estudo da liberação controlada da uréia usando poliuretana

CIÊNCIA, INOVAÇÃO E MERCADO

01

Três décadas de existência

gerando tecnologia

2014

SIMPÓSIO NACIONAL DE INSTRUMENTAÇÃO AGROPECUÁRIA

02

RICARDO BORTOLETTO SANTOS (MESTRANDO)

WAGNER LUIZ POLITO (ORIENTADOR)

- Instituto de Química de São Carlos-

CAUE RIBEIRO DE OLIVEIRA (CO-ORIENTADOR)

- Embrapa Instrumentação, São Carlos.

H

N

H

C

O

NH

H

H

N

H

C

O

NH

H

H

N

H

C

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NH

H

H

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H

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KCl

K

Cl

K

Cl

KCl

K

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H

H

H

N

H

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O

H

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OO

HH

HH

HH

N

HH

OO

PP

OO

HH

03

Materiais Renováveis paraREVESTIR/ENCAPSULAR/ESTABILIZAR FERTILIZANTES

Linha de Pesquisa:

UREIA COMO FERTILIZANTE MAIS COMUNS DE

PARA REPOSIÇÃO DE NITROGÊNIO E OS

ASPECTOS NEGATIVOS NAS PERDAS E SEUS

IMPACTOS NA PRODUTIVIDADE AGRÍCOLA E NOS,

ECOSISTEMAS

04

FERTILIZAÇÃO NITROGENADA

1

Cl

K

HO

O

H

H

H

N

H

O

P

O

H

Cl

K

HO

O

H

H

H

N

H

O

P

O

H

H

N

H

C

O

NH

H

H

N

H

C

O

NH

H

V E R S U S

NUTRIENTES REVESTIDOSA Batalha de Marketing entre:

H

N

H

C

O

NH

H

NUTRIENTES NÃO REVESTIDOS

FERTILIZANTE URÉIA PECUÁRIA

FERTILIZANTES

05

AMBIENTE

DADOS A SEREM CONSIDERADOS:

IMPACTOS SOCIAIS TECNOLOGIARESPONSIBILIDADE

ECONOMICA

(NH2)2CO N-Nitrogênio como URÉIA

NH4+N-

NH4+ N-

CO2

CO2

CO2

UREIA gera amônia

OCORRENDO PERDAS

EVAPORATIVAS

Lixiviação de NO3

-

Hidrólise da uréia com formação deNH4

+:Translocação, Amonificação,Nitrificação e Fixação e perdasevaporativas

(NH4)2CO2 + H2O (NH4)2CO3 (AQUOSO)

(NH4)2CO3+H+AQUOSO) 2 NH4

+ + CO2 (GAS)+H2O

2 NH4+ + 2OH-

(AQUOSO) H2O+ NH3 (GÁS)

NH3 (GÁS)

06

NO3- N-

NO3- N-

Parte do NH4+

é consumido

NH4+N-

Amonificação

H

N

H

C

O

NH

H

H

N

H

C

O

NH

H

H

N

H

C

O

NH

H

H

N

H

C

O

NH

H

NOSSA ESTRATÉ

GI A é a

INOVAÇÃO TECNOLÓGICA

07

09PULAR SLIDE.

2

1

0

2

1 2

CONHECIMENTO FUNDAMENTAL

U

T

I

L

I

D

A

D

E

MÉDIA

ALTA

BAIXA

BAIXO

MÉDIO

ALTO

T & PT & P1

0

2

1 2

CONHECIMENTO FUNDAMENTAL

U

T

I

L

I

D

A

D

E

MÉDIA

ALTA

BAIXA

BAIXO MÉDIO ALTO

CIÊNCIA BÁSICA

TECNOLOGIA

“TECNOCIÊNCIA”

VELOCIDADE CRESCENTE DE PASSAGEM DO CONHECIMENTO DE CIÊNCIA BÁSICA PARA APLICAÇÕES TECNOLÓGICAS E O CONCEITO ENGANOSO DE

“TECNOCIÊNCIA” QUE CONFUNDE OS DOMÍNIOS DIFERENTES E PROVOCA TUMULTOS EM DEBATES COM CONSIDERAÕES VÃS.

SUBDIVISÃO DO CONHECIMENTO DAS CIÊNCIAS EM FUNÇÃO DE SUA UTILIDADE CONTRAPONDO-SE COM A COMPREENSÃO DA NATUREZA DO

FENÔMENO (Adaptado de Stokes, 1977)

08

Grânulo de Fertilizante

Ligante Polimérico de Encapsulamento

Ligante Polimérico de Encapsulamento

1109

A

Grânulo de Fertilizante Totalmente Revestido

Radiação Solar

Ação Mecânica

no solo

Radiação Solar

Pressões Mecânicas

no Cultivo

Ação decompositora de micro-organismos do solo

FOTODEGRADAÇÃO BIODEGRADAÇÃO

(A) Detalhamento dos sistemas de nutrientes com múltiplas espécies revestidas, e(B) Decomposição de fertilizante revestido: modelo de Liberação de espécies nutrientes,

Figura adaptada de Chissoasahi, 2007).

B

INOVAÇÃO EM AGROCIÊNCIASPROJETOS DE SISTEMAS POLIMÉRICOS: USO DE POLÍMEROS NATURAIS COMO REVESTIMENTO DE NUTRIENTES

10

3

... Sistema Químico dos Polímeros desta atividade de P&D:

Critérios de Seleção W. L. POLITO

CONSULTORIA

CO

O

C CC

C C

H

H

H H H

H

HH HHH

CH HCH H C HH

CH HCH H C HH

CH HCH H C HH

CH HCH H C HH

CH HCH H C HH

H HH H HH

H

CC C

CC C

CC C

C C C

C C C

CH HCH H C HH

CH HCH H C HH

CH HCH H C HH

CH HCH H C HH

H H H

HOHO HOH H H

H H HH HH

H H

CH HCH H C HH

C

H

H HC

H

H H C

H

HH

O

C

C O

O

CO

ÓLEO DE MAMONA = 928,5 g Mol-1 NATUREZA DA REAÇÃO REAGENTES TIPO DE PRODUTOS

15. FUSÃO ALCALINA NaOH HIDROXI- ESTEARATOÁCIDO SEBÁCICO

14. DESIDRATAÇÃO, CATALISADOR (MAIS CALOR)HIDRÓLISEDESTILAÇÃO

16. PIRÓLISEALTA TEMPERATURA A SECO ÁLCOOL CAPRÍLICO

17. HALOGENAÇÃO PCl4 , POCl3 ÓLEO DE MAMONA HALOGENADO

18. ALCOXILAÇÃO ETILENO E/OU ÓXIDO ÓLEO DE MAMONADE PROPILENO ALCOXILADO

19. ESTERIFICAÇÃO ACETICA, FOSFÓRICA, MALÊI- ARIL E ALQUIL ÉSTERES

CA, FTÁLICA, ANIDRIDOS ÉSTERS FOSFÓRICOS

20.SULFATAÇÃO H2SO4 ÓLEO DE MAMONA SULFATATADO (TURKEY RED OIL)

ÓLEO DE MAMONA DESIDRATADO, ACIDO OCTADECANÓICO

21. REAÇÕES URETANAS ISOCIANATOS POLÍMEROS URETANOS

15. FUSÃO ALCALINA NaOH HIDROXI- ESTEARATOÁCIDO SEBÁCICO




















3. ALCOÓLISE GLICEROL, GLICOIS, DIGLICÉRIDES, PENTAERITRITOL MONOGLICÉRIDES,

5. REDUÇÃO SÓDIO METÁLICO( REDUTOR) ÁLCOOIS

6. AMIDAÇÃO ALQUIL AMINAS, SAIS DE AMINASALCANOLAMINAS, etc E AMIDAS

7. HALOGENAÇÃO SOCl2 ÁCIDOS GRAXOSHALOGENADOS

2 ESTERIFICAÇÃO ÁLCOOIS MONOIDROXILADOS MONO E DI ÉSTERES

1. HIDRÓLISE ÁCIDOS, ENZIMAS, CATALISADOR ÁCIDOS GRAXOSDE TWICHELL GLICERINAL

4. SAPONIFICAÇÃO ÁLCALIS, ÁLCALIS MAIS SABÕES SOLÚVEIS ESAIS METÁLICOS SABÕES NÃO SOLÚVEIS

3. ALCOÓLISE GLICEROL, GLICOIS, DIGLICÉRIDES, PENTAERITRITOL MONOGLICÉRIDES,

5. REDUÇÃO SÓDIO METÁLICO( REDUTOR) ÁLCOOIS

6. AMIDAÇÃO ALQUIL AMINAS, SAIS DE AMINASALCANOLAMINAS, etc E AMIDAS

7. HALOGENAÇÃO SOCl2 ÁCIDOS GRAXOSHALOGENADOS

2 ESTERIFICAÇÃO ÁLCOOIS MONOIDROXILADOS MONO E DI ÉSTERES

1. HIDRÓLISE ÁCIDOS, ENZIMAS, CATALISADOR ÁCIDOS GRAXOSDE TWICHELL GLICERINAL

4. SAPONIFICAÇÃO ÁLCALIS, ÁLCALIS MAIS SABÕES SOLÚVEIS ESAIS METÁLICOS SABÕES NÃO SOLÚVEIS

9. HIDROGENAÇÃO HIDROGÊNIO (À HIDRÓXI-ESTEARATOSPRESSÃO MODERADA)

10. EPOXIDAÇÃO PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO OLEO EPOXIDADO

12. REAÇÕES DE ADIÇÃO ENXOFRE, ÁCIDO MALEICO OLEO MODIFICADOPOLIMERIZADO

11. HALOGENAÇÃO Br2 , Cl2 e I2 OLEO HALOGENADO

13. SUFONAÇÃO H2SO4 ÓLEO SULFONADO

8. OXIDAÇÃO, CALOR, OXIGÊNIO, AGENTES ÓLEOS POLIMERIZADOSPOLIMERIZAÇÃO DE ENTRECRUZAMENTO

9. HIDROGENAÇÃO HIDROGÊNIO (À HIDRÓXI-ESTEARATOSPRESSÃO MODERADA)

10. EPOXIDAÇÃO PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO OLEO EPOXIDADO

12. REAÇÕES DE ADIÇÃO ENXOFRE, ÁCIDO MALEICO OLEO MODIFICADOPOLIMERIZADO

11. HALOGENAÇÃO Br2 , Cl2 e I2 OLEO HALOGENADO

13. SUFONAÇÃO H2SO4 ÓLEO SULFONADO

8. OXIDAÇÃO, CALOR, OXIGÊNIO, AGENTES ÓLEOS POLIMERIZADOSPOLIMERIZAÇÃO DE ENTRECRUZAMENTO

LIGAÇÃO

ÉSTER

LIGAÇÃO

OLEFINA

FUNÇÃO

HIDROXILA

11

RESINAS DERIVADAS DE ÓLEOS VEGETAIS: REAGENTES PRINCIPAL RESPONSÁVEL PELA LIGAÇÃO URETANA 12

MDI METAFENILENO DI-ISOCIANATO

O MDI tem as seguintes características como reagente PU:

MASSA MOLAR: = 250,24 g.MoL-1 250 g.Mol-1

MASSA EQUIVALENTE: 125,12 g Eq -1 125 g.Mol-1

MDI = 2,0

13

C6

O

O

CH2

CH2

O

O

6

(CH2)

5(CH2)

H2CH

C

CH3CH CH2

C

H

HO

O

O

CH2

HO

H

C

CH2CHCH3

C

H H2C

(CH2)5

(CH2)

C6

(CH2)

5

(CH2)

H2CH

C

CH3 CH CH2

C

H

HO

C

ÓLEO DE MAMONA

O ÓLEO DE MAMONA é umtriol (Éster Natural) de Glicerolcom ÁCIDO RICINOLEICO:

CH3

N=C=O

N=C=O

+

H

H3C

HO

C CH3

OHOH

n n POLÍMERO ENTRECRUZADO

Isocianato com funcionalidade 2

Triol: Glicerol com funcionalidade 3

GLICERINA

• Massa Molar 879,00• Funcionalidade 2,65• M. Equivalente = 331,70

e• % OH = 5,13• Índice de OH = 169,13

Massa Molar 92,10 IOH =1827,36

MATÉRIA PRIMA PRINCIPAL.

14

AR

ÁCIDO RICINOLÊICO

C

H H

C

H

C C

H

C

H

C

H

C

C C CC CCCH H H H HH

H

C

OH C C

H H HH HHHH

C

O

OH

H

H

H H HH HHH

H

H

W. L. POLITO

CONSULTORIA

C = 18 X 12 = 216 H = 34 X 1 = 34 0 = 3 X 16 = 48

TOTAL = 298 g/Mol

ESPECIFICAÇÃO DA PRINCIPAL ESPÉCIE QUÍMICA DA MATÉRIA PRIMA

FORMULAÇÃO COM SISTEMAS URETANAS

40

15

SECAGEM RÁPIDAFILME

TOTALMENTE TRANSPARENTE

PIGMENTADO

EXCELENTE ADESÃO E EXCELENTE

MOLHABILIDADE

CARACTERÍS-TICAS DE

ESLATICIDADE

RESINA

BICOMPONENTE

BASEADA EM ÓLEOS

VEGETAIS

Figura Idealizada de um polímero derivado de óleo de mamona

H

O

N

C

H

O

O

O

O

N

C

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O

O

O

HO

N C O

O

O

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H

CN O

C

N

O

R

HN

O

N

C H

R

O

O

C

OH

C

N

O

N

R

16

CH3OH

Catalisador

Funcionalizaçãopara dar espécies HIDROXILADAS

derivadas do óleo vegetal

Montando polióis diferentesDesenhados quimicamente a partir das

estruturas remanescentes do Óleo Vegetal

Monômeros naturais

Estruturas complexas poliméricas

c

d

+Modificações Estruturais

do Óleo Vegetal

EPOXIDAÇÃOÇÃO com base ------------------ no óleo vegetal ------------- Triglicerídeos

OXIDANTE

Catalisador1

a

b

Estruturas Naturais partir do

óleo vegetal

INICIADORES

17

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

OO

O

O

O

O

O

PALMITOLÊICO – 0 - 1 %

MIRÍSTICO – 0,3 %

PALMÍTICO – 7 - 11 %

ESTEÁRICO – 3 - 6 %

OLÊICO – 22 - 34 %

LINOLÊICO – 50 - 60 %

LINOLÊNICO – 2 - 10 %

ARACDÔNICO – 5 - 10 %

BEHÊNICO – 5 - 10 %

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

O

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O

O

OO

O

POLÍMERO de

Monômeros

Naturais

O

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O

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O

O

O

O

NH

N

OC

H

O

C

N H

N

O C

H

O

C

Ligação de Entrecruzamento

Molecular entre os grupos ácido graxo

SEGMENTO

HARD

SEGMENTO

HARD

SEGMENTO

HARD

SEGMENTO

HARD

SEGMENTO

HARD

18

ECONOMIA DE NITROGÊNIO`REVESTIMENTO DA SUPERFÍCIE DE URÉIA

MATERIAL DE REVESTIMENTO &

ADITIVAÇÃO (INIBIDORES)

ENTENDIMENTO DOS PROCESSOS NATURAIS

QUE OCORREM VISANDO ESTABELECER COMO SE DÁA REDUÇÃO DE PERDAS DE NITROGÊNIO

POLÍMEROS ADITIVOS =SISTEMA DE ENCAPSULAMENTO

INIBIÇÃÒ DOS PROCESSOS

NITRIFICANTES

ENZIMAS REDOX

1 2

ENZIMA UREASE

INIBIÇÃÒ DOS PROCESSOS

DE HIDRÓLISE

543

ENFOQUE:

H

N

H

C

O

NH

H

19

4

20

23PULAR SLIDE.

OBJETIVOS21

OBJETIVOS

Esta pesquisa tem objetivos muito bem caracterizados em uma área interdisciplinar

estratégica visando atender o setor agrícola na busca de soluções tecnológicas

viáveis para melhorar a competitividade na produção de alimentos, considerando:

• Sustentabilidade (econômica e ambiental),

• Pioneirismo com base tecnológica,

• Busca de Desempenho superior em sistemas de revestimento para fins

agronômicos.

1. Criar uma abordagem diferente no controle de sistemas de fertilização vegetal

para ser empregado em Sistemas de revestimento de nutrientes em Processos

de Liberação Controlada de Fertilizantes.

2. Estabelecer critérios para medições de espécies químicas fertilizantes, sendo o

principal objetivo é assegurar melhoria na instrumentação para que sejam

viáveis as escolhas de melhores polímeros sintéticos ou derivados das

biomassas vegetal na proteção superficial dos grânulos nutrientes vegetais..

TERMOS DE REFERÊNCIA- Materiais Poliméricos,- Revestimentos de Superfícies,- Polímeros Híbridos,- Condições de Síntese e Caracterização da Mistura Reagente,- Caracterização de Filmes Produzidos com o uso de Modificadores de Reologia.

RESULTADOS ESPERADOS

1. Empregando-se um sistema viável de síntese de polímeros como filmes finos para revestimento

protetivo:

2. Avaliar as condições de síntese de novos materiais poliméricos ligantes, sob diferentescondições, incluindo-se correagentes híbridos.

3. Com o Desenvolvimento de Novas Metodologias de Síntese para Novos Sistemas, avaliar aspropriedades dos materiais considerando:

3.1. Viabilidade de Aplicação.3.2. Propriedades Gerais do Mistura Reagente3.3. Propriedades Gerais dos diferentes polímeros aplicados sobre diferentes

Substratos,3.4. Caracterização dos Materiais frente a propriedades reológicas.

22

SISTEMAS DE MEDIDAS QUÍMICAS: MONITORAÇÃO QUÍMICA PARA VALIDAÇÃO DOSPROCEDIMENTOS

5

23

40,0

OC

REF NH4+

NO3-

REF

1000

900

800

700

600

500

400

300

ENTRADA PARA CARGA DE ÁGUA

TERMÔMETRO

AMOSTRA

ÁCIDO

BARRA MAGNÉTICA HASTEADA

ESBOÇO DA CÉLULA DE

MEDIÇÃO DE DISSOLUÇÃO

PARA O CONTROLE DE

PROCESSO DE PRODUÇÃO

DA URÉIA REVESTIDA

ELETRODOS PARA MEDIÇÕES DE NITRATO E AMÔNIO, AMBOS COM

SEUS ELETRODOS DE REFERÊNCIA

FLUXO DE AQUECIMENTO (E)

FLUXO DE AQUECIMENTO (S)

24

MATERIALPESO

TOTAL (g)

PESO PU

(g)

%

CALCULADA

%

MEDIA

Resina Poliuretana (PU) de Soja 2,5%0,5132 0,0128 2,5

2,50,5040 0,0133 2,6

Resina Poliuretana (PU) de Soja 4,5%0,5244 0,0277 4,5

4,60,5041 0,02387 4,7

Resina Poliuretana (PU) de Soja 7,5%

0,5160 0,03726 7,2

7,50,5125 0,0377 7,4

0,5097 0,0404 7,9

Resina Poliuretana (PU) de Mamona 2,5%

0,5034 0,0129 2,5

2,60,5178 0,0133 2,6

0,5162 0,0148 2,9

Resina Poliuretana (PU) de Mamona 4,0%0,5170 0,0210 4,1

4,00,5096 0,0193 3,8


5,00,5105 0,0256 5,0


6,90,51174 0,0345 6,7


8,50,51238 0,0425 8,3

Resina Poliuretana (PU) Mamona 9,5%0,51639 0,0531 10,3

9,60,51905 0,04663 9,0

DETERMINAÇÃO DO CONTEÚDO REAL DE MATERIAIS DE REVESTIMENTOS NOS GRÂNULOS DE UREIA

26

Material k (h-1) n ln k t0 (h)

Ureia Pura 0,4378 0,38 ± 0,04 -0,82606 0

Resina de Soja 2,5% 0,0631 0,51 ± 0,02 -2,76324 2

Resina de Soja 4,5% 0,0360 0,49 ± 0,02 -3,32295 4

Resina de Soja 7,5% 0,0071 0,72 ± 0,04 -4,946 24

Resina de Mamona 2,5% 0,0461 0,50 ± 0,02 -3,07647 2

Resina de Mamona 4,0 % 0,0083 0,70 ± 0,03 -4,79295 30

Resina de Mamona 5,0 % 0,0056 0,73 ± 0,04 -5,17871 58

Resina de Mamona 7,0 % 0,000006 (5,8 10-6) 1,68 ± 0,04 -12,04678 291

Resina de Mamona 8,5 % 0,00001 (1,1 10-5) 1,57 ± 0,05 -11,45809 291

Cinética da Liberação: MODELO DE PEPPAS aplicado aos resultados

t = 0 t =

Tempo de

Indução (h)

Liberação

Linear

Mt / M

(Em %)

Falha na

Difusão

Tempo (h)

MODELO IDEALIZADO DE UMA

CURVA DE LIBERAÇÃO

Decaimento

Mt / M = k (t – t0 )n

33

PERSPECTIVAS DE DESENVOLVIMENTO: ATIVIDADES FUTURAS A SEREM DESENVOLVIDAS EM PROSSEGUIMENTO A ESSE TRABALHO

1. Investigar sistemas de materiais revestidos empregando outrossistemas de polímeros e/ou biomateriais da biomassa vegetal,

2. Investigar Sensores de íon seletivo, especialmente sensoresrobustos, incluindo sensores enzimáticos

3. Sensores de fibra óptica

4. Novas aplicações de sistemas poliméricos naturais e Blendasde Polímeros

34

11

Grânulo de Fertilizante

X

MONÔMERO ACRILATO

POLIACRILATO

FUNCIONALIZAÇÃO (1)

Agente Químico

de hidroxilação

FUNCIONALIZAÇÃO (2)

Agente Químico

de adição eltrofílica

X

X

X

X

X

X

X

X

LIGANTE POLIMÉRICO

NÚCLEO DE FERTILIZANTE

35

Detalhamento dos sistemas de nutrientes revestidos com Sistemas Híbridos Uretanas Acrilatos

pH baixo (elevada Acidez)

pH alto (elevada Alcalinidade)

Fertilizante Revestido

Liberação seletiva e sintonizada

Matriz Polimérica sensível à Acidez

Capa de Ligante seletiva

pH baixo / pH alto Fertilizante Revestido

1136

Ilustração de um fenômeno de liberação seletiva com velocidade controlada pelascondições do ambiente.

Muito obrigado pelo seu

tempo e pela sua atenção.

?

WAGNER LUIZ POLITO

politowl @ iqsc.usp.br

FIM

37

PMMA

Hardware

Transducer

ISF Transducer Concept

Optical Fiber

Chemical interactions

Photonic interactions

Analyzed Medium (Soil)

Ammonium Selective Membrane

Analyzed Medium (Soil)Analyzed Medium (Soil)

Ammonium Selective Membrane

Transduction in soil

4238

Experimental Testing

In soil measurement

Response time ~ 3 minutesOptical Fiber

Sensor

nTTT

TTH

nCRL

CRa

K ))1((

)1(

1

1)(][NH

14

NH4+ Concentration

4239

ISF Interrogator : Hardware

Interrogator:

• Broadband source (1);

• Spectrometer (2);

• USB interface (3);

Multiplexed ISF optodes;3

1

2

4240

In-Soil measurement after urea addition

0.00E+00

5.00E-05

1.00E-04

1.50E-04

2.00E-04

2.50E-04

3.00E-04

3.50E-04

0 2 4 6 8 10 12 14 16

Time (days)

Co

nc

NH

4+

Urea decomposition measurement

Conditions

• 200mg Urea / kG of Soil

• 25% humidity Quebec soil (Argillaceous Loam)

• Semi-homogeneous mixing

• Initial soil pH range : 6.3-6.5

4241

estudo da liberação controlada da uréia usando poliuretana

Engineering