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Universidade Federal de Santa CatarinaCentro de Cincias Fsicas e Matemticas
Departamento de QumicaQMC 5510 Estgio Supervisionado
Aluno: Aldo Jos TofaniniOrientadora: ProfaDraIolanda da Cruz Vieira
Florianpolis, junho de 2004
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ALDO JOS TOFANINI
Trabalho de concluso de curso apresentado disciplina QMC 5510 Estgio Supervisionado, doCurso de Graduao em Qumica, da UniversidadeFederal de Santa Catarina, desenvolvido no semestre2004.1.
Orientadora: ProfaDraIolanda da Cruz Vieira
FlorianpolisJulho/2004
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Controle de Qualidade de leos Comestveis
Aldo Jos Tofanini
Monografia apresentada como requisito para obteno do grau de Bacharelado emQumica, no curso de Qumica da Universidade Federal de Santa Catarina.
ProfaDraIolanda Cruz VieiraOrientadora QMC UFSC
Banca Examinadora
ProfaDraMarina UiearaQMC UFSC
MSc. Rosilene Linhares DutraQMC - UFSC
Universidade Federal de Santa CatarinaJunho de 2004
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Quando se quer uma coisa, todo oUniverso conspira para que a pessoaconsiga realizar o seu sonho. E sempreantes de realizar um sonho, a Alma doMundo resolve testar tudo aquilo que foiaprendido durante a caminhada. Ela no
faz isso porque seja m, mas para quepossamos, juntos com o sonho, conquistartambm as lies que aprendemosseguindo em direo a ele.
O Alquimista
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AGRADECIMENTOS
A Deus, que atravs da espiritualidade esteja sempre iluminando as minhas
trilhas nesta vida terrena;
Aos meus pais Arildo e Joceline e aos meus irmos;
A minha grande incentivadora, e querida namorada Graziela;
Professora Dra Marina Uieara e a MSc. Rosilene Linhares Dutra por
constiturem a banca examinadora deste trabalho;
A todos os amigos que fiz no curso de qumica durante a graduao;
Professora Dra Iolanda da Cruz Vieira, pela sua orientao no decorrer
deste trabalho;
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NDICE
NDICE DE FIGURAS.................................................................................................08
NDICE DE TABELAS................................................................................................09
RESUMO.....................................................................................................................10
1. INTRODUO........................................................................................................11
1.1 leos comestveis.................................................................................................11
1.2 .Lipdios.................................................................................................................12
1.3. cidos graxos.......................................................................................................14
1.4.Controle de Qualidade...........................................................................................151.5. Caractersticas dos leos e mtodos de determinao........................................16
1.5.1. Caractersticas dos leos..................................................................................16
1.5.2 Mtodos de determinao..................................................................................18
1.5.2.1 Cromatografia a gs........................................................................................18
2. OBJETIVOS............................................................................................................20
3. PARTE EXPERIMENTAL.......................................................................................21
3.1. Equipamentos e materiais....................................................................................21
3.2 Reagentes e solues...........................................................................................21
3.2.1. Preparao e padronizao da soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol/L.........21
3.2.2. Preparao e padronizao da soluo de cido clordrico 0,5mol/L..............22
3.2.3. Preparao e padronizao da soluo de tiossulfato de sdio 0,01 mol/L .....22
3.2.4. Soluo de iodeto de potssio 0,9 mol/L...........................................................22
3.2.5. Preparao e padronizao da soluode iodo 0,05 mol/L..............................23
3.3 Procedimento experimental ..................................................................................23
3.3.1 Determinao do ndice de acidez.....................................................................23
3.3.2 Determinao do ndice de saponificao.........................................................24
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3.3.3 Determinao do ndice de perxido..................................................................24
3.3.4 Determinao do ndice de iodo.........................................................................25
3.3.5. Determinao da umidade................................................................................25
3.3.6 Insolveis orgnicos...........................................................................................26
3.3.7 Determinao de cinzas.....................................................................................263.3.8 Esterificao de cidos graxos...........................................................................27
3.3.9 Anlises Cromatogrficas...................................................................................27
4. RESULTADOS E DISCUSSO..............................................................................28
4.1. ndice de acidez (rancidez hidroltica)..................................................................28
4.2. ndice de perxido (rancidez oxidativa)................................................................28
4.3.Determinao do ndice de saponificao.............................................................294.4 Determinao do ndice de Iodo............................................................................30
4.5 Determinao da Umidade....................................................................................31
4.6 Determinao de Insolveis no ter......................................................................31
4.7 Determinao de Cinzas.......................................................................................32
4.8 cidos Graxos.......................................................................................................33
5. CONCLUSES.......................................................................................................39
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS...........................................................................40
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NDICE DE FIGURAS
Figura 1 Frmula estrutural dos triacilgliceris e seus componentes......................12
Figura 2 - Reao de determinao de cidos graxos livres.....................................16
Figura 3 - Reao de determinao do ndice de saponificao................................17Figura 4 Cromatgrafo a gs...................................................................................19
Figura 5 Reao do hidrogenoftalato de potssio com hidrxido de potssio.........21
Figura 6 Fluxograma da determinao do ndice de acidez....................................23
Figura 7 Fluxograma da determinao do ndice de saponificao........................24
Figura 8 Fluxograma da determinao do ndice de perxido................................24
Figura 9 Fluxograma da determinao do ndice de iodo.......................................25
Figura 10 Fluxograma da determinao da umidade..............................................25
Figura 11 Fluxograma da determinao dos insolveis orgnicos no ter.............26Figura 12 Fluxograma da determinao de cinzas.................................................26
Figura 13 Fluxograma da reao de esterificao de cidos graxos......................27
Figura 14 Cromatogramas dos leos vegetais de soja 1 e 2..................................34
Figura 15 Cromatograma do leo vegetal de girassol.............................................35
Figura 16 Cromatograma do leo vegetal de milho.................................................36
Figura 17 Cromatograma do leo vegetal de arroz.................................................37
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NDICE DE TABELAS
Tabela 1 - cidos graxos saturados mais comuns......................................................14
Tabela 2- cidos graxos insaturados mais comuns..................................................15
Tabela 3 - Condies de anlise dos cidos graxos usando o cromatgrafo a gs...27Tabela 4- ndice de acidez dos leos vegetais............................................................28
Tabela 5- ndice de perxido dos leos vegetais........................................................29
Tabela 6 - ndice de saponificao dos leos vegetais...............................................30
Tabela 7 - ndice de odo dos leos vegetais..............................................................30
Tabela 8 - Umidade dos leos vegetais......................................................................31
Tabela 9 - Insolveis no ter dos leos vegetais........................................................32
Tabela 10- Cinzas dos leos vegetais........................................................................32
Tabela 11 - Composio de cidos graxos dos leos de soja 1 e 2...........................34Tabela 12 - Composio de cidos graxos do leo de girassol..................................35
Tabela 13 - Composio de cidos graxos do leo de milho......................................36
Tabela 14 - Composio de cidos graxos do leo de arroz......................................37
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RESUMO
Os leos comestveis so substncias insolveis em gua (hidrofbicos), de
origem animal ou vegetal, formados principalmente de produtos de condensaoentre glicerol e cidos graxos, denominados triglicerdeos. Devido ao fato de serem
usados com freqncia na nossa alimentao, h necessidade do controle de
qualidade para o consumo humano. Nesse trabalho, leos comestveis de diferentes
marcas e tipos (soja, girassol, milho e arroz) foram selecionados e investigados
quanto s caractersticas fsico-qumicas (ndice de acidez, saponificao, iodo e
perxido). Propriedades como a umidade, substncias insolveis e cinzas tambm
foram estudadas. Alm desses estudos, os teores de cidos graxos foram
investigados usando cromatografia em fase gasosa. Os perfis cromatogrficos dosleos comestveis foram analisados quantitativamente com relao ao teor de cidos
graxos que os compem. Para esta anlise foi necessrio realizar uma derivatizao
(esterificao), pois os leos comestveis so considerados instveis termicamente e
de baixa volatilidade. A derivatizao torna a substncia voltil e termicamente
estvel, promovendo melhor separao e resoluo dos componentes. Aps essas
anlises. Os valores obtidos foram comparados com os limites aceitveis pela
ANVISA (Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria), que fixa a identidade e as
caractersticas mnimas de qualidade que os leos e gorduras vegetais devem
obedecer. Os resultados obtidos sugerem que os diferentes leos comestveis esto
dentro de padres aceitveis e as caractersticas mnimas esto em congruncia com
as normas e metodologias padres.
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1.INTRODUO
1.1.leos comestveis
Os leos comestveis representam uma das principais fontes de energia
utilizadas pelo homem na preparao de sua alimentao diria. No alimento
preparado os leos comestveis podem ser adicionados como ingrediente ou usado
no processo de fritura, onde podem desenvolver caractersticas de odor, sabor, cor e
textura que tornam os alimentos mais atraentes para o consumo. Considerando-se
ainda que uma parte do leo utilizado como meio de transferncia de calor
absorvida pelo alimento, tornando-se um ingrediente do produto de consumo
humano.1-3Os leos comestveis so obtidos a partir de leos brutos, que so extrados
dos gros de soja, milho, canola, algodo, girassol e arroz por meio do processo de
percolao do solvente na massa do produto. Em seguida, a mistura obtida a partir
deste processo, que denominada de miscela, passa pela etapa de destilao. O
leo destilado passa ainda por um processo de degomagem ou limpeza, que consiste
na separao dos triglicerdeos dos demais elementos indesejveis.4
O processo produtivo dos leos refinados composto das seguintes etapas:
i) Neutralizao reduz a acidez dos leos degomados;
ii) Clarificao ou branqueamento remove os corantes naturais presentes no leo;
iii) Desceramento remove as ceras do leo por meio de uma filtragem (apenas os
leos de girassol e de milho so submetidos a essa etapa);
iv) Desodorizao remove os compostos que do odor e sabor acentuado ao leo,
alm da acidez residual;
v) Estocagem e envase o leo estocado e envasado em garrafas PET.
Existe grande semelhana entre os processos produtivos dos diferentes tipos
de leo, mas h uma diferena que est na etapa de desceramento ou winterizao,
que consiste na remoo da cera natural presente nestes leos. Apenas os leos de
girassol e de milho so submetidos a esta etapa.4
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C
H
H OH
CH OH
CH OH
H O C
O
(CH2)16 CH3
H O C
O
(CH2)7 CH CH (CH2)7 CH3
H O C
O
(CH2)7 CH CH CH2 CH CH (CH2)4 CH3
H
cido esterico
cido oleico
cido linolico
1.2.Lipdios
Os lipdios, tambm conhecidos como leos e gorduras formam, juntamente
com os carboidratos e as protenas, grupo de compostos muito importantes em
alimentos e so freqentemente encontrados na natureza, tanto em animais comoem vegetais. Alm disso, esto entre as principais fontes de energia utilizadas pelo
homem. Os lipdios fornecem, em peso, de duas a trs vezes mais calorias que os
carboidratos e as protenas e, apesar desses dois ltimos se transformarem em
lipdios no organismo humano, alguns deles tm funes biolgicas especficas.5
Constituintes principais de componentes dos alimentos insolveis em gua, os
lipdios, particularmente leos e gorduras, em contraste com protenas e
carboidratos, possuem poucos stios reativos na molcula, de modo que a ocorrncia
de reaes durante o processamento e armazenamento do alimento menos variadaque a de componentes solveis em gua.5,6
Os lipdios ocorrem em quase todos os tipos de alimentos, e a maioria deles
(~90%) encontrada na forma de triglicerdios. Os cidos graxos naturais presentes
nos alimentos possuem cadeia linear e nmeros pares de carbono, os quais podem
ser saturados ou insaturados com at seis duplas ligaes. Alm dos triglicerdios, os
alimentos tambm possuem outros tipos de lipdios, como fosfolipdios, glicolipdios,
esfingolipdios, lipoprotenas, etc.5,6
As gorduras possuem a cadeia carbnica saturada, j os leos possuem de
uma a quatro insaturaes (duplas ligaes) na cadeia carbnica.7
Os leos e gorduras comestveis so compostos por steres de trs cidos
graxos (cidos carboxlicos alifticos) e glicerol, denominados triacilgliceris, como
exemplificado na Figura 1:5
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C
H
H O
CH O
C OH
C
O
(CH2)16 CH3
C
O
(CH2)7 CH CH (CH2)7 CH3
C
O
(CH2)7 CH CH CH2 CH CH (CH2)4 CH3
1-estearil, 2-oleil, 3-linoleil glicerol
Figura 1 Frmula estrutural dos triacilgliceris e seus componentes6
Uma vez que existem trs posies disponveis na molcula de glicerol para a
esterificao dos cidos graxos, os leos e gorduras so compostos de misturas
complexas de triacilgliceris. A cadeia alqulica indica as caractersticas fsicas doslipdios, pois quanto maior a cadeia maior o ponto de fuso, portanto poder ser
slido temperatura ambiente (gorduras), quanto menor a cadeia e quanto mais
insaturada, menor ponto de fuso, portanto lquido temperatura ambiente (leos).
Na natureza a maioria dos insaturados tem configurao cis, o que provoca ainda
mais, a diminuio do ponto de fuso (menor empacotamento).5,7
Alm dos triacilgliceris, os leos e gorduras contm componentes menores,
como mono e diacilgliceris, que possuem o glicerol esterificado com um ou dois
cidos graxos apenas, fosfolipdios, esteris, tocoferis e pigmentos, que influnciasobre as propriedades fsicas e qumicas dos leos e gorduras.5
No nosso organismo, como primeira etapa do catabolismo de lipdios ocorrer
uma reao de hidrlise, catalisada por uma enzima chamada lipase. A molcula de
triacilglicerol (leo ou gordura) quebra produzindo glicerol e molculas de cidos
carboxlicos. Tanto o glicerol como o cido carboxlico sero oxidados para gerar
CO2, H2O e energia.7
A decomposio de leos e gorduras atravs da lipase acelerada por luz e
calor, com formao de cidos graxos livres que causam um sabor-odordesagradvel, principalmente em gorduras como manteiga, que possui grande
quantidade de cidos graxos de baixo peso molecular. Porm, em gorduras com
cidos graxos no volteis, o sabor-odor caracterstico no aparece juntamente com
a deteriorao. Neste caso, muito importante a medida quantitativa dos cidos
graxos livres para se determinar o grau de deteriorao.6
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1.3. cidos graxos
Os cidos graxos de gorduras naturais possuem uma cadeia carbnica com
um grupo terminal carboxila, podendo ter de quatro a vinte e quatro tomos de
carbono, sendo a quase totalidade de nmero par e os mais amplamente distribudoscom 16 e 18 tomos. Podem ser saturados, monoinsaturados ou poliinsaturados.
cidos graxos saturados possuem todos os carbonos da cadeia ligados a dois
tomos de hidrognio. Os monoinsaturados possuem uma dupla ligao, e os
poliinsaturados podem ter de duas a seis duplas ligaes. Esto listadas nas Tabelas
1 e 2 os principais cidos graxos saturados e insaturados presentes na natureza e
suas respectivas fontes. Com relao aos cidos insaturados, os mais comuns so o
olico, linolico e linolnico.5
Tabela 1 - cidos graxos saturados mais comuns5
Nome
comum
Nome
sistemtico
N de
carbonos Fonte
Butrico Butanico 4 Gordura do leite
Caprico Hexanico 6 Gordura do leite, babau, coco
Caprlico Octanico 8
Gordura do leite, babau, coco,
semente de uva
Cprico Decanico 10 CocoLurico Dodecanico 12 Gordura do leite, coco
Mirstico Tetradecanico 14
Noz moscada, gordura do leite,
coco, soja, algodo, oliva,
abacate
Palmtico Hexadecanico 16
Amendoim, milho, manteiga de
cacau, toucinho
Esterico Octadecanico 18
Gordura animal, manteiga de
cacauAraqudico Eicosanico 20 Amendoim
Be-hnico Docosanico 22 Mostarda, colza, amendoim
Lignocrico Tetracosanico 24
Amendoim, mostarda, colza,
gergelim, girassol (pequenas
quantidades)
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Tabela 2- cidos graxos insaturados mais comuns5
Nome
comum Nome sistemtico
N de
carbonos
Duplas
ligaes Fonte
Caprolico 9-decenico 10 1 Gordura do leite
Laurolico 9-dodecenico 12 1 Gordura do leiteMiristolico 9-tetradecenico 14 1 Gordura animal
Olico 9-(Z)-octadecenico C18:19 1
Maioria dos leos e
gorduras
Linolico
9(Z),12(Z)-
octadecadienico C18:29,12 2
Maioria dos leos e
gorduras
Linolnico 9(Z),12(Z),15(Z)-
octadecatrienico
C18:39,12,15 3 Soja, linhaa,
grmen de trigo
Gadolico 9-eicosaenico 20 1leos de peixes,animais marinhos
Ercico 13-docosenico 22 1 Mostarda, colza
1.4.Controle de Qualidade
Os leos vegetais utilizados como produtos alimentcios, cosmticos, matria-
prima para tinta, vernizes e lubrificantes, entre outras aplicaes, so conhecidosdesde a antiguidade. O uso destes leos depende, muitas vezes, da qualidade e para
isso existe mtodos relatados na literatura para esse fim.6
Um laboratrio de controle de qualidade nem sempre de fcil implantao,
pois requer alto custo, envolve vrios fatores como infra-estrutura, profissionais
capacitados, espao fsico adequado e equipamentos. No entanto, a importncia vem
sendo exigida, juntamente com o inicio da implantao dos processos na indstria,
pois se sabe que o alto custo reverte-se em viabilidade de otimizao de processos
de produo.6
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H2C
HC
H2C
O
O
O
C
C
C
O
O
O
R1
R2
R3
3H2O
H2C
HC
H2C
OH
OH
OH
+ 3 R CO
OHNaOH
fenolftalenaC
O
ONaR
1.5. Caractersticas dos leos e mtodos de determinao
1.5.1.Caractersticas dos leos
O ndice de acidez caracteriza a rancidez hidroltica que a hidrlise daligao ster por lipase e umidade, definido como o nmero de miligramas (mg) de
hidrxido de potssio necessrio para neutralizar os cidos livres de um grama (g) da
amostra. Este ndice revela o estado de conservao dos leos, a decomposio dos
glicerdeos acelerada por aquecimento e pela luz, e a rancidez quase sempre
acompanhada pela formao de cido graxo livre.6-8
TRIGLICERDEO + 3 H2O GLICEROL + CIDO GRAXO
Figura 2 - Reao de determinao de cidos graxos livres.6
O ndice de perxido caracteriza a rancidez oxidativa que a autooxidao
dos acilgliceris com cidos graxos insaturados por oxignio atmosfrico. Indica o
grau de oxidao do leo e sua presena o indcio de que a deteriorao do sabore odor, em funo de sua estabilidade, est iniciando. Quando sua concentrao
atinge um certo nvel, mudanas complexas ocorrem, formando compostos de baixo
peso moleculares oriundos de sua degradao.6-8
ndice de saponificao indica a quantidade relativa de cidos graxos de alto e
baixo peso molecular, podem ser obtidas com o ndice de saponificao que a
quantidade de base necessria para saponificar definida quantidade de leo e/ou
gordura. expresso em nmero de miligramas de hidrxido de potssio necessrio
para saponificar um grama da amostra.6-8Durante a saponificao, formado sabo de acordo com a reao abaixo
(Figura 3):
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H2C
HC
H2C
O
O
C
C
O
O
R1
R3
OC
O
R2 H+ 3 KOH exc.
H2C
HC
H2C
OH
OH
OH
+ 3 R CO
OK
H+
fenolftalena
K+
OH2+
Figura 3 - Reao de determinao do ndice de saponificao.7
ndice de iodo (ndice total de insaturao) dos leos vegetais so
determinados pela quantidade de halognio adicionado e, convencionalmente,
expresso como o peso de iodo adicionado por 100 gramas da amostra. Este ndice
representa a verdadeira insaturao dos leos comestveis quando as duplas
ligaes entre os carbonos no so conjugadas e tambm no se situam em
posies adjacente carboxila, pois nestes casos a adio de halognios
incompleta, ou seja, no quantitativa.6-9
Um fator importante como controle de qualidade no processo de leos a
umidade, pois o estado de umidade indica uma possvel degradao por processos
de hidrlise como j foi descrito. expresso como umidade 105C % m/m.
Durante o processo de refino e de desumidificao dos leos se faz
necessrio analisar os insolveis orgnicos como compostos oxidados e demais
contaminantes polares presentes que causam alterao de odor, paladar e fixao de
cor que no se dissolvem e no so eliminados. Seguindo a normas analticas
dissolve-se o resduo restante da determinao da umidade com ter de petrleo
onde se obter a quantidade de insolveis totais. A determinao dos insolveis
orgnicos ser obtida aps a queima do resduo resultante da dissoluo com ter de
petrleo em mufla a 550C que sero as cinzas, podendo ser expressa como cinzas
% m/m. Diminuindo do peso de insolveis totais o nmero de gramas de cinzas
correspondentes, obtm-se o nmero de gramas de insolveis no ter.
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1.5.2 Mtodos de determinao
So vrios os mtodos relatados na literatura para determinao dos ndices
(acidez, saponificao, iodo, perxido) de leos vegetais. O Instituto Adolfo Lutz10,
AOAC (Official Methods of Analysis)11
e a Farmacopia Brasileira12
usam avolumetria para a determinao quantitativa desses ndices.
A ANVISA (Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria)13 visa a proteo
sade da populao, fixa a identidade e as caractersticas mnimas de qualidade que
os leos e gorduras vegetais devem obedecer. As normas metodolgicas acima
devem estar em congruncia com as exigncias mnimas de qualidade.
1.5.2.1 Cromatografia a gs
a composio de leos comestveis pode ser determinada atravs de
cromatografia gasosa analisando os cidos graxos que o compem. Existem
algumas fraudes que s podem ser detectadas por esta tcnica, visto que os ndices
fsico-qumicos do produto final caem dentro dos intervalos do leo puro.14,15
Cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao aplicado em diversos
ramos da qumica. Gases ou substncias volatilizveis podem ser separados
utilizando-se a tcnica denominada cromatografia a gs. A separao baseia-se na
diferente distribuio das substncias entre uma fase estacionria (slida ou lquida)
e uma fase mvel (gasosa).14,15
A amostra, atravs de um sistema de injeo, introduzida em uma coluna
contendo a fase estacionria. O sinal gerado pelo detector, na cromatografia a gs,
um pico cuja rea proporcional massa do analito. A rea do pico permite
determinar a concentrao de cada um dos componentes da amostra, separados na
coluna durante a anlise. O uso de temperaturas adequadas no local de injeo da
amostra e na coluna possibilita a vaporizao destas substncias que, de acordo
com suas propriedades e as da fase estacionria, so retidas por tempos
determinados e chegam sada da coluna em tempos diferentes. O uso de um
detector adequado na sada da coluna torna possvel a deteco e a quantificao
destas substncias.14,15
A cromatografia a gs uma tcnica com um poder de resoluo excelente,
tornando possvel, muitas vezes, a anlise de dezenas de substncias de uma
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mesma amostra. Dependendo do tipo de substncia analisada e do detector
empregado, possvel detectar cerca de 10-12g.14,15
Esta tcnica pode ser empregada na anlise de substncias volteis e
estveis termicamente. Compostos instveis termicamente e de baixa volatilidade,
como acar, aminocidos e cidos graxos precisam ser derivatizados. Aderivatizao uma tcnica em que a substncia se torna voltil e termicamente
estvel, alm de promover melhor separao e resoluo dos componentes. Pela
derivatizao, praticamente qualquer substncia conhecida pode ser analisada em
cromatografia de fase gasosa.7
Para os leos comestveis foi realizada uma esterificao seguindo as normas
analticas.10
A Figura 4 mostra a instrumentao bsica de um cromatgrafo de fase
gasosa:6
1 2
4
5
3
Figura 4 Cromatgrafo a gs
1 - Reservatrio de Gs e Controles de Vazo / Presso.
2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra.
3 - Coluna Cromatogrfica e Forno da Coluna.4 - Detector.
5 - Eletrnica de Tratamento (Amplificao) de Sinal.
6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).
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2. OBJETIVOS
O objetivo deste trabalho foi analisar leos comestveis de diferentes marcas e
fontes (arroz, soja, milho e girassol), obtidas comercialmente em supermercados da
regio e avaliar a qualidade. As determinaes e anlises investigadas foram:
Determinao do ndice de acidez, perxido, iodo e saponificao usando a
volumetria.
Determinao de cidos graxos usando a cromatografia gasosa.
Determinao do teor de umidade, inorgnicos e cinzas.
A partir das determinaes obtidas, verificar se essas metodologias permitem
a realizao de um efetivo controle de qualidade de leos comestveis.
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3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Equipamentos e materiais
- Bureta de 25 ml;
- Bquer de 50, 250, 500 e 1000 mL;
- Pipetas volumtricas;
- Cpsula de Porcelana;
- Estufa;
- Mufla;
- Dessecador;
- Cromatgrafo a gs (Shimadzu) 17A;- Agitador Magntico;
3.2 Reagentes e solues
3.2.1. Preparao e padronizao da soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol/L
A soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol/L foi preparada a partir da dissoluo de
4,0 g desse reagente, dissolvendo-o com gua destilada em balo volumtrico de
1000 mL. Esta soluo foi padronizada usando uma massa de 0,306g de
hidrogenoftalato de potssio e a fenolftalena foi utilizada como indicador. A Figura 5
mostra a reao obtida na padronizao do hidrxido de sdio.
O
ONa
0
OK
O
OH
0
OK + NaOH +H2O
Figura 5 Reao do hidrogenoftalato de potssio com hidrxido de potssio
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3.2.2. Preparao e padronizao da soluo de cido clordrico 0,5mol/L
Em um balo volumtrico de 1000 mL, adicionou-se aproximadamente 500 mL
de gua destilada e com o auxlio de uma pipeta volumtrica, transferiu-se
lentamente 40,00 mL de cido clordrico. Adicionou-se gua destilada suficiente paracompletar o volume. Esta soluo foi padronizada usando uma massa de 0,3975g de
carbonato de sdio. Nessa padronizao, 2 gotas do indicador fenolftalena foram
adicionadas e titulou-se at o ponto de viragem. Em seguida, 6 gotas do indicador
vermelho de metila foram adicionadas e continuou-se a titulao at a primeira
mudana de colorao. A titulao foi interrompida, a soluo fervida por um minuto
para remover o gs carbnico e continuou-se a titulao at a colorao vermelha.
3.2.3. Preparao e padronizao da soluo de tiossulfato de sdio 0,01 mol/L
Soluo de tiossulfato de sdio 0,1 mol/L foi obtida pela dissoluo de
aproximadamente 2,481 g desse regente, dissolveu-secom gua destilada em balo
volumtrico de 250 mL. A padronizao dessa soluo foi feita utilizando uma massa
de0,050 g de KIO3previamente dessecado a 150 a 180C durante cerca de 1 hora.
Essa massa foi transferida para um erlenmeyer e aps dissoluo com 25 mL de
gua destilada, adicionou-se 1 g de iodeto de potssio, 10 mL de cido clordrico 1,0
mol/L e titulou-se com a soluo de tiossulfato de sdio at que a colorao da
soluo tornou-se amarela muito fraca. Em seguida, foi adicionado 5,0 mL de
suspenso de amido e prosseguiu a titulao at o desaparecimento da colorao
azul.
3.2.4. Soluo de iodeto de potssio 0,9 mol/L
Soluo de iodeto de potssio 0,9 mol/L foi preparada a partir da dissoluo de
exatamente 15,00 g desse reagente dissolvido com gua destilada em balo
volumtrico de 100 mL.
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2 g de amostraErlenmeyer 125 mL
25 mL de soluoter-etanol (2:1)
2 gotasfenolftalena
Titulado comNaOH 0,1 mol/L
Colorao rsea
3.2.5. Preparao e padronizao da soluode iodo 0,05 mol/L
Pesou-se aproximadamente 12,70g de iodo em um vidro relgio. Transferiu-se
para um bquer de 100 mL contendo 20,0g de iodeto de potssio dissolvido em 25
mL de gua destilada e agitou-se cuidadosamente para dissolver o iodo. Transferiu-se para um balo de 1000 mL e completou-se o volume com gua destilada. Foi
transferido 25 mL da soluo de iodo para um erlenmeyer de 250 mL e titulou-se com
soluo padro de tiossulfato de sdio at que a soluo tornou-se levemente
amarelada. Em seguida, acrescentou-se 2,0 mL de soluo de amido 0,1 % m/v e
prosseguiu-se a titulao at o desaparecimento da colorao azul.16,17
3.3 Procedimento experimental
Nesse trabalho foram selecionados cinco (5) diferentes tipos de leos vegetais
(arroz, girassol, milho e duas marcas diferente de leo de soja) e foram feitas
determinaes em triplicata do ndice de acidez, ndice de saponificao, ndice de
perxido, ndice de iodo, cidos graxos, umidade, cinzas e insolveis orgnicos. Os
procedimentos experimentais usados em cada metodologia sero mostrados em
forma de organogramas.
3.3.1 Determinao do ndice de acidez10-12
Figura 6 Fluxograma da determinao do ndice de acidez
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2 g de amostraErlenmeyer125mL
20 mL de soluoalcolica KOH 4%
Aquecimento brando (30 minutos)Refluxo
2 gotas fenolftalena
Titular com HCl
Soluo incolor20 mL de soluo alcolica KOH
4%
Aquecimento at ebulio (30 minutos)Refluxo
2 gotas fenolftalena
Titulado com HCl 0,5 N
30 g de amostraErlenmeyer 125 mL
60 mL de soluoCH3COOH/CHCl3(3:2)
60 mL H2O
Titulado: soluo Na2S2O30,01mol/L com agitao
Amarelo incolor
Soluo Na2S2O30,01mol/LGota a gota
Prova em brancoMesmas condies
2 mL soluo saturada KI
0,5 mL soluo amido 1%
Titular at ponto final
Titular at colorao incolor
3.3.2 Determinao do ndice de perxido10-12
Figura 8 Fluxograma da determinao do ndice de perxido
3.3.3 Determinao do ndice de saponificao10-12
Figura 7 Fluxograma da determinao do ndice de saponificao
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0,3 g de Amostra 10 mL CHCl3
10 mL soluo KI 0,1 mol/L
! "
Prova em brancoMesmas condi es
25 mL soluo Iodo 0,05 M
Titulado: Na2S2O30,5 mol/L
2 mL soluo amido
Titular at colorao incolor
100 mL H2O fervida e resfriada
Amarelo incolor
5 g amostraCpsula porcelana 50 mL
Resduo
Aquecer por 1 horaem estufa (t=105C)
Pesar
Determinao de Insolveisno ter
##$
Aquecer por 1 horaem estufa (t=105C)
Pesar
Repetir aquecimento eresfriamento at peso constante
3.3.4 Determinao do ndice de iodo10-12
Figura 9 Fluxograma da determinao do ndice de iodo
3.3.5. Determinao da umidade10-12
Figura 10 Fluxograma da determinao da umidade
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Insolveis totais no terCpsula porcelana 50 mL
Incinerar em Mufla (t=550C)
Pesar
Repetir aquecimento e resfriamentoat peso constante
Resduo da determinao umidade
ter etlico anidro
Lavar cpsula de porcelana e filtro com ter
%
Filtrar em papel filtro pr pesado
Pesar
Repetir aquecimento e resfriamentoat peso constante
Estufa por 1 hora (t=105C)
Papel filtro com resduoEstufa por 1 hora (t=105C)
Quantidade de insolveis totDeterminao de cinzas
Diferena de peso entreinsolveis totais e cinzas
Insolveis orgnicos no ter
3.3.6 Insolveis orgnicos10-12
Figura 11 Fluxograma da determinao dos insolveis orgnicos no ter
3.3.7 Determinao de cinzas10-12
Figura 12 Fluxograma da determinao de cinzas
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50 mg de Amostrabalo fundo redondo
6 mL hexano
30 mL soluo H2SO42% em CH3OH
Aquecimento por 1 horaRefluxo
Fase orgnica
40 mL soluo saturada NaCl
Soluo saturada NaCl at o hexanoatingir parte afunilada do balo
Fase aquosa
Anlise porCromatografia a Gs
Desprezar
3.3.8 Esterificao de cidos graxos10-12
Figura 13 Fluxograma da reao de esterificao de cidos graxos
3.3.9 Anlises Cromatogrficas
As anlises dos cidos graxos nos leos comestveis foram obtidas utilizando
um cromatgrafo a gs da Shimadzu (modelo GC-17A). Para essas anlises foi
usado uma coluna capilar do tipo DB-1 (30m x 0,25mm de dimetro interno e
espessura da fase 0,25m) e nitrognio como gs carreador (fluxo de 1-2 L.min-1). A
Tabela 3 mostra as condies utilizadas.
Tabela 3 - Condies de anlise dos cidos graxos usando o cromatgrafo a gs
Tempo de split 40 minutos
Fluxo do gs de arraste 1-2 mL.min-1
Temperatura inicial 50C
Temperatura final 310C
Tempo de isoterma a 310C 5 minutos
Taxa de aquecimento 10C.min-1
Temperatura do injetor 280C
Temperatura do detector (FID) 320C
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4. RESULTADOS E DISCUSSO
4.1.ndice de acidez (rancidez hidroltica)
O ndice de acidez revela o estado de conservao dos leos e gorduras, umavez que, com o tempo, pode ocorrer o fenmeno da hidrlise com o aparecimento de
cidos graxos livres. Esse ndice expressa o nmero de mg de hidrxido de potssio
necessrio para neutralizar os cidos livres por grama da amostra. A neutralizao
desses cidos livres com solues alcalinas geralmente utilizada para a maioria
dos leos aps a extrao. leos e/ou gorduras utilizados em processos de frituras
so muito suscetveis hidrlise pela ao da temperatura elevada na presena de
gua. A Tabela 4 mostra os valores do ndice de acidez obtida usando diferentes
leos comestveis.
Tabela 4- ndice de acidez dos leos vegetais
ndice de acidez (mg KOH/g amostra)
leos ANVISA Obtido (nesse trabalho)
Soja 1 Mximo de 0,3 0,799
Soja 2 Mximo de 0,3 0,533
Girassol Mximo de 0,3 0,533
Milho Mximo de 0,3 1,066
Arroz Mximo de 0,3 0,799
A partir das anlises realizadas seguindo a metodologia analtica, verificou-se
que os ndices de acidez obtido nos diferentes leos comestveis investigados
apresentam valores acima do limite mximo permitido pela ANVISA.
4.2.ndice de perxido (rancidez oxidativa)
O ndice de perxido um indicador muito sensvel no estado inicial da
oxidao, tem como conseqncia destruio das vitaminas lipossolveis e dos
cidos graxos essenciais, alm da formao de subprodutos com sabor-odor forte e
desagradvel. Como os perxidos so os primeiros compostos formados quando
uma gordura deteriora, toda gordura oxidada d resultado positivo nos testes de
perxidos. Esse ndice expresso em miliequivalentes, por kg da amostra. A Tabela
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5 mostra os valores do ndice de perxido obtido usando diferentes leos
comestveis.
Tabela 5- ndice de perxido dos leos vegetais
ndice de perxido (miliequivalentes/kg amostra)leos ANVISA Obtido (nesse trabalho)
Soja 1 Mximo de 10 1,375
Soja 2 Mximo de 10 0,786
Girassol Mximo de 10 1,004
Milho Mximo de 10 0,808
Arroz Mximo de 10 1,048
Com os ndices de perxidos obtidos nas diferentes amostras dos leos
comestveis, pode-se dizer que os mesmos so de boa qualidade, pois os ndices
apresentaram-se muito abaixo do limite mximo estabelecido pela ANVISA.
O mtodo analtico empregado para determinao desse ndice utiliza uma
massa de 5,00g de amostra, que no foi o suficiente para a determinao do mesmo,
sendo necessrio aumentar a massa de amostra. Com isto realizou-se testes com
10, 20 e 30,00g, sendo esta ltima, a massa que tornou possvel determinar o ndice
de perxido diminuindo a margem de erro.
4.3.Determinao do ndice de saponificao
ndice de saponificao a quantidade de base necessria para saponificar
definida quantidade de leo e/ou gordura. expresso em nmero de miligramas de
hidrxido de potssio necessrio para saponificar um grama da amostra. O ndice de
saponificao uma indicao da quantidade relativa de cidos graxos de alto e
baixo peso molecular. O ndice de saponificao no serve para identificar o leo,
pois muitos leos possuem estes ndices muito semelhantes (188-196). A Tabela 6
mostra os valores do ndice de saponificao obtidos usando diferentes leos
comestveis.
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Tabela 6 - ndice de saponificao dos leos vegetais
ndice de saponificao (mg KOH/g amostra)
leos ANVISA Obtido (nesse trabalho)
Soja 1 189 195 185,80
Soja 2 189 195 187,09Girassol 188 194 185,80
Milho 187 195 184,51
Arroz 181 189 184,51
Os valores dos ndices de saponificao obtidos nas diferentes amostras de
leos comestveis apresentaram-se dentro dos limites determinados pela ANVISA.
Esses resultados demonstram a elevada proporo de cidos graxos de baixo peso
molecular nas amostras analisadas, ainda indicando a semelhana entre os
diferentes leos analisados em relao composio de cidos graxos.
4.4 Determinao do ndice de iodo
O ndice de iodo a medida da insaturao que classifica leos, gorduras e
utilizado como controle de alguns processamentos. Esse ndice baseado no fato de
que iodo e outros halognios se adicionam numa dupla ligao da cadeia insaturada
dos cidos graxos. expresso em nmero de gramas de iodo absorvido por 100 g da
amostra. A Tabela 7 mostra os valores do ndice de saponificao obtida usando
diferentes leos comestveis.
Tabela 7 - ndice de iodo dos leos vegetais
ndice de odo (g iodo/100g amostra)
leos ANVISA Obtido (nesse trabalho)
Soja 1 120 - 143 (Wijs) 3,33Soja 2 120 143 (Wijs) 3,72
Girassol 110 143 (Wijs) 3,23
Milho 103 128 (Wijs) 2,77
Arroz 99 108 (Wijs) 2,54
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4.5 Determinao da Umidade
Durante o processo de refino de leos comestveis tm-se a preocupao de
eliminar ao mximo a umidade adquirida em algumas fases do processo, com a
finalidade de preservar as caractersticas do produto final por um longo perodo detempo. A presena da umidade nos leos e o calor favorecem a ativao de enzimas
que hidrolisam rapidamente o leo, produzindo um aumento considervel da acidez
livre gerando um odor e sabor desagradvel de rano. Alm destas condies
tambm perdem componentes alimentcios valiosos como vitaminas, antioxidantes.A
Tabela 8 mostra que seguindo as normas analticas, as amostras analisadas no
contm umidade.
Tabela 8 - Umidade dos leos vegetaisleos Umidade a 105C %
Soja 1 0
Soja 2 0
Girassol 0
Milho 0
Arroz 0
4.6 Determinao de Insolveis Orgnicos
Essa determinao pode ser utilizada para verificar o teor de matria insolvel
em ter de petrleo, onde a maioria dos leos e gorduras so solveis neste solvente
orgnico. Estes insolveis podem ser leos oxidados, resduos inorgnicos, gorduras
de alto ponto de fuso e ainda misturas com leos de mamona que insolvel em
ter de petrleo.A Tabela 9 mostra os resultados obtidos de matria insolvel desses
leos. No foram encontrados na literatura valores para as caractersticas mnimas,
no entanto, a partir dos dados obtidos, acredita-se serem baixos no representando
grandes contaminaes.
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Tabela 9 - Insolveis no ter dos leos vegetais
leos Insolveis totais % Insolveis no ter %
Soja 1 0,026 0,026
Soja 2 0,037 0,037
Girassol 0,078 0,078Milho 0,085 0,085
Arroz 0,108 0,108
4.7 Determinao de Cinzas
Resduo por incinerao ou cinza o nome dado ao resduo obtido por
aquecimento de um produto em temperatura prxima a 550 C. Nem sempre esteresduo representa toda a substncia inorgnica presente na amostra, pois alguns
sais podem sofrer reduo ou volatilizao nesse aquecimento.
A Tabela 10 mostra os resultados da quantidade de cinza nessas amostras de
leos, pode-se concluir que as matrias consideradas insolveis totais obtidas nas
determinaes de insolveis no ter so de origem orgnica uma vez que aps a
queima em mufla a 550C, no foi obtido teor de cinzas nas amostras investigadas.
No foram encontrados na literatura valores para as caractersticas mnimas para a
determinao de cinzas.
Tabela 10 - Cinzas dos leos vegetais
leos Cinzas
Soja 1 0
Soja 2 0
Girassol 0
Milho 0
Arroz 0
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4.8 cidos Graxos
Os leos comestveis podem ser identificados, atravs da composio de
cidos graxos por cromatografia em fase gasosa. Com esta tcnica analtica foi
possvel quantificar os cidos graxos contidos nos diferentes leos comestveisanalisados. Atravs do sinal gerado por um detector cromatogrfico adequado
obtm-se um pico cuja rea proporcional massa do analito.13
Os picos cromatogrficos foram caracterizados relacionando os
cromatogramas obtidos com os cromatogramas padres, atravs dos tempos de
reteno. As Figuras de 14 a 17 mostram os cromatogramas obtidos para os leos
comestveis analisados.
Analisando o cromatograma da amostra de leo de arroz, no foi possvel
determinar as porcentagens em massa dos cidos graxos, pois o mesmo apresenta-secom muitas impurezas, no sendo possvel afirmar se as impurezas so oriundas da
prpria amostra ou da tcnica de derivatizao (esterificao) do leo comestvel.
Os resultados apresentados nas Tabelas 11 a 14,das amostras dos diferentes
leos comestveis mostram as porcentagens em massa dentro dos padres da
ANVISA, demonstrando que a tcnica de derivatizao (esterificao) do leo
representativa.
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Figura 14 Cromatogramas dos leos vegetais de soja 1 e 2
Tabela 11 - Composio de cidos graxos dos leos de sojacido graxo (g cido/100g amostra)
cido Graxo Smbolo ANVISA leo de Soja 1 leo de Soja 2
Mirstico 14: 0 < 0,5 - -
Palmtico 16:0 7,0 - 14,0 11,76 11,17
Palmitolico 16:1 < 0,5 - -
Esterico 18:0 1,4 - 5,5 5,51 4,86
Olico C18:19 19,0 - 30,0 28,77 26,40
Linolico C18:29,12 44,0 - 62,0 53,96 57,57
Linolnico C18:39,12,15 4,0 - 11,0 - -
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Figura 15 Cromatograma do leo vegetal de girassol
Tabela 12 - Composio de cidos graxos do leo de girassol
cido graxo (g cido/100g amostra)
cido Graxo Smbolo ANVISA leo de Girassol
Mirstico 14: 0 < 0,5 -
Palmtico 16:0 3,0 -10,0 6,07
Palmitolico 16:1 < 1,0 -
Esterico 18:0 1,0 - 10,0 4,38
Olico C18:19
14,0 - 35,0 33,50Linolico C18:2
9,12 55,0 - 75,0 56,05
Linolnico C18:39,12,15 < 0,3 -
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Figura 16 Cromatograma do leo vegetal de milho
Tabela 13 - Composio de cidos graxos do leo de milho
cido graxo (g cido/100g amostra)
cido Graxo Smbolo ANVISA leo de Milho
Mirstico 14: 0 < 0,1 -
Palmtico 16:0 9,0 - 14,0 13,23
Palmitolico 16:1 < 0,5 -
Esterico 18:0 0,5 - 4,0 2,96
Olico C18:19
24,0 - 42,0 34,18Linolico C18:29,12 34,0 - 62,0 49,61
Linolnico C18:39,12,15 < 2,0 -
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Figura 17 Cromatograma do leo vegetal de arroz
Tabela 14 - Composio de cidos graxos do leo de arrozcido graxo (g cido/100g amostra)
cido Graxo Smbolo ANVISA leo de Arroz
Mirstico 14: 0 0,4 -1,0 -
Palmtico 16:0 12,0 -18,0 -
Palmitolico 16:1 0,2 - 0,4 -
Esterico 18:0 1,0 - 3,0 -
Olico C18:19 40,0 - 50,0 -
Linolico C18:29,12 29,0 - 42,0 -Linolnico C18:39,12,15 < 1,0 -
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5. CONCLUSO
Cada vez mais se pode dizer que com o desenvolvimento tecnolgico nas
reas de produo, extrao e processamento de leos comestveis essencial o
controle de identificao e determinao dos constituintes de interesse para avaliar aqualidade do produto. Assegurando dessa maneira, o valor nutricional, paladar,
aparncia, e principalmente eliminar o mximo de interferentes como impurezas e
contaminantes assegurando a sade pblica.
Com as tcnicas analticas aplicadas pode-se dizer que os resultados esto
dentro da faixa aceitvel normatizada pela ANVISA. Das cinco amostras analisadas o
leo de arroz apresentou-se fora da faixa aceitvel em relao cromatografia em
fase gasosa, no sendo possvel analisar o cromatograma para identificar os picos
correspondentes aos tempos de reteno, que caracterizam os cidos graxos quecompem este leo. A no caracterizao dos picos pode-se atribuir a contaminaes
da prpria amostra ou ainda no procedimento de derivatizao (esterificao) no ter
ocorrido por completo.
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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
1. CELLA, R. C. F; REGITANO-DARCE, M. A. B; SPOTO, M. H. F; Comportamento
do leo de soja refinado utilizado em fritura por imerso com alimentos de origem
vegetal; Cincia e Tecnologia de Alimentos, 22 (2), 2002.
2. ANS, V. G; MATTOS, E. S; JORGE, N; Avaliao da qualidade dos leos de fritura
usados em restaurantes, lanchonetes e similares; Cincia e Tecnologia de Alimentos,
19 (3), 1999.
3. LIMA, J. R; GONALVES, A. G; Parmetros de avaliao da qualidade de leo de
soja utilizado para fritura; Qumica Nova, 17 (5), 392-396, 1994.
4http://www.fazenda.gov.br/seae/documentos/pareceres/Servicos/pcr060862004DF_ac08012009096200303.pdfacessado em 20/06
5. BLOCK, J. M; Dissertao de Mestrado Comportamento trmico de gorduras
produzidas no Brasil. USFC Centro de Cincias dos Alimentos, Florianpolis S.C,
1992.
6. BARTHUS, R. C; Dissertao de Mestrado Aplicao de MtodosQuimiomtricos para Anlises de Controle de Qualidade de leos Vegetais Utilizando
Espectroscopias no Infravermelho e Raman. UNICAMP, Campinas S.P,1999.
7. ARAJO, J. M. A; Qumica de alimentos Teoria e Prtica. 2aedio. Editora da
Universidade Federal de Viosa (UFV), Viosa, 1999.
8. UIEARA, M; Apostila do Curso de Qumica Orgnica e Biolgica Lipdios. UFSC
Departamento de Qumica, Florianpolis S.C.
9. MORETTO, E; ALVES, R. F; Tecnologia de leos e gorduras vegetais na indstria
de alimentos.1aedio. Livraria Varella, So Paulo, 1998.
-
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40/40
10. PREGNOLATTO, W.; PREGNOLATTO, N. P. Normas analticas do Instituto
Adolfo Lutz. Volume 1 Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3a
edio. So Paulo, 1985.
11. A.O.A.C AMERICAN OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. 15 Ed, V.2,1990.
12. FARMACOPIA BRASILEIRA, 13aEd.,1989
13. http://e-legis.bvs.br/leisref/public/showAct.php?id=135( site ANVISA)
14. LANAS, F. M.; McNAIR, H. M.; Cromatografia em Fase Gasosa. Qumica Nova,
6-13, janeiro 1983.
15. COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; Introduo a Mtodos Cromatogrficos. 6a
edio. Editora da Unicamp, Campinas, 1995.
16. MORITA, T; & ASSUNO, R. M. V.; Manual de solues, reagentes e solventes:
padronizao, preparao, purificao. 2aEd. Edgard Blucher, 1976.
17. VOGEL, A.I.; Anlise qumica quantitativa. 4a Ed. Rio de Janeiro, Guanabara
Dois,1981.