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8/18/2019 Introduçãoacao
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1- Introdução
Para entender e até prever o comportamento de muitos materiais, muitas vezes é
necessário realizar uma análise da microestrutura. A microscopia óptica (M.O) e a
microscopia eletrônica (M.E) são as duas técnicas mais utilizadas para realizar esse tipo
de análise.
Emora as duas técnicas se!am as mais utilizadas, elas t"m uma capacidade de
resolu#ão limitada pelo comprimento de onda da radia#ão utilizada. $a microscopia
óptica é poss%vel oservar detal&es de até ', m, aai*o de valor os o!etos não
apresentarão contraste.
$a microscopia eletrônica, na re+ião a ser analisada ao invés de utilizar uma
irradia#ão de luz é utilizada uma irradia#ão por um ei*e ino de elétrons -ue a partir da%
uma serie de radia#es são emitidas (/aio0* caracter%sticos, elétrons au+er, ótons,
elétrons secundários, elétrons retroespal&ados, etc.) -ue -uando são captadas de maneira
correta, irão nos ornecer inorma#es sore a amostra com uma maior resolu#ão,
possiilidade de aumento na ordem de 1'' ''' vezes a depender da amostra, mas
normalmente 2' ''' vezes é o aumento utilizado para a análise das amostras.
Figura 1: 3esen&o es-uemático para compara#ão entre microscópio óptico e
microscópio eletrônico de varredura
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As duas principais ormas de caracteriza#ão por microscopia eletrônica são a
microscopia eletrônica de transmissão (ME4) e a microscopia eletrônica de varredura
(ME5). O -ue dierencia uma da outra é a orma em -ue as ima+ens serão apresentadas
ao usuário. $o ME4 &á uma capacidade maior de aumento, mas a ima+em é
idimensional, no ME5 é e*aminada a super%cie da amostra, apresenta uma ima+em
tridimensional e o ei*e de elétrons não atravessa a amostra.
O princ%pio de uncionamento do microscópio eletrônico de varredura consiste
na utiliza#ão de um ei*e de elétrons -ue possui um pe-ueno di6metro para e*plorar
ponto a ponto da super%cie da amostra e transmitir o sinal do detector a uma tela
catódica onde a varredura está sincronizada com a-uela do ei*e incidente.
O sinal da ima+em resulta da intera#ão do ei*e incidente com a
super%cie da amostra. O sinal receido pelo detector é utilizado para modular o ril&o
do monitor, permitindo a oserva#ão.
O principal motivo de sua utilidade é a alta resolu#ão -ue pode ser otida para as
amostras em pes-uisa avan#ada, -ue são capazes de alcan#ar uma resolu#ão mel&or -ue
2 nm ($A7A4A$8 et al.,219:).
A maioria dos instrumentos utilizam um ilamento de tun+st"nio como onte de
elétrons. $a microscopia eletrônica de varredura, para a orma#ão da ima+em, os sinais
de maior interesse são os elétrons retroespal&ados (/;E) -ue nos ornece uma ima+em
caracter%stica de varia#ão de composi#ão. As ima+ens +eradas através desse tipo de sinal
provem de intera#es elásticas, onde &á a mudan#a de dire#ão sem perda de ener+ia
entre os elétrons e a amostra e os sinais de elétrons secundários (;E) -ue nos ornecem
ima+ens topo+ráicas da super%cie da amostra e são responsáveis por oter ima+ens em
alta deini#ão. As amostras por elétrons secundários provem de intera#es inelásticas
onde &á a perda de ener+ia com pe-uena mudan#a de dire#ão entre os elétrons e a
amostra.
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2- Objetivos
Esta pratica tem como o!etivo correlacionar as ima+ens otidas através do
ME5 com a varia#ão dos paramentos operacionais (dist6ncia de traal&o, spot size,
tensão e aumento) -ue podem ser modiicados durante uma análise.
3- Procedimento experimental
$o presente estudo tr"s amostras oram analisadas (compósito com matriz
polimérica constitu%do de PE, PE4 e ar+ila e duas li+as 4i0$i0;i). As Microscopias
Eletrônicas de 5arreduras oram otidas através do microscópio e 2> ?v,
dist6ncias de traal&o de 22, @ e mm e spot size de > e B' mm
Para a primeira li+a oram utilizadas tenses de 2' e 2> ?v, dist6ncia de traal&o
de 2: mm e spot size de > e B' mm.
Para a se+unda li+a oi utilizada uma tensão de 2> ?v, dist6ncia de traal&o de
2: mm e spot size de > e B' mm.
4odos os materiais oram analisados com aumentos de @'*, ''*, >''*, 2'''*.
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Cilio+raia
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&ttpDFFF.ea&.com.rcontentACAAAAc9cA3microscopio0eletronico0
varredura.
Goller, H.