influÊncia da temperatura de austenitizaÇÃo ......2017/10/28 · 865 c, 915 c and 965 c, held...

INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA DE AUSTENITIZAÇÃO NO CRESCIMENTO DE GRÃOS AUSTENÍTICOS EM LIGA

FUNDIDA DE AÇO CARBONO

Reyler Bueno Faria2

Wender Raimundo Gontijo3

Fábio Sander Prado Guimarães4

Resumo

Neste trabalho foi avaliada a influência da temperatura de austenitização no crescimento de grãos austeníticos de uma liga de aço fundido SAE 1045. Os testes experimentais foram realizados no Laboratório de Ensaios e Análises em Materiais - LAMAT, pertencente ao SENAI Itaúna CETEF. Para realização do tratamento térmico foi utilizado um forno acoplado na máquina de ensaio de resistência a quente e de colapsibilidade realizados em areias. As amostras foram aquecidas a 815°C, 865°C, 915°C e 965°C, mantidas por um tempo de uma hora dentro do forno e resfriadas ao ar livre. Os resultados obtidos das análises mostraram que há uma tendência dos grãos crescerem na medida em que aumenta a temperatura de austenitização, comprovando com o que é mostrado na literatura técnica. Os resultados das medições dos tamanhos médios de grãos foram: 13,282 µm ± 2,72 µm, 14,801 µm ± 3,33 µm, 16,428 ± 4,33 µm e 18,377 ± 5,48, respectivamente. Todos os resultados foram validados estatisticamente pela técnica de teste de hipótese com nível de confiança de 95%. Palavras-chave: Tamanho de grão. ASTM E 112/2013. Tratamento Térmico. Teste de Hipótese.

Abstract In this work the influence of the austenitization temperature on the austenitic grain growth of an alloy of SAE 1045 cast steel was evaluated. The experimental tests were carried out in the Laboratory of Tests and Analysis of Materials - LAMAT, belonging to SENAI Itaúna CETEF. To carry out the heat treatment a furnace was coupled in the test machine of resistance to heat and of collapsibility realized in sands.Samples were heated to 815°C, 865°C, 915°C and 965°C, held for one hour in the oven and cooled in the still air. The results obtained of the analyzes showed that there is a tendency of the grains to grow as the austenitization temperature increases, proving with what is presented in the technical literature. The results of the measurements of the average grain sizes were: 13.282 μm ± 2.72 μm, 14.801 μm ± 3.33 μm, 15.428 ± 4.33 μm and 18.277 ± 5.48, respectively. All the results were statistically validated by the hypothesis test technique with a confidence level of 95%. Keywords: Grain Size. ASTM E 112/2013. Heat treatment. Hypothesis Testing. 1 17

o Congresso de Fundição – CONAF, São Paulo, setembro de 2017.

2 Engenheiro de Produção – UIT. Mestre em Engenharia Metalúrgica e de Minas – UFMG. Pós-

Graduado em Engenharia Metalúrgica com Ênfase em Fundição – SOCIESC. Analista de tecnologia do SENAI Itaúna CETEF (Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial – Centro Tecnológico de Fundição Marcelino Corradi).

3 Engenheiro Mecânico – UIT. Pós-graduando em Engenharia de Segurança do Trabalho – UEMG.

Técnico de Laboratório do SENAI Itaúna CETEF (Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial – Centro Tecnológico de Fundição Marcelino Corradi). 4 Físico. MSc. Faculdade de Engenharia – Universidade de Itaúna.

1 INTRODUÇÃO Sabe-se que o tamanho de grão em ligas de aços é fortemente dependente da temperatura de austenitização submetida ao material durante a realização de tratamentos térmicos e termomecânicos. Como há maior mobilidade atômica em elevadas temperaturas a cinética de crescimento de grãos aumenta consideravelmente, provocando, consequentemente, a formação de uma microestrutura com grãos grosseiros, o que tende a provocar diminuição nas características mecânicas da liga, a destacar a tenacidade. Neste sentido, o trabalho teve o objetivo de avaliar a influência da temperatura de austenitização no crescimento de grãos austeníticos em uma liga de aço carbono pertencente à classe SAE 1045. As amostras foram aquecidas em temperaturas de 815°C, 865°C, 915°C e 965°C por um tempo de encharque de uma hora e resfriadas ao ar livre. Foi objetivo também validar estatisticamente os resultados obtidos dos tamanhos de grãos. A técnica utilizada na análise metalográfica foi baseada na norma ASTM E112/2013 - Standard Test Methods for Determining Average Grain Size, pelo método de denominado intercepto linear de Heyn.

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

A austenita é uma fase formada por nucleação e crescimento a partir da microestrutura do aço que se aquece para tratamento térmico (COLPAERT, 2008). Na microestrutura constituída de ferrita, a nucleação da austenita ocorre preferencialmente nos contornos de grãos da ferrita. Na microestrutura esferoidizada a austenita inicia sua formação nas interseções entre os contornos de grãos de ferrita e as partículas de cementita. A nucleação da austenita na microestrutura perlítica tem início nas interfaces das lamelas da ferrita e da cementita. A perlita forma uma austenita contendo 0,8%C a partir da ferrita (0,02%) e da cementita (6,67%) (KRAUSS, 2005). A Figura 1 ilustra esquematicamente os sítios preferenciais de formação da austenita.

Figura 1. Sítios preferenciais de formação da austenita. Fonte: Krauss, 2005.

Diversos autores consideram que o mecanismo e a cinética de reaustenitização no aço hipoeutetóide, constituído por uma microestrutura de ferrita e perlita, ocorre em duas etapas: dissolução da perlita e a transformação da ferrita em austenita. A primeira etapa, dissolução da perlita, inicia numa temperatura superior a Ac1 (temperatura de início de formação da austenita), na interface dos carbonetos com a ferrita, e a austenita inicia sua formação conduzida pela cinética de dissolução da cementita por meio da difusão do carbono nas lamelas da perlita. A segunda etapa, transformação da ferrita em austenita, ocorre em uma faixa de temperatura entre Ac1 e Ac3 (temperaturas de início e término de formação da austenita, respectivamente). A quantidade máxima de austenita que se pode formar depende da temperatura de austenitização, comparada com Ac3, e do intervalo de tempo de encharque acima desta temperatura. A cinética de transformação é ditada pela difusão dos átomos de carbono (CABALLERO, 2001 e KRAUSS, 2005).

Á medida que o material tratado termicamente é mantido, por certo intervalo de tempo, em temperatura suficientemente alta, os grãos começam a crescer. Os grãos maiores crescem em função dos menores, por meio do movimento dos contornos de grãos. A força motriz para o crescimento de grão é a redução da área de contorno de grão por unidade de volume no material (COLPAERT, 2008 e KRAUSS, 2005). De uma forma geral, o crescimento do grão austenítico, pode ter dois efeitos importantes, que são: segregação de elementos fragilizantes para os contornos de grãos austeníticos. Quanto maior o tamanho de grão, menor a área de contorno disponível: consequentemente, para uma mesma concentração do elemento que segrega, a concentração no contorno de grão será maior. Isto pode aumentar o efeito fragilizante. Por outro lado, a nucleação dos constituintes em contornos de grão será dificultada (COLPAERT, 2008 e KRAUSS, 2005). A Figura 2 ilustra o efeito da temperatura de austenitização sob o grão austenítico, para um aço desoxidado ao silício. Quanto maior a temperatura, maior o grão austenítico obtido ao final do tratamento.

Figura 2. Efeito da temperatura de austenitização sobre o tamanho de grão austenítico, para um mesmo tempo de manutenção à temperatura, para um aço desoxidado com silício. Fonte: Colpaert, 2008, pág. 217.

O efeito do tempo de austenitização sobre o tamanho de grão, a temperatura constante, pode ser aproximada por uma relação do tipo:

𝐷 = 𝑘√𝑡 [1]

Onde D é o tamanho de grão (em unidade de comprimento); t é o tempo e k uma constante que depende do aço e da temperatura (COLPAERT, 2008 apud KRAUSS, 2005). A Figura 3 mostra esquematicamente o efeito do tempo e temperatura de austenitização sobre a microestrutura dos aços.

Figura 3. Efeito do tempo e temperatura de austenitização sobre o tamanho de grão austenítico (resfriamento ao ar). Fonte: Colpaert, 2008, pág. 218.

3 MATERIAL E MÉTODOS

Na sequência é apresentado o material, assim como a metodologia desenvolvida nos experimentos. 3.1 Material O aço carbono estudado tem sua composição química base apresentada na Tabela 1. Tabela 1. Composição química do aço.

Composição química do material analisado (% em peso)

Elementos Carbono Silício Manganês Fósforo Enxofre Cobre

% em

peso 0,43 0,19 0,70 0,03 0,01 0,19

Fonte: Laboratório de Ensaios e Análises em Materiais - LAMAT. Relatório 2079/2017.

A Figura 4 ilustra a microestrutura da amostra bruta de fundição.

Figura 4. Microestrutura da amostra bruta de fundição. Reativo: Nital 2%. Ampliação: (A) 25x e (B) 100x.

A B

Observa-se nas microestruturas ilustradas na figura 4 a presença de ferrita pró-eutetóide, ferrita acicular e perlita. Nota-se também a presença de grãos heterogêneos dispersos em toda a seção. 3.2 Métodos A Figura 5 ilustra esquematicamente o fluxograma da metodologia aplicada no procedimento experimental deste trabalho.

Figura 5. Representação esquemática dos experimentos.

Os experimentos foram realizados no Laboratório de Ensaios e Análises em Materiais - LAMAT, pertencente ao SENAI Itaúna “Centro Tecnológico de Fundição Marcelino Corradi”. A análise química foi realizada pelo método de Espectrometria por Emissão Ótica, no equipamento marca SPECTROMaXx, identificado como 159239, calibrado pelo fabricante. Os tratamentos térmicos foram realizados no forno acoplado na máquina de ensaio de resistência a quente e de colapsibilidade realizados em areias, marca Jung, com faixa de trabalho entre 0 a 1200°C, variação de temperatura de aproximadamente 2°C e calibrada 25/11/2016. A Figura 6 ilustra a máquina utilizada

Barra de aço SAE 1045

Obtenção das amostras

Realização dos tratamentos

térmicos

Amostra 01 - Aquecimento 815°C




Realização de análise

química Enquadramento de material

Preparação das amostras

Determinação do tamanho

médio de grão

Validação estatística dos

resultados obtidos

ASTM E 112 / 2013

Figura 6. Forno utilizado nos experimentos. Com intuito de estudar a influência da temperatura de austenitização no crescimento de grão, foram definidas as temperaturas para realização dos experimentos seguindo a seguinte metodologia: Amostra 1 - 50°C acima da temperatura Ac3. Amostra 2 - 100°C acima da temperatura Ac3. Amostra 3 - 150°C acima da temperatura Ac3. Amostra 4 - 200°C acima da temperatura Ac3. Com o resultado da análise química do material, foi realizado o cálculo para definição da temperatura crítica de transformação Ac3, por meio da equação empírica da literatura (ASM HANDBOOK, 1990).

𝐴𝑐3 = 910 − 203√%𝐶 − 15.2𝑁𝑖 + 44.7𝑆𝑖 + 104𝑉 + 31.5𝑀𝑜 + 13.1𝑊 [2]

𝐴𝑐3 = 910 − 203√0,43 − 15.2𝑥0,05 + 44.7𝑥0,19 + 104𝑥0,001 + 31.5𝑥0,01 + 13.1𝑥0 𝐴𝑐3 = 785°𝐶 Portanto, as temperaturas definidas de aquecimento foram: 815°C, 865°C, 915°C e 965°C. A Figura 7 ilustra o ciclo de aquecimento e encharque submetidos nas amostras.

Figura 7. Ciclo aquecimento, manutenção e resfriamento das amostras.

A Figura 8 ilustra as amostras identificadas antes da realização dos experimentos de tratamentos térmicos.

Figura 8. Amostras analisadas.

Após os tratamentos térmicos as amostras foram lixadas e polidas. A etapa de lixamento ocorreu com lixas de 50, 240, 400 e 600 mesh e a de polimento com diamante em suspensão (6, 3 e 1 µm). Para revelação dos grãos foi utilizado o reativo Nital 2% (2% de ácido nítrico e 98% de álcool etílico). O ataque ocorreu por imersão durante 15 segundos. A análise de tamanho de grão foi realizada no microscópio óptico da marca GX51 Olympus, utilizando as ferramentas de medição do software Analysis. Foi utilizada como referência a norma ASTM E112/2013, pelo método quantitativo denominado intercepto linear de Heyn. Os resultados obtidos das análises de tamanhos de grãos foram analisados e validados estatisticamente. O parâmetro inferido foi à verdadeira diferença entre as médias de tamanho de grão (µm) para ambas as condições analisadas. O modelo probabilístico utilizado foi Z, uma vez o tamanho da amostra é maior que 30 elementos. A técnica utilizada foi teste de hipótese com nível de confiança de 95%.

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

A seguir são apresentados os resultados das análises obtidas.

4.1 Enquadramento de material em norma técnica

A Tabela 2 apresenta a composição química obtida na liga fundida e a faixa indicada pela norma enquadrada. Tabela 2. Resultado obtido na amostra e faixa especificada pela norma J403, Classe 1045.

Composição química do material analisado (% em peso)

Elementos Carbono Silício Manganês Fósforo Enxofre Cobre

Resultado

obtido 0,43 0,19 0,70 0,03 0,01 0,19

Classe

SAE 1045 0,43 a 0,5 0,10 a 0,2 0,70 a 1,0 Máx. 0,03 Máx. 0,035 Máx. 0,20

Nota-se que a liga em questão se enquadra na norma J403 - Chemical Compositions of SAE Carbon Steels, Classe 1045.

Amostra 01 Amostra 02 Amostra 03 Amostra 04

4.2 Determinação do tamanho médio de grãos A Figura 9 apresenta os aspectos morfológicos dos grãos revelados em cada amostra.

Figura 9. Aspectos morfológicos dos grãos. Reativo: Nital 2%. Ampliação: 1.000x.

Em cada amostra foi medida em média 133 interseções e 50 interceptos. Os resultados são apresentados na Tabela 3. Tabela 3. Resultados das medições dos tamanhos médios de grãos.

Resultado das medições dos tamanhos médios de grãos - ASTM E112/2013

Identificação da amostra Tamanho médio µm Desvio padrão µm

Amostra 1 - 835°C 13,282 2,720

Amostra 2 - 885°C 14,801 3,330

Amostra 3 - 935°C 16,428 4,330

Amostra 4 - 985°C 18,377 5,480

Os resultados das medições são apresentados de forma gráfica na Figura 10.

Amostra 01 - 815°C

Amostra 03 - 915°C

Amostra 02 - 865°C

Amostra 04 - 965°C

Figura 10. Resultados obtidos nas análises de tamanho de grãos.

Nota-se no gráfico ilustrado pela Figura 10 que os grãos têm uma forte tendência de crescerem com o aumento da temperatura de austenitização devido às condições cinéticas serem favoráveis, conforme referenciado nas literaturas técnicas. A taxa de crescimento dos grãos entre a amostra 01 a 04 foi de 28%.

4.3 Análise estatística para avaliação preliminar dos resultados Com base na norma ASTM E112/2013 realizaram-se cálculos estatísticos para determinar a exatidão, com nível de confiança de 95%, dos resultados obtidos nas análises. Foram realizados os seguintes cálculos: tamanho médio dos grãos, desvio padrão amostral, intervalo de confiança e porcentagem relativa de exatidão dos resultados. As fórmulas utilizadas são apresentadas a seguir: 4.3.1 Média aritmética:

�̅� =∑𝑥𝑖

n [3]

4.3.2 Desvio padrão amostral:

𝑠 = [∑(𝑥𝑖−x̅)

𝑛−1]

1/2 [4]

4.3.3 Intervalo de confiança (95%):

𝐶𝐼 =t.s

√n [5]

4.3.4 Porcentagem relativa de exatidão:

% 𝑅𝐴 =95% CI

�̅� [6]

A Tabela 4 apresenta os resultados obtidos com base nos cálculos das equações [3], [4], [5] e [6]. Tabela 4. Validação estatística com base na norma ASTM E112/2013.

Validação estatística dos resultados obtidos nas análises

Identificação

da amostra

Média

aritmética µm

[3]

Desvio padrão

amostral µm

[4]

Intervalo de

confiança µm

[5]

% relativa de

exatidão

[6]

Amostra 1

835°C 13,382 2,720 0,78 6

Amostra 2

885°C 14,801 3,330 0,95 6

Amostra 3

935°C 16,428 4,330 1,24 7

Amostra 4

985°C 18,377 5,480 1,57 8

Como regra geral, de acordo com ASTM E112/2013, se o valor obtido da porcentagem relativa de exatidão for igual ou menor a 10%, considera-se o resultado com uma precisão aceitável. Portanto, conclui-se que os resultados obtidos nas medições dos tamanhos de grãos estão com precisão aceitável ao valor indicado na literatura. 4.4 Validação estatística através do teste de hipótese A seguir serão apresentados os cálculos realizados para validação dos resultados de tamanhos de grãos. 4.4.1 Verdadeira diferença entre as médias de tamanhos de grãos: amostras 01 e 02 Tabela 5 apresenta os resultados das medições obtidos nas amostras 01 e 02.

Tabela 5. Validação estatística dos resultados obtidos nas amostras 01 e 02.

Validação estatística - Amostras 01 e 02

AMOSTRA 01 AMOSTRA 02

Média amostral (X1) 13,282 µm Média amostral (X2) 14,801 µm

Desvio amostral (s1) 2,720 µm Desvio amostral (s2) 3,330 µm

Tamanho amostral (n1) 50 Tamanho amostral (n2) 50

Nível de confiança de 95% Ho: μ1- μ2 = 0 Ha: μ1- μ2 ≠ 0 Z tabelado = 1,96 (95% NC)

𝑍 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =(X̅1−X̅2)−(μ1− μ2)

√(𝑆12

𝑛1)+ (

𝑆22

𝑛2)

[7]

𝑍 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =(13,282 − 14,801) − 0

√(2,722

50) + (

3,332

50)

Z calculado = -2,49

Figura 11. Representação esquemática da distribuição normal: Amostras 01 e 02.

Como Z calculado (-2,49) é menor que o Z tabelado (-1,96), com nível de 95% de confiabilidade, deve-se rejeitar a hipótese nula e concluir que as médias entre as amostras 01 e 02 não são iguais. 4.4.2 Verdadeira diferença entre as médias de tamanhos de grãos: amostras 02 e 03 Tabela 6 apresenta os resultados das medições obtidos nas amostras 02 e 03.

Tabela 6. Validação estatística dos resultados obtidos nas amostras 02 e 03.

Validação estatística - Amostra 02 e 03






𝑍 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =(14,801 − 16,428) − 0

√(3,332

50) + (

4,332

50)

Z calculado = -2,10

Figura 12. Representação esquemática da distribuição normal: Amostras 02 e 03. Como Z calculado (-2,10) é menor que o Z tabelado (-1,96), com nível de 95% de confiabilidade, deve-se rejeitar a hipótese nula e concluir que as médias entre as amostras 02 e 03 não são iguais. 4.4.3 Verdadeira diferença entre as médias de tamanhos de grãos: amostras 03 e 04 Tabela 7 apresenta os resultados das medições obtidos nas amostras 03 e 04. Tabela 6. Validação estatística dos resultados obtidos nas amostras 02 e 03.

Validação estatística - Amostra 02 e 03






𝑍 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =(16,428 − 18,377) − 0

√(4,332

50) + (

5,482

50)

Z calculado = -1,97

Figura 12. Representação esquemática da distribuição normal: Amostras 03 e 04.

Como Z calculado (-1,97) é menor que o Z tabelado (-1,96), com nível de 95% de confiabilidade, deve-se rejeitar a hipótese nula e concluir que as médias entre as amostras 03 e 04 não são iguais.

4 CONCLUSÃO De acordo com as informações disponíveis nas literaturas técnicas, com a metodologia aplicada neste estudo, com os resultados obtidos nas análises e dos cálculos estatísticos, conclui-se:

Há uma tendência dos grãos crescerem com o aumento da temperatura de austenitização, conforme literatura técnica.

Os resultados das análises de tamanho médio de grãos foram: 13,282 µm ± 2,72 µm (815°C), 14,801 µm ± 3,33 µm (865°C), 16,428 ± 4,33 µm (915°C) e 18,377 ± 5,48 µm (965°C).

A taxa de crescimento dos grãos entre as temperaturas de 815°C a 965°C foi de 28%.

Para um nível de confiança de 95% é possível verificar que há diferença de tamanhos médios de grãos entre as temperaturas de 815°C, 865°C, 915°C e 965°C.

AGRADECIMENTOS

Os autores do presente trabalho gostariam de registrar os seus agradecimentos às seguintes pessoas / instituições: aos colegas do SENAI Itaúna CETEF e aos técnicos do Laboratório LAMAT, em especial ao Dualas Fernando Lopes e Jean Chaves Araújo, ambos do laboratório metalográfico.

REFERÊNCIAS

1. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS: E112: Standard test

methods for determining average grain size. West Conshohocken, 2013.

2. Caballero, F. G., Capdevila C., and Garcia de Andrés C., Modelling of kinetics of

formation in steels with different initial microstructure, ISIJ Int., V41, n10 p. 1093-

1102, 2001.

3. COLPAERT, Hubertus. Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns. Ed. Edgard.

Blucher. 2008.

4. KRAUSS, George. Steels: Processing, Structure, and Performance. ASM

International. 2005.

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