Caracterização de Materiais Poliméricos 1 CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS POLIMÉRICOS 1. OBJETIVOS

A experiência tem por objetivos a determinação de propriedades de materiais poliméricos através de ensaios de Índice de Fluidez e de Tração. Estes métodos são de importância fundamental para a caracterização de materiais, além de permitirem correlacionar outras propriedades, como por exemplo, a massa molecular de um polímero. 2. TEORIA a) Índice de Fluidez

O Índice de Fluidez (IF) é definido como a taxa de fluxo mássico do polímero através de um capilar específico em condições controladas de temperatura e pressão, sendo determinado através de medidas da massa do termoplástico fundido que escoa pelo capilar em um determinado intervalo de tempo.

Este método de ensaio é particularmente utilizado para indicar a uniformidade da taxa de fluxo do polímero em um processo, sendo por isto um indicativo de outras propriedades. Assim sendo, o IF serve também como uma medida indireta da massa molecular e da processabilidade, embora com ressalvas. Serve ainda para testes no controle de qualidade de termoplásticos. Valores típicos de IF para o polipropileno (PP) e valores comparativos entre três amostras de PP, com distribuição de massas moleculares diferentes são apresentados nas Tabelas 1 e 2 abaixo. Pode-se observar que apesar dos valores de IF serem aproximadamente iguais para os três, a viscosidade do fundido e a massa molecular de cada um deles, são consideravelmente diferentes; estas diferenças são devido à ampla diferença na distribuição de massas moleculares das amostras. Tabela 1 IF ( 2,16 kg / 230ºC ) 22,8 7,3 3,5 1,2 0,39

Mw x 10-³ 142 180 220 292 350 Legenda: IF = Índice de Fluidez Mw = Peso Molecular Médio Ponderal Tabela 2 PP normal PP degradado PP blenda

IF ( 2,16 kg/230ºC ) 1,01 1,57 0,90 µ x 10-5 ( Centipoise ) 4,0 2,0 8,3

Mw / Mn 4,6 ~2 >10 Legenda: Mn= Peso Molecular Médio Numérico Mw / Mn= Distribuição de Peso Molecular Assim sendo, a taxa de fluxo obtida com o plastômetro, não é uma propriedade intrínseca do polímero, e sim, um parâmetro empiricamente definido e influenciado criticamente pelas propriedades físicas e pela estrutura molecular

Caracterização de Materiais Poliméricos 2 do polímero nas condições de teste. As características reológicas dos polímeros fundidos dependem de muitas variáveis; sendo que as variáveis que ocorrem nestes testes, podem diferir substancialmente para as mesmas variáveis em processos de grande escala; portanto, os resultados dos testes no plastômetro não poderiam ser diretamente correlacionados com o comportamento no processo real do polímero fundido. b) Ensaios de Tração As propriedades mecânicas dos polímeros são caracterizadas pela resposta destes às tensões ou deformações aplicadas. A orientação das macromoléculas, a maneira com que elas se cristalizam, a presença de aditivos, o grau de ligações cruzadas e o conteúdo de umidade são alguns dos parâmetros internos à estrutura do polímero que afetam acentuadamente seu comportamento mecânico. Os polímeros apresentam um fenômeno característico em seu comportamento mecânico, o qual é a viscoelasticidade, ou seja, apresentam um comportamento de sólido elástico e de líquido ao mesmo tempo. Em virtude da extrema dependência do polímero com o tempo, o polímero pode ter uma resposta a um esforço mecânico alterado constantemente com o tempo, se for submetido a uma solicitação constante. Os principais parâmetros utilizados para caracterizar as propriedades mecânicas dos polímeros são o Módulo de Elasticidade, Resistência Máxima ou no Escoamento, Resistência de Ruptura, Resistência ao Impacto e Tenacidade. Os ensaios na máquina de tração fornecem a curva da força versus estiramento. Desta curva podem ser obtidos vários parâmetros, tais como, o módulo de elasticidade, a tensão máxima e/ou tensão no escoamento, deformações no escoamento e na ruptura e tenacidade. A comparação dos resultados obtidos em máquinas de tração pode ser erroneamente interpretada se não forem considerados aspectos importantes na preparação do corpo de prova, a taxa de deformação aplicada, a umidade e a temperatura em que for realizado o ensaio. 3. EQUIPAMENTOS E MATERIAIS a) Índice de Fluidez Plastômetro modelo MI-3 da DSM (Anexo 1) – Instrumentação Científica Ltda., com corte automático do corpo de prova. Atende às normas da ASTM, ABNT, DIN e ISSO, em especial à norma ASTM D-1238. b) Ensaios de Tração Máquina de Ensaio modelo DL-2000 da EMIC (Anexo 2) – Equipamentos e Sistemas de Ensaio Ltda., com velocidade de deslocamento de até 500 mm/min. e célula de carga com capacidade máxima de até 2000 kgf. Atende às normas da ASTM e ABNT.

Caracterização de Materiais Poliméricos 3 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Índice de fluidez

O procedimento abaixo deverá ser executado para amostras de polietileno de baixa densidade (PEBD) e poliestireno (PS). Para o polietileno, a temperatura de ensaio deverá ser de 190 ºC e para o experimento com o poliestireno, a temperatura deve ser de 200 ºC.

1. Certifique-se que o plastômetro está na temperatura desejada e estabilizada. A haste de teste deve estar aquecida, isto é, colocada no canal de extrusão.

2. Posicione a chave de corte na posição automática. 3. Acione o controle PARE do "timer". 4. Selecione nas chaves programadas de tempo, o tempo desejado (em

segundos) para o corte do corpo de prova. 5. Preencha o dosador com o material a ser testado. 6. Retire a haste de teste que se encontra no cilindro, coloque o funil no

bocal do cilindro de prova e transfira lentamente o conteúdo do dosador para o cilindro. Recoloque imediatamente a haste de teste.

7. Coloque o calço de espera e o peso do teste (2,16Kg – PEBD e 5,00Kg -PS)

8. Espere a temperatura voltar a se estabilizar. Retire o calço de espera para dar início à extrusão. Aguarde que a primeira marca da haste “A”( ver anexo 3) esteja próxima à superfície superior da bucha.

9. O primeiro ensaio deve ser realizado com corte manual para a determinação da massa específica do material. A amostra recolhida neste caso corresponde à massa que escoa no volume total do plastômetro (V=3,409 cm3).

10. No ensaio para a determinação do índice de fluidez deve-se utilizar o corte automático da amostra a cada 10 s.

11. Inicie o sistema de corte automático acionando o controle ZERO do "timer".

12. Recolha os corpos de prova obtidos e pese os mesmos após o resfriamento.

13. Utilize o programa MI (disponível no microcomputador do laboratório) para determinar o índice de fluidez (Dmatriz=2,095 mm, Lmatriz=8,00 mm).

b) Ensaios de tração

O procedimento abaixo deverá ser executado para amostras de polietileno de baixa densidade (PEBD), polipropileno (PP) e poliestireno de alto impacto (HIPS). Deverão ser realizados dois ensaios para o PEBD com velocidades diferentes.

1. Todo o ensaio será controlado pelo software MTest, disponível no microcomputador ao lado do equipamento. O equipamento deverá ser ligado antes da execução do software.

Caracterização de Materiais Poliméricos 4 2. Colocar adequadamente o corpo de prova preso às garras do

equipamento, ajustando manualmente a altura da barra tracionadora, de modo que as garras estejam alinhadas e que não haja nenhuma força atuando na célula de carga.

3. Definir no software MTest o método no qual será realizado o ensaio,

entrando com os parâmetros solicitados pelo software para a realização do ensaio, como por exemplo, se o ensaio é de tração ou compressão, as dimensões do corpo de prova, velocidade do ensaio e de retorno, os limites de operação do equipamento, a forma de apresentação dos resultados, entre outros.

6. RELATÓRIO As unidades utilizadas no relatório deverão ser do Sistema Internacional (SI). a) Índice de fluidez

1. Calcular a massa específica dos materiais na temperatura do experimento (kg/m3).

2. Calcular o índice de fluidez dos materiais (g/10min), nas mesmas temperaturas.

3. Calcular a viscosidade. 4. Comentar os resultados.

b) Ensaios de tração

1. Calcular o módulo de elasticidade. 2. Calcular a resistência máxima ou no escoamento. 3. Calcular a resistência na ruptura. 4. Calcular a deformação na resistência máxima. 5. Calcular a deformação na ruptura. 6. Calcular a tenacidade. 7. Comentar os resultados.

7. BIBLIOGRAFIA

• Manuais dos equipamentos, que estarão ao lado destes. • Handbook of Plastics Testing Technology, Vishu Shah, John Wiley &

Sons, 1984 • Norma ASTM D 1238-94a (Índice de Fluidez) • Norma ASTM D 638-95 (Ensaio de Tração)