UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAU - UFPI

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAU CENTRO DE CINCIAS DA SADE DEPARTAMENTO DE BIOQUMICA E FARMACOLOGIA

CURSO: FARMCIA

DISCIPLINA: CONTROLE DE QUALIDADE FSICO-QUMICO DE MEDICAMENTOS E CORRELATOSPROFESSORA: Dra. EILIKA ANDRIA VASCONCELOS

DOSEAMENTO DE HIPOCLORITO DE SDIO NA GUA SANITRIA COMERCIAL

Gesa Carolina 2010116550

Gessyane Duarte - 2010121522Paulo Monteiro 2010116620

Svio Freire - 2010116649TERESINA-PI

OUTUBRO/20141. IDENTIFICAO DAS AMOSTRAS

AmostraFabricanteLoteValidade

1Dulago-20/01/2015

2 Tubaro15605/12/2013

2. FUNDAMENTOS DO MTODO O doseamento de hipoclorito de sdio, soluo diluda, foi realizado de acordo com a Farmacopia Brasileia (5 edio), atravs de uma volumetria de xido-reduo (iodometria). Precisamente 3 mL da amostra a ser analisada foram transferidos para um erlenmeyer e a seguir adicionou-se 50 mL de gua destilada, 2g de iodeto de potssio (KI) e 10 mL de cido actico glacial 6N (cido actico livre de gua). Lavou-se as paredes do frasco com poucos mililitros de gua e titulou-se o iodo formado com tiossulfato de sdio 0,1 M (Soluo Volumtrica, FC = 1,02), adicionando-se 3 mL de amido (Soluo indicadora) quando a soluo torna-se azul-esverdeada. Continuou-se a titulao at o desaparecimento da cor azul. Cada amostra foi analisada em triplicada.A Portaria n 89/1994 da ANVISA define gua sanitria como uma soluo aquosa base de hipoclorito de sdio ou clcio com o teor de cloro ativo entre 2,0% p/p a 2,5% p/p, durante o prazo de validade (mximo de seis meses), podendo conter apenas hidrxido de sdio ou clcio, cloreto de sdio ou clcio e carbonato de sdio ou clcio como estabilizante. obtida ao se passar gs cloro por uma soluo concentrada de hidrxido de sdio, de acordo com a seguinte reao:

2 NaOH + Cl2 NaOCl + NaCl + H2O

O constituinte ativo responsvel pelo efeito alvejante e algicida da gua sanitria, o on hipoclorito, o qual instvel em meio cido, ocorrendo a liberao de cloro:

OCl- + 2H+ + Cl- Cl2 + H2O

O cloro ativo tambm chamado de cloro livre de uma soluo alvejante a quantidade de cloro que pode ser liberado sob ao de cido diludo, sendo expresso em %(p/v), geralmente sendo originados de ons oxi-clorados como o hipoclorito. Portanto, por anlise qumica do contedo de hipoclorito, calcula-se por estequiometria a concentrao em termos da porcentagem de cloro ativo da amostra, e vice-versa. Esta forma de expressar o teor de hipoclorito j se tornou corriqueira e est normatizada como padro de qualidade de alvejantes a base de hipoclorito.

O fundamento do mtodo de doseamento de cloro ativo baseia-se no fato de o hipoclorito oxidar o iodeto a iodo, em meio cido, de acordo com a reao:

OCl- + 2I- + 2H+ Cl- + I2 + H2O

O sistema iodo-iodeto possui um potencial padro (Eo = 0,535 Volts) intermedirio, resultando da que pode ser usado, por um lado, para oxidar substncias fortemente redutoras e, por outro lado, para reduzir substncias oxidantes relativamente fortes. O iodeto utilizado como redutor, e o iodo liberado na reao associada, titulado em meio neutro ou levemente cido com um redutor, usualmente uma soluo padronizada de tiossulfato de sdio. Tal tcnica classificada como mtodo iodomtrico ou denominada iodometria. Este mtodo baseia-se (a) no fato de que o iodo na presena de iodeto produz o on triiodeto e (b) no par redox triiodeto/iodeto:

(a)

(b)

O iodo facilmente sublimvel, entretanto no mtodo iodomtrico o iodo gerado in situ e evita perdas por volatilizao. O tiossulfato de sdio o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas metodologias iodomtricas: I2 + Na2S2O7 2NaI + Na2S4O6O amido utilizado como indicador sensvel, pois forma um complexo com o iodo de colorao azul intensa, mesmo numa concentrao de 10-5 M, o iodo pode ser detectado. O complexo amidoiodo relativamente pouco solvel, e portanto, nas titulaes iodomtricas o indicador deve ser adicionado na soluo do analito um pouco antes do ponto de eqivalncia, onde a concentrao do iodo baixa. Como o amido consiste em uma substncia formada principalmente por dois constituintes macromoleculares lineares, chamados amilose (-amilose) e amilopectina (-amilose), com conformaes helicoidais, estas substncias formam complexos de adsoro (complexo tipo transferncia de carga) com o iodo na forma de ons I3-, conferindo soluo uma colorao azul intensa.Desta forma o mtodo de anlise da gua sanitria baseia-se no fato do hipoclorito poder deslocar o iodo do seus sais, no caso o iodeto de potssio. Assim, pode-se dosar o iodo liberado (com base no equilbro com seu on triiodeto) com soluo padronizada de tiossulfato de sdio (Na2S2O7), usando amido como indicador, atravs de titulao3. CLCULOS

3.1 Determinao do volume terico (Vt)Cada ml de tiossulfato de sdio 0,1 M SV gasto na titulao equivale a 3,722 mg de NaClO. Como o tiossulfato de sdio utilizado possui fator de correo (FC) = 1,02, a relao passa a ser: 1,02 mL Na2S2O7 -------- 3,722 mg de NaClO .

Como, de acordo com a Farmacopia, a gua sanitria deve conter no mnimo, 2,0% e, no mximo, 2,5%, peso por volume, de Cloro ativo, calcula-se o volume terico:

% Cl ativo = Vg x FC x 0,00355 X 100

Tomada de ensaio

Onde: Vg = Volume de Na2S2O7 gasto (mdia dos volumes da triplicata); FC = Fator de Correo da soluo de Na2S2O7 (1,02); Tomada de ensaio = Volume da amostra utilizada (3mL)

Logo, calculando-se o volume terico mnimo:2,0 = Vt x 1,02 x 0,00355 x 100 .: Vt = 16,57 mL 33.2 Clculos do teor de cloro ativo das amostras*Vp = volume prtico; volume de Na2S2O7 gasto.

Amostra 1 - Dulago:

Vp1= 5,3 mL

% Cl ativo = 5,33 x 1,02 x 0,00355 X 100Vp2= 5,2 mL 3 Vp3= 5,5 mL

Vp Mdio: 5, 33 mL

Cl ativo = 0,64 % Amostra 2 Tubaro:

Vp= 13,4 mL

% Cl ativo = 13,16 x 1,02 x 0,00355 X 100Vp2=13,0 mL 3

Vp3=13,1 mL

Vp Mdio: 13,16 mL

Cl ativo = 1, 6 %

4. RESULTADOS

Referncia: Cl ativo mnimo de 2% e no mximo 2,5%, peso por volume.AmostraFabricante% Cl ativoParecer

1Dulago0,64REPROVADO

2Tubaro1,6REPROVADO

5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

BACCAN, N.; et al. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 ed. So Paulo: Edgard Blucher Instituto Mau de tecnologia, 2001.

BRASIL. Farmacopia Brasileira. 5 ed. Braslia: Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria, 2010

CUNHA, A. A. V. et. al. Manual de prticas de qumica analtica. Pelotas, Universidade Federal do Pelotas, 1984.

Iodometria. Qumica Analtica Quantitativa Experimental I. Disponvel em: www2.ufpi.br/quimica/disciplinas/QAQEI/alv.doc; Acesso em 16/09/09.

MENDHAM, J. et al. Vogel: Anlise Qumica e quantitativa. 3. ed. Rio de Janeiro, LTC, 2002.

_1315486123.unknown

_1315486149.unknown