LAB. RECURSOS ANALÍTICOS E DE CALIBRAÇÃO – LRAC

FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA - FEQ

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

DOCUMENTO ORIENTATIVO

TÉCNICA

DOCUMENTO:

LRAC-IS-043

REVISÃO:

00 EMISSÃO:

28/09/2017

PÁGINA:

1 de 2

ESTE DOCUMENTO É UMA CÓPIA NÃO CONTROLADA

Calorimetria Diferencial Exploratória

DSC

Princípio de Funcionamento: O DSC (Differential Scanning Calorimetry) é uma técnica na qual mede-se o fluxo de calor em sensores de temperatura da amostra de interesse e de uma referência (geralmente cadinho vazio), registrando-se a diferença entre os sinais. A amostra e a referência são submetidas a uma programação controlada de temperatura, seja em aquecimento ou resfriamento.

Pode-se acompanhar os efeitos de calor associados com alterações físicas ou químicas da amostra: transições de fase (fusão, ebulição, sublimação, congelamento, inversões de estruturas cristalinas), reações de desidratação, de dissociação, de decomposição, de óxido-redução, etc. Principais Aplicações:

Aplica-se em estudos envolvendo reações de polimerização, caracterização de compostos sintetizados, investigação de substâncias de origem desconhecida em diversos tipos de amostras como polímeros, fármacos, alimentos entre outros.

Instrumentação

Identificação Características Ilustração

Equipamento:

Calorímetro Diferencial Exploratório Marca: Mettler Modelo: DSC1

Faixa de Temperatura: -150 até 700 °C a Tipo do sensor: Cerâmico, com 56 termopares Faixa do fluxo de calor: ±350 mW (a 100 °C) ou ±200 mW (a 700 °C) Programação de taxa de aquecimento/resfriamento: ±0,02 a 300 °C/min (aquecimento) e 0,02 a 50 °C/min (resfriamento) Atmosfera: Inerte (N2 ou He) ou oxidante (ar sintético ou O2) Volume de amostra: 20 µL máx. em cadinhos de alumínio de 40 µL.

Equipameno:

Calorímetro Diferencial Exploratório Marca: Shimadzu

Modelo: DSC-50

Faixa de Temperatura: Tamb até 725 °C com capa padrão a -100 até 300 °C com LTC-50

Termopar: Cromel-Alumel Faixa do fluxo de calor: ±0,01 até ±100,0 mW Programação de taxa de aquecimento/resfriamento: ±0,01 a 99,9 °C/min ou °C/h Programação de isotermas: 0 a 999 min ou h, e infinito Atmosfera: Inerte (N2 – recomendável – ou He) ou oxidante (ar sintético ou O2) Volume de amostra: 20 µL máx. em cadinhos de alumínio de 40 µL.

LRAC-IS-043 – revisão 00 – setembro 2017 PÁGINA 2 de 2

ESTE DOCUMENTO É UMA CÓPIA NÃO CONTROLADA

Exemplos de Resultados Obtidos

Fig. 1: Resultado em amostra padrão de In. Fig. 2: Resultados em amostra padrão de Zn.

Fig. 3: Resultado em amostra padrão de In. Fig. 4: Resultados em amostra padrão de Zn.

Referências: Adaptado dos Manuais dos equipamentos.

Integral -166,47 mJOnset 156,30 °CPeak 157,05 °CEndset 158,91 °C

Sample: In_CHECK_280115, 6,0910 mg

Method: Check DSC In exo^dt 1,00 s[1] 120,0..180,0 °C, 10,00 K/minSynchronization enabled

Wg -̂1

-3,0

-2,5

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

min

°C120,0 125,0 130,0 135,0 140,0 145,0 150,0 155,0 160,0 165,0 170,0 175,0

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5

^ e x o^ e x o^ e x o^ e x o I n _ c h e c k _ 28 0 1 1 5I n _ c h e c k _ 28 0 1 1 5I n _ c h e c k _ 28 0 1 1 5I n _ c h e c k _ 28 0 1 1 5 0 3 . 0 2 . 2 0 1 5 1 1 : 3 1 : 5 60 3 . 0 2 . 2 0 1 5 1 1 : 3 1 : 5 60 3 . 0 2 . 2 0 1 5 1 1 : 3 1 : 5 60 3 . 0 2 . 2 0 1 5 1 1 : 3 1 : 5 6

SSSSTATATATARRRReeee SW 1 0 . 0 0 SW 1 0 . 0 0 SW 1 0 . 0 0 SW 1 0 . 0 0DEMO Ve r s i o nDEMO Ve r s i o nDEMO Ve r s i o nDEMO Ve r s i o n Integral -292,13 mJPeak 420,41 °C

Method: Check DSC Zn exo^dt 1,00 s[1] 380,0..450,0 °C, 10,00 K/minSynchronization enabled

Sample: ZN, 2,6450 mg

Experiment: ZN, 18.04.2013 11:18:17Performed 18.04.2013 11:28:22

Wg -̂1

-8

-6

-4

-2

0

°C385 390 395 400 405 410 415 420 425 430 435 440 445

^ e x o^ e x o^ e x o^ e x o

SSSSTATATATARRRReeee SW 1 0 . 0 0 SW 1 0 . 0 0 SW 1 0 . 0 0 SW 1 0 . 0 0L a b : METTL ERL a b : METTL ERL a b : METTL ERL a b : METTL ER