delia rodriguez amaya departamento de ciência de alimentos faculdade de engenharia de alimentos...
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Delia Rodriguez Amaya
Departamento de Ciência de Alimentos
Faculdade de Engenharia de Alimentos
Universidade Estadual de Campinas
NUEVOS DESAFÍOS NUEVOS DESAFÍOS ANALÍTICOS PARA LA ANALÍTICOS PARA LA
COMPOSICIÓN DE ALIMENTOSCOMPOSICIÓN DE ALIMENTOS
DATOS ANALÍTICOS
CONFIABLES, MÁS
COMPLETOS
Naturaleza compleja y variable de los alimentos. Variación entre muestras del mismo alimento. Perecibilidad de los alimentos.
PROBLEMAS INHERENTES ALPROBLEMAS INHERENTES ALANÁLISIS DE LOS ALIMENTOSANÁLISIS DE LOS ALIMENTOS
Pesada de la muestra analítica
Extracción del analito
Remoción de los interferentes
Objetivo del análisis
Muestreo y preparación de la muestra
PROCESO ANALÍTICOPROCESO ANALÍTICO
Información analítica
Identificación y medición
Cálculo
Separación de las diferentes
formas de analitos
ILUSTRACIÓN DEL ERROR TOTALILUSTRACIÓN DEL ERROR TOTAL
MUESTRA ANALÍTICA
ERROR DEL
ANÁLISIS
DATOS ANALÍTICOS (Información)
RESULTADOS ANALÍTICOS
ERROR DEL PROCESAMIENTO DE
DATOS Y INTERPRETACIÓN
LOTE(Población)
MUESTRA DEL LABORATÓRIO
ERROR DEL MUESTREO
ERROR DE LA PREPARACIÓN DE
LA MUESTRA
ERROR TOTAL
Conceptos y objetivos.
Analitos.
Técnicas.
Instrumentación.
Cambios notables en:
ANANÁLISISÁLISIS DE DE ALIMENTOSALIMENTOS
Valor nutricional .
Inocuidad (ausencia de contaminantes tóxicos).
Autenticidad, adulteración.
Calidad (sabor, color, textura, etc.).
Efectos de técnicas agropecuarias.
Efectos del procesamiento y almacenamiento.
Componentes dañosos a la salud.
Componentes benéficos a la salud.
AMPLIACIÓN DE LOS OBJETIVOSAMPLIACIÓN DE LOS OBJETIVOS
DATOS ANALÍTICOS DATOS ANALÍTICOS CONFIABLESCONFIABLES
Muestras representativas. Métodos analíticos validados. Garantía de calidad analítica. Recursos humanos adecuada- mente entrenados. Recursos materiales e infra- estructura.
Exactitud. Precisión. Especificidad.
Sensibilidad. Rango lineal. Aplicabilidad.
ATRIBUTOS EVALUADOS EN ATRIBUTOS EVALUADOS EN LOS MÉTODOS ANALÍTICOSLOS MÉTODOS ANALÍTICOS
Test de recuperación.
Comparación de un método adoptado com un método ya reconocido como exacto.
EXACTITUD
Análisis del material de referencia certificada.
Estudios interlaboratoriales.
CAMBIO DE FOCOCAMBIO DE FOCO
Macronutrientes
Micronutrientes
Componentes antinutricionales
Componentes no-nutrientes
benéficos a la salud
Contenido total Concentraciones
individuales
Análisis clásicas Análisis instrumentales
Macrocomponentes Microcomponentes
Análisis en g/100g Análisis en trazos
(/g, ng/g, pg/g)
Análisis individuales Análisis simultáneos
EVOLUCIÓN ANALÍTICAEVOLUCIÓN ANALÍTICA
Lípidos neutros
Fosfolípidos
Glicolípidos
Lípidos totales
Lípidos
Totales
saturados, monoinsaturados,
diinsaturados, triinsaturados
AG PRINCIPALES saturados, monoinsaturados, poliinsaturados,
6, 3, etc.
cis, trans
TODOS AG
CAMBIO DE CONCEPTOCAMBIO DE CONCEPTO
Principales carotenoides pro-vitamínicos A
Carotenoides principales incluso los no pro-vitamínicos A
Todos los carotenoides
Carotenoides totales
Carotenos totales
CAMBIO DE CONCEPTOCAMBIO DE CONCEPTO
Métodos individuales para analitos
en concentraciones altas
Métodos simultáneos de vários analitos en concentraciones bajas
CAMBIO DE FOCOCAMBIO DE FOCO
Fitoquímicos e Zooquímicos
ANALITOS DE INTERÉSANALITOS DE INTERÉS
Fibra Flavonoides Organosulfurados Limoneno Oligosacáridos
Glucosinalatos
Saponinas Fitoesteroles
Carotenoides
Tocoferoles y tocotrienoles
ácidos grasos 3 folatos ácidos linoléicos conjugados
Micotoxinas
ANALITOS DE INTERÉSANALITOS DE INTERÉS
aflatoxinas citrinina alcaloides ergot ácido ciclopiazónico ácido kójico
ocratoxina
fumonisina moniliformina
esterigmatocistina
ácido penicílico
patulina tricotecenos micotoxinas de Alternaria zearalenona
Crom. de gas Crom. por partición
Crom. líquida de alta eficiencia
Crom. fase ligada, adsorción, intercambio
iónico, exclusión
Crom. en papel Crom. por partición
Crom. en capa fina o en columna clásica
Crom. por adsorción, partiçión, intercambio iónico, exclusión
CAMBIO DE LA TÉCNICACAMBIO DE LA TÉCNICA
Cromatografía de gas – refinamiento del diseño general.
Columna Capilar de vidrio Capilar de sílica
Empacada fundida
Injeción “split” “splitless” “on-column”
Operación isotermal Programación de la Temperatura
CAMBIOS EN LA INSTRUMENTACIÓNCAMBIOS EN LA INSTRUMENTACIÓN
Detector por Ionizaçión Captura Otros detec-
Conductividad de llama de electrones tores seletivos
térmica
Cromatografía líquida de alta eficiencia
CAMBIO EN LA INSTRUMENTACIÓNCAMBIO EN LA INSTRUMENTACIÓN
Perfeccionamiento del diseño general
del equipo.
Detector.
UV-VIS Fijo UV-VIS Variable
Conjunto de
fotodiodos EM
fase reversa C8, C18 C30
elución isocrática elución por gradiente
monomérica polimérica
partículas irregulares partículas esféricas
10 m 5 m 3m
“wide bore” “narrow bore”
Columnas más longas columnas más curtas
no-capeada capeada
Cromatografía líquida de alta eficiencia
CAMBIO DE INSTRUMENTACIÓNCAMBIO DE INSTRUMENTACIÓN
Coluna – Fase Móbil
Conocimientos sobre la composición
química de los alimentos
Avances en las técnicas e
instrumentación analítica
Exposición del personal del laboratorio a sustancias tóxicas.
Descarte de material usado, especial- mente aquellos nocivos a la salud.
Uso de solventes y otras sustancias que disminuyen la capa del ozonio.
PREOCUPACIÓN ECOLÓGICAPREOCUPACIÓN ECOLÓGICA
El descarte de material usado es parte integral del proceso analítico.
Métodos deben ser comparados tam- bién en términos del tipo y volumen del descarte generado.
PREOCUPACIÓN DE LA AOACPREOCUPACIÓN DE LA AOAC
Instrumentos portátiles.
Imunocuantificación.
Uso intenso de la informática.
TENDENCIAS PARA TENDENCIAS PARA EL SIGLO 21EL SIGLO 21
DIMS (“direct introduction mass spectrometry”)MIMS (“membrane introduction mass espectro- metry”).
Automación
Instrumentación combinadaInstrumentación combinada
TENDENCIAS PARA EL TENDENCIAS PARA EL SIGLO 21SIGLO 21
CG-EM (cromatografía de gas - espectrometría de masas).
HPLC-EM (cromatografía líquida de alta eficiéncia – EM).
CEC (“capillary eletrochromatrography”).
Extracción supercrítica.
Extracción más ecológicaExtracción más ecológica
TENDENCIAS PARA EL TENDENCIAS PARA EL SIGLO 21SIGLO 21
Extracción con microondas.
Extracción con fluído presurizado.
Falta de infra-estructura. Falta de equipos e material de consumo. Falta de analistas calificados. Manutención precária de los equipos e infra-estructura existente. Recursos insuficientes para operar el laboratório.
DIFICULDADES EN PAÍSES DIFICULDADES EN PAÍSES EN DESARROLLOEN DESARROLLO
Modernización de los laboratorios (instrumentación, infra-estructura).
Entrenamiento e actualización de los analistas.
Implantación de sistema/programa de garantía de calidad. Aumento de actividades interlabora- toriales – laboratorios de referencia.
RECOMENDACIONESRECOMENDACIONES