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Aula 15 – Solubilização e Precipitação
Metalurgia FísicaProf. Dr. Guilherme Verran
Mecanismos de Endurecimentos por:
• Solução Sólida
• Precipitação
• O Sistema Al-Cu
• O Sistema Al-Si-Mg – liga 356
- A efetividade do soluto depende da diferença do tamanho(com respeito ao solvente), e da sua porcentagem.
- Se o átomo de soluto é maior que o de solvente, sãoinduzidoscampos de deformação por compressão.
- A presença de qualquer um dos doisimpede o movimentodas discordâncias.
- Se oátomo de soluto é menor, são induzidoscampos dedeformação por tração.
• Endurecimento por Solutos
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Solubilização e Precipitação
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Efeito dos elementos de liga sobre o limite deescoamento convencional de 1%, para policristais decobre. Medidas feitas a temperatura ambiente.
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• Endurecimento por Solutos
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Solubilização e Precipitação
No caso do cobre, o gráfico da no limite elástico por unidadede concentração de um soluto substitucional, em função doparâmetro do módulo elástico (εS), obtém-se uma linha retapara o Zn, As e Sn.
• Endurecimento por Solutos
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Solubilização e Precipitação
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- Muito mais efetivo que a redução em tamanho de grão,a deformação a frio ou o endurecimento por soluçãosólida.
- Utilizável para ligas que podem formar soluçõessupersaturadas.
• Endurecimento por Precipitação
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Solubilização e Precipitação
- Ao envelhecer, se formam estruturas de transiçãomuito pequenas, chegando a alcançar um tamanho deaté 100 A.
- Posteriormente podem formar um precipitadofinamente disperso ao envelhecer-se a temperaturasintermediárias ou baixas.
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• Endurecimento por Precipitação
Solubilização e Precipitação
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Diagrama de equilíbrio para a região rica em alumínio do sistema Al – Cu.
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• Endurecimento por Precipitação
Solubilização e Precipitação
Variação de dureza com o tempo para ligas Al – Cu, envelhecidas a 130 º C.
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• Endurecimento por Precipitação
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Endurecimento por precipitação em Al–Cu: Zonas GP-2.
Precipitado em formade disco: diâmetro de1.500 A e espessurade 150 A.
Coerente com amatriz de Al atravésdo diâmetro, mas éincoerente em suaespessura.
Zonas GP2
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Endurecimento por precipitação em Al – Cu: precipitado θ’
-Semelhante a GP-2,origina-se desta pelaeliminação da coerênciacom a matriz.
- Ao aparecer estaestrutura ocorre umabrandamento domaterial.
Precipitado θ’
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Endurecimento por precipitação em Al – Cu: precipitadoθ.
Expansão da célula deθ ‘ nas direções radiaisdas regiões GP-2, econtração na direçãoda espessura.
A dureza de uma ligasuperenvelhecida podeser menor do que asolução supersaturadaantes do envelhecimento
Precipitado θ - Superenvelhecimento
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Diagrama de Equilíbrio Al-Cu - Região rica em Al
L
α+L
α
Al→
%Cu
5,65Cu 33Cu
α + CuAl2
T (0C)
5480C
6600C
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L
α+L
α
Al→
%Cu
α + CuAl2
T (0C)
6600C
Solubilização Envelhecimento Artificial
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Solubilização e Precipitação
• Liga Al4Cu
1.Aquecida a 540oC ⇒ campo monofásico α ⇒ todo Cu entra em solução sólida α (cfc)
2. Resfriamento rápido em água ⇒ manutenção do Cu em solução sólida ⇒ obtenção de uma solução sólida supersaturada ⇒ força motriz para a precipitação da fase em equilíbrio θ (Cu2Al)
3. Aquecimento prolongado da liga à temperaturas entre 140-1800C propicia a formação de precipitados coerentescom regiões ricas em Cu (Zonas GP)
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Líquido
L+K
υ+K
composição, %
100
200
300
400
500
600
700
°C
K
9590 100tempo
Tratamento de solubilização
Precipitados se formam nos contornos de grão quando a liga
é resfriada lentamente a partir da mesma solubilizada.
precipitados(fase )υnos contornos de
grão da fase K
100% K(solução sólida)
resfriamento lento
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elevados incrementos de dureza e outras propriedades.
Através do controle dos parâmetros (T x t) pode-se conseguir
Tratamento de precipitação
500
10090 95composição, %
+Kυ
200
100
400
300
Líquido
L+K
700
600
K
°C
tempo
"microestruturaequilibrada"
grão da fase K
nos contornos de
precipitados(fase )υ
(solução sólida)100% K
tprecipitaçãofina dispersão
de precipitados
(proceso de
envelhecimento)
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Precipitação em Ligas Al-Cu
α +L
αθ
θ′′θ′
Zonas GP
Al Cu
Diagrama Al-Cu
Linhas solvus das fases metaestáveis
Zonas GP
θ′
θ′′
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Qual a razão para isto?
• Zonas GPsão totalmente coerentes com a matriz ⇒energia interfacial muito baixa
Liga Al4Cu aquecida a 1800 ⇒ Nucleação Preferencial de Precipitados Coerentes Ricos em Cu ⇒ Zonas GP
• Fase θ apresenta uma complexa estrutura cristalina tetragonal ⇒ formação de interfaces incoerentes com elevadas energias
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Zonas GP precipitam preferencialmente no envelhecimento a baixas temperaturas em diversas ligas tecnologicamente importantes:
• Em Ligas AlZn e AlAg observa-se a formação de Zonas GP ricas em Zn ou em Ag.
• Em Ligas a base Cu → CuBe e CuCo.
Fases de Transição θ’ e θ’’
• São menos estáveis que a fase de equilíbrio θ ⇒ apresentam maior energia livre
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Seqüência de Precipitação em Ligas AlCu
α0 → α1+Zonas GP→ α2 + θ’’ → α3 + θ’ → α4 + θ
α0 = solução sólida supersaturada
⇒ Resultado do tratamento de “Solubilização”
αn = composição da matriz em equilíbrio com os diferentes precipitados
⇒Possíveis Resultados do tratamento de “Precipitação” ou “Envelhecimento Artificial”
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θ
θ′ θ′′
Zonas GP
α +L
α
Al Cu
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Em um Diagrama esquemático da Energia Livre em função da composição aparecem na Mesma Curva de Energia Livre.
⇓
Zonas GP e a Matrizapresentam a mesma estrutura cristalina.
⇓
São desprezados os efeitos da energia de distorção da rede cristalina.
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Fases de Transiçãoθ’ e θ’’ são menos estáveis que a fase de equilíbrio θ
⇓Apresentam maiores energias livres do que a fase de equilíbrio.
• As composições da matriz em equilíbrio com cada fase são dadas pelas retas tangente que passam pelos respectivos
pontos de menor energia livre.
⇓
Estas composições correspondem aos das linhas solvus para Zonas GP e fases θ” θ’ θ no Gráfico anterior
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Zonas GP
θ′
θ’’
θ
Xcu →
↑G
αα0
α1α2α3α4
G0
G1G2
G3
G4
Diagrama esquemático da energia livre molar para o sistema AlCu
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Diagrama esquemático mostrando a energia livre total da liga em função do tempo
Tempo
G
G1
G2
G3
G4
G0
α0 → α1 + GP
GP → θ’’
θ’’ → θ’
θ’ → θ
α0 → α4 + θ
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Liga 357Al7Si0,5Mg0,15TiBruta de Fusão com
“premium quality”
T6 - solubilizada e precipitada
Rede interdendrítica de silício eutético (cinza) e algumas partículas de
Mg2Si (preto)
Coalescência das partículas de silício
eutético (cinza)
0,5%HF100 x
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Liga 242 (142)Al4Cu1,5Mg2Ni
CoquilhaEnvelhecida
Artificialmente
NiAl 3 (plaquetas cinza escuras) em rede de partículas de Cu3NiAl 6(cinza médio).
Partículas de CuAl2 (cinza claro) e Mg2Si (escrita preta)
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Solubilização e Precipitação
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Resultados recentes obtidos no LabFund/DEM/PGCEM
(a) Amostra bruta de fundição (b) Amostra solubilizada por 2 h
(c) Amostra solubilizada por 6 h (d) Amostra solubilizada por 10 h
100 µm100 µm
100 µm 100 µm
Microestrutura da liga A 356 (lote 1) bruta de fundição (a) e solubilizada a 540˚C por (b) 2 h, (c) 6 h e (d) 10 h.
HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEM/UDESC, 2009.
Efeito do Tempo de Solubilização
Solubilização e Precipitação
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Solubilizada por 10 h, 5400C ⇒ partículas mais compactas devido a ocorrência de coalescimento.
Microestruturas da liga A356 bruta de fundição (a) e solubilizada a 540˚C (b). Observa-se nitidamente a ocorrência de alteração na morfologia das partículas de Si
Bruta de Fusão ⇒ partículas aciculares
HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEM/UDESC, 2009.
Solubilização e Precipitação
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100 µm
100 µm 100 µm
Solubilizada a 510˚C, 10h Solubilizada a 540˚C, 10h
Solubilizada a 570˚C, 10h
Efeito da Temperatura de Solubilização
HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2009.
Como o aumento na temperatura de solubilização tende a aumentar a velocidade de transformações na microestrutura, as partículas de Si coalesceram e cresceram mais rapidamente, deixando-as muito mais grossascom relação às outras condições.
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HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2009.
(a) (b)
(c) (d)
50 µm 50 µm
50 µm 50 µm
Esferoidização e Crescimento das Partículas de Si
Evolução na morfologia do Si. Liga A356 solubilizada a 570˚C por 10 horas.
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HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2009.
Efeito do Tempo de Solubilização nas Propriedades Mecânicas
Lote 1 da liga (Mg = 0,15%em peso)
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HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2009.
Efeito do Tempo de Solubilização nas Propriedades Mecânicas
Lote 2 da liga (Mg = 0,30%em peso)
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HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2009.
Efeito do Tempo de Solubilização e do % de Mg nas Propriedades Mecânicas da liga A356
Observa-se que para maior teor de Mg ocorreram maiores incrementos nos valores de resistência.
Solubilização e Precipitação
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HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2009.
Mecanismos Atuantes
O aumento na dureza da matriz (Alα) foi mais significativo para o lote com maior teor de Mg
Ocorrência de endurecimento por solubilização (ou por solutos)
Solubilização e Precipitação
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HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2009.
O aumento no alongamento com o acréscimo no tempo de solubilização.
Ocorrência de coalescimento das partículas de Si.
Mecanismos Atuantes
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HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2009.
. Medidas de alongamento com suas correspondentes microestruturas e superfícies de fratura (ampliadas 500x), em função do tempo de solubilização (540°C) para o
lote 1(Mg = 0,15% em peso)da liga.
Solubilização e Precipitação
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HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2009.
. Medidas de alongamento com suas correspondentes microestruturas e superfícies de fratura (ampliadas 500x), em função do tempo de solubilização (540°C) para o
lote 2 (Mg = 0,30 % em peso)da liga.
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Efeito do Tempo de Precipitação nas Propriedades Mecânicas da liga 356
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RONSANI, Greice S. Tratamento de envelhecimento artificial das ligas 356 e A356: efeitos da composição química, do tempo e da temperatura nas propriedades mecânicas. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2010.
Solubilização e Precipitação
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RONSANI, Greice S. Tratamento de envelhecimento artificial das ligas 356 e A356: efeitos da composição química, do tempo e da temperatura nas propriedades mecânicas. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2010.
Efeito do Tempo de Precipitação nas Propriedades Mecânicas da liga 356
Solubilização e Precipitação
21
100
150
200
250
300
350
BF Solubilizado 5h 155°C 5h 175°C 5h 195°C 5h 215°C
Tratamento
Lim
ite d
e E
scoa
men
to (
MP
a)
100
150
200
250
300
350
Lim
ite d
e R
esis
tênc
ia
(MP
a)
LE BX Mg
LE Alto Mg
LR Baixo Mg
LR Alto Mg
Figura 3 - Limites de resistência e de escoamento para amostras brutas de fundição, solubilizadas e envelhecidas 5h usando diferentes temperaturas.
Efeito da Temperatura de Precipitação nas propriedades mecânicas da liga 356
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RONSANI, Greice S. Tratamento de envelhecimento artificial das ligas 356 e A356: efeitos da composição química, do tempo e da temperatura nas propriedades mecânicas. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2010.
Solubilização e Precipitação
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
BF
Solubilizado
5h 155°
C
5h 175°
C
5h 195°C
5h 215°C
Tratamento
Mic
rodu
reza
Vic
kers
(H
V)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Alo
ngam
ento
(%
)
HV Bx MgHV alto MgAL% Bx Mg
AL% Alto Mg
Figura 4 - Valores de alongamento e microdureza para amostras brutas de fundição, solubilizadas e envelhecidas durante 5h a diferentes temperaturas.
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RONSANI, Greice S. Tratamento de envelhecimento artificial das ligas 356 e A356: efeitos da composição química, do tempo e da temperatura nas propriedades mecânicas. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2010.
Efeito da Temperatura de Precipitação nas propriedades mecânicas da liga 356
Solubilização e Precipitação
22
62,5
84,588,9
81,3 80,33
108,4
81,8
94,8
114,9
0
20
40
60
80
100
120
140
Bruta de Fusao Solubilizada T6 5h 155°C
Condição de Tratamento
Mic
rod
ure
za
A356
356 bx Mg
356 At Mg
99,05
133
201
142,5 148,5
228,7
152,5
174,8
252,4
0
50
100
150
200
250
300
Bruta de Fusao Solubil izada T6 5h 155°C
Condição de Tratamento
Lim
ite
de
esc
oa
me
nto
(M
Pa
)
A356
356 bx Mg
356 At Mg
Figura 5: Variações no limite de escoamento nas ligas 356 e A356 para diferentes condições experimentais.
RONSANI, Greice S. Tratamento de envelhecimento artificial das ligas 356 e A356: efeitos da composição química, do tempo e da temperatura nas propriedades mecânicas. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2010.
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Evidência do efeito do tratamento de precipitação
Solubilização e Precipitação
Liga 356 - Limites de resistência e de escoamento par a amostras brutas de fundição, solubilizadas e envelhecidas 5h usando diferentes te mperaturas
RONSANI, G. S. ; VERRAN, G. O. ; Vilella, V. M. C. ; Vogel, W.F. . Envelhecimento artificial das ligas 356 e A356: efeitos da composição química e dos parâmetros de p rocessamento . In: Anais do 12 Seminário de Metais Não Ferrosos da ABM. São Paulo: ABM- Associação Brasileira de Metalurgia, Materiais e Mineração, 2011. v. u p. 132-142.
100
150
200
250
300
350
BF Solubilizado 5h 155°C 5h 175°C 5h 195°C 5h 215°C
Tratamento
Lim
ite d
e E
scoa
men
to (
MP
a)
100
150
200
250
300
350
Lim
ite d
e R
esis
tênc
ia
(MP
a)
LE BX Mg
LE Alto Mg
LR Baixo Mg
LR Alto Mg
Ocorrência de superenvelhecimento?
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Solubilização e Precipitação
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Precipitados β’
Amostras tratadas 5h a 155°C.
SEGUNDO, E.H.; VERRAN, G.O.; BATISTA, G.M. Análise dos efeitos dos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento artificial sobre a microestrutura da liga de alumínio A356 Revista Matéria, v.20, n.4, pp. 921-930, 2015.
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Solubilização e Precipitação
Amostras tratadas 5h a 215°C.
Precipitados mais grosseiros resultado do super envelhecimento causado pelo uso de altas temperaturas de envelhecimento
Precipitados β
SEGUNDO, E.H.; VERRAN, G.O.; BATISTA, G.M. Análise dos efeitos dos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento artificial sobre a microestrutura da liga de alumínio A356 Revista Matéria, v.20, n.4, pp. 921-930, 2015.
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