altura de 5cm. Tal empacotamento foi feito de forma a deixar a camada de slica tanto compacta quanto possvel.

Utilizou-se um suporte universal e um agarrador de bureta a fim de suspender a coluna cromatogrfica. Aps, adicionou-se cerca de 5 gotas da soluo contendo uma mistura dos corantes violeta cristal e amarelo de alizarina na extremidade superior da coluna. Esperou-se o tempo necessrio para que a amostra penetrasse na camada adsorvente de slica, e ento adicionou-se etanol puro para estabelecer a separao dos constituintes da mistura. Nessa etapa, devido escassez de tempo, findou-se o experimento sem que a coleta dos diferentes corantes fosse promovida. Entretanto, caso tivesse ocorrido a continuidade do experimento, promover-se-ia o recolhimento do primeiro corante eluido em um tubo de ensaio (evitando, sempre, a secagem da coluna), e o segundo corante poderia ter sido eludo por meio de cido actico. Ou todo material poderia ter sido removido da coluna e submetido a uma extrao simples com cido actico. 4 RESULTADOS E DISCUSSO

Nesta parte so apresentados os resultados obtidos em laboratrio a partir das tcnicas utilizadas e tambm h a discusso em torno destes resultados.Essncia do trabalho!Indicado o uso de Tabelas, figuras, grficos.

aqui que so apresentadas as mdias das amostras, clculo do desvio padro. A partir disso, fazer uma finalizao, falar dos erros das experincias. Alm disso, indicar as provveis fontes de erros, relacionados com as mdias e desvio padro. Isso quando a prtica requer estes tipos de clculos.Pode-se resgatar e comparar resultados apresentados em referencial terico.

5 CONCLUSES

So apresentadas as concluses relativas ao experimento. Retomada dos principais resultados obtidos de forma sucinta.REFERENCIAS

HARRIS, Daniel C. Anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p.PAVIA, Donald L. Introduction to organic laboratory techniques: a microscale approach. 3. ed. Orlando(Fl): Saunders College Publishing, 1999. 737 p.Lembretes:

As referncias so alinhadas esquerda, em espaamento simples, separadas tambm por 1 espaamento simples.

WIKIPDIA. Evitar ou confirmar a informao em outra fonte.

Procurar sites cientficos;

So apresentadas as referncias dos documentos utilizados para fundamentar o relatrio. Estes documentos podem ser livros, sites da internet, documentos obtidos na internet. Cada tipo de documento possui uma forma especfica de indicao de referncia.Polgrafo NO! V atrs da fonte primria ou pelo menos do livro de referncia do polgrafo.CRC qumica tabelas, compndios internacionais: constantes, solubilidades, pontos de fuso e ebulio. Pode consulta a professora!Consulte a Bibliotecria!!!!