Folha de Rosto

ANLISE GRAVIMTRICA DE CHUMBOMatson Edwards Pereira UC09037383

Pollyana Lima UC10009134Data da aula experimental: 11/03/2014Data da entrega do relatrio: 18/03/2014

1. SITUAO PROBLEMA

Ao chegar ao laboratrio foi encontrado na bancada um slido em um frasco mbar, hermeticamente fechado, com um aviso (cuidado! Possvel contaminao com chumbo). Verifica-se a presena de chumbo na amostra indicada utilizando mtodo gravimtrico. 2. INTRODUO Um dos mtodos clssicos empregados em analtica o gravimtrico, a sua aplicao permite a quantificao de um analito em amostra. Os instrumentos usados nesta pratica so simples como: balana analtica, banho maria, estufa, dessecador entre outros. O emprego do procedimento adequado facilita os clculos estequiomtricos e permite o analista determinar a quantidade de analito na amostra. A anlise gravimtrica um mtodo exato, a massa do produto usada para calcular a quantidade do constituinte original, o principal que, o produto seja insolvel, facilmente filtrvel, que no arraste impurezas da soluo e deve possuir uma composio qumica conhecida aps sua secagem. As etapas basicamente so preparao da soluo, precipitao, digesto, filtrao, lavagem do precipitado, secagem e pesagem.O chumbo um metal cinza azulado com densidade de 11,48 g ml-1 a temperatura ambiente, foi um dos primeiros metais utilizados pelo homem em muitas civilizaes. Dissolve-se facilmente em concentrao mdia de cido ntrico 8M, formando na reao xido de nitrognio e a galena o seu principal minrio. O chumbo utilizado na forma de metal puro ou associado a outros elementos qumicos naturais, o interesse pelo chumbo se d devido suas propriedades como: baixo ponto de fuso, resistncia corroso, alta densidade, dentre outros se destaca o seu uso em tintas, aditivos plsticos ebaterias. As baterias de chumbo possuem carter cido, e seu descarte inadequado causa grave danos ao meio ambiente, as conseqncias do uso do chumbo encontram-se na contaminao de pessoas expostas a altas concentraes e dos efeitos txicos associados, normalmente relacionados aos sistemas nervoso, hematolgico, cardiovascular e renal. 2. OBJETIVO(S)Determinar a presena de chumbo, e caso positivo utilizar mtodo gravimtrico para quantificar o analito. 3. PARTE EXPERIMENTAL3.1 MATERIAL E REAGENTES Balana analtica cido clordrico Acetato de sdio

gua destilada Soluo de cromato de potssio 5%

Banho Maria Bquer de 500 mL

Proveta de 10 mL

Esptula

Funil Bchner

Kitasato

Bomba de vcuo

Papel de filtro

Vidro de relgio

Estufa

Dessecador.3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTALa) Separar a amostra recebida em pores de mesma massa (aproximadamente 300 mg).

b) A cada uma destas, adicionar cerca de 10 mL de cido clordrico concentrado para a digesto da amostra, devendo esta ser mantida em banho Maria por cerca de 15 minutos.

c) Transcorrido este perodo, adicionar s amostras dissolvidas cerca de 100 mL de gua deionizada.

d) Adicionar 10 g de acetato de sdio em cada amostra mantendo a soluo em banho Maria at que se dissolva todo sal.

e) Adicionar 8 mL da soluo 5% de cromato de potssio mantendo a soluo quente por aproximadamente 20 minutos.

f) Filtrar a soluo utilizando o sistema a vcuo.

g) Lavar o precipitado com gua quente e colocar em uma estufa a 100 C por 15 minutos para secagem.

h) Retirar da estufa e colocar no dessecador at que a amostra atinja a temperatura ambiente.

i) Pesar a amostra e fazer os clculos estequiomtricos.

4. RESULTADOS E DISCUSSO

A partir da amostra que continha massa de 1,002 g, foram separadas duas alquotas para fazer a anlise gravimtrica de chumbo. Um fator importante na discusso dos resultados considerar que a amostra homognea e que as alquotas possuem a mesma quantidade do metal a ser determinado. A anlise gravimtrica obteve como produto um precipitado de cor amarela e os resultados obtidos experimentalmente foram organizados na tabela abaixo.Tabela 1 - Dados obtidos em laboratrio para a anlise gravimtrica de Pb2+

Massa da alquota analisada (g)Massa do papel de filtro (g)Massa do papel + Massa do precipitado (g)Massa do precipitado (g)

Alquota 10,31530,26160,33920,07760

Alquota 20,30250,26580,33130,06550

Mdia---0,07155

Quando uma amostra ser analisada, principalmente por tcnicas instrumentais fundamental que a mesma esteja em estado lquido, para que o procedimento possa ser executado. O caso ideal que a amostra seja totalmente solvel na gua ou em um solvente, onde neste caso a realizao da analise se torna mais simples, entretanto nem sempre o ocorre.

Existindo a necessidade de se trabalhar com a amostra para torn-la solvel, so usadas vrias tcnicas e este conjunto de tcnicas conhecido como abertura de amostra que uma expresso muito utilizada na anlise qualitativa e quantitativa. As tcnicas de abertura mais populares e conhecidas so as que podem ser via mida ou seca, com ao de cidos ou bases e com aquecimento.

A escolha entre reagentes e tcnicas para decomposio e dissoluo um aspecto crtico da anlise, principalmente quando substncias refratrias ou os analitos esto em quantidades de trao na amostra. Para as tcnicas mais clssicas, a abertura das amostras feita atravs da decomposio com cidos fortes aquosos, em frascos abertos. Uma suspenso da amostra em acido e aquecida em chama ou chapa de aquecimento ate que haja o desaparecimento da fase slida presente na amostra.

Nesse procedimento, o HCl concentrado foi utilizado para a abertura da amostra. Esse cido um dos mais indicados para a utilizao em amostras inorgnicas, porm, limitado para amostras orgnicas. Pode ser usado para dissolver muitos xidos metlicos e metais que se oxidam mais facilmente que o hidrognio. um solvente melhor para xidos que os cidos oxidantes. Dessa forma, por se tratar de uma amostra inorgnica com presena de chumbo, o cido clordrico foi o mais indicado para a abertura da amostra.

A adio de acetato ao sistema tem o objetivo de tamponar a soluo, aumentando seu pH. Como o mtodo aplicado utiliza o on cromato para a precipitao do chumbo, existe a necessidade de um controle do pH, pois, em valores muito baixos, o on cromato tende a reagir com o on hidrnio, formando cido crmico, segundo a sequncia reao qumica abaixo:K2CrO4(aq) 2K+(aq) + CrO42-(aq) (I)CrO42-(aq) + H3O+(aq) H2CrO4(aq)(II)Outro fator importante ainda relacionado ao tamponamento da soluo se estende ao fato de que o pH bsico tambm no indicado para o sistema, pois, em altas concentraes de OH-, o chumbo poderia assumir a forma de hidrxido de chumbo (II), tambm ocasionando um erro na anlise.

O fato de o acetato de sdio aumentar o pH de uma soluo pode ser explicado pela sua dissociao em meio aquoso, como mostra a equao qumica abaixo:

NaCH3COO(s) Na+(aq) + CH3COO-(aq)

(III)O acetato de sdio se dissocia no on de sdio, que um cido conjugado de uma base forte, ou seja, no hidrolisa para voltar a sua forma de NaOH; por sua vez, o on acetato uma base conjugada de um cido fraco, que tende a hidrolisar a gua e voltar a sua forma molecular de cido actico, aumentando o pH do meio.

CH3COO-(aq) + H2O(l) CH3COOH(aq) + OH-(aq) (IV)

A anlise gravimtrica do chumbo foi feita utilizando-se o on cromato, para que houvesse a precipitao do cromato de chumbo (II), um slido amarelo de frmula qumica PbCrO4. O produto solubilidade desse composto 3.10-13, caracterizando um composto praticamente insolvel em gua. A formao do precipitado pode ser representada pela reao qumica abaixo:Pb2+(aq) + CrO42-(aq) PbCrO4(s)

(V)

O aquecimento da soluo tem o objetivo de obter-se um precipitado de tamanho favorvel, para que o erro fosse diminudo durante o processo de filtrao. Para a filtrao ser mais rpida e eficiente utilizou-se o lquido de lavagem quente, que solubiliza o excesso de sais solveis e no o precipitado.

Aps as discusses a respeito do procedimento, e o entendimento das reaes qumicas ocorridas no processo, torna-se possvel a utilizao dos clculos estequiomtricos para determinar quantitativamente o chumbo na amostra analisada. Tendo em vista a reao de formao do cromato de chumbo (II) e a massa obtida de precipitado, foram feitos clculos para a determinao de Pb2+ em cada alquota.Tabela 2 - Massas de PbCrO4 e de Pb2+

Massa de PbCrO4 precipitada (g)Massa de Pb2+ determinada (g)

Alquota 10,077600,04975

Alquota 20,065500,04199

Mdia0,071550,04587

Considerando que a amostra homognea e possui a massa de 1,002 g, possvel determinar experimentalmente que a quantidade de chumbo presente em de 0,1376 g, ou aproximadamente 13,73%.

Logo aps a prtica ter sido concluda, a massa de chumbo na amostra foi revelada para que os erros pudessem ser calculados. A amostra continha 0,25 g de nitrato de chumbo e 0,75 g de nitrato de sdio. Dessa forma, a massa verdadeira de chumbo na amostra de 0,1564 g.

Uma vez apresentados os valores experimentais e o valor verdadeiro, possvel calcular os erros a anlise efetuada. A tabela 3 contm os dados dos erros estatsticos.Tabela 3 - Tratamento estatstico dos dados relativos massa de Pb2+

Valor esperado (g)0,05213

Alquota 1 (g)0,04975

Alquota 2 (g)0,04199

Mdia (g)0,04587

Erro Absoluto (g)-0,00626

Erro Relativo (%)12,0084

Desvio Padro (+ ou -)0,00549

Desvio Padro Relativo (RSD)0,11979

Coeficiente de Variao (%)11,979

Analisando o tratamento estatstico das amostras, possvel perceber que a massa de chumbo encontrada experimentalmente aproxima-se muito da massa julgada como verdadeira apresentando um desvio padro de apenas 0,00549 g em cada alquota, e, o erro da anlise ficou prximo do valor de 12%. Isso mostra que os erros sistemticos foram minimizados durante a anlise, permanecendo provavelmente, apenas erros aleatrios, que no podem ser controlados pelo analista.5. CONCLUSO

Tendo em vista o que foi apresentado, o objetivo de determinar o teor de chumbo em uma amostra foi alcanado. A amostra apresentava 0,1376 g de chumbo, aproximadamente 13,73% em relao ao seu peso total. E, analisando o tratamento estatstico dos dados, possvel averiguar que o mtodo foi executado com preciso e exatido.REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS1. SKOOG, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R.; Fundamentos de Qumica Analtica, 8 ed., Thomson: So Paulo, 2006.2. VOGEL, A. I.Anlise Qumica Qualitativa, 5 Ed., rev, So Paulo, 1981.3. VAN RAIJ, B.; DE ANDRADE, J.C.; CANTARELLA, H; Quaggio J.A., Anlise Qumica para Avaliao da Fertilidade de Solos Tropicais. Campinas, Instituto Agronmico, 2001.4. HARRIS, Daniel C. Anlise Qumica Quantitativa. Traduo de Jairo Bordinho. Rio de Janeiro: LTC, 2008.5. OHWEILER, O. A. Qumica analtica quantitativa. 2. ed. Rio de Janeiro: Livros tcnicos e cientficos. 1976. v. 2, 664 p. 6. PREGNOLATTO, W.; PREGNOLATTO, N. (Coord.) Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. 3. ed. So Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 1985. v. 1. 7. VOGEL, A. I. Anlise inorgnica quantitativa: Incluindo anlise instrumental elementar. 4. ed. Rio de Janeiro: Guanabara, 1981. 690 p.8. AZEVEDO, F.A.; CHASIM, A.A.M. Metais: Gerenciamento da toxicidade. So Paulo: Atheneu Editora/InterTox, 2003. 554pProfa. Dra. Silvia Keli de Barros Alcanfor 1 semestre /2014