PROTOCOLO DE PRÁTICA

Curso: Licenciatura em Química Ano:

Disciplina: Química Analítica Professor(a): Nely Targino

Seriação/Período: 3º Aula Prática: Preparo e padronização de solução de NaOH e Determinação da Quantidade de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em Aspirina®.

1.0 - OBJETIVO Padronizar solução de hidróxido de sódio que será necessária para determinar o teor de acido acetilsalicílico (C9H8O4). Determinar o teor AAS em comprimidos de analgésicos e comparar os valores obtidos com a concentração declarada no rótulo do medicamento.

2. 0 - MATERIAIS 1 PARTE Agua destilada Bureta de 50 mL Bequer de 50 mL Balao volumetrico de 250 mL Erlenmeyer de 250 mL Pisseta com agua destilada Balanca analitica Biftalato de potássio Hidróxido de Sódio Fenolftaleína

2ª PARTE Almofariz Agua deionizada Bastao de vidro Balanca analitica Bureta de 50 mL Béquer de 50 mL Etanol Erlenmeyer de 250 mL Fenolftaleina 1%. Pisseta com agua destilada, Proveta de 25 mL Comprimidos AAS infantil 100 mg

3.0 - MÉTODO 1ª PARTE 3.1 - Preparo e padronização de NaOH a 0,1 mol/L

Preparo da solução de NaOH a 0,1 mol/L

Pesar em balança analítica xg de NaOH, dissolver em água destilada e transferir para um balão de 250 mL.

Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 molL-1

1. Pesar aproximadamente x g de carbonato se sódio (previamente dessecado em estufa

à 110oC por 2h);

2. Transferir a massa pesada para um erlenmeyer de 250mL e adicionar cerca de 100mL

de água destilada. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína ao erlenmeyer;

3. Colocar a solução de NaOH ≈ 0,1 molL-1

na bureta de 50 mL e titular até o

aparecimento da coloração rosa constante. Anotar o volume de hidróxido de sódio gastos

na titulação;

4. Repetir o experimento em duplicata.

2ª PARTE

3.2 - Dosagem de ácido acetilsalicílico (AAS) em aspirina

1. Pese 10 comprimidos. Pulverize-os em almofariz. Pese três (3) vezes 0,5000 g (±0,0001) do

comprimido. Anote os valores na tabela 1.

2. Transfira para o erlenmeyer de 250 mL, adicione 20 mL de água destilda, agite a mistura para

que o comprimido se desmanche. Em seguida, adicione 20 mL de etanol ao erlenmeyer e agite

para dissolver a maior quantidade possível do comprimido. Adicione ao erlenmeyer, 3 gotas da

solução alcoólica de fenolftaleína.

3. Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio padronizada e, a seguir, titule a solução

no erlenmeyer até o aparecimento de uma coloração rosa que persista por pelo menos 1 minuto.

Anote na tabela 1 o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para neutralizar o ácido

acetilsalicílico contido na solução no erlenmeyer.

4. Calcule o teor em massa do ácido acetilsalicílico no comprimido, utilizando as informações

obtidas por meio da titulação (tabela 1).

5. Segundo a farmacopeia brasileira (2010, p. 569) o comprimido de AAS contém, no mínimo, 95,0% e, no máximo, 105,0% da quantidade declarada de C9H8O4. Baseado no teor calculado, a quantidade de AAS declarada no rótulo do medicamento está de acordo com a farmacopeia?

Tabela 1 Dados experimentais obtidos e do teor de AAS (%)

Titulação

Massa pesada da aspirina (g)

Volume de NaOH gasto na titulação (mL)

Quantidade de matéria de AAS (mol)

Massa de

AAS

Teórica(g)

Teor de

AAS (%)

1

2

3

4.0 - GERENCIAMENTO DOS RESÍDUOS QUÍMICOS

4.1 - RESÍDUOS GERADOS/QUANTIDADE/DISPOSIÇÃO desativação, tratamento, destino final)

Resíduos/Quantidade Disposição

Do erlenmeyer da padronização e da determinação do AAS.

Neutralizar e descartar na pia.

4.2 - RECIPIENTE PARA DESCARTE: A ( ); B ( ); C ( ); D ( ); E ( ); F ( ); G ( ); H ( ); I ( )

5.0 QUESTIONÁRIO 5.1 - Desenhe a estrutura química do ácido acetilsalicílico. Quantos hidrogênios ionizáveis ele possui? Indique os mesmos em sua estrutura química. 5.2 - Faça um histórico sobre o ácido acetilsalicílico. 5.3 - Equacione as reações envolvidas na padronização da solução de NaOH e determinação do AAS. 5.4 - Qual a porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico no comprimido analisado? 5.5 - Determine o erro absoluto, erro relativo e desvio padrão do ensaio. 5.6 - Qual o motivo da utilização do etanol para solubilização? 5.7- Argumente sobre os erros possíveis nos ensaios. 5.8 - Como se padroniza uma solução de NaOH?

6. 0 BIBLIOGRAFIA -ATKINS, P. & JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. Bookman, 2ª edição, Porto Alegre, 2001. -BACCAN, Aleixo, L.M., Stein. O. Godinho, E.S.M.; Introdução a Semimicroananálise Qualitativa, Editora da Unicamp. -VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5ªedição, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.