mini-curso fabricação e caracterização de...

Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006

Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 1

2006/3-1

Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez

Mini-CursoFabricação e Caracterização de

Nanoestruturas

CBPF - Rio de Janeiro, 20-24 Março, 2006

Unidade 2: Técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão

Aula 3 – HRTEM – EDS - EELS

Por:

Antônio J. RamirezLaboratório Nacional de Luz Síncrotron

2006/3-2


Conteúdo IntroduçãoDefinições

Ótica EletrônicaFontes de elétronsLentes magnéticasAberrações

Interação Elétron MatériaSinaisDano na amostra

Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM)

Configuração do equipamentoMicroscopia de transmissão por varreduraDifração de elétronsTipos de imagemTécnicas de microscopia convencionalAplicaçõesPreparação de AmostrasMicroscopia de alta resolução – contraste de fase

Espectroscopia de Raios –X Dispersiva em Energia (EDS)Espectroscopia de Elétrons (EELS)



2006/3-3


Contraste

Contraste de massa – espessuraContraste de difraçãoContraste Z (grandes angulos de espalhamento)Fase (alta resolução)

2006/3-8


Contraste de Massa - Espessura

Espalhamento Elástico(Predominantemente Incoerente)

Importante para:

•Amorfos

•Polímeros

•Amostras Biológicas



2006/3-9


Caminho Livre Médio - TEM

2006/3-10


Contraste de Massa –Espessura TEM

Sombreamento

Tingimento

Melhorar:< abertura< kV

Polímero Tingido

Partículas de Látex



2006/3-11


Contraste de Massa –

Espessura TEM

Réplica - Fratura

Réplica de Extração - Aço

Partículas de Segunda Fase

2006/3-12


Contraste de Massa – Espessura - BF

TEM

STEM

Pior resolução“Melhor” contrasteMais ruído (depende do canhão de elétrons)Melhor para amostras mais grossas (não tem aberração cromática)



2006/3-13


Contraste de Massa – Espessura – DF (ADF)

STEM ADF:

Coleta mais elétrons< ruido< resolução

TEM STEM

2006/3-14


Contraste de DifraçãoLimitado em STEM



2006/3-15


Contraste Z

3o

Espalhamento Elástico Incoerente

>> ângulosNão contraste de difração (>50 mrad)Não em two beam (perto do eixo de zona)Não esfriar (> espalhamento coerente HOLZ )

2006/3-17


Contraste Z (low Angle)

PtMatriz Al2O3



2006/3-18


Contraste Z (High Angle)

SrTiO3

TEM HAADF

2006/3-19


Contraste de Fase

Diferenças de fase entre os feixes espalhados dentro da amostra

Interferência entre estes feixes (por exemplo 2 feixes)



2006/3-20


Contraste de Fase

1g −∆

Como um dos faixes é O: = d1g −

∆

2006/3-21


Contraste de Fase

Si

[111]



2006/3-22


Contraste de Fase - HRTEM

Si Dumbbells

2006/3-23


Contraste de Fase - HRTEM



2006/3-24


Geometric Phase Analysis

Dislocation Analysis

2006/3-25



AuCu3Antyphase Boundary



2006/3-26



AuCu3Antyphase Boundary

2006/3-27


Contraste de Fase – Franjas de Moiré



2006/3-28



2006/3-29





2006/3-30



Mesmo espaçamento

Mesmo espaçamento

Diferente espaçamento

2006/3-31



CoCa

Crescido em

GaAs



2006/3-32


HRTEM

2006/3-33


HRTEM



2006/3-35


Optic System

2006/3-36


Optic System

h(r) = Describes how the point spreds into a disk(point-spread function)

G(u) = F(u) H(u)

G(u) = F g(r)F(u) = F f(r)H(u) = F h(r)

H(u): Contrast Transfer Fuction



2006/3-38


Optic System

2006/3-39


Sample

ff

Potencial Projetado



2006/3-40


Weak Phase Object

Objective Lens Transfer Function

For WPOA, T(u) is called Contrast Transfer Function

f

2006/3-41


Contrast Transfer Function

Máximos (χ(u) = ± π/2 ) e Mínimos (χ(u) = ± π)T(u) < 0 (Contraste de fase positivo – âtomos brancos)T(u) > 0 (Contraste de fase negativo – âtomos pretos)

Ideal CTF

T(u)=0 em u1



2006/3-42


Contrast Transfer Function

2006/3-43


ContrastTransferFunction

Sen χ



2006/3-44


Scherzer Defocus

2006/3-45


Evelope Function - Information Limit

Ec: Chromatic Aberration Envelope

Ea: Source Spatial Coherence Envelope

Virtual Aperture

Minimum contrast



2006/3-46


Passbands

n=0 Scherzer

2006/3-48


Ge

Ge

a, b, c: 5.689 Å



2006/3-49


2006/3-50


Si [001]

Si Scherzer

∆f~-70 nm

a, b, c: 5.431 Å



2006/3-54


Alta Resolução

2006/3-55


Tomografia



2006/3-56


Tomografia

2006/3-62


EDS



2006/3-64


Feixe de Elétrons

2006/3-65


EDS



2006/3-67


Resolução do Detector

2006/3-69


EDS Detector - TEM



2006/3-70


EDS Detector – Ângulo Sólido

2ScosA δ

=Ω

As close as possibleS

δA

2006/3-71


Ângulo de Escape e Absorção



2006/3-72


EDS Detector

2006/3-84


EDS Spectral Distribution



2006/3-85


EDS Spectrum

2006/3-89


EDS



2006/3-90


Análise do Espectro

Efeitos antes da amostraEfeitos na amostra e após a amostraEfeitos no detectorRelação peak/background

2006/3-91


Efeitos do Feixe

Solution is a thick andheavy C2 aperture and a well designed ilumination system

Thin specimen

X-ray from C2 aperture and spurious electrons



2006/3-92


Epalhamento na Amostra

Coherent Bemsstrahlung

cν

=β Electron velocity

Detector take-off angleSolution:Far from low-index zone axisTilt de sample or change voltage and verifychanges in intensity

2006/3-93


Epalhamento após a Amostra

Colimador

Solution:Baixo tilt <10o

Thin SampleAdequate Sample Holder



2006/3-94


Epalhamento no Detector

Escape Peaks, Fluorescence and Absortion

2006/3-95


Peak/Background



2006/3-96


Análise Quantitativa

2006/3-97


Análise Quantitativa

Z

A

F



2006/3-98


Cliff-Lorimer

%100CCC

IIk

CC

%100CC

IIk

CC

CBA

C

ABC

C

B

BA

B

AAB

B

A

=++

=

=+

=Erro Relativo:

%100N

nN 2/1

n= 1, 67%2, 95%3, 99,7%

2006/3-99


Correção por Absorção



2006/3-100



)ACF(K*k ABAB =

2006/3-101



NiO-MgO

Corrected Mg K line by Ni

Corrected Mg K line by Ni and O



2006/3-102


EELS

2006/3-103


Feixe de Elétrons



2006/3-104


Perda de Energia

2006/3-105


Difração vs. EELSDifração de Elétrons:

Distribuição de ângulos de espalhamentoIdentificação de fases e estruturasSeleção de ângulo de espalhamento para contraste

Campo ClaroCampo ObscuroHAADF

EELSDistribuição de perdas de energiasIdentificação de fases e composiçãoSeleção de perda de energia para contraste

Elástico (sem cromaticidade)Inelástico (composição)



2006/3-106


Espectro EELS

2006/3-107


Imagem Filtrada

[Gatan, 2005]



2006/3-108


Imagem Filtrada

[Gatan, 2005]

2006/3-109


Difração Filtrada



2006/3-110


Estrutura Fina

2006/3-111


Espectrômetro



2006/3-112


EELS

[Gatan, 2005]

2006/3-113


Post-Column

[Gatan, 2005]



2006/3-114


Informações no Espectro

[Gatan, 2005]

2006/3-115


EELS

Ni

O



2006/3-116


Espectrômetro

[Gatan, 2005]

2006/3-117


Imagem não filtrada

[Gatan, 2005]



2006/3-118


Imagem filtrada

[Gatan, 2005]

2006/3-119


Imagem de Core-loss

[Gatan, 2005]



2006/3-120


Imagem Filtrada

2006/3-121


Modo Espectro

[Gatan, 2005]



2006/3-122


Offset do Espectro

[Gatan, 2005]

2006/3-123


Espessura da Amostra

[Gatan, 2005]



2006/3-124


Modelamento do Background

[Gatan, 2005]

2006/3-125


EELS

[Gatan, 2005]



2006/3-126


Extração do Sinal

[Gatan, 2005]

2006/3-127


Spectrum Image

[Gatan, 2005]



2006/3-128


Filtered Image

[Gatan, 2005]

2006/3-129


Electron Holography



2006/3-130


Experimental Setup

2006/3-131


Magnetic Lines of Force

FeCr Disks[M. Hytch, 2005]



2006/3-132


Reference Hologram

[M. Hytch, 2005]

2006/3-133


Hologram AnalysisAmplitude

Phase Reference Phase

Sample Phase

Cos (2Phase)

Cos (Phase)

FeCr disks

[M. Hytch, 2005]

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