evaluaciÓn del proceso de micronizado en la …
TRANSCRIPT
EVALUACIÓN DEL PROCESO DE MICRONIZADO EN LA PREPARACIÓN DE
CONCENTRADOS (POLVOS COSMÉTICOS) EN LA INDUSTRIA COSMÉTICA
CATALINA CASTILLO RIVADENEIRA
Asesor
Óscar Alberto Álvarez Solano
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
BOGOTÁ
2010
TABLA DE CONTENIDO
INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................................... 4
1. MOLINO A CHORRO O MICRONIZADOR ...................................................................................... 6
2. MOLINO DE MARTILLOS ................................................................................................................ 8
3. POLVOS EN LA INDUSTRIA COSMÉTICA.......................................................................................... 8
3.1 Propiedades importantes ..................................................................................................................... 8
3.1.1 Polvos cubrientes: opacidad ......................................................................................................... 8
3.1.2 Absorbancia ................................................................................................................................ 9
3.1.3 Deslizamiento.............................................................................................................................. 9
3.1.4 Adherencia .................................................................................................................................. 9
3.1.5 Luminosidad ............................................................................................................................... 9
3.1.6 Color ......................................................................................................................................... 10
3.1.7 Perfume..................................................................................................................................... 10
4. METODOLOGÍA .............................................................................................................................. 10
4.1 Caracterización de los concentrados .................................................................................................. 10
4.1.1 Densidad aparente y asentada .................................................................................................... 10
4.1.2 Ángulo de reposo estático .......................................................................................................... 11
4.1.3 Presencia de volátiles................................................................................................................. 12
4.1.4 Clasificación según Geldart ....................................................................................................... 12
4.1.5 Tamaño ..................................................................................................................................... 13
4.1.6 Forma ....................................................................................................................................... 14
4.1.7 Granulometría ........................................................................................................................... 15
6
4.2 Procedimiento compuesto ................................................................................................................. 17
4.3 Fabricación de sombra y rubor .......................................................................................................... 17
4.4 Distribución de tamaño de partícula del concentrado micronizado ..................................................... 18
4.5 Pruebas de calidad del producto final ................................................................................................ 19
4.5.1 Prueba de caída ......................................................................................................................... 19
4.5.2 Prueba de brillo/resplandor/destello ........................................................................................... 19
4.5.3 Prueba de cobertura de la aplicación .......................................................................................... 20
4.5.4 Prueba de densidad y textura ...................................................................................................... 20
5. RESULTADOS ................................................................................................................................. 21
5.1 Caracterización ................................................................................................................................. 21
5.2 Procedimiento compuesto realizado en planta piloto .......................................................................... 24
5.3 Fabricación rubor y sombra realizado en planta industrial .................................................................. 24
5.3.1 Pruebas de calidad rubor y sombra ............................................................................................. 25
6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS ...................................................................................................... 28
6.1 Caracterización de concentrados ................................................................................................ 28
6.2 Procedimiento compuesto .......................................................................................................... 31
6.3 Fabricación del rubor y la sombra .............................................................................................. 31
6.4 Pruebas de calidad del rubor y la sombra .................................................................................... 32
7 CONCLUSIONES ............................................................................................................................. 33
REFERENCIAS ......................................................................................................................................... 35
4
INTRODUCCIÓN
La mayoría de las propiedades de los cosméticos están directamente relacionadas con las
propiedades físicas de los concentrados que los conforman. Los concentrados son polvos
cosméticos que presentan en cierto porcentaje colorante, aglutinante, preservante,
antioxidante, lubricante, entre otras materias primas. Su capacidad de flujo o de fluidizarse,
viene determinada por muchos factores como lo son: el tamaño y forma de partícula, la
distribución de tamaño de partícula, la presencia de lubricante, y la cantidad de volátiles
que puedan presentar. Adicionalmente se evaluaron la densidad aparente y asentada. Dichas
propiedades determinan las condiciones a las cuales se debe operar el micronizador para
obtener resultados satisfactorios.
El término micronización se refiere a la reducción de un polvo a partículas de
aproximadamente 10 μm (para polvos cosméticos el límite superior es de 20 μm). Este
proceso emplea un molino a chorro, el cual reduce el tamaño de la partícula por impacto y
atrición, usando una corriente de aire a gran velocidad. La micronización tiene lugar
inmediatamente por las colisiones entre las partículas suspendidas en la corriente de aire.
En la mayoría de los casos, la micronización es empleada para maximizar el área de
superficial de la partícula con el fin de mejorar la tasa de disolución (Omelczuk, Wang, &
Pope, 1996).
Independientemente de la formulación del producto, el proceso de micronización permite
una buena dispersión de los pigmentos y adherentes, calidad de colores brillantes,
sedosidad al tacto, duración del maquillaje y larga vida de repisa del producto. Los
productos micronizados pocas veces exceden los 20 μm; más abajo de la percepción
dactilar que es de 50 μm (APTM S.A, 2005).
El molino a chorro o micronizador, se debe operar a condiciones de presión de Venturi y de
cámara de molienda tales que el rendimiento del equipo sea el mayor posible, y la
distribución de tamaño de partícula del bulk final se encuentre dentro del rango permitido
(ver tabla 1). Además de las presiones ya mencionadas, la velocidad de alimentación
también influye en el rendimiento y en la distribución de tamaño de partícula.
Tabla 1. Rango de distribución de tamaño de partícula
d(0,1) d(0,5) d(0,9)
Rango ≤ 3 μm ≤ 12 μm ≤ 30 μm
En la actualidad, la industria cosmética se encuentra desarrollando proyectos de mejora
para el proceso de micronizado. Las principales razones por las cuales se lleva a cabo se
5
deben al número significativo de inconformes en los productos finales, y a la pérdida de
materia prima durante el proceso.
La empresa cosmética asociada a este proyecto ha realizado ya dos fases previas a este
estudio. La primera consistió en la clasificación de los concentrados tomando como criterio
la cantidad y el tipo tanto de aglutinante como de colorante en su formulación. Como
resultado se obtuvieron 10 grupos de concentrados en total (ver tabla 2). Adicionalmente en
esta fase, se definió el diseño de experimento 22 para la presión en el Venturi (7 bar nivel
alto y 6 bar nivel bajo), y en la cámara de molienda (5 bar nivel alto y 4 bar nivel bajo).
Tabla 2. Clasificación de los concentrados
Grupo Característica grupo
1 Concentrados con colorantes
tipo A del 60 - 40%
2 Concentrados con colorantes
tipo B del 60 - 40%
3 Concentrados con colorantes
tipo C del 60 - 40%
4 Concentrados con colorantes
tipo C al 80%
5 Concentrados con polvos
blancos sin aglutinante
6
Concentrados con polvos
blancos y aglutinante 1 al 11-
15%
8 Concentrados con talco y
aglutinante 1 del 0 - 5%
9 Concentrados con talco y
aglutinante 2
10
Concentrados con colorantes
tipo A, B y C al 60% y
aglutinante 1 al 0-2%
En la segunda fase del proyecto, se realizaron los experimentos con un concentrado de cada
uno de los grupos, haciendo énfasis tanto en el efecto de la presión del Venturi y de la
cámara de molienda, como en el del flujo de alimentación, en la distribución de tamaño de
partícula y en el rendimiento obtenido (ver tabla 3). Por último, se planteó un
procedimiento compuesto de reducción de tamaño de partícula para aquellos grupos con
alto contenido de colorante y aglutinante.
6
El presente estudio es la tercera fase del proyecto que desarrolla la empresa cosmética
asociada. En esta tercera fase se establecieron las características físicas de cada uno de los
concentrados y las condiciones de operación del micronizador que garantizan un buen
rendimiento y distribución de tamaño de partícula. Adicionalmente se mejoraron las
características de dos productos ya terminados, rubor y sombra, con concentrados
micronizados a las condiciones del estudio. Por último, por medio del procedimiento
compuesto fue posible identificar que para la reducción de tamaño de partícula de los
concentrados con alto contenido de colorante es posible lograrla sólo con una mezcla a alta
revolución.
Tabla 3. Condiciones de operación propuestas para el estudio en la tercera fase
Grupos Presión Venturi
(bar)
Presión cámara
(bar)
Flujo de alimentación
(kg/h)
1, 2, 3, 5 y 10 5 4 28 - 38
8 y 9 6 4 35 - 40
1. MOLINO A CHORRO O MICRONIZADOR
El equipo con el cual se realizan las pruebas es el micronizador CosmoJet. Es un molino a
chorro utilizado para la reducción del tamaño de partícula (APTM S.A., 2007). Este equipo
está diseñado para operar con aire comprimido para productos que no presenten ningún
riesgo potencial de explosión y formación de partículas suspendidas. Emplea un proceso de
molienda para reducir el tamaño las partículas de los productos a rangos entre 1-15
micrones. Si se desea conocer más acerca del equipo favor remitirse al manual de operación
del mismo.
Los micronizadores consisten en una cámara de molienda poco profunda, donde el material
a ser micronizado se movido por un cierto número de chorros de aire comprimido
provenientes de unos orificios espaciados alrededor del perímetro de la cámara.
El producto es continuamente alimentado en A, a través de un sistema Venturi
especialmente diseñado, compuesto de un tuno Venturi (VT) y una boquilla Venturi (VN).
La línea de gas comprimido (B) para aire comprimido o gas inerte tiene que ser mantenida
a una presión constante, para asegurar una alimentación constante en la cámara de molienda
(ver figura 1).
7
En el chorro de aire, la micronización es promovida por las fuertes colisiones entre las
partículas, gracias a la gran turbulencia creada por los chorros periféricos. Este proceso
tiene lugar principalmente en el primer tercio externo de la cámara de molienda, donde las
fuerzas impulsoras de los chorros de aire son preponderantes.
Las partículas son separadas en el mayor flujo de vortex, con unos componentes de
velocidad tangenciales entre 30-150 m/s, y componentes radiales de 3 m/s, creados por un
clasificador estático especial, incorporado en el centro de la cámara de molienda,
compuesta del clasificador superior (UC) y del inferior (LC) (ver figura 1).
Las partículas gruesas son regresadas por las fuerzas centrífugas a la periferia de la cámara
de molienda, retornando a la zona de colisión. Estas incrementan la frecuencia de colisión y
mejoran la eficiencia de la micronización.
Las partículas ultrafinas con una fina distribución de tamaño son dirigidas por el flujo de
gas fuera de la cámara de molienda, y pueden ser fácilmente recolectadas en el fondo del
micronizador (D), ó separadas de la corriente de gas por un separador de polvo (por E) (ver
figura 1).
Figura 1. Principio de funcionamiento micronizador
8
2. MOLINO DE MARTILLOS
Los molinos de martillos utilizan el principio de molienda de impacto, también conocido
como molino pulva-sizer. Todo el proceso de reducción del tamaño es enteramente
mecánico. En general se recomienda este tipo de molino para la molienda de materiales
semi-suaves y duros cuando se requiere un tamaño de partícula alrededor de 44 μm (Olaya,
E. A., 2007).
El pulverizador o pulva-sizer, consiste en un ensamblaje de rotor del cual cuelgan martillos
que giran a una revolución máxima de 2000 rpm (en el caso del equipo empleado); una tapa
en su interior lleva “el alineador de deflexión múltiple” (MD liner), el cual es fundamental
en la operación de reducción del tamaño de la partícula; una malla de acero retenedora
perforada que se encuentra en la salida del producto, generalmente en la parte inferior del
molino; y un mecanismo de alimentación de la cámara de molienda a través de una tolva
(Olaya, E. A., 2007).
3. POLVOS EN LA INDUSTRIA COSMÉTICA
3.1 Propiedades importantes
La función del polvo facial es proporcionar una terminación suave a la piel, enmascarando
imperfecciones visibles menores y todo brillo debido a la humedad o grasa del a sudoración
o preparaciones utilizadas sobre la piel. Desafortunadamente ninguna sustancia simple
posee todas las propiedades deseadas- polvo cubriente, absorbancia, deslizamiento,
adherencia y lozanía-, pues un polvo facial moderno es una mezcla de varios constituyentes
cada uno de ellos seleccionado por alguna cualidad específica (Wilkinson, 2008). Algunos
de los concentrados con los que se trabajaron hacen parte de las materias primas para la
elaboración de polvos faciales.
3.1.1 Polvos cubrientes: opacidad
Uno de los principales atributos del polvo es que cubra los diferentes defectos de la piel
facial, incluyendo cicatrices, manchas, poros dilatados y brillo excesivo. Para cumplir con
este atributo se emplean el dióxido de titanio y el óxido de zinc como principales
encubridores. Además del medio que rodea al pigmento, es necesario considerar el tamaño
de la partícula. Una reducción en el tamaño de la partícula permitirá extender la sustancia
en capas más finas y así proporcionar una cobertura física incrementada. Al mismo tiempo,
la reducción en el tamaño de la partícula se acompaña de un aumento de dispersión de luz,
9
así que se incrementa la opacidad del polvo, por tanto, el poder cubriente óptico
(Wilkinson, 2008).
3.1.2 Absorbancia
La segunda función importante de los polvos faciales es eliminar el brillo cutáneo
absorbiendo secreciones sebáceas y sudor. El requerimiento principal de una sustancia para
este propósito es una elevada capacidad absorbente. Las propiedades absorbentes del agua
de los polvos faciales o constituyentes de polvos faciales pueden determinarse por el
método de Hewitt. Los constituyentes de elevada opacidad, tales como óxidos de zinc y
titanio, tienden a enmascarar la grasa, mientras que el almidón, los yesos y el caolín sólo
absorben cierta cantidad de grasa (Wilkinson, 2008).
3.1.3 Deslizamiento
El deslizamiento es la cualidad de fácil extensión y aplicación del polvo para proporcionar
una sensación de suavidad característica sobre la piel. Este es impartido principalmente por
el talco y también por jabones metálicos, tal como estearato de zinc y, en menor grado,
almidón (Wilkinson, 2008).
3.1.4 Adherencia
La adherencia es otra propiedad importante de los constituyentes de polvos faciales, que
determina cómo el polvo se sujeta al rostro. Se imparte a los polvos faciales por la inclusión
de talco y algunos jabones metálicos insolubles en agua del ácido esteárico, tales como
estearatos de zinc y magnesio. También se puede mejorar esta propiedad con la
incorporación de ciertos emolientes tales como alcoholes cetílico y estearílico y
monoestearato de glicerilo, usualmente cantidades que varían entre el 0,5 y el 1,5 por 100
(Wilkinson, 2008).
3.1.5 Luminosidad
Las sustancias principalmente usadas para impartir luminosidad, cuyo requerimiento puede
variar según la moda, son el yeso, almidón de arroz y almidón preparado (Wilkinson,
2008).
10
3.1.6 Color
Se deben evitar los colorantes hidrosolubles o liposolubles por el peligro al exudado de
color después de la aplicación debido a la solubilización por secreciones lipídicas y sudor.
Todos los colorantes utilizados en productos cosméticos, con sus límites de pureza, se rigen
por la Directiva de Cosméticos. Por otro lado, es aconsejable mantener formulaciones de
colores tan simples como sea posible de modo que sea más fácil la comparación con
partículas nuevas (Wilkinson, 2008).
3.1.7 Perfume
Habitualmente los polvos se perfuman muy ligeramente. El olor del polvo facial debe ser
aromático y agradable. Debe comprobarse cuidadosamente la compatibilidad del perfume
con otros constituyentes del producto. Finalmente, se deben verificar sobre el producto
terminado ciertos ensayos de aceptación del perfume (Wilkinson, 2008).
4. METODOLOGÍA
4.1 Caracterización de los concentrados
Los sólidos particulados presentan dos propiedades importantes. Las primarias que hacen
referencia la naturaleza físico-química del material y las secundarias que emergen cuando
el sólido se asocia con otra fase (Muñoz, Caracterización de sólidos y diseño de silos,
2009). La caracterización llevada a cabo a los concentrados se hizo con miras a establecer
la capacidad de flujo de cada uno de ellos.
4.1.1 Densidad aparente y asentada
Para medir la densidad aparente se requiere de una probeta de 250ml. Se vierte una masa
conocida del concentrado en la probeta y se toma el dato del volumen aparente, el cual
incluye los espacios que existen entre las partículas y las burbujas de aire que se hayan
incrustadas en estas. Esta densidad es una medida indirecta que depende del tamaño, la
forma y distribución de tamaño de partícula (Universidad de Antioquia, 2010).
Después de medir la densidad aparente es posible medir la densidad asentada o apisonada,
ya que esta se define como la densidad aparente que se ha compactado o asentado por
caída, dejando un peso específico del polvo en la probeta sin alterar la forma del polvo. La
11
prueba termina cuando no se reduzca más el volumen. (Universidad de Antioquia,
Farmacotecnia I).
La relación entre ambas densidades da un indicio de la cohesión, la uniformidad de forma,
tamaño, y el contenido de humedad del concentrado. Entre mayor sea la densidad aparente
del polvo, es decir, entre mas se compacte, menores serán sus propiedades de flujo.
4.1.2 Ángulo de reposo estático
Uno de los parámetros para medir la capacidad de flujo de los materiales es el ángulo de
reposo estático. Este es el ángulo de la pendiente formada por el cono producido respecto al
plano horizontal cuando se le deja caer libremente un material desde un embudo. Entre
menor sea, mayor será el flujo del material y viceversa (Universidad de Antioquia,
Farmacotecnia I).
El equipo para medirlo consta de un embudo en acero inoxidable unido a una barra que lo
hace vibrar para facilitar el movimiento del polvo a través de este. Una vez se haya
formado la pila de polvo, se procede a medir tanto la altura como el diámetro, para
posteriormente calcular el ángulo de reposo estático. Se debe tener en cuenta que el
montaje empleado para medirlo se hizo tratando de cumplir con la mayoría de las
especificaciones de la prueba.
Existen dos rangos para el ángulo de reposo los cuales se presentan a continuación
(D.Geldart, 2006):
1. Rangos fluidización Carr (1965 & 1970) & Raymus (1985):
α < 30 ° buena
α : 30 – 45° aceptable
α : 45 – 55° regular
α > 55° mala
2. Rangos fluidización Geldart (1990) & Antequera (1994):
α < 40° buena
α > 40° mala
12
4.1.3 Presencia de volátiles
La medición de la presencia de volátiles se lleva a cabo por el método de pérdida de peso.
Se toma una muestra de concentrado en una caja de Petri y se introduce en un horno a
70°C, por ser el menor punto de fusión de una de las materias primas presentes en un
número considerable de concentrados. Las muestras permanecen en el horno durante 4
horas, tiempo en el cual se pretende que se volatilicen algunas materias primas. Por último
se pesa la caja de Petri con la muestra para determinar el cambio de masa. La presencia de
volátiles podría dar indicios con respecto a la aglomeración de los concentrados.
4.1.4 Clasificación según Geldart
Geldart (1973) clasificó los polvos en cuatro grupos de acuerdo a sus propiedades de
fluidización a condición ambiente, determinadas por el tamaño de partícula y la diferencia
de densidades de del polvo y el fluido que lo transporta (ver figura 2).
Figura 2. Diagrama de clasificación Geldart. Tomada de http://www.fluidizacao.com.br/ing/home.php?pgi=classificacao.php
13
Para poder determinar la densidad del aire comprimido el cual fluidiza al concentrado, y
establecer la diferencia con la densidad del mismo se calcula con la fórmula CIPM
1981/91, (Dolz Hnos., 2010) (ver ecuación 1) teniendo en cuenta las condiciones a las se
encuentra el aire (5 o 6 bares, 15°C y % humedad de 1,04).
4.1.5 Tamaño
Otra de las propiedades primarias importantes es el tamaño. Un polvo posee una gama de
tamaños, pero se requiere de un tamaño único que se utilice para clasificarlo o categorizarlo
como tal. De acuerdo a su grado de finura o grosor los polvos son clasificados, obteniendo
un tamaño promedio o mediano. Según los estándares británicos los polvos se clasifican
por su tamaño de la siguiente manera:
Tabla 4. Clasificación británica de polvos por tamaño
Tipo de polvo
No de malla (Estándar británico)
Todo pasa por No más del 40% pasa por
Grueso 10 44
Moderadamente grueso 22 60
Moderadamente fino 44 85
Fino 85 -
Muy fino 120 -
Los polvos caracterizados se encuentran dentro de los tipos de polvo fino y muy fino.
Ec. 1
14
4.1.6 Forma
En cuanto a la forma, se sabe que en la práctica las partículas que conforman el mismo
polvo tendrán una forma geométrica aproximadamente similar, pero sus tamaños variarán
considerablemente. A medida que las partículas se hacen cada vez más finas, por
manipulación o fricción, los vértices y puntas se suavizan y los poliedros tienden a adoptar
una forma esférica. Existen varios tipos de formas conocidos dentro de los que se
encuentran:
Tabla 5. Tipos conocidos de formas de partículas
Nombre Descripción
Acicular Forma de aguja
Angular Forma poliédrica
Cristalina Forma geométrica derivada libremente en un fluido
Dentrítica Forma cristalina ramificada
Fibrosa Forma filamentosa regular o irregular
Hojuelada Forma plana circular u ovoide
Granular Forma irregular aproximadamente equidimensional
Nombre Descripción
Irregular Sin forma definida
Modular Forma irregular redondeada
Esférica Forma de globo
Como se indicó anteriormente, numerosos polvos industriales tienen partículas con formas
poliédricas que tienden a una forma esférica por atrición natural, debida al manejo y
procesamiento (ver tabla 6). Por lo tanto, una medición que puede describir con cierto
grado de normalización la forma de las partículas se conoce como esfericidad y se define
por:
15
Ec. 2
Tabla 6. Esfericidad de partículas
Tipo de partícula
Partículas redondeadas (arenas, polvos, etc) 0,8 – 0,9
Partículas angulares (caliza, piedra, carbón sales arena) 0,6 -0,7
Partículas laminares (yeso, talco, etc) 0,5 – 0,55
Láminas (mica, grafito, etc) 0,2 – 0,3
4.1.7 Granulometría
La granulometría de un polvo constituye parte fundamental de su caracterización, ya que
está íntimamente ligada al comportamiento del material y/o las propiedades físicas del
producto.
Esta tiene en cuenta los diámetros de esfera equivalente, los de círculo equivalente y los
estadísticos, mostrados a continuación:
Tabla 7. Diámetros de esfera equivalente
Símbolo Nombre Propiedad Equivalente de una Esfera
Xv Diámetro volumétrico Volumen
Xs Diámetro superficial Superficie
Xsv Diámetro superficie-volumen Relación superficie a volumen
Xd Diámetro de arrastre Resistencia al movimiento en el mismo fluido a
la misma velocidad
Xf Diámetro de caída libre Velocidad de caída libre en el mismo líquido o la
misma densidad de partícula.
16
Símbolo Nombre Propiedad Equivalente de una Esfera
Xst Diámetro de Stokes Velocidad de caída libre usando la Ley de Stokes
(Re < 0,2)
XA Diámetro de tamiz Paso a través de la misma apertura cuadrada
Tabla 8. Diámetros de círculo equivalente
Símbolo Nombre Propiedad equivalente de un círculo
Xa Diámetro del área proyectada Área proyectada si la partícula reposa en posición estable.
Xp Diámetro de área proyectada Área proyectada si la partícula es orientada al azar.
Xc Diámetro perimetral Perímetro del contorno
Tabla 9. Diámetros estadísticos
Símbolo Nombre Propiedad equivalente de un círculo
XF Diámetro de Feret Distancia entre dos tangentes a lados opuestos de la partícula
XM Diámetro de Martin Longitud de la línea bisectriz de la partícula
XCH Diámetro de cuerda máxima Longitud máxima de la línea que delimita el
contorno de la partícula
Para determinar que tan circular son las partículas que conforman los diferentes
concentrados se les tomaron fotos con la ayuda de un microscopio óptico con cámara
incorporada. Posteriormente se analizaron las imágenes (aumento 1000X) con el fin de
medir los diámetros estadísticos de Feret y de Martin (ver figura 3), y los diámetros de área
proyectada y de perímetro. Por último se establecieron las diferencias entre estos para ver
que tanto se acercan las partículas a una forma circular.
El diámetro de Feret se define como el valor de la distancia entre dos paralelas tangentes a
la silueta proyectada de la partícula y que son perpendiculares a una dirección fija (ver
17
figura 3). Mientras que el de Martin es el largo de la línea paralela a una dirección fija que
divide la silueta proyectada en 2 partes iguales (ver figura 3). (Alnicolsa del Perú S.A.C.)
4.2 Procedimiento compuesto
En la segunda fase del proyecto de micronización (la fase anterior a este estudio) se llegó a que los concentrados con alto contenido de aglutinante y de pigmento era preferible reducir su tamaño de
partícula por medio de un proceso compuesto; micronizado-micropulverizado. Esto con el fin de
prevenir el deterioro del molino a chorro y la mala utilización del mismo.
El micronizado-micropulverizado consiste en micronizar el talco extrafino sólo, a unas condiciones
de presión de Venturi de 6 bar y de cámara de molienda de 4 bar. Luego el talco micronizado se mezcla con las demás materias primas del concentrado, llevándose a cabo a dos revoluciones, media
y alta (para los concentrados con alto contenido de aglutinante sólo se hizo el experimento a nivel
medio). Por último se micropulveriza la mezcla en el molino del martillos.
4.3 Fabricación de sombra y rubor
Se fabricaron una sombra y un rubor con alto contenido de concentrados para evaluar el
efecto de las condiciones de operación establecidas en la tercera fase. Para ello se
elaboraron dos lotes por cada compacto, es decir un lote de sombra o de rubor con
concentrados a las condiciones a las cuales se está operando actualmente y el otro con
aquellos a las condiciones determinadas en el estudio como las más favorables. Las
condiciones de compactación del producto para ambas sombras fueron las mismas. Lo
mismo aplicó para los rubores.
Es necesario tener en cuenta que para los concentrados del grupo 4 (concentrados con alto
contenido de colorante), el procedimiento de reducción de tamaño de partícula no fue la
micronización sino el procedimiento compuesto; micronización-micropulverización.
Figura 3. Diámetro de Feret y de Martin
18
4.4 Distribución de tamaño de partícula del concentrado micronizado
La descripción más completa de un polvo es dada por su distribución de tamaños de
partícula, la cual es una función que indica la cantidad proporcional de cada tamaño de
partículas individuales que contiene el polvo. Ésta se representa gráficamente basándose en
el porcentaje acumulativo de tamaños mayores o menores en relación con los diámetros de
las partículas, o bien, es factible representarla como la distribución de cantidades presentes
en cada unidad de diámetro en función de varias magnitudes del mismo. Se acostumbra
comúnmente utilizar una base de peso para el porcentaje. Se debe tener en cuenta que el
tamaño promedio de las partículas de un polvo puede tener diferentes valores dependiendo
de la propiedad que se va a acentuar: peso, volumen, superficie y superficie específica
(Snow, Kaye, Capes, & Sresty, 1992).
Si la distribución de tamaños de partícula de un polvo compuesto de esferas sólidas y
suaves se determina por cualquiera de las técnicas, los valores medidos son idénticos. No
obstante, existen muchas distribuciones de tamaño distintas que se pueden definir para
cualquier polvo que no tenga partículas esféricas (Snow, Kaye, Capes, & Sresty, 1992).
Dentro de la medición del tamaño de partícula se tiene en cuenta dos características de las
partículas; la forma y el diámetro.
Entre los métodos de medición de tamaño de la partícula se encuentra uno, el cual es el
principio básico del Mastersizer 2000, equipo con el que se realiza el análisis de la
distribución de tamaño de partícula. El método es el de difracción de la luz. Esta se basa en
que las partículas que pasen a través del rayo láser dispersarán la luz en un ángulo que está
directamente relacionado con el tamaño. El ángulo de dispersión observado incrementa
logarítmicamente. La intensidad de dispersión es también dependiente de los tamaños de
partícula y reducciones, para una buena aproximación, en relación con el área de corte
transversal. Por lo tanto, grandes partículas dispersan la luz con ángulos estrechos con gran
intensidad, mientras que partículas pequeñas dispersan en ángulos amplios pero con baja
intensidad (Malvern, Laser Diffraction Particle Sizing, 2010).
La distribución de energía generada en un patrón de difracción compleja se analiza
mediante el empleo de una computadora (Tradicionalmente son usados dos modelos
diferentes: la aproximación de Fraunhofer y la teoría de Mie). Se hacen varias suposiciones
en la transformación del modelo de difracción en datos del tamaño de partículas y las
diversas compañías que cubren el mercado de estas máquinas ofrecen diferentes programas
de interpretación, dependiendo del tipo de distribución que se supone tendrá el sistema en
estudio (Snow, Kaye, Capes, & Sresty, 1992).
19
4.5 Pruebas de calidad del producto final
A los producto cosméticos micronizados y/o compactados se les realizan varias pruebas
para controlar su calidad. Algunas de ellas son (APTM S.A):
La prueba de CAÍDA
La prueba de BRILLO/RESPLANDOR/DESTELLO
La prueba de COBERTURA DE LA APLICACIÓN
Prueba de DENSIDAD Y TEXTURA
4.5.1 Prueba de caída
Esta prueba es una prueba simple que se realiza en las bandejas del producto cosmético
para verificar:
- El contenido de adherente (binder) y su calidad
- El correcto prensado del producto en la bandeja
- Si se ha “capturado” demasiado AIRE en el polvo cosmético prensado
Se realiza dejando caer la bandeja o recipiente desde una altura de 30-35 cm sobre una
superficie horizontal sólida (preferiblemente madera) tal como un escritorio. La charola o
bandeja debe caer sobre la superficie lo más plano posible. Se determina el número de
caídas que resiste el maquillaje compacto (las caídas en la que la charola no presenta
fractura se marcan con √, y cuando se da el rompimiento con X) marcadas con antes de
fracturarse o romperse. Ésta prueba se realizó con la ayuda de un probador de caída.
Se habrá logrado una bandeja de producto bien compactado y con adecuado contenido de
adherente (binder) si la bandeja resiste la caída sin observarse fracturas en el producto,
luego de 4 a 6 caídas.
4.5.2 Prueba de brillo/resplandor/destello
Se realiza para bandejas de producto compactado de 30-40 mm de diámetro y se realiza de
la siguiente forma:
20
- Mueva el dedo índice o corazón alternativamente de izquierda a derecha
diagonalmente, aplicando una presión razonable sobre el producto.
- Cuente cada movimiento completo (de lado a lado y regreso) como un ciclo, y
observe después de cuantos ciclos comienzan a aparecer puntos más oscuros o
brillantes de grasa en la superficie.
Una bandeja de productos está BIEN cuando brilla o resplandece después de 25 a 40 ciclos.
4.5.3 Prueba de cobertura de la aplicación
Se realiza tanto para polvo en bruto como para bandejas de producto compacto de la
siguiente manera:
- Aplique una pequeña cantidad de polvo en la muñeca con el dedo, observando si
se alcanzan a ver zonas de piel sin cubrir.
- Vuelva a recubrir la misma zona con una segunda aplicación, a ver si todavía se
observa piel sin cubrir o si la piel adquirió el color del polvo.
Se considera una buena cobertura del producto cuando la piel adquiere el color del producto
después de 2 o 3 aplicaciones.
4.5.4 Prueba de densidad y textura
Se lleva a cabo para bandejas de producto compactado. La textura se define en productos
cosméticos como la calidad y apariencia en la superficie de un recipiente o bandeja recién
procesada y da la sensación sedosa al tacto que parece cremosa, la cual es la cualidad más
inmediata de un producto micronizado. Esta propiedad depende de la calidad del adherente
(binder), de la calidad del prensado o compactación y de la calidad del material de tela o
seda que se utiliza en la prensa.
La textura se verifica dejando caer 2 a 3 gotas de agua en la bandeja, sosteniendo esta
horizontalmente en la mano. Al mover la bandeja, el agua deberá correr sobre la superficie
como si fueran gotas de mercurio, y sólo penetrará la superficie después de varios
movimientos.
Una prueba adicional a las anteriormente mencionadas es el método del papel de China.
Consiste en:
21
- Poner una muestra del patrón en la mitad de una hoja de papel blanca y a ambos
lados una muestra del producto a analizar.
- Doblar el papel y cubriendo las muestras y pasar una espátula por encima de
éste ejerciendo una presión moderada.
- Desdoblar el papel y analizar el color.
5. RESULTADOS
5.1 Caracterización
Se caracterizaron 37 concentrados en total (no se pudo analizar ningún concentrado del
grupo 7, ya que no se generó ninguna orden de producción de uno de los concentrados
pertenecientes a este grupo), a los cuales se les midió la densidad aparente y asentada, la
presencia de volátiles, el ángulo de reposo estático y la forma. Además se encontró el grupo
al que pertenecen según la clasificación Geldart (ver tabla 10).
Tabla 10. Caracterización de los concentrados
Co
ncen
trado
Gru
po
Den
sidad
.
apiso
nad
a (g/m
L)
Den
sidad
A
paren
te
(g/m
L)
Diferen
cia en
tre
den
sidad
es (g/m
L)
%
Diferen
cia
den
sidad
es
% V
olátiles
Án
gu
lo
de
repo
so
estático (°)
Gru
po
Geld
art
Relació
n
Feret
-
Martin
(%)
Relació
n
Área
pro
y-p
erímetro
(%)
I
1
0,65 0,48 0,17 26,61 0,00 39,23 C 13,43 30,92
II 0,73 0,50 0,24 32,00 0,00 41,06 C 9,40 30,75
III 0,98 0,61 0,37 38,00 0,00 42,89 C 7,67 20,66
IV 0,52 0,40 0,12 22,93 0,34 39,26 C 7,75 20,52
V 0,81 0,58 0,23 28,40 0,00 30,64 C 9,07 23,43
22
Concen
trado
Gru
po
Den
sidad
. ap
isonad
a
(g/m
L)
Den
sidad
A
paren
te
(g/m
L)
Diferen
cia en
tre
den
sidad
es (g/m
L)
%
Diferen
cia
den
sidad
es
% V
olátiles
Ángulo
de
reposo
estático
(°)
Gru
po G
eldart
Relació
n
Feret
-
Martin
(%)
Relació
n Á
rea pro
y-
perím
etro (%
)
I
2
0,45 0,31 0,13 29,63 1,12 43,42 C 8,00 24,01
II 0,58 0,41 0,18 30,28 0,00 43,19 C 6,88 20,74
III 0,37 0,24 0,13 35,00 3,09 42,13 C 9,72 22,46
IV 0,57 0,47 0,10 17,25 0,33 43,12 C 7,22 22,09
I
3
0,83 0,54 0,30 35,58 0,07 42,22 C 7,50 21,79
II 0,57 0,39 0,17 30,69 0,17 41,08 C 8,08 18,35
III 0,62 0,40 0,22 35,19 0,00 41,91 C 7,43 20,82
IV 0,67 0,40 0,27 40,00 0,00 43,96 C 13,02 27,73
I
4
1,03 0,72 0,31 30,00 0,16 39,42 C 11,58 21,66
II 0,78 0,47 0,31 40,00 0,33 35,46 C 17,43 21,16
III 0,66 0,44 0,22 33,00 0,49 38,69 C 13,55 19,63
IV 0,73 0,50 0,23 30,93 0,16 44,36 C 15,71 25,54
I
5
0,42 0,34 0,08 20,00 3,05 44,28 C 6,21 18,77
II 0,40 0,30 0,10 24,53 0,11 43,69 C 17,49 25,93
III 0,47 0,34 0,13 28,30 0,17 41,08 C 9,29 25,16
IV 0,47 0,33 0,13 28,57 0,82 43,96 C 9,92 24,21
23
Concen
trado
Gru
po
Den
sidad
. ap
isonad
a
(g/m
L)
Den
sidad
A
paren
te
(g/m
L)
Diferen
cia en
tre
den
sidad
es (g/m
L)
%
Diferen
cia
den
sidad
es
% V
olátiles
Ángulo
de
reposo
estático
(°)
Gru
po G
eldart
Relació
n
Feret
-
Martin
(%)
Relació
n Á
rea pro
y-
perím
etro (%
)
V
5
0,39 0,27 0,12 31,76 0,17 46,51 C 24,47 29,75
VI 0,75 0,46 0,28 37,74 0,00 43,80 C 10,15 21,40
I
6
0,85 0,56 0,29 33,65 2,59 44,52 A 9,06 23,84
II 0,54 0,39 0,15 27,62 3,21 41,98 C 0,97 19,31
I
8
0,99 0,70 0,30 30,00 0,00 42,52 A 9,07 21,76
II 0,86 0,53 0,33 38,46 2,39 44,72 A 7,12 21,84
III 0,86 0,53 0,33 38,05 1,34 40,51 A 11,70 25,58
I
9
0,85 0,54 0,31 36,00 0,11 44,75 A 9,81 24,74
II 0,92 0,66 0,26 28,00 0,11 46,62 A 8,71 24,61
III 0,92 0,59 0,33 35,71 0,50 41,34 A 8,60 24,89
I
10
0,85 0,58 0,27 31,91 0,00 40,54 C 12,80 25,79
II 0,90 0,59 0,30 34,00 0,16 46,46 A 11,23 23,05
III 0,81 0,56 0,25 30,91 0,00 40,57 C 11,69 25,39
IV 0,76 0,44 0,33 42,82 0,00 40,07 C 7,37 20,41
V 0,90 0,50 0,40 44,44 0,10 42,18 A 9,80 24,51
VI 0,83 0,48 0,36 42,86 0,00 40,24 A 7,98 19,03
24
5.2 Procedimiento compuesto realizado en planta piloto
Por otro lado se trabajó con un concentrado del grupo 6, con alto contenido de aglutinante,
y los cuatro polvos cosméticos pertenecientes al grupo 4, con elevado porcentaje de
pigmento. Estos concentrados fueron fabricados con el procedimiento compuesto (ver tabla
11).
Tabla 11. Procedimiento compuesto grupos 4 y 6
Distribución de tamaño de
partícula
Concentrado Grupo Muestra Rendimiento
global (%)
d(0,1)
μm
d(0,5)
μm
d(0,9) μm
I
4
Mezcla nivel alto
91
1,131 9,553 35,569
Mezcla nivel alto
micropulverizado
1,108 8,249 29,367
II
Mezcla nivel alto
95
1,809 3,568 21,536
Mezcla nivel alto
micropulverizado
1,801 4,331 22,906
III
Mezcla nivel alto
93
0,6 7,654 29,355
Mezcla nivel alto
micropulverizado
0,576 7,268 27,929
IV
Mezcla nivel alto
94
0,625 3,171 25,334
Mezcla nivel alto
micropulverizado
0,642 3,08 24,325
I
6
Prueba Mezcla a
nivel medio
96
6,691 19,461 43,365
Réplica Mezcla a
nivel medio
6,493 18,938 42,661
5.3 Fabricación rubor y sombra realizado en planta industrial
Por último se fabricaron los concentrados que son materias primas tanto del rubor como de
la sombra (ver tabla 12). Además se llevaron a cabo pruebas de calidad tanto a los dos lotes
25
de la sombra como a los dos de rubor, para así poder compararlos (ver tablas de la 13 a la
20).
Tabla 12. Fabricación en planta industrial de los concentrados para la sombra y el rubor a las condiciones de operación del estudio
Dist. Tamaño de partícula
Gru
po
PV
bar
PC
bar
flujo
alim
enta
ci
ón (kg
(h)
Ren
dim
ien
to (%
)
d(0
,1) μ
m
d(0
,5) μ
m
d(0
,9) μ
m
II
1
5 4
33,5 95,56 1,983 6,31 13,289
I 34,83 97,07 1,037 8,302 18,364
IV 19,98 91,15 0,846 5,724 11,747
V 34,9 96,64 2,765 8,324 16,565
IV 2 29,41 95,54 3,475 10,382 20,562
V 5 35,5 95,12 1,667 9,084 19,486
I
9 6 4
51 91,38 5,715 15,718 35,718
III 33,5 92,96 5,735 16,082 34,114
II 56 92,85 5,591 15,777 36,208
5.3.1 Pruebas de calidad rubor y sombra
Tabla 13. Prueba de caída realizada a la sombra con concentrados a condiciones de operación del estudio
Charola /# de Caída 1 2 3 4 5
1 √ √ X
2 √ √ X
3 √ √ √ X
4 √ √ √ X
5 √ √ √ X
6 √ √ X
7 √ √ √ X
8 √ √ √ X
9 √ √ √ X
10 √ √ X
26
Tabla 14. Prueba de caída realizada a la sombra con concentrados a condiciones actuales de operación
Charola /# de Caída 1 2 3 4 5
1 √ X
2 √ √ X
3 √ √ X
4 √ X
5 √ X
6 √ √ √ X
7 X
8 √ √ √ √ X
9 √ X
10 √ √ √ X
Tabla 15. Prueba de caída realizada al rubor con concentrados a condiciones de operación del estudio
Charola /# de Caída 1 2 3 4 5
1 √ √ √ X
2 √ √ X
3 X
4 √ √ X
5 √ √ X
6 √ √ X
7 √ √ √ √ X
8 √ X
9 √ X
10 √ X
27
Tabla 16. Prueba de caída realizada al rubor con concentrados a condiciones de operación actuales
Charola /# de Caída 1 2 3 4 5
1 √ √ X
2 √ X
3 √ X
4 X
5 √ X
6 √ √ X
7 √ X
8 √ X
9 √ X
10 √ √ √ X
Tabla 17. Pruebas realizadas a la sombra con concentrados a condiciones de operación del estudio
Ch
aro
la No de ciclos en los que
brilla
Densidad y textura
Papel de China
Cobertura al aplicar, y color
1 8 La gota no se absorbe
Diferencia poco significativa con el patrón
Cubre la piel a la segunda aplicación, y la diferencia de
color poco significativa 2 4 La gota no se absorbe
3 3 -
Tabla 18. Pruebas realizadas a la sombra con concentrados a condiciones de operación actuales
Ch
aro
la
No de ciclos en los que brilla
Densidad y textura
Papel de China
Cobertura al aplicar, y color
1 4 La gota no se absorbe
Diferencia poco significativa con el patrón
Cubre la piel a la segunda aplicación, y la diferencia de
color poco significativa 2 3 La gota no se absorbe
3 6 -
28
Tabla19. Pruebas realizadas al rubor con concentrados a condiciones de operación del estudio
Ch
aro
la No de ciclos en los
que brilla
Densidad y textura
Papel de China
Cobertura al aplicar, y color
1 10 La gota se absorbe de
inmediato
Diferencia significativa con el patrón
Cubre la piel a la segunda aplicación, y la diferencia de
color es significativa
2 8 La gota se absorbe de
inmediato
3 6
-
Tabla 20. Pruebas realizadas a la sombra con concentrados a condiciones de operación del estudio
Ch
aro
la
No de ciclos en los que brilla
Densidad y textura
Papel de China
Cobertura al aplicar, y color
1 9 La gota se absorbe de
inmediato
Diferencia significativa con el patrón
Cubre la piel a la segunda aplicación, y la diferencia de
color es significativa
2 7 La gota se absorbe de
inmediato
3 6
-
6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
6.1 Caracterización de concentrados
Se esperaría que las propiedades evaluadas en cada concentrado indiquen el mismo
comportamiento de flujo, pero en muchos polvos no sucede esto. Por ejemplo, aquellos
concentrados que según la clasificación Geldart se ubican en el grupo A, no coinciden con
los resultados de las demás propiedades, las cuales indican una baja capacidad de flujo. Por
lo anterior se identificó el tipo de flujo que se presenta en cada polvo con base en lo que
indican la mayoría de los valores obtenidos.
Al parecer una diferencia de 0,27 g/mL entre la densidad aparente y la apisonada es la
máxima permitida para que un concentrado presente unas propiedades de flujo aceptables.
29
Diferencias por encima de esta significarían un flujo regular o malo. La mayoría de los
concentrados se encuentran por encima de este valor, lo que da indicios de una mala
fluidización. Del mismo modo, presentan un flujo regular aquellos concentrados cuyo
porcentaje de diferencia entre densidades entre 25% y 38% (la mayoría presenta un flujo
regular).
En cuanto a la presencia de volátiles en cada uno de los concentrados, es evidente que a las
condiciones evaluadas, es nula para la mayoría de concentrados. Ninguno de ellos supera
un 5% de volátiles. Podría pensarse que la temperatura a la cual fueron sometidos no fue lo
suficientemente alta para lograr una volatilización de las materias primas que pudieran
generar una aglomeración del concentrado, o que efectivamente los polvos cosméticos
presentan una muy baja cantidad de materias primas volátiles.
Por otro lado, los resultados obtenidos del ángulo de reposo arrojan tres combinaciones de
calificación de tipo de flujo, basados en los rangos establecidos por Carr y Raymus, y por
Geldart y Antequera. Las tres calificaciones son respectivamente:
* Aceptable / mala
* Aceptable / buena
* Regular /mala
Un poco más del 75% de los polvos cosméticos reciben una calificación aceptable / mala,
pero la mayoría que recibieron la calificación mala en esta categoría, presentan un ángulo
de reposo estático cercano (no más de 2°) a 40° (límite superior para un buen flujo según
Geldart y Antequera). Continuando con las categorías, alrededor del 16% de los
concentrados tienen un flujo aceptable / bueno, lo que lleva a afirmar que más del 90%
presentan un flujo aceptable según Carr y Raymus.
Como la mayoría de los concentrados fluyen de forma aceptable, podría pensarse que la
forma de las partículas que los componen tienda a ser esférica, y que su tamaño no es tan
pequeño, o que la cohesión entre las mismas no es tan fuerte. Esto podría esclarecerse con
los resultados obtenidos en la medición de los diámetros de círculo equivalente y con la
clasificación según Geldart.
Casi el 73% de los polvos cosméticos pertenecen al grupo C según la clasificación Geldart,
sugiriendo que existe una fluidización deficiente o no existe, en el estricto sentido de la
palabra. Este hecho también implica tamaños pequeños de partícula y un diferencial de
densidad del sólido y del fluido menor a la unidad. Por el contrario, el 27% restante de los
30
concentrados tienen una muy buena fluidización, por hacer parte del grupo A. Todos los
polvos estudiados de los grupos 8 y 9 se encuentren en este grupo.
Sobre la forma de las partículas que conforman los concentrados se tiene que la mayoría (a
excepción de 6 concentrados que se encuentran por encima del rango), presentan una
diferencia de 9,29% ± 3,99% entre el diámetro de Feret y el de Martin. Esta diferencia
indica que las partículas son medianamente esféricas, lo cual ayuda a un buen flujo. En el
caso de la diferencia entre el diámetro de área proyectada y el de perímetro, esta se
encuentra en 23,05% ± 3,18% (sólo hay 3 concentrados que se encuentran por encima del
rango), lo cual indica que las partículas a pesar de ser medianamente esféricas deben ser
bastante angulares.
Si se relaciona estos diámetros estadísticos, de Feret y Martin, con las materias primas
principales de los concentrados se encuentra que existen rangos en los que fluctúan los
porcentajes. En concentrados con sólo colorante la diferencia de porcentaje varía entre 6 y
14%, mientras que para aquellos con bajo contenido de aglutinante va desde 7 a 11%. Esta
diferencia varía considerablemente entre concentrados sin aglutinante y colorante; de un 6 a
un 25%. Por último, polvos cosméticos con alto contenido de aglutinante presentan una
diferencia menor al 9% entre los diámetros de Feret y Martin.
Una vez analizados los resultados de manera general se debe hacer un análisis para cada
grupo, ya que esto determinará las condiciones de operación (presión del Venturi y de la
cámara de molienda, y el flujo de alimentación). No se tendrán en cuenta los grupos 4 y 6,
ya que estos hacen parte del proceso compuesto de reducción de tamaño de partícula.
En el grupo 1 los concentrados estudiados presentan resultados similares en la mayoría de
las propiedades a excepción de la diferencia densidades. A primera vista no es evidente una
igualdad de comportamiento en cuanto a propiedades de flujo basados en el diferencial de
densidades, pero como ya se analizó anteriormente, la mayoría de los valores se encuentran
por debajo de 0,27 g/mL, así que por esta razón son similares.
Siguiendo con los grupos 2 y 3, se hace evidente que los concentrados analizados tienen
propiedades de flujo similares. A los concentrados del grupo 3 les sucede algo parecido a lo
que les pasa a los concentrados del grupo 1 con respecto a la diferencia de densidades.
Pasando al grupo 5, los concentrados pertenecientes a este grupo muestran unas
propiedades muy parecidas, incluso más que las mostradas por los tres grupos analizados
anteriormente. Esto podría deberse a la ausencia de colorante y aglutinante.
31
A los grupos 8 y 9 podría analizárselos de manera simultánea ya que todos sus polvos
cosméticos presentan unas propiedades de flujo aceptables. Los resultados obtenidos en
cada grupo para cada concentrado se asemejan unos a otros, lo cual podría deberse a la
ausencia de colorante y a la baja presencia de aglutinante.
Por último, se encuentran los concentrados del grupo 10. A pesar de diferir
significativamente en ciertas propiedades, la mayoría de estas sugieren unas propiedades de
flujo regulares. Existe una contradicción con la clasificación Geldart con respecto a las
demás mediciones en tres de los seis concentrados. En este caso sería necesario analizar el
resto de polvos de este grupo para determinar la clasificación según Geldart que prima
dentro del grupo.
6.2 Procedimiento compuesto
En los ensayos realizados para todos los concentrados del grupo 4 se obtuvieron unos
rendimientos globales satisfactorios, entre 91 y 95%. Del mismo modo, las distribuciones
de tamaño de partícula se encuentran dentro del rango, y no son amplias en el rango de
tamaños. Analizando más a fondo estas distribuciones es evidente que la diferencia entre la
distribución de tamaño de partícula de sólo el mezclado a nivel alto, y la del mezclado y
micropulverizado es poca, lo que llevaría a pensar que podría prescindirse de la operación
de micropulverización, teniendo en cuenta el desarrollo del color del colorante en los
concentrados.
A diferencia de los cuatros concentrados del grupo 4, el concentrado del grupo 6 presenta
una distribución de tamaño de partícula por encima de los límites establecidos en el rango
de distribución de tamaño de partícula, lo que podría mejorarse mezclando a máxima
revolución y/o pasándolo dos veces por el micropulverizador, ya que si se tiene en cuenta la
distribución de tamaño de partícula de los concentrados del grupo 4, la micronización del
talco extrafino es efectiva en la reducción de tamaño de partícula. En cuanto al rendimiento
del proceso compuesto es satisfactorio, 96%.
6.3 Fabricación del rubor y la sombra
Los concentrados fabricados a las condiciones del estudio, que hacen parte de las materias
primas de la sombra y el rubor, pertenecen a los grupos 1, 2, 5 y 9, por lo que se operaron a
diferentes condiciones de presión de Venturi y cámara, y sobre todo, de flujo de
alimentación, para cada grupo.
Los concentrados del grupo 1 se micronizaron a 5 bar y 4 bar de presión de Venturi y
cámara respectivamente. El flujo de alimentación estuvo entre 33 y 35 kg/h, menos para el
32
concentrado IV, el cual no pudo alimentarse a esas condiciones porque 19 kg/h fue el valor
máximo de flujo alcanzado con el variador de los tornillos sin fin al 100%. Los resultados
obtenidos en cuanto a rendimiento y distribución de tamaño de partícula son satisfactorios y
similares. Los rendimientos van desde 91 a casi 97%, mientras que las distribuciones de
tamaño de partícula están por debajo de los valores del rango.
Los resultados obtenidos con la micronización de los concentrados de los grupos 2 y 5
también son satisfactorios. Se obtuvo un rendimiento del 95% para ambos, y una
distribución de tamaño de partícula bastante similar al rango establecido, operando a las
mismas presiones del grupo 1, pero con diferente flujo de alimentación; 29 kg/h y 35 kg/h
respectivamente.
Los concentrados del grupo 9 se micronizaron a otras condiciones, 6 bar y 4 bar de presión
de Venturi y cámara. El flujo de alimentación es parecido para los concentrados I y II, 51
kg/h y 56 kg/h, mientras que para el tercer concentrado es de tan sólo 33 kg/h. Las
distribuciones de tamaño de partícula se encuentran un poco por encima del rango, así que
podría pensarse en disminuir el flujo de alimentación para aumentar la probabilidad de
choque entre partículas y por ende la reducción de tamaño.
6.4 Pruebas de calidad del rubor y la sombra
Se llevaron a cabo cinco pruebas de calidad tanto para la sombra como para el rubor. En
ambos casos se realizaron para el producto terminado con concentrados micronizados a
condiciones del estudio y con concentrados micronizados a las condiciones actuales de
operación.
La prueba de caída para las sombras arrojó que todas las charolas de la sombra a
condiciones del estudio superan la segunda caída, mientras que tan sólo la mitad de las
charolas de la sombra a condiciones actuales lo hacen. Sólo una charola alcanzó a estar
dentro del rango permitido de caídas (5 caídas), el resto se rompieron o fracturaron antes.
Esto se pudo deber al bajo contenido de aglutinante, o a que la presión de compactación fue
baja, o a que se capturó demasiado aire dentro de la masa compactada.
En el caso de los rubores, estos se fracturaron más rápido que las sombras. 6 charolas de 10
del rubor con concentrados micronizados a las condiciones del estudio superaron la
segunda caída, mientras que para el rubor con concentrados a condiciones de operación
actuales sólo la superaron 3.
En la prueba de brillo/ resplandor/ destello, tanto las charolas con la sombra como con el
rubor con concentrados a condiciones de operación del estudio se demoraron más ciclos en
33
brillar que aquellos con concentrados a condiciones actuales de operación. Sin embargo
todos brillaron por debajo de los 25 ciclos, lo que indica exceso de aglutinante o que este es
muy grasoso, o que la compactación es excesiva.
La prueba de densidad y textura arrojó resultados opuestos para las sombras y para el rubor.
Mientras que en ambas sombras las gotas nunca se absorbieron, lo que indica un exceso de
aglutinante, (coincidiendo con la prueba de brillo/resplandor/ destello) en los rubores se
absorbieron inmediatamente. Esta rapidez de absorción pudo deberse a insuficiencia de
aglutinante, a que la charola no ha sido bien compactada (coincidiendo con el test de caída),
o a que la micronización no fue suficientemente fina.
Tanto las sombras como los rubores presentaron diferencias con el patrón en cuanto a color.
Esto fue evidente en el método del papel de China y en la prueba de cobertura y color sobre
la piel. Las sombras presentan un color más claro que el patrón mientras que los rubores un
tono más rosado y oscuro.
Por último, en la prueba de cobertura las sombras y los rubores cubrieron por completo la
piel después de dos aplicaciones, lo cual es un resultado bueno. Incluso, en el caso de los
rubores, superaron el poder cubriente del patrón.
7 CONCLUSIONES
En base a los resultados de la caracterización de los concentrados se tiene que: una
diferencia de 0,27 g/mL entre la densidad aparente y la apisonada es la máxima permitida
para que un concentrado presente unas propiedades de flujo aceptables. Además, un
porcentaje de diferencia de densidades entre 25% y 38%, determina un flujo regular.
Por otro lado, la presencia de volátiles a las condiciones evaluadas no es un factor
determinante en las propiedades de flujo de los concentrados estudiados.
La mayoría de los concentrados presentan un flujo regular, según los resultados sobre el
ángulo de reposo estático.
Como las propiedades evaluadas entre los concentrados del mismo grupo son similares es
posible micronizarlos a las mismas condiciones. Con base en las condiciones de operación
del micronizador estudiadas en la segunda fase y en esta tercera fase, es posible establecer
las condiciones de operación adecuadas para la micronización de los concentrados de cada
34
grupo (excluyendo a los grupos 4 y 6, ya que hacen parte del proceso compuesto, y al 7 por
no haberse podido recolectar muestras de los concentrados) (ver tabla 21).
Tabla 21. Condiciones de micronización para cada grupo
Grupo Presión Venturi
(bar)
Presión cámara de molienda
(bar)
Flujo de alimentación
(kg/h)
1
5
4
33 – 35
2 28 – 30
3 33 – 35
5 35 – 38
8 6 4 35 – 38
9 38 – 40
10 5 4 33 - 35
A pesar de haber evaluado cinco propiedades que dan un buen indicio sobre la capacidad de
flujo, se hace necesario estudiar más a fondo las materias primas que conforman cada
concentrado y las fuerzas de atracción que se dan entre estas.
El procedimiento compuesto de reducción de tamaño de partícula para los cuatro
concentrados del grupo 4, podría limitarse a la micronización del talco extrafino y la
mezcla de este con las demás materias primas a máxima revolución del mezclador, pero
reduciendo el tamaño del lote para garantizar un choque más efectivo entre partículas.
Adicionalmente, se debe evaluar el desarrollo del color de los colorantes en cada caso.
Al igual que para el grupo 4, el procedimiento compuesto para el grupo 6 también es el más
indicado, pero tendría que entrar a mirarse si el aumento de la temperatura de la
micropulverización afecta las propiedades de las materias primas que lo constituyen.
Se logró establecer el procedimiento compuesto como una alternativa viable para aquellos
concentrados con alto contenido de aglutinante y/o colorante, esto con el fin de evitar el
deterioro del micronizador y garantizar la reducción efectiva del tamaño de las partículas.
Finalmente, con base en los resultados de las pruebas de calidad de las sombras y de los
rubores, es posible afirmar que, aunque no superaron la mayoría de ellas, tanto la sombra
como el rubor con concentrados micronizados a condiciones de operación del estudio
presentaron mejores resultados, lo que lleva a pensar que las condiciones a las cuales se
micronizó son las adecuadas, ya que mejoran las características del producto terminado.
35
REFERENCIAS
Alnicolsa del Perú S.A.C. (s.f.). Recuperado el 13 de Septiembre de 2010, de http://taninos.tripod.com/molinosmartillo.htm
APTM S.A. (2008). Funcionamiento de los Equipos Mezcladores APTM SuperMix MXE. Suiza.
APTM S.A. (2005). Parámetros para la micronización de cosméticos: Tecnologías Antigua y Moderna.
APTM S.A. Pruebas manuales de control de producto en la micronización y compactación de cosméticos.
APTM S.A. (2007). Operation & Maintenance Manual Microniser-1MTT. Suiza.
D.Geldart, Abdullah, E., Hassanpour, A., Nwoke, L., & Wouters, I. (2006). Characterization of powder flowability using measurement of angle of repose. China Particuology , 4, 104-107.
Díaz, I., Mastromarco, A., & Mastromarco, L. (2001). Micronización. Su aplicación tecnológica en la elaboración de formas farmacéuticas terminadas. Rev Cubana Farm , 159-164.
Fundación para la prevención de riesgos laborales. (s.f.). Scribd. Recuperado el 22 de Abril de 2010, de Scribd: http://www.scribd.com/doc/12588282/Guia-Riesgos-Ergonomicos
Hnos, D. (s.f.). Dolz Hnos. Recuperado el 8 de Septiembre de 2010, de http://www.dolzhnos.com.ar/htm/densidad_del_aire.htm
J.P.K. Seville, C. W. (2000). Interparticle forces in fluidisation: a review. Powder Technology , 261-268.
Malvern. (2010). Analyzing Light Scattering Data. Recuperado el 18 de Abril de 2010, de Analyzing Light Scattering Data: http://www.malvern.com/LabEng/technology/laser_diffraction/analyzing_light_scattering.htm
Malvern. (2010). Laser Diffraction Particle Sizing. Recuperado el 18 de Abril de 2010, de Laser Diffraction Particle Sizing: http://www.malvern.com/LabEng/technology/laser_diffraction/particle_sizing.htm
36
Malvern. (2010). Mastersizer 2000. Recuperado el 18 de Abril de 2010, de Mastersizer 2000: http://www.iesmat.com/img/Tecnologias-Granulometria/Mastersizer%202000.jpg
McGlinchey, D. (2005). Characterisation of Bulk Solids. Oxford: Blackwell Publishing.
Muñoz, F. (2009). Caracterización de sólidos y diseño de silos. Bogotá.
Muñoz, F. (2009). Reducción de tamaño. Bogotá.
Ofertas de empleo. (s.f.). Recuperado el 7 de Abril de 2010, de Ofertas de empleo: http://ofertasempleo.net/tecnicas/las-5-s-de-la-calidad
Olaya, E. A. (Febrero de 2007). Principios generales de operación. Molinos de martillos Pulva-sizer y micro pulverizer .
Omelczuk, M. O., Wang, C.-C., & Pope, D. G. (1996). Influence of micronization on the compactation properties of an investigational drug using tableting index analysis. European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics , 95-100.
Portillo, P. M., Ierapetritou, M. G., & Muzzio, F. J. (2009). Effects of rotation rate, mixing angle, and cohesio in towo continous powder mixers-A statistical approach. Powder Technology 194 , 217-227.
Rhodes, M. (1998). Introduction to Particle Technology. Chichester, Inglaterra: Wiley.
Siirä, S., & Yliruusi, J. (2009). Determining a value for mixing: Mixing degree. Powder Technology 196 , 309-317.
Snow, R. H., Kaye, B. H., Capes, C., & Sresty, G. C. (1992). Reducción y aumento de tamaño. En R. H. Perry, D. W. Green, & J. O. Maloney, Perry Manual del Ingeniero Químico (F. R. García, Trad., Vol. 2, págs. 1- 82). México: McGraw-Hill.
Universidad de Antioquia. (s.f.). Farmacotecnia I. Recuperado el 11 de Septiembre de 2010, de Farmacotecnia I: http://docencia.udea.edu.co/qf/farmacotecnia/07/intro.html
Wilkinson, J. (2008). Cosmetología de Harry. España: Ediciones de Santos.