GOVERNO DO ESTADO DA BAHIA SECRETARIA DA SEGURANÇA PÚBLICA DEPARTAMENTO DE POLÍCIA TÉCNICA LABORATÓRIO CENTRAL DE POLÍCIA TÉCNICA

VERIFICAÇÃO DE VAZAMENTO DE VÁCUO

E

LIMPEZA DA FONTE DE IONIZAÇÃO DO

GC/MS QP-5000 SHIMADZU

Coordenador da seção de análise instrumental

Perito Técnico de Polícia Civil.

SALVADOR-BAHIA JUNHO DE 1999

Conferindo perda de vácuo. 5.2.4 verificação da perda de vácuo usando composto volátil conhecido. Utilize este procedimento quando o QP-5000 desenvolver um vazamento de vácuo. O vazamento de vácuo é indicado por um aumento significante dos picos monitorados. 1) Selecione TUNIG no Menu Principal. 2) Selecione Peak Monitor no Menu Tuning. 3) Na janela Peak Monitor, fixe o valor M/Z a ser monitorado, escolhendo o

um fragnemto do ion significativo do composto conhecido. 4) Fixe a voltagem de “Detector” para aproximadamente 1.00 ~1.20kV 5) Selecione ON para ligar o filamento. 6) Encha a seringa com o composto conhecido. 7) Aplique o composto na conexão coluna – interface. 8) Observe pico de M/Z associado ao composto conhecido na janela Peak Munitor . Se o M/Z do pico aumentar, existe um vazamento naquele local.

Conferindo Vazamentos de Vácuo. 9) Repita as operações dos passos 7 e 8. Se não há mudança do pico em valores

de M/Z relevante, não há vazamento significativos nos locais on o composto conhecido foi aplicado.

Figure 5.2,15 Peak Monitor 10) Se um vazamento de vácuo existe, execute os procedimentos descritos abaixo: “Precauções ao checar vazamentos Vácuo com composto volátil.” 1) Esteja seguro que nenhum composto esta em contato com qualquer placa,

circuito elétrico ou outros componentes elétricos. 2) Não aplicar compostos em qualquer local diferente da porta de entrada do analizador ou conexão coluna-interface do MS. 5.2.5 Sugestões de compostos voláteis usado para conferir vazamentos de vácuo. Seleção de compostos voláteis apropriados para conferir vazamentos de vácuo requerem considerações das propriedades do composto e sua compatibilidade com o Viton (anéis de viton). 5.2.1. Lista de alguns compostos comumente disponíveis, e suas massas características usadas para monitorar vazamentos, e suas limitações de uso. Tabela 5.2.2. Lista a compatibilidade de vários compostos com o Viton.

PRECAUÇÃO: Preste atenção às propriedades do composto que você planeja usar para conferir vazamentos, porque muitos são combustíveis ou inflamáveis, tóxico até certo ponto, ou prejudicial ao ambiente.

5.3 Limpeza da Fonte de Íon O filamento da fonte de íon irradia um feixe de elétrons nas moléculas componentes de amostra, assim que eles entram na caixa da fonte de ionização. As moléculas são fragmentadas e ionizadas antes que as lentes as succione e as acelere, como conseqüência a fonte de íon é gradualmente contaminada e a sensibilidade é diminuído. Então, a fonte de íon deve ser removida e limpa. 5.3.1 Removendo a fonte de íon

Figure 5.3.1 Fonte de Íon depois da Remoção do Filamento 1) Desligue o instrumento. 2) Remova o filamento de acordo com seção 5.1 " Troca de Filamentos ". 3)Remova os imãs (1) das bases de fixação pois os mesmos são presos apenas por magnetismo. Fig. 5.3.1. O imã superior é o polo S e o inferior é o polo N. 4) Remova o arame de chumbo marrom (2) conectado a Lente 1. 5)Desenrosque o parafuso da caixa da fonte de íon com o dedo polegar empurrando para atrás a barra (3) 6)Puxe a fonte de íon (4) ligeiramente à direita (approx, 1cm) e remova. 7) Monte a fonte de íon usando o procedimento inverso. Precauções quando da montagem da fonte de íon . Tenha certeza que a fonte de íon esta firmemente segura na caixa da fonte.

Esteja seguro que você se lembra de reconectar o arame de chumbo (marrom) para Lente 1. . Se a junta de alumínio que fica entre a interface e a fonte de íon se quebrar a substitua. . Tenha cuidado para não permitir que pedaços da junta de alumínio não caia para abaixo da tela da bomba turbo. Tenha certeza que todos os fragmentos de chapa são removido da área de análise. 5.3.2 Abertura da caixa de fonte de íon e Lente 1

1 Parafuso (020-05 1 34) 2 Lavadora (023-66030) 3 Cerâmica Isolante 200-44394) 4 Ll (extrator) (225-01054) 5 Bucha isolante (225-01068) 6 Caixa da fonte de íon (225-01 05 1) Figure 5.3.2 Fonte de Íon 1) Remova os 4 Parafusos 1. 2) Quando reajuntando a caixa de fonte de íon e Lente 1, observe a figura acima. Precauções quando ajuntando a caixa de fonte de íon e Lente 1 1) Nunca aperte de mais os parafusos 1, ou as partes 3 e 5 isolantes se quebrarão.

3)Use um multiteste para verificar se a caixa de fonte de íon e Lente 1 estão isoladas uma da outra. 5.3.3 Limpeza da fonte de íon. Limpando a Caixa de fonte de íon e a Lente 1. 1)Coloque as partes em uma solução de limpeza (detergente alcalino moderado- EXTRAN A 3% ) (8 horas ou mais, se possível) “COLOQUE NO BANHO ULTRASÔNICO 20 MIN” . 2) Enquanto as superfícies ainda estão molhadas, aplique uma solução de

Polimento (Óxido de alumínio) às partes especialmente contaminadas e faça o polimento com haste de algodão.

(Veja seção. 5.3A " Reagentes e procedimentos para Limpar Fonte " de Íon) Precauções quando proceder o Polimento. a)Quando a superfície estiver seca, e grânulos de agente polidor aderirão à superfície, será difícil remover. Então prepare uma proveta da solução de limpeza acima mencionada e mantenha a superfície molhada constantemente. b)Não use como agente polidor qualquer tipo de creme comumente comercializado, pois o mesmo pode provocar ruído de fundo. c)Quando a Lente 1 estiver polida cuidado para não arranha-la.

Cantos apertados, etc., na caixa de fonte de íon e Lente 1 podem ser facilmente polidos embrulhando gaze sobre uma agulha de seringa com um diâmetro externo de aproximadamente 1.5mm, como mostrado na figura abaixo, e aplique O agente polidor para polir.

3) Enquanto a caixa de fonte de íon e Lente 1 estão molhadas, enxágüe-as com água deionzada ou filtrarada. Se partículas de alumínio permanecerem na superfície molhe um pano de algodão em água e enxague a superfície limpa. 4)Se a superfície é contaminada com uma substância orgânica, tal como graxa, remova a água de superfície com acetona, limpe com 1,1,1-Tricloroetano ou Diclorometano, e então remova à solução de limpeza. 5) Lave a superfície em uma solução ácida e enxague com água. A solução ácida pode ser preparada como segue: (Solução de ácido Fluorídrico 36.5% ) 2,0% : Ácido de Nítrico conc. 15,0% : Água deionizada 83,0%. Deixe o material imerso na solução ácida na temperatura ambiente durante 20 minutos agitando por 10 minutos. 6)Enxague a superfície com Metanol. 7) Seque à superfície entre 70 ~ 90°C. 8) Guarde a caixa de fonte de íon e a Lente 1 seca em ambiente limpo.

Figure 5.3.5 Procedimento de Polimento

Limpando as partes isoladas 1) Lave as superfícies na solução ácida acima mencionada , depois enxague com água. 2)Enxague com metanol e seque. 3)Partes de cerâmicas também podem ser limpas muito eficazmente , colocando-as em uma mufla a aproximadamente 600°C durante uma hora. 4) Guarde as partes secas em um ambiente limpo.

Figure 5.3.6 Limpeza das Partes Isolantes.

Enxaguar com água Se possível, use água deionizada. Porém, se isto é difícil de obter, use água de torneira isenta de ferro. Use o numero de repetições listadas abaixo para enxaguar com bequeres. . Enxague depois de polir: 5 ou mais vezes com ultra-som . Enxague depois da lavagem ácida: aproximadamente 5 vezes . Após enxaguar lavar com água deionizada no ultra-som por 20 minutos. . Lavar com Metanol no ultra-som por 20 minutos. . Secar em estufa à 90 oC por 3 horas.

KIT DE MANUTENÇÃO DA FONTE DEIONIZAÇÃO DO QP-5000

MANUAL DE INSTRUÇÃO

Precauções para limpeza da fonte de ionização.

Para manutenção desta unidade, siga estritamente as seguintes Precauções.

1. Sempre que for fazer a limpeza da fonte tenha sempre o kit de manutenção sobressalente. 2. Siga os procedimentos descritos no manual do usuário. 3. Não desmontar ou modificar a unidade sem a aprovação expressa de um técnico autorizado da Shimadzu. 4. Para conserto interno da fonte, contate seu representante Shimadzu.

SIGNIFICADO DE SINAIS DE PRECAUÇÃO Precaução: Indica uma situação potencialmente perigosa, que se não for evitada pode resultar em dano secundário, ou qualquer dano na máquina. O Kit de manutenção contém artigos de consumo usados quando da limpeza da fonte de ionização, buchas de isolamento (3), espaçadores de isolamento (4), arruelas (5) e parafusos (6). No kit de “part number” 225-01474-91, arruelas usadas ao remontar o dispositivo também são incluídas. Estas arruelas podem ser usados repetidamente. Para à comprar o kit de manutenção da fonte de ionização, solicite através do “part number” 22501474-92. As arruelas não são incluídos neste kit. Para saber a respeito do método de limpeza da caixa da fonte de íons, leia a seção 6.3 " Limpeza da fonte de íons”, no Manual de Instrução do GCMS-QP5000 ou GCMS-QP5000 (Ver. 2).

1. Construção Este kit de manutenção consiste dos seguintes itens abaixo mencionados, confira a quantidade.

Fonte de ionização aberta

Montagem do KIT

2. Como montar o Kit de manutenção. Monte da fonte depois de limpa a caixa da fonte de íon e a lente (extratora) LI.

Siga o procedimento descrito abaixo.

A)Insira o parafuso de centralização (jig A –“1”) da lente extratora, a partir do lado traseiro da caixa da fonte de íon, então coloque a caixa como mostrado na Fig. 1. Insira o parafuso de centralização (jig B – “2”) como mostrado na Fig. 1.

Coloque cada uma das buchas isolantes (3) em cada posição de encaixe dos parafusos (quatro posições). B) Passe a lente extratora LI pelo parafuso centralizador B, então coloque a lente L1 na bucha, como mostrado na Fig. 2. Faça o alinhamento da lente L1.

Coloque cada isolador (4), arruela de sustentação (5) e o parafuso de sustentação (6) nas posições de montagem, então aperte os quatro parafusos com a mesma força. CUIDADO – As Buchas Isolantes e os isoladores podem ser danificados. Não aperte os parafusos excessivamente.

(3) Retire os parafusos Centralizadores (jig A e B). Finalmente confirme que a caixa de fonte de íon e o LI (extrator) estão isolados com um multit-teste.