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Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves Pereira Fernandes Machado Marcelle Herescu Anmin Hu, Ming Li, Dali Mao State Key Laboratory of the Metal Matrix Composites, School of Materials Science and Engineering, Shanghai Jiaotong University, 1954 Huashan road, Shanghai, China

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Page 1: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois

agentes nucleantes

Professor: Samuel Márcio Toffoli

Equipe 8:Carla Yuri MatsumotoCarolina Alves Pereira Fernandes MachadoMarcelle Herescu

Anmin Hu, Ming Li, Dali MaoState Key Laboratory of the Metal Matrix Composites, School of Materials Science and Engineering,

Shanghai Jiaotong University, 1954 Huashan road, Shanghai, China

Page 2: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Introdução

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Resultadose discussão

Síntese

Análise de:1. Propriedades mecânicas2. Tamanhos de grão3. Transparência4. Solução sólida de quartzo-β

Síntese

Vidro cerâmicoLi2O-Al2O3-SiO2

(LAS)

Variação de TiO2

2 % em peso de

ZrO2

Page 3: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Síntese

Introdução

Introdução

Obter a microestrutura e propriedades ótimas do LAS

Baixo coeficiente

de expansão térmica

Excelente durabilidade

química

Excelente durabilidade

térmicaConclusão

ProcedimentosExperimentais

Resultadose discussão

Page 4: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Introdução

Fase sólida de quartzo-β em solução de grãos finos

Fase homogênea

Cristalização

Nucleação

Controle da cristalização por aditivos

Síntese

Introdução

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Resultadose discussão

Page 5: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Introdução - opcional

• Doherty: cristalização de vidros remanescentes

• Miller: efeito nucleante

• Schiffner: influência da variação de ZrO2 e TiO2

• Lin: viscosidade

• Hsu: temperatura de fusão

Síntese

Introdução

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Resultadose discussão

Page 6: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Introdução

ZrO2 em torno de 2% em peso

variou-se % TiO2

Agentes nucleantes

Síntese

Introdução

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Resultadose discussão

Page 7: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Pontos analisados

Propriedades mecânicas

Propriedades ópticas

Resistência a flexão

Módulo de elasticidade

Tenacidade à fratura

Coeficiente de expansão térmica

Resistência ao choque térmico

Transparência óptica

IntroduçãoSíntese

Introdução

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Resultadose discussão

Page 8: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Introdução

ProcedimentosExperimentais

Procedimentos Experimentais

1580°C por 3h 600°C

Síntese

Conclusão

Resultadose discussão

Page 9: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Procedimentos ExperimentaisAnálise Térmica

Diferencial (DTA)

Trituração dos Vidros para

cerca de 100 – 200 µm

Difração de raio-X (XDR)

Microscopia por varredura (SEM)

Gravuras Químicas

Resistência mecânica pelo método dos 3

pontos

Dureza Vickers Densidade Análise termo-mecânica (TMA)

Espectro-fotômetro

Resistência ao choque térmico

Introdução

ProcedimentosExperimentais

Síntese

Conclusão

Resultadose discussão

Page 10: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Síntese

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Introdução

Resultados e discussão

Procedimentos Experimentais

Padrão de difração de raios X para amostra de vidro LAS–2% ZrO2–xTiO2 cristalizados a 840 °C por 2 h.

Page 11: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Procedimentos ExperimentaisSíntese

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Introdução

Resultados e discussão

T1 T2

T3 T4

T0

Page 12: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Síntese

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Introdução

Resultados e discussão

Procedimentos Experimentais

• A transparência ótica varia em visibilidade:

11% para λ = 400 nm;

78% para λ = 700nm;

Perto do infravermelho (λ = 1600 nm), transparência ótica de 90%.

• Grãos mais finos maior transparência ótica.

Transparência Ótica

Page 13: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Transparência óptica da vitrocerâmica LAS–2% ZrO2–xTiO2 com diferentes quantidades de aditivos TiO2.

Procedimentos ExperimentaisSíntese

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Introdução

Resultados e discussão

Page 14: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Síntese

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Introdução

Resultados e discussão

Procedimentos Experimentais

Propriedades mecânicas

• A amostra T1 tem as propriedades mais baixas;• Ao aumentar o teor de TiO2 para 2%, as propriedades

aumentam;• As amostras T3 e T4 apresentam excesso de TiO2, o que

aumenta o tamanho de grão e portanto as propriedades diminuem;

• Com teor de 2,36% de TiO2, as propriedades são máximas.

Page 15: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Síntese

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Introdução

Resultados e discussão

Procedimentos Experimentais

Equação de Kissinger:2

2ln constanteP

P

T ERT

Page 16: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Síntese

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Introdução

Resultados e discussão

Procedimentos Experimentais

ln(TP2 /α) x 1/TP

Page 17: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Síntese

Conclusão

ProcedimentosExperimentais

Introdução

Resultados e discussão

Procedimentos ExperimentaisAnálise de n

Equação de Augis-Bennett:22.5 PRTn x

T E

• 1% TiO2 → n=2.2±0.3 (mínimo)• 2.36% TiO2 → n=3.4 (máximo)• 4% TiO2 → n=2.6±0.3

Analisando E e n, conclui-se que os melhores agentes nucleantes nos vidros LAS são:

2% ZrO2 + 2.36% TiO2.

Page 18: Controle da cristalização de vidros cerâmicos com dois agentes nucleantes Professor: Samuel Márcio Toffoli Equipe 8: Carla Yuri Matsumoto Carolina Alves

Síntese

Resultadose discussão

ProcedimentosExperimentais

Introdução

Conclusão

Conclusão

Pontos analisados

Propriedades mecânicas

Propriedades ópticas

Resistência a flexão

Módulo de elasticidade

Tenacidade à fratura

Coeficiente de expansão térmica

Resistência ao choque térmico

Transparência óptica

2% ZrO2 + 2.36% TiO2