caio moreira miquelino eleto torres - ufv

CAIO MOREIRA MIQUELINO ELETO TORRES

INCORPORAÇÃO DE DREGS E GRITS DE FÁBRICAS DE POLPA CELULÓSICA KRAFT AO CLÍNQUER PARA A PRODUÇÃO DE CIMENTO PORTLAND

Dissertação apresentada à Universidade Federal de Viçosa, como parte das exigências do Programa de Pós-Graduação em Ciência Florestal, para obtenção do título de Magister Scientiae.

VIÇOSA MINAS GERAIS – BRASIL

2016

ii

“Não é o que você juntou, e sim o que você espalhou que reflete como você viveu a sua vida.”

Autor desconhecido

“Se tiver o hábito de fazer as coisas com alegria, raramente encontrará situações difíceis.”

Robert Stephenson Smyth Baden Powell “BP”

iii

A Deus, aos meus queridos pais, irmãos, familiares e amigos...

iv

AGRADECIMENTOS

A DEUS, este Ser maravilhoso, que nos ilumina e da foça durante a caminhada.

Aos meus pais, Carlos Magno “Magoo” e Marina, pela inspiração e incentivo na busca do

conhecimento.

Aos meus irmãos, Carlos e Camila, por serem magníficos, generosos, fraternos e felizes.

A Bruna pelo carinho, incentivo e paciência antes e durante o percurso.

A Tia Mariza, Tio Cesar, Fabiane e Tiago pelo apoio nas pesquisas, correções e elaboração

dos ensaios.

Aos meus amigos irmãos que sempre estão me apoiando, Fernando, Matheus, Mauricio,

Marco Aurélio, Ana P., Cassiano, Amanda, Marcelo e Brunin.

Ao Professor Claudio Mudadu Silva, pela oportunidade e generosidade na forma de agir e

falar nas orientações profissionais, acadêmicas e pessoais.

Ao professor Leonardo Gonçalves Pedroti, pela acolhida, orientação e paciência em

repassar informações e conhecimento, que foram essenciais para elaboração da pesquisa.

Aos Engenheiros Civis e amigos, Welington, Roseli, Gustavo, Felipe, João, Anderson

Natália e Lorena, pela paciência, aprendizagem e crescimento profissional que me

proporcionaram durante o pouco tempo no laboratório.

Aos colegas e amigos do LCP e LMC em geral, e em especial à Marcela, Jú, Nayara,

Rafles, Rafael, Larissa, Raquel, Ismarley, Rogério, Alice, Erika, Samily, Bruno, Fernando,

Luis, Carlinhos, Negão, Diego, Zé Carlos e Herly.

Aos alunos, funcionários do DEF, amigos da salinha da pós pela alegria em especial Sr.

Paulo, Alexandre, Dilson, Beth, Cris, Breda, Crismeire, Eliane e Guilherme “peixe”.

Não menos importante a Marina Zanão pela amizade, companheirismo, conselhos e

incentivo nos estudos diários.

Aos demais amigos, citados ou não, a dedicação de todos os servidores e estudantes do

DEF e DEC;

À Bioforest, Fapemig e CNPq pelo apoio no suporte das pesquisas.

Ao escotismo que sempre nortear a minha vida, principalmente ao GEAMG 23º Baleia.

Meus sinceros agradecimentos.

v

SUMÁRIO

LISTA DE FIGURAS ............................................................................................................. viii

LISTA DE TABELAS ............................................................................................................... x

RESUMO .................................................................................................................................. xi

ABSTRACT ............................................................................................................................. xii

1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................. 1

2. OBJETIVOS ....................................................................................................................... 3

3. REVISÃO DE LITERATURA .......................................................................................... 4

3.1. Processo de produção de polpa celulósica Kraft branqueada ........................... 4

3.1.1. Resíduos sólidos gerados no processo Kraft ................................................ 6

3.1.1.1. Caracterização dos Dregs ........................................................................................ 7

3.1.1.2. Caracterização do Grits ........................................................................................... 8

3.1.2. Utilização atual dos dregs e grits .................................................................. 9

3.1.2.1. Resíduos sólidos aplicados no solo ....................................................................... 10

3.1.2.2. Resíduos sólidos aplicados em estradas florestais ................................................. 10

3.1.2.3. Resíduos sólidos aplicados em cerâmica ............................................................... 10

3.2. Processo de produção de clínquer ................................................................... 11

3.2.1. Produção de clínquer .................................................................................. 14

3.2.1.1. Produção de clínquer com resíduos da indústria celulósica kraft .......................... 14

3.2.1.2. Clínquer Portland com reduzido impacto ambiental ............................................. 15

3.2.1.3. Desempenho de microconcretos fabricados com cimento Portland com adições de cinza de bagaço de cana-de-açúcar ........................................................................................... 15

3.2.1.4. Influencia do Blaine no cimento Portland ............................................................. 15

4. MATERIAL E MÉTODOS .............................................................................................. 16

4.1. Material ........................................................................................................... 16

4.2. Metodologia .................................................................................................... 16

4.2.1. Caracterização dos materiais ...................................................................... 18

4.2.1.1. Massa Específica ................................................................................................... 18

4.2.1.2. Área Específica no permeabilímetro de Blaine ..................................................... 18

4.2.1.3. Finura .................................................................................................................... 19

4.2.1.4. Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raio-X – EDX ..................................... 19

4.2.1.5. Microscopia Eletrônica de Varredura – MEV ....................................................... 20

4.2.1.6. Difratometria de Raios X – DRX .......................................................................... 21

4.2.1.7. Atividade pozolânica ............................................................................................. 21

4.2.1.8. Análises termogravimétricas (TG/DTG) ............................................................... 22

4.2.2. Ensaios referentes aos materiais cimentícios ............................................. 22

4.2.2.1. Confecção dos corpos de prova ............................................................................. 23

vi

4.2.2.2. Consistência normal .............................................................................................. 25

4.2.2.3. Tempos de pega ..................................................................................................... 25

4.2.2.4. Expansibilidade Le Chatelier ................................................................................ 26

4.2.2.5. Resistência a compressão ...................................................................................... 26

4.2.2.6. Módulo estático de elasticidade à compressão ...................................................... 27

4.2.3. Análise Estatística ...................................................................................... 28

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ..................................................................................... 28

5.1. Caracterização dos Materiais .......................................................................... 28

5.1.1. Clínquer ...................................................................................................... 28

5.1.1.1. Caracterização do clínquer .................................................................................... 28

5.1.1.2. Composição química ............................................................................................. 29


5.1.1.4. Composição mineralógica ..................................................................................... 31

5.1.2. Dregs e Grits ............................................................................................... 32

5.1.2.1. Caracterização dos dregs e grits ............................................................................ 32

5.1.2.2. Pozolanicidade dos dregs e grits ........................................................................... 32

5.1.2.3. Composição química dos dregs e grits .................................................................. 32


5.1.2.5. Composição mineralógica ..................................................................................... 35

5.1.2.6. Análise térmica ...................................................................................................... 36

5.2. Ensaios referentes aos materiais cimentícios .................................................. 38

5.2.1. Tempos de pega .......................................................................................... 38

5.2.2. Expansibilidade Le Chatelier ..................................................................... 39

5.2.3. Evolução da resistência à compressão e média estatística ......................... 40

5.2.4. Módulo estático de elasticidade à compressão ........................................... 42

5.2.5. Resistência à compressão com variação do Blaine .................................... 45

6. CONCLUSÕES ................................................................................................................ 51

7. REFERÊNCIAS ............................................................................................................... 52

APÊNDICE A – PROPRIEDADES DO CLÍNQUER PORTLAND ...................................... 58

APÊNDICE B – PROPRIEDADES DOS DREGS E GRITS ................................................... 61

APÊNDICE C – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 2,5% DE DREGS ................. 63

APÊNDICE D – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 2,5% DE GRITS .................. 65

APÊNDICE E – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 5% DE DREGS .................... 67

APÊNDICE F – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 5% DE GRITS ...................... 69

APÊNDICE G – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 7,5% DE DREGS ................ 71

APÊNDICE H – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 7,5% DE GRITS .................. 73

APÊNDICE I – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 10% DE DREGS ................... 75

vii

APÊNDICE J – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 10% DE GRITS .................... 77

APÊNDICE K – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 15% DE DREGS ................. 79

APÊNDICE L – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 15% DE GRITS .................... 81

APÊNDICE M – ANÁLISE ESTATÍSTICA DAS RESISTÊNCIAS COM SUBSTITUIÇÕES DE DREGS................................................................................................ 83

APÊNDICE N – ANÁLISE ESTATÍSTICA DO MÓDULO COM SUBSTITUIÇÕES DE DREGS ..................................................................................................................................... 85

APÊNDICE O – ANÁLISE ESTATÍSTICA DAS RESISTÊNCIAS COM SUBSTITUIÇÕES DE GRITS ................................................................................................................................. 87

APÊNDICE P – ANÁLISE ESTATÍSTICA DO MÓDULO COM SUBSTITUIÇÕES DE GRITS ....................................................................................................................................... 89

APÊNDICE Q – ANÁLISE ESTATÍSTICA DAS RESISTÊNCIAS COM SUBSTITUIÇÕES DE 10% DREGS EM DIFERENTES ÁREAS ......................................................................... 91

APÊNDICE R – ANÁLISE ESTATÍSTICA DAS RESISTÊNCIAS COM SUBSTITUIÇÕES DE 10% GRITS EM DIFERENTES ÁREAS .......................................................................... 93

viii

LISTA DE FIGURAS

Figura 1. Fluxograma do processo de produção de celulose kraft branqueada. ......................... 4

Figura 2. Fluxograma do ciclo de recuperação química do processo Kraft. Os resíduos sólidos

do ciclo são marcados com um asterisco e estão em vermelho. ................................. 6

Figura 3. Dregs. .......................................................................................................................... 8

Figura 4. Grits ............................................................................................................................ 9

Figura 5. Fluxograma do processo para fabricação de cimento Portland. ................................ 12

Figura 6. Fluxograma esquemático do plano experimental. ..................................................... 16

Figura 7. Amostras in natura (a) clínquer; (b) dregs e (c) grits................................................ 17

Figura 8. Equipamentos para moagem (a) Moinho de bolas; (b) Pulverizador e (c) Graal e

pistilo de porcelana. .................................................................................................. 17

Figura 9. Amostras peneiradas (a) clínquer; (b) dregs e (c) grits............................................. 17

Figura 10. Materiais para o ensaio de área de permeabilidade de Blaine. ............................... 19

Figura 11. Micro EDX 1300 shimadzu. ................................................................................... 20

Figura 12. Microscópio Eletrônico de Varredura (a) Quanta FEG 3D FEI e (b) Leo 1430VP.

.................................................................................................................................. 21

Figura 13. Difratômetro de raios-x Bruker D8-Discover Davinci............................................ 21

Figura 14. Ensaio de atividade pozolânica. .............................................................................. 22

Figura 15. Argamassadeira, misturador mecânico. .................................................................. 25

Figura 16. Corpos de provas (a) Moldados e (b) Desmoldados e devidamente identificados. 25

Figura 17. Máquina universal de ensaios da marca EMIC, modelo DL600KN. ...................... 26

Figura 18. Ensaio de módulo de elasticidade com clip gage. ................................................... 27

Figura 19. MEV e EDS com o clínquer em pó (a) imagem com magnificação de 1.000x. (b)

imagem com magnificação de 2.000x. (c) gráfico de EDS com os teores dos

elementos. ................................................................................................................. 30

Figura 20. DRX do clínquer. ...................................................................................................... 31

Figura 21. MEV e EDS com o dregs em pó (a) imagem com magnificação de 1.000x. (b)


elementos. ................................................................................................................. 34

Figura 22. MEV e EDS com o grits em pó (a) imagem com magnificação de 1.000x. (b)


elementos. ................................................................................................................. 35

ix

Figura 23. DRX do dregs e grits. ............................................................................................. 36

Figura 24. Curvas TG/DTG do dregs com fluxo de ar sintético (50 mL min-1) e razão de

aquecimento 10°C min-1. .......................................................................................... 37

Figura 25. Curvas TG/DTG do grits com fluxo de ar sintético (50 mL min-1) e razão de

aquecimento 10°C min-1. .......................................................................................... 37

Figura 26. Os resultados dos ensaios de resistência à compressão em relação à idade dos

corpos de prova confeccionados coma as porcentagens de: (a) Dregs e (b) Grits. .. 40

Figura 27. Os resultados dos ensaios de resistência a compressão: (a) porcentagens de

substituição de 0; 2,5 e 5% dos dregs e (b) porcentagens de substituição de 0; 7,5;

10 e 15% dos dregs................................................................................................... 41


substituição de 0; 2,5 e 5% dos grits e (b) porcentagens de substituição de 0; 7,5; 10

e 15% dos grits. ........................................................................................................ 42

Figura 29. Os resultados dos ensaios de módulo de elasticidade: (a) Dregs. e (b) Grits ......... 43

Figura 30. Os resultados dos ensaios de módulo de elasticidade: (a) porcentagens de

substituição de 0; 2,5 e 5% dos dregs e (b) porcentagens de substituição de 0; 7,5;

10 e 15% dos dregs................................................................................................... 44


substituição de 0; 2,5 e 5% dos grits e (b) porcentagens de substituição de 0; 7,5; 10

e 15% dos grits. ........................................................................................................ 45

Figura 32. Os resultados dos ensaios de resistência à compressão em relação à idade dos

corpos de prova confeccionados com as porcentagens de 0 e 10% de: (a) Dregs e

(b) Grits. ................................................................................................................... 46

Figura 33. Os resultados dos ensaios de resistência a compressão com porcentagens de

substituição de 0 e 10%) dos dregs: (a) com área específica do clínquer de

246m²/kg; (b) com área específica do clínquer de 369m²/kg e (c) com área

específica do clínquer de 441m²/kg. ......................................................................... 48

Figura 34. Os resultados dos ensaios de resistência a compressão com porcentagens de

substituição de 0 e 10% dos grits: (a) com área específica do clínquer de 246m²/kg;

(b) com área específica do clínquer de 369m²/kg e (c) com área específica do

clínquer de 441m²/kg. ............................................................................................... 49

x

LISTA DE TABELAS

Tabela 1. Resíduos sólidos do processo Kraft branqueada de uma indústria de celulose e

papel. 7

Tabela 2. Características químicas dos dregs (peso seco). 8

Tabela 3. Características químicas dos grits (peso seco). 9

Tabela 4. Composição química típica do clínquer. 11

Tabela 5. Teores dos compostos do cimento Portland 12

Tabela 6. Resumo das exigências químicas, físicas e mecânicas dos cimentos Portland 13

Tabela 7. Abreviaturas dos óxidos e compostos típicos do cimento Portland. 14

Tabela 8. Composição química típica do cimento Portland. 14

Tabela 9. Dosagem de materiais para o clínquer experimental. 23

Tabela 10. Proporção de materiais utilizados para confecção de corpos de prova. 24

Tabela 11. Caracterização do clínquer. 28

Tabela 12. Composição química do clínquer, em (%). 29

Tabela 13. Caracterização dos dregs e grits. 32

Tabela 14. Composição química por EDX dos dregs e grits (%). 33

Tabela 15. Resultados dos ensaios de massa, área especifica e finura. 38

Tabela 16. Resultados do ensaio de tempos de pega. 39

Tabela 17. Resultados do ensaio de expansibilidade le chatelier. 39

xi

RESUMO

TORRES, C. M. M. E., M.Sc., Universidade Federal de Viçosa, Julho, 2016. Incorporação de dregs e grits de fábricas de polpa celulósica kraft ao clínquer para a produção de cimento Portland. Orientador: Cláudio Mudadu Silva. orientador: Leonardo Gonçalves Pedroti

Durante os últimos anos, a indústria de polpa celulósica kraft no Brasil vêm se expandindo.

Alinhado a esse crescimento industrial, há uma preocupação com o aumento da geração e a

forma de disposição final dos seus resíduos sólidos. Estes devem ser tratados adequadamente

e, quando não reaproveitados, dispostos em local ambientalmente apropriado. Os resíduos

gerados no processo kraft são, em sua grande maioria, classificados como resíduos Classe II-

A de acordo com a NBR 10.004, ou seja, não perigosos e não inertes. O objetivo desta

pesquisa foi estudar a viabilidade técnica da utilização dos resíduos sólidos alcalinos

denominados dregs e grits, que são normalmente encaminhados a aterros industriais, ao

clínquer em diferentes proporções como matéria-prima na indústria de cimento. A

metodologia inserida inclui as seguintes etapas: i) caracterização física e química dos resíduos

e do clínquer; ii) preparação de amostras utilizando diferentes misturas de substituições (0;

2,5; 5; 7,5; 10 e 15 %) de dregs e grits in natura no clínquer; e iii) ensaios laboratoriais

(expansibilidade Le Chatelier, tempos de pega, determinação da pasta de consistência normal,

resistência a compressão e módulo estático de elasticidade). Os resultados mostraram que as

adições dos resíduos até 10% foram satisfatórias, por estarem dentro dos limites estabelecidos

nas normas.

xii

ABSTRACT

TORRES, C. M. M. E., M.Sc., Universidade Federal de Viçosa, July, 2016. Dregs and grits incorporation from kraft pulp mills clinker for Portland cement production . Advisor: Cláudio Mudadu Silva. Co-Advisor: Leonardo Gonçalves Pedroti.

In recent years, kraft pulp mills have been expanding in Brazil. In line with this industrial

growth, there has been a concern about the increase in waste generation and disposal. This

waste must be properly treated and, when reuse is not possible, it must be disposed in an

environmentally sound manner. Pulp mill wastes are classified as non-hazardous and non-

inert according to the Brazilian NBR 10.004. The objective of this research was to study the

technical feasibility of the incorporation of alkaline waste called dregs and grits, to clinker in

different proportions as raw material in the cement industry. The research was carried out in

the following steps: i) characterization of wastes and clinker; ii) preparation of samples using

different proportions (0, 2.5, 5, 7.5, 10 and 15%), of dregs and grits; iii) laboratory testing

(determination of soundness by the Le Chatelier method, determination of setting times,

determination of water content of the paste with normal consistency, determination of

compressive strength and static modulus of elasticity). The results showed that the additions

of dregs and grits to the clinker up to 10% were feasible according to the Portland cement

Brazilian standards.

1

1. INTRODUÇÃO

Fábricas de polpa celulósica kraft branqueada têm se expandido rapidamente dentro do

setor florestal brasileiro. Segundo a Indústria Brasileira de Árvores (IBÁ, 2016), o Brasil

ocupa o 4o lugar entre os produtores mundiais de polpa celulósica, com 17,37 milhões de

toneladas produzidas, ultrapassado somente pelos EUA, China e Canadá. A perspectiva é de

que, em 2017, a produção ultrapasse os 19 milhões de toneladas e o Brasil passe a ocupar a 3o

posição no ranking mundial.

Alinhado a esse crescimento industrial, há um aumento na geração de resíduos sólidos.

Os resíduos gerados nesse tipo de indústria devem ser tratados adequadamente e, quando não

reaproveitados, devem ser dispostos em um local ambientalmente apropriado. Os resíduos do

processo de produção da polpa celulósica kraft se originam nas estações de tratamento de

água e efluentes, no pátio de madeiras, no ciclo de recuperação química do licor, na caldeira

de biomassa, entre outros. Os resíduos em sua grande maioria são classificados como resíduos

Classe II-A de acordo com a norma NBR 10.004 (ABNT, 2004), ou seja, não perigosos e não

inertes.

Dentre os principais resíduos sólidos do processo de polpação kraft, no processo de

caustificação e calcinação são gerados os dregs e os grits, respectivamente. Os dregs são

provenientes da clarificação do licor verde sendo considerados como impurezas oriundas

principalmente do carbono, hidróxidos e sulfetos de metais, tendo um pH em torno de 11. Sua

geração é expressiva podendo alcançar valores de 15 kg.tsa-1 de polpa produzida. Os grits são

originados no apagamento da cal sendo classificada como uma cal não reagida (não calcinada)

que são sedimentadas no fundo do apagador e removidos através de um raspador ou parafuso

de Arquimedes. Sua geração de aproximadamente 5 kg.tsa-1 de polpa produzida. Ambos são

denominados resíduos alcalinos e sua disposição final tem sido normalmente aterros

industriais (BIERMANN, 1993; GAVRILESCU, 2004; KRIGSTIN e SAIN, 2006 e WOLFF,

2008).

O reaproveitamento desses resíduos como matéria prima para outros fins é uma opção

atrativa, para a sua destinação. Estudos tem sido realizados para aplicação direta ao solo, para

correção do pH, produção de cerâmica e pavimentação de estradas (SOUZA e CARDOSO,

2008; MACHADO et al., 2006).

As características físico-químicas dos dregs e dos grits indicam um potencial para a

produção de cimento, uma vez que contém uma alta proporção de carbonato de cálcio. O

2

processo produtivo da fabricação de cimento consome relativamente altos volumes de

matérias-primas naturais. Para fabricação do cimento são empregados materiais calcários,

argilosos e gesso. Dentre os vários processos de fabricação do cimento o mais comum é

denominado Portland que consiste em moer as matérias-primas, misturá-las nas proporções

adequadas e queimar essa mistura em um forno rotativo até uma temperatura de cerca de

1450ºC. Nessa temperatura, o material sofre uma fusão desenvolvendo pelotas de nódulos de

5 a 25 mm de diâmetro de um material sinterizado, denominado clínquer (MEHTA e

MONTEIRO, 1994; ISAIA, 2010).

Considerando a recente abordagem da Ecologia Industrial onde se busca encontrar

soluções integradas entre várias tipologias industriais, ou seja, aproveitamento de materiais

em que numa tipologia geradora tem sido considerado resíduo, mas que em outra indústria o

mesmo material pode ser considerado matéria prima, o presente estudo tem por objetivo

avaliar a viabilidade técnica do uso de dregs e grits na fabricação de cimento Portland.

Poucos trabalhos foram encontrados na literatura que abordam o uso de dregs e grits

na produção de clínquer (CASTRO et al., 2009) e o uso desses resíduos como agregado do

concreto (SEYYEDALIPOUR et al., 2014). Não se encontrou na literatura atual qualquer

estudo técnico cientifico que permita concluir a viabilidade de se adotar as porcentagens

adequadas de dregs e/ou grits como matéria prima na fabricação de cimento Portland.

3

2. OBJETIVOS

O presente trabalho objetivou estudar a viabilidade técnica da utilização dos resíduos

sólidos alcalinos denominados dregs e grits, gerados no setor de recuperação do licor das

fábricas de polpa celulósica kraft, como matéria prima na substituição parcial do clínquer para

a produção de cimento Portland.

Os objetivos específicos foram:

Caracterização química do clinquer e dos dregs e grits;

Verificação dos principais parâmetros de qualidade do cimento Portland,

Determinação das porcentagens de mistura aceitáveis na incorporação de dregs e de

grits ao clinquer para a produção de cimento Portland.

Avaliação da influência do grau de moagem do clínquer na qualidade do cimento

Portland, após incorporação de 10% de dregs e grits.

4

3. REVISÃO DE LITERATURA

3.1. Processo de produção de polpa celulósica Kraft branqueada

A produção de polpa celulósica é definida por diversos processos químicos como soda,

kraft, sulfito e por processos mecânicos. No Brasil, há uma maior produção de polpa

celulósica química, tendo como principal processo o Kraft (IBÁ, 2016). Este tipo de processo

tem como objetivo a separação das fibras de celulose e hemicelulose dos demais componentes

constituintes da estrutura da madeira, em particular a remoção da lignina e extrativos (BRITT,

1965; COLODETTE e GOMES, 2015).

A produção de polpa celulósica kraft baseia-se no cozimento da madeira com uma

solução aquosa constituída de hidróxido de sódio (NaOH) e o sulfeto de sódio (Na2S), que

através do efeito de pressão e temperaturas entre 160 e 180ºC levam à despolimerização, à

separação das fibras e dissolução das moléculas de lignina (MORAIS, 2007; GOMIDE, 1979;

COLODETTE e GOMES, 2015). A polpa produzida passa por um processo de lavagem e

depuração e segue para o setor de branqueamento. O licor proveniente da lavagem da polpa

segue para o denominado processo de recuperação do Licor Negro. A Figura 1 mostra um

fluxograma esquemático do processo.

Figura 1. Fluxograma do processo de produção de celulose kraft branqueada.

Fonte: Adaptado do MATA, 2016.

5

A principal característica do processo kraft corresponde à eficiente recuperação dos

reagentes utilizados, que retornam ao digestor com uma perda máxima de 5%

(GOMIDE,1979; COLODETTE e GOMES, 2015). O ciclo de recuperação química se inicia

na lavagem da polpa, onde ocorre a remoção de materiais orgânicos e inorgânicos dissolvidos

no licor preto e misturados com a polpa, ao final do cozimento da madeira, com a mínima

quantidade de água limpa ou recirculada do processo.

O licor preto fraco (proveniente da lavagem da polpa) é submetido à evaporação, para

elevação do teor de sólidos de cerca 15% para 70-80% (dependendo da eficiência do

processo), transformando-se em licor preto forte. Este é enviado para a caldeira de

recuperação, onde a matéria orgânica concentrada (lignina, extrativos, etc.) é queimada,

produzindo vapor e a gera energia elétrica para o processo.

O material inorgânico “smelt” gerado no fundo da caldeira segue para um tanque onde é

resfriado com adição de licor branco fraco ou em água, sendo então denominado licor verde.

O licor verde possui componentes indesejáveis, chamados de dregs, que são provenientes da

combustão incompleta do licor, e devem ser eliminados através de um processo de decantação

e filtragem (GUERRA, 2007; SILVA e MORAIS, 2013; BAJPAI, 2015).

Na etapa seguinte – caustificação – o licor verde clarificado (Na2CO3 + Na2S), livre dos

dregs, reage com cal hidratada – Ca(OH)2, formando licor branco (2NaOH + Na2S) e lama de

cal (CaCO3). A cal que não reage sedimenta-se e é removido do sistema, sendo esse resíduo

sólido denominado grits.

A lama de cal, após lavagem, é enviada para o forno de cal onde será recuperada e o

licor branco é enviado para clarificação e em seguida estocado para ser usado no processo de

polpação novamente. A Figura 2 mostra esquematicamente o setor de recuperação do licor

(MARTINS et al., 2007; BAJPAI, 2015).

6

Figura 2. Fluxograma do ciclo de recuperação química do processo Kraft. Os resíduos sólidos

do ciclo são marcados com um asterisco e estão em vermelho. Fonte: Adaptado por MARTINS et al. 2007.

3.1.1. Resíduos sólidos gerados no processo Kraft

Na recuperação química do licor preto na planta de caustificação são gerados três

resíduos sólidos, os dregs (impurezas insolúveis do Licor Verde, originado no tanque de

dissolução de fundidos); os grits (cal não reagida na caustificação) e a lama de cal (quando o

7

forno de cal está em manutenção) (GUERRA, 2007; SILVA e MORAIS, 2013; BAJPAI,

2015).

Os principais resíduos sólidos alcalinos do processo de recuperação de licor da indústria

de polpa celulósica kraft branqueada estão apresentados na Tabela 1, sendo identificados em

cada etapa do processo e demostrando aproximadamente a quantidade em kg.tsa-1.

Tabela 1. Resíduos sólidos do processo Kraft branqueada de uma indústria de celulose e papel.

FONTE TIPOS DE RESÍDUOS

SÓLIDOS kg.tsa-1

(A) kg.tsa-1

(B) kg.tsa-1

(C) Clarificador do Licor Verde Dregs 10 – 30 31,1

10 – 20 Planta de Caustificação Grits 15 – 40 8,9 Manutenção do forno Lama de Cal 5 – 10 3,8 10 – 20

Fonte: Adaptado da A – (GAVRILESCU, 2004); B – (CENIBRA, 2009); e C – (IPPC, 2013).

Cada fábrica trata e dispõe os seus resíduos alcalinos de forma variada. Apesar da

grande quantidade de resíduos gerada, não existe um procedimento totalmente viável para o

reaproveitamento dos mesmos (KRIGSTIN e SAIN, 2006; MONTE et al, 2009; ABUBAKR

et al., 1995).

3.1.1.1. Caracterização dos Dregs

Os dregs são materiais insolúveis que advêm da lavagem do clarificador do licor verde

(Na2CO3, Na2S). São pequenas partículas sólidas de cor escura, Figura 3, tendo em sua

composição: cal de reposição, sulfato de cálcio, silicatos e aluminatos, corrosão dos

digestores, evaporadores e tubulações e partículas de combustão incompleta. Constituem em

um material com teores de composto de carbono, silício, ferro, alumínio, magnésio,

manganês, cálcio, cloretos e sulfetos (MATIAS, 2012; MODOLO, 2006; SENAI-CETCEP,

2013).

Os dregs devem ser removidos do processo com o pH controlado, pois suas

características são prejudiciais para a viabilidade do ciclo de recuperação química do sistema.

Eles devem ser filtrados para a recuperação dos reagentes para o processo (GREEN e

HOUGH, 1992).

8

Figura 3. Dregs.

Fonte: Arquivo particular do autor, 2016.

Algumas características físico-químicas dos dregs são apresentadas Tabela 2 (CABRAL

et al., 2008; ALMEIDA et al., 2007 e BRANCO, 2011).

Tabela 2. Características químicas dos dregs (peso seco).

Características Dregs

(A) (B) (C) pH -- 12,8 -- Carbonato de Cálcio Equivalente (%) 80 -- -- Nitrogênio (N) (%) 0,01 -- 0,01 Fósforo (P) (%) 0,16 -- -- Potássio (K) (%) 0,31 0,12 0,64 Cálcio (Ca) (%) 25 35,41 23 Magnésio (Mg) (%) 3,54 0,92 1,30 Sódio (Na) (%) 7,08 1,02 6,70 Alumínio (Al) (%) 0,25 -- -- Ferro (Fe) (%) 0,41 0,30 --

Fonte: Adaptado de A – (CABRAL et al., 2008); B – (ALMEIDA et al., 2007); C – (BRANCO, 2011).

3.1.1.2. Caracterização do Grits

Os grits são materiais insolúveis que através a hidratação da cal virgem (CaO) ou cal do

forno de cal para Ca(OH)2 são gerados e retirados do sistema através de sistema de “rosca de

Arquimedes”. As caracterizações dos grits indicam se constituir de um material rico em cálcio

(MACHADO et al. (2003, 2006); PEREIRA et al. (2005); SOUZA E CARDOSO (2008).

Possui uma aparência de areia, pedregulho, calcário (CaCO3) e outras impurezas conforme

mostra a, Figura 4. Pode possuir, também, quantidades de CaO, Ca(OH)2 e Na2CO3

(MACHADO et al., 2007). A perda ao fogo elevada e o alto teor de CaO (óxido de cálcio)

confirmam a constituição carbonática do resíduo (SOUZA e CARDOSO, 2008). O pH menor

que 12 dos grits também deve ser controlado para sua destinação correta (GREEN e HOUGH,

1992).

9

Figura 4. Grits


Algumas características físico-químicas dos grits são apresentadas na Tabela 3

(CABRAL et al. 2008; MARTINS et al., 2007; e ZAMBRANO et al., 2010).

Tabela 3. Características químicas dos grits (peso seco).

Características Grits

(A) (B) (C) pH 12,6 -- 12,73 Carbonato de Cálcio Equivalente (%) (CCE)

85,00 -- --

Nitrogênio (N) (%) 0,01 -- -- Fósforo (P) (%) 0,17 0,47 0,30 Potássio (K) (%) 0,08 0,43 0,11 Cálcio (Ca) (%) 41,72 34,62 30,00 Magnésio (Mg) (%) 0,36 0,92 0,33 Sódio (Na) (%) 1,04 6,44 0,92 Alumínio (Al) (%) 0,17 1,72 0,26 Ferro (Fe) (%) 0,22 1,03 0,11

Fonte: Adaptado de A – (CABRAL et al. 2008); B – (MARTINS et al., 2007); e C – (ZAMBRANO et al.,

2010).

3.1.2. Utilização atual dos dregs e grits

A grande maioria das fabricas de polpa celulósica Kraft direciona os dregs e grits para

seus aterros industriais. Existem estudos realizados para o reaproveitamento desses resíduos

como matéria prima para outros fins, que apresentam opções atrativas para o seu

gerenciamento (GUERRINI, 2003; ALMEIDA et al, 2007; ZAMBRANO et al., 2010;

WOLFF, 2008; PEREIRA, 2005; MACHADO et al., 2006 e 2003). Dentre estas opções pode-

se citar:

10

• aplicação no solo para fins de correção de pH;

• pavimentação das estradas;

• produção de cimento, cerâmica e tijolos.

3.1.2.1. Resíduos sólidos aplicados no solo

A incorporação dos dregs e grits no solo tem se tornado, no Brasil, em uma das opções

principais para a destinação final de resíduos. As suas características químicas apresentam

potencial uso como corretivos de pH do solo. No entanto, esta capacidade é variável com o

tipo de solo e inerente às suas características específicas, assim como às condições climáticas

do ambiente onde estão inseridos. Também, deve-se atentar ao fato de causarem riscos de

poluição ambiental, e alterar os atributos físico-químicos do solo (TEIXEIRA, 2003).

O uso de resíduos alcalinos dregs e grits em áreas agrícolas pode favorecer o

desenvolvimento das culturas. A utilização dos mesmos deve ser controlada e mesclada com o

uso de outros fertilizantes, para que não ocorra impactos ambientais e alteração na qualidade

do solo . São necessários estudos mais aprofundados e específicos para cada tipo de

localidade (ALMEIDA et al., 2007; ZAMBRANO et al., 2010).

3.1.2.2. Resíduos sólidos aplicados em estradas florestais

De acordo com MACHADO (2003), os grits têm potencial para estabilização de solos

de pavimentos de estradas florestais. A utilização dos grits para a pavimentação de estradas

florestais, como geomateriais através da técnica de estabilização química de solos é uma

alternativa de grande potencial. Entretanto, a adição indiscriminada do mesmo no solo pode

causar poluição das águas subterrâneas pela infiltração e percolação de líquidos contaminados

(MACHADO et al., 2006 e 2003; PEREIRA, 2005).

3.1.2.3. Resíduos sólidos aplicados em cerâmica

Segundo a WOLFF (2008), o lodo primário do sistema primário do tratamento de

efluentes juntamente com o uso dos dregs, grits e da lama de cal da fábrica de celulose e

papel kraft tem potencial de serem utilizados na confecção de blocos de cerâmica vermelha.

Tais materiais podem auxiliar na formação de fases cristalinas responsáveis pela maior

11

resistência mecânica à flexão do material cerâmico. Entretanto, os ensaios quantitativos e a

análise estatística dos dados não demonstraram tal viabilidade.

3.2. Processo de produção de clínquer

De acordo com a definição da ASTM C 150, clínqueres são nódulos de 5 a 25 mm de

diâmetros de material sinterizado que é produzido quando uma mistura de matérias-primas,

que consiste essencialmente de silicatos de cálcio hidráulicos, filito, quartzito e magnetita, de

composição pré-determinada são aquecidas em altas temperatura. Seus principais compostos

estão dispostos na Tabela 4. O cimento Portland é o cimento mais usado em todo mundo.

Trata-se de um cimento hidráulico de alta resistência produzido pela moagem de clínqueres

com adição de uma ou mais formas de sulfato de cálcio (MEHTA e MONTEIRO, 2008).

Tabela 4. Composição química típica do clínquer. Óxido Abreviação Teor (%) CaO C 18 – 66 SiO2 S 11 – 53 Al 2O3 A 05 – 50 Fe2O3 F 04 – 14 Fonte: Adaptado de ITAMBÉ, 2010.

Conforme NEVILLE (1997), a fabricação do cimento Portland baseia-se na mistura de

materiais que promovem reações químicas e possuem finura controlada, especialmente,

calcários, gesso, argila e óxido de ferro. O processo para fabricação do cimento Portland

resumidamente apresentada na Figura 5, inicia-se na extração de rocha calcária das jazidas.

São trituradas por um processo de britagem, para que possa obter proporções adequadas de

mistura com as matérias-primas e logo moê-los para a formação de farinha crua. Essa mistura

é queimada em um forno rotativo, que consiste de um cilindro de aço inclinado revestido com

tijolos refratários, onde podem ser atingidas temperaturas de 1450 a 1550 ºC, ocorrendo,

assim, reações químicas. Nessa temperatura, o material sofre uma fusão, através da

clinquerização, desenvolvendo pelotas, conhecidas como clínquer, sendo considerado como o

principal etapa do processo. Após formação do clínquer, este é resfriado e moído, até um pó

fino, geralmente menor que 75 μm (MEHTA e MONTEIRO, 2008).

12

Figura 5. Fluxograma do processo para fabricação de cimento Portland.

Fonte: Adaptado de LAFARGE, 2015.

Após estas etapas, são acrescentados diferentes quantidades de sulfato de cálcio ao

aglomerante hidráulico obtido pela moagem do clínquer Portland, ao qual resulta no cimento

Portland. Pode-se adicionar com a proporção de clínquer Portland, durante a moagem,

também, adições, tais como materiais pozolânicos, escórias granuladas de alto-forno e/ou

materiais carbonáticos.

A classificação do cimento Portland é feita de acordo com a sua composição química e

o seu grau de moagem. Dessa forma, no mercado brasileiro, existem vários tipos de cimento

Portland, sendo os principais comercializados os tipos CPII, CPIII e CPV. O CPI não é

comercializado e o CPIV é muito pouco usado.

A composição para identificação de cada tipo de cimento deve estar compreendida entre

os limites fixados na Tabela 5:

Tabela 5. Teores dos compostos do cimento Portland Componentes (% em massa)

Especificação Sigla Classe de resistência

Clínquer + sulfatos de

cálcio

Escória granulada de alto-forno

Material pozolânico

Material carbonático

NBR 5.732 CP I 25 / 32 / 40 100 0 CP I-S 25 / 32 / 40 99 – 95 1 – 5

NBR 11.578 CP II-E 25 / 32 / 40 94 – 56 6 – 34 --- 0 – 10 CP II-Z 25 / 32 / 40 94 – 76 --- 6 – 14 0 – 10 CP II-F 25 / 32 / 40 94 – 90 --- --- 6 – 10

NBR 5.735 CP III 25 / 32 / 40 65 – 25 35 – 70 --- 0 - 5 NBR 5.736 CP IV 25 / 32 85 – 45 --- 15 – 50 0 – 5

NBR 5.733 CP V-ARI

--- 100 – 95 ---

--- 0 – 5

Fonte: Adaptado pelo autor com base em ABNT, 1991.

13

Suas principais características referentes às exigências químicas, físicas e mecânicas

estão resumidas na Tabela 6, que mostram os limites aceitáveis para cada tipo de cimento

Portland.

Tabela 6. Resumo das exigências químicas, físicas e mecânicas dos cimentos Portland Especificação NBR 5.732 NBR 11.578 NBR 5.735 NBR 5.736 NBR 5.733

Sigla CP I-S 32 (1) CP II-E 32 (2) CP III-32 (3) CP IV-32 (4) CP V ARI (5)

Resíduo insolúvel (RI) ≤ 5,0% ≤ 2,5% ≤ 1,5% --- ≤ 1,0%

Perda ao Fogo (PF) ≤ 4,5% ≤ 6,5% ≤ 4,5% ≤ 4,5% ≤ 4,5%

Óxido de magnésio (MgO) ≤ 6,5% ≤ 6,5% --- ≤ 6,5% ≤ 6,5%

Trióxido de enxofre (SO3) ≤ 4,0% ≤ 4,0% ≤ 4,0% ≤ 4,0% ≤ 4,5%

Anidrido carbônico (CO3) ≤ 3,0% ≤ 5,0% ≤ 3,0% ≤ 3,0% ≤ 3,0%

Resíduo na peneira nº 200 ≤ 12% ≤ 12% ≤ 8% ≤ 8% ≤ 6%

Área específica Blaine ≥ 260 m2/kg ≥ 260 m2/kg --- --- ≥ 300 m2/kg

Tempo de início de pega ≥ 1 h ≥ 1 h ≥ 1 h ≥ 1 h ≥ 1 h Tempo de fim de pega ≤ 10 h ≤ 10 h ≤ 12 h ≤ 12 h ≤ 10 h Expansibilidade a quente ≤ 5 mm ≤ 5 mm ≤ 5 mm ≤ 5 mm ≤ 5 mm Expansibilidade a frio ≤ 5 mm ≤ 5 mm ≤ 5 mm ≤ 5 mm ≤ 5 mm

Resistência à

compressão

1 dia de idade --- --- --- --- ≥ 14 MPa 3 dias de idade ≥ 10 MPa ≥ 10 MPa ≥ 10 MPa ≥ 10 MPa ≥ 24 MPa 7 dias de idade ≥ 20 MPa ≥ 20 MPa ≥ 20 MPa ≥ 20 MPa ≥ 34 MPa 28 dias de idade ≥ 32 MPa ≥ 32 MPa ≥ 32 MPa ≥ 32 MPa --- 91 dias de idade --- --- --- ≥ 40 MPa ---

(1) Cimento Portland Comum (CP I), da classe de resistência 32 MPa (ABNT, 1991); (2) Cimento Portland Composto (CP II), da classe de resistência 32 MPa (ABNT, 1991); (3) Cimento Portland de Alto-Forno (CP III), da classe de resistência 32 MPa (ABNT, 1991); (4) Cimento Portland Pozolânico (CP IV), da classe de resistência 32 MPa (ABNT, 1991); e (5) Cimento Portland de Alta Resistência Inicial (CP V-ARI) (ABNT, 1991).


Os compostos químicos do cimento Portland são expressos pela soma de seus óxidos

representados pelos elementos presentes, sendo essencialmente de vários compostos de cálcio.

As principais abreviaturas dos óxidos individuais e compostos presentes no cimento Portland

são expressadas na Tabela 7 (TAYLOR, 1997; MEHTA e MONTEIRO, 2008).

14

Tabela 7. Abreviaturas dos óxidos e compostos típicos do cimento Portland. Óxido Abreviação Composto Abreviação CaO C 3CaO SiO2 C3S SiO2 S 2CaO SiO2 C2S Al 2O3 A 3CaO Al2O3 C3A Fe2O3 F 4CaO Al2O3 Fe2O3 C4AF MgO M 4CaO 3Al2O3 SO3 C4A3S̅

Álcalis (K2O e Na2O) KN --- --- SO3 S̅ 3CaO 2SiO2 3H2O C3S2H3 H2O H CaSO4 2H2O CS̅H2

Fonte: Adaptado de MEHTA e MONTEIRO, 2008.

O cimento Portland possui em sua composição alguns componentes químicos, conforme

mostrado na Tabela 8, e que são encontrados também na composição química dos dregs e

grits. Existe, assim, um grande potencial de uso desses resíduos provenientes da indústria de

polpa celulósica para a fabricação de cimento Portland. Pode-se considerar o seu uso antes da

formação do clínquer ou como aditivo junto com a adição do gesso (BURUBERRI et al.,

2015; CASTRO et al., 2009).

Tabela 8. Composição química típica do cimento Portland. Óxido Abreviação Teor (%) CaO C 61 – 67 SiO2 S 20 – 23 Al 2O3 A 4,5 – 07 Fe2O3 F 2,5 – 3,5 MgO M 0,8 – 06

Álcalis (K2O e Na2O) KN 0,3 – 1,5 SO3 S̅ 01 – 2,3

Fonte: Adaptado de PETRUCCI e PAULON, 1998.

3.2.1. Produção de clínquer

3.2.1.1. Produção de clínquer com resíduos da indústria celulósica kraft

De acordo com Buruberri et al., (2015) e Castro et al., (2009), os resíduos da indústria

celulósica kraft tem compatibilidade química e vantagens ambientais e energéticas para a

produção de clínquer a partir de resíduos da indústria de pasta de papel

A produção do “Eco-clínquer Portland” foi realizada a partir da adição dos resíduos

industriais como matéria-prima, obtendo-se valores inferiores de temperaturas para a

15

clínquerização completa, ocasionado principalmente pela presença das impurezas

mineralizantes de alguns resíduos.

3.2.1.2. Clínquer Portland com reduzido impacto ambiental

Com a preocupação da extração excessiva de materiais não renováveis, matérias-primas

virgens, para a produção de cimento Portland, Costa et al., (2009) realizou pesquisa com

intuito de amenizar impactos na geração da fabricação do clínquer Portland com adição de um

resíduo da indústria siderúrgica, escória do forno panela (EFP).

Os resultados foram viáveis para pesquisa, sendo uma emissão de CO2 menor do que a

referência e uma melhor eficiência na queimabilidade da farinha cru.

3.2.1.3. Desempenho de microconcretos fabricados com cimento Portland

com adições de cinza de bagaço de cana-de-açúcar

POGGIALI (2010) relata em sua pesquisa a possibilidade da adição de cinza de bagaço

de cana de açúcar em forma semelhante à escória de alto-forno, para a fabricação de cimento.

Obteve-se resultados favoráveis em seus ensaios de resistência à compressão, módulo de

elasticidade e absorção de água com substituições 10 e 15% do material utilizado, tendo como

provável justificativa o efeito “fill er” do preenchimento dos vazios com as cinzas.

3.2.1.4. Influencia do Blaine no cimento Portland

O índice de finura do cimento e dos materiais aglomerantes são fatores importantes que

influenciaram os resultados dos trabalhos. A dimensão do material afeta tanto a relação água-

cimento (W/C) quanto o aumento do Blaine, desempenhando assim alterações da restência à

compreensão dos materias ( CHEN e WU, 2013, CHINDAPRASIRT et al., 2005) .

16

4. MATERIAL E MÉTODOS

4.1. Material

Os dregs e grits in natura foram adquiridos de uma empresa de polpa celulósica kraft

branqueada e armazenados em big bags de materiais reciclados. O clínquer foi obtido de uma

empresa cimenteira brasileira e armazenados em bombonas de plástico para evitar

contaminações. Estes materiais foram ensaiados, nos laboratórios da Universidade Federal de

Viçosa – UFV e da Universidade Federal de Minas Gerais – UFMG, sendo especificado de

acordo com cada ensaio.

4.2. Metodologia

Na Figura 6 é apresentado um fluxograma esquemático do plano experimental.

Figura 6. Fluxograma esquemático do plano experimental.


Primeiramente os materiais in natura (clínquer, Figura 7. a), dregs, grits (Figura 7. b e

7c) passaram pelo processo de secagem em estufa a 100ºC durante 24 horas e, moídos em um

moinho de bolas, Pavitest (Figura 8a). Em seguida, os materiais foram desagregados no

17

pulverizador, Pulverisette 14 Fritch (Figura 8b), e foram macerados no mão de graal e pistilo

(Figura 8c) até a passagem completa em peneira 75 µm (nº 200) (Figura 9b e 9c). O clínquer

foi moído, macerado até passagem completa em peneira 75 µm (nº 200) (Figura 9a). Todos os

materiais foram armazenados em locais adequados para que não houvesse risco de

contaminação.

(a) (b) (c) Figura 7. Amostras in natura (a) clínquer; (b) dregs e (c) grits.


(a)

(b) (c) Figura 8. Equipamentos para moagem (a) Moinho de bolas; (b) Pulverizador e (c) Graal e

pistilo de porcelana. Fonte: Arquivo particular do autor, 2016.

(a) (b) (c) Figura 9. Amostras peneiradas (a) clínquer; (b) dregs e (c) grits.


18

4.2.1. Caracterização dos materiais

Ensaios de massa e área específica, finura, difração de Raios X – DRX, microscopia

eletrônica de varredura – MEV, espectroscopia de energia dispersiva de Raio X – EDX,

sistema de energia dispersiva – EDS, atividade pozolânica e análises termogravimétricas –

TG/DTG foram realizados para determinar a caracterização física, mineralógica e química.

As amostras analisadas nos ensaios de DRX, Pozolanicidade e TG/DTG foram

realizados somente para os materiais in natura (clínquer, dregs e grits). Nos ensaios de massa

e área específica, finura, DRX, MEV, EDX e EDS foram realizados nos materiais in natura

mas também nas substituição mais relevante na mistura dos dregs e grits ao clínquer.

4.2.1.1. Massa Específica

A determinação da massa específica dos materiais foi estabelecida por meio da massa

sobre o volume de uma amostra. O ensaio de massa especifica foi realizado conforme a norma

ABNT NBR NM 23:2001 – Cimento Portland e outros materiais em pó – Determinação da

massa específica (ABNT, 2001).

4.2.1.2. Área Específica no permeabilímetro de Blaine

A área superficial específica é feita para determinar a finura dos materiais e indicar a

necessidade de moagem do mesmo. O ensaio de área específica no permeabilímetro de Blaine

deve ser feito de acordo com a norma ABNT NBR 16.372 – Cimento Portland –

Determinação da finura pelo método de permeabilidade ao ar (Método de Blaine) (ABNT,

2015).

Todos os materiais foram mantidos à mesma temperatura do laboratório. Misturou-se o

material cuidadosamente usando uma haste seca e limpa, de maneira a distribuir os finos do

cimento.

Determinou-se a massa específica do material de acordo com a ABNT NBR NM 23

(ABNT, 2001).

Repetiu-se o procedimento na mesma camada e registrou-se os valores adicionais de tempo

e temperatura. Preparou-se uma nova camada e do mesmo cimento e materiais, Figura 10,

com uma segunda amostra e realizou-se o ensaio de permeabilidade duas vezes nessa camada,

19

registrando os tempos e temperaturas como descrito anteriormente. Realizou-se os cálculos

posteriores a essas analises para determinar a área especifica do material.

Figura 10. Materiais para o ensaio de área de permeabilidade de Blaine.


4.2.1.3. Finura

A finura do material é determinado a partir da porcentagem, em massa retida, das

dimensões de grãos superiores a 75 µm. O ensaio de determinação do índice de finura do

cimento Portland foi realizado conforme a norma ABNT NBR 11579:2012 versão

corrigida:2013 – Cimento Portland – Determinação do índice de finura por meio da peneira

75 µm (nº 200) (ABNT, 2013).

4.2.1.4. Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raio-X – EDX

A espectroscopia de energia dispersiva de raio-x (EDX), consiste de uma caracterização

química, por uma análise quantitativa de elementos presentes nos materiais ensaiados, através

de uma espectrometria de fluorescência de Raios X. O EDS tem a mesma finalidade do EDX,

sendo, entretanto, uma análise pontual do material.

As análises de caracterização química, através da EDX, foram realizadas na sala de

instrumentação do Departamento de Solos da UFV, no espectrômetro de fluorescência de

Raios X por Energia Dispersiva (micro EDX 1300 Shimadzu), Figura 11.

20

Figura 11. Micro EDX 1300 Shimadzu.


4.2.1.5. Microscopia Eletrônica de Varredura – MEV

A microscopia eletrônica de varredura (MEV), consiste em uma análise macroestrutural e

microestrutural de materiais sólidos, com imagens de alta resolução. Na realização do ensaio

foram obtidas imagens com aumentos de 500 a 2000 vezes para os três tipos de materiais

(clínquer, dregs e grits) e suas misturas.

Para a realização das análises, foram separadas pequenas quantidades de material passado

em peneira de 75 µm (nº 200) e porções da região de ruptura dos corpos de prova de

resistência.

As amostras foram metalizadas no Núcleo de Microscopia e Microanálise da UFV, no

equipamento – Metalizador Quorum Q150R S. A metalização consistiu em colocar as

amostras em stubs, utilizando uma fita condutora de carbono dubla face e preencher as

amostras com uma camada delgada de ouro, com o intuito de melhorar a condutividade

elétrica do material.

As análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram realizadas no Centro de

Microscopia da UFMG, no equipamento – Microscópio FIB (para análise de Varredura) –

Quanta FEG 3D FEI com o sistema de detecção de dispersão de energias e raios X (EDS). As

análises também foram feitas no Núcleo de Microscopia e Microanálise da UFV, no

equipamento – Microscópio Eletrônico de Varredura Leo 1430VP, Figura 12.

21

(a) (b) Figura 12. Microscópio Eletrônico de Varredura (a) Quanta FEG 3D FEI e (b) Leo 1430VP.


4.2.1.6. Difratometria de Raios X – DRX

A difratometria de Raios X (DRX), consistiu na análise qualitativa de minerais presentes

nos materiais ensaiados, por uma espectrometria de fluorescência de Raios X. Os estudos de

difração de Raios X foram realizados usando-se um difratômetro Bruker D8-Discover,

modelo Davinci (Figura 13) com CuKα (1,5406 Å), com um intervalo de 2θ de 20 a 100° e

velocidade de varredura de 4° min 1, do Laboratório de Raios X, AFM e Perfilometria –

Departamento de Física da UFV.

Figura 13. Difratômetro de raios-x Bruker D8-Discover Davinci.


4.2.1.7. Atividade pozolânica

O ensaio de atividade pozolânica, segundo o método LUXAN et al (1989), consiste em

medir a pozolanicidade por meio da variação de condutividade de uma solução saturada de

hidróxido de cálcio Ca(OH)2 com e sem adição do material a ser analisado. A adição de 5g do

material em uma solução de 200 ml a 40º C, foi realizada de forma contínua para a obtenção

de uma mistura homogênea, sendo o seu tempo em 2 minutos pra cada análise, Figura 14.

22

Figura 14. Ensaio de atividade pozolânica.


A classificação do material por diferença de condutividade pelo índice de pozolanicidade é

realizada na seguinte relação:

Materiais sem atividade pozolânica: Δ < 0,4 μS/cm;

Materiais de atividade pozolânica moderada: 0,4 μS/cm < Δ < 1,2 μS/cm;

Materiais de boa atividade pozolânica: Δ > 1,2 μS/cm.

4.2.1.8. Análises termogravimétricas (TG/DTG)

As análises termogravimétricas (TG/DTG), tem por finalidade caracterizar

quantitativamente fatos sofridos com a alteração térmica no material, tendo uma variação

controlada da massa em função do tempo e temperatura do ensaio, através das curvas

termogravimétrica TG e termogravimétrica derivada (DTG).

As análises termogravimétricas (TG/DTG) foram realizadas no laboratório de Tecnologias

Ambientais do Departamento de Química da UFMG, em um equipamento Shimadzu DTG

60H com fluxo de ar sintético (50 mL min-1), faixa de temperatura de 30-1000°C e razão de

aquecimento 10°C min-1, utilizando massas de amostras de aproximadamente 6 mg.

4.2.2. Ensaios referentes aos materiais cimentícios

Todos os ensaios foram realizados de acordo com as normas brasileiras vigentes, conforme

as normas brasileiras:

a) ABNT NBR 5.732:1991 – Cimento Portland comum (ABNT, 1991)

b) ABNT NBR 11.578:1991 Errata 1:1997 – Cimento Portland composto (ABNT,

1991)

c) ABNT NM 23:2001 – Ensaios de massa específica (ABNT, 2001)

23

d) ABNT NBR 16.372:2015 – Ensaio de área específica no permeabilímetro de blaine

(ABNT, 2015)

e) ABNT NBR 11.579:2012 versão corrigida:2013 – Cimento Portland –

Determinação do índice de finura por meio da peneira 75 µm (nº 200) (ABNT,

2013)

f) ABNT NM 43:2003 – Cimento Portland – Determinação da pasta de consistência

normal (ABNT, 2003)

g) ABNT NM 65:2003 – Cimento Portland – Determinação do tempo de pega

(ABNT, 2003)

h) ABNT MB 3435 – NBR 11.582:2012 – Cimento Portland – Determinação da

expansibilidade de Le Chatelier (ABNT, 2012)

i) ABNT NBR 8.522:2008 – Determinação de módulo estático de elasticidade à

compressão (ABNT, 2008)

j) ABNT NBR 7.215:1991 Errata 1:1997 – Resistência a compressão (ABNT, 1991).

4.2.2.1. Confecção dos corpos de prova

Para esse trabalho foram produzidos 12 corpos de prova, nas dimensões de 5 cm de

diâmetro por 10 cm de comprimento aproximadamente, para cada traço de material

carbonático ao clínquer (substituições de 2,5; 5; 7,5; 10 e 15%), e um traço (CPo – 0) como

referência, sem adição de quaisquer materiais estudados, correspondendo a um total de 132

corpos de prova confeccionados, Tabela 9.

Tabela 9. Dosagem de materiais para o clínquer experimental.

Amostras Serie Traço (%) Quantidade de corpos de provas

Clínquer Substituições Resistência à Compressão

Módulo de Elasticidade

CPo - 0 100 0 12 9

Dregs

CPd - 2,5 97,5 2,5 12 9 CPd - 5,0 95,0 5,0 12 9 CPd - 7,5 92,5 7,5 12 9 CPd - 10,0 90,0 10,0 12 9 CPd - 15,0 85,0 15,0 12 9

Grits

CPg - 2,5 97,5 2,5 12 9 CPg - 5,0 95,0 5,0 12 9 CPg - 7,5 92,5 7,5 12 9 CPg - 10,0 90,0 10,0 12 9 CPg - 15,0 85,0 15,0 12 9

Total 132 99 Fonte: Arquivo particular do autor, 2016.

24

A confecção dos corpos de prova foi realizada substituindo-se uma determinada massa do

clínquer por uma porção de dregs ou grits. Os materiais foram passados na peneira 75 µm (nº

200) correspondente ao volume de clínquer estipulados e apresentados na Tabela 10. Utilizou-

se água destilada e de areia normatizada adquirida pelo Instituto Tecnológico do Estado de

São Paulo (IPT) com as suas devidas frações (#16 – grossa; #30 – média grossa; #50 – média

fina; e #100 – fina), conforme (ABNT, 1991).

Tabela 10. Proporção de materiais utilizados para confecção de corpos de prova. Quantidade de materiais em gramas (g)

Materiais Referência 2,5% 5,0% 7,5% 10,0% 15,0%

Dregs Grits Dregs Grits Dregs Grits Dregs Grits Dregs Grits Clínquer 624 608,4 608,4 592,8 592,8 577,2 577,2 561,6 561,6 530,4 530,4 Dregs 0 15,6 0 31,2 0 46,8 0 62,4 0 93,6 0 Grits 0 0 15,6 0 31,2 0 46,8 0 62,4 0 93,6

Água destilada 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 Areia IPT #16 468 468 468 468 468 468 468 468 468 468 468 Areia IPT #30 468 468 468 468 468 468 468 468 468 468 468 Areia IPT #50 468 468 468 468 468 468 468 468 468 468 468 Areia IPT #100 468 468 468 468 468 468 468 468 468 468 468


A quantidade de dregs e grits para substituição ao clínquer foi estabelecida de acordo com

os procedimentos prescritos nas normas NBR 5.732 (ABNT, 1991) e NBR 11.578 (ABNT,

1991), referentes a porcentagens de material carbonático (CPI – 0-5% e CPII – 0-10%). A

substituição de 15% foi estabilidade para avaliar a reação do material após o seu ápice,

estabelecido pela norma.

A confecção dos corpos de prova foi preparado por uma argamassadeira, misturador

mecânico, Figura 15, e compactada em moldes cilíndricos, Figura 16. a. Os corpos de prova

foram moldados imediatamente após as misturas, com o tempo adequado, da argamassadeira.

Os moldes foram homogeneamente distribuídos em quatro camadas, recebendo cada camada

30 golpes uniformes com o soquete normal.

Após sua confecção, para melhor atender as condições de cura inicial, os corpos de prova

foram desmoldados após 24 horas. Devidamente nomeados, Figura 16. b, foram submetidos à

cura por imersão em um tanque com solução saturada de hidróxido de cálcio, onde

continuaram submersos até a data de ruptura.

25

Figura 15. Argamassadeira, misturador mecânico.


(a) (b) Figura 16. Corpos de provas (a) Moldados e (b) Desmoldados e devidamente identificados.


4.2.2.2. Consistência normal

A água para a pasta de consistência normal, consiste em definir a quantidade de água que

deve ser utilizada para conferir à pasta preparada com determinado cimento, que será usada

nos ensaios, a consistência dita normal. Este ensaio precede os ensaios de tempos pega e de

expansibilidade. O ensaio de determinação da quantidade de água para a pasta de consistência

normal foi realizada conforme a norma ABNT NBR NM 43 – Cimento Portland –

Determinação da pasta de consistência normal (ABNT, 2003).

4.2.2.3. Tempos de pega

Os tempos de pega determinam os tempos de início e fim de pega do cimento Portland. O

ensaio tempos de pega deve ser feito de acordo com a norma ABNT NBR NM 65 – Cimento

Portland – Determinação do tempo de pega (ABNT, 2003).

26

4.2.2.4. Expansibilidade Le Chatelier

A expansibilidade Le Chatelier baseou-se em determinar a expansibilidade a quente e a

frio da pasta de cimento água para a pasta de consistência normal. O ensaio expansibilidade

Le Chatelier foi realizado conforme a norma ABNT NBR 11.582 – Cimento Portland –

Determinação da expansibilidade de Le Chatelier (ABNT, 2012).

A expansibilidade a frio ou a quente é calculada pela diferença entre os afastamentos das

hastes das agulhas inicial (após a cura inicial) e final (após o período de cura a frio ou a

quente). O resultado é a média dos valores individuais e deve ser expresso com aproximação

de 0,5 mm. Esse experimento determina as tensões internas no cimento, apresentando assim a

sua estabilidade volumétrica.

4.2.2.5. Resistência a compressão

O ensaio de determinação da resistência à compressão do cimento Portland foi feito

conforme a norma ABNT NBR 7.215 – Cimento Portland – Determinação da resistência à

compressão (ABNT, 1991).

Após a confecção dos corpos de prova, eles foram capeados com enxofre e submetidos ao

ensaio de resistência à compressão, conforme a norma ABNT NBR 5.739 – Concreto –

Ensaio de compressão de corpos de prova cilíndricos (ABNT, 2007). Posteriormente foram

rompidos nas idades de 3, 7 e 28 dias. Os ensaios à compressão foram realizados com 4

corpos de prova para cada idade e traço estabelecido. Para a confecção e leitura dos dados

ensaiados foram escolhidas uma célula de carga Trd 30 no software da Tesc. Aplicou-se uma

taxa de 0,5MPa/s de carregamento, em uma máquina universal de ensaios da marca EMIC,

modelo DL600KN, Figura 17.

Figura 17. Máquina universal de ensaios da marca EMIC, modelo DL600KN.


27

4.2.2.6. Módulo estático de elasticidade à compressão

O ensaio de determinação do módulo estático de elasticidade à compressão foi realizado

conforme a norma ABNT NBR 8522 – Concreto – Determinação do módulo estático de

elasticidade à compressão (ABNT, 2008).

O ensaio de módulo de elasticidade dos corpos de prova foi iniciado após a avaliação de

um corpo de prova da mesma idade e de mesmo traço, para a estimação da resistência à

compressão. Depois foram ensaiados 3 corpos de prova quanto ao módulo de elasticidade e,

respectivamente, quanto a resistência à compressão para cada idade (3, 7, 28 dias) e traços

previamente estabelecidos. Para a confecção e leitura dos dados ensaiados foram escolhidas

uma célula de carga Trd 30 no software da Tesc. Aplicando uma taxa de 0,5MPa/s de

carregamento, em uma máquina universal de ensaios da marca EMIC, modelo DL600KN

(Figura 17). Durante a execução do ensaio, os corpos de prova sofreram 3 ciclos de carga e

descarga com a tensão do patamar inferior igual a 0,5MPa e a do patamar superior igual a

30% da tensão de ruptura prevista. Para a realização da mediação dessa deformação, foram

feitas leituras com um clip gage modelo Trd11 (Figura 18) que a partir dos dados informados

(diâmetro médio e ruptura prevista) o programa gerou um cálculo da resistência a compressão

e o módulo de elasticidade dos corpos de prova.

Figura 18. Ensaio de módulo de elasticidade com clip gage.


28

4.2.3. Análise Estatística

Todos os ensaios referentes a resistência à compressão e ao módulo de elasticidade das

substituições (2,5; 5; 7,5; 10 e 15%) de dregs e grits ao clínquer e a referência (100%

clínquer) foram submetidos a análise de variância – ANOVA. Estabelecidas as diferenças

significativas os tratamentos foram comparados entre si, por meio do teste Tukey a 5% de

significância.

Também foram realizados ensaios referentes a resistência à compressão da substituição de

10% de dregs e grits ao clínquer em 3 áreas especificas (Blaine) diferentes (246, 369 e 441

m2/kg) e a referência (100% clínquer de cada Blaine) sendo submetidos a uma análise fatorial.

Estabelecidas as diferenças significativas os tratamentos foram comparados entre si, por meio

do teste Tukey a 5% de significância. Todas as análises estatísticas foram realizadas

utilizando o software R (R Core team 2013).

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1. Caracterização dos Materiais

5.1.1. Clínquer

5.1.1.1. Caracterização do clínquer

Os resultados da caracterização do clínquer Portland estão listadas na Tabela 11.

Tabela 11. Caracterização do clínquer. ENSAIOS CLÍNQUER *Limites

MASSA ESPECÍFICA TOTAL (g/cm³) 3,00 --- AREA ESPECÍFICA "BLAINE" (m²/kg) 246 ≥ 240 ÍNDICE DE FINURA (%) 0,26 ≤ 12 CONSISTÊNCIA NORMAL (A(%)) 30,88 ---

TEMPO DE PEGA (h:min) Início 1:45 ≥ 1:00 Fim 2:40 ≤ 10:00

EXPANSIBILIDADE LE CHATELIER (mm)

Quente 0,00 ≤ 5 Frio 0,27 ≤ 5

*Limites (ABNT 5.732, 1991, e ABNT 11.578, 1991) Fonte: Adaptado pelo autor com base em ABNT, 1991.

29

De acordo com os valores adquiridos nos ensaios realizados, percebe-se que o clínquer

atende todos os requisitos de caracterização dos limites impostos pelas normativas citadas

anteriormente. Observa-se que o Blaine de 246m2/kg, se encontra próximo do limite inferior

estabelecido pelas normas. De acordo com Arrivabene et al. (2012) e Poggiali et al. (2010), os

valores encontrados da área especifica e índice de finura do clínquer são indicativos da

viabilidade técnica da utilização do mesmo, no que se refere à fabricação de cimento Portland.

5.1.1.2. Composição química

A composição química do clínquer, realizado por meio do ensaio EDX, em termos dos

seus principais óxidos, está apresentada na Tabela 12. Pode-se observar, em comparação com

os resultados obtidos por PETRUCCI e PAULON (1998) e LEA (1970), que seus principais

componentes são os óxidos de cálcio (CaO), silícios (SiO2), alumínio (Al2O3) e ferro (Fe2O3).

Estes estão dentro da faixa aceitável da composição típica do cimento Portland. No entanto,

os óxidos de alumínio (Al2O3) magnésio (MgO) e sulfúrico (SO3) apresentam valores

inferiores em comparação com a composição típicas. Os álcalis, óxido de potássio (K2O) e

sódio (Na2O) apresentaram valores superiores, provavelmente por se tratar de um clínquer

puro sem nenhuma adição de gesso e aditivos.

Tabela 12. Composição química do clínquer em (%). CaO SiO2 Al 2O3 Fe2O3 MgO K 2O Na2O SO3 TiO 2 Cl Outros

Clínquer (%) 64,55 20,65 3,02 3,23 0,33 1,47 1,71 1,0 0,27 0,07 3,72

Teor1 (%) 61 - 67 20 - 23 4,5 - 7 2,0 - 3,5 0,8 - 6 0,3 - 1,5 1,0 - 2,3 --- --- ---

Teor2 (%) 64,1 22,0 5,5 3,0 1,4 --- 2,1 --- --- --- Fonte: (1)PETRUCCI e PAULON (1998) e (2)LEA (1970).


A amostra de clínquer foi caracterizada por MEV. As imagens obtidas, mostradas na

Figura 19a e 19b, sugerem que o material é homogêneo e possui superfícies regulares, com

grãos arredondados (C3S) em placas similares a um hexágono (C2S) (MEHTA e

MONTEIRO, 2008). A análise de EDS mostrou que o material apresenta cálcio, alumínio,

potássio, ferro, oxigênio, sílica e carbono, corroborando com os resultados encontrados na

análise de EDX.

A Figura 19a apresenta uma imagem com magnificação de 1.000x para avaliar a extensa

quantidade de grãos arredondados que se encontrou na amostra. Em sequência na imagem

30

com magnificação de 2.000x, Figura 19b, nota-se um grão com placas retilíneas e similares a

um hexágono.

(a)

(b)

(c) Figura 19. MEV e EDS com o clínquer em pó (a) imagem com magnificação de 1.000x. (b)

imagem com magnificação de 2.000x. (c) gráfico de EDS com os teores dos elementos.


31

5.1.1.4. Composição mineralógica

O difratôgrama de Raios X dos materiais (Erro! Fonte de referência não encontrada.)

foi realizado para corroborar a existência dos compostos mineralógicos encontrados na

composição química do clínquer. Os compostos apresentam as faces de silicato tricálcico

(3CaO SIO2) abreviação C3S; silicato dicálcico (2CaO SIO2) abreviação C2S; Aluminato

tricálcico (3CaO Al 2O3) abreviação C3A; e ferro aluminato, tetracálcico (4CaO Al2O3 Fe2O3)

abreviação C4AF sendo as principais faces cristalinas identificadas em suas estruturas.

Figura 20. DRX do clínquer.


Resultados similares foram obtidos por Mehta e Monteiro (2008) e Souza (2009) nas

elevadas concentrações de C3S (Alita) e C2S (Belita) entre o intervalo de 2θ de 28 a 40° dos

ângulos, corroborando com as imagens encontradas nas análises realizadas pelo MEV.

32

5.1.2. Dregs e Grits

5.1.2.1. Caracterização dos dregs e grits

Os resultados da caracterização física quanto à massa, área específica e índice de finura do

dregs e grits estão listadas na Tabela 13.

Tabela 13. Caracterização dos dregs e grits. ENSAIOS DREGS GRITS

MASSA ESPECÍFICA TOTAL (g/cm³) 2,44 2,67 AREA ESPECÍFICA "BLAINE" (m²/kg) 1.031 972 ÍNDICE DE FINURA (%) 0,78 95,20


Os resultados encontrados da massa específica dos dregs e grits são favoráveis para a

mistura ao clinquer, que possui massa específica superior a 3 g/cm3. Os elevados valores de

área específica dos dregs e grits favorecem o preenchuimento de poros e atuam como filler. O

indice de finura dos grits foram muito superiores ao dos dregs. Esse alto índice de finura

apresentado pelos grits pode compremeter a sua homogeinização durante a mistura ao

clinquer.

5.1.2.2. Pozolanicidade dos dregs e grits

Por meio do ensaio de atividade pozolânica obteve-se uma condutividade elétrica de 0,31

mS/cm para os dregs e de 0,87 mS/cm para os grits. Esses resultados demonstram que os

materiais não possuem uma atividade pozolânica. Sendo que ambos os resíduos promovem

interação de melhorias na reatividade com o cimento. Todavia, enquanto adição cimentícia de

preenchimentos de poros (filler), estes materiais cumprem bem o seu papel, tendo elevados

valores de Blaine, conforme observado na Tabela 13 (MEHTA e MONTEIRO, 2008;

POGGIALI, 2010).

5.1.2.3. Composição química dos dregs e grits

A Tabela 14 mostra a composição química dos dregs e grits, expressa em óxidos.

Observou-se que os materiais apresentam um elevado teor de óxido de cálcio (CaO) que

influencia em diversas características do cimento Portland. A adição do componente CaO no

processo produtivo do cimento Portland é extremamente importante por influenciar no

aumento das propriedades mecânicas do cimento Portland. No entanto, sua elevada

33

concentração prejudica a estabilidade de volume das argamassas e concretos, atuando como

expansivo (PETRUCCI e PAULON, 1998; MEHTA e MONTEIRO, 2008 e MACHADO et

al., 2002).

Os dregs apresentaram uma alta concentração de óxidos de enxofre (SO3) e magnésio

(MgO), superior aos encontrados nos grits. Essas concentrações em quantidades superiores,

demonstrados na Tabela 12, podem conferir elevada expansibilidade ao cimento. De acordo

com Petrucci e Paulon (1998), a presença desse fenômeno só pode ser observado após os

ensaios de 28 dias de resistência dos materiais.

Os óxidos de ferro (Fe2O3) e álcalis (K2O – Na2O) também foram encontrados em maiores

concentrações nos dregs em comparação aos grits. Ambos os componentes desenvolvem

papeis como fundentes. O Fe2O3, em porcentagens não elevadas, auxilia a converção de toda a

sílica em silicato e os álcalis agem como aceleradores da pega, e podem substituir o gesso

(CaSO4) no processo industrial (PETRUCCI e PAULON, 1998; MEHTA e MONTEIRO,

2008 e POGGIALI, 2010).

Tabela 14. Composição química por EDX dos dregs e grits (%). CaO SiO2 Al 2O3 Fe2O3 MgO K2O Na2O SO3 TiO2 Cl Outros

Dregs (%) 68,85 6,67 0,74 3,27 3,14 0,91 3,64 6,44 0,18 0,39 5,78 Grits (%) 83,36 5,21 0,29 1,16 0,66 0,50 2,77 0,97 0,08 0,27 4,73



As Figura 21 e 22 apresentam as imagens de microscopia eletrônica de varredura dos dregs

e grits, respectivamente, que mostram partículas com dimensões menores quando comparadas

aos do clínquer, com grãos arredondados ricos em Ca. A análise de EDS mostrou os

elementos dos dregs e grits em uma granulometria menor que 0,075 mm de finura.

Comparando o EDX e a difração de Raios X, percebe-se que os resultados se revalidam,

sustentando a existência dos óxidos de cálcio em maiores teores, e magnésio, sódio e alumínio

em menores concentrações.

34

(a)

(b)

(c) Figura 21. MEV e EDS com o dregs em pó (a) imagem com magnificação de 1.000x. (b)



35

(a)

(b)

(c) Figura 22. MEV e EDS com o grits em pó (a) imagem com magnificação de 1.000x. (b)



5.1.2.5. Composição mineralógica

O difratograma de Raios X dos materiais, mostrado na Figura 23, foi realizado para

sustentar a existência dos compostos mineralógicos encontrados em sua composição química.

Ambos apresentaram as fases de carbonato de cálcio (CaCO3), pirssote (Na2Ca (CO3)2

2(H2O)), hidróxido de cálcio (Ca(OH)2), óxido ferroso (FeO) como as principais faces

cristalinas identificadas em suas estruturas. Nota-se também a semelhança nítida dos

difratogramas dos dregs com grits nestas faces.

36

Figura 23. DRX do dregs e grits.


5.1.2.6. Análise térmica

As Figura 24 e 25 apresentam as curvas termogravimétricas (TG/DTG) para o dregs e

grits, respectivamente. A faixa de temperatura de aquecimento foi de 30 a 1000ºC para todas

as amostras. A curva TG dos grits, indicada na Figura 25, mostrou uma perda de massa inicial

relacionada à água fisicamente adsorvida (água fisissorvida) na superfície. Observa-se

também que, na faixa de 600-800 °C, ocorreu uma perda de aproximadamente 60% de massa

que pode estar relacionada à decomposição característica dos carbonatos de cálcio, calcita

(CaCO3), para formação de CaO e liberação de CO2 (SIQUEIRA, 2013). Todas as afirmações

relacionadas aos resultados de TG/DTG, estão em concordância com os ensaios EDX, DRX e

MEV.

37

0 200 400 600 800 1000

40

50

60

70

80

90

100

0 200 400 600 800 1000

-0,0040

-0,0035

-0,0030

-0,0025

-0,0020

-0,0015

-0,0010

-0,0005

0,0000

0,0005

DT

G/ m

g s

ec-1

Ma

ssa

/ %

Dregs

Temperatura / °C

Figura 24. Curvas TG/DTG do dregs com fluxo de ar sintético (50 mL min-1) e razão de

aquecimento 10°C min-1. Fonte: Arquivo particular do autor, 2016.

0 200 400 600 800 1000

60

70

80

90

100

0 200 400 600 800 1000

-0,006

-0,005

-0,004

-0,003

-0,002

-0,001

0,000

Ma

ssa

/ %

Temperatura /°C

Grits

DT

G/ m

g s

ec-1

Figura 25. Curvas TG/DTG do grits com fluxo de ar sintético (50 mL min-1) e razão de

aquecimento 10°C min-1. Fonte: Arquivo particular do autor, 2016.

38

5.2. Ensaios referentes aos materiais cimentícios

Os ensaios de massa, área especifica e finura realizados nas substituições adotadas junto

com a referência (0% de materiais) mantiveram-se dentro dos limites aceitos pelas normas

brasileiras citadas anteriormente (Tabela 15). Entretanto, observou-se que a área específica do

clínquer encontra-se no limite inferior da norma, demostrando a sua baixa resistência nos

ensaios de massa, área especifica e finura (Figura 26. ).

Tabela 15. Resultados dos ensaios de massa, área especifica e finura.

Ensaios Massa específica

total (g/cm³) Área específica

total (m²/kg) Índice de finura (%)

Clínquer 3,00 246 0,26 Dregs 2,44 1.031 0,78 Grits 2,67 972 95,20

2,5% Dregs 2,94 282 0,22 Grits 3,05 325 1,28

5,0% Dregs 2,99 315 0,28 Grits 3,01 306 2,46

7,5% Dregs 2,93 307 1,00 Grits 2,99 301 5,36

10,0% Dregs 2,87 335 0,54 Grits 3,00 361 2,72

15,0% Dregs 2,98 404 0,44 Grits 2,95 352 3,96

Limites --- ≥ 245 ≤ 12 Fonte: Arquivo particular do autor, 2016.

O índice de finura dos grits in natura mostrou-se alta, confirmado pela sua alta área

específica, quando comparada aos dregs. Esse motivo levou à utilização de umamáquina de

pulverização, possibilitandoque o material passasse na peneira 75 m.

5.2.1. Tempos de pega

Os ensaios de tempos de pega mantiveram-se em sua maior parte dentro dos limites

preconizados pelas normas, exceto na substituição de 15% com a área específica de 404

m2/kg, onde o início de pega ficou abaixo ao recomendado (Tabela 16). Estes valores

inferiores da substituição de 15% podem ser justificados pela elevada concentração de álcalis,

óxido de potássio (K2O) e sódio (Na2O), que aceleram o tempo de pega, podendo estar

relacionada com a alta a área específica do mesmo comparada com as outras substituições.

39

Tabela 16. Resultados do ensaio de tempos de pega.

Ensaios Tempos de pega (h:min)

Início Fim

Clínquer 1:45 2:40

2,5% Dregs 1:55 2:47 Grits 1:15 2:15

5,0% Dregs 1:20 2:25 Grits 1:30 2:45

7,5% Dregs 1:11 2:43 Grits 1:40 3:26

10,0% Dregs 1:16 2:37 Grits 1:24 2:56

15,0% Dregs 0:32 3:10 Grits 0:55 2:42

Limites ≥ 1h ≤ 10hs Fonte: Arquivo particular do autor, 2016.

5.2.2. Expansibilidade Le Chatelier

A expansibilidade Le Chatelier realizada nas substituições adotadas e na referência

mantiveram-se dentro dos limites recomendados pelas normas (ABNT 5.732:1991 e ABNT

11.578:1991), conforme apresentada na Tabela 17.

Tabela 17. Resultados do ensaio de expansibilidade le chatelier.

Ensaios Expansibilidade le chatelier (mm)

Quente Frio

Clínquer 0,00 0,27

2,5% Dregs 0,00 0,00 Grits 0,00 0,00

5,0% Dregs 0,00 0,00 Grits 0,00 0,00

7,5% Dregs 0,00 0,00 Grits 0,00 0,00

10,0% Dregs 0,00 0,00 Grits 0,00 0,00

15,0% Dregs 0,00 0,00 Grits 0,00 0,00

Limites ≤ 5 ≤ 5 Fonte: Arquivo particular do autor, 2016.

40

5.2.3. Evolução da resistência à compressão e média estatística

Os resultados do ensaio a resistência mecânica à compressão nos corpos de prova

cilíndricos fabricados com as devidas adições (0; 2,5; 5; 7,5; 10 e 15%) dos teores de dregs e

grits em substituição ao clínquer, encontram-se nos gráficos das Figura 26, 27 e 28, sendo

rompidos com 3, 7 e 28 dias de idade.

Os valores médios da evolução da resistência à compressão em relação à idade dos corpos

de prova confeccionados com as porcentagens de teores de dregs e grits são apresentados na

Figura 26. em formato de gráfico de barras, com os seus respectivos desvios padrões na forma

de barras finas.

(a)

(b)

Figura 26. Os resultados dos ensaios de resistência à compressão em relação à idade dos corpos de prova confeccionados coma as porcentagens de: (a) Dregs e (b) Grits.


A evolução da resistência à compressão dos corpos de prova tende a aumentar com o

aumento das reações. Os gráficos em formato de linhas, são apresentados para demonstrar a

41

evolução da resistência com as devidas porcentagens de sbstituições de dregs (Figura 27) e

grits (Figura 28) em cada tempo de cura.

A análise estatística realizada para a resistência à compressão dos corpos de prova, foram

efetuadas por meio da análise de variância – ANOVA e pelo teste Tukey, com o α igual a 5%

de significância (Apêndices M e O).

(a)

(b)


substituição de 0; 2,5 e 5% dos dregs e (b) porcentagens de substituição de 0; 7,5; 10 e 15% dos dregs.


Analisando os valores dos desvios padrões das medias com substituições de dregs, Figura

27, observa-se que:

Os corpos de prova com as incorporações de dregs apresentaram o mesmo

comportamento de taxa de crescimento de evolução com base na referência (0% de

materiais);

Todas as substituições apresentaram resistências menores em comparação com a

referência (0% de materiais) na idade de 28 dias, As substituições de 10 e 15%

apresentaram melhores valores a resistência na primeira idade (3 dias), ficando

iguais estatisticamente à referência;

A substituição de 10% apresentou tendência maior valor a resistência a compressão

nas primeiras idades (3 e 7 dias), mas não manteve essa evolução aos 28 dias.

42

(a)

(b)


substituição de 0; 2,5 e 5% dos grits e (b) porcentagens de substituição de 0; 7,5; 10 e 15% dos grits.


Analisando os valores dos desvios padrões das médias com substituições de grits, Figura

28, observa-se que:

Os corpos de prova com as incorporações de grits mostraram o mesmo

comportamento de taxa de crescimento de evolução com base na referência (0% de

materiais);

Todas as substituições apresentaram resistência menores em comparação com a

referência (0% de materiais) na idade de 28 dias;

As substituições de 10 e 15% apresentaram melhores valores à resistência nas

primeiras idades (3 e 7 dias), ficando iguais estatisticamente à referência;

A substituição de 10% melhorou a resistência nas primeiras idades (3 e 7 dias), mas

não manteve essa evolução na resistência aos 28 dias;

Os resultados relativos à substituição de 2,5 e 10% encontram-se iguais

estatisticamente à referência aos 28 dias.

5.2.4. Módulo estático de elasticidade à compressão

Os gráficos das Figura 29. , 30 e Figura 30 apresentam os resultados do ensaio de módulo

estático de elasticidade à compressão nos corpos de prova cilíndricos fabricados com as

devidas adições (0; 2,5; 5; 7,5; 10 e 15%) dos teores de dregs e grits em substituição ao

clínquer, realizados com 3, 7 e 28 dias de idade.

43

Os valores médios da evolução de módulo estático de elasticidade à compressão em

relação à idade dos corpos de prova confeccionados com as porcentagens de teores de dregs e

grits são apresentados no formato de gráfico de barras, com os seus respectivos desvios

padrões na forma de barras finas (Figura 29).

(a)

(b)

Figura 29. Os resultados dos ensaios de módulo de elasticidade: (a) Dregs. e (b) Grits Fonte: Arquivo particular do autor, 2016.

A evolução do módulo estático de elasticidade à compressão dos corpos de prova tende a

aumentar com a hidratação das partículas do clínquer com a idade. Os gráficos em formato de

linhas, são apresentados para demonstrar a evolução do módulo estático de elasticidade com

as devidas porcentagens de substituições de dregs na Figura 30, e grits na Figura 31, em cada

tempo de cura.

A análise estatística realizada para o módulo estático de elasticidade à compressão dos

corpos de prova, foram efetuadas por meio da análise de variância – ANOVA e pelo teste

Tukey, com o α igual a 5% de significância Apêndices N e P.

44

(a)

(b)


substituição de 0; 2,5 e 5% dos dregs e (b) porcentagens de substituição de 0; 7,5; 10 e 15% dos dregs.


Analisando os valores dos desvios padrões das médias com substituições de dregs observa-

se que:

Os corpos de prova com incorporação de dregs apresentaram o mesmo

comportamento de taxa de crescimento de evolução do modelo estático de

elasticidade, com base na referência (0% de materiais);

As substituições apresentaram menores resistências em comparação com a

referência (0% de materiais) na idade de 28 dias, exceto a substituição de 2,5 % que

se apresentou um pouco acima da referência;

A substituição de 15% demonstrou maiores valores a módulo de elasticidade na

primeira idade (3 dias), ficando iguais estatisticamente à referência;

Todas as substituições mantiveram os módulos de elasticidade similares na idade

de 7 dias, diferentes estatisticamente à referência;

Os resultados relativos à substituições 2,5; 5 e 7,5% foram estatisticamente iguais à

referência aos 28 dias.

45

(a)

(b)


substituição de 0; 2,5 e 5% dos grits e (b) porcentagens de substituição de 0; 7,5; 10 e 15% dos grits.


Analisando os valores dos desvios padrões das médias com substituições de grits observa-

se que:

Os corpos de prova com incorporações de grits mostraram o mesmo

comportamento de taxa de crescimento de evolução do modelo estático de

elasticidade, com base na referência (0% de materiais);

Todas as substituições apresentaram menores resistências em comparação com a

referência (0% de materiais) na idade de 28 dias;

Todas as substituições demonstraram melhores valores a módulo de elasticidade na

primeira idade (3 dias), ficando iguais estatisticamente à referência;

Todas as substituições mantiveram-se iguais na idade de 7 dias, mantendo-se

diferentes estatisticamente à referência;

Os resultados relativos à todas substituições encontram-se iguais estatisticamente à

referência aos 28 dias.

5.2.5. Resistência à compressão com variação do Blaine

Observou-se que as substituições de 10% de dregs e grits se diferenciaram estatisticamente

quanto à resistência, a partir dos resultados do ensaio a resistência mecânica à compressão nos

corpos de prova cilíndricos fabricados com as devidas adições (0; 2,5; 5; 7,5; 10 e 15%) dos

teores de dregs e grits em substituição ao clínquer.

46

Por esse motivo foram realizados novos ensaios com essas substituições em comparação a

com outros valores de área específica do clínquer (369 e 441 m²/kg). Estes resultados

encontram-se nos gráficos das Figura 32, 34 e 35, sendo rompidos com 3, 7 e 28 dias de

idade.

Os valores médios da evolução da resistência à compressão em relação à idade dos corpos

de prova confeccionados com as porcentagens de teores de dregs e grits são apresentados no

formato de gráfico de barras, com os seus respectivos desvios padrões na forma de barras

finas (Figura 32. ).

(a)

(b) Figura 32. Os resultados dos ensaios de resistência à compressão em relação à idade dos

corpos de prova confeccionados com as porcentagens de 0 e 10% de: (a) Dregs e (b) Grits.


47

A evolução da resistência à compressão dos corpos de prova tende a aumentar com a

hidratação das partículas do clínquer com a idade. Os gráficos em formato de linhas, são

apresentados para demonstrar a evolução da resistência com as devidas porcentagens de

substituições de dregs, Figura 33, e grits, Figura 34, em cada tempo de cura.

A análise estatística realizada para a resistência à compressão dos corpos de prova foram

efetuadas por meio da análise de variância – ANOVA fatorial e pelo teste Tukey, com o α

igual a 5% de significância (Apêndices Q e R).

Pela ANOVA fatorial observou-se que a interação entre a área específica e substituições

não foram significativas apenas para a idade de 3 dias, utilizando os grits, e para a idade de 7

dias utilizando os dregs. Porém, ao analisar tais interações pelo teste de Tukey, na idade de 3

dias, a área específica de 441 m²/kg, com 0% e 10% de grits, foram estatisticamente

diferentes das demais e na idade de 7 dias, para os dregs, houveram mais interações

estatisticamente diferentes (Apêndice Q e R).

(a)

(b)

48

(c) Figura 33. Os resultados dos ensaios de resistência a compressão com porcentagens de

substituição de 0 e 10%) dos dregs: (a) com área específica do clínquer de 246m²/kg; (b) com área específica do clínquer de 369m²/kg e (c) com área

específica do clínquer de 441m²/kg. Fonte: Arquivo particular do autor, 2016.

Analisando os valores dos desvios padrões das medias com substituições de dregs (Figura

33) em cada idade, dentro de cada específica, observa-se os seguintes resultados, pelo teste de

Tukey que:

Os corpos de prova com substituições mostraram o mesmo comportamento de taxa

de crescimento de evolução com base na referência (0% de materiais) com áreas

específicas diferentes;

Nas idades de 3 dias, a substituição de dregs ficou estatisticamente iguais à

referência, para as áreas específicas de 246, 369 e 441 m²/kg;

Nas idades de 7 dias, a substituição de dregs ficou igual estatisticamente à

referência com área específica de 441 m²/kg;

Todas as substituições apresentaram resistências menores em comparação com a

referência (0% de materiais) com áreas específicas de 246, 369 e 441 m²/kg na

idade de 28 dias na idade de 28 dias; e

Os resultados relativos à substituição de 10% com área específica de 441 m²/kg

encontram-se igual estatisticamente com à referência aos 28 dias, estando com

diferença de 0,23 MPa, respectivamente.

49

(a)

(b)

(c) Figura 34. Os resultados dos ensaios de resistência a compressão com porcentagens de

substituição de 0 e 10% dos grits: (a) com área específica do clínquer de 246m²/kg; (b) com área específica do clínquer de 369m²/kg e (c) com área específica do

clínquer de 441m²/kg. Fonte: Arquivo particular do autor, 2016.

50

Analisando os valores dos desvios padrões das médias com substituições de grits (Figura

34) em cada idade, dentro de cada área específica, observa-se os seguintes resultados, pelo

teste de Tukey que:

Os corpos de prova com substituições mostraram o mesmo comportamento de taxa

de crescimento de evolução com base na referência (0% de materiais) com áreas

específicas diferentes;

Nas idades de 3 dias, a substituição de grits ficou estatisticamente igual à

referência, para as áreas específicas de 246, 369 e 441 m²/kg;

Nas idades de 7 dias, a substituição de grits ficou estatisticamente igual à

referência, para as áreas específicas de 369 e 441 m²/kg;

As substituições apresentaram menores resistências em comparação com a

referência (0% de materiais) com áreas específicas de 246 e 369 m²/kg na idade de

28 dias. No entanto, a substituição com área específica de 441 m²/kg melhorou a

resistência em todas as idades (3, 7 e 28 dias) em comparação com à referência (0%

de materiais);

Os resultados relativos à substituição de 10% com área específica de 246 m²/kg

encontram-se estatisticamente iguais com à referência aos 28 dias.

Observa-se que o comportamento dos resultados referentes aos ensaios de resistência à

compressão na substituição de 10% de dregs e grits comparado com a referência (0% de

materiais) com áreas específicas de 246, 369 e 441 m²/kg ao longo das idades de 3, 7 e 28 dias

são semelhantes. As características químicas e as dimensões das partículas dos materiais

influenciaram diretamente nos resultados ensaiados. Esse desempenho parece estar

relacionado aos fatores referentes à reação álcali-agregado (processo de deterioração química

do concreto endurecido) e preenchimento dos vazios (efeito filler) dos corpos de prova

(MEHTA e MONTEIRO, 2008).

De acordo com Paulon (1981), a magnitude das reações das partículas está diretamente

relacionada com as suas dimensões. Se forem pequenas aumentam a reações; mas se forem

ainda menores, ou seja, na ordem de mícrons, tendem a reduzir as reações. Essa tendência

explica os resultados de diminuição da resistência à compressão dos corpos de prova de idade

de 28 dias em todas as substituições com área específica de 441 m²/kg, comparado com área

específica de 369 m²/kg.

51

6. CONCLUSÕES

A caracterização fisico-quimica dos dregs e grits mostrou que há um grande potencial para

se utilizar esses materiais na incorporação ao clinquer na produção de cimento Portland. Os

compostos presentes nos dregs e grits mostraram-se compatíveis à produção de cimento

Portland.

As diferentes incorporações de dregs e grits (2,5; 5; 7,5 10 e 15%) ao clínquer mostraram-

se viáveis para a produção de Cimento Portland comum com adição (CP I-S) e Cimento

Portland composto (CP II-F).

A incorporação de ambos os materiais ao clinquer se enquadraram nos limites mínimos

quanto aos testes de resistência à compressão e ao módulo de elasticidade estabelecidos pela

norma brasileira. Todavia, as substituições de grits apresentam melhores resultados em

comparação aos dregs.

O limite aceitável para a incorporação de dregs e de grits na produção de cimento Portland

é de 10% de substituição de ambos materiais.

A alteração do grau de moagem do clínquer resulta na variação do Blaine (246, 369 e 441

m²/kg). Estes resultados influenciam diretamente no aumento da resistência à compressão na

substituição de 10% de dregs e grits ao clínquer.

52

7. REFERÊNCIAS

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58

APÊNDICE A – PROPRIEDADES DO CLÍNQUER PORTLAND

. Tabela 18. Massa especifica. MASSA ESPECÍFICA DO Clínquer

Resultados obtidos em 15/02/16 1ª 2ª 3ª 4ª Líquido usado no ensaio Querosene

Temperatura do banho (°C) 21 21 21 21

Massa da amostra (g) 60 Leitura inicial (cm³) 0,2 0,6 0,3 0,4

Leitura Final (cm³) 20,2 20,5 20,3 20,4

Volume da amostra (cm³) 20,0 19,9 20,0 20,0

Massa específica da amostra (g/cm³) 3,00 3,02 3,00 3,00 Diferença entre as amostras (g/cm³) 0,015 0,000 Massa específica do Clínquer (g/cm³) 3,01 3,00

Massa específica total dos Clínquer (g/cm³) 3,00

Tabela 19. Área Específica de Blaine do clínquer. ÁREA ESPECÍFICA DO Clínquer - BLAINE

Resultados obtidos em 15/02/16 1ª 2ª 3ª 4ª Fluido manométrico Dibutyl phthalate

Constante do aparelho (Pa1/2/m) 0,829 0,829 Volume da camada (cm³) 1,663 1,663 Temperatura ambiente (°C) 29 29 29 29 Viscosidade do ar (x10-5 Pa.s) 1,852 1,852

Porosidade adotada 0,4134 0,4134 Massa da amostra (g) 2,93 2,93 Tempo de queda (s) 71,70 74,64 70,49 69,47 Área específica da amostra (m²/kg) 246,12 251,11 244,03 242,26 Área específica dos Clínquer (m²/kg) 248,62 243,15 Área específica total dos Clínquer (m²/Kg) 245,88

Tabela 20. Finura. ENSAIO DE FINURA DO CLÍNQUER

Resultados obtidos em 15/02/16

Massa inicial (g) 50

Resíduo (g) 0,13

Índice de finura (%) 0,26

Tabela 21. Atividade Pozolânica. ATIVIDADE POZOLÂNICA Clínquer


Calibração (K) 0,938 Temperatura (ºC) 24

Leitura Inicial (mS/cm) 7,83

Leitura final (mS/cm) 8,81 Δ mS/cm 0,98

59

Tabela 22. Água para a pasta de consistência normal ÁGUA PARA A PASTA DE CONSISTÊNCIA

NORMAL CLÍNQUER


Temperatura ambiente (ºC) 24

Umidade relativa do ar (%) 95

Temperatura da água (ºC) 25

Massa de cimento (g) 500,00

Massa de água (g) 154,40

Consistência (mm) 6

A (%) 30,88

Tabela 23. Tempos de Pega.

TEMPOS DE PEGA Resultados obtidos em 19/02/16

Condições da câmara úmida

Temperatura (ºC) 20

Umidade relativa (%) 92

Temperatura de água (ºC) 20

Início do ensaio (h:min): 14:23

Início de pega (h:min): 16:08

Fim de pega (h:min): 17:03

Tempo de início de pega (h:min): 1:45

Tempo de fim de pega (h:min): 2:40

Tabela 24. Expansibilidade le chatelier.

EXPANSIBILIDADE LE CHATELIER Resultados obtidos em ensaio realizado em 18/02 a 25/02/16

Leituras do ensaio de expansibilidade a frio Leituras do ensaio de expansibilidade a quente

Leitura inicial Leitura final Afastamento Leitura inicial Leitura final Afastamento (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm)

0,8 1,3 0,5 1,2 1,2 0,0

0,0 0,3 0,3 0,0 0,0 0,0

0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0

Expansibilidade a frio (mm): 0,27 Expansibilidade a quente (mm): 0,00

60

Tabela 25. Resistência à compressão.

RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO 100% CLÍNQUER Resultados obtidos em ensaio realizado em 02/03 a 30/03/16

Temperatura ambiente (ºC) : 25 Umidade relativa do ar (%): 93 Temperatura da água

(ºC): 25

Modelo Ensaiado Data

Idade

Resultados

Diâmetro 1

Diâmetro 2

Média Diâmetro

Área Carga Tensão Tensão Média

Desvio Padrão

Desvio Relativo Máximo

Nº (dias) (mm) (mm) (mm) (mm2) (kgf) (MPa) (MPa) (MPa) (%)

0%

B - 01

05/mar 3

50,12 49,98 50,050 1967,42 3460 17,59 17,40

0,73 5,99 B - 02 50,33 50,03 50,180 1977,66 3568 18,04 B - 07 50,05 50,24 50,145 1974,90 3231 16,36

B - 08 50,07 50,23 50,150 1975,29 3482 17,63

B - 03

09/mar 7

50,22 49,98 50,100 1971,36 4327 21,95 22,91

1,22 6,01 B - 04 50,03 50,10 50,065 1968,60 4427 22,49 B - 09 50,72 50,43 50,575 2008,92 4879 24,28

B - 10 50,28 50,15 50,215 1980,42 5000 25,25

B - 05

30/mar 28

50,29 50,20 50,245 1982,78 5609 28,29 30,95

0,75 2,56 B - 06 50,23 50,13 50,180 1977,66 6104 30,86 B - 11 49,97 50,15 50,060 1968,21 5953 30,25

B - 12 50,20 49,91 50,055 1967,82 6247 31,74

Tabela 26. Módulo de elasticidade.

MÓDULO DE ELASTICIDADE 100% CLÍNQUER Resultados obtidos em ensaio realizado em 02/03 a 30/03/16

Umidade relativa do ar (%): 93 Temperatura ambiente (ºC): 25


Idade

Resultados

Módulo Módulo Médio

Desvio Padrão


Nº (dias) (GPa) (GPa) (GPa) (%)

0%

B - 01

05/mar 3

22,18

0,70 2,24 B - 02 22,67

B - 07 20,00

B - 08 21,68

B - 03

09/mar 7

28,85

0,42 1,02 B - 04 24,74

B - 09 29,14

B - 10 28,55

B - 05

30/mar 28

30,27

0,61 2,25 B - 06 29,77

B - 11 30,08

B - 12 30,95

61

APÊNDICE B – PROPRIEDADES DOS DREGS E GRITS

Tabela 27. Massa especifica dregs. MASSA ESPECÍFICA DOS DREGS

Resultados obtidos em 01/12/15 1ª 2ª 3ª 4ª Líquido usado no ensaio Querosene Temperatura do banho (°C) 25 25 25 25 Massa da amostra (g) 45 45 50 55 Leitura inicial (cm³) 0,9 0,8 0,9 0,4 Leitura Final (cm³) 19,4 19,4 21,3 22,9 Volume da amostra (cm³) 18,5 18,6 20,4 22,5 Massa específica da amostra (g/cm³) 2,43 2,42 2,45 2,44 Diferença entre as amostras (g/cm³) 0,01 0,01 Massa específica dos Dregs (g/cm³) 2,43 2,45 Massa específica total dos Dregs (g/cm³) 2,44

Tabela 28. Massa especifica grits.

MASSA ESPECÍFICA DOS GRITS Resultados obtidos em 02/12/15 1ª 2ª 3ª 4ª Líquido usado no ensaio Querosene Temperatura do banho (°C) 26 26 25 25 Massa da amostra (g) 50 Leitura inicial (cm³) 0,4 0,3 0,7 0,8 Leitura Final (cm³) 19 19 19,5 19,5 Volume da amostra (cm³) 18,6 18,7 18,8 18,7 Massa específica da amostra (g/cm³) 2,69 2,67 2,66 2,67 Diferença entre as amostras (g/cm³) 0,01 0,01 Massa específica dos Grits (g/cm³) 2,68 2,67 Massa específica total dos Grits (g/cm³) 2,67

Tabela 29. Ensaio de finura do dregs. ENSAIO DE FINURA DO DREGS

Resultados obtidos em 15/02/16 Massa inicial (g) 50 Resíduo (g) 0,39 Índice de finura (%) 0,78

Tabela 30. Ensaio de finura do grits. ENSAIO DE FINURA DO GRITS

Resultados obtidos em 15/02/16 Massa inicial (g) 50 Resíduo (g) 47,6 Índice de finura (%) 95,2

62

Tabela 31. Área Específica de Blaine do dregs. ÁREA ESPECÍFICA DOS DREGS - BLAINE

Resultados obtidos em 05/04/16 1ª 2ª 3ª 4ª Fluido manométrico Dibutyl phthalate Constante do aparelho (Pa1/2/m) 0,829 0,829 Volume da camada (cm³) 1,663 1,663 Temperatura ambiente (°C) 29 29 29 29 Viscosidade do ar (x10-5 Pa.s) 1,852 1,852 Porosidade adotada 0,5928 0,5928 Massa da amostra (g) 1,65 1,65 Tempo de queda (s) 113,73 161,31 142,99 125,74 Área específica da amostra (m²/Kg) 945,10 1.125,57 1.059,73 993,75 Área específica dos Dregs (m²/Kg) 1.035,34 1.026,74 Área específica total dos Dregs (m²/Kg) 1.031,04

Tabela 32. Área Específica de Blaine do grits. ÁREA ESPECÍFICA DOS GRITS - BLAINE

Resultados obtidos em 01/04/16 1ª 2ª 3ª 4ª Fluido manométrico Dibutyl phthalate Constante do aparelho (Pa1/2/m) 0,829 0,829 Volume da camada (cm³) 1,663 1,663 Temperatura ambiente (°C) 29 29 29 29 Viscosidade do ar (x10-5 Pa.s) 1,852 1,852 Porosidade adotada 0,4603 0,4603 Massa da amostra (g) 2,4 2,4 Tempo de queda (s) 628,57 481,04 543,53 525,69 Área específica da amostra (m²/Kg) 1.044,95 914,14 971,70 955,62 Área específica dos Grits (m²/Kg) 979,54 963,66 Área específica total dos Grits (m²/Kg) 971,60

Tabela 33. Atividade Pozolânica do dregs.

ATIVIDADE POZOLÂNICA Dregs Resultados obtidos em 25/02/16

Calibração (K) 0,938 Temperatura (ºC) 24 Leitura Inicial (mS/cm) 8,53 Leitura final (mS/cm) 8,22

Δ mS/cm -0,31

Tabela 34. Atividade Pozolânica do grits. ATIVIDADE POZOLÂNICA Grits

Resultados obtidos em 25/02/16 Calibração (K) 0,938 Temperatura (ºC) 24 Leitura Inicial (mS/cm) 8,13 Leitura final (mS/cm) 9,00

Δ mS/cm 0,87

63

APÊNDICE C – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 2,5% DE DREGS

Tabela 35. Massa especifica 2,5% dregs. MASSA ESPECÍFICA DO Clínquer / Dregs 2,5%

Resultados obtidos em 29/04/16 1ª 2ª Líquido usado no ensaio Querosene Temperatura do banho (°C) 21 21 Massa da amostra (g) 60 Leitura inicial (cm³) 0,4 0,4 Leitura Final (cm³) 20,8 20,8 Volume da amostra (cm³) 20,4 20,4 Massa específica da amostra (g/cm³) 2,94 2,94 Diferença entre as amostras (g/cm³) 0,000 Massa específica do Clínquer (g/cm³) 2,94 Massa específica total dos Dregs 2,5% (g/cm³) 2,94

Tabela 36. Área Específica de Blaine do 2,5% dregs.

ÁREA ESPECÍFICA DO Clínquer/ Dregs 2,5% - BLAINE Resultados obtidos em 06/04/16 1ª 2ª 3ª 4ª Fluido manométrico Dibutyl phthalate Constante do aparelho (Pa1/2/m) 0,829 0,829 Volume da camada (cm³) 1,663 1,663 Temperatura ambiente (°C) 26 26 26 26 Viscosidade do ar (x10-5 Pa.s) 1,837 1,837 Porosidade adotada 0,4173 0,4173 Massa da amostra (g) 2,85 2,85 Tempo de queda (s) 91,70 77,99 79,23 94,39 Área específica da amostra (m²/Kg) 291,36 268,70 270,83 295,60 Área específica dos Clínquer (m²/Kg) 280,03 283,22 Área específica total dos Dregs 2,5% (m²/Kg) 281,62

Tabela 37. Finura 2,5% dregs.

ENSAIO DE FINURA DO Clínquer/ Dregs 2,5% Massa inicial (g) 50 Resíduo (g) 0,11 Índice de finura (%) 0,22

Tabela 38. Tempos de Pega 2,5% dregs.

TEMPOS DE PEGA DREGS 2,5%

Condições da câmara

úmida

Temperatura (ºC) 21 Umidade relativa (%) 91 Temperatura de água (ºC)

21

Início do ensaio (h:min): 13:55 Início de pega (h:min): 15:50 Fim de pega (h:min): 16:42 Tempo de início de pega (h:min): 1:55 Tempo de fim de pega (h:min): 2:47

64

Tabela 39. Expansibilidade le chatelier 2,5% dregs. EXPANSIBILIDADE LE CHATELIER DREGS 2,5%

Leituras do ensaio de expansibilidade a frio Leituras do ensaio de expansibilidade a quente Leitura inicial Leitura final Afastamento Leitura inicial Leitura final Afastamento

(mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) 0,0 0,0 0,0 0,3 0,3 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0


Tabela 40. Resistência à compressão 2,5% dregs. RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO 2,5% DREGS

Temperatura ambiente (ºC): 25

Umidade relativa do ar (%):93 Temperatura da água (ºC): 25


Idade

Resultados

Diâmetro 1

Diâmetro 2

Média Diâmetro


Desvio Padrão



2,5% Dregs

C - 25

26/fev 3

50,11 50,24 50,175 1977,26 2793 14,13 13,99

0,48 3,77 C - 26 50,14 50,25 50,195 1978,84 2664 13,46 C - 31 50,00 50,21 50,105 1971,75 2836 14,38 C - 32 49,80 50,36 50,080 1969,78 3058 15,52 C - 27

01/mar 7

50,16 50,13 50,145 1974,90 3653 18,50 19,36

0,67 4,46 C - 28 50,21 50,24 50,225 1981,21 3797 19,17 C - 33 50,76 50,24 50,500 2002,96 3990 19,92 C - 34 50,69 50,29 50,490 2002,17 3976 19,86 C - 29

22/mar 28

50,30 50,60 50,450 1999,00 5409 27,06 28,32

1,05 4,47 C - 30 50,06 50,16 50,110 1972,14 5516 27,97 C - 35 50,45 50,80 50,625 2012,89 5796 28,79 C - 36 50,42 50,14 50,280 1985,55 5853 29,48

Tabela 41. Módulo de elasticidade 2,5% dregs. MÓDULO DE ELASTICIDADE 2,5% DREGS

Umidade relativa do ar (%): 93 Temperatura ambiente (ºC):25


Idade

Resultados


Desvio Padrão



2,5% Dregs

C - 25

26/fev 3

20,33

0,59 3,32 C - 26 19,65 C - 31 20,56 C - 32 20,77 C - 27

01/mar 7

25,29

1,28 5,37 C - 28 23,93 C - 33 26,47 C - 34 25,47 C - 29

22/mar 28

30,40

0,94 2,19 C - 30 47,66 C - 35 29,74 C - 36 31,07

65

APÊNDICE D – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 2,5% DE GRITS

Tabela 42. Massa especifica 2,5% grits. MASSA ESPECÍFICA DO Clínquer / Grits 2,5%

Resultados obtidos em 25/04/16 1ª 2ª Líquido usado no ensaio Querosene Temperatura do banho (°C) 21 21 Massa da amostra (g) 60 Leitura inicial (cm³) 0,95 0,90 Leitura Final (cm³) 20,65 20,50 Volume da amostra (cm³) 19,70 19,60 Massa específica da amostra (g/cm³) 3,05 3,06 Diferença entre as amostras (g/cm³) 0,016 Massa específica do Clínquer (g/cm³) 3,05 Massa específica total dos Grits 2,5% (g/cm³) 3,05

Tabela 43. Área Específica de Blaine do 2,5% grits.

ÁREA ESPECÍFICA DO Clínquer/ Grits 2,5% - BLAINE Resultados obtidos em 01/04/16 1ª 2ª 3ª 4ª Fluido manométrico Dibutyl phthalate Constante do aparelho (Pa1/2/m) 0,829 0,829 Volume da camada (cm³) 1,663 1,663 Temperatura ambiente (°C) 29 29 29 29 Viscosidade do ar (x10-5 Pa.s) 1,852 1,852 Porosidade adotada 0,4269 0,4269 Massa da amostra (g) 2,91 2,91 Tempo de queda (s) 115,54 117,80 108,17 107,13 Área específica da amostra (m²/Kg) 330,09 333,30 319,39 317,85 Área específica dos Clínquer (m²/Kg) 331,70 318,62 Área específica total dos Grits 2,5% (m²/Kg) 325,16

Tabela 44. Finura 2,5% grits.

ENSAIO DE FINURA DO Clínquer/ Grits 2,5% Massa inicial (g) 50 Resíduo (g) 0,64 Índice de finura (%) 1,28

Tabela 45. Tempos de Pega 2,5% grits.



úmida


21


66

Tabela 46. Expansibilidade le chatelier 2,5% grits. EXPANSIBILIDADE LE CHATELIER GRITS 2,5%


(mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) 0,0 0,0 0,0 0,3 0,3 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0


Tabela 47. Resistência à compressão 2,5% grits. RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO 2,5% GRITS

Temperatura ambiente (ºC):25 Umidade relativa do ar (%):93 Temperatura da água (ºC): 25


Idade

Resultados

Diâmetro 1

Diâmetro 2

Média Diâmetro


Desvio Padrão



2,5% Grits

C - 13

26/fev 3

50,09 50,27 50,180 1977,66 3037 15,36 15,24

0,63 5,51 C - 14 50,34 50,14 50,240 1982,39 3187 16,08 C - 19 50,27 50,14 50,205 1979,63 2944 14,87 C - 20 50,22 50,10 50,160 1976,08 2894 14,65 C - 15

01/mar 7

50,13 50,08 50,105 1971,75 3976 20,16 20,05

0,22 1,25 C - 16 50,46 50,38 50,420 1996,62 3954 19,80 C - 21 49,92 49,97 49,945 1959,18 0,00 C - 22 50,70 50,06 50,380 1993,45 4026 20,20 C - 17

22/mar 28

50,19 50,26 50,225 1981,21 6283 31,71 30,25

1,39 4,82 C - 18 50,24 50,41 50,325 1989,10 5989 30,11 C - 23 50,23 50,26 50,245 1982,78 5115 25,80 C - 24 50,24 50,12 50,180 1977,66 5724 28,94

Tabela 48 Módulo de elasticidade 2,5% grits. MÓDULO DE ELASTICIDADE 2,5% GRITS



Idade

Resultados


Desvio Padrão



2,5% Grits

C - 13

26/fev 3

20,73

1,20 4,11 C - 14 21,58 C - 19 20,02 C - 20 19,88 C - 15

01/mar 7

24,78

0,68 1,93 C - 16 24,30 C - 21 C - 22 25,26 C - 17

22/mar 28

28,53

1,89 4,68 C - 18 29,87 C - 23 24,61 C - 24 27,20

67

APÊNDICE E – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 5% DE DREGS

Tabela 49. Massa especifica 5% dregs. MASSA ESPECÍFICA DO Clínquer / Dregs 5%

Resultados obtidos em 02/05/16 1ª 2ª Líquido usado no ensaio Querosene Temperatura do banho (°C) 21 21 Massa da amostra (g) 60 Leitura inicial (cm³) 0,5 0,6 Leitura Final (cm³) 20,6 20,6 Volume da amostra (cm³) 20,1 20,0 Massa específica da amostra (g/cm³) 2,99 3,00 Diferença entre as amostras (g/cm³) 0,015 Massa específica do Clínquer (g/cm³) 2,99 Massa específica total dos Dregs 5% (g/cm³) 2,99

Tabela 50. Área Específica de Blaine do 5% dregs.

ÁREA ESPECÍFICA DO Clínquer/ Dregs 5% - BLAINE Resultados obtidos em 01/04/16 1ª 2ª 3ª 4ª Fluido manométrico Dibutyl phthalate Constante do aparelho (Pa1/2/m) 0,829 0,829 Volume da camada (cm³) 1,663 1,663 Temperatura ambiente (°C) 29 29 29 29 Viscosidade do ar (x10-5 Pa.s) 1,852 1,852 Porosidade adotada 0,4374 0,4374 Massa da amostra (g) 2,8 2,8 Tempo de queda (s) 104,27 86,59 81,39 91,55 Área específica da amostra (m²/Kg) 337,92 307,94 298,55 316,64 Área específica dos Clínquer (m²/Kg) 322,93 307,60 Área específica total dos Dregs 5% (m²/Kg) 315,26

Tabela 51. Finura 5% dregs.

ENSAIO DE FINURA DO Clínquer/ Dregs 5% Massa inicial (g) 50 Resíduo (g) 0,14 Índice de finura (%) 0,28

Tabela 52. Tempos de Pega 5% dregs.

TEMPOS DE PEGA DREGS 5% Condições da

câmara úmida

Temperatura (ºC) 21 Umidade relativa (%) 91 Temperatura de água (ºC) 21


68

Tabela 53. Expansibilidade Le Chatelier 5% dregs. EXPANSIBILIDADE LE CHATELIER DREGS 5%


(mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,6 0,6 0,0 0,0 0,0 0,0 1,2 1,2 0,0


Tabela 54. Resistência à compressão 5% dregs. RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO 5% DREGS

Temperatura ambiente (ºC): 23 Umidade relativa do ar (%): 91 Temperatura da água (ºC):23


Idade

Resultados

Diâmetro 1

Diâmetro 2

Média Diâmetro


Desvio Padrão



5% Dregs

C - 49

03/mar 3

50,10 49,95 50,025 1965,46 3059 15,56 15,81

0,36 3,18 C - 50 50,08 50,18 50,130 1973,72 3124 15,83 C - 55 50,32 50,22 50,270 1984,76 3238 16,31 C - 56 50,15 50,21 50,180 1977,66 3073 15,54 C - 51

07/mar 7

50,14 50,11 50,125 1973,33 3840 19,46 18,61

0,84 5,73 C - 52 50,19 50,16 50,175 1977,26 3632 18,37 C - 57 50,26 50,07 50,165 1976,48 3467 17,54 C - 58 50,20 50,31 50,255 1983,57 3782 19,07 C - 53

28/mar 28

50,29 50,13 50,210 1980,02 4828 24,39 26,99

0,69 2,68 C - 54 50,24 50,24 50,240 1982,39 5208 26,27 C - 59 50,56 50,45 50,505 2003,36 5538 27,64 C - 60 50,92 50,02 50,470 2000,58 5416 27,07

Tabela 55 Módulo de elasticidade 5% dregs. MÓDULO DE ELASTICIDADE 5% DREGS



Idade

Resultados


Desvio Padrão



5% Dregs

C - 49

03/mar 3

20,34

0,61 3,20 C - 50 20,44 C - 55 20,89 C - 56 19,69 C - 51

07/mar 7

25,28

1,76 4,93 C - 52 59,18 C - 57 24,03 C - 58 26,52 C - 53

28/mar 28

28,84

0,36 0,89 C - 54 28,58 C - 59 29,09 C - 60 45,98

69

APÊNDICE F – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 5% DE GRITS

Tabela 56. Massa especifica 5% grits. MASSA ESPECÍFICA DO Clínquer / Grits 5%

Resultados obtidos em 25/04/16 1ª 2ª Líquido usado no ensaio Querosene Temperatura do banho (°C) 21 21 Massa da amostra (g) 60 Leitura inicial (cm³) 0,00 0,90 Leitura Final (cm³) 19,90 20,90 Volume da amostra (cm³) 19,90 20,00 Massa específica da amostra (g/cm³) 3,02 3,00 Diferença entre as amostras (g/cm³) -0,015 Massa específica do Clínquer (g/cm³) 3,01 Massa específica total dos Grits 5% (g/cm³) 3,01

Tabela 57. Área Específica de Blaine do 5% grits.

ÁREA ESPECÍFICA DO Clínquer/ Grits 5% - BLAINE Resultados obtidos em 06/04/16 1ª 2ª 3ª 4ª Fluido manométrico Dibutyl phthalate Constante do aparelho (Pa1/2/m) 0,829 0,829 Volume da camada (cm³) 1,663 1,663 Temperatura ambiente (°C) 29 29 29 29 Viscosidade do ar (x10-5 Pa.s) 1,852 1,852 Porosidade adotada 0,4302 0,4302 Massa da amostra (g) 2,85 2,85 Tempo de queda (s) 98,98 89,71 93,38 91,55 Área específica da amostra (m²/Kg) 315,52 300,38 306,46 303,44 Área específica dos Clínquer (m²/Kg) 307,95 304,95 Área específica total dos Grits 5% (m²/Kg) 306,45

Tabela 58. Finura 5% grits.

ENSAIO DE FINURA DO Clínquer/ Grits 5% Massa inicial (g) 50 Resíduo (g) 1,23 Índice de finura (%) 2,46

Tabela 59. Tempos de Pega 5% grits.

TEMPOS DE PEGA GRITS 5%



21


70

Tabela 60. Expansibilidade Le Chatelier 5% grits. EXPANSIBILIDADE LE CHATELIER GRITS 5%


(mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,3 0,3 0,0


Tabela 61. Resistência à compressão 5% grits. RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO 5% GRITS

Temperatura ambiente (ºC):23 Umidade relativa do ar (%): 91 Temperatura da água (ºC): 25


Idade

Resultados

Diâmetro 1

Diâmetro 2

Média Diâmetro


Desvio Padrão



5% Grits

C - 37

03/mar 3

50,19 50,13 50,160 1976,08 3174 16,06 15,96

0,45 3,66 C - 38 50,66 50,72 50,690 2018,06 3338 16,54 C - 43 50,00 50,33 50,165 1976,48 3066 15,51 C - 44 50,04 50,24 50,140 1974,51 3102 15,71 C - 39

07/mar 7

50,18 50,56 50,370 1992,66 3976 19,95 19,13

0,63 4,31 C - 40 50,15 50,09 50,120 1972,93 3711 18,81 C - 45 50,11 50,27 50,190 1978,45 3811 19,26 C - 46 50,16 50,06 50,110 1972,14 3646 18,49 C - 41

28/mar 28

50,18 50,14 50,160 1976,08 5251 26,57 27,70

1,02 4,06 C - 42 50,10 50,18 50,140 1974,51 5667 28,70 C - 47 50,23 50,18 50,205 1979,63 5366 27,10 C - 48 50,13 50,20 50,165 1976,48 5616 28,41

Tabela 62 Módulo de elasticidade 5% grits. MÓDULO DE ELASTICIDADE 5% GRITS



Idade Resultados


Desvio Padrão



5% Grits

C - 37

03/mar 3

21,59

0,84 2,76 C - 38 22,19 C - 43 18,72 C - 44 21,00 C - 39

07/mar 7

24,61

1,05 4,28 C - 40 24,63 C - 45 25,65 C - 46 23,56 C - 41

28/mar 28

28,06

0,04 0,11 C - 42 58,80 C - 47 28,09 C - 48 28,03

71

APÊNDICE G – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 7,5% DE DREGS

Tabela 63. Massa especifica 7,5% dregs. MASSA ESPECÍFICA DO Clínquer / Dregs 7,5%

Resultados obtidos em 03/05/16 1ª 2ª Líquido usado no ensaio Querosene Temperatura do banho (°C) 21 21 Massa da amostra (g) 60 Leitura inicial (cm³) 0,3 0,3 Leitura Final (cm³) 20,7 20,8 Volume da amostra (cm³) 20,4 20,5 Massa específica da amostra (g/cm³) 2,94 2,93 Diferença entre as amostras (g/cm³) -0,014 Massa específica do Clínquer (g/cm³) 2,93 Massa específica total dos Dregs 7,5% (g/cm³) 2,93

Tabela 64. Área Específica de Blaine do 7,5% dregs.

ÁREA ESPECÍFICA DO Clínquer/ Dregs 7,5% - BLAINE Resultados obtidos em 06/04/16 1ª 2ª 3ª 4ª Fluido manométrico Dibutyl phthalate Constante do aparelho (Pa1/2/m) 0,829 0,829 Volume da camada (cm³) 1,663 1,663 Temperatura ambiente (°C) 26 26 26 26 Viscosidade do ar (x10-5 Pa.s) 1,837 1,837 Porosidade adotada 0,4159 0,4159 Massa da amostra (g) 2,85 2,85 Tempo de queda (s) 78,29 77,30 80,98 80,93 Área específica da amostra (m²/Kg) 267,84 266,14 272,40 272,32 Área específica dos Clínquer (m²/Kg) 266,99 272,36 Área específica total dos Clínquer (m²/Kg) 269,67

Tabela 65. Finura 7,5% dregs.

ENSAIO DE FINURA DO Clínquer/ Dregs 7,5% Massa inicial (g) 50 Resíduo (g) 0,5 Índice de finura (%) 1

Tabela 66. Tempos de Pega 7,5% dregs.



úmida


21


72

Tabela 67. Expansibilidade Le Chatelier 7,5% dregs. EXPANSIBILIDADE LE CHATELIER DREGS 7,5%


(mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,3 0,3 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0


Tabela 68. Resistência à compressão 7,5% dregs. RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO 7,5% DREGS

Temperatura ambiente (ºC): 23 Umidade relativa do ar (%): 91 Temperatura da água (ºC): 23


Idade

Resultados

Diâmetro 1

Diâmetro 2

Média Diâmetro


Desvio Padrão



7,5% Dregs

C - 73

07/mar 3

50,18 50,16 50,170 1976,87 2944 14,89 14,67

0,41 4,00 C - 74 50,18 50,20 50,190 1978,45 2787 14,09 C - 79 50,21 50,32 50,265 1984,36 2980 15,02 C - 80 50,15 50,13 50,140 1974,51 2901 14,69 C - 75

11/mar 7

50,08 50,14 50,110 1972,14 3933 19,94 19,93

0,52 3,33 C - 76 49,70 50,51 50,105 1971,75 3940 19,98 C - 81 50,27 50,29 50,280 1985,55 3825 19,27 C - 82 50,18 50,21 50,195 1978,84 4062 20,53 C - 77

01/abr 28

50,08 50,66 50,370 1992,66 5487 27,54 26,61

0,87 4,37 C - 78 50,62 50,68 50,650 2014,88 5351 26,56 C - 83 50,40 50,70 50,550 2006,93 5108 25,45 C - 84 50,13 50,25 50,190 1978,45 5323 26,90

Tabela 69 Módulo de elasticidade 7,5% dregs. MÓDULO DE ELASTICIDADE 7,5% DREGS



Idade

Resultados


Desvio Padrão



7,5% Dregs

C - 73

07/mar 3

20,18

0,05 0,17 C - 74 20,21 C - 79 20,14 C - 80 47,36 C - 75

11/mar 7

23,95

1,33 3,94 C - 76 38,29 C - 81 23,01 C - 82 24,90 C - 77

01/abr 28

27,62

1,06 3,94 C - 78 28,71 C - 83 26,59 C - 84 27,56

73

APÊNDICE H – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 7,5% DE GRITS

Tabela 70. Massa especifica 7,5% grits. MASSA ESPECÍFICA DO Clínquer / Grits 7,5%

Resultados obtidos em 26/04/16 1ª 2ª Líquido usado no ensaio Querosene Temperatura do banho (°C) 21 21 Massa da amostra (g) 60 Leitura inicial (cm³) 0,20 0,60 Leitura Final (cm³) 20,30 20,60 Volume da amostra (cm³) 20,10 20,00 Massa específica da amostra (g/cm³) 2,99 3,00 Diferença entre as amostras (g/cm³) 0,015 Massa específica do Clínquer (g/cm³) 2,99 Massa específica total dos Grits 7,5% (g/cm³) 2,99

Tabela 71. Área Específica de Blaine do 7,5% grits.

ÁREA ESPECÍFICA DO Clínquer/ Grits 7,5% - BLAINE Resultados obtidos em 01/04/16 1ª 2ª 3ª 4ª Fluido manométrico Dibutyl phthalate Constante do aparelho (Pa1/2/m) 0,829 0,829 Volume da camada (cm³) 1,663 1,663 Temperatura ambiente (°C) 26 26 26 26 Viscosidade do ar (x10-5 Pa.s) 1,837 1,837 Porosidade adotada 0,4273 0,4273 Massa da amostra (g) 2,85 2,85 Tempo de queda (s) 77,51 74,42 77,42 79,35 Área específica da amostra (m²/Kg) 277,56 271,97 277,40 280,83 Área específica dos Clínquer (m²/Kg) 274,76 279,12 Área específica total dos Grits 7,5% (m²/Kg) 276,94

Tabela 72. Finura 7,5% grits.

ENSAIO DE FINURA DO Clínquer/ Grits 7,5% Massa inicial (g) 50 Resíduo (g) 2,68 Índice de finura (%) 5,36


TEMPOS DE PEGA GRITS 7,5%




74

Tabela 74. Expansibilidade Le Chatelier 7,5% grits. EXPANSIBILIDADE LE CHATELIER GRITS 7,5%


(mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,6 0,6 0,0


Tabela 75. Resistência à compressão 7,5% grits. RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO 7,5% GRITS



Idade

Resultados

Diâmetro 1

Diâmetro 2

Média Diâmetro


Desvio Padrão



7,5% Grits

C - 61

07/mar 3

50,17 50,09 50,130 1973,72 3009 15,24 15,69

0,54 4,95 C - 62 50,15 50,08 50,115 1972,54 3059 15,51 C - 67 50,06 50,02 50,040 1966,64 3059 15,55 C - 68 50,33 50,17 50,250 1983,18 3267 16,47 C - 63

11/mar 7

50,30 50,31 50,305 1987,52 3962 19,93 20,78

0,84 4,99 C - 64 50,17 50,22 50,195 1978,84 4169 21,07 C - 69 50,09 50,11 50,100 1971,36 4005 20,31 C - 70 49,96 50,03 49,995 1963,10 4284 21,82 C - 65

01/abr 28

50,16 50,17 50,165 1976,48 5516 27,91 28,34

0,38 1,58 C - 66 50,20 50,28 50,240 1982,39 5645 28,48 C - 71 50,27 50,28 50,275 1985,15 5595 28,18 C - 72 50,04 50,15 50,095 1970,96 5674 28,79

Tabela 76 Módulo de elasticidade 7,5% grits. MÓDULO DE ELASTICIDADE 7,5% GRITS

Umidade relativa do ar (%):

93 Temperatura

ambiente (ºC): 25


Idade Resultados


Desvio Padrão



7,5% Grits

C - 61

07/mar 3

20,98

0,54 2,61 C - 62 20,45 C - 67 21,53 C - 68 20,97 C - 63

11/mar 7

25,29

0,85 3,52 C - 64 24,48 C - 69 25,20 C - 70 26,18 C - 65

01/abr 28

28,91

0,92 3,22 C - 66 28,92 C - 71 27,98 C - 72 29,82

75

APÊNDICE I – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 10% DE DREGS


Resultados obtidos em 04/05/16 1ª 2ª Líquido usado no ensaio Querosene Temperatura do banho (°C) 21 21 Massa da amostra (g) 60 Leitura inicial (cm³) 0,9 0,5 Leitura Final (cm³) 21,8 21,4 Volume da amostra (cm³) 20,9 20,9 Massa específica da amostra (g/cm³) 2,87 2,88 Diferença entre as amostras (g/cm³) 0,007 Massa específica do Clínquer (g/cm³) 2,87 Massa específica total dos Dregs 10% (g/cm³) 2,87






TEMPOS DE PEGA DREGS 10% Condições da

câmara úmida



76



(mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,3 0,3 0,0 0,0 0,0 0,0 0,6 0,6 0,0





Idade

Resultados

Diâmetro 1

Diâmetro 2

Média Diâmetro


Desvio Padrão



10% Dregs

C - 97

18/mar 3

50,17 50,20 50,185 1978,05 3138 15,86 16,43

0,54 3,87 C - 98 50,10 50,05 50,075 1969,39 3174 16,11 C - 103 49,92 50,19 50,055 1967,82 3281 16,67 C - 104 50,19 50,16 50,175 1977,26 3374 17,06 C - 99

22/mar 7

50,84 50,21 50,525 2004,95 4305 21,47 21,76

0,44 2,34 C - 100 50,69 50,20 50,445 1998,60 4305 21,54 C - 105 50,11 50,51 50,310 1987,92 4427 22,27 C - 106 50,06 50,23 50,145 1974,90 4728 23,94 C - 101

12/abr 28

50,27 50,71 50,490 2002,17 5581 27,87 27,85

0,71 3,34 C - 102 50,66 50,48 50,570 2008,52 5781 28,78 C - 107 50,14 50,21 50,175 1977,26 5473 27,68 C - 108 50,05 50,08 50,065 1968,60 5330 27,07


Umidade relativa do ar (%):93 Temperatura ambiente (ºC): 25


Idade

Resultados


Desvio Padrão



10% Dregs

C - 97

18/mar 3

20,28

0,14 0,71 C - 98 20,30 C - 103 20,14 C - 104 20,41 C - 99

22/mar 7

24,54

0,43 1,97 C - 100 24,05 C - 105 24,70 C - 106 24,86 C - 101

12/abr 28

27,81

0,72 2,97 C - 102 28,64 C - 107 27,47 C - 108 27,32

77

APÊNDICE J – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 10% DE GRITS


Resultados obtidos em 27/04/16 1ª 2ª Líquido usado no ensaio Querosene Temperatura do banho (°C) 21 21 Massa da amostra (g) 60 Leitura inicial (cm³) 0,90 0,10 Leitura Final (cm³) 20,90 20,10 Volume da amostra (cm³) 20,00 20,00 Massa específica da amostra (g/cm³) 3,00 3,00 Diferença entre as amostras (g/cm³) 0,000 Massa específica do Clínquer (g/cm³) 3,00 Massa específica total dos Grits 10% (g/cm³) 3,00










78



(mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0





Idade

Resultados

Diâmetro 1

Diâmetro 2

Média Diâmetro


Desvio Padrão



10% Grits

C - 85

18/mar 3

50,28 50,26 50,270 1984,76 3761 18,95 18,36

0,51 3,19 C - 86 50,06 49,90 49,980 1961,92 3553 18,11 C - 91 50,38 50,04 50,210 1980,02 3324 16,79 C - 92 50,10 50,08 50,090 1970,57 3553 18,03 C - 87

22/mar 7

50,10 50,29 50,195 1978,84 4886 24,69 23,87

0,58 3,41 C - 88 49,98 50,22 50,100 1971,36 4707 23,87 C - 93 50,00 50,70 50,350 1991,08 4677 23,49 C - 94 50,04 50,15 50,095 1970,96 4621 23,44 C - 89

12/abr 28

49,96 50,26 50,110 1972,14 5796 29,39 29,60

0,58 2,40 C - 90 50,07 49,96 50,015 1964,67 5924 30,15 C - 95 50,11 50,09 50,100 1971,36 5910 29,98 C - 96 50,11 50,02 50,065 1968,60 5688 28,89


Umidade relativa do ar (%):93 Temperatura ambiente (ºC): 25


Idade

Resultados


Desvio Padrão



10% Grits

C - 85

18/mar 3

21,38

0,45 1,50 C - 86 21,70 C - 91 21,06 C - 92 18,84 C - 87

22/mar 7

25,39

0,50 2,21 C - 88 25,78 C - 93 24,83 C - 94 25,56 C - 89

12/abr 28

30,00

0,37 1,44 C - 90 29,79 C - 95 30,43 C - 96 29,78

79

APÊNDICE K – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 15% DE DREGS


Resultados obtidos em 05/05/16 1ª 2ª Líquido usado no ensaio Querosene Temperatura do banho (°C) 21 21 Massa da amostra (g) 60 Leitura inicial (cm³) 0,60 0,50 Leitura Final (cm³) 20,70 20,70 Volume da amostra (cm³) 20,10 20,20 Massa específica da amostra (g/cm³) 2,99 2,97 Diferença entre as amostras (g/cm³) -0,015 Massa específica do Clínquer (g/cm³) 2,98 Massa específica total dos Dregs 15% (g/cm³) 2,98






TEMPOS DE PEGA DREGS 15%


úmida


21


80



(mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,3 0,3 0,0





Idade

Resultados

Diâmetro 1

Diâmetro 2

Média Diâmetro


Desvio Padrão



15% Dregs

C - 121

19/mar 3

49,95 50,15 50,050 1967,42 3288 16,71 16,48

0,35 2,85 C - 122 49,90 50,20 50,050 1967,42 3231 16,42 C - 127 50,43 50,27 50,350 1991,08 3188 16,01 C - 128 50,08 50,04 50,060 1968,21 3303 16,78 C - 123

23/mar 7

50,13 50,22 50,175 1977,26 4198 21,23 21,00

0,54 3,82 C - 124 50,51 50,76 50,635 2013,68 4284 21,27 C - 129 50,17 50,14 50,155 1975,69 3990 20,20 C - 130 50,34 50,11 50,225 1981,21 4219 21,30 C - 125

13/abr 28

50,63 50,71 50,670 2016,47 5695 28,24 27,79

0,73 3,04 C - 126 50,33 50,08 50,205 1979,63 4893 24,72 C - 131 50,04 50,50 50,270 1984,76 5595 28,19 C - 132 50,40 50,57 50,485 2001,77 5394 26,95


Umidade relativa do ar (%):93 Temperatura ambiente (ºC):25


Idade

Resultados


Desvio Padrão



15% Dregs

C - 121

19/mar 3

21,09

0,93 5,05 C - 122 22,16 C - 127 20,68 C - 128 20,44 C - 123

23/mar 7

24,79

0,81 3,36 C - 124 25,57 C - 129 24,85 C - 130 23,96 C - 125

13/abr 28

27,07

0,34 1,44 C - 126 26,94 C - 131 27,46 C - 132 26,80

81

APÊNDICE L – PROPRIEDADES DA SUBSTITUIÇÃO DE 15% DE GRITS


Resultados obtidos em 27/04/16 1ª 2ª Líquido usado no ensaio Querosene Temperatura do banho (°C) 21 21 Massa da amostra (g) 60 Leitura inicial (cm³) 0,35 0,35 Leitura Final (cm³) 20,65 20,70 Volume da amostra (cm³) 20,30 20,35 Massa específica da amostra (g/cm³) 2,96 2,95 Diferença entre as amostras (g/cm³) -0,007 Massa específica do Clínquer (g/cm³) 2,95 Massa específica total dos Grits 15% (g/cm³) 2,95





Tabela 101. Tempos de Pega 15% grits.





82



(mm) (mm) (mm) (mm) (mm) (mm) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0





Idade

Resultados

Diâmetro 1

Diâmetro 2

Média Diâmetro


Desvio Padrão



15% Grits

C - 109

19/mar 3

50,08 50,00 50,040 1966,64 3345 17,01 16,85

0,34 2,34 C - 110 50,18 50,42 50,300 1987,13 3396 17,09 C - 115 50,19 50,24 50,215 1980,42 3260 16,46 C - 116 50,33 50,09 50,210 1980,02 3052 15,41 C - 111

23/mar 7

50,05 50,14 50,095 1970,96 4456 22,61 21,76

1,00 4,57 C - 112 50,04 50,12 50,080 1969,78 4456 22,62 C - 117 50,09 50,04 50,065 1968,60 4141 21,03 C - 118 50,12 50,14 50,130 1973,72 4098 20,76 C - 113

13/abr 28

49,93 50,15 50,040 1966,64 5595 28,45 27,78

1,19 4,69 C - 114 50,29 50,18 50,235 1982,00 5760 29,06 C - 119 50,20 50,10 50,150 1975,29 5230 26,47 C - 120 50,28 50,16 50,220 1980,81 5373 27,12




Idade

Resultados


Desvio Padrão



15% Grits

C - 109

19/mar 3

21,64

0,78 4,14 C - 110 22,54 C - 115 21,18 C - 116 21,20 C - 111

23/mar 7

24,58

0,22 0,92 C - 112 24,79 C - 117 24,60 C - 118 24,36 C - 113

13/abr 28

28,64

1,07 3,79 C - 114 29,73 C - 119 27,58 C - 120 28,61

83

APÊNDICE M – ANÁLISE ESTATÍSTICA DAS RESISTÊNCIAS COM SUBSTITUIÇÕES DE DREGS

Dregs Res3 ------------------------------------------------------------------------ Quadro da analise de variancia ------------------------------------------------------------------------ GL SQ QM Fc Pr>Fc Tratamento 5 31.906 6.3812 27.51 7.7831e-08 Residuo 18 4.175 0.2320 Total 23 36.081 ------------------------------------------------------------------------ CV = 3.05 % ------------------------------------------------------------------------ Teste de normalidade dos residuos (Shapiro-Wilk) p-valor: 0.309254 De acordo com o teste de Shapiro-Wilk a 5% de significancia, os residuos podem ser

considerados normais. ------------------------------------------------------------------------ Teste de Tukey ------------------------------------------------------------------------ Grupos Tratamentos Medias a 0 17.405 ab 0.15 16.48 ab 0.1 16.425 b 0.05 15.81 c 0.075 14.6725 c 0.025 13.99


considerados normais. ------------------------------------------------------------------------

84

Teste de Tukey ------------------------------------------------------------------------ Grupos Tratamentos Medias a 0 22.9075 ab 0.1 21.76 bc 0.15 21 cd 0.075 19.93 d 0.025 19.3625 d 0.05 18.61 ------------------------------------------------------------------------


considerados normais. ------------------------------------------------------------------------ Teste de Tukey ------------------------------------------------------------------------ Grupos Tratamentos Medias a 0 30.95 b 0.025 28.325 bc 0.1 27.85 bc 0.15 27.7925 bc 0.05 26.9925 c 0.075 26.6125 ------------------------------------------------------------------------

85

APÊNDICE N – ANÁLISE ESTATÍSTICA DO MÓDULO COM SUBSTITUIÇÕES DE DREGS

Dregs Mod3 ------------------------------------------------------------------------ Quadro da analise de variancia ------------------------------------------------------------------------ GL SQ QM Fc Pr>Fc Tratamento 5 9.1358 1.82717 5.912 0.0055513 Residuo 12 3.7087 0.30906 Total 17 12.8446 ------------------------------------------------------------------------ CV = 2.68 % ------------------------------------------------------------------------ Teste de normalidade dos residuos (Shapiro-Wilk) p-valor: 0.3700722 De acordo com o teste de Shapiro-Wilk a 5% de significancia, os residuos podem ser

considerados normais. ------------------------------------------------------------------------ Teste de Tukey ------------------------------------------------------------------------ Grupos Tratamentos Medias a 0 22.17667 ab 0.15 21.09333 b 0.05 20.34 b 0.025 20.32667 b 0.1 20.28333 b 0.075 20.17667 ------------------------------------------------------------------------



86

Teste de Tukey ------------------------------------------------------------------------ Grupos Tratamentos Medias a 0 28.84667 b 0.025 25.29 b 0.075 25.28667 b 0.05 25.27667 b 0.15 24.79333 b 0.1 24.53667 ------------------------------------------------------------------------


considerados normais. ------------------------------------------------------------------------ Teste de Tukey ------------------------------------------------------------------------ Grupos Tratamentos Medias a 0.025 30.40333 a 0 30.26667 ab 0.075 28.90667 ab 0.05 28.83667 bc 0.1 27.81 c 0.15 27.06667 ------------------------------------------------------------------------

87

APÊNDICE O – ANÁLISE ESTATÍSTICA DAS RESISTÊNCIAS COM SUBSTITUIÇÕES DE GRITS

Grits Res3 ------------------------------------------------------------------------ Quadro da analise de variancia ------------------------------------------------------------------------ GL SQ QM Fc Pr>Fc Tratamento 5 27.624 5.5248 19.834 9.4064e-07 Residuo 18 5.014 0.2786 Total 23 32.638 ------------------------------------------------------------------------ CV = 3.18 % ------------------------------------------------------------------------ Teste de normalidade dos residuos (Shapiro-Wilk) p-valor: 0.6942658 De acordo com o teste de Shapiro-Wilk a 5% de significancia, os residuos podem ser

considerados normais. ------------------------------------------------------------------------ Teste de Tukey ------------------------------------------------------------------------ Grupos Tratamentos Medias a 0.1 18.3625 ab 0 17.405 bc 0.15 16.8525 cd 0.05 15.955 cd 0.075 15.6925 d 0.025 15.24 ------------------------------------------------------------------------

Grits Res7 ------------------------------------------------------------------------ Quadro da analise de variancia ------------------------------------------------------------------------ GL SQ QM Fc Pr>Fc Tratamento 5 63.486 12.6973 22.021 4.3001e-07 Residuo 18 10.379 0.5766 Total 23 73.865 ------------------------------------------------------------------------ CV = 3.55 % ------------------------------------------------------------------------ Teste de normalidade dos residuos (Shapiro-Wilk) p-valor: 0.236917 De acordo com o teste de Shapiro-Wilk a 5% de significancia, os residuos podem ser


88

Teste de Tukey ------------------------------------------------------------------------ Grupos Tratamentos Medias a 0.1 23.8725 ab 0 22.9075 bc 0.15 21.755 cd 0.075 20.7825 cd 0.025 20.0525 d 0.05 19.1275 ------------------------------------------------------------------------

Grits Res28 ------------------------------------------------------------------------ Quadro da analise de variancia ------------------------------------------------------------------------ GL SQ QM Fc Pr>Fc Tratamento 5 37.242 7.4484 9.7174 0.00012521 Residuo 18 13.797 0.7665 Total 23 51.039 ------------------------------------------------------------------------ CV = 3.01 % ------------------------------------------------------------------------ Teste de normalidade dos residuos (Shapiro-Wilk) p-valor: 0.8029271 De acordo com o teste de Shapiro-Wilk a 5% de significancia, os residuos podem ser

considerados normais. ------------------------------------------------------------------------ Teste de Tukey ------------------------------------------------------------------------ Grupos Tratamentos Medias a 0 30.95 ab 0.025 30.2525 abc 0.1 29.6025 bc 0.075 28.34 c 0.15 27.775 c 0.05 27.695 ------------------------------------------------------------------------

89

APÊNDICE P – ANÁLISE ESTATÍSTICA DO MÓDULO COM SUBSTITUIÇÕES DE GRITS

Grits Mod3 ------------------------------------------------------------------------ Quadro da analise de variancia ------------------------------------------------------------------------ GL SQ QM Fc Pr>Fc Tratamento 5 3.9580 0.79159 2.0443 0.14396 Residuo 12 4.6466 0.38722 Total 17 8.6046 ------------------------------------------------------------------------ CV = 2.91 % ------------------------------------------------------------------------ Teste de normalidade dos residuos (Shapiro-Wilk) p-valor: 0.3404208 De acordo com o teste de Shapiro-Wilk a 5% de significancia, os residuos podem ser

considerados normais. ------------------------------------------------------------------------ De acordo com o teste F, as medias nao podem ser consideradas diferentes. Niveis Medias 1 0 22.17667 2 0.025 20.73000 3 0.05 21.59333 4 0.075 20.98333 5 0.1 21.38000 6 0.15 21.64000 ------------------------------------------------------------------------

Grits Mod7 ------------------------------------------------------------------------ Quadro da analise de variancia ------------------------------------------------------------------------ GL SQ QM Fc Pr>Fc Tratamento 5 46.901 9.3801 21.676 1.2584e-05 Residuo 12 5.193 0.4327 Total 17 52.094 ------------------------------------------------------------------------ CV = 2.59 % ------------------------------------------------------------------------ Teste de normalidade dos residuos (Shapiro-Wilk) p-valor: 0.7012583 De acordo com o teste de Shapiro-Wilk a 5% de significancia, os residuos podem ser


90

Teste de Tukey ------------------------------------------------------------------------ Grupos Tratamentos Medias a 0 28.84667 b 0.1 25.39 b 0.025 24.78 b 0.05 24.61333 b 0.15 24.58333 b 0.075 23.95333 ------------------------------------------------------------------------

Grits Mod28 ------------------------------------------------------------------------ Quadro da analise de variancia ------------------------------------------------------------------------ GL SQ QM Fc Pr>Fc Tratamento 5 16.8323 3.3665 4.4115 0.016385 Residuo 12 9.1573 0.7631 Total 17 25.9896 ------------------------------------------------------------------------ CV = 3.03 % ------------------------------------------------------------------------ Teste de normalidade dos residuos (Shapiro-Wilk) p-valor: 0.2899171 De acordo com o teste de Shapiro-Wilk a 5% de significancia, os residuos podem ser

considerados normais. ------------------------------------------------------------------------ Teste de Tukey ------------------------------------------------------------------------ Grupos Tratamentos Medias a 0 30.26667 ab 0.1 30 ab 0.15 28.64 ab 0.025 28.53333 ab 0.05 28.06 b 0.075 27.62 ------------------------------------------------------------------------

91

APÊNDICE Q – ANÁLISE ESTATÍSTICA DAS RESISTÊNCIAS COM SUBSTITUIÇÕES DE 10% DREGS EM DIFERENTES ÁREAS

Dregs Res 3

ANOVA – Fatorial

Tukey – Fatorial

Dregs Res 7

ANOVA – Fatorial

92

Tukey – Fatorial

Dregs Res 28

ANOVA – Fatorial

Tukey – Fatorial

93

APÊNDICE R – ANÁLISE ESTATÍSTICA DAS RESISTÊNCIAS COM SUBSTITUIÇÕES DE 10% GRITS EM DIFERENTES ÁREAS

Grits Res 3

ANOVA – Fatorial

Tukey – Fatorial

Grits Res 7

ANOVA – Fatorial

94

Tukey – Fatorial

Grits Res 28

ANOVA – Fatorial

Tukey – Fatorial

caio moreira miquelino eleto torres - ufv

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