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Universidade do Algarve

Faculdade de Ciências e Tecnologia

Química Inorgânica (TRABALHOS PRÁTICOS)

Biologia Marinha e Pescas

Ensino de Biologia e Geologia

(1o Ano)

Primeiro semestre, ano lectivo 2005-2006

Manual preparado por:

Alice Newton Igor Khmelinskii

1

SEGURANÇA NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA

Regras de segurança essenciais

SEMPRE 1. Familiarize-se com os procedimentos de segurança.

2. Use óculos de protecção sempre que necessário.

3. Use roupa adequada e use bata.

4. Lave as mãos quando terminar a aula.

5. Prepare a experiência antes de ir para a aula, sabendo a perigosidade dos compostos

que irão ser utilizados, bem como os passos a executar durante o trabalho experimental;

6. Manuseie os químicos com cuidado.

7. Mantenha a sua área de trabalho sempre limpa.

8. Sempre que tenha alguma dúvida pergunte ao professor.

NUNCA 1. Coma ou beba no laboratório.

2. Fume no laboratório.

3. Cheire ou prove nenhum produto químico.

4. Brinque ou distraia o seu colega.

5. Corra no laboratório.

6. Trabalhe sozinho.

7. Faça trabalhos experimentais não autorizados.

Acima de tudo use BOM SENSO na forma como se comporta.

2

Símbolos de perigosidade

Perigo: Por contacto, destroem tecido vivo bem como utensílios.

Exemplos: Bromo, ácido sulfúrico.

Cuidado: Não inalar os vapores e evitar o contacto com a pele, olhos e

vestuário.

Perigo: São substâncias que podem explodir sob determinadas condições.

Exemplos: Permanganato de potássio, peróxido de sódio.

Cuidado: Evitar qualquer contacto com substâncias combustíveis.

Perigo: Podem desenvolver uma acção irritante sobre a pele, olhos e vias

respiratórias.

Exemplos: Solução de amoníaco, cloreto de benzilo.

Cuidado: Não inalar os vapores e evitar o contacto com a boca e olhos.

Perigo: A inalação, ingestão ou absorção através da pele provoca, na maior

parte das vezes lesões muito graves ou mesmo a morte.

Exemplos: Trióxido de arsénio, cloreto de mercúrio (II).

Cuidado: Evitar qualquer contacto com o corpo e no caso de indisposição

chamar o médico.

Perigo: Quando absorvidas pelo corpo, por inalação, ingestão ou contacto,

estas substâncias provocam lesões pouco graves.

Exemplos: Piridina, tricloroetileno.

Cuidado: Evitar qualquer contacto com o corpo humano, inclusive inalação

de vapores, no caso de indisposição chamar o médico.

Perigo: Facilmente inflamáveis, sensíveis à

humidade ou água.

Exemplos: Propano, acetona, hidreto de boro

e sódio.

Cuidado: Manter afastado de fontes de calor.

3

Dispositivos de segurança

4

Material Corrente de Laboratório

5

Problemas Preparatórios

1. Até que volume, devemos diluir 30 ml de uma

solução 2,0 M em HCl para transformar esta

solução numa solução 0,30 M?

2. Quantos ml duma solução 2,0 M de HNO3

são necessários para preparar 3 litros de

solução 0,10 M?

3. Que volume de solução 1,0 M de HCl é

equivalente a 23,8 ml de solução 0,20 M de

HCl?

4. Diluíram-se 10 ml de uma solução X até 100

ml, obtendo a solução Y. Desta solução Y,

retiraram-se 10 ml que se diluem até 1000 ml,

obtendo-se uma solução 0,010 M no soluto.

Calcule as molaridades das soluções X e Y.

5. Calcule a concentração molar em HCl do

chamado “ácido clorídrico concentrado”, que é

uma solução aquosa de HCl puro a 37% em

peso. A densidade do “HCl concentrado” é de

1,19.

6. Quantos mililitros de uma solução

concentrada de ácido sulfúrico de densidade

1,84 contendo 98% de H2SO4, são necessários

para preparar 500 ml de uma solução

aproximadamente 0,10 M? E 0,1 N?

7. Calcular a quantidade de NaOH sólido com

12% em peso de agia necessária para preparar

6 L de uma solução 0,50 M.

8. Determinar a molaridade de nitrato de cálcio

tetrahidratado numa solução que contêm 10 g

do soluto em 50 ml.

9. Tem uma solução de NaCl 0,250 M e quer

preparar, a partir desta, as soluções: 0,020;

0,050; 0,100; 0,200 M, rigorosas. Têm a sua

disposição pipetas volumétricas de: 1, 2, 3, 5,

10, 15, 20, 25, 50 e 100 ml, e ainda balões

volumétricos de 10, 20, 25, 50, 100, 200, 250,

500 e 1000 ml. Explica como vai proceder.

10. Tem uma solução com 50,00 g/L de

CuSO4⋅5H2O. A partir desta solução fez as

seguintes diluições:

Pipeta Balão

10 ml 100 ml

5 250

0,4 50

2,5 200

Calcular as concentrações molares da solução

inicial e das soluções finais. As concentrações

obtidas são rigorosas ou aproximadas?

11. Suponha que tem uma solução aferida de

HCl, 5,00 M. Passada uma semana fez diluições

iguais às do exercício anterior. Relativamente

ao rigor das soluções obtidas, a sua resposta

continuara igual?

1

Trabalho 1:

Preparação e Diluição de Soluções

Objectivo: Familiarizar os alunos com o manuseamento de material volumétrico, balança analítica e

preparação de soluções

Introdução:

Uma solução é uma mistura homogénea de dois ou mais componentes, o facto de ser homogénea

significa que a sua composição é a mesma em todos os pontos. Chama-se solvente ao componente

predominante na mistura, e solutos aos componentes existentes em menor quantidade.

Concentração de uma solução é a quantidade de soluto presente numa dada quantidade de solução. A

concentração pode exprimir-se em várias unidades, sendo as mais comuns:

M, mol/L ou mol.dm-3

m ou mol/kg

Normalidade = (Molaridade) × (coeficiente estequiométrico do ião)

Exemplo: 1,0 M = 2,0 N (H2SO4)

1,0 M = 1,0 N (NaOH)

solvente de volumesoluto de massa

mg/L, g/L, g.dm-3

Em geral, para preparar uma solução de concentração conhecida, dissolve-se uma quantidade

pré-determinada de soluto num volume rigoroso de solvente. Se o soluto for um padrão primário e as

medições de massa e volume forem rigorosas, a concentração da solução será rigorosamente

conhecida.1

Podemos preparar soluções diluídas por diluição de soluções mais concentradas. Neste caso, para obter

uma solução de concentração C2 é necessário pipetar um volume V1 da solução mais concentrada (de

concentração C1) para um balão de volume V2, e completa-se o volume deste até ao traço com o

solvente. Sempre que se fazem diluições é válida a relação:

C1×V1 = C2×V2

1 Caso contrário, para conhecer a concentração da solução será necessário aferi-la, o que será objecto de estudo

noutro trabalho prático.

%100solventedemassasolutodoMassa

soluto de Massasoluto do massa em mPercentage ×+

=

solução de volumesoluto de moles Molaridade =

solvente de massasoluto de molesMolalidade =

2

Neste trabalho, pretende-se preparar uma solução de concentração de NaCl por pesagem e dissolução,

e soluções menos concentradas por diluição desta.

Observações: 1) A quantidade de soluto a ser pesada deve ser calculada de acordo com a concentração

pretendida. 2) Verter para um recipiente pequeno e limpo (copo), uma quantidade suficiente de composto, será

desse copo que serão retiradas as quantidades previstas. NOTA: Não deve introduzir qualquer espátula ou similar dentro do frasco que contém o composto.

3) O NaCl e o KCl são padrões primários. Devem ser previamente secos na estufa, para remover quaisquer moléculas de água de hidratação.

4) Para pesar quantidades rigorosas deve usar-se uma balança analítica de precisão ±0,0001 g. (Nota: Para pesagens menos rigorosas pode usar-se uma balança técnica de precisão ±0,01 g).

5) Na pesagem deve ser utilizado um copo especial, papel de pesagem, ou papel de filtro.

Procedimento experimental: a) Soluções de NaCl:

1) Num copo de 100 mL, pese rigorosamente a quantidade de NaCl necessária para preparar 250 mL

de uma solução aquosa 0,250 M.

2) Com a ajuda de uma vareta de vidro, dissolva todo o NaCl usando a menor quantidade de água

destilada possível.

3) Quando todo o sólido estiver dissolvido, transfira o líquido para um balão volumétrico de 250 mL.

Lave cuidadosamente o copo várias vezes com um esguicho de água destilada, deitando as águas de

lavagem no balão, de modo a transferir quantitativamente todo o NaCl. Tenha o cuidado de não

deixar nível do líquido ultrapassar o traço do balão volumétrico.

4) Tape o balão e agite para homogeneizar a solução.

5) Adicione cuidadosamente água destilada com o esguicho, até ajustar exactamente o nível de líquido

à marca do balão. Tenha atenção para não cometer erros de paralaxe.

6) Homogeneíze novamente a solução.

7) Identifique o balão.

Preparação de soluções diluídas:

Por diluição da solução anterior, prepare soluções de concentração:

2x10-3 M 2x10-2 M 5x10-2 M 0,1 M 0,2 M.

Calcule os volumes mais adequados a cada diluição, sabendo que existem no laboratório pipetas

volumétricas de:

1, 2, 3, 5, 10, 20, 25 e 50 mL;

e ainda balões volumétricos de:

10, 20, 25, 50, 100, 200, 250, 500 e 1000 mL.

3

Sugestão: para cada solução, escolha primeiro o balão que pretende usar, e calcule depois o volume

que é necessário pipetar.

b) Soluções de KCl: Proceda de modo semelhante a a), mas preparando por pesagem uma solução 0,050 M de KCl, e por

diluição soluções de concentração:

2.10-4 M 5.10-3 M 1.10-2 M 2.10-2 M 4.10-2 M.

IMPORTANTE: As soluções preparadas serão usadas no trabalho prático seguinte. Guarde-as em

frascos bem identificados. Deve indicar no rótulo o conteúdo do frasco (nome do composto e

concentração da solução), a data, e o seu nome e número do estudante.

Cálculos: Calcule rigorosamente a concentração das soluções que preparou, em molaridade e em mg/L.

Bibliografia: [1] R. Chang, Química, 1994, 5ª Edição, McGraw-Hill de Portugal, p 7-34; 525-568.

[2] J. E. Brady e J. R. Holum, Chemistry - The study of matter and its changes, 1993, 1ª Edição, New

York, p. 404-457.

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RELATÓRIO

Data: ______________

Nome: _________________________________________________ No: ________________

Curso: _____________________________ Disciplina: _____________________________

Turma: _________________

Trabalho 1: Preparação e Diluição de Soluções

1. Objectivo do trabalho:

2. Introdução:

3. Parte experimental:

3.1 Material utilizado

3.2 Reagentes utilizados

5

4. Resultados experimentais e cálculos:

5. Conclusões:

6

Trabalho 2:

Determinação do Sódio e do Potássio na Água do Mar

Objectivo: Utilização da técnica de fotometria de chama de emissão para determinar os teores em sódio

(Na) e potássio (K) na água do mar.

Introdução:

O modelo actualmente aceite para a estrutura do átomo indica que este é constituído por um núcleo (de

protões e neutrões) e por electrões. Os electrões distribuem-se em torno do núcleo, ocupando cada

electrão um nível bem definido de energia.

Os electrões podem ser excitados (passando para níveis de energia superiores) por absorção de um

quantum (quanto) de energia, emitido por uma chama ou por uma descarga eléctrica. Quando os

mesmos electrões passam de volta para o estado de energia mais baixo (estado fundamental) podem,

dependendo do tipo de decaimento, emitir também um quantum de energia sob a forma de um ou vários

fotões [1].

En (estado excitado) e−

En fotão

e− E1 (estado fundamental) E1

(Absorção de energia) (Emissão de energia)

A energia do fotão (Efotão) é igual à diferença entre os dois níveis de energia, e inversamente proporcional

ao comprimento de onda do fotão (λ), de acordo com a seguinte equação:

ΔE = En – E1 = Efotão = hc/λ = hυ

aqui c é a velocidade da luz, 3.00x108 m/s, h é a constante de Planck, 6.63x10-34 J.s/fotão e υ a

frequência do fotão (υ = c/λ).

A emissão de mais do que um fotão por cada quantum de energia absorvido é devido ao facto de para

cada electrão serem possíveis vários níveis de energia excitados, deste modo pode ser obtido um

espectro de riscas com diferentes λ de emissão.

Efotão (1)

Efotão (2)

Efotão (3)

Cada elemento químico tem um espectro de riscas característico.

7

Esta propriedade pode ser usada para determinar a concentração de sódio e potássio na água do mar,

usando um fotómetro de emissão de chama. Sendo a intensidade da radiação emitida a um dado λ

proporcional à concentração do elemento na solução.

Este trabalho tem como objectivo a determinação dos teores em sódio (Na) e potássio (K) na água do

mar, utilizando como técnica de análise a fotometria de chama de emissão.

A existência destes elementos em quantidades elevadas em águas subterrâneas pode ser indicativa de

poluição por actividades humanas ou animais, em especial tratando-se de zonas onde não existem

minerais contendo sódio (sal gema). Estações de tratamento de esgotos e a actividade agrícola

contribuem normalmente para a existência de sódio nas águas superficiais. Por outro lado, próximo da

costa, a proliferação dos furos subterrâneos pode baixar o nível freático abaixo do nível da água do mar,

causando a contaminação dos poços e furos com água salina e o aumento do nível de sódio nestas

águas [2], como acontece na costa algarvia.

Procedimento experimental:

Utilize as soluções de NaCl e KCl preparadas na última aula. Estas soluções servirão de padrão para

calibrar o fotómetro de chama.

a) Soluções de amostra (água do mar) Preparar uma amostra, diluindo a amostra da água do mar na proporção 1:200.

b) Determinação dos teores em sódio na água do mar 1) Calibração do fotómetro de emissão de chama com filtro de sódio:

Utilizando água destilada pura (branco) calibra-se o aparelho para ler o valor 0 (zero) e com a

solução de NaCl mais concentrada o valor 100.

2) Efectuar as medidas para as soluções de NaCl diluídas e para a amostra.

c) Determinação dos teores em potássio na água do mar Proceda de modo semelhante a b), mas utilizando o filtro de potássio no fotómetro.

Cálculos: 1) Calcule rigorosamente a concentração das soluções de NaCl e KCl que preparou, em molaridade e em mg/L.

2) Traçar as rectas log I/I0 versus Concentração para as soluções de sódio e de potássio.

3) Calcular os teores em sódio e potássio da água analisada.

Bibliografia: [1] J.A. Bevan, Laboratory Manual for principles of General Chemistry, 5th Ed., John Wiley & Sons, 1994.

[2] S. E. Kegley, J. Andrews, The Chemistry of Water, University Science Books, 1998.

[3] R. Chang, Química, 1994, 5th Ed., McGraw-Hill de Portugal, p 7-34; 525-568.

[4] J. E. Brady, J. R. Holum, Chemistry - The study of matter and its changes, 1th Ed., 1993,New York, p.

404-457.

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RELATÓRIO

Data: ______________

Nome: _________________________________________________ No: ________________


Turma: _________________

Trabalho 2: Determinação do Sódio e do Potássio na Água do Mar


2. Introdução:




9


5. Conclusões:

10

Trabalho 3:

Leis dos gases: Lei de Charles e Gay-Lussac

Objectivo: Determinar o efeito da temperatura no volume de uma dada massa de gás a pressão

constante.

Introdução:

Um dos factos notáveis no comportamento dos gases é que, apesar das diferenças nas suas

propriedades químicas, todos obedecem ao mesmo conjunto de leis físicas: Leis dos gases.

As grandezas mensuráveis importantes de um gás são: volume (V), pressão (P), temperatura (T) e

massa (m). As relações entre estas quatro grandezas foi determinada numa série de experiências

sucessivas, das quais será feita referência nesta breve introdução apenas a duas. Robert Boyle (1627-

1691) determinou experimentalmente que o volume de um gás varia na razão inversa da pressão (de

notar que o volume de um gás é sempre igual ao do seu contentor, uma vez que os gases se expandem

para ocupar todo o espaço que está disponível). Assim,

P1V1 = P2V2

A relação entre a pressão e o volume de um gás com uma determinada massa, mantendo a temperatura

constante, é expressa pela lei de Boyle: PV = constante.

A relação entre o volume de uma amostra de gás, a pressão constante, e a sua temperatura absoluta,

pode ser expressa através da Lei de Charles. Segundo esta lei, os gases aproximam-se do

comportamento da lei de Charles quando a um aumento de temperatura, a pressão constante,

corresponde um aumento do seu volume na mesma proporção:

V1/V2 = T1/T2


a) Introduzir cerca de 750 mL de água desionizada num copo de precipitação de 1 L

b) Colocar cerca de 6 mL de azeite numa proveta graduada de 10 mL.

c) Introduzir a proveta de boca para baixo no copo.

d) Colocar o termómetro dentro do copo. Aguardar alguns minutos e verificar qual a temperatura da

água e registar o volume de ar existente na proveta (levantar o menisco do azeite até à superfície da

água para efectuar a leitura).

e) Colocar a barra de agitação no copo.

f) Colocar o sistema sobre uma placa de aquecimento com agitação, já quente.

11

g) Ligar o sistema de agitação.

h) Registar o volume ocupado pelo ar na proveta, para cada incremento de 5 ºC, até a temperatura

atingir 70 ºC.

Cálculos e discussão de resultados: 1) Registar num gráfico o volume ocupado pelo ar em função da temperatura.

2) Traçar uma recta prolongando-a até cortar o eixo dos xx.

3) Interpretar os resultados obtidos.

Bibliografia: [1] R. Chang, Química, 1994, 5th Ed., McGraw-Hill de Portugal, p 7-34; 525-568.

12

RELATÓRIO

Data: ______________

Nome: _________________________________________________ No: ________________


Turma: _________________

Trabalho 3: Leis dos gases – Lei de Charles e Gay-Lussac


2. Introdução:




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5. Conclusões:

14

Trabalho 4:

Termodinâmica: Calor de reacção e entalpia de vaporização Objectivo: Aplicação da leis da termodinâmica para: (a) determinar o calor libertado numa reacção

exotérmica e (b) determinar a entalpia de vaporização da água

Introdução: (a) Uma reacção química em que se liberta calor designa-se por reacção exotérmica. O calor libertado

na reacção pode, em determinadas condições, fazer variar a temperatura da solução aquosa e do vidro

do recipiente onde se realiza a reacção. A variação da temperatura de uma solução (tf-ti), causada por

uma reacção, relacionável com o calor específico (c) e a massa do sistema reagente (m), torna possível

determinar o calor da reacção (para reacções exotérmicas ou endotérmicas):

if ttmcQ −⋅⋅=

As soluções diluídas têm calores específicos próximos dos da água líquida, cerca de 1 cal(gºC)-1, tanto

que a massa da solução pode ser aproximada pelo valor numérico do volume (densidade da água ~1,00

g/mL).

(b) As moléculas de um líquido não ficam numa rede rígida, estando portanto em movimento constante.

A cada temperatura existe sempre energia suficiente para que uma determinada quantidade de

moléculas passe do estado líquido ao gasoso (processo de vaporização). Assim, a pressão de vapor de

um líquido (ou de um sólido) pode ser representada como função da temperatura, num diagrama que

permite identificar os equilíbrios que se estabelecem entre as diferentes fases. Na figura seguinte está

representado esquematicamente o diagrama de fases para a água pura:

P

T

líquido

gasoso

sólido vaporização

sublimação

fusão

Figura 1 – Diagrama de fases para a água pura

A entalpia de vaporização (ΔHvap) é uma medida da força com que as moléculas estão ligadas num

líquido (forças intrermoleculares), que pode ser definida como a energia necessária para vaporizar uma

mole de um líquido (entalpia de vaporização molar). A grandeza ΔHvap pode ser determinada

experimentalmente utilizando a equação de Clausius-Clapeyron, que relaciona a pressão de vapor de

um líquido (P) com a temperatura absoluta (T):

CTR

HPln vap +⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ Δ−=

1

15

Esta equação tem a forma da equação linear (y = mx + b) considerando: y = lnP, m = (-ΔHvap/R), x =

(1/T) e b = C.


(a) Para calcular o calor libertado numa reacção exotérmica: 1) Lavar muito bem um Erlenmeyer de 250 mL com água.

2) Medir, em duas provetas de 100 mL, 50 mL de HCl 0,5 M e 50 mL de NaOH 0,5 M. Ambas as

soluções devem estar à temperatura ambiente (ti), ou um pouco abaixo. Verificar a temperatura

colocando um termómetro em ambas as provetas contendo solução.

3) Registar as temperaturas. Se forem diferentes, tomar a média.

4) Colocar os 50 mL de solução de HCl no Erlenmeyer e juntar a solução de NaOH. Misturar rápida

e cuidadosamente, agitando com o próprio termómetro, e imediatamente registar a temperatura

mais alta atingida (tf).

Cálculos: a) Calcular a quantidade de calor absorvido pela solução - calor de reacção - neste caso calor de

neutralização. Exprimir o resultado em calorias e em joules (1 cal = 4,18 J).

b) Calcular o número de moles de HCl (ou NaOH) usado na reacção.

(b) Para calcular a entalpia de vaporização da água: 1) Registar a pressão atmosférica.

2) Encher uma proveta de 10 mL até ~2/3 do seu volume com água destilada. Tapar com o dedo e

inverter a proveta para um copo de 500 mL, previamente cheio com água destilada (Nota: uma

amostra de ~4 a 5 mL de água destilada deve ficar retida na proveta).

3) Aquecer até 80 ºC, com agitação o copo contendo a proveta. Registar o volume de ar na

proveta.

4) Deixar arrefecer a água, com agitação constante, registando em intervalos de 5 ºC a temperatura

da água e o volume correspondente de ar, até 40 ºC.

5) Arrefecer rapidamente até ~1 a 5 ºC, com gelo. Registar o volume correspondente.

Cálculos: a) Elaborar um gráfico lnPvap versus 1/T.

b) Calcular o número de moles de ar na proveta (PV = nRT, R = 0.0821 L.atm.K-1.mol-1)

c) Calcular a entalpia de vaporização (R = 8,31 J.K-1.mol-1)

Bibliografia: [1] R. Chang, Química, 1994, 5ª Edição, McGraw-Hill de Portugal, p 223-265.

[2] J. E. Brady e J. R. Holum, Chemistry- The study of matter and its changes, 1993, 1ª Edição, New

York, p. 136-169.

16

RELATÓRIO

Data: ______________

Nome: _________________________________________________ No: ________________


Turma: _________________

Trabalho 4: Termodinâmica: Calor de reacção


2. Introdução:




17


5. Conclusões:

18

RELATÓRIO

Data: ______________

Nome: _________________________________________________ No: ________________


Turma: _________________

Trabalho 4: Termodinâmica: Entalpia de vaporização


2. Introdução:




19


5. Conclusões:

20

Trabalho 5:

Equilíbrio Químico: Determinação espectrofotométrica de uma constante de equilíbrio

Objectivo: Determinar o valor da constante de equilíbrio de uma reacção.

Introdução:

Quando se dissolve nitrato de Ferro (III), Fe(NO3)3 em água, forma-se uma solução contendo o

aquacomplexo de ferro(III), [Fe(OH2)6]3+. A adição de iões SCN- leva à formação do ião [Fe(OH2)5SCN]2+,

que dá uma cor vermelho-sangue à solução.

[Fe(OH2)6]3+ (aq) + SCN- (aq) [Fe(OH2)5SCN]2+ (aq) + H2O (l) (1) (vermelho) Uma forma abreviada de escrever esta equação consiste em omitir as moléculas de água coordenadas:

Fe3+ (aq) + SCN- (aq) [Fe(SCN)]2+ (aq) (2) (vermelho)

A expressão da constante de equilíbrio desta reacção é

[ ][ ] [ ]−+

+

=SCNFe

)SCN(FeK3

2

O ião Fe(SCN)2+ absorve luz na zona verde-azul (430-490 nm) do espectro electromagnético,

dando um aspecto avermelhado às suas soluções. A absorvência máxima para este ião observa-se a

447 nm, e pode ser medida num espectrofotómetro. Os iões Fe3+ e SCN- não absorvem

significativamente nesta região.

Neste trabalho usa-se um espectrofotómetro para traçar uma curva de calibração da absorvência

de várias soluções padrão de concentração conhecida em [Fe(SCN)]2+. Representando a absorvência na

ordenada, e a concentração na abcissa, obtém-se uma linha recta. A concentração de [Fe(SCN)]2+ numa

solução desconhecida pode então determinar-se comparando a sua absorvência com a recta de

calibração.

Para preparar cada solução padrão de [Fe(SCN)]2+, usa-se uma pequena quantidade de SCN- e

um grande excesso de ião Fe3+. Pode admitir-se que o ião tiocianato será todo consumido na formação

do catião [Fe(SCN)]2+, e que a concentração em equilíbrio de [Fe(SCN)]2+ será essencialmente igual à

concentração do ião SCN- de que se partiu.

Para calcular a constante de equilíbrio, preparam-se soluções que contêm concentrações

desconhecidas do ião [Fe(SCN)]2+ em equilíbrio com Fe3+ e SCN-. A partir das concentrações de

equilíbrio dos iões [Fe(SCN)]2+ (determinadas a partir da absorvência das soluções e da recta de

calibração), da estequiometria da reacção e das concentrações iniciais de Fe(NO3)3 e KSCN, é possível

calcular as concentrações em equilíbrio de todas as espécies.

21

Procedimento experimental: Reagentes:

0,20 M de ácido nítrico 0,200 M de Fe(NO3)3 0,0020 M de Fe(NO3)3 0,0020 M de NaSCN

a) Preparação das soluções padrão

1. Numere 5 balões volumétricos de 25 ml de 1 a 5.

2. Pipete os seguintes volumes (em mL) para cada balão:

balão solução NaSCN 0,0020 M solução Fe(NO3)3 0,200 M 1 1 1 2 2 1 3 3 1 4 4 1 5 5 1

3. Complete os volumes com 4,4 mL de solução HNO3 0,20 M, e água até a marca.

Homogeneíze muito bem a solução em cada balão!

b) Medição das absorvências das soluções padrão

4. Seleccione no espectrofotómetro o comprimento de onda 447 nm.

5. Encha a cuvete com solução HNO3 0,20 M . Use este "branco" para ajustar a absorvência

medida no espectrofotómetro a zero.

6. Lave a cuvete três vezes com pequenos volumes da solução 1.

7. Encha a cuvete até cerca de 80 % do seu volume com a solução 1. Limpe cuidadosamente

com papel absorvente o exterior da célula, para remover qualquer gota de solução ou impressões

digitais. De preferência, usar luvas para não deixar as impressões digitais.

8. Coloque a cuvete no espectrofotómetro e registe a absorvência da solução 1 na folha de

relatório.

9. Repita os passos 6 a 8 para as restantes soluções, por ordem crescente.

c) Preparação de soluções em equilíbrio e medição da absorvência

10. Numere 5 balões volumétricos de 25 mL de 1 a 5.

11. Pipete para cada Balão os seguintes volumes (em mL), completando o volume com água

destilada:

tubo 0,0020 M KSCN 0,002 M Fe(NO3)3 0,20 M HNO3

1 1 5 10 2 2 4 10 3 3 3 10 4 4 2 10 5 5 1 10

Homogeneíze bem as soluções!

22

12. Meça a absorvência de cada solução a 447 nm, repetindo os passos 6 a 8 com estas

soluções.

Cálculos: a) Calcule a concentração de SCN-, Fe3+ e [Fe(SCN)]2+ em cada solução padrão, e registe-as na folha de

relatório.

b) Numa folha de papel milimétrico, represente a absorvência de cada solução em função da sua

concentração em [Fe(SCN)]2+. Esta será a curva de calibração.

c) Use a recta de calibração e os valores de absorvência para calcular a concentração de [Fe(SCN)]2+

em equilíbrio em cada solução.

Bibliografia: [1] J.A. Bevan, Laboratory Manual for principles of General Chemistry, 5th Ed., John Wiley & Sons, 1994.

[2] R. Chang, Química, 1994, 5th Ed., McGraw-Hill de Portugal, p 7-34; 525-568.

23

Trabalho 5 - ANEXO

Utilização do Espectrofotómetro Techcomp VIS 7200

1 - Ligar o espectrofotómetro e a impressora. Esperar que o LCD indique o menu "SELECT MODE"

2 - Seleccionar "1. Single Point" e carregar em ENTER.

3 - Escrever o comprimento de onda e o tipo de medição (absorvência, transmitância ou concentração)

pretendido.

4 - Colocar a célula com o branco no compartimento da célula, na posição de medição. Fechar a tampa

do compartimento.

5 - Carregar em ENTER.

6 - Quando a leitura do LCD estabilizar, abrir o compartimento da célula, e carregar em "0" para ajustar o

0% de transmitância. Espere que o LCD estabilize em "ABS 3.000"

7 - Feche o compartimento da célula. Carregue em "1" para ajustar o 100% de transmitância. Espere que

o LCD estabilize em "ABS 0.000".

8 - O espectrofotómetro está pronto a fazer medições. Coloque a primeira amostra no compartimento da

célula, na posição de medição. Quando a leitura no LCD estabilizar, carregue em "ENTER". O valor

fica guardado em memória como "sample 1".

9 - Repita o passo 8 para todas as amostras.

10 - Para imprimir os resultados, carregue em PRINT.

24

RELATÓRIO

Data: ______________

Nome: _________________________________________________ No: ________________


Turma: _________________

Trabalho 5: Equilíbrio Químico: Determinação espectrofotométrica de uma

constante de equilíbrio


2. Introdução:




25


4.1. Soluções Padrão:

Solução [Fe(SCN)]2+ (M) Absorvência

Curva de calibração: A = ______ x C + _______

4.2. Soluções em equilíbrio

Conc iniciais Conc. equilíbrio Sol

Fe3+ (M) SCN- (M)

Absorvência

[Fe(SCN)]2+ (M) Fe3+ (M) SCN- (M)

K

1

2

3

4

5

K médio ± desvio padrão:

5. Conclusões:

26

Trabalho 6:

Preparação e aferição de uma solução de NaOH

Objectivo: Preparação e aferição de uma solução de NaOH por titulação acido-base com um padrão

primário

Introdução:

O hidróxido de sódio é uma substância instável ao ar: é muito higroscópico (absorve humidade do ar) e

reage com o CO2, carbonatando-se. Por esta razão, não é possível preparar uma solução com

concentração rigorosa partindo de uma dada massa de NaOH sólido e dissolvendo-o num volume de

água conhecido. Em vez disso, prepara-se uma solução de concentração aproximada que depois é

aferida por titulação ácido-base com um padrão primário.

Um padrão primário é um reagente que:

a) é muito puro;

b) não se altera quando exposto ao ar;

c) tem uma massa molecular elevada;

d) é facilmente solúvel no solvente usado.

É possível preparar, por dissolução de uma massa rigorosamente medida num volume rigoroso de

solvente, uma solução de padrão primário cuja concentração conhecemos com rigor.

Um exemplo de um padrão primário ácido é o ftalato ácido de potássio (FAP), um ácido fraco de massa

molar 204,23:

C O-K+O

C

O

OH

A titulação é o processo, pelo qual a solução de um reagente é progressivamente adicionada a um

volume rigorosamente medido da solução do outro reagente, até a reacção ser completa. Neste caso, a

reacção é a reacção de neutralização entre o hidróxido de sódio e o FAP:

NaOH + HFAP → NaFAP + H2O

A quantidade química (o número de moles) de um dos reagentes (o padrão primário) é rigorosamente

conhecida. A partir desta, e do volume de NaOH consumido na reacção, é possível calcular a

concentração da solução de NaOH.

Nas titulações ácido-base o fim da titulação (o ponto de equivalência) pode ser detectado por adição de

um indicador. Um indicador é uma substância que sofre uma mudança de cor quando passa da forma

ácida para a forma básica:

HInd + OH- → In- + H2O Cor 1 Cor 2

27

A mudança da cor do indicador depende da concentração de H+ em solução, e portanto do pH. Ao

seleccionar um indicador é necessário garantir que a mudança de cor ocorre ao mesmo pH que existe no

ponto de equivalência. O fenolftaleína, o alaranjado de metilo, e o vermelho de metilo, são exemplos de

indicadores.

Sendo o FAP um ácido fraco, e o hidróxido de sódio uma base forte, da reacção de neutralização

resultará um sal básico, pelo que a solução no ponto de equivalência será básica (pH>7). Um indicador

adequado é o fenolftaleína, cuja mudança de cor ocorre a pH 8,3-10,0.


1) Preparação da solução saturada (40-50%) de NaOH: Num recipiente de polietileno lançar cerca de 50 mL de água desionizada, e dissolver cerca de 50 g de

NaOH sólido. Deixar repousar para precipitação do carbonato. Filtrar ou retirar com pipeta da parte

superior da solução que esteja límpida, uma porção necessária para preparar o volume pretendido de

NaOH com concentração próxima do valor pretendido.

2) Preparação da solução de NaOH para titular (aferir): Lavar muito bem um frasco de polietileno e passá-lo com água desionizada. Lançar no frasco 1 L de

água desionizada, previamente fervida e arrefecida ao abrigo do ar. Adicionar ao litro de água do frasco

cerca de 6,5 mL da solução saturada de NaOH. Tapar o frasco e agitar para homogeneizar. Rotular o

frasco convenientemente.

3) Aferição da solução de NaOH

(a) Pesar rigorosamente num vidro de relógio ou papel de pesagem uma amostra de ftalato ácido de

potássio (que foi previamente seco durante 2 h a 120 ºC) com cerca de 400 mg (massa molar do

hidrogenoftalato de potássio é de 204,3 mg) que se dissolve com um pouco da água destilada num

Erlenmeyer. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular com a solução preparada em B, até viragem

do indicador incolor a carmim (se a solução estiver realmente isenta de carbonatos, obtém-se uma

viragem nítida, cuja cor se mantém uns 5 minutos).

(b) Repetir este ensaio pelo menos mais duas vezes, de forma a obter 3 valores concordantes.

Cálculos:

Calcular a concentração da solução de NaOH acabada de titular. Calcular a média, o desvio padrão e o

intervalo de confiança dos resultados.

Bibliografia: [1] I. Vogel, Química Analítica Quantitativa, Vol I, 1960, Editorial Kapeluz, Buenos Aires, Argentina, p 61. [2] Basset, Denney, Jeffrey, Mendham, Vogel´s- Análise Inorgânica Quantitativa, 1981, Editora

Guanabara Dois S. A., Rio Janeiro, p 177.

28

RELATÓRIO

Data: ______________

Nome: _________________________________________________ No: ________________


Turma: _________________

Trabalho 6: Preparação e aferição de uma solução de NaOH


2. Introdução:

Parte experimental:



29


5. Conclusões:

30

Trabalho 7:

Titulação ácido-base: estudo da curva de variação do pH

Objectivo:

Introdução: Uma medida da concentração de iões H+ numa solução é o pH. Define-se como

pH = -log (H+)

em que (H+) é a actividade dos iões H+ em solução.

O pH de uma solução pode ser medido usando um medidor de pH. Este é constituído por um eléctrodo

combinado de vidro e um potenciómetro, e mede uma diferença de potencial que é directamente

proporcional ao pH.

O ponto de equivalência de uma titulação ácido-base pode ser detectado seguindo a evolução do pH à

medida que o titulante é adicionado — titulação potenciométrica.

Numa titulação de HCl com NaOH, o pH inicial da solução de HCl é baixo. À medida que se adiciona

NaOH, todo o OH- reage com o ácido, e o pH começa a subir gradualmente. Quando o número de moles

de base adicionada iguala o número de moles de ácido inicialmente presente, pequenas adições de base

provocam grandes variações de pH. Perto do ponto de equivalência, a variação de pH com a adição de

base é muito brusca e a curva de titulação torna-se praticamente vertical. Depois de todo o ácido ser

consumido, a adição de mais base sobe o pH cada vez mais lentamente, até que o pH da solução seja

semelhante ao da base (Figura 1a).

O ponto de equivalência pode ser determinado por métodos gráficos. Um método é o método da primeira

derivada. O ponto de equivalência é o ponto de inflexão da curva de titulação, e ocorre quando o seu

declive é máximo. Portanto, podemos determinar o ponto de equivalência calculando o declive em cada

ponto da titulação próximo do ponto de equivalência. Para calcular o declive em cada ponto faz-se a

diferença de pH entre duas adições sucessivas de base e divide-se pela diferença de volumes

correspondente (Figura 1b).

4

6

8

10

12

18 19 20 21 22V (ml)

pH

Figura 1 - Exemplo de uma curva de titulação ácido-base (a) e curva da primeira derivada (b).

02468

1012141618

18 18.5 19 19.5 20 20.5 21 21.5 22V (ml)

pHV

Veq=20,6 ml

31


1) Pipetar para um copo de 250 mL, 20 mL de ácido clorídrico.

2) Pôr no copo um agitador magnético

3) Encher uma bureta com NaOH 0,1M e colocar num suporte sobre o copo.

4) Introduzir os eléctrodos do aparelho de pH no copo (adicionar água à solução de modo a que os

eléctrodos fiquem imersos na solução)

5) Ligar o aparelho e o agitador; registar o pH inicial.

6) Adicionar pequenos volumes de base e registar o pH. Quando as variações de pH se mostrarem

mais acentuadas, passar a adicionar volumes de base mais pequenos (cerca de 0,1 mL).

Quando as variações de pH novamente se mostrarem menos pronunciadas, passar a adicionar

volumes de cerca de 0,5 mL. Dar por terminadas as variações quando por adição de base não

se verificar variação perceptível do pH.

Cálculos:

a) Fazer o gráfico pH versus volume de base adicionada.

b) Determinar o volume de base gasto até ao ponto de equivalência, pelo método da primeira

derivada.

c) Calcular a concentração de ácido.

Bibliografia: [1] R. Chang, Química, 1994, 5ª Edição, McGraw-Hill de Portugal, p 671-737-755.


York, p. 680-736.

32

RELATÓRIO

Data: ______________

Nome: _________________________________________________ No: ________________


Turma: _________________

Trabalho 7: Titulação ácido-base: estudo da curva de variação do pH


2. Introdução:




33


5. Conclusões:

34

Trabalho 8:

Titulação ácido-base: estudo por potenciometria da titulação de um ácido poliprótico com uma base forte

Objectivo: Titulação potenciométrica de uma mistura de H3PO4 e H2PO4- com uma solução de NaOH

aferida

Introdução:

O ácido fosfórico, H3PO4, é um ácido poliprótico que pode libertar três protões por molécula. Tem

portanto três equilíbrios ácido-base, com três constantes de acidez associadas, Ka1, Ka2 e Ka3:

H3PO4 H+ + H2PO4- Ka1 =

[ ] [ ][ ]43

42

POHPOHH −+ ⋅

= 7,5.10-3

H2PO4- H+ + HPO4

2- Ka2 = [ ] [ ][ ]−

−+ ⋅

42

24

POHHPOH

= 6,2.10-8

HPO42- H+ + PO4

3- Ka3 = [ ] [ ][ ]−

−+ ⋅24

34

HPOPOH

= 4,8.10-13

Neste trabalho pretende-se determinar por titulação potenciométrica a concentração de H3PO4 e

NaH2PO4 numa mistura.

A curva de titulação desta mistura com uma base deverá apresentar dois pontos de equivalência, de

volumes V1 e V2. É fácil deduzir que a concentração de cada componente será dada por:

CH3PO4 = a

base

VVC 1⋅

CNaH2PO4 = a

base

V

VVC ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛⋅ 12 2

,

onde Va é o volume de amostra pipetada, e Cbase a concentração da base usada como titulante.

Esta titulação também pode ser efectuada visualmente usando indicadores. Neste caso, é necessário um

indicador com ponto de viragem ácido, como o alaranjado de metilo (3,1-4,4), para detectar o primeiro

ponto de equivalência. Adiciona-se depois um indicador com ponto de viragem básico, como a

fenolftaleína (8,3-10,0), para detectar o segundo ponto de equivalência.

35


1) Pipetar para um copo de 250 mL, 20 mL da mistura de ácidos.

2) Pôr no copo um agitador magnético

3) Encher uma bureta com uma solução de base aferida e colocar num suporte sobre o copo.

4) Introduzir os eléctrodos do aparelho de pH no copo (adicionar água à solução de modo a que os

eléctrodos fiquem imersos na solução)

5) Ligar o aparelho e agitador e registar o pH inicial.

6) Adicionar duas gotas de alaranjado de metilo e duas gotas de fenolftaleína.

7) Adicionar pequenos volumes de base. Registar o pH e observar a cor da solução. Quando as

variações de pH se mostrarem mais acentuadas, passar a adicionar volumes de base menores.

Dar por terminadas as variações quando por adição de base não se verificar uma variação

palpável do pH.

Cálculos: a) Fazer o gráfico pH versus volume de base adicionada.

b) Determinar o volume de base gasto até cada ponto de equivalência, pelo método da primeira

derivada.

c) Calcular a concentração de H3PO4 e H2PO4-.

Bibliografia: [1] R. Chang, Química, 1994, 5ª Edição, McGraw-Hill de Portugal, p 715.


York, p. 738-742.

36

RELATÓRIO

Data: ______________

Nome: _________________________________________________ No: ________________


Turma: _________________

Trabalho 8: Titulação ácido-base: estudo por potenciometria da

titulação de um ácido poliprótico com base forte


2. Introdução:




37


5. Conclusões:

38

Trabalho 9:

Titulação redox

Objectivo:

Introdução: O Fe(II) duma solução será oxidado a Fe(III) pelo MnO4

- em meio ácido de acordo com a reacção:

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ +4H2O

Procedimento experimental: 1. Pipetar para um Erlenmeyer 10 mL da solução a titular.

2. Adicionar um volume duplo de H2SO4 0.2 M (20 mL) e 1 mL de ácido fosfórico concentrado

(esta solução deve ser titulada de imediato).

3. Titular com a solução padrão de permanganato de potássio até que a solução adquira uma

tonalidade rosa pálida.

Repetir o ensaio três vezes.

Cálculos: a) Calcular a concentração de Fe(II) em solução.

Calcular a média e o desvio padrão.

Bibliografia: [1]. R. Chang, Química, 1994, 5ª Edição, McGraw-Hill de Portugal

39

RELATÓRIO

Data: ______________

Nome: _________________________________________________ No: ________________


Turma: _________________

Trabalho 9: Titulação redox


2. Introdução:




40


5. Conclusões:

41

Trabalho 10:

Titulação de precipitação: determinação de cloretos numa água

Objectivo: Neste trabalho estamos interessados em conhecer a concentração dos cloretos numa água.

Introdução: A composição química da água natural é altamente complexa; é possível encontrar a maior parte, senão

todos, os elementos naturais da tabela periódica, mais um vasto número de componentes orgânicos.

Inumeráveis interacções podem ocorrer numa tal mistura, muitas vezes dando produtos que são

fracamente caracterizados ou acerca dos quais praticamente nada é conhecido. Para facilitar o seu

estudo eles são usualmente separados em grupos de constituintes possuindo propriedades

semelhantes. Tradicionalmente, as mais vulgares classificações foram baseadas na distinção entre:

• - partículas suspensas e componentes dissolvidos, ou

• - organismos vivos (bactérias etc.), componentes orgânicos não vivos (aminoácidos, proteínas,

polissacarídeos, etc.) e componentes inorgânicos (cloretos, sulfatos, carbonatos, hidróxidos, iões

metálicos, etc.)

A existência de algum ou alguns componentes podem tornar uma água completamente imprópria para

determinado fim. Mas também a existência pode não ultrapassar determinada quantidade e a água ser

própria para determinado fim. Assim a análise das águas é fundamental.

Um dos métodos para determinação dos cloretos baseia-se na reacção em meio próximo da

neutralidade Cl- + Ag+ AgCl, com formação do precipitado branco de cloreto de prata, cujo produto de

solubilidade é 1,6×10-10. O ponto termo desta titulação é baseado na formação do precipitado vermelho

de cromato de prata, Ag2CrO4, cujo produto de solubilidade é de 1,1×10-12. Conhecida a concentração de

Ag+ no ponto de equivalência, que é de 1,35×10-5 M (porque?), então a concentração de CrO42- pode ser

calculada para que o produto de solubilidade do Ag2CrO4 seja atingido o mais próximo possível do ponto

de equivalência.


a) Soluções de amostra (água do mar) Preparar a amostra para titulação, diluindo a amostra de água do mar 1:200.

b) Ensaio preliminar 1) Pipetar para um copo ou balão um volume adequado da amostra (uns 10 ml);

2) Juntar 1 ml da solução do cromato de potássio e titular com a solução padrão de nitrato de

prata, até aparecimento dum precipitado vermelho de tijolo;

c) Ensaio definitivo

42

1) Pipetar para um balão ou copo um volume da amostra, tendo em atenção o ensaio

preliminar.

2) Juntar uns ml de cromate de potássio e titular com o nitrato de prata.

3) Repetir o ensaio até obter 3 valores concordantes

Cálculos: Calcular a concentração de Cl- em solução, a partir dos ensaios definitivos. Calcular a média, o

desvio padrão e o intervalo de confiança dos resultados.

Bibliografia: [1]. R. Chang, Química, 1994, 5ª Edição, McGraw-Hill de Portugal, cap.17: pp. 757-768.

43

RELATÓRIO

Data: ______________

Nome: _________________________________________________ No: ________________


Turma: _________________

Trabalho 10: Titulação de precipitação: determinação de

cloretos numa água


2. Introdução:




44


5. Conclusões:

biologia marinha e pescas ensino de biologia e geologiaw3.ualg.pt/~ikhmelin/qi-lab.pdf ·...

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