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INVESTIGAÇÃO DA INFILTRAÇÃO POR COMPRESSÃO DE ALUMÍNIO FUNDIDO EM PRÉ-FORMAS CERÂMICAS POROSAS H.R.B. Barreto; E.T. Berg; S.A. Pianaro Universidade Estadual de Ponta Grossa Av. Carlos Cavalcanti nº 4748, CEP 84030-900, Ponta Grossa - PR, Brasil [email protected] RESUMO O presente trabalho tem por objetivo primordial estudar as propriedades mecânicas do material compósito obtido a partir de uma matriz cerâmica de elevada porosidade infiltrado com alumínio fundido. A matriz cerâmica foi conformada a partir de pós de talco compactados uniaxialmente e sinterizados a 900ºC, dando origem a pré-formas que apresentam porosidade média de 38%. As pré-formas foram colocadas no porta-amostras de uma prensa hidráulica à quente que infiltra alumínio, previamente fundido, pela ação de um pistão que exerce uma pressão de 120 Kgf/cm 2 sobre o conjunto alumínio fundido e pré-forma, produzindo então um CMC. Foram obtidos aumentos significativos na resistência mecânica como alta resistência à abrasão e densidade aparente na faixa de 2, 85 g/cm3. Palavras-chave: compósitos, alumínio, cerâmicas. INTRODUÇÃO O compósito é um material que possui uma fase química e/ou física distinta, distribuída no interior de uma fase contínua. O compósito geralmente tem propriedades superiores e diferentes dos que quaisquer dos seus componentes. A fase contínua é chamada como matriz, enquanto que a fase distribuída é denominada de reforço e pode ser encontrada na forma de partículas, fibras curtas, fibras contínuas ou lâminas. É conveniente classificar os diferentes tipos de compósitos pelas características do material da matriz, ou seja, compósito de matriz polimérica (CMP), matriz metálica (CMM) e matriz cerâmica (CMC). (1,2) Os CMC’s (compósitos de matriz cerâmica) são os mais recentes inclusos no campo dos compósitos pois possuem a incrível habilidade em sanar um formidável conjunto de problemas relacionados com as propriedades, abrindo assim um leque muito grande com relação a aplicação de materiais cerâmicos. Ganhos substanciais Anais do 48º Congresso Brasileiro de Cerâmica Proceedings of the 48 th Annual Meeting of the Brazilian Ceramic Society 28 de junho a 1º de julho de 2004 – Curitiba-PR 1

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INVESTIGAÇÃO DA INFILTRAÇÃO POR COMPRESSÃO DE ALUMÍNIO FUNDIDO EM PRÉ-FORMAS CERÂMICAS POROSAS

H.R.B. Barreto; E.T. Berg; S.A. Pianaro Universidade Estadual de Ponta Grossa

Av. Carlos Cavalcanti nº 4748, CEP 84030-900, Ponta Grossa - PR, Brasil [email protected]

RESUMO

O presente trabalho tem por objetivo primordial estudar as propriedades mecânicas do material compósito obtido a partir de uma matriz cerâmica de elevada porosidade infiltrado com alumínio fundido. A matriz cerâmica foi conformada a partir de pós de talco compactados uniaxialmente e sinterizados a 900ºC, dando origem a pré-formas que apresentam porosidade média de 38%. As pré-formas foram colocadas no porta-amostras de uma prensa hidráulica à quente que infiltra alumínio, previamente fundido, pela ação de um pistão que exerce uma pressão de 120 Kgf/cm2 sobre o conjunto alumínio fundido e pré-forma, produzindo então um CMC. Foram obtidos aumentos significativos na resistência mecânica como alta resistência à abrasão e densidade aparente na faixa de 2, 85 g/cm3. Palavras-chave: compósitos, alumínio, cerâmicas.

INTRODUÇÃO

O compósito é um material que possui uma fase química e/ou física distinta,

distribuída no interior de uma fase contínua. O compósito geralmente tem

propriedades superiores e diferentes dos que quaisquer dos seus componentes. A

fase contínua é chamada como matriz, enquanto que a fase distribuída é

denominada de reforço e pode ser encontrada na forma de partículas, fibras curtas,

fibras contínuas ou lâminas.

É conveniente classificar os diferentes tipos de compósitos pelas

características do material da matriz, ou seja, compósito de matriz polimérica (CMP),

matriz metálica (CMM) e matriz cerâmica (CMC). (1,2)

Os CMC’s (compósitos de matriz cerâmica) são os mais recentes inclusos no

campo dos compósitos pois possuem a incrível habilidade em sanar um formidável

conjunto de problemas relacionados com as propriedades, abrindo assim um leque

muito grande com relação a aplicação de materiais cerâmicos. Ganhos substanciais

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no desempenho podem ser atingidos na propulsão aeroespacial e em sistemas de

energia se cerâmicas estruturais puderem ser aplicadas. Outras aplicações das

cerâmicas incluem ferramentas de corte, implantes, trocadores de calor que podem

ser usados em fornos industriais, e turbinas. (1,2,3,4)

O desempenho de um compósito está ligado a alguns fatores importantes:

composição dos componentes, seu comportamento mecânico, processamento e as

características da interface entre a matriz e o reforço.

Um fator adicional muito importante, que entra na avaliação do desempenho de

um compósito, é a presença de uma região interfacial entre a matriz e reforço, que

pode ocupar uma área realmente importante. Controlar a interface é a chave para

projetar um compósito com um conjunto ótimo de propriedades.(3)

Sabe-se que materiais cerâmicos são muito duros, frágeis e de um modo geral

possuem baixa resistência mecânica e ao choque térmico, bem como baixa tensão

de deformação. Por outro lado, materiais cerâmicos têm módulo elástico muito alto,

baixa densidade, e podem suportar temperaturas muito altas.

MATERIAIS E MÉTODOS

O procedimento para obtenção final do material compósito de matriz cerâmica

(CMC) passa basicamente por três etapas descritas abaixo:

1a Etapa: Fabricação das pré-formas

As pré-formas para este trabalho foram produzidas a partir do talco em pó

Marc de fórmula molecular 3MgO.4SiO2.H2O, cujo tamanho médio das partículas foi

analisado no Granulômetro a laser marca Cilas 920.

Ao talco foi adicionado o gel ligante (mistura de álcool polivinílico, etileno

glicol e água) para que se facilitasse o processo de conformação das pré-formas e

pelo fato de ser um ótimo produtor de poros na matriz cerâmica durante o processo

de sinterização, pois os poros servem como caminhos alimentadores fundamentais

para o alumínio fundido no momento da ação do pistão sobre a preforma a ser

infiltrada.

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A conformação das pré-formas foi feita por meio de uma matriz metálica de

dimensões 0,05 X 0,13 X 0,60m onde os pós foram compactados uniaxialmente com

o auxílio de uma prensa hidráulica modelo PHS 15t SHULZ, submetidos a uma

carga de 0,30 t, retiradas do molde e secas em estufa MARCONI MA 035 a 110°C

por 24 horas.

A pre-sinterização das pré-formas foi feita no forno elétrico EDG-7000 a uma

temperatura de 900°C, com uma velocidade de aquecimento de 10°C/min até a

temperatura de 900°C, permanecendo nesta por 60 minutos seguido de resfriamento

lento dentro do forno, produzindo pré-formas com porosidade média em torno de

38% e resistência flexão 3,70 Kgf/cm2.

2a Etapa: Infiltração das pré-formas

Esta é a fase onde as pré-formas são impregnadas com uma liga de alumínio.

O processo de infiltração é executado na prensa hidráulica à quente mostrada na

Figura 2 abaixo:

Figura 2–Prensa hidráulica à quente para processo de infiltração do Al na pré-forma.

A mesma é provida de um porta amostras aquecido até a temperatura de 350°C

onde as pré-formas são depositadas após prévio aquecimento, e, sobre estas pré-

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formas é então vertida a liga de alumínio previamente fundida a 850°C em um forno

elétrico, e, pela ação do pistão da máquina, que executa uma pressão de

aproximadamente 70 Bar, o alumínio penetra nos poros da pré-forma, produzindo

assim um material compósito pela reação entre o talco e o alumínio fundido. Os

corpos de prova são extraídos do porta-amostras da prensa e submetidos ao forno a

temperatura de 850°C para a retirada do excesso de alumínio superficial.

3a Etapa: Acabamento superficial

Os corpos de prova infiltrados passam por lixamento em rebolos de carbeto de

silício para serem eliminadas as rebarbas de alumínio deixadas na etapa anterior.

Após a obtenção do compósito faz-se a caracterização do material através dos

ensaios citados logo abaixo, cujos resultados e discussão serão apresentados no

item seguinte.

Densidade pelo método de Archimedes;

Densidade por Picnômetro de Hélio;

Dureza Brinell;

Resistência à flexão;

Difração de Raios X;

Análise Térmica Diferencial;

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A análise química do talco puro foi cedida pela empresa já citada acima e pode ser

observada na Tabela I.

Tabela I – Análise química do Talco Marc

Análise química do talco MarcSiO2 63,74% K2O <0,01% Al2O3 0,65% MgO 30,07% Fe2O3 0,28% MnO 0,08% CaO 0,03% TiO2 <0,01% Na2O <0,01% P2O5 0,03%

Perda ao fogo : 5,12%

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Foi realizada análise do tamanho médio das partículas de talco, cuja distribuição

granulométrica está apresentada na Figura 1.

1 10 1000

20

40

60

80

100 H

ISTOG

RAM

A (% [x20])V

ALO

RE

S C

UM

ULA

TIV

OS

(%)

DIÂMETROS (µm)

Figura 1- Distribuição granulométrica do Talco Marc

O estudo da distribuição granulométrica é de suma importância, pois, o

processo de infiltração se torna mais fácil se o tamanho das partículas forem

homogêneas, enquanto que se forem heterogêneos facilita o processo de

empacotamento do pó dificultando assim a entrada do Al fundido nos poros.

A liga de alumínio utilizada para infiltração foi analisada quimicamente e

apresentou a composição mostrada na Tabela II

Tabela II – Análise química da liga de Alumínio

Análise química da liga de Alumínio

Al 89,408% W 0,041%

Si 10,325% Cr 0,041%

Ca 0,085% Ni 0,010%

Fe 0,083% Zn 0,007%

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Notoriamente existe uma mudança radical no aspecto visual (físico) entre a

preforma no seu estado inicial, a qual apresenta uma coloração rosada bastante

clara, e o compósito no estado final com uma cor cinza escura, estas diferenças não

estão limitadas às características físicas, mas incluem também mudanças nas

propriedades mecânicas e químicas do material como será demonstrado logo a

seguir.

Os valores de densidade das preformas cerâmicas foram obtidos através da

seguinte equação (A), e conseguiu-se um valor médio de 1,32 g/cm3

DA= PS / (PU – Pi) dL (A)

Onde:

PA= porosidade aparente (g);

Pu= peso úmido (g);

Pi= peso imerso (g);

dL= densidade do líquido (g/cm3);

Ps= peso seco (g).

Quanto ao ensaio da densidade do compósito pelo Método de Archimedes foi

feito através da equação (B) abaixo:

µ = massa do compósito (g) / volume de água deslocado (cm3) (B)

Os resultados de densidade do compósito por esta técnica ficaram em torno de 2,51

g/cm3, levando-se em consideração que a densidade da liga de alumínio utilizada é

de aproximadamente 2,7 g/cm3 (5) e que a densidade da pré-forma apresenta-se em

torno de 1,32g/cm3 nota-se que o material mesmo sofrendo a reação química e/ou

física durante o processo de infiltração apresenta uma baixa densidade se

comparado com outros materiais como os aços que possuem em média uma

densidade 7,58 g/cm3. (5)

A densidade do compósito analisada pelo picnômetro de hélio –

Ultrapycnometer 1000 marca QUANTACHROME apresenta o valor de 2,85 g/cm3.

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Quanto aos testes de dureza realizados no Durômetro de bancada

ENCOTEST da Fundição Hübner Ltda -Ponta Grossa –PR foram obtidos valores

médios em torno 157 HB.

Os ensaios de resistência a flexão das pré-formas de talco foram realizados

no flexímetro modelo FM-96 NANNETTI FAENZA Italy Alfapanel e apresentaram

valores em torno de 3,9545 Kgf/cm2 enquanto que o teste de resistência à flexão

dos corpos de prova do material compósito foram realizados na máquina de ensaio

universa EMIC DL 10000 pertencente ao CEFET-PR- Unidade Ponta Grossa e

apresentaram valor médio 94,90 MPa

A porosidade da preforma e do compósito final foi calculada pela equação (C)

abaixo constatando-se que a porosidade do compósito é de 1,3%:

PA =[(Pu- Ps) / (Pu-Pi)] 100% (6) (C)

Onde:

PA= porosidade aparente (%);

Pu= peso úmido (g);

Pi= peso imerso (g);

Ps= peso seco (g).

Apresentado, as preformas valores médios de porosidade em torno de 38% e quanto

que o compósito final 1,3%

A análise de Raios X do talco puro mostrado na figura 4(a) revela picos

bastante característicos e bem definidos devido a cristalinidade do talco. Já na figura

4(b), referente ao material compósito (talco + alumínio) foi observada a

transformação do material que anteriormente só era de talco passando a mostrar

somente picos de Al e Si comprovando assim que não houve uma reação química

mas sim uma interação física entre a pré-forma de talco e o alumínio fundido

durante o processo de infiltração.

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Os resultados da análise por difração de Raios-X encontram-se nas figuras 4a

e 4b.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

0

500

1000

1500

2000

Talco Puro

cps

2θ (graus)Figura 4(a)- Raio-X do Talco Puro

10 20 30 40 50 60 70 80

0

200

400

600

800

1000

1200

Compósito

AlAlSi

Si

Al

Al

Si

cps

2θ (graus)

Figura4(b)- Mostrando os picos característicos de Al e Si do material compósito

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Nas figuras 5(a) e 5(b) encontra-se os resultados de análise térmica

diferencial e análise termogravimétrica do talco e do compósito obtido

respectivamente.

200 400 600 800 1000

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

Talco PuroTG/%DTA/uV/mg

Temperatura (°C)

96

97

98

99

100

101

Figura 5(a)- Gráficos de ATD e TG do talco puro

200 400 600 800 1000

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

DTA/uV/mg

Temperatura (°C)

Compósito

TG (%)

100

102

104

106

108

Figura 5(b)- Gráficos de DTA e TG do material compósito

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O resultado para análise térmica diferencial e análise termogravimétrica para

o talco são típicas de talcos relativamente puros.

A curva de ATD para o material compósito apresentou um pico endotérmico a

590 ºC que não foi identificado e a curva termogravimétrica mostra uma elevação

crescente de massa da amostra que pode ser atribuída a uma oxidação do alumínio

presente no compósito.

CONCLUSÕES

O material compósito em questão apresentou os seguintes resultados que

podem ser comparados na tabela III com os valores da preforma.

Tabela III – Resultados comparativos entre a preforma e o compósito

Preforma Compósito

Porosidade 38% 1,3%

Densidade Archimedes 1,32 g/cm3 2,51 g/cm3

Densidade Pic Hélio 1,67 g/cm3 2,85 g/cm3

Dureza Brinell ------- 157 HB

Resistência Flexão 3,5 Kgf/ cm2 94,90 MPa

Raio x Apresenta picos bem

definidos de talco

Apresentado picos somente de Al e Si

evidenciando apenas um contato físico entre o talco

e o Al

ATD

TG

Características do mineral

talco

Elevação da massa do

compósito

Os resultados de resistência mecânica dos compósitos obtidos a partir de pré-formas

a base de talco foram inferiores aos obtidos com outros tipos de pré-formas

cerâmicas em que foram utilizados matérias primas silicosas 7.

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REFERÊNCIAS

1- CHAWLA K., Krishan. Composite Materials, Science and Engineering.

Springer-Verlag NY. 1987.

2- CHAWLA K., Krishan. Ceramic Matrix Composites. Chapman & Hall. 1993.

p.2–172.

3- MATTHEUEWS, F. L. and RAWLINGS, R. D. Composites Materials: Engineering and Science. Chapman & Hall. 1994.

4. OHNABE H., MASAKI S., ONOZUKA M., MIYAHARA K., SASA T.. Potencial aplication of ceramic matrix composites to aero-engine components. Elsevier-Composites.Part A: Applied Science and Manufacturing. 1999.

5. ASM HANDBOOK, Properties and Selection: Nonferrous Alloys and Special Purposes Materials. ASM INTERNATIONAL, 1995, vol 2, p.5-107.

6. SANTOS P. S.. Ciência e Tecnologia de Argilas, Volume1. Edgar Blücher

Ltda. Segunda Edição. São Paulo, 1989.

7. NADAL F. N., Estudo da Viabilidade de Infiltração de Alumínio Fundido em Preformas Cerâmicas- Dissertação de Mestrado. Universidade Estadual de

Ponta Grossa -PR, 2004

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INVESTIGATION OF THE INFILTRATION by COMPRESSION OF MELTED ALUMINUM IN POROUS CERAMIC PRÉ-FORMS

SUMMARY The present work has for primordial objective to study the mechanical properties of the material composite obtained starting from a high porous matrix ceramic infiltrated with melted aluminum. The ceramic matrix was conformed starting from powders of talc compacted and sintering for 900ºC, giving origin preforms it that present medium porous of 38%. The preforms were placed in it hold sample of a hydraulic press to the hot that it infiltrates aluminum, previously melted, for the action of a piston that exercises a pressure of 120 Kgf/cm2 on the group melted aluminum and preform, producing a CMC. They were obtained significant increases in the mechanical resistance as high resistance to the abrasion and apparent density in the strip of 2, 85 g/cm3. Key words: composites, aluminum, ceramic

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