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METROLOGIA BASICA PARA A QUALIDADE INDUSTRIAL PROF. ALCIR DE FARO ORLANDO DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECANICA MESTRADO EM METROLOGLA PARA A QUALIDADE INDUSTRIAL PUC-Rio 1. CONCEITOS BÁSICOS 1.1 Introdução O processo de medição resulta da necessidade de quantificação dos fenômenos fisicos. Assim, fundamentalmente, pode-se definir o processo de medição como a transferência da informação desejada e não facilmente disponível no sistema fonte, através do chamado sistema de medições, para o conhecimento do operador que a utilizará segundo seu objetivo e conveniência. Neste processo existe portanto uma interação entre o sistema fonte e o sistema de medição, resultando na modificação das propriedades de ambos, o que será usado como vetor de transferência da informação desejada. Esta modificação de propriedades deve ser a menor possivel, de modo que a informação seja transmitida mais fidedignamente. Assim, por exemplo, durante a medição de temperatura de um líquido com massa grande, com um termômetro de liquido em vidro, o mercúrio em seu bulbo se dilata (ou se contrai), ao entrar em equilíbrio térmico com o sistema fonte, se deslocando assim pelo seu capilar, caracterizando a propriedade chamada de dilatação térmica. Esta será usada, comparativamente, para quantificação dos diferentes níveis de agitação térmica do liquido em questão, definindo assim uma escala de temperatura. Neste caso, como a massa do liquido é bem maior do que a do mercúrio, a sua variação de temperatura será pequena e a transferência da informação será a mais fiel possível. A medição da temperatura do café contido numa pequena xícara pode ser afetada pela interação térmica que ocorre, mostrando que este não é o processo mais adequado de medição da temperatura do café. Sensores menores seriam recomendados para a aplicação. A medição analógica da corrente elétrica de um circuito com a bobina de D’Arsonval exige que esta seja colocada em série com os outros componentes. Se sua impedância for grande em re1ação a do circuito, a corrente resultante no novo circuito será menor do que a que existiria sem a introdução deste componente de medição. A medição da vazão de um liquido através de uma tubulação, feita por um dispositivo de obstrução ao escoamento, pode modificar o seu valor. Assim, quando se quer medir uma grandeza de um fenômeno fisico, existe necessariamente uma transferência de energia entre o sistema fonte e o sistema de medições. Medições feitas representam mais fidedignamente o fenômeno a medida que esta interação é minimizada. De qualquer forma, propriedades de materiais são usadas para, comparativamente quantificar os fenômenos fisicos e devem ser bem conhecidas para que a transferência de informação seja eficiente. A interface entre os dois sistemas é chamada de transdutor. Ele é considerado como um dispositivo de conversão de energia. Sua função é transformar a grandeza física a ser medida, existente numa forma de energia, em outra grandeza mais facilmente mensurável. Existem dois tipos básicos de transdutores. Transdutor ativo — para uma única entrada, produz uma única saida. Assim, quando uma junção do termopar é submetida a um campo de temperatura diferente de sua segunda junção, 1

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METROLOGIA BASICA PARA A QUALIDADE INDUSTRIAL

PROF. ALCIR DE FARO ORLANDO DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECANICA

MESTRADO EM METROLOGLA PARA A QUALIDADE INDUSTRIAL PUC-Rio

1. CONCEITOS BÁSICOS 1.1 Introdução O processo de medição resulta da necessidade de quantificação dos fenômenos fisicos. Assim, fundamentalmente, pode-se definir o processo de medição como a transferência da informação desejada e não facilmente disponível no sistema fonte, através do chamado sistema de medições, para o conhecimento do operador que a utilizará segundo seu objetivo e conveniência. Neste processo existe portanto uma interação entre o sistema fonte e o sistema de medição, resultando na modificação das propriedades de ambos, o que será usado como vetor de transferência da informação desejada. Esta modificação de propriedades deve ser a menor possivel, de modo que a informação seja transmitida mais fidedignamente. Assim, por exemplo, durante a medição de temperatura de um líquido com massa grande, com um termômetro de liquido em vidro, o mercúrio em seu bulbo se dilata (ou se contrai), ao entrar em equilíbrio térmico com o sistema fonte, se deslocando assim pelo seu capilar, caracterizando a propriedade chamada de dilatação térmica. Esta será usada, comparativamente, para quantificação dos diferentes níveis de agitação térmica do liquido em questão, definindo assim uma escala de temperatura. Neste caso, como a massa do liquido é bem maior do que a do mercúrio, a sua variação de temperatura será pequena e a transferência da informação será a mais fiel possível. A medição da temperatura do café contido numa pequena xícara pode ser afetada pela interação térmica que ocorre, mostrando que este não é o processo mais adequado de medição da temperatura do café. Sensores menores seriam recomendados para a aplicação. A medição analógica da corrente elétrica de um circuito com a bobina de D’Arsonval exige que esta seja colocada em série com os outros componentes. Se sua impedância for grande em re1ação a do circuito, a corrente resultante no novo circuito será menor do que a que existiria sem a introdução deste componente de medição. A medição da vazão de um liquido através de uma tubulação, feita por um dispositivo de obstrução ao escoamento, pode modificar o seu valor. Assim, quando se quer medir uma grandeza de um fenômeno fisico, existe necessariamente uma transferência de energia entre o sistema fonte e o sistema de medições. Medições feitas representam mais fidedignamente o fenômeno a medida que esta interação é minimizada. De qualquer forma, propriedades de materiais são usadas para, comparativamente quantificar os fenômenos fisicos e devem ser bem conhecidas para que a transferência de informação seja eficiente. A interface entre os dois sistemas é chamada de transdutor. Ele é considerado como um dispositivo de conversão de energia. Sua função é transformar a grandeza física a ser medida, existente numa forma de energia, em outra grandeza mais facilmente mensurável. Existem dois tipos básicos de transdutores.

Transdutor ativo — para uma única entrada, produz uma única saida. Assim, quando uma junção do termopar é submetida a um campo de temperatura diferente de sua segunda junção,

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uma força eletromotriz é gerada no circuito. Quando cristais piezoelétricos são submetidos a esforços que variam com o tempo, cargas elétricas se distribuem em sua superficie. Alavancas e trens de engrenagem transmitem movimentos em velocidades diferentes.

Transdutor passivo — Precisa de uma entrada adicional para que o sinal de saida conduza a informação necessária. Resistências de platina, ao entrarem em equilibrio térmico com um meio ambiente tem seu valor modificado, que pode ser conhecido ao se passar uma corrente elétrica pelo mesmo. Straingages (Extensômetros) têm também sua resistência elétrica modificada ao serem submetidos a deformações. Deformações em materiais podem ser visualizadas após iluminar as superficies previamente tratadas dos materiais.

O conhecimento das propriedades dos materiais empregados como transdutores permite uma melhor transferência de informação, mais adequada e conveniente à medição do processo fisico em questão. Assim, resistências de platina, fabricadas sob rígido controle de qualidade, têm uma relação extremamente reprodutiva entre seu valor e a temperatura, sendo portanto utilizadas como padrão para medição de temperatura. O sistema geral de medições pode ser dividido em três partes, que devem ser especificadas para satisfazer as seguintes funções:

Transdutor propriamente dito — interface entre o sistema fonte e o de medições. Estágio intermediário - modifica o sinal direto, amplificando, filtrando ou seletivamente

tratando o sinal para que uma saída conveniente seja obtida. Sinais fracos de termopares podem ser amplificados e injetados em registradores disponiveis no mercado na faixa de 1 mV de fundo de escala.

Estágio final — com função de indicar, registrar ou controlar a variável. Torna disponivel ao operador o valor da grandeza fisica que está sendo medida.

Quando se adquire numa indústria um sistema geral de medição, o fabricante normalmente especifica os três componentes principais do sistema, de forma a otimizar o seu desempenho. Entretanto, quando se conhecem as característica de cada um, pode-se extrair mais eficientemente a informação, inclusive acoplando aos mesmos, equipamentos em disponibilidade na indústria, ou mesmo modificar suas ligações de modo a atender novas ap1icações ainda não previstas. Nesta linha de raciocínio, a informação pode ser transmitida através de propriedades como amplitude, frequência e fase. A temperatura pode ser medida pela amplitude do sinal da força eletromotriz gerada. Linhas longas devem ser evitadas pois atenuam o sinal, causando erros de medição. Este problema não existe se a informação for transmitida pela frequência, como em termômetros de quartzo, cuja frequência de ressonância é proporcional a temperatura. Ou mesmo em sinais digitais, pois o que importa para sua interpretação é a sua frequência e não a amplitude dos mesmos. A fase do sinal de saída pode ser usada para medição de propriedades tipicas de sistemas elétricos. Em resumo, a propriedade deve ser escolhida de modo que a modificação introduzida pelo sistema de medições seja a menor possível, ou que o custo benefício que inclui a relação entre os aspectos econômicos e técnicos seja o mais favorável possivel. A quantificação dos fenômenos fisicos é importante na medida que o controle de qualidade dos produtos fabricados contribua para a rea1ização de uma dada tarefa eficientemente, com repetitividade e desempenho superiores ao de outros no mercado. Para que isto seja alcançado, é preciso montar uma estrutura metrológica que garanta as medições realizadas, a despeito de flutuações normais de desempenho dos medidores.

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Finalmente, a quantificação dos fenômenos fisicos é importante com a chamada metrologia legal, nas relações entre o cliente e o fabricante. Naturalmente este último deve ter seus padrões de medição de modo a garantir a qualidade do produto final entregue ao consumidor. 1.2.Rede Brasileira de Calibração Ao INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, NORMALIZAÇÃO E QUALIDADE INDUSTRIAL (INMETRO) cabe por lei a guarda dos padrões primários, sua manutenção e o acompanhamento do desenvolvimento da tecnologia relacionada à metrologia básica, de modo a coordenar a qualidade metrológica no pais. Em países mais desenvolvidos, cabe ao instituto metrológico equivalente realizar pesquisas para o aprimoramente dos padrões de medições a nível primário, e calibrações mais sofisticadas para clientes especiais, como laboratórios credenciados cuja função é o atendimento as necessidades metrológicas da comunidade. Em certos casos, quando os citados laboratórios não estão em condições de atender o cliente, o serviço poderá ser então ser feito no INMETRO. É interessante observar que coordenar a qualidade metrológica não implica necessariamente em ascendência técnica sobre os demais laboratórios. Exemplos clássicos existem nos EEUU, onde a pesquisa espacial patrocinada pelo govemo deu origem a uma capacitação técnica não existente no NATIONAL INSTITUTE FOR STANDARDS AND TECHNOLOGY (NIST), o instituto americano responsável pela metrologia básica. A reprodução da capacitação em termos dos recursos humanos e de equipamentos seria demasiadamente cara, além de não ser justificada pela inexistência de uma demanda de serviços para dois laboratórios. Assim, o laboratório em questão é qualificado tecnicamente como depositário dos padrões das medições em questão, cabendo ao NIST a compatibilização das atividades metrológicas com a dos outros laboratórios, inclusive os seus. E muito comum um esforço cooperativo de pesquisas do NIST com outros laboratórios, com o intuito de avançar no estado da arte da metrologia. No Brasil, áreas, como tempo, criogenia e vazão, apresentam a mesma caracteristica. Na verdade, como os recursos são escassos, uma coordenação metrológica nestes moldes, incluindo universidades, institutos tecnológicos e de pesquisas, além de empresas, pode ser uma solução inicial para o incremento da qualidade metrológica. Alguns fabricantes, na área de temperatura e pressão, possuem laboratórios muito bem equipados e podem prestar serviços à comunidade. Naturalmente, o problema do conflito de interesses deve ser levado em consideração por ocasião do credenciamento, ao se definir as áreas de atuação e os objetivos do referido laboratório. Em muitos casos, o reverso é verificado. O volume de serviços é grande o suficiente para justificar o credenciamento de outros laboratórios para o atendimento da demanda. Também, se uma determinada região apresenta um perfil privilegiado de demanda, a existência de um laboratório local é muito conveniente. Estes laboratórios credenciados não precisam necessariamente ter o mesmo padrão metrológico que a entidade coordenadora. Como exemplo, um laboratório que tenha um equipamento de balança de pressão (dead weight tester) para calibração de medidores de pressão, com incertezas estimadas em 0,05 %, está capacitado a atender à grande maioria de serviços oriundos do meio industrial. Cabe, no caso do Brasil, ao INMETRO, calibrar periodicamente este padrão com um seu de ordem superior, talvez dentro de 0,005 %. O importante é que os referidos laboratórios estejam credenciados apenas para realizar ca1ibrações numa determinada faixa de confiabilidade de medições. Usualmente, se a relação entre a incerteza do padrão e a do objeto for menor do que 1:4, a incerteza do padrão não precisa ser levada em consideração na analise metológica do instrumento em questão. Isto praticamente limita a capacitação

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de cada laboratório para calibração de instrumentos, tendo em vista seus padrões. Seguindo esta filosofia, o INMETRO iniciou um trabalho de arregimentação de laboratórios interessados em prestar serviços metrológicos a comunidade, e assim descentralizar a atividade afim de calibração de instrumentos. Uma equipe composta de técnicos do INMETRO visita a instituição candidata e avalia sua capacitação metrológica, juntamente com o seu potencial de prestação de serviços, a partir de uma solicitação detalhada que inclui recursos humanos, equipamentos, infraestrutura e experiência metrológica. São exigidos que os equipamentos tenham certificados de ca1ibração num orgão metrólogico superior, provando uma confiabilidade de medições na faixa em que o laboratório se propõe a operar. A metodologia de calibração, a análise dos resultados e a emissão dos certificados são discutidos com o pretendente, que deve seguir a orientação do INMETRO, como participante da Rede Brasileira de Calibração (RBC). A instituição é submetida então a um teste de intercomparação laboratorial, onde um mesmo instrumento é calibrado com os seus padrões e os do INMETRO, independentemente. Isto permite analisar a confiabilidade das informações fornecidas pelo laboratório candidato, o que poderá resultar em seu credenciamento na Rede. Cada calibração realizada tem seu certificado escrito em papel oficial da Rede e um selo de qualidade aposto ao mesmo, com número e identificação do instrumento registrados no INMETRO. A emissão deste certificado implica no endosso do INMETRO às informações técnicas lá contidas. O laboratório credenciado é reavaliado periodicamente tendo em vista a manutenção dos padrões de qualidade existentes na época do credenciamento, tanto em pessoal como em instrumentos que devem também periodicamente ser calibrados. O responsavel técnico pelo laboratório, que assina os certificados, tem seu curriculum analisado durante a fase do credenciamento, sendo parte integrante da estrutura montada pela Rede Brasileira de Calibração para garantia da qualidade metrológica. Tanto é que sua saida da instituição implica num reexame das credenciais do laboratório tendo em vista as atividades propostas de calibração. Pode-se portanto dizer que o certificado de calibração é um documento eminentemente técnico e não administrativo. Um dos fatores importantes para o recredenciamento do laboratório é o seu desempenho em re1ação ao atendimento ao mercado. Interessam a Rede laboratórios que realmente prestem serviços a comunidade, contribuindo para a difusão da atividade metrológica e sua descentralização em re1ação ao INMETRO. 1.3. Rastreabilidade A quantificação dos fenômenos fisicos exige que se determine a posição do valor medido de uma variável em relação a um conjunto de grandezas arbitrariamente escolhidas, oriundos de situações fisicas que podem ser reproduzidas facilmente e com muita repetitividade, e que passam a ser consideradas como de referência. Assim, a sensação de frio e quente não é suficiente para controlar um processo de uma indústria, se uma repetitividade é exigida, tal qual requer um produto comercial acabado. Como consequência desta exigência, define-se uma escala da grandeza em questão. Para a temperatura, por exemplo, inicialmente escolheu-se um termômetro de mercúrio em vidro. Dois traços são marcados no capilar, correspondentes, respectivamente, a altura da coluna de mercúrio quando o bulbo está imerso num banho de mudança de fase sólido-líquido e líquido-vapor para a água a 101325 Pa. Ao traço inferior atribui-se o valor de 0 oC ; ao traço superior atribue-se o valor 100 oC. Dividindo-se este intervalo em 100 partes iguais, obtém-se uma escala de temperatura que quantifica o nível de agitação térmica conforme a altura da coluna de mercúrio no capilar em equilibrio com o fenômeno

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fisico em questão. Em re1ação ao comprimento, estipulou-se inicialimente o metro como sendo igual ao comprimento de uma barra de platina iridiada depositada no BIPM, em Sèvres, França. Uma comparação entre o objeto e o padrão resulta na escalia de comprimento. O mesmo aconteceu em re1ação ao padrão de massa, corrente elétrica, iluminação e quantidade de matéria. A tecnologia moderna, entretanto, exige que a escala da grandeza seja definida para faixas bem mais estreitas do que as obtidas com a escala definida e de forma bem repetitiva. Assim, termômetros de mercúrio em vidro não são adequados industrialmente para reproduzirem a escala de temperatura dentro de 0,01 oC. O mesmo acontece para pequenos comprimentos de onda, ao nível de radiação visível e de pequenas massas. Por outro lado, os pontos de referência utilizados nas escalas devem, ser reproduzidos pelo menos dentro dos valores requeridos pela tecnologia moderna. Pequenas variações de pressão fazem com que o ponto de mudança de fase líquido-vapor para a água se altere. Assim, pontos de referência menos dependentes das condições ambientes devem ser escolhidos. O ponto triplo é uma boa alternativa. Mais ainda, uma escala para ser utilizada universalmente deve ser reproduzida facilmente, desde que se adote os mesmos procedimentos para sua realização, a partir de padrões que sejam conseguidos facilmente pelos usuários. Este aspecto é importante no comércio internacional, onde as indústrias de um determinado pais devem produzir seus bens de acordo com as exigências do cliente de outro país. Surgem então os padrões secundários e terciários, conforme a exigência, que em princípio são mais baratos e operacionais, não requerendo cuidados especiais de manutenção. Em muitos casos pode-se até usar um padrão de trabalho. Pode-se portanto definir uma sequência de instrumentos, chamados de padrões por serem usados apenas como mais alto nivel da escala de utilização, que em princípio representariam a escala da grandeza em questão, em diferentes níveis de confiabilidade, e que devem ser relacionados entre si através do processo chamado de rastreabilidade. Estes instrumentos, em princípio, não seriam operacionais, sendo usados apenas para calibração de instrumentos do laboratório. Recomenda-se que existam vários deste tipo, para aumentar a contiabilidade do laboratório em relação a escala da grandeza em questão, após uma intercomparação de desempenho entre si. Rastreabilidade é definida como a capacidade de um dado instrumento de se reportar a escala da grandeza, a nivel primário, através da intercomparação de seu desempenho com o de outros padrões, sucessivamente terciários e secundários, ou mesmo primários. Isto, em princípio responde a pergunta dos clientes do laboratório em relação a confiabilidade das medidas e sua relação com a escala da grandeza. No Brasil, como já abordado, o INMETRO possui padrões primários, ou pelo menos secundários de alta confiabilidade, que podem satisfazer as exigências da indústria nacional. Em casos especiais, laboratórios podem ser acreditados para esta função, desde que tenham maior capacitação técnica para tal. Estes padrões são intercomparados com outros de paises mais avançados, ou pelo menos calibrados pelos mesmos com uma frequência compatível com a experiência adquirida universalmente para garantia das medições num certo nivel de confiabilidade. Os laboratórios da Rede Brasileira de Calibração (RBC) devem em princípio ter seus instrumentos calibrados pelo INMETRO com uma frequência equivalente. Em muitos casos, uma calibração direta destes instrumentos pelos padrões estrangeiros pode substituir esta exigência. Recomenda-se também que existam em cada laboratório vários padrões, sendo pelos menos um deles de trabalho, isto é, usado normalmente para calibrar os instrumentos dos clientes. Este é intercomparado usualmente com os outros padrões do laboratório, antes de submetê-los a calibração pelo INMETRO. Estes padrões não necessariamente precisam ter o mesmo nivel de confiabilidade em

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relação a escala da grandeza. Assim, transdutores de pressão, com incerteza de medição estimada em 0,1 %, podem ser usados como padrão para instrumentos da classe de 0,5 % e acima. A balança de pressão (dead weight tester), da classe 0,025 %, calibraria eventualmente este padrão. Finalmente, este procedimento pode ser usado com os instrumentos do cliente. A frequência de calibração depende naturalmente da experiência universal ou da observação de que após um determinado período o padrão tem seu desempenho alterado por um valor maior do que o exigido para o processo industrial. 1.4. Padrões Os padrões primários tem normalmente uma definição bastante abrangente de modo a permitir à tecnologia uma representação cada vez mais precisa da escala teórica da grandeza em questão. Sua definição é normalmente obtida das definições básicas da ciência, sendo suficientemente cíclica a depender de outras defínições básicas. A seguir são apresentadas as definições em vigor para o Sistema Intemacional de unidades (SI), único válido formalmente, com os respectivos nomes e símbolos. (a) Padrão de comprimento: metro (m) O metro é a distancia percorrida pela luz no vácuo durante 1/299792458 de um segundo. 17a CGPM/1983. (b) Padrão de massa: quilograma (kg) Massa do protótipo universal do quilograma, mantido no BIPM em Sévres, França. 3a CGPM/19O1. (c) Padrão de tempo: segundo (s) Duração de 9192631770 períodos da radiação correspondente a transição entre dois níveis hiperfinos do estado fundamental do átomo de Césio 133. 13a CGPM/1967. (d) Padrão de intensidade de corrente elétrica: ampère (A) Intensidade de corrente elétrica invariável, que mantida em dois condutores retilineos, paralelos, de comprimento infinito e de área de seção transversal insignificante e situados no vácuo a 1 m de distância um do outro produz entre estes condutores uma força igual a 2.1x10-7 newtons por metro de comprimento desses condutores. 9a CGPM/l948. (e) Padrão de temperatura termodinâmica: kelvin (K) Fração 1/273,16 da temperatura termodinâmica do ponto triplo da água. 13a CGPM/1967. (f) Padrão de intensidade luminosa: candela (cd) Intensidade luminosa numa dada direção de uma fonte que emite uma radiação monocromática de frequência 540 x 1012 hertz e cuja intensidade energética naquela direção é 1/683 watt por esterradiano. 16a CGP/1979.

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(g) Padrão de quantidade de matéria: mol (mol) Quantidade de matéria de um sistema que contém tantas entidades elementares quantos são os átomos contidos em 0,012 quilogramas de carbono 12. 14a CGPM/197l.

Estas unidades do SI definem todas as outras que são empregadas na tecnologia e na ciência 1.5.Definições Existe uma regra bem estabelecida da investigação científica que diz que a primeira vez que um experimento é realizado os resultados são bem diferentes da verdade que se procura. A medida que o experimento é repetido, com sucessivos refinamentos de técnica e método, os resultados gradualmente e assintóticamente se aproximam do que pode ser considerado com alguma certeza como uma descrição confiável do fenômeno. Os conceitos expostos seguem o Vocabulário Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia, publicado pelo INMETRO em 1995. (a) Erro é definido como a diferença entre o valor calculado ou observado e o valor verdadeiro do mensurando. Como na maioria das vezes o segundo não é conhecido, o erro não pode ser determinado, mas sim estimado. Em casos especiais, quando se usa um padrão primário para a medida, o valor verdadeiro é conhecido por definição. Existe uma classe de erros que pode ser reconhecida imediatamente e eliminada. São os erros grosseiros oriundos de cálculo e medições. A fonte destes erros é usualmente aparente, tanto como pontos experimentais obviamente incorretos, como resultados que não estão suficientemente próximos dos valores esperados. Eles são corrigidos realizando a operação novamente, desta vez corretamente. Uma outra classe de erro é chamada de erro sistemático e não pode ser tão facilmente detectada. A análise estatistica não é normalmente útil. Eles tem origem numa calibração mal feita do sistema de medições, ou em erros de interpretação fenômeno físico por parte do observador. Estes erros devem ser estimados a partir de uma análise das condições experimentais ou da técnica utilizada, incluindo uma interpretação do fenômeno físico com base em teorias já estabelecidas. A terceira classe de erros está associada ao desconhecimento das condições de controle do experimento (em maior ou menor escala), ou mesmo à falta de conhecimento sobre o desempenho do sistema de medições. Assim, um termopar por mais que se meça cuidadosamente a força eletromotriz gerada não reproduz a escala de temperatura com repetitividade dentro de menos de 0,1o C. Já uma resistor de platina pode fazê-lo dentro de 0,001 oC algumas vezes. Transistores utilizados em circuitos elétricos destinados a leitura do sinal do sensor para a medição de temperatura tem seu desempenho dependente da flutuação da temperatura do ambiente que os envolve, normalmente desconhecida. Alguns fabricantes tem resolvido este problema colocando-se em forno de temperatura controlada.

Estes erros são portanto dificeis de serem identificados. Uma análise estatistica de vários experimentos, entretanto, mostra que muitas vezes estes erros seguem uma distribuição normal (gaussiana) de probabilidade. Existem naturalmente exceções flagrantes a regra. A probabilidade de se conseguir um certo número de “cara” ou “coroa” com uma moeda não viciada segue uma distribuição binomial. A contagem de partículas radioativas emitidas de um núcleo por unidade de tempo segue uma distribuição de Poisson, que é o limite de uma distribuição binomial quando o número de eventos independentes é muito grande, e a probabilidade de ocorrência de cada um é muito pequena. A distribuição retangular é caracterizada pelo fato de que a função densidade de probabilidade é constante para um intervalo finito bastante definido em torno da média, sendo zero fora deste intervalo. Ela é usada quando não existe muita informação estatística sobre um determinado fenômeno, não se podendo privilegiar qualquer valor em relação a outro, em torno da média. Na distribuição triangular,

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seu valor segue uma função triangular neste intervalo, sendo máximo na média, e zero fora do mesmo, sendo utilizada quando o nível de informação estatística disponível sobre o fenômeno é um pouco melhor do que para a distribuição retangular.

A determinação da função densidade de probabilidade pode ser experimentalmente obtida através de um histograma, que pode tambem determinar erros sistemáticos que não tenham sido detectados. Este, entretanto é um procedimento raramente realizado. Pode-se assim verificar que as distribuições mencionadas são na maioria das vezes uma aproximação boa do que ocorre no caso real, na faixa em torno da média que contribui significativamente para a probablidade de ocorrência de um dado valor. Não se pode esperar que, na medição de um comprimento, valores negativos ou muito grandes possam ser obtidos, tal qual estipula a distribuição gaussiana ou normal. O Guia para a Expressão da incerteza de Medição, publicado em sua edição revisada em 1998 pelo INMETRO, ABNT e SBM, (GUIA) sugere que quando não existem muitas informações estatísticas, as distribuições retangular e triangular devem ser usadas. Mais ainda, mesmo que as distribuições das variáveis independentes de uma função não tenham distribuição normal, a distribuição resultante pode ser aproximada pela normal pelo Teorema Central do Limite. Sugere e justifica, também, que para o cálculo de incerteza, as componentes aleatórias e sistemáticas possam ser tratadas da mesma forma. Dois parâmetros definem a distribuição normal: média e desvio padrão. A estatística mostra que a probabilidade de que uma medição realizada esteja num intervalo centrado em torno da média e dela afastado de um desvio padrão é 68,27 %. Estes valores são 95,45 % e 99,73 %, respectivamente, para dois e três desvios padrões. Logo, com estas distribuições pode-se ter uma idéia bastante boa da faixa de variação de um resultado experimental. A média da distribuição, também chamada de momento de la ordem, pode ser teoricamente calculada quando o número de termos da população é muito grande. O mesmo acontece para o desvio padrão, também chamado de momento de 2a ordem . Entretanto, para os casos reais, a amostra é finita e o número de termos é pequeno. Deve-se portanto determinar os parametros estatísticos de medição a partir de um número pequeno de valores. Assim, a média será estimada e não determinada. Novamente, a estatística mostra que a melhor estimativa da média x e do desvio padrão (s) são dadas respectivamente pelas expressões. A Eq.(1) pode ser determinada minimizando o valor de s na Eq. (2), em relação a x , isto é, diferenciando s em relação a x , e igualando a zero.

nxx i / (1)

)1/()( 22 nxxs i (2)

(b) Exatidão de uma medição é o grau de concordância entre o valor verdadeiro e o resultado da medição. Alguns definem como o maior desvio da leitura de um sistema de medidas para uma entrada conhecida. Os erros envolvidos nesta discrepância são normalmente sistemáticos e randômicos. (c) Repetitividade de uma medição define o grau de concordância entre resultados sucessivos obtidos. Nesta definição não importa quão perto ou longe do valor verdadeiro o resultado se encontra, mas simplesmente como os resultados são repetidos para uma entrada constante. As condições de repetitividade incluem o mesmo procedimento de medição, o mesmo observador, o mesmo instrumento de medição, utilizado nas mesmas condições, o mesmo local e a repetição num curto periodo. Ela pode ser expressa em função das características de dispersão dos resultados. Um voltimetro digital que tenha um deslocamento grosseiro de seu zero, pode ter uma repetitividade excelente e uma péssima exatidão.

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Esta última pode ser melhorada pela comparação do sistema de medições com um padrão. Mas não abaixo de sua repetitividade que é inerente ao sistema de medidas. Este somente pode ser melhorado a partir de um novo projeto. (d) Reprodutibilidade dos resultados de medição define o grau de concordância entre os resultados das medições de um mesmo mensurando, efetuadas sob condições variadas de medição. As condições alteradas podem incluir o principio de medição, o método de medição, o observador, o instrumento de medição, o padrão de referência, o local, as condições de utilização e o tempo. Ela pode ser expressa em função das características da dispersão dos resultados. Assim, um teste realizado por dois diferentes laboratórios sobre o desempenho de um produto, pode apresentar diferentes resultados. (e) Resolução de um sistema de medidas é o menor incremento da variável a ser medida que pode ser detectada pelo mesmo. Não deve ser confundido com exatidão, repetitividade ou sensibilidade (f) Sensibilidade de um sistema de medição é a variação de seu sinal de saída em resposta à variação da grandeza a ser medida. Um bom sistema de medição tem uma sensibilidade adequada a incerteza desejada. (g) O valor de uma divisão de um instrumento pode dar uma idéia bastante boa sobre a repetitividade do mesmo, que é intrinseca ao seu projeto. Em princípio, na ausência de informações oriundas da calibração, isto é, comparação de seu desempenho com o do padrão e indiretamente reportando-se a escala da grandeza em questão, pode-se considerar a menor divisão como sendo igual a duas vezes o desvio padrão (nivel de confiabilidade de 95,45 %). Alguns consideram até a metade do valor de uma divisão para este indicador. Em principio pode-se subdividir o valor de uma divisão em quantas partes forem desejadas e possiveis, até o limite da reso1ução do instrumento, que está associada ao menor incremento da grandeza medida a que o mesmo responde. Isto não quer dizer que se tenha aumentado a confiabilidade da medida com o instrumento citado. As flutuações aleatórias de leitura, associadas a sua repetitividade, podem ser maiores do que esta resolução, indicando que este procedimento talvez seja desnecessário. Entretanto, quando se fazem várias leituras para uma mesma medição, com o valor verdadeiro estimado a partir da média então calculada, este procedimento pode ser justificado. A teoria estatistica mostra que nestes casos a incerteza da determinação da média é reduzida por um fator igual a raiz quadrada do número de medições usadas para a sua determinação. Teoricamente, quando o número de medições se toma muito grande, a estimativa da média se aproxima do valor verdadeiro chamado de média. Em outras palavras a incerteza da média se aproxima de zero. Na prática, o limite inferior desta incerteza é a resolução do instrumento, dai justificando a subdivisão de do valor de uma divisão. Pode-se claramente ver que o número de medições realizadas determina a incerteza do processo metrológico. Assim, baixas incertezas de medição podem ser conseguidas com sistemas de medição de baixa repetitividade, desde que se aumente o número de leituras aleatórias. Infelizmente, na prática, apenas uma medição é realizada de cada vez, o que faz com que instrumentos com alta exatidão (em relação a incerteza desejada) sejam selecionados para a tarefa metrológica. (h) Incerteza de uma medição é uma faixa centrada em torno do valor medido x e distante de dois desvios padrões (2.s) onde se supõe que o valor verdadeiro da medida esteja a um nível de confiabilidade de 95,45 % (distribuição normal). Outros múltiplos do desvio padrão podem ser utilizados, mas este é o mais comum. Afinal, a distribuição está automaticamente definida com estes

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dois parametros. Conforme discutido anteriormente, como o valor verdadeiro da medição não é conhecido na maioria das vezes, não tem sentido referir-se ao erro, mas sim a uma faixa em torno do valor medido onde se supõe que o valor verdadeiro esteja. Rigorosamente, à luz da distribuição estatistica, existe uma probabilidade, por menor que ela seja, de que o valor medido esteja infinitamente afastado da média. Na prática isto não acontece, mostrando que o modelo estatístico de distribuição dos erros não é exatamente gaussiano, mas apenas uma boa aproximação. Assim, pode-se associar a uma medição os parametros determinísticos como o “erro máximo” da medição. O método de avaliação de incerteza é chamado de Avaliação do tipo A quando é feito pela análise estatística de uma série de observações. É chamado de Avaliação do tipo B quando é feito por outros meios que não a análise estatística de uma série de observações. Incerteza expandida (U) é definida como a grandeza que define um intervalo em torno do resultado de medição com o qual se espera abranger uma grande fração da distribuição dos valores que possam ser razoavelmente atribuidos ao mensurando. Normalmente, o nível de confiabilidade adotado é de 95,45 %, ou seja, dois desvios padrões quando a distribuição é normal. Incerteza padrão (u) é definida como o resultado de uma medição expressa como um desvio padrão. Pode ser calculada dividindo-se a incerteza expandida (U) por 2 quando a distribuição é normal, e o nível de confiabilidade é 95,45% (Incerteza do tipo A). Quando a distribuição é retangular, ela pode ser calculada dividindo-se a incerteza expandida (U) por 3 . Ou por 32 , quando a distribuição é triangular. Estas duas distribuições são utilizadas quando o método de avaliação de incerteza é do tipo B. Incerteza padrão combinada (u) do resultado de uma medição, daquele obtido por meio dos valores de várias outras grandezas, é igual à raiz quadrada positiva de uma soma de termos, que constituem as variâncias ou covariâncias destas outras grandezas, ponderadas de acordo com quanto o resultado da medição varia com mudanças nestas grandezas (sensibilidade). O fator de abrangência (k) é definido como o fator numérico utilizado como um multiplicador da incerteza padrão combinada (u) de modo a se obter a incerteza expandida (U), ou seja , U = k.u (3) Normalmente, a incerteza padrão combinada é estimada a partir da incerteza padrão das várias grandezas, estimada conforme a distribuição estatística adotada, e então, a incerteza expandida é calculada, multiplicando-se a primeira pelo fator de abrangência. (j) Calibração de um instrumento é o resultado da comparação de seu desempenho com o do padrão, reportando-se indiretamente a escala da grandeza em questão. Deve-se observar que as condições de calibração devem ser rigorosamente iguais às de utilização do instrumento. Isto não é feito na maioria das vezes, resultando em discrepâncias em relação aos valores de calibração, aumentando portanto a incerteza da medição. As vezes este fenômeno é interpretado como degradação do desempenho do sistema de medição, indicando valores bastante afastados dos supostamente verdadeiros. A calibração de um instrumento pode ser seguida de um ajuste do mesmo para conformar sua resposta a valores anteriormente estabelecidos pelo fabricante. Muitos laboratórios não se utilizam deste recurso, por acharem que este pode resultar numa maior responsabilidade e tempo gasto na calibração do instrumento. Curvas podem então ser fornecidas, relacionando o valor indicado com o valor do padrão. Como o número de medições realizadas na calibração é normalmente pequeno, existe necessidade de interpolação para valores não testados. Curvas são ajustadas aos pontos experimentais pelo método dos minimos quadrados, representando um desempenho médio do sistema de medições na dada faixa de

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operação. Um indicador do ajuste é o chamado desvio médio quadrático, que em muitos casos está asssociado ao desvio padrão de cada modelo na faixa, incluindo a adequação da curva escolhida ao desempenho do sistema de medição em questão. Observe-se que neste caso a curva média então determinada passa a representar teoricamente o desempenho do sistema de medição na faixa de operação, isto é, o valor supostamente verdadeiro da medição pode ser calculado a partir de sua relação com o valor indicado pelo sistema de medição. No cálculo de sua incerteza devem ser levadas em consideração, além da incerteza do ajuste (duas vezes o desvio médio quadrático), as incertezas do padrão e do objeto (caracterizada por sua repetitividade ou habilidade de repetir valores para uma dada exatidão). Pode-se observar que a incerteza de medição depende da curva escolhida como ajuste. A linha reta, por ser muito conveniente, é escolhida industrialmente, resultando em valores de incertezas maiores do que os que seriam obtidos com um polinômio do segundo ou terceiro grau. Daí a definição conhecida como linearidade do sistema de medição. A experiência mostra que se polinômios de ordem superior fossem utilizados para representar o desempenho de um transdutor de pressão na faixa em questão a incerteza de medição poderia ser reduzida por um fator de 2, eventualmente, em re1ação ao uso da linha reta. O aumento da complexidade de manipulação dos dados não constitui problemas atualmente, desde que se utilizem sistemas de aquisição de dados para as leituras, com as curvas de calibração embutidas no respectivo “software” do computador. Finalmente, deve-se observar um fenômeno que ocorre com muitos sistemas de medição: a histerese. Sua resposta, quando se aumenta o valor da variável medida, é diferente do que quando se reduz a mesma. Duas curvas de calibração podem ser determinadas, uma para valores ascendentes e outra para descendentes. Assim, uma curva diferença entre os dois comportamentos pode ser calculada, com incertezas que incluem os desvios médios quadráticos de cada ajuste, individualmente, além das incertezas do padrão e da variável em questão. Em operação, entretanto, como não se tem certeza se os valores são ascendentes ou descendentes, utiliza-se uma única curva de ca1ibração como representativa da mesma, resultando num aumento da incerteza da medição. Este efeito só pode se eliminado através da utilização de outros materiais, ou de uma modificação do projeto do sistema de medição. Tansdutores de pressão do tipo Bourdon apresentam muitas vezes este efeito. 1.6. Confiabilidade Metrológica e Metrologia Industrial Um eficiente controle industrial requer que certas medidas sejam tomadas em relação a instrumentação existente ou metodologia de medição. Indústrias mecânicas são particularmente sensíveis ao controle metrológico diante da possibilidade de não ajuste adequado de peças de um sistema em fabricação, acarretando prejuizos . Assim, peças do tipo macho são ajustadas às do tipo fêmea em proporções que dependem do controle metrológico de cada uma. Na realidade, pode-se considerar, por exemplo, que o diâmetro de uma peça torneada obedece a uma distribuição aproximadamente normal, com desvio padrão dependente de fatores como características de manutenção da máquina ferramenta. Erros sistemáticos podem existir se os respectivos sistemas de medidas não estiverem calibrados. Assim, pode-se determinar estatisticamente o número de peças com acoplamento rejeitado. Torna-se portanto importante que certas medidas sejam tomadas para redução do indice de rejeição. O sistema de medição das máquinas ferramentas pode ser calibrado através da medição das peças fabricadas. Naturalmente, a temperatura é um importante parâmetro neste controle por causa da expansão térmica. Em medições mais exatas, salas com temperatura controlada devem ser utilizadas. Os padrões lá armazenados podem então ser usados nas condições de sua calibração. Nestes se incluem os blocos padrões, os paquímetros e os micrômetros. Roscas podem ser verificadas com gabaritos, em

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relação ao número de fios e o seu ângulo. Comparadores óticos são muitas vezes usados como valiosos auxiliares das medições. De qualquer forma, estes padrões metrológicos devem ser calibrados periodicamente em laboratórios credenciados, com frequência controlada de várias formas, dependendo principalmente do seu uso. Pode-se experimentalmente, durante os primeiros períodos de sua aquisição enviá-los para instituições credenciadas e anotar as variações dimensionais. Quando estas ultrapassarem um valor determinado a partir de critérios estabelecidos com base na aceitação das peças produzidas, eles devem ser calibrados, reparados ou mesmo substituídos. Um outro aspecto importante é o chamado desvio padrão do laboratório da indústria. Operadores bem treinados e cuidadosos fazem com que a repetitividade das medições com um dado instrumento seja muito boa. Naturalmente, todos os operadores, indiscriminadamente, devem entrar nesta determinação, como um todo. Não é preciso enfatizar que um hábito bastante salutar é a utilização de vários padrões que devem ser intercomparados. Alguns são operacionais. Existe uma máxima, em matéria de metrologia, que especifica que não se deve adquirir instrumento com exatidão maior do que o necessário, pois o custo benefício se toma desfavorável. Os custos operacionais aumentam pela complexidade de operação e sua manutenção toma-se cara devido aos cuidados requeridos e frequência de calibração necessária. Assim, o controle de qualidade deve especificar inicialmente todas as necessidades metrológicas, de modo que os instrumentos possam ser adquiridos. Atualmente o controle metrológico tende a ser feito via computador. Para isto, é necessário que os padrões tenham uma saída elétrica. Na realidade, os principais institutos de metrologia do mundo tendem a usar este procedimento. Transdutores são ligados diretamente aos canais de uma interface analógico - digital e o sinal medido diretamente através do “software” instalado. Curvas de calibração podem então estar embutidas no mesmo. Conversores A/D de 12 bits pelo menos são necessários, normalmente, para leitura. Em casos mais exatos, podem-se usar 16 ou 18 bits. Ganhos programáveis de 10 ou 100 também são opções a se considerar. Como técnica de garantia de confiabilidade de medições, pode-se autocalibrar o circuito elétrico do instrumento, principalmente para leitura de termômetros de resistência, com uma resistência padrão imersa num banho de temperatura controlada, lida antes de cada leitura do objeto, para qualquer correção necessária de medição. Transdutores de pressão muito exatos, com incertezas de medida de 0,05 % ou melhor, podem substituir a chamada “balança de pressão” (dead weight tester). A nível industrial, na faixa de 0, 25 % eles servem para medir a perda de pressão em tubulação, ou mesmo o diferencial de pressão de um medidor de vazão do tipo obstrução ao escoamento. O sinal dos termopares pode ser medido pelos mesmos conversores, desde que se usem ganhos maiores para o sinal (10 ou 100), ou maior número de bits de conversão A/D. Neste caso, uma junção de referência deve ser parte do sistema de medição. Altemativas não computacionais, porem com saida elétrica, podem ser ligadas a um registrador gráfico, muitas vezes com fundo de escala de 10 mV, principalmente para termopares. Dois tipos são utilizados: registradores potenciométricos e galvanométricos. Estes últimos são menos exatos e mais baratos, podendo ser usados em muitas aplicações. A ligação do sensor ao sistema de leitura é feita por cabos coaxiais, normalmente, para minimizar interferências externas, pois estes cabos podem funcionar como antenas. Cabos longos devem ser evitados, pois provocam uma atenuação do sinal. Quando necessário, pode-se amplificar o sinal ao nível do transdutor, antes de transmiti-lo pelo cabo. Instrumentos analógicos, como medidores de pressão do tipo Bourdon, termômetros de mercúrio em vidro, rotâmetros, entre outros, podem ser usados não só para verificação dos valores a serem medidos,

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como para indicarem os valores desejados do processo. Uma vez calibrados todos os instrumentos, rastreados aos laboratórios credenciados, via padrões do laboratório da indústria, o processo em questão deve ser avaliado. Erros de instalação do sensor podem acontecer, muito embora eles estejam calibrados corretamente. Neste caso, informações falsas seriam transmitidas pelos instrumentos. Termopares colocados em regiões não isotérmicas apresentam um efeito de aleta, conduzindo calor através do mesmo, do ponto de leitura para o meio ambiente, modificando a temperatura local que se quer medir. Normalmente um isolamento dos fios resolve este problema. Transdutores de pressão usados para medir a pressão no interior de um cilindro de um motor de combustão intema podem medir erroneamente se não forem instalados na posição correta. Estes aspectos deve ser verificados gradativamente através de um procedimento denominado de “Qualificação da Instalação”. Ele é conduzido colocando-se na instalação uma condição de operação conhecida e comparando-se com os valores lidos. A incerteza geral da medição pode então ser estimada por dois métodos. O primeiro deles parte do conhecimento da incerteza dos componentes básicos, obtida através de calibração, isto é, comparação com os padrões. O desvio padrão da grandeza assim calculada é portanto estimado. Uma medição apenas é requerida. O segundo, parte do processamento de dados obtidos de várias medições diretas da grandeza desejada. A média e o desvio padrão são estimados e a incerteza determinada. Se todas as grandezas que influenciam o fenômeno tiverem sido levadas em consideração na estimativa da incerteza a partir dos componentes básicos, os dois métodos devem produzir resultados muito próximos. Caso contrario, como normalmente é o verificado, o último método produz valores mais elevados de incerteza, que devem portanto ser adotados. A confiabilidade metrológica é então assegurada por uma cadeia de procedimentos que começa com a calibração dos instrumentos e seu rastreamento à escala da grandeza, passa pela leitura do sinal dos mesmos, pela fidelidade de leitura do instrumento em relação ao valor verdadeiro e termina com resultados confiáveis que resultam em qualidade do processo e produto industrial. 2. PROPAGAÇÃO DA INCERTEZA DE MEDIÇÃO 2.1. Conceitos básicos Toda a teoria apresentada é baseada na determinação da incerteza com um número grande de medições, pois desta forma a média e o desvio padrão podem ser estimados. Em determinados casos, entretanto, quando um parâmetro numa experiêcia é calculado a partir da medição de outras grandezas com incertezas, já determinadas pelos métodos anteriores, pode-se estimar a incerteza de medição do referido parâmetro com apenas uma medição das grandezas associadas. Nesta categoria se encontra, por exemplo, a determinação da área de um retângulo, a partir da medição de seus lados. Ou da medição da viscosidade com um viscosimetro tubular, a partir da medição do comprimento e diametro do tubo, da vazão e da perda de carga. Ou da permeabilidade de um meio poroso a partir da geometria do mesmo, da viscosidade, do diferencial de pressão e da vazão que escoa através do mesmo. Também, a medição da densidade a partir da medição do volume e da massa e mesmo a medição da vazão de liquido a partir do volume e do intervalo de tempo. O Guia para Expressão da Incerteza de Medição (INMETRO, Agosto/1998), simplesmente denominado de GUIA, apresenta regras gerais para avaliar e expressar a incerteza de medição. Dois tipos de incerteza são considerados

Incerteza Tipo A: Obtida pela análise estatistica de uma série de observações.

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Incerteza Tipo B : Obtida por outros meios que não a análise estatística de uma série de observações.

Ele define ainda uma Incerteza Padrão, que é o resultado de uma medição expressa como um desvio padrão (68,27 % de confiabilidade). A Incerteza Padrão Combinada, tambem expressa como um desvio padrão, é determinada pelos métodos apresentados anteriormente, substituindo a incerteza expressa como dois desvios padrões (95,45 % de confiabilidade) por apenas um (68,27 % de confiabilidade), e leva em consideração a distribuição estatistica de todos os fatores que contribuem para a incerteza combinada de medição. Finalmente, define uma Incerteza Expandida, multiplicando-se a Incerteza Padrão Combinada por um fator de abrangência, para associar a confiabilidade deste valor (tipicamente tem o valor 2 para 95,45 % de confiabilidade, e 3 para 99,73 % de conflabilidade, para um grande numero de medições). Na verdade, conforme descrito anteriormente, uma distribuição Gaussiana necessita de dois parametros para a sua definição : média e desvio padrão. Assim, estimando-se o desvio padrão de uma distribuição complexa e sua média, conhece-se o nivel de confiabilidade. Então todos os esforços objetivam a estimativa da Incerteza Padrão. A Incerteza Tipo A é caracterizada pela análise estatistica de uma série de observações e normalmente supõe uma distribuição Gaussiana. Entretanto, em muitos casos, as informações estão disponiveis de forma incompleta, sem a caracterização estatística necessária, podendo inclusive estar disponivel de forma não cientifica e subjetiva. A Incerteza neste caso é chamada Tipo B. Este conjunto de informações pode incluir, conforme o GUIA, o seguinte:

Dados de Medições Prévias, sem caracterização estatística Experiência ou o conhecimento geral do comportamento e propriedades de materiais e

instrumentos relevantes, especificando os limites superior e inferior do parâmetro Informações do fabricante, com faixa de erro máximo, sem caracterização estatística Dados fornecidos em certificados de calibração e outros certificados, representando o

comportamento médio, ou com informações incompletas Incertezas relacionadas a dados de referência extraídos de manuais, como limites superiores de

“erros” Normalmente os dados disponiveis de “erro” ou de Incerteza, sem o rigorismo estatístico, são apresentados como uma faixa em torno do valor médio onde se acredita que o valor verdadeiro esteja, sem inclusive caracterizar o nível de confiabilidade. O Guia sugere então que se utilize uma distribuição retangular (em lugar de Gaussiana), o que tende a superestimar o desvio padrão de uma suposta distribuição Gaussiana. Em alguns casos, uma distribuição triangular pode ser utilizada. Se os dados fornecidos indicam os limites superior e inferior do parâmetro, pode-se considerar que o valor médio destes limites representa o seu valor médio. A diferença entre estes dois limites pode ser considerada como igual a duas vezes a incerteza expandida (U) Tipo B do parâmetro, normalmente com um nível de confiabilidade de 95,45 %. Assim, se a informação disponível para uma medição puder ser descrita pela Eq.(4),

Uxx (4)

a incerteza padrão (u) pode ser representada como

3/Uu (5)

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o

O GUIA apresenta a metodologia de como estimar a incerteza padrão para diferentes situações. 2.2. Incerteza padrão combinada O procedimento descrito a seguir é chamado de “Propagação da Incerteza de Medição”, que na verdade pode ser interpretado como a propagação do desvio padrão de uma variável z a partir do desvio padrão de suas variáveis dependentes, x e y. Inicialmente, as incertezas de cada variável são classificadas do Tipo A ou B. A incerteza padrão (u) é então estimada, conforme a discussão do item 2.1. Considerando z uma função das variáveis estatisticamente independentes x e y, pode-se escrever,

(6) 222yyxx ucucu

x

zcx

(7)

y

zcy

(8)

onde ux e uy são as incertezas padrão estimadas previamente das grandezas x e y, e, cx e cy são os coeficientes de sensibilidade. Desta forma, pode-se estimar a incerteza z pelo conhecimento apenas das variáveis x e y e de suas incertezas, com apenas uma medição. Como exemplo, podem-se escrever as seguintes expressões mais comuns para as incertezas estimadas com uma única medição, a partir da Eq. (6).

Multiplicação

z = x.y (9)

(10) 222 )/()/()/( yuxuzu yx

Divisão

z = x/y (11) (12) 222 )/()/()/( yuxuzu yx

Multiplicação e Divisão

z = x.y/t (13)

2222 )/()/()/()/( tuyuxuzu tyx (14)

Potência n

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o

z = xn (15)

(16) 222 )/.()/( xunzu x

yx

yx

tyx

ite é usada :

Soma

z= x + y (17)

(18)

Subtração

222 uuu

z = x – y (19)

(20) 222 uuu

Soma e Subtração

z = x + y – t (21)

(22) 2222 uuuu 2.3. Incerteza expandida A incerteza expandida (U) é calculada multiplicando-se a incerteza padrão combinada (u) pelo fator de abrangência (k), Eq. (3). Para sua determinação é necessário o conhecimento do número efetivo de graus de liberdade do parâmetro υeff , resultante da combinação dos diferentes parâmetros, cada um com seu respectivo número de graus de liberdade υi e incerteza padrão ui e coeficiente de sensibilidade ci. A seguinte fórmula de Welch-Satterthwa (23) iiieff ucu /)(/ 44

A calibração de um instrumento é feita normalmente com um número pequeno de pontos, comparando-se o seu desempenho com o padrão. Teoricamente, várias medições deveriam ser realizadas para cada ponto, de tal forma que a média e o desvio padrão possam ser determinados. Estes são os parâmetros usados para a estimativa da incerteza de medição. A estatistica mostra que a melhor estimativa da média da população é a média aritmética x obtida com as n medidas realizadas, Eq.(l). Existe portanto uma diferença entre o valor calculado e a média da população, tendendo a zero quando o número de medidas é muito grande. A incerteza da estimativa da média da população, ou seja o valor supostamente verdadeiro da medida, é definida como o intervalo em torno da média aritmética onde se supõe que o valor da média da população esteja localizado, ao nível de confiabilidade de 95,45%, normalmente. A estatistica também mostra que a melhor estimativa do desvio padrão da população é o desvio padrão (s) da amostra dado pela Eq. (2). Para a distribuição Gaussiana, a amplitude deste intervalo é igual a duas vezes o desvio padrão da população para cada lado da média. Quando a amostra é pequena a amplitude é igual a t vezes (t-Student ) o desvio padrão

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o

da amostra, pois este último estima por baixo o desvio padrão da popu1ação. Este valor é dado pela Tabela 1, para níveis de confiabilidade de 68,27%, 94,45% e 99,73%, respectivamente 1, 2 e 3 desvios padrões. O número de graus de liberdade υi é igual ao número de pontos ni menos 1, para uma cada variável. Usando-se a Eq. (23), pode-se estimar o número efetivo de graus de liberdade υeff . Conhecendo-se o número efeitvo de graus de liberdade e o nível de confiabilidade, pode-se obter da Tabela 1 o valor de t-student, que multiplicado pela incerteza padrão combinada u é igual à incerteza expandida U. υi = ni – 1 (24)

Tabela 1 : Valores de t-student para diferentes níveis de confiabilidade

υ Nível de confiabilidade 68,27% 95,45% 99,73% 1 1,84 13,97 235,80 2 1,32 4,53 19,21 3 1,20 3,31 9,22 4 1,14 2,87 6,62 5 1,11 2,65 5,51 6 1,09 2,52 4,90 7 1,08 2,43 4,53 8 1,07 2,37 4,28 9 1,06 2,32 4,09 10 1,05 2,28 3,96 15 1,03 2,18 3,59 20 1,03 2,13 3,42 25 1,02 2,11 3,33 30 1,02 2,09 3,27 40 1,01 2,06 3,20 50 1,01 2,05 3,16 1,00 2,00 3,00

Deve-se observar que com este procedimento, ao se estimar a incerteza de medição, na realidade o que se faz é estimar o desvio padrão da população a partir do desvio padrão da amostra, que subestima o primeiro. O valor estimado, portanto, é o que se deve usar em futuras medições, com um número infinito de graus de liberdade. 2.4. Incerteza de medição com várias replicações Naturalmente, se várias medições foram feitas, a incerteza é igual a incerteza estimada com uma única medida dividida pela raiz quadrada do número de medições n . Para uma utilização correta deste procedimento, exige-se o conhecimento da correlação entre as variáveis, ou mesmo, na falta dela, que experiências sejam conduzidas utilizando os conceitos embutidos na Eq. (6). Assim, as derivadas parciais devem ser calculadas experimentalmente, variando-se uma parâmetro e mantendo constante os demais. A dificuldade encontrada é que um controle experimental é difícil e depende da habilidade do

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operador e dos instrumentos e assim os resultados encontrados podem divergir dos verdadeiros. Muitas vezes a experiência realizada não reproduz adequadamente as condições de validade das correlações utilizadas. Se um regime permanente, por exemplo, não for estabelecido numa experiência, a correlação para a permeabilidade, deduzida pela lei de Darcy para o escoamento unidimensional num meio poroso, não pode ser utilizada. Ou mesmo a equação de Hagen-Poiseuille para a viscosidade e a determinação do volume para medição da densidade podem conduzir a resultados errôneos, dentro da categoria dos chamados erros sistemáticos. Teoricamente, se todas as hipéteses forem corretas, os resultados obtidos com este procedimento e com o procedimento anterior, com várias medições e sem propagação de incertezas, devem coincidir. De qualquer forma, anotando-se uma atitude conservadora, isto é, levando-se em consideração que problemas experimentais possam ter ocorrido, deve-se sempre escolher o maior valor dos dois para a incerteza, se eles forem disponiveis. Neste ponto deve-se distinguir entre o desvio padrão da grandeza medida e o desvio padrão da média da grandeza de medição. A primeira população é composta de todos os elementos medidos da grandeza, tendo como média o valor supostamente verdadeiro da grandeza. Em outras palavras, após terem sido determinados os parametros da distribuição Gaussiana, existe 95,45% de probabilidade de que o próximo valor a ser medido da grandeza esteja no intervalo centrado em torno da média aritmética com amplitude igual a duas vezes o desvio padrão para cada lado da mesma. A segunda população é composta de elementos que representam, cada um, a média aritmética de um determinado número de medições da grandeza, com distribuição anteriormente determinada. Pelos argumentos anteriores, a média da população é também igual ao valor supostamente da grandeza medida. Da mesma forma, após terem sido determinados os parametros da distribuição Gaussiana, existe 95,45% de probabilidade de que o próximo valor a ser obtido da média, com um determinado número de medidas da grandeza, esteja no intervalo centrado em torno da média aritmética das médias (que para um número grande de medidas coincide com o valor supostamente verdadeiro da grandeza), com amplitude igual a duas vezes o desvio padrão para cada lado da mesma. A relação que existe entre o desvio padrão da população (s) e o desvio padrão da média da popu1ação (sm) é igual a raiz quadrada do número de medições usadas para se calcular a média aritmética dos valores da grandeza medida, conforme demonstrado pela estatistica.

n

ssm (25)

Teoricamente, a medida que o número de medidas aumenta, a incerteza da determinação da média da população tende a zero. Na prática, entretanto, o limite inferior deste valor é igual a resolução do instrumento de medição ou ao valor de leitura indicado pelo instrumento, o que for maior.

Desta forma, foi demonstrado que o uso de instrumentos de medição com diferentes niveis de repetitividade pode resultar em valores da grandeza medida com uma mesma incerteza, desde que um número adequado de pontos seja utilizado, tendo como limite inferior a resolução do instrumento ou de sua leitura. Na prática, entretanto existe uma restrição a este raciocínio. Normalmente só pode ser feita uma medição da grandeza para o processo em questão, após terem sido determinados os parâmetros da distribuição Gaussiana. Nestes casos, instrumentos de mais elevado nivel de repetitividade devem ser especificados. Também, padrões de laboratórios, hierarquicamente inferiores, podem ter a confiabilidade de medição melhorada através do uso de um maior número de medições. Em todos os casos, deve-se analisar o custo benefício deste procedimento, uma vez que se aumentou o tempo necessário a calibração ou medição.

2.5. Critério de Chauvenet : Eliminação de pontos

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Muitas vezes, um operador, ao analisar os pontos experimentais obtidos, tem a impressão que

houve algum problema com o seu procedimento experimental, porque alguns não parecem fazer parte do conjunto. Ele então tem de decidir se houve algum erro experimental grosseiro e portanto o ponto deve ser eliminado, ou se realmente é uma aparente discrepância, devido à falta de conhecimento do fenômeno físico em questão, e portanto não deve ser eliminado. O critério de Chauvenet apresenta uma base consistente para este julgamento, e considera que o conjunto de n pontos experimentais obtidos fazem parte de uma distribuição gaussiana de erros.Ele então especifica que um determinado ponto pode ser eliminado se a probabilidade de se obter um dado desvio relativo em relação à media é menor do que 1/(2n).

/xx (26)

onde, x é o valor medido, x é a media dos pontos, e é o desvio padrão da população (que pode ser substituido por s, desvio padrão da amostra. A Tabela 2 apresenta o maior desvio permitido para aceitação do ponto experimental. Este critério deve ser aplicado apenas uma vez ao conjunto de pontos. Se algum for eliminado, deve-se calcular novamente a média e o desvio padrão da amostra reduzida..

Tabela 2 : Critério de Chauvenet : maior desvio permitido

Tamanho da Amostra (n)

2 1,15 3 1,38 4 1,54 5 1,65 6 1,73 7 1,80 8 1,86 9 1,92 10 1,96 15 2,13 20 2,24 25 2,33 30 2,39 40 2,49 50 2,57

Finalmente, um procedimento normalmente utilizado por diferentes laboratórios é a chamada intercomparação de medições ou instrumentos. Pretende-se neste caso minimizar o erro sistemático das experiências, tendendo as diferenças encontradas para os erros aleatórios ou randômicos, que podem ser tratados pela metodologia exposta. 3. METODOLOGIA DE MEDIÇÃO E INTERPOLAÇÃO DE DADOS EXPERIMENTAIS Calibração é um processo de comparação entre os valores de uma grandeza por um instrumento e por um padrão, através do qual pode-se rastrear o primeiro em relação a escala da grandeza em questão.

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Os padrões escolhidos para esta comparação possuem uma exatidão e repetitividade adequadas, compativeis com a incerteza de medição requerida, obtida através da utilização do instrumento. Assim, pode-se definir um conjunto de padrões que possuem diferentes níveis de exatidão, comparados sucessivamente ao seu superior hierárquico, até que finalmente pode-se reproduzir a escala de uma grandeza com incerteza zero, por definição. A definição da escala de uma grandeza é realizada normalmente pelo seguinte procedimento:

Escolha de um número pequeno de pontos determinados por fenômenos fisicos extremamente repetitivos (os pontos fixos) e que servem de base a definição da grandeza em questão.

Instrumentos interpoladores entre os referidos pontos fixos, fabricados segundo o estado da arte da tecnologia, e possuindo desempenho com elevado grau de confiabilidade, de modo que a escala possa ser definida continuamente, tal qual é requerido para medição dos outros fenômenos fisicos ou processos industriais.

Os padrões normalmente tem um nivel de exatidão bastante superior ao do instrumento, de modo que sua incerteza de reprodução da escala da grandeza não precisa ser levada em consideração para a estimativa da incerteza de medição com o instrumento. Isto, entretanto não é mandatório, desde que uma estimativa correta das incertezas seja feita. Os conceitos expostos seguem o Guia para a Expressão da incerteza de Medição (GUIA), publicado em 1998, em sua edição revisada, pelo INMETRO, ABNT e SBM. A escolha de um padrão para uma determinada calibração deve ser feita com base numa análise de custo beneficio, onde a incerteza de medição a ser obtida com a utilização do instrumento a ser calibrado deve ser especificada a priori. Deve-se levar em consideração neste processo que padrões com elevado grau de exatidão, além de serem muito custosos, requerem cuidados especiais para sua operação, tomando a calibração bastante demorada, inadequada muitas vezes para os objetivos em vista. A repetitividade de um instrumento de medição é uma característica intrínsica de projeto, associada a tecnologia usada para sua fabricação, e não pode ser modificada por uma calibração. Nesta, os erros sistemáticos são minimizados pela comparação de seu desempenho com o de um padrão ou mesmo padrões hierarquicamente superiores. Tem sido mostrado, na maioria dos casos, que os erros de repetitividade do instrumento em relação ao valor verdadeiro da grandeza de medição podem ser representados com boa aproximação por uma distribuição Gaussiana (ou normal), onde a média e o desvio padrão são os parâmetros que definem a mesma. O GUIA apresenta diretrizes para a estimativa da incerteza de medição. A resolução de um instrumento de medição é definida como o menor valor da grandeza que pode ser detectada pelo mesmo. Normalmente este valor é menor do que a sua repetitividade, e do que o menor valor de leitura, indicado pelo instrumento. Surge então uma pergunta. Como representar o valor medido pelo instrumento? Um número qualquer de subdivisões da menor divisão do instrumento pode ser feito até o limite inferior representando por sua reso1ução, mesmo que este valor seja menor do que a sua repetitividade. Entretanto, uma análise de repetitividade do instrumento de medição pode realisticamente selecionar o valor mais adequado, com base em argumentos estatisticos. Este pode ser às vezes uma ordem de grandeza menor do que duas vezes o desvio padrão da distribuição de erros. Este raciocínio pode ser feito para indicadores analógicos ou implantados na fase de projeto de indicadores digitais. O erro é definido como a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro. Este último normalmente não é conhecido, a menos que se use o padrão primário de definição da escala da grandeza. Na melhor das hipóteses, se a incerteza de medição com o padrão for bem menor do que com

20

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o

o instrumento calibrado, principalmente se a incerteza de medição com o primeiro for menor do que a resolução do último, pode-se considerar com boa aproximação que o valor indicado pelo padrão é o valor verdadeiro da grandeza medida. A questão que se impõe a seguir é como o usuário poderá utilizar os resultados da calibração. Em principio, nas condições descritas no parágrafo anterior, uma tabela pode ser elaborada, comparando o valor indicado pelo padrão (supostamente o valor verdadeiro) e o valor indicado pelo instrumento. A diferença encontrada pode ser interpretada, nas condições acima, como o erro de medição do instrumento, constituindo um fator de correção a ser aplicado ao valor indicado pelo instrumento. Este procedimento, entretanto, não tem muita utilidade para o usuário, visto que a distribuição de erros é estatística e não determinística. De fato, se uma outra calibração fosse feita a seguir, a probabilidade de obtenção do mesmo fator de correção encontrado anteriormente seria baixa, e o usuário não poderia prever o erro de medição com base nesta informação. O procedimento adequado neste caso é atribuir uma faixa de incerteza a cada ponto medido pelo instrumento, com base na sua repetitividade, obtida através de um determinado número de medições, resultando na estimativa da média e do desvio padrão. Muito embora o usuário não possa estimar o erro de medição, visto que em operação o padrão não é usado, pelo menos ele conhece a faixa em que o valor verdadeiro deve se situar, com um determinado nível de confiabilidade (normalmente 95,45%). Como resultado da calibração, normalmente feita com um número pequeno de pontos, pode-se apresentar uma tabela comparando-se o valor verdadeiro (o do padrão) com o valor indicado pelo instrumento e sua faixa de incerteza. A estimativa da incerteza padrão de medição (uins) com o instrumento para cada ponto pode ser feita, escolhendo-se o maior valor dentre os seguintes:

Repetitividade do instrumento (duas vezes o desvio padrão das medições feitas com o instrumento, mantendo constante o valor da grandeza medida com o padrão), multiplicada pela sua sensibilidade, e dividida por 2 (k=2).

Resolução de leitura do instrumento (por exemplo, metade da menor divisão), multiplicada pela

sua sensibilidade, e dividida por 3

Incerteza de medição estipulada pela Rede Brasileira de Ca1ibração, obtida através de intercomparações entre o INMETRO e o laboratório secundário, levando-se em consideração as características metrológicas da fonte de calibração e de sua incerteza de medição, e dividida por 2 (k=2).

A incerteza padrão de medição com o instrumento (U) poderá ser estimada através da Eq.(25) (27) 222

pins uuu U = k.u (3) onde up, é a incerteza padronizada do padrão, que pode ser desprezada quando seu valor for pelo menos 4 ou 5 vezes menor do que a do instrumento. Deve-se também observar que o valor de incerteza global de medição com o instrumento (U) deve ser estimado para apenas uma medição. O usuário deste instrumento deverá dividi-lo pela raiz quadrada do número de medições feitas n, n , para estimativa da incerteza (Um). Desta forma, os resultados fomecidos pelo laboratório de calibração deverão indicar a incerteza minima que poderá ser

21

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o

obtida pelo usuário com apenas uma medição e não a incerteza de calibração do laboratório (que poderá realizar várias medições para maior confiabilidade). Entretanto, como muito provavelmente os valores a serem medidos pelo instrumento não são os mesmos verificados durante a calibração, estes resultados serão úteis apenas se procedimentos interpoladores foram utilizados, com base no desempenho global do mesmo. Três são os procedimentos normalmente utilizados.

O primeiro deles segue a especificado do fabricante, através de uma escala, linear ou não, que relaciona a resposta do instrumento com a escala da grandeza medida. Em outras palavras, admite-se que se durante a calibração os valores indicados pelo instrumento de medida estiverem dentro da faixa de incerteza atribuida, o mesmo provavelmente ocorrerá para valores intermediários não testados. Este procedimento é simples e normalmente verifica calibrações anteriores realizadas.

O segundo deles é aplicado quando por algum motivo os valores obtidos durante a ca1ibração não se encontram dentro da faixa de incerteza atribuida. Neste caso, pode-se manter o mesmo procedimento interpolador, ou seja a escala especificada pelo fabricante, e aumentar a faixa de incerteza de medição, incluindo prováveis erros sistemáticos, e fazendo com que o primeiro procedimento possa ser utilizado. A nomenclatura normalmente utilizada é que o instrumento mudou de classe de medição.

O terceiro procedimento é uma analíse estatística mais complexa e fornece elementos para elaboração da escala do próprio fabricante ou elaboração de uma nova escala em substituição sua original, após o instrumento, por algum motivo, ter tido a mesma alterada com o seu uso, o que é verificado pela sua calibração. Por este procedimento ajusta-se uma função (na maioria das vezes um polinômio) aos pontos de calibração identificados pelos valores do padrão e pelos do instrumento, de tal forma que para cada valor indicado por este último possa ser calculado o valor verdadeiro que seria obtido numa calibração (representado pelo padrão) dentro de uma faixa de incerteza estimada com os dados deste experimento. Normalmente, o critério para determinação dos coeficientes da função do ajuste inclui argumentos como o que o desvio padrão da grandeza medida é aproximadamente o mesmo para todos os pontos na faixa de calibração do instrumento, ou pelo menos estima-se um valor médio para ele. Esta hipótese simplificadora permite o uso de apenas uma medição em cada ponto da faixa, desde que um número estatisticamente suficiente de pontos ao longo da mesma seja utilizado (pelo menos 10-20). Assim, um desempenho médio do instrumento ao longo da faixa pode ser obtido. Para um polinômio de grau m, as seguintes expressões podem ser utilizadas para estimativa do valor verdadeiro e do desvio padrão do ajuste (muitas vezes conhecido como desvio médio quadrático do ajuste).

(28)

m

i

ii xcxy

0

.)(

(29)

n

iii mnyxys

0

22 )1/(])([

onde, ci - coeficientes de polinômio de grau m

x -variável representando valor indicado pelo instrumento durante a calibração y(x) -variável representando o valor verdadeiro durante a calibração, avaliada em x. yi -valor verdadeiro medido pelo padrão durante a calibração xi - valor indicado pelo instrumento durante a calibração

22

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o

s -desvio médio quadrático do ajuste. O método de determinação dos coeficientes é conhecido como “método dos minimos quadrados”, e consiste em determinar valores dos coeficlientes que minimizem o desvio médio quadrático (s). Para um dado grau de polinômio de grau m, pode-se definir uma incerteza padrão do ajuste (uajuste) como igual ao desvio médio quadrático do ajuste, desde que um número grande de pontos seja usado. Pode-se mostrar numericamente que a partir de um determinado número de pontos usados no ajuste o valor dos coeficientes permanece praticamente o mesmo. Assim, dependendo da repetitividade do instrumento, pode-se determinar o número mínimo de pontos a ser usado no ajuste. Este normalmente se situa na faixa de 10-20. Como resultado deste ajuste pretende-se informar a incerteza global de medição da grandeza com o instrumento, usando-se o polinômio ajustado anteriormente. Em outras palavras, qual a incerteza de reprodução com o instrumento da escala da grandeza, obtida no processo de calibração, incluindo a incerteza do padrão, incerteza de leitura do instrumento e curva de ajuste do seu desempenho? No calculo da incerteza combinada (u), com apenas uma medição, os seguintes termos devem ser considerados.

Incerteza padrão do ajuste (uajuste) : igual ao desvio médio quadrático do ajuste, para um número grande de pontos.

Incerteza padrão do padrão (up) : determinada a partir da rastreabilidade do mesmo, em calibrações anteriores.

Incerteza padrão de leitura do instrumento (uins) : igual a incerteza ao se ler o instrumento multiplicada pela sua sensibilidade (S = dy/dx) obtida através da curva determinada de ajuste, e dividida por 3

A incerteza global (U), com apenas uma medição, pode então ser estimada pela Eq.(32) : (30) 2222

inspajuste uuuu U = k.u (3) Se o usuário do instrumento fizer várias medições, ele deverá dividir o valor da incerteza (U) pela raiz quadrada do número de medições feitas, n , para estimar a incerteza global de medição do instrumento (Um) com várias medições. Numericamente, as normas recomendam que o valor de incerteza seja expresso com apenas dois algarismos significativos, o que determina com quantos algarismos significativos deve ser escrito o valor da medição. A incerteza global de medição varia com o grau do polinômio, ou com a função escolhida para o ajuste. Na realidade, as curvas que descrevem o desempenho do padrão e do instrumento são normalmente diferentes, daí havendo necessidade de um estudo prévio do comportamento para uma escolha adequada. Isto pode explicar porque com um número grande de pontos e resolução adequada, a média pode não se situar sobre a curva de ajuste. Prefere-se neste caso usar esta última como o valor verdadeiro, em favor do desempenho do instrumento como um todo, e não para uma resposta em particular do mesmo. Espera-se, naturalmente, que a faixa de incerteza apresentada cubra estas diferenças, para um bom instrumento. Finalmente a experiência mostra que o uso de polinômios do grau 3 pode muitas vezes reduzir o desvio médio quadrático do ajuste por um fator de 2, em relação ao polinômio de grau 1. Assim, uma análise adequada dos dados de calibração pode inclusive mudar a classe de medida de um instrumento ou de um padrão.

23

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o

A escolha da função mais adequada de ajuste pode ser feita de quatro formas. Estatística Qui-Quadrado. Conforme Experimental Methods for Engineers, de Holman, J.P, o

teste começa calculando-se o parâmetro denominado Qui-Quadrado ( 2 ), com os dados experimentais e os correspondentes dados ajustados, para o número de graus de liberdade. Este é definido como a diferença entre o número de pontos experimentais e o número de parâmetros calculados no ajuste. A probabilidade de que valores maiores ou iguais a 2 possam ocorrer é calculada pela estatística Qui-Quadrado. Quando 2 = 0, o ajuste é perfeito. Quanto maior este valor, menor a probabilidade de concordância entre os dados experimentais e o ajuste. Na prática, valores encontrados de probabilidade(P) fora da faixa 0,1 < P < 0,9 , resultam na não aceitação do teste, considerado não confiável (ou muito bons, ou muito ruins).

Correlação. Indica a dispersão entre os dados experimentais e o ajuste. Quanto mais próximo de um (1) o coeficiente calculado de correlação (ou regressão), melhor o ajuste.

Estatística F.Conforme discutido em Data Reduction and Error Analysis for the Physical Sciences, de Bevington, P.R, a estatística F é mais confiável do que a Qui-Quadrado porque separa dois efeitos : discrepância entre a função de ajuste e a verdadeira, e a discrepância entre os dados experimentais e os da função verdadeira, concentrando-se no primeiro.

Desvio médio quadrático do ajuste. Indica diretamente a dispersão dos dados experimentais em relação ao ajuste, não levando em consideração se o ajuste é bom ou não. O menor valor dentre os das diferentes funções pode ser o escolhido e usado no cálculo da incerteza de medição para pontos interpolados entre os medidos experimentalmente.

Um outro parâmetro muito utilizado é a linearidade, ou seja a incerteza de medição do instrumento quando se usa uma linha reta para ajuste dos dados de calibração. Como já visto anteriormente, embora conveniente, a linha reta pode não ser a melhor opção se o melhor ajuste e a menor incerteza forem requeridos. Finalmente, um parâmetro indicativo do desempenho de um instrumento é sua histerese. Esta pode ser determinada conduzindo-se a calibração quando se aumenta gradativamente o valor da grandeza (carga), ou quando, ao contrário, se reduz gradativamente o valor da grandeza (descarga). Dois ciclos, pelo menos, de carga e descarga, são recomendados por norma, para se determinar inclusive a repetitividade do instrumento. Duas curvas de ajuste podem ser obtidas para estas calibrações. Subtraindo-se uma da outra pode-se obter uma curva que representa a histerese ponto a ponto do instrumento. Se estes valores forem menores do que a incerteza de medição de cada curva, pode-se dizer que a histerese é desprezivel, a nível da incerteza de medição. De qualquer forma, a curva a ser utilizada como representante da calibração dever incluir todos os pontos, tanto em carga como em descarga, pois não se sabe a priori como a grandeza irá variar durante a utilização do instrumento. Este procedimento estatístico pode substituir com vantagem o que normalmente é utilizado determinísticamente, tanto para definição da histerese, como para definição da linearidade, ou seja, respectivamente, maior diferença encontrada durante a calibração entre carga e descarga, e maior afastamento da linha reta durante a ca1ibração. Como a distribuição de erros do instrumento é estatistica, se um critério deterministico fosse utilizado, vários valores de histerese e de linearidade seriam obtidos como função da época de calibração. 4. INCERTEZA DOS COEFICIENTES DO AJUSTE A incerteza dos coeficientes determinados anteriormente é importante principalmente quando eles representam uma caracteristica do instrumento (por exemplo, um fator de proporcionalidade na calibração), ou determinadas propriedades de fluidos ou sólidos. De qualquer forma, a medida que se

24

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o

aumenta o número de pontos da calibração, os coeficientes do ajuste tendem assintoticamente a um valor constante e sua incerteza diminui até um limite inferior associado a resolução de medida. Pode-se assim determinar para um dado processo de medida o número de pontos adequado a ca1ibração, acima do qual não se teria qualquer beneficio estatístico para a determinação dos coeficientes. No primeiro caso, está enquadrada a calibração de uma turbina, onde a vazão volumétrica é proporcional a rotação da mesma. Também, a calibração de gasômetros e hidrômetros, onde o volume deslocado é proporcional ao número de revoluções de seu elemento de medida. Mais ainda, a calibração de orificios (meios porosos) usados para medir baixas vazões, onde existe uma relação linear entre estas últimas, e o diferencial de pressão através do elemento sensor. Ou mesmo, de um medidor de pressão do tipo Bourdon, onde o deslocamento angular do ponteiro do indicador é proporcional ao diferencial de pressão aplicado ao elemento sensor. No segundo caso, está enquadrada a medição da viscosidade de um fluido, onde a tensão de cizalhamento é proporcional a taxa de deformação. Ou a medição da condutividade térmica de um material, onde o fluxo de calor é proporcional ao diferencial de temperatura aplicado. E também a medição da permeabilidade de um meio poroso, onde o diferencial de pressão do mesmo é proporcional a vazão. Existem dois métodos para a determinação da incerteza dos coeficientes. O primeiro deles, mais simples, exige o uso de um conjunto de duas variáveis medidas para se determinar pelo método dos mínimos quadrados a constante de proporcionalidade. Repetindo-se a medição várias vezes, pode-se determinar a média e o desvio padrão da constante de proporcionalidade assim determinada. A incerteza de medição da constante de proporcionalidade, para um número grande de medidas, é igual a duas vezes o desvio padrão dividido pela raiz quadrada do número de medidas,

n . Novamente, o limite inferior destra incerteza está associado a resolução de medida de cada parâmetro. Ajustando-se, pelo método dos mínimos quadrados, a Eq. (12) aos dados experimentais y = k.x (31) onde, k é a constante de proporcionalidade Pode-se mostrar que o valor de k é dado por

2i

ii

x

yxk (32)

onde, xi e yi representam os dados experimentais. Várias calibrações são então feitas para a estimativa do valor médio da constante de proporcionalidade e de sua incerteza, obtida como duas vezes o desvio padrão (k=2), dividido pela raiz quadrada do número de calibrações, n . Pelo segundo método, apenas uma ca1ibração é necessária. A incerteza do coeficiente k pode ser determinada a partir das incertezas de xi e yi, supostamente conhecidas. O método consiste em mudar numericamente o valor de um ponto experimental, xi e yi, por um valor igual a sua incerteza expandida (para cima ou para baixo), mantendo os demais constantes e iguais aos valores medidos. Isto significa calcular aproximadamente o coeficiente de sensibilidade. Pelo método dos mínimos quadrados, usando a Eq.(12) para este conjunto de pontos, determina-se um valor kj. Pode-se então definir um afastamento em relação a média k ,

25

Page 26: METROLOGIA BASICA PARA A QUALIDADE INDUSTRIAL …

o

26

kkk jj (33)

Repetindo-se o procedimento acima, podem-se determinar 2.n valores jk sendo n pontos para a variação do parâmetro x, e n pontos para a variação do parametro y. A raiz quadrada da soma dos quadrados destes pontos é igual a incerteza combinada (Uk) da medição da constante de proporcionalidade k. (34) 22

jk kU

Quando a função a ser ajustada tem vários coeficientes a serem determinados, o procedimento é idêntico, isto é, para cada mudança de xi e yi , são gerados conjuntos de valores de coeficientes. A metodologia acima se aplica para cada coeficiente. A interpretação do significado da incerteza de medição com o instrumento está relacionada ao número de medições realizadas para a determinação do valor da grandeza. Em princípio, um número grande de medições tende a reduzir a incerteza na determinação dos coeficlientes do ajuste. Em outras palavras, a curva determinada pelo método dos minimos quadrados se aproxima do valor supostamente verdadeiro, para uma dada função de ajuste. As características do instrumento de medida definem uma faixa de incerteza (± Uk), associada a sua repetitividade, a curva de ajuste e ao padrão utilizado, onde se supõe que a próxima medição realizada com o instrumento esteja, dentro de um determinado nivel de confiabilidade (normalmente 95,45%). Repetindo-se n vezes esta medição com o instrumento, pode-se fazer com que o valor da medição (representado pela média aritmética) se aproxime da curva de ajuste, dividindo-se a faixa de incerteza, dada pela Eq. (9), pela raiz quadrada do número de medições n, n . Pode-se assim, em princípio, com um instrumento de baixa repetitividade, conseguir uma medição com uma incerteza igual a que seria obtida com um instrumento de melhor repetitividade. Como, entretanto, na maioria das vezes, só é permitida apenas uma medição de um processo, deve-se especificar o instrumento adequado para um dado nivel de incerteza, com apenas uma medição. 5. Reprodutibilidade : Teste de hipóteses Quando dois laboratórios diferentes realizam um teste para a medição de um parâmetro, porem com metodologias diferentes, surge o problema da reprodutibilidade dos resultados. Os resultados podem ser considerados os mesmos? Neste teste, o laboratório 1 mediu n1 vezes o parâmetro, obtendo uma média 1x e um desvio padrão s1. O laboratório 2 mediu n2 vezes o parâmetro, obtendo uma média 2x e um desvio padrão s2 . O desvio padrão de cada laboratório pode ser considerado a repetitividade de cada um, respectivamente. O teste de hipótese a ser feito é denominado de Teste da diferença de duas médias. Considerando que quando o número de medições de cada laboratório aumenta muito, a incerteza da média de cada um tende a um valor muito pequeno, demonstrando que a faixa de coincidência das respectivas distribuições estatísticas é pequena, o que indicaria que os dois valores médios podem ser considerados diferentes, dentro de um arbitrado nível de significância do teste, normalmente 5%. A incerteza padrão de cada laboratório é, respectivamente,

111 / nsu (35)

222 / nsu (36)

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~: ~,,,.

Para a diferença das duas médias, os seguintes valores de média ( x ) e incerteza padrão combinada (u) podem ser escritos : 21 xxx (37) (38) 2

221

2 uuu A incerteza expandida (U) pode ser calculada determinando-se o número efetivo de graus de liberdade pela Eq.(23), e o fator de abrangência pela Tabela 1, usando-se a Eq. (3). Se, Ux (39)

os resultados podem ser considerados os mesmos, dentro de um nível de significância de 5%. Esta metodologia pode ser utilizada para se determinar se a histerese de um transdutor de pressão é significativa. Quando se calibra um transdutor de pressão em carga e descarga, para se determinar a histerese, e, com vários ciclos, para se determinar a repetitividade, a Eq,. (27) pode ser utilizada para se determinar a incerteza padrão para carga e descarga. A Eq. (25) pode então ser usada para se determinar a incerteza padrão da média, obtida com n medições. Teoricamente, a medida que o número de medições cresce, esta incerteza de medição decresce e, eventualmente, a superposição entre as curvas estatísticas de carga e descarga torna-se desprezível, caracterizando a diferença entre os dois valores. Pode-se também determinar o número máximo de medições que é necessário para que os dois valores sejam considerados os mesmos, dentro de um nível de significância de 5 %, usando a Eq. (39). Neste caso, pode-se dizer que a histerese é desprezível a nível da incerteza de medição. Inversamente, quando se usa o transdutor para medição da pressão, a histerese pode também ser desprezível a nível da incerteza de medição se o número de pontos for pequeno. Quando se utiliza um ajuste para interpolação dos resultados, a mesma metodologia pode ser utilizada, porém com a Eq. (30). 6. Incerteza da integral de perfis obtidos experimentalmente Muitas vezes existe a necessidade de se calcular a integral de um perfil obtido experimentalmente. Tipicamente, o método se aplica quando se mede instantaneamente a vazão de um fluido com um medidor, e se deseja contabilizar o volume que passou por ele durante um dado intervalo de tempo. Genericamente, por exemplo, quando se quer determinar a área sob uma curva, obtida de um monitoramento de um processo, três fatores são responsáveis pela incerteza de medição.

Erro de discretização do perfil experimental. Ele depende da função utilizada para o cálculo da integral e do intervalo da variável dependente utilizado. Reduzindo-se este intervalo, para a mesma função, pode-se minimizar este erro de discretização.

Incerteza de medição da variável independente x, que pode ser o tempo. Incerteza de medição da variável dependente y(x), que pode ser o medidor de vazão.

Assim, deseja-se determinar a seguinte integral (I).

(40) dxxyI ).(

27

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~: ~,,,.

Para o cálculo da integral I, pode-se subdividir o intervalo de medição em n subintervalos, totalizando (n+1) pontos. Portanto, tem-se (n+1) pares de pontos xi , yi , cada um com sua incerteza padrão e , respectivamente. A regra do trapézio pode ser utilizada para calcular a integral,

resultando na seguinte expressão algébrica. ixu

iyu

(41) )].(2/)[().( 11

1

ii

n

iii xxyydxxyI

Não considerando o erro de discretização, a incerteza padrão combinada (u) pode ser escrita :

n

iy

i

n

ix

iii

uy

Iu

x

Iu

0

22

0

2 .. (42)

onde,

2

)( 10

0

yy

x

I

(43)

2

)( 11

ii

i

yy

x

I i = 1 , n - 1 (44)

2

)( 1 nn

n

yy

x

I

(45)

2

)( 01

0

xx

y

I

(46)

2

)( 11

ii

i

xx

y

I i = 1 , n – 1 (47)

2

)( 1

nn

n

xx

y

I (48)

7. Planejamento de experimentos A análise de incerteza pode ser utilizada para o planejamento de experimentos., quando diferentes métodos e instrumentos de medição estão disponíveis. Neste caso, pode-se decidir pelo método que resulte na menor incerteza de medição da grandeza desejada. Para exemplificar, considere-se o seguinte problema. Num teste de um motor de combustão interna, quer-se medir o consumo específico de combustível (C), em kg/kWh, definido como a relação entre o consumo de combustível (Q), em kg/h, e a potência no eixo do motor (P), em kW. Quer-se escolher um método para se determinar a incerteza padrão combinada do consumo específico de combustível uC .

28

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~: ~,,,.

C = Q / P (49) O procedimento experimental consiste em medir a massa de combustível (M), consumida num determinado intervalo de tempo (t), de modo que a vazão de combustível (Q) possa ser calculada pela expressão : Q = M / t (50) Neste caso, o consumo específico de combustível (C ) pode ser expresso como : C = M / (P.t) (51) A incerteza padrão combinada do consumo específico (uC), pelas Eq. (10,(12) e (14) é :

2222

t

u

P

u

M

u

C

u tPMC (52)

onde, uM , uP e ut são respectivamente as incertezas padrão de M, P e t. O consumo específico de combustível (C) desejado no experimento tem o valor de C = 0,5 kg/kWh. A incerteza padrão relativa da potência (uP / P) é igual a 1 %. Dois métodos estão disponíveis, juntamente com os equipamentos de medição. 1. Medindo o tempo requerido (t) para consumir uma quantidade fixa de combustível (M). Neste caso, os seguintes instrumentos estão disponíveis.

Uma balança comparadora com capacidade fixa de M = 1,00 kg. A incerteza padrão é estimada em uM = 0, 01 kg.

Um cronômetro para medição do tempo com incerteza padrão de ut = 0,0002 h. Substituindo-se os valores de C e M na Eq. (51), tem-se que : t = 2 / P (53) Assim, a Eq. (52) fica :

2

222

2

.0002,001,0

00,1

01,0

P

C

uC (54)

2. Medindo-se a quantidade de combustível (M) consumida num tempo fixo (t). Neste caso, os seguintes instrumentos estão disponíveis.

Um contador de tempo com capacidade fixa de t = 0,0100 h. A incerteza padrão é estimada em ut = 0,0002 h.

Uma balança para medição da massa com incerteza padrão de uM = 0,01 kg. Substituindo-se os valores de C e t na Eq. (51), tem-se que : M = 0,005.P (55)

29

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~: ~,,,.

Assim, a Eq. (52), fica :

2

222

01,0

0002,001,0

.005,0

01,0

PC

uC (56)

Pode-se então colocar num gráfico os valores das Eq. (54) e (56) para os dois métodos, como função da potência (P). As duas curvas se cruzam em P = 200 kW, com uma incerteza padrão combinada relativa de 2,45%. O método 1 produz valores menores de incerteza para potências menores do que 200 kW. Para valores maiores de potência, o método 2 produz valores menores de incerteza.

Figura 1 : Incerteza padrão combinadrelativa

02468

10

0 50 100 150 200 250 300 350 400

Potência (kW)

Inc

ert

eza

re

lati

va

(%)

a

todo 2

Método 1

30

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~: ~,,,.

ANEXO 1

Medição do Volume de um cilindro

31

Page 32: METROLOGIA BASICA PARA A QUALIDADE INDUSTRIAL …

~: ~,,,.

Medição do volume de um cilindro

O volume (V) de um cilindro de seção circular pode ser expresso como função de seu diâmetro (d) e de sua altura (h) através da seguinte expressão :

hd

V .4

2 (57)

Dois métodos estão disponíveis para sua medição : 1. Medição indireta : Medindo-se o diâmetro e a altura n=8 vezes com um paquímetro, com incerteza expandida de U = 0, 05 mm, e usando a Eq. (57). A incerteza padrão é portanto u = 0, 05/2 = 0,025 mm. Este valor deve ser combinado com o desvio padrão das medições do diâmetro e altura, segundo a Eq. (27). Os seguintes dados foram obtidos e apresentados na Tabela 3.

Tabela 3 : Dados experimentais de medição do volume de um cilindro : Medição Indireta

Medição Diâmetro (d) Altura (h Volume (V) η mm mm ml

1 15,80 39,70 7,784 2,078 2 16,10 39,80 8,103 0,078 3 16,10 40,00 8,143 0,178 4 16,10 39,85 8,113 0,014 5 16,10 40,05 8,154 0,242 6 16,10 40,50 8,245 0,817 7 16,10 40,90 8,327 1,328 8 16,05 39,80 8,052 0,393

Média ( x ) 16,056 40,075 8,115 antes Desv.Pad 0,105 0,416 0,159 antes

u [Eq.(27)] 0,108 0,417 antes Média ( x ) 16,093 40,129 8,162 depois

Desv.Pad (u) 0,019 0,418 0,093 depois u [Eq.(27)] 0,031 0,419

De acordo com a Tabela 2, o critério de Chauvenet indica que se η > 1,86 (n=8) o ponto experimental pode ser rejeitado. Neste caso, o ponto 1 deverá ser rejeitado. Os valores da média e do desvio padrão (incerteza padrão) são apresentados antes e depois da aplicação do critério de Chauvenet (eliminando o ponto 1), tanto para o diâmetro e a altura, como para o volume. A média do volume também pode ser calculada, utilizando-se na Eq. (57) os valores médios do diâmetro d =16,093 mm, e da altura h =40,129 mm. Após a conversão de unidades, resulta V = 8,162 ml, o mesmo que é obtido ao se calcular diretamente a média dos volumes. A incerteza padrão também pode ser calculada utilizando-se as Eq. (14) e (16) para a propagação da incerteza.

222

.2

h

u

d

u

V

u hdV (58)

Substituindo os valores

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222

129,40

419,0

093,16

031,02

162,8

xuV (59)

obtem-se = 0,091 ml, um pouco menor do que aquele que se obtem diretamente do volume (0,093

ml). O número efetivo de graus de liberdade pode ser calculado, substituindo os coeficientes de sensibilidade na Eq. (23). Após um algebrismo,

Vu

(60) hhddeffV huduVu /)/(/)/.2(/)/( 444 Substituindo os valores, com d = h = 7 –1 = 6,

(61) 6/)129,40/419,0(6/)093,16/031,02(/)162,8/091,0( 444 xeff obtem-se eff = 7,7, ou seja 8. Consultando a Tabela 1, para 8 graus de liberdade e 95,45% de nível de

confiabilidade, k = 2,37. Assim, usando a Eq. (3), U = 2,37 x 0,091 = 0,22 ml (62) A incerteza expandida do volume também pode ser calculada diretamente consultando a Tabela 1 para 6 graus de liberdade e 95,45% de nível de confiabilidade, resultando em k = 2,52. Assim, usando a Eq. (3), U = 2,52 x 0,093 = 0,23 ml (63) Pode-se, portanto, alternativamente, usar qualquer método, preferindo-se neste caso a Eq. (63) por ser ligeiramente maior e, portanto, mais conservador. O significado da incerteza expandida Eq. (63) é que se o volume do cilindro for medido mais uma vez, existe 95,45 % de probabilidade de que o valor medido esteja no intervalo (8,16 ± 0,23) ml. Entretanto, o que se deseja é a incerteza expandida da média, ou seja, quão próximo do valor verdadeiro se encontra a média da amostra. Isto pode ser calculando usando-se a Eq. (25), com n=7, resultando em,

Um = 0,23 / 7 = 0,09 ml (64) Assim, pode-se dizer que existe 95,45 % de probabilidade de que o valor verdadeiro do volume esteja no intervalo (8,16 ± 0,09) ml (65) 2. Medição direta : Medido-se o volume d´água deslocada numa bureta n=8 vezes, ao se colocar o cilindro em seu interior, com incerteza expandida U = 0,1 ml. A incerteza padrão é portanto u = 0,05 ml. Para se medir o volume deslocado de água, mede-se o seu nível na bureta antes e depois de introduzir o cilindro. Portanto, a incerteza padrão da diferença segue a Eq. (20), resultando em u = 0,07 ml. Este valor deve ser combinado com o desvio padrão das medições do diâmetro e altura, segundo a Eq. (27). Os seguintes dados foram obtidos e apresentados na Tabela 4.

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Tabela 4 : Dados experimentais de medição do volume de um cilindro : Medição direta

Medição Vinicial Vfinal V η

1 202,0 208,7 6,7 1,75 2 204,7 212,8 8,1 0,53 3 207,2 215,2 8,0 0,37 4 208,4 216,8 8,4 1,02 5 203,4 210,4 7,0 1,26 6 206,5 214,8 8,3 0,86 7 205,0 213,0 8,0 0,37 8 205,3 213,0 7,7 0,12

Média ( x ) 7,78 Desv.Pad 0,61

u [Eq.(27)] 0,62

Aplicando-se o critério de Chauvenet, observa-se que nenhum ponto deve ser eliminado. A incerteza expandida do volume pode ser calculada diretamente consultando a Tabela 1 para 7 graus de liberdade e 95,45% de nível de confiabilidade, resultando em k = 2,43. Assim, usando a Eq. (3), U = 2,43 x 0,62 = 1,5 ml (66) O significado da incerteza expandida Eq. (65) é que se o volume do cilindro for medido mais uma vez, existe 95,45 % de probabilidade de que o valor medido esteja no intervalo (7,8 ± 1,5) ml. Entretanto, o que se deseja é a incerteza expandida da média, ou seja, quão próximo do valor verdadeiro se encontra a média da amostra. Isto pode ser calculando usando-se a Eq. (25), com n=8, resultando em,

Um = 1,5 / 8 = 0,5 ml (67) Assim, pode-se dizer que existe 95,45 % de probabilidade de que o valor verdadeiro do volume esteja no intervalo (7,8 ± 0,5) ml (68) Portanto, os dois métodos produzem valores diferente de volume, com incertezas diferentes. Para saber se a diferença é significativa, deve-se aplicar o teste de hipótese da diferença de duas médias. A diferença das médias, Eq. (37), e sua incerteza, Eq. (38), podem ser calculadas, resultando : x = 0,36 (69)

U = 0,51 (70) Como Ux , Eq. (39), conclui-se que ao nível de significância de 5%, os resultados são

considerados os mesmos. Entretanto, como a incerteza do Metodo 1 é bem menor do que a incerteza do Método 2, prefere-se o primeiro, resultando em um menor número de medições para obtenção de uma dada incerteza.

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ANEXO 2

Calibração de uma turbina

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Uma turbina, usada para medição da vazão de um líquido, foi calibrada contra um padrão de vazão que tem uma incerteza de 0,1 % do valor indicado. A frequência de rotação foi medida com incerteza de 1 Hz. Os seguintes resultados foram obtidos :

Tabela 5 : Resultados da Calibração

Padrão (y) Objeto (x) Vazão (kg/s) Frequência

(Hz)

46,470 1194 45,691 1172 33,446 853 28,016 719 18,906 486 16,184 416 15,837 407 11,831 304 7,823 201 6,019 155 4,750 122 3,644 94

O ajuste pelo método dos mínimos quadrados pode ser feito utilizando a Eq. (31), resultando no seguinte valor para o coeficiente de proporcionalidade e desvio médio quadrático do ajuste : k = 0,038985 kg/(Hz.s) (71) uajuste = 0,0663 kg/s (72) As incertezas padrão de x e y podem ser calculadas com um divisor 2 : up = uy = (0,001/2)*y = 0,0005y kg/s (73) uins = ux = (1/2)*0,038985= 0,0195 kg/s (74) O fator de abrangência pode ser calculado para 12-1 = 11 graus de liberdade. Da Tabela 1, é igual a 2,26. Pelas Eq. (30) e (31), a incerteza expandida pode ser expressa como :

222 0195,0).0005,0(0663,0.26,2 yU (75)

A máxima incerteza expandida é verificada para o máximo valor de vazão, ou seja, y = 46,470 kg/s, o que resulta em U = 0,16 kg/s. A mínima, para y=0, ou seja, U = 0,16 kg/s. Verifica-se portanto que a incerteza expandida é praticamente constante, porque a incerteza do padrão é muito pequena.

Dividindo a Eq. (75) por 12 =3,46, obtem-se a incerteza de calibração. O usuário da turbina,

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entretanto, deverá dividir o valor da Eq. (75) por n , onde n é o número de medidas feitas. Na maioria das vezes, n = 1. O certificado de calibração deverá fornecer apenas a Eq. (75), e não a incerteza de calibração, deixando ao usuário a escolha do número de medidas e do cálculo da incerteza de medição da vazão. A incerteza do coeficiente de proporcionalidade poderá ser calculada pela Eq. (34). A Tabela 6 apresenta os valores de k usados na Eq. (33).

Tabela 6 : Incerteza expandida do coeficiente k = 0,038985 kg/(Hz.s)

j Variação de x Variação de y kj kj

1 0,038975 0,038996 2 0,038975 0,038996 3 0,038978 0,038991 4 0,038979 0,038989 5 0,038981 0,038987 6 0,038982 0,038986 7 0,038982 0,038986 8 0,038982 0,038986 9 0,038983 0,038985

10 0,038984 0,038985 11 0,038984 0,038985 12 0,038984 0,038985

Usando a Eq. (34), obtem-se Uk = 0,000025 kg/(Hz.s). Portanto, pode-se dizer que : k = (0,038985 ± 0,000025) kg/(Hz.s), para 95,45% de confiabilidade (76)

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ANEXO 3

Calibração de um Transdutor de Pressão

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Um transdutor de pressão, com saida na faixa de 4 a 20 mA, foi calibrado contra um padrão com incerteza de 0,02 MPa. A leitura da corrente é feita com um amperímetro, com incerteza de 0,01 mA.Cinco (5) ciclos de carga e descarga foram feitos para se determinar a repetitividade e a histerese. Os seguintes resultados foram obtidos :

Tabela 1 : Calibração de transdutor de pressão

Pressão Corrente Medida em Carga (mA) Corrente Medida em Descarga (mA) MPa 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

0,00 4,38 4,43 4,43 4,46 4,45 4,38 4,36 4,38 4,38 4,43 0,49 5,74 5,75 5,79 5,77 5,76 5,70 5,69 5,70 5,73 5,75 0,98 7,32 7,32 7,38 7,34 7,32 7,35 7,31 7,32 7,42 7,40 1,47 8,89 8,92 8,93 8,96 8,94 8,92 8,88 8,90 8,98 8,98 1,96 10,50 10,48 10,50 10,52 10,50 10,52 10,48 10,48 10,55 10,60 2,45 12,18 12,17 12,16 12,18 12,18 12,11 12,10 12,12 12,18 12,20 2,94 13,70 13,74 13,70 13,67 13,68 13,68 13,68 13,67 13,72 13,70 3,43 15,29 15,24 15,23 15,23 15,27 15,23 15,24 15,24 15,27 15,30 3,92 16,85 16,86 16,84 16,83 16,87 16,78 16,84 16,80 16,87 16,82 4,41 18,40 18,37 18,41 18,38 18,38 18,40 18,37 18,41 18,34 18,40 4,90 19,93 19,91 19,94 19,94 19,96 19,91 19,92 19,97 19,94 19,94

Pede-se determinar: (1) Melhor curva de calibração do transdutor, carga, descarga e carga-descarga (2) Incerteza da medição de pressão com o transdutor e com a melhor curva (3) Repetitividade (4) Histerese (5) A partir de quantas medidas a histerese passa a ser significativa?

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ANEXO 4

Circuito Medidor de Tensão

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Um circuito divisor de tensão é usado para medir a saida de um transdutor, cuja resistência total é Rm = (1000 10) . A resistência interna do multímetro é Rv = (10000 500) . A tensão aplicada Eo = (24 0,05) V. Para valores de R = (250,0 2,5) , R = (500 5) , R = (750,0 7,5) e R = (1000 10) , e para incerteza de medição do multímetro de 1% do valor lido, calcule : (1) Valor medido pelo multímetro e erro sistemático. (2) Incerteza do valor medido pelo multímetro. Eo Rm Rv R E

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ANEXO 5

Calibração de um Termômetro de Líquido em Vidro

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Um termômetro de mercúrio em vidro, de imersão total, tem uma menor divisão de 0,5 oC, e escala de -11,0 oC a + 201,0 oC. Ele foi calibrado no LPT/ITUC com um padrão PT100 com incerteza de 0,05 oC em toda a faixa. A leitura do objeto é feita com a metade do valor de uma divisão. O termômetro foi calibrado em imersão parcial e apresentou os seguintes resultados. Tabela 1 : Calibração de Termômetro de Mercúrio em Vidro

Tp (oC) Tind (oC) Tcol (oC) Tsup (oC) Tamb (oC)

-10,01 -9,50 10,7 -15,00 23,1 -0,76 -0,25 16,0 -10,00 22,6 29,62 30,00 24,9 20,00 22,5 59,57 59,75 42,9 46,00 20,0 79,58 79,50 49,4 65,00 22,7 99,64 99,25 59,3 90,00 21,5

129,10 129,25 70,9 110,00 21,6 160,16 160,25 86,1 110,00 21,9 180,96 180,75 87,8 120,00 20,2 200,54 199,75 98,9 120,00 21,2

onde, Tp Temperatura do padrão Tind Temperatura indicada pelo objeto Tcol Temperatura média da coluna emergente Tsup Temperatura indicada pelo objeto na interface banho - ar A incerteza da temperatura média da coluna emergente é estimada em 2 oC. Sabendo-se que a incerteza de calibração do laboratório é : faixa de -50 oC < T < 100 oC, incerteza 0,1 oC faixa de 100 oC < T < 200 oC, incerteza 0,2 oC faixa de 200 oC < T < 300 oC, incerteza 0,3 oC Pede-se determinar, (1) Erro sistemático do objeto ` (2) Incerteza de medição da temperatura com o objeto (3) Interpolação para valores não calibrados e sua incerteza

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ANEXO 6

Calibração de um Termômetro de Resistência de Platina – Pt100

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A calibração de um termômetro de platina Pt100 do LPT/ITUC, foi feita na faixa de -50 oC a 300 oC, comparando-se sua resposta com a de um termômetro de platina padrão, com incerteza em toda a faixa de 0,01 oC. A incerteza de medição da resistência do Pt100 é 0,005 . A Tabela 1 apresenta os resultados: Tabela 1 : Calibração do Pt100

Tp (oC) Ro () R ()

-41,66 99,942 83,567 -30,67 99,942 87,905 0,00 99,942 99,942 59,89 99,942 123,134 89,66 99,942 134,509 119,87 99,938 145,946 149,60 99,938 157,073 179,38 99,938 168,149 210,21 99,938 179,489 249,13 99,938 193,669 300,27 99,938 212,035

onde, Tp Temperatura do padrão Ro Resistência do objeto a 0 oC R Resistência do objeto a Tp oC Um ajuste pelo método dos mínimos quadrados deve ser usado para se obter uma relação entre a resistência do objeto e a temperatura verdadeira, segundo a expressão : R/Ro = 1 + .T + .T2 (1) Pede-se determinar (1) Constantes e (2) Incerteza de e (3) Incerteza para se determinar a temperatura T a partir da Expressão (1), medindo-se as resistências R e Ro com as incertezas acima.