efeitos dos tratamentos tÉrmicos de … da... · das menores densidades dentre todos os metais de...

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA

MECÂNICA

Sandro da Silva Marques

EFEITOS DOS TRATAMENTOS TÉRMICOS DE

SOLUBILIZAÇÃO E ENVELHECIMENTO NA

DUREZA DA LIGA DE MAGNÉSIO AM60

MODIFICADA COM ADIÇÃO DE 5% DE TERRAS

RARAS

Orientador: Prof. Dr. Antônio Luiz Ribeiro Sabariz

São João del-Rei, 26 de março de 2015.

EFEITOS DOS TRATAMENTOS TÉRMICOS DE

SOLUBILIZAÇÃO E ENVELHECIMENTO NA

DUREZA DA LIGA DE MAGNÉSIO AM60

MODIFICADA COM ADIÇÃO DE 5% DE TERRAS

RARAS

Dissertação apresentada ao Curso de

Mestrado da Universidade Federal de São

João del-Rei, como requisito para a

obtenção do título de Mestre em

Engenharia Mecânica

Área de Concentração: Caracterização e

Propriedade Mecânica dos Materiais

Orientador: Prof. Dr. Antônio Luiz Ribeiro

Sabariz

São João del-Rei, 26 de março de 2015.

AGRADECIMENTOS

Agradeço à Deus, pela minha existência e por ter me dado forças e saúde para vencer

mais esta etapa da vida.

Agradeço à minha família que sempre acreditou na minha capacidade e luta para buscar

meus objetivos.

À minha esposa, um agradecimento especial, pelo apoio, conselhos, paciência e carinho

em todos os momentos.

Agradeço aos meus colegas de mestrado, principalmente, Marcus e Rogério, pessoas

com quem sempre pude trocar informações e colaboração, proporcionando grande

crescimento em parceria.

Agradeço também, aos meus colegas de trabalho, pela compreensão e pela superação

em suas tarefas nos momentos em que não pude estar presente.

Agradeço ao Professor Doutor Antônio Luiz Ribeiro Sabariz pela orientação, apoio,

confiança e por acreditar na minha capacidade de realização desse trabalho.

Agradeço a todos os professores do programa de pós-graduação em engenharia

mecânica da UFSJ, pelo conhecimento dividido e incentivo.

Agradeço aos técnicos de laboratório e funcionários da UFSJ em especial aos Srs.

Francisco e Emílio que se mostraram sempre muito prestativos, disponíveis e proativos.

Agradeço à Mônica, secretária da PPMEC, pelo seu apoio de sempre.

Aos alunos do Programa de Educação Tutorial (PET) de engenharia mecânica pela

colaboração.

Às empresas RIMA e COLIBRÁS, agradeço pela cessão de matéria-prima, que

contribuíram muito para realização deste trabalho.

Agradeço ao Laboratório de Metalurgia Física da Escola de Engenharia de São Carlos

na Universidade de São Paulo (USP-EESC), na pessoa do Professor Dr. Haroldo Carvalho

Pinto, por possibilitar a produção da liga.

Por fim, agradeço a todas as pessoas que direta ou indiretamente colaboraram para o

planejamento, execução e conclusão deste trabalho.

“A mente que se abre a uma nova ideia, jamais voltará ao seu tamanho original”.

Albert Einstein

RESUMO

Este trabalho apresenta um estudo dos efeitos dos tratamentos térmicos de solubilização e

envelhecimento na dureza da liga AM60 com adição de 5% de Terras Raras produzidas por

fundição sob agitação mecânica no estado semi-sólido. As ligas de magnésio possuem uma

das menores densidades dentre todos os metais de engenharia, podendo ser comparadas até

mesmo com alguns plásticos estruturais. A fabricação de veículos mais leves contribui para a

redução na emissão de CO2 no meio ambiente, e também para a economia de combustível.

Essas ligas também são capazes de melhorar a resistência ao impacto, o que reduz as

vibrações mecânicas de máquinas e equipamentos. Conforme literatura, os tratamentos

térmicos T4 e T6, podem, em ligas similares, causar alterações nas propriedades mecânicas,

como a dureza, alongamento e resistência à corrosão, dentre outras. As amostras que

alcançaram os maiores valores de dureza foram aquelas submetidas ao tratamento térmico de

envelhecimento a 200°C por 6 horas. Observou-se, por meio do mapeamento por

espectroscopia de energia dispersiva (EDS) que com os tratamentos térmicos, ocorreram

alterações na microestrutura das amostras, como o surgimento novas fases e precipitados.

Para todos esses tratamentos foi realizada uma análise estatística denominada análise da

variância de um efeito único e comprovou-se que os tratamentos térmicos influenciaram a

dureza das amostras.

Palavras-Chave: ligas de magnésio, tixofundição, envelhecimento, tratamento térmico,

dureza.

ABSTRACT

This paper presents a study of the effects of aging treatment on the hardness and solution of

AM60 alloy with addition of 5% Rare Earth produced by casting under mechanical stirring in

a semisolid state. Magnesium alloys have one of the lowest densities of all the metals of

engineering and can be compared even with some structural plastics. The manufacture of

lighter vehicles, contributes to the reduction in CO2 emissions in the environment, and also to

fuel economy. These alloys are also capable of improving impact resistance, which reduces

the mechanical vibrations in machines and equipment. According to the literature, heat

treatments T4 and T6 can, in others similar alloys, cause changes in the mechanical

properties, such as, the hardness, elongation, corrosion resistance, among others. The

specimens reached the highest hardness values were those subjected to aging heat treatment at

200°C for 6 hours. It was observed by mapping by energy dispersive spectroscopy (EDS)

which heat treatment, alterations in the microstructure of the samples as the new appearance

phases and precipitates. For all of these treatments was carried out a statistical analysis called

analysis of variance One Way and it was found that heat treatments affect the hardness the

samples.

Keywords: magnesium alloys, thixoforming, aging, heat treatment, hardness

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 – Peças típicas de produtos de comunicação fabricadas no processo de fundição sob pressão

em câmara quente – (LUO, 2013)......................................................................................................15

Figura 2 – Viga de painel de instrumentos fabricado no processo de fundição sob pressão em câmara

quente – (LUO, 2013). ......................................................................................................................15

Figura 3 – Roda de liga de magnésio do Chevrolet Corvette – (LUO, 2013). .....................................16

Figura 4 - Célula unitária de uma estrutura hexagonal compacta (CALLISTER, 2014). .....................22

Figura 5 - Presença das fases α-Mg e β-Mg17Al12 na liga AM60 (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006). ..24

Figura 6 - Presença das fases α-Mg e β-Mg17Al12 na liga AZ91 (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006)..25

Figura 7 - Componente Al-Mn em diferentes formatos (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006). ................25

Figura 8 - Componente intermetálico Al4RE-Mn (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006) .........................25

Figura 9 - Microscopia Ótica da Liga AE42 fundida (RZYCHÓN; KIELBUS, 2006). .......................28

Figura 10 - Microscopia Ótica da Liga AE44 fundida (RZYCHÓN; KIELBUS, 2006). .....................28

Figura 11 - Tamanho médio de grão x adição de mischmetal para ligas Al-Mg (SHUANGSHOU et al.,

2007) ................................................................................................................................................29

Figura 12 - Efeito do conteúdo de Cério na Média de Espaçamento dendrítico das ligas HPDC

(ZHANG et al., 2011). ......................................................................................................................30

Figura 13 - Estrutura do trabalho original de Spencer (FLEMINGS, 1991) ........................................32

Figura 14 - Diagrama de fases hipotético de uma liga endurecível por precipitação (CALLISTER,

2014). ...............................................................................................................................................33

Figura 15 - Esquema de Temperatura x Tempo para tratamentos térmicos de Solubilização e

Precipitação (CALLISTER, 2014). ....................................................................................................35

Figura 16 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 Fundida – (MA; ZHANG; YANG, 2009) .............36

Figura 17 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 com Tratamento de Solução Sólida a 380°C, por

24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009). ................................................................................................36


24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009) .................................................................................................37


24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009). ................................................................................................37


24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009). ................................................................................................38

Figura 21 - Fluxograma do Procedimento Experimental ....................................................................41

Figura 22 - Imagem dos lingotes de AM60 recebidos da RIMA. ........................................................44

Figura 23 - Parte interna do forno onde foi realizada a fusão..............................................................45

Figura 24 - Cadinho utilizado nesse processo de fusão.......................................................................46

Figura 25 - Máquina de poli corte Panambra .....................................................................................48

Figura 26 - Amostra montada e preparada para o Ensaio de microdureza Vickers. .............................49

Figura 27 – Politriz Panambra ...........................................................................................................50

Figura 28 - Máquina de ultra-som de limpeza Pantec. ........................................................................50

Figura 29 - Forno com atmosfera protegida por Gás Argônio. ...........................................................51

Figura 30 - Diagrama de fase da liga binária Mg-Al (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006). ....................52

Figura 31 - Ampliação da região onde se encontra a composição da liga. ...........................................52

Figura 32 - Ampliação da região onde se encontra a composição da liga para o tratamento T6. ..........53

Figura 33 - Microdurômetro Mitutoyo modelo MVK G1. ..................................................................54

Figura 34 - Ângulo de face do penetrador (α = 136°) - (CALLISTER, 2014) .....................................55

Figura 35 - Diagonais do penetrador (CALLISTER, 2014). ...............................................................55

Figura 36 - Imagem de microscópio ótico da microestrutura da liga na condição de tixofundida. .......60

Figura 37 – Imagem de MEV de uma amostra na condição tixofundida. ............................................61

Figura 38 – Imagem de MEV de uma amostra na condição de Solubilizada a 400°C por 24 horas......61

Figura 39 – Imagem de MEV de uma amostra na condição de Envelhecida a 200°C por 6 horas. .......62

Figura 40 – Imagem de MEV de uma amostra na condição de Envelhecida a 150°C por 6 horas. .......62

Figura 41 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 +5% de terras raras

na condição tixofundida (a) fase lamelar (b) elementos químicos presentes .......................................63

Figura 42 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 +5% de terras raras

na condição tixofundida (a) fase matriz (b) elementos químicos presentes. ........................................63

Figura 43 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 + 5% de terras raras

na condição solubilizada a 400°C por 24 horas (a) fase lamelar (b) elementos químicos presentes. ....64


na condição solubilizada a 400°C por 24 horas (a) fase matriz (b) elementos químicos presentes. ......64


na condição envelhecida a 150°C por 6 horas (a) precipitado rico em terras raras (b) elementos

químicos presentes. ...........................................................................................................................65


na condição envelhecida a 150°C por 6 horas (a) matriz (b) elementos químicos presentes. ...............65


na condição envelhecida a 200°C por 6 horas (a) fase matriz (b) elementos químicos presentes. ........66


na condição envelhecida a 200°C por 6 horas (a) fase lamelar (b) elementos químicos presentes. ......66


na condição envelhecida a 200°C por 6 horas (a) precipitado rico em terras raras (b) elementos

químicos presentes. ...........................................................................................................................67

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Densidade de alguns materiais estruturais (KING, 2007). ..................................................18

Tabela 2 - Designação ASTM de Letras para ligas de magnésio (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006). ..19

Tabela 3 - Designações de Tratamento para Ligas de Magnésio (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006). ...19

Tabela 4 - Algumas designações da subdivisão de T (Adaptado de CALLISTER, 2014). ...................20

Tabela 6 - Estrutura cristalina para alguns metais (CALLISTER, 2014). ............................................22

Tabela 7 - Propriedades mecânicas das ligas fundidas sob pressão (Adaptado de Friedrich e Mordike,

2006). ...............................................................................................................................................26

Tabela 8 - Tensão de Ruptura para Ligas HPDC – (ZHANG et al., 2011) ..........................................30

Tabela 9 - Tensão de Escoamento para Ligas HPDC – (ZHANG et al., 2011). ...................................31

Tabela 10 - Microdureza da liga AM50 sob diferentes estados – (MA; ZHANG; YANG, 2009) ........39

Tabela 11 - Terminologia Básica para Planejamento de Experimentos. ..............................................43

Tabela 12 - Elementos químicos presentes nas terras raras utilizadas. ................................................44

Tabela 13 - Composição da liga AM60 pela norma ASTM B94-07, (2012) e os resultados da Análise

por Fluorescência de Raios X da liga AM60 + 5% de terras raras. .....................................................47

Tabela 14 - Sequência de lixas utilizadas na preparação das amostras (Adaptado de ASTM E3- 11,

2011). ...............................................................................................................................................49

Tabela 15 - Tratamento Térmico de Solubilização por 24h ................................................................56

Tabela 16 - Análise estatística realizada nos dados obtidos das medições de dureza das amostras

tixofundidas e solubilizadas. .............................................................................................................57

Tabela 17 - Contraste entre os tratamentos térmicos T4 que apresentaram os maiores valores de dureza

.........................................................................................................................................................57

Tabela 18 - Tratamento Térmico de Envelhecimento T6. ...................................................................58

Tabela 19 - Análise estatística realizada nos dados obtidos das medições de dureza das amostras

submetidas aos tratamentos térmicos T6. ...........................................................................................59

Tabela 20 - Contraste entre os tratamentos térmicos T4 que apresentaram os maiores valores de

dureza. ..............................................................................................................................................59

LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS

AM Liga de magnésio contendo alumínio e manganês como principais

elementos

As Área da superfície da penetração µm2

ASTM Sociedade Americana para Ensaios e Materiais

AZ80 Liga de magnésio contendo alumínio e zinco como principais elementos

D Medida das diagonais da penetração µm

EDS Espectrometria de energia dispersiva de raios –X

EDX Espectrometria de energia dispersiva de raios –X

ESS Conformação de ligas em estado semi-sólido

F0 Valor calculado para a Distribuição de Fischer

FRX Espectroscopia de Fluorescência de Raios X

Ftab Valor tabelado para a Distribuição de Fischer,

GL Graus de Liberdade

H0 Hipótese nula

HPDC High Pressure Die Casting (fundição sob pressão)

HV Microdureza Vickes

LaMeF Laboratório de Metalurgia Física do Departamento de Engenharia de

Materiais

MEV Microscópio Eletrônico de Varredura

MIT Instituto Tecnológico de Massachussets

MM Mischmental composto de terras raras

MO MicroscópioÓtico

P Força gf

PVC policloreto de vinila

RE Terras raras

SSE Soma dos quadrados devido ao erro

SST Soma corrigida dos quadrados de variáveis aleatórias normalmente

distribuídas

SSTRAT Soma dos quadrados devido aos tratamentos

T Temperatura °C

T4 Tratamento térmico de solubilização

T6 Tratamento térmico de envelhecimento artificial

UFSCAR Universidade Federal de São Carlos

USP Universidade de São Paulo

EESC Escola de Engenharia de São Carlos na Universidade de São Paulo

ZK60 Liga de magnésio contendo zinco e zircônio como principais elementos

Α Designação da matriz daliga – Mg

Α Ângulo de face do penetrador, 136°.

Β Designação da segunda fase da liga - Mg17Al12

ϒ Designação da terceira fase da liga – AlMn

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ..........................................................................................................................................14

1.1 OBJETIVOS GERAIS .................................................................................................................................16

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS .........................................................................................................................16

2 REVISÃO DA LITERATURA ...................................................................................................................17

2.1 O ELEMENTO MAGNÉSIO ........................................................................................................................17

2.2 AS LIGAS DE MAGNÉSIO .........................................................................................................................17

2.2.1 Características Gerais das Ligas de Magnésio ................................................................................17

2.2.2 Classificação das Ligas de Magnésio ..............................................................................................18

2.2.3 Microestrutura do Magnésio e suas Ligas .......................................................................................21

2.2.4 As Ligas da série AM ......................................................................................................................23

2.2.5 As Terras Raras ..............................................................................................................................27

2.3 TIXOFUNDIÇÃO .................................................................................................................................31

2.4 TRATAMENTOS TÉRMICOS..............................................................................................................32

2.4.1 Tratamentos Térmicos em Ligas de Magnésio .................................................................................33

2.4.1.1 Endurecimento por Precipitação ............................................................................................................... 33

2.4.1.1.1 Tratamento Térmico de Precipitação por Solubilização ...................................................................... 34

2.4.1.1.2 Tratamento Térmico de Precipitação por Envelhecimento .................................................................. 34

2.4.2 Efeitos de alguns Tratamentos Térmicos em ligas de Magnésio .......................................................35

2.4 ENSAIOS MECÂNICOS .......................................................................................................................39

2.4.1 Ensaio Mecânico de Microdureza ...................................................................................................40

3 MATERIAIS E MÉTODOS .......................................................................................................................41

3.1 PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS ........................................................................................................41

3.2 MATÉRIA-PRIMA ....................................................................................................................................43

3.3 PRODUÇÃO DA LIGA AM60+5% DE TERRAS RARAS .................................................................................45

3.3.1 Equipamentos utilizados .................................................................................................................45

3.3.2 Procedimentos na tixofundição .......................................................................................................46

3.3.3 Composição química da liga ...........................................................................................................47

3.4 PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS .................................................................................................................48

3.5 TRATAMENTOS TÉRMICOS T4 E T6 ..........................................................................................................51

3.5.1 Tratamento de Solubilização ...........................................................................................................51

3.5.2 Tratamento de Envelhecimento artificial .........................................................................................53

3.6 ENSAIO DE MICRODUREZA VICKERS ........................................................................................................53

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ...............................................................................................................56

4.1 RESULTADOS E DISCUSSÕES SOBRE OS TRATAMENTOS TÉRMICOS T4 ........................................................56

4.2 RESULTADOS E DISCUSSÕES SOBRE OS TRATAMENTOS TÉRMICOS T6 ........................................................58

4.3 DISCUSSÕES SOBRE AS MICROESTRUTURAS..............................................................................................59

5 CONCLUSÕES ..........................................................................................................................................68

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS .......................................................................................69

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..........................................................................................................70

14

1 INTRODUÇÃO

A busca pela redução de emissões e uma maior economia de combustível nos veículos

de passageiros contribuem fortemente para a expansão do uso do magnésio. A preservação do

meio ambiente é uma das principais razões para que se foque a atenção no magnésio,

proporcionando a redução do peso dos veículos, redução da emissão de CO2 e um aumento na

economia de combustível. A redução de peso através de aplicações de magnésio na indústria

automotiva é uma opção eficaz para diminuir o consumo de combustível e emissões de CO2.

As melhorias nas ligas de magnésio e nas técnicas de processamento para a indústria

automotiva tornarão possível a fabricação de carros mais ecológicos, mais seguros, mais leves

e mais baratos (KULEKCI, 2008).

O magnésio foi muito usado na indústria nuclear, militar e aeronáutica, durante a

primeira e a segunda guerra mundial. Depois, este interesse se tornou menor. Hoje, com a

necessidade de redução de peso das peças componentes de automóveis para atender a

legislação que limita as emissões de poluentes, o interesse pelo magnésio se renovou.

(MORDIKE; KAINER, 2000).

Segundo Blawert (2004), esta redução de peso, vem crescendo desde que a indústria

automobilística assumiu o compromisso de alcançar uma redução média de 25% no consumo

de combustível de todos os carros novos (comparando-se os níveis de 1990 aos do ano de

2005). Portanto, surge uma grande competição entre vários materiais, como metais leves,

polímeros e aços. Nesse ambiente, o magnésio se apresenta como forte candidato a material

estrutural leve.

Fortalecendo esta proposição, Kulekci (2007), diz que o magnésio é a liga mais leve

dentre todos os metais de engenharia, com uma densidade de 1,74g/cm3. Isso é equivalente a

ser 35% mais leve do que o alumínio, com densidade de 2,7g/cm3 e quatro vezes mais leve

que o aço que tem densidade de 7,86 g/cm3.

Outra característica importante do magnésio é a boa resistência ao impacto, que reduz as

vibrações mecânicas dos componentes em máquinas e instrumentos e, portanto melhora a sua

estabilidade dinâmica e sua vida útil além de reduzir a radiação do ruído no ambiente. A

madeira e os polímeros apresentam um alto nível de amortecimento e os materiais metálicos

exibem nível de amortecimento muito baixo. Sendo assim, o magnésio e suas ligas se

apresentam com alto potencial para as aplicações onde se exige as propriedades típicas e

15

únicas dos metais juntamente com alto nível de amortecimento (MORDIKE; KAINER,

2000).

As ligas da série AM são as mais largamente usadas dentre as ligas comerciais de

magnésio, devido à sua adequada resistência, boa fusibilidade e melhor resistência à corrosão.

Trabalhos a respeito da microestrutura, fases da liga e efeitos dos tratamentos térmicos são

raros de se encontrar, pois os estudos estão mais focados na tecnologia de fundição,

conformação e a sua aplicação na indústria (Ma; ZHANG; YANG, 2009).

A utilização das ligas de magnésio na indústria engloba pequenas peças automotivas

como volantes, colunas de direção e invólucro de airbag, produtos 3C (como por exemplo,

capas para celular, notebook e projetores de LCD) e ferramentas elétricas (LUO, 2013). As

Figuras 1, 2 e 3 ilustram algumas dessas peças típicas fabricadas com ligas de magnésio.

Figura 1 – Peças típicas de produtos de comunicação fabricadas no processo de fundição sob

pressão em câmara quente – (LUO, 2013).

Figura 2 – Viga de painel de instrumentos fabricado no processo de fundição sob pressão em

câmara quente – (LUO, 2013).

16

Figura 3 – Roda de liga de magnésio do Chevrolet Corvette – (LUO, 2013).

1.1 Objetivos Gerais

Proporcionar melhorias nas propriedades mecânicas, elevando o magnésio a um

patamar ainda mais alto dentre estes materiais estruturais tornando-o mais competitivo e

atraindo interesse para aplicações mais amplas na indústria automotiva, aeronáutica e até

mesmo em outros setores industriais.

1.2 Objetivos Específicos

O objetivo específico deste trabalho é de melhorar as propriedades mecânicas da liga,

por meio de tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento. Observar as alterações

na morfologia da microestrutura com microscópios ótico e eletrônico de varredura e estudar o

comportamento mecânico por meio da realização do ensaio de dureza na liga tixofundida em

seu estado bruto de tixofundição e também sob os efeitos dos tratamentos térmicos.

17

2 REVISÃO DA LITERATURA

2.1 O Elemento Magnésio

Segundo o site (“Tabela Periódica Online”, [s.d.]), o magnésio é um elemento químico

de símbolo Mg, pertencente ao grupo IIA da tabela periódica. Foi descoberto em 1808, por

Humphry Davy em forma de óxido e também como amálgama. A partir de 1852, Robert

Bunsen pôde obter o metal a partir de cloreto de magnésio. Pode ser extraído da água do mar

e também em minerais rochosos, como por exemplo, magnesita, serpentina, olivina e

dolomita. No Brasil, há ocorrências no estado do Ceará e na Bahia em jazidas de Magnesita

(MgCO3). No Paraná e em São Paulo podem ser encontradas grandes reservas de dolomita.

Junto com o potássio, também pode ser encontrado abundantemente na bacia salífera de

Sergipe.

Este elemento está presente com grande disponibilidade na natureza e conforme Peixoto

(2000), o magnésio é o oitavo elemento mais abundante na crosta terrestre, ocupando certa de

2,5% dela.

2.2 As Ligas de Magnésio

2.2.1 Características Gerais das Ligas de Magnésio

O magnésio tem baixa densidade, sendo cerca de 2/3 da densidade do alumínio

(PEIXOTO, 2000). Apresenta densidade de 1800 kg/m3, exibindo pequenas variações de

conforme os elementos presentes na liga. As ligas de magnésio demonstram ser excelente e

atrativa opção na redução de peso, quando comparado ao aço, que tem densidade em torno de

7800 kg/m3. Podem ser comparadas também a outros materiais estruturais como titânio, que

exibe densidade próxima de 2700 kg/m3 e também ao alumínio, com densidade de 4300

kg/m3(SILLEKENS; LETZIG, 2006). A Tabela 1 relaciona a densidade de alguns materiais

estruturais, inclusive o magnésio.

Na forma de ligas com alumínio e cobre, o magnésio tem grande uso na indústria,

principalmente a aeroespacial, especialmente com cobre e alumínio. Essas ligas são usadas

também na fabricação de pernas artificiais, aspiradores de pó, bombas incendiárias,

18

sinalizadores luminosos, etc. Para a produção de uma tonelada de magnésio metálico são

necessárias cerca de 800 toneladas de água do mar (PEIXOTO, 2000).

Tabela 1 - Densidade de alguns materiais estruturais (KING, 2007).

Material Densidade (g/cm3)

Ligas de Magnésio 1,8

Ligas de Alumínio 2,8

Ligas de Zinco 6,6

Aço 7,2

Titânio 4,5

Plásticos Estruturais 1,0-1,7

2.2.2 Classificação das Ligas de Magnésio

A identificação das ligas de magnésio é feita pelas duas letras iniciais que são

entendidas como os dois principais elementos presentes na liga. Essas letras são seguidas por

números que representam as respectivas composições de porcentagem em peso. Este é um

sistema de classificação introduzido pela ASTM (American Society for Testing and

Materials) que é usado quase universalmente. A Tabela 1 ilustra os elementos e suas

respectivas letras usadas na designação das ligas de magnésio (KING, 2007).

A composição química geral pode ser expandida acrescentando-se outras informações

ou variantes com a adição de uma letra após o último número da composição. Como por

exemplo, AZ91A. Outras informações como detalhes de fabricação podem vir após a inserção

de um hífen, como por exemplo, ZK61A-T5, AM 100A-T61. Na Tabela 2 e 3 são ilustradas

as designações para tratamentos térmicos das ligas de magnésio (MORDIKE; KAINER,

2000).

19

Tabela 2 - Designação ASTM de Letras para ligas de magnésio (FRIEDRICH;

MORDIKE, 2006).

Elemento Designação

Alumínio A

Cobre C

Terras Raras E

Tório H

Estrôncio J

Zircônio K

Lítio L

Manganês M

Prata Q

Silício S

Gadolínio V

Ítrio W

Zinco Z

Tabela 3 - Designações de Tratamento para Ligas de Magnésio (FRIEDRICH;

MORDIKE, 2006).

Designações de Tratamento para Ligas de Magnésio

F Como Fabricado

O Recozido recristalizado (apenas

produtos forjados)

H Encruado

T Termicamente tratado para produzir

têmperas estáveis além de F, O ou H.

W Solução tratada termicamente

(têmpera instável)

20

Tabela 4 - Algumas designações da subdivisão de T (Adaptado de CALLISTER, 2014).

Subdivisões de T

T2 Recozimento (Apenas para ligas fundidas)

T4 Solubilização e precipitação à temperatura ambiente (envelhecimento natural)

T5 Precipitação artificial sem prévia solubilização

T6 Solubilização e precipitação artificial

T7 Solubilização e estabilização (tratamento de super envelhecimento)

Conforme Friedrich e Mordike (2006), alguns elementos químicos podem promover

alterações nas microestruturas das ligas de magnésio, como:

Alumínio: O alumínio é um dos elementos mais importantes nas ligas de magnésio. É

um dos poucos metais que se dissolvem facilmente no magnésio. Acima do limite de

solubilidade, uma fase intermetálica Mg17Al12, precipita. O limite de solubilidade do alumínio

na temperatura eutética é de 12%, em massa, e cai para cerca de 1% à temperatura ambiente.

Essa fase, intermetálica Mg17Al12, tem um papel muito importante nas propriedades

mecânicas da liga.

Cálcio: Tem se tornado mais comum a adição do cálcio nas ligas de magnésio no

desenvolvimento de ligas mais baratas resistentes à fluência ao substituir o precipitado

Mg17Al12 por Al12Ca. O cálcio pode também agir como um desoxidante na fusão ou em um

subsequente tratamento térmico. Isto melhora as condições para a laminação de chapas, mas

se a quantidade de cálcio for menor que 0,3% em massa, pode reduzir a capacidade de

soldagem do material.

Lítio: Este elemento é solúvel em até 17% em peso (5,5% em massa) que é retido em

grande parte à temperatura ambiente. A segunda fase é de estrutura cúbica de corpo centrado

(11% em massa) o que permite se produzir peças forjadas com fases α + β ou fase β. A adição

de Lítio diminui a resistência, mas aumenta a ductilidade. As constantes elásticas também são

um pouco melhoradas.

Manganês: Não é empregado sozinho, mas sim, junto com outros elementos de liga,

formando os componentes AlMn, Al4Mn ou Al6Mn. O manganês reduz a solubilidade do

ferro e também produz compostos relativamente inofensivos, aumenta a tensão de escoamento

e melhora a resistência à corrosão em água salgada nas ligas MgAl e MgAlZn. Ligas binárias

(M1A) são usadas em peças forjadas ou barras extrudadas. A quantidade máxima de

manganês é 1,5-2% em massa.

21

Terras Raras: São adicionadas nas ligas de magnésio para melhorar a resistência em

altas temperaturas e a resistência à fluência. São usualmente adicionadas como Mischmetal

que têm uma porcentagem em massa de Cério ou outras Terras Raras.

Silício: Aumenta a fluidez na fundição das ligas. Quando em presença de ferro, irá

reduzir a resistência à corrosão da liga. É empregado em poucas ligas como AS21 e AS41.

Prata: A Prata aumenta a resposta ao endurecimento por envelhecimento e as

propriedades de alta temperatura do Tório ou Terras Raras contidas na liga como, por

exemplo, QE22 e QH21.

Tório: A adição de Tório confere resistência à fluência – até 350°C. Ele melhora a

fusibilidade e torna as ligas soldáveis. Sua utilização está sendo eliminada devido à sua

radioatividade.

Ítrio: O Ítrio, melhora a resistência a altas temperaturas e a resistência à fluência até

300°C, quando é usado em conjunto com Terras Raras.

Zinco: O Zinco é um dos mais comuns elementos de liga. É utilizado em conjunto com

alumínio, por exemplo, nas ligas AZ91 ou com zircônio, terras raras ou tório.

Zircônio: O zircônio age no refinamento de grão. Ele pode ser usado nas ligas que

contêm zinco, terras raras, tório, ítrio ou na combinação das mesmas. Não é usado nas ligas

que contêm alumínio ou manganês, pois forma compostos estáveis com o zircônio. Ele

também pode formar compostos estáveis com o ferro, silício, carbono, nitrogênio, oxigênio e

hidrogênio na fusão. Apenas o zircônio dissolvido é efetivamente um refinador de grão.

2.2.3 Microestrutura do Magnésio e suas Ligas

Todos os metais possuem a característica de formarem estruturas cristalinas sob

condições normais de solidificação. Essas estruturas cristalinas, chamadas células unitárias,

são onde os átomos estão em um arranjo tridimensional repetitivo ao longo de grandes

distâncias atômicas em que os átomos estão ligados aos vizinhos mais próximos. Algumas

propriedades do metal dependem da estrutura cristalina em conjunto com as características

impostas durante o processo de fabricação (CALLISTER, 2014).

A maioria dos metais encontra-se em três estruturas cristalinas relativamente simples

que são: cúbica de face centrada (CFC), cúbica de corpo centrado (CCC) e hexagonal

22

compacta (HC). A Tabela 6 apresenta alguns exemplos de metais e suas respectivas estruturas

cristalinas (CALLISTER, 2014).

O magnésio possui estrutura cristalina hexagonal compacta (HC). Esta estrutura se

organiza com as faces superior e inferior compostas por seis átomos formando hexágonos

regulares com um único átomo no centro. Entre estes dois planos, encontra-se um plano

intermediário que contribui com três átomos e tem como vizinhos mais próximos os átomos

nos dois planos adjacentes (CALLISTER, 2014). A Figura 4 traz uma ilustração da estrutura

hexagonal compacta.

Figura 4 - Célula unitária de uma estrutura hexagonal compacta (CALLISTER, 2014).

Tabela 5 - Estrutura cristalina para alguns metais (CALLISTER, 2014).

ESTRUTURA METAL

CCC Cromo, Ferro-α, Molibidênio e Tântalo

CFC Alumínio, chumbo, cobre, níquel, ouro, platina e prata.

HC Cádmio, cobalto, titânio-α, zinco e magnésio.

23

2.2.4 As Ligas da série AM

O alumínio é um dos mais importantes elementos de liga e é um dos poucos metais que

se dissolvem facilmente no magnésio. O limite de solubilidade do alumínio à temperatura

eutética é de 11,5% em peso (12% em massa) e diminui para cerca de 1% em peso à

temperatura ambiente. Acima do limite de solubilidade ocorre a precipitação do Mg17Al12,

que é um intermetálico frágil. Consequentemente, o precipitado Mg17Al12, desempenha um

papel dominante na determinação das propriedades da liga (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006).

No estado líquido, o magnésio e o alumínio são completamente solúveis entre si. A

reação eutética ocorre a 437°C formando uma mistura de α-Mg e β-Mg17Al12. O formato da

fase β depende da presença ou não de zinco. Quando o zinco está presente, é formado um

composto completamente divorciado e, se o zinco não está presente, um composto maciço

com ilhas de uma solução sólida de magnésio se forma. A precipitação ocorrida a partir da

fase β sólida pode ser contínua ou descontínua. Quando acontece a presença do zinco em ligas

que contém alumínio, este zinco é disolvido principalmente na fase β. Quando ocorre a

presença suficiente de ferro, o composto Mn-Al-Fe será formado. A presença do manganês,

juntamente com o alumínio faz surgir o componente Al-Mn. As fases ricas em manganês

podem aparecer em forma de agulhas ou formas irregulares. As Figuras 5, 6, 7 e 8 mostram o

formato dessas microestruturas presentes nas ligas de magnésio. Vide também figura 27.

24

Figura 5 - Presença das fases α-Mg e β-Mg17Al12 na liga AM60 (FRIEDRICH;

MORDIKE, 2006).

25

Figura 6 - Presença das fases α-Mg e β-Mg17Al12 na liga AZ91 (FRIEDRICH;

MORDIKE, 2006).

Figura 7 - Componente Al-Mn em diferentes formatos (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006).

Figura 8 - Componente intermetálico Al4RE-Mn (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006)

Wang, Eliezer e Gutman (2003), investigaram a liga AM50 fundida sob pressão e a

microestrutura encontrada consistia principalmente nas fases α-Mg, β-Mg17Al12 e Al8Mn5. Os

precipitados β-Mg17Al12 foram encontrados em estrutura lamelar típica e distribuída na

matriz de forma bastante homogênea. O comprimento do precipitado lamelar β-Mg17Al12

varia de centenas de nanômetros a vários micrômetros e a largura com dezenas de

nanômetros. Já os precipitados Al8Mn5 foram encontrados em uma morfologia poligonal

típica que alcançam centenas de nanômetros. Além disso, a distribuição do precipitado

Al8Mn5 foi diferente do Mg17Al12. Em alguns casos, apenas um ou dois precipitados surgiram

na área de observação, enquanto que em outros casos, vários precipitados segregados

puderam ser vistos na área de observação. As interfaces entre a fase Al8Mn5 e a matriz finas e

agudas. Alguns defeitos, como falhas de empilhamento ou maclas também foram encontrados

nas partículas de Al8Mn5.

Os espectros de EDX das fases existentes na liga AM50, realizados no trabalho de

Wang, Eliezer e Gutman (2003), apresentam muitos pontos com diferentes tamanhos que

26

variam de 10 nm até 1 mm de diâmetro e os resultados encontrados são idênticos. A

composição química da matriz, obtida a partir do EDX, foi consistente. Apenas com um

pequeno desvio foi observado.

As ligas AM50 e AM60 são materiais que apresentam maior alongamento e absorção de

energia, alta resistência e vazamento de boa qualidade. Entre as típicas aplicações das ligas

AM50 e AM60 estão peças automotivas de paredes finas que têm necessidade de deformação

e maior alongamento. Como pode ser observado pela Tabela 7, comparando-se as ligas

AM20, AM50 e AM60, percebe-se que, como o teor de alumínio entre as ligas AM20 com

relação às duas outras ligas é menor, resulta no aumento da capacidade de alongamento e

resistência ao impacto com redução da tensão de escoamento como na redução da capacidade

de preenchimento da matriz ou vazamento (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006).

A resistência das ligas com baixo teor de alumínio é produzida pelo endurecimento por

solubilização. Nas ligas com alta concentração de alumínio, a resistência é produzida pela

formação dos precipitados Mg17Al12. Com o aumento do teor dos precipitados Mg17Al12,

reduz-se a ductilidade. O sistema linear Mg-Al, com adição de 6% em massa de alumínio é

onde a porosidade pode ser evitada, as melhores propriedades mecânicas são observadas e as

ligas podem ser solubilizadas e envelhecidas. Aumentando-se o teor do alumínio, melhora-se

a fluidez e a resistência, diminuindo-se a ductilidade. Os precipitados intermetálicos Mg17Al12

formam-se descontinuamente nos contornos de grão. Eles se fundem a 460°C e amolecem a

110-120°C, temperatura suficiente para permitir deslizamento do contorno de grão quando

sistema de deslizamento adicional também está ativo (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006). A

Tabela 7, traz algumas ligas de magnésio fundidas sob pressão e com algumas de suas

propriedades mecânicas, onde o alumínio é o elemento de liga de maior teor (MORDIKE,

2006).

Tabela 6 - Propriedades mecânicas das ligas fundidas sob pressão (Adaptado de

Friedrich e Mordike, 2006).

Al Mn Zn Outros Resistência

ao

escoamento

[n/mm2]

Resistência à

Tração

[n/mm2]

Alongamento

[%]

Dureza

HB

AE42 4,0 0.1 2.5RE 145 230 11 60

27

Continuação

AM20 2,1 0,1 90 210 20 45

AM50 4,9 0,26 125 230 15 60

AM60 6,0 0,13 130 240 13 65

AS21 2,2 0,1 1,0Si 120 220 13 55

AS41 4,2 0,2 1,0Si 140 240 15 60

AZ91 9,0 0,13 0,7 160 250 7 70

2.2.5 As Terras Raras

As terras raras compreendem um grupo de 17 elementos químicos que inclui os

elementos ítrio (símbolo químico Y) e o escândio (Sc) e os elementos da série dos lantanídeos

(número atômico entre 57 a 71) começando por lantânio (La) até o lutércio (Lu) (MARTINS;

ISOLANI, 2005).

Conforme Friedrich e Mordike (2006), as terras raras são adicionadas às ligas de

magnésio para melhorar a resistência à alta temperatura e a resistência à fluência. São sempre

adicionadas como mischmetal, portanto, têm uma porcentagem de Cério e outras terras raras,

principalmente lantânio e neodímio ou didímio (85% de Neodímio e 15% de Praseodímio).

Rzychón e Kielbus (2006) estudaram a microestrutura das ligas AE42 e AE44, fundidas

sob pressão. Eles observaram pela análise dos padrões de difração de raios X (EDX) que a

microestrutura da liga AE42 que consiste de solução sólida de α-Mg com a fase eutética

divorciada Mg17Al12 + α-Mg, fases ricas em terras raras e fase rica em Mn. Na imagem da

Figura 9, podemos visualizar a matriz α-Mg e algumas precipitações irregulares. A mudança

de 2% para 4%, em peso, de terras raras, promoveu alteração na microestrutura da liga, como

podemos visualizar na Figura 10. Pela análise da imagem do padrão de EDX, puderam

observar na liga AE44 precipitações das fases Al11RE3 e Al3RE. Em imagens de microscópio

eletrônico de varredura (MEV) com espectrometria de Raios X por energia dispersiva (EDS),

foi encontrada uma fase globular rica em Mn, mas a fase Mg17Al12 não foi observada. Na liga

AE44, mais átomos de alumínio foram consumidos na formação das fases Al11RE3 e Al3RE.

Isso levou à diminuição do alumínio em solução sólida em α-Mg.

28

Figura 9 - Microscopia Ótica da Liga AE42 fundida (RZYCHÓN; KIELBUS, 2006).

Figura 10 - Microscopia Ótica da Liga AE44 fundida (RZYCHÓN; KIELBUS, 2006).

Em seu trabalho, Shuangshou et al. (2007) indicaram que pequena quantidade de adição

de mischmental, variando de 0,1% à 2%, em massa, não causou refinamento de grão nas ligas

Mg-Al, ao contrário, causou crescimento de grãos. Houve um crescimento de

aproximadamente duas vezes à da liga original. Quando adicionado às ligas Mg-Al, o

mischmetal reagiu preferencialmente com o alumínio para formar a fase Al11MM3. Como

estas fases Al11MM3, são distribuídas, principalmente dentro dos grãos de α-Mg do que nos

contornos de grãos, teve pouco efeito em restringir o crescimento desses grãos. Além disso, o

mischmetal reagiu com Al8(Mn, Fe)5 ou partículas de ε-AlMn para formar compostos de Al-

MM-Mn, reduzindo assim, a quantidade de núcleos heterogêneos no material fundido e

resultando em notável crescimento de grãos. Este efeito de crescimento de grãos pode ser

observado na Figura 11, abaixo:

29

Figura 11 - Tamanho médio de grão x adição de mischmetal para ligas Al-Mg

(SHUANGSHOU et al., 2007)

ZHANG et al. (2011) investigaram a microestrutura, as propriedades mecânicas e o

comportamento à corrosão da liga Mg-4Al-xCe-0.3Mn (x=0, 1, 2, 4 e 6%, em peso). A Figura

12 mostra que, com as adições de Cério, o espaçamento dendrítico apresentou-se bastante

reduzido. Surgiram também as fases secundárias Al11Ce3 e (Al, Mg)2Ce. A fase Al11Ce3

apareceu em substituição à fase Mg17Al12 e mostrou-se dominante. Os compostos Al-Ce são

formados principalmente nos contornos de grãos, o manganês é distribuído de forma quase

homogênea na matriz. As Tabelas 8 e 9 mostram a resistência à tensão de ruptura e à tensão

de escoamento em temperatura ambiente.

30

Figura 12 - Efeito do conteúdo de Cério na Média de Espaçamento dendrítico das ligas

HPDC (ZHANG et al., 2011).

Tabela 7 - Tensão de Ruptura para Ligas HPDC – (ZHANG et al., 2011)

Ligas

Tensão de Ruptura (MPa)

Temperatura Ambiente

AM40 218

AlCe41 232

AlCe42 247

AlCe44 250

AlCe46 254

AE44 247

31

Tabela 8 - Tensão de Escoamento para Ligas HPDC – (ZHANG et al., 2011).

Ligas

Tensão de Escoamento (MPa)

Temperatura Ambiente

AM40 120

AlCe41 146

AlCe42 148

AlCe44 157

AlCe46 161

AE44 147

2.3 TIXOFUNDIÇÃO

Em sua tese de doutorado, pelo Instituto Tecnológico de Massachussets (MIT), em

1971, nas suas pesquisas com a liga Sn-15% Pb a respeito de trincas de contração, David

Spencer tomou a decisão de utilizar, em alguns testes, o reômetro. Ao deformar o material,

durante o resfriamento, o material se comportava com um escoamento parecido com o de uma

pasta de baixa viscosidade, ao invés de apresentar trincas. A estrutura deste material não era

dendrítica (FLEMINGS, 1991).

A tixofundição é uma técnica ou processo de obtenção de pastas metálicas que

conquistou espaço como opção aos processos de forjamento e de fundição sob pressão. Sendo

assim, melhores propriedades mecânicas das peças fabricadas puderam ser viabilizadas por

meio desta técnica. Sua estrutura apresenta uma fase primária formada por material esferoidal

e uma fase secundária da matriz líquida que está em uma determinada temperatura da zona

pastosa (KAPRANOS et al., 2000). É a conformação de ligas em estado semi-sólido (ESS),

ou seja, num intervalo de temperatura em que as fases líquida e sólida, estejam presentes ao

mesmo tempo onde, necessariamente a fase sólida deverá ter uma morfologia globular (FAN,

2002). Conforme (BATALHA, 2003), na tixoconformação, a temperatura é escolhida,

geralmente, com uma proporção de aproximadamente 60% de fase sólida e 40% de fase

líquida.

Fan, (2002), considera a tixofundição como uma técnica economicamente viável por

proporcionar alta produtividade, aumento da vida útil das matrizes, menor quantidade de

defeitos no produto, propriedades mecânicas e acabamento final de excelente qualidade. No

32

entanto, apresenta algumas desvantagens, como alto custo da matéria-prima, equipamentos

caros e rigoroso controle da microestrutura, devido à sensibilidade à temperatura.

Durante a solidificação dendrítica de peças fundidas e lingotes, uma série de processos,

como a cristalização, por exemplo, ocorrem simultaneamente na região do semi-sólido. A

estrutura dendrítica que se forma durante as fases iniciais da solidificação é bastante afetada

quando é agitada fortemente. Com esta agitação e o resfriamento lento, os grãos tornam-se

esferoidais. As ligas que têm esta microestrutura possuem propriedades reológicas no estado

semi-sólido, bastante diferentes daquelas das ligas dendríticas. Elas passam a ter um

comportamento tixotrópico e sua viscosidade pode ser bastante variada conforme as

condições de processamento. A estrutura do metal e as suas propriedades reológicas são

mantidas após solidificação e a refusão parcial. As ligas semi-sólidas podem ser conformadas

novamente, sendo o processo chamado de processo de conformação de metais semi-sólidos.

Alguns deles são empregados comercialmente para produzir componentes de metal e também

na produção de compósitos com matriz metálica (FLEMINGS, 1991). A Figura 13 traz a

ilustração da micruestrutura com particulas globulares obtidas no estado semi-sólido.

Figura 13 - Estrutura do trabalho original de Spencer (FLEMINGS, 1991)

2.4 TRATAMENTOS TÉRMICOS

Os tratamentos térmicos são um conjunto de operações que incluem o aquecimento e

resfriamento em condições controladas, que têm por objetivo modificar as propriedades dos

materiais. Assim, é possível a obtenção de materiais mais adequados a cada aplicação, sem

que os custos aumentem muito.

33

2.4.1 Tratamentos Térmicos em Ligas de Magnésio

2.4.1.1 Endurecimento por Precipitação

Segundo Callister (2014), algumas ligas metálicas podem ter a resistência mecânica e a

dureza melhoradas após o tratamento térmico de endurecimento por precipitação, que ocorre

pela formação de partículas muito pequenas e bastante dispersas de uma segunda fase dentro

da matriz. A formação dessas partículas deve ser obtida mediante tratamentos térmicos

apropriados. É chamado endurecimento por precipitação porque as minúsculas partículas de

uma nova fase se denominam "precipitados". Outro procedimento chamado "Endurecimento

por envelhecimento" também é usado, pois a resistência mecânica se desenvolve com o

tempo, ou à medida que a liga se envelhece. A Figura 12 mostra um esquema que

correlaciona a temperatura e o tempo nos tratamentos térmicos de solubilização e

envelhecimento.

Para Callister (2014), muitas ligas endurecíveis por precipitação contêm dois ou mais

elementos de liga e a explicação sobre o procedimento do tratamento pode ser simplificada

fazendo-se referência a um sistema binário. O diagrama de fases deve ter o formato como é

apresentado na Figura 12.

Figura 14 - Diagrama de fases hipotético de uma liga endurecível por precipitação

(CALLISTER, 2014).

34

Para haver endurecimento por precipitação, os diagramas de fases dos sistemas de liga

devem exibir uma boa solubilidade máxima de um componente no outro da ordem de vários

pontos percentuais e haver um limite de solubilidade que diminua rapidamente com a

concentração do componente principal em função da redução na temperatura. Na Figura 14 a

solubilidade máxima corresponde à composição no ponto M. O limite de solubilidade das

fases α e α + β segue diminuindo até atingir um teor muito baixo do elemento B em A que é

indicado pelo ponto N. A composição química das ligas endurecíveis por precipitação deve

ser inferior à solubilidade máxima. Essas condições são necessárias, mas não suficientes para

que ocorra o endurecimento por precipitação em um sistema de ligas onde são necessárias

outras exigências (CALLISTER, 2014).

2.4.1.1.1 Tratamento Térmico de Precipitação por Solubilização

O tratamento térmico de precipitação por solubilização é onde os átomos do soluto são

dissolvidos formando uma solução sólida monofásica. A Figura 15 mostra uma liga com

composição Co. O procedimento consiste em se tratar a liga dentro do campo da fase α como,

por exemplo, no ponto da temperatura To e aguardar até que toda a fase β seja completamente

dissolvida, fazendo com que neste ponto permaneça apenas a fase α com composição Co. Em

seguida, realiza-se um resfriamento rápido até a temperatura T1, que para algumas ligas, pode

ser a temperatura ambiente, procedimento no qual se previne a difusão e a formação da fase β.

Assim, impõe-se uma situação de ausência de equilíbrio, onde ocorre a permanência apenas

solução sólida na fase α, supersaturada com átomos de B. Após o tratamento térmico de

solubilização a liga se torna relativamente dúctil e pouco resistente (CALLISTER, 2014).

2.4.1.1.2 Tratamento Térmico de Precipitação por Envelhecimento

O segundo é o tratamento térmico de precipitação ocorre quando a solução sólida α

supersaturada é aquecida a uma temperatura T2, que é uma temperatura intermediária e se

coloca dentro do campo bifásico α + β. Aqui as taxas de difusão são consideráveis. A fase β

se precipita, começando a formar finas partículas dispersas com composição Cβ. Esta taxa de

resfriamento normalmente não é considerada importante. Muitas vezes este tratamento é

35

conhecido como processo de envelhecimento. A natureza das partículas da fase β e a

subsequente resistência e dureza do material, dependem tanto de T2 quanto do tempo de

envelhecimento nesta temperatura. O envelhecimento pode ocorrer espontaneamente à

temperatura ambiente durante longo período de tempo, para algumas ligas (CALLISTER,

2014).

Figura 15 - Esquema de Temperatura x Tempo para tratamentos térmicos de

Solubilização e Precipitação (CALLISTER, 2014).

2.4.2 Efeitos de alguns Tratamentos Térmicos em ligas de Magnésio

Em seus estudos com as ligas ZK60 e AZ80, Li; Zhang; Xue, (2011), mostraram que a

temperatura e o tempo no tratamento térmico de envelhecimento podem influenciar

fortemente as propriedades mecânicas dessas ligas de magnésio, tais como, alongamento,

resistência à tração, resistência ao impacto e dureza. Essas influências ou modificações de

algumas propriedades mecânicas são devido às modificações da microestrutura a partir de

alterações nas fases presentes na liga.

A Figura 16 mostra a micrografia ótica da liga AM50 fundida. Aparecem algumas fases

em forma de partículas negras dispersas na matriz. Podem ser observadas algumas áreas mais

claras ao longo do contorno de grão e também as áreas mais escuras da matriz (MA; ZHANG;

YANG, 2009).

36

Figura 16 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 Fundida – (MA; ZHANG; YANG,

2009)

A Figura 17 mostra uma grande mudança na amostra com tratamento de solução sólida

a 380°C por 24h. Tem-se a impressão que a diferença entre a área de contorno com a área de

não contorno de grão aumenta com relação à amostra fundida. A principal fase na matriz é Al-

Mn. Ao contrário da amostra fundida, aqui a fase Mg17Al12 não foi encontrada (MA;

ZHANG; YANG, 2009).

Figura 17 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 com Tratamento de Solução Sólida a

380°C, por 24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009).

Ma; Zhang; Yang (2009) também realizaram tratamento térmico de solução sólida em

amostras nas temperaturas de 410°C, 430°C e 450°C respectivamente. Obtiveram amostras

com microestrutura nitidamente alterada quando comparadas com as que foram fundidas. As

fases e os contornos de grão foram facilmente observados, o que indica que os elementos da

37

matriz difundiram-se uniformemente, exceto para algumas fases estáveis ao calor. Foi

observado que surge novamente uma diferença de cores ao longo do contorno de grão. Como

esperado, a fase Al-Mn também foi encontrada e pareceu que sua área diminuía

consideravelmente com o aumento da temperatura de 410°C para 430°C e aumentava

ligeiramente quando a temperatura era aumentada para 450°C (MA; ZHANG; YANG, 2009).

Essas alterações na microestrutura das amostras podem ser observadas nas Figuras 18,

19 e 20.


410°C, por 24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009)



Em seu trabalho que também realizou tratamento térmico de envelhecimento na liga

AM50 a 150°C, 200° e 250°C por 12h, Ma; Zhang; Yang (2009), perceberam que as fases Al-

Mn mantiveram sua forma bastante consistente com as amostras fundidas e de solução sólida

tratada. Entretanto, as mudanças impressionantes aconteceram quando a temperatura foi

38

elevada para 200°C, onde foram observados muitos grãos equiaxiais formados,

principalmente, dentro dos grãos originais e com tamanho menor do que 10 µm. Quando a

temperatura foi aumentada para 250°C, começaram a ser formados precipitados muito finos e

uniformes.



Por meio de análise de difração de Raios-X realizada por Ma; Zhang; Yang (2009),

detectaram a fase Mg17Al12, inicialmente dissolvida na matriz da amostra fundida, em todas as

amostras, exceto naquelas com solução sólida tratada a 410°C, onde a quantia da fase β foi

reduzida enormemente e, em seguida, precipitada novamente, durante o tratamento de

envelhecimento. As fases AlMn e Al8Mn5 foram encontradas em todas as amostras com fortes

picos de difração. Parece que a precipitação da fase Al6Mn teve relação com o tratamento de

envelhecimento, a qual não foi detectada nas amostras fundidas e de solução sólida tratada.

Com menos de três picos de difração, também foram detectadas Al86Mn14, Al11Mn14 e

Mg32(Al,Zn)49, fases que nunca tinham sido citadas nas ligas AM50.

Ma; Zhang; Yang (2009), realizaram ensaio de micro dureza em suas amostras

submetidas aos vários tratamentos térmicos e os resultados mostraram que a dureza da

amostra fundida é um pouco maior que a da amostra de solução sólida tratada a 410°C, mas

muito menor que a dureza das amostras com solução sólida tratada a 380°C, onde a dureza

alcançou 61 HV. O autor acredita que a redistribuição do Alumínio no contorno de grão,

contribuiu para o endurecimento das amostras com solução sólida tratada a 380°C. Abaixo

desta temperatura a fase α eutética foi dissolvida completamente na matriz, enquanto que a

fase β-Mg17Al12 tornou-se arredondada e menor, aumentando consequentemente a

concentração de alumínio na matriz tornando a microestrutura mais refinada ao mesmo

39

tempo. A dureza das amostras envelhecidas aumentou de 60 HV a 150°C para um valor acima

de 63 HV a 200°C, depois diminuiu para 60 HV novamente. Acredita-se que no tratamento de

envelhecimento a 200°C por 12 h surgiu uma sub microestrutura fina originada do

confinamento da maioria do alumínio na fase Al-Mn, que resistente ao calor, não se dissolveu

na matriz em temperaturas menores que 450°C. Isto conduziu para a redução das fases de

fortalecimento, levando à redução dos efeitos de fortalecimento do tratamento de

envelhecimento. A Tabela 10 mostra um gráfico da microdureza da liga AM50 sob os

diferentes tratamentos térmicos promovidos neste experimento.

Tabela 9 - Microdureza da liga AM50 sob diferentes estados – (MA; ZHANG; YANG,

2009)

CONDIÇÃO MICRODUREZA (HV)

Fundida 56

Solubilizada a 380°C 61

Solubilizada a 410°C 55

Envelhecida a 150°C 60



2.5 ENSAIOS MECÂNICOS

Os materiais, muitas vezes, quando em serviço estão sob a influência de forças ou

cargas. O seu comportamento mecânico reflete a relação entre a sua resposta ou deformação a

uma carga ou força aplicada. As propriedades mecânicas podem ser comprovadas por meio de

experimentos de laboratório que reproduzem da forma mais confiável possível, as condições

de serviço. Alguns fatores considerados são: a duração, a natureza e as condições ambientais

da carga aplicada. Essas cargas podem ser de tração, de compressão ou de cisalhamento. Sua

magnitude pode variar continuamente ou ser constante ao longo do tempo. O tempo de

aplicação e a temperatura também são variáveis muito importantes. A consistência dos testes

é alcançada com o emprego de técnicas de ensaio padronizadas. Nos Estados Unidos, a

40

organização mais ativa é a Sociedade Americana para Ensaios e Materiais (ASTM –

American Society for Testing and Materials) (CALLISTER, 2014).

2.5.1 Ensaio Mecânico de Microdureza

Segundo Callister (2014), a dureza é uma medida da resistência de um material a uma

deformação plástica localizada. Os primeiros ensaios de dureza foram construídos baseados

na habilidade de um material riscar o outro mais macio. Ao longo dos anos foram

desenvolvidas técnicas quantitativas de dureza, nas quais um pequeno penetrador é forçado

contra a superfície do material a ser testado sob condições controladas de taxa e carga de

aplicação. O tamanho da impressão é medida e relacionada a um número de dureza. Quanto

menor o tamanho da impressão, menor será o índice de dureza.

Os ensaios de dureza são mais utilizados que qualquer outro ensaio mecânico, pois, são

mais simples e baratos (nenhum corpo de prova especial precisa ser construído). É um ensaio

não destrutivo (uma pequena impressão é a única deformação), outras propriedades mecânicas

podem ser estimadas a partir dos dados de dureza (CALLISTER, 2014). O ensaio de dureza é

uma alternativa relativamente simples ao ensaio de tração. A resistência à penetração é um

indicativo qualitativo da resistência (SHACKELFORD, 2008).

41

3 MATERIAIS E MÉTODOS

Neste capítulo são apresentados os procedimentos utilizados nessa pesquisa, bem como

a descrição dos métodos utilizados na obtenção dos resultados.

3.1 Planejamento de Experimentos

O Planejamento de Experimentos é uma técnica onde se procura obter a otimização do

número de ensaios a ser realizado. Esse número deve ser adequado visando-se minimizar os

erros experimentais e contribuir para a viabilidade econômica e prática dos experimentos

(BUTTON, 2012).

Na Figura 21, é ilustrado, por meio de fluxograma, o procedimento experimental

utilizado neste trabalho:

Figura 21 - Fluxograma do Procedimento Experimental

Ensaio de

dureza Micrografia

Tratamento térmico de

envelhecimento

Planejamento Experimental

Aquisição da matéria-prima

Tixofundição

Análise por Fluorescência de

Raios - X

Corte do material

Tratamento térmico de

solubilização

Ensaio de

dureza Micrografia

42

Foi realizada uma análise estatística a fim de se avaliar os efeitos dos tratamentos

térmicos T4 e T6 na dureza da liga. As medidas dos valores de micro dureza Vickers obtidos

das amostras foram comparadas a e a análise de variância foi realizada com nível de

significância de 5%.

Neste trabalho utilizou-se um modelo denominado análise da variância de um fator

único. Foi utilizado um planejamento aleatorizado por níveis, onde os níveis (ou tratamentos)

são as condições que as amostras foram submetidas. Para cada um destes níveis foram

produzidas 9 réplicas ou repetições de medida de dureza. Conforme Button ( 2012), o objetivo

é avaliar os efeitos dos tratamentos e estimá-los através do teste de hipóteses apropriadas.

Para esse teste, assume-se que os erros do modelo utilizado são normalmente e

independentemente distribuídos com média zero e variância igual para todos os tratamentos.

Um teste de hipóteses consiste na definição de declarações sobre os parâmetros de uma

distribuição de probabilidade.

Dentro do planejamento aleatorizado por níveis, foi utilizada a análise de um modelo de

efeitos fixos e de acordo com Button (2012), a escolha dos tratamentos é feita de forma

específica, então o teste de hipóteses é referente às médias dos tratamentos e as conclusões

extraídas são aplicáveis a estes tratamentos. Para que seja feito o teste de hipóteses antes é

preciso calcular o valor de SST – que é a soma corrigida dos quadrados de variáveis aleatórias

normalmente distribuídas, SSTRAT – a soma dos quadrados devido aos tratamentos (entre

tratamentos), SSE – soma dos quadrados devido ao erro (dentro do tratamento). SST apresenta

N-1 graus de liberdade, SSTRAT apresenta a-1 e SSE N-a graus de liberdade. Assim, MSS – são

as médias dos quadrados. Por fim, F0 – é o valor calculado e Ftab – o valor tabelado para a

Distribuição de Fischer, de acordo com a confiança e os graus de liberdade da variável e do

erro. Comparando-se os resultados, se F0 > Ftab, a hipótese H0 (ou hipótese nula) é rejeitada,

ou seja, as médias dos tratamentos não são iguais, então há influência dos tratamentos nos

resultados. Caso contrário, as médias são consideradas iguais. Com esse método é possível

verificar se as médias dos tratamentos são diferentes ou não, mas não torna possível verificar-

se quais são os divergentes. Quando H0 é rejeitada, faz-se uma comparação das médias

individuais dos tratamentos através dos métodos de comparação múltipla utilizando o

conceito de contraste C que é uma combinação dos totais dos tratamentos, permitindo a

comparação das médias dos tratamentos. Um contraste é testado comparando-se SSC com

SSE/(N-a).

Existe uma terminologia básica utilizada em planejamento e execução dos

experimentos. A Tabela 11 apresenta alguns dos termos mais usados:

43

Tabela 10 - Terminologia Básica para Planejamento de Experimentos.

TERMINOLOGIA DESCRIÇÃO

Aleatorização

É a ordenação dos ensaios de forma aleatória. Busca

alcançar estimativa não tendenciosa dos fatores e respostas

independentes.

Ensaio É cada realização do experimento em uma condição de

interesse.

Níveis de um fator É cada forma de presença de um fator em estudo.

Réplica É a repetição do experimento nas mesmas condições.

Pode estimar o erro experimental entre os tratamentos.

Tratamento Combinações específicas dos níveis de diferentes

fatores.

Unidade experimental É a unidade básica para a qual é feita a medida da

resposta. Como por exemplo, unidades de dureza, tensão, etc.

Variáveis de ruído

Afetam a resposta, mas não são controláveis. Ex.:

Impossibilidade técnica, inviabilidade econômica ou grau de

perturbação na resposta.

Variáveis do processo

São as variáveis que o pesquisador controla e que podem

ter grande efeito na resposta. Podem ser fatores, são as

investigadas no experimento ou podem ser fixas, que terão

valores fixos no experimento.

Variável resposta É o resultado de interesse que será registrado após a

realização de um ensaio.

3.2 Matéria-prima

A liga AM60, produzida pela empresa RIMA INDUSTRIAL S.A. sediada no município

de Bocaiúva - MG foi confeccionada em lingotes mostrados na Figura 22 e recebida por

doação ao Professor Dr. Antônio Luiz Ribeiro Sabariz que cedeu parte deste material para a

produção da liga em estudo.

44

Figura 22 - Imagem dos lingotes de AM60 recebidos da RIMA.

As terras raras produzidas pela empresa COLIBRÁS METAL LTDA, sediada em São

Caetano do Sul – SP, foi confeccionada em forma de lingotes de 400/500g, também foi

adquirida por doação ao Professor Dr. Antônio Luiz Ribeiro Sabariz.

Neste trabalho, foi utilizada a liga AM60 com a adição de 5% de Terras Raras. As terras

raras são compostas de vários elementos químicos e os principais elementos utilizados para a

produção da liga em questão podem ser visualizados abaixo na Tabela 12.

Tabela 11 - Elementos químicos presentes nas terras raras utilizadas.

Elemento Químico Porcentagem em peso

Cério 50

Lantânio 24

Neodímio 18

Praseodímio 5

Outros 3

45

3.3 Produção da Liga AM60+5% de terras raras

3.3.1 Equipamentos utilizados

A produção da liga foi realizada pelo processo de fundição sob agitação mecânica no

estado semi-sólido em um forno resistivo com batedor. O forno está instalado no Laboratório

de Metalurgia Física do Departamento de Engenharia de Materiais (LaMeF) da Escola de

Engenharia de São Carlos na Universidade de São Paulo (USP-EESC). Esse forno de

resistência elétrica é destinado a fundir ligas de magnésio e a sua parte interna está ilustrada

na Figura 23. Tem capacidade de fusão que varia de 5,8 a 8,7 Kg por corrida, em função das

dimensões e formas do cadinho, quadrado ou redondo, após a fusão é gerado um bloco com

alturas variando de 150 mm na horizontal e 300 mm na vertical.

Figura 23 - Parte interna do forno onde foi realizada a fusão

O cadinho utilizado nesse processo de fusão, conforme Figura 24, foi confeccionado

com material em aço carbono SAE-1020, em formato quadrado com dimensões adequadas

para ser acondicionado no forno próximo a 125 mm e altura de 550 mm.

Agitador mecânico Serpentinas de

refrigeração com

água

Resistências elétricas

46

O tempo médio para cada corrida é de 6 horas. Para evitar reações químicas e minimizar

a perda por oxidação do metal, a atmosfera dentro do forno, foi protegida com gás Argônio

sob pressão interna negativa de 0,35 bares com a injeção de argônio e vazão que pode variar

entre cinco e seis litros por minuto.

Figura 24 - Cadinho utilizado nesse processo de fusão

3.3.2 Procedimentos na tixofundição

Como já foi mencionado anteriormente, essa liga foi fabricada pelo processo de

fundição sob agitação mecânica no estado semi-sólido em um forno resistivo com batedor.

Nesse processo a liga AM60 foi cortada em pedaços e inserida no cadinho juntamente com os

5%, em peso, de terras raras.

Esse cadinho foi colocado dentro do forno, e sua temperatura foi aumentada até atingir

830°C, temperatura na qual todos os elementos puderam alcançar o estado líquido. A partir do

momento em que a liga se liquefez, a agitação mecânica foi iniciada. A temperatura foi

mantida durante uma hora com o batedor ligado, promovendo a agitação mecânica. Esse

procedimento foi realizado com o objetivo de misturar todos os componentes tornando o

líquido completamente homogêneo.

Com o líquido homogeneizado, a temperatura foi reduzida até aproximadamente 630°C.

A liga ainda foi mantida, nessa temperatura, sob agitação mecânica, por mais 15 minutos

aproximadamente. A agitação mecânica foi cessada com o desligamento e retirada do batedor

47

e a temperatura reduzida novamente até se alcançar o estado semi-sólido, na temperatura de

aproximadamente 600°C.

Na temperatura de 630°C, com a proporção de aproximadamente 50% da liga se

encontrando em estado sólido e as dendritas começaram a se formar. Entetanto, a agitação

mecânica fez a quebra dessas dendritas, buscando alcançar uma microestrutura globular.

Quando a temperatura de 600°C foi alcançada, o cadinho foi retirado do forno e mergulhado

na água em temperatura ambiente, para que a microestrutura fosse mantida.

3.3.3 Composição química da liga

Após a tixofundição, com a adição de 5% de Terras Raras, a liga teve seus componentes

avaliados quali-quantitativamente por meio de Análise por Espectroscopia de Fluorescência

de Raios X – FRX, no Laboratório de Caracterização Estrutural – LCE da Universidade

Federal de São Carlos – UFSCAR. Na tabela 13, estão dispostos os valores da composição

química da liga AM60, conforme a norma ASTM B94-07 e também os dados com os valores

de concentração obtidos na leitura do espectrômetro.

Tabela 12 - Composição da liga AM60 pela norma ASTM B94-07, (2012) e os

resultados da Análise por Fluorescência de Raios X da liga AM60 + 5% de terras raras.

Elemento Concentração

AM60 AM60 + 5% terras raras

Mg Balanço 91,79

Al 5,5 – 6,5 4,72

La --- 1,16

Ce --- 1,09

Nd --- 0,42

Pr 0,005 0,18

Fe --- 0,18

Mn 0,24 – 0,6 0,12

Si 0,10 0,09

P --- 0,07

48

Continuação

Zn 0,22 0,07

Sc --- 0,03

Lu --- 0,03

S --- 0,03

Cu 0,010 0,02

Ni 0,002 0,008

Outros 0,02 ---

3.4 Preparação das amostras

Após ser produzido no LaMeF, o tarugo da liga foi enviado ao Laboratório de

Usinagem da UFSJ onde foi cortado em partes menores até se alcançar tamanhos os quais

fossem possíveis novos cortes na máquina de poli corte do Laboratório de Caracterização de

Materiais da UFSJ. Esta máquina está ilustrada na Figura 25. Por fim, os corpos de prova com

dimensões adequadas, ou seja, 12mm2 a 25 mm

2, obedecendo aos padrões da norma ASTM

E3- 11, foram obtidos.

Figura 25 - Máquina de poli corte Panambra

49

As amostras foram montadas manualmente em um recipiente cilíndrico, com uma

polegada de diâmetro por uma polegada de altura e fabricado em policloreto de vinila (PVC).

Foi utilizado como material de preenchimento, massa poliéster, conhecida popularmente

como massa plástica automotiva. Após o tempo de cura da massa plástica, as amostras foram

retiradas do molde de PVC. A Figura 26 traz a imagem de uma amostra preparada para ensaio

de microdureza Vickers.

Figura 26 - Amostra montada e preparada para o Ensaio de microdureza Vickers.

Em seguida, após a montagem, as amostras foram lixadas, primeiramente, com lixa de

grão 80, para que fosse retirado excesso de material. Em seguida, obedeceu-se a sequência de

granulometria mostrada na Tabela 14.

Tabela 13 - Sequência de lixas utilizadas na preparação das amostras (Adaptado de

ASTM E3- 11, 2011).

Número Tamanho (µm)

P120 125,0

P220 68,0

P240 58,5

P320 46,2

P400 35,0

P500 30,2

P600 25,8

P800 21,8

P1000 18,3

50

Continuação

P1200 15,3

P1500 12,6

P2000 10,3

P2500 8,4

Continuando a preparação, as amostras foram submetidas ao polimento. O polimento foi

executado em pano de feltro metalográfico com pasta de alumina abrasiva em suspensão de

1µ. A limpeza foi realizada em ultrassom com álcool etílico 99º, a limpeza e o ataque químico

com nital 3,5 % por o período de um minuto. As Figuras 27 e 28 mostram os equipamentos

utilizados no lixamento e polimento das amostras.

Figura 27 – Politriz Panambra

Figura 28 - Máquina de ultra-som de limpeza Pantec.

51

3.5 Tratamentos Térmicos T4 e T6

O conjunto de operações de aquecimento e resfriamento, em condições controladas, que

compõem os tratamentos térmicos T4 e T6, foi realizado com o objetivo modificar as

propriedades mecânicas da liga. Para isso, foi utilizado um forno com atmosfera protegida

com gás Argônio à vazão de 10 l/min. e pressão de 1,25 bares, como ilustra a Figura 29.

Figura 29 - Forno com atmosfera protegida por Gás Argônio.

3.5.1 Tratamento de Solubilização

Para o tratamento térmico T4 foram experimentadas algumas temperaturas que,

conforme diagrama de equilíbrio Al-Mg, a liga permanece na região da fase α. Conforme

orienta ASTM B661-12 (2012), para os tratamentos térmicos T4, a liga foi mantida nas

temperaturas pré-estabelecidas por um período de 24 horas. Logo após este período de

permanência na região da fase α, foi realizado um resfriamento rápido, imergindo as amostras

em água fria, ou seja, em temperatura ambiente.

52

A Figura 30 apresenta o diagrama de fase da liga binária Al-Mg e a Figura 31 mostra

uma ampliação da região que compreende as temperaturas testadas com a composição dos

dois principais elementos da liga.

Figura 30 - Diagrama de fase da liga binária Mg-Al (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006).

Figura 31 - Ampliação da região onde se encontra a composição da liga.

53

3.5.2 Tratamento de Envelhecimento artificial

ASTM B661-12 (2012) também orienta sobre os procedimentos nos tratamentos

térmicos T6. A norma diz que após o tratamento térmico T4, a liga pode ser submetida ao

tratamento térmico T6. Seguindo as orientações dessa norma, a liga em temperatura ambiente,

foi conduzida novamente ao forno e teve sua temperatura elevada aos valores de 150°C,

200°C e 250 °C. Estas temperaturas foram escolhidas porque, com este conteúdo de alumínio,

a liga se mantém dentro da região de envelhecimento, ou seja, na região onde se pode

encontrar as fases Mg + Mg17Al12. A Figura 32 mostra a região do diagrama de fase ampliado,

em que foi realizado o envelhecimento da liga. A liga foi mantida nessas temperaturas por um

período de 6 ou 12 horas, dependendo do tratamento utilizado. Logo após este período de

permanência na região da fase Mg + Mg17Al12, foi realizado um resfriamento lento, ao ar, até

se alcançar a temperatura ambiente.

Figura 32 - Ampliação da região onde se encontra a composição da liga para o tratamento T6.

3.6 Ensaio de microdureza Vickers

Após serem preparadas, as amostras, foram submetidas ao ensaio de microdureza

Vickers. Este ensaio foi realizado utilizando-se um microdurômetro Mitutoyo modelo MVK

54

G1. Este equipamento, que é ilustrado na Figura 33, utiliza penetrador piramidal de diamante

com base quadrangular e ângulo de abertura de 136º com carga de 0,98 N por um período de

tempo de 20 segundos.

Figura 33 - Microdurômetro Mitutoyo modelo MVK G1.

Conforme a norma ASTM E384 (2012), nesse teste, o número determinado é baseado

na formação de uma relativamente pequena penetração feita na superfície das amostras

avaliadas. O número de dureza Vickers é baseado na força dividida pela área da superfície de

penetração. As cargas são tipicamente dadas em (gf) e as diagonais em micrômetros (µm). O

tamanho da penetração é medida usando um microscópio ótico equipado com um dispositivo

de medição. O número de dureza Vickers é calculado pela equação 4.1:

𝐻𝑉 =1000 ∗ 103 ∗ 𝑃

𝐴𝑆=

2000 ∗ 103 ∗ 𝑃𝑠𝑒𝑛(∝ 2⁄ )

𝑑2 𝑜𝑢 𝐻𝑉 = 1854,4 ∗

𝑃

𝑑2 (4.1)

Onde:

P = força, em gf,

As = área da superfície da penetração, em µm2;

55

d = medida das diagonais da penetração, em µm;

α = ângulo de face do penetrador, 136°.

As Figuras 34 e 35 mostram o ângulo de face do penetrador e as diagonais do

penetrador piramidal.

Figura 34 - Ângulo de face do penetrador (α = 136°) - (CALLISTER, 2014)

Figura 35 - Diagonais do penetrador (CALLISTER, 2014).

56

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Resultados e discussões sobre os Tratamentos Térmicos T4

Os tratamentos térmicos T4 foram realizados conforme descrito no capítulo de materiais

e métodos para a liga de magnésio AM60 com adição de 5% de terras raras. Os resultados do

ensaio de dureza realizados nas amostras que sofreram tratamento térmico T4 são discutidos

nesta seção.

A Tabela 15 mostra as condições que as amostras foram submetidas no tratamento

térmico T4 realizados por 24 horas e seus respectivos valores de microdureza e de desvio

padrão.

Tabela 14 - Tratamento Térmico de Solubilização por 24h

Condição Microdureza

(HV) Desvio Padrão

Tixofundida 51,6 0,84

Solubilizada a 350°C por 24 horas 51,7 5,38





Conforme mostrado na Tabela 15, pode-se perceber que no tratamento térmico T4, que

a temperatura de 400°C foi a que proporcionou maior valor de microdureza Vickers.

Para avaliar os efeitos dos tratamentos, é apresentada, na Tabela 16, a análise estatística

realizada nos dados obtidos das medições de dureza das amostras tixofundidas e solubilizadas.

Nessa Tabela, SST representa a soma dos quadrados de todos os valores de dureza medidos.

SSTRAT é a soma dos quadrados das medidas de dureza devido aos tratamentos térmicos

57

realizados nas amostras. SSE é a soma dos quadrados devido ao erro (dentro dos tratamentos),

ele é o erro embutido na soma total e MSS é a média dos SS.

Tabela 15 - Análise estatística realizada nos dados obtidos das medições de dureza das

amostras tixofundidas e solubilizadas.

SS GL MSS F0 Ftab Resultado

SST 2.085,32 53 39,35 3,749

SSTRAT 1.578,81 5 315,762 29,93 2,418 H0 é rejeitada

SSE 506,51 48 10,55

Pela Tabela 15, pode-se observar que as amostras tixofundidas e submetidas a

tratamento térmico T4 têm durezas diferentes. Com a análise da variância podemos concluir

que os tratamentos térmicos influenciaram a dureza das amostras, pois F0 é maior do que Ftab.

Em seguida, foi realizada uma comparação através dos métodos de comparação múltipla, o

contraste C, que é uma combinação linear de cada tratamento. Ele faz a comparação das

médias dos tratamentos.

Tabela 16 - Contraste entre os tratamentos térmicos T4 que apresentaram os maiores valores

de dureza

C SSC GL MSC Fcalc Ftab Resultado

Solubilizadas

a

380°C e 400°C

-100,4 560,01 1 560,01 53,08 4,048 H0 é

rejeitada

Pelo contraste, pode-se concluir que as amostras dos tratamentos T4 a 380°C e 400°C

apresentam diferença significativa nos valores de dureza, uma vez que o método também diz

que se Fcalc for maior que Ftab, há diferença significativa entre os tratamentos.

58

4.2 Resultados e discussões sobre os Tratamentos Térmicos T6

Os tratamentos térmicos T6 também foram realizados conforme descrito no capítulo de

materiais e métodos para a liga de magnésio AM60 com adição de 5% de terras raras. Os

resultados do ensaio de dureza realizados nas amostras que sofreram tratamento térmico T6

são discutidos nesta seção. A Tabela 18 traz a relação entre as temperaturas que foram

utilizadas no tratamento térmico T6 e seus respectivos valores de microdureza e de desvio

padrão obtidos.

Tabela 17 - Tratamento Térmico de Envelhecimento T6.

Condição Microdureza (HV) Desvio Padrão

Envelhecida a 150°C por 6 horas 63,92 3,57






Conforme mostrado na Tabela 18, podemos perceber que no tratamento térmico T6, a

temperatura que ocasionou maior valor de microdureza Vickers foi a de 200°C por 6 horas.

A análise estatística realizada nos dados obtidos das medições de dureza das amostras

que foram submetidas aos tratamentos térmicos T6 é apresentada na Tabela 19. Nessa Tabela,

SST representa a soma dos quadrados de todos os valores de dureza medidos. SSTRAT é a soma

dos quadrados das medidas de dureza devido aos tratamentos térmicos realizados nas

amostras. SSE é a soma dos quadrados devido ao erro (dentro dos tratamentos), ele é o erro

embutido na soma total.

59

Tabela 18 - Análise estatística realizada nos dados obtidos das medições de dureza das

amostras submetidas aos tratamentos térmicos T6.

SS GL MSS F0 Ftab Resultado

SST 3478,4 53 65,63

SSTRAT 2613,15 5 522,63 28,99 2,418 H0 é rejeitada

SSE 865,26 48 18,02

Pela Tabela 18, podemos ver que as amostras submetidas aos tratamentos térmicos T6

também têm durezas diferentes. Com a análise da variância podemos concluir que os

tratamentos térmicos novamente influenciaram a dureza das amostras, pois F0 é maior do que

Ftab. Nesta análise também foi realizada uma comparação pelos métodos de comparação

múltipla, o contraste C, que é uma combinação linear de cada tratamento e permitirá a

comparação das médias dos tratamentos.

Novamente, como mostra a Tabela 20, o contraste, nos leva a concluir que as amostras

dos tratamentos T6 realizados na temperatura de 200°C por um período de 6 horas apresentam

diferença significativa nos valores de dureza, pois, Fcalc se apresenta maior que Ftab, então, há

diferença significativa entre os tratamentos.

Tabela 19 - Contraste entre os tratamentos térmicos T4 que apresentaram os maiores valores

de dureza.

C SSC GL MSC Fcalc Ftab Resultado

Envelhecidas a 150°C

e 200°C por 6 horas -31,2 81,1 1 81,1 4,50 4,048

H0 é

rejeitada

4.3 Discussões sobre as microestruturas

Para a observação da microestrutura, foi realizado, no Laboratório de Caracterização de

Materiais da UFSJ, a observação no microscópio ótico, no microscópio eletrônico de

varredura (MEV) e um mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva (EDS), sendo

possível observar a presença dos principais elementos químicos.

A Figura 36 mostra, em imagem de microscópio ótico, a microestrutura da liga na

condição de tixofundida. Esta microestrutura que se mostra similar ao estudado por Flemings,

60

(1991) com seu formato típico de micruestrutura com particulas globulares obtidas neste tipo

de fundição.

Figura 36 - Imagem de microscópio ótico da microestrutura da liga na condição de

tixofundida.

A Figura 37, 38, 39 e 40 trazem imagens de MEV onde podem ser observadas as

microestruturas da liga nas condições estabelecidas por este trabalho. A Figura 37 mostra a

microestrutura da liga tixofundida, onde área mais escura é a matriz e os pontos mais claros

representam uma segunda fase formada principalmente por magnésio, alumínio e terras raras.

A Figura 38 mostra a microestrutura da liga solubilizada a 400°C por 24h. Conforme

Callister, (2014), este tratamento térmico possibilita a formação de uma solução sólida

monofásica. Callister, (2014), também diz que com o tratamento térmico de envelhecimento,

precipitados dispersos se formam. Supõe-se que esse fenômeno tenha ocorrido quando se

submeteu a liga a este tratamento térmico. As Figuras 39 e 40 mostram a microestrutura da

liga envelhecida a 200°C e 150°C, respectivamente, por um período de 6 horas. Pode ser

observada a precipitação de uma nova fase que conforme mapeamento de EDS se apresenta

com considerável quantia alguns elementos de terras raras. Portanto, esta fase pode ter

contribuído para o aumento da dureza da liga.

A presença alguns elementos como magnésio, alumínio e terras raras é mostrada com

detalhes nas Figuras 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48 e 49. Estas Figuras são imagens de

mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 +5% de terras raras na

nas condições estudadas neste trabalho. Foram destacadas por um círculo na cor amarela as

áreas onde é quantificada a presença desses elementos químicos. É importante observar que

61

valores percentuais muito baixos, ou seja, menores que 1%, nas imagens de EDS, não são

considerados significativos.

Figura 37 – Imagem de MEV de uma amostra na condição tixofundida.

Figura 38 – Imagem de MEV de uma amostra na condição de Solubilizada a 400°C por 24

horas.

62

Figura 39 – Imagem de MEV de uma amostra na condição de Envelhecida a 200°C por 6

horas.

Figura 40 – Imagem de MEV de uma amostra na condição de Envelhecida a 150°C por 6

horas.

63

Figura 41 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 +5%

de terras raras na condição tixofundida (a) fase lamelar (b) elementos químicos presentes

Figura 42 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 +5%

de terras raras na condição tixofundida (a) fase matriz (b) elementos químicos presentes.

64

Figura 43 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 + 5%

de terras raras na condição solubilizada a 400°C por 24 horas (a) fase lamelar (b) elementos

químicos presentes.


de terras raras na condição solubilizada a 400°C por 24 horas (a) fase matriz (b) elementos


65


de terras raras na condição envelhecida a 150°C por 6 horas (a) precipitado rico em terras

raras (b) elementos químicos presentes.


de terras raras na condição envelhecida a 150°C por 6 horas (a) matriz (b) elementos químicos

presentes.

66


de terras raras na condição envelhecida a 200°C por 6 horas (a) fase matriz (b) elementos



de terras raras na condição envelhecida a 200°C por 6 horas (a) fase lamelar (b) elementos


67


de terras raras na condição envelhecida a 200°C por 6 horas (a) precipitado rico em terras

raras (b) elementos químicos presentes.

68

5 CONCLUSÕES

O objetivo deste trabalho foi de alterar as propriedades mecânicas da liga por meio dos

tratamentos térmicos T4 e T6. Com os resultados obtidos, acredita-se que realmente, os

tratamentos térmicos influenciaram a dureza da liga em estudo.

Como mostram os resultados dos ensaios de dureza pode-se observar que o tratamento

térmico T4, nas condições aqui definidas, promoveu um considerável aumento dessa

propriedade. Pode-se perceber que a dureza sofreu algumas variações e que a maior dureza foi

promovida pela solubilização por 24 horas na temperatura de 400°C. Percebe-se que esse

fenômeno ocorreu com um aumento progressivo à medida que a temperatura também foi

elevada até atingir um ponto máximo, onde começou a ocorrer um declínio nos valores de

dureza.

Após a liga ser submetida ao tratamento térmico T6, ao observar os resultados dos

ensaios de dureza, verifica-se que, para as condições definidas neste trabalho, a dureza da liga

também sofreu alterações. Porém, houve considerável diferença nos valores de dureza das

amostras envelhecidas por 12 horas das amostras envelhecidas por 6 horas. As amostras

envelhecidas por 12 horas alcançaram valores de dureza abaixo dos valores das amostras que

foram apenas solubilizadas. Já as amostras envelhecidas por 6 horas alcançaram valores de

dureza próximos ou acima das ligas apenas solubilizadas. Sendo que as amostras

envelhecidas por 6 horas na temperatura de 200°C alcançaram os maiores valores de

temperatura. Percebe-se também que houve alterações na microestrutura dessas amostras,

com o surgimento novas fases e precipitados.

69

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

- Realizar este mesmo trabalho com outras ligas de magnésio e comparar os resultados.

- Realizar apenas tratamento térmico T4, porém com alterações no tempo de permanência e

também outros valores de temperatura. Aumentar o número de valores de temperatura

estudados.

- Realizar um tratamento térmico T6 abrangendo ampla gama da variável tempo, buscando

com isso, a resposta para o nível de influência do tempo no aumento da dureza da liga.

- Realizar vários tratamentos térmicos T6 variando bastante a temperatura para se verificar

também onde a dureza começa a ser afetada por essa variável.

- Realizar outros ensaios em temperatura ambiente como: ensaio de tração e ensaio de

impacto

- Realizar ensaio de fluência para estudar o comportamento da liga em altas temperaturas;

- Efetuar análise por EDX para se confirmar as fases presentes na liga após os tratamentos

térmicos.

- Produzir a liga com outros teores de adição de terras raras, procurando obter maiores

informações sobre a dureza bem como outras propriedades da liga no seu comportamento em

temperatura ambiente e também em altas temperaturas.

- Realizar estudos sobre a conformabilidade e usinabilidade da liga.

70

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ASTM B661-12. Standard Practice for Heat Treatment of Magnesium Alloys, ASTM

International, West Conshohocken, PA, 2012. Disponível em: <http://www.astm.org>

ASTM B94-07. ASTM B94-07: Standard Specification for Magnesium-Alloy Die

Castings,ASTM Standards, West Conshohocken, PA, 2012. Disponível em:

<www.astm.org>

ASTM E3- 11. Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens, ASTM

International, West Conshohocken, PA, 2011. Disponível em: <www.astm.org>

ASTM E384. ASTM E384: Standard Test Method for Knoop and Vickers Hardness of

Materials,ASTM Standards, West Conshohocken, PA, 2012. Disponível em:

<www.astm.org>

BLAWERT, C.; HORT, N.; KAINER, K. U. Automotive applications of magnesium and its

alloys. The International Journal of Advanced Manufacturing Technology, v. 39, n. 9-10,

p. 851–865, 28 nov. 2004.

BUTTON, S. T. Metodologia para planejamento experimental e análise de resultados.

Disponível em: <http://www.fem.unicamp.br/~sergio1/pos-graduacao/IM317/apostila.pdf>.

Acesso em: 9 fev. 2015.

CALLISTER, W. D. J. Fundamentos da Ciência e Engenharia de Materiais: Uma

Abordagem Integrada. 4/2014. ed. [s.l.] LTC - Livros Técnicos e Científicos Editora Ltda.,

2014.

FAN, Z. Semi-solid metal processing. International Materials Reviews, v. 47 (2), p. 49–85,

2002.

FLEMINGS, M. C. Behavior of Metal Alloys in the Semisolid State. Metallurgical and

Materials Transactions A-physical Metallurgy and Materials Science, v. 22, n. May, p.

957–981, 1991.

FRIEDRICH, H. E.; MORDIKE, B. L. Magnesium Technology: Metallurgy, Design Data,

Applications. 2006. ed. Berlin, Germany: Springer, 2006.

KAPRANOS, P. et al. Near net shaping by semi-solid metal processing. Materials & Design,

v. 21, p. 387–394, 2000.

KING, J. F. Magnesium: commodity or exotic? Materials Science and Technology, v. 23, n.

1, p. 1–14, 19 jan. 2007.

KULEKCI, M. K. Magnesium and its alloys applications in automotive industry. The

International Journal of Advanced Manufacturing Technology, v. 39, n. 9-10, p. 851–

865, 28 nov. 2008.

71

LI, Y.; ZHANG, Z. M.; XUE, Y. Influence of aging on microstructure and mechanical

properties of AZ80 and ZK60 magnesium alloys. Transactions of Nonferrous Metals

Society of China (English Edition), v. 21, n. 2007021026, p. 739–744, 2011.

LUO, A. A. Magnesium casting technology for structural applications. Journal of

Magnesium and Alloys, v. 1, n. 1, p. 2–22, mar. 2013.

MA, Y.; ZHANG, J.; YANG, M. Research on microstructure and alloy phases of AM50

magnesium alloy. Journal of Alloys and Compounds, v. 470, n. 1-2, p. 515–521, 2009.

MARTINS, T. S.; ISOLANI, P. C. TERRAS RARAS: APLICAÇÕES INDUSTRIAIS E

BIOLÓGICAS. Química Nova, v. 28, n. 1, p. 111–117, 2005.

MORDIKE, B. L. .; KAINER, K. U. Magnesium Alloys and their Applications. Weinheim,

FRG: Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2000.

PEIXOTO, E. M. A. Elemento Químico – Magnésio. n° 12, novembro de 2000, 2000.

RZYCHÓN, T.; KIELBULS, A. Effect of rare earth elements on the microstructure of Mg-Al

alloys. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering, v. 18, n.

1-2, p. 135–138, 2006.

SHACKELFORD, J. F. Ciência dos Materiais. In: 6a. ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall,

2008. p. 140–142.

SHUANGSHOU, L. et al. Grain Coarsening Behavior of Mg- Al Alloys with Mischmetal

Addition. journal of Rare Earths, v. 25, p. 227–232, 2007.

SILLEKENS, W. H.; LETZIG, D. The MagForce Project: European Community Research on

Forging of Magnesium Alloys. Proceedings of the 4th International Conference on

Magnesium Alloys and teir Applications, p. 999–1005, 2006.

Tabela Periódica Online. Disponível em:

<http://tabela.oxigenio.com/metais_alcalinos_terrosos/elemento_quimico_magnesio.htm>.

Acesso em: 6 jan. 2015.

WANG, R. M.; ELIEZER, A.; GUTMAN, E. M. An investigation on the microstructure of an

AM50 magnesium alloy. Materials Science and Engineering A, v. 355, n. 1-2, p. 201–207,

2003.

ZHANG, J. et al. Effect of Ce on microstructure, mechanical properties and corrosion

behavior of high-pressure die-cast Mg–4Al-based alloy. Journal of Alloys and Compounds,

v. 509, n. 3, p. 1069–1078, jan. 2011.

efeitos dos tratamentos tÉrmicos de … da... · das menores densidades dentre todos os metais de...

Documents