determinaÇÃo do teor de cloreto numa amostra de soro

Centro Tecnológico de Educação Profissional de BetimCETEP-Betim/Unidade Conveniada ao CEFET-MG

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO NUMA

AMOSTRA DE SORO FISIOLÉGICO PELO METODO DE

MOHR

Aluna : Quézia Lima

Prof : Odilaine Damasceno

Novembro, 2010


1. Introdução

Este trabalho refere-se à aula laboratorial de química analítica

quantitativa a respeito da determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico

através do método de Mohr. Esse método consiste em formar um sólido

colorido, seguindo-se com os devidos cálculos para a determinação da

percentagem do dito cloreto de sódio presente na amostra.

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto

pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Para que uma

reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um tempo

curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para

uma boa visualização do ponto final.

Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas

reações, devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de

equivalência, por outro lado, em algumas reações este ponto pode ser

identificado pela simples visualização do momento em que deixa de ocorrer a

precipitação.

Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é

que não há existência de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de

precipitação, os indicadores utilizados são específicos de cada titulação,

dependendo da reação química que lhes serve de base.

Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são

os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). São chamados

de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de

alguns íons metálicos. Para a determinação do ponto final, podemos utilizar

três métodos: Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans.

ÍON CROMATO.

2


O cromato de sódio pode servir como um indicador para as

determinações argentométricas de íons cloreto, brometo e cianeto por meio da

reação com íons prata para formar um precipitado vermelho-tijolo de cromato

de prata (Ag2CrO4) na região do ponto de equivalência. a princípio, o íon

cromato dever ser adicionado em uma quantidade na qual o precipitado

vermelho apareça apenas após o ponto de equivalência. Na verdade,

entretanto, uma concentração de íons cromato de 6,6 x 10–3 mol L–1 confere à

solução uma intensa cor amarela, de maneira que a formação do cromato de

prata vermelho não pode ser prontamente detectada e, por essa razão,

concentrações menores de íons cromato são geralmente utilizadas. Como

conseqüência, um excesso de nitrato de prata é necessário antes que a

precipitação se inicie. Um excesso adicional do reagente também deve ser

adicionado para produzir cromato.

MÉTODO DE MOHR

O método de Mohr consiste num processo de detecção do ponto de final

numa volumetria de precipitação. Este método baseia-se na formação de um

segundo precipitado.

Na detecção do ponto final utiliza-se como indicador um segundo

precipitado, que inclua a partícula titulante. Esse precipitado deve obedecer às

seguintes condições: a sua cor dever ser completamente diferente da do

precipitado formado no decorrer da titulação, de modo a que a sua formação

possa ser detectada visualmente, e deve começar a formar-se imediatamente a

seguir à precipitação completa do íon a titular, sendo necessário, para isso, que

a sua solubilidade seja ligeiramente superior à do precipitado formado na

titulação.

O indicador (segundo precipitado) tem assim de ser devidamente

escolhido, de modo que a sua precipitação não se dê antes de atingido o ponto

de equivalência, nem muito depois dele.

No método de Mohr, este tipo de indicador é normalmente aplicado na

3


titulação do íon cloreto (Cl-), com o íon prata (Ag+), na presença de cromato de

potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado

quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em

seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração

marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de

prata.

REAÇÃO:

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

Para que o íon cromato atua como indicador apropriado, não deve reagir

com o íon prata antes da concentração deste ter atingido o seu valor de

equilíbrio, isto é, o íon prata tem de precipitar completamente o íon cloreto, só

depois se dá a formação do cromato de prata de cor vermelha. O aparecimento

desta cor no titulado, muito diferente da cor branca do precipitado de cloreto de

prata, indica o ponto final da titulação. Este método é aplicável ao doseamento

de cloretos e de brometos, mas não ao de iodetos, dado o fato dos iodetos de

prata ser fortemente corado, dificultando a detecção do ponto de equivalência.

Devido a estes fatores competitivos, o método de Mohr é bastante

limitado, não podendo ser aplicado em qualquer titulação de precipitação.

Dado que há outros processos de detecção do ponto final mais válidos,

o método de Mohr não é utilizado atualmente com a mesma extensão que no

passado. Como este método se aplica numa argentometria, o pH do titulado

dever ser inferior a 10. Contudo, o meio ácido é também desfavorável à

titulação, pelo que o meio deve ser aproximadamente neutro (pH compreendido

entre 6,5 e 10). Deverá, assim, ser feito um ajuste de acidez.

SORO FISIOLÓGICO

Soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos

corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em água destilada, ou seja,

4


cada 100mL da solução aquosa contém 0,9 gramas do sal. 100 mL de soro

fisiológico contêm 0,354 gramas de Na+ e 0,546 gramas de Cl-, com pH = 6,0.

Solução de 0,9% de NaCl em água destilada. Esta concentração de

cloreto de sódio na fórmula devido a isotonicidade que este deve ter em

relação ao sangue humano, este deverá possuir a mesma pressão osmótica do

sangue,para evitar problemas como hemólise nas hemácias do sangue.

2. Objetivos

Determinar a percentagem de Cloreto de Sódio em amostras de soro

fisiológico e aplicar as princípios da volumetria de precipitação.Padronizar

soluções.

3. Recursos Utilizados

3.1 Reagentes

Solução de soro

Fisiológico

Solução de Nitrato de

Prata

Solução padrão primário

de NaCl

Água Destilada

Cromato de potássio a

5%

Acido Nítrico 0,2mol/L

NaOH 1 mol/L

Fenolftaleína 0,1 %

3.2 Materiais

Suporte Universal

Erlenmeyer

Balão Volumétrico

Béquer

Bureta

Bastão de vidro

Pipeta graduada

Vidro Relógio

Pipeta Volumétrica

Provetas

3.2 Equipamentos

Balança Analítica

5


4. Preparação da Atividade principal

4.1 Ficha Informativa de reagentes

Clore

to de

Sódio

Cro

mato

de

P

otássio

Nitra

to de

Prata

(EC

IBR

A)

No

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Sal de

cozin

ha

Cro

mato

de

potássio

neutro

Cáu

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uím

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-Sólido

-Cristalino

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oro

-Sólido

-Am

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-Sólido

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reto

acizentad

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oro

Des

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P

rod

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PM

: 58,4

420P

F: 8

00°CP

E: 141

3°cD

: 1,10

g/mL

PM

: 194,200

0P

F: 9

75°CS

ol.: 65

,9g/100

mL

D: 2

,73g/m

LpH

= 9,2

(0,2M

)

PM

: 169,87

g/mol

PF

: 212ºC

pH: 6

Solub

ilidade:

240g/100

mL

Dad

os F

ísico

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Pode

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-Luvas

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4.2 Ficha de Planejamento de gastos de Soluções e reagentes por Turma

Ag

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3 0,1

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Na

Cl

0,1

eqg/L

K2 C

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4

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(m/v)

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Utilizad

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15,00mL

10,00mL

1,0mL

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ação

75,00mL

30,00mL

12,00mL

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375,00m

L

150,00m

L

60,00

mL

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turm

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2500m

L

500,00m

L

100,00m

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5,000g

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p

ela Tu

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OBS:Cálculo realizados para 10 grupos.

4.2.1 Cálculos para tabela

Solução de NaCl 0,1eqg/L

MM NaCl: 58,4420g/molVolume de solução: 100,00mL

m= 0,1x58,4420x0,1 m= 0,5844g NaCl

Solução de AgNO3 0,1eqg/L

MM AgNO3: 169,87g/molMassa de AgNO3

C=0,1 eqg/L V=500,00mL

E= MM =169,8731 K 1

N= m = 0,1= m = 8,4936g AgNO3 ←Massa MedidaResíduo Gerado (com indicação de massa ou volume,

pH e Caracterização das espécies

presentes em cada fração).

Classe do

Resíduo

Massa(g) ou

Volume (mL) por grupo.

Massa(g) ou

Volume (mL) por

Sub-Turma.

Massa(g) ou

Volume (mL) por

Turma.

Massa(g) ou

Volume (mL) por

Aluno.

Forma de Tratamento

ou Destinação

Final

8


Filtrado AgCl(s), Ag+,Cl-,Ag2CrO4,CrO4

2-,K+,NO3-,Na+

Classe1 612mL 3672mL 6732mL 306mL

Reduzir o Ag+ com Na2S2O5 e separar a prata por filtração e corrigir pH.E

E.V(L) 169,8731x 0,5

4.3- Ficha de caracterização de resíduos gerados por atividade

5. Execução da Atividade Principal

5.1 Procedimento

5.1.1Preparo da solução padrão primário de cloreto de sódio

Preparo da solução

padrão de NaCl

Fim do procedimento

9

Preparo do sal

- Aqueceu-se o sal na mufla (500~600°C) por aproximadamente meia hora para remoção da água adsorvida.- Manteve-se o sal no dessecador até o momento de preparo da solução padrão.

Preparo da Solução Padrão

- Mediu-se 0,5844g na balança analítica e transferiu-se para um béquer para dissolução.- Após a dissolução, verteu-se a solução em um balão volumétrico de 100,00mL, completou-se o volume e homogeinezou-se.- Transferiu-se parte da solução para um béquer previamente ambientado para facilitar o pipetamento..


5.1.2Procedimento para preparo da solução de AgNO3

5.1.3 Padronização da solução de AgNO3

5.1.4 Determinação do teor de cloreto na amostra

Preparo da solução de AgNO3

Fim do procedimento

Padronização da Solução de AgNO3 (em triplicata)

Determinação do teor de cloreto na amostra de soro fisiológico (em triplicata)

10

- Mediu-se 8,4935g do sal na balança analítica;- Transferiu-se o sólido para um béquer, diluiu-se e verteu-se a solução em um balão volumétrico de 500,00mL. Completou-se o volume com água destilada.- Transferiu-se a solução para um recipiente de vidro escuro previamente ambientado, identificou-se e armazenou-se em abrigo da luz.

- Adicionou-se a um erlenmeyer de 250mL 10mL da solução padrão primário de NaCl 0,1eqg/L.- Adicionou-se aproximadamente 50mL de H2O destilada.- Logo após, adicionou-se 1mL da solução de K2CrO4 5% (m/v)- Titulou-se com a solução de nitrato de prata previamente preparada, em uma bureta de 25,00mL.

Titulação dobranco (em triplicata)

- Adicionou-se a um erlenmeyer de 250mL aproximadamente 50mL de H2O destilada.- Logo após, adicionou-se 1mL da solução de K2CrO4 5% (m/v)- Titulou-se com a solução de nitrato de prata previamente preparada, em uma bureta de 25,00mL.

Fim do procedimento

- Adicionou-se a um erlenmeyer de 250mL 10mL do soro, seguidos de 40mL de água destilada.- Logo após, adicionou-se 20 gotas da solução de K2CrO4

5% (m/v)- Titulou-se com a solução de nitrato padronizada, em uma bureta de 25,00mL.

Titulação do branco (em triplicata)

- Adicionou-se a um erlenmeyer de 250mL 40mL de H2O destilada.- Logo após, adicionou-se 20 gotas da solução de K2CrO4

5% (m/v)- Titulou-se com a solução de nitrato de prata previamente preparada, em uma bureta de 25,00mL.


5.2 Cálculos e Resultados

Padronização da solução de AgNO3

Solução de AgNO3

NT= 0,1 eqg/L

CE = ?

← Solução padrão primário de NaCl (substância de alta pureza

usada como

referência.)

A tabela a seguir mostra os Volumes Obtidos após Titulação na Bureta que

apresenta os valores encontrados solução de nitrato de prata com o padrão

primário de cloreto de sódio e da titulação do branco:

Solução de NaCl Branco

V1= 10,20 mL V1= 0,02 mL

V2= 10,20 mL V2= 0,01 mL

V3= 10,30 mL V3= 0,01 mL

Média = 10,23 mL Média = 0,01 mL

Fim do procedimento

11


Volume AgNO3 = 10,23 – 0,01 = 10,22 mL

Princípio de Equivalência (Calculo de fator de Correção (fc))

n eqg AgNO3 = n eqg NaCl

N= n eqg → n eqg = N.V (L) ou n eqg = m . V(L) E

n eqg AgNO3 = n eqg NaCl

NE x V = NE x V

NE x 10,22 = 0,1 x 10,00mL

NE = 0,097847358

Fc = N E = 0,097847358 = 0,9785 NT 0,1

Na Tabela estão os valores encontrados na titulação da amostra de soro fisiológico e na titulação do branco:

Solução de NaCl Branco

V1= 15,59 mL V1= 0,1 mL

V2= 15,50 mL V2= 0,05 mL

V3= 15,49 mL V3= 0,05 mL

Média = 15,52 mL Média = 0,06 mL

Volume AgNO3 = 15,52 – 0,06 = 15,46 mL

% m/v NaCl = FC AgNO3 x V AgNO3 x0,5844 / 10

% m/v NaCl = 0,9785 x 15,46 x 0,5844 /10

% m/v NaCl = 0,8840

5.3 Discussão

O preparo da solução foi realizado de acordo com os cálculos

necessários. O soro fisiológico 0,9% diluída foi titulada com uma solução de

nitrato de prata (AgNO3) 0,1mol.L-1. Quem precipitou primeiro foi o cloreto de

prata (AgCl), pois é o sal menos solúvel. Como mostra a reação abaixo:

NaCl + AgNO3 AgCl↓ + NaNO3

12


Após todo o cloreto ter se depositado sobre a forma de AgCl, houve a

precipitação do cromato de prata (Ag2CrO4), de coloração vermelha, indicando

o ponto final da titulação. Como a reação abaixo:

K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4↓ + 2KNO3 Vermelho

A titulação apresentou média de 15,52 mL e ensaio em branco 0,06 mL,

subtraindo os valores temos uma média de 15,46 mL, seguindo os devidos

cálculos teremos o teor de 0,884 % de NaCl na amostra de soro

fisiológico,valor bem próximo do indicado no rotulo.Temos como verdade,

portanto, que a análise dos cloretos foi realizada com sucesso pelo método de

Mohr.

6. Conclusão

A partir do exposto conclui-se que a analise de Mohr foi realizada com

sucesso uma vez que a percentagem encontrada foi bem próxima da informada

pelo fabricante, o método de mohr mostrou-se ser incerto uma vez que um

excesso de nitrato de prata é tido, e para isso foi necessário o ensaio em

branco, para se fazer a correção da analise ,porém, a precipitação após o ponto

de equivalência é prevista, e segundo a literatura indica a necessidade de adição

de um excesso de AgNO3 antes e depois da titulação, como forma de melhorar a

detecção do ponto final ,o resultado final foi muito satisfatório, com diferença de

0,0011% para o valor real.

7. Questionário

1) Conceitue Volumetria de precipitação.

Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto

pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Para que uma

reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um tempo

curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para

uma boa visualização do ponto final.

2) Qual é o indicador usado neste método?

Usa-se o cromato de potássio como indicador.

13


3)Qual deve ser o pH do método de MOHR?Por quê?

Como este método se aplica numa argentometria, o pH do titulado dever

ser inferior a 10. Contudo, o meio ácido é também desfavorável à titulação,

pelo que o meio deve ser aproximadamente neutro (pH compreendido entre 6,5

e 10). Deverá, assim, ser feito um ajuste de acidez.

4)Qual é o fundamento químico do método de MOHR?

O método de Mohr consiste num processo de detecção do ponto de final

numa volumetria de precipitação. Este método baseia-se na formação de um

segundo precipitado.

5)Quais são os métodos estudados neste tipo de volumetria?

Volumetria de neutralização

Volumetria de precipitação

Volumetria de complexação

Volumetria de Oxi-redução

6)Quais são os principais elementos dosados pela argentometria?

Cloreto,Brometo,tiocianatos ,cianeto. Indiretamente são mais utilizados

esses.

7) Qual deve ser a concentração ideal do indicador usado na prática?

se for muito concentrado atrapalha ver o ponto final

se for muito diluído não tem como ver o ponto final.

A solução deve estar corretamente de acordo com os padrões desejados,

Nessa pratica foi de se 5%.

8) porque as soluções de nitrato de prata devem ser guardadas em

frascos de cor âmbar?

Devido que a solução de Nitrato de Prata ao ficar em contato com luz a

solução sofre oxidação.

14


8.Referências Bibliográficas

Análise Química Quantitativa – PráticaCurso integrado – 3ª Série /CEFETCurso modular – Módulos III e IVMoacir Pereira da Silva

SKOOG, Douglas A. Fundamentos de química analítica. São Paulo: Thomson, 2006. 999 p

HARRIS. Analise Química Quantitativa. 7.ed., Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2005.

VOGEL. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 462 p.

BACCAN, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Química

Analítica Quantitativa Elementar, 2.ed. Campinas: Editora da UNICAMP,

1995.

15

determinaÇÃo do teor de cloreto numa amostra de soro

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